TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM

THÍ NGHIỆM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT

BÀI 1
KẾT TINH VÀ THĂNG HOA

Ngày thí nghiệm: 4/10/2023 ĐIỂM

Lớp: 22128186 Nhóm: 1

Tên: Phạm Phú Thọ MSSV: 22128182

Tên: Nguyễn Lê Minh Thy MSSV: 22128186 Chữ ký GVHD

Tên: Nguyễn Bá Toán MSSV: 2218190

A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

(Sinh viên phải hoàn thành trước khi trước khi vào PTN làm thí nghiệm)

1. Mục tiêu thí nghiệm

a) Lựa chọn dung môi để kết tinh

- Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế.

- Hòa tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ sôi và ít hòa tan ở nhiệt độ phòng

- Không hòa tan các tạp chất (để có thể loại bỏ khi lọc nóng) hoặc hòa tan rất tốt tạp chất (khi
làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất kém).

- Phải dễ dàng tách ra khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung môi.

- Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế ít nhất từ
10-15 oC.
 - Nhiều trường hợp phải dùng hỗn hợp dung môi kết tinh. Dung môi 1: tan ở nhiệt độ phòng,
dung môi 2: không tan ở nhiệt độ phòng và nhiệt độ sôi

b) Kỹ thuật kết tinh

- Kết tinh là một kỹ thuật tinh chế bằng cách tách chất rắn ra khỏi hỗn hợp. Hỗn hợp rắn
được hoà tan trong dung môi (hoặc hỗn hợp dung môi) để tạo dung dịch bão hoà. Sau đó, làm
lạnh từ từ dung dịch để chất rắn kết tinh và tách ra khỏi dung dịch.

- Tạp chất không tan trong dung dịch ngay cả khi nóng được loại đi bằng cách lọc nóng
(trước khi kết tinh), Chất màu được loại bằng cách hấp phụ với than hoạt tính và loại đi trong
giai đoạn lọc nóng, Tạp chất tan rất tốt trong dung môi được loại đi khi lọc áp suất kém.

c) Kỹ thuật thăng hoa

- Thăng hoa là kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trực tiếp thành thể hơi mà không
qua thể lỏng. Yêu cầu hợp chất cần tinh chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp
chất có áp suất hơi rất thấp.

- Bằng cách đun nóng, chất rắn sẽ bay hơi và trở về trạng thái rắn khi hơi tiếp xúc với bề mặt
lạnh.

d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy

- Nhiệt độ nóng chảy của một chất là nhiệt độ tại đó chất bắt đầu chuyển trạng thái từ rắn
thành lỏng. Những chất còn lẫn tạp chất thường có nhiệt độ nóng chảy thấp hơn và khoảng
giới hạn nhiệt độ nóng chảy rộng (nhiệt độ bắt đầu chảy và nhiệt độ chảy hoàn toàn).

2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

Tên Cấu trúc MW mp bp (oC) Tỷ Tính

hợp chất (oC) trọng an toàn

Kích ứng, buồn nôn, nhức đầu,

122,12 122,4 1,27 khó thở, tiêu chảy, nôn mửa, có
Benzoic acid 249,2 °C thể gây tổn thương mắt, tiếp xúc
g/mol °C g/cm³ với da kéo dài hoặc lặp đi lặp lại
gây viêm da
Chất rắn dễ cháy. Gây kích ứng
218 1,14 mắt, da và hệ hô hấp. Có thể có
Naphthalene 128,175 80,26
hại nếu được hấp thụ qua da. Có
g/mol °C °C g/cm³ thể gây ra bất thường về
máu
 18.0158
Nước cất g/mol 0°C 100 °C 1 g/cm³

Gây kích ứng nghiêm trọng với

46,07 - mắt. Có thể gây buồn ngủ hoặc
Ethanol 0,789
114,3° 78,4°C chóng mặt, choáng váng. Kích
g/mol g/cm³
C ứng da vừa phải. Kích ứng nhẹ hệ
thống hô hấp.
Gây kích ứng trong trường hợp
58,08 -95 784
Acetone 56 đến tiếp xúc với da và mắt. Chất lỏng
đến -
g/mol 57°C kg/m³ dễ cháy. Hơi sương gây kích
93 °C
thích đường hô hấp
86,1788 661 Kích ứng mắt và gây dị ứng da.
Hexane −94
g/mol 68,7 °C Hít nhiều gây nhức đầu, chóng
°C kg/m³ mặt, khó thở, sốt cao, hôn mê.

Than hoạt 12,01 3500° 3,51 Gây tổn hại cho màng nhày và
tính g/mol C g/cm³ phổi. Gây kích ứng da và mắt

92,0932 17,8 1,26

Glycerol 290 °C
g/mol °C g/cm³

3. Quy trình tiến hành thí nghiệm

a) Lựa chọn dung môi kết tinh

Chuẩn bị 1 bể nước , đặt

một đĩa kết tinh, thêm 1 ít
đá sôi và bật lửa điều chỉnh

Chuẩn bị 4 ống nghiệm

chứa chất cần kết tinh
 Thêm 1 ít dung môi vào 4
ống nghiệm, lắc và chờ vài
phút trong nhiệt độ phòng

Nếu ống nghiệm nào không

tan, tiếp tục lấy đun lên bếp
cách thủy đến khi sôi

Lựa chọn dung môi không

tan ở nhiệt độ phòng nhưng
tan ở nhiệt độ sôi

b) Kỹ thuật kết tinh

c) Kỹ thuật thăng hoa
d) Kỹ thuật xác định nhiệt độ nóng chảy
B. BÁO CÁO QUÁ TRÌNH THÍ NGHIỆM
(Sinh viên hoàn thành phần này theo từng nhóm thí nghiệm)

1. Thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh

a) Mô tả hiện tượng xảy ra khi thực hiện thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
*Ở nhiệt độ phòng:
-Ống nghiệm chứa nước: acid benzoic không tan => tiếp bước sau
-Ống nghiệm chứa ethanol: acid benzoic tan => loại
-Ống nghiệm chứa acetone: acid benzoic tan => loại
-Ống nghiệm chứa hexan: acid benzoic tan => loại
*Khi đun nóng:
-Ống nghiệm chứ nước: acid benzoic tan => nhận
b) Kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
Chọn dung môi kết tinh là nước
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh
Kết quả thí nghiệm đúng với lí thuyết đã học: Chọn nước là dung môi thích hợp vì acid
benzoic không tan trong nước ở nhiệt độ phòng nhưng tan ở nhiệt độ cao, nhiệt độ sôi của
nước (100oC) thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của acid benzoic (122,4oC)
2. Thí nghiệm quá trình kết tinh
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm kết tinh
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình kết tinh
c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh
Không tạo ra kết tinh với lí do: cả nhóm không không chắc về dung môi làm kết tinh, từ đó
chọn sai chất kết tinh
3. Thí nghiệm quá trình thăng hoa
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình thực hiện thí nghiệm thăng hoa
Naphtalene ban đầu ở dạng bột miệng màu trắng. Sau khi gia nhiệt và đặt có nước đá, dưới
nhiệt độ thấp, naphtalne sẽ được ngưng tụ về trạng thái rắn bên trên nắp petri
b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm và tính hiệu suất quá trình thăng hoa
Sản phẩm có màu trắng đục, hình dạng như tinh thể
Khối lượng ban đầu: 0,5g
Khối lượng sau khi thăng hoa: 0,19g
 Hiệu suất quá trình: H=(0,19/0,5)*100%= 38%

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm kết tinh

Naphthalene dễ dàng thăng hoa ở nhiệt độ 75C, hầu hết naphthalene đều bay hơi và kết tinh ở
nắp hộp petri
Hiệu suất thấp do:
+Thao tác của người thực hiện trong việc lấy chất ban đầu, sản phẩm
+Sai số trong cân đo
+Yếu tố môi trường
4. Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy
a) Mô tả hiện tượng xảy ra trong quá trình đo nhiệt độ nóng chảy
Napthalene dạng bột rắn màu trắng trong ống vi quản đến nhiệt độ xác định sẽ chuyển thành
chất lỏng
b) Kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

+Naphtalene ban đầu

- Nhiệt độ nóng chảy: 80,1 °C
- Khoảng nóng chảy: 80,1 °C – 87°C
+Naphtalene sau khi thăng hoa
- Nhiệt độ nóng chảy: 78 °C
- Khoảng nóng chảy: 78 °C - 81 °C

c) Bàn luận về kết quả thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy

-Ta nhận thấy mẫu chưa đi thăng hoa thì có nhiệt độ nóng chảy (Giọt đầu tiên) thấp hơn so
với mẫu đã qua thăng hoa. Lý giải cho việc này là thăng hoa xong thì mẫu bị hao hụt đi khối
lượng so với mẫu ban đầu.
-Khoảng nóng chảy của mẫu ban đầu lại cao hơn so với sau khi thăng hoa. Ta có thể suy đoán
sao khoảng này nó rộng bởi vì chắc trong lúc làm cho mẫu vào vi quản có thể nhiều nên nhiệt
độ để tan chảy hết nó cao hơn, ngoài ra có thể do chưa làm mịn chất rắn.
C. TRẢ LỜI CÂU HỎI
Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật kết tinh và các yêu cầu lựa chọn dung môi trong kỹ
thuật kết tinh.
Nguyên tắc kĩ thuật kết tinh:

 Kết tinh là quá trình trong đó chất rắn được hòa tan trong dung môi nóng sau đó làm
lạnh từ từ. Tinh thể của chất cần tinh chế sẽ kết tủa từ từ và chọn lọc. Tinh thể được
tách ra khỏi dịch lọc bằng cách lọc dưới áp suất kém
 Tạp chất không tan trong dung dịch được loại đi bằng cách lọc nóng (trước khi kết
tinh), chất màu được loại bằng than hoạt tính và tạp chất tan rất tốt trong dung môi
được loại đi khi lọc áp suất kém
Yêu cầu lựa chọn dung môi trong kĩ thuật kết tinh:

 Không phản ứng hóa học với chất cần tinh chế.
 Hòa tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ sôi và ít hòa tan ở nhiệt độ phòng
 Không hòa tan các tạp chất (để có thể loại bỏ khi lọc nóng) hoặc hòa tan rất tốt tạp
chất (khi làm lạnh các tạp chất này vẫn tan, có thể loại bỏ khi lọc áp suất kém).
 Phải dễ dàng tách ra khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung môi.
 Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế ít
nhất từ 10-15 oC.
Câu 2: Nêu sự phụ thuộc của độ tan vào nhiệt độ. Giải thích.
- Độ tan của một số chất tăng khi nhiệt độ tăng nếu quá trình hòa tan là thu nhiệt
- Đối với chất khí, độ tan giảm khi nhiệt độ tăng khi quá trình hòa tan là tỏa nhiệt
- Các chất lỏng khi hòa tan xảy ra các trường hợp: hòa tan vô hạn, hoà tan có giới hạn,
không tan
Câu 3: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa
Kỹ thuật thăng hoa
- Thăng hoa là kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trực tiếp thành thể hơi mà không
qua thể lỏng. Yêu cầu hợp chất cần tinh chế phải có áp suất hơi tương đối cao trong khi tạp
chất có áp suất hơi rất thấp.
- Bằng cách đun nóng, chất rắn sẽ bay hơi và trở về trạng thái rắn khi hơi tiếp xúc với bề mặt
lạnh.
Câu 4: Muối ăn NaCl có thể được sản xuất từ nước biển bằng phương pháp kết tinh. Hãy áp
dụng quy trình kết tinh trong phòng thí nghiệm để giải thích quy trình sản xuất muối ăn từ
nước biển. Hãy tìm một ví dụ khác về ứng dụng của kỹ thuật kết tinh
Bản chất quá trình sản xuất muối ăn là phản ứng tách NaCl với nước và tạp chất
Các chất được hòa tan vào nước biển, mà nước biển là diung dịch bão hòa nên sau khi phơi
nắng sẽ bay hơi 1 phần dung môi, tạo thành tinh thể muối
Ví dụ: sản xuất dược liệu,…
Câu 5: Giả sử chất cần tinh chế và tạp chất có độ tan tương tự nhau trong dung môi thực
hiện kết tinh, ở cả nhiệt độ cao và nhiệt độ thấp. Giải thích tại sao kỹ thuật kết tinh chỉ hiệu
quả khi lượng tạp chất là không đáng kể so với chất cần tinh chế trong trường hợp này.
- Khi lượng tạp chất lớn và đáng kể so với chất cần tinh chế, tạp chất sẽ cùng tan vào dung
môi và bị kết tinh cùng với chất cần tinh chế. Do đó, quá trình kết tinh sẽ không có khả năng
tách riêng chất cần tinh chế và tạp chất thành hai pha khác nhau.
-Điều này làm giảm hiệu quả của kỹ thuật kết tinh trong việc tách chất cần tinh chế khỏi tạp
chất khi chúng có độ tan tương tự và lượng tạp chất lớn. Để đạt được hiệu quả tốt trong kỹ
thuật kết tinh, cần giữ cho lượng tạp chất ít và không đáng kể so với chất cần tinh chế, để
chúng không ảnh hưởng đáng kể đến quá trình tách tinh thể.
Câu 6: Vì sao khoảng nhiệt độ nóng chảy càng lớn thì hợp chất càng kém tinh khiết?
- Các chất hữu cơ tinh khiết có nhiệt độ nóng chảy cố định. Do đó, có thể biết một chất có
tinh khiết hay không dựa vào nhiệt độ nóng chảy của nó. Những chất cực kỳ tinh khiết có
khoảng giới hạn từ 0.1 đến 0.3oC. Các chất hữu cơ tinh khiết mức độ phòng thí nghiệm có
khoảng giới hạn là 1oC. Các chất thương mại (tinh khiết kỹ thuật) có khoảng giới hạn từ 2-
3oC. Khoảng giới hạn này càng lớn thì chất càng kém tinh khiết.
Câu 7: Hai mẫu A và B có cùng khoảng nhiệt độ nóng chảy. Chỉ sử dụng kỹ thuật đo nhiệt
độ nóng chảy, hãy đề xuất cách nhận biết A và B là một chất hay đây là hai chất khác nhau.
Hãy giải thích phương án đã đề xuất.
-Ta đem đo nhiệt độ nóng chảy của cả 2, nếu nhiệt độ nóng chảy cả 2 như nhau thì có thể kết
luận cùng một chất. Phương án này tập trung vào tính chất cơ bản của chất, bao gồm cấu trúc,
thành phần và đặc điểm vật lý như nhiệt độ nóng chảy. Nếu chúng có cùng nhiệt độ nóng
chảy, có thể xem xét sự tương đồng giữa chúng.
Câu 8: Hãy cho biết những lỗi thường gặp trong bước hoà tan tạo dung dịch của quá trình
kết tinh.
- Dùng quá nhiều dung môi
-Chất rắn bị nung nóng trước khi cho dung môi vào
-Sử dụng lượng chất rắn không theo yêu cầu thí nghiệm
-Không loại bỏ màu của tạp chất hay cố gắng loại bỏ màu của chất kết tinh
Câu 9: Tại sao khi quan sát nhiệt độ trên nhiệt kế trong thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy bắt
buộc phải đeo kính bảo hộ?

Vì khi nung nóng chảy để đo nhiệt độ của 1 chất, nhiệt kế đo nhiệt độ có chứa thủy ngân – 1
kim loại lỏng dễ bay hơi nên chúng có thể bay vào mắt chúng ta. Vì vậy, cần phải đeo kính
khi quan sát nhiệt kế.

Câu 10: Một sinh viên kiểm tra độ hoà tan của một chất rắn để lựa chọn dung môi kết
tinh.Các dung môi sinh viên sử dụng lần lượt là nước,
hexane, benzene và toluene. Sau khi thí nghiệm kết thúc, không thể lựa
chọn được dung môi để kết tinh. Giải thích

Vì sinh viên đã các dung môi chưa đảm bảo các yêu cầu sau:
+ Hoà tan tốt chất rắn cần tinh chế ở nhiệt độ cao và ít hoà tan ở nhiệt độ thấp
+ Không phản ứng hoá học với chất cần tinh chế
+ Không hoà tan các tạp chất
+ Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể khi rửa hay làm bay hơi dung môi
+ Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất cần tinh chế ít nhất từ
10-15oC

Câu 11: Độ tan của một chất rắn A trong 3 loại dung môi được cho
như bảng sau:
a. Hãy vẽ đồ thị độ tan của chất A theo nhiệt độ với những dữ liệu
như bảng trên. Nối các điểm trên độ thị bằng đường cong.
b. Với dữ liệu trên, đơn dung môi nào là tốt nhất để thực hiện kỹ
thuật kết tinh? Giải thích.
c. Trường hợp phòng thí nghiệm hết dung môi đã chọn ở câu b, có
thể thực hiện kết tinh từ hai dung môi còn lại không? Giải thích.

a)

b) Với dữ kiện trên thì dung môi tốt nhất lựa chọn để thực hiện kỹ thuật kết tinh là Ethanol.
Giải thích: Dựa vào bảng dữ liệu và đồ thị ta thấy, Ethanol là dung môi hòa tan ít chất rắn ở
nhiệt độ thường, nhưng khi tăng nhiệt độ lên cao thì Ethanol 1 lượng lớn chất rắn, thỏa mãn
tính chất dung môi kết tinh: ít hòa tan chất rắn ở nhiệt độ thường và hòa tan chất rắn nhiều ở
nhiệt độ cao.
c) Nếu phòng thí nghiệm hết dung môi được chọn ở câu b thì không nên xài 2 dung môi còn
lại.
Câu 12: Khi vừa cho than hoạt tính vào dung dịch nóng trong thí nghiệm kết tinh thì sinh
viên nhận ra rằng mình thực hiện bước này là không cần thiết vì dung dịch không có màu.
Gặp trường hợp đó nên làm gì tiếp theo?
Trong trường hợp nếu dung dịch không có màu mà vừa bỏ than hoạt tính vào thì chúng ta
cần phải quan sát thật kỹ xem có có chất rắn không hòa tan trong bình không. Sau đó, chúng
ta mới đem đi lọc nóng.

Câu 13: Khi đang tiến hành giai đoạn lọc nóng trong thí nghiệm kết tinh, sinh viên nhận
thấy có nhiều tinh thể xuất hiện trên phễu. Gặp tình huống đó nên xử lý thế nào ?

Nếu trong quá trình lọc nóng mà xuất hiện nhiều tinh thể trên phễu thì chúng ta lấy phần
dung môi kết tinh đã được đun nóng nhỏ lên thành phễu để hòa tan các tinh thể trên phễu.

Câu 14: Khi chuẩn bị tiến hành thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy, sinh viên phát hiện ra
phòng thí nghiệm đã hết glycerol (môi chất sử dụng trong ống Thiele). Có thể dùng chất nào
khác để thay thế không?

Có thể sử dụng dùng chất khác thay thế glycerol đã hết, với nhiệt độ sôi của chất lỏng đó
phải lớn hơn khá nhiều so với nhiệt độ nóng chảy của mẫu chất cần xác định. Nếu sử dụng
chất lỏng khác có nhiệt độ sôi nhỏ hơn so với nhiệt độ nóng chảy của mẫu chất thì sẽ gây ra
hiện tượng chất lỏng sôi và trào vào trong ống chứa mẫu chất, gây hỏng mẫu chất.

Câu 15: Sinh viên tiến hành thí nghiệm kết tinh với 2 g chất rắn ban đầu chỉ thu được 0,5 g
sản phẩm. Cho biết những nguyên nhân có thể ảnh hưởng đến hiệu suất kết tinh và đề nghị
biện pháp khắc phục.

 Những nguyên nhân có thể ảnh hưởng đến hiệu suất kết tinh
- Trong mẫu chất rắn có quá nhiều tạp chất.
- Nồng độ có thể quá loãng.
- Nhiệt độ dùng để kết tinh không được đảm bảo ở mức ổn định
- Thao tác khi khuấy trộn còn chưa tốt, khiến mẫu chất chưa tan hết
 Các biện pháp khắc phục :
- Trau dồi kỹ năng tay nghề khi làm thí nghiệm
- Lựa chọn hợp chất có lẫn rất ít tạp chất khi làm thí nghiệm
- Hòa tan mẫu chất trong dung môi với nồng độ phù hợp
- Bảo đảm nhiệt độ kết tinh luôn ở mức ổn định, tránh để thất thoát quá nhiều nhiệt