Professional Documents
Culture Documents
การทดลอง A
รายชื่อนิสิตในกลุ่ม
ผู้ควบคุมปฏิบัติการ
ดร. จิตติ เกษมชัยนันท์
2
เรื่อง หน้า
วัตถุประสงค์
1
ทฤษฎี
1
3
สารเคมีที่ใช้และอุปกรณ์ที่ใช้
7
วิธีการทดลอง
7
ข้อมูลการทดลอง
8
ผลการทดลอง
11
วิจารณ์ผลการทดลอง
12
สรุปผลการทดลอง
12
ตัวอย่างการคำนวณ
13
เอกสารอ้างอิง
17
1
การทดลองที่ A
การกลั่นลำดับส่วน (Fractional Distillation)
วัตถุประสงค์ เพื่อศึกษาการทำงานและวิธีการกลั่นลำดับส่วนและเพื่อ
ทดสอบประสิทธิภาพของหอกลั่น
ทฤษฎี
การกลั่น คือ วิธีการแยกของผสมในสภาพที่เป็ นสารละลายออกจาก
กัน ซึ่งถือว่าเป็ นวิธีที่สำคัญที่สุด
วิธีหนึ่งสำหรับการทำของเหลวให้บริสุทธิ ์ ในการกลั่นโดยทั่วไปจะใช้ไอน้ำ
มาเป็ นตัวให้ความร้อน ซึ่งจะทำให้สารละลายในสภาพของเหลวระเหย
กลายเป็ นไอบ้างส่วน สารที่ต้องการที่จะแยกออกจากกันโดยวิธีการนี ้ จะ
ต้องมีอัตราการระเหยไม่เท่ากัน ซึ่งอาจดูได้จากค่าของจุดเดือดหรือความ
ดันไอของสารนัน
้ ๆ สารที่ระเหยได้ง่ายกว่าจะอยู่ในส่วนของไอมากกว่า
สารที่ระเหยยาก และในของเหลวจะมีสารที่ระเหยยากอยู่เป็ นจำนวน
น้อย จะเห็นได้ว่าผลิตภัณฑ์ที่ได้จากการกลั่นจะมีทัง้ ส่วนที่เป็ นไอและ
ของเหลวจึงเกี่ยวข้องกับความรู้เบื้องต้นเกี่ยวกับสมดุลระหว่างไอและ
ของเหลว โดยการกลั่นมีหลายประเภท เช่น การกลั่นแบบธรรมดา, การก
ลั่นลำดับส่วน, การกลั่นด้วยไอน้ำ เป็ นต้น
หอกลั่นแบบที่นิยมใช้กันมากในอุตสาหกรรมโดยเฉพาะ
อุตสาหกรรมปิ โตรเลียม คือ หอกลั่นลำดับส่วน (Fractionating
Column) นอกจากหอกลั่นแบบนีซ
้ ึ่งเป็ นหอกลั่นแบบต่อเนื่อง การกลั่น
แบบเป็ นครัง้ (Batch distillation) ได้รับความนิยมในกรณีสารที่จะใช้มี
ปริมาณไม่มาก
2
ส่วนประกอบของหอหลั่น มีดังนี ้
1. Plate ทีทำ
่ เป็ นรูปร่างต่าง ๆ เช่น Sieve Plate, Bubble Plate
2. ท่อป้ อนเข้าที่ Feed Plate
3. Stripping plates ซึ่งอยู่ต่ำกว่า Feed Plate ซึ่งอาจมีลักษณะ
คล้ายหรือไม่คล้ายลักษณะ plate ก็ได้จากลักษณะการทำงาน
ของ Plate ต่าง ๆ อาจแบ่งส่วนหอกลั่นได้ 2 ส่วน คือ
a) Rectifying Section (ส่วนที่อยู่เหนือ Feed Plate)
b) Stripping Section (ส่วนที่อยู่ต่ำ Feed Plate)
ในระบบการกลั่นลำดับส่วน นอกจากตัวหอกลั่นยังมีเครื่องทำความ
เย็น เครื่องทำความร้อน และ
เครื่องควบแน่น
3
การกลั่นลำดับส่วน
รูปที่ 3 ลักษณะของการกลั่นที่เกิดขึน
้ ในแต่ละชัน
้ tray
สูตรที่ใช้ในการคำนวณ
6
Mole of Ethanol = ( MW
( Density Ethanol )(Volume Ethanol )
Ethanol )
Mole of Water =
( DensityWater )(VolumeWater )
( MW Water )
Mole Ethanol
Mole Ethanol +MoleWater
Mole fraction of Ethanol =
R x
y n= x n+1 + D
หรือ R+ 1 R+1 โดยที่ R = Reflux ratio
U +1 1
yn= x n−1 − x B
U U
หรือ
การวิเคราะห์กราฟโดยวิธี McCabe-Thiele
วิธีกำหนดจำนวนขัน
้ ตามทฤษฎีด้วยการวิเคราะห์กราฟ McCabe-
Thiele จะเริ่มจากการวาดกราฟ x-y แสดงสมดุลของก๊าซและของเหลว
ก่อน จากนัน
้ จะวาดเส้นทแยงมุม y = x และ operating line ทัง้ สอง
เส้น ในที่นี ้ enriching line จะเป็ นเส้นตรงที่ลากผ่านจุด PD บนเส้นทแยง
มุมด้วยความชัน R / (R + 1) และ stripping line จะเป็ นเส้นตรงที่ลาก
ผ่านจุด PW บนเส้นทแยงมุมด้วยความชัน [R + q (F / D)] / [R + 1 –
(1 – q) (F / D)] โดย enriching line กับ stripping line จะตัดกันบน q
line จุด PD และจุด PW แสดงถึงสัดส่วนโดยโมลขององค์ประกอบที่
ระเหยง่ายในด้านผลิตภัณฑ์ยอดหอ และผลิตภัณฑ์ก้นหอตามลำดับ
เมื่อลากส่วนของเส้นตรงจากจุด PD ที่ยอดหอไปขนานกับแกน x
จนชนเส้นสมดุล แล้วลากลงมาตัง้ ฉากกับแกน x จนชนเส้น enriching
line จะได้เป็ นขัน
้ บันได เมื่อทำไปเรื่อยๆ จะได้จำนวนขัน
้ ออกมา (รูปที่
8) ค่าที่หาได้ตามข้างต้นเรียกว่า จำนวนขัน
้ S ซึ่งจะเท่ากับจำนวนขัน
้ ตาม
ทฤษฎี N บวกด้วยชัน
้ สมดุลอีก 1 ขัน
้ ซึ่งหมายถึง reboiler กล่าวคือ S =
N+1
8
รูปที่ 4 กราฟ McCabe-Thiele
9
0.9
0.8
0.7
0.6
Ye
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Xe
10
สารเคมีและอุปกรณ์ทใี่ ช้
1. ชุดอุปกรณ์หอกลั่นลำดับส่วน
2. แอลกอฮอล์มิเตอร์
3. นาฬิกาจับเวลา
4. กระบอกตวง 1000 ml
5. บีกเกอร์
Ethyl Alcohol
วิธีการทดลอง
Batch distillation
9. รอจนกระบวนการเข้าสู่สภาวะคงตัว แล้วอ่านค่าอุณหภูมิที่
ตำแหน่งต่าง ๆ
10. ไขผลิตภัณฑ์ยอดหอโดยเปิ ดวาล์ว V3 และผลิตภัณฑ์ก้นหอ
โดยวาล์ว V2 เพื่อนำไปใช้วัดความเข้มข้น ก่อนทำการเก็บ
ตัวอย่างสารละลาย ควรไขสารละลายที่ค้างภายในท่อทิง้ ไปก่อน
เล็กน้อย และการเก็บตัวอย่างควรทำในปริมาณเล็กน้อย เพื่อไม่
ให้รบกวนระบบ
ข้อมูลการทดลอง
Position Temperature
o
( C)
Tray 1 T1 33.1
Tray 2 T2 79.0
12
Tray 3 T3 78.5
Tray 4 T4 79.5
Tray 5 T5 80.6
Tray 6 T6 80.6
Tray 7 T7 80.6
Tray 8 T8 83.9
Reboiler T9 84.5
Top T10 78.9
Condenser Outlet T11 29.8
Water
Condenser Inlet T12 31.8
Water
Reflux value T13 36.2
3
ครัง้ ที่ Reflux Volume (cm )
in 20 sec
1 14
2 13
3 13
เฉลี่ย 13.33
Pressure drop = 75 cmH2O
ความเข้มข้นที่ Distillation = 87 %vol
ความเข้มข้นที่ Bottom = 27 %vol
13
ผลการทดลอง
ครึ่งบ่าย
วิจารณ์ผลการทดลอง
การทดลองนีเ้ ป็ นการศึกษาหาค่า reflux ratio และ cycle time
เหมาะสมในการกลั่นลำดับส่วน เพื่อให้ได้ประสิทธิภาพมากที่สุด โดยใน
การทดลองจะใช้สารละลาย ethanol ความเข้มข้น 40 % โดยปริมาตร
ทำการทดลอง 3 ครัง้ ซึ่งแต่ละครัง้ ทำการปรับค่า reflux ratio และ
cycle time ให้แตกต่างกัน ได้แก่ reflux ratio 10 / cycle time 10
วินาที, reflux ratio 5 / cycle time 15 วินาที และ reflux ratio 1 /
14
ส่วนการทดลองสุดท้าย ตามทฤษฎีควรได้ประสิทธิภาพมากกว่า
ระบบที่มี reflux ratio เป็ น 5 เพราะจาก สูตร eff = N/Nactual ที่ total
reflux (reflux เป็ น ) ได้จำนวนชัน
้ เป็ น Nmin ทำให้ประสิทธิภาพน้อย
ดังนัน
้ เมื่อ reflux ratio น้อยลง ประสิทธิภาพควรจะสูงขึน
้
สรุปผลการทดลอง
ที่ reflux ratio เท่ากับ 10 และ cycle time เท่ากับ 10 วินาที จะมี
ประสิทธิภาพของหอกลั่นเท่ากับ 62.5%
15
ที่ reflux ratio เท่ากับ 5 และ cycle time เท่ากับ 15 วินาที จะมี
ประสิทธิภาพของหอกลั่นเท่ากับ 75%
ตัวอย่างการคำนวณ
ครึ่งบ่าย
คํานวณประสิทธิภาพหอกลั่นด้วยวิธีของ Fenske
1. xD
( 0.789)(0.87)( 40)
mole of ethanol= =0.597 mol
46
(Density of water )(1−%Vol ethanol)(Volume)
mole of water=
MW water
(1)(1−0.87)(40)
mole of water= =0.289 mol
18
mol of ethanol
จาก xD=
mol of ethanol+ mole of water
0.597
xD= =0.674
0.597+0.289
2. xB
16
(0.789)( 0.27)(9960)
mole of ethanol= =46.125 mol
46
(Density of water )(1−%Vol ethanol)(Volume)
mole of water=
MW water
(1)(1−0.26)(9960)
mole of water= =409.467 mol
18
mol of ethanol
จาก xB=
mol of ethanol+mole of water
46.125
xB= =0.101
46.125+409.467
3. zF
- Feed มีความเข้มข้น = ร้อยละ 40 โดยปริมาตร
3
- ความหนาแน่นของเอทานอล = 0.789 g/cm
3
- ความหนาแน่นของน้ำ = 1 g/cm
3
- ปริมาตรของ Feed = 10 L = 10000cm
(Density of ethanol)(%Vol ethanol)(Volume)
mole of ethanol=
MW ethanol
(0.789)( 0.40)(10000)
mole of ethanol= =68.609 mol
46
17
( 1 )( 1−0.40 ) ( 10000 )
mole of water= =333.333 mol
18
mol of ethanol 68.609
จาก zF = =
mol of ethanol+ mole of water 68.609+333.333
=0.171
4. หาค่า EW
B
จากสมการของ Antoine : log Po= A−
T +C
o
เมื่อ T อยู่ในหน่วย C และ P อยู่ในหน่วย mmHg
ช่วงอุณหภูมิ A B C
o
( C)
37 – 80 8.20417 1642.89 230.3
77 – 243 7.68117 1332.04 199.2
ช่วงอุณหภูมิ A B C
o
( C)
1 – 100 8.07131 1730.63 233.426
99 – 374 8.14019 1810.94 244.485
o
ที่ยอดหอกลั่น T10 = 78.9 C
1332.04
Ethanol : log Po=7.68117−
79.1+199.2
o
P = 784.92 mmHg
18
1730.63
น้ำ : log Po=8.07131−
79.1+ 233.426
o
P = 341.79 mmHg
ดังนัน
้ ที่ยอดหอ EW,top = 2.2965
o
ที่ Reboiler T9 = 84.5 C
1332.04
Ethanol: log Po=7.68117−
84.4 +199.2
o
P = 964.43 mmHg
1730.63
น้ำ : log Po=8.07131−
84.4+233.426
o
P = 422.76 mmHg
ดังนัน
้ ที่ Reboiler EW,bot = 2.2813
α EW , avg=(2.2965 ×2.2813)1/ 2
ดังนัน
้ EW,avg = 2.289
5. หาจำนวนชัน
้ (Equilibrium stage) จากสมการของ Fenske
xE
จาก
N min =
ln
[ ]
( )
xW
xE
( )
xW
ln(α EW )
D
0.876
N min =
ln
[ ]
( 1−0.876 )
0.148
( 1−0.148 )
ln (2.289)
D
ดังนัน
้ Ntherory = 5 ชัน
้
6. คำนวณหาค่าประสิทธิภาพ
N theory 5
จาก Efficiency=
N Actual
x 100 %= x 100=62.5 %
8
ดังนัน
้ ประสิทธิภาพของหอกลั่น มีค่าเท่ากับ 62.5 เปอร์เซ็นต์
เอกสารอ้างอิง
[1] รศ.ดร.เลอสรวง เมฆสุด, เอกสารประกอบการสอนวิชา 2306320
Equilibrium-Staged Separations, Academic year 2006.
[2] http://homedistiller.org/