Đối tượng: SVD2 CQ & LT

GV: Ths. Nguyễn Thị Thu Vân

 MỤC TIÊU HỌC TẬP

1. Trình bày được các phương pháp điều

chế keo, mỗi phương pháp cho một ví dụ.

2. Trình bày được nguyên tắc của các

phương pháp tinh chế keo.
 NỘI DUNG

 ĐIỀU CHẾ KEO

 Định nghĩa hệ keo
 Các phương pháp điều chế keo
 CÁC PHƯƠNG PHÁP TINH CHẾ KEO
 Thẩm tích
 Lọc gel
 Siêu lọc
 ĐIỀU CHẾ KEO
 Định nghĩa
 Hệ keo là hệ gồm các hạt có kích thước từ 10-7-10-5
cm phân tán trong môi trường phân tán và ổn định
trong thời gian sử dụng.
 Phương pháp ngưng tụ: là quá trình kết hợp các
phân tử hoặc ion có kích thước nhỏ trở thành kích
thước hạt keo.
 Phương pháp phân tán: là quá trình chia nhỏ các hạt
phân tán thô đạt tới kích thước của hạt keo.
PP ngưng tụ PP phân tán
10-7 cm 10-5 cm
Dung dịch thật Hệ keo Hệ thô
 ĐIỀU CHẾ KEO
 Phương pháp ngưng tụ
 Ngưng tụ đơn giản (ngưng hơi kim loại)
 Ngưng tụ do phản ứng hoá học
 Ngưng tụ bằng phương pháp thay thế dung môi
 Phương pháp phân tán
 Phân tán cơ học
 Phân tán bằng siêu âm
 Phân tán bằng hồ quang
 Phương pháp pepti hoá
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phương pháp ngưng tụ
Ngưng tụ đơn giản (ngưng hơi kim loại)

 Ví dụ: Đun nóng natri đến bốc hơi, cho hơi natri
ngưng tụ trong benzen (làm lạnh). Natri sẽ ngưng tụ
thành các hạt keo phân tán trong môi trường benzen.

 Nếu cho hơi natri ngưng tụ trong môi trường nước ta

có dung dịch NaOH là dung dịch thật không phải hệ
keo
2Na + 2H2O 2NaOH + H2↑
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phương pháp ngưng tụ
Ngưng tụ do phản ứng hoá học
 Ngưng tụ do phản ứng trao đổi
AgNO3 + KI AgIkeo + KNO3

 Micell keo có dạng: [m (AgI).n I- (n-x) K+ ]x-. x K+

 Ngưng tụ do phản ứng oxi hoá khử

H2 S + O2 Skeo + H2O

 Micell keo có dạng: [ n(S), mHS–.(m-x) H+]x-. x H+

 ĐIỀU CHẾ KEO
Phương pháp ngưng tụ
Ngưng tụ do phản ứng hoá học
 Ngưng tụ do phản ứng khử muối vàng bằng
formol:
2KAuO2 + 3HCHO + K2CO3 2Aukeo+ 3HCOOK
+ KHCO3 + H2O
Micell keo có dạng: [n(Au).mAuO2–.(m-x) K+ ] x-. x K+
 Ngưng tụ do phản ứng thủy phân:

toC
FeCl3 + 3H2O Fe(OH)3 keo + 3HCl

Cấu tạo của Micell keo:

{ n[Fe(OH)3] mFeO+ (m-x)Cl–} x+. x Cl–
 ĐIỀU CHẾ KEO
 Ngưng tụ bằng phương pháp thay thế dung môi
 Nguyên tắc: Dùng dung môi hữu cơ dễ bay hơi để hòa
tan dược chất tạo thành dung dịch bảo hòa, sau đó cho
từ từ dung dịch này vào môi trường thân nước vừa cho
vừa khuấy ( nếu môi trường thân nước có độ nhớt cao
tủa tạo ra sẽ rất mịn). Các phân tử trong dung dịch sẽ
tập hợp thành các tiểu phân phân tán trong môi trường
phân tán tạo thành hệ keo
 Tùy theo nồng độ của dược chất bảo hòa trong dung
môi hữu cơ, tỷ lệ thể tích của môi trường thân nước và
thể tích của dung dịch bảo hòa ta thu được keo với
những nồng độ và tính chất khác nhau.
 ĐIỀU CHẾ KEO
Điều chế keo lưu huỳnh bằng phương pháp thay
thế dung môi

Lưu huỳnh Dung dịch lưu

Cồn cao độ
huỳnh bảo hòa/ cồn

Dung dịch lưu Nước Keo lưu huỳnh / Nước

huỳnh bảo hòa/ cồn
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phương pháp phân tán
 Nguyên tắc
 Phân tán là quá trình dùng năng lượng để phá vỡ
lực liên kết bên trong của các hạt thô để tạo ra các
hạt mới có kích thước của hệ keo.
 Như thế, khi điều chế hệ keo bằng phương pháp
phân tán, trong hệ keo đã hình thành nhiều hạt mịn
có độ phân tán cao, tức là bề mặt tiếp xúc pha của
hệ phân tán keo tăng, do đó phải tốn nhiều công để
phân tán các hạt thô thành tiểu phân hệ keo.
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phương pháp phân tán
 Công sử dụng trong phương pháp phân tán chính là
công gia tăng bề mặt. Ta có:
A = .S + q
A: công cần thiết cho sự phân tán,
S: độ tăng diện tích bề mặt,
 : sức căng bề mặt,
q : nhiệt tổn thất trong quá trình phân tán.
 Để làm giảm công A, trong thực tế ta thường thấm ướt
vật rắn cần phân tán bằng dung dịch các chất có hoạt
tính bề mặt.
 Khi đó, tại những trung tâm hấp phụ trên bề mặt vật
cần phân tán sẽ hấp phụ chất hoạt động bề mặt, làm
yếu lực liên kết phân tử pha rắn, giúp cho việc phá vỡ
khối rắn dễ dàng hơn.
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phương pháp phân tán
 Phân tán cơ học
 Thủ công: Nghiền tán các hạt thô trong dụng cụ
cối chày
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phương pháp phân tán

 Phân tán cơ học

 Máy móc: dùng máy nghiền bi nghiền mịn các
chất rắn theo cơ chế va đập

Máy nghiền bi
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phương pháp phân tán
Phân tán cơ học
Dùng máy xay keo •Các chất được nghiền thành các
tiểu phân thô, trộn vào môi trường
phân tán thành dịch treo, cho dịch
treo này vào máy xay keo đã điều
chỉnh kích thước tiểu phân keo.
•Sản phẩm thu được có kích
thước tương đối đồng đều.
•Hiện trên thị trường có nhiều loại
máy xay keo với cấu trúc, công
suất, kích thước khác nhau thích
hợp cho việc điều chế nhiều loại
Máy xay keo hệ keo
15
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phương pháp phân tán
 Phân tán bằng siêu âm
 Là phương pháp điều chế hệ keo bằng lực phân tán
siêu âm. Tần số dao động v của siêu âm rất cao
(khoảng 10 -30 nghìn lần/ giây), do đó năng lượng
phá vỡ của siêu âm khá lớn, được tính theo công
thức (E = h.v ).
 Phương pháp này có khả năng phân tán được một số
vật rắn có độ bền không lớn lắm như: lưu huỳnh,
nhựa, graphic.
 Đặc biệt rất thuận lợi để phân tán các khối dẻo ưa
nước, thành dung dịch loãng trong nước hoặc các mô
mềm như các tổ chức gan, não, thận tạo thành dịch
đồng thể động vật.
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phân tán bằng siêu âm
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phương pháp phân tán
 Phân tán bằng hồ quang
 Phương pháp này dùng để điều chế keo kim loại trong dung
môi hữu cơ.
 Pha phân tán là hai thanh kim loại dùng làm hai điện cực tạo
hồ quang.
 Đặt vào hai thanh kim loại một điện áp khoảng 110 volt. Đưa
hai đầu điện cực lại gần sẽ có hiện tượng phóng điện tạo hồ
quang, tại tâm hồ quang có nhiệt độ rất cao, khi đó kim loại
bị nóng chảy và thăng hoa trong môi trường phân tán.
 Khi môi trường được làm lạnh, pha phân tán sẽ ngưng tụ
thành các hạt keo.
 Để giảm nhiệt thoát ra, tránh cho dung môi khỏi bay hơi
mạnh hoặc tránh quá trình điện phân, người ta dùng dòng
xoay chiều để thực hiện quá trình này.
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phân tán bằng hồ quang điều chế keo kim loại
trong dung môi hữu cơ.
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phương pháp phân tán
 Phương pháp pepti hoá
 Là phương pháp chuyển một chất mới kết tủa trở
thành trạng thái keo. Nó xảy ra khi:
 thêm chất điện ly chứa ion có thể hấp phụ trên bề
mặt tiểu phân kết tủa theo nguyên tắc hấp phụ
chọn lọc (pepti hóa hấp phụ)
 thêm 1 lượng nhỏ chất điện ly mà chất điện ly này
có thể phản ứng với bề mặt của tiểu phân kết tủa
hình thành ion có thể hấp phụ chọn lọc (pepti hóa
hóa học)
 rửa tủa với dung môi, nếu kết tủa chứa nồng độ
một chất tham gia phản ứng có ý nghĩa
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phương pháp phân tán

 Phương pháp pepti hoá

 Thí dụ:điều chế keo xanh phổ
FeCl3 + K4[Fe(CN)6] KFe[Fe(CN)6)] + 3KCl
 Rửa kết tủa bằng nước:
rửa tủa nhiều lần cho đến sạch chất điện ly KCl và
các chất tham gia phản ứng chưa phản ứng hết.
 pepti hóa tủa keo bằng chất điện ly
nhỏ từ từ acid oxalic vào tủa keo xanh phổ
KFe[Fe(CN)6)] thì ta sẽ thu được dung dịch keo xanh
phổ.
 ĐIỀU CHẾ KEO
Phương pháp phân tán
 Phương pháp pepti hoá
 ion oxalat C2O42- sẽ hấp phụ lên bề mặt hạt keo,
các hạt keo trở nên tích điện bởi các ion C2O42- và
sẽ đẩy nhau, giúp các hạt keo tách ra khỏi tủa và di
chuyển qua giấy lọc hình thành hệ keo.

 Như vậy, chính acid oxalic là chất pepti hóa và

lượng kết tủa được phân tán thành hệ keo phụ
thuộc vào nồng độ chất pepti hóa.
 Sự phụ thuộc lượng tủa keo vào nồng độ chất
pepti hoá

Đường biểu diễn sự phụ thuộc này có dạng giống

đường đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir đối với chất
hấp phụ rắn.
 CÁC PHƯƠNG PHÁP TINH CHẾ KEO
 Phương pháp thẩm tích
 Thẩm tích gián đoạn
 Thẩm tích liên tục
 Điện thẩm tích
 Lọc gel
 Phương pháp siêu lọc
 TINH CHẾ KEO
 Phương pháp thẩm tích
 Thẩm tích là quá trình tách các tiểu phân keo ra khỏi
những chất điện ly bằng cách cho các chất điện ly
khuếch tán qua màng bán thấm.
 Màng bán thấm là màng có những lỗ nhỏ, đường kính
lớn hơn kích thước phân tử và ion, nhưng bé hơn kích
thước hạt keo.
 Các màng bán thấm tự nhiên: màng da ếch, bong bóng
trâu bò, màng chế tạo từ hoá chất: xelophan, colodion,.
 Nguyên tắc: cho dung dịch keo vào túi làm bằng màng
bán thấm, đặt túi này vào nước cất, các phân tử nhỏ và
ion đi qua màng, các tiểu phân keo không thể khuếch
tán qua màng.
 TINH CHẾ KEO
Phương pháp thẩm tích
 Thẩm tích gián đoạn
 Dùng một túi thẩm tích đựng
dung dịch keo cần tinh chế và
ngâm vào một chậu nước. Sau
một thời gian, các ion chất điện
ly khuếch tán qua màng ra
ngoài thì cần thay nước mới.
Tiếp tục thẩm tích như thế
nhiều lần ta thu được keo tinh
khiết
Màng bán thấm
 TINH CHẾ KEO
Phương pháp thẩm tích

 Thẩm tích liên tục

 TINH CHẾ KEO (sols purification)
Phương pháp thẩm tích (Dialysis)
Thẩm tích liên tục
 TINH CHẾ KEO
Phương pháp thẩm tích

 Thẩm tích liên tục

 Nguyên tắc thẩm tích liên tục được ứng dụng

trong chạy thận nhân tạo, thẩm tích phúc mạc,
để loại các tiểu phân có kích thước nhỏ như
(urê, H+) ra khỏi huyết thanh người bị suy thận
hoặc ngộ độc do toan huyết.
Ứng dụng thẩm tích trong chạy thận nhân tạo
 TINH CHẾ KEO
Phương pháp thẩm tích

 Điện thẩm tích

 Để tăng tốc độ thẩm tích, ngoài nguyên tắc cho
dòng dung môi nguyên chất chảy liên tục, người ta
đưa thêm hai điện cực với điện áp một chiều vào
bình thẩm tích
 Khi đó ion chất điện ly di chuyển qua màng bán
thấm nhanh hơn dưới tác dụng của điện trường và
được loại ra ngoài.
 TINH CHẾ KEO

Điện thẩm tích

 TINH CHẾ KEO
 Lọc gel
 Gel là thể đông đặc của các hợp chất cao phân tử
khi được tiếp xúc với nước, các gel dùng để tinh
chế hệ keo có dạng hạt nhỏ hình cầu.
 Một số loại gel như: Gel sephadex đó là các
Polydextran, trong đó mạch cacbon thay đổi từ hợp
chất có mạch cacbon thấp đến các hợp chất cao
phân tử có phân tử lượng cao, ví dụ các Gel từ G10,
G15, G50 đến G200.
 Để tinh chế keo người ta thường dùng các loại Gel
từ G10 - G25
 TINH CHẾ KEO
Lọc gel
Tiến hành tinh chế keo
 Ngâm gel trong nước cho trương nở, sau đó nạp gel
vào cột, cho dung dịch keo chảy từ trên xuống dưới
với tốc độ nhất định.
 Khi hệ keo chảy qua hệ thống gel, các tiểu phân keo
hay các hợp chất cao phân tử có kích thước lớn,
không chui vào các hạt gel đã trương nở chỉ theo
các khe giữa các hạt gel chảy nhanh xuống dưới.
 TINH CHẾ KEO
Lọc gel
Tiến hành tinh chế keo
 Các ion và phân tử nhỏ chui được vào trong khối gel
nên chuyển động chậm. Như vậy khi di chuyển ra
khỏi cột gel sephadex, các hạt keo hoặc các cao
phân tử xuống trước cùng với dung môi nước, còn
các ion và phân tử nhỏ chảy xuống sau.
 Kỹ thuật này cho phép tách riêng hạt keo ra khỏi ion
và chất đơn phân tử.
 Phương pháp lọc gel có thể giúp tách riêng từng loại
hệ phân tán với các kích thước hạt khác nhau khi ta
sử dụng nhiều lọai gel khác nhau.
 TINH CHẾ KEO
Lọc gel
 TINH CHẾ KEO
 Phương pháp siêu lọc
 Phương pháp này sử dụng màng siêu lọc dày hơn
màng thẩm tích. Màng siêu lọc được chế tạo từ dẫn
xuất của cellulose như axetat cellulose dầy từ
1- 2 mm, chịu được áp suất cao chỉ cho phân tử
dung môi, ion và phân tử nhỏ đi qua còn hệ keo bị
giữ lại.
 Hệ keo hay dung dịch cao phân tử cần tinh chế
được đưa vào máy lọc, dung dịch được khuấy nhẹ
liên tục nhờ que khuấy. Bình siêu lọc được nối với
máy nén khí để tăng áp suất hoặc hút chân không.
 TINH CHẾ KEO
Phương pháp siêu lọc
 Dưới áp lực cao, hệ keo được nén qua màng siêu
lọc để loại bớt dung môi, ion và hợp chất có phân
tử nhỏ, tiểu phân hệ keo sẽ được giữ lại không qua
màng siêu lọc.
 Phương pháp siêu lọc cũng còn được dùng để cô
đặc hệ keo và dung dịch cao phân tử, tinh chế các
chế phẩm ít bền với nhiệt như enzyme (men) và
nội tiết tố…
 TINH CHẾ KEO
Phương pháp siêu lọc