TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP. HỒ CHÍ MINH.

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC-THỰC PHẨM.

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC.

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

MÔN HỌC: THÍ NGHIỆM HÓA LÝ

BÀI 2:

CÂN BẰNG LỎNG - RẮN

ĐIỂM
Ngày thí nghiệm: 26/02/2024
Lớp: 221281B Nhóm: 2
Tên: Ngô Đăng Khoa MSSV: 22128139 CHỮ KÝ GVHD

Tên: Lê Trung Kiên MSSV: 22128142.

I. YÊU CẦU:
Sinh viên cần nắm vững các vấn đề trọng tâm sau đây:
 Nắm được nguyên tắc phương pháp phân tích nhiệt.
 Áp dụng qui tắc pha giải thích dạng các đường cong nguội lạnh.
 Thiết lập giản đồ “nhiệt độ - thành phần khối lượng” của hệ hai cấu tử kết tinh
không tạo hợp chất hóa học hay dung dịch rắn.

II. LÝ THUYẾT
Phương pháp phân tích nhiệt đặt trên cơ sở nghiên cứu sự thay đổi nhiệt độ của một
hệ nguội hay nóng dần theo thời gian.
Ở áp suất nhất định, nhiệt độ kết tinh của một nguyên chất không đổi và giữ nguyên
trong suốt quá trình kết tinh. Đối với dung dịch, nhiệt độ bắt đầu kết tinh phụ thuộc
vào thành phần dung dịch và trong quá trình kết tinh một cấu tử, nhiệt độ giảm dần
cho đến khi xuất hiện cấu tử thứ hai cùng kết tinh thì nhiệt độ giữ nguyên T e (ứng với
nhiệt độ eutecti) cho đến khi quá trình kết tinh kết thúc. Sau đó nhiệt độ tiếp tục
giảm.
Trên hình 1 , đường nguội (1) và (6) ứng với A và B nguyên chất. Đường (2), (4), (5)
ứng với hỗn hợp có giá trị %B tăng dần. Đường (3) ứng với hỗn hợp có thành phần
bằng đúng thành phần eutecti.
Trên đường (1) và (6) các đoạn thẳng nằm ngang ứng với quá trình kết tinh A và B
nguyên chất.
Trên đường (2), (3), (4), (5) các đoạn nằm ngang ứng với quá trình kết tinh eutectic,
còn các điểm c, d, f ứng với điểm bắt đầu kết tinh một cấu tử nào đó (trong hỗn hợp
2, 4, 5). Những điểm này xác định dễ dàng vì ở đó độ dốc của các đường biểu diễn
thay đổi do tốc độ giảm nhiệt độ trước và trong khi kết tinh không giống nhau. Trong
thực nghiệm việc xác định điểm eutecti rất quan trọng nhưng lại rất khó. Thường
dùng phương pháp tam giác Tamman để xác định thành phần eutectic – nếu điều kiện
nguội lạnh hoàn toàn như nhau thì độ dài của đoạn nằm ngang (thời gian kết tinh)
trên đường cong nguội lạnh sẽ tỉ lệ với lượng eutectic. Như vậy nếu đặt trên đoạn AB
thành phần và trên trục tung là độ dài các đoạn nằm ngang của đường nguội lạnh
tương ứng nối các đầu mút lại, ta sẽ được tam giác AIB. Đỉnh I của tam giác ứng với
thành phần eutecti. Tam giác AIB gọi là tam giác Tamman.
- Từ số liệu thực nghiệm T – t (nhiệt độ - thời gian) ta vẽ các đường cong nguội
có dạng như đường (1)  (6).
- Ta xác định các điểm gãy khúc (các điểm chuyển pha) trên giản đồ T – t của
các đường nguội.
- Vẽ giản đồ T – x (nhiệt độ - thành phần) theo của nhiệt độ - thành phần cho
các dung dịch thí nghiệm.
- Dựng các đường thẳng song song trục tung trên giản đồ T – x.
- Từ điểm gãy khúc trên giản đồ T – t , ta vẽ các đường thẳng song song trục
hoành, các đường này cắt các đường song song trục tung trên giản đồ T – x tại
các giao điểm.
- Nối các giao điểm này lại ta có đường aed.
- Xác định nồng độ eutectic dựa vào tam giác Tamman.

Hình 1: Giản đồ đường nguội nhiệt độ - thời gian (T – t) và nhiệt độ -

thành phần (T – x) của hệ kết tinh hai cấu tử A và B.
 III. THỰC NGHIỆM

1. DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT

Dụng cụ Số lượng Hóa chất Số lượng
Ống ngiệm 8 Hỗn hợp Naphtalene 8 ống
Bếp điện 1 – Diphenylamine đã
Nhiệt kế rượu 8 pha sẵn theo đúng
100C 8 thành phần trong
Đũa khuấy vòng 1 bảng.
Becher 500 mL 1
Chậu nhựa 8
Nút cao su

Ống nghiệm 1 2 3 4 5 6 7 8

Naphtalene 10 8 6 4.5 3 2.5 1 0

Diphenylamine 0 2 4 5.5 7 7.5 9 10

2. THÍ NGHIỆM
Đun cách thủy ống nghiệm tới khi hỗn hợp vừa chảy lỏng hoàn toàn. Chú ý không
đun quá lâu, chất rắn thăng hoa bám thành ống.
Lấy ống nghiệm ra lau khô ngoài ống. Theo dõi sự hạ nhiệt độ theo thời gian, cứ sau
một phút ghi nhiệt độ một lần. Liên tục khuấy nhẹ và đều tay cho tới khi thấy vết tinh
thể đầu tiên xuất hiện (ghi nhiệt độ này) rồi ngưng khuấy. (Nên kiểm tra lại nhiệt độ
bắt đầu kết tinh bằng cách nhúng ống nghiệm vào nước nóng trở lại cho hỗn hợp
chảy lỏng và ghi lại nhiệt độ bắt đầu kết tinh).
Sau đó tiếp tục theo dõi (không khuấy) và ghi nhiệt độ hỗn hợp nguội dần cho đến
khi hỗn hợp hoàn toàn đông đặc.
Chú ý:
- Khi nhiệt độ các ống nghiệm nguội đến khoảng 40 C thì sử dụng ống bao
không khí bên ngoài ống nghiệm và nhúng vào hỗn hợp “nước + một ít nước
đá” (nhiệt độ nước làm lạnh không dưới 20 C) và ghi nhiệt độ cho đến khi
nhiệt độ giảm xuống đến 28 C thì ngưng thí nghiệm.
- Không được rút nhiệt kế ra khỏi ống nghiệm khi thành phần trong ống nghiệm
chưa tan hoàn toàn sẽ làm gãy nhiệt kế.
IV. KẾT QUẢ

a) Kết quả thô: ghi lại nhiệt độ hỗn hợp ở từng thời điểm của 8 ống nghiệm.

Thời gian Nhiệt độ (℃ )

( phút) Ống 1 Ống 2 Ống 3 Ống 4 Ống 5 Ống 6 Ống 7 Ống 8
1 79 76 78 68 78 79 70 70
2 76 72 65 65 68 66 64 63
3 73 70 60 60 62.5 60 58 60
4 70 69 59.5 58.5 58 56 54.5 58
5 64 67 56 56 55.5 52 51.5 57
6 56 64 54 55 53 50 49 56.5
7 51 60 51 54 50 47.5 48 56
8 47 57 46 52 47.5 46.5 47 56
9 43 54 45 50 46 44 47 56
10 41 52 45 49 44.5 43 47 56
11 40 50 44 47.5 43.5 42 46.5 56
12 36 48 43 47 42.5 41 46 56
13 30 47 42 46 41 40.5 46 56
14 28 46 41 45.5 40 40 45.5 56
15 44.5 39.5 45 36 37 45.5 55
16 43.5 37 45 32 35 45 55
17 42.5 33 44 28 32 45 55
18 42 32 43 31 44 55
19 41 31 42.5 30 43.5 55
20 40 31 42 28 43 55
21 39 29.5 41.5 43 55
22 34 29 41 43 55
23 30 41 43 55
24 28 40 43 55
25 37 42 54
26 35 42 54
27 31.5 41 53
28 30 40.5 50
29 29.5 40 48
30 28 40 45
31 37 42
32 35 40
33 33.5 36
34 31.5 35
35 29 31
36 29
 b) Kết quả tính:
- Vẽ đồ thị nhiệt độ - thời gian (đường cong nguội lạnh) của hệ. Xác định nhiệt độ
bắt đầu kết tinh của từng hỗn hợp (đánh dấu trên đồ thị).

- Vẽ đồ thị nhiệt độ - thành phần của hệ diphenylamine – naphthalene và xác

định nhiệt độ eutecti và thành phần eutectic của hệ.
+ Sử dụng công thức sau để lập bảng:
V diphenylamine
∁ %= ×100 %
V diphenylamine +V napthalene
+ Bảng thành phần của diphenylamine trong các ống nghiệm:

Ống nghiệm 1 2 3 4 5 6 7 8
Diphenylamine (% ) 0 20 40 55 70 75 90 100
Nhiệt độ (℃ ¿ 79 70 60 45 36 35 46 56
c) CÂU HỎI THẢO LUẬN:

1. Có kết luận gì về việc thay đổi nhiệt độ kết tinh của quá trình kết tinh hệ
một cấu tử và hệ
- Đối với quá trình kết tinh dung dịch một cấu tử, nhiệt độ chuyển pha không thay
đổi trong quá trình kết tinh và bằng nhiệt độ nóng chảy (cũng chính là nhiệt độ
đông đặc) của cấu tử. - Đối với quá trình kết tinh dung dịch hai cấu tử, nhiệt độ bắt
đầu kết tinh phụ thuộc vào thành phần dung dịch. Trong quá trình kết tinh cấu tử
thứ nhất, nhiệt độ giảm cho đến khi xuất hiện cấu tử thứ hai cùng kết tinh thì nhiệt
độ giữ nguyên Te (ứng với nhiệt độ eutecti) cho đến khi quá trình kết tinh kết thúc.
Sau đó nhiệt độ tiếp tục giảm. hai cấu tử?.
2. Hỗn hợp eutectic là gì, ứng dụng?
- Eutecti là hỗn hợp của các chất hoặc nguyên tố hóa học mà trong đó có một
hợp phần hóa rắn ở nhiệt độ thấp hơn các hợp phần khác trong hỗn hợp đó. Hợp
phần này được gọi là thành phần eutecti, nhiệt độ kết tinh này được gọi là nhiệt
độ eutecti.
- Ứng dụng:
+ Muốn có thiếc hàn nóng chảy ở nhiệt độ thấp, người ta trộn thiếc (nóng chảy
ở 232℃) và chì (nóng chảy ở 327℃) theo thành phần thích hợp sẽ thu được
các hợp kim có nhiệt độ nóng chảy thấp hơn 200℃.
+ Mực máy in phun là một hỗn hợp eutecti, cho phép in ở nhiệt độ tương đối
thấp.
+ Các kim loại thủy tinh eutectoid có độ bền và chống ăn mòn cực cao. + Natri
clorua và nước tạo thành một eutectoid khi hỗn hợp là 23,3% muối theo khối
lượng với một điểm eutectic ở -21,2℃. Hệ thống này được sử dụng để làm kem
và làm tan băng và tuyết.