‫به نام خدا‬

‫گزارشکار آزمایش ‪7‬‬

‫کروماتومتری‬

‫گروه ‪5‬‬

‫علیرضا مشکیان‬
 ‫‪ ‬مقدمه‬
‫مزایای پتاسیم دی كرومات ‪:‬‬
‫موجود به صورت خالص‬ ‫‪o‬‬
‫پایداری زیاد حتي تا دمای نقطه ذوب‬ ‫‪o‬‬
‫تهیه محلولهای استاندارد با غلظت معین را میتوان با توزین نمك ‪ K2Cr2O7‬و انحالل آن در آب مقطر‬ ‫‪o‬‬
‫استفاده از پتاسیم دی كرومات فقط در محیط اسیدی (كاهیده شدن سریع به نمككروم (‪ )III‬سبز در‬ ‫‪o‬‬
‫دمای معمولي)‬
‫دی كرومات پتاسیم توسط اسید كلریدریك كاهیده نميشود‪.‬‬ ‫‪o‬‬
‫سخت كاهیده شدن نسبت به محلول پرمنگنات‬ ‫‪o‬‬

‫به دلیل مزایای ذكر شده پتاسیم دی كرومات را برایتعیین آهن موجود در سنگهای معدن استفاده میکنند‪ .‬سنگ‬
‫معدن را در اسید كلریدریك حل مي كنند‪ .‬آهن )‪ (III‬به آهن )‪ (II‬كاهیده ميشود سپس با محلول پتاسیم دی‬
‫كرومات استاندارد تیتر مي شود‪.‬‬
 ‫‪ ‬هدف آزمایش‬
‫آشنایي با تیراسیونهای روكس با دی كرومات به وسیله تعیین مقدار آهن در آلیاژ آن‬

‫‪ ‬وسایل الزم‬
‫‪ 20 K2Cr2O7‬میلي لیتر ‪ 100 SnCl2،‬میلي لیتر‪ 250 HgCl2 ،‬میلي لیتر‪ 250 H2SO4،‬میلي لیتر‪100 ،‬میلي لیتر‬
‫شناساگر دی فنیل آمین سولفانات ‪ H2PO4 ، %0.2‬غلیظ‪250 ،‬میلي لیتر محلول ‪ 0.5‬موالر نسبت به ‪ 𝐹𝑒 2+‬و‬
‫‪ 0.01‬موالر نسبت به ‪ ، 𝐹𝑒 2+‬آب مقطر‪ ،‬بالن ‪ ،100‬پیپت حبابدار‪ ،‬استوانه مدرج‬

‫‪ ‬روش انجام آزمایش‬

‫‪250‬میلي لیتر از نمونه مجهول را به وسیله پیپت داخل ارلن منتقل میکنیم‪ .‬سپس ‪ 3‬الي ‪ 4‬قطره سولفوریك‬
‫اسید غلیط به آرامي به آن اضافه میکنیم و تا دمای ℃‪ 50‬به آن حرارت میدهیم ‪.‬‬

‫محلول ‪ SnCl2‬را به صورت قطره قطره به آن اضافه میکنیم ‪ .‬این كار را تا زماني ادامه میدهیم كه رنگ محلول‬
‫از زرد به سبز روشن یا بيرنگ تغییر پیدا كند ‪.‬‬
 ‫‪ 5ml‬محلول ‪ H2Cl2‬را در استوانه مدرج ریخته و یه صورت یکباره به محلول اضافه میکینم (درون ارلن)‬

‫سه حالت زیر ممکن است رخ دهد ‪:‬‬

‫‪ )1‬رسوب تشکیل نمیشود ‪ .‬نمایانگر این است كه این عمل رخ نداده ( از نظر سینتیکي) یا ‪ 𝑆𝑛2+‬به اندازه‬
‫كافي اضافه نکردیم ‪.‬‬

‫‪ )2‬رسوب تشکیل شده به رنگ خاكستری است ‪ .‬نمایانگر این است كه جیوه مایع در محیط ما تشکیل شده‬
‫است‬

‫← در ‪ 2‬حالت باال باید محلول باید دور ریخته شود و مراحل را از ابتدا انجام دهیم ‪.‬‬

‫‪ )3‬رسوب تشکیل شده سفید رنگ است ‪ .‬نمایانگر این است كه واكنش به درستي انجام شده و ادامه مراحل را‬
‫انجام ميدهیم‪.‬‬

‫‪ 20ml‬آب مقطر ‪ 10ml +‬اسید سولفوریك ‪ 2ml + 1/5‬اسید فسفوریك غلیظ ‪ 0.5ml +‬اسید دی فنیل آمین‬
‫سولفونات(شناساگر) ← به محلول اضافه میکنیم‪.‬‬

‫سپس با استفاده از پتاسیم دی كرومات ‪ 0.01N‬كه استاندار شده تیتراسیون را انجام ميدهیم ‪.‬‬
 ‫تیتراسیون را زماني انجام ميدهیم كه رنگ محلول به بنفش كم رنگ تغییر كند و نقطه پایاني را یادداشت‬
‫میکنیم ‪.‬‬

‫‪ ‬محاسبات و سواالت‬
‫‪ o‬میلي گرمهای آهن را در كل نمونه محاسبه و گزارش كنید؟‬
‫‪1 𝐿𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬ ‫‪0.05 𝑒𝑞𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬
‫× ‪500 𝑚𝑙𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬ ‫×‬
‫‪1000 𝑚𝐿𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬ ‫‪1 𝐿𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬
‫‪1 𝑚𝑜𝑙𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 294.2 𝑔𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬
‫×‬ ‫×‬ ‫‪= 3.6 𝑔𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬
‫‪2 𝑒𝑞𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬ ‫‪1 𝑚𝑜𝑙𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬

‫‪ o‬چه وزني از پتاسیم دی كرومات برای تهیه ‪500‬میلي لیتر محلول ‪ 0.05‬نرمال دی كرومات برای‬
‫تیتركردن آهن)‪ (II‬الزم است؟)‪(K2Cr2O7 = 294.2‬‬
‫برای اسیدی كردن محیط ‪ .‬زیرا در حضور آهن)‪(III‬در محیط بازی ناخواسته باعث تشکیل رسوب‬
‫‪ Fe(OH)3‬مي شود‪.‬‬
‫‪ o‬چرا قبل از شروع تیتراسیون آهن)‪ (III‬به محلول سولفوریك اسید افزوده شد؟ آهن در محیط بازی‬
‫به صورت هیدروكسید آهن رسوب میکند ‪ Fe(OH)3/Fe(OH)2‬را نمیخواهیم ‪.‬به همین دلیل محیط را‬
‫اسیدی میکنیم تا از تشکیل رسوب آهن جلوگیری كنیم‪.‬‬

‫‪ o‬آهن موجود در یك نمونه ‪ 1‬گرمي سنگ معدن پس از انحالل به ‪ 𝐹𝑒 2+‬كاهیده شد و به وسیله‬

‫محلول دی كرومات تیتر گردید‪ .‬اگر تیتراسیون به ‪12.4‬میلي لیتر از محلول دی كرومات به‬
‫‪0.05N‬نیاز داشته باشد‪ ،‬درصد ‪ Fe2O3‬در نمونه چقدر است؟)‪(Fe2O3 = 159.69‬‬

‫‪1 𝐿𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬ ‫‪0.05 𝑒𝑞𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬

‫× ‪12.4 𝑚𝑙𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬ ‫×‬
‫‪1000 𝑚𝐿𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬ ‫‪1 𝐿𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬
‫‪1 𝑚𝑜𝑙𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬ ‫‪6 𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒 3+‬‬ ‫‪1 𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒2𝑂3‬‬
‫×‬ ‫×‬ ‫×‬
‫‪2 𝑒𝑞𝐾2𝐶𝑟2𝑂7‬‬ ‫‪1 𝑚𝑜𝑙𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 2 𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒 3+‬‬
‫‪159.69 𝑔𝐹𝑒2𝑂3‬‬
‫×‬ ‫‪= 0.14 𝑔𝐹𝑒2𝑂3‬‬
‫‪1 𝑚𝑜𝑙𝐹𝑒2𝑂3‬‬

‫‪0.14 𝑔𝐹𝑒2𝑂3‬‬
‫= ‪%𝐹𝑒2𝑂3‬‬ ‫‪× 100 = 14%‬‬
‫𝑔‪1‬‬
‫‪𝐹𝑒2𝑂3 → 2𝐹𝑒 3+ + 3𝑂2−‬‬
 ‫‪ ‬نتیجه گیری‬

‫پتاسیم دی كرومات رنگي مي باشد ولي شدت آن برای تشخیص نقطه پایاني مناسب نیست و باید از‬
‫شناساگر استفاده كرد‪ .‬باید از شناساگرهایي مانند دی فنیل آمین‪ ،‬دی فنیل آمین سولفوریك اسید یا دی فنیل‬
‫بنزیدین سولفونیك اسید استفاده كرد‪.‬‬

‫با استفاده از این آزمایش مي توان آهن موجود را به روش تیتراسیون اكسایش وكاهش توسط تیترانت پتاسیم‬
‫دی كرومات تعیین نمود‪.‬‬