BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ACID - BASE

PHA DUNG DỊCH CHUẨN ACID OXALIC
XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH NaOH VÀ DUNG DỊCH H3PO4

I. NGUYÊN TẮC VÀ CÁCH TIẾN HÀNH

Chuẩn độ lại nồng độ dung dịch NaOH bằng dung dịch chuẩn H2C2O4

Nguyên tắc: Để xác định nồng độ dung dịch kiềm trước khi sử dụng. Xét phép
chuẩn độ dung dịch NaOH bằng dung dịch chuẩn gốc acid oxalic (H2C2O4).

Acid oxalic H2C2O4. 2H2O có đương lượng gam 63,03 là một acid 2 nấc với
hằng số acid ở 25 độ C

H2C2O4 = H + + HC2O4- ; K1 =5,6x10-2 =10-1,27

HC2O4- = H + + C2O42- ; K2 =5,4x10-6 =10-4,25

Khi chuẩn độ bằng kiềm, H2C2O4 được chuẩn độ đến nấc thứ 2, nghĩa là điểm
tương đương có hình thành muối Na2C2O4 .

C2O42- + H2O → HC2O4- + OH- ; Kb1 =KH2O . K2-1

Căn cứ vào cân bằng này có thể tính được pH tại điểm tương đương. Đối với
dung dịch H2C2O4 0,1N, pH tại điểm tương đương khoảng 8,6. Vì vậy chúng ta
dùng phenolphtalein làm chỉ thị.

Cách tiến hành:

- Tráng rửa dụng cụ

- Pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1N từ tinh thể H2C2O4. 2H2O:
o Tính số gam H2C2O4. 2H2O cần lấy để pha 100ml dung dịch H2C2O4
0,1N.
o Dùng cân kỹ thuật để cân chính xác khối lượng H2C2O4. 2H2O đựng
trong beaker, thêm nước cất vào, dùng đũa thủy tinh khuấy đều cho
đến khi tan hết.
 o Cho lượng dung dịch H2C2O4 vừa pha vào bình định mức 100ml, tiếp
tục thêm nước cất vào đến vạch 100ml thì thu được dung dịch
H2C2O4 0,1N.
- Pha dung dịch NaOH gần đúng 0,1N. Xác định lại nồng độ:
o Tính số gam NaOH cần lấy để pha 250ml dung dịch NaOH~0,1N
o Dùng cân kỹ thuật để cân chính xác khối lượng NaOH đựng trong
beaker, thêm 100ml nước cất vào khuấy đều cho đến khi NaOH tan
hòa toàn.
o Cho lượng NaOH vừa pha vào bình rồi dùng ống đong thêm tiếp
150ml nước cất còn lại vào bình.
o Cho dung dịch NaOH cần địng lượng vào burette. Dùng pipette lấy
chính xác 10,00ml dung dịch H2C2O4 0,1N cho vào erlen, thêm 1,2
giọt phenolphthalein 0,1%.
o Cho từ từ dung dịch NaOH trong burette vào erlen đến khi dung dịch
trong erlen có màu hồng. Đọc thể tích NaOH đã tiêu biến.
o Phép xác định lập lại 3 lần, lấy giá trị trung bình.

Nồng độ của dung dịch NaOH được tính theo công thức: Cb
Chuẩn độ lại nồng độ dung dịch H3PO4 bằng dung dịch chuẩn NaOH
Nguyên tắc: Cơ sở của phép chuẩn độ trên phản ứng trung hòa H3PO4 theo hai
nấc.
H3PO4 ⇌ H+ + H2PO4- K1 = 7,11.10-3 (pK1 = 2,15)

H2PO4- ⇌ H+ + HPO42- K2 = 6,32.10-8 (pK2 = 7,20)

HPO42- ⇌ H+ + PO43- K3 = 4,5.10-13 (pK3 =12,35)

pK > 4 nên có thể định lượng riêng biệt từng chức acid
Tại nấc 1: Na3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O
Từ đồ thị, điểm tương đương (1) có pH= 4.68, bước nhảy định phân nấc thứ nhất
có pH từ 4,2 – 5,2 có thể dùng chỉ thị metyl da cam pT = 4 để làm chỉ thỉ do
metyl da cam có khoảng pH chuyển màu là 3.1 – 4.4
Tại nấc 2: NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O
Từ đồ thị, điểm tương đương (2) có pH= 9.77, bước nhảy của acid 2 có pH từ
9,3 – 9,4 nên ta dùng chỉ thị phenolphthalein.

Acid nấc 3 quá yếu và không có bước nhảy nên ta không thể dùng chỉ thị để xác
định điểm tương đương (3).
Cách tiến hành:
- Cho dung dịch NaOH lên burette.
- Dùng pipette hút 10,00ml dung dịch H3PO4 vào erlen, cho thêm 1 giọt
methyl da cam 0,1% vào. Cho từ từ dung dịch NaOH từ burette xuống
đến khi dung dịch trong erlen chuyển sang màu vàng. Ghi thể tích NaOH,
lập lại 3 lần.
- Dùng pipette hút chính xác 10,00ml dung dịch H3PO4 cho vào erlen, thêm
1-2 giọt phenolphthalein vào và tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch NaOH
đến khi dung dịch trong erlen chuyển hồng. Ghi thể tích NaOH, lặp lại 3
lần lấy kết quả trung bình

Nồng độ CM của H3PO4 được xác định theo công thức: Ca

II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
TN1. Xác định nồng độ dung dịch NaOH
Pha dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1000 N từ muối rắn H2C2O4.2H2O

- Số gam H2C2O4.2H2O (chất gốc) cần lấy để pha 100,00 mL dung dịch H2C2O4
0,1000N.
126,06
𝑁×𝐸×𝑉 0,1000× 2
×100
mtheo. = = =0,6303g
1000 1000

- Cân chính xác khối lượng H2C2O4.2H2O, mrel. = 0,6405g

0,6405
- Nồng độ thực của H2C2O4 (khoảng tin cậy ± ɛ0,95%) :0,1000× ≈ 0,1016(N)
0,6303

NaOH H2C2O4
Dụng cụ Buret Erlen
Σ hoặc s ± 0.03 mL ± 0.05 mL

Lần 1 11,63mL 10mL

Lần 2 11,6mL 10mL
Lần 3 11,62mL 10mL
Trung bình 11,61mL 10mL

Biểu diễn CN của NaOH kèm theo ε0.95

NH2C2O4×VH2C2O4 0,1×10,00
CN = = ≈0,086(N)
VNaOH 11,61

ε(CC2H4O2) 2 ε(VC2H4O2) 2 ε(VNaOH) 2

ε0.95=CN× √( ) +( ) + ( 𝑉(𝑁𝑎𝑂𝐻) )
𝐶(𝐶2𝐻4𝑂2) 𝑉(𝐶2𝐻4𝑂2)

0,0001 2 0,05×1,96) 2 (4,3×0,03 2

=0,1 × √( ) +( ) +( ) = ±0,00086
0,1 10,00×√3 11,61×√3

μ = (0,086 ±0,00086) N

Biểu diễn nồng độ NaOH dưới dạng: CM, TNaOH, TH2C2O4/NaOH

 CN 0,086
CM = = =0,086 (M)
𝑧 1
NNaOH∗ENaOH 0,078∗40
TNaOH = = =3,12*10−3
1000 1000
NH2C2O4∗ENaOH 0,1∗40
TH2C2O4/NaOH= = = 4*10-3
1000 1000

TN2. Xác định nồng độ dung dịch H3PO4

a) Bước nhảy 1 với chỉ thị methyl da cam:
NH2C2O4×VH2C2O4 0,1×10,00
CN của NaOH là: CN = = = 0,083(𝑁)
VNaOH 11,93

NaOH H3PO4
Dụng cụ Buret Erlen
σ ± 0.03 mL ± 0.05 mL
Lần 1 11,95 mL 10 mL
Lần 2 11,9 mL 10 mL
Lần 3 11,95 mL 10 mL
Trung bình 11,93 mL 10 mL
Biểu diễn CM của H3PO4 kèm theo ε0.95

3×𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻×NNaOH
CN VH3PO4 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻×NNaOH 0,083×11,93
CM = = = = =0,099(N)
𝑧 3 VH3PO4 10

ε(C(H3PO4)) 2 ε(V(H3PO4)) ε(VNaOH) 2 2

ε0.95 = CN× √( ) +( ) +( )
𝐶(𝐻3𝑃𝑂4) 𝑉(H3PO4) 𝑉(𝑁𝑎𝑂𝐻)

0,05 2 0,05×1,96) 2 (4,3×0,03 2

=0,083 × √( ) +( ) +( ) = ±0,042
0,1 10,00×√3 11,93×√3

μ = (0,099±0,042)N

b) Bước nhảy 2 với chỉ thị phenolphtalein:

NH2C2O4×VH2C2O4 0,1×10,00
CN của NaOH là:CN = = = 0,045(𝑁)
VNaOH 22,08
 NaOH H3PO4
Dụng cụ Buret Erlen
σ ± 0.03 mL ± 0.05 mL
Lần 1 22,05 mL 10 mL
Lần 2 22,08 mL 10 mL
Lần 3 22,1 mL 10 mL
Trung bình 22,08 mL 10 mL
Biểu diễn CM của H3PO4 kèm theo ε0.95

𝐶𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻∗𝑉𝑝𝑝∗3 3
CN VH3PO4∗2
0,045∗8∗
2
CM = = = =0,054(N)
𝑧 3 10

ε(C(H3PO4)) 2 ε(V(H3PO4)) 2 ε(VNaOH) 2

ε0.95 = CN× √( ) +( ) + ( 𝑉(𝑁𝑎𝑂𝐻) )
𝐶(𝐻3𝑃𝑂4) 𝑉(H3PO4)

0,05 0,05×1,96) 2 (4,3×0,03 2

=0,045× √( )2 + ( ) +( ) = ±0,023
0,1 10,00×√3 22,08×√3

μ = (0,054±0,023)N

III. ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ

Trong quá trình làm thí nghiệm có sự sai số. Tuy nhiên, sai số đó chấp nhận được
và không ảnh hưởng nghiêm trọng đến kết quả.
Các nguyên nhân dẫn đến sai số :
-Sai số khi cân.
-Sai số khi chuẩn độ giọt cuối cùng.
-Sai số do điều kiện phòng : nhiệt độ, ánh sáng.
-Sai số do đọc kết quả chưa chính xác.
1) Chuẩn độ lại dung dịch NaOH
Dung dịch NaOH sau khi được chuẩn độ lại bằng dung dịch gốc H2C2O4 0.1N
cho kết quả nồng độ CN= (0,086 ±0,00086) N, ứng với độ tin cậy 95%.
Dung dịch NaOH sau khi làm thí nghiệm cho kết quả sai là vì NaOH dễ bị cacbon
hoá do CO2 trong không khí và là chất dễ hút ẩm nên chúng ta chỉ pha được dung
dịch xấp xĩ nồng độ ban đầu.
2) Xác định nồng độ dung dịch H3PO4
a) Bước nhảy 1 với chỉ thị metyl da cam
Dung dịch H3PO4 sau khi chuẩn lại bằng dung dịch NaOH 0,083N với chỉ thị
metyl da cam để xác định điểm tương đương thứ nhất, cho giá trị nồng độ là
(0,099±0,042) M.
Nguyên nhân có thể là do dư hoặc thiếu giọt cuối NaOH và khả năng cảm quan
về sự chuyển màu của dung dịch là khác nhau giữa các thành viện thực hiện thí
nghiệm. Tuy nhiên mức chênh lệch thể tích này có thể chấp nhận được.

b) Bước nhảy 2 với chỉ thị phenolphtalein

Dung dịch H3PO4 sau khi chuẩn lại bằng dung dịch NaOH 0,045N, với chỉ thị
phenolphthalein để xác định điểm tương đương thứ hai, cho giá trị nồng độ là
(0,054±0,023) M

Thể tích NaOH định phân ở (b) lớn hơn hai lần thể tích NaOH cần để định phân
ở (a) nguyên nhân có thể do dung dịch NaOH khi để ngoài không khí quá lâu có
thể bị cacbonat hóa làm giảm nồng độ so với nồng độ ban đầu, nên thể tích
NaOH cần để định phân tiêu tốn lớn hơn thể tích theo lý thuyết.

IV. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP

1> Tại sao trong trường hợp định phân nấc 1 của H3PO4 người ta dùng
methyl da cam làm chất chỉ thị?

Vì chất chỉ thị methyl da cam có khoảng đổi màu 3,1-4,4. Và tại điểm tương
đương thứ nhất, ta có dung dịch muối NaH2PO4(lưỡng tính) và pH của dung dịch
lúc này tính gần đúng bằng:
1
pH= (pK1+pK2)=(2,15+7,2)/2=4,68
2
2> Tính số ml HCl đặc d = 1,19 g/mL; 38% cần thiết để pha 250mL dung
dịch HCl 0,1000 N?

mHCl=0,25*0,1*36,5=0,9125g
100
mddHCl=0,9125* =2,4g
38

2,4
VHCl cần = = 2,02𝑚𝑙
2,19

3> Cần lấy bao nhiêu mL HNO3 đặc d = 1,40 g/mL; 68% để pha 5 lit
dung dịch HNO3 0,1000N?

mHNO3 =n*M=5*0,1*63=31,5g
100
mddHNO3 =31,5* = 46,3g
68

46,3
VHNO3 = = 33,1𝑚𝑙
1,4

4> Cho 9,777g acid nitric đậm đặc vào nước, pha loãng thành 1 lít. Để
định phân 25mL dung dịch NaOH 0,1040N cần 25,45mL dung dịch HNO3
vừa pha trên.

Chuẩn độ trực tiếp: eqNaOH=eqHNO3

𝑚
VNaOH*Cn=
𝐸

𝑚
0,025*0,1040=
63

=>m=0,1638g

25,45ml => 0,1638g HNO3

1000ml =>6,44g HNO3

6,44
C%HNO3= ∗ 100 = 65,87%
9,777
5> Tính số gam H3PO4 có trong dung dịch, nếu khi định phân dung dịch
đó bằng dung dịch NaOH 0,2000N dùng phenolphthalein làm chất chỉ thị thì
tốn hết 25,50 ml dung dịch NaOH?

H3PO4 + 2NaOH→Na2HPO4+2H2O
𝑀 98
EH3PO4= = =49
𝑧 2

𝑚 𝑚
N= ∗ 10000,2 = 𝑚 = 0,2499𝑔
𝐸∗𝑉 42∗25,5

6> Tìm nồng độ đương lượng gam của dung dịch KOH nếu lấy 0,1485
gam acid H2C2O4 hòa tan rồi định phân bằng dung dịch KOH hết
25,20mL dung dịch KOH?

H2C2O4+2KOH→K2C2O4+2H2O
0,1485
𝑚 𝑀∗𝑛 2∗𝑛 2∗( )∗1000
90
NKOH= ∗ 1000 = 𝑀 ∗ 1000 = ∗ 1000 = = 0,1𝑁
𝐸∗𝑉 ( )∗𝑉 𝑉 25,2
2