Case

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
CHUYÊN NGÀNH KỸ THUẬT HOÁ PHÂN TÍCH
BÁO CÁO THỰC TẬP DOANH NGHIỆP
ĐƠN VỊ THỰC TẬP :
TRUNG TÂM DỊCH VỤ PHÂN TÍCH THÍ NGHIỆM

TP. HỒ CHÍ MINH
SINH VIÊN THỰC HIỆN : BÙI PHI ANH QUÂN

ĐỖ THỊ NGỌC HUYỀN
MÃ SỐ SINH VIÊN : 19474491

19504801
LỚP : DHPT15
GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN : TS.NGUYỄN VĂN TRỌNG
NGƯỜI HƯỚNG DẪN : PHẠM NGUYỄN TƯỜNG NHƯ
KHOÁ : 2019 - 2023
TP.HỒ CHÍ MINH , NGÀY 30 THÁNG 7 NĂM 2022

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC
CHUYÊN NGÀNH KỸ THUẬT HOÁ PHÂN TÍCH
BÁO CÁO THỰC TẬP DOANH NGHIỆP

ĐƠN VỊ THỰC TẬP :
TRUNG TÂM DỊCH VỤ PHÂN TÍCH THÍ NGHIỆM

TP. HỒ CHÍ MINH
SINH VIÊN THỰC HIỆN : BÙI PHI ANH QUÂN

ĐỖ THỊ NGỌC HUYỀN
MÃ SỐ SINH VIÊN : 19474491

19504801
LỚP : DHPT15
GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN : TS.NGUYỄN VĂN TRỌNG
NGƯỜI HƯỚNG DẪN : PHẠM NGUYỄN TƯỜNG NHƯ
KHOÁ : 2019 - 2023
TP.HỒ CHÍ MINH , NGÀY 30 THÁNG 7 NĂM 2022
LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, chúng em xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu nhà trường đã tạo
cho chúng em điều kiện và môi trường học tập tốt nhất. Xin gửi lời cảm ơn chân thành
đến quý thầy cô trong khoa Công nghệ Hóa học trường Đại học Công nghiệp Thành Phố
Hồ Chí Minh đã nhiệt tình giảng dạy, trang bị cho chúng em những kiến thức ngành và
kinh nghiệm quý báu, đó là nền tảng cơ bản, là hành trang vô cùng quý giá giúp chúng
em có những bước đầu tiên cho sự nghiệp của mình. Hơn hết, xin được bài tỏ lời cảm ơn
chân thành tới TS. Nguyễn Văn Trọng đã nhiệt tình hướng dẫn chúng em trong suốt quá
trình học tập và hoàn thành báo cáo thực tập.
Chúng em xin trân trọng cảm ơn Ban lãnh đạo Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí
Nghiệm Tp.Hồ Chí Minh, anh chị nhân viên Phòng Phân tích đã quan tâm, tận tình giúp
đỡ và truyền đạt những kiến thức thực tế vô cùng thiết thực và bổ ích trong quá trình thực
tập.
Bài báo cáo là kết quả của quá trình thực tập, đóng góp ý kiến, cũng như tham khảo
tư liệu của chúng em trong suốt thời gian thực tập tại đơn vị. Mặc dù đã có nhiều cố
gắng, song do bước đầu tìm hiểu, tiếp xúc thực tế của một sinh viên kiến thức hạn chế và
gặp nhiều khó khăn nên khó tránh khỏi những thiếu sót. Chúng em rất mong nhận được ý
kiến đóng góp quý báu từ thầy, cô, các anh, chị và các bạn để bài báo cáo có thể đầy đủ
và hoàn chỉnh hơn.
Chúng em xin chân thành cảm ơn!
TP. Hồ Chí Minh, ngày 30 tháng 07 năm 2022

Sinh viên thực hiện
Bùi Phi Anh Quân

Đỗ Thị Ngọc Huyền
ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ THỰC TẬP DOANH NGHIỆP
ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ THỰC TẬP DOANH NGHIỆP
NHẬN XÉT CỦA ĐƠN VỊ THỰC TẬP
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
.........................................................................................................................................
TP. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2022
Xác nhận của doanh nghiệp

NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
Phần đánh giá : ( thang điểm 10 )
 Thái độ thực hiện :
 Nội dung thực hiện :
 Kỹ năng trình bày :
 Tổng hợp kết quả :
Điểm bằng số :……………………….. Điểm bằng chữ :……………………………
Tp.Hồ Chí Minh , ngày……tháng……năm……
Trưởng bộ môn . Giảng viên hướng dẫn
Chuyên ngành (Ký ghi họ và tên)
TS. Nguyễn Quốc Thắng TS.Nguyễn Văn Trọng

NHẬN XÉT CỦA GIẢNG VIÊN PHẢN BIỆN
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
…………………………………………………………………
Tp.Hồ Chí Minh , ngày……tháng……năm…2022…

Giảng viên phản biện
BÀI BÁO CÁO THỰC TẬP
Họ và tên sinh viên :
-Bùi Phi Anh Quân MSSV : 19474491

-Đỗ Thị Ngọc Huyền MSSV : 19504801
Nhiệm vụ của bài báo cáo thực tập
1. Tổng quan về trung tâm dịch vụ phân tích thí nghiệm TP.HCM
2. Cơ sở lí thuyết
3. Thực nghiệm và kết quả
Thời gian thực tập : 01/06/2022 đến 30/07/2022
Tên Chỉ tiêu

Bùi Phi Anh Quân -Chỉ tiêu độ ẩm trong mẫu dược liệu
-Chỉ tiêu 2-Propanol trong mẫu dược
phẩm
-Chỉ tiêu Ethylene Chlorohydrin trong
mẫu dụng cụ y tế
Đỗ Thị Ngọc Huyền -Chỉ tiêu thành phần acid béo trong mẫu
dược phẩm
-Chỉ tiêu dung môi tồn dư trong mẫu
dược phẩm
- Chỉ tiêu Ethylene Oxide trong mẫu
dụng cụ y tế
GVHD : TS. Nguyễn Văn Trọng

MỤC LỤC
CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM DỊCH VỤ PHÂN TÍCH THÍ NGHIỆM
( CASE ).....................................................................................................................................................................1
1.1 Lịch sử hình thành và phát triển trung tâm..............................................................1
1.1.1 Lịch sử hình thành:...................................................................................................................1
1.1.2 Giai đoạn hoạt động và phát triển:.....................................................................................1
1.2 Giới thiệu khái quát về trung tâm............................................................................2

1.2.1 Lĩnh vực hoạt động...................................................................................................................2
1.2.2 Nhận danh.....................................................................................................................................5
1.2.3 Sữa chữa hiệu chuẩn.................................................................................................................6
1.2.4 Tư vấn.............................................................................................................................................6
1.2.5 Nghiên cứu...................................................................................................................................6
1.2.6 Đào tạo...........................................................................................................................................7
1.2.7 Các dịch vụ khác........................................................................................................................7
1.3 Năng lực hoạt động..................................................................................................8
1.4 Những giá trị cốt lõi của trung tâm........................................................................10
1.5 Tầm nhìn và sứ mệnh của trung tâm.....................................................................10

1.5.1 Tầm nhìn.....................................................................................................................................10
1.5.2 Sứ mệnh.......................................................................................................................................10
1.6 Thành tích của trung tâm.......................................................................................10
1.7 Hệ Thống văn phòng của trung tâm dịch vụ phân tích CASE..............................12
1.7.1 Phòng ban và khối chuyên môn nghiệp vụ...................................................................13
1.8 Sơ đồ tổ chức CASE..............................................................................................14
1.9 An toàn phòng thí nghiệm tại trung tâm................................................................14
CHƯƠNG 2 : CƠ SỞ LÝ THUYẾT..........................................................................................................17
1.1 Tổng quan về nền mẫu dược phẩm........................................................................17
1.1.1 Sơ lược về dược phẩm và nền mẫu dược phẩm..........................................................17
1.1.2 Dược phẩm là gì ?...................................................................................................................18
1.1.3 Vị trí, vai trò của dược phẩm..............................................................................................20
1.1.4 Đặc điểm của dược phẩm.....................................................................................................20
1.1.5 Các chỉ tiêu phân tích tại lab dược của trung tâm CASE........................................21
1.2 Tổng quan về máy sắc kí khí GC ( Gas-Chromatography )..................................22

1.2.1 Nguyên tắc..................................................................................................................................22
1.2.2 Cấu tạo của máy sắc kí khí..................................................................................................22
1.2.3 Ưu nhược điểm của phương pháp.....................................................................................25
1.2.4 Ứng dụng của sắc kí khí.......................................................................................................25
CHƯƠNG 3 : THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ..................................................................................27

1.3 Chỉ tiêu xác định độ ẩm trong mẫu dược phẩm.....................................................27
1.3.1 Ý nghĩa của chỉ tiêu................................................................................................................27
1.3.2 Nguyên tắc..................................................................................................................................27
1.3.3 Dụng cụ - Hoá chất – Thiết bị............................................................................................27
1.3.4 Cách tiến hành...........................................................................................................................27
1.3.5 Công thức tính...........................................................................................................................29
1.3.6 Kết quả phân tích.....................................................................................................................30
1.4 Chỉ tiêu xác định 2-Propanol trong mẫu viên nén bao phim.................................31
1.4.1 Ý nghĩa chỉ tiêu........................................................................................................................31
1.4.2 Nguyên tắc..................................................................................................................................31
1.4.3 Dụng cụ - Hoá Chất – Thiết bị...........................................................................................31
1.4.4 Cách tiến hành...........................................................................................................................32
1.4.5 Công thức tính...........................................................................................................................35
1.4.6 Kết quả phân tích.....................................................................................................................36
1.5 Chỉ tiêu xác định Ethylene Chlorohydrin (ECH) trong mẫu dụng cụ y tế............38
1.5.1 Ý nghĩa chỉ tiêu........................................................................................................................38
1.5.2 Nguyên tắc..................................................................................................................................38
1.5.4 Cách tiến hành...........................................................................................................................39
1.5.5 Công thức tính...........................................................................................................................42
1.5.6 Kết quả phân tích.....................................................................................................................42
1.6 Chỉ tiêu thành phần acid béo (acid stearic và acid palmitic) trong nguyên liệu
dược (theo EP 9.0).........................................................................................................45
1.6.1 Ý nghĩa chỉ tiêu........................................................................................................................45
1.6.2 Nguyên tắc..................................................................................................................................45
1.6.4 Cách tiến hành...........................................................................................................................46
1.6.5 Công thức tính toán.................................................................................................................47
1.6.6 Kết quả và nhận xét................................................................................................................48
1.7 Chỉ tiêu dung môi tồn dư (methanol, toluene) trong dược phẩm (theo USP).......50
1.7.1 Ý nghĩa chỉ tiêu........................................................................................................................50
1.7.2 Nguyên tắc..................................................................................................................................50
1.7.4 Cách tiến hành...........................................................................................................................51
1.8 Chỉ tiêu Ethylene oxide trong mẫu dụng cụ y tế...................................................55

1.8.1 Ý nghĩa chỉ tiêu........................................................................................................................55
1.8.2 Nguyên tắc..................................................................................................................................56
1.8.3 Dụng cụ - Hóa chất – Thiết bị............................................................................................56
1.8.4 Cách tiến hành...........................................................................................................................56
KẾT LUẬN.......................................................................................................................60
KIẾN NGHỊ.......................................................................................................................61
TÀI LIỆU THAM KHẢO.................................................................................................62

MỤC LỤC HÌNH ẢNH
Hình 1: Biểu tượng CASE..................................................................................................1

Hình 2 : Trung tâm CASE ngày trước................................................................................1
Hình 3 : Trung tâm CASE ngày nay...................................................................................2
Hình 4 : Chứng nhận ISO 9001:2015 và chúng nhận ISO 17025:2017.............................8
Hình 5 : Chứng nhận IQNET 14001:2015.........................................................................9
Hình 6 : Sơ đồ tổ chức của CASE....................................................................................14
Hình 7 : Nền mẫu dạng viên nén......................................................................................17
Hình 8 : Nền mẫu dạng dụng cụ y tế................................................................................18
Hình 9 : Mẫu dạng bột......................................................................................................18
Hình 10 : Sơ đồ hệ thống sắc kí khí..................................................................................23
Hình 11 : Cốc ẩm chưa mẫu đã cân..................................................................................28
Hình 12 : Mẫu được cân trên cân phân tích sau khi sấy...................................................29
Hình 13: Các loại micropipette sử dụng...........................................................................32
Hình 14 : Chạy sắc kí khí với chế độ tiêm mẫu headspace..............................................35
Hình 15 : Sắc kí đồ của mẫu, chuẩn, LOD, LOQ.............................................................36
Hình 16 : Chất chuẩn gốc 2-Chloroethanol 2000ppm......................................................39
Hình 17 : Dãy chuẩn ECH với nồng độ 1,2,3,4,5ppm......................................................40
Hình 18 : Hệ thống tiêm mẫu autosampler.......................................................................42
Hình 19 : Sắc kí đồ của dãy chuẩn ECH..........................................................................43
Hình 20 : Đường chuẩn ECH...........................................................................................44
Hình 21 : Sắc kí đồ của mẫu chạy 3 lần...........................................................................44
Hình 22 : Sắc kí đồ của mẫu và chuẩn.............................................................................48
Hình 23 : Sắc kí đồ của mẫu.............................................................................................53
Hình 24 : Sắc kí đồ của chuẩn..........................................................................................54
LỜI NÓI ĐẦU
Là một nước đang phát triển, nước ta có nguồn nhân lực dồi dào, các kỹ thuật sản
xuất tiên tiến, nguyên liệu phong phú và điều kiện thuận lợi để phát triển mạnh về nông
nghiệp và công nghiệp đặc biệt là nền công nghiệp sản xuất dược phẩm đang trên xu thế
đi lên. Từ những điều kiện trên ta có thể khẳng định ngành sản xuất dược phẩm có thể nói
đến là thuốc đóng vai trò rất quan trọng trong việc phòng và chữa bệnh cho con người.
Sản phẩm dược phẩm góp phần rất lớn đến sức khoẻ con người như nghiên cứu sản xuất
vaccin phòng chống các loại virut gây bệnh như Covid-19 để bảo vệ sức khoẻ cộng đồng.
Để đảm bảo cho sự phát triển của nền công nghiệp sản xuất dược phẩm thì những nguồn
nguyên liệu phải đảm bảo chất lượng, các loại thuốc phải đạt tiêu chuẩn của bộ y tế để
cung cấp ra thị trường.
Chính vì thế việc phân tích các chỉ tiêu trong dược phẩm là vô cùng quan trọng,
đảm bảo cho các loại dược liệu hay dược phẩm khi sản xuất luôn được ổn định về chất
lượng, theo dõi trong quá trình vận hành dây chuyền sản xuất, giúp cải thiện quy trình sản
xuất để tạo ra các sản phẩm có chất lượng ngày càng cao, cạnh tranh với các công ty khác
trên thị trường, đảm bảo chất lượng sản phẩm và sức khỏe của con người
Qua những kiến thức được thầy cô giảng dạy, tìm hiểu từ tài liệu và kiến thức thực
tế khi thực tập tại Trung tâm dịch vụ phân tích thí nghiệm Tp.HCM , em xin trình bày về
phương pháp phân tích các chỉ tiêu trong dược phẩm: Độ ẩm , thành phần acid béo,
ethylene chlorohydrin, dung môi tồn dư , 2- Propanol. Trong quá trình làm bài không
tránh những thiếu sót vì vậy em rất mong nhận được sự chỉ bảo, đóng góp ý kiến của các
thầy cô và anh chị cũng như toàn thể các bạn để em có điều kiện bổ sung, nâng cao kiến
thức để phục vụ tốt hơn cho công tác thực tế sau này.
Báo cáo thực tập của em gồm 3 chương:
- Chương 1: Tổng quan về Trung Tâm Dịch Vụ Phân Tích Thí Nghiệm Tp.HCM.
- Chương 2: Cơ sở lí thuyết
- Chương 3:Thực nghiệm và kết quả
CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN VỀ TRUNG TÂM DỊCH VỤ PHÂN
TÍCH THÍ NGHIỆM ( CASE )
1.1 Lịch sử hình thành và phát triển trung tâm
Trung tâm được thành lập 18/2/1985 dựa trên cơ sở họp tác
khoa học giữa Việt Nam và Pháp. Trung tâm đã phát triển
và dựng lên một chi nhánh ở Cần Thơ và một văn phòng
đại điện ở miền Trung (Nha Trang, Khánh Hòa). [1]
Hình 1: Biểu tượng CASE

1.1.1 Lịch sử hình thành:
-Ngày 18/2/1985 CASE được thành lập theo quyết định số 21 UBND TPHCM đến năm
2022 sau 37 năm hình thành và phát triển, xây dựng 2 tòa nhà và khánh thành tháng
11/2016
-Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm được khánh thành vào tháng 2/1990; và các
phòng thí nghiệm đưa vào hoạt động theo khuôn khổ chương trình hợp tác nói trên: từ
năm 1990 – 1994.
Hình 2 : Trung tâm CASE ngày trước
1.1.2 Giai đoạn hoạt động và phát triển:
-1994 – 2002: Chương trình hợp tác kết thúc, Trung tâm hoạt động theo cơ chế đơn vị sự
nghiệp của Thành phố, được ngân sách của thành phố cấp kinh phí hoạt động thường
xuyên hàng năm.
1
-2003 – 2006: Trung tâm hoạt động theo cơ chế đơn vị sự nghiệp có thu, theo Nghị định
10/2002/NĐ-CP ngày 16/01/2002 tự chủ một phần kinh phí hoạt động.
-2007: Trung tâm hoạt động theo cơ chế đơn vị sự nghiệp tự chủ kinh phí hoàn toàn, theo
Nghị định 43/2006/NĐ-CP 15/4/2006.
-2008: Trung tâm chuyển đổi tổ chức và hoạt động theo Nghị định 115/2005/NĐ-CP
ngày 05/9/2005, là đơn vị khoa học và công nghệ công lập tự chủ tự chịu trách nhiệm
hoàn toàn.
-Năm 2010, nhằm mở rộng hoạt động phân tích, kiểm nghiệm đáp ứng yêu cầu của các
khách hàng khu vực đồng bằng sông Cửu Long, Trung tâm thành lập chi nhánh Cần Thơ
tại địa chỉ F2-67, F2-68 đường số 6, phường Phú Thứ, quận Cái Răng
-Năm 2015, Trung tâm hòan thành xây dựng phòng thí nghiệm phân tích chất lượng cao
-Ngày 23/10/2015, Trung tâm chính thức đưa vào hoạt động Văn Phòng Đại điện miền
Trung.
Hình 3 : Trung tâm CASE ngày nay
1.2 Giới thiệu khái quát về trung tâm

1.2.1 Lĩnh vực hoạt động
-Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm TP.HCM hoạt động trong mọi lĩnh vực,
chuyên phân tích các vấn đề nhạy cảm trong xã hội như thành phần sản phẩm, độc chất,
dioxin ..... Các lĩnh vực sau là một trong những thế mạnh tại Trung tâm Dịch vụ Phân
tích.
1.2.1.1 Phân tích kiểm nghiệm :

Thực phẩm (thủy hải sản, sữa, thực phẩm dinh dưỡng, thực phẩm chế biến, rau củ,
ngũ cốc, bánh kẹo, mì gói, nước giải khát,…):
- Chất dinh dưỡng đa lượng: protid, lipid, carbohydrat, aminoacid, sợi cellulosic…
- Chất dinh dưỡng vi lượng: vitamin, nguyên tố vi lượng.
- Phụ gia thực phẩm: chất bảo quản, màu, chất có mùi vị, hương liệu, các chất tạo ngọt;
các phụ gia tăng cường khả năng tiêu hoá, hấp thụ như xơ tiêu hoá, enzyme, DHA,
EPA…
- Dư lượng các kháng sinh và các hoá chất khác: Chloramphenicol, các dẫn suất
Nitrofurans, Malachites, nhóm Fluoroquinolones, nhóm Sulfonamides, nhóm
Tetracyclines,…trong thực phẩm, thuỷ hải sản,…
- Dư lượng thuốc trừ sâu họ Chlor, họ Phospho, họ Cúc, họ Carbamate; dư lượng thuốc
diệt nấm, diệt cỏ.
- Dư lượng kim loại nặng: As, Pb, Hg,…
- Dư lượng hormone tăng trưởng động vật (Clenbuterol, Salbutamol, DES,…), dư lượng
hormone tăng trưởng thực vật (Gibberellic acid, α-NAA, β-NOA,…)
- Độc chất PCB, PAH, Dioxin, Furan, Melamin, DEHP…
- Độc tố sinh học biển: DSP, PSP, ASP và các độc tố khác: Mycotoxin (Aflatoxin,
Ochartoxin A, DON, Zearelanon,…) trong ngũ cốc, sữa; 3-MCPD trong nước tương;
Histamin trong cá, nước mắm,…
- Kiểm nghiệm chất lượng thực phẩm theo quy định cuả Bộ Y tế.
- -Sản phẩm công nghiệp (Nhựa, sơn, xăng dầu, hóa chất công nghiệp, đồ chơi trẻ em,
hàng mỹ nghệ, gốm sứ,…):
- Nguyên liệu, bán thành phẩm, thương phẩm, hàng hóa xuất nhập khẩu
- Hóa chất công nghiệp, xăng dầu, nhựa, sơn, chất kết dính, phụ gia công nghiệp …
- Mỹ phẩm, hương liệu và tinh dầu.
- Đồ chơi trẻ em.
- Kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm theo quy định của Bộ ngành có liên quan.
Thức ăn gia súc:
- Kiểm tra chất lượng nguồn nguyên liệu và thành phẩm thức ăn gia súc.
- Phân tích thành phần các chất trong thức ăn gia súc như đạm, béo, amino acid, acid
béo, vitamin, giá trị năng lượng, khả năng tiêu hoá,…
- Phân tích các nguyên tố vi lượng và các kim loại nặng.
- Phân tích các chất chống oxi hoá (BHT, Ethoxyquin,…)
- Kiểm nghiệm các chất kháng sinh, hoá chất cấm hoặc hạn chế sử dụng trong thức ăn
gia súc như Chloramphenicol, Tylosin, Malachite green, Lincomycin, Tetracycline
theo quy định của các cơ quan quản lý.
- Phân tích các độc tố vi nấm (Aflatoxin, Zearealenon,…)
Dược phẩm :
- Định tính và định lượng các chỉ tiêu trong nguyên liệu dược và thành phẩm theo yêu
cầu của các dược điển Việt Nam và quốc tế (BP, USP, EP, JP,…).
- Phân tích các tạp chất liên quan, dung môi tồn dư, kim loại nặng, hàm lượng ẩm, hàm
lượng tro,… trong các sản phẩm dược phẩm theo yêu cầu của các dược điển Việt Nam
và quốc tế (BP, USP, EP, JP,…).
- Phân tích các chỉ tiêu trong dược phẩm theo phương pháp tiêu chuẩn của khách hàng.
- Môi trường (đất, nước, không khí,…):
- Thực hiện quan trắc và phân tích các chỉ tiêu môi trường nước (nước mặt, nước ngầm,
nước thải...), môi trường không khí, môi trường đất, chất thải rắn, môi trường sinh thái
và tiếng ồn;
- Phân tích & đánh giá chất lượng nước-nước thải, đất, bùn, chất thải rắn theo tiêu chuẩn
TCVN 5945:2005 ; TCVN 5502:2003 , 6772-2000 ; QĐ-BYT: 1329/ 2002… bằng
nhiều phương pháp khác nhau theo yêu cầu của của khách hàng (DIN , ISO , EPA ,
TCVN, ASTM , SM…), gồm các chỉ tiêu như: BOD5, COD, TOC, As, Hg, Cd, dư
lượng thuốc trừ sâu, PAH, PCB, dioxin
- Phân tích và đánh giá chất lượng không khí, khí thải, ô nhiễm không khí theo tiêu
chuẩn TCVN 5937:2005 ; TCVN 5938:2005 ; TCVN 5939:2005 ; TCVN 5940:2005.
- Tham gia, phối hợp thực hiện các đề tài, dự án về môi trường;
Tài nguyên :
- Phân tích các nguyên tố kim loại trong hợp kim, than đá, khoáng sản, đất đai và các
sản phẩm công nghiệp theo các tiêu chuẩn AOAC, ISO, DIN,… và theo các tiêu chuẩn
khác theo yêu cầu của khách hàng.
Vi sinh :
- Phân tích các chỉ tiêu vi sinh gây bệnh trong thực phẩm, thủy sản, sản phẩm thủy sản,
nông sản thực phẩm, thức ăn chăn nuôi, thức ăn thủy sản, nước uống, nước sinh hoạt,
nước thải, các sản phẩm mỹ phẩm…. nhằm đánh giá tình trạng vệ sinh, tình trạng ô
nhiễm, ngộ độc về mặt vi sinh như: tổng số vi sinh vật, Coliform, Coliform phân,
E.Coli, Enterobacteriaceae, Staphylococcus aureus, …
- Phân tích các chỉ tiêu vi sinh trong chế phẩm sinh học như : Bacillus subtilis,
Lactobacillus.
- Phân tích biến đổi gen (GMO) trong thực phẩm, kiểm nghiệm DNA động vật (gà, bò,
dê, cừu,…) trong thực phẩm, thức ăn chăn nuôi bằng phương pháp Realtime PCR.
1.2.2 Nhận danh
- Có thể nói, đây là điểm nổi bật của CASE trong việc hỗ trợ cho các doanh nghiệp tối
ưu hóa công thức sản xuất, nguyên cứu thay thế nguyên liệu,… nhằm nâng cao chất
lượng sản phẩm, giảm thiểu giá thành sản xuất.
- Với phân tích nhận danh, CASE còn có thể giúp cho các doanh nghiệp tìm kiếm và
khắc phục các sự cố xảy ra trong quy trình sản xuất.
- Đối với các mẫu bệnh phẩm, CASE có thể đưa ra câu trả lời chính xác về các độc chất
có trong máu, dịch dạ dày, nước tiểu,… giúp cho các bệnh viện có thể xác nhận
nguyên nhân gây độc cho bệnh nhân.
- Ngoài ra, CASE là một trong số ít đơn vị tại Việt Nam có thể phân tích Dioxin trong
các nền mẫu khác nhau (thực phẩm, môi trường,…) trên thiết bị phân tích có độ chính
xác và độ phân giải tối ưu.
1.2.3 Sữa chữa hiệu chuẩn
- Trung tâm có nhận bảo trì, sửa chữa các thiết bị khoa học phân tích trong lĩnh vực hóa
sinh như: sắc ký khí, sắc ký lỏng cao áp, sắc ký ghép khối phổ, máy so màu , AAS,
ICP, các máy đo nguyên tố cồ điển như: C,H,N,S , máy trích béo
- Nhận gia công, sửa chữa dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm.
- Nhận gia công cơ khí cho thiết bị phòng thí nghiệm, dụng cụ trong phòng thí nghiệm.
- Nhận hiệu chuẩn cân, buồng nhiệt, thiết bị phân tích…
1.2.4 Tư vấn
Trung tâm Dịch Vụ Phân tích Thí nghiệm đã trở thành một trong những đơn vị cung cấp
dịch vụ tốt nhất trong cả nước với các hoạt động tư vấn sau :
- Xây dựng hệ thống quản lý chất lượng theo ISO 9001 và ISO/IEC 17025.
- Tư vấn thành lập phòng thí nghiệm theo tiêu chuẩn quốc tế.
- Tư vấn mua sắm trang thiết bị phòng thí nghiệm phù hợp theo yêu cầu của các đơn vị.
- Các giải pháp nâng cao chất lượng sản phẩm.
1.2.5 Nghiên cứu
Các hướng nghiên cứu:
- Nghiên cứu các phương pháp mới chưa có tiêu chuẩn và quy chuẩn kỹ thuật.
- Nghiên cứu các phương pháp mới trên các nền mẫu khác đáp ứng nhu cầu xã hội.
- Nghiên cứu nâng cao chất lượng sản phẩm cho doanh nghiệp.
- Nghiên cứu hạ giá thành sản phẩm cho doanh nghiệp.
- Nghiên cứu và tìm ra nguyên nhân hỏng hóc trên sản phẩm hoặc máy móc.
- Nghiên cứu và hợp tác với các công ty, doanh nghiệp để phát triển sản phẩm, cải tiến
quy trình sản xuất. Thiết kế, xây dựng và phát triển “ý tưởng” mang đến sự thành công
đáng kể cho khách hàng và doanh nghiệp.
- Chuyển giao công nghệ sản xuất các sản phẩm hóa học, tiêu dùng và mỹ phẩm,..
- Nghiên cứu & thiết kế hệ thống xử lý nước cấp, nước thải sinh hoạt, nước thải công
nghiệp, khí thải công nghiệp phù hợp và hiệu quả đối với hiện trạng doanh nghiệp.
- Nâng cao khả năng Phân tích siêu viết của 17 đồng phân riêng biệt các hợp chất độc
hữu cơ như Dioxin (PCDDs), Furan (PCDFs), PCBs, thuốc trừ sâu, … trong hàng hóa,
nông thuỷ sản, thực phẩm chế biến. Đặc biệt phân tích Dioxin trong không khí và lò
đốt rác công nghiệp với kết quả không chỉ là tổng đồng phân mà có thể cho ra cụ thể
17 đồng phân riêng biệt giúp cho doanh nghiệp biết Dioxin được tạo thành từ nguyên
nhân nào với đội ngũ chuyên viên chuyên nghiệp, đáp ứng yêu cầu xuất khẩu hàng hóa
và lãnh vực môi trường của các công ty và doanh nghiệp.
- Nhận danh và định lượng thành phần trong các sản phẩm. Đánh giá chất lượng hàng
hóa xuất nhập khẩu theo yêu cầu của khác hàng như phân tích định tính và định lượng
hợp chất vô cơ, hữu cơ.
- Đánh giá an toàn vệ sinh thực phẩm trong bao bì, đồ chơi trẻ em, gỗ, silicon,….
1.2.6 Đào tạo
Các dịch vụ đào tạo:
- Kết hợp với trường Đại học, Viện nghiên cứu trong công tác giảng dạy trình độ Đại
học và Sau Đại học.
- Hướng dẫn luận văn Đại học, luận văn Thạc sĩ, Tiến sĩ.
- Tiếp nhận thực tập cho sinh viên Đại học, Cao học, Tiến sĩ trong và ngoài nước.
- Đào tạo kiểm nghiệm viên cho các doanh nghiệp, nâng cao tay nghề cho cán bộ phân
tích.
- Đào tạo kỹ thuật phân tích chuyên sâu ngay trên thiết bị của các phòng thí nghiệm
hoặc của CASE.
1.2.7 Các dịch vụ khác
- Tổ chức các chương trình thử nghiệm thành thạo trên các nền mẫu thực phẩm, môi
trường theo tiêu chuẩn ISO 17403, đồng thời cung cấp mẫu chuẩn từ các chương trình
này.
- Thẩm định phương pháp phân tích các chỉ tiêu trong dược phẩm theo quy định của
USP, BP,…
- Thẩm định phương pháp phân tích các chỉ tiêu phân tích vết trong thực phẩm, thủy hải
sản, môi trường,… theo quy định của các tổ chức FDA, EU,…
- Hỗ trợ khách hàng lấy mẫu tại hiện trường (mẫu vi sinh, môi trường, thực phẩm,…)
- Gia công, sửa chữa dụng cụ thủy tinh.
1.3 Năng lực hoạt động
Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm là đơn vị phân tích thí nghiệm đầu tiên của cả
nước đạt tiêu chuẩn hệ thống quản lý chất lượng theo tiêu chuẩn quốc tế ISO 9002 phiên
bản 1994 vào năm 1997 do tổ chức AFAQ cấp giấy chứng nhận và đã chuyển đổi sang
ISO 9001 phiên bản 2000 theo tiêu chuẩn mới 2002.
CASE cũng đã được đánh giá lại và công nhận hoạt động theo ISO 9001:2015.
Hình 4 : Chứng nhận ISO 9001:2015 và chúng nhận ISO 17025:2017
Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm cũng đã được tổ chức Vilas Việt Nam công
nhận năng lực phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn theo tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:1999, đã
được tổ chức Vilas đánh giá lại và công nhận đạt tiêu chuẩn yêu cầu về năng lực phòng
thí nghiệm hiệu chuẩn theo ISO/IEC 17025:2017 (TCVN ISO/IEC 17025:2017)
Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm còn là thành viên của mạng lưới phòng thí
nghiệm phân tích nông lâm thủy sản trên thế giới Le Réseau Experagro.
Trung tâm Dịch vụ Phân tích Thí nghiệm là thành viên từ năm 1997 của tổ
chức IQNET (mạng lưới chứng nhận Quốc tế) ở các nước trên thế giới
Số giấy chứng nhận : FR-QUAL/1997/7464d do tổ chức IQNET cấp

Hình 5 : Chứng nhận IQNET 14001:2015
Bên cạnh đó, để đáp ứng các yêu cầu nghiêm ngặt về kỹ thuật của một phòng thí nghiệm
hàng đầu trong công tác phân tích kiểm nghiệm đảm bảo vệ sinh an toàn thực phẩm, đảm
bảo chất lượng các mẫu thuỷ hải sản, nông sản, thức ăn gia súc, phân bón,… cho các sản
phẩm lưu thông trong nước và xuất khẩu, CASE còn được sự đánh gia và công nhận
của Bộ NNPTNT (Cục Nông Lâm Thuỷ hải sản, Cục Trồng trọt, Cục Chăn nuôi).
1.4 Những giá trị cốt lõi của trung tâm
Để thực hiện thành công chiến lược dài hạn đề ra, CASE không chỉ lên kế hoạch hành
động cụ thể với các chỉ tiêu tăng trưởng hàng năm mà còn xúc tiến định vị thương hiệu đi
cùng với việc nhận thức Giá trị cốt lõi để hướng dẫn hành vi của từng cá nhân trong tập
thể CASE.
TẬN TÂM – CHÍNH XÁC – UY TÍN

1.5 Tầm nhìn và sứ mệnh của trung tâm
1.5.1 Tầm nhìn
Trở thành một trong những doanh nghiệp khoa học công nghệ uy tín hàng đầu tại Việt
Nam và khu vực trong lĩnh vực kiểm nghiệm, giám định, chứng nhận sản phẩm hàng hóa
và các lĩnh vực chuyên môn khác có liên quan.
1.5.2 Sứ mệnh
Tạo sự tin tưởng của khách hàng đối với những dịch vụ phân tích của Trung tâm bằng
các phương pháp đã được công nhận, bảo đảm các yêu cầu về chất lượng phân tích và
thời gian kiểm nghiệm. Sử dụng những kết quả kiểm nghiệm với những phương pháp
phân tích tối ưu để phục vụ xã hội, cộng đồng và các doanh nghiệp.
1.6 Thành tích của trung tâm
Năm 1996-1999 :
Bằng khen của Thủ Tướng Phan Văn Khải về thành tích họat động từ 1996 – 1999.
Năm 1999 :
Giấy khen Tập thể lao động giỏi năm 1999.
Năm 2000 :
Bằng khen Tập thể Lao động hoàn thành xuất sắc nhiệm vụ.
Năm 2001 :
Bằng khen Tập thể Lao động hòan thành xuất sắc nhiệm vụ.
Năm 2004 :
Huân chương lao động hạng Ba.
Giấy khen Công đoàn xuất sắc.
Năm 2005 :
Giấy khen Tập thể xuất sắc trong đợt thi đua đặc biệt.
Năm 2006 :
Bằng khen Tập thể lao động xuất sắc.
Giấy khen Tập thể lao động tiên tiến.
Năm 2007 :
Bằng khen Tập thể Lao động xuất sắc.
Năm 2008 :
Giấy khen Tập thể lao động tiên tiến.
Bằng khen Tập thể Lao động xuất sắc.
Năm 2009 :
Giải thưởng sáng tạo kỹ thuật.
Giấy khen tập thể lao động tiên tiến.
Bằng khen tập thể lao động xuất sắc.
Năm 2010 :
Giấy khen tập thể lao động tiên tiến.
Bằng khen của Ủy Ban Nhân Dân TP.HCM.
Năm 2011 :
Bằng khen của Bộ Khoa Học Và Công Nghệ.
Bằng khen của Thủ Tướng Chính Phủ.
Cờ thi đua của Ủy Ban Nhân Dân TP.HCM.
Năm 2012 :
Năm 2013 :
Bằng khen xuất sắc hai năm liên tục của Ủy Ban Nhân Dân TP.HCM.
Cờ thi đua của Ủy Ban Nhân Dân TP.HCM.
Năm 2014 :
Bằng khen xuất sắc liên tục nhiều năm của Ủy Ban Nhân Dân TP.HCM.
Năm 2015 :
Huân chương lao động hạng Nhì.
Năm 2016 :
Bằng khen của Thủ Tướng Chính Phủ.
1.7 Hệ Thống văn phòng của trung tâm dịch vụ phân tích CASE
Trụ sở chính: 02 Đường Nguyễn Văn Thủ, Đa Kao, Quận 1, Thành phố Hồ Chí Minh
Điện thoại: 028 3829 5087
Fax: 0283 9115 119
Email : casehcm@case.vn
1.7.1 Phòng ban và khối chuyên môn nghiệp vụ
Hiện tại trung tâm chính có 12 phòng ban: 9 phòng chuyên môn, 3 khối chuyên môn
nghiệp vụ
- 9 phòng chuyên môn: 6 hóa, 1 phòng vi sinh, 1 phòng quan trắc và chuẩn bị mẫu, 1
phòng kĩ thuật thiết bị
+ 6 phòng hóa
Tầng G: Hóa dược chuyên các chỉ tiêu nền mẫu dược, các chỉ tiêu của dược, tuân theo
dược điển Việt Nam và Châu Âu
Tầng 1: Phòng Công Nghiệp Tài Nguyên :chủ yếu phân tích tất cả nền mẫu liên quan đến
chỉ tiêu kim loại, các kim loại trong bảng tuần hoàn hóa học
Tầng 2: Phân tích Môi trường: mẫu liên quan môi trường đất, nước, không khí,…
Tầng 3: Phân tích sắc kí: trang bị thiết bị hiện đại: thuốc trừ sâu, các vitamin, acid béo,…
Tầng 4: phòng Hữa cơ, nông sản, thực phẩm: chuyên về các chỉ tiêu dinh dưỡng như
Cacbohydrat, protein, nito theo các phương pháp chuẩn độ
Tầng 5: Vi sinh (không tham quan)
Tầng 6: Nghiên cứu, ứng dụng, triển khai: trang thiết bị hiện đại nhất, nghiên cứu các
phương pháp mới, định danh tên các hóa chất.
+Phòng quan trắc và chuẩn bị mẫu: nhiệm vụ là đi lấy mẫu tại hiện trường khi có yêu
cầu
+Phòng kĩ thuật thiết bị: bộ phận chuyên sửa bảo trì, hiệu chuẩn tất cả thiết bị của trung
tâm
- Khối chuyên môn nghiệp vụ: Phòng hành chính, phòng kinh doanh, phòng kĩ thuật tài
chính.
-Chi nhánh ở cần thơ cũng có phòng thí nghiệm Hóa và phòng thí nghiệm Sinh
-Văn phòng đại diện ở miển Trung là nhận mẫu khu vực miền trung và gửi vào trung tâm
chính để phân tích.
1.8 Sơ đồ tổ chức CASE
Hình 6 : Sơ đồ tổ chức của CASE
1.9 An toàn phòng thí nghiệm tại trung tâm
1. Phải mặc áo Blouse của phòng thử nghiệm, để túi xách, giày dép đúng nơi qui định,
tóc phải được cột lại gọn gàng, mang giày, dép theo qui định của phòng thử nghiệm.
2. Tuyệt đối không được nấu nướng, ăn, uống, hút thuốc lá (kể cả thuốc lá điện tử) trong
khu vực phòng thử nghiệm. Không được nếm thử các hóa chất thử nghiệm.
3. Luôn mang kính bảo hộ. Không nhìn trực tiếp xuống ống nghiệm.
4. Không làm việc một mình trong phòng thử nghiệm, phải làm việc đúng nơi qui định
5. Khi đang thực hiện thử nghiệm, không được phép tự ý rời bỏ vị trí khi chưa được sự
đồng ý của người phụ trách.
6. Làm việc nghiêm túc, cẩn thận, không đùa giỡn gây mất trật tự. Trung thực khách quan
khi làm thử nghiệm, phải luôn theo dõi kết quả và luôn ghi chép đầy đủ báo cáo thử
nghiệm đã thực hiện.
7. Đọc kỹ hướng dẫn hoặc qui trình kỹ thuật (SOP) trước khi thực hiện thử nghiệm. Khi
sử dụng các nguồn nhiệt phải hết sức cẩn thận. Để đảm bảo an toàn, không để hóa chất,
chất dễ gây cháy nổ gần nguồn nhiệt, không đun nấu bằng bếp trần. Không mồi lửa đèn
cồn bằng một đèn cồn đang cháy khác.
8. Hóa chất tuyệt đối không được xếp chung với dụng cụ máy móc khác, chai lọ hóa chất
phải có nhãn. Những hóa chất độc hại, dễ nổ, dễ cháy phải có tủ khóa riêng. Phải thận
trọng khi sử dụng hóa chất, đặc biệt hóa chất cháy nổ, độc hại phải tuân thủ chặc chẽ như
hướng dẫn qui định. Không được mang hóa chất ra khỏi phòng thử nghiệm.
9. Không hút hóa chất độc, acid đặc, kiềm đặc bằng miệng, phải sử dụng hóa chất trong
tủ hút, rửa sạch da khi tiếp xúc với hóa chất. Khi hóa chất rơi vào mắt hoặc người, sử
dụng vòi khẩn cấp để rửa ngay lặp tức.
10. Không được nhằm lẫn khi đậy nắp chai chứa chất này sang chất khác.
11. Không được chứa bất cứ chất gì trong chai chưa được ghi nhãn.
12. Khi cân chất khô, không được đổ trực tiếp các chất này lên đĩa cân.
13. Khi mang dụng cụ máy móc ra khỏi phòng thử nghiệm phải được phép của người phụ
trách phòng. Dụng cụ máy móc dùng xong phải lau rửa sạch sẽ, trả lại đầy đủ và sắp xếp
theo đúng trật tự ban đầu, không được tùy tiện di chuyển đồ đạc, dụng cụ, máy móc trong
phòng nếu không có sự đồng ý của phụ trách phòng.
14. Khi sử dụng máy móc thiết bị, phải chấp hành những qui định về sử dụng và phải đọc
kỹ hướng dẫn sử dụng trước khi dung.
15. Giữ vệ sinh phòng thử nghiệm, phải dọn dẹp sạch sẽ, ngăn nắp chổ làm thử nghiệm,
tránh gây đổ vỡ dụng cụ.
16. Không dùng các dụng cụ bẩn để làm thử nghiệm, dụng cụ thử nghiệm sau khi dùng
xong phải rửa sạch và trán nước cất, phơi hoặc sấy khô.
17. Không được đổ cặn của acid, kiềm, chất dễ cháy nổ,... vào bể rửa, không được vứt
giấy, cát hay chất rắn vào bể rửa, phòng thử nghiệm phải bỏ chất thải thử nghiệm đúng
nơi qui định như được hướng dẫn.
18. Các thành viên phòng thử nghiệm phải tuân thủ các qui định về Phòng chống cháy
nổ, tích cực học tập và tham gia các hoạt động về Phòng chống cháy nổ.
19. Trước khi ra về nhân sự được phân công có trách nhiệm phải kiểm tra để đảm tất cả
điện, nước, khí đều đã được tắt, khóa cửa phòng thử nghiệm, niêm phong và giao chìa
khóa cho bảo vê.
20. Nhằm bảo vệ sức khỏe cho trẻ em, tuyệt đối không được đưa trẻ em vào khu vực
phòng thử nghiệm.
21. Không được tiếp khách tại khu vực phòng thử nghiệm.
22. Nâng cao ý thức tiết kiệm, bảo vệ của công, chống lãng phí.
CHƯƠNG 2 : CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1.1 Tổng quan về nền mẫu dược phẩm
1.1.1 Sơ lược về dược phẩm và nền mẫu dược phẩm
- Theo Tổ chức Y tế thế giới WHO dược phẩm được hiểu chung như sau: Dược phẩm
hay còn gọi là thuốc bao gồm hai thành phần cơ bản là thuốc Tân dược và thuốc Y học cổ
truyền. Thuốc phải đảm bảo được độ an toàn, hiệu quả và có chất lượng tốt được quy
định thời hạn sử dụng và sử dụng theo liều lượng hợp lý. Tại Việt Nam trước khi Luật
dược ra đời vào 6/2005 khái niệm dược phẩm là gì cũng đã được đưa ra trong nhiều văn
bản của Bộ Y tế trong đó các văn bản gần nhất quy định như sau. [2]
-Theo quy định của “Quy chế đăng kí thuốc” ban hành kèm theo quyết định 3121/QĐ-
BYT ngày 18/7/2001 của Bộ trưởng Bộ Y tế thì: “Thuốc là những sản phẩm dùng cho
người nhằm phòng bệnh, chữa bệnh, làm giảm triệu chứng bệnh, chuẩn đoán bệnh và
hoặc điều chỉnh chức năng sinh lý cơ thể. Thuốc thành phẩm là dạng thuốc đã qua tất cả
các giai đoạn sản xuất để lưu thông, phân phối và sử dụng. Nguyên liệu làm thuốc là
những chất có hoạt tính (hoạt chất) hay không có hoạt tính (dung môi, tá dược) tham gia
vào thành phần cấu tạo của sản phẩm trong quá trình sản xuất.
-Nền mẫu dược là các loại như thuốc thành phẩm , các nguyên liệu sản xuất thuốc, các
trang thiết bị y tế ..v.v được sản xuất ra nhằm bảo vệ sức khoẻ con người.
Hình 7 : Nền mẫu dạng viên nén

Hình 8 : Nền mẫu dạng dụng cụ y tế
Hình 9 : Mẫu dạng bột
1.1.2 Dược phẩm là gì ?
- Thuốc tân dược bao gồm:
+ Nguyên liệu hoá dược và sinh học dùng làm thuốc
+ Thành phẩm hoá dược và sinh học Thuốc cổ phương là thuốc được sử dụng đúng như
sách cổ (y văn) đã ghi về: số vị thuốc, lượng từng đơn vị, phương pháp bào chế, liều
dùng, cách dùng và chỉ định dùng thuốc.
Thuốc mới là thuốc mà công thức bào chế có hoạt chất mới, thuốc có sự kết hợp mới của
các hoạt chất hoặc thuốc có dạng bào chế mới, chỉ định mới, đường dùng mới…” Theo
Thông tư số 07/2004/TT-BYT ngày 31 tháng 5 năm 2004 của Bộ Y tế về việc Hướng dẫn
xuất nhập khẩu thuốc và mỹ phẩm ảnh hưởng trực tiếp đến sức khoẻ con người thì dược
phẩm bao gồm:
+ Nguyên liệu, phụ liệu và bao bì tá được dùng trong sản xuất thuốc
+ Thuốc thành phẩm đã được cấp số đăng kí tại Việt Nam
+ Thuốc thành phẩm chưa có số đăng kí ở Việt Nam nhưng cần cho nhu cầu điều trị
+ Dược liệu, tinh dầu, những sản phẩm thuốc có nguồn gốc thực vật sẽ được chế biến để
sử dụng trong ngành công nghiệp dược.
-Nhìn vào hai văn bản trên có thể nhận thấy hai khái niệm về dược phẩm ở trên là chưa
thống nhất. Khái niệm về dược phẩm bao gồm cả dược liệu và tinh dầu có nội dung rộng
rãi hơn bởi dược liệu, tinh dầu không chỉ được sử dụng trong công nghệ bào chế thuốc
mà còn được sử dụng trong sản xuất các loại thuốc Đông dược, liên quan trực tiếp đến
sức khoẻ của người dân.
-Bên cạnh đó, khái niệm dược phẩm theo các văn bản trên không bao gồm các loại
văcxin phòng bệnh, một số hoá chất điều trị, sinh phẩm y tế...do Vụ trang bị Y tế hay Vụ
Y tế dự phòng quản lí. Xuất phát từ quan điểm đó của Cục quản lí dược Việt Nam
- Cơ quan quản lý Nhà nước về dược phẩm thuộc Bộ Y tế nên các số liệu thống kê về sản
xuất và nhập khẩu dược phẩm cho đến hết năm 2005 thường không chính xác do đó quản
lí của Nhà nước với hoạt động sản xuất, kinh doanh dược phẩm ở Việt Nam vẫn chưa
thực sự thống nhất. Theo Luật dược ban hành ngày 14 tháng 6 năm 2005 thì dược phẩm
được hiểu như sau:
+ Dược là thuốc và hoạt động liên quan đến thuốc
+ Thuốc là chất hoặc hỗn hợp các chất sử dụng cho người nhằm mục đích phòng bệnh,
chữa bệnh, chuẩn đoán bệnh hoặc điều chỉnh các chức năng sinh lý cơ thể bao gồm thuốc
thành phẩm, nguyên liệu làm thuốc, văcxin, sinh phẩm y tế, trừ thực phẩm chức năng.
-Như vậy nhìn chung có thể hiểu khái niệm dược phẩm ở Việt Nam như sau: Dược phải
là những sản phẩm dùng cho người với mục đích phòng bệnh, chữa bệnh hoặc điều chỉnh
chức năng sinh lý của cơ thể, có công dụng thành phần chỉ định, chống chỉ định rõ ràng.
Dược phẩm bao gồm thành phẩm và nguyên liệu sản xuất thuốc, văcxin, sinh phẩm y tế.
-Khái niệm dược phẩm ở Việt Nam có những nét khác biệt so với khái niệm dược phẩm
của một số nước phát triển khác như Mỹ và EU. Tại các nước này họ xem các thiết bị y tế
(dụng cụ tránh thai), một số sinh phẩm và hoá chất trị liệu cũng là dược phẩm và thống
nhất một cơ quan quản lý Nhà nước.
1.1.3 Vị trí, vai trò của dược phẩm
-Từ xa xưa cho đến nay, sử dụng thuốc trong phòng, chữa bệnh và tăng cường sức khoẻ
đã trở thành một nhu cầu tất yếu quan trọng đối với đời sống con người. Theo sự phát
triển của ngành dược, nhiều loại thuốc mới đã được tìm ra và nhiều loại dịch bệnh, bệnh
hiểm nghèo đã được khắc phục. Ngày nay thuốc đã trở thành một vũ khí quan trọng
không thể thiếu trong cuộc đấu tranh của con người nhằm chống lại bệnh tật tăng cường
sức khoẻ và kéo dài tuổi thọ.
-Nghiên cứu sử dụng thuốc có hiệu quả và sản xuất các loại thuốc mới đã và đang trở
thành một lĩnh vực đặc biệt thu hút sự áp dụng những thành tựu khoa học mới nhất nhằm
mục đích giúp con người tìm ra các liệu pháp chống lại sự phát triển của bệnh tật có xu
hướng ngày càng phức tạp và nguy hiểm. Đặc biệt trong những năm gần đây, vai trò của
thuốc trong chăm sóc và bảo vệ sức khoẻ nhân dân không những đã được các nhà hoạch
định chính sách y tế quan tâm, mà còn được đông đảo người bệnh và cộng đồng nhân dân
nói chung đặc biệt chú ý.
-Bên cạnh đó, vấn đề đảm bảo thuốc chăm sóc bảo vệ sức khoẻ nhân dân còn là một
trong những tiêu chuẩn quan trọng trong hệ thống các tiêu chuẩn thế giới đánh giá về
mức sống của một quốc gia. Việc đảm bảo thuốc chữa bệnh trong nhiều trường hợp gắn
liền với việc cứu sống hoặc tử vong của con người. Việc thiếu hụt thuốc men có thể gây
nên tâm lí lo lắng, ảnh hưởng tiêu cực đến đời sống chính trị - xã hội, bởi vậy vẫn đề đảm
bảo thuốc còn là vấn đề xã hội nhạy cảm mà lãnh đạo của bất kì quốc gia nào đều quan
tâm.
1.1.4 Đặc điểm của dược phẩm
-Dược phẩm cũng là một loại hàng hoá vì thế trong nền kinh tế thị trường nó cũng mang
đầy đủ các thuộc tính của hàng hoá, giá cả của thuốc tuân thủ theo đúng quy luật cung
cầu trên thị trường. Việc sản xuất cung ứng dược phẩm luôn bị các quy luật kinh tế hàng
hoá chi phối chặt chẽ như quy luật giá trị, quy luật cạnh tranh.
-Bên cạnh đó dược phẩm cũng mang những nét đặc trưng rất riêng: Có tính xã hội cao:
Dược phẩm là một loại hàng hoá đặc biệt có ảnh hưởng trực tiếp đến tính mạng sức khoẻ
của con người, cần được đảm bảo tuyệt đối về chất lượng, được sử dụng an toàn hợp lý,
có hiệu quả, tiết kiệm. Vì vậy nó đòi hỏi phải sự quản lý và hỗ trợ chặt chẽ của Nhà nước,
các Bộ ngành trong việc nghiên cứu, kinh doanh, xuất nhập khẩu và phân phối nhằm đảm
bảo tính xã hội và tính nhân đạo trong việc tiêu dùng thuốc chữa bệnh.
-Có hàm lượng chất xám cao và trình độ kĩ thuật, công nghệ tiên tiến: Để có một loại
thuốc mới ra đời người ta phải sử dụng đến thành tựu của nhiều ngành khoa học (hoá
học, sinh học, vật lý học,...và ngày nay là cả tin học - thiết kế các phần tử thuốc mới nhờ
mô hình hoá bằng máy vi tính điện tử), các thiết bị kĩ thuật phục vụ cho việc nghiên cứu
và sản xuất.
-Là ngành kinh doanh có tính độc quyền cao và mang lại nhiều lợi nhuận: Các loại thuốc
mới lưu hành trên thị trường thường gắn liền với sở hữu độc quyền công nghiệp của các
hãng dược phẩm đã đầu tư chi phí vào nghiên cứu sản xuất. Thông thường các thuốc mới
xuất hiện lần đầu thường có giá độc quyền rất đắt giúp cho các hãng dược phẩm độc
quyền thu được lợi nhuận siêu ngạch có thể nhanh chóng thu lại chi phí đầu tư nghiên
cứu đã bỏ ra.
-Tuân thủ chặt chẽ các tiêu chuẩn về chất lượng của mỗi quốc gia và thế giới: Quy định
chung điều chỉnh dược phẩm ở các nước khác nhau là khác nhau. Các tiêu chuẩn này đặc
biệt khắt khe ở các nước phát triển như Mỹ, EU. Tuy nhiên dược phẩm ở tất cả các nước
muốn vươn ra tầm thế giới phải đáp ứng được các tiêu chuẩn về dược phẩm bao gồm các
tiêu chuẩn GMP (Good Manufacturing Practice -Tiêu chuẩn sản xuất thuốc tốt), GLP
(Good Laboratory Practice - Tiêu chuẩn kiểm nghiệm thuốc tốt), GSP (Good Storage
Practice - Tiêu chuẩn bảo quản thuốc tốt), GDP (Good Distribution Pratice - Tiêu chuẩn
phân phối thuốc tốt) và GPP (Good Pharmacy Practice - Tiêu chuẩn thực hành tốt nhà
thuốc) của Tổ chức Y tế thế giới WHO.
1.1.5 Các chỉ tiêu phân tích tại lab dược của trung tâm CASE
- Chỉ tiêu độ ẩm cho mẫu bột dược liệu.
- Chỉ tiêu 2-propanol trong mẫu dược phẩm.
- Chỉ tiêu Ethylene Cholorohydrin trong mẫu dụng cụ y tế.
- Chỉ tiêu thành phần acid béo trong mẫu nguyên liệu dược.
- Chỉ tiêu ethylene oxide trong mẫu dụng cụ y tế.
1.2 Tổng quan về máy sắc kí khí GC ( Gas-Chromatography )

1.2.1 Nguyên tắc
-Trong sắc ký khí, pha động (hay là pha chuyển động) là một khí mang, thường là một
khí trơ như Heli hoặc một khí không hoạt động như Nitơ. Pha tĩnh là một vi lớp chất lỏng
hoặc polyme được phủ trên một lớp rắn đặt trong một ống thủy tinh hoặc kim loại được
gọi là cột (tương tự cột tách phân đoạn được sử dụng trong chưng cất). Thiết bị được
dùng để tiến hành sắc ký khí được gọi là máy sắc ký khí (hoặc là máy tách khí hoặc máy
ghi khí). [3]
-Các hợp chất ở dạng khí cần phân tích sẽ tương tác với thành cột – được phủ bởi pha
tĩnh, dẫn đến từng hợp chất được tách ra tại những thời điểm khác nhau – gọi là thời gian
lưu của hợp chất. Khi các chất hóa học đi ra ở cuối cột, sẽ được phát hiện và xác định
bằng điện tử. Ngoài ra, một số thông số khác có thể được sử dụng để thay đổi thứ tự hoặc
khoảng thời gian lưu: tốc độ dòng khí mang, chiều dài cột và Xác định bằng các thiết bị
ghi nhận tín hiệu (hay còn gọi là các đầu dò).Phân tích bằng sắc ký khí dựa trên việc so
sánh thời gian lưu này.
1.2.2 Cấu tạo của máy sắc kí khí
Các bộ phận chính của máy sắc kí khí bao gồm : Khí mang , lò cột (oven) , bộ phận tiêm
mẫu (injector), cột phân tích (column) , đầu dò (detector) , bộ phận ghi nhận tín hiệu ,
máy in.
Hình 10 : Sơ đồ hệ thống sắc kí khí.
-Khí mang: Nguồn cung cấp khí mang có thể sử dụng bình chứa khí hoặc các thiết bị sinh
khí (tách N2 từ không khí, cấp khí H2 từ nước cất,…) hoặc bình chứa áp suất cao
(pressurized tank) có dụng cụ điều chỉnh áp suất (pressure regulator) và điều khiển lưu
lượng dòng khí (Flow controller).
-Lò cột: dùng để điều khiển nhiệt độ của cột phân tích.
-Bộ tiêm mẫu: Bộ tiêm mẫu bao gồm hệ tiêm mẫu tự động và bộ phận chuyển hóa lượng
mẫu tiêm vào thành dạng hơi (khí) (được gọi là liner) trước khi di chuyển chúng vào đầu
cột và thực hiện quá trình phân tách trên cột theo chu trình nhiệt.. Bộ tiêm mẫu là một bộ
phận gắn liền với đầu cột.
-Cột phân tích: Có 2 loại cột: cột nhồi và cột mao quản.
Cột nhồi (packed column): pha tĩnh được nhồi vào trong cột, cột có đường kính 2-4mm
và chiều dài 2-3m.
Cột mao quản (capillary): pha tĩnh được phủ mặt trong (bề dày 0.2-0.5µm), cột có đường
kính trong 0.1-0.5mm và chiều dài 30-100m.
-Đầu dò:
Các loại đầu dò thông dụng bao gồm đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID) và đầu dò dẫn nhiệt
(TCD). Cả 2 loại đầu dò này đều nhạy với hầu hết chất phân tích với các nồng độ khác
nhau.
- Đầu dò dẫn nhiệt (TCD): Dựa trên độ dẫn nhiệt của vật chất khi đi quanh một sợi dây
Vonfram-rhenium có dòng điện chạy qua. Khi các phân tử chất cần phân tích tách ra
khỏi cột và hòa trộn với khí mang, độ dẫn nhiệt sẽ giảm đi, nhiệt độ và điện trở của
dây Vonfram-Rhenium tăng lên làm xuất hiện thay đổi điện áp và tạo ra tín hiệu để
đầu dò phát hiện được.
- Đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID): chỉ dùng phát hiện các hợp chất hữu cơ hay các hợp
chất chứa hydro carbon do carbon có khả năng hình thành các ion dương và điện tử
trong quá trình nhiệt phân, từ đó tạo ra dòng điện giữa các điện cực. Hiện tượng tăng
dòng điện được chuyển đổi và hiển thị dưới dạng các peak trên sắc ký đồ.
- Đầu dò đốt xúc tác (CCD): dùng để xác định các hydrocarbon cháy được và hydro
- Đầu dò phóng ion (DID): sử dụng thiết bị phóng điện điện áp cao để tạo ra ion.
- Đầu dò độ dẫn điện phân khô (DELCD): sử dụng một pha khí và nhiệt độ cao dùng để
xác định các hợp chất clo.
- Đầu dò bẫy điện tử (ECD): sử dụng nguồn phóng xạ beta để đo khả năng bẫy điện tử.
- Đầu dò quang kế ngọn lửa (FPD): sử dụng một ống nhân quang để phát hiện các vạch
quang phổ của các hợp chất khi chúng bị đốt trong ngọn lửa, phân tích các hợp chất
chứa photpho, lưu huỳnh, các Halogen, một số kim loại.
- Đầu dò phát xạ nguyên tử (AED): mẫu sau khi ra khỏi cột sẽ được đưa vào một buồng
được hoạt hóa bằng siêu âm tạo ra một trường plasma phân hủy các nguyên tố sẽ tạo ra
một phổ phát xạ nguyên tử.
- Đầu dò Nitơ – Phospho (NPD): là một dạng đầu dò nhiệt điện tử trong đó Nitơ và
Phospho làm thay đổi chức năng làm việc trên một lớp được bao bằng cuộn sinh nhiệt
đặc biệt làm phát sinh ra dòng điện đo đạc được.
- Đầu dò khối phổ (MS), hay còn gọi là GC-MS có độ nhạy và hiệu quả cao kể cả đối
với lượng mẫu nhỏ, đầu dò MS được sử dụng phổ biến hiện nay vì khả năng cho độ
chọn lọc cao với chất cần phân tích nhờ vào việc phân tích dựa trên mảnh phổ (m/z)
đặc trưng của từng chất trong quá trình phân mảnh.
- Một số loại khác: Đầu dò quang hóa ion (PID)/Đầu dò ion hóa phóng xung (PDD)Đầu
dò ion hóa nhiệt (TID)/Đầu dò cực tím chân không (VUV)/Đầu dò hồng ngoại
(IRD)/Đầu dò ion hóa Heli (HID)/Đầu dò độ dẫn điện phân (ELCD)
1.2.3 Ưu nhược điểm của phương pháp

*Ưu điểm :
- Có thế phân tích đồng thời nhiều hợp chất
- không cần làm bay hơi mẫu
- Độ phân giải cao nhờ quá trình tách trên cột
- Độ nhạy cao nhờ đầu dò
- Thể tích mẫu phân tích nhỏ
*Nhược điểm :
Phương pháp này ít chọn lọc do không loại trừ hết được ảnh hưởng của nền mẫu
1.2.4 Ứng dụng của sắc kí khí
- Sắc kí khí có thể phân tích được hầu hết các hợp chất thuốc trừ sâu họ Chlor (Aldrin,
Eldrin,…), họ Phospho (Chlorpyriphos, Diazinon,…) họ Cúc (Cypermethrin,
Deltamethrin,…), các loại thuốc diệt cỏ, diệt nấm trong các nền mẫu nông sản, thực
phẩm, thủy hải sản, môi trường… phục vụ công tác an toàn vệ sinh cho các loại hàng
hóa lưu thông trong nước và xuất khẩu.[1]
- Phân tích các chỉ tiêu trong nước theo quy chuẩn của Bộ Y tế (QCVN 01:2009/BYT)
và các quy chuẩn khác.
- Phân tích dư lượng PCBs, PAHs, trong các nền mẫu thực phẩm, môi trường, nước,…
theo yêu cầu của các cơ quan quản lý trong và ngoài nước.
- Phân tích các hóa chất POPs (Persistent Organic Pollutants) trong môi trường, thực
phẩm,…
- Phân tích hơn 20 amino acid trong thực phẩm, phân bón, chế phẩm sinh học,…
- Phân tích mẫu bệnh phẩm, mẫu ngộ độc: Methanol, Trichloroacetic, Benzen, Toluen,
… trong máu, nước tiểu.
- Phân tích BTX (Benzen – Toluen – Xylen) và một số hợp chất bay hơi khác trong
không khí.
- Phân tích các hoạt chất, hương liệu trong dược phẩm,… theo các dược điển Anh (BP),
Mỹ (USP), Nhật (JP), Châu Âu (EP), Việt Nam,…
-
CHƯƠNG 3 : THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ

1.3 Chỉ tiêu xác định độ ẩm trong mẫu dược phẩm
1.3.1 Ý nghĩa của chỉ tiêu
Giúp xác định độ ẩm để kiểm tra chất lượng của nguyên liệu trong sản xuất dược phẩm ,
kiểm tra nguyên liệu đầu vào và kiểm soát quá trình sản xuất đến việc kiểm tra chất
lượng của thuốc thành phẩm.
1.3.2 Nguyên tắc
Mẫu được sấy ở nhiệt độ 1020C với thời gian 2 giờ . Độ ẩm của mẫu được tính là độ hao
hụt khối lượng trong quá trình sấy.
1.3.3 Dụng cụ - Hoá chất – Thiết bị
- Cân phân tích 4 số Mettler Toledo model XPR204 DR
- Tủ sấy Memmert model UF110
- Cốc ẩm có nắp
- Bình hút ẩm (sử dụng hạt silica gel có màu để quan sát độ ẩm trong bình hút ẩm)
1.3.4 Cách tiến hành

1.3.4.1 Xử lí mẫu
- Mẫu dạng viên nén: mẫu được nghiền mịn dưới kích cỡ dưới 2mm, quá trình nghiền
mịn cần được thực hiện trong môi trường có độ ẩm thấp và thực hiện càng nhanh càng
tốt.
- Mẫu ở dạng bột sẽ được tiến hành làm thực nghiệm để xác định độ ẩm.
1.3.4.2 Sấy bì
- Trước khi thực hiện quá trình làm độ ẩm, cần kiểm tra nhiệt độ chính xác của tủ sấy
bằng cách đo bằng các sensor nhiệt đã được hiệu chuẩn định kỳ, sai số cho nhiệt độ
kiểm tra không được chênh lệch quá ± 2°C.
- Chuẩn bị 2 cốc ẩm có nắp đã được làm sạch , sau đó đem sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ
1200C ( nhiệt độ sấy tuỳ thuộc vào yêu cầu của dược điển ) trong vòng 1giờ .
- Sau khi hết thời gian sấy thì lấy cốc ẩm ra để nguội trong bình hút ẩm trong 30 phút.
1.3.4.3 Cân bì
Sau khi làm nguội cốc xong ta sẽ đem cân lần lượt 2 cốc ẩm bằng cân phân tích , ghi lại
khối lượng bì cân ( m1) .
1.3.4.4 Cân mẫu và sấy mẫu

- Cân chính xác 1g ( sai số 5mg) mẫu thì ta thu được giá trị m2 .
- Sau đó lần lượt cho vào các cốc ẩm và gác nắp hờ lên cốc, tiến hành sấy cốc hút ẩm
chứa mẫu bằng tủ sấy ở 1200C trong 2 giờ .
Hình 11 : Cốc ẩm chưa mẫu đã cân.

- Sau khi sấy xong trong 2 giờ thì lấy cốc ẩm chứa mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm
30 phút. Sau đó đem cân thu được giá trị m3
Hình 12 : Mẫu được cân trên cân phân tích sau khi sấy.
*Chú ý : Thực hiện sấy đến khi giữa 2 lần sấy khối lượng không đổi , tức là sự chệnh
lệch sau khi sấy thêm 2 giờ so với lần sấy trước đó không quá 5mg.
1.3.5 Công thức tính
Công thức tính phần trăm độ ẩm của mẫu
mts−mss
X (%) = mts −mbì . 100
( m1+ m2 ) −m3
= ( m1+ m2) −m1
. 100
Trong đó :
- mts : là khối lượng trước khi sấy bao gồm khối lượng mẫu (m 2) và khối lượng cốc ẩm
(m1)
- mss : là khối lượng mẫu sau khi sấy (m3)

- mbi : là khối lượng cốc ẩm không chứa mẫu sau khi sấy bì (m1)
- X : là phần trăm độ ẩm của mẫu ( % )
1.3.6 Kết quả phân tích
STT Khối lượng Khối lượng Khối lượng trước sấy Khối lượng sau
bì ( m1) (g) mẫu ( m2 ) ( m1 + m2 ) (g) sấy ( m3 ) (g)
(g)
Cốc 1 29,9825 1,0016 29,9825+1,0016=30,9841 30,9003
Cốc 2 29,6358 1,0013 29,6358+1,0013=30,6371 30,5537
Phần trăm độ ẩm của cốc 1

mts−mss
X1(%) = mts −mbì
. 100
( m1+ m2 ) −m3
= . 100
( m1+ m2) −m1
30,9841−30,9003
= 30,9841−29,9825
.100
=8 , 37 %
Phần trăm độ ẩm của cốc 2
mts−mss
X2 (%) = mts −mbì
. 100
( m1+ m2 ) −m3
= . 100
( m1+ m2) −m1
30,6371−30,5537
= 30,6371−29,6358
.100
=8 , 33 %
X1+ X2 8 ,37 +8 , 33
Phần trăm độ ẩm trung bình = 2
= 2 = 8,35%
*Kết luận và nhận xét : Theo như mẫu này thì phần trăm độ ẩm là 8,35% < 16%
thì mẫu đạt , nằm trong giới hạn cho phép.
1.4 Chỉ tiêu xác định 2-Propanol trong mẫu viên nén bao phim.
1.4.1 Ý nghĩa chỉ tiêu
2-Propanol là một loại dung môi tồn dư trong dược phẩm là các chất hữu cơ bay hơi,
được sử dụng hoặc sinh ra trong quá trình sản xuất các dược chất, tá dược hoặc trong quá
trình bào chế các dược phẩm. Các dung môi này không loại bỏ được hoàn toàn trong quá
trình sản xuất.Vì thế chỉ tiêu này giúp xác định lượng 2-Propanol có trong thành phẩm để
để đánh giá hàm lượng tồn dư còn sót lại sau quá trình tổng hợp dược chất hoặc sau quá
trình bào chế và đóng gói thành phẩm. Từ đó đưa ra được biện pháp điều chỉnh cần thiết
các quy trình sản xuất để tối ưu hóa được hoạt động sản xuất nhưng vẫn đảm bảo về chất
lượng sản phẩm.lượng tồn dư để sản phẩm chất lượng và đảm bảo sức khoẻ cho con
người.
1.4.2 Nguyên tắc
Xác định hàm lượng 2-propanol có trong mẫu bằng cách hoà tan mẫu trong dung môi
thích hợp là nước cất sau đó pha lượng chất chuẩn 2-propanol và 1-propanol thích hợp
với các nồng độ . Tiến hành chạy sắc kí khí GC với cột mao quản là cột DB-624 , đầu dò
ion hoá ngọn lửa với chế độ tiêm mẫu headspace. Thu diện tích peak của mẫu từ và
chuẩn từ đó kết quả được tính toán bằng cách so sánh về độ đáp ứng (diện tích trên sắc ký
đồ) giữa sắc ký đồ mẫu và sắc ký đồ của dung dịch chuẩn đã biết trước nồng độ.tính ra
hàm lượng 2-propanol có trong mẫu.
1.4.3 Dụng cụ - Hoá Chất – Thiết bị

1.4.3.1 Dụng cụ - Thiết bị
- Micropipette 1ml, 2ml, 5ml của hãng Transferpette
- Đầu tuýp các loại
- Vial 20ml có nắp
- Bình định mức 10,50,100ml
- Máy sắc kí khí GC Agilent model 6890N + HS/FID
- Bộ tiêm mẫu headspace

Hình 13: Các loại micropipette sử dụng.
1.4.3.2 Hoá chất
- Water (RO)
- Chất chuẩn 2-propanol 99,6% hãng Sigma Aldrich.
- Chất chuẩn 1-propanol 99% hãng Merck

1.4.4.1 Chuẩn bị các dung dịch chuẩn
- Dung môi pha loãng : RO
- Dung dịch chuẩn 1
Cân chính xác 200mg chất chuẩn 2-propanol vào bình định mức 100ml có chứa khoảng
20ml dung môi pha loãng, sau đó định mức tới vạch bằng dung môi pha loãng. Ta thu
được dung dịch STD1 với nồng độ là 2 mg/ml.
- Dung dịch chuẩn 2 ( Dung dịch chuẩn làm việc )

Dùng micropipette 5ml hút chính xác 5ml dung dịch chuẩn 1 vào bình định mức 50ml có
chứa 20ml dung môi pha loãng , sau đó định mức tới vạch bằng dung môi pha loãng. Ta
thu được dung dịch STD2 với nồng độ là 0,2 mg/ml.

Cân chính xác 200mg chất chuẩn 1-propanol vào bình định mức 100ml có chứa khoảng
20ml dung môi pha loãng , sau đó định mức tới vạch bằng dung môi pha loãng. Ta thu
được dung dịch STD3 với nồng độ 2 mg/ml.
- Dung dịch chuẩn 4 ( Dung dịch độ phân giải )

Dùng micropipette 5ml hút chính xác 5ml dung dịch chuẩn 1và 5ml dung dịch chuẩn 3
vào bình định mức 50ml có chứa 20ml dung môi pha loãng , sau đó định mức tới vạch
bằng dung môi pha loãng. Ta thu được dung dịch STD4 với nồng độ 0,2 mg/ml.
- Dung dịch chuẩn LOQ

Dùng micropipette 1ml hút chính xác 1ml dung dịch chuẩn 1 vào bình định mức 25ml có
chứa 5ml dung môi pha loãng , sau đó định mức tới vạch bằng dung môi pha loãng. Ta
thu được dung dịch LOQ với nồng độ 0,008 mg/ml.
- Dung dịch chuẩn LOD

Dùng micropipette 5ml hút chính xác 5ml dung dịch chuẩn LOQ vào bình định mức
25ml có chứa 5ml dung môi pha loãng , sau đó định mức tới vạch bằng dung môi pha
loãng. Ta thu được dung dịch LOD với nồng độ 0,0016 mg/ml.
1.4.4.2 Chuẩn bị mẫu
Mẫu ở dạng viên nén trong vỉ 10 viên , tách mẫu ra khỏi vĩ sau đó nghiền nát mẫu thành
bột.Dùng muỗng inox để trộn đều phần mẫu đã lấy.Sau đó mẫu sẽ được cân chính xác
200mg mẫu vào lần lượt 3 vial 20ml và được đánh số thứ tự M1,M2,M3. Tiếp tục dùng
micropipette 5ml hút 5ml dung môi pha loãng cho vào mỗi ống và đậy kín nắp lại , sau
đó đem đi vortex với thời gian mỗi ống 1 phút , chuyển 3 ống vào máy phân tích.
1.4.4.3 Chuẩn bị SEQUENCES ( Phương Pháp )
Sequence Thể tích
1 Blank Water 10 Hút 5ml Water vào vial 20ml

vial
2 Dung dịch Dung dịch 2 vial Hút 5ml STD4 vào vial 20ml
độ phân chuẩn 4
giải
3 Dung dịch Dung dịch 9 vial Hút 5ml STD2 vào vial 20ml
chuẩn làm chuẩn 2
việc
4 Mẫu 3 Cân chính xác 200mg mẫu + 5ml nước cho
mẫu vào vial 20ml
5 Dung dịch mẫu LOQ 2 vial Cân chính xác 200mg mẫu + 5ml dd chuẩn
LOQ cho vào vial 20ml
6 Dung dịch mẫu LOD 2 vial Cân chính xác 200mg mẫu + 5ml dd chuẩn
LOD cho vào vial 20ml
1.4.4.4 Thiết lập thứ tự chạy máy ( SEQUENCE TABLE ) – chế độ Headspace
Blank-1  Blank-2  Blank-3 Blank-4 Blank-5 Vial STD4-1  Vial STD4-2 

STD-W-1  STD-W-2  STD-W-3  STD-W-4  STD-W-5  STD-W-6  STD-
W-7  Blank-6  Blank-7 MAU-1  MAU-2  MAU-3   STD-W-8  STD-
W-9  Blank-8  LOQ-1  LOQ-2  Blank-9  LOD-1  LOD-2  Blank-10
1.4.4.5 Đo mẫu bằng máy sắc khí khí – GC
Cài đặt các điều kiện, thông số sắc kí trước khi chạy máy tiến hành đo :
- Sử dụng cột DB – 624 (30m * 0.53mm * 3µm )
- Đầu dò ion hoá ngọn lửa (FID)
- Chế độ tiêm hơi headspace
- Nhiệt độ buồng tiêm 2000C
- Nhiệt độ đầu dò 2000C
- Tỉ lệ chia dòng 10:1
- Khí mang Nitrogen

Hình 14 : Chạy sắc kí khí với chế độ tiêm mẫu headspace.
mg
C STD−w ( )
Areasample ml
Hàm lượng dung môi tồn dư (%,w/w) = × ×102
Area STD−W C mg
mẫuthử ( )
ml
Trong đó :
- Areasample : là diện tích peak của mẫu thu được.
- AreaSTD−W : là điện tích peak của dung dịch chuẩn thu được.
- C STD−w : là nồng độ của của dung dịch chuẩn gốc (mg/ml).
- C mẫuthử : là nồng độ của mẫu (mg/ml ).

Hình 15 : Sắc kí đồ của mẫu, chuẩn, LOD, LOQ

Diện tích peak và thời gian lưu của dung dịch chuẩn làm việc (STD-W)
n=6
STD-W- STD-W- STD-W- STD-W- STD-W- STD-W- Trung

1 2 3 4 5 6 bình
Nồng 0,2 mg/ml

độ
Diện 533.102 561.519 545.706 607.892 625.344 584.868 579.7389

tích 54 17 97 40 06 29
peak
Thời 7.627 7.618 7.616 7.625 7.615 7.610 7.619

gian
lưu
%RSD Area <=15% S/N >=10

5.508 <15% ( Đạt ) 1707.0 > 10 ( Đạt )
Nồng độ Area_Diện Area_Diện Nồng độ Kết quả (%,

mẫu tích chuẩn tích mẫu dung dịch w/w)
(mg/ml) (STD-W) chuẩn làm
việc
Mẫu 1 40.02 579.7389 0.00000 0.2 0.000
Mẫu 2 40.04 579.7389 0.00000 0.2 0.000
Mẫu 3 40.02 579.7389 0.00000 0.2 0.000
Nồng độ mẫu Area_Diện Area_Diện Nồng độ Kết quả

(mg/ml) tích chuẩn tích mẫu dung dịch (%,
(STD-W) chuẩn w/w)
LOQ-1 40.00 579.7389 22.5502 0.2 0.019
LOQ-2 40.04 579.7389 23.0097 0.2 0.020
LOD-1 40.02 579.7389 0.00000 0.0016 0.0040
Kết luận và nhận xét : Mẫu không phát hiện có 2-propanol vì diện tích mẫu của mẫu
1,2,3 là bằng 0 nên hàm lượng dung môi 2-propanol tồn dư trong mẫu là không có. Giới
hạn phát hiện LOD=0.0040 < 0,5 %,w/w đúng tiêu chí của khách hàng và đạt giới hạn
USP 5000ppm
1.5 Chỉ tiêu xác định Ethylene Chlorohydrin (ECH) trong mẫu dụng cụ y tế
Ngày nay các mẫu dụng cụ y tế sẽ thực hiện quy trình khử trùng bằng ethylene oxide, nếu
quy trình không đảm bảo sẽ gây tồn dư lại lượng ethylene oxide trong mẫu, nó sẽ tác
dụng với chlorine tạo hành 2-Chloroethanol. Chỉ tiêu này sẽ giúp ta xác định được hàm
lượng 2-Chloroethanol để đánh giác được hàm lượng cho phép chất đó có trong dụng cụ
y tế nhằm bảo vệ sức khoẻ cho con người.
1.5.2 Nguyên tắc
Xác định hàm lượng 2-Chloroethanol có trong mẫu bằng ngâm mẫu trong dung môi nước
cất và đem ủ ở 370C trong 24 giờ, pha lượng chất chuẩn 2-Chloroethanol với nồng độ
thích hợp dựng đường chuẩn. Tiến hành chạy sắc kí khí GC với cộ DB-Wax , đầu dò ion
hoá ngọn lửa .Thu diện tích peak của mẫu từ đó kết quả được tính toán bằng cách so sánh
về độ đáp ứng (diện tích trên sắc ký đồ) giữa sắc ký đồ mẫu và sắc ký đồ của dung dịch
chuẩn đã biết trước nồng độ.tính ra hàm lượng 2-propanol có trong mẫu.

- Micropipette 100µL,1ml,2ml, 5ml hang Transferpette

- Đầu tuýp các loại
- Vial 1.5ml có nắp đậy
- Bình định mức 10ml ,20ml
- Máy sắc kí khí GC Agilent model 6980N
1.5.3.2 Hoá chất
- Dung dịch chuẩn gốc 2-Chloroethanol 2000ppm hãng Sigma Aldrich
Hình 16 : Chất chuẩn gốc 2-Chloroethanol 2000ppm.

- Nước cất tinh khiết

1.5.4.1 Chuẩn bị đường chuẩn
*Dung dịch chuẩn trung gian 10ppm
Cách pha
Hút 100µl dung dịch chuẩn gốc 2000ppm, định mức 20ml bằng
DD chuẩn nước cất
trung gian 0 , 1× 2000
C STD−TG = =10 ppm
20
*Dung dịch chuẩn làm việc

Hình 17 : Dãy chuẩn ECH với nồng độ 1,2,3,4,5ppm.
Nồng độ V hút × C STD−TG

Cách pha ( C STD−x =
V đm
)
STD1 1ppm Hút 1ml dung dịch chuẩn 10ppm, định mức 10ml bằng
mước cất
mước cất
mước cất
mước cất
mước cất
1.5.4.2 Xử lí mẫu
Tiến hành lấy mẫu cần phân tích , mỗi mẫu sẽ được tiến hành làm 3 lần giống nhau . Ta
sẽ chuẩn bị 3 túi đựng mẫu ghi thông tin từng mẫu, sau đó lấy mẫu ra, dùng kéo cắt một
phần bao bì, sử dụng phễu có đường kính 60mm và tiến hành rót vào 500ml nước cất, sử
dụng băng keo giấy hàn kín chỗ bị cắt lại tránh nước bị rỏ rỉ. Sau đó buộc chặt túi đựng
mẫu lại, đem mẫu vừa chuẩn bị vào tủ ấm tiến hành ủ ở nhiệt độ 37 0C trong 24 giờ. Sau
khi đã ủ xong, ta sẽ lấy mẫu ra ngoài để nguội đến nhiệt độ thường, tiến hành hút mẫu
vào vial 1.5ml và tiến hành chạy sắc kí khí GC.
1.5.4.3 Chuẩn bị SEQUENCES ( Phương Pháp )
STT Sequence Thể tích

1 Blank Nước cất 7 vial 1.5ml
2 CVS STD3 2 vial 1.5ml
3 Chuẩn 1 STD1 1 vial 1.5ml
8 Mẫu-1 1 vial 1.5ml
1.5.4.4 Đo mẫu bằng máy sắc khí khí – GC

Cài đặt các điều kiện , thông số sắc kí trước khi chạy máy tiến hành đo :
- Sử dụng cột DB – WAX ( 30m * 0.32mm * 1.8µm )
- Đầu dò ion hoá ngọn lửa (FID)
- Chế độ tiêm tay autosampler
- Nhiệt độ buồng tiêm 2500C
- Nhiệt độ đầu dò 2500C

Hình 18 : Hệ thống tiêm mẫu autosampler.
1.5.4.5 Thiết lập thứ tự chạy máy ( SEQUENCE TABLE ) – chế độ Headspace
Blank-1  Blank-2  Blank-3 STD-W-1  STD-W-2  STD-W-3  STD-W-4 
STD-W-5  Blank-4  Blank-5  CVS-1 CVS-2  Blank-6  MAU-1  MAU-2
 MAU-3  Blank-7
Phương trình hồi quy: y = A +Bx

S mẫu −b
Nồng độ chất phân tích = a
×V đm
Trong đó:
- Smẫu là diện tích mẫu đo được
- Vđm là thể tích pha loãng(ml)
ECH Nồng độ chuẩn rút (mg/l) Thời gian lưu Diện tích peak
(min)
STD_1 1 3.018 1.84665
1 3.015 2.08707
STD_2 2 3.017 3.67311
2 3.015 3.71395
STD_3 3 3.016 5.18469
3 3.018 5.42060
STD_4 4 3.019 6.65562
4 3.018 7.01625
STD_5 5 3.014 8.17629
5 3.013 8.28029
Hình 19 : Sắc kí đồ của dãy chuẩn ECH.

Từ bảng số liệu ta có đường chuẩn:
9.00000
8.00000 f(x) = 1.5665265 x + 0.5058725

7.00000
R² = 0.995787887439576
6.00000
5.00000
4.00000
3.00000
2.00000
1.00000
0.00000
0 2 4 6
Hình 20 : Đường chuẩn ECH.
*Kết quả đo mẫu:
Hình 21 : Sắc kí đồ của mẫu chạy 3 lần.

Slope ( A ) 1,5665
Intercept ( B ) 0,5059
R2 0,9958
S mẫu−B microgam
C mẫu= ×V đm ( )
A sản phẩm
Mẫu R.time(min) V định f Diện tích C mẫu Trả kết quả

mức (microgam/ mg/SP
SP)
Mẫu lần 3.012 500ml 1 1.60004 349.234 0.349
1
Mẫu lần 3.011 500ml 1 1.65980 368.308 0.368
2
Mẫu lần 3.013 500ml 1 1.61658 354.513 0.355
3
0,357
Nhận xét và kết luận : Hàm lượng trung bình Ethylene Chlorohydrin có trong mẫu dụng
cụ y tế là 0,357 mg có trong một sản phẩm , mẫu không đạt do trong qúa trình khử trùng
còn dư lượng chất Ethylene Chlorohydrin trong mẫu sẽ tiếp xúc với con người , gây hại
đến sức khoẻ con người.
1.6 Chỉ tiêu thành phần acid béo (acid stearic và acid palmitic) trong nguyên liệu
dược (theo EP 9.0)
Xác định acid béo trong nguyên liệu dược bằng sắc ký khí giúp xác định hàm lượng các
chất acid béo có trong một mẫu dược liệu để đánh giá hàm lượng cho phép của các chất
nhằm đảm bảo sức khỏe con người.
1.6.2 Nguyên tắc
Acid béo được chiết ra khỏi dược phẩm bằng phương pháp thủy phân. Sau đó, acid béo
được Chuyển thành dạng methyl ester với methanol trong môi trường có acid boron
trifluoride làm xúc tác. Các acid béo được phân tích và định lượng bằng sắc ký khí với
đầu dò ion hóa ngọn lửa (GC-FID).
1.6.3.1 Hóa chất
- n-Heptane (Sigma-Aldrich)
- Na2SO4 khan
- Dung dịch Boron trifluoride trong methanol (Merck)
- Dung dịch Stearic acid chuẩn 95% (Toronto Research Chemicals, Canada)
- Dung dịch Palmitic acid chuẩn 99,11% (Toronto Research Chemicals, Canada)
- Dung dịch NaCl bão hòa
- Na2CO3
1.6.3.2 Thiết bị - dụng cụ

- Hệ thống sắc kí khí (GC) được trang bị đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID) Agilent
Technologies (Mỹ)
- Cân phân tích Mettle Toledo (Thụy Sỹ)
- Bình cầu 50mL
- Ống sinh hàn hồi lưu
- Vial 20mL
- Bình định mức 10mL
- Vial 1,5 mL

1.6.4.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn
Cân chính xác 50 mg chuẩn Stearic acid và 50 mg chuẩn Palmitic acid cho vào bình cầu
rồi hòa tan trong 5 mL dung dịch boron trifluoride-methanol, đun sôi hoàn lưu trong 10
phút, thêm 4 mL n-heptane qua ống hoàn lưu và đun hoàn lưu 10 phút. Để nguội, thêm
20mL dung dịch NaCl bão hòa, 1g Na2CO3, lắc đều đến khi hết bọt khí bay lên. Thêm
nước muối bão hòa đến cổ bình rồi để yên cho tách lớp. Chuyển lớp dung môi phía trên
vào vial 20mL và làm khan với 0,1g Na2SO4 khan. Rút chính xác 1mL dung dịch này
cho vào bình định mức 10mL và định mức tới vạch bằng n-heptane. Rút dung dịch cho
vào vial 1,5mL rồi chuyển vào máy phân tích.
1.6.4.2 Xử lý mẫu
Cân chính xác 0,1 g mẫu thử cho vào bình cầu rồi hòa tan trong 5 mL dung dịch boron
trifluoride-methanol, đun sôi hoàn lưu trong 10 phút, thêm 4 mL n-heptane qua ống hoàn
lưu và đun hoàn lưu 10 phút. Để nguội, thêm 20mL dung dịch NaCl bão hòa, 1g
Na2CO3, lắc đều đến khi hết bọt khí bay lên. Thêm nước muối bão hòa đến cổ bình rồi
để yên cho tách lớp. Chuyển lớp dung môi phía trên vào vial 20mL và làm khan với 0,1g
Na2SO4 khan. Rút chính xác 1mL dung dịch này cho vào bình định mức 10mL và định
mức tới vạch bằng n-heptane. Rút dung dịch cho vào vial 1,5mL rồi chuyển vào máy
phân tích.
1.6.4.3 SEQUENCE
STT Sequence Số lần tiêm Thể tích
1 Blank n-Heptane 1 vial 1.5 mL
2 Dung dịch chuẩn 6 vial 1.5 mL
3 Blank n-Heptane 1 vial 1.5 mL
4 Dung dịch mẫu thử 2 vial 1.5 mL
1.6.4.4 Điều kiện phân tích

- Phương pháp sắc ký khí ion hóa ngọn lửa (GC-FID)
- Đầu dò: đầu dò ion hóa ngọn lửa FID
- Cột phân tích: DB-FFAP (30 m x 0,250 mm x 0,25 µm)
- Nhiệt độ cột: 250oC
- Nhiệt độ buồng tiêm: 240oC
- Tốc độ dòng: 20mL/phút
- Tỷ lệ chia dòng: 25:1
- Nhiệt độ đầu dò: 250oC
- Tốc độ dòng pha động (Hydro): 30mL/phút

1.6.5 Công thức tính toán
Trong đó:
S: Diện tích peak của 1 acid béo
ΣS : Tổng diện tích peak của các acid béo trong dung dịch mẫu
1.6.6 Kết quả và nhận xét
Hình 22 : Sắc kí đồ của mẫu và chuẩn
Diện tích của peak dung dịch chuẩn

Chỉ tiêu STD_1 STD_2 STD_3 STD_4 STD_5 STD_6
Methyl 49.90594 50.01035 49.9215 50.12491 50.09096 50.09321
Palmitate
Methyl 49.10937 48.98609 48.99387 49.24819 49.36007 49.33979
Stearate
Tỉ lệ diện 1.016 1.021 1.019 1.018 1.015 1.015
tích Methyl
Palmitate và
Methyl
Stearate
Thời gian lưu của peak dung dịch chuẩn làm việc (STD_w) n=6
Chỉ tiêu RT_ST RT_ST RT_ST RT_ST RT_ST RT_ST Trung

D_1 D_2 D_3 D_4 D_5 D_6 bình
Methyl 19.744 19.744 19.743 19.742 19.740 19.740 19.743

Palmitate
Methyl 22.494 22.494 22.492 22.490 22.489 22.489 22.492

Stearate
Chỉ tiêu Thời gian lưu của Thời gian lưu của Kết quả (%)
chuẩn mẫu
Acid Palmitic 19.743 19.833 30.87
Acid Stearic 22.492 22.659 67.86
- Acid palmitic
+ Thời gian lưu của chuẩn: 19.743 phút
+ Thời gian lưu của mẫu: 19.833 phút
- Acid Stearic
+ Thời gian lưu của chuẩn: 22,492 phút
+ Thời gian lưu của mẫu: 22,659 phút
- Nhận xét: Thời gian lưu của các peak tính bằng sắc ký đồ của dung dịch mẫu xấp xỉ với
thời gian lưu của các peak tính bằng sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
1.7 Chỉ tiêu dung môi tồn dư (methanol, toluene) trong dược phẩm (theo USP)
Dung môi tồn dư trong dược phẩm là các chất hữu cơ bay hơi, được sử dụng hoặc sinh ra
trong quá trình sản xuất dược phẩm, tá dược. Vì các dung môi này không có tác dụng
chữa bệnh nên phải được loại bỏ đến mức tối đa để đạt được các yêu cầu về kỹ thuật và
chất lượng của sản phẩm. Vì vậy chỉ tiêu này xác định hàm lượng dung môi tồn dư trong
nguyên liệu dược, dược phẩm để đánh giá tiêu chuẩn mà nhà sản xuất đưa ra.
1.7.2 Nguyên tắc
Dùng những dung môi hữu cơ (DMSO, DMF, NMP) có khả năng hòa tan hầu hết các
hợp chất, có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ sôi của chất phân tích để hòa tan mẫu, sau đó ủ ở
nhiệt độ mà dung môi tồn dư cần xác định bay hơi rồi tiến hành phân tích.

1.7.3.1 Hóa chất
- Dung môi Dimethyl sulfoxide (DMSO) (99,9%) Sigma-Aldrich
- Dung dịch Methanol chuẩn (99,98%) Sigma-Aldrich
- Dung dịch Toluene chuẩn (99,90%) Merck
1.7.3.2 Thiết bị - dụng cụ
- Hệ thống sắc ký khí (GC) Agilent Technologies (Mỹ)
- Micropipet 200µL, 1mL, 2mL, 5mL Transferpette S (Đức)
- Cân phân tích Mettle Toledo (Thụy Sỹ)

- Vial 20mL

1.7.4.1 Chuẩn bị các dung dịch chuẩn
- Dung môi pha chuẩn: Dimethyl Sulfoxide (DMSO)
Cân chính xác 75 mg Methanol cho vào bình định mức 10mL có chứa sẵn 5mL dung môi
pha loãng và định mức tới vạch bằng dung dịch DMSO, ta thu được dung dịch chuẩn 1
có nồng độ 7,5 mg/mL.
Cân chính xác 22,25 mg Toluene cho vào bình định mức 10mL có chứa sẵn 5mL dung
môi pha loãng và định mức tới vạch bằng dung dịch DMSO, ta thu được dung dịch chuẩn
2 có nồng độ 2,225 mg/mL.
- Dung dịch chuẩn làm việc
Dùng micropipet 5mL rút chính xác 5mL dung dịch chuẩn 1 và 5mL dung dịch chuẩn 2
cho vào bình định mức 50mL có chứa sẵn 20mL dung môi pha loãng và định mức tới
vạch bằng dung dịch DMSO. Rút chính xác 2mL cho vào ống Headspace, đóng nắp kĩ.
Chỉ tiêu Dung dịch Nồng độ Thể tích rút Thể tích định Nồng độ
chuẩn chuẩn (mL) mức (mL) chuẩn làm
(mg/mL) việc (ppm)
Methanol Dung dịch 7,5 5 50 750
chuẩn 1
Toluene Dung dịch 2,225 5 50 222,5
chuẩn 2
Cc V hút 7 , 5. 5
C= .1000= .1000=750 ( ppm )
V đm 50
- Dung dịch chuẩn LOQ
Dùng micropipet 200µL rút chính xác 0,2mL dung dịch chuẩn 1 và 0,2mL dung dịch
chuẩn 2 cho vào bình định mức 50mL có chứa sẵn 20mL dung môi pha loãng và định
mức tới vạch bằng dung dịch DMSO.
Chỉ tiêu Dung dịch Nồng độ Thể tích rút Thể tích định Nồng độ
chuẩn chuẩn (mL) mức (mL) chuẩn LOQ
(mg/mL) (ppm)
Methanol Dung dịch 7,5 0,2 50 30
chuẩn 1
Toluene Dung dịch 2,225 0,2 50 8,9
chuẩn 2
Cc V hút 7 , 5. 0 ,2
C= .1000= .1000=30 ( ppm )
V đm 50
- Dung dịch chuẩn LOD
Dùng micropipet 5mL rút chính xác 3mL dung dịch chuẩn LOQ cho vào bình định mức
20mL có chứa sẵn 10mL dung môi pha loãng và định mức tới vạch bằng dung dịch
DMSO.
Chỉ tiêu Nồng độ Thể tích rút Thể tích định Nồng độ
chuẩn LOQ (mL) mức (mL) chuẩn LOQ
(ppm) (ppm)
Methanol 30 3 20 4,5
Toluene 8,9 3 20 1,335
Cc V hút 30.3
C= = =4 , 5 ( ppm )
V đm 20
Cân chính xác 500 mg mẫu thử cho vào 3 ống Headspace được đánh số theo thứ tự 1, 2,
3 rồi thêm 2mL dung dịch DMSO, đóng nắp kĩ. Đem vortex khoảng 1 phút cho mẫu tan
hết trong dung môi rồi chuyển vào máy phân tích.
1.7.4.3 SEQUENCE
1 Blank Vial rỗng 1 vial 20mL
2 Blank DMSO 4 vial 2mL
3 Dung dịch chuẩn Dung dịch chuẩn 7 vial 2 mL

làm việc
4 Blank DMSO 3 vial 2 mL
5 Dung dịch mẫu 1 1 vial 2 mL
8 Blank DMSO 3 vial 2 mL
9 Dung dịch chuẩn Dung dịch chuẩn 2 vial 2 mL

làm việc
10 Dung dịch mẫu LOQ 2 vial 500mg mẫu + 2 mL
DMSO
11 Dung dịch mẫu LOD 2 vial 500mg mẫu + 2 mL
DMSO
*Thứ tự chạy máy (Sequence table)
1 vial rỗng  Blank 1  Blank 2  Blank 3  Blank 4  Blank 5  STD_w_1 

STD_w_2  STD_w_3  STD_w_4  STD_w_5  STD_w_6  STD_w_7  Blank
6  Blank 7  Mẫu 1  Mẫu 2  Mẫu 3  STD_w_8  STD_w_9  Blank 8 
LOQ_1  LOQ_2  Blank 9  LOD_1  LOD_2  Blank 10

- Phương pháp phân tích sắc ký khí với kỹ thuật tiêm hơi pha tĩnh (HS-GC)
- Đầu dò: đầu dò ion hóa ngọn lửa FID
- Cột: DB-624 (30 m x 0,530 mm x 3,00 µm)
- Nhiệt độ cột: 240oC
- Tốc độ dòng: 3mL/phút
- Tỷ lệ chia dòng: 20:1
- Điều kiện Headspace
- Nhiệt độ lọ (vial temperature): 80oC

- Nhiệt độ ống dẫn truyền (Transfer line temperature): 150oC
Trong đó:
- : Diện tích peak của dung dịch mẫu thử
- : Diện tích peak của dung dịch chuẩn làm việc
- : Nồng độ của dung dịch chuẩn làm việc (mg/mL)
- C mẫu: Nồng độ của dung dịch mẫu thử (mg/mL)
Hình 23 : Sắc kí đồ của mẫu.

Hình 24 : Sắc kí đồ của chuẩn.
Diện tích peak của dung dịch chuẩn làm việc (STD_w) n=6
Chỉ tiêu STD_w STD_w STD_w STD_w STD_w STD_w Trung
_1 _2 _3 _4 _5 _6 bình
Methanol 454.326 460.390 454.746 455.860 460.870 454.244 456.73
(750ppm) 0 1 9 5 8 9 99
Toluene 1067.27 1075.55 1059.65 1064.92 1073.25 1062.37 1067.1
(222,5ppm) 24 98 56 87 42 69 746
Thời gian lưu (RT) của peak dung dịch chuẩn làm việc (STD_w) n=6
Chỉ tiêu RT_ST RT_ST RT_ST RT_ST RT_ST RT_ST Trung
D_w_1 D_w_2 D_w_3 D_w_4 D_w_5 D_w_6 bình
Methanol 4.651 4.656 4.656 4.650 4.644 4.651 4.651
(750ppm)
Toluene 9.421 9,422 9.425 9.424 9.417 9.421 9.422
(222,5
ppm)
%RSD_Area ≤ 15% S/N ≥ 10

Methanol 0.673 965.5
Toluene 0.580 1664.1
Nồng độ Diện tích Diện tích Nồng độ Kết quả
mẫu mẫu chuẩn chuẩn (ppm)
(mg/mL) (STD_w) (STD_w)
(mg/mL)
Mẫu 1 Methanol 250.2000 5.0222 456.7399 0.7559 0.000
Toluene 250.2000 3.6068 1067.1746 0.2595 0.000
Mẫu 2 Methanol 250 4.7920 456.7399 0.7559 0.000
Toluene 250 5.3215 1067.1746 0.2595 0.000
Mẫu 3 Methanol 249.9 4.6497 456.7399 0.7559 0.000
Toluene 249.9 6.8788 1067.1746 0.2595 0.000
LOQ_1 Methanol 249.8500 26.6129 456.7399 0.7559 176.293
Toluene 249.8500 52.1342 1067.1746 0.2595 50.747
LOQ_2 Methanol 250.2000 25.6072 456.7399 0.7559 169.394
Toluene 250.2000 49.4923 1067.1746 0.2595 48.108
LOD_1 Methanol 250.0000 _ _ 0.0045 18.1
Toluene 250.0000 _ _ 0.0016 6.2
LOD_2 Methanol 249.8500 _ _ 0.0045 18.154
Toluene 249.8500 _ _ 0.0016 6.233
* Nhận xét:
- Chỉ tiêu Methanol: Không phát hiện (LOD = 18,1ppm)
- Chỉ tiêu Toluene: Không phát hiện (LOD = 6,2ppm)
- Kết quả trung bình thu được khi phân tích dư lượng Methanol và Toluene có trong
mẫu nằm trong giới hạn cho phép của tiêu chuẩn USP đề ra. Vì vậy, trong mẫu không
phát hiện dung môi tồn dư.
1.8 Chỉ tiêu Ethylene oxide trong mẫu dụng cụ y tế
Ethylene oxide (ETO) ở dạng khí được sử dụng rộng rãi để tiệt trùng vật tư dụng cụ trong
lĩnh vực y tế, chăm sóc sức khỏe, sản xuất dược phẩm, … ETO không gây nguy hiểm cấp
tính cho người nhưng nếu tiếp xúc thường xuyên sẽ gây bệnh ung thư, đột biến gen, gây
vô sinh. Chỉ tiêu này sẽ xác định hàm lượng ETO tồn dư trong các dụng cụ y tế để đánh
giá yêu cầu chất lượng có trong khoảng cho phép không nhằm bảo vệ sức khỏe con
người.
1.8.2 Nguyên tắc
Mẫu cần xác định hàm lượng ETO sẽ được ngâm trong dung môi nước cất với thể tích
thích hợp, sau đó đem ủ ở 37oC trong 24 giờ, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi tiến hành
chạy sắc kí khí thu được diện tích peak của mẫu từ đó tính hàm lượng ETO có trong mẫu.
1.8.3 Dụng cụ - Hóa chất – Thiết bị

1.8.3.1 Hóa chất
- Dung dịch chuẩn gốc Ethylene Oxide nồng độ 50mg/mL trong Methanol của Sigma-
Aldrich (Merck, Mỹ)
- Nước cất tinh khiết
- Máy sắc ký khí đầu dò FID – Headspace GC Agilent Technologies (Mỹ)
- Micropipet 10-100 µL Transferpette S (Đức)
- Micropipet 100-1000 µL Transferpette S (Đức)
- Micropipet 5 mL Transferpette S (Đức)
- Bình định mức 50 mL
- Đầu tuýp pipet các loại
- Vial 20 mL có nắp
- Túi nilong trong

1.8.4.1 Chuẩn bị đường chuẩn
* Dung dịch chuẩn trung gian (500ppm)
Hút 200µL dung dịch ETO chuẩn gốc vào bình định mức 20mL có chứa sẵn 10mL nước
cất, định mức đến vạch bằng nước cất thu được dung dịch chuẩn trung gian.
* Dung dịch chuẩn làm việc

Sử dụng dung dịch chuẩn trung gian để pha các dung dịch chuẩn
Cc V c 500.0 , 05
C= = =0 , 5( ppm)
V đm 50
Nồng độ chuẩn Thể tích chuẩn Thể tích sau Nồng độ sau
trung gian trung gian pha loãng (mL) pha loãng
(ppm) (mL) (ppm)
STD_1 500 0.05 50 0.50
STD_2 500 0.50 50 5.00
STD_3 500 2.50 50 25.00
STD_4 500 3.50 50 35.00
STD_5 500 5.00 50 50.00
Sử dụng nước cất để định mức các dung dịch chuẩn trên. Sau khi định mức, hút chính xác
5mL dung dịch chuẩn cho vào các vial Headspace (2 vial), đóng nắp chặt.
* Dung dịch hiệu chuẩn (CVS)
Sử dụng dung dịch CVS có nồng độ 35ppm (STD_4)
Lấy mẫu cần phân tích cho vào túi nilong đã được đánh theo thứ tự 1, 2, 3. Sau đó, cho
500mL nước cất hai lần để ngâm mẫu, phải đảm bảo mẫu được chìm hoàn toàn trong
dung dịch, buột chặt túi nilong để đảm bảo không có sự thoát hơi trong quá trình ủ nhiệt.
Mẫu được ủ ở 37oC trong 24 giờ. Mẫu sau ủ để nguội về nhiệt độ phòng, chuyển vào 2
vial Headspace, mỗi vial 5mL dung dịch ngâm. Đóng nắp vial ngay lập tức rồi chuyển
vào máy chạy sắc kí khí GC.
1.8.4.3 SEQUENCE
1 Blank Nước cất 1 vial 5mL
2 Dung dịch STD_1 2 vial 5mL
chuẩn STD_2 2 vial 5mL
STD_3 2 vial 5mL
STD_4 2 vial 5mL
STD_5 2 vial 5mL
4 Dung dịch CVS 1 vial 5mL
6 Dung dịch mẫu Mẫu 1 2 vial 5mL
Mẫu 2 2 vial 5mL
Mẫu 3 2 vial 5mL
8 Dung dịch CVS 1 vial 5mL
- Phương pháp phân tích sắc ký khí với kỹ thuật tiêm hơi pha tĩnh (HS-GC)
- Cột DB-WAX (15 m x 320 µm x 0.25 µm)
Phương trình hồi quy: y = ax + b
S mẫu −b
Nồng độ chất phân tích = . V đm
a
Trong đó:
- Smẫu : diện tích peak của mẫu đo được

- V đm : thể tích pha loãng (mL)
ETO Nồng độ chuẩn rút Thời gian lưu Diện tích peak
(mg/L) (phút)
STD_1 0.5 0.675 3.08227
0.5 0.675 3.07358
STD_2 5 0.676 34.94803
5 0.676 35.57899
STD_3 25 0.676 172.36325
25 0.675 173.69865
STD_4 35 0.676 244.73576
35 0.675 244.65254
STD_5 50 0.676 335.62625
50 0.675 340.27744
Từ bảng số liệu ta được:
A 6,809
B 1,524
R2 0,9997
- Kết quả đo mẫu
Thời gian Thể tích f Diện tích C mẫu Kết quả

lưu (phút) định mức (ug/SP) (mg/SP)
(mL)
Mẫu 1 0.676 500 1 5.6657 304.127 0.30
Mẫu 2 0.675 500 1 5.6725 304.626 0.30
Mẫu 3 0.676 500 1 5.6494 302.930 0.30
- Nhận xét: Hàm lượng ETO có trong mẫu dụng cụ y tế là 0.30 mg/SP, mẫu còn dư
lượng ETO trong quy trình khử trùng có thể gây hại đến sức khỏe con người.
KẾT LUẬN
Trong suốt hai tháng thực tập tại lab dược, Trung tâm phân tích dịch vụ thí nghiệm
Tp.HCM, được sự đồng ý của nhà trường, sự giúp đỡ của ban giám đốc, trưởng phòng
cùng với sự giúp đở tận tình của các anh chị trong phòng lab dược. Qua thời gian thực
tập, chúng em đã tiếp thu được nhiều kiến thức và tích lũy được nhiều kinh nghiệm làm
việc thực tế và nắm được những vấn đề như :
Trong quá trình làm việc cùng các anh, chị chúng em cũng đã nhận thấy thực tế có
một số điểm khác biệt so với học lý thuyết và chúng em sẽ xem đó như là kinh nghiệm
thực tiễn mà chúng em có được để chuẩn bị cho công việc sau này của chúng em.
Học được cách thức làm việc của một kiểm nghiệm viên một cách thực tế như:
cách phân loại mẫu, cách xử lí mẫu như thế nào và tính toán xây dựng đường chuẩn trong
các chỉ tiêu và tính toán được các chỉ tiêu phân tích. Nắm được cách vận hành của các
thiết bị phân tích hiện đại.
Trong thời gian đó, chúng em thấy rằng mình cũng đã có những thuận lợi khi được
thực tâp tại nơi có đầy đủ trang thiết bị hiện đại cho người phân tích, hóa chất đầy đủ,
một môi trường làm việc chuyên nghiệp cùng với sự yêu thương của các anh chị dành
cho thực tập sinh chúng em.
Do thời gian thực tập có hạn và kiến thức còn thiếu sót nên việc tiếp xúc thực tế ít
không tránh khỏi những sai sót. Vì vậy chúng em rất mong được sự chỉ dạy, góp ý và bổ
sung của các thầy, cô để chúng em có thể khắc phục được hạn chế đó.
Chúng em xin chân thành cảm ơn!

KIẾN NGHỊ
Sau thời gian thực tập tại CASE, chúng em học tập được rất nhiều từ các anh chị
hướng dẫn về chuyên môn và tự rút ra được nhiều bài học kinh nghiệm cho bản thân
mình.
Chuyên cần và tuân thủ các quy định của cơ quan. Thái độ hòa đồng, ôn hòa và
giữ đúng mực với mọi người ở cơ quan. Chăm chỉ và tập trung trong quá trình làm việc
để mang lại kết quả chính xác nhất.
Là một sinh viên cần phải tự trang bị cho bản thân mình những kiến thức cơ bản
về chuyên ngành hoá phân tích để khi va chạm với thực tế sẽ giúp chúng ta không bị bỡ
ngỡ với những thứ mới lạ. Khi thực tập tại trung tâm cần phải luôn luôn lắng nghe, quan
sát và tiếp thu những thông tin hữu ích từ các anh chị đi trước để tích luỹ vốn kiến thức
quý giá áp dụng cho công việc sau này.
Tích cực trau dồi các kĩ năng thực hành thí nghiệm ngay tại trường để tạo cho bản
thân một phong cách làm việc chuyên nghiệp vì ngành kĩ thuật hoá phân tích đòi hỏi cao
về khả năng chính xác, tỉ mỉ và kiến thức ngành nghề chuyên sâu để khi vận dụng vào
thực tế thì chúng em sẽ luôn thích nghi được với mọi môi trường làm việc.
Luôn tìm tòi, nghiên cứu, học hỏi những kiến thức về các thiết bị phân tích hiện
đại và trau dồi những kiến thực tại đã có. Vận dụng kiến thức vào thực hành.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Trung tâm dịch vụ phân tích thí nghiệm CASE, website :
https://www.case.vn/vi-VN/1/details.case
[2] https://luanvan1080.com/duoc-pham-la-gi.html
[3] http://biomedia.vn/review/sac-ky-khi.html

Case

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Case

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

BỘ CÔNG THƯƠNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

BÁO CÁO THỰC TẬP DOANH NGHIỆP

ĐƠN VỊ THỰC TẬP :

TRUNG TÂM DỊCH VỤ PHÂN TÍCH THÍ NGHIỆM

SINH VIÊN THỰC HIỆN : BÙI PHI ANH QUÂN

MÃ SỐ SINH VIÊN : 19474491

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN : TS.NGUYỄN VĂN TRỌNG

NGƯỜI HƯỚNG DẪN : PHẠM NGUYỄN TƯỜNG NHƯ

KHOÁ : 2019 - 2023

TP.HỒ CHÍ MINH , NGÀY 30 THÁNG 7 NĂM 2022

BÁO CÁO THỰC TẬP DOANH NGHIỆP

TRUNG TÂM DỊCH VỤ PHÂN TÍCH THÍ NGHIỆM

SINH VIÊN THỰC HIỆN : BÙI PHI ANH QUÂN

MÃ SỐ SINH VIÊN : 19474491

GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN : TS.NGUYỄN VĂN TRỌNG

NGƯỜI HƯỚNG DẪN : PHẠM NGUYỄN TƯỜNG NHƯ

KHOÁ : 2019 - 2023

TP.HỒ CHÍ MINH , NGÀY 30 THÁNG 7 NĂM 2022

TP. Hồ Chí Minh, ngày 30 tháng 07 năm 2022

Bùi Phi Anh Quân

TP. Hồ Chí Minh, ngày … tháng … năm 2022

Xác nhận của doanh nghiệp

TS. Nguyễn Quốc Thắng TS.Nguyễn Văn Trọng

Tp.Hồ Chí Minh , ngày……tháng……năm…2022…

Họ và tên sinh viên :

-Bùi Phi Anh Quân MSSV : 19474491

Nhiệm vụ của bài báo cáo thực tập

Tên Chỉ tiêu

GVHD : TS. Nguyễn Văn Trọng

1.2 Giới thiệu khái quát về trung tâm............................................................................2

1.3 Năng lực hoạt động..................................................................................................8

1.4 Những giá trị cốt lõi của trung tâm........................................................................10

1.5 Tầm nhìn và sứ mệnh của trung tâm.....................................................................10

1.6 Thành tích của trung tâm.......................................................................................10

1.8 Sơ đồ tổ chức CASE..............................................................................................14

1.9 An toàn phòng thí nghiệm tại trung tâm................................................................14

1.2 Tổng quan về máy sắc kí khí GC ( Gas-Chromatography )..................................22

CHƯƠNG 3 : THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ..................................................................................27

1.8 Chỉ tiêu Ethylene oxide trong mẫu dụng cụ y tế...................................................55

TÀI LIỆU THAM KHẢO.................................................................................................62

Hình 1: Biểu tượng CASE..................................................................................................1

Hình 1: Biểu tượng CASE

Hình 2 : Trung tâm CASE ngày trước

1.1.2 Giai đoạn hoạt động và phát triển:

Hình 3 : Trung tâm CASE ngày nay

1.2 Giới thiệu khái quát về trung tâm

1.2.1.1 Phân tích kiểm nghiệm :

- Chất dinh dưỡng vi lượng: vitamin, nguyên tố vi lượng.

- Dư lượng kim loại nặng: As, Pb, Hg,…

- Độc chất PCB, PAH, Dioxin, Furan, Melamin, DEHP…

- Đồ chơi trẻ em.

Thức ăn gia súc:

- Phân tích các nguyên tố vi lượng và các kim loại nặng.

- Phân tích các chất chống oxi hoá (BHT, Ethoxyquin,…)

- Phân tích các độc tố vi nấm (Aflatoxin, Zearealenon,…)

- Môi trường (đất, nước, không khí,…):

1.2.2 Nhận danh

1.2.3 Sữa chữa hiệu chuẩn

- Nhận hiệu chuẩn cân, buồng nhiệt, thiết bị phân tích…

- Các giải pháp nâng cao chất lượng sản phẩm.

1.2.5 Nghiên cứu

Các hướng nghiên cứu: