KYM454 Kimya Mühendisliği Laboratuvarı II

DENEY SONUÇLARI

Deney Adı: Katı Sıvı Ekstraksiyonu

Tarih: 14.05.2020

Grup: B3

A. DENEYİN AMACI

1. Kesikli işletilen laboratuvar ölçekli katı-sıvı ekstraksiyonu sisteminde şeker

pancarından sıcak su ile şekerin (sukroz) ekstraksiyonu gerçekleştirilerek elde edilen
verilerden çözelti fazındaki sukroz derişimi profilinin çizilmesi,

2. Sistemi tanımlayan kütle denkliğinin çözümünden işletme koşullarındaki sıvı tarafı

hacimsel kütle aktarım katsayısının (kLA) hesaplanması,

3. Ekstraksiyon veriminin ekstraksiyon süresince değişim profilinin çizilmesi,

4. Ekstraktörde karıştırma yapıldığı (Deney I) ve karıştırma yapılmadığı (Deney II)

durumda gerçekleştirilen deneylerden elde edilen sonuçların karşılaştırılarak
yorumlanmasıdır.

B. DENEY VERİLERİ

1. Deney Koşulları

Hesaplamaların yapılacağı Deney I ve Deney II’nin deney koşulları Çizelge 1’de

verilmiştir.

Çizelge 1. Deney Koşulları

Deney I Deney II
Pancar Kütlesi (g) 140 140
Su Hacmi (L) 1 10
Sıcaklık (oC) 40 40
Boş Piknometre (g) 25.7 25.7
Piknometre Hacmi (mL) 25 25

1
2. Deney Verileri

Ekstraktörde karıştırma yapıldığı (Deney I) ve karıştırma yapılmadığı (Deney II)

durumda gerçekleştirilen deneylerden elde edilen sonuçları sırasıyla Çizelge 2 ve
Çizelge 3’te verilmiştir.

Çizelge 2. Deney I Sonuçları

Zaman (dk) % Briks, g toplam Dolu Piknometre
çözünen katı/100 g Ağırlığı, g
çözelti
0 0 51.2

30 1.0 51.3

70 1.0 51.3

140 2.1 51.5

160 2.1 51.5

Çizelge 3. Deney II Sonuçları

Zaman (dk) % Briks, g toplam Dolu Piknometre
çözünen katı/100 g Ağırlığı, g
çözelti
0 0 51.2

30 0.5 51.2

70 0.8 51.3

140 1.6 51.4

160 1.6 51.4

2
C. HESAPLAMALAR

Çizelge 2 ve 3’te verilen veriler yardımıyla bir örnek CA hesaplama yapılmıştır.

30. dakikada alınan örnek için CA hesabı;

Dolu Piknometre – Boş Piknometre = Pancar Suyu Kütlesi

51,3 – 25,7 = 25,6 g

1 g sukroz 25,6 g çözelti 1 mol sukroz 1000 mL

CA = × × × = 0,029 mol/L
100 g çözelti 25 mL 342 g sukroz 1L

Her iki deney içinde hesaplamalar yapılmış olup zamana karşı derişim değerleri
Çizelge 4’te verilmiştir ve Çizelge 4’te edilen veriler grafiğe geçirilerek Şekil 1’de
verilmiştir.

Çizelge 4. Zamana Karşı Derişim Değerleri

Zaman (t, dk) Deney I (CA, mol/L) Deney II (CA, mol/L)

0 0 0
30 0,029 0,015
70 0,033 0,024
140 0,063 0,048
160 0,063 0,048

0.07
0.06
0.05
CA (mol/L)

0.04
0.03 Deney 1 (mol/L)

0.02 Deney 2 CA (mol/L)

0.01
0
0 50 100 150 200
Zaman (t,dk)

Şekil 1. Zaman-Derişim Grafiği

3
 Yaklaşık olarak değerler 140. dakikadan sonra dengeye gelmiştir. 140.
dakikadan sonraki kısım denge değerleri olduğundan dolayı sistemin ulaşabileceği
maksimum konsantrasyon (doygunluk derişimi) gibi düşünülebilir ve böylelikle Deney I
için CAs = 0,063 mol/L; Deney II için CAs = 0,048 mol/L olur.

Son değerler doygunluk derişimi gibi düşünüldüğünde kesikli ekstraksiyon

sistemi için hacimsel kütle aktarım katsayısı aşağıda verilen denklem yardımıyla
hesaplanır:

VdCA
NA = k L A(CAs − CA )
dt

CA − CA kLA
−𝑙𝑛 ( s )= t
CAs − CA0 V

CAs −CA
Çizelge 4’te verilen veriler kullanılarak her iki deney için −𝑙𝑛 (C )
As −CA0

değerleri hesaplanmış Çizelge 5’te verilmiştir.

CAs −CA
Çizelge 5. Zamana Karşı −𝑙𝑛 (C ) Değerleri
As −CA0

Zaman (t,dk) CAs −CA CAs −CA

−𝑙𝑛 ( )1 −𝑙𝑛 ( )2
CAs −CA0 CAs −CA0

0 0 0
30 0,6167 0,3747
70 0,7419 0,6931

Çizelge 5’te verilen değerler grafiğe geçirildiğinde elde edilen Şekil 2’den doğru
kL A
denklemi bulunur. Elde edilen denklemlerin eğimi değerini vermektedir. Bulunan
V

eğim çözücü hacmi ile çarpıldığında hacimsel kütle aktarım katsayısı bulunur.

4
 0.9
0.8
y = 0.0121x
R² = 0.761

ln((CAs - CA )/(CAs - CA0 ))

0.7
0.6
y = 0.0103x
0.5
R² = 0.9788
0.4 Deney 2
0.3 Deney 1
0.2
0.1
0
0 20 40 60 80
Zaman (t,dk)

CAs −CA
Şekil 2. Zamana Karşı −𝑙𝑛 (C ) Grafiği
As −CA0

Deney I için doğru denklemi y = 0,012x’tir. Buna göre Deney I’in kLA değeri;

kL A
= 0,012dk −1
V
1 m3 1 dk
k L A = 0,012dk −1 × 1L × × = 2 × 10−7 m3 /s
1000 L 60 s

Deney II için doğru denklemi y = 0,010x’tir. Buna göre Deney II’nin kLA
değeri;

kL A
= 0,010dk −1
V

−1
1 m3 1 dk
k L A = 0,010dk × 1L × × = 1,667 × 10−7 m3 /s
1000 L 60 s
Başlangıçta pancarın %18’inin sukroz olduğu kabul edilirse pancardaki derişim;

18 𝑔 𝑠𝑢𝑘𝑟𝑜𝑧
𝑚𝐴 = 140𝑔 𝑝𝑎𝑛𝑐𝑎𝑟 𝑥 = 25,2 𝑔 𝑠𝑢𝑘𝑟𝑜𝑧
100 𝑔 𝑝𝑎𝑛𝑐𝑎𝑟
25,2 𝑔 𝑠𝑢𝑘𝑟𝑜𝑧 1 𝑚𝑜𝑙
𝐶𝐴 = 𝑥 = 0,074 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿
1𝐿 342 𝑔 𝑠𝑢𝑘𝑟𝑜𝑧
Deney I ve II için zamana göre ekstraksiyon veriminin değişimi değerleri örnek
hesaplama yapılmış olup bulunan sonuçlar Çizelge 6’da; grafik ise Şekil 3’te
verilmiştir.

5
 Örnek verim hesabı;

𝐶𝐴 0,029 𝑚𝑜𝑙/𝐿
% 𝑉𝑒𝑟𝑖𝑚 = × 100 = × 100 = %39,19
𝐶𝐴 0,074 𝑚𝑜𝑙/𝐿

Çizelge 6. Zamana Karşı Verim Değerleri

Zaman (t, dk) %Verim (Deney I) %Verim (Deney II)

0 0 0

30 39,19 20,27

70 44,60 32,43

140 85,14 64,86

160 85,14 64,86

120

100

80
Verim (%)

60
Deney 1 Verim%
40 Deney 2 Verim %

20

0
0 50 100 150 200
Zaman (t,dk)

Şekil 3. Zamana Karşı Ekstraksiyon Verimi

6
D. TARTIŞMA VE YORUM

KYM454 dersi kapsamında Katı-Sıvı Ekstraksiyonu deneyi Covid-19 pandemisi

nedeniyle uzaktan eğitime geçilmesinden dolayı yapılamamıştır. Deney tanıtımı
incelenmiş ve verilen veriler doğrultusunda hesaplamalar yapılmış deneyin amaçları
gerçekleştirilmiştir.

Yapılan hesaplamalar sonucunda Deney I (karıştırma yapılan) için 140.

dakikadan sonra sukroz derişimi 0.063’e ulaşmış ve bu değerde sabitlenmiştir. Bu
değer maksimum ulaşabileceği derişim (doygunluk derişim) olarak düşünülmüştür.
Deney II için 140. dakikadan sonra sukroz derişimi 0.048’e ulaşmış ve bu değerde
sabitlenmiştir; bu değer maksimum ulaşabileceği derişim (doygunluk derişim) olarak
düşünülmüştür.

Kesikli sistemde her iki deneyde de sukroz için kütle korunum denklemi
çıkarılıp denklem doğrusallaştırılarak elde edilen doğru denklemi eğimi yardımıyla
hacimsel kütle aktarım katsayısı (kLA) bulunmuştur. Deney I ve II için bu değerler
sırasıyla 2x10-7m3/s, 1,667x10-7m3/s olarak bulunmuştur.

Başlangıçta şeker pancarının %18’inin sukroz olduğu kabul edilerek başlangıç

derişimi hesap edilmiş ve zamana karşı ekstraksiyon verimi profli elde edilmiştir.
Deney I ve II için maksimum ulaşılan verim değerleri sırasıyla %85,14 ve %64,86
olarak bulunmuştur.

İki deney birbirleriyle karşılaştırıldığında karıştırma yapılmasının zamanla

derişimin değişimine, hacimsel kütle aktarım katsayısına ve zamanla verimin
değişimine olumlu etkisi olduğu görülmüştür. Verimin daha da arttırılabilmesi için
karıştırma hızı arttırılabilir, katı-çözücü temas yüzeyi arttırılabilir veya çalışılan sıcaklık
değeri bileşenler bozunmaya uğramayacak şekilde arttırılabilir.