TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM

KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM THÍ NGHIỆM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC HOÁ HỮU CƠ

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 6 TỔNG HỢP DƯỢC PHẨM ASPIRIN

Ngày thí nghiệm: 30/11/2023 ĐIỂM

Lớp: 221281C Nhóm: 2

Tên: Châu Thị Thúy Oanh MSSV: 22128162

Tên: Lê Thị Kim Như MSSV: 22128159 Chữ ký GVHD

Tên: Nguyễn Đặng Gia Phúc MSSV: 22128167

A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM

1. Mục tiêu thí nghiệm

✓ Tổng hợp aspirin trên cơ sở phản ứng ester hóa giữa một carboxylic acid và
anhydride với xúc tác acid H2SO4 đậm đặc.
✓ So sánh độ tinh khiết giữa aspirin vừa tổng hợp và aspirin bán trên thị
trường.
1.1 Giới thiệu Aspirin
- Aspirin được xem là một loại thuốc giảm đau được sử dụng rộng rãi. Dùng trong
các trường hợp như: đau đầu, đau răng, đau dây thần kinh, đau cơ, đau khớp,…
- Bên cạnh đó, Aspirin còn đóng vai trò là thuốc hạ sốt, kháng viêm và là một tác
nhân hiệu quả giúp ngăn ngừa chứng đột quỵ và những cơn đau tim.
1.2 Tổng hợp Aspirin
- Aspirin được điểu chế dựa trên phản ứng ester hóa giữa salicylic acid và acetic
anhydride với xúc tác acid H2SO4 đậm đặc.
- Sau khi phản ứng xảy ra, cho nước vào và làm lạnh thì nước hòa tan các tạp
chất, còn acetylsalicylic acid sẽ kết tủa do giảm độ tan trong nước lạnh.
- Các hợp chất phenol có khả năng tạo phức với Fe3+ tạo màu tím. Từ phản ứng
này có thể đánh giá mức độ lẫn tạp chất salicylic acid trong acetylsalicylic thu
được

1.3 Đánh giá mức độ tinh khiết của acetylsalicyclic acid

Để đánh giá mức độ tinh khiết của acetylsalicylic acid ta tiến hành theo 2 cách
Thử nghiệm với thuốc thử FeCl3:
Salicylic acid có nhóm -OH gắn trên vòng benzene nên thuộc nhóm hợp chất
phenol, có khả năng tạo phức màu tím với Fe3+.

Acetylsalicyclic acid không thuộc nhóm hợp chất phenol nên không xảy ra phản
ứng với Fe3+.
Đo nhiệt độ nóng chảy:
Acetylsalicyclic acid tinh khiết có nhiệt độ nóng chảy là 135 - 136 ºC.
2. Tính chất vật lý và tính an toàn của các hoá chất
 Tên Cấu trúc MW mp bp Tỷ Tính
hợp chất (oC) (oC) trọng an toàn

Acid 138.12 156.6 211 1.443 Gây kích ứng nghiêm

salicylic g/mol g/mL trọng đối với mắt.
Gây kích ứng nhẹ với da
khi tiếp xúc.

Gây kích ứng màng nhầy

và đường hô hấp trên.

Acetic 102.09 -73.1 139.5 1.08 Gây bỏng da và tổn

anhydride g/mol g/mL thương mắt nghiêm
trọng.
Gây kích ứng đường hô
hấp.
Chất lỏng và hơi dễ
cháy.

Sulfuric 98.079 10.31 337 1.83 Gây bỏng da nghiêm

acid g/mol g/mL trọng.
Gây tổn thương mắt nếu
dính phải.
Hấp thụ nước mạnh.

Aspirin 180.16 134- 140 1.35 Gây nguy hiểm nếu nuốt
136 g/mL phải.
Tạo hỗn hợp dễ cháy ở
nhiệt độ cao.
Hình thành bụi dễ cháy.
 Ethanol 46.07 -114.3 78.37 0.789 Tiếp xúc với lượng lớn
g/mL trong thời gian dài gây
mất khả năng làm việc.
Dễ cháy.

Glycerol 92.09 17.8 290 1.26 Không màu, không mùi.

g/mL Ảnh hưởng đến sức khỏe
ở mức độ thấp.

2. Quy trình tiến hành thí nghiệm

a) Điều chế acetylsalicylic acid

Cân 3,00 gam 10 giọt acid H2SO4

Đặt erlen chứa hỗn hợp
salicylic acid
vào bể điều nhiệt ở
Chuyển vào erlen 250mL. nhiệt độ khoảng 50 ºC
Thêm 8,0 mL anhydride
acetic

b) Kết tinh acetylsalicylic acid

20mL nước

Rửa lại bằng nước lạnh, mỗi lần 2-3 mL

Tiến hành lọc áp suất kém Tiến hành làm khô sản phẩm dưới ánh
nắng mặt trời hoặc tủ sấy (tº< 100 ºC).
Cân và tính hiệu suất.
Làm lạnh erlen trong
chậu nước đá

c) Xác định nhiệt độ nóng chảy của aspirin

 d) Xác định độ tinh khiết của aspirin

3-5 giọt FeCl3 3-5 giọt FeCl3

3-5 giọt FeCl3

0.5 g aspirin 0.5 g aspirin

0.5 g salicylic acid
vừa điều chế + thương mại +
+ 0,5 mL nước
0,5 mL nước 0,5 mL nước

✓ Quan sát và ghi nhận kết quả.

✓ Kết luận về độ tinh khiết của mẫu tổng hợp và mẫu thương mại.