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固态法白酒蒸馏试验及讨论
固态法白酒蒸馏试验及讨论
com
酿酒科技 20
08年第 4期 (
总第 1
66期 )・
LIQUOR—MAKI
NG
SCI
ENCE&TECHNOLOGY 2
008
No.
4(
To1
.166
)
固态法 白酒蒸馏试验及讨论
仲 几晓 ,
滕 抗,
范 莽,
钱莉莉 ,
张海 燕
(
江 苏 洋 河酒 厂 股份 有 限公 司 ,
江苏 宿迁 2
2380
0)
摘 要:
对酒醅的蒸馏方式和甑桶底锅 酒精浓度对酒液 中微 量成分提取影响进行试验研 究。结果表 明 ,
600
W 功
率馏酒 ,
酒液 中乙醛 、乙缩醛 、己酸 乙酯的含 量明显高于 8
00W 功率馏酒 酒液 中的含量 ,
而乳酸 乙酯 、
丁酸、己酸等
则明显低 于 8
00W 功率的 总酸要低 0.
10
g几,
酒精度要 高 5%v
ol。乳酸 乙酯随酒精 度增加含量递减 ,己酸 乙酯随溶
液酒精度增加含量有所上升 ,
但在 2
8%vo
l后又呈下降趋势。己酸 乙酯的含量随导流管高度增加 而略有增加 ;
乳酸
乙酯含量 随酒度增加而略有下降。
关键 词 : 固 态 白酒 ; 蒸馏 ; 试 验 ; 效 果
中图分类号 :
TS2
62.
3;TS2
61.
4 文献标识码 :
B 文章编号 :
1001
—928
6(20
08)
04-
-00
69—0
4
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1 缓火 蒸馏
酒醅 的蒸 馏应 是缓 火 蒸馏 ,
能 充分 提取 一 些低 沸点 同样 取车 间装 甑 的大茬酒 醅 。
做 了 800
W 与 600
W
呈 香呈 味物 质 ,
如 己 酸 乙酯 、
醛类等 ,
蒸馏温度高 ,
则 有 不 同功 率 的馏 酒试 验 。
酒 液 降至 60%vol
。
利 于一 些高 沸点 和水 溶性 物 质 的富 集 ,如乳 酸 乙酯 、
乳 1.
2.2 结果分 析
酸、
己酸、
高级 脂肪 酸 乙酯类 等 。为 了探索 温度 对一 些物 1.
2.2.
1 蒸馏 状况
质 提取 率 的影 响 。
在实 验 室 。
用不 同功率 的 电炉作试 验 。
1.
2.2.
1.1
出酒 时 间随 电炉功率 增大 而缩 短 。1
000
W 比
1.
1 试验 ’
800W 要 缩短 20mi
n。800W 比 600W 缩 短 6mi
n。
具 体 做法 :
取 车 间装 甑 的大茬粮 醅 ,
装 入微 型 甑桶 ,
1.
2.2.
1.2 蒸馏 时 间随 电炉功 率增 大而缩 短 。1000
W 比
锅底 倒 人 1
2.5%V01酒 精 水 溶 液 。用 800
W和 1
000
W 800W 要 缩短 1
3 mi
n。800W 比 600W 缩 短 1
2mi
n。
功率 电炉进 行蒸 馏 。
所取酒 液 降至 60%vol
。 1
.2.
2.1.
3 酒精 度 800W 比 1000W 提高 2%vol
。600W
1.
2 试 验结 果与 分析 比 800
W 提高 5%vol
。
1.
2.1 试 验结果 (
表 1、
表 2、
表 3、
表 4)
1.
2.
2.2 理 化指标
收稿 日期 :
2008
-01-07
作者简介:仲几晓 ,
男,江苏沭 阳人 ,
工程师 ,
硕士 ,
长期从事酿酒 生产,t
t术 工作 ,
发表论文数篇 。
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酿酒科技 20
08年第 4期 (
总第 1
66期 )・
LIQUOR'MAKI
NG
SCI
ENCE&TECHNOI
X)GY 2
008
No
.4(
To1
.16
6)
表 2 几个主要指标统计 (
mg/1
00m
L)2 甑桶 底锅 酒 精 浓度 对 酒液 中微
量成 分提 取 的影 响试验
如 何 能 最 大 限度 地 把 酒 醅 中
的呈香 呈 味物 质 提取 出来 ,
并 不 是
件 容易 的事 。
一
2.
1 酒精 浓度 对 己酸 乙酯提 取 率
的 影 响
取 己 酸 乙 酯 、 乳 酸 乙 酯 各
表 3
蒸馏状况 2 mL,
定 容 于 无水 乙醇 至 lO0mL,
各取 1
0 mL,
分 别 加
l
O mL、1
5 mL、
20
mL、
30 mL无 水 乙醇 ,用 水 稀 释 至
lO0
mL蒸 馏 ,
取 50
mL蒸 馏液 进 行气 相 色谱 分析 ,
对 酯
的提 取率 作 了分析 ,
结 果见 表 5。
衾 5 酒精浓度与酯含量提取效果 (
ag/1
r 00
mL)
1.
2.2.
2.1
总 酸 随 电炉 功 率增 大 而含 量增 多 。第 一 组试
验 ,l
O00
W 比 800
W 增 加 O.
05
gm,
第二组试验 ,
800
W
比 600
W 增加 0.
10 。
1.
2.2.
2.2 组 分变 化
q)
800W 与 1000W 比较
乙 醛 含 量 增 加 7.
348
mg/
lO0
mL,乙 缩 醛 含 量 为
10.
634
mg/
lO0
mL,己酸 乙酯 含 量 为 34.
37
m 1
00
mL,
从 表 5结 果 来 看 ,随酒 精 度 增 加 乳 酸 乙酯 含 量 递
己酸 含量 减 少 O.
874
mg/
lO0
mL。按 t值 法 进 行统 计 计 减,
随 溶 液酒 精 度 增 加 己酸 乙酯 含 量有 所 上 升 ,
但 酒 度
算,
具有 明显 差 异 0
在 28%vol后 又呈下 降趋 势 。
乙酸 乙酯 、
丁 酸 乙酯 、乙 酸 、
丁 酸 略有 增 加 ,
乳 酸 乙 2.
2 底锅 液 酒精 浓 度对 己酸 乙酯提 取 率 的影响
酯 减少 l1.
438
mg/
lO0
mL,
但两 者 之间没 有显 著差 异 。
生产 车 间蒸 馏 时底 锅 液 酒 精对 己 酸 乙酯 具 有 一定
定 数量 的酒 精 串蒸 。试验 安排 如下 :
2.
5 mg/1
O0
mL,己酸含 量减 少 9.
25
mg/
lO0
mL,均呈 现 l号 :
按 现 在 车 间 蒸馏 情 况 计算 ,
应 该 在 箅 子 下 放
显 著差 异 。
入 30
mL
95%vol酒精 ,
用 水稀 释 ;
因此 ,
可 以看 出 ,
600
W 功 率 馏 酒 的酒 液 中 ,乙醛 、
2号 :
用 60
mL酒 精 ,
用 水稀 释 ;
乙缩醛 、己酸 乙酯 的含量 明显 高于 800
W 功率 馏 酒酒 液 3号 :
用 1
20mL酒 精 ,
用水 稀释 :
中的含 量 ;
而乳 酸 乙酯 、丁酸 、己酸等 则 明显低 于 8o0
W 4号 :
用 1
60mL酒 精 ,
用水 稀释 。
功 率 的酒 液 。总 酸低 0.
10
g/L。酒 精 度高 5%vol
。 蒸 馏 取 第 一 段 蒸 馏 液 50。
mL,再 取 第 二 段 蒸 馏 液
50
mL.
检测 酒精度 和进行 色谱 分析 ,
结果 见表 6。
表4
几个主要成分指标统计 (
mg/lO
0 从 第 一段 取 酒 来看 ,
增 加 底锅 液
酒精 数 量 ,
对 提 高酒 中 己酸 乙酯 的含
量没 有起 到作用 。第 二段酒 也增 减 幅
度不 明显 。
该试 验 结果 说 明 ,目前 底 锅液 中
的酒 精 数量 已经够 多 了 ,
再 增 加 酒精
数量 ,
对提 高酒 中 己酸 乙酯 的含 量是
没有 意 义 的
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仲几 晓,
滕 抗,
范 莽,
钱 莉莉 ,
张海燕 ・
固态法白酒蒸馏试验及讨论
耋量
;
浓度与己酸乙酯含量提取效果 (
a
rg/1
O0mL
) 表 8 第 1天试验结果
试验 底锅 酒精 数量 第一段酒度 己酸 第二段酒度 己酸
号 (
mL)
(
 ̄,
6
vo1)
乙 酯 (
 ̄
,6
vo1
) 乙酯
2-
3 增加 蒸馏 过程 中的塔 板数 的影 响
在蒸 馏 过程 中增 加塔 板 数 可 以提高 酒精 浓 度 ,
在较
高浓 度 酒 精 中 ,己酸 乙 酯含 量 是 否 也 增 高 。对 此 ,
先 用
1
9%vol酒 尾 400
mL在 蒸馏 瓶 中蒸馏 取 200
mL馏 液 ,
作酒 精度 的测 量 和色谱 分 析 。
用 0.
35
m 长 8层 32个 塔 板 的精 馏 管 蒸 馏 ,分 别
取 200
mL、
220
mL、
240
mL馏 液 进 行 分 析 ;用 0.
7 m
长 16层 64个塔 板 的精 馏 管蒸 馏 .
分 别 取 馏液 200
mL、
220
mL、
240
mL馏 液进 行分 析 ,
结 果 见表 7。
从 表 7可看 出 ,同体 积 的蒸馏 液 ,
精 馏 的酒 精 度 远
远高 于常 规蒸 馏方 式 。塔板 数 越多 ,
酒 精 度也 越高 。但稀
释 至 60%vol,
则 相差 无几 ,
甚 至 有 的还低 于 常规蒸 馏 液
的 己酸 乙酯 含量 。用酒醅 作 同样 的试验 ,
效 果甚 微 。
从 表 8、表 9结 果 看 ,
第 l天 试 验 ,原 酒 洒 入 酒 醅
2.
4 用一 定数 量 的 原 酒洒入 酒 醅提 高 酒 醅酒精 含 量 进 的,
优 级酒 己酸 乙酯 含 量 比对 照高 38
mg,
提高 l
4.5%;
行 蒸馏 试验 一
级酒 己酸 乙酯也 有 提高 :
二级 酒 己酸 乙酯 含量 下 降较
据文 献 报道 将提 香 充分 条 件概 括 为两 点 :
① 甑 料周 多 。混 合样 己酸 乙酯 略有提 高 。第 2天 ,
试验 的酒样 ,
优
围 富集 60%vol以上 气 相酒 精 浓度 ,
才 能 达 到浸 溶酒 醅 级酒 己酸 乙酯 含 量 比对 照 多 1
2 mg,
提 高 4% ;
一、二 级
内含 酯 势 能最 大值 ;
② 应保 持 萃取 溶剂 浸 入酒 醅与 提 出 酒 与混合 酒样 己酸 乙酯含 量 均有提 高 。
物质 的必 要 时 间。
从该 试 验可 以看 出 ,把酒 与酒 醅 拌 和沏入 底锅 ,
提
在 底锅 中加入 酒 尾或 复蒸 酒 ,
就 能进 行对 有益 酯 的 取 己酸 乙酯效 率高 。
“收缴性 ”浸 提 。但是 ,
根 据第 二项 试验结 果 ,
在底 锅 中 已 但是 要 注意 的是 ,酒醅 中渗 入酒 的数量 不能 过大 ,
有 够 多数 量 的酒 精 。 因此 ,
认 为 沏入 底锅 中的酒 和酒 中 一
般 以 3O
kg为 宜 ,
过 多易 使 酒醅 发粘 ,
不但 操 作 不便 ,
的 己酸 乙酯 损 失较 多 。设 想 ,
把沏 入底 锅 的酒 ,
取 出一 部 而 且会 降低 酯 的提 取率 。
分,
和 酒 醅拌 和装 甑 ,
这 样 做 一方 面 可 增 加 醅 中酒 精 浓 2.
5 甑桶 上导 流 管与甑锅 盖距 离高低 的影 响
度,
有 利 于提 取醅 中己酸 乙酯 ,又减少酒 的损失 。具体 做 甑桶上 导 流管 与 甑锅 盖 的距离 的高 低 ,
是否 与此 有
法 如下 :
关 。 因此 ,
试 验 了不 同高 度 的导 流 管 蒸酒 ,
看其 蒸 馏 效
将 2桶 大茬酒 醅 混合 ,头 桶酒 醅 装甑 前将 73%7ol
果。
25
kg原 酒 沏入 底 锅 ,
第 2桶装 甑 前 ,
将 同样 的酒 与酒 醅 试 验设 计 :用 500
mL烧 瓶 (
底 部 内径 9.
5 cm,上 口
拌匀 ,
装甑 。正常分 级 接酒 ,
取样 进行 色谱 分析 。次 日重 内径 2.
4 cm)
内装 26.
5%vol
300
mL酒 尾 ,
取 50
mL蒸
复试验 ,只是将 试验 顺序 调换 。结 果见表 8和表 9。
馏液 ,
进 行酒 度 测量 和气 相 色谱 检 测 。其 蒸馏 导 管
表 7 塔板数 与酯含量提取效果 (
mg/l
OOmL
) 分别 距瓶 口高 度为 4
cm、
7.5
cm 和 1
6 c
m。
另 用 24 cm 高 压 锅 (内 径 24 cm,上 口 内 径
2.
4
cm)内装 4
00mL同样 的酒尾 ,取 5
0mL蒸馏
液,
进 行 酒 度测 量 和气 相色 谱 检测 。其蒸 馏 导管 分
别距 锅 盖距离 为 7.
5 cm、l
1.
5 cm 和 l9.
5
cm。
从表 l
O可 以看 出 .蒸 馏液 的酒 度 随导 流管 高
度增 加 有所 提 高 ;低 沸点 物 质 的含量 无 大 的变 化 :
己酸 乙酯 的含量 随导 流管 的高度 增加 略有增 加 ;
乳
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