TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM

THÍ NGHIỆM
KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM
HOÁ HỮU CƠ
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 7 TỔNG HỢP HƯƠNG LIỆU ISOPENTYL ACETATE

Ngày thí nghiệm: 21/11/2023 ĐIỂM

Lớp: 22128CL1C (Sáng thứ 3) Nhóm: 1

Tên: Nguyễn Ngọc Duy An MSSV: 22128001

Tên: Nguyễn Cẩm Hương MSSV: 22128032 Chữ ký GVHD
Tên: Nguyễn Thị Tuyết Nhi MSSV: 22128056

A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

1. Mục tiêu thí nghiệm
- Trình bày được quy trình tổng hợp isopentyl acetate.
- Tổng hợp được isopentyl acetate thông qua phản ứng giữa acetic acid và isopentyl
alcohol.
- Áp dụng được kỹ thuật chiết để tách isopentyl acetate ra khỏi hỗn hợp sau phản ứng.
- Áp dụng được kỹ thuật chưng cất để tinh chế isopentyl acetate.
2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất

Tên Cấu trúc MW mp bp Tỷ trọng Tính

hợp chất (g/mol) (oC) (oC) (g/cm3) an toàn

Dễ bắt lửa. Gần

Isopentyl
130,19 −78 142 0,876 như ổn định ở mọi
acetate
nhiệt độ.
 Tính ăn mòn
Isopentyl mạnh, dễ mất ổn
138,12 158,6 221 1,443
alcohol định ở nhiệt độ
cao.

Nhiệt độ môi
trường tương đối
Acetic
60,05 16,5 118 1,049 cao có thể bắt lửa.
acid
Gần như ổn định ở
mọi nhiệt độ.

Tính ăn mòn và
Sulfuric hấp thụ nước
98,08 10 290 1,84
acid mạnh. Không bắt
lửa.
Hoàn toàn không
cháy nổ. Có thể bị
Sodium mất ổn định ở
84 50 ∅ 2,20
bicarbonat nhiệt độ vào áp
suất cao.

Hoàn toàn không

cháy nổ. Bền vững
Sodium
58,44 801 1465 2,16 trong cả điều kiện
chloride
cháy nổ, không
phản ứng nước.
Hoàn toàn không
cháy nổ. Bền vững
Sodium
142,04 884 1429 2,66 trong cả điều kiện
sulfate
cháy nổ, không
phản ứng nước.
3. Quy trình tiến hành thí nghiệm
a) Tổng hợp isopentyl acetate:
 Lắp hệ thống gồm bình cầu được cố định vào
giá đỡ bằng kẹp, phía dưới đặt nồi gia nhiệt
chứa môi chất là glycerol, dưới cùng là máy
khuấy từ gia nhiệt. Cho cá từ vào bình cầu.

Cho vào bình cầu 20 mL isopentyl alcohol và 25

mL acetic acid. Khuấy từ để hai chất lỏng trộn
lẫn vào nhau.

Thêm từ từ 5 mL H2SO4(đđ) vào bình cầu, vừa

thêm vừa khuấy từ.

Lắp hệ thống sinh hàn phía trên bình cầu. Mở

nước hoàn lưu, tiến hành đun bếp khuấy từ gia
nhiệt ở 120°C và khuấy từ liên tục trong 1 giờ
kể từ khi hỗn hợp trong bình cầu bắt đầu sôi.

b) Tách isopentyl acetate bằng kỹ thuật chiết:

Sau khi đun hoàn lưu kết thúc, hỗn hợp phản ứng để nguội đến
nhiệt độ phòng. Chuyển toàn bộ hỗn hợp vào phễu chiết.

Thêm vào phễu chiết 50 mL H2O. Lắc vài lần. Để yên phễu chiết
để hỗn hợp tách thành hai pha. Loại pha dưới. Thực hiện thêm
1 lần rửa với 25 mL H2O.

Thêm 25 mL dd NaHCO3 5% vào pha trên đang nằm trong phễu

chiết. Lắc. Mở khóa giải phóng áp suất hơi trong phểu chiết. Để
yên phễu chiết để hỗn hợp tách thành hai pha. Loại pha dưới.
Thực hiện thêm 2 lần rửa.

Thêm 5 mL dd NaCI vào pha trên đang nằm trong phễu chiết.
Lắc. Để yên phễu chiết để hỗn hợp tách thành hai pha. Loại
pha dưới. Chuyển pha hữu cơ ở pha trên vào erlen 50 mL.

Cho Na2SO4 khan vào erlen, lắc đều, để yên 15 phút.

Gạn lớp hữu cơ vào bình cầu đáy tròn 100 mL.
c) Tinh chế isopentyl acetate bằng kỹ thuật chưng cất:

Lắp hệ thống chưng cất đơn như hình. Lưu ý:

thêm vài viên đá bọt vào bình cầu. Bình hứng
được đặt trong bể nước đá.

Thu nhận phân đoạn khi nhiệt kế chỉ từ 135-

143°C. Dừng đun khi trong bình cầu còn
khoảng 2-5 mL chất lỏng. Khóa nước hệ thống
hoàn lưu khi hệ thống chưng cất đã nguội.

Ghi nhận đặc điểm sản phẩm về màu và mùi.

Ghi nhận thể tích hoặc khối lượng sản phẩm
để tính hiệu suất.