BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH

HỌ TÊN: Nguyễn Hữu Duy Tài MSSV:20128048

Đinh Đức Nguyên Vũ MSSV:20128171
Nguyễn Thanh Trúc MSSV:20128164
NHÓM: 7
LỚP: Thứ 4 – Tiết 2-6
THỜI GIAN: 7h50-12h20 BUỔI: 4 NGÀY: 03/03/2022

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI 6

PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ IOD
PHA DUNG DỊCH CHUẨN Na2S2O3
XÁC ĐỊNH ĐỘ CHUẨN DUNG DỊCH Na2S2O3, ĐỊNH LƯỢNG H2O2

I. NGUYÊN TẮC VÀ CÁCH TIẾN HÀNH:

Thí nghiệm 1: Pha chế dung dịch Na2S2O3 nồng độ gần bằng 0,1N và xác định
lại nồng độ chính xác.
Nguyên tắc:
- Pha gần đúng dung dịch Na2S2O3 từ chất rắn Na2S2O3.5H2O.
- Na2S2O3.2H2O là hợp chất không bền, có thể tác dụng với CO 2, O2 trong

không khí, bị tác dụng của vi khuẩn trong nước và ánh sáng. Do đó nồng độ

của Na2S2O3 không chính xác như lúc mới pha chế. Do đó ta sẽ chuẩn độ lại

để xác định nồng độ trước khi sử dụng dung dịch Na2S2O3.

Na2S2O3 + CO2 + H2O => NaHCO3 + NaHSO3 + S

2Na2S2O3 + O2 => 2Na2SO4 + S

- Chuẩn độ gián tiếp Na2S2O3 bằng phương pháp oxi hóa khử bằng K 2Cr2O7

theo phương trình:

 K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 => Cr2(SO4)3 + 3I2 +4K2SO4 + 7H2O (1)

2Cr+6 - 6e => 2Cr+3

6I-1 => 3I2 + 6e

I2 + Na2S2O3 => Na2S4O6 + 2NaI (2)

S2+ - 1e => S+

I2 => I- + e

+ Trong phản ứng (1), số e trao đổi của Cr là 6 bằng số I2 thoát ra

+ Trong phản ứng (2), số e trao đổi của I2 bằng Na2S2O3

- Chỉ thị được sử dụng là hồ tinh bột. Khi dung dịch có màu vàng nhạt thì

thêm hồ tinh bột=> dung dịch chuyển sang xanh đen. Thêm Na 2S2O3 thì dung

dịch chỉ còn màu xanh nhạt của Cr3+.

- Lưu ý là thêm lượng KI dư, hồ tinh bọt thì thêm khi gần đến điểm cuối vì khi

thêm vào trước thì hồ tinh bột sẽ hấp thụ một phần iod và nhả iod rất chậm

điều này làm cho sai số định lượng lớn. Ngoài ra hồ tinh bột sẽ khử được

một vài chất oxi hóa mạnh.

Cách tiến hành:

- Bước 1: Tính khối lượng Na 2S2O3.5H2O cần để pha gần đúng 200mL dung

dịch Na2S2O3 có nồng độ xấp xỉ 0,1N.

Mtheo = 0,1. 0,2. 248=4,96 gam

- Bước 2: Dùng cân kỹ thuật, cân lượng Na 2S2O3.5H2O ở trên (mreal = 5,00g).

Sau đó cho lượng đã cân vào beaker, thêm 50mL nước cất từ ống đong
 100mL và hòa tan. Cho lượng dung dịch vào bình và thêm nước cất cho đủ

200mL.

- Bước 3: Dùng pipette 10mL lấy 10mL dung dịch K 2Cr2O7 0,1000N cho vào

erlen, dùng pipette 5mL thêm 5mL H 2SO4 20%, 5mL dung dịch KI 5% lắc

đều, đem để chỗ tối 5 phút.

- Bước 4: Cho Na2S2O3 đã pha ở bước 2 lên burette

- Bước 5: Tiến hành chuẩn độ. Thao tác tham khảo giáo trình.

- Bước 6: Tính nồng độ chính xác Na2S2O3.

Thí nghiệm 2: Định lượng H2O2

Nguyên tắc:

- Chuẩn độ gián tiếp H2O2 bằng phương pháp oxi hóa khử theo phương trình:

H2O2 + 2KI + H2SO4 => 2H2O + I2 + K2SO4

2O- + 2e +4H+ => 2H2O

2I- -2e => I2

Sau đó: I2 + 2Na2S2O3 => Na2S4O6 + 2NaI

S2+ - e => S+

I2 => I- + e

+ Trong phản ứng (1), số e trao đổi của O là 2 bằng số đương lượng I 2 thoát

ra

+ Trong phản ứng (2), số e trao đổi của I2 bằng Na2S2O3

- Chỉ thị được sử dụng là hồ tinh bột. Khi dung dịch có màu vàng nhạt thì

thêm hồ tinh bột=> dung dịch chuyển sang xanh đen. Thêm Na 2S2O3 thì dung

dịch mất màu.

- Lưu ý là thêm lượng KI dư, hồ tinh bọt thì thêm khi gần đến điểm cuối vì khi

thêm vào trước thì hồ tinh bột sẽ hấp thụ một phần iod và nhả iod rất chậm

điều này làm cho sai số định lượng lớn. Ngoài ra hồ tinh bột sẽ khử được

một vài chất oxi hóa mạnh.

Cách tiến hành:

- Bước 1: Cho Na2S2O3 điều chế ở Thí nghiệm 1 lên Burette

- Bước 2: Lấy chính xác 10ml H 2O2 cho vào erlen bằng pipette 10mL. Thêm

5mL H2SO4 20%, 5mL dung dịch KI 5%.

- Bước 3: Tiến hành chuẩn độ. Tham khảo giáo trình.

- Bước 4: Tính nồng độ H2O2.

II. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
1. Xác định nồng độ dung dịch Na2S2O3
CN của K2Cr2O7 là: 0,1000N
Na2S2O3
(thí nghiệm trắng)
Na2S2O3 K2Cr2O7
(KI cũ lúc thầy chưa
pha)
Dụng cụ Burette Erlen Burette
Lần 1 11,60 10,00
Lần 2 11,50 10,00
1,15
Lần 3 11,50 10,00
Trung bình 11,53 10,00
SV 0,0577 0 0

Biểu diễn CN của Na2S2O3 kèm theo ε0.95

Thể tích thực tế Na2S2O3 tham gia chuẩn độ: V = 11,53 – 1,15 =10,38 mL

10 ,00 . 0,1000
CN = 10 ,38
= 0,09634 N

0,0577
uburette = = 0,0333
√3

0 , 05
mặc khác uburette = = 0,0204
√6

Suy ra uburette = √ ( 0,0333 )2 + ( 0,0204 )2 = 0,0391

0 ,1
upipette = = 0,0408
√6
 √( )(
0,02635 2 0,0408
) = 0,00054
2
ε0.95 = 0,09634. +
10 , 2 10

U = 2.0,00054 = 0,0011

Biểu diễn theo độ không đảm bảo đo:

μ= 0,0963 ± 0,0011 N

2. Xác định nồng độ H2O2 trong dung dịch

CN của Na2S2O3 là 0,09634
Na2S2O3
(thí nghiễm rỗng)
Na2S2O3 H2O2
(KI 5% thầy pha lúc
sau)
Dụng cụ Burette Erlen Burette
Lần 1 12,65 10,00
Lần 2 12,60 10,00
0
Lần 3 12,60 10,00
Trung bình 12,62 10,00
SV 0,02887 0 0

12, 62 . 0,0963
CN = 10 , 00
= 0,122 N

0,122
=> CM = 2
= 0,061 M

0,0605 .34
C% = 1 ,19.10 = 17,3%
 0,02887
uburette = = 0,0167
√3

0 , 05
mặc khác uburette = = 0,0204
√6

Suy ra uburette = √ ( 0,0333 )2 + ( 0,0204 )2 = 0,0263

0 ,1
upipette = = 0,0408
√6

√( )( )(
0,0263 2 0,0408 2 0,0011
) = 0,0015
2
ε0.95 = 0,122. + +
12 , 62 10 0,0963

U = 2.0,0015 = 0,0030

μ = 0,1220 ± 0,0030 N

√( )( )(
0,0263 2 0,0408 2 0,00094
) = 0,0019
2
ε0.95 = 17,3%. + +
12 , 62 10 0,0963

U = 2.0,0018 = 0,0036

μ = 17,30% ± 0,0037
III. ĐÁNH GIÁ KẾT QUẢ:
Thí nghiệm 1:
- Nồng độ chính xác được chuẩn độ gần bằng nồng độ lý thuyết pha chế.
(0,0963N so với 0,1N)
- Việc thí nghiệm mẫu trắng có kết quả (1,15mL) là do sử dụng KI 5% cũ, một
lượng KI đã phân hủy tạo thành I2. Nếu không thực hiện thí nghiệm với mẫu
trắng thì có khả năng xác định nồng độ Na2S2O3 sẽ có sự sai lệch với thực tế.
- Phương pháp chuẩn độ này có ưu điểm là các đương lượng bằng nhau nên
thuận tiện cho tính toán
- Sai số của thí nghiệm (±0,0011) đến chủ yếu từ các thiết bị và sai số giữa các
lần thí nghiệm. Để giảm thiểu sai số thì ta có thể lặp lại thí nghiệm nhiều lần
và chú ý kỹ thuật chuẩn độ chính xác hơn. Đặc biệt là thời gian thích hợp để
thêm hồ tinh bột vì màu dung dịch tương đối khó nhìn làm sự sai khác giữa
các lần làm là lớn (Sv = 0,0577)
Thí nghiệm 2:
- Vì KI 5% này là thầy vừa pha nên không thực hiện kiểm tra với mẫu trắng.
(0mL).
- Sự sai khác giữa các lần thí nghiệm đến từ việc H 2O2 bị phân hủy chậm trong
dung dịch ở nhiệt độ thường làm cho lượng H 2O2 giữa các lần chuẩn độ là
khác nhau dẫn đến sự sai khác về nồng độ. Để khắc phục thì cần thực hiện
thí nghiệm nhiều lần, cộng thêm việc thực hiện tương đối nhanh để tránh
H2O2 phân hủy. Ngoài ra vì sai số còn đến từ thiết bị và của dung dịch
Na2S2O3 thí nghiệm 1 nên sai số cuối cùng tương đối lớn. (0,030)
- Ở thí nghiệm này thì việc quan sát sự đổi màu là tương đối dễ dàng, cũng
như màu vàng chanh thời điểm cho hồ tinh bột vào cũng dễ quan sát. Do đó
các kết quả đo sai khác không quá nhiều. (Sv = 0,02887).
IV. CÂU HỎI VÀ BÀI TẬP
Câu 1: Dựa trên nguyên tắc nào người ta có thể chuẩn độ các chất oxy hóa cũng
như các chất khử bằng phương pháp iod? Cho ví dụ, viết phản ứng minh họa.
- Nguyên tắc của phương pháp này là quá trình oxy hóa – khử của iod. Sự chuyển I2
thành I- hay ngược lại.
+ Với việc dùng iod để chuẩn độ chất khử thì sẽ thực hiện chuẩn độ trực tiếp bằng
iod. Nhận biết điểm tương đương bằng sự đổi màu của dung dịch từ không màu
thành màu vàng nhạt.
+ Dùng iod chuẩn độ chất oxy hóa thì sẽ thực hiện chuẩn độ qua chất trung gian.
Quá trình oxy hóa I- tạo ra I2 và I2 này được chuẩn độ bằng chất chuẩn khác từ đó
xác định nồng độ chất cần phân tích.
- Ví dụ:
+ Xác định chất khử: I2 + 2Na2S2O3 => Na2S4O6 + 2NaI

+ Xác định chất Oxy hóa: H2O2 + 2KI + H2SO4 => 2H2O + I2 + K2SO4

I2 + 2Na2S2O3 => Na2S4O6 + 2NaI

Câu 2: Hãy kể những điều kiện cần phải tuân theo khi chuẩn độ bằng phương pháp

iod.

Những điều kiện cần phải tuân theo khi chuẩn độ bằng phương pháp Iod:

+ Tìm các điều kiện thích hợp để phản ứng chuẩn độ xảy ra hoàn toàn.

+ Thường tiến hành nhiệt độ thường vì ở nhiệt độ cao thì I 2 bị thăng hoa làm cho độ

nhạy của hồ tinh bột giảm.

+ Khi định lượng trực tiếp với iod không nên thực hiện trong môi trường kiềm

mạnh và các muối Carbonate của kim loại kiềm vì I 2 trong môi trường kiềm có

phản ứng:
I2 + 2OH- => IO- + I- + H2O

Môi trường thích hợp là kiềm yếu (pH<9) tạo bởi NaHCO 3, không dùng NH4OH vì

tạo ra I3N gây nổ.

Không thực hiện trong môi trường acid mạnh vì môi trường acid mạnh làm tăng

cường khả năng oxy hóa của O2 không khí với I-

4I- + O2 + 4H+ => 2I2 + 2H2O

+ Thêm lượng hồ tinh bột vào lúc gần kết thúc định lượng

+ Cho thừa KI khi định lượng các chất Oxy hóa bằng phương pháp iod vì: phản

ứng giữa KI và chất oxy hóa sẽ hoàn toàn hơn khi mà I - dư. Ngoài ra iod giải phóng

ra sẽ dễ dàng hòa tan khi có mặt lượng lớn I- do phản ứng tạo phức không bền I3-

+ Hỗn hợp định lượng cần hạn chế ánh sáng chiếu vào vì ánh sáng làm tăng vận tốc

phản ứng oxy hóa khử I- thành I2 bởi oxy không khí.

Câu 3: Các ứng dụng của phương pháp iod:

+ Định lượng chất oxy hóa

+ Định lượng chất khử

+ Định lượng acid

Câu 4: Tại sao không thể pha dung dịch Na 2S2O3 có nồng độ định trước theo lượng

cân? Làm thế nào để giữ cho dung dịch Na2S2O3 ổn định? Giải thích?

- Na2S2O3.5H2O là hợp chất không bền, có thể tác dụng với CO 2, O2 trong không

khí, bị tác dụng bởi vi khuẩn trong nước và ánh sáng. Do đó không thể dùng làm

chất gốc và pha dung dịch Na2S2O3 theo nồng độ định trước theo lượng cân.
- Cách làm cho Na2S2O3 ổn định: thêm Na2CO3 để cho dung dịch ổn định hơn vì

Na2CO3 sẽ tác dụng với CO2 để tạo thành muối NaHCO3 và giúp dung dịch

Na2S2O3 không bị phân hủy bởi CO2.

Câu 5: Tại sao không chuẩn độ trực tiếp các chất oxy hóa như K 2Cr2O7 và H2O2

bằng chất khử Na2S2O3?

Vì khi thực hiện chuẩn độ thì hay xuất hiện các phản ứng phụ và khó xác định điểm

tương đương. Do đó người ta sẽ thực hiện chuẩn độ gián tiếp.

Câu 6: Nếu sau khi khi kết thúc định phân thêm 1 giọt dung dịch K 2Cr2O7, màu

xanh lại xuất hiện trở lại thì có thể kết luận điều gì?

Màu xanh xuất hiện trở lại là do hồ tinh bột hấp thụ iod. Lượng iod này sinh ra do

KI dư phản ứng với K2Cr2O7 được thêm vào dung dịch. KI dư vì ban đầu ta luôn

cho KI lượng dư để thỏa mãn điều kiện phương pháp iod.

Câu 7: Phương pháp định lượng H2O2 trong bài sử dụng kỹ thuật chuẩn độ nào?

Phương pháp định lượng H2O2 trong bài sử dụng kỹ thuật chuẩn độ gián tiếp bằng

phương pháp iod.