Quy trình tổng hợp và dụng cụ hóa chất để tổng hợp và tinh chế

aspirin
Nguyên liệu, hóa chất
Nguyên liệu và phân loại các hóa chất, kí hiệu cảnh báo mức độ nguy hiểm của các chất
Bảng 1: Nguyên liệu và phân loại các hoá chất, kí hiệu cảnh báo

STT Hóa chất GHS Cảnh báo

1 Acid salicylic Gây hại nếu nuốt, làm tổn

thương mắt nghiêm trọng

2 Anhydric axetic Dễ cháy, gây nguy hiểm khi

hít hoặc nuốt.

3 Acid axetic Chất lỏng dễ cháy, độc hại khi

tiếp xúc vs da và mắt

4 Acid sulfuric đặc Chất ăn mòn kim loại, gây

bỏng da nghiêm trọng và tổn
thương mắt, có nguy cơ gây
ung thư

5 Ethanol Chất lỏng dễ cháy, dê gây

kích ứng nghiêm trọng với
mắt.
 6 Sắt (III) clorua Chất ăn mòn kim loại, gây hại
nếu nuốt, gây bỏng da và tổn
thương mắt.

7 NaOH Độc hại khi nuốt, hít, tiếp xúc

qua da, gây bỏng da.

8 Phenol Gây độc nếu nuốt, hít, tiếp

xúc với da, gây bỏng da nặng
và tổn thương mắt.

.
- Nước cất
- Đá lạnh
Dụng cụ thiết bị và các điều kiện vận hành chính
1. Dụng cụ và thiết bị

STT Dụng cụ và thiết bị Số Hình ảnh

lượng
 4

1
Bình tam giác định mức 100ml

2 Thau nhỏ đựng nước đá

3 Bộ lọc Buchner

4 Nhiệt kế 0-100 độ C

5 Cốc đong 100ml

 1

6 Máy khuấy từ

2 Hộp

7 Giấy lọc

8 Tủ sấy

2. Các điều kiện vận hành chính

- Chuẩn bị đầy đủ các nguyên liệu và hoá chất
- Điều kiện phòng thí nghiệm đảm bảo vệ sinh sạch sẽ
- Điều kiện vận hành các thiết bị điện, nước được đảm bảo
4. Sơ đồ quy trình tổng hợp
Các bước tiến hành
Bước 1
- Cân chính xác 3 gam acid salicylic trong bình tam giác định mức 100 ml.
- Thêm 6 ml anhydrite acetic và 4-8 giọt acid sunfuric vào bình và khuấy, trộn kỹ.
- Tiến hành đun cách thủy dung dịch đến khoảng 80 – 100 o C, trong lúc đun, tiến hành
khuấy bằng máy khuấy từ trong khoảng 15 phút.
Bước 2
- Thêm từng giọt khoảng 2 ml nước cất cho đến khi anhydrit acetic thủy phân hoàn toàn
và sau đó cho thêm 40 ml nước cất và làm mát dung dịch trong thau nước đá. Nếu tinh
thể không xuất hiện, dùng thanh khuấy cà vào thành bình để tạo ra kết tinh.
Bước 3
- Dùng giấy lọc để lọc. Lọc chất rắn bằng cách hút thông qua phễu Buchner và rửa các
tinh thể với vài ml nước lạnh
Bước 4
- Tiến hành lọc nhiều lần bằng phương pháp kết tinh lại.
- Để kết tinh lại, bằng cách hòa tan các tinh thể vào cốc và thêm 10 ml etanol, sau đó
thêm 25 ml nước ấm.
- Đậy cốc bằng miếng kính quan sát và khi sự kết tinh đã bắt đầu thì đặt cốc trong thau
nước đá để hoàn tất sự kết tinh lại.
- Tiếp theo, tiến hành lọc như mô tả ở bước 3.
Bước 5
- Sau mỗi lần lọc, ta lấy 0,5g aspirin hòa tan vào 15 ml dung dịch etanol trong bình tam
giác, thêm 20ml dung dịch NaOH 0,5M.
- Sau đó thêm vài giọt sắt (III) clorua, nếu dung dịch chuyển sang màu tím thì ta tiến
hành kết tinh lại và tiếp tục lọc cho đến khi mẫu thử mới không cho màu tím khi tác dụng
với sắt (III) clorua
Bước 6
- Tinh thể đạt yêu cầu sau nhiều lần lọc sẽ được phân tích bằng quang phổ hấp thụ để xác
định hàm lược acid salicylic tự do.
Bước 7
Đem tinh thể đạt yêu cầu đi sấy khô, ta thu được aspirin đã được tinh chế, đảm bảo nồng
độ acid salicylic tự do không quá 3%

Are longer than any other bird

Are more dangerous and difficult

Is colder than other parts of the word

Forr longer than two hours