Hoà tan 10 gram anhydric maleic vào 10ml nước rồi đun nóng, khi anhydric maleic tan hết, để nguội rồi đem đi làm lạnh trong chậu nước đá thấy acid maleic kết tinh. Đem dung dịch đi lọc áp suất kém bằng phễu buchner thu tinh thể acid maleic. Phần nước cái còn chứa acid maleic hoà tan cho vào erlen, thêm 10ml HCl đậm đặc dưới tủ hút, sau đó đem đi đun hoàn lưu tới khi xuất hiện tinh thể acid fumaric, để dung dịch nguội, tháo khỏi ống sinh hàn. Đem đi lọc áp suất kém bằng phễu buchner thu được tinh thể acid fumaric. Đi so sánh 2 tinh thể acid thu được. Tính chất vật lý Acid maleic Acid fumaric Màu Trắng tinh Trắng ngà Độ lấp lánh Nhiều hơn Ít hơn Độ tan Tan tốt Tan ít Tinh thể To Nhuyễn nhỏ
2. ESTER HOÁ – ĐIỀU CHẾ n-BUTYL ACETAT
Giai đoạn 1 : Điều chế ester Chuẩn bị 20ml CH3COOH và 20ml C4H9OH cho vào bình cầu. Cho từ từ khoảng 5ml H2SO4 đậm đặc vào hỗn hợp, lắc kĩ, thêm vài viên đá bọt rồi đem đi đun hoàn lưu nhẹ khoảng 40 phút. Tắt bếp để hỗn hợp nguội rồi tháo ống sinh hàn. Gian đoạn 2 : Tinh chế và làm khan ester Cho hỗn hợp thu được vào bình lóng, cho khoảng 50ml nước để rửa ester, lắc rồi để yên cho hỗn hợp tách lớp, mở khoá bỏ lớp nước phía dưới. Thêm vào bình lóng khoảng 30ml NaHCO3 bão hoà, đậy nắp bình, khoá rồi lắc đều, mở khoá xả khí, làm tương tự vài lần rồi đặt bình vào lại thấy hỗn hợp tách lớp, loại bỏ phần lớp nước muối dưới, làm tương tự 3 lần. Rồi cho ester vào erlen khô thêm tiếp khoảng 1,5gram Na2SO4 khan lắc nhẹ rồi để yên hỗn hợp. Giai đoạn 3 : Chưng cất ester Đem hỗn hợp cho vào bình cầu chưng cất, thêm vài viên đá bọt. Chuẩn bị 3 cốc hứng dung dịch chưng cất. Cốc 1 hứng dung dịch từ 0oC-120oC, cốc 2 hứng từ 120oC-126oC, cốc 3 từ 126oC cho đến hết dung dịch. Cốc 2 là dung dịch ester thu được. CÂU HỎI So sánh độ bền acid maleic và acid fumaric? Acid fumaric bền hơn acid maleic do đồng phân trans có tính đối xứng cao hơn đồng phân cis nên mạng tinh thể xếp chặt hơn Cho biết công dụng của dung dịch NaHCO3 bão hoà? Có thể thay thế NaHCO3 bằng Na2CO3 hay NaOH được không? NaHCO3 có vai trò trung hoà lượng acid còn dư trong phản ứng ester hoá. Có thể thay NaHCO3 bằng Na2CO3 vì phản ứng giữa acid với Na2CO3 sinh ra khí O2 nên nhận biết phản ứng đủ hay không, còn NaOH không có hiện tượng để biết phản ứng đủ hay không.