BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TÀO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP. HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ THỰC PHẨM

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA LÝ

BÀI 2: CÂN BẰNG LỎNG – RẮN

Bộ môn: Thí nghiệm Hóa lý

Ngành: CNKT Hóa học
GVHD: PGS.TS Nguyễn Vinh Tiến
SVTH: Nhóm 1

Tp. Hồ Chí Minh, 03/2024

 BÁO CÁO THÍ NGHIỆM

BÀI 2 CÂN BẰNG LỎNG – RẮN

Ngày thí nghiệm: 11/03/2024 ĐIỂM:

Lớp: 221281A Nhóm: 9

Chữ ký GVHD:
Tên: Bùi Thành Phước MSSV: 22128171

MSSV: 22128190
Tên: Nguyễn Bá Toán

A. CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM:

1. Mục tiêu thí nghiệm
Sinh viên cần nắm vững các vấn đề trọng tâm sau đây:
 Nắm được nguyên tắc phương pháp phân tích nhiệt.
 Áp dụng qui tắc pha giải thích dạng các đường cong nguội lạnh.
 Thiết lập giản đồ “nhiệt độ - thành phần khối lượng” của hệ hai cấu tử kết tinh
không tạo hợp chất hóa học hay dung dịch rắn.
2. Lý thuyết
Phương pháp phân tích nhiệt đặt trên cơ sở nghiên cứu sự thay đổi nhiệt độ của một hệ
nguội hay nóng dần theo thời gian.
Ở áp suất nhất định, nhiệt độ kết tinh của một nguyên chất không đổi và giữ nguyên
trong suốt quá trình kết tinh. Đối với dung dịch, nhiệt độ bắt đầu kết tinh phụ thuộc vào
thành phần dung dịch và trong quá trình kết tinh một cấu tử, nhiệt độ giảm dần cho đến
khi xuất hiện cấu tử thứ hai cùng kết tinh thì nhiệt độ giữ nguyên T e (ứng với nhiệt độ
eutecti) cho đến khi quá trình kết tinh kết thúc. Sau đó nhiệt độ tiếp tục giảm.
Trên hình 1, đường nguội (1) và (6) ứng với A và B nguyên chất. Đường (2), (4), (5)
ứng với hỗn hợp có giá trị %B tăng dần. Đường (3) ứng với hỗn hợp có thành phần
bằng đúng thành phần eutecti.
Trên đường (1) và (6) các đoạn thẳng nằm ngang ứng với quá trình kết tinh A và B
nguyên chất.
Trên đường (2), (3), (4), (5) các đoạn nằm ngang ứng với quá trình kết tinh eutectic, còn
các điểm c, d, f ứng với điểm bắt đầu kết tinh một cấu tử nào đó (trong hỗn hợp 2, 4, 5).
Những điểm này xác định dễ dàng vì ở đó độ dốc của các đường biểu diễn thay đổi do

1
 tốc độ giảm nhiệt độ trước và trong khi kết tinh không giống nhau. Trong thực nghiệm
việc xác định điểm eutecti rất quan trọng nhưng lại rất khó. Thường dùng phương pháp
tam giác Tamman để xác định thành phần eutectic – nếu điều kiện nguội lạnh hoàn toàn
như nhau thì độ dài của đoạn nằm ngang (thời gian kết tinh) trên đường cong nguội lạnh
sẽ tỉ lệ với lượng eutectic. Như vậy nếu đặt trên đoạn AB thành phần và trên trục tung là
độ dài các đoạn nằm ngang của đường nguội lạnh tương ứng nối các đầu mút lại, ta sẽ
được tam giác AIB. Đỉnh I của tam giác ứng với thành phần eutecti. Tam giác AIB gọi
là tam giác Tamman.
- Từ số liệu thực nghiệm T – t (nhiệt độ - thời gian) ta vẽ các đường cong nguội có dạng
như đường (1)  (6).
- Ta xác định các điểm gãy khúc (các điểm chuyển pha) trên giản đồ T – t của các đường
nguội.
- Vẽ giản đồ T – x (nhiệt độ - thành phần) theo của nhiệt độ - thành phần cho các dung
dịch thí nghiệm.
- Dựng các đường thẳng song song trục tung trên giản đồ T – x.
- Từ điểm gãy khúc trên giản đồ T – t , ta vẽ các đường thẳng song song trục hoành, các
đường này cắt các đường song song trục tung trên giản đồ T – x tại các giao điểm.
- Nối các giao điểm này lại ta có đường aed.
- Xác định nồng độ eutectic dựa vào tam giác Tamman.

Hình 1: Giản đồ đường nguội nhiệt độ - thời

gian (T – t) và nhiệt độ - thành phần (T – x) của hệ kết tinh hai cấu tử A và B.
B. THỰC NGHIỆM:
1. Quy trình thí nghiệm
Chuẩn bị hỗn hợp dung dịch naphtalene và diphenylamine được pha với các tỉ lệ xác
định:

2
 Ống 1 2 3 4 5 6 7 8
Naphtalene 10 8 6 4.5 3 2.5 1 0
Diphenylamine 0 2 4 5.5 7 7.5 9 10
- Đun cách thủy ống nghiệm tới khi hỗn hợp vừa chảy lỏng hoàn toàn. Chú ý không đun
quá lâu, chất rắn thăng hoa bám thành ống.
- Lấy ống nghiệm ra lau khô ngoài ống. Theo dõi sự hạ nhiệt độ theo thời gian, cứ sau
một phút ghi nhiệt độ một lần. Liên tục khuấy nhẹ và đều tay cho tới khi thấy vết tinh thể
đầu tiên xuất hiện (ghi nhiệt độ này) rồi ngưng khuấy. (Nên kiểm tra lại nhiệt độ bắt đầu
kết tinh bằng cách nhúng ống nghiệm vào nước nóng trở lại cho hỗn hợp chảy lỏng và
ghi lại nhiệt độ bắt đầu kết tinh).
- Sau đó tiếp tục theo dõi (không khuấy) và ghi nhiệt độ hỗn hợp nguội dần cho đến khi
hỗn hợp hoàn toàn đông đặc.
Chú ý:

 Khi nhiệt độ các ống nghiệm nguội đến khoảng 40 C thì sử dụng ống bao không
khí bên ngoài ống nghiệm và nhúng vào hỗn hợp “nước + một ít nước đá” (nhiệt
độ nước làm lạnh không dưới 20 C) và ghi nhiệt độ cho đến khi nhiệt độ giảm
xuống đến 28 C thì ngưng thí nghiệm.
 Không được rút nhiệt kế ra khỏi ống nghiệm khi thành phần trong ống nghiệm
chưa tan hoàn toàn sẽ làm gãy nhiệt kế.
 Không đun quá lâu vì sẽ làm chất rắn thăng hoa bám lên thành đồng.
2. Kết quả và bàn luận
 Kết quả thô
Bảng 1: Bảng thành phần khối lượng của các ống nghiệm đã chuẩn bị.

Ốn Phần trăm khối lượng naphtalene Phần trăm khối lượng diphenylamine
g (%) (%)
1 100 0
2 80 20
3 60 40
4 45 55
5 30 70
6 25 75
7 10 90
8 0 100
3
Để thu được bảng 1 ta dùng các công thức sau:
Ta có: d naphtalene = 1.14 g/ml , d diphenylamine = 1.2 g/ml
Phần trăm khối lượng naphtalene (%):
V naphtalene × d naphtalene
C= ×100
V naphtalene ×d naphtalene+ V diphenylamine ×d diphenylamine

Phần trăm khối lượng diphenylamine (%):

V diphenylamine × d diphenylamine
C= ×100
V naphtalene ×d naphtalene+ V diphenylamine ×d diphenylamine

 Kết quả tính

Bảng 2: Nhiệt độ hỗn hợp ở từng thời điểm của 8 ống nghiệm.

ống
1 2 3 4 5 6 7 8
phút

63.
1 80.3 75.7 62 65.5 64 67 66
5
2 77 72 56 60 59 61.5 60 61.5
51.
3 75 70 55 55.5 55 57.5 51.5
5
44.
4 72 68 54 52.5 54 53.5 50
5
42.
5 71 61 51 48 48 45 49
5
6 45 44 39.5 40 47
7 43 40 34 38
8 39 38 32 31
9 37 36 32
10 35 31
11 34
12 33
4
 13 32
14 31

Đồ thị 1: Đồ thị nhiệt độ - thời gian của hệ hai cấu tử Diphenylamine – Naphtalene
tương ứng với các ống nghiệm có thành phần khối lượng khác nhau.

90

80

70

60

50
Nhiệt độ

40

30

20

10

0
1 2 3 4 5

Thời gian (phút)

ỐNG 1 ỐNG 2 ỐNG 3 ỐNG 4 ỐNG 5 ỐNG 6 ỐNG 7 ỐNG 8

Bảng 3: Nhiệt độ bắt đầu kết tinh của các ống nghiệm tương ứng.

Ống 1 2 3 4 5 6 7 8
%mdiphenylamine 0 20 40 55 70 75 90 100
Nhiệt độ (oC) 77 72 56 45 31 34 44.5 51.5

5
Đồ thị 2: Đồ thị nhiệt độ kết tinh - thành phần hệ Diphenylamine – Naphtalene.

90
79
80
72
70 a b
Nhiệt độ kết tinh (độ C)

60 56
51.5
50 44.5
45

40
34
31
30
A e B
20

10

0
0 20 40 60 80 100 120

Phần trăm khối lượng của Diphenylamine (%)

Nhận xét:
- Phương pháp được dùng để xác định nhiệt độ điểm eutectic và thành phần eutectic của
hệ 2 cấu tử trong bài thí nghiệm này là phương pháp phân tích nhiệt.
- Từ đồ thị 1:
+ Các đường (1), (2), (3), (4), (5), (6), (7), (8) trong đồ thị nhiệt độ - thời gian ở trên là
các đường cong nguội lạnh tương ứng với thành phần cấu tử trong hỗn hợp tương ứng.
+ Đường (1), (8): lần lượt ứng với Naphtalene và Diphenylamine nguyên chất.
+ Đường (2), (3), (4), (5), (6), (7): có cùng 1 thời điểm mà tại đó đồ thị của chúng là
những đường nằm ngang. Điểm đó ứng với quá trình kết tinh eutectic (có sự kết tinh
đồng thời của cả Diphenylamine và Naphtalene), vì dung dịch bão hòa cả hai cấu tử.
- Từ đồ thị 2:
+ Ta có các điểm a, b ứng với nhiệt độ kết tinh của Naphtalen và Diphenylamine nguyên
6
chất.
+ Ta xác định được nhiệt độ eutectic ứng với nhiệt độ tại điểm e là 30oC và thành
phần eutectic của hệ là 71.1% Diphenylamine và 28.9% Naphtalene.

C. CÂU HỎI THẢO LUẬN:

Câu 1: Có kết luận gì về việc thay đổi nhiệt độ kết tinh của quá trình kết tinh hệ một
cấu tử và hệ hai cấu tử?

Trong quá trình kết tinh, nhiệt độ kết tinh là một yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến cấu
trúc và đặc tính của sản phẩm cuối cùng. Việc thay đổi nhiệt độ kết tinh có thể tác động
đáng kể đến quá trình kết tinh của cả hệ một cấu tử và hệ hai cấu tử. Dưới đây là một số
kết luận chung về việc thay đổi nhiệt độ kết tinh trong hai trường hợp này:
Hệ một cấu tử
1. Tốc độ kết Tinh: Nhiệt độ thấp hơn thúc đẩy tốc độ kết tinh nhanh hơn do sự
chênh lệch nhiệt độ lớn hơn giữa nhiệt độ môi trường và nhiệt độ kết tinh. Tuy
nhiên, nếu nhiệt độ quá thấp, có thể làm chậm trình tự nucleation (hình thành hạt
nhân) do giảm động năng của các phân tử.
2. Kích thước và hình dạng hạt: Nhiệt độ kết tinh thấp thường dẫn đến việc hình
thành các hạt nhỏ hơn và có thể không đều do tốc độ kết tinh nhanh. Trong khi đó,
nhiệt độ cao hơn có thể cho phép hình thành các hạt lớn hơn và đồng đều hơn.
3. Độ tinh khiết: Nhiệt độ kết tinh ảnh hưởng đến độ tinh khiết của sản phẩm kết
tinh. Nhiệt độ cao hơn có thể giúp loại bỏ tạp chất dễ dàng hơn.
Hệ hai cấu tử
1. Điểm đóng băng: Trong hệ hai cấu tử, nhiệt độ kết tinh thấp hơn thường làm giảm
điểm đóng băng của hỗn hợp so với hệ một cấu tử. Điều này được gọi là hiện
tượng hạ điểm đóng băng.
2. Tách pha: Thay đổi nhiệt độ kết tinh có thể ảnh hưởng đến khả năng tách pha của
các cấu tử, dẫn đến sự phân bố không đồng đều của các cấu tử trong hạt kết tinh.
3. Tính chất Lý Hóa: Nhiệt độ kết tinh ảnh hưởng đến tỷ lệ kết tinh của từng cấu tử
trong hệ, từ đó ảnh hưởng đến tính chất lý hóa của sản phẩm cuối cùng, bao gồm
độ cứng, độ tan, và độ bền hóa học.
Câu 2: Hỗn hợp eutectic là gì, ứng dụng?

- Hỗn hợp eutectic (hay hợp chất eutectic) là một loại hỗn hợp của hai hoặc nhiều thành
phần, thường là kim loại, có điểm nóng chảy thấp hơn so với các thành phần riêng lẻ của
nó. Điểm nóng chảy này được gọi là điểm eutectic. Tại điểm eutectic, hỗn hợp chuyển từ
trạng thái rắn sang trạng thái lỏng hoàn toàn ở một nhiệt độ cố định, không giống như hầu
7
hết các hợp kim khác mà chuyển đổi qua trạng thái lỏng một cách dần dần qua một
khoảng nhiệt độ.

- Cấu trúc: Hỗn hợp eutectic có cấu trúc đặc biệt khi đông đặc, tạo thành cấu trúc vi mô
mà ở đó các thành phần khác nhau tách biệt rõ ràng và xen kẽ với nhau theo một mô hình
cụ thể, tạo ra một kết cấu đặc biệt mà không giống với bất kỳ thành phần nào của nó khi
ở dạng rắn riêng lẻ.

- Ứng dụng:

1. Hàn và làm lớp phủ: Hợp kim eutectic có điểm nóng chảy thấp được sử dụng rộng
rãi trong công nghệ hàn và làm lớp phủ bởi vì chúng có thể chảy và đông đặc lại
mà không làm hỏng vật liệu nền.

2. Chất dẫn Nhiệt và điện: Một số hỗn hợp eutectic có tính chất dẫn nhiệt và điện tốt,
làm cho chúng hữu ích trong ứng dụng làm vật liệu dẫn nhiệt và điện trong các
thiết bị điện tử.

3. Hợp kim: Các hợp kim eutectic cũng được sử dụng trong sản xuất hợp kim nhớ
hình, có khả năng trở về hình dạng ban đầu của chúng sau khi bị biến dạng, khi
được nung nóng đến nhiệt độ nhất định.

4. Ngành Y tế: Các hợp chất eutectic của các chất dược liệu có thể tạo ra hỗn hợp có
điểm nóng chảy thấp hơn, làm cho chúng dễ dàng được sử dụng trong các ứng
dụng dược phẩm, như việc tạo ra các dạng thuốc dễ chảy, thuốc bôi, hoặc các hệ
thống giao thuốc qua da.

5. Lưu trữ năng lượng: Hỗn hợp eutectic có khả năng lưu trữ và giải phóng năng
lượng nhiệt một cách hiệu quả khi chúng chuyển pha, làm cho chúng hữu ích
trong các hệ thống lưu trữ năng lượng nhiệt, giúp cải thiện hiệu quả của hệ thống
năng lượng tái tạo.