TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.

HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH

RHODAMINE B TRONG MẪU
GIA VỊ SỬ DỤNG VẬT LIỆU
CELLULOSE TỪ BÃ MÍA

Giảng viên hướng dẫn: TS. TRẦN THỊ THANH THÚY

Sinh viên thực hiện: LÊ THANH THUY
MSSV: 19437041
Lớp: DHPT15
Khóa: 2019-2023

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2021

 TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM KHOA
CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

KHẢO SÁT QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH

RHODAMINE B TRONG MẪU
GIA VỊ SỬ DỤNG VẬT LIỆU
CELLULOSE TỪ BÃ MÍA
Giảng viên hướng dẫn: TS. TRẦN THỊ THANH THÚY
Sinh viên thực hiện: LÊ THANH THUY
MSSV: 19437041
Lớp: DHPT15
Khóa: 2019-2023

Tp. Hồ Chí Minh, tháng 5 năm 2021

TRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP TP. HCM NGHĨA VIỆT
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC NAM

----- // ----- Độc lập – Tự do - Hạnh phúc

CỘNG ----- // -----
HOÀ XÃ
HỘI CHỦ

NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP

Họ và tên sinh viên: Lê Thanh Thuy

MSSV: 19437041
Chuyên ngành: Kỹ thuật hóa phân tích
Lớp: DHPT15
Tên đề tài khóa luận/đồ án: Khảo sát quy trình xác định Rhodamine B trong mẫu gia
vị sử dụng vật liệu cellulose từ bã mía.
1. Nhiệm vụ:
- Tổng hợp vật liệu
- Khảo sát các thông số xác định Rhodamine B bằng pp UV-Vis
- Khảo sát các điều kiện hấp phụ Rhodamine B
- Khảo sát các điều kiện giải hấp phụ
- Ứng dụng vật liệu trong phân tích Rhodamine B trong mẫu gia v
2. Ngày giao khóa luận tốt nghiệp:
3. Ngày hoàn thành khóa luận tốt nghiệp:
4. Họ tên giảng viên hướng dẫn: TS. Trần Thị Thanh Thúy
Tp. Hồ Chí Minh, ngày 16 tháng 05 năm 2021
Chủ nhiệm bộ môn Giảng viên hướng dẫn chuyên ngành

TS. Nguyễn Quốc Thắng TS. Trần Thị Thanh Thúy

 LỜI CẢM ƠN

Trong thờiigian bốn năm họcitập và rèniluyện tại Khoa Công nghệ Hóa
học - Trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh với sự quan
tâm và tận tình dạy dỗ của các Thầy, Cô đã giúp chúng em học được những
kiếnithức chuyênimôn để làm hànhitrang tạoidựng tươngilai cho bảnithân.
Đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu, Trường Đại học
Công nghiệp TP.HCM đã tạo điều kiện tốt nhất cho em được học tập và rèn
luyện bản thân trong suốt quá trình học tập tại trường.
Em xin gửi lời cảmiơn sâuisắc nhấtiđến cô TS. Trần Thị Thanh Thúy,
cô đã tậnitình hướngidẫn, dànhinhiều thờiigian vàitâm huyết để giúpinhóm
em hoànithành Đồián chuyêningành. Bên cạnh kiếnithức trong sáchivở, cô
còn tạo cho em khảinăng làmiviệc nhóm, giúpiem tư duy suyinghĩ hơn và
từng bước trưởngithành, đủ khảinăng để có thể vữngibước trong tươngilai.
Trong quáitrình thựcihiện đồián em đã khôngingừng họcihỏi, trauidồi
nhiều kiếnithức. Tuy nhiên, trongikhoảngithờiigian ngắn nên bảnithân còn
nhiềuithiếuisót và hạnichế, em rất mong được sựigóp ýicủa cácithầy, cô
giáo.
Xin chân thành cảm ơn!
TP. Hồ Chí Minh, ngày … tháng 7 năm 2020
Sinh viên thực hiện
(Ghi họ và tên)

Lê Thanh Thuy
 NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN
…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

Phần đánh giá: (Thang điểm 10)

• Thái độ thực hiện: ………………………………………………………...

• Nội dung thực hiện: ……………………………………………………….
• Kỹ năng trình bày: ………………………………………………………...
• Tổng hợ kết quả: …………………………………………………………...
• Điểm bằng số: …………………. Điểm bằng chữ………………………….
………………………………………………………………………………….
Tp. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2021
Chủ nhiệm bộ môn Giảng viên hướng dẫn
chuyên ngành

TS. Nguyễn Quốc Thắng TS. Trần Thị Thanh Thúy

 NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN
…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………

…………………………………………………………………………………………
………………………………………………………………………………………….
.

Tp. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2021

Giảng viên phản biện
(Ký và ghi rõ họ tên)
 MỤC LỤC

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN............................................................................................... 2

1.1. Tổng quan về thuốc nhuộm...................................................................................... 2
1.1.1. Khái niệm thuốc nhuộm ........................................................................................ 2
1.1.2. Cách gọi tên của thuốc nhuộm .............................................................................. 2
1.1.3. Cấu tạo chung tạo nên màu sắc của thuốc nhuộm ................................................ 2
1.1.4. Cách phân biệt tương đối của thuốc nhuộm thiên nhiên và tổng hợp ................... 2
1.2. Tổng quan về thuốc nhuộm Rhodamine B .............................................................. 3
1.2.1. Một vài nét về Rhodamine B ................................................................................ 3
1.2.2. Công thức cấu tạo và tính chất vật lý của Rhodamine B ...................................... 3
1.2.3. Độc tính của phẩm nhuộm Rhodamine B ............................................................. 4
1.2.4. Ứng dụng và tình hình sử dụng của phẩm nhuộm Rhodamine B ......................... 5
1.3. Giới thiệu về hấp phụ và giải hấp phụ ..................................................................... 6
1.3.1. Khái niệm hấp phụ ................................................................................................ 6
1.3.2. Hấp phụ vật lý ....................................................................................................... 6
1.3.3. Hấp phụ hóa học ................................................................................................... 6
1.3.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến hấp phụ ....................................................................... 7
1.3.5. Khái niệm giải hấp ................................................................................................ 7
1.4. Giới thiệu về phương pháp đo quang UV-Vis ......................................................... 7
1.5. Giới thiệu về vật liệu hấp phụ (VLHP) bã mía ........................................................ 8
1.5.1. Sơ lược về bã mía tại Việt Nam ............................................................................ 8
1.5.2. Thành phần có trong bã mía.................................................................................. 9
1.5.4. Vật liệu nano Cellulose ......................................................................................... 9
1.6. Các phương pháp phân tích tính đặc trưng của vật liệu ......................................... 10
1.6.1. Phân tích quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR) .................................. 10
1.6.2. Phân tích hiển vi điện tử quét (SEM) .................................................................. 10
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM ........................................................................................ 11
2.1. Nội dung và phương pháp nghiên cứu ................................................................... 11
2.1.1. Nội dung nghiên cứu ........................................................................................... 11
2.1.2. Phương pháp nghiên cứu .................................................................................... 11
2.2. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất ..................................................................................... 11
 2.2.1. Dụng cụ, thiết bị .................................................................................................. 11
2.2.2. Hóa chất .............................................................................................................. 13
2.3. Tổng hợp vật liệu từ bã mía. .................................................................................. 14
2.3.1. Xử lý bã mía. ....................................................................................................... 14
2.3.2. Chiết xuất Cellulose ............................................................................................ 15
2.3.3. Tổng hợp vật liệu nanoCellulose ........................................................................ 17
2.4. Khảo sát các thông số tối ưu xác định Rhodamine B bằng phương pháp đo quang
UV-Vis .......................................................................................................................... 18
2.4.1. Khảo sát phổ hấp thu của Rhodamine B ............................................................. 18
2.4.2. Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) ....................... 18
2.4.3. Khảo sát khoảng tuyến tính của phương pháp .................................................... 18
2.4.4. Xây dựng đường chuẩn ....................................................................................... 18
2.5. Khảo sát hiệu suất hấp phụ .................................................................................... 19
2.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH ................................................................................ 19
2.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu ...................................................... 19
2.5.3. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ lắc ..................................................................... 20
2.5.4. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian lắc ................................................................. 20
2.5.5. Khảo sát dung lượng hấp phụ ............................................................................. 21
2.5.6. So sánh khả năng hấp phụ của Cellulose, nanoCellulose. .................................. 22
2.5.7. Khảo sát dung môi giải hấp................................................................................. 22
2.6. Thu hồi và sử dụng lại vật liệu ............................................................................... 23
2.7. Phân tích mẫu ......................................................................................................... 23
2.7.1. Xử lý mẫu............................................................................................................ 23
2.7.2. Hiệu suất thu hồi ................................................................................................. 24
2.7.3. Phân tích mẫu gia vị ............................................................................................ 25
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN ...................................................................... 26
3.1. Vật liệu và tính chất vật liệu .................................................................................. 26
3.1.1. Vật liệu Cellulose và nano Cellulose .................................................................. 26
3.1.2. Kết quả phân tích phương pháp quang phổ hồng ngoại (FT-IR) ........................ 27
3.1.3. Kết quả phân tích phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM) ...................... 27
3.2. Các thông số tối ưu của phương pháp phân tích .................................................... 27
3.2.1. Phổ hấp thu của Rhodamine B ............................................................................ 27
3.2.2. Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) ................................... 28n
3.2.3. Khoảng tuyến tính của phương pháp .................................................................. 29
 3.2.4. Xây dựng đường chuẩn ....................................................................................... 30
3.3. Các thông số tối ưu của quá trình hấp phụ ............................................................. 31
3.3.1. Ảnh hưởng pH..................................................................................................... 31
3.3.2. Ảnh hưởng của khối lượng vật liệu .................................................................... 31
3.3.3. Ảnh hưởng của tốc độ lắc ................................................................................... 32
3.3.4. Ảnh hưởng của thời gian lắc ............................................................................... 33
3.3.5. Kết quả khảo sát dung lượng hấp phụ ................................................................. 34
3.3.6. So sánh khả năng hấp phụ của Cellulose và nanoCellulose ............................... 36
3.3.7. Kết quả khảo sát dung môi giải hấp. ................................................................... 36
3.4. Thu hồi và tái sử dụng vật liệu ............................................................................... 37
3.5. Phân tích mẫu ......................................................................................................... 38
3.5.1. Hiệu suất thu hồi ................................................................................................. 38
3.5.2. Kết quả phân tích mẫu ........................................................................................ 38
KẾT LUẬN ....................................................................................................................... 40
KIẾN NGHỊ ...................................................................................................................... 40
TÀI LIỆU THAM KHẢO................................................................................................. 40

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1. 1. Thành phần của bã mía .......................................................................................... 9

Bảng 2. 1.Bảng dụng cụ, thiết bị ........................................................................................... 11
Bảng 2. 2.Bảng hóa chất ....................................................................................................... 13
Bảng 2. 3. Bảng chuẩn bị hóa chất ........................................................................................ 13
Bảng 2. 4. Bảng Khảo sát phổ hấp thu của Rhodamine B .................................................... 18
Bảng 2. 5. Bảng Khảo sát LOD, LOQ .................................................................................. 18
Bảng 2. 6. Bảng Xây dựng đường chuẩn .............................................................................. 18
Bảng 2. 7. Bảng Khảo sát ảnh hưởng của pH ....................................................................... 19
Bảng 2. 8. Bảng Khảo sát khối lượng vật liệu ...................................................................... 19
Bảng 2. 9. Bảng Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ lắc ............................................................ 20
Bảng 2. 10. Bảng Khảo sát ảnh hưởng của thời gian lắc ...................................................... 20
Bảng 2. 11. Bảng Khảo sát dung lượng hấp phụ .................................................................. 21
Bảng 2. 12. Bảng So sánh khả năng hấp phụ của Cellulose, nanoCellulose ........................ 22
Bảng 2. 13. Bảng Khảo sát dung môi giải hấp...................................................................... 22
Bảng 2. 14. Bảng Khảo sát khả năng tái sử dụng của vật liệu .............................................. 23
Bảng 2. 15. Bảng Hiệu suất thu hồi ...................................................................................... 24
Bảng 2. 16. Bảng tiến hành phân tích mẫu ........................................................................... 25
Bảng 3. 1. Bảng Kết quả khảo sát (LOD), (LOQ) ................................................................ 28
Bảng 3. 2. Bảng kết quả khảo sát khoảng tuyến tính ............................................................ 29
Bảng 3. 3. Bảng kết quả xây dựng đường chuẩn .................................................................. 30
Bảng 3. 4. Bảng kết quả khảo sát pH .................................................................................... 31
Bảng 3. 5. Bảng kết quả khảo sát khối lượng vật liệu .......................................................... 31
Bảng 3. 6. Bảng kết quả khảo sát tốc độ lắc ......................................................................... 32
Bảng 3. 7. Bảng kết quả khảo sát thời gian lắc ..................................................................... 33
Bảng 3. 8. Bảng kết quả khảo sát dung lượng hấp phụ ......................................................... 34
Bảng 3. 9. Bảng kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của cellulose và nano cellulose .......... 36
Bảng 3. 10. Bảng khảo sát dung môi giải hấp ...................................................................... 36
Bảng 3. 11. Bảng thể hiện khả năng tái sử dụng vật liệu ...................................................... 37
Bảng 3. 12. Bảng hiệu suất thu hồi ....................................................................................... 38
Bảng 3. 13. Bảng kết quả phân tích mẫu .............................................................................. 38

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1. 1. Một số sản phẩm bị tẩm ướp phẩm màu công nghiệp ........................................... 3
Hình 1. 2.Công thức cấu tạo Rhodamine B ............................................................................ 4
Hình 1. 3. Hình tinh thể Rhodamine B ................................................................................... 4
Hình 1. 4. Hình ảnh minh họa về sự hấp phụ.......................................................................... 6
Hình 1. 5. Hình mô phỏng định luật ....................................................................................... 8
Hình 1. 6. Hình máy quang phổ UV-Vis ................................................................................ 8
Hình 1. 7................................................................................................................................ 10
Hình 1. 8. Hình nguyên lý và ảnh SEM. ............................................................................... 10
Hình 2. 1. Hình sơ đồ quy trình xử lý bã mía 15
Hình 2. 2. Hình quy trình chiết xuất Cellulose ..................................................................... 16
Hình 2. 3.Hình Chiết xuất Cellulose tinh sạch...................................................................... 17
Hình 2. 4. Hình Tổng hợp vật liệu nanoCellulose ................................................................ 17
Hình 3. 1. Hình vật liệu Cellulose......................................................................................... 26
Hình 3. 2. Hình vật liệu nano Cellulose ................................................................................ 26
Hình 3. 3. Hình Kết quả chụp FT-IR vật liệu cellulose (a); nano cellulose (b) .................... 27
Hình 3. 4. Hình Kết quả chụp SEM vật liệu cellulose (a); nano cellulose (b) ...................... 27
Hình 3. 5. Hình Phổ hấp thu của Rhodamine B .................................................................... 28
Hình 3. 6. Biểu đồ thể hiện khoảng tuyến tính ..................................................................... 30
Hình 3. 7. Biểu đồ đường chuẩn ........................................................................................... 30
Hình 3. 8. Biểu đồ kết quả khảo sát pH ............................................................................... 31
Hình 3. 9. Biểu đồ kết quả khảo sát khối lượng vật liệu ...................................................... 32
Hình 3. 10. Biểu đồ tốc độ lắc .............................................................................................. 33
Hình 3. 11. Biểu đồ thời gian lắc .......................................................................................... 34
Hình 3. 12. Biểu đồ hiệu suất hấp phụ theo nồng độ RhB .................................................... 35
Hình 3. 13. Biểu đồ dung lượng hấp phụ .............................................................................. 35
Hình 3. 14. Biểu đồ dung môi giải hấp ................................................................................. 37
Hình 3. 15. Hình minh họa dung dịch trước hấp phụ ........................................................... 39
Hình 3. 16. Hình minh họa dung dịch sau hấp phụ ............................................................... 39
Hình 3. 17. Hình minh họa dung dịch sau giải hấp ............................................................... 39

DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT

Từ viết tắt Tên tiếng Anh Tên tiếng Việt

UV - Vis Ultra Violet - Visible Tử ngoại – Khả kiến

TCVN - Tiêu chuẩn Việt Nam

QCVN - Quy chuẩn Việt Nam

LOD Limit of detection Giới hạn phát hiện

LOQ Limit of quantitation Giới hạn định lượng

SD Standard deviation Độ lệch chuẩn

Fourier-Transform Phương pháp quang phổ

FTIR
Infrared Spectroscopy hồng ngoại

Scanning electron Kính hiển vi điện tử

SEM
microscope truyền qua
 1

LỜI NÓI ĐẦU

Khiicuộc sốngingày càngihiện đại, xãihộiingàyicàngiphátitriểnivà tiênitiến thìivấniđề

sứcikhỏe củaicon ngườiicàng phải cầniđược chúitrọng. Có rất nhiều nguyêninhân làm
ảnhihưởng đến sứcikhỏe coningười, trong đó vấniđềianitoànithựciphẩmilà tiêuichíihàng
đầu cần quan tâm vì nó ảnh hưởng trựcitiếp và đemiđến hệilụy xấuiđến sứcikhỏe coningười.
Hơninữaiđó cũngilàivấniđề đángiquanitâm liêniquan đếnicác khu chếibiến, sảnixuất và
xuấtinhậpikhẩu lươngithực thựciphẩm. Sựitồnidư của cácichấtiđộcihại có trong thựciphẩm
đượcitích lũyitrong cơithể củaicon người theoithờiigianiđang là vấniđề đáng loingại của
ngườiitiêu dùng. Ngày nay, cùngivới sựiphát triển của khoaihọc kỹithuật và trangithiết bị
máyimóc hiệniđại, đã có thêminhiều phươngipháp kỹithuật mới và tốiiưu, nhằm áp dụng
trong nhiều lĩnh vực khácinhau, đặc biệt là ngành kiểminghiệm, phânitích và đánhigiá các
chấtiđộc hạiitiềm ẩnitrong lươngithực thựciphẩm.
Trong quáitrình chếibiến lươngithực, để tạoicho thựciphẩm có màuisắc đẹp, bắtimắt,
ngườiita sẽ sửidụng chất tạoimàu. Cóihai dạng chất tạo màu, một là chất tạoimàu thực
thẩm - tự nhiên, hai là chất tạo màu cônginghiệp. Đểitiết kiệm chi phí và thuận tiện thì các
khuichế biến, các nhà sảnixuất sẽ sử dụngiphẩm màu cônginghiệp làm chất phụigia cho
thựciphẩm. Phẩmimàu công nghiệpinói chung, Rhodamine B nói riêng, đều là những chất
độcihại, bị cấm sửidụng trong thựciphẩm vì chúng khóiphân hủy. Tùy vào từng thể trạng
của mỗi ngườiimà chúng làmiảnh hưởng đếnigan, thậnihoặc tồn dư tích trữ lâu ngày sẽ
gây độc hại đến cơ thể, đặc biệt có thể gây ungithư. Phẩm màu thựciphẩm – tự nhiên có
độibền kém hơn, lại giá thành cao và có phần bất tiện hơn phẩm màu công nghiệp. Do vậy,
các nhàisản xuất, chếibiến, những ngườiikinh doanh đã lạmidụng phẩm màuicông nghiệp
để nhằm đem lại lợi nhuậnicho chínhihọ, dù nhữngichất này đãitừ lâu bị cấm sửidụng. Vì
thế việcinghiên cứu tìm raisự có mặt của RhodamineiB – một thành phần củaiphẩm nhuộm
cônginghiệp trong thựciphẩm và xác định định được hàm lượng của nó là vấn đề cầnithiết
đốiivới sức khỏeicộngiđồng.
Mộtitrong những phương pháp cải tiến gần đây có thểidùng được để xác định
Rhodamine B là phương pháp UV-Vis. Kỹ thuật phân tích này phát hiện được bước sóng
tối ưu của Rhodamine B mà tại đó nó hấp phụ được. Bởi những lýidoitrên, trong luậnivăn
nàyitôi thựcihiện đềitài: “ Khảoisát quyitrình xáciđịnh Rhodamine B trong mẫu gia vị sử
dụng vậtiliệu Cellulose từibãimía ”. Thựcihiện đề tài nhằmitìm kiếm được giảiipháp để
xáciđịnh phẩminhuộmiRhodamine B với chiiphí thấp và thânithiện với môiitrường.
Nhiệm vụ đề tài:
- Tổng hợp vật liệu
- Khảo sát các thông số xác định Rhodamine B bằng pp UV-Vis
- Khảo sát các điều kiện hấp phụ Rhodamine B
- Khảoisát các điềuikiện giải hấpiphụ
- Ứng dụng vật liệu trong phân tích Rhodamine B trong mẫu gia vị
 2

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Tổng quan về thuốc nhuộm

1.1.1. Khái niệm thuốc nhuộm
Thuốc nhuộm (hay còn gọi là phẩm màu, phẩm nhuộm) là tên chỉ chung những hợp
chất hữuicơ mang màu ( có nguồn gốc từ thiên nhiên hay tổngihợp ) rất đaidạng về màuisắc
và chủngiloại, hấpithụ mạnh một phần nhấtiđịnh của quangiphổ ánhisáng nhìn thấy, chúng
có khảinăng nhuộmimàu, nghĩailà bắtimàu hay gắnimàu trựcitiếp cho các vậtiliệu khác trong
những điềuikiện quy định (tính gắnimàu ).
1.1.2. Cách gọi tên của thuốc nhuộm
Gồm ba phần:
- Phầnithứ 1: viết cảichữ, chỉ tên phânilớp kỹ thuậticủa thuốcinhuộm.
- Phầnithứ 2: viết cảichữ, thườngilà các tínhitừ chỉ màuisắc của thuốcinhuộm.
- Phầnithứ 3: đượciviết bằngichữ và chữisố chỉ sắcithái và cườngiđộ của thuốc
nhuộm. Để chỉ cườngiđộ màu ngườiita dùng hai chữicái điiliền với nhauinhư BB,
RR …., hoặc thêmivào các chữisố như: 2R, 6B, 4G….
1.1.3. Cấu tạo chung tạo nên màu sắc của thuốc nhuộm
Thuốcinhuộm có thể có nguồnigốc từ thiêninhiên hoặcitổng hợp ( thuốc nhuộm công
nghiệp). Hiện nayicon người hầuihết sử dụngithuốc nhuộmitổng hợp vì chúng có đặciđiểm
nổi bậc là độ bền màu và có tính chất không phân hủy. Màu sắc của thuốc nhuộm có được
là do cấu trúc hóa học bao gồm nhóm mang màu và nhóm trợ màu. Theo quan điểm của
Butlervo và Alektsev năm 1876 O. Witt thì hợp chất hữu cơ mang màu là do trong phân tử
của chúng có chứa những nhóm mang màu, đó là những nhóm nguyên tử chưa bão hòa hóa
trị. Những nhóm mang màu quan trọng là nhóm CH=CH (nhóm ethylen ), nhóm N=N ( nhóm
azo, nhóm CH=N ( nhóm azo methyl ), N=O (nhóm nitrozo ), NO2 ( nhóm nitro ), nhóm
=C=O ( nhóm carbonyl ).
Ngoài những nhóm mang màu còn cần có nhómitrợimàu để giúpicho màuisắc có chiều
sâuihơn. Nhóm trợimàu là nhữnginhóm nhận hoặc cho điệnitử như: -NH2,i-COOH,i-OH, -
N(CH3)2… đóngivai tròităng độ màu của nhómimangimàu bởi cách chuyển dịch các năng
lượngiđiệnitử.
1.1.4. Cách phân biệt tương đối của thuốc nhuộm thiên nhiên và tổng hợp
Trong lương thực, thực phẩm, khi sản xuất và chế biến thì việc làm cho sản phẩm có
bề ngoài nhìn bắt mắt chẳng hạn như màu sắc là một trong những phần không thể thiếu để
tạo nên vẻ bề ngoài đẹp mắt và giá trị sản phẩm. Vậy nên, để khẳng định một thực phẩm nào
đó bị “ướp” phẩm màu công nghiệp hay không thì chỉ bằng cảm quan thông thường không
phải là một điều dễ dàng và đơn giản. Mặc dù vậy, vẫn có một vài dấu hiệu để chúng ta dựa
vào cân nhắc có nên sử dụng sản phẩm đó hay không.
 3

Thực phẩm có màu sắc tự nhiên thường không quá tươi sáng, lòe loẹt mà lại hơi trong,
tươi nhẹ và khỏe khắn. Nếu để những loại thực phẩm ấy lâu ngày ở ngoài không khí, màu
sắc của chúng sẽ nhạt đi, thậm chí chuyển sang màu khác. Bên cạnh đó, khi cầm nắm những
thực phẩm này lên, màu có thể bị vương nhẹ màu ra tay, không bám chắc trên da như màu
công nghiệp. Màu công nghiệp không bị xỉn màu do cường độ cao, do đó nếu bạn thấy thực
phẩm nào đó dù đã để rất lâu ở ngoài không khí, không được che đậy nhưng vẫn có màu sắc
sặc sỡ, hấp dẫn thì khá chắc rằng chúng đã bị lạm dụng “tẩm ướp” màu công nghiệp trong
bảo quản.

Hình 1. 1. Một số sản phẩm bị tẩm ướp phẩm màu công nghiệp

1.2. Tổng quan về thuốc nhuộm Rhodamine B

1.2.1. Một vài nét về Rhodamine B
Rhodamine B là một thành phần của phẩm màu công nghiệp và là một trong những
phẩm nhuộm được dùng khá phổ biến trong công nghiệp may mặc, dệt nhuộm. Ngoài ra,
Rhodamine B còn được dùng để nhuộm tế bào trong ngành công nghệ sinh học.
Nhìn chung, phẩm nhuộm Rhodamine B khá là độc, tan nhiều trong nước, methanol,
ethanol…Trong ngành sinh học, Rhodamine B được sử dụng như 1 phẩm nhuộm chất huỳnh
quang. Rhodamine B thường được kết hợp với auramine O để trở thành phép nhuộm
Rhodamin-auramin để phát hiện ra kháng cồn toan (sinh vật kháng acid). Trong công nghiệp,
Rhodamine B là 1 loại chất nhuộm vải, không có trong danh mục phụ gia thực phẩm và
không được phép sử dụng. Chất này tạo màu đỏ, thường rất đều màu nên hay được các nhà
sản xuất hoặc các khu chế biến sử dụng để nhuộm màu thức ăn để chúng trở nên hấp dẫn,
bắt mắt hơn, điều này không đảm bảo an toàn và sức khỏe cho người tiêu dùng.
1.2.2. Công thức cấu tạo và tính chất vật lý của Rhodamine B
Rhodamine B là mổ hợp chất hóa học
Công thức phân tử là C28H31ClN2O3
Phân tử khối là 479,02 g/mol
Công thức cấu tạo của Rhodamine B
 4

Hình 1. 2.Công thức cấu tạo Rhodamine B

[9-(2-carboxyphenyl)-6-diethylamino-3-xanthenylidene]-diethylammonium chloride
Tên gọi khác của Rhodamine B:
- R.60,Tetraethyl rhodamine
- D & C Red No.19
- Rhodamine B chloride
- C.I. Basic Violet 10
- C.I. 45170
Tính chất vật lý của Rhodamine B
Rhodamine B là những tinh thể màu tối, có ánh xanh, ở dạng bột có màu tím đỏ

Hình 1. 3. Hình tinh thể Rhodamine B

Điểm nóng chảy: 2100C

Nhiệt độ nóng chảy khoảng từ 2100C đến 2110C.
Rhodamine B là một loại thuốc nhuộm lưỡng tính, độc hại, tan tốt trong nước,
methanol, ethanol.
Độ hòa tan trong 100 g dung môi:
+ Dung môi nước: 0,78 gam (260C)
+ Dung môi ethanol: 1,74 gam
Dung dịch Rhodamine B trong nước và ethanol có màu đỏ, ánh xanh nhạt, phát huỳnh
quang màu đỏ mạnh, đặc biệt rõ trong các dung dịch loãng. Dung dịch Rhodamine
B/H2O hấp thu cực đại với ánh sáng có bước sóng 517 nm và 552 nm, dung dịch
Rhodamine B/Ethanol loãng phát quang trong vùng bước sóng 550 nm đến 650 nm.

1.2.3. Độc tính của phẩm nhuộm Rhodamine B

Rhodamine B là chất gây độc cấp và mãn tính. Qua tiếp xúc nó sẽ gây dị ứng cho da
hoặc làm cho da nổi mẫn ngứa…Còn nếu tiếp xúc chúng qua đường hô hấp, cơ thể sẽ gặp
phải triệu trứng như tức ngực, khó thở, ngứa cổ, ho, viêm họng. Qua đường tiêu hóa, nếu ăn
phải những món ăn, thực phẩm có chứa chất này sẽ gây ảnh hưởng đến các cơ quan nội tạng
 5

trong cơ thể, đặc biệt là gan, thận. Nếu tích lũy rhodamine B vào cơ thể trong thời gian dài
có thể ảnh hưởng nghiêm trọng đến gan, thận, hệ thần kinh, hệ sinh sản, thậm chí gây ung
thư.
Một thí nghiệm thực tế trên chuột bạch cho thấy, Rhodamine B gây ung thư với hàm
lượng 89,5 mg/kg bằng cách tiêm vào tĩnh mạch hoặc qua đường ống. Khi Rhodamine B đi
vào cơ thể thì chúng có thể chuyển hóa thành amin thơm tương ứng, loại amin thơm này có
phần độc hại hơn loại Rhodamine B gốc, gây ung thư và phát triển khối u dạ dày. Tại những
nơi trong cơ thể mà Rhodamine B và các dẫn xuất của nó đi qua thì chúng tác động mạnh
mẽ đến quá trình sinh hoá của tế bào gây ung thư gan vì gan là cơ quan nội tạng đầu tiên lọc
chất này. Một số thí nghiệm chứng minh cho thấy Rhodamine B đã tác động làm phá vỡ cấu
trúc ADN và nhiễm sắc thể khi đưa vào nuôi cấy tế bào.
1.2.4. Ứng dụng và tình hình sử dụng của phẩm nhuộm Rhodamine B
Rhodamine B thường được sử dụng như một thuốc nhuộm tracer trong nước để xác
định tốc độ và hướng của dòng chảy vận chuyển. Được sử dụng rộng rãi trong các ứng dụng
công nghệ sinh học như kính hiển vi huỳnh quang, đếm tế bào dòng chảy, quang phổ huỳnh
quang.
Rhodamine B đang được thử nghiệm để sử dụng như một bio maker trong vacxin bệnh
dại cho động vật hoang dã như gấu trúc, để xác định động vật hoang dã đã có thuốc phòng
ngừa bằng cách cho Rhodamine B vào râu và răng của động vật.
Ngoài ra, Rhodamine B còn được sử dụng để tạo màu và nhuộm màu trong công nghiệp
sợi, nhuộm màu trong phòng thí nghiệm để xét nghiệm tế bào do tính bền màu.
Rhodamine B được sử dụng trong sinh học như là một thuốc nhuộm huỳnh quang. Tận
dụng đặc tính phát quang của Rhodamine B, người ta dùng chúng để kiểm soát lượng thuốc
bảo vệ thực vật phun lên cây ớt, cây lấy dầu.
Ủy ban gia vị khuyến cáo không đựng các túi cói nhuộm màu do nghi ngại chất nhuộm
có thể thẩm thấu vào sản phẩm. Mặt khác, con đường thâm nhậu thuốc nhuộm này vào các
sản phẩm cây trồng hầu như không ai để ý đến từ trước đến nay và đặc biệt là chúng lại rất
thường xuyên diễn ra ở các nước đang phát triển.
Tại Việt Nam, kết quả kiểm tra của Viện Kiểm nghiệm thực phẩm Quốc gia năm 2012
thì có trên 50% mẫu hạt dưa, ớt bột từ các tỉnh gửi về chứa phẩm màu công nghiệp dương
tính với Rhodamine B. Ngoài ra, không chỉ với ớt bột hay các loại gia vị nói chung, chất tạo
màu Rhodamine B có khả năng xuất trong nhiều sản phẩm lương thực, thực phẩm.
Theo Ủyiban an toànithực phẩm ChâuiÂu, hầu hết thuốc nhuộmimàu nhóm azoicó khả
năngigây ungithư. Nămi2005, Ủy ban ChâuiÂu đã quyiđịnh rất rõicác chấtinhuộm màu
nhómiazo không đượcidùng trong mỹ phẩm, thực phẩminên không có giớiihạn hàm lượng
chấpinhận đối với nhóm thuốc nhuộm này. Do tính chất độcihại của RhodamineiB nên ở các
nướcithuộc khối EUivà hầu hếticác nước trênithế giới cấmisử dụng Rhodamine B cho sản
xuấtivà chế biếnithực phẩm.
 6

1.3. Giới thiệu về hấp phụ và giải hấp phụ

1.3.1. Khái niệm hấp phụ
Hấp phụ là sự gia tăng (góp) các chất trên bề mặt phân cách các pha (khí -rắn, lỏng-
rắn, khí-lỏng hay lỏng-lỏng) lên trên bề mặt của một vật liệu có cấu trúc xốp hoặc là đóng
góp để tăng nồng độ của chất này lên trên bề mặt chất khác.
Chất hấp phụ là chất mà trên bề mặt chúng thực hiện quá trình hấp phụ. Chất đóng góp
trên bề mặt phân cách pha gọi là chất bị hấp phụ.
Bản chất của hiện tượng hấp phụ là sự tương tác giữa các phân tử chất hấp phụ và chất
bị hấp phụ. Tùy theo bản chất của lực tương tác mà người ta phân biệt hai loại hấp phụ là
hấp phụ vật lý và hấp phụ hóa học.
Quá trình xảy ra sự hấp phụ qua các giai đoạn sau:

- Giai đoạn 1: Sự khuếch tán chất lên trên bề mặt chất hấp phụ.
- Giai đoạn 2: Sự di chuyển chất đến mao quản của vật liệu hấp phụ.
- Giai đoạn 3: Hình thành đơn lớp chất bị hấp phụ trên bề mặt vật liệu hấp phụ.

Hình 1. 4. Hình ảnh minh họa về sự hấp phụ

1.3.2. Hấp phụ vật lý

Định nghĩa: Hấp phụ vật lý là quá trình hấp phụ gây ra bởi lực Vander Walls giữa phân
tử chất bị hấp phụ và bề mặt chất hấp phụ (bao gồm cả ba loại lực: cảm ứng, định hướng,
khuếch tán), liên kết này yếu dễ bị phá vỡ. Vì vậy hấp phụ vật lý có tính thuận nghịch cao.
Đặc điểm: Phân từ bị hấp phụ không chỉ tương tác với một nguyên tử mà với nhiều
nguyên tử trên bê mặt. Do vậy, phân tử hấp phụ có thể hình thành một hoặc nhiều lớp phân
tử trên bề mặt chất hấp phụ.
Hấp phụ vật lý không có tính chọn lọc. Quá trình hấp phụ vật lý là một quá trình thuận
nghịch tức là có cân bằng động giữa chất hấp phụ và bị hắp phụ. Nhiệt lượng tỏa ra khi hấp
phụ vật lý khoảng 26 kcal4mol. Sự hấp phụ vật lý ít phụ thuộc vào bản chất hóa học của bễ
mặt, không có sự biển đổi cầu trúc của các phân tử chất hấp phụ và bị hấp phụ
1.3.3. Hấp phụ hóa học
Định nghĩa: Hấp phụ hóa học được gây ra bởi các liên kết hóa học (liên kết cộng hóa
trị, lực ion, lực liên kết phối trí...). Trong hấp phụ hóa học có sự trao đổi electron giữa chất
hấp phụ và chất bị hấp phụ.Cầu trúc electron phân tử các chất tham gia quá trình hấp phụ có
 7

sự biển đổi rất lớn dẫn đền hình thành liên kết hóa học.Nhiệt lượng tỏa ra khi hấp phụ hóa
học thường lớn hơn 22 kcal/mol
Đặc điểm: Chất bị hấp phụ chỉ hình thành một lớp đơn phân tử hấp phụ, giữa chúng
hình thành hợp chất bề mặt
Hấp phụ hóa học đòi hỏi phải có ái lực hóa học giữa bễ mặt chất hấp phụ và chất bị
hấp phụ, do đó mang tính đặc thù rõ rệt, Đây không phải là một quá trình thuận nghịch.
Trong thực tế sự phân biệt giữa hấp phụ hóa học và hấp phụ vật lý chỉ là tương đồi vì ranh
giới giữa chúng không rõ rệt.Trong nhiều quá trình hấp phụ xảy ra đồng thời cả hấp phụ vật
lý và hắp phụ hóa học. Ở vùng nhiệt độ thấp thường xảy ra hấp phụ vật lý, khi tăng nhiệt độ
khả năng hấp phụ vật lý giảm, khả năng hấp phụ hóa học tăng lên.
1.3.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến hấp phụ
Quá trình hấp phụ về cơ bản ảnh hưởng bởi các yếu tố sau:
- Khối lượng phân tử
- Cấu trúc phân tử
- Loại và số lượng nhóm chức
- Diện tích bề mặt riêng
- Số lượng vi lổ có trong vật liệu
- pH của môi trường hấp phụ và pH của vật liệu
- Khối lượng vật liệu hấp phụ
- Nồng độ chất hấp
- Thời gian hấp phụ
1.3.5. Khái niệm giải hấp
Giải hấp phụ là quá trình giải phóng chất này từ chất khác, từ bề mặt hoặc xuyên qua
bề mặt. Quá trình khử hấp thụ có thể xảy ra khi tình trạng cân bằng bị thay đổi. Lượng chất
ra vào và ra khỏi bề mặt của vật liệu như sau. Nếu nhiệt độ tăng, cân bằng bị phá vỡ và xảy
ra giải hấp phụ
1.4. Giới thiệu về phương pháp đo quang UV-Vis
Phương pháp phân tích trắc quang là phương pháp phân tích quang học dựa trên việc
ghi nhận tín hiệu nguồn sáng sau khi bị hấp thu một phần bởi chất phân tích trong dung dịch.
Nguyên tắc
Dựa vào cường độ ánh sáng bị hấp thu bởi chất phân tích để tính hàm lượng chất phân
tích dựa trên cơ sở là định luật Lambert – Beer. Chiếu nguồn mang bức xạ đơn sắc có bước
sóng λ có cường độ Io qua cuvet chứa cấu tử ở trạng thái cần phân tích có nồng độ C. Bề dày
cuvet được nêu l. Bức xạ ra khỏi dung dịch có cường độ I.
 8

Hình 1. 5. Hình mô phỏng định luật

Định luật Bouguer-Lambert-Beer:

Io
A = lg = εlC
I

- Trong đó:
- ε là hệ số hấp thu phân tử,
- C nồng độ của dung dịch (mol/L),
- l là độ dày truyền ánh sáng (cm),
- A là độ hấp thụ quang.

Hình 1. 6. Hình máy quang phổ UV-Vis

1.5. Giới thiệu về vật liệu hấp phụ (VLHP) bã mía

1.5.1. Sơ lược về bã mía tại Việt Nam
Bã mía là phần xơ còn lại của thân cây mía sau quá trình ép mía, đây cũng là sản phẩm
phụ của các nhà máy đường; Nó có màu sắc trắng ngà, thường ở dạng bột nhẹ, tơi khô, dễ
cháy, không vón cục.
Theo thống kê trên thế giới, khoảng 200 quốc gia và vùng lãnh thổ trồng mía và sản
lượng đạt 13246 triệu tấn. Còn ở Việt Nam nước ta nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới, rất
thuận lợi cho ngành mía đường phát triển, niên vụ 2009- 2010, diện tích mía nguyên liệu
vào khoảng 290 000 ha trong đó diện tích tập trung của các nhà máy đường là 221 816 ha
với sản lượng đạt 16 triệu tấn. Phát triển sản xuất mía đường là một định hướng đúng đắn.
Tuy nhiên các nhà máy sản xuất đường cũng thải ra một lượng không nhỏ bã mía. Theo tính
toán của các nhà khoa học, việc chế biến 10 triệu tấn mía để làm đường sinh ra một lượng
 9

phế thải khổng lồ: 2,5 triệu tấn bã mía. Trước đây 80% lượng bã mía này đuợc sử dụng để
đốt lò hơi trong các nhà máy sản xuất đường, sinh ra 50000 tấn tro. Tuy là phế thải nhưng
trong tro bùn lại có nhiều chất hữu cơ. Các chất này sau sẽ là nguyên nhân gây ô nhiễm môi
trường và ô nhiễm nguồn nước rất nặng. Bã mía cũng có thể được dùng làm bột giấy, ép
thành ván dùng trong kiến trúc, cao hơn là làm furfural là nguyên liệu cho ngành sợi tổng
hợp. Trong tương lai khi mà rừng ngày càng giảm, nguồn nguyên liệu làm bột giấy từ cây
rừng giảm đi thì bã mía là nguyên liệu quan trọng để thay thế.
1.5.2. Thành phần có trong bã mía
Thành phần của bã mía gồm: Xơ, nước và một lượng nhỏ các chất hòa tan chủ yếu là
đường. Bã mía chiếm 25-30% trọng lượng mía đem ép. Bã mía có độ ẩm khoảng 50%, Xơ
khoảng 47% (trong đó 45 – 55% xenlulozơ); 2,2% chất hòa tan (đường).
Bảng 1. 1. Thành phần của bã mía

Thành phần % Khối lượng

Cellulose 40 ÷ 50
Hemixcellulose 20 ÷ 25
Lignin 18 ÷ 23
Chất hòa tan khác (tro, sáp, protein…) 5÷3

Với hai thành phần chính trong bã mía là Cellulose và Hemixcellulose thì bã mía có
thể biến tính để trở thành vật liệu hấp phụ tốt. Trên thế giới đã có một số nhà khoa học nghiên
cứu sử dụng bã mía để làm vật liệu hấp phụ xử lý môi trường. Bã mía được nghiên cứu cho
thấy khả năng tách kim loại nặng hòa tan trong nước nhờ vào cấu trúc nhiều lỗ xốp và thành
phần gồm có các polymer như Cellulose, Hemixcellulose, Lignin và protein… Các thành
phần này có thể hấp phụ nhiều chất tan đặc biệt là các ion kim loại hóa trị 2. Các nhóm
hydroxyl trên Cellulose đóng vai trò quan trọng với khả năng trao đổi ion của vật liệu. Bởi
liên kết O-H ở đây phân cực yếu nên các nhóm này có khả năng trao đổi yếu.
1.5.4. Vật liệu nano Cellulose
NanoCellulose là một vật liệu nano tự nhiên thu hút được nhều sự quan tâm bởi các
ưu điểm nổi bật về tính chất vật lý, khả năng tương thích sinh học, khả năng phân hủy sinh
học và tính không độc hại, thân thiện với môi trường. Nanocellulose được ứng dụng trong
nhiều lĩnh vực khác nhau trong cuộc sống như trong công nghiệp thực phẩm, dược phẩm,
mỹ phẩm, dệt may, kỹ thuật điện tử và đặc biệt là làm vật liệu gia cường cho compozit…
Nguồn nguyên liệu chính để sản xuất nanocellulose là nguồn dư lượng nông, lâm nghiệp.
Với đặc thù là một nước nông nghiệp như nước ta, nguồn dư lượng từ nông nghiệp rất dồi
dào như rơm, rạ, bã mía, vỏ chuối, xơ dừa… Đây là nguồn nguyên liệu rất tiềm năng và có
giá thành rẻ.
 10

1.6. Các phương pháp phân tích tính đặc trưng của vật liệu
1.6.1. Phân tích quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier (FTIR)
FTIR (quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier) là một phương pháp được áp dụng để
phân tích cả vật liệu hữu cơ và vô cơ. Với phương pháp này, cấu trúc hóa học của vật liệu
được phân tích bằng cách kiểm tra các liên kết hóa học và thành phần.
Phổ hồng ngoại của một mẫu được thu thập bằng cách cho chùm ánh sáng hồng ngoại
đi qua mẫu. Kiểm tra ánh sáng truyền qua cho thấy có bao nhiêu năng lượng bị hấp thụ ở
mỗi bước sóng. Điều này có thể được thực hiện bằng cách sử dụng công cụ biến đổi Fourier
để đo tất cả các bước sóng đồng thời. Từ đó, một phổ truyền qua hoặc phổ hấp thụ có thể
được tạo ra cho biết mẫu hấp thụ ở bước sóng IR nào. Phân tích các đặc tính hấp thụ này cho
thấy chi tiết về cấu trúc phân tử của mẫu.
∆L = 2 × d × sinθ

Hình 1. 7

Hình 1.10. Sơ đồ tia tới và tia phản xạ trên mạng tinh thể.
1.6.2. Phân tích hiển vi điện tử quét (SEM)
Kính hiển vi điện tử quét là một loại kính hiển vi điện tử có thể tạo ra ảnh với độ
phân giải tốt lên đến vài nanomet bằng cách quét một chùm electron tập trung vào bề mặt
vật liệu. Việc tạo ảnh của vật liệu được thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ
phát ra được kết quả về kích thước và bề mặt bên ngoài của vật liệu [26].

Hình 1. 8. Hình nguyên lý và ảnh SEM.

Hình 1.11. Nguyên lý và ảnh SEM.

 11

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM

2.1. Nội dung và phương pháp nghiên cứu

2.1.1. Nội dung nghiên cứu
Tổng hợp vật liệu và phân tích tính đặc trưng vật liệu nanoCellulose

- Tổng hợp vật liệu

- Phân tích tính chất vật liệu nanoCellulose.
Khảo sát các thông số tối ưu xác định Rhodamine B bằng phương pháp đo quang
UV-Vis
- Khảo sát phổ hấp thu của Rhodamine B
- Khảo sát LOD, LOQ
- Khảo sát khoảng tuyến tính
- Xây dựng đường chuẩn
Khảo sát hiệu suất hấp phụ
- Khảo sát của pH hấp phụ.
- Khảo sát của khối lượng vật liệu.
- Khảo sát của tốc độ lắc.
- Khảo sát của thời gian lắc.
- Khảo sát dung lượng hấp phụ.
- Khảo sát khả năng tái sử dụng của vật liệu.
- Khảo sát khả năng hấp phụ của Bentonit, Fe3O4/ Bentonit.
Phân tích mẫu
- Xử lí mẫu.
- Khảo sát hiệu suất thu hồi.
- Phân tích mẫu.
2.1.2. Phương pháp nghiên cứu
Tính đặc trưng vật liệu nanoCellulose
Tính đặc trưng vật liệu nanoCellulose phân tích bằng các phương pháp SEM và FTIR.
2.2. Dụng cụ, thiết bị, hóa chất
2.2.1. Dụng cụ, thiết bị
Bảng 2. 1.Bảng dụng cụ, thiết bị

STT Tên dụng cụ

 12

1 Becher 100 mL, 250 mL

2 Pipet thẳng, pipet dạng bầu có dạng 1 mL, 2 mL, 5 mL, 10 mL

3 Phễu lọc, giấy lọc, giấy PH

4 Cuvet thủy tinh

5 Bình định mức với các loại 25 mL, 50 mL, 100 mL

6 Ống đong 100 mL

7 Ống nhỏ giọt

8 Ống li tâm

9 Đĩa petri, cá từ

10 Đũa thủy tinh, bóp cao su

11 Bình tia

12 Máy đo quang UV-Vis

13 Cân phân tích 0.0001g

14 Máy lắc

15 Máy khuấy từ
 13

16 Lò sấy

17 Máy li tâm

18 Bút đo pH

2.2.2. Hóa chất

Tên và hóa chất và cách pha hóa chất theo bảng 2.2
Bảng 2. 2.Bảng hóa chất

STT Tên hóa chất Độ tinh khiết Nguồn gốc

1 Rhodamine B - Trung Quốc

2 H2SO4 98% Trung Quốc

3 H2O2 30% Trung Quốc

4 NaOH 96% Trung Quốc

5 Nước cất - Việt Nam

6 Ethanol 99,7% Trung Quốc

7 HCl 36,46% Việt Nam

Bảng 2. 3. Bảng chuẩn bị hóa chất

STT Tên hóa chất Cách pha

 14

1 Ethanol 80% - Hút 80 mL ethanol 99.7% pha loãng với 100 mL

nước cất.
- Hút 5 mL H2SO4 đậm đặc pha loãng với 100 mL
2 H2SO4 5%, 20% nước cất.
- Hút 20 mL H2SO4 đậm đặc pha loãng với 100 mL
nước cất.
3 H2O2 24% - Hút 80 mL H2O2 30% pha loãng với 100 mL nước
cất.
NaOH 0.025M, - Cân 0.1042g NaOH hòa tan bằng nước cất, định mức
4 100 mL.
4%
- Cân 4.17g NaOH hòa tan với 100mL nước cất.
- Hút 4.25 mL HCl đậm đặc pha loãng với 100 mL
5 HCl 0.05M nước cất (dung dịch 1). Hút 10 mL dung dịch 1 định
mức bằng nước cất đến 100 mL.
- Cân 1g chuẩn RhB hòa tan bằng nước cất, định mức
Rhodamine B
1000 mL (dung dịch 1).
6 1000 ppm, 500 ppm, - Cân 0.5g chuẩn RhB hòa tan bằng nước cất, định mức
100 ppm 1000 mL (dung dịch 2).
- Hút 100 mL dung dịch 1 định mức 1000 mL.

2.3. Tổng hợp vật liệu từ bã mía.

2.3.1. Xử lý bã mía.
Quy trình xử lý bã mía được thực hiện như sau:
 15

Bã mía

Cắt nhỏ

Rửa bằng nước cất

Sấy 900C
( đến khô )

Xay nhuyễn

Rây (0,5 mm)

Bột mía

Hình 2. 1. Hình sơ đồ quy trình xử lý bã mía

2.3.2. Chiết xuất Cellulose

Chiết xuất Cellulose của bã mía theo quy trình như sau:
 16

10 g bột mía

Hình 2. 2. Hình quy trình chiết xuất Cellulose

 17

Chiết xuất Cellulose tinh sạch:

Hình 2. 3.Hình Chiết xuất Cellulose tinh sạch

2.3.3. Tổng hợp vật liệu nanoCellulose

Hình 2. 4. Hình Tổng hợp vật liệu nanoCellulose

 18

2.4. Khảo sát các thông số tối ưu xác định Rhodamine B bằng phương pháp đo quang
UV-Vis
2.4.1. Khảo sát phổ hấp thu của Rhodamine B
Bảng 2. 4. Bảng Khảo sát phổ hấp thu của Rhodamine B

Bình định mức 25 mL 0 1 2 3 4

V_Chuẩn RhB 5 mg/L,

0,0 0,5 1,5 2,5 5,0
mL
Định mức đến vạch
Đo độ hấp thu quang của dung dịch ở bước sóng 200÷800nm

2.4.2. Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ)
Trong thực nghiệm này LOD, LOQ được thực hiện bằng phương pháp dựa trên độ lệch
chuẩn kết hợp đường chuẩn, tính trên nền mẫu trắng. Phân tích mẫu trắng 21 lần song song.
Bảng 2.6. Khảo sát LOD, LOQ
Bảng 2. 5. Bảng Khảo sát LOD, LOQ

Bình định mức 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

25 mL

Nước cất (mL) 25

Đo độ hấp thu quang của dung dịch ở bước sóng 554 nm

2.4.3. Khảo sát khoảng tuyến tính của phương pháp

Dựa vào bước sóng tối ưu và LOQ, tiến hành khảo sát khoảng tuyến tính của RhB ở
nồng độ từ 0,005÷25 mg/L.
2.4.4. Xây dựng đường chuẩn
Sau khi xác định khoảng tuyến tính cần xây dựng đường chuẩn xác định hệ số hồi quy.
Giới hạn chấp nhận của đường chuẩn là hệ số hồi quy tuyến tính thỏa mãn 0,99≤ R2≤ 1. Tiến
hành dựng đường chuẩn, sử dụng dung dịch chuẩn làm việc RhB 50 mg/L.
Tiến hành song song mẫu trắng không chứa dung dịch chuẩn làm việc.
Bảng 2. 6. Bảng Xây dựng đường chuẩn

Bình định mức 25 mL 1 2 3 4 5 6

V_Chuẩn RhB 50 mg/L, mL 0 0,25 0,5 1,0 1,5 2,5

 19

Định mức đến vạch

Đo độ hấp thu quang của dung dịch ở bước sóng 554nm
2.5. Khảo sát hiệu suất hấp phụ
2.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH
Để chọn được pH hấp phụ tối ưu của hạt nanoCellulose chúng tôi thực hiện như bảng
2.12, pH hấp phụ có hiệu suất tốt nhất sẽ được cố định cho tất cả những quy trình tiếp theo.
Bảng 2. 7. Bảng Khảo sát ảnh hưởng của pH

Bình định mức 25 mL 1 2 3 4 5 6

Nồng độ Rhodamine B 50 ppm

pH 1 2 3 4 5 6

nanoCellulose, g 0,15

Tốc độ lắc, vòng/phút 250

Thời gian lắc, phút 120

Để lắng 30 phút
Hút 10 mL, định mức 25 mL
Đo độ hấp thu quang ở bước sóng 554 nm

2.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu
Quy trình khảo sát đến ảnh hưởng của khối lượng vật liệu (với các điều kiện đã được
tối ưu) được tiến hành theo bảng sau:
Bảng 2. 8. Bảng Khảo sát khối lượng vật liệu

Bình định mức 25 mL 1 2 3 4 5

Nồng độ Rhodamine B 50 ppm

pH 4
 20

nanoCellulose, g
0,05 0,10 0,15 0,20 0,30
Tốc độ lắc, vòng / phút 250

Thời gian lắc, phút 120

Để lắng 30 phút
Hút 10 mL, định mức 25 mL
Đo độ hấp thu quang ở bước sóng 554 nm

2.5.3. Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ lắc

Để chọn được tốc độ lắc hấp phụ tối ưu của hạt nanoCellulose/H2SO4 20% chúng tôi
thực hiện như bảng 2.14. Tiến hành song song với mẫu trắng không chứa chất chuẩn.
Bảng 2. 9. Bảng Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ lắc

Bình định mức 25 mL 1 2 3 4 5

Nồng độ Rhodamine B 50 ppm

pH 4

nanoCellulose, g 0,15

Tốc độ lắc, vòng / phút 150 200 250 300 350

Thời gian lắc, phút 120

Để lắng 30 phút
Hút 10 mL, định mức 25 mL
Đo độ hấp thu quang ở bước sóng 554 nm

2.5.4. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian lắc

Để chọn được thời gian hấp phụ tối ưu của hạt nanoCellulose/H2SO4 20% chúng tôi
thực hiện như bảng 2.15. Tiến hành song song với mẫu trắng không chứa chất chuẩn.
Bảng 2. 10. Bảng Khảo sát ảnh hưởng của thời gian lắc

Bình định mức 25 mL 1 2 3 4 5

Nồng độ Rhodamine B 50 ppm

 21

pH 4

nanoCellulose, g 0,15

Tốc độ lắc, vòng / phút 250

Thời gian lắc, phút 30 60 90 120 180

Để lắng 30 phút
Hút 10 mL, định mức 25 mL
Đo độ hấp thu quang ở bước sóng 554 nm

2.5.5. Khảo sát dung lượng hấp phụ

Bảng 2. 11. Bảng Khảo sát dung lượng hấp phụ

Bình định mức 25 mL 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

pH 4

nanoCellulose, g 0,15

Nồng độ Rhodamine B, ppm 2 5 10 20 50 100 250 500 800 1000

Tốc độ lắc, vòng / phút 250

Thời gian lắc, phút 60

Để lắng 30 phút
Hút 10 mL, định mức 25 mL
Đo độ hấp thu quang ở bước sóng 554 nm

Dung lượng hấp phụ tại thời điểm cân bằng được tính theo công thức:
(Ci − Ct ) × V
q=
m
Trong đó:
- q là dung lượng hấp phụ (mg/g hoặc mmol/g).
- Ci là nồng độ chất chuẩn trong dung dịch ban đầu (mg/L hoặc mmol/L).
- Ct là nồng độ chất chuẩn trong dung dịch sau khi hấp phụ (mg/L hoặc mmol/L).
- m là khối lượng chất hấp phụ đã dùng (g).
- V là thể tích dung dịch đem hấp phụ (L).
 22

2.5.6. So sánh khả năng hấp phụ của Cellulose, nanoCellulose.

Sau khi xác định được thời gian, pH, nồng độ hấp thụ tối ưu của Fe3O4/Bentonit. Tiến
hành khảo sát so sánh khả năng hấp phụ Cellulose, nanoCellulose:
Bảng 2.18. So sánh khả năng hấp phụ
Bảng 2. 12. Bảng So sánh khả năng hấp phụ của Cellulose, nanoCellulose

Bình định mức 25ml 1 2

Nồng độ Rhodamine B, ppm 50 ppm

pH 4

Cellulose, g 0,15 -

nanoCellulose/H2SO4, g - 0,15

Tốc độ lắc, vòng / phút 250

Thời gian lắc, phút 60

Để lắng 30 phút
Hút 10 mL, định mức 25 mL
Đo độ hấp thu quang ở bước sóng 554 nm

2.5.7. Khảo sát dung môi giải hấp

Bảng 2. 13. Bảng Khảo sát dung môi giải hấp

Bình định mức 25 mL 1 2 3 4 5 6 7 8

pH 4
V_Chuẩn RhB 500 2,5
mg/L, mL
Nano cellulose, g 0,15
Thời gian lắc, phút 60
Tốc độ lắc, vòng/phút 250
Để lắng 30 phút
Hút 10 mL, định mức 25 mL
Đo độ hấp thu quang ở bước sóng 554nm
Ethanol Ethanol
Dung môi giải hấp Ethanol 80%/NaOH (8:2)
99.7% 80%
 23

Nồng độ NaOH, M - - 0.01 0.02 0.025 0.05 0.1 0.5

Chỉnh pH = 4
Định mức 50 mL
Pha loãng dung dịch giải hấp 5 lần cuối cùng đem đi đo quang ở bước sóng 554nm.

2.6. Thu hồi và sử dụng lại vật liệu

Khảo sát khả năng tái sử dụng của vật liệu
Bảng 2. 14. Bảng Khảo sát khả năng tái sử dụng của vật liệu

Bình định mức 25 mL 1 2 3

pH 4

V_Chuẩn RhB 500

2.5
mg/L, mL

Nano cellulose, g 0.15

Thời gian lắc, phút 60

Tốc độ lắc, vòng/phút 250

Để lắng 30 phút
Hút 10 mL, định mức 25 mL
Đo độ hấp thu quang ở bước sóng 554nm

Sau khi hấp phụ bởi vật liệu nano cellulose loại bỏ phần dung dịch, phần vật liệu được
giải hấp bằng hỗn hợp dung môi Ethanol 80% và NaOH 0.025M tỷ lệ (8:2), định mức 50
mL. Pha loãng dung dịch giải hấp 5 lần cuối cùng đem đi đo quang ở bước sóng 554nm.
Thu hồi và sử dụng lại vật liệu
Sau khi giải hấp phụ nhiều lần bằng hỗn hợp dung môi Ethanol 80% và NaOH 0.025M
tỷ lệ (8:2), sẽ được thu hồi và rửa bằng nước cất đến pH trung tính sau đó đem đi sấy khô ở
50oC.
2.7. Phân tích mẫu
Chúng tôi tiến hành phân tích các mẫu: tương cà, tương ớt, ớt bột. Mẫu được bảo quản
trong lọ thủy tinh.
2.7.1. Xử lý mẫu
Cân khoảng 2± 1mg mẫu (đối với mẫu tương cà, tương ớt), khoảng 0,5± 1mg
(đối với mẫu ớt bột) cho vào becher 100mL, thêm 25 mL dung môi chiết, khuấy đều, đậy
kín becher bằng màn bọc thực phẩm. Đánh siêu âm trong 1 giờ sau đó đem ly tâm với tốc
 24

độ 2000 vòng/phút trong 10 phút, gạn dịch chiết vào becher 250 mL (tiến hành ly tâm và
gạn dịch chiết 3 lần), chỉnh pH đến trung tính. Cô cạn trên bếp điện đến khi dung dịch còn
khoảng 10 mL, sau đó định mức 50 mL cuối cùng đem đi lọc bằng giấy lọc thô.
2.7.2. Hiệu suất thu hồi
Hiệu suất thu hồi được tính theo công thức:
Cm+c − Cm
H% = × 100
Cc
Trong đó:
- H%: Hiệu suất thu hồi, %
- Cm+c: Nồng độ mẫu được thêm chuẩn
- Cm: Nồng độ trong mẫu thử
- Cc: Nồng độ thêm chuẩn lý thuyết
Chúng tôi tiến hành xác định hiệu suất thu hồi của 5 mẫu: mẫu khô bò, khô mực, tôm
khô, con ruốt, hạt dưa. Mẫu được thêm chuẩn RhB 5 mg/L, sau đó đem hấp phụ với các
thông số tối ưu của vật liệu.
Quy trình xác định hiệu suất thu hồi được tiến hành như bảng sau:
Bảng 2.16. Hiệu suất thu hồi
Bảng 2. 15. Bảng Hiệu suất thu hồi

Bình định mức 25 mL 1 2 3 4 5

pH 4

V_Chuẩn RhB 50 mg/L, mL 2,5 2,5 - - -

V_mẫu, mL - 5 5 5 5

Nano cellulose, g 0,15

Thời gian lắc, phút 60

Tốc độ lắc, vòng/phút 250

Sau khi hấp phụ bởi vật liệu nano cellulose loại bỏ phần dung dịch, phần vật liệu đem đi
giải hấp bằng dung môi Ethanol 80%/NaOH 0.025M, chỉnh pH = 4, định mức 25 mL.
Cuối cùng đo độ hấp thu quang ở bước sóng 554 nm.

- Mẫu trắng được thực hiện song song như trên.

 25

2.7.3. Phân tích mẫu gia vị

Chúng tôi tiến hành phân tích 3 mẫu gia vị: tương cà, tương ớt, ớt bột. Mẫu sau khi xử
lý được đem đi hấp phụ và giải hấp phụ với các thông số tối ưu.
Quy trình phân tích mẫu được thực hiện theo bảng sau:
Bảng 2.17. Phân tích mẫu
Bảng 2. 16. Bảng tiến hành phân tích mẫu

Bình định mức 25 mL 1 2 3

pH 4

V_mẫu, mL 25

Nano cellulose, g 0.15

Thời gian lắc, phút 60

Tốc độ lắc, vòng/phút 250

Sau khi hấp phụ bởi vật liệu nano cellulose loại bỏ phần dung dịch, phần vật liệu đem đi
giải hấp bằng dung môi Ethanol 80%/NaOH 0.025 M, chỉnh pH = 4, định mức 25 mL.
Cuối cùng đo độ hấp thu quang ở bước sóng 554 nm

- Mẫu trắng được thực hiện song song như trên.

 26

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3.1. Vật liệu và tính chất vật liệu

3.1.1. Vật liệu Cellulose và nano Cellulose
Vật liệu Cellulose được tổng hợp có màu vàng rơm, dạng rắn

Hình 3. 1. Hình vật liệu Cellulose

Vật liệu Nano Cellulose được tổng hợp có màu vàng rơm, dạng rắn

Hình 3. 2. Hình vật liệu nano Cellulose

 27

3.1.2. Kết quả phân tích phương pháp quang phổ hồng ngoại (FT-IR)

Hình 3. 3. Hình Kết quả chụp FT-IR vật liệu cellulose (a); nano cellulose (b)

Nhìn chung, phổ FT-IR giữa 2 vật liệu cellulose và nano cellulose không có sự khác biệt
nhiều. Kết quả cho thấy, pic ở số sóng 3416 cm-1 cho thấy dao động của liên kết …; pic ở số
sóng 2894 cm-1 cho thấy dao động của liên kết …; pic ở số sóng 1604 cm-1 cho thấy dao
động của liên kết …; pic ở số sóng 1040 cm-1 cho thấy dao động của liên kết …; pic ở số
sóng 594 cm-1 cho thấy dao động của liên kết …;
3.1.3. Kết quả phân tích phương pháp kính hiển vi điện tử quét (SEM)

Hình 3. 4. Hình Kết quả chụp SEM vật liệu cellulose (a); nano cellulose (b)

Tổng quan về hình thái bề mặt của cellulose và nano cellulose được thể hiện trong hình
3.1. Việc xử lý bằng kiềm và axit đóng vai trò quan trọng đối với việc tăng tốc khả năng loại
bỏ ligin, hemicellulose và một số tạp chất bám bên ngoài bề mặt. Thông qua SEM có thể xác
định được vật liệu nano cellulose (hình 3.1-b) có kích thước hạt trung bình từ 20 μm đến 60
μm, có bề mặt gồ ghề không đều và có nhiều lỗ xốp có lợi cho việc tương tác hiệu quả với
Rhodamine B.
3.2. Các thông số tối ưu của phương pháp phân tích
3.2.1. Phổ hấp thu của Rhodamine B
 28

0,25

0,2

Mật độ quang
0,15

0,1

0,05

0
500 520 540 560 580 600
Bước sóng, nm

RhB 0.3 mg/L RhB 0.5 mg/L RhB 1.0 mg/L

Hình 3. 5. Hình Phổ hấp thu của Rhodamine B

Dựa vào hình xxxx cho thấy, ở 3 nồng độ Rhodamine B 0,3 mg/L; 0,5 mg/L và 1,0 mg/L
đều có chung tín hiệu cao nhấy ở bước sóng 554 nm. Như vậy, bước sóng tối ưu được chọn
là 554 nm và cố định cho các khảo sát tiếp theo.
3.2.2. Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ)
Kết quả khảo sát được trình bài trong bảng sau:
Bảng 3. 1. Bảng Kết quả khảo sát (LOD), (LOQ)

STT Mật độ quang STT Mật độ quang

1 0,000 12 0,000

2 0,000 13 0,000

3 0,000 14 0,001

4 0,001 15 0,000

5 0,000 16 0,001

6 0,001 17 0,000

7 0,000 18 0,001

8 0,001 19 0,001

9 0,001 20 0,000

10 0,000 21 0,001
 29

11 0,001

Ta có: SD = 0,0005; Phương trình đường chuẩn: y = 0,212x + 0,005

3,3 × SD 3,3 × 0,0005
LOD = = = 0,008 mg/L
a 0,212
10 × SD 10 × 0,0005
LOQ = = = 0,024 mg/L
a 0,212
Vậy giới hạn phát hiện của phương pháp này là 0,008 mg/L và giới hạn định lượng
của phương pháp này là 0,024 mg/L.

3.2.3. Khoảng tuyến tính của phương pháp

Kết quả khảo sát được trình bài trong bảng sau:
Bảng 3. 2. Bảng kết quả khảo sát khoảng tuyến tính

RhB Mật độ RhB Mật độ RhB Mật độ

STT STT STT
(mg/L) quang (mg/L) quang (mg/L) quang

1 0,05 0,007 13 0,45 0,090 25 3 0,610

2 0,06 0,010 14 0,5 0,097 26 3,5 0,720

3 0,07 0,011 15 0,6 0,124 27 4 0,825

4 0,08 0,012 16 0,7 0,145 28 4,5 0,913

5 0,09 0,013 17 0,8 0,164 29 5 1,015

6 0,1 0,016 18 0,9 0,185 30 8 1,585

7 0,15 0,025 19 1 0,202 31 10 1,972

8 0,2 0,037 20 1,2 0,249 32 11 2,145

9 0,25 0,046 21 1,5 0,304 33 12 2,275

10 0,3 0,057 22 1,8 0,372 34 13 2,388

11 0,35 0,066 23 2 0,404 35 14 2,486

12 0,4 0,077 24 2,5 0,510 36 15 >2,550

 30

Đồ thị A=f(C)
3

2,5

Mật độ quang 2

1,5

0,5

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Nồng độ RhB, mg/L

Hình 3. 6. Biểu đồ thể hiện khoảng tuyến tính

Kết quả cho thấy khoảng tuyến tính của phương pháp 0,03 mg/L ÷14,00 mg/L với hệ số
tương quan R2 = 0.997
3.2.4. Xây dựng đường chuẩn
Bảng 3. 3. Bảng kết quả xây dựng đường chuẩn

C, mg/L 0.2 0.5 1 3 5

Abs 0.043 0.112 0.219 0.645 1.062

1,2
y = 0,212x + 0,005
1 R² = 0,9999
Mật độ quuang

0,8

0,6

0,4

0,2

0
0 1 2 3 4 5 6
Nồng độ RhB, mg/L

Hình 3. 7. Biểu đồ đường chuẩn

 31

3.3. Các thông số tối ưu của quá trình hấp phụ

3.3.1. Ảnh hưởng pH
Kết quả quy trình khảo sát của pH đến hiệu suất hấp phụ được cho thấy như sau:
Bảng 3. 4. Bảng kết quả khảo sát pH

Ph 2 4 6 8 10

Co, mg/L 50

Ct, mg/L 3,1604 1,0495 2,6769 2,9481 3,7382

H% 93,68 97,90 94,65 94,10 92,52

100%
99%
Hiệu suất hấp phụ (%)

98%
97%
96%
95%
94%
93%
92%
91%
90%
0 2 4 6 8 10 12
pH

Hình 3. 8. Biểu đồ kết quả khảo sát pH

Kết quả từ bảng xxxx và hình xxxx cho thấy hiệu suất hấp phụ tăng dần từ pH = 2 –
4, sau đó giảm dần. Vì vậy chọn pH = 4 là giá trị tối ưu và cố định cho các khảo sau sau.

3.3.2. Ảnh hưởng của khối lượng vật liệu

Kết quả quy trình khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu đến hiệu suất hấp phụ
được thể hiện như sau:
Bảng 3. 5. Bảng kết quả khảo sát khối lượng vật liệu

Nano cellulose, g 0,05 0,1 0,15 0,2 0,3

Co, mg/L 50

Ct, mg/L 7,841981132 2,04009434 1,285377358 0,978773585 1,214622642

 32

H% 84,32 95,92 97,43 98,04 97,57

100%
98%

Hiệu suất hấp phụ (%)

96%
94%
92%
90%
88%
86%
84%
82%
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35
Nano cellulose, g

Hình 3. 9. Biểu đồ kết quả khảo sát khối lượng vật liệu

Kết quả từ bảng xxxx và hình xxxx cho thấy hiệu suất hấp phụ tại m = 0,2 g vật liệu là
cao nhất (98,04%), nhưng ở m = 0,15g là tương đối (97,43%). Như vậy chọn khối lượng m
= 0,15 g là giá trị tối ưu và cố định cho các khảo sau sau
3.3.3. Ảnh hưởng của tốc độ lắc
Kết quả quy trình khảo sát ảnh hưởng của tốc độ lắc đến hiệu suất hấp phụ được thể
hiện như sau:
Bảng 3. 6. Bảng kết quả khảo sát tốc độ lắc

Tốc độ lắc, v/p 50 100 150 200 250 300

Co, mg/L 50

Ct, mg/L 2,1588 2,0765 1,7824 1,6294 1,2412 1,9941

H% 95,68 95,85 96,44 96,74 97,52 96,01

 33

98%

Hiệu suất phấp phụ (%)

98%

97%

97%

96%

96%

95%
0 50 100 150 200 250 300 350
Tốc độ lắc, vòng/phút

Hình 3. 10. Biểu đồ tốc độ lắc

Kết quả từ bảng xxxx và hình xxxx cho thấy hiệu suất hấp phụ ở các thời điểm có sự
thay đổi không đáng kể. Từ 50÷250 vòng/phút là tăng dần và sau đó giảm xuống tại 300
vòng/phút. Như vậy chọn tốc độ 250 vòng/ phút là giá trị tối ưu và cố định cho các khảo sau
sau.
3.3.4. Ảnh hưởng của thời gian lắc
Kết quả quy trình khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất hấp phụ được thể
hiện như sau:
Bảng 3. 7. Bảng kết quả khảo sát thời gian lắc

Thời gian lắc, phút 30 60 90 120 180

Co, mg/L 50

Ct, mg/L 1,6059 1,3588 1,1824 1,1941 1,2294

H% 96,79 97,28 97,64 97,61 97,54

 34

100%

Hiệu suất hấp phụ (%)

99%

98%

97%

96%

95%
0 30 60 90 120 150 180 210
Thời gian lắc, phút

Hình 3. 11. Biểu đồ thời gian lắc

Kết quả từ bảng xxxx và hình xxxx cho thấy hiệu suất hấp phụ tăng dần từ 30 phút đến
60 phút, sau đó là giảm dần. Tại 90 phút cho thấy hiệu suất hấp phụ là cao nhất (97,64%)
nhưng thời than tại 60 phút là tương đối (97,28%). Như vậy chọn thời gian tại 60 phút là giá
trị tối ưu và cố định cho các khảo sau sau.

3.3.5. Kết quả khảo sát dung lượng hấp phụ

Kết quả quy trình khảo sát ảnh hưởng của nồng độ hấp phụ và dung lượng hấp phụ
đến hiệu suất hấp phụ như sau:
Bảng 3. 8. Bảng kết quả khảo sát dung lượng hấp phụ

Nồng độ RhB (Co), mg/L (Ct), mg/L H% Q, mg/g

2 0,0142 99,29 0,3310

5 0,0142 99,72 0,8310

10 0,0472 99,53 1,6588

20 0,2736 98,63 3,2877

50 1,2382 97,52 8,1270

100 7,1462 92,85 15,4756

250 72,5236 70,99 29,5794

500 205,1887 58,96 49,1352

 35

800 461,0849 42,36 56,4858

1000 648,5849 35,14 58,5692

Đồ thị thể hiện hiệu suất hấp phụ theo nồng độ RhB
Hiệu suất hấp phụ (%) 100%

90%

80%

70%

60%

50%

40%

30%
2 5 10 20 50 100 250 500 800 1000
Nồng độ RhB, mg/L

Hình 3. 12. Biểu đồ hiệu suất hấp phụ theo nồng độ RhB

Kết quả từ bảng xxxx và hình xxxx cho thấy hiệu suất hấp phụ ở nồng độ 2 mg/L đến
50 mg/L có sự thay đổ không đáng kể, tại 100 mg/L thì hiệu suất giảm đột ngột và giảm dần
đến 1000 mg/L. Như vậy chọn nồng độ Rhodamine B 50 mg/L là giá trị tối ưu và cố định
cho các khảo sau.

Đồ thị thể hiện dung lượng hấp phụ

60
50
40
q, mg/g

30
20
10
0
0 100 200 300 400 500 600 700
Nồng độ RhB sau hấp phụ (Ct), mg/L

Hình 3. 13. Biểu đồ dung lượng hấp phụ

Kết quả từ bảng xxxx và hình xxxx ch thấy khả năng hấp phụ tối đa của vật liệu là
khoảng 58,57 mg/L.
 36

3.3.6. So sánh khả năng hấp phụ của Cellulose và nanoCellulose

Kết quả quy trình khảo sát khả năng hấp phụ của cellulose và nano cellulose như sau:
Bảng 3. 9. Bảng kết quả khảo sát khả năng hấp phụ của cellulose và nano cellulose

Tên vật liệu Cellulose Nano cellulose

Co, mg/L 50

Ct, mg/L 2,4764 0,8585

H% 95,05 98,28

Dựa vào kết quả bảng xxxx, nhận thấy khả năng hấp phụ của vật liệu nano cellulose
(98,28%) cao hơn so với vật liệu cellulose (95,05%).

3.3.7. Kết quả khảo sát dung môi giải hấp.

Kết quả quy trình khảo sát dung môi giải hấp được thể hiện như sau:
Bảng 3. 10. Bảng khảo sát dung môi giải hấp

Khối lượng Khối lượng

Dung môi giải hấp Hhp, % Hgh, %
hấp phụ, mg giải hấp, mg

Ethanol 99.7% 1,2225 1,0165 97,80 83,15

Ethanol 80% 1,2200 1,0920 97,60 89,50

E-OH 80%/NaOH 0.01 M

1,2245 1,1415 97,96 93,22
(8:2)

E-OH 80%/NaOH 0.02 M

1,2276 1,1592 98,21 94,43
(8:2)

E-OH 80%/NaOH 0.25 M

1,2272 1,1675 98,18 95,13
(8:2)

E-OH 80%/NaOH 0.05 M

1,2285 1,1639 98,28 94,74
(8:2)

E-OH 80%/NaOH 0.10 M

1,2344 1,1604 98,75 94,00
(8:2)

E-OH 80%/NaOH 0.50 M

1,2265 1,1450 98,12 93,36
(8:2)
 37

96%

94%
Hiệu suất giải hấp (%)
92%

90%

88%

86%

84%

82%
Ethanol Ethanol 80% E-OH E-OH E-OH E-OH E-OH E-OH
99.7% 80%/NaOH 80%/NaOH 80%/NaOH 80%/NaOH 80%/NaOH 80%/NaOH
0.01 M (8:2) 0.02 M (8:2) 0.05 M (8:2) 0.05 M (8:2) 0.10 M (8:2) 0.50 M (8:2)
Dung môi giải hấp

Hình 3. 14. Biểu đồ dung môi giải hấp

Kết quả từ bảng xxxx và hình xxxx cho thấy Ethanol 99.7% và Ethanol 80% có hiệu
suất giải hấp không (83,15% và 89,50%). Khi có mặt của NaOH hiệu suất giải hấp tăng cao
rõ rệt ở khoảng 93÷95%, tuy nhiên nếu nồng độ NaOH quá cao sẽ ảnh hưởng đến kết quả
giải hấp. Theo khảo sát chọn dung môi giải hấp là E-OH 80%/NaOH 0.25 M (8:2) là dung
môi tối ưu để giải hấp Rhodamine B ra khỏi vật liệu nano cellulose.
3.4. Thu hồi và tái sử dụng vật liệu
Sau khi đã giải hấp với E-OH 80%/NaOH 0.25 M (8:2) thì vật liệu được thu hồi bằng cách
rửa nước cất đến pH trung tính, sấy khô ở 50oC. Tiếp tục thực hiện như trên sau 5 chu kỳ
hấp phụ và giải hấp phụ. Kết quả như bảng sau:
Bảng 3. 11. Bảng thể hiện khả năng tái sử dụng vật liệu

Khả năng hấp phụ Khả năng giải hấp Khối lượng
Số chu kỳ vật liệu sau tái
C, mg/L H% C, mg/L H% sử dụng, g

1 97,94 47,07 96,13 0,15

2 96,70 46,13 95,41 0,1458

3 50 95,62 45,57 95,30 0,1425

4 94,46 45,09 95,48 0,1410

5 93,56 44,33 94,79 0,1389

 38

Kết quả từ bảng xxxx cho thấy khả năng thu hấp phụ và khối lượng của vật liệu giảm
dần nhưng không đáng kể, cho thấy vật liệu có khả năng tái sử dụng nhưng không áp dụng
trong các phương pháp phân tích có thể phát triển hơn cho ứng dụng ở quy mô công nghiệp
để tiết kiệm vật liệu.
3.5. Phân tích mẫu
3.5.1. Hiệu suất thu hồi
Khảo sát hiệu suất thu hồi được thực hiện trực tiếp trên mẫu thật với 0.1 g vật liệu,
pH = 4, tốc độ lắc 250 vòng/phút, thời gian lắc 60 phút. Kết quả được thể hiện trong bảng
sau:
Bảng 3. 12. Bảng hiệu suất thu hồi

Tên mẫu
Tương ớt Tương cà Ớt bột

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3

A mẫu 0,001 0,002 0,002 0,000 0,000 0,000 0,002 0,001 0,001

A m+c 0,494 0,501 0,485

C m+c, mg/L 4,672 4,698 4,645

4,745
C chuẩn, mg/L

C mẫu, mg/L KPH

H, % 98,60 98,40 98,40 100,00 100,00 100,00 96,01 96,81 96,81

100,00
H trung bình , % 99,47 98,87

3.5.2. Kết quả phân tích mẫu

Bảng 3. 13. Bảng kết quả phân tích mẫu

Tên mẫu Tương ớt Tương cà Ớt bột

Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3 Lần 1 Lần 2 Lần 3

A mẫu 0,002 0,002 0,004 0,002 0,001 0,02 0,004 0,006 0,004
 39

Cmẫu, mg/L Không phát hiện

𝐶𝐿𝑂𝐷, mg/L LOD = 0,008

Hình 3. 15. Hình minh họa dung dịch trước hấp phụ

Hình 3. 16. Hình minh họa dung dịch sau hấp phụ

Hình 3. 17. Hình minh họa dung dịch sau giải hấp
 40

KẾT LUẬN

Qua việc thu thập và tìm kiếm các tài liệu trong quá trình thực hiện khóa luận tốt nghiệp,
chúng tôi đã tìm hiểu về lí thuyết tổng quan về phẩm nhuộm Rhodamine B, phương pháp
phân tích trắc quang, tổng hợp vật liệu nano Cellulose và ứng dụng nó trong việc hấp phụ
Rhodamine B.
Về quá trình thực nghiệm, nghiên cứu và khảo sát quy trình xác định Rhodamine B
trong mẫu gia vị (tương cà, tương ớt, ớt bột) bằng phương pháp quang phổ UV-Vis sử dụng
vật liệu nanoCellulose, chúng tôi kết luận và đưa ra các thông số tối ưu cho quá trình xác
định như sau

- Phổ hấp thu cực đại của phức màu tại bước sóng lá 554 nm.
- Giới hạn phát hiện, LOD = 0,008 mg/L.
- Giới hạn định lượng, LOQ = 0,024 mg/L.
- Môi trường pH của quá trình hấp phụ khi sử dụng vật liệu nanoCellulose hấp phụ
Rhodamine B tối ưu là 4.
- Khối lượng vật liệu liệu nanoCellulose hấp phụ Rhodamine B tối ưu là 0,15 g.
- Tốc độ lắc vật liệu liệu nanoCellulose hấp phụ Rhodamine B là 250 vòng/phút
- Thời gian lắc của vật liệu liệu nanoCellulose hấp phụ Rhodamine B là 60 phút.
Đối với các số liệu trên, chúng tôi hy vọng có thể góp phần nào đó vào công việc cải
thiện quy trình xác định Rhodamine B trong các loại mẫu gia vị cũng như vật liệu hấp phụ
màu được ứng dụng phổ biến, rộng rãi hơn không những trong lĩnh vực gia vị- thực phẩm
mà còn trong nhiều các lĩnh vực khác.

KIẾN NGHỊ

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Th.S Nguyễn Thanh Tú, Nghiên cứu khả năng hấp phụ thuốc nhuộm Rhodamine B của
bã mía chưa biến tính và bã mía biến tính bằng NaOH (2018)
[2] Trần Thị Thanh Nga, Xác định Rhodamine B trong thực phẩm bằng kỹ thuật sắc ký lỏng
hiệu năng cao HPLC sử dụng deteter UV. Đại học Quốc gia Hà Nội, 2011.