TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA CÔNG NGHỆ

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

PHÚC TRÌNH THỰC TẬP QUÁ TRÌNH & THIẾT BỊ

TRÍCH LY LỎNG - LỎNG

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN: NHÓM THỰC HIỆN: NHÓM 1.2

Th.s Thiều Quang Quốc Việt
1.Nguyễn Nhựt Linh B1706382
2.Nguyễn Chí Thành B1706416
3.Trình Quốc Thắng B1706419
4.Vương Thị Ngọc Tuyết B1706431
5.Nguyễn Thị Phương Uyên B1706433
Ngành: Công nghệ kĩ thuật hóa học K43

— Tháng 06/2020 –
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT. Quá trình và thiết bị

1. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

Bảng 1 Số liệu thí nghiệm ban đầu

Tỷ trọng
Dung dịch Nhiệt độ (ºC) Nồng độ (%)
(g/ml)
n-Butanol 31 0.771 99.5
Acid acetic 32 1.005 99.5
Dung dịch butanol – acid acetic 34 0.795

Bảng 2 Kết quả chuẩn độ ban đầu bằng NaOH 0.1M

Dung dịch butanol Thể tích NaOH 0.1M chuẩn độ

- acid acetic (mL)
Lần 1 85.6
Lần 2 85.1
Lần 3 82.5
Trung bình 84.4

Bảng 3 Kết quả đo với tỉ lệ nhập liệu - dung môi là 1÷4

QH O Qnhập
2 VNaOH 0.1M chuẩn độ sản VNaOH 0.1M chuẩn độ sản
liệu
(L/h) phẩm đỉnh (mL) phẩm đáy (mL)
(L/h)
Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3
13.6 3.4
6.7 6.9 6.7 35.1 35.1 35.3
V trung bình 6.77 35.17

1
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT. Quá trình và thiết bị

Theo bảng 8.1, trang 74, cơ sơ hóa phân tích của tác giả Hoàng Minh Châu ta có:
Bảng 1 Giá trị pKa của acid acetic

Cường độ acid (pKa) pH tương đương

3 7.85
4 8.35
5 8.7
7 9.85
9 10.85

Hằng số phân li của acid acetic Ka = 1.8 x 10-5 => pKa = 4.74
Từ bảng 2 ta nội suy được giá thị pH tương đương với pKa = 4.74 của acid axetic
pHtđ = 8.61.
Bảng 6-3: Giá trị khối lượng riêng ở các nhiệt độ khác nhau

Nhiệt độ (oC)
20 40 Nội suy
Acid 1048 1027 1035.4
3
ρ Butanol (kg/m ) 866 847 855.55
3
ρ H O (kg /m ) theo 31oC
2
998 992 994.7

2. TÍNH TOÁN
Số liệu được tính toán cho thời gian hoàn tất quá trình là 1h.
Ta có: pHtđ = 8.61
[H+] = 10-8.61
Kw
[OH-] =
¿¿

Ta thấy giá trị pHtd = 8.61 < 9 và [OH-] >> [H+]. Do đó ta có thể kết luận rằng quá trình
chuẩn độ kết thúc ở sau và xa điểm tương đương.

2
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT. Quá trình và thiết bị

CV
Đặt: F = C V là số phần acid bị trung hòa
0 0

Với:
C, V: lần lượt là nồng độ và thể tích dung dịch NaOH.
C 0 , V 0: lần lượt là nồng độ acid axetic và thể tích dung dịch được chuẩn độ

Ta có phương trình đường chuẩn độ:

F−1=¿

Do ¿ nên¿.
Mặt khác:
¿

Trong trường hợp ở sau và xa điểm tương đương [OH-] >>[H+] và ¿ ¿ rất bé thì (1) sẽ trở
thành:
CV
F−1=¿ ↔ −1=¿↔ C0 =CV −¿ ¿
C0V 0

Nồng độ acid acetic ở dòng nhập liệu:

Nồng độ acid acetic ở sản phẩm đáy:

Nồng độ phần trăm của acid acetic trong nhập liệu:

Với xF = 6.37% ta vẽ được đoạn FS, do sử dụng dung môi nguyên chất nên S ứng với
đỉnh W.
Xác định điểm M trên FW, ta có:

Lưu lượng dòng nhập liệu: F =

Lưu lượng dòng dung môi: S =

3
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT. Quá trình và thiết bị

Vậy điểm M nằm trên FS sao cho SM = 0.2 MF (2) theo tỉ lệ hình học.

Đo được đoạn FW = SM + MF= 99 mm (3)

Giải hệ 2 phương trình (2) và (3) ta được:

SM=16.5 mm và MF = 82.5 mm

Bảng 4 Tie – line Data (Wt.%)

Variety Water n-Butanol Acetic acid

R1 10 85.5 4.5
E1 86 10.5 3.5
R2 12.5 77.5 10
E2 81 10.5 8.5
R3 17 68.5 14.5
E3 77.5 12 10.5
R4 24 60.5 15.5
E4 69 17.5 13.5

4
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT. Quá trình và thiết bị

M
R F
S E

Hình 2.1 Giản đồ pha 3 cấu tử nước – Acid acetic – Buthanol

Kết hợp với bảng 2.5, từ giản đồ ta vẽ được đường đối tuyến RE qua M. Từ đó thu được
các giá trị tương ứng:

Thành phần tại E: 2% acid acetic, 10% n-butanol, 88% nước.

Thành phần tại R: 6% acid acetic, 84% n-butanol, 10% nước.

Từ giả đồ ta có tỷ lệ:

Ta có: E+ R = F + S = 2.703 +13.5 = 16.203 kg (5)

Từ (4),(5) ta được: E = 15.05 kg R = 1.153 kg

5
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT. Quá trình và thiết bị

Tính toán khối các thành phần trong từng pha:

Pha Extract: mAcid = 2% x 15.05 = 0.301 kg

mbutanol= 10% x 15.05 = 1.505 kg
mnước= 88% x 15.05 = 13.244 kg
Pha Raffinate: mAcid = 6% x 1.153 = 0.069 kg
mbutanol= 84% x 1.153 = 0.969 kg
mnước= 10% x 1.153 = 0.115 kg

Thể tích nhập liệu: Vnhập liệu = 20% x 17 (L/h) x 1h = 3.4 L

Thể tích dung môi (H2O):

VH2O = 80% x 17 (L/h) x 1h = 13.6 L

Khối lượng dung môi H2O:

m = Vr = 13.6 x 0.9947= 13.53 kg

Khối lượng nhập liệu:

m = Vr = 3.4 x 0.795 = 2.7 kg

Khối lượng acid ban đầu: macid bd = 3.4 x 0.844 x 60 = 172.176 g

Khối lượng acid trong pha trích theo lý thuyết:

macid (E) lí thuyết là: (172.176 - 69)= 103.176 g

Khối lượng acid trong pha trích theo thực tế:

macid (E) =CE×M×V=0.352×60×( )=143.8(g)

Hiệu suất trích ly lý thuyết: Hlý thuyết=

Hiệu suất trích ly thực tế:

6
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT. Quá trình và thiết bị

3. BÀN LUẬN
Qua bài thí nghiệm giúp củng cố kiến thức kiến thức đã học thông qua thực hành
trên thiết bị và khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trích ly lỏng - lỏng. Một số
yếu tố ảnh hưởng chủ yếu đến hiệu suất quá trình như loại dung môi, lượng nhập liệu và
lượng dung môi cung cấp vào thiết bị, tỉ lệ của các cấu tử trong nhập liệu, độ tinh khiết và
độ hòa tan hỗn hợp nhập liệu của dung môi, chiều cao cột trích ly (tăng chiều cao làm
tăng diện tích tiếp xúc giữa 2 pha →tăng hiệu suất, tuy nhiên sẽ khó tháo lắp và tăng chi
phí tạo thiết bị), thời gian tiếp xúc giữa 2 pha (thời gian tiếp xúc càng nhiều thì khả năng
hòa tan sẽ tăng mạnh →tăng hiệu suất nhưng sẽ tốn năng lượng vận hành thiết bị), nhiệt
độ và áp suất của quá trình (nhiệt độ quá cao sẽ làm các chất dễ hòa tan nhưng rất khó
tách → hiệu suất thấp, áp suất ảnh hưởng đến quá trình khuếch tán của cấu tử - khi độ
khuếch tán của nước trong dung dịch lớn, khả năng tách pha cao, kéo theo hiệu suất được
cải thiện). Ngoài ra, trong quá trình tính toán hiệu suất có thể sai lệch do nhiều nguyên
nhân: sai số do chuẩn độ; thiết bị sử dụng lâu năm, vật chêm bị bẩn làm hạn chế diện tích
tiếp xúc giữa nhập liệu và dung môi.
Trong bài thí nghiệm, nước được chọn làm dung môi bởi: nước hòa tan tốt acid
acetic bởi cả hai đều là chất phân cực; nước rẻ tiền, dễ kiếm và không độc hại; có sự khác
biệt về khối lượng riêng với n-butanol nên dễ phân tách sau cuối quá trình để thu hồi lại
tái sử dụng. Vào đầu và cuối quá trình thí nghiệm, sẽ tiến hành chuẩn độ đối với hỗn hợp
nhập liệu, sản phẩm đáy và sản phẩm đỉnh. Hỗn hợp nhập liệu (gồm butanol và acid
acetic) được lấy tại van DV1, sản phẩm đáy (là lớp trong gồm chủ yếu nước, acid acetic
và một phần nhỏ butanol) được lấy tại van DV7 và sản phẩm đỉnh (là lớp đục gồm chủ
yếu butanol, nước và một phần acid acetic) lấy tại van DV2.

Quá trình trích ly lỏng - lỏng có những ưu điểm sau: trích ly lỏng - lỏng có thể tách
được hỗn hợp hai chất lỏng có nhiệt độ sôi gần bằng nhau mà phương pháp chưng cất
không thực hiện được, có thể thực hiện ở nhiệt độ thường nên phương pháp này rất phù
hợp với những chất kém bền ở nhiệt độ cao, phương pháp dễ vận hành và hiệu suất cũng
khá cao. Bên cạnh những ưu điểm, trích ly lỏng - lỏng cũng tồn tại một số hạn chế: khi sử
dụng dung môi đắt tiền thì cần thu hồi lại dung môi sau khi trích ly, do đó ta phải đầu tư
thêm thiết bị thu hồi dung môi, làm cho thiết bị trở nên cồng kềnh, chi phí chế tạo, cũng
như chi phí vận hành cao; trong những trường hợp ta cần thu hồi cấu tử trích ly thì việc
dùng quá nhiều lượng dung môi cũng sẽ gây bất lợi cho việc tách chúng. Vì thế cần phải
lựa chọn lượng dung môi thích hợp để hiệu suất tối ưu.

7
CBHD: Thiều Quang Quốc Việt TT. Quá trình và thiết bị