Câu 4: Trình bày các phương pháp chiết tách alkaloid?

a. Chiết xuất bằng dung môi hữu cơ ở môi trường kiềm:

– Tán nhỏ dược liệu rồi tẩm bột dược liệu với dung dịch kiềm trong nước. Thường
dùng amoni hydroxyt, cũng có thể dùng cacbonat kiềm nhưng chỉ thích hợp với
alcaloid có tính base mạnh. Vôi, NaOH chỉ dùng khi cần thiết để đấy các base mạnh,
đặc biệt đối với những alcaloid tồn tại trong cây ở dạng kết hợp với tanin; hoặc dùng
để biến các alcaloid có nhóm chức phenol thành phenat tran trong nước, không tan
trong các dung môi hữu cơ. Người ta sử dụng tính chất này để lấy riêng morphin trong
phương pháp định lượng morphin ở nhựa thuốc phiện.
– Chiết bột dược liệu sau khi đã kiềm hóa như trên bằng dung môi hữu cơ không
phân cực thích hợp, dung môi này hòa tan các alcaloid base vừa được giải phóng. Ở
phòng thí nghiệm thường dùng benzen, choloroform, ether + chloroform. Trong sản
xuất công nghiệp người ta phải chú ý dùng dung môi rẻ tiền, ít độc, khó cháy. Có thể
chiết nguội trong bình ngấm kiệt hoặc chiết nóng trong các dụng cụ Soxhlet hoặc
Kumagava.
– Cất thu hồi dung môi hữu cơ dưới áp lực giảm rồi lắc dịch chiết cô đặc với dung
dịch acid loãng (2-5%), (thường dùng acid hydrocloric, acid sulfuric, đôi khi dùng
acid acetic hoặc acid focmic). Các alcaloid được chuyển sang dạng muối tan trong
nước; còn mỡ, sắc tố, sterol… ở lại dung môi hữu cơ. Trong phòng thí nghiệm người
ta lắc trong bình gạn, trong công nghiệp phải có thiết bị thích hợp.
– Gộp các dịch chiết muối alcaloid lại rồi kiềm hóa để chuyển alcaloid sang dạng
base, lắc với dung môi hữu cơ thích hợp nhiều lần để lấy kiệt alcaloid base. Việc chiết
bằng dung môi hữu cơ có thể dùng bình gạn hoặc các dụng cụ chiết chất lỏng theo
kiểu bình ngấm kiệt.
– Sau khi lấy riêng lớp dung môi hữu cơ chứa alcalod base người ta thường loại
nước bằng muối trung tính khan nước (Na2SO4 khan) rồi cất thu hồi dung môi hoặc
bốc hơi dung môi sẽ thu được cắn alcaloid thô.
 b. Chiết bằng dung dịch acid loãng trong cồn hoặc trong nước (là phương pháp
STAS – OTTO)
– Thẩm ẩm bột dược liệu bằng dung môi chiết xuất. Các alcaloid trong dược liệu sẽ
chuyển sang dạng muối và tan trong dung môi trên.
– Cất thu hồi dung môi hoặc bốc hơi dung môi dưới áp lực giảm, dùng ether rửa
dịch chiết đậm đặc còn lại. Ở môi trường acid, ether thường hòa tan một số tạp chất
chứ không hòa tan các alcaloid.
– Sau khi tách lớp ether, kiềm hóa dung dịch nước rồi lấy alcaloid base được giải
phóng ra bằng một dung môi hữu cơ thích hợp, (dung môi này phải không trộn lẫn với
dung dịch nước) thường dùng chloroform, ether, benzen… Cất thu hồi dung môi hữu
cơ rồi bốc hơi tới khô sẽ thu được cặn alcaloid thô.
 c. Chiết bằng cồn acid:
Có một số alcaloid trong dược liệu tồn tại dưới dạng muối tan tốt trong cồn ở môi
trường trung tính do đó sau khi tán nhỏ dược liệu ở kích thước thích hợp đem thấm ẩm
và chiết bằng cồn etylic cho tới kiệt alcaloid. Quá trình tiếp theo được thực hiện tương
tự như ở trên.
d. Chiết bằng cất kéo hơi nước

Đây là phương pháp dùng để chiết tách những alkaloid bay hơi được như coniin,
nicotin, spartein... Sau khi sấy khô dược liệu, tán nhỏ, cho kiềm vào để đẩy alkaloid
dạng muối ra dạng base rồi lấy alkaloid ra khỏi dược liệu theo phương pháp cất kéo
bằng hơi nước.