７８　 天然 气化 工・Ｃ１化 学与化 工　 ２０１６年 第 ４１卷　

间甲酚和对甲酚的分离精制　
武 海涛 ，
黄 伟　
（
太原理 工 大学 煤 科学 与技术 重点 实验 室 ，山西　 太原 ０３００２４）
　

摘要 ：
利用 Ａｓ
ｐｅｎ流程 模 拟 软 件 ，
采用吸附一
精 馏 相 结 合 的方 式对 间 甲 酚 和 对 甲 酚 的 分 离 体 系进 行 模 拟 计 算 。考 察 了 吸 附　
塔的高径 比、
温度 、
吸附剂负载量及精馏塔的理论板数 、
进 料位 置 、
回流 比等 因 素 对 分 离 效 果 的影 响 ，
获得 了 间／
ｘ￣甲酚 吸 附 一
精　
馏 过 程 的最 佳 工 艺 参 数 。最 终 得 到 的产 品 间 甲酚 质 量 分数 为 ９
９．９
９％（回 收率 ９１
．７４％ ），对 甲酚 的 质量 分 数 为 ９
９．１
０％（
回 收 率　
９７．
５８％），
这 些 工 艺 参数 能 够 为 实 际 工 业 生 产 提 供参 考 。
　
关键词 ：
Ａｓｐ
ｅｎ；
间甲酚；
对甲酚 ；
分离 ；
精制 ；
吸附 ；
精馏 ；
模 拟　
中图分类号：
ＴＱ０２
８．３；
ＴＱ２
４３．
１　 文献标识码：
Ａ　 文章编号：
１００１
—９２１
９（２
０１６）
０１—
７８—
０６　

甲酚作 为 重要 的精 细化 工 中间体 ，主要 通过 化　 表１

　 甲酚异 构 体 的 物 理 性 质　
坷　
Ｂｏｉ
ｌｉｎｇ　
Ｐｏｉ
ｎｔ／
。Ｃ　 Ｍｅｌ
ｔｉｎｇ　
Ｐｏｉ
ｎｔ／。
Ｃ　Ｄｉ
ｐｏｌ
ｅ　Ｍ ｏｍｅｎｔ
／１　
０‘。Ｃ　ｍ　
工 合成或 从煤 焦油 和石油 产 品 中制 取ｔ
　
１。甲酚 是邻 、
　
间 、对 三 种 同 分 异 构 体 的 混 合 物 ，其 中邻 甲酚　
（
ｏ．ｃｒ
ｅｓｏ１
）主要用 于合 成树脂 、除 草剂 、
消毒剂 、
防腐　
剂 、增塑 剂 及香 料 等 ；
间 甲 酚 ｍ—
ｃｒｅｓ
ｏ１）
可 用 于 分析　
试 剂及 有 机合 成方 面 ，
是 抗 氧剂 、维 生素 Ｅ、合成 树　 本 文在 课 题 组 前 期 实 验 测 得 吸 附参 数 的基 础　
脂 、 彩 色 胶 片显 影 剂 等 的 重 要 原 料 ；对 甲 酚 （
Ｐ—　 上，
借 助化工 流程 模拟 软件 Ａｓ
ｐｅｎ对 间／
对 甲酚 的 吸　
ｃｒ
ｅｓｏ
１）是 生产 抗 氧剂 、
荧 光 增 白剂 、
增 塑剂 、医用 消　 附一
精 馏分 离 过 程进 行 研 究 。 内容 主要 包 括 ：利 用　
毒剂、
染料、
香 料 、固化剂 等产 品 的主要原 材料Ｉ
２１
。　 Ａｓ
ｐｅｎ　
Ａｄｓ
ｏｒｐｔ
ｉｏｎ组 件 对 吸 附 操 作 参 数 进 行 优 化 ，
　
目前 ，随 着 甲酚单 体 下游 产 品 的不 断 发展 ，国　 考 察塔 内吸附剂 对 对 甲酚 吸 附量 的动 态 变化 过 程 ；
　
内外对 高纯 甲酚单 体需 求量 日益增 大 ，
但 由于单 体　 利 用 Ａｓ
ｐｅｎ　
Ｐｌｕｓ组 件 对 吸 附解 吸 后 的 产 品 进 行 精　
酚 不 易合 成 且 分 离 困难 ，生 产装 置规 模 较 小 ，
供 需　 馏分离 ，
通 过 灵 敏 度 分析 选 取最 佳 分离 条 件 ，
最 终　
矛盾 突 出１
３
］。甲酚 混合物 中邻 甲酚 的分 离较 为简单 ，
　 获得 纯度 较高 的 甲酚单体 。
　
通 过精 馏 即 可 ，而间 甲酚 和对 甲酚 沸点 接 近（
表 １
），　
１
　 流 程 简 介　
二者 分离 提纯 困难 。现有 的问／
对 甲酚分 离方 法　主　
要 有尿 素络合 法１
５
・６１
、烃 化法阳、
离 解 萃取 法［
８
１、结 晶分　 Ａｓ
ｐｅｎＴｅｃｈ公 司开发 的 Ａｓ
ｐｅｎ大 型化 工 流程 模　
离法　 以及 吸附法 等。其 中吸附分 离法 工艺 简单 、
　 拟软 件包 括很 多 组件 ，其 中 Ａｓ
ｐｅｎ
　Ａｄｓ
ｏｐｔ
ｒ ｉ
ｏｎ组 件　
分 离效 率 高 、
处 理 量 大且 吸 附剂 易 再 生 ，是 一 种经　 是专 门 为模拟 动 态 吸 附过程 开发 的 ，
能 够用 于模 拟　
济环 保 的方 法 。Ｌｅｅ等【
“１
研 究认 为 ，以 Ｓｉ
ＣＩ　改 性 的　 气 体 、液 体 混 合组 分 的 吸 附分 离 以及 离 子 交 换 过　
ＨＺＳＭ－
５分子筛 为 吸附剂 ，采 用 压缩 丙 烷作 为 载体　 程 ㈣；
Ａｓｐｅ
ｎ　Ｐｌ
ｕｓ组 件 可用 来 模 拟 稳 态 精 馏 、换 热 、
　
及解 吸剂 ，得 出间对 甲 酚 的最 佳 分离 条 件 为 ３７３Ｋ、
　 反应 、吸 收等 过 程　 ；
Ａｓｐｅ
ｎ　Ｐｌ
ｕｓ　
Ｄｙｎａ
ｍｉｃ组 件 是 一　
３．
４５ＭＰａ以及 丙烷 流率 ２．
ＯｍＬ／
ｍｉｎ，此 条件 下 问 、
对　 个 动 态 建模 工具 ，可 以把 Ａｓ
ｐｅｎ
　Ｐｌ
ｕｓ中的稳 态 模 拟　
甲酚 的纯度 都可 以达到 ９８％以上 。Ｖｉ
ｊａｙａ
ｋｕｍａｒ等【
ｌ
２】
　 转 变成 严格 的动 态模拟 『
ｌ
句。Ａｓ
ｐｅｎ
　Ａｄｓ
ｏｒ
ｐｔｉ
ｏｎ中 的动　
以 Ｚｎ．
Ａｌ氧化 物为 吸 附剂 ，探 讨 了不 同 Ｚｎ
／Ａ１条件　 态 流 程 图 可 以 通 过 Ａｓ
ｐｅｎ　Ｐｌ
ｕｓ　Ｄｙｎａｍｉ
ｃ组 件 与　
下间 甲酚 的吸附行 为 ，
并且 以 甲苯为 溶剂 时 间／
对 甲　 Ａｓ
ｐｅｎ　
Ｐｌｕｓ里的稳 态模 拟流 程联合 起来 运行 。
　
酚 的分离 系数最 大 。
　 间／
对 甲酚 的分 离 工 艺 分 为 两 次 吸 附一
精 馏 过　
程，
每 个分 离 单 元都 包括 吸 附分 离 和产 品分离 两 部　
收 稿 日期 ：
２０１５—
０３．１８；基 金 项 目 ：中 日国 家 国 际 科 技 合 作 专　 分，
各 有 吸附 阶段 、
解 吸 阶段和精 馏 阶段 。工 艺 流程　
项（２ ０１３ＤＦ
Ｇ６００６０１；通讯作者 ： 黄伟 ， 教授 ，
博导 ，
电话 ０３
５１—
　
如 图 １所 示 。
　
６０１
　８０７３，电邮 ｈｕａｎｇｗｅｉ
＠ｔｙｕｔ
．ｅｄｕ．
ｃｎ。
　
第 １期　 武海 涛等 ：阃 甲酚和 对 甲酚 的分 离精 制　 ７９　

一
①　
笺 　 ｍ　 图 １
　 问，
对 甲酚 分 离 工艺 流 程 图　

＾
　 Ｉ
－
　一
　 ｖ　》　
首 先原
　 料 液进
］Ｒ 　入 吸 附塔 Ｂｅ
÷． ｄｌ进行 吸附 ，吸附　 刁　 ：
　
，　

能 力较 弱 的问 甲酚 首 先 从 吸附 塔 中 流 出 ，
而 吸 附能　
力较 强 的对 甲酚穿 透 时 间较 长 ，因此在 对 甲酚吸 附　 擎＋
未（
　Ｃ
ｉ
）＋
　鲁＋
　＝。
　（３
）
　
穿透 之前 回收间 甲酚 ，
可 以达到 分离 间，
对 甲酚 的 目　 式中：
　 为组 分轴 向扩散 系 数 ，
ｍ／ｓ；
ｃｉ为 组分 ｉ的浓　
的 ；随后 解 吸 剂 进 入 吸 附 塔 ，
将 吸 附 剂 上 的 甲酚 逆　 度，
ｋｍｏｌ
／ｍ　
。　
流 解 吸下来 ，可 回收 得 到解 吸剂 和大部 分 的对 甲酚　 此外 ，
模型 假设 中忽 略 了流体 穿 过 吸附 床层 的　
及 少量 间 甲酚 ；解 吸 得 到的 产 品进入 精馏 塔 ＲＡＤ１
　 阻力降 ，
并 且 忽 略 物 料平 衡 时 对 流 速 的影 响 ，即液　
进行分离 ，
塔 顶 馏 出物 为 解 吸剂 ，
而 塔 底 重 组 分 为　 相通 过 床层 的流速 固定 不变 。
　
甲酚混 合物 ，
至此 完成 了一 次 吸附－
精馏 过程 。
　 ２．
３ 动 力学 假设　
为了进 一步 提高 对 甲酚 的纯 度 ，精馏 塔 ＲＡＤ１
　 模 拟 中假 设 液 相 和 固相 的传 质 只存 在 对 流 传　
的塔 底 产 品 进入 吸 附塔 Ｂｅｂ２进行 二 次 吸脱 附 ，
并　 质 ，忽 略 了扩 散 项 ，
利 用 线 性 推动 力 来 描述 传 质 阻　
在精馏 塔 ＲＡＤ２中精 馏分 离解 吸剂 和对 甲酚 。经过　 力，
且 选 用 固相 控 制 模 型 ，
即 颗 粒 内 的 溶质 扩 散 起　
两次分 离最终 可得 到 满足 市场 需求 的 甲酚单 体 。
　 控 制作 用 ，
忽 略溶 质在 液相 中的 浓度 梯度 。线性 推　
动 力方 程 用 ＭＴＣ代 表 总传 质 系数 ，认 为传 质速 率　
２ 吸附模型 的建立　 等 于 吸附速 率 ，即传质 过 程 中不 存在 液 相 的积 累 的　
２．
１　 数 值方 法　 情况　 ，
如式 （
４）：
　
模 拟 过 程 的 偏 微 分 离 散 化 方 程 采 用 Ｕｐｗｉ
ｎｄ　
Ｄｉ
ｆｆ
ｅｒｅｎｃｉ
ｎｇ　
Ｓｃｈｅ
ｍｅｌ （ＵＤＳ１）㈣，即一 阶上 风 差 分　 孥＝
ｄ
，　￣
ｒｃ（
４一　）
　 （
４
）
　
法：
　 式 中：
占　为 时 间 ｔ时 的吸 附量 ，
ｋｍｏｌ
／ｋｇ；
ｗ￣为 ｔ
ｏ时 的　
ａｒｉ ｒｉ—ｒｊ
———　
－１
　
＝＝ ——　—————；　
—
吸附量 ，
ｋｍｏ
ｌ／ｋｇ；
ＭＴＣ代 表总 质量传 质 系数 ，
ｓ～。
　
ａｚ
　 △ｚ
　 ２．
４ 吸附等 温线模 型　
２．
２ 质量 、动量 平衡 方 程　 液 固体 系 中 ，为 了描述 同 一吸 附体 系 中存 在 多　
假设 流 体在 吸附 塔 内呈 活 塞 流 ，
没 有 径 向浓 度　 种 吸 附质 ，当吸 附质 浓度 不 同 时吸 附质 在 吸 附剂 表　
分 布 和返 混 。多 组 分 液 相 总 物 料平 衡 包 括 对 流传　 面 的 吸附情 况 ，
人 们 在 Ｌａｎｇ
ｍｕｉ
ｒ吸 附等温 方程 的基　
质 、液相 的积 累 以及 液相 向固 相 的传递 三 部分 ，吸　 础上，
推 导出 了与 温度 相关联 的 Ｅｘｔ
ｅｎｄ．
Ｌａｎｇｍｕｉ
ｒ　
２Ｉ
　
附塔 内的总物料 衡 算【
　
４】：
　 方程 ：
　

孥＋
未（
　）＋
唾（　 忡 ｘ
　 ．
　

式中 ：
ｐ地为 液 体总 密度 ，
床 层孔 隙率 ；
移
ｋｒ／ｍ　；
　为 吸 附 时间 ，
　为 液 相 折算 流 速 ，
ｍ／ｓ；
ｓ；　 为　
ｚ为吸 附 床 层　
ｔ
＋
∑：
　。
唧阿
Ｉ
挚ｌ
ｃ．
　
　
轴 向距离 ，
ｍ；　 为 吸 附剂堆 密度 ，
ｋｇ／
ｍ３；
ｔｏ　为 吸 附组　 式中：
　 、
　 、
　 为组 分 ｉ的三 个平衡 常数 ，
　 、
　
分 ｉ的含 量 ，
ｋｍｏ
ｌ／ｋｇ。
　 是吸附 质为 ｋ时的平衡 常数 ，
ｋｍｏ
ｌ／ｋｇ；
ｅ　 分别为 吸　
液 相 中任一 组 分 的物 料平 衡 方 程可 用式 （
３）表　 附 质 ｉ、
Ｉ
ｉ｝的浓 度 ，
ｋｍｏｌ
／
ｍｓ；
￣
ｏｉ是 浓 度 为 ｃｉ时 的吸 附　
 天 然气化 工 ・
Ｃ１化 学 与化 工　 ２０１
６年 第 ４１卷　

量，
ｋｍｏ
ｌ／ｋｇ。
　 的变 化情 况 如 图 ２所示 。高径 比增 加 ，
对 甲 酚相对　
２．
５ 其它 模型假 设及 主要 参数 设置　 于 间 甲酚 的 吸 附选 择性 系 数变 大 ，
有利 于 二者 的分　
假设 吸附 过程 为 等温 过程 ；床层 填 装均 匀 且不　 离；
但 随 着高 径 比的增 大 ，
吸 附传质 阻 力也 会 增加 ，
　
存 在 液 固 反应 ；流 体 在 床 层 内 的 流 动 速 度保 持 不　 导致 床层 热负 荷提 高 。
　
变 。进料 条件 以及 吸附 塔 内的参 数设 置见表 ２。
　

表 ２ 吸 附塔 操 作 参 数　

图 ３ 高 径 比对 问 甲酚 质 量 分数 及 回收 率 的 影 响　

３ 模 拟 结 果 与 讨 论　
以一次 吸附．
精馏 过程 为例进 行 分析 ，
分别 考察　
了吸 脱 附 和精 馏过 程 中操 作 参 数对 间／
对 甲酚 分离　
提 纯 的影响 。
　 地 ／
Ｄｂ　
３．
１　 吸脱 附 过程　 图 ４ 高径 比对 对 甲酚 质 量分 数 及 回 收 率 的 影 响　
３．
１．１
　 吸附塔 高径 比对 分离效 果 的影 响　

由图 ３、
４可知 随着 高径 比的变化 间 甲酚 纯度 并　
没 有 太大 改 变 ，
因此 高 径 比对 间 甲酚 的纯 度影 响 不　
大，
但 回收 率却 随高 径 比增 加而 降 低 ；对 于 对 甲酚　
来说 ，
高径 比增 大 ，回 收率 变化 幅度 较 小 ，
而对 甲酚　
的质量 分 数呈 明显 的下 降趋势 。
　
３．
１．２ 温 度对分 离效 果 的影响　
从 图 ５、
６的模 拟结 果 可 以看 出 ，
随 着 温度 逐 渐　
升高 ，
解 吸热 负荷 降 低 ；
但 温度 提高 ，间 甲酚在 床层　
吸附剂 上 的 吸 附量增 加 ，而对 甲酚 吸 附量 减 少 ，
此　
Ｈｂ／
Ｄｂ　
时对 甲酚 相对 于问 甲 酚的 吸附 选择 性 系数 变 小 ；
并　
图 ２ 床层高径 比对解吸热负荷及间，
对甲酚物质的量比的　
且 问 甲酚 和 对 甲酚 的 回 收率 随 温 度 增 加 均 有 降 低　
影 响　
的趋 势 （图 ７），因此 高温对 吸附分 离 间／
对 甲酚是 不　
吸 附床 层 结 构 是 影 响 吸 附 塔 处 理 效率 的一 个　 利 的。为 了确保 对 甲酚 的质量分数 在 二次分 离 精制　
重 要 因素 ，
而 高径 比是吸 附 器最 主要 的结 构特 征参　 后达 到 ９９％以上 ，
一次 吸附分 离 对 甲酚 的质 量分 数　
数 。解 吸热负 荷及 对／
Ｎ 甲酚分 离 系数 随床层 高径 比　 必须 高 于 ９０％ ，
而达 到该 分离 要 求 的吸 附温 度 低 于　
第 １期　 武 海 涛等 ：间 甲酚和 对 甲酚的 分 离精 制　
． 　
８１
　
）
Ｉ二。昌　 ｌ
ｌ口时　 Ｄｑ　 ｏｓ勺　

时调 整吸脱 附 时 间 ，
达 到较 好 的分离 。
　
∞　
将 吸 附 塔 沿 塔 高 方 向从 下 到 上 分 为 ２０个 节　
点 ，选 取 １、
５、１
０、１
５、１
９五 个 节点 考 察 不 同时刻 吸　
附剂 负 载量 的变 化 ；同 时分 析 了不 同 时刻对 甲酚 在　
吸 附塔床层 的轴 向浓度 分 布 。
　

图 ５ 温 度 对 解 吸热 负 荷 及 间／
对 甲酚 物 质 的 量 比的 影 响　

一
一ｏ∞
２　 【
Ｉｏｓ
２３－
ｄＪ≈　

Ｔｉ
ｍｅ／ｓ
　

＿
暑　一
。ｇ　＼
　ｌＩ
Ｑ日　日ｕ晶。Ｉ
Ｉ　－
。∞口《 １
０∞ａ
】　 图 ８ 吸 附剂 上对 甲 酚 的 负载 量 随 时 间 的变 化　
０　 ０　 Ｏ　 Ｏ　 Ｏ　 ０ 　 Ｏ 　 ０　

吸 附塔 内不 同 时 刻 对 甲酚在 吸 附剂 上 的 负 载　
量变 化 情 况见 图 ８，由 图可 知 ，
吸 附起 始 阶段 ，只 有　
Ａｄｓｏｒｐｔ
ｉｏｎ　
Ｔｅｍｐｅｒａｔ
ｕｒｅ／
Ｋ　 床层 底 部 吸 附 对 甲酚 ，随着 时 间 的 推移 ，
吸 附剂 沿　
图 ６ 吸 附 温度 与产 品 吸 附 量 的 关 系　 流体 流动 方 向逐 渐 被对 甲酚 吸 附饱 和 ，
形 成一 个 浓　
度波 向前 推 进 。 为 了 保 证 弱 吸 附组 分 问 甲酚 的 纯　
度，
在 对 甲酚 吸 附穿 透 前 便 终 止 吸 附 ，因此 只 有 吸　
附床层 下半 部分 的 吸 附剂 达 到 吸附饱 和 ，
饱 和吸 附　
量 为 ０．
１７５ｋｍｏ
ｌ／ｋｇ。 在 ｔ
＝４４６５９ｓ时 ，解 吸剂 进 入 吸　
附塔 ，已被 吸 附 的对 甲酚 逐 渐被 解 吸剂 置换 下来 ，
　
脱 附过 程 中吸 附 量 的 突 增 可 能 是 由 于逆 流 解 吸 时　
对 甲酚 在塔 底 富集 引起 的 ；
　＝１１２７１
６ｓ时 ，
床层 中的　
对 甲酚几 乎 全部 解 吸 并从 塔 内 流 出 ，
吸 附量 接近 于　
０　

国 ７ 吸 附 温度 与产 品 回收 率 的 关 系　

９
０。Ｃ，考虑到解吸热负荷会随温度降低而增大，
因　
此选 ３６３．
１５Ｋ为最佳 吸 附温度 。
　 　
．
３．
１．３ 吸 附塔 内轴 向吸 附情况　
吸 附剂 的 负 荷 曲线 可 以 比较 直 观 的 反 映 整 个　
吸 附床 层 内 部操 作情 况 。在实 际 吸 附操 作 中 ，
床层　
内部吸 附 量分 布 较难 测 得 ，
并且 在 测 量 过程 中会 影　
Ｄｉ
ｓｔａｎｃｅ／
ｍ　
响 吸附 床 层操 作 的稳 定 性及 结 构参 数 ，
这对 吸附操　
图 ９ 吸 附塔 内对 甲酚 的轴 向浓 度 分 布　
作 是不 利 的 。利 用该 吸附模 拟 软 件 ，
很 容 易便 可 得　
到 吸 附床层 内部 负荷 曲线 ，
并根 据 塔 内吸 附情 况及　 由图 ９可 以看 出 ，当吸 附 时间 为 ２０００ｓ时 ，
床　
 ８２
　 天然 气化 工 ・
Ｃ１化 学与化 工　 ２０１６年 第 ４１卷　

层底 部 开 始形 成 浓 度分 布 曲线 ，曲线 中 的一 段 Ｓ形　
为 传 质 前沿 ，
Ｓ形 曲线 前 的平缓 区表 示床 层 吸 附剂　
口　

已达 到饱 和 ，
该 段床 层 中的吸 脱 附过 程处 于 动态 平　 ， ２　
芑　
商　

衡 状态 。随着 吸 附 时 间的延 长 ，
传 质 前沿 不 断 向塔　 晴 　

嚣　
顶移动，
但传 质 区长 度并 不发 生改 变Ｉ
２
０】，
经过 一段 时　 一 　

宝　
间后 ，
传 质前 沿 移 动 至床 层 出 口端 ，为 了避 免 吸 附　
Ｕ　
质 组 分溢 出床层 外 ，
应该 立 即停 止进 料 。
　
３．
２ 精 馏 过程　
精 馏 塔 是 对 一 次 解 吸 后 吸 附塔 底 物 料 的解 吸　
剂 与 甲酚 进 行 分 离 ，经 精馏 之后 塔 顶 产 品为 解 吸　
图 １１
　 进 料 位 置对 对 甲酚 纯 度 及 再 沸 器 热 负 荷 的影 响　
剂，
塔釜 产 品则 是 大量 对 甲 酚和少 量 问 甲酚 的 混合　
物 。 为 保 证 最 终 对 甲酚 的 纯 度 达 到 要 求 ， 借 助　 由图 １ｌ可 知 ，当进 料板 数位 于 ２－３之 间时 ，
塔　
Ａｓ
ｐｅｎ
　Ｐｌ
ｕｓ组 件 中 的 灵 敏 度 分 析 模 块 分 析 了 塔 板　 釜 对 甲酚 的纯 度随 进料 板 数 的增 加而 增 大 ；
当进 料　
数、
进 料 位 置 、回流 比 以及 进 料温 度对 产 品分 离 精　 板 数位 于 ３￣６之 间 ，对 甲酚 的纯 度会 缓慢 下 降 ；
进　
度 和能耗 的影 响 ，
得 出最 优操 作条 件１
２
“。　 料 位 置 大 于 ６时 ，
对 甲酚 纯 度 迅 速 降低 ，
可 见 进 料　
３．
２．１ 塔 板数 对 分离效 果 的影响　 位 置 越靠 近塔 釜 ，越 不 利 于 产 物对 甲酚 纯 度 的提　
高 。对 于精 馏塔 ，
再 沸 器 的热 负荷 所 耗 费用 占很 大　
部 分 ，图 ｌ
　１中热负 荷 随进 料 位置 的增加 先 降低 后　
升 高 ，当进 料 位 置 为第 ３块 板 时 ，
再 沸 器 输 入 的热　
量 最小 ，
此时 的进料 级数 即 为最优进 料 位置 。
　
３．
２．３
　 回流 比对 分离 效果 的影 响　

≥　

ｊ　
０　
Ｓｔ
ａｇｅ　
Ｎｕｍｂｅｒ
　 ＝ 　

图 １Ｏ 塔 板 数对 对 甲酚 纯 度 及 再 沸 器热 负 荷 的 影 响　

参　＾ｌ
ｎｄ－　一
０ｑａ　
从图 １
Ｏ可 以看 出随着 理论 板数 的增加 ，塔 釜　
中对 甲酚 质量 分 数 呈现 逐渐 增 大的趋 势 ，当塔 板 数　 Ｒｅｆ
ｌｕｘ　
Ｒａｔ
ｉｏ　

高于 ６时 ，
对 甲酚 质 量 分数 增 加 的 幅 度 变 小 ，
此 时　 图 １２　 回流 比 对对 甲酚 纯 度 及 再 沸 器 热 负 荷 的 影响　
塔 釜对 甲酚 含量 已经达 到 既定要 求 。而 再沸 器热 负　
荷 随塔 板 数 的增 加先 快 速减 小后 趋 于平 稳 ，当塔 板　 根据图 １
２得 出 ，增 大 回流 比可 以使 塔 釜对 甲　
数 超 过 ７块 时 ，
塔 釜 热 负荷 变 化 不 是 很 大 ，
但 仍 然　 酚 采 出纯 度提 高 ；当回流 比大 于 ０．
５时 ，
继续 增 大 回　
是 下降趋 势 。虽然 再沸 器热负 荷 随塔板数 增 加而 降　 流 比 ，对 甲酚 的 质 量分 数 增 长 曲线 的斜 率 明显 减　
低，
但 塔板 数增 加也会 提 高设备 费用 。
　 小；
但 精馏操 作 热 负荷 却 随着 回流 比的增 加 一 直呈　
３．
２．２ 进料 位置 对分 离效 果 的影 响　 现 增长趋 势 。由于该精 馏过 程 中轻组 分和重 组分 沸　
进 料 位 置对 精 馏分 离效 果 有较 大 的影 响 ，
进 料　 点相差较远 ，
易 于 分离 ，
所 以在 较 小 回 流 比 下便 可　
位置过 高 ，
使 馏 出液 中难 挥 发组 分 含量 增 高 ；
反之 ，
　 达 到较 高 的分离程 度 。
　
进料 位 置过 低 ，釜 残 液 中易挥 发 组分 含 量增 大 ；
这　 ３．
２．４ 进料 温度 对分离 效果 的 影响　
使得馏 出液和 釜残 液不 能 同时达到 既定 分离 要求 。
　 图ｌ
３表 明 随进 料温 度 的 提高 ，塔釜 中对 甲酚　
第 １期　 武海 涛等 ：间甲酚 和对 甲酚 的分 离精制　

的纯度 和 再 沸器 热 负 荷均 呈 下降 趋势 ，
在 保 证 塔 底　 参 考 文献　
对 甲酚损 失 不 多 的情 况下 ，
尽 可 能提 高进 料 温 度 对　 【
１】　 王 春 蓉 ．烃 化 法 分 离 间，
对 甲酚 的研究 【
Ｊ］
．应 用 化 工 ，
　

减 少再 沸器 热 负荷 是有 利 的。虽 然在 实际 生 产 中提　 ２０
０９，３８
（８）
：１　
１９６
－１　
１９８
．　
［
２］　 肖梅 ．甲酚 生 产 现 状 与 发 展 趋 势 【
Ｊ】
．化 工 中 间 体 ，
２００３，
　
高 进料 温 度 意 味着 精 馏塔 总 能耗 增加 ，
但 增 加 料 温　
（
１　
ｏ）：８
－１２．
　
所 消耗 的是 废 热源 中的低 品位热 能 ，同时却 节 约 了　
［
３］　 杨华．甲酚的开发与市场前景【
Ｊ］
．精 细化 工原料及 中间　
再 沸器 中的 高 品位 热 源 。 因此 ，
根据 可利 用 的废 热　
体 ，２
００５，
（８）
：２５－
２９．
　
源条 件 及 分 离 要 求 ，
选择进料温度 ，
使 再 沸 器 能 耗　
［
４］　 郭 宁宁，
黄 伟 ．间 甲酚 与 对 甲 酚 的 分 离 研 究 进 展 【
Ｊ］．天　
尽可 能小阎。
　 然气化工（
Ｃ１化 学 与 化 工 ）
，２０１
３，３８
（３）
：８４
—８９．
　
【
５】　 Ｚａ
ｒｅｔ
ｓｋｙ
　Ｍ，Ｙａ
ｋｏｖ
ｌｅｖ
　Ｉ．Ｅｘ
ｔｒａ
ｃｔｉ
ｖｅ　
ｓｅｐ
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ｏｎ　
ｏｆ　
ｃｒｅ
ｓｏｌ
　
ｉ
ｓｏｍｅ
ｒｓ　
ｉｎ　
ｔｈｅ
　ｌｉ
ｑｕｉ
ｄ—ｌ
ｉｑｕ
ｉｄ　
ｓｙｓ
ｔｅｍ【
Ｊ］
．Ｃｏ
ｋｅ　
Ｃｈｅ
ｍ，２
００２，
　
（
３）：３
５－３９．
　
［
６］　 尚四华，朱青 青．尿 素与 间甲酚共 晶法 分离间，
对 甲酚　
【
Ｊ］
．化学研究与应用，２０
０４，ｌ
５（６
）：８
７１—
８７２．
　
［
７】　 魏 子 库，马举 武 ．问，
对混 甲酚的烷基化反应研究【
Ｊ】
．精　
细 与专 用 化 学 品，２０１
２，２０（
６）：２
４－２
７．　
【
８】
　 Ｋｕｍａ
ｒ　Ｌ’Ｂａ
ｎｅｒ
ｊｅｅ
　Ｔ．Ｐ
ｒｅｄｉ
ｃｔｉ
ｏｎ　
ｏｆ　
ｓｅｌ
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ｉ
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ｅｘｔ
ｒａｃｔ
ｉ
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ｏｆ　
ｃｒ
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ｏｍ　ａｑｕｅｏｕｓ
　ｓｏｌ
ｕｔｉ
ｏｎｓ
　ｂｙ
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ｃ　ｌ
ｉｑｕｉ
ｄｓ　ｕｓ
ｉｎｇ　

ｔ
ｈｅｏ
ｒｅｔ
ｉｃａ
ｌ　ａ
ｐｐｒ
ｏａｃ
ｈ ［
Ｊ１
．Ｓｅ
ｐ　Ｓ
ｃｉ　
Ｔｅｃ
ｈｎｏ
ｌ，２０１
　
１，４
６（１
３）：
　
２０７５．
２０８７．
　

图 １３ 进 料 温 度 对对 甲酚 纯 度 及 再 沸 器 热 负 荷 的影 响　 ［
９］
　 Ｓ
ｈｉａ
ｕ　Ｌ　
Ｄ，Ｈｕ
ａｎｇ
　Ｃ　
Ｈ．Ｓ
ｅｐａ
ｒａｔ
ｉｏｎ
　ｏｆ
　ｔｈ
ｅ　ｃ
ｒｅｓ
ｏｌ　
ｉｓｏｍｅ
ｒｓ　
ｂｙ　ｓ
ｔｒｉ
ｐｐｉ
ｎｇ　ｃｒ
ｙｓｔ
ａｌｌ
ｉｚａｔ
ｉｏｎ　 ．Ａｓｉ
ａ—Ｐａ
ｃ　Ｊ
　Ｃｈｅｍ　Ｅｎｇ，
　

经过 一次 吸 附一
精 馏过 程 ，
可 以得 到质量 分 数 大　 ２
０１２，７
（ｓ１
）：￥２
６一Ｓ３
　１．
　

于 ９９．
９９％、 回收率 为 ９１．
７４％的间 甲酚 以及 质 量分　 ［
１０】钟伟，曹钢．熔 融结 晶技术研究 及应用进展 【
Ｊ】
．中外 能　
源 ，２
０１０，１
５（６）
：９５
—９９．
　
数 为 ９Ｏ．
５１％、回收率 为 ９８．
４５％的对 甲酚 。为 了进 一　
［
１１】 Ｌｅ
ｅ　Ｋ　Ｒ，Ｔａ
ｎ　Ｃ　Ｓ．Ｓｅ
ｐａｒ
ａｔｉ
ｏｎ　ｏ
ｆ　Ｉ
ｎ・ａ
ｎｄ　ｐ－
ｃｒｅ
ｓｏｌ
ｓ　ｉ
ｎ　
步 精制 对 甲酚 ，
对 精 馏塔 ＲＡＤ１的塔 底 产 品进 行 二　
ｃ
ｏｍｐｒ
ｅｓｓ
ｅｄ　ｐｒ
ｏｐａ
ｎｅ　ｕｓ
ｉｎｇ
　ｍｏ
ｄｉｉｅ
ｆ ｄ
　ＨＺＳ
Ｍ・５
　ｐｅ
ｌｌ
ｅｔ
ｓ【Ｊ
】．
　
次 吸附－
精 馏 ，此 时原 料液 中间，
对 甲酚 的 比发 生 了　 Ｉ
ｎｄ　
Ｅｎｇ　
Ｃｈｅｍ　Ｒｅｓ，２０００，
３９：１０３５－１
０３８．
　
改 变 ，即 ｎ（
ｍ－ｅ
ｒｅｓ
ｏ１）
／ｎ（
ｐ－ｃ
ｒｅｓ
ｏ１）由 原 来 的 ７：
３变 为　 ［
１２］Ｖｉ
ｊａｙ
ａｋｕｍａ
ｒ　Ｊ
，Ｃｈｉ
ｋｋａ
ｌａ　
Ｓ　Ｋ，Ｍａ
ｎｄａ
ｌ　Ｓ，ｅ
ｔ　ａ
１．Ａｄ
ｓｏｒ
ｐｔｉ
ｏｎ　
１
：９。与一 次 吸 附一
精 馏过 程类 似 ，
对 吸附 塔 Ｂｅｄ２和　 ｏｆ
　ｃｒ
ｅｓｏｌ
８　ｏｎ　ｚ
ｉｎｃ－
－
ａｌｕｍｉ
ｎｉｕｍ　ｈｙｄｒ
ｏｘｉ
ｄｅｓ
・・
Ａ　ｃｏｍｐａｒ
ｉｓｏｎ　

精 馏塔 ＲＡＤ２中 的过 程参 数进 行 优化 ，
最 终 可 得 到　 ｗｉ
ｔ
ｈ　ｚ
ｅｏｌ
ｉｔ
ｅ－Ｘ叨．Ｓ
ｅｐ　
Ｓｃｉ
　Ｔｅ
ｃｈｎｏ
ｌ，２
０１　
１，４
６：４
８３－
４８８
．　
对 甲酚 的质 量分数 为 ９９．
１Ｏ％ 、回收率 为 ９７．
５８％。
　 【
１３】 程 能林 ．溶 剂 手 册 【
Ｍ】．北 京：
化 学 工业 出版 社 ，
１９９７
．　
［
１４］ Ａｓ
ｐｅｎ　
Ａｄｓ
ｉｍ．Ａｄ
ｓｏｒ
ｐｔｉ
ｏｎ　
Ｒｅｆ
ｅｒｅ
ｎｃｅ
　Ｇｕ
ｉｄｅ 【
Ｍ】．Ｃａ
ｍｂｒ
－　
４ 结 论　 ｉ
ｄｇｅ，ＭＡ：Ａｓｐｅｎ　
Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｙ，Ｉ
ｎｅ，２００４．
　

（１）
对 一 次 吸 附一
精 馏过 程 的 参数 进行 优 化 ，
在　 【
１５】 Ａｓ
ｐｅｎ
　Ｐｌ
ｕｓ．Ｇｅ
ｔｔｉ
ｎｇ　Ｓ
ｔａｒ
ｔｅｄ
　Ｎｏ
ｄｄｉ
ｎｇ　Ｐｒ
ｏｃｅ
ｓｓｅｓ
　ｗｉ
ｔｈ　
Ｓ
ｏｌｉ
ｄｓ［
Ｍ】．Ｃａ
ｍｂｒ
ｉｄｇ
ｅ，ＭＡ：
Ａｓｐ
ｅｎ　
Ｔｅｃ
ｈｎｏ
ｌｏｇ
ｙ，Ｉ
ｎｃ，２
００６．
　
最 佳 分 离 条件 下 ，产 品 间 甲酚 的质 量 分 数 可 达 到　
【
１　
６］ｔ
，ｕｙ
ｂｅ，
ｌ
　Ｗ　
Ｌ．Ｄｉ
ｓｔ
ｉｌ
ｌａｔ
ｉｏｎ　
Ｄｅｓ
ｉｇｎ
　ａｎ
ｄ　Ｃｏ
ｎｔｒ
ｏｌ　
Ｕｓｉ
ｎｇ　
Ａｓｐ
ｅｎ　
９９．
９９％ 以上 （回 收率 ９１
．７４％ ），而 对 甲酚 的 质 量 分　
Ｓｉ
ｍｕｌ
ａｉｏ
ｔ ｎ【
Ｍ】．Ｎｅ
ｗ　Ｙｏ
ｒｋ：Ｊ
ｏｈｎ
　Ｗｉ
ｌｅｙ＆ Ｓ
ｏｎｓ
，２０１
３．　
数 为 ９０．
５１％（回收率 ９８．
４５％）
。为了精 制对 甲酚 ，
进　
【
１７】 王 松 汉 ．石 油 化 工 设 计 手 册 【
Ｍ】北 京 ：化 学 工 业 出版 社 ，
　
行 了二 次吸 附．
精馏 ，
最终 得 到对 甲酚 的质 量分 数 可　 ２０ｏ２．
　
以达 到 ９９．
１Ｏ％（回收率 ９７．
５８％）。
　 【
１８］ 刘 本 旭 ，宋 宝 东 ．用 Ａｓ
ｐｅｎ
　Ａｄｓ
ｏｒｐ
ｔｉｏ
ｎ模 拟 氯 化 氢 脱 水　
（
２）经 过 两 次 吸 附一
精 馏 提 纯 出来 的 问／
对 甲酚　 【
Ｊ］
．化学工业与工程，２０１
２．２９
（２）
：５８
－６２
．　
已可满 足市 场对单 体 酚纯 度的要 求 。模 拟优化 的参　 ［
１９］Ｒｕｔ
ｈｖｅ
ｎ　Ｄ　Ｍ，Ｆａ
ｒｏｏ
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ｅｓｓ
ｕｒｅ
　Ｓｗｉ
ｎｇ　
Ａｄｓ
ｏｒｐ
ｔｉｏ
ｎ［Ｍ】
．
　
数 可 以为 实 际工 业 生产 提 供参 考 ，
但具 体参 数 的确　 Ｎｅｗ　
Ｙｏｒ
ｋ：Ｗ ｉ
ｌｅｙ－
ＶＣＨ，１９９４．
　

定 仍 需 要 综 合考 虑设 备 费 用 、
操 作 管 理 、经 济 效 益　 ［
２ｏ］刘 金 昌，曹俊雅．基 于 Ａｓ
ｐｅｎ
　Ａｄ
ｓｏｒ
ｐｔｉ
ｏｎ的活性炭 吸附　

等 方面 的影 响 。
　 溶液中镍离子的模拟研究 ［
Ｊ】
．计算 （下转 第 ９Ｏ页）
　
 天 然气化 工 ・
Ｃ１化 学与化 工　 ２０１６年 第 ４１卷　

［
５３】朱广用，
朱 宪，
马 艳 华，
等 ．超 （
近）临 界 水 中原 位 反 应 技 术　 ｓｕｐｅｍｒ
ｉｔｉ
ｃａｌ
　ｗａｔ
ｅｒ　ｇａｓｉ
ｉｃａｔ
ｆ ｉｏｎ　ｏｆ
　ｂｉ
ｏｍａｓ
ｓ：Ｐａ
ｒｔｉ
ｃｌｅ　ａｎｄ　

研 究 进 展【
Ｊ】．化 学 进 展，
２０１
０，２
２（６
）：１
２１２—
１２２０．
　 ｒ
ｅｓｉ
ｄｅｎｃｅ
　ｔｉ
ｍｅ　ｄｉ
ｓｔｉｂｕｔ
ｒ ｉｏｎ
　ｉｎ　
ｌｕｉ
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ｅａｃｔ
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Ｊ］．Ｉ
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［
５４】 Ｓｍｉ
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　ｆｕ
ｔｕｒ
ｅ　 Ｊ
　Ｈｙｄｒ
ｏｇｅｎ　
Ｅｎｅｒ
ｇｙ，
２０１３，
３８：
１３１
　１７－１
３１２４．
　
ｐｒ
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ｓ　ｏｆ
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ａｍｏｎｄ　
ａｎｖｉ
ｌ　ｃｅｉ
ｌｓ　
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ｎｇ　ｓ
ｕｐｅｒ
ｃｒｉ
ｔｉｃａ
ｌ　 ［
５７］ 刘 冠 颖，
方玉诚，
郭辉进，
等 ．微反 应 器 发 展 概 况 ［
ＪＪ
．当 代　
ｗａ
ｔｅｒ
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ｓｔｅ
ｍｓｆ
Ｊ］．
Ｊ　Ｓ
ｕｐｅ
ｒｃｒ
ｉｔ
　Ｆｌ
ｕｉｄ
，２０
０２，
４７：
４３１
－４４６
．　 化工，
２０１
０，３９
（３）
：３１
５－３１
８．　
［
５５】 吕友 军 ，
郭 烈 锦，
张 西 民，
等 ．生 物 质 超 Ｉ
临界 水 流 化 床 气 化　 【
５８］ Ｇｏ
ｏｄｗｉ
ｎ　Ａ　Ｋ，Ｒｏ
ｒｒｅ
ｒ　Ｇ　
Ｌ．Ｃｏ
ｎｖｅ
ｒｓｉ
ｏｎ　ｏ
ｆ　ｇ
ｌｕｃ
ｏｓｅ
　ｈｙ
ｄｒｏ—
　
制 氢系统与方法 研究 【
Ｊ］．工 程 热 物 理 学 报 ，
２００９，
３０（
９）：
　 ｇｅｎ　ｒ
ｉｃｈ　ｇａｓ
　ｂｙ　ｓ
ｕｐｅｒ
ｅｒｉ
ｔｉｃａ
ｌ　ｗａｔ
ｅｒ　ｉ
ｎ　ａ　ｍｉ
ｃｒｏ
ｃｈａｎｎｅｌ
　

１５２１．１
５２５．
　 ｅａ
ｒ ｃ
ｔｏｒ
［Ｊ］
．Ｅｎ
ｅｒｙ　
ｇ Ｆｕ
ｅｌｓ
，２０
０９，
２３：
３８１
８—３
８２５．
　
［
５６］ Ｗｅ
ｉ　Ｌ
　Ｐ’Ｌ
ｕ　Ｙ　Ｊ
，Ｗｅ
ｉ　Ｊ
　Ｊ．Ｈｙ
ｄｒｏ
ｇｅｎ
　ｐｒ
ｏｄｕｃ
ｔｉ
ｏｎ　ｂ
ｙ　

Ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｐｒｏｇｒｅｓｓ　
ｉｎ　
ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｐｒｏｄｕｃｔ
ｉｏｎ　
ｆｒ
ｏ ｍ　ｂｉ
ｏｍ ａｓ 　
ｖｉａ　ｓｕｐｅｒｃｒｉ
ｔｉｃａｌ
　ｗａｔ
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ｉｃａｔ
ｆ ｉｏｎ　

Ｄ　 ｅ
　 Ｌ　 ０　
Ｃｈｕａ
ｎ．ｈｕａ
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Ｈａｉ
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（
ＣｏＵｅ
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ｎｇ　
Ｔｅｃ
ｈ　Ｕｎ
ｉｖｅ
ｓｉ
ｒ ｔ
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ｎｊｉ
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２１１
８１６，Ｃｈ
ｉｎａ
）　
Ａｂｓ
ｔｒａｃｔ
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ｏｍａｓ
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ｓ　ａ　
ｓｉｇｎｉ
ｆ ｃａｎｔ
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　ｒ
ｅｎｅ
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ｃｅ　
ａｎｄ　
ｔｈｅ　ｗｏｒ
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ａｒｇｅｓ
ｔ　ｅｎｅｒ
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ｇ ，ｄｕｅ　ｔ
ｏ　ｉ
ｔ
ｓ　

ｌ
ｏｏｓ
ｅ　ｓｔ
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ｏｗ　ｅｎｅｒ
ｇｙ　ｄｅｎｓｉ
ｔｙ，ｂｉ
ｏｍａｓ
ｓ　ｈａｓ
　ｌｏｗ　ｄｉ
ｅ ｃｔ
ｒ 　ｕｓ
ｅ　ｅｆ
ｆｉｃｉ
ｅｎｃ
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ｉｏｎ　ｆ
ｒｏｍ　ｂｉ
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ｕｐｅｒ
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ｌ　

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ｆｉｃｉ
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ｈａｒ
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ｔ ｓ
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ｒ
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ｃｈ　ｐｒ
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ｈｉｓ
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ｔｅｄ．
　

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｝＿｛・
｝＿｛．
｝　

（上接 第 ８３页）
　
机 与 应 用化 学 ，２
０１３，
３０（
４）：４３
９－４４
２．　 【
２２】 朱 宪 ．进 料 温 度 和 回 流 比对 多 元 精 馏 塔 能 耗 的 影 响 一　
［
２１】 李 建 隆，娄 晓 燕 ．ＭＴ
Ｏ 产 品 分 离 工 艺 的模 拟 与 优 化 【
Ｊ】．
　 计算机设计与模拟 ［
Ｊ］
．计算机与应用 化学，１
９８８
，５（
３）：
　
计 算 机 与应 用 化 学 ，２
０１３．３
Ｏ（５
）：５
２７・
５３０．
　 １６８—１
７３．
　

Ｓｅｐａｒａｔ
ｉｏｎ　ａｎｄ　ｐｕｒｉ
ｉｃａｔｉ
ｆ ｏｎ　ｏｆ　
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Ｗ Ｕ　Ｈａ／
．ｔａｏ．ＨＵＡＮＧ　
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Ｋｅｙ
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ｇ ｉｙｕａ
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ｆ　Ｔｅ
ｃｈｎ
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ｙ，Ｔａ
ｇ ｉｙｕａ
ｎ　０
３００
２４，Ｃｈｉ
ｎａ）
　
Ａｂｓ
ｔｒａｃｔ：
　ｎｌ
ｅ　ｓ
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ｐｒｏｃｅｓｓ
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ｃｒｅｓ
ｏ１．
　

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ｈｅｏｒ
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，　

ｆ
ｅｅｄｉ
ｎｇ　ｐｌ
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ａｔｉｏ　ｏｎ　ｔ
ｈｅ　ａ
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ｆｅｃｔ
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ａｉｎｅｄ．Ｔｈｅ　ｒ
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ｈｏｗｅｄ　
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　ｂｏｔ
Ｉｌ　
ｍ—ｃ
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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｓ
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术 。该 示 范工 程 利 用 中科 院过 程 工 程 研 究 所 低 阶煤 清 洁 高效　
利 用 项 目形 成 的 创新 成 果 ，
依 托 中科 先 进 能 源 技 术 研 究 院有　
西 南院低 阶煤 热解技 术 示范项 目工程 设计　
限 公 司 在 技 术 示 范 与 产 业 化 方 面 的支 持 ，建 设 运 行 年 处 理　
通过 专家 审查　
４
０万 吨 次 烟煤 的装 置 ，
生产高品质热解油和热解 气产品 ，
半　
日前 ，
西南 化 工 研 究 设 计 院有 限 公 司完 成 的 内构 件 移 动　
焦用 作 冶 金 及锅 炉燃 料 。二 期 工 程将 进 一 步 集 成 西 南 院 开 发　
床 煤 热 解 示 范项 目工 程 设 计 在 成 都通 过 专 家 审 查 。该 示 范 工　
的 热解 气制 合 成 天 然 气技 术 ，
以 形 成典 型 的 低 阶 煤 分 级 利 用　
程 将 于 今 年 ７月 在 山西 临 汾 永 荣 实 业 公 司 建 成 投产 ，
示 范 成　
集 成模 式 和成 套 技 术 示 范 。
　
功 后 将 为我 国 低 阶 煤 高 效 清 洁 与 分 级 利 用 增 添 新 的 核 心 技