研 究 与 开 发　 齐

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化
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９
Ｙ９
　
　

叔 丁 醇 与 甲醇 合成 甲基 叔 丁基 醚 的研 究　
杨 忠梅 ，
朱相春 ，
侯磊　
（中 国 石 化 齐 鲁 分 公 司研 究 院 ，
山东 淄博 ２
５５４
００）
　

摘要 ：
介绍 以叔 丁醇和甲醇为原料 ，
采用国产催化剂 Ａ催化醚化 反应制 ＭＴＢＥ，
并用 Ａｓ
ｐｅｎ　
Ｐｌｕｓ软件模 拟后 续精　
馏 分 离装 置 的技 术 和工 艺 。 采 用 小试 装 置 考 察 了 工 艺 条 件 对 反 应 的 影 响 。结 果 表 明 ：
在空 速 １
．０　ｈ～ 、
压 力 ２．
３　ＭＰａ、
　
温度 １
４０℃ 、甲醇与叔丁醇摩尔 比３：１条件下 ，
叔丁醇转化率可达 ７９％以上 ，
ＭＴＢＥ选择性可达 ７３％以上。Ａｓ
ｐｅｎ　
Ｐｌｕｓ
　
软件模拟结 果表 明 ，
采用醇类化合物替代水作为萃取剂 ，
能够解决 叔丁醇 、
水 的共沸 问题 ，
并将 系统中的水基 本脱除 ，
　
能够促使 主反应向右进行 ，
有效提高叔丁醇的转化率 。
　
关键词 ：
叔丁醇 甲基叔丁基醚 流程模拟　
中图分类号 ：
ＴＥ６２
４．８　 文献标识码 ：
Ｂ　 文章编号 ：
１００９—９８５９（２０１６）
０２—００９６—０４
　

甲基 叔 丁基 醚 （ＭＴＢＥ）是 一 种优 良的高 辛 烷　 醇 纯 度 （质 量 分 数 ）９９．

９０％ ，萃 取 剂 质 量 纯 度　
值 汽油添 加剂 和抗 爆 剂 。 由 ＭＴＢＥ裂 解 制取 高 纯　 ９９．９０％ ，
均 为 市 售 产 品 。催 化 剂 为 市 售 催 化 剂　
度 异丁烯 ，
作 为原料 在丁基橡 胶 、甲基丙 烯酸 甲酯 、
　 Ａ。
　

聚异丁烯 等精细化 工领域 的消费量 正逐年增 加 。

　 １．２ 反应 原理　
目前 生 产 ＭＴＢＥ的主流 工艺 是异 丁烯 与 甲醇　 叔 丁醇 与 甲醇 在 某 催 化 剂 作 用 下 ，
主 反 应 醚　
反应 ，
采用 阳离 子 交换 树 脂 为催 化 剂 ¨　。近 年 国　 化生 成 ＭＴＢＥ，副反 应 有 甲醇 自身 反 应 生 成 二 甲　
内相 关调 研 表 明　Ｊ，环氧 乙烷 的生 产 装 置 在 国 内　 醚，
叔丁 醇脱 水生 成 异丁 烯 等 。
　
陆续 投产 ，
副 产 物叔 丁醇 的产 量 也将增 加 ，
一套 年　 （１）主反 应　

产 环氧 乙烷 ２５３
　ｋｔ的生 产 装 置 ，每年 联 产 叔 丁醇　 （ＣＨ３）３ＣＯＨ＋ＣＨ３
ＯＨ— ｝
（ＣＨ３）３
ＣＯＣＨ３＋Ｈ２
Ｏ　
３３２
　ｋｔ，
这将 导致 叔 丁醇 的产 能过 剩 。继 天津 大沽　 （２）副 反应　

石 化公 司 、
烟 台万 华 公 司 及 一些 厂家 陆续 开工 投　 （ＣＨ３）３
ＣＯＨ— ＣＨ２一 ＣＨ（ＣＨ３）２＋ Ｈ２０　
２ＣＨ３ＯＨ —　 ＣＨ３０　ＣＨ３＋ Ｈ２０　
产后 ，
叔 丁醇 价 格仍 有下 降 空 间 ，
将会 产 生 明显 的　
１．３ 反 应 流 程 　
经 济效 益 。
　
选 择 国产 市售 催 化 剂 Ａ，
利 用 小 试 装 置 考 察　 甲醇 与叔 丁醇 按一 定 比例 混合 后 置于 原料 罐　
中，
经计 量 后进 入 反应 器 ，
在 催 化剂 作 用下 进行 醚　
了反应 工艺 条 件变 化对 叔 丁醇转 化 率与 ＭＴＢＥ选　
择 性等 醚化 效 果 的影 响 。以优选 的工艺 参数 为基　 化 反应 ，
反 应温 度 由反 应 器 夹 套 中高 速 流 动 的恒　
温 导热 油控 制 。反 应器 前段 有 ０．２　
ｍ 充 以惰 性 石　
础，
采 用流 程模 拟 软件 Ａｓ
ｐｅｎ　Ｐｌ
ｕｓ，
考 察 了反 应 部　
英砂 ，
起 预热作 用 ，同时使 床层 温度 维 持恒 定 。反　
分 后 产物进 入 催 化 精 馏塔 的 工艺 条 件 ，并 利 用 醇　
应压力 由压力 调 节 阀控 制 ，以保 证 混 合 物 在 液 相　
类化合物替代水作为萃取剂 ， 避免 了水和叔丁醇　
状 态 下反 应 。
　
的共 沸 问题 ，
使叔 丁醇 的转 化率 进 一步 提高 ，
选 用　
１．４ 分 析方 法　
较 优 的工 艺条 件 ，其 结果 显 示 ，
该 工 艺 制 备 可行 ，
　
产物 分 析 采 用气 相 色谱 法 ，
色 谱 柱 为 长５０　
ｍ　
产物 分离 要求 可 以达标 。
　
收 稿 日期 ：
２０１
５—１
０—１
０；修 回 日期 ：
２０１６—０３—２８。
　
作者简介 ：
杨 忠 梅 （１
９８３一 ），
工 程 师 。２
００６年 ７月 毕 业 于 沈　
１ 试 验 部分　
阳工业大学化学工程与工艺专业 ，
现在 中国石 化齐鲁 分公司　
１．１ 原 料及 催化 剂　 研究院化学工 程研 究 所从 事科 研 开 发工 作 。电话 ：
０５３３—　
工业 级 甲醇 纯 度 （质 量 分 数 ）９９．８０％ ，叔 丁　 ７５８１９６９。
　
 第 ２期　 杨 忠梅 ，
等 ．叔丁醇与 甲醇合成 甲基叔丁基醚 的研究　 ・９７．
　

的毛 细 管 柱 。 反 应 产 物 用 耐 压 取 样 瓶 取 样 ，用　 １４０　 。
　

ＴＣＤ检 测器 检测 ，
用 校 正 面 积 归 一 法 定 量分 析各　 ２．３ 反 应压 力对 叔 丁醇 醚化 反应 的影 响　
组 分 的含 量 。
　 试验 采 用分 析级 叔丁 醇 ，
在 反应 温度 １
４０℃ 、
　
空速 １．
０　ｈ～、
叔 丁 醇 与 甲醇 摩 尔 比 ３：１条 件 下 ，
　
２ 试 验 结果及 讨 论　 考察 了不 同压力 对 叔 丁 醇 转 化率 的影 响 ，
结 果 见　
针 对上 述反 应 ，
分别 考 察 了空速 、
温度 、
压力 、
　 表 ３。
　
进 料 组 成 对 叔 丁 醇 转 化 率 和 ＭＴＢＥ选 择 性 的影　
响。
　 表 ３ 压 力 对 叔 丁 醇 醚化 反应 的 影 响　 质 量 分数 ，
％　

２．１
　 空速对 醚 化反 应 的影 响　
在 反应 温度 １
４０　
ｃＩ
＝、压 力 ２．
３　ＭＰａ、甲醇 与 叔　
丁 醇摩 尔 比 ３：１条 件下 ，考察 了 不 同空 速 对 叔 丁　
醇转 化 率 的影 响 ，
结 果见 表 １。
　

表 １ 空速对叔丁醇醚化反应的影响　 质量分数 ，％　

空 速／　 叔 丁 醇　 异 丁 烯　 ＭＴＢＥ　 叔 丁 醇　ＭＴＢＥ　

ｈ
　 含量　 含量　 含量　 转化 率　 选择性　 由表 ３可见 ，
提 高装 置 的反应 压力 ，
叔 丁醇 的　
０．５　 ７．６７　 ５．９３　 ２８．１８　 ８０．４４　 ７５．１５　 　 转 化率 先增 加后 降低 ，
如 ＭＴＢＥ 的转 化 率 是 逐 渐 增　
１．０　 ８．１６　 ６．２５　 ２７．４６　 ７９．３５　 ７３．６６　 加的， 但压 力 在 ２．３
　ＭＰａ后 增 加 趋 势 变缓 。压 力　
２．０　 ８．４０　 ６．６１
　 ２４．８２　 ７７．９０　 ７０．５０　
在 ２．３
　ＭＰａ时 ，叔 丁 醇 的 转 化 率 略 有 下 降 ，
但 是　
３．０　 ９．７８　 ７．０４　 ２４．１３　 ７５．１６　 ６８．５８　
ＭＴＢＥ 的 选 择 性 有 较 好 的 提 高 ，压 力 高 于 ２．３
　
鲨　 ＭＰａ，
叔 丁醇 的转 化率 和选 择 性 变化 不 大 ，
考 虑 随　
由表 １可 见 ， 叔 丁醇 的转篡
随着 空 速 的提高 ， 化　　 着 压 力增 加 ，
设 备 承 压 要 求增 加 ，
制 作 费 用 上升 ，
　
率逐 渐 降低 ，ＭＴＢＥ 的选 择 性 也 逐 渐 降 低 。 这 是　 因此选 择适 宜 的反应 压力 为 ２．３
　ＭＰａ。
　
旺量一
＿含～
ｒ 　 牾　强
　
因为空 速提 高 ，
物 料 在催 化 剂 床 层 中停 留时 间减　 ２．４ 不 同进料 组成 对叔 丁醇 醚化 反应 的影 响　
少，致 使 叔 丁醇 转 化 率 与 空 速 下 降 较 快 。但 空 速　 在 反应 温度 １
４０℃ 、压 力 ２．３
　ＭＰａ、空 速 １．
０　
一
　 叭　
太低 ，叔 丁醇 单位 时 问 的处理 能力 就低 ， 考 虑反 映　 ｈ　 的条 件下 ，
考察 了不 同进 料 组成对 醚 化反 应 的　
ｍ
　
实际，
选 择较 佳 的空 速为 １
．０　
ｈ一。
　 影 响 。结 果见 表 ４。
　
２．２ 反应 温 度对 叔丁 醇 醚化 反应 的影 响　
Ｅ　 一４　 Ｏ　 ６　 ６　
表 ４ 不 同进料组成对醚化反应的影响　 质量分数 ，
％　
在反 应压 力 ２．３　
ＭＰａ、甲醇 与 叔 丁 醇 摩 尔 比　
３：１、
空速 １．
０　ｈ。。
条件 下 考 察 了 不 同温 度 对 叔 丁　
醇转 化率 的影 响 ，
结果 见 表 ２。
　

表 ２ 温 度对叔 丁醇醚化反应 的影响　 质量分数 ，

％　

温度／　 叔 丁醇　 异丁烯　 ＭＴＢＥ　 叔丁醇　 ＭＴＢＥ　

℃　 含 量　 含量 　 含量　 转化率　 选择性　
１２０　 ９．８９　 ５．３８　 ２５．５８　 ７４．３２　 ７５．１６　 由表 ４可 以看 出 ，甲醇 与 叔 丁 醇 的摩 尔 比较　
１４０　 ８．１６　 ６．２５　 ２７．４６　 ７９．３５　 ７３．６６　 低时 ，
叔 丁醇 的转 化 率 较 低 。随着 其 摩 尔 比的 提　
１５０　 ４．３６　 １４．７８　 ２９．６８　 ９１．Ｏ７　 ５６．１Ｏ　
高，
叔 丁醇 的 转 化 率会 相 应 提 高 ，而 ＭＴＢＥ选 择　
性 则有所 下 降 。甲醇 过 量 越 多 ，
后 续 产 品 分 离 过　
由表 ２可 知 ，
温度在 １
２０—１
５０　 时 ，叔 丁 醇　 程 能耗 越 大 。综 合 考 虑 ，
选 择 甲醇 与 叔 丁 醇 的 摩　
转 化 率 随 温度 的增 加 而 提 高 ，在 １
５０　
ｏＣ时 转 化 率　 尔 比为 ３：１。
　
可 达 ９１．０７％ 。ＭＴＢＥ选 择 性 随 着 反 应 温 度 增加　 由上述 讨 论 可 知 ，
在 空 速 １．
０　ｈ～、压 力 ２．
３　
逐 渐 降低 ，
且 １５
０　ｃ
Ｉ二以上 ，
副 产物 异 丁烯 的生 成量　 ＭＰａ、
温 度 １４０℃ 、甲醇 与 无 水 叔 丁 醇 的 摩 尔 比　
较 大 。根 据 试 验 结 果 ，选 择 适 宜 的 反 应 温 度 为　 ３：１的条 件下 ，
叔 丁 醇 转 化 率 ７９％ 以上 ，ＭＴＢＥ选　
 齐 鲁 石 油 化 工　
ＱＩ
ＬＵ　ＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩ
ＣＡＬ　
ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ　 ２０１
６年 第 ４４卷 　

择 性 ７３％ 以上 ，
是较 适宜 的 反应 条件 。
　 置最 小流 通 能力 ，
工 况 ２为装 置 装 置 最 大 流 通 能　
力，
工 况 ３为装 置 较 优 工 艺 条 件 下 的装 置 运 行 情　
３　 Ａｓ
ｐｅｎ　
Ｐｌｕｓ模 拟结 果 和讨论　 况 。各工 况模 拟参 数 见表 ５。
　
３．１ 模型 介 绍　
表 ５ 不 同 工 况 下 各 模 块 模 拟 参 数 一 览　
采用 Ａｓ
ｐｅｎ　
Ｐｌｕｓ模 拟 软 件 ，
对 叔 丁 醇 和 甲醇　
制 ＭＴＢＥ的催 化 蒸馏 单 元和 萃取 单元 工艺 进 行模　
拟，
考察 能够 满 足该 工艺 的操 作条 件 。经 过计 算 ，
　
确定 了可 以满 足工 艺 分 离 要 求 的萃 取 塔 、
萃 取 回　
收塔 、
催 化蒸 馏塔 的基 本 操作 参数 。
　
模型分为反应器 、 萃取塔 、 萃取 回收塔 、 催化　
蒸馏 塔 四部 分 ，
其 中 ，反 应 器 采 用 Ｒｓ
ｔｏｉ
ｃ模 型 ，
萃　
取塔 、催 化 蒸 馏 塔 、萃 取 回 收 塔 采 用 ＲａｄＦｒ
ａｃ模　
型 。物性 方法 采 用 ＵＮＩ
ＦＡＣ。
　
３．２ 流 程简 介　
如 图 １所 示 ，
叔 丁醇 和 甲醇 的混 合 原 料 进 入　
到 固定 床反 应器 ，
反 应产 物 进入 到萃 取塔 ，
与 塔顶　
的萃取剂作用 ， 含有异丁烯 、 ＭＴＢＥ的萃余 液从塔　
顶流出， 与补 充 的 甲醇进 入 到催 化蒸 馏塔 中 ，
含有　
甲醇 和微量 异 丁烯 的塔 顶产 品返 回到 固定床 反应　
器人 口继 续 反 应 ，ＭＴＢＥ 自塔 釜 出 口流 出 。叔 丁　
醇、
甲醇 、
水及萃取剂的萃取液从萃取塔釜 流出，
　
进 入 甲醇 回 收 塔 。含 有 叔 丁 醇 、甲 醇 及 微 量 的　
ＭＴＢＥ的塔 顶组 分 从 甲醇 回收 塔 塔 顶 流 出 ，
进 入　
固定床反应器进行反应 ，
含有萃取剂和水 的组分　
从塔釜流 出，
进入萃取 剂 回收塔 中，
通过减压蒸　
馏，
水 自塔顶流 出，
萃取剂 回到萃取塔循环使用 。
　

以工 况 ３的条 件 ，模 拟 各模 块 流 股 纯 度 见 表　
６。
　

由表 ６的模拟 结 果可 以看 出 ：
　
（１）由反 应 器 出 口结 果 计 算 可 得 ，叔 丁 醇 的　
转 化 率 为 ８３．５３％ ，ＭＴＢＥ 的 收 率 为 ７８．８５％ ，计　
混　 算 结果 略高 于小试 装 置反 应器 结果 。这是 由于反　
应动 力学 经验 常数 与 实 际装置 运 行结 果存 在偏 差　
所致 ，
对其 他 精馏 单元 模拟 结 果无 影 响 。
　
（
２）由萃取 塔 的萃取结果 可知 ，
塔 顶组成不　
图 １ 工 艺 流 程 模 拟 示 意　 含水 、叔 丁醇和萃取剂 ， 仅有生成 的少量 的水 ， 避　
免 了 以水 为 萃取剂 ，
产 生水 和叔 丁醇 的共 沸 问题 。
　
１一 固定床反应器 ；
２一萃取塔 ；
３一 甲醇 回收塔 ；
　
４一萃取剂萃取塔 ；
５一催化蒸馏塔　 塔釜组成 中无异 丁烯 和 ＭＴＢＥ，
该萃取塔 的萃取　
效果 较好 。
　
３．３ 模拟 结果　 （３）催 化 蒸馏 塔 的塔 顶 为异 丁 烯 质 量 分数 为　
通 过模 型 ，
考察 了 ３个 工况 ，
其 中工 况 １为装　 ９５．
２％ ，
副 产物 异 丁烯基 本从 塔 顶采 出 ，
并返 回反　
 第 ２期　 杨忠梅 ，
等 ．叔 丁醇与 甲醇合成 甲基叔 丁基醚 的研究　 ．９
９．　

反 应 器 出 口　 １０．７０　 ３６．８３　 ８．１２　 ３８．７６　

萃取塔塔顶　 Ｏ　 １．ＯＯ　 Ｏ　 ９３．６６　

萃 取 塔 塔 釜　 ３．９３　 １
４．４７　 Ｏ．４ｌ
　 ０　

甲醇 回收 塔 塔 顶　 ０．０１
　 ９７．２４　 ２．７５　 Ｏ　

甲醇 回 收 塔 塔 釜　 ４．６２　 Ｏ　 Ｏ　 Ｏ　

萃取剂 回收塔塔顶　 １００．Ｏ０　 ０　 Ｏ　 Ｏ　

萃取剂 回收塔塔釜　 Ｏ　 Ｏ　 Ｏ　 Ｏ　

催 化 蒸 馏 塔 塔 顶　 Ｏ　 ４．８Ｏ　 Ｏ　 ０　

催 化 蒸 馏 塔 塔 釜　 Ｏ　 ０．７９　 Ｏ　 ９８．８４　

（４）甲 醇 回收塔 的 甲醇 完 全 从 该 塔 顶 脱 除 ，
　 ７９％ 以上 ，
ＭＴＢＥ选择 性 ７３％ 以上 。
　
塔 釜含 量 为 ０。
　 （
２）通 过 Ａｓ
ｐｅｎ
　Ｐｌ
ｕｓ对 工 艺 进 行 模 拟 ，采 用　
（５）萃 取剂 回 收塔 完 成 萃 取 剂 与 水 的 分 离 ，
　 醇类化合物作为萃取剂 ， 解决 了叔丁醇与水 的共　
使工艺系统中的水排出， 萃取剂 回收再利用 ， 叔丁　 沸 问题 ，
能够促 进 主反应 向右进 行 ，
有 效 提高叔 丁　
醇 和 甲醇 反应 生成 的水 也 由萃取 剂 回收 塔排 出 系　 醇转 化率 。
　
统 外 。 因此 ，
能 够促 进反 应 向右进 行 ，
有效 提 高叔　 参 考文 献　
丁醇转 化 率 。
　
矾　 ０　ｏ　０　ｏ　ｏ　 ”　
ｎ　 ［
１］　 苟蔚勇 ．沸 石催 化剂 上 甲醇和叔 丁醇 合成 甲基叔　
丁基醚 的研究 ［
Ｊ］．石 油 与天然 气 化工 ，
２０１
０（５）：
　
４ 结 论　
３８７ —３９０．
　
（１）在 催 化 剂 Ａ作 用 下 ，
采 用 固定 床 反 应 器　 ［
２］　 崔 云梓 ，
付静 ，
王喜 正 ．叔 丁醇 的生产技 术及市 场　
以叔 丁 醇和 甲醇 为原料 进 行 了合成 ＭＴＢＥ小试 研　 应用 ［
Ｊ］．齐 鲁 石 油 化 工 ，
２００
４，３２（
４）：
２９４—２
９７．
　
究，
筛 选 了适 宜 的工 艺 条 件 。结 果 表 明 ，在 空 速　 ［
３］　 赵景联 ，
苏科峰 ，
王 云海 ．固体酸催 化 甲醇和叔 丁　
１．
０　ｈ一、
压 力 ２．
３　ＭＰａ、
温度 １
４０　ｑ
ｃ、甲醇 与 无 水　 醇合成 甲基叔 丁基醚 的研究 ［
Ｊ］．精细 石油化 工进　
叔 丁醇 的摩尔 ｔ
Ｌ３：１的条 件 下 ，叔 丁 醇 转 化 率　 展 。
２０００，
１（６）：
１４—１
７．　
Ｏ 　 Ｏ　 ８
１．　 Ｏ　 ９
５．　 Ｏ 　 Ｏ　 Ｏ 　

１ 　 ３ 　 （ 　

ＳＴＵＤＹ　ｏＮ　ＳＹＮＴＨ ＥＳＩＳ　Ｏ Ｆ　Ｍ ＴＢＥ　ＢＹ　ＴＥＲＴ　ＢＵＴＹＬ　

８　 ８　 Ｋ 　

ＡＬＣｏＨ ｏ Ｌ　ＡＮＤ　Ｍ ＥＴＨＡＮ ｏＬ　

Ｙａｎｇ　
Ｚｈｏｎｇｍ ｅｉ，Ｚｈｕ　Ｘｉ
ａｎｇｃｈｕｎ，Ｈｏｕ　
Ｌｅｉ
　
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ｙ　ｃｏｎｓｅｒ
ｖａｔ
ｉｏｎ　
ｒａｔ
ｉｏ　
ｏｆ　
ｔｈｅ　
ｔｅｒ
ｔ　

ｂｕｔ
ｙｌ　ａｌ
ｃｏｈｏ１
．　
Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：
ｔｅｒ
ｔ　ｂｕｔ
ｙｌ　ａｌ
ｃｏｈｏｌ；ＭＴＢＥ ；ｐｒ
ｏｃｅｓ
ｓ　ｓｉ
ｍｕｌ
ａｔｉ
ｏｎ