. ISTANBUL T E K N Î K ÜNİVEESİTES!

,v ITU Y.ütüphanesi
Sayı : 679

X-ISINLARININ DIFRAKSIV

B
u 6"Ğ'd946"Ö-ÖÖT

Yazan:
B. D. CULLITY

CJ v.toS.) ♦
'\v-
r \ ■ it
Çevirenl U Ö C
Prof. Dr. ALİ
Istanbul Teknik Universitesinde
FÎZÎK PEOEESÖRÜ

(1. Baskıdan Çeviri)

t-mp&w-i **.

f t .**-* -iii
tSÎANBÜL
Teknik Üniversite Matbaası
Gümüşsuyu — 19B6
Lütfen size ait olmayan, kütüphanenin kitaplarını sonradan silmek
şartıyla olsabile karalamayınız, çizmeyiniz, işaretlemeyiniz, yazmayınız!

Eserin sahibi: İ.T.Ü. Maden Fakiiltesi

 ÖNSÖZ

X-ışmları difraksiyonu maddenin ince yapısım tetkik içirı bir vasıtadır. Bu

teknik votı Laue'nin 1912 de kristalleriıı x-ışmlarını kristal strüktürünü ifşa
edecek tarzda difraksiyona uğrattığım keşfi ile başlar. Başlangıçta, x-ışını difrak-
siyorıu yalııız kristal strüktürünü tayin içiıı kullamldı. Maamafih daha sonra
başka maksatlarla da kullanıldı, ve bu gün metod sadece strüktür tayinine tat-
bik edilmeyip kimyasal analiz ve gerilme ölçüsü, faz deııgelerinin tetkiki ve zer-
re büyüklüklerinin ölçülmesi, bir kristalm doğrultularınm tayini yalıut bir poli-
kristal agregattaki doğrultular cümlesinin tayitıi gîbi çok değişik problemlere
.tatbik edilmektedir.
Bu kitabm gayesi kotııı hakkmda önecdeıı biJgisi olmıyan okuyucııya x-ışı-
nı difraksiyonunun teorisini, deneysel metodlarını, ve başlıca uygulamalarını an-
latmaktır. Yazarm bir melallurjist olması sebebiyle, bu tıygulamaların çoğu me-
taller ve alaşmılar. yardımıyle tasvir edilmiştir. Bununla beraber, ilgili fiziksel
prensiplerm letkik edilen maddeye tabi olmaması şartıyle, deneysel metodlarm
metal olmiyan maddelere tatbiki içiıı çok az değişikliğe ihtiyaç vardir ya da biç
yoktur. Bu îtibarla bu kitap metallurjistler, kimyacılar, fizikçiler, seramikçiler,
mineralojistler, ve bunun gibi kimselere yaai x-ışım difraksiyouunu yukarıda
bahsedilen cinşten probleınler için bir lâboratuvar vasıtası olarak kullanan her-
kese faydalıdır.

Bu gruptan kimseler, x-ışmı kristallograflarmdan farklı olarak, umumiyet-

le kompleks kristal striiktiirleriniii" tayirii ile ilgili değildir. Bu sebeple, böyle
strüktürlerin eözümünde iki esas vasıta olan döner-kristal metodu ve uzay-grup
teorisinden ancak lasaca bahsedilmiştir.
Bu, yüksek araştırma çalışmaları yapanlar için bir referans kitabı olmayıp
öğrerıciler için hazırlaıımış prensipler ve metodlar iizerinde duran bir kitaptir-
Bu bakimdan ilgili difraksiyon metodlarmi tasvir etrnek için zarurî olandan faz-
la metallurjik veri verilmemiştir. Meselâ, tercihli doğrultularm tayininin teori
ve pratiği ayrintilariyle anlatılmış fakat tercihli doğrultularm sebepleri, onlarm
inkişafını etkiliyen kpşullar, ve özel metaller ve alaşımlarda bulunan tercihli
doğrııltular, bu konularm mevcut kitaplarda kâfi derecede bulunmasi sebebiyl ,
anlatılmamıştır. Kısaca metallurjiden ziyade x-isim difraksiyonu iizerinde durul-
muştur.
VI

Kitap iiç esas kısma ayrılmıştır : tenıel bilgiler, metodlar, ve uygulamalar.

Kristal strüktürü konusu bir cisrnin nokta latisinin onun difraksiyon patronu
ile çok yakın ilişkisi sebebiyle nokta latis (Bravais latisi) kavramı açısmdan ele
alınrnış ve buna dayandırılmıştır. Kitabın bütününde Bragg kanunu kullaml-
nıış olup kitap karşıt-latis hakkmda herhangi bir bilgiye sabip bulunniadan oku-
nabilir. (Maamafih konuyu daha derinleştirmek istiyenler için ek kismmda
karşıt-latis teorisi bakkinda kisa bir bilgi verilmiştir.) Difraksiyon demetlerinin
şiddetlerini Iıesaplama metodlari kitabın başlarında ithal edilrniş ve her yerinde
kullanılmışür. Difraksiyon şiddetine ait denklemlerin çoğunun tarn bir istihraci
çok uzun vc çok karışık olduğundan, bu cins bir kitapta son neticelerin tam bir
isbatmi tcşkil etmeniekle beraber hiç değilse bu ııeticeleri fizikî bakımdan ma-
kul gösteren yarı kantitatif yolu tercih ettim. Bu tercih benirn, bir öğreneinm
fizikî ınanasmı_an£aİ£^rrıüpheın olarak anhyabildiği bir nıatenıatik denklernin is-
tihracmı şeklen ralıatça çıkarabilmesinden bu denklenıin_jfade ettiği fizikî ma-
nayı kavnyabilmesinin daha iyi olduğuna dair inancima dayanir.

Difraksiyon ve fluoresansla kimyasal analize ait bölümler bu analitik me-

todlarin endiistrideki bu günkii önemi sebebiyle kitaba konulmuştur. Bölüm 7
de difraksiyon deneyleri için en yeni alet olan difraktonıetre oldukça ayrintıla-
rıyle tasvir edilmiştir; bu bölümdeki muhtelif sayıcılar ve bunlarla ilgili devro-
ler sadcce difraksiyonla uğraşanlara değil fakat aletlerinin nasıl çahştığmı bil-
mek istiyen radyoaktif traser yalıüt benzer cisirnler iizerinde çahşanlar iein de.
faydahdir.
Böliimlerin herbiri bir takim problernler ihtiva eder. Bunların çoğu metin-
de ıııünakaşa edilrniş olan özel konuları tafsil ve teşmil maksadiyle seeilmiş olup
kitabin esas kisinim teşkil etniektedirler.
Bölünı 18 daha fazla okurnak isteyenler için uygun olan kitaplarin açıkla-
ntalı bir listesini ihtiva eder. Oküyucu, bu kitabi takip ederken hiç değilse bu
Iistedeki kitaplardan bir kaçma aşina olnıalıdır ki daha fazla bilgi için nereye
başvuracağını bilsin.
Ben de herhangi bir teknik kitap yazari gibi bu ve yakin konulann daha
öneeki yazarlarına çok medyunum. Keza Massachusetts Institute of Teehnology'-
de daha önce hocanı olınuş Profesör B. E. "Warren ve Profesör John T. Norton'a
minnettarlığnnı ifade etnieliyim : önlar bu sayfakrda kendi derslerinin pek çok
yankılarmı bulacaklardir. Profesör Warr.en nazikâne kendi hazırladığı problem.
lerin eoguixu kullanmama miisaade etti, ve Profdsör Norton'un paha biçilmeı
nasihat ve teşvikleri oldu. Notre Dame'daki arkadaşım Profesör G. C. Kuczyriski
kitap yazıhnca bütününü okudu, ve onun yapıcı tenkitlerinin çok faydası oldu.
 VII

Keza herbiri bir veya daba eok bölümü okiiyan- ve değerli imalarda bulunan aşa-
ğıdaki zevata da teşekkür etınek isterun : Paul A.'Beck, Herbert Friedman, S, S.
Hsu, Lawrence Lee, Walter C. Miller, William Parrish, Howard Pickett, ve Ber­
nard Waldman. Keza C. G. Dumra şekilJere ait malzemeyi temiıı ettiği, ve pek
çok mezun öğrenciye, bilbassa August Freda'ya dii'raksiyon patronlarinın hazir-
lanmasmda yardım ettiği için minııeltârım. Müsvettelerin daktilo edilmesinde
sabirla ve gayretle çalışan Miss Rose Kunkle'ya sou olarak fakat cidden teşekkür
ederim. ' • .
Notre Dame, Indiana B. D. CULLITY
Mart, 1956
 Î Ç İ N D B K Î L E R

TEMEL BTLGILER

BÖLÜM 1 , X-ISINLARININ ÖZELLİKLERİ

1—1 Giriş 1
.1 — 2 Elektromagnetik radyasyon ^ 1
1—3 Sürekli spektrum W" . 4
1—4 Karakteristik spektrum v ■ 7
1—5 Absorbsiyon V^" 11
1—6 Süzgeçler 18
1—7 X-ışmlarımn elde edilmesi ^ ' 19
1—8 X-ışmlarmın deteksiyonu \y 25
1—9 Güvenlik tedbirleri . rtg-fW" 27

BOLUM 2 KRISTALLERIN GEOMETRISI 30

, 2- -1 Giriş 30
. 2- -2 Latisler 30
.2- -3 Kristal sistemleri . 32
• 2- -4 Siraetri 35
*2- -5 Primitif ve primitif olmiyan -tıüoreler 38
*2- -6 Latis doğrultuları ve düzlemler 39
• 2- -7 Kristal strüktürü . . . . 45
.2- -8 Atom büyüklükleri ve koordinasyon ••■ 55
,2- -9 Kristal şekli 57
«2- -10 İkizleme kristaller . 58
-11 Stereografik izdüşüm 63

BÖLÜM 3 DİFRAKSİYON I : DİFRAKSİYON DEMETLERİN DOĞRULTULARI 83

♦3 — 1 Giriş 83
,3 — 2 Difraksiyon ^ 84
'3 — 3 Bragg kanurıu '•' . . /. . 89
.3 — 4 X-ışmları spektroskopisi t// . . ■. 91
3—5 Difraksiyon doğrultuları . . . 93
3—6 Difraksiyon metodları v / . 95
3—7 ideal olmiyan şartlar altmda difraksiyon '-'' 102
BÖLUM 4 DİFRAKSİYON II: DİFRAKSİYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLERİ 110
4—1 Giriş _ 110
u
4—2 Bir elektron tarafmdan saçılma " 111
X

4—3 Bir atom tarafmdan saçılmaı v ' 114

4—4 Bir birim hiicre tarafmdan saçılma V . . 118
4—5 Bazı faydalı bağmtılar 125
4 — 6 ■Strüktür faktörü hesaplan 125
4—7 Toz metoduna uygulama '^' 130
4—8 Mültiplisite faktörü''--"' . . . . . . . .' . . . 131
4—9 Lorentz faktörü -■-" ■ 131 *
4 — 10 Absorbsiyon faktörü,.- 137
4 — 11 Sıcakhk faktörü ...-•• . 137
4 — 12 Tcz patron çizgilerinin şiddetleri '• .,-■ 139
4 — 13 Şiddet hesaplanna- ait misaller w . ■■ 140
4 —14 X-ışmı şiddetinin ölçülmesi ;.„,.-" 144

DENEYSEL METODLAR

BÖLÜM 5 LAÜE FOTOĞRAFLARI 146

5— 1 Giriş 146
5—2 Kameralar 147
5—3 Nümune tutucular 151
5—4 Kolimatörler 153
5—5 Laue lekelerinin şekilleri 155
BÖLÜM 6 TOZ FOTOGRAFLARI 158
6 — 1 Giriş ' 158
6—2 Debye - Scherrer metodu ,159
6— 3 Nümune hazırlanması 162
6—4 Film konulması . . . . . 163
6—5 Yüksek ve alçak sıoaklıklar için kameralar . . . . . . 165
6—6 Fokuslayıcı kameralar 166
6—7 Seemann . Bohlin kamerası 167
6—8 Geriye yansimali fokuslayioi kameralar .170
6—9 Prnhole fotoğrafları 173
6 — 10 Radyasyon seçimi . . .' '. . . . .• '175
6 — 11 Background radyasyonu 176
6—12 Kristal monokromatorlar 178
6 — 13 Çizgi mevkiinin ölçülmesi 184
6 — 14 Çizgi şiddetinin ölçülmesi 184
BÖLÜM 7 DİFRAKTOMETRE ÖLÇÜLERİ 188
7— 1 Giriş 188
7 —2 v Genel çizgileri 188
7—3 X-ışığı optiği 195
7—4 Şiddet hesaplan ; 199'
7—5 Orantılı sâyıcılar 201
7—6 Geiger sayıcılan ' 204.
7—7 Sintilasyon sayıcıları 213

J
 • xi
7—8 Scaler'ler . . . . \ . . . •. •. . . . ■ . 214
7—9 Ratemetreler 218
7 — 10 Monokromatorlarm kullamlmasi 223

UYGULAMALAR

BÖLÜM 8 MONOKRİSTALLERİN CİHETİNE KONULMASI. . . . . . 227

8—1 Giriş 227
8—2 Geriye - yansima Laue metodu 227
8 —3 Geçirme Laue metodu 242
8—4 Difraktometre metodu . . . '• '250
8 —5 Bir kristali istenilen bir doğrultuya koymak 253
8—6 Plâstik deformasyonun etkisi . . . . . . '. . .' 256
6—7 İkizlenmiş kristallerin izafi yöııii ' . '. 264
8—8 Matris ve çökeltinin izafi yönü 270

' BÖLÜM 9 rOLÎKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRÜ . ' . . . ; 274

9—1 Giriş 274

• KRİSTAL BÜYÜKLÜĞÜ

9—2 Tane büyüklüğü ' ■. . . . . . 276

9—3 Zerre büyüklüğü . . .• . • . . . . . .... 277

KRİSTAL MÜKEMMELLÎĞİ . ,

9—4 Kristal mükemmelliği 279

28!
9—5 X-ışmmın nUfuz derinliği . . . . .-....■. -...-. •. >
'KRİSTAL YÖNLENMESİ • - . • ■ : • .

9—6 Genel bilgi . . . . " :' 288

8 — 7. Telin ve çubuğun örgüsü (fotografik metod) . ■ . •. : . . . 2 9 3
9—8 Levhanm örgüsü (Fotografik metod) . . . " . • ' ; . . '. 297
9— 9 Levhanm örgüsü (Difraktometre metodu) . . . . . . .. . . . 301
9 — 10 Özet 312

BÖLÜM 10 KRİSTAL STRÜKTÜRÜ TAYİNt 314

10 — 1 Giriş ' . . . . ' . 314

10.—2 Data üzerinde başlangıg çalışmalan . 313
10 — 3 Kübik kristal patronlarınm indislenmesi ■ . - . - . . .■• . . . 313
10 — 4 Kübik olmıyan kristallerin patronlarımn indislenmesi (grafik metodlar) 321
10 — 5 Kübik olrmyan kristallerin patronlarmm indislenmesi (analitik' metodlar) 329
10 — 6 HUore distorsiyonunun toz patronu üzerine olan etkisi . . . 331
10 — 7 Bir birim hüeredeki a t o m sayisimn tayini 334
10 — 8 Atom mevkilerinin tayini 335
10 — 9 Striiktiir tayinine misal 337
XII
BÖLÜM 11 PRESİZYONLU PAEAMETEE ÖLÇÜLEEİ . . •; -. . . 3 4 2

11 — 1 Giriş 342
11 — 2 Debye - Scherrer kameraları .344
11 — 3 Geriye - yansıtan fokuslayıcı k a m e r a . . . . . 352
11 — 4 Kuşgözü kameralar 352
11—5 Difraktometreler . 3 5 3
11 — 6 E n küçük kareler metodu ' .. "' 354
11—7 Cohen metodu - 353-
11—8 Kalibrasyon metodu '363

L'BÖLÜM 12 PAZ DİYAGEAMI TAYİNİ • •. . 365

12 — 1 GİTİş .' . . . . . . 365

12 — 2 Genel prensipler . '. . . 366
12 — 3 Katı solüsyonlar 372
12—4 Solvüs eğrisinin tayini (Kaybolan faz metodu) . . . . . . 375
12 — 5 Solvüs eğrilerinin tayini (parametrik metod) . 3 7 7
12 — 6 Üçlü sistemler . ■ 380

BÖLÜM 13 SIEALILIK VE SIRASIZLIK DÖNÜŞÜMLERİ 384

13 — 1 Giriş . ' ., 384

13 — 2 Bir AuCu 3 alaşırmnda uzun_menzilli sıralanma 384
13 — 3 Uzun-menzilli sıralanmaya diğer misaller 391
13 — 4 Süperlatis çizgilerinin deteksiyonu 394
13 — 5 Kısa menzilli sıralanma ve kümelenme ' . . . 397

BÖLÜM 14 DİPRAKSİYON İLE KİMYASAL ANALİZ . . .' . . . . 400

14 — 1 Giriş ■ 400

" K A L İ T A T İ F ANALİZ

14 — 2 Temel prensipler • . . . .. . 4 0 1
14 — 3 Hanawalt metodu 401
14 — 4 Kalitatif analize misaller 405
14 — 5 Pratik güçlükler 409
14 — 6 Yüzey tortulannın tayini 410
' ' K ^ N T İ T A T İ F ANALİZ (TEK PAZ)

14 — 7 Parametre ölçüsü ile kantitatif analiz 411

KANTÎTATİF ANALİZ (ÇOK PAZ)

14 — 8 Temel prensipler 411

14 — 9 Direkt mukayese metodu 415
14 — 10 İ ç standard metodu 420
14 — 11 Pratik güçlükler . 422

BÖLÜM 15 PLUOKESANS İ L E KİMYASAL ANALÎZ . . . . . . 426

15 — 1 Giriş 426
 XIII
15 — 2 Genel prensipler 428
15 — 3 Spektrometreler 432
15 — 4 Şiddet ve rezoluşyon .435
15 — 5 Sayıcılar '. • , . . . . . 439
15 — 6 Kalitatif analiz • 439
15 — 7 Kantitatif analiz 440
15 — 8 Otomatik .spektrometreler . 442
15 — 9 Dispersif olmiyan analiz 444
15 — 10 Astar kalmlığmm ölçülmesi . . . 446
B'ÖLÜM 16 ABSORBSIYON VASITASIYLE KIMYASAL ANALİ2L . . . . 449
16 — 1 Giriş 449
. 16 — 2 Absorbsiyon kenari metodu ' 451
. 16 — 3 Direkt absorbsiyon metodu (monokromatik demet) 453
16 — 4 Direkt absorbsiyon metodu (polikromatik demet) 455
16 — 5 Tatbikat . 456
BÖLÜM 17 GERÎLME ÖLÇÜSÜ 457
17 — 1 Giriş 457
17 — 2 Tatbik edilen gerilme ve kalan gerilme 458
17 — 3 Tek eksenli gerilme . • 460
17 — 4 iki eksenli gerilme 463
17 — 5 Deneysel teknik (kuşgözü kamera) 468
17 — 6 Deneysel teknik (difraktometre) 472
17 — 7 Üst üste binmiş makrogerilme ve mikrogerilme 474
17 — 8 Kalibrasyon 476
17 — 9 Uygulamalar 478
BÖLÜM 18 DAHA PAZLA OKUMAK ÎSTİYENLERE TAVSİYELER . . . 482
18 — 1 Giriş -482
18 — 2 Ders kitaplan . 482
18 — 3 Miiracaat kitaplan 485
18 — 4 Mecmualar 487

EKLER

EK 1 LATİS GEOMETRİSİ 488

El —1 Diizlem mesafeleri 48ft
El—2 Hücre hacimleri 489
El —3 Düzlemler arası açılar 489
EK 2 ROMBOHEDRAL - HEKZAGONAL DÖNÜŞÜM 491
EK 3 NESREDILEN BAZI KARAKTERİSTİK ÇİZGİLERİN VE ABSORBSİYON
KENARLARININ DALGA UZUNLÜKLARI (ANGSTROM CINSINDEN) . 493
EK 4 KÜTLE ABSORBSIYON KATSAYILARI VE YOĞUNLUKLAR . . . 495
EK 5 sin20 NIN DEĞERLERİ 498
EK-6 MİLLER İNDİSLERİNİN KÜADRATİK ŞERİLLERİ . - , . , - . .' £ f f l a
EK 7 <sin6)A NIN DEĞERLERİ ' . - . • . ,. ; . ^\,-.-'':\ ■', ■"■', '.- | #|8§50l ''-
EK-8 ATOMÎK SAÇILMA FAKTÖRLERÎ .-' . . ' , . • - * " '■)-;,'.•. '. . ';• ' ; . ' ^ ^ 5 0 3
EK 9 TOZ- FOTOĞRAFLAR ÎÇİN MÜLTİPLİSÎTE FAKTÖRLERİ . . ■■ \ İ ; f*İ06
EK 10 LORENT2 - POLARtZASYON FAKTÖRÜ -•-..' " .;■ ' ' . ;.. . - ; . -'^'"SBSl
EK 11 FlZtK SABtTLERt . . ' . . . ._ ."•'""...'.:'•■, . ' " ' . " ' ^P.BQB
EK12 M I L L E T L E R A R A S I ATOM AĞIRLIKLARI, 1953 .;■ .; / ' . / . . ' . ' iSŞsiO
EK 13 KRÎSTAL STRÜKTÜRÜNE AİT DATA . . ".' - ,V.- ' . ' . - . . \ ^'§5ll
EK 14 ELEKTRON VE NÖTRONLARIN DİFRAKSİYONU .'" ' . . . . - . - . JpStS
;
E14-1 Girls ..-.., ..-.. . .: ..;-; . . . . . . .' . - . ^515
E14— 2 Elektron difrakslyonu "■.*'• ■ - ■ . . ' ":.515
EI4 —3 Nötron difrakslyonu '. . . . "■ . . .' . , . .510
EK 15 KARŞIT LATİS ... . • ' ... . . -. . . '. . 519,
E15 —1 Giriş .'"'... :' . . .' . . . . ;. . 519
E15 —2 Vektörel çarpım . ' . . . . . '. . . . . .'. . . 519 —
3515 — 3 Karşıt latis : '■ * .. .;. . ■ . .* . . . 520
E15 —4 Difraksiyon ve karşıt latis ■ ■. •. . . .' . 525 ;,,
E15 —5 Döner * kristal metodu . ■ . . • . . . .' . . .... . 529. j
.E15 — 6 Toz metodu . ." . . ' " . • ' . . . " . ;. .. 530 "
E15 — 7 Laue metodu . . .- . . . . . . . . . . . 532
BAZr SEÇME PROBLEMLERtN CEVAPLARI -■ .- . . . . ' . , .. ' . . . 537
FİHRÎST . . .. . „ . , . . . . . . . . . . * . . - . . . * 540
Lütfen size ait olmayan, kütüphanenin kitaplarını sonradan silmek
şartıyla olsabile karalamayınız, çizmeyiniz, işaretlemeyiniz, yazmayıniz!

Eserin sahibi: İ.T.Ü. Maden Fakiiltesi

 BÖLÜM 1

X - I S I N L A E I N I N ÖZELLÎKLEKI

1 — 1 Giriş. X_- ışmları__J895 de -Alman fizikçisi—Roentgen—tara|indgn/Y

keşfedilmiş ve o zaman igin tabiati bilinmediğinden b.u isim verilmişt^Adijşıktan. /,,
-farklı olarak, bu ışmlar görünmez^^j^nsien_idiJEakjt^ğru_eizgile£_b^yunca yayılı- V.
yor ve fotoğraf plâğmı ışığm etkilediği sdkjlde ^AiIiyordu. Diğer taraftan ışıktan '■:
çok daha fazla nüfj^ J ^lcUdi,j;e.inşan.xİİ£udu, jahta, pldukçakalm metal parça-
ları Ye,.diğer__«şaydam olmıyan» cisimler içiuden kolaycagecebuiyordu,..
Bir şeyi kullanmak için onu daima anlamak zaruri değildir, ve x - ışınları ,'
hemen doğrudan doğruya. saydam ölmıyan eisimlerin iç yapısıriı tetlcik etmek is- (
tiyen fizikçiİer've, biraz daha sonra da, mühendisler tarafmdan kullamlmağa baş- ,
landı. Gismin bir tarafma bir x - ışırilafı kaynağı ve diğer tarafma da fotoğraf fil- / ;
mi koyarak, cismiıı daha az yoğun kısımfarı daha yoğun kısımlarma nazaran daha 'i
çok x - ışınları geçmesine miisaade ettiğiriden bir gölge fotoğraf yahut radyograf j
elde edilebildi. Bu suretle Ionian bir • kemikteki kırık yahut bir metal dökiimün-
deki çatlağm yeri tesbit edilebildi.
Bu itibarla radyografi kullamlan radyasyonun açık bir anlayışma sahip olun-
madan başlamıştı, eüııkü JL£JJLie._kadar x-ışmlarımn hakiki tabiati belirmiş de-
ğildi. 0 yıl, x - ışmlarının kristallerden difjaksiyonu keşfedildi ve bu Jçeşif hem
x - ışıanlrının dalga tabiatmda olduğunu-isbatladı ve heın de maddenin ince yapı- (
sını tetkık için yeni bir metod temin e'tti.- Hernekadar radyografinin kendisi çok ,
önemli bir vasıta olup geniş bir tatbik alanı var ise de açıklıyabildiği veya ayırabil- •
diği iç teferruat sımrlıdır ve umumiyetle mertebesi 10 _1 cm dir. Halbuki difraksi-
yon, büyüklüğü 10 _ s cm mertebesinde olan iç yapının detaylarmı dolaylı olarak
ifşa eder ve bu kitap bu olay ve onun metallurji problemlerine tatbiki ile ilgilen-
mektedir. Ilk iki bölümde x - ışinlarımn özellikleri ve kristallerin iç yapısı, daha
sonraki kısmilarda anlatılacak x - ışınlarımn krislallerden difraksiyonuna zaruri
bir hazırlık olarak, tasvir edilmiştir.

1—2 Elektromagnetik radyasyon. Bu gün biliyoruz ki x-ışınları ışık- ;'.

la tamamen aym tabiatta fakat çok daha lusa dalgaboylu elektromagnetik radyas- ;
yondurr/X ■ ışınları bölgesinde ölçü birimi 10~ s emye eşit olaıı angstromdur. ( A ) ,

1
2 X IŞINLABININ ÖZELIİKLERÎ [Bpl. 1

ve difraksiyonda kullanılan x - ışınlarının dalgaboyları takriben 0,5 - 2,5 A ara-

smdadır~Mıalbuki görimen ışığın dalgaboyu 6000 A mertebesindedir. 0 halde
x - ışmları bütün elektroınagnetik spektrum içinde mor ötesi ışmlarla gamma ışın-
ları arasındaki bölgeyi işgal ederler, (Şek. 1 — 1). X - ışınları dalgaboyuiıu ölç-
Prekans Dalgauzunluğu
(sec-i) (milimikron)
n
10
' ıo 22 _10" 5
— _IÛ-( t A' birimi
Gamma-ışmlar ı
LO 2 0
ıo'l
ı _ıa-s •
_ıo-2
10ıa . _i x-ışmları „ . _JL0-' 1 angstrom
LO" * 1 ı milimikron
ıol !_jo
V Ultravlole <
ıo15 j 1 _ıo
2
14 WMM g ö r ü n ü r » ™ _ 1 0 i ! 1 mikron
ıo 4
ıoEj >-kırmi7,ı ötesi _ 1 0 '
5
lOJfiJ ' Lr. ıo
ıoüj Kısa _ıo7
ıo5 radyo dalgalan _10 1 santimetre
10 _108
î] __109 ı metre
ıofj _10">
ıolj ınb
I megasikl 10£_|
ıo£_
niw niıı Lj.oıo __10u
12
13 ı kilometre
ıo4 1
Uzun
radyo dalgaları i-JO" 1
l kilosikl 10f_
iQi_
ıo 15
L.ıo ,G
ı°_
Şek. 1 — 1. Elektrömagnetik spektrum. Bölgeler arasmdaki smırlar, keskin alt ve list
sınırlar tahsisine imkârı olmadığıridan, keyfidir.

mek için bazatı kullamlan diğer birimler X birimi (XU) ve kilo X birimi
(kX = 1000XU)- ( * ) dir. kX birimi angstromdan pek az büyüktür, aralarmdaki
doğru bağıntı
lkX=l,00202A
dir. -■!-
Elektromagnetik dalgalarm bazı özellikleri kısaca tekrarlanmaya değer. Bir
monokromatik x - ışmları demetini yani tek dalga boylu x - ışmlarmm x - ekseni

(*) Bu birimlerin orijini için Madde 3-4 e tiakiniz.

1-2] ELEKTRÖMAĞNETİK RAÜYASYON 3

doğrültusunda yayıldığım farzedelim. (Şek. 1 — 2). Bu takdirde, meselâ y, ek-

seni doğraltusunda ÇJS/elektrik alam ve buna dik z-ekseni doğrultusundâ bir H
magnetik alam vardır. Dalga yayjlırken eğer elektrik alan xy - düzlemi içinde ka--
lırsa dalgaya düzlem polarize dalga denir. (Tamamen polarize olmiyan bir dalga
için E elektrik alan vektörü ve H magnetik alan vektörü yz düzlemi içinde her
doğrultııyü'alabilir). Magnetik alan bizi ilgilendirmediğinden bundan sonra onu
diişünmiyeceğiz. • < ' '

Göz önüne alman düzlem polarize dalgada E zamanla sabit olmayıp uzayın
belirli bir noktasında, meselâ x=0 da, + y doğrultusünda bir maksimumdan —. y
doğrultusunda bir minimuma kadar değişir ve bu değişimini tekrarlar. Zamamn
•herhangi bir anmda, meselâ i = 0 iken E vektörü «-ekseni boyimca. aym tarzda

Şek. 1 — 2. x-ekseni doğrultusunda yayılan bir dalganm elektrik ve magnetik alan-

lan.

değişir. Eğer cleğişirnlerin ikisini birden sinusoidal olarak kabul edersek bu deği-
simler

'm = A\B\n2%(-~-— vA (1-D

şeklindebir denklemle ifade edilebilir, bu denklemde 4 = dalganm genliği, X = dal-

gaboyu, v = frekanstir. E nin değişimi mutlaka sinusoidal değildir fakat dalganm
bakiki şeklinin ehemmiyeti azdıt, mühim olan dalganm peryodik olfnasıdır.
Şek. 1 — 3 E nin değişimini grafik olarak gösteriyor. Dalgaboyıı ile frekans ara-
snda

1= -c~ {1-2)
v

bağmtısı vardır, bu bağınlıdaki c==ışık hızı = 3,00 XlO 10 cm/sec dii'.

\) Elektromagnetik radyasyon, meselâ bir x - ışınları demeti/enerji taşır ve dal­
ganm yayılma doğrultusuna dik' birim alandan bu enerjinin alaş nisbetine I 'şid-
4 X ISINLARININ ÖZELLİKLERİ [Böl. 1

deli denir. Şiddetin ortalama değeri j a l g a m n genliğinin karesi j l e orantılıdır, ya-

~nT 3 r Ile~~öfantılıdır. p l u ' i a k birimlerle şiddet erg/cm 2 /sec ile ölçülür^fakat bu
güç bir ölgüdür ^v^nadiren yapîE^'T^liînliiTl^idderölgürCTİnm çoğu, meselâ bir
x-ışınları demetine arzedilmiş bir fotoğraf filminin siyahlanma derecesinde ol-
duğu gibi, nisbi bir esasa göre yapılır.

(a) (b)
Şek. 1 — 3. E nin değişimi, (a) sabit bir x değeri için t ile değişim, ve (fe) sabit bir t
için xile değişim.

İvmesi olaıı bir elektrik yükü bir enerji neşreder. Tabiî ivme pozitif ya da ne-
gatif olabilir, ve bu sebeple örtalama bir durum etrafında devamlı bir şekilde salı-
nan bir yük mükemmel bir elektromagnetik radyasyon kaynağı olarak hareket eder.
Meselâ radyo dalgaları neşriyat antenindeki yüklerin ileri - geıi salımmmdan ve
görünen ışık, ışığı neşreden cisrniıı atomlarmdaki elektronlarm titreşiminden hasıl
olur.
Şu ana kadar elektromagnetik radyasyonu, klâsik teoriye uygun olarak dalga
hareketi şeldinde düşündiik. Maamafih kuantum teorisine göre elektromagnetik
radyasyon kuanta yahutjoton denilen zerreler demeti olarak. da llüşünülebilir. Her
|otonun h.Planck sabiti (o\,o2XlO - 2 ' erg. sec) olmaküzerefev kadar enjsrjisi yar-
dir/'Bu suretle iki görüş.tarzı arasında bir bağ elde edilmiş olur eünkü fotonun
enerjisini hesaplamak için dalga hareketinin frekansim kullanabiliriz./ 0 halde
radyasyonun ikili dalga zerre karakteri vardir ve muhtelif olaylari izah edebilmek
için bazan bir karakterini bazan diğerini kullanacağız, genel olarak kabili tatbik
olduğu takdirde klâsik dalga teorisini tercih edeceğiz.

S"4 1 — 3 Stirekli spektrum. / X^ismlari, kâfi dereeede kinetik enerjisi olan

herhangi bir yüklü aerremn.çabueak.hızı azaltıldığı vakit hasıl olur. Bu maksatla
umumiyetle elektronlar kullamhr, radyasyon, bir elektron kaynağı ve iki elektrod
ihtiva eden bir x"- ışıîü tübünde hasıl edilir. Bu elektrodlar arasmda hasil edilen
bifkae onbin voltluk yiiksek voîtaj, elektronlari çabücâFlfnöd "'yâKüt hedefe"'çeker
ye elektronlar burayacokyiiksek hızlarla.çarp.arlar. X - ışmları çarpışma noktasrn-
 1-3] SÜREKLİ SPEKTRUM 5

da Iıasıl olur ye_Jıeı-__djBğr.ultudayayılırlar.._Eğer; e. elektron iizerindeki yiik

(4,80 X 10"~10 esu) ve JJ elektı-odlar arasındakj y£İtaj_i^e_(.esu). .çarpan-elektronla--
rm kinetik ^nerjijej.:i_(erg cinsinden). ; p

KE=eU=^-müa (1-3)

denklenıiije yerjühniştir. Bu eşitlikteki m elektronun kiitlesi ( 9 , 1 1 x 1 0 " ^ gm) ve

v elektronun carpışmadan Eemen önceki Jjızjdır....3Ö0ÖÖvoltluk-bfo tüb..halmde
f bu İiTZıişık hızının üçte biridir.;' Hedefe çarpan elektronlarm. kinetik enerjilerinin .
• çoğu ısıya, yüzde 1 den daha azı da x - ışınlarma dönüşür.
Hedeftenmgelejı=kşınlaz_.analiz ..edildiği^ yakit. ışınlarjn farklı.. dalgaboylarmm
J^LİSSi 1 --^——£?UF"**Mî' ve. Şİddetin dalgaboyu ile değişirninm.tüb ypltajma ta-
bi olduğu. bulunur. Şek. 1"— 4 ne cins eğriler elde edildiğini gösteriyor.

1.0 2.0
DALGAUZUNLUÖU (angstrom)

Şek. 1—4. _Tatt>ik edilen tüb voltajının bir fonkslvonu olarak mollbdenin x - ışmları
spektrumu. (Şen$tikKgizgi genişlikleri ölçekli_degüdir.

i* Şiddet,eh kısa dalgaboyu sınırı (XSWL) denilen belirli bir dalgaboyıma çıkılıncaya
_kadajijifujLrr,_cabııcak Bir maksimuina artar ve,._şonra_uzun. dalgaboyîarmda _kW
 6 X IŞINLARININ ÖZELLİKLERİ [Böl. *•

: r kin bir sınırı okaadan azalır. Tüb voltajı yükseltilmce bütün dalgaboylarmm şid-
'-deti artar ve heın kısa dalgaboy sınırı ve hem de maksimuımm ınevkii daba kısa
dalgaboylarma kayar. Biz şimdi Şek. 1 — 4 deki molibden hedef halinde tatbik
edilen voltajın 20 kV ve daha az değerlerine tekabül eden diizgün eğrilerle ilgile-
niyoruz. Böyle eğrilerle temsil edileıı radyasyonlara Jıperokromatik, sürekli ya-
hut beyaz ışıkta olduğu gibi pek cok dalgaboylarından ıneydaua geldiğinden beyaz
radyaşyoıı^deuir-
Yukarıda da bahsedikliği gibi yayaşlıjan Jıerhaııgi bir yük enerji neşredeee-
■ ğiııden süreldi spektruın hedefe çarpan elektroıılaıın. çabucak yavaşlanıasından lıa-
^ll)lürrFaât3ierjlektrgnriym bazısı. bir çarpışmada dürur
veTütün enerjisini .dışarı verir, halbuki diğerleri hedefin atomları tarafmdan şu
veya bu yönde saptaJırlar ye toplam kinetilc enerjilerini ,sonunda hepsi harca-
nmcaya kadar, kısım kısmı kaybederler. Bjj^çarjMşma^a,^dm-durulan. elektronlar
"makMmum_enerjili fotonlarjuyani minimum da)gabpylu._x - ışmlamıı meydana ge-
tîrirler. Böyİe eİektronlar bütüö eö kinetik enerjilerini foton enerjisine dönüştü-
rürler ve

, c hc
vma* e(J

, 12400 (1-4)
V

yazılabilir. Bu denklem en kısa dalgaboyu limitini (angstrom cinsinden) tatbik

edilen V voltajinm (volt cinsinden) fonksiyonu olarak verir. Eğer\bir elektron
bir çarpışmada tamamen dufmaz fakat luzmm bir kismmx azaltan eyik bir çarpış-
ma yaparsa bu takdirde e U enerjisinin yalmz bir kısmı radyasyon olarak neşredi-
lir ve meydana gelen fotomm enerjisi 7 n w dan daha azdir. Dalga hareketine go-
re konusursak bu şekilde hasıl o l a n x - ışımnın_frekansı Vmj^dan daha küçük ve
dalgaboyu X S W L l ^ d a h l ^ "âoğru giden bii-
tiin bu dalgabo3d¥fImn hepsi sürekli spektrumu teşkil eder. /
sf Şimdi tatbik edilen voİtaj artırılmca neden Şek. 1 — 4 deki eğrilerin daha
yüksek olduğunu ve sola doğru kaydığım anlıyoruz, çünkü hem saniyede hasü
olân fotonlarm sayısı ve hem de her bir fotonun ortalama enerjisi artmaktadiiv
Set. i _ 4 deki eğrilerden biri alhnda kalan alan ile orantılı olan, neşredilen.ism-'
larm toplam enerjisi keza hedefin Z atom numarasma ve saniyede hedefe çarpan
elektrönlarm sayisuixii bir Ölçüşü olan i tub akinama tabidir. Toplam x - ışmları
şiddeti
 1—4] KAKAKTEEÎSTİK SFEKTRUM

I -/surefcli apektrum — J\l£ V I (1 5)

I. : ~ y "
ile verilmiştir.. burada 4 b i r orantı sabiti ve 7/ı değeri takriben 2 olan Mr sabittir.
0 halde fazla_„miktarda-beyaz- radyasyon arzu .ediliyorsa hedef olarak tungsten"
(Z = 74) gibi ağır bir metal ve mümkün olduğu kadar yiiksek bir voltaj kullan-
mâk lâzimdıT." "Şü~noktaya"^dikkat- edelim• jkr.hedef süfekli spektrunxun şiddetine.
tesir eder fakat dalgabdyu dağıhmma tesir etmez.

, ^ 1 — 4 Karakteristik spektrum. Eğer bir x-ışmları tübünde voltaj ;he-

def metal için karakteji'istik olan belirli bir değerin üstüne yükseltilirse belirli ba-
zı d^algajbjiyJajQnjd^^urekli.spektruma ilâve olarak keskin. şidjj^makâmujoıları gö-
rülJk._Bjunlajr_çok^ar_ye_^lgabQylan
duğundajn Jşunlara karakteristik çizgiler denir. Bu çizgiler K, L, M gibi artan dal-
gaboyları sırasmda muhtelif takımlara ayrılırlar.ye çizgilerin hepsi birden. kulla-
nılan hedef metalin karakteristik şpekjr.uınuım. teskil ederler. Bir molibden hedef
için K çizgileri dalgaboyları tâkriben 0,7 angstrom, L çizgileri takriberi 5A, ve M
çizgilerinin dalga boyları daha da uzundur.X - ışınlarınm difraksiyonunda daima
K çizgilerinin kullamlmaşı adettir, .daha.uzmı dalgaboylu. çizgilgjr:kday_Q.a...şbşorbe
ediKrler.^Jıakımrnda_mııhtelif...çizgiler„vardır fakat normal bir.difraksiyon çalış-
""masında yalnız iiç enkuvyetli çizgi müşahede edilir. Bunlar Kaı, Ka.ı ve Kfiijâh
ve molibden için bunlarm dalgaboyları:.. /-~—J

Ka2:
0J0926A,
0J1354A,
y
Kft: 0.6322SA.
Bu aı ve cc2 bileşenleri o katlar yakm dalgaboylanna sahiptirler ki her zaman ay->
rı çizgiler olarak ayrılmazlar, eğer ayrilırlarsa Ka, dubleti denir, ayrılmazlarsa sa-
cteee Ka çisgisi f*y 'denir. Benzer şekilde 2?(3ı urnıımiyetle indişi düşürülerek K$
çizgfiOiye "söyleiâir. Kaı daima Ka.t join. takrjbgn. j k i .kaü Jçadar şiddetlidir, hal-
b.uki/CçOJe./ǧı~âfas*ındaki şiddet oranı atomik numaraya tabidîr fajkat Örtalama
olarak 5 in 1 e. .oranı gibidir. . \ - / <

Bu karakteristik çizgUe.r Şek. 1 —- 4 üu en iist kısmında görülebilir. Molibden^.

için kritik uyartma'voltajı yani K karakteristik radyasyonunu uyartabiîmekigin
lâzım olan voltaj 20,01 kV olduğundan K çizgileri Şek. 1 — 4 nin alttaki eğrile-

(*) Ayrılmamış Ka nm dalgaboyu olarak umumiyetle bileşenlerin tartılmış dalga-

boylarınm ortalamasi alımr, Â'ec, çizgisine Ka.2 nin iki misli ağırlık verilir çünkü şiddeti
iki mislidir. Buna göre aynlmamış MoKa çizgisinm dalgaboyu (1/3) (2x0,70926+0,71354) =
5^0,71069 A dır.
 X IŞINLARININ ÖZELLİKLERİ [Böl. 1

î'iude görülınezler. Voltajda kıitik ypltajın._ügtündeki bir artma karakteristikji^

gilerin şiddetini sürekli spejitruuia ııazaran artırır fakat çizgileriıı dalgaboyunu
değiştirmez. Şek. f — 5 , 35 kV daki ınolibden splsktrumumTSek/ 1 — 4"e üazâ-
ıaıı düşey ekseıı sıkıştırılmış olarak gösteriyor, voltajıp. artırılması sürekli spektru^
mu daha kısa dalgaboylarma kaydırmışjre_K 9İzgilerinin~şîdHetml sürekli spekti'U-,
m& uazaran aftırmış fakat bu çizgilerin dalgajbjylaıım.de^iştirmemjştirt
Herlıaııgi bir karâkleristik gizgininsüı-ekli. spektrum üzerinde ölçülenjiddeti
lıera tüb akımı £ ye ve hem de tatbik edilen V y_qltajmın. bu çizgiye ait kritik yol-_.
lajT^e^melmîktarıııa tabicfir. Bir It^ çizgisi^için fiddet

iK^i=Bi(v-vKr (1-6)

Ra

„_ ,
60

50

ı- ■■'

_ — < 1.001A

20 amM

Kf>

10

!
L
0.2 0.4 . 0.6 Ü.8 1.0
DALGAUZUNLUĞU (angstrom)

Şek. 1 — 5. 35 kV âa. molıbden spekrtumu. (Şematik). Çizgi genişlikleri ölçekli depdir.

 1-4] KARAKTEEISTİK SPEKTRUM 9

ile verilmiştir ki burada B bir orantı sabiti ve F K , K uyartına voltajı, ve n değeri

takriben 1,5 olan'bir sabittir. Bir karakteıisHF^i^ıniFşiddetrpek'büyüFölaHIlüT
meselâ 30 kV Ha çalıştmlIîT'bir bakır hedef için Ka. çizgisinin şiddeti sürekli
spektrunıda kendisine hemen komşu olan dalgaboylarına ait şiddetin 90 katıdır.
^ Çok şiddetli olmaktan başka karakteristik çizgiler aym zamanda çok dardırlar, ço-
ğunun Şek. 1 — 5-de gösterildiği gibi maksimum şiddetlerinin yarısmdaki geniş-
liği 0,001 A dan daha azdır|X - ışmları difraksiyonunu büyük mikyasta miimkün
kılan bu kuvvetli keskin Ka. çizgilerinin mevcudiyetidir, çünkü pek çok difraksi-
yon deneyi monokromatik yahut takriben monokromatik radyasyon kullamlmasııu
gcrektirir.
^Karakteristik.xjaşmL.ÇİzgiIeri W._H..Bragg tarafmdan JtesfeMmiS..ye H.. G.
Moseley tarafmdan sistematik/hale kp.uulmuştur, .Şojrunçuşu. herhangi bir özel
çizginin dalgaboyunung neşredicinin atom numarası arttıkca azalchğım bulmuştur.
Özel olarak o, cizgîlî ! ekanşr : i/ nün kpk .karesi ile Z atom numarası arasmda lineer
Hbir bağıhtı (Moseley kanunu) bulmuştur:
(1-7)

x (angstrore )
3.0 2.3 1.5 1.0 9.S 0.7
SO T T
r

10 _k -,...L,. ,„ I _L L
1.0 1.2 1.4 . 1.6 1.8 2.0 2.2 X 10»
■vG (sec"*) /
Şek. 1 — 6. İki karakteristik çizgi için y v ile Z arasındaki Moseley bağmtısı-.
 10 X IŞINLARININ ÖZELLİKLERİ [Böl. 1

/•""""TJU eşitlikteki C ve er sabitlerdir. Bu bağıntı Şek. 1 — 6_da JKçci.ve\La.ı çizgilerî. için

\ çiziİnıiştir, sonuncusu L serisinde en kuvvetli çizgidir. Bu çizgiler, bu arada, L
y çizgilerinin daima en uzun dalgaboyları olmadığmı gösteriyor: meselâ tungsten
( gibi ağır bir metalin Locı çizgisi bakmn Kaı çizgisi ile takriben aym dalgaboyda-
'ı jiır^ yani takriben_l,5 A dır. Hemen bütiin bilinen elemanlarm karakteristik
x - ışınları çizgilerinin dalga uzunlukları, büyük bir kısmı M. Siegbahn ve yardım-
cıları tarafından olmak üzere, presizyonlu olarak öleülmüştiir, ve bu dalgaboyla-
rınm K ye Lserilermin en kuvvetli çizgilerinin listesi Ek 3 dedir.
X Sürekli spektrum elektronlarm lıedef tarafmdan çabucak yavaşlatılmasmdan
hasıl olduğu balde karakteristik spektrumun menşei hedef maddesinin atomlarmın
kendisidir. Bu olayı anlamak için bir atomıı, mulıtelif kabuklar üzerinde bulunan
elektronlarla çevrilmiş merkezî bir çekirdek olarak düşünmek kâfidir (Şek. 1 — 7 ) .

Şek. 1 7. Bir atomda elektronik geçişler (şematik) Yayılma işlemi oklarla gösterü-
miştir.

Hedefi bombardıman eden elektrönlardan biri kâfi derecede kinetik enerjiye sahip
ise K kabuğundan dışarıya bir elektron firlatabilir ve atomu uyartılmış hale yani
yüksek enerji durumuna geçirir. Daba dıştaki elektronlardan biri hemen K ka-
buğundaki boşluğa düşer ve bu işlemde enerji neşredilir, ve atom bir defa daha
normal enerji durumuna geeer^ Neşredilen enerji belirli dalgaboyunda radyasyon
şeklindedir ve hakikatte karakteristik K radyasyonudur. K kabuğundaki boşluk
dış kabuklardaki herhangi bir elektron tarafmdan doldurulabilir, bu suretle K se-
risinin çizgileri .meydana gelir, meselâ Ka, ve K(3 çizgileri K kabuğundaki boşlu-
ğun sırasıyle L yahut M kabüğundaki elektronlarla doldurulmasmdan ileri gelir.
K - kabuğu boşluğunu ya L ya da M kabuğundan doldurmak mümkündür, bu se-
1—5] ABSORBSİYON 11

beple hedefin bir atomu Ka. radyasyonuııu halbuki bu atomun komşusu K(3 neş-
redef, maarnafib bir K - kabuğu boşluğünun bir L elekti-diiu ile doldufulması bir
'M elektronu ile döldürulmasmdan dalıa çok ?7Wt/ıfe?)ieZdir ve bunun neticesi ola-
rak da Ka çizgisi K$ çizgisinden daha çok şiddetlidir/Âyrrca şu neticeye de varı-
lır ki K çizgisini, diğer çizgileri uyartmadan, uyartmağa irnkân yoktur./L karak-
teristik çizgileri benzer şekilde meydana gelir: L kabuğundan Mr. elektron dışarı
Eırlatılır ve boşluk daha dıştaki bir kabuğun elektıonu ile dolar.

Şinıdi karakteristik rasyasyon için ııeden bir kritik uyartma potaıısiyeli olaca-
ğim~aflîyöruz. Memelâ K rasyasyonu, tüb voltajı, bornbardıman eden elektrona he-
def atomım K kabuğundaki bir elektronu dışarı fırlatacak kadar bir enerji temin et-
ınedikçe, uyârtılamaz. Eğer WK bir K elektronunu koparabilmek için lâzım olan
iş ise elektron için lâzım olan kinetik enerji

Y mv8= WK (l-S^

eşitliği ile verilmiştir. Bir L elektronunu koparabilmek iein bir K elektronunu ko-
parmak için lâzını olandan daba az enerji lâzırndır çünkü birinci çekirdekten da-
Hâ~'û"zâktâdif; bündân anlâşilıf ki L uyartma voltajı K nınkinden daha aşağıdrr,
ye""K" kârâktefistik radyasyonü, L, M vs.","radyasyonlar ona refakat etmeden elde
edilemez.

1 — 5 Absorbsiyon. Atomlarda vuku bulan elektronik gegişlerln dalıa fazla

anlaşılınası yalmz elektronlarla atomlarm karşılıklı tesirlerini gjjzönüne alarak
değil fakat x - ışmları ile atomlarm karşılıklı tesirlerini de gözönune almakla olur.
X - ışınları nıaddenin herhangi bir şekli ile karşılaşmca, kısmen geçirilir ve kıs-
rnen de absorbe ediliıier. Deney gösteriyor kiTJrFx -işmı demeti homogen bir ei-
sînT"içı^e^^eerken,..-demetin I şiddetindeki nişbi azalma,, katediİen x mesafesi ile
orantılıdır. DiferansiyelsekH üe

y =\ıâx (1—9)

olujx^e y, orantı sabitine lineer absprbsiyon_katşuyısı..âemr, „Y-e_kujÜ[anılan cisme,

cismi'n yoğunluğıma. ve x - ışmlarmm dalga boyuriâ tabidir. (1 — 9) denkleminin
integrali
/,=/0e~1Xx (1-10)
verir ki bu eşitlikteki lo gelen x - ışınları denıetinin şiddeti. ve Ix demetin x ka-
darlık bir kalmlığı geçtikten sonraki şiddetidir.
 12 X IŞINLAEININ OZELLİKLEEI [Böl. 1

Lineer absorbsiyon katsayısı jı, cismin p yoğunluğu ile oranbhdır ki |j,/p ora-
hımiıoismm bir sabiti olduğunu ve fiziksel halinden (kâtı, sıvı, gaz) müstakil ol-
duğunu ifade eder. Sonuncu rniktara kütle absorbsiyon katsayisi denir ve ekseriya
cetvellerde buııun değeri sıralamr. Bu suretle (1 — 10) denklemi daha kullamşlı
şekilde yazılabilir:

h = he-{"h)'x (1—11)

Kütle absorbsiyon katsayisi jjt/p nun değerleri difraksiyonda kullanılaıı nıuhtelif

karakteristik dalgaboyları için Ek 4 de verilrniştir.
Bazan birden fazla. atom -ibtiva- eden oisimlerin kütle absorbsiyon katsayıla-
rını bulmak icab eder. Cisim ister nıekanik bir karışım, ister solüsyon yahut bir
kimyasal bileşik cisim olsun, ve ister katı, sıvı, gaz lıalinde olsun kütle absorbsiyon
katsayisi cismi teşkil ede'n bileşen elemanlarm absprbsiyon katsayilannm tartılmış
"öîtalamasıdır. Eğer W\ , w2 vs. cisimdeki 1, 2 vs., elemanlarm ağırlık kesirleri ve
(l^/p)ı ı (\J79)2 vs. kütle_abşorbjjjyj3n katsayıkrı ise bu takdirde eismin kütle ab-
sorbsiyon_ katsayisi

—
P
=zu.
(-M +m>Cj) +•••• (1_12)

eşitliğiJk^eriLmşliı\__
Absorbsiyon katsayısının dalgaboyu ile değişimi x-ışmları ile atomlarııı kar-
şılıklı tesiri hakkmda ip ucu verir. Şek. 1 — 8 in alttaki eğrisi bu değişimi nikel
absorblayıeı için gösteriyor, bütün cisimler için eğriler buna benzer. Eğri absorb­
siyon kenarı denilen- keskin bir süreksizlikle ayrılmış benzer iki koldan meydana
gelmiştir. Her kol boyunca absorbsiyo3^tş^ayısı.„dalga..boyu_ile takriben

-^=k\3Z*\ ld—13)
P |.
şeklindeki bir Jbağırrüjra_^öre_dj!^işir,_]3jı...eşitlikte k eğrinin her kolu için ayrı de-
ğeri olan bir sabit ve Z absorblayicmm atom numarafidir. Kışa dalga jboylu x - ışm-
ları, o^ baldeJ_çok_nüfuz_edicidir..veJ)aınlara serfdir denir, halbuki uzun-dalgaboylu
x - ışmları kolayca absorbe edilebilirler_ye bunlara yumuşahtu: _ denir.
Madde x - ışınlarmı_ikj_f.arklı.„tarzda_ absorbe eder, saçarak .ve. hakikaten ab­
sorbe ederek-, ve bu^iki işlern birlikte jx/p miktari ile ölçülen toplarn absorbsiyonu
"telk|L.ederJ__X - ışmlannm atomlar tarafmdan saçılması birçok bakımlardan hava-
daki toz zerreleri tarafmdan görünür ışığm saçılmasma benzer. Saçılma ber doğ-
 1-5] ABSORBSİYON 13

rultuda olur ve saçjlan demet geçirilen demet ieinde bulunmadığmdan, geçirüen

demet düşiinüldüğü müddetçe, absorbe edilmiştir denir. Saçılma olayı daha nıu-
fassal olarak Bölüm 4 de münakaşa edilecektir, burada şu noktayı not etmek kâ-
fidir ki çok hafif elemanlar müstesna saçılma ile absorbsiyon toplam absorbsiyo-
n u n ancak çok küçük bir kesridir. Hakikî absorbsiyona atom icindeki geçişler se-

4 x 10-s
nikelcten K elektronunu
fırlatatjilmek i ç i n w #
p tü) 0
\ kriktik enerji
/
Z m -

Bİ.
«I
m 0
401)

300
K absorbsiypn
kenan
> 200

I
l a
' 100
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
•0
X (angstrom 0
Şek. 1— 8. Bir x-ışını kuantumumm ve nikelin kütle absorbsiyon katsayısmm dalga-
boyu ile değişimi.
iry A
k f L I ^ - - - v e b u ' r a d y a s y o ^ B . - t a a a t o n ı .t.e.orişLgOTÜşi^J^.incelenebilir. Kâfi enerji-
y e f a h i p biı- eîektronun meselâ bir K elektronunu atomdan d ^ î ' î a f i t î p r K k a - "
rakteristik radyasyonuiı neşredilmesine sebep olabildiği gibi bunıı bir"~x- işinî"
.^?i^*HS?5??i' .^«iî?.!?^??™!.?^j.isifie sahip'.oltnak ' ş a r t i l i e , yapabiUr^Sonuncu....
kaye...%Mılanj^
na da fhıoresmi rady^yonj^nifr^^TMjasjgn, her..;doğrultuda -yayılır" ve bir me-
i ''
fcd hedeLelektronlarla bombardıman edildiği vakit ,hasıl olan karakteristik rad- İ
yasyonİa~-İiHâmen:~âym^ boşluk
olan b i r ' a t o m l ı o ş l u k önceden ne şekilde hasıl edibniş oîursa olsun, daima K r a d -
yasyönü"ne"şreder]7'Bu olay, spektrumun mor ötesi bblgesindeki fotoelektrik ola-
yın, x - jşım haliıideki mütekabilidir; orada metalleıin dış yörüngelerindeki elek-
tronlar.mor ötesi radyasyomm tesiri ile, bu radyasyön belirli b i r ' k r i t i k değerdeıı
dalıa kügük dalgaboyuna sahip olmak şartıyle, dışarı fırlatılıyordu.
14 X ISINLABININ ÖZELLİKLERİ [Böl. 1

Gelen kuanturn enerjisinin belirli bir WK değerinden büyük olması gerekr'jği-

ni söylemek, dalgaboyunun belirli bir "kK değerinden daha kücük olması gerektiği-
ni söylemeye denktir, çünkü birjkııan|umun._enerjişi /ıvdür.ve dalgaboyu frekans-
Ia t e ^ prajtoh_dır J3u_b_ağmtı!ar

'. WK=hvK= ~ I (1-14)

şeklinde yazılabilir, bu eşitlikte VK ve XK sıra ile K absorbsiyon kenarma tekabül

eden frekans.ve dalgaboyudur. Şimdi Şek. 1 —8in absorbsiyon eğılsmi yukarıda-
kilerin ışığı altmda göz önüne alalım. Bir nikel yaprak üzerine dalgaboyu 2,5 A
olan x - ışım geldiğini ve bu dalgaboyunun sürekli şekilde azaldığmı farzedelim.
"ÖnMj.absorbsiyoü.katsayısı 180 cnı 2 /gm dir, fakat dalgaboyu azaldıkga yukaridaki
eğri ile göşterildiği gibi frekans artar ve tabiî bir kuantumun enerjisi de artar,
böylece absorbsiyon katsayısı küçülür çünkü bir kuantanm enerjisi ne kadar bü-
yük iseajjsorblayjei igindeu o kadar kolay geçer. Daglaboyu, nikel için 1,488 A
olaıı XK değerinin altma diişünce, absorbsiyon katsayısının değeri talcriİ3en sekiz
defa artar. Hakiki absorbsiyon şirndi meydana gelemektedir ve gelen kuantanin
büyiik kısmı kaybolur ve enerjileri fluoresan radyasyona ve fırlatılmış elektron-
ların kinetik enerjilerine döııüşür. Işlemde enerji korunacağından, fluoresan rad-
yasyonun enerjisinin-gelen radyasyonun enerjisinden daha az olacağı, yahut "kK
absorbsiyon kenarimn dalgaboyunim herhangi bir K karakteristik ciaginin dalga-
boyundan daha kısa olacağı neticesi çıkar.

Gelen demetin dalgaboyu %K m i altma düşünce absorbsiyon - katsayısı, K

fluoresan radyasyon ve foloelektronlarm hasıl oluşu halâ devarn ettiği halde, tek-
rar azalmıya başlar. Meselâ 1,0 A dalgaboyunda, gelen kuanta nikelin K kabuğun-
dan bir elektron koparmaya yeteeek enerjiden daha fazla enerjiye sahiptir. Fakat
kuanta daha enerjili oldukça absorb! ayıeı ieinden doğrudan doğruya geçme ilıti-
mali artar, ve gittikçe daha az kısmı foto elektronlarm fn-latdmasinda miiessir
olur.
Eğer nikelin absorbsiyon eğrisi 2,5 A dan daha uzun dalga boyları için,' yani
Şek. 1 — 8 in sinin dışmdaki değerler için, çizilirse başka keskin siireksizlikler bu-
lunurABunlar L, M. N vs., absorbsiyon kenarlarıdır; hakikatte birbirine yakm
üç L kenari ( L i , Ln ve Lm), beş M kenari vs., vardıf-. Bu süreksizliklerin her-
biri gelen demet içinde enerjisi atomdan L, M, N vs. elektronlari firlatrnaya an-
cak kâfi gelen kuantumlann dalgaboylarına tekabül eder. Meselâ Şek. 1 — 8 deki
eğrinin sağdaki kolu K ve L absorbsiyon kenarlari arasmda bulunur; bu dalgabo­
yu bölgesinde gelen x - ışmları nikelden L, M vs. elektronlari firlatmak için kâfi
enerjiye sahiptir fakat K elektronlarim firlatrnaya kâfi değildir. Tamamen aym
olmamakla beraber absorbsiyon kenarlarma ait dalgaboyları, neşredilen karakte-
1—5] ABSORBSIYON 15

listik ışmlarm dalgaboylan gibi yani Moseley kanununa göre değişir. K ve L ke-
narlarma ait dalgaboyları Ek 3 de verilmiştir.
j ^ Absorbsiyon kenarlarmın ölçülen değerleri atomun bir enerji seviyesi diyag-
ramım inşa etmekte ve bu da tekrar karakteristik çizgilerin dalgaboylarmm hesa-
bmda kullanılabilir. Meselâ, eğer nötrü atomun enerjisini sıfır olarak alırsak iyon
halindeki atomun enerjisi (uyartılımş durumda bir atom) bir elektronu pozitif
yüklü bir çekirdekten dışarı çektiğimiz için, pozitif bir miktar olacaktir. Eğer
bir K elektronu koparılmışsa WK ya eşit bir iş yapılmalıdır ve bu takdirde ato­
mun K enerji seviyesinde olduğu söylenir. WK enerjisi K absorbsiyon kenan dal-
gaboyundan (1 — 14) denklemini kullanarak hesaplanabilir. Benzer şekilde L, M
vs. hallerine ait enerjiler L, M vs. absorbsiyon kenarlarin'm dalgaboylarcndan he­
saplanabilir ve neticeler atomun enerji seviyesi diyagramı şeklinde çizilebilir
(Şek. 1 - 9 ) .

>' K
K seviyesi {K elektronu atomdan
ahnrmştır)

M
w
£8
■Ka K& nagrediliyot
s
5»
^

ll'ı
" L
L seviyesi (Z, elektronu atomdan
alınmıştır)
m
E
Pi
ha
Z3

It'll M seviyesi (M elektronu atomdan

, almmıştır)
M Ma

l!-',v N seviyesi (W elektronu atomdan

A; valans
valans elektronu ahnmıştır almmıştır)
o - - nötrü atom

Şek. 1 — 9. Atomik enerji seviyeleri (şematik). Uyartma ve neşretme işlemleri oklar-

la gösterilmiştir.
16 X IŞINLARININ ÖZELLİKLERİ [Böl. 1

Hernekadar bu diyagram L, M vs. alt yapıları gösterilmiyerek basitleştirilmiş

ise de esas prensipleri -açıklamaktadır. Oklar atomun geçişlerini gösteriyor, bu se-
beple yöııleri elektronun geçiş yönlerini gösteren Şek. 1 — 7 deki oklarrn zıt yö-
nimdedir. 0 halde bir atorndan bir K elektronu koparılırsa (gelen bir elektron ve-
ya x - ışım ile) atom K durumuna yükselir. Bundan sonra eğer bir elektron L den
K seviyesine hareket ederse atom K dan L durumuna geçer. Bu geçişe Ka. karak-
teristik radyasyonu refakat eder ve Ka. neşriyatmı gösteren ok da K dan L duru­
muna doğru çizilrniştir.

Atom bir durumdan diğerine geçtiği vakit neşredilen radyasyonun frekansı v

ise iki durum arasındaki enerji farkı hv olaeağına göre, Şek. 1 — 9 neşredilen
karakteristik çizgilerin dalgaboylârımn nasıl hesaplanabileceğini açıkça gösterir.
Meselâ Kaı karakteristik çizgisini gözönüne alalım. Bir atomun «L seviyesi» ha-
kikatte birbirine ygkm_ üc^eviyedenibarej_bi.rIğruKdıır..ÇXı ,..Lıı. ve Lm) veJCöı. çiz;i;
gisinin neşri K—>Lm geçişinden ileri gelir. 0 halde bu çizginin VK0I frekaDsı

AvKttl= WK-Wuu,
hvKax = hvK—hvuu
1 1 '1 '
_L = _L__L_ ( 1 _ı 5 )
denklemleriyle. yeribjujtiı^J&u._eşitH]deı,deJki_7Ç_ye Lm, indisleri absorbsiyon kena-
rına ve Kaı indisi neşredilen çizgiye tekabül eder.
Uyartma voltajları (1 — 4) denklemine benzer bir^bağmtı ile hesaplanabilir.
Meselâ bir x - ışını tübünde K radyasyonunu uyartmak için bombardiman eden
eleKtronîafmnen¥ı^^ 0 halde

he

yazilabilir Id bu eşitliklerdeki VK uyartma voltaji (volt cinsinden) ve \K da K

absorbsiyon kenan dalgaboyudur (angstrom cinsinden).
Şekil 1 — 10 yukarıda çıkarılan bağmtılardan bazılarını özetliyor. Bu eğri
sürekli spektrumun kisa dalgaboyu sinirim tatbik edilen voltajm bir fonksiypnu
olarak verir. (1—4) ve (1 — 16) denklemleri arasmdaki benzerlikten, aynı eğri,
 1-6] ABSOBBStfÖtt 17

absorbsiyori keııarı dalgaboyımdan kritik uyartma voltajını tayin etmemizi de

m ü m k ü n lolar.

30
ı
25
\

Şek. 1 — 10. 'Sir x-ışım tü- \

büne tatbik edilen voltajla' sti- -
rekli spektrumun kısa - dalgabo- FJ 15 \
yu sınırı ve herhangi bir meta- \
-
lin. uyartılma 'voltajı ile absorb- 8 in \
siyon kenarı dalgaboyıı arasm- >
daki bağmtı.
j
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0
X (angstrom )

A"a

t
/
/
/
/
/
/

Kfi'

t
&
JJ
u
1 I

1.2 1.4 l.ü l.S 1.4- 1.6

A (angstrom ) X (angstrom )
Şek. 1 — 11. Bakır radyasyonu spektrumunun bir nikel süzgeçten (a) geçmeden, (b)
geçtikten sonraki durumlarmm mukayesesi. Kesik kesik çizgilerle gösterilen eğri nikelin
kütle absorbsiyon katsayısıdır.
F. 2

i
 18 X - IŞINLARININ ÖZELLİKLERİ [Böl. 1

CETVEL 1 — 1
K.(_ RADYASYONUNU YOK ETMEK İÇİN SÜZGEÇLER

Geçirilen demette
Gelen- demet I(Ka) 5ÜÜ
Hedef Süzgeç HKa) KKŞ) 1 /(A'aGeçirilen
KK0) inm sûzgeç kahnhğı I(Ka) Gelen

mg/cm in.
Mo Zr 5.4 70 0.0043 0.30
Cu Ni 7.5 . 1R -û-ÜSSâ-H 0.42
•^CÖ— he 9.4 13 0.00Ö6 - ! 0.47
Fe Mn 9.0 12 0.0006 0.47
Cr V 8.5 9 0.0006 0.48

1 — 6 Siizgcçler. JPek_jwkjç_ : jj^]^^h , aksiy_on deneyi mümküıı olduğu

kadar şok monokromatik_olan_radyggona ihtiyaç gösterir. HalbukiV K nm üstinı-
jekjjbjr voltajdaçalıştırıjan bir x - jşmı tübü: yalıuz kııvvetli Ka çizgisini değil
,aJ}n zamandajfg çizgisini ve sürekli spektrufnu da ilitiva eder. Bu arzu edilmiyen
bileşenlerm siddeUeri/Kg^^zgisu^ K_ absorbsiyon ke-
B^l^pdşljmetalj^^ maddeden yapılmış
bir süzgeçteı^ geçirerek a^kuaHlii.^^.c^Jiir^iiwldeiiin atom numarası hedef me-
taîinkinden 1 veya 2_.ka.dar az olacaktır.
Abşorbsiyon■ ■kalsayısınm btı-iki dalgaboyu arasmda.birdeııbire değişmesi se-
bebiyle bu şekilde seçilnıiş bir..süzgeç KP, bileşenhıi Ka. dan çok daha fazla absorbe
eder. Süzmenin tesiri Şek. 1 — 11 de gösterilmiştir. Bu şekilde bakır lıedei'iu
(Z = 29) verdiği demetiıı süzülrnüş ve süzülmerniş kısmî spektrumu nikel süzge-
çin (Z = 28) kiitle absorbsiyon katsayısımn üstüne çizilmiş olarak görülüyör.
Siizgeç ııe kadar kalm olursa demetin geçirileıı kısmmdaki K(3 ıım şid-
detinin Ko. mn şiddetiııe oranı o lcadar küçük olur. Fakat süzme süzgeç ııe kadar
kalm olursa olsuıı hiçbir zaman ıniikemmel değildir ve K$ nın yok edilmesi
ile Ka ID n şiddetindeki öııüne geçilmez zayıflama arasında makul bir ta-
viz ile yetinilmelidir. Pratikte Ka mn şiddeti takribeıı ilk şiddetin ya-
rısına diişünce, K$ nm şiddetiniıı Ka nın şiddetine oranı geleıı clcmet-
te 1/9 iken geçirilen demette 1/500 e düşer; bu seviye birçok ınak-
satlar için yeter derecede düşüktiir. Cetvel 1 — 1 adi hedef metallerle kullam-
lan süzgeçlerin gereken kalınlığmı ve Ka çizgisine ait geçirme çarpanlarmı göste-
riyor. Süzgeç ma_dcleleıi umurniyetle-jnee- levhalar lıalinde kullanılır. Eğer isteni-
leıı bir metali kararlı yaprak lıaliııde elde etmek imkânı yoksa rnetalin oksidi kul-
lanılabilir. Toz halindeki oksid uygun bir yapşıtırıcı ile karıştınlır ve bir kâğıt
üzerine yayıhr ve kurutulur, birim alana gelmesi gereken metal kütlesi Cetvel
1 —1 de verilmistir.
 RM
\t
t>
V
'"w\'
3
x
*J *tf 3"
ro ■405
1—l
O.I
J i f Ö
CD

lO
e»
3
B

h3 e
s
M
n
pr*
Şek. 1 — 12. Filamanh kapatılmış x - ışını tüpü. »
Oi
'(«
hH

»
Hi <S "P^
<! ft £
Ö
a w

B Si
r . l
tr
M r
vaKum CAM taut H
x-ismlart •, Kingston filâman 1—i
M
\ sit \ / r_ O
M M
/M ///
•en 11
13
lektronlar fa
'//' 5 \~ l-i
SOSUTUCU S 0
f j
in
a w-
o: P
"TRANSFORMATÖRE

«a.
©İDEN UÇLAR B
£:
-03
Ienf
•//, /' t i ■''/ :z= IT1
hedef
{ 5k &:
ÎT1
E-
o N

//, //// > t '// // ■-/?'-'. tr*

a
berilyum >—I
BJ CD /
pencere x-ismlan odaklayıcı metal kul.u !i> Pr4 '
tT4
o
Şek. 1 — 13. Filamanlı kapalı x--ı"şım tüpünün kesidi (şematik). CD
Ö H*
 20 2C-IŞINLARININ OZELLİKLERİ [Böİ. 1

lıangi bir x- ışım tübii (a) bir elektronlar kaynağı, (6) bir hızlandırıcı yüksek vol-
taj, (c) bir metal lıedef ihtiva etmelidir. Ayrıca elektronlarm kinetik enerjilerinin
çoğu hedefte ısı haline dönüştüğünden, hedefin ergimesine mani olmak için su ile
soğutulması lâzımdır.
X - ışmı tüblerinin hepsi iki elektrod ihtiva eder, az istisna ile toprak potan-
siyelinde tutulan bir anod (metal hedef), ve difraksiyon çalışmaları için normal
olarak 30.000 ilâ 50.000 volt mertebesinde olan bir negatif yüksek voltajda tutu-
Ian bir katod. X - ışmları tübleri elektronlarm temin edilmesi bakımmdan iki esas
kısma ayrılırlar: elektronlarm kaynağı sıcak bir filaman olan filamanlı tübler, ve
elektronları tiibün içindeki az miktarda gazm iyonlanmasmdan elde edilen gaz-
h tübler. /

Filamanlı tübler, Coolidge tarafmdan 1913 de keşfedilmiştir, ve en çok

kullamlan tüblerdendir. Bunlar havası boşaltılmış ve bir ucundaki anodu diğer
ucundaki katoddon izole eden cam ampullerdir, katod bir tungsten filamandır ve
anod, bir ucuııa istenilen nıetal hedef yerleştirilmiş su ile soğutulan bakır bloktur./
/Şek. 1 — 12 böyle bir tübün fotoğrafı ve Şek. 1 — 13 tübiin iç yapısmı göstermek-
tedir/ Yiiksek voltaj transformatörünün bir ueu toprağa bağlıdır ve hedef kendi
soğutucu su bağıntısı ile topraklanmiştır. Filaman takriben 3 amperlik filâman
ahımı ile ısıtılır ve elektronları neşreder. Bu elektronlar tiib ieinde mevcut yük-
eek potansiyel farkı ile hedefe çekilir. Filâmanm etrafmda filâmanla ayni yüksek
(negatif) vollajda tutulan bir küçük metal kutu vardır :bu kııtu elektronlan iter
ve hedefin odak noktası denilen dar bir bölgesinde toplanmalarma yardım edeıv
X - ışınları odak noktasmdan bütün doğrultıtlarda intişar eder ve 'tübün iki yahut
daba çok penceresinden dışarı çıkar. Bu pencerelerin hava sızdırmıyacak şeldlde
sağlam fakat aym zamaııda x - ışmları için iyice saydam olması gerektiğinden, bu
pencereler umumiyetle berillium, aliminyum yahut nıikadan yapıhr. /

Hernekadar bir x - ışını tübünün, eleklron akımımn yalnız bir yönde olması
"lcabettiğinden, bir doğru akım kaynağı ile çalışacağı düşünülürse de hakikatte bir
tüb, kendisinin doğrultma özelliği sebebi ile, bir alternatif akım kaynağı ile me-
selâ bir transformatörle çalıştırılabilir. Akım filâmanın hedefe nazaran negatif ol-
duğu yarı çevrim esnasmda mevcuttur, aksi yarı çevrim esnasmda filâman pozi-
tiftir ve filâman ancak elektronları neşredebilecek kadar sıcak olduğundan hiçbir
elektron hedefe varamaz.

0 halde, hernekadar ekseriya doğrultucu tübler, yumuşaklaştırıcı kondansa-

törler, ve bilhassa x - ışmları şiddeti dar bir smır içinde sabit tutulmak istendiği
vakit kullanılan voltaj stabilizatörleri ihtiva eden karışık devreler kullanJırsa da
Şek. 1 — 14 de görülen gibi basit bir devre bir eok tesisler için kâfidir. Şek. 1 — 14
1-7] X - IŞINLARININ ELDE EDİLMESt 21

de tüpe tatbik edilen voltaj yüksek voltaj transformatörünün prinıerine tatbik edi­
len volfajı kontrol eden ototransformatör yardımı ile kontrol edilmişür. Görünen
voltmetre giriş voltajmı ölçmektedir fakat istenirse tüpe tatbik edilen çıkış volta-
jını gösterecek şekilde dereceleııebilir.

N
K-ışını tüpü

r-mwm §_
r
İMSÜ filâman
yüksck voltaj transformatörü
s-N transformatörU

nmtnm filâman
toprak reostası

ototransforraatör pnnnnroffinr^ 110 volt AC

110 volt- AC »

Şek. 1 — 14. Kendikendine doğmltan filamanlı tüpün bağıntılan.

Miliampermetre tüp ahnnmı yani i'ilaınandan hedefe uçan elektroııları göstermek.-

tedir. Bıı akım tımumiyetle 15- ile 25 m a mertebesindedir ve filâman reostası ile
kontrol edilir. Bu reosta filâman transformatörünim eıkış voltajını koııtrol eder,
voltaj filâman a k ı m ı n r tayin eder, bu da filâmamn sıcaklığını ve bir samyede
neşredebileceği elektroıılarm sayısım tayin eder. Hernekadar filâmana yalmz 5 volt
tatbik edileceğmden, filâman transfornıatörünün düşürücü alçak voltaj transfor-
matörü ise de transforrnatörün kendisi toprağa nazaran negatif yüksek bir voltaj-
dadır ve iyice izole edilmelidir.

/ Filamanlı x - ışmları tüpü iki tarzda elde edilebilir,/ kapah yahut demonte
edilebilen tüpleıy birinciler Birleşik Amerika'da ikinciler Avrupa'da çok kulla-
mlııy/Bir kapalı tüpün lıavası fabrikada boşaltılmış ve tüp kapatılmıştır. Yüksek
v a k u m pömpa tertibatına ilıtiyaç olnıadığından çalıştırılması eıı kolaydır, fakat
palıalıdır (ne kadar metal hedefe ihtiyae varsa o kadar tiipe ihtiyaç vardır) ve
tüpiin ömrü filâmanın ömrü ile belirlidir. Demonte edilen tüplerde h e m filâman
ve h e m de hedefe değiştirmek için yaklaştırılabilir; yanan filâmanlar yerine ye-
nisi konulabilir ve hedef istenildiği zaman değiştirilebilir. Fakat demonte edilebi-
Ien tüplerin havası, çahştırıhrken daimi olarak boşaltılmalı ve istenilen yiiksek
v a k u m u elde etmek iein h ş m mekanik ve hem de diffüzyon tulumhaşıııa ihtiyaç
vardır.,'
 alüminyum levha ""ÎT'T^ alüminyum soğutucu
bakır
Hakır cam.' banatlar
M

3
p

topraga ^ ^ ^ r ^ r ' . ' Z ' . ; * ,

M
bağlı su' U ■
; ■ ■ *

hedci-
E3 ? '-» /«*?* translormatöre İHİ
S!
giden uçlar
x-ışmıan -vlz—i iğne subab

hava boşallma tulumbasma gider

Şek. 1 —15. Gazlı x-ışını tüpiinün kesiti (şematik).

cd
O:
1—7]' X - IŞINLARININ ELDE EDİLMESİ 23

Gaz tüplei'i (Şck. 1 — 15) ilk x-ismi tüpleridir • fakat/şimdi Amerika'da

ve başka yerlerde birkaç eski tüp ınevcut ve lâboratuvarlarda sadakatla kullamlı-
yorsa da tamamen modası geçmiştir. Bu tiipün elektronları toplamak için. koııkav
yüzlü bir alürninyımı katodu vardır ve takriben 0,01 mmHg basıncmda çalışıı-. .
Bu basınç bir iğne subapdaki kaçağı ayarlıyarak rnekanik bir vakum pompası ile
devarnlı şekilde ponıpalamakla elde edilir. Hemekadar tiipte lıakikatte olup bi-
teııler iyice anlaşılmış değüse de aşağıdaki gibi olduğu sanılıyor. Biraz elektron
ve pozitif azot ve oksijen iyonları havada daima mevcuttur, ve tüpe bir voltaj tat-
bik edilince bu zerreler sirasiyle anoda ve kaloda çekilirler, pozitif iyonlar katoda
çarparak kaloddan elektron firlatniar. Btı elektronlar yüksek hızla anoda doğru
ilerlerler ve bazilari hava niolekiilleri ile çarpışıv ve daha fazla iyonizasyon basil •
eder. Bu suretle elektron ve iyon hasıl oluşu çabueak yüksek bir değere varti'.
Anod mutad şekildc soğıılulıır, ve katodda iyon bonıbardmıam ile lıasıl olan ısı
soğutucu uglardan dışarı verilir. '(! ' f / J
Aşikârdır ki tiip içindeki hava basuıcı kritiktir : hava cok az ise elektron
kaynağı olmaz, çok fazla hava olursao kadar cok iyonizasyon olur ki tüp akıraı çok
yiiksektir elektrodlar arasmda çok küçük potansiyel farkı teşekkül edebilir. Maa-
mafib bir tüpiin operasyonu gaz basmcı ile değil (eok az tüpte basing sayacı var-
dır) fakat tüpiin elektriksel karakteristiği ile yaııi tüp akımı ve tüp voltajı ile ka-
rakterize edilir. Herbiriııi aj'rıca ayarlaıruık islediğimiz bu sonuncu miktarlar maa-
lesef karısık bir sckilde birbirlerinc ve craz basıncuıa tabidirler.JPratikte tiip akmıı„ „
esas itibariyle iğne sııbapla ve tatbik edilen vollajla Syarlanır;-sizan havanın art-' '•
ması veya voltajm yükselmesi ceryanm arlmasma sebep olur. Bazı tüpler çok tu-f
lıaf karakterlidir ve arzu edileıı voltaj ve tiip akmum elde etnıek ve bunları za-
manla sabit tutmak içiıı voltaf ve gaz basıncı üzerinde oldukça oynamak ieab eder./
Gaz tüpleriniıı lehine olarak en ııcuz cins olduklarım, yalnız bir mekanik
pompaya ilıtiyaç gösterdiklerini ve l'ilâman li'ansfornıatörüne ihtiyaç olmadığını
söyliyebiliriz. Bunlar demonte edilebilir yaui bir liip ye muntelif metallerden bir
Iıedefler takımı îstcmlen herhangi bir radyasyoııu basil eder. Bundan başkajbu
tüpler elde edilebilecek en saf radyasyonu verirler çünkü hedef lıiçbir zaman ya-
bancı bir metalle bıılaşmaz. Halbuki filâmaıılı tüplerde filâmandan biraz tungsten
buharlaşabilir ve hedef üzerine yapışır, ve lıedef nıetaliniıı karakteristik radyas­
yonu ile birlikte tungsteuin karakteristik L radyasyonıınu neşreder (tımgstenin L
uyartma voltajı ancak 10.200 volttur).'"»§ , 0 \
Herhangi bir cins x - ışım tüpiinün 'fokııs spotunun şekli ve büyüklüğü tüpüıı
eıı önemli bir karakteristiğidir. Elektron enerjisini hedefin küçük bir alanına top­
lamak ve böylece şiddeti yüksek bir x - ışını kaynağı elde etınek içiıı fokus spotu
belirli sımrlar içinde mümkün olduğu kadar küçük olmalıdır. Bazı filâmanlı tüp-
lerde fokus spotu, fokuslayıcı mahfazayı filâmandan birkaç yüz volt daha negatif
voltajda tııtup elektronları daha dar bir demet içine toplıyarak, küeükltülür.
24 X - IŞINLABININ ÖZELLİKLERI [Böl. 1

F i l â m a n h -tüplerin filâmanları, kakikatte dar bir dikdörtgen olau (Şek.

1 — 1 6 ) «çizgi gdak)i denilen odağı elde etmek için helis şekliııde sarılır. Bu suret-
le toplam elektrou enerjisi hasıl oları ısıyı harcamaya yardıın edeıı oldukça geniş
bir A fokus spotuna yayılır; bununla beraber k ü ç ü k bir a bedef - demet açısı ile
çıkaıı demetin B kesiti kiiçük bir karedir, ve bxx demet lıedefi dalıa b ü y ü k bir a.
açısı altinda terkeden demetten daha şiddetlidir. a acismxn en iyi değeri takriben
6° dir, ve iyi bir t ü p ü n bu açı için izdüşüm fokus - spotu kesiti 1 m m karedir.
Eğer t ü p ü n A fokus spotundan, bir demetin hemen heinen şekil düzlemine dik
ve k ü ç ü k bir a, açısı ile çıkabileceği bir penceresi varsa bu takdirde demetin kesi­
ti son derece k ü ç ü k bir çizgi olur; bbyle bir demet bazi difraksiyon deneylerinde
çok faydalıdır.

B ü t ü n x - ışııılan tüplerinin, tüp tahrip edilmeden aşılamıyan bir maksimxim

güç değerleri vardır. Bxi sıııır hedefin harcıyabileceği ısı miktari ile tesbit edilmiş-
tir ve fabrika tarafindan ekseriya verilen bir tüp potansiyeli için ( k V olarak) mii-
saade edilebilen maksimxim tiip akimi (xna olarak) ile belirtilir.

elektronlaF

s-ışmlan

Şek. 1 — 16. Fokus spotunun za- ş e k. 1 —17.. Yüksek güçlü x - ışı-

hiri boj'Utlarmdaki küçülme. m tüplerlne ait iki cms döner anodun
şematik resimleri.

Bir x - ışıııı tüpü, x - ışını lıasıl ederken yiizde 1 den daha az verimli ve
x - ışmlarınm kristallerden difraksiyonu b u n d a n da çok daha az verimli olduğun-
dan difraksiyona uğrıyan x - ı ş j m demetlerinin şiddetiuin son derece düşük olaca-
ğx netieesine varılır. Hakikaten bu difraksiyon demetlerini keşfedebDjnek için fo-
toğraf filmine bir kaç saat poz vermek gerekebilir. B u sebeple x - i s i n i kaynakla-
r i m n siddetini artirabxlmek icin devamlx bir gayret sarfedilmiştir. Bu problemin
1—8] X - IŞINLARININ DETEKSİYONU 25

bir çöziimü döner anodlu tüpd'ûv; böyle bir tüpte aııodun devamlı şekilde dönnıesi
ile fokus spotıı alanma taze hedef nıetali gelir ve bu şekilde aııod aşırı ısınınadan
daha biiyük bir güç kııllanabilir. Şekil 1 — 17 de başarı ile kullamlmış iki plân
görülüyor; şarftlar hava sızdırmaz tüp kabı içinde döneıier. Bu tüpler sabit tüp-
lerden 5 yahut 10 defa daha yüksek güçlerde çalışabilirler ve tabiî poz müddeti
de bu ııisbette kısa olur.

1 — 8 X - ışınlanınn deteksiyoiîu. X - ışmları demetinin deteksiyonunda

kııllamlan başlıca usuller fluoresan levhalar, fotoğraf filmi, ve iyonizasyon cihaz-
larıdır.

\ Fluoresan levhalar/ bir kartoıı üzerine sürülmüş eser miktarda nikel ih-
tivaledeıı ince çinko sülfıir tabakası rıdan yapılmıştır. X - ışmlarmın tesiri altında
bu bileşikte görünür bölgede fliioresan basil olur yani görünür ışık neşredilir; bu
halde neşredilen ışık sarıdır. Hernekadar difraksiyona uğruyan demetlerin çoğu
bu rnetodla keşfedilemiyecek kadar zayıf ise de, fluoresan levhalar difraksiyon ça-
lışmalarmda aleti ayarlarken primer demetiır yerini anlamak için kullamlır. Fluo­
resan hasıl eden bir kristal de bir foto - tüple birlikte kullanılabilir ve btı konıbi-
nozona sintilasyon sayıcıları deni.v, ve x - ışmlarını keşfeden çok duyar bir alettir.

x - ışınları tarafından tıpkı görünür ışıktan miiteessir

oldukları"ğlbi müteessir'olurlar, ve film difraksiyona ıığramış x - ışınlarını keşfet-
mek için en çok kullanılan usuldür. Maamafih adi film üzerindeki emülsiyon ge-
len x - ışmlarımn çoğunu absorbe etmek için çok ineedir, ve filmi de siyahlatmak-
ta yalnız absorbe edilen x - ışınlarınm tesiri vardır. Bu sebeple toplam absorbsiyo-
nu arürmak için x - ışmları filmleri, oldtıkça kalra emülsiyon tabakasım filmin
her iki yüzüne koyarak hazırlanır. Aym maksatla taneler de büyüktür, bunım ne-
ticesi olarak maalesef x - ışını filmleri tanelidir ve ince detayları ayıramaz, ve faz-
laca bir büyütmeye tabi tutulamaz.

Herhangi bir eismin kütle absorbsiyon katsayısı dalgaboyu ile değiştiğinden

film duyarlığı yani aym şiddetteki x - ışını demetlerinin sebep olduğu siyaHatma
mikatrı demetlerin dalgaboylarma tabidir. Bu husus beyaz radyasyon fotoğrafik
olarak kaydedildiği vakit hatırda tutulmabdır, çünkü bu duyarlık değişmesi sürek-
li spektrumun efektif şeklini değiştirir. Şekil 1 — 18 (a) sürekli spektrumım şid-
detini dalgaboyurmh fonksiyonu olarak gösteriyor ve (b) film duyarlığınm değişi-
mini gösteriyor. Dalıa sonraki bu eğri emülsiyonun esas bileşenleri olan giimüş
bromürün kütle absorbsiyon katsayısınıri eğrisinden başka birşey değildir, ve gü-
müş bromürün K absorbsiyon kenarlarmm süreksizliklerini bariz olarak göster-
mektedir. (Bu arada filmin diğer şeyler aynı olduğuna göre bakır K radyasyonuna,
 X - IŞINLAEININ ÖZELLİKLERİ [Böl. 1
26

(a)

'(0

I f~\

0.5 1.0 1.5 2.0

\ (angstrom )

Şek. 1 —13. Film duyarlığı ile sürekli spektrumun efektif şekli arasmdaki bağıntı (şe-
matik) (a) 40 kV daki bir tungsten hedefin verdiği siirekli spektram, (b) film duyarhğı,
(c) siyahlanma egrisinin (a) daki spektnım için şekli.

molibdenuın K radyasyonuııdan ne kadar daha duyar olduğuna dikkat ediniz).

Şekil 1 — 18 ( c ) eğrisi en son d u r u m u yani siirekli spektrumun rnuhtelif dalgabo-
yu bileşenlerinin filmde hasıl ettiği siyahlaiimayi yaliut siirekli spektrumun
«efeklif fotoğrafik şiddeti» diyebileceğimiz değeri gösteriyor. Maamafih bu eğri-
ler aneak takribidirler ve pratikte bemen liemen farkli iki dalgaboyuna ait izafi
şiddelleri fotoğrafik olarak ölçmek imkâıısızdır. Halbuki aynı dalgaboylu iki de-
metin izafi şiddetleri fotoğrafik metodla doğru olarak ölçülebilir, ve böyle ölçüler
Böl. 6 da anlatılmıştır.
1—9] GÜVENLİK TED3İELERİ 27

<r-r-—~—^
lîyoaizasyon cîhazları j x-ışmı demetleriııin şiddetiui/bir gaz içinde hasıl
ettiği-iyomzasyon miktan vasitasıyle ölçer. X - jşım kuantunuı yüksek hızlı elek-
tronlar gibi iyonizasyona sebep olabilir. yani bir gaz molekülünden bir elektron ko-
pai'ir ve geride bir pozitif iyoıı bırakır. Bu olay, x- ışım demeti uygun bir gaz ve
aralarmda sabit bir potansiyel farkı mubafaza edilen iki elektrod ihtiva edeıı bir
odadan geçirilerek şiddet ölçüsü için bir esas yapılabilir. Elektronlar anoda ve po­
zitif iyonlar katoda çekilir ve bu şekilde dış devrede bir akım lıasd olur. Iyonizas-
yon odasmda bıı akım sabit bir x - ışım şiddeti için sabittir, ve akımın şiddeti
x - ışını şiddetiniıı bir ölçüsüdür. Geiger saytcısmda ve oraııtılı sayıcıâa. bu alum
darbeler halindedir, ve birim zamandald darbelerin sayısı x - jşmı şiddeti ile oran-
tıhdır. Bu cihazlarııı daha tarn olarak müuakaşası Böl. 7 de yapılmışhr.
Genel olarak bu giin flüoresaıı levhalar yalmz x - ışmlarınm deteksiyonuuda,
halbııki foloğraf filmi ve mulıtelif şekildeki sayıcılar hem deteksiyon ve hem de
şiddet ölçüsünde kullamlır. Diüraksiyona tığramış birçok sayıda demeti ve buııla-
rın uzayd.aki izafi durumlarııu. aynı zamaııda kaydedebildiği ve istenilirse filmhı
şiddet ölçüsüne bir esas olarak kullamlabilrnesi, filmi difraksiyon olaylarmı göz-
lemekte en çok kullamlan bir metod yapmıştır. Şiddetler sayıcılarla çok daha ea-
buk ölçülebiliıier, ve bu aletler kantitatif çalışmalarda gittikçe daha popüler ol-
uıakladırlar. Fakat sayıcılar bir deEada aııcak bir demeti kaydedebiliıier.
1 — 9 Güvenlik teilbh'leri. X-ışını aletini kullanan şahıs iki aşikâr telı-
iikeye maruzduv,|elektnk_joktmave radyasyon hasarınayfakat bu telılikelerin jki-
si de aletin plânmı üygıın şckilde j.apmak ve çalışamn makul bir dikkat göster-
mesi ile ihmal edilebilecek kadar azaltılabilir. Maamafih x - ışmları ile ealışamn
bu tehklikelerden daimî olarak haberdar bulunmasi akılhca bir hareket olur.

Elektrik şoku tehlikesi yüksek voltajlı aletler civaruıda daima var-

dır. X - ışım tüplerinin çoğumtıı anod tıcu umumiyetle. toprağa bağlammş-
tır ve bu sebeple emiııdir, fakat katod ucu bir tehlike kaynağıcbr. Elek-
't.rik çarpması iein tertibat aîmmamış gaz tüpleri ve filamanlı tiipler (Şek. 1 -12
deki gibi) o şekilde monte edümelidir ki çahşma esnasında tüpü kullanan kimse
katod ucuna hiçbir şekilde yaklaşamamalıdır, bunu katod ueunu bir masanın al-
tma, bir kutu içine, veya bir perdenin arkasıııa koyarak temin etmek müınkündür.
Enstallasyon o şekilde yapılmahdır ki tüpü çahştıranm yüksek voltajlı kısma,
yiiksek völtajı otomatik olarak kesmedeıı dokunması miimkün olmamalıdır. Carp- ,
maya karşı emin kapalı tüpler vardır,, bunlar toprağa bağlı bir metal mahfaza
içine yerleştirilmiştir, ve izole edilmiş çarpmaya karşı emniyetli bir kablo katod
ııcunu transformatöre birleştirir. Çürpmaya. karşı emniyetli oldıığu için bu tüp-
lerin belirli bir durumda daimî olarak sabit kalması şart değildir, ve deneylerin
özelliğine görc mııhtelif durıtmlarda monte edilebilir.
28 X - IŞINLABININ ÖZELLİKLERİ [Böl. 1

M a d y a s y o n telılikcsi x - ışınlarınm msan_ lıücresmiöMürmesinden ileri

geliyor, hakikatte kause^Jıiixa^]baaiı^Gİd&ı4ilıaesi--mia—x-<tşınları_ tedavisiııde ta-
mam^^ıiLj^Uikte]i_iaydaIaB.dıy<5r=—X - ışmlarınm biyolojik tesirleri, yanıiıalar
( y ü k s e k - ş i d d e t l i demetleiTO__ayju^fire_düşmesindeHi), radyasyon hastalığı' (genel
olarak vücudun hepsiııin radyasyon a l m a s ı n d a n ) , ve daha alçak seviyede radyas­
yon şiddetmden meydana gelen genetik değişmeleri ihtiva eder. Yanmalar acı ve-
rir ve iyileşrnesi imkânsızderesfide_giigtür. X - ışınlarma hafifçe maruz k a l m a k
kürnülâtif değildir fakat^cctolerans dozu» jlenilen bir seviyenin üstünde kümülâtif
tesirleri vardır ve dairnî Tıasar hasıl "ecterler. Difraksiyonda kullanılan x - ışuıları
bilhassa zararlıdırlar çünkü uzun dalgaboyludurlar ve bu sebeple vücul: tarafıııdan
kolayca absorbe edilirler.
" X - ışınlarında ilk çalışanların Mlgisizlikleri scbebi ile aldıkları ağır hasarla-
rın bu giin alınması iein bir sebep yoktur. Belki de x - jşınları görünse ve lıenıen
bir yanma sansasyonıı hasıl etse kaza olmi}'acaktı fakat görünmezler ve yaurrialar
b r m e n hissedilmezler. Eğer vücut tolerans dozunun üstünde radyasyon alırsa, ilk
fnvkcdilecek tesir kandaki beyaz kürelerin sayısınm azalması olacaktır, bu sebeple
eğer lâboratuvardaki genel şiddet seviyesi hakkında bir şüplıe varsa peryodik ola­
rak k a n sayırnı yapılrnası şayam tavsiyedir. '!
Deney yapan için emin metod şudur : Once tiipten gelen primer ışınmın ye-
rini bir çubuğun ucundaki fluoresan levlıa ile tayin etnıek ve onu bertaraf etmek,
tkincisi kendisinin kurşun veya k u r ş u n camı ile primer ışmıu yolu ü z e r i n d d p ka-
mera yahut başka aletlerin saçtığt ışmlardan perdelenmiş olduğıma emin olmak.
Bu tedbirlere tam ve daimi dikkat emniyeti temin eder.

/
PROBLEMLER
\
1 — 1. Dalgaboyu 0/H A (Mo Koû ve 1,54 (Cu Ka) olan x - ışınları demetlerinin bir kuan-
tumunun îrekansı (saniyede) ve enerjisi (erg cinsinden) nedir?
1 — 2 Bir x - ışını tüpü 50 000 voltta çalıştığma göre hedefe çarpan elektronlarm hızmı
ve kinetik enerjisini hesaplaym\. Neşredilen sürekli spektrumun kısa dalgaboyu limiti ne­
dir ve radyasyonun bir kuantunranun maksimum enerjisi nedir?-
1 — 3. Grafik yoldan Moseley \anununu Cu, Mo, ve W mm KfJ{ çizgileri için tahkik
ediniz. \
1 — 4. Bir kurşun levhadan geçen Mo Ka. radyasyonunun şiddetinin gelen radyasyon
şiddetine oranmı kurşun levhanın kalmlığmm bir fonksiyonu olarak 0,00 ile 0,02 mm kalın-
lık sımrlan arasmda çiziniz.
1 — 5. Grafik yoldan (1 —13) denklemini kurşun absorblayıcı ve Mo Ka, RhK"cc ve
Ag Ka, radyasyonlan için tahkik ediniz. (Kurşunun, bu radyasyonlar için kütle absorbsiyon
katsayilan sirasiyle 141; 95,8, ve 74,4 diir). Elde edilen eğriden kurşunun kütle absorbsiyon
katsayısım 60 000 voltta çalışan'bir tüpün verdiği en kisa dalgaboylu radyasyon için tayin
ediniz. _
 PBOBLEMLEB 29

1 — 6. Şahıslarm korunması için x-ismlan difraksiyon laboratuvarlarmdaki kurşun

perdelerin kalmlığı umumiyetle I m m d i r . Böyle bir perdenin «gegirme katsayismi» (I /
I , ) Cu Ka, Mo Ka, ve 60 000 voltta çalışan bir tüpün "verdiği en kisa dalgaboylu radyas-
lie] en '
yon için hesaplayimz.
v /*
1 — 7. (a) Havamn kiitle ve çizgisel absorbsiyon katsayılarım Cr Kg radyasyonu igin
hesaplayimz. Havamn ağırlığınm yüzde 80 ninin azot ve yiizde 20 sinin oksijen 6lduğunu
farzediniz. (b) Havamn gegirme katsayismi Cr Kg radyasyonii ve 0 ile 20 em arasmdaki yol
uzunluğu için çiziniz.
1 — 1 Kalmlığı 1 mm olan bir alüminyum levha bir monokromatik x - ışını demetinin
şiddetini ilk değerinin yüzde 23,9 una düşürüyor. x-ışmlarmın dalgaboyu nedir?
1—9. Bakırm K uyartma. voltajım hesaplaymız.
1 — 10. Molibdenumun Lln absorbsiyon kenarımn dalgaboyıınu hesaplayimz.
1 —11. Cu Kg-X çizgisinin. dalgaboyunu hesaplayimz.
1 — 12. Şekil 1 — 10 daki eğriyi-.^iziniz ve ilerisi igin saklayımz.
1 — 13. Neşredilen x - ışmlarımn-'bu x-ışmları demeti içine konulan bir bakır parça-
sından K fluoresan radyasyonunu uyartabilmesi için molibdemtm hedefli_jjir _ttipe_ ne ka^
darlık bir voltaj tatbik .edilmelidir. Fluoreggjı radyâsyonım dâîğ¥boyiF"nedir?
14 ve 15 inci prohlemlerde süzülmemiş radgasyondaki K& nm K$ ya olan şiddet
oranlarını Cetvel 1—/ den alınız.
1 —14. Süzülmüş bir demette CuKa mn şiddetinin Cuifp nm şiddetine oramnı 100/1
yapmak için bir nikel süzgeçe ihtiyaç ölduğunu farzedelirn. Süzgecin kalınlığını ve Cu Ka.
çizgisi igin geçirme çarpanını hesaplayimz. (Kikelin Cu £"£ radyasyonii igin u/p değeri=2B6
cm2/gm dır).
1 — 15. Co K radyasyonu igin süzgeçler demir levhalardan ziyade demir oksid (Fe203>
tozundan yapılır. Eğer bir süzgeg 5mg Fe203/cm.2 ihtiva ediyorsâ Co Kg çizgisi için gegir-
me çarpanı ııedir? Süzülmüş demetteki Co Kg mn_Ç^_^_ ya şiddet oram nedir? (Fe,0 3 iin
yoğunluğu 5,24 gm/cm3, Co Ka radyasyonu için'demirin [j/p lîşğeH':^59,5""cm2/gm C o K a
radyasyonu için oksijenin y/p değeri=20,2 Co K$ radyasyonu için demirin p/p değeri 371,
Co K?J radyasyonu için oksijenin ^/p değeri=15,0 dır).
1 — 16. 40 000 voltta çalıştırılan ve tüp akımı 25 ma olan bir x-ismi tüpüne verilen
güç ne kadardır? Eğer güç bu değerin üstüne çıkamazsa 50 000 volttaki müsaade edilebilen
maksimum tüp akımı nedir?
1 — 17. Bakır hedefli bir x-ışmı tüpü 40 000 volt ve*25ma ile çalışıyör. Bir x-ışım
tüpünün verimi o kadar düşiiktür ki bütün pratik maksatlar igin verilen bütün gücün he-
defi ısıtmaya gittiği farzedilebilir. Soğutucu su, iletkenlik, radyasyon vesaire ile ısı kaybı
olmasa 100 gm lık bir bakır hedef ne kadar zamanda ergir? (Bakırın ergime noktası=1083°C,
ortalama özgül ısı=6,65 kal/mol/°C, ergime ısısı=3220 kal/mol.).
1 — 18. x-ışmı filminin duyarlığmm emülsiyondaki gümüş bromürün ilgili dalgaboyu
için kütle absorbsiyon katsayısı lie orantılı olduğunıı farzedelim. Bu takdirde C u ^ a ve
MoKa radyasyonları için film duyarlıklanmn oram nedir?
 BOLUM 2

ERtSTALLERtN GEOMETIMS!

2 — 1 Gririş. X - ışıularınm özellikleriııden sonra, krJstallerin neden X - ışm-

larmı difraksiyona uğralîıklarmı anlamak için şimdi kristallerin geometrisini ve
strüktiirümi tctkik etmeliyiz. Ayhi zamanda muhtelif cms özel kristalleri göz onli­
ne almali ve tabiatta bulunan çok fazla sayidaki kristallerin nasil nisbeten az sayi-
da gruplar balinde tasnif edildiğini görmeliyiz. Nihayet kristaller içindeki diizlem-
ler ve doğruların yönlcrinin sembollerle veya grnfik şekilde nasıl temsil edikliğini
tefkik ecleccğiz.

BiL' kristal üç boyutlu uzaydu peryodik olarak tekraiianan bir palronun atom-
larmdan meydana gelmiş bir kati olarak tarif edilebilirv„,,Böyle olunca kristaller
gazlar ve sivilardan esash bir şekilde farklulırlar, çiinkü şontınculardaki atoraik
diizenlenme peryodik olma esas şartma salıip değildir. Maamafilı biitiin katdar
kristal değildir; earn gibi bazilan «mo7'£tur ve atornlarm kerhangi bir mimtazam
iç diizenlemnesi mevcut değildir. Hakikatte bir amorf kati ile bir sıvı arasmda
esasli bir fark yoktnr ve birinciye ekseriya «asm soğumıış sıvı» gözü ile bakılır.

2 — 2 Latisler. Kristaller üzcrinde düşünürken ekseriya kristali hakikat­

te teşkil eden atomlan ve bunlarm uzaydaki peryodik diizenlenrnesini ihmal edip
uzayda kristalixi atpmlarjyle sabit bir bağmtısı olan ve • lıakikî kristalin iizerms
kurulduğunu tasarladığmıız bir nevi iskelet veya çatıdan ibaret imajiner noktalar
takmrmdan hareket etmek uygun olur.
Bu noktalar takum aşağıdaki şekilde teşkil edilebilir. Her takmıdaki diizlcm-
ler birbirine paralel ve eşit aralıkh olmak üzere uzaym iiç takım düzlemle bölün-
düğünü düşünelim. Uzaym bu şakilde bölünmesiyle büyüklük, şekil ve kendi kom-
şusuna nazaran yönlenme bakımmdan birbirine idantik bir hücreler takımı hasıl
olur. Her hiicre bir paralel yüzlüdür, çünkü karşılıklı yüzler parajeldir ve her yiiz
bir paralelkenardır. Uzayı bölen düzlemler birbirlerini bir doğrular takımı boyunca
kesefler (Şek. 2 — 1), ve bu doğrular da tekrar birbirlerini yukarıda bahsettiğimiz
noktalarda keserler. Bu şekilde meydana gelmiş bir noktalar takımımn miihim bir
özeliği vardır: bu noktalar bir ııokta latis teşkil ederler ve bu latis uzayda her nok-
Utsı idantik civara sahip noktalar dizisi olarak tarif edilir. «îdantik civar »terimi

30
2—2] LATİSLER 31

ile noktalarm teşkil ettiği latisin bir latis noktasmdan belirli bir doğrultuda bakıl-
dığı vakit diğer herhangi bir latis noktasmdan ayni doğrultuda bakıldığmda ayni
şekilde görüldüğünü anlıyoruz.
Madem ki Şek. 2 —1 de görülen latisin bütüıı hücreleri idantikdirler bunlar-
dan herhangi birini, meselâ kalın çizgilerle belirtilmiş olam biıim hücre olaralc
«eçebilim. Bir birim hücrenin biiyüklüğü ve şekli de orijin olarak alman köşeden

Şek. 2 - - 1. Bir nokta latis

itibaren çizilen a, b ve C yektörleriyle ( * ) tasvir edilebilir. Bu vektörler hüereyi

tarif ederler ve hücreniu krislallografik eksenleri admı alırlar. Bu vektörler ken-
di uzunlııkları (a, b , c) ve aralarmdaki açı ( a , (3. y) ile de tasvir edilebilir. Bu
ıızıııılııklar ve açılar biriıri hücrenin latîs sabilleri yahut lcriis parametrehridir.
Şu hususa da dikkat edelim ki a, b , c vektörleri yalnız birim hüereyi değil bu
vektörlerin ötelenmelerinin belirttiği bütün ııokta latisi tarif eder. Başka şekilde
söylersek latis içindeki bütün noktalar takımı orijin olarak alman latis noktala-
rıııdan birindeki a, b, c vektörlerinin tekrarlanan ötelennıeleriyle elde edilebilir,
yahut dalıa da başka ifadeyle latis içindeki herhangi bir noktamn vektörel koordi-
natı, P, Q ve R t a m sayılar olmak üzere Pa, Çb ve Rc şeklindedir diyebiliriz. Bun-
dan bir nokta latis içindcki noktalarm düzenlenmesinin iiç boyutlu uzayda tama-
men peryodik olduğu, ve noktalarm latis içinde seçilen herhangi bir doğru boyun-
ca muntazam arahklarla tekrarlandığı netieesi çıkar.

(*) Vektörler koyu siyah harflerle gösterilmiştir. îtalik olarak yazılan ayni harf vek-
törün mutlak cleğerini gösteriyor.
32 KRİSTALLERİN GEOMETBİSİ [B61. 2

Şek. 2 — 2. Bir birim hücre I I /

a e——— "

2 — 3 K r i s t a l sistemleri. Uzayı üç talum düzlemle bölüııce, bu düzlern-

leri seçiş şeldimize görc. tabiî muhtelif şekilde birim hiicreler elde edebiliriz. Me-

CETVEL 2 — 1
KRİSTAL SİSTEMLERİ VE BRAVAİS LATİSLERİ
( ^. sembolü simetri sebebiyle eşitsizlik it'ade eder. Madde 2 — 4 de gösterildiği gibi
tesadüfî eşitlik olabilir.)

Sistem Eksen uzunlukları ve açılar Bravais Latis

latisi sembolii
Birbirine dik üç eksen Basil,) ■P
Kübik Cisîm merkezli I
a = b = c , a = p = Y = 90"
Yüz merkezli F
Ikisi eşit olan birbirine dik Basit P
Tetragonal iiç eksen
a=b=j=c , a = P = Y = 90" Cisim merkezli I
Birbirine dik fakat eşit ol- Basit P
Ortorombik mayan üç eksen Cisim merkezli I
Taban merkezli c
a=j=b=j=c , <x = |3 = Y = 90'' Yiiz merkezli
F
Aralarmdaki açılar birbirine
(*) Basit R
e§it üç eksen
Rombohedral
a^b = c , a = (3 = Y=^90"
Aralarmdaki açı 120" olan iki -
Hexagonal e§it eksen ve üçüncüsii ilk Basit P
ikisinin düzlemine dik
a=b=£c, <x=p = 90 a , Y = 120°
Birbirine eşit olmayan iiç ek­
sen, eksenlerden iki tanesi Basit P
Monoklinik
birbirine dik değil Taban merkezli C
a=j=b=£c , a=Y=90"=fp
Birbirine eşit olmayan üç ek­
sen, aralarmdaki açılar farklı
Triklinik Basit P -
ve hiçbiri diğerine dik değil
a=j=b-=j=c, a=^=(3=jfc:Y=^=90°
(*) Trigonal de denir.
2-3] KRİSTAL SÎSTEMLERİ 33

selâ üç takımdaki düzlemler hep eşit aralıklı ve birbirlerine dik iseler birim hücre
Idibiktir. Bu takdirde a, b, c vektörlerinin hepsi eşit ve birbirine diktirler, yahut
a=zb = c ve a = (3 = Y = 90° dir. Bu suretle eksen uzunluklari ve açılarâ özel de-
ğerler vererek muhtelif şekilde birim hiicreler ve latis noktaları hüere köşelerinde
yerleşmiş bulımdıığuna göre rnuhtelif nokta latisler elde edebiliriz. Şu sonuca va-
nlir Id mümkiin biitün nokta latisleri ihtiva edebilmesi için yedi farklı hiicreye
ihtiyag vardir, Bunlar bütün kristallerin konulabileceği yedi kristal sistemine teka-
biil ederler. Bu sistemler Cetvel 2 — 1 de sıralanmjştır. Yedi kristal sisteminin bi­
rim hiicrelermin köşelerine noktalar koyarak kolayea yedi farkh nokta latis elde
edilebilir. Fakat başka nokta düzenlenmeleri vardır ki nokta latis şartlarmı gerçek-
ler, yani her nokta idantik civara sahip olur. Fransiz kristallografi Bravais bu
problem iizerinde çalışmış ve 1848 de nıümkün on dört nokta latis olduğunu ve
daha fazla olamıyaeağını ispatlamıştır; bu miihim netieeyi onun ismine hiirmeten
Bravais latisi terimini kullanarak hatirhyoruz ki bu terim nokta latis terimi ile
ayni manadadır. Meselâ bir kiibik nokta latisin merkezlerine bir nokta konulursa
yeni uoktalar dizisi yeni bir nokta latis teşkil eder. Benzer şekilde diğer bir nok­
ta latis de bir kiibik hüerenin köşelerine ve yiiz merkezlerine hirer nokta konul-
mak suretiyle elde edilebilir. On dört Bravais latisi Cetvel 2 — 1 de anlatılmış ve şe-
killeri Şek. 2 — 3 de gösterilmiştir ve P, F, I, vs. nin manalari aşağıdaki gibidir.
Once basit yahut primitif hücre (P yahut R) ile primitif olmıyan (diğer sembol-
lerden biri) hiicre arasmdaki farkı görmeliyiz: primitif hiicrenin bir hiicresinde
yalmz bir latis noktasi vardir, halbuki primitif olmiyan hiicreninkinde birden
fazla latis noktasi vardir. Bir hiicrenin içindeki bir latis noktasi bu hiicreye ccait-
tir», halbuki bir hiicre yiizeyindeki nokta iki hiicre tarafından bölüşülür ve bir
köşedeki ise sekiz hiicre tarafradan bölüşüliir. Bu itibarla hiicreye cıiişen latis nok-
talarmm sayısı

N=N{ + -Ş- + ^ (2-1)

eşitliği ile verilmişlir ve bu eşitlikteki N; = içteki noktalarm sayısı Nf =
yiizlerdeki noktalarm sayısı ve Nc = köşelerdeki noktaların sayısıdır. 0
halde yalmz köşelerinde noktalar bulunan hiicre primitiftir, halbuki içte
ve yüzlerde ilâve noktaları olan bir hiicre ise primitif değildir. F ve I
sembolleri yiiz - merkezli ve cisini - merkezli hiicrelere tekabiil ederler, A,
B ve C sembolleri A, B yahut C karşılıkh yiiz ciftleri rnerkezinde nokta
bulunan hiicrelere tekabiil ederler (A yiizii b ve c eksenleriyle tarif edilen yiizdiir,
vs.). R sembolü öze.l olarak rombohedral sistem için kullanihr. Şek. 2 —3 de b'zel
bir sistemdeki eşit uzunluktaki eksenler, eşitliklerini göstermek için ayni harfler-
le gösterilmiştir, meselâ kiibik eksenler hep a ile ve tetragonal sistemin eşit iki
ekseni a ve diğeri c ile gösterilmiştir, vs.
F. 3
 KRİSTALLERİN GEOMETRİSİ Böl. 2]

^"-~--.
/a \
BASİT GİSİM-MERKEZLÎ YÜZ-MERKEZLİ
KÜBÎK (P) KÜBİK: (I) KÜBİK (F) .

71 /
/
\/
K ?
•"■-A/

/a
A" ^--<
/

\/ /
BASİT (3İSİM-MERKEZLÎ BASİT CtSİM-MERKEZLÎ
TETRAGONAL TETRAGONAL ORTOROMBİK' ORTOROMBÎK
(P) U) (P) * tf >

V
ı

A
C ./
c
c

r
fe , /b\
120°
/a 0
J7U

^
TABAH-MERKEZLİ YÜZ-MERKEZLÎ ROMBOH2DRAL HEKZAGONAL
ORTOROMBİK ORTOROMBİK </f)
(C) (İO

BASİT TABAN-MERKEZLÎ TRtKLİNİK (/»)

&İC-İÎOK&İKÎK tP^ MONOKLİNÎK (C)
Şek. 2 — 3. On dört Bravais latisi
2-4] SİMETRİ 35

İlk bakışta Cetvel 2 - 1 deki Bravais latislerinin listesi tamam değil gibi gö-
rünür. Meselâ taban merkezli tetragonal latisiıı bu cetvelde bulunması lâzım de-
ğil midir? Şe.k. 2 — 4 deki kalm çizgilerle, C yüzimün merkezinde nokta olaıı
böyle bir lıiiere teşkil edilmiştir, fakat böyle bir latis noktaları dizisini kesik çiz-
gilerle gösterilmiş olan basit tetragonal hücre ile temsi] edebiliıiz ve taban mer­
kezli noktalar düzeni yeni bir latis değildir.

Şek. 2 — 4. Tetragonal C latis ile Şek. 2 — 5. Latis noktalarmm uzay-

(kalm çizgi) tetragonal p latisi (kesik da a, b, c vektörleriyle teşmili.
çizgi) nrasmdaki bağmtı.

Primitif olmıyan bir bücredcki latis noktaları tıpkı primitif hüerede okluğu
gibi a> bı c birim lıüere vektörlerinin tekrarlanan ötelemeleriyle bütüıı uzaya teş-
mil edilebilir. Bir birim lıücredeki noktalarm teker teker yahnt grup lıalinde öte-
lemelere tabi tutulduğunu farzedebiliriz. Her iki lıalde de komşu birim hücredeki
ekivalant latis noktaları birbirinden, bu noktalar hücre içinde nerede bxilunursa
bulunsım, a, b, C vektörleri kadar ayrı. bıllunurlar. (Şek. 2 — 5).

2 — 4 Siraetıi. Bravais latisleri ve onlann üzerine inşa edilmiş olan haki-

kî kristaller nmhtelif cins simetri arzederler. Bir cisini veya strüktürim simetrik
olduğunu söyliyebilmerniz için bunları teşkil eden kısımların, cisnıe bazı operas-
yonlar tatbik ettiğimiz vakit kendisiyle çakjşacak şekilde teşekkül etmesi lâzımdır.
Bu operasyonlara simetri operasyonları denir. Meselâ, bir eisim içinden geçen bir
diizleme göre simetrik ise cismin yanlarmdan herhangi biri bu diizlernden ayna-
daki gibi yansır ve diğer yarı ile çakışan bir cisim hasil eder. Buna göre bir kiibiin
intihtelif simetri diizlenileri vardir ve bunlardan biri Şek. 2 — 6 (a) da gösteril-
miştir.
36 KRÎSTALLERİN GEOMETRİSİ [Böl. 2

Hepsi dört tane makroskopik ( * ) simetri operasyonu yahut elemaııı vardır:

yansrma. rotasyon, inversion ve rotasyon - inversion. Eğer Mr cismin Mr eksen et-
rafmdaki 360°/« kadarlık rotasyonu eismi kendisi ile cakıştmyorsa bu cismin
7i - k a t h rotasyonel sirnetrisi vardir deriz. Buna gore bir kiip her yüzüne dik 4 -
k a t h rotasyon eksenine, her cisim köşegeni boyunca 3 - katli eksene, ve miitekabil
kenarlarm o r t a l a n m birleştiren doğru boyunca 2 - k a t h rotasyonel simetri eksenine
sahiptir. B u n l a r m bazıları Şek. 2 —6 ( b ) de gösterilmiştir k i oradaki k ü ç ü k diiz-
lem şekiller (kare, iiçgen ve eiips) mnhtelif cms eksenleii temsil etmektedir. Ge-

7
a y\' S
C
>
1
> 4i
c. 3

Â.2L Z 4, / / /

11 A-, Ai A
H\ Ai
*\
v, "^\
\ , A-,

/
Jr(tt)
/ /
(b)
\ ^
\
/

Cc)
/

(d)
/

Şek. 2 — 6. Bir kübün simetri elemanlanmn bazıları. (a) yansıma düzlemi. A\ yansi-
ymca At oluyor. (b) Rotasyon eksenleri. 4-kath eksen: A\, /^oluyor; 3-kath eksen : A i, A3
oluyor; 2-kath eksen: A\, At, oluyör. (c) inversion merkezi. Au A2 oluyor. (d) Rotasyon
inversion ekseni. 4 - kath eksen: A\, A\' oluyor; inversion merkezi: A\ , A% oluyor.

nel olarak rotasyon eksenleri 1 — , 2 — , 3 — , 4 — , yahut 6 - k a t olur. 1 - k a t l i bir

eksen hie bir simetri ifade etmez, 5 kat veya 6 - kattan daha yiiksek dereceden
bir eksen ise mevcut olamaz, şu manada k i bu simetrilere sahip olan birim hiicre-
lerin uzayı boşluklar bırakmadan doldurmasi m ü m k ü n değildir.

Eğer bir cismin miitekabil noktaları merkezden çizilmiş bir doğru üzerinde
merkezden eşit uzakhkta bulunuyorsa bu cismin bir simetri merkezi vardir. Si­
metri merkezi olan bir cismin bütün n o k t a l a r m m simetri merkezine göre simetri-
ği ahmrsa cisim kendisi ile çakışır. Bir kiibiin cisim köşekenlerinin kesiştiği nok-
tada böyle bir simetri merkezi vardir. [Şek. 2 — 6 ( c ) ] . Nihayet, bir cismin 1 - ,
2 -, 3 -, 3 -, 4 - yahut 6 - k a t h rotasyon-inversion ekseni olabilir. Cismin eğer u-katli
bir rotasyön - inversion ekseni varsa, cisim rotasyon ekseni etrafmda 3 6 0 ° / J I dön-

(*) Burada ilgilenmek istemediğimiz mikroskobik simetri operasyonlarmdan ayirmak

için böyle dedik. Makroskopik simetri elemanlari, kristalin içindeki atomik diizenlenmeye
ait bir bilgiye ihtiyaç olmadan, iyi teşekkül etmiş bir kristalin yüzleri arasmdaki açılardan
çıkanlabilir. Halbuki mikroskobik simetri elemanlari tamamen atomik dtizenlenmeye tabj-
dir, ve kristalin haricî üıkişai'mdan istihraç edilemezler.
2-4] SİMETRİ 37

dürülür ve bu eksen üzerinde bulunan simetfi nıerkeziııe göre simelriği alıuırsa

kendisi ile çakışır. Şekil 2 —6 (d) bir kübün 4 -katlı rotasyon - inversion eksenin-
deki operasyonu gösteriyor.
Minimum simetri elemanlari takımma sabip olması her bir kristal sistenıinm
temel özeliğidir, ve bir sistem diğerinden eksen ûzunlukları ve eksenler arasmdaki
açılar kadar simetri elemanlari ile de ayrılır. Hakikatte bunlar birbirinden bağrm-
sızdır. Kristal sistemlerinin herbirinin sahip olacağı minimum simetri elemanlari
Cetvel 2 —2 de sıralanmıştır. Bazı kristaller ait oldukları sistemin gerektirdiği mi­
nimum simetri elemanlarindan dahâ fazlasma sahip olabilirler, fakat hie biri daha
azma sahip olamaz.
Simetri operasyonlan sadece Şelc. 2 —3 de lamamen geometrik şckiller olarak
ele alman birira hücrelere değil, fakat onlarla ilgili nokta latise de tatbik edilirler.
Sonimcu şart, kiibik sistemin, meselâ, taban merkezli bir nokta latis ihtiva etmesini
imkânsız kılar, eiinkü böyle bir nokta dizisi kiibik sistemin gerektirdiği
minimum simetri elemanlarma, meselâ dört tane 3 - katlı rotasyon ekseni-
ne sahip değildir. Böyle bir latisi, tasnifde hie 3 - kath ekseni bulunmiyan tetrago­
nal sistenıe lcoymâk lâzımdır, ve tesadüfen a ve c eksenleri eşittir; fakat daha on­
ce de bahsedildiği gibi bii latis taban merkezli olmayip, basit tetragonaldir.

CETVEL 2 — 2
SİMETBİ ELEMANLARI

Sistem Minimum simetri elemanlari

Ktibik Dört tane 3-kath rotasyon ekseni

Tetragonal • Bir tane 4 - kath 'rotasyon (yahut rotasyon - inversion) ekseni
Ortorombik Üç tane dik 2-kath rotasyon (yahut rotasyon - inversiy on) ekseni
Rombohedral Bir tane 3-katli rotasyon (yahut rotasyon - inversion) ekseni
Hexagonal Bir tane 6-kath rotasyon (yahut rotasyon - inversion) ekseni)
Monoklinik Bir tane 2-kath rotasyon (yahut rotasyon - inversion) ekseni
Triklinik Hiç yok.

Rombohedral (trigonal) sistemdeki kristaller bir rombohedral veya bir hexa­

gonal latise sahip olabilir. Ek 2 bu iki latis arasmdaki bağmtıyı ve bir diizleinin
herhangi bir eksen .takimina göre Miller indislerini (Mad. 2 —6 ya bakmız) diğer
eksen takimina gore indislerden elde etmek için lâzım olan dönüşüm formüllerini
verir.
38 KRİSTALLERÎN GEOMETRİSİ [Böl. 2

2—5 Frimitlf ve primitif olmıyan hücreler. Herhangi bir nokta latis-

te bir birim hücre sonsuz şekilde seçilebilir ve her birim hiicre bir yahut daha f az-
la latis ııoktası ihtiva edebilir. Şu ııokta öııemlidir ki bir latiste birim hücre diye
bir şey «nıevcut» değildir: biz bunları sadeee hayalen tasarlıyoruz- ve bu sebeple
de bize ııasıl uygun geliyorsa öyle seçebiliıiz. Şek. 2 —3 de gösterileıı itibaıi lıüc-
reler sadece ııygun- oldukları ve latisiu simetri elemanlarma sahip oldukları için
seçilıniştir.
Ondört Bravais latisindeıı herhangi biri için bir primitif birim hücre seçile-
bilir. Meselâ, Şek. 2 — 7 de gösterilmiş olan yüz merkezli kübik latis kesik çizgi-
lerle gösterilıniş olan primitif lıücre ile de ternsil edilebilir. Sonımcu
lıücrc lornbolıedraldir, ekseııleri arasındaki a açısı 60° dir, ve eksenlerinden biri
kübik hücrenin eksen üzunluğumm 1 / V 2 katıdır. Her kübik hücrenin kendisine
ait dört latis noktası vardır, her rombohedral hücrenin bir latis noktası vardır ve
birinci hücrenin hacmi, ikincinin dört katıdır. Bummla beraber genel olarak rom­
bohedral hücreden ziyade kübik hücreyi kullamnak daha uygundur, çünkü bu.
hücre latisin sahip olduğu kiibik simetriyi derhal gösterir. Benzer şekilde Cetvel
2 — 1 de sıralanmış olan diğer merkezli primitif olmıyan hücreler, kendi latisleri
için miimkün primitif hiicrelere tercih edilir.

E . " " " j r ' '

*s '' '
r 1 r
1 / '
c 1
Şek. 2 — 7. Kubik ve rombohedral B S
1- - " '
hücrelerle gösterilmiş olan, yüz mer­
kezli kübik nokta latis.
f'", /
: <> 1
t

.4

Eğer primitif olmıyan latis hücreleri kullamlırsa, orijinden latis içinde her-
haııgi bir ııoktaya giden vektör bu takdirde a, b , C birirn hücre vektörlerinin tam
olmıyaıt katları kadar bileşenlere sahip olıuv Bir lıücre içindeki herhangi bir latis
noktasmm mevkii bu aoktamn koordinatlari vasıtasıyle verilebilir; eğer birim
luicrenin orijiniudeii verilen noktaya giden vektörün bileşenleri, x, y ve z birden
küçiik kesirler olmak iizere xa,, yb, zc ise bu takdirde noktanm koordinatlari x,
y, z olur. Buna göre Şek. 2 - 7 deki A noktasi orijin olarak almdığı takdirde ko-"
ordinatlan 000 dir, B, C ve D noktalannm kiibik eksenlere göre koordinatlari da
sırasıyle 0 \ \ , | 0 |- ve -J- £ 0 dir. E noktasmm koordinati |. 1 1 dir ve D nok-
tasından c vektörü kadar mesafe.de bulunduğu için D nin ekivalani olan bir nok-
2-6] LATİS DOĞRULTULARI VE DÜZLEMLER 39

tadır. Farklı birinı hücrelerdeki ekivalan ııoktalarm koordinatları daima tam koor-
dinatları ilâve etmek veya çjkavmak suretiyle idantik hale getirilebilir; bu hal iein
l-J-1 (E nin koordinâtı) den 0 0 1 in çıkarılması |- -| 0 (D nin koordinatr) ı ve-
rir.
Şu noktayı belirtelim ki meselâ eisim merkezine ait bir noklanm koordinatı,
birim lıücre ister kiibik, ister tetragonal yahut ortorombik olsun ve büyüklüğü ne
olursa olsun daima|- |- J- dir. Bir noktanm mevki koordinatma, meselâ ,]- | | ye,
orijindeki noktaya tatbik edilen bir operator gözü ile de bakabiliriz, öyle ki bu
operator «tatbik» edilince orijindeki nokta \ \ \ mevkiine hareket eder yahut
ötelenir, son mevki kolayca \ |- |- operatörü ile ilk 0 0 0 mevkii koordinatmm
toplanmasi ile bulimur. Bu manada 0 0 0 , ^ \ \ rnevkilerine «cisim-rnerkezi öte-
lemeleri »denir; eünki bûnlar orijindeki bir noktaya tatbik edildiği vakit eisirn
merkezli hiicreye ait iki nokta mevkiini hasıl ederler. Benzer şekilde yüz-merkez-
li hiicreye ait 0 0 0 , 0 \ \, \ 0. I , v e | y0 dan ibaret dört nokta mevkiine yiiz-mer-
kezli ötelemeleri denir. Taban merkezi ötelemeleri hangi karşılıklı yüz çiftiuin
merkezienmiş olduğıma tabidir; meselâ C yüaünün merkezinde nokta varsa buna
ait ötelemeler 0 0 0 , - ^ 0 dür.

2 — 6 Latis doğrultuüan ve diizlcisler. Bir latis içindeki herhangi bir

doğrunun doğrultusu önce orijinden verileıı doğruya bir paralel çizip ve sonra ori-
jinden çizilen doğru iizerindeki herhangi bir noktanın kbordinatlarmı vererek be-
lirtilebilir. Doğru birim hücrenin orîjininden ve koordinatları u v w olan nokta-
dan geçsin; u v w nin tam sayılar olması şart değildir. (bu doğru 2u 2v 2ıo , 3u 3v
3 xo vs. noktalarmdan da geçeeektir.) Köşeli parantez içine yazılmış [« u w] doğ-
runun doğrultusumm indisleridiv. Bunlar ayni zamanda bu doğruya paralel her­
hangi bir doğrunun da indislerjidir, çiinkü latis sonsıızdur ve qrijin herhangi bir
noktada almahilir. u v w nin değerleri ne olnrsa olsun hepsini birden bölrnek ve­
ya çarpmak suretiyle en küçük ve tanı sayılara dönüştürülür : bu sebeple f |-|- 1],
[1 1 2] ve [2 2 4] indislerin.in hepsi ayni doğrultuyu temsil etmekle beraber
[ 1 1 2 ] tercih edilen şekildir. Negatif indisler sayının iistüne bir çizgi konularak
yazılır,. meselâ [it v to"] gibi. Doğrultu iudislerr Şek. 2 - 0 de gösterilmiştir.

Birbirine simetri ile bağh doğrultulara bir formun doğrultuları denir, ve bun-
larm bir takımı indislerden birini açılı parantez içine almak suretiyle gösterilir;
meselâ bir kiibün [ 1 1 1 ] , [ 1 1 1 ] , [111] ve [111] den iharet dört eisirn kö-
şegeninin hepsi < 1 1 1 > sembolü ile gösterilebilir.
Bir latis içindeki durumları da îııgiliz kristallografi Miller tarafmdan kulla-
mlmış olan bir sisıeme göre sembolik olarak gösterilebilir. Genel halde verilen
düzlem kristallografik eksenlere göre eğik olacak ve bu eksenler uygun bir refe-
40 KRİSTALLERÎN GEOMETRİSİ Böl. 2[

rans takıruı teşkil edeceğiııdeıı düzlemin durumunu diizlemin ekseııleriıı üçünü

kestiği rıoktalarla orijin arasmdaki mesafeleri vererek belirtebilirdik. Dalıa iyisi bu
uzunlukları ekseıı ıızuııluklarmm kesri olarak ifade etmektir, böylece verileıı la-
tisiıı özel eksen uzuııluklarmdan bağımsız sayılar elde edebiliriz. Fakat verilen
düzlemin kristallografik ekseıılerden birirıe paralel olınası lıalinde bir güçlük or-
[233]
(Tool
-a—a-

Şek. 2 — 8. Doğrultularm indisleri,

'11201

taya çıkar, çüııkü böyle bir düzlem bu ekseııi kesmez, yani' cdcesim uoktası» aııcak
«sonsuzda» denebilir. Düzlem yöıılenmesinia tasvirine sonsuzü sokrnanıak için ek­
senleri kesiş rnesafeleriniıı kesirsel değerlermin tersini kullanabiliriz, diizlenıle
ekseu paralel oluııca bu ters değer sıfır olıtr. Bu suretle bir latis içindeki düzle-
m i n yönlenmesiııin tarifi için Miller indisleri denilen pratik bir sernbolizrne vaiı-
yoruz. Miller indisleri düzlemin eksenleri kestiği ııoktaların orijine olan kesirsel
mesafelerinm tersidir. Meselâ, bir düzlemin MjllejLdjadisleri^J^fcJ^-ise, k i dainıa
1 1 1
parantez içinde yazüır ,düzlem e k s e n l e r i T , T , - T k e s i r s e l nıesaf elerde keser ve ek-

sen uzuıılukları a, h, c ise düzlem eksenleri hakikatte Şek. 2 - 9 ( a ) da görüldüğü

a
^ c
gibi TıT.yınesafelerinde keseıv Herhaııgi bir latis içindeki herlıangi bir diizle-
me paralel ve eşit nıesafeli bir düzlemler takımı vardır ve bunların biri orijinden
geçer;, (h k I) Miller indisleri takım içinde orijine eıi yakm olanı belirtir, fakat
takım içinde diğer bir düzlemi veya takımm lıepsini birdeıı tenısil ejttiği de dü-
şünülebilir.
Şek. 2 - 9 (b) de gösterilıniş olaıı diizlemin Miller iııdislerini aşağıdaki şekil-
de tayin edebiliriz :
Eksen uzunlukları 4A 8A 3A
Kesen uzunlukları 2A 6A 3A
Kesirsel kesen uzunlukları 1
9 I 1
4
Miller indisleri ^2 1?
it 1
t* 4 3
2—6] LATİS DOĞRULTULAKI VE DÜZLEMLER 41

Miller indisleri yukarıda görüldüğü gibi daima kesirdeu kurtarılır. Daka on­
ce söyleudiği gibi eğer bir düzlem verilen bir eksene paralel ise bu eksen üzeıin-
deki kesirsel kesen uzımluğu sonsuz ve nıütekabil Miller indisi de sıfır alımr."Eğer
bir düzlenı bir ekseni negatif tarafta keserse bu eksene tekabül eden indis nega-
tiftir ve indisin üzerine bir çizgi konularak y.azılır. Indisleri birî diğernin negatifi'

Şek. 2 — 9. Miller indisleriyle düzlem gösterilişi.

olan düzlemler, meselâ (210) ve (210) brbirine paralelclir ve orijüıe nazarau zıt
tarafiarda bulunurlar, (ııh, nk, nl) düzleraleri (hkl) düzlenılerine paraleldhier
ve mesafeleri sonuncıılarm mesafesinin 1/n idir. Ayni düzlenı iki farklı takıma
ait olabilir, ve biriııin Miller indisleri öbürününkinin katlarıdır; meselâ ayui düz-
lern (210) takmıma ve (420) takımma aittir ve hakikatte (210) takımımn düz-
lemleri (420) takımmdaki diizlemlerin her iki tanesindeıı biridir. Kiibik sistem-
de, hatırlamak yerinde olur ki, bir. [ft. k Z] doğrultusu daima ayni indisli (hkl)
diizlemine diktir. fakat bu genel olarak diğer sistemlerde doğru değildir. Şek.
2 - 1 0 ıın tetkikinden Miller indislerini dalıa iyi anlamak ınümkün olur.
Hexagonal sistemde biraz farklı düzlenı indisleme sistemi küllamlır. Bir
hexagonal sistemde birim hücre ayni düzlemde ve aralarmdaki açı 120° olau eşit
iki a>ı vea^vektörü ile bunlara dik üçüneü C ekseni ile tarif edilir [Şek. 2 - 1 1 ( a ) ] .
Bütün latis vine eskisi gibi birim hücre köşelerindeki noktalarm aı, a., C vektörleri
vasıtasıyle ötelenmesinden elde edilir. C ye paralel 6 - katlı rotasyon ekseiiine sahip
bu latisin sirnetrisini belirtmek için, bu şekilde hasıl edilen noktalarm bazıları şe-
kilde kesik kesik çizgilerin ucunda gösterilmiştir. Taban düzleminde bulunan
üçimcü a3 ekseni a.. vea>2 Ye nazai'an o kadar simetriktir ki ekseriya bunlarla bir-
likte kullamlir. Bu suretle hexagonal sistemdeki bir diizlemin Miller-Bravais in­
disleri denilen indisleri dört eksene nazaran ve (hkil) şeklinde yazılır. i indisi
diizlemin a 3 ekseni iizerinde ayırdığı parçanm keşirsel değerinin makûsudur. Bir
42 KEİSTALLERİN GEOMETRİSİ [Böl.

■~s~ a

-^ıoo- ■••''soo-H

A /$% /m

■ m lm
r wr~ mjjr
-â/M

(100) (20ü) (110)

~3|

(110) (111) (102)

Şek. 2—10. (a) Hexagonal bir hücre ve

[0011
(0001) \^~ [0111
\
/
[\>2ı. ı/ı
t
— (1210)
(1100)
\x
' ü 1
loıo]

(a)
[100]
(1011) A[210)
Sek. 2—11. Latis düzlemlerinin Miller indisleri.

düzleıııiıı&ı ve a 2 üzerinde ayırdığı p a r ç a l a r a 3 üzeriııde ayıracağı parçayı belirte-

ceğiııden, i ııin değeri h ve k nın değerleriııe tabidir. Bu itıdisler arasmdaki ba-
ğıntı
h+k=—i (2—2)
2-6] LATİS DOĞKÜLTULARI VE DÜZLEMLER 43

dir. i uiu değeri h ve k vasıtasiyle bclirdiği için bazan i yerine bir nokta konur ve
düzlemin sembolü (hk.l) şeklinde yazılır. Fakat böyle yapılırsa benzer düzlem-
lere benzer indisler vermekten ibaret olan Miller-Bravais indislerinin icadmdaki
gaye kaybolur. Meselâ Şek. 2 -11 (b) deki hexagonal prizmamn yanal düzlemle-
rinin hepsi beıızer dtırumda ve sinıetrik olarak buhmmaktadırlar ve aralarmdaki
bağmtı Miller - Bravais iudisleri tam olarak yazılmca göriilür: (1010), (0110),
(1100), (1010), (OHO), (lToO). Halbuki bu düzlemlerin kısaltılmış sembolle-
ri, (10 . 0), (01 . 0), ( î l . 0), ( l o . 0), (0Î.. 0), ( l î . 0) bu bağmtıyı doğrudan
doğruya göstermez.
Bir hexagonal lalisdeki doğrultular üç &ı» &2 ve C temel vektörleri ile en iyi
olarak ifade edilir. Şek. 2 - 11(b) mulıtelif düzlem ve doğrultu indislerini göste-
riyor. (Doğrultııları belirtmek iein dört iadis kullanan bir diğer sistem bazan kul-
lamhr. Verilen doğrııltu aı, a2, a3 ve c ye paralel dört bileşen vektöre ayrılır ve
öyle seçilir ki üçüncii indis ilk iki indisin toplamımn negatifidir. Bu suretle
[100], rneselâ [ 2 Î İ 0 ] olıır, [210] doğrultusu [İOÎO] olur ve [010] da CI2F0]
olur vs.)
Herhangi bir kristal sisteminde aralarmda simetri bağıntılan olan ekivalaıı
latis düzlemleri takımları vardır. Buıılara bir formun diizlemleri deııir, ve düz-
leınlerdejı birinin {hkl} şekliııdeki parantez içine yazıbrıası bütün takımı ifade
eder. Genel olarak, bir formun düzlemlerinin mesafeleri ayni fakat Miller 'indis-
leri farklıdır. Meselâ bir kiibün yüzleri olan (100), (010), (100), (010), (001)
ve (001) diizlemleri {100} formımun düzlemlcridir, çiinkü bu diizlemlerin hepsi,
bunlarm bir tanesinden küp yüzeyine dik 4 - katb rotasyon eksenleri etrafmdaki
operasyonlarla elde edilebilir. Fakat tetragonal sistemde {100} formuna ait olan
düzlemler (100), (010), (löO) ve (OÎO) diizlemleridir; diğer iki (Oof) ve (001)
düzlemleri 001 gibi farklı bir forma aittir; sözü geçen ilk dört düzlemin birbiri
ile bağmtısı 4 - katlı eksen ile olduğıı halde son iki düzleminki 2 - katlı eksen
iledir '•>.
Bir zon'ıuı diizlemleri, son ekse.ni denilen bir doğruya paralel olaıı düzlem-
lerdir ve zoıı yani bu düzlemlerin taksmı zon ekseninin indisi verilerek belirtilir.
Böyle diizlemler çok farklı indislere ve mesafelere sahip olabilirler, yegâne aranan
şart bir doğruya paralel olmalarıdır. Şek. 2 -12 bazı misalleri gösteriyor. Eğer

(*) Eazı önemli kristal diizlemleri Miller indislerinden hiç bahsedilmeden isimleriyle
belirtilir. Bu ciimleden olarak kiibik sistemde {111} formuna ait diizlemlere bunlar okta-
hedronu simrlayan diizlemler olmasi itibariyle oktahedral diizlemler denir. Hexagonal sis­
temde (0001) diizlemine taban diizlemi ve {1010} formuna ait diizlemlere prizmatik diizlem­
ler ve (1011)} formuna ait diizlemlere de piramidal diizlemler denir.
44 KBİSTALLERİN GEOMETRİSİ [Böl. 2

b k zonun ekseniiiin indisi [ i t ' i i w ] ise bu takdirde (hkl) iudisli bir diizleni bu
zona dahil ise
hu + kv.+ liu = 0 (2-3)

bağmtısı gerçeklenir. ( B u b a ğ m t m m bir isbati E K 15 in Madde 3 ünde verilmiş-

tir. Birbirine paralel olmiyan herhangi iki diizlem bir zonun diizlemleridirlei-,

(110) (210)

(100}

Şek. 2 —12. Kübik latisde taran-

mış olan biitUn diizlemler [001] zomma
aittir.

eüııkü diizlemler kendi arakesit doğrularma paraleldirler. Eğer bu düzlemlerin in-

disleri (litk{l\) ve {hikih) ise bu takdirde bunlarm zon eksenleri [ u u w ]

u = kxl% — hh

v = IJiz — lihi (2-4)

zu — hikz — h%ki
bağmtılariyle verilnıiştir.

(10»

a ı.ı

Şek. 2 —13. İki boyutlu latis. Ktiçük indisli doğruların en büyük mesafeli ve en büyük
latis noktası yoğunluğuna sahip doğrular olduğu görülüyor.
r
2-7] KRISTAL STRUKTÛRÜ 45

Bir latisde muhtelif düzlem takırnlarının niuhtelif diizlemler arasi mesafele­

ri vardir. Mesafeleri b ü y ü k olan diizlemlerin indisleri k ü ç ü k t ü r ve fazla sayida
latis noktasından geçerler ve küçiik mesafeli diizlemler için de aksi doğrudur.
Şek. 2 - 1 3 burnt gösteriyor, ve b u , ayni şekilde üç boyutta da doğrudur. Diizlem­
ler arasmdaki di,u mesafesi, tabii dikey olarak öleülmektedir, Iıem (hkl) indis-
ai s
lerinin ve hem de (a, b, c, a, (3, y ) ^ ^ sabitlerinin bir fonksiyontıdur. Bağnılı-
n m tarn şekli göz öniine a l m a n sisîeme göre değişir ve kiibik sistem için nisbeten
basit olan

(Kübik) 4 k i = -7===r== (2-5)

Vjtf+P+P
şeklini alır. Tetragonal sistemde mesafe denldemi, genel olarak a ve c eşit olınadı-
ğmdan her ikisini de ihtiva eder
a
(Tetragonal) c4ki = - (2-6)
V ^ + P + ZV/c2)
Biitiin sistemler için diizlemler arasi mesafe denklemleri E K I de verilmistir.

2 —7 Kristal strüktürü. Şimdiye kadar malematik (geometrik) kristal-

lografi alanindan konulari tetkik ettik ve hakikî kristaller .ve onlari teşkil eden
atomlara dair hemen hie bir şey söylemedik. Hakikatte, yukarıda söylenilenlerin
hepsi X - ışmlarmııı keşfinden çok önce, yani kristaller içindeki atomlarm dii-
zenlenmesine ait açık herhangi bir l)ilgi mevcut olmadan çok önce tamamen bili-
niyordu.

Bazı hakikî kristallerin hakikî striiktürünü tasvir etmek ve bu striiktiir ile

yukarıda münakaşasını yaptığımız nokta latisler, kristal sistemleri, ve simetri ele-
nıanları arasmdaki bağtntıyı k u r m a n m şimdi zamaıııdır. Kristal strüktürimtin
esas prensibi bir kristalin atomlarmin uzayda ya bir Bravais latisinin noktalann-
da ya da bu noktalara nazaran sabit mevkilerde yerleşmiş bulumnasidir. Bundan,
bir kristalin atomlarmin ü ç boyutlu uzayda peryodik olarak düzenleneceği ve
atomlarm bu diizeninin Bravais latisinin pek çok özeliklerini, bilhassa onun pek
çok simetri özeliğiui göstereceği neticesi çıkar.

Şek. 2 — 14. Çok rastlanan bazı

metallerin strüktürleri. Cisim-merkezli
kübik : a —Fe, Cr, Mo, V, vs.; yiiz
merkeali kübik: y — Pe, Cu —Pb, Ni,
vs.
BCC FCO
46 KRİSTALLERIN GEOMETRİSİ [Böl. 2

Tasarlanabilecek en basit kristaller bir Bravais latisinin noktaları üzerine ay-

ni cinsten atomları koyarak teşkil edilebilir. Bütüıı kristaller böyle değildir, fa-
kat metallürjistleri sevindirecek bir husus pek çok metalin bu tarzda kristalleşti-
ğidir, ve Şek. 2 — 14 biri cisioı merkezli kübik (BCC) ve diğeri yüz - merkezli kü-
bik (FCC) olmak üzere iki nıaruf stürüktürü'gösteriyor. Birincinin birim hiicre­
sinde iki, sonuncunun birim hiicresinde dört atom vardir ve böyle olduğunu birim
hücredeki latis noktakrınm değil atomlarm sayisim almak suretiyle ve buııu şe-
kildeki birim hiicrelere tatbik ederek (2 — 1) denkiemiiri ycniden yazmak sure­
tiyle bulabiliriz.
Daha kompleks bir durum ile her Bravais latis noktasına, pek çok metalin
yapısı olan hexagonal sıkı paket edilmiş (HCP) stürüktürdeki gibi ayni cins bir'
veya daha fazla atom «konulduğu» vakit karşılaşüır. Bu stürüktür basit hexago-
naldir ve Şek. 2 — 15 de gösterilmiştir. (a) da gösterildiği gibi biri 0 0 0 da ve
diğeri |- J- y de (yahut J- | g- deki ekivalan bir mevkîdir) olmak iizere bi-,
rim hiicrede iki atom vardir. Şek. 2 — 15 (b) ayni stürüktiirü gösteriyor, yalnız
birim hücrenin orijini o şekilde kaydırürmştır Id yeni hiicrede 100 noktasi (a)
daki 100 daki ve f- J- |- deki atomlarm ortasmdadir, (a) daki dokuz atoma (b)
de X He işaretlenmiş olan dokuz atom tekabiil etmektedir. Basit hexagonal Bravais
latisinin noktalarma hangi atom çiftlerinin koııulaeağı (b) de kesik çizgilerle gös-
terilmiştir. Maamafih şuna dikkat edelim ki hexagonal sıkı paket edilmiş bir stii-
riiktiiriin atomlarmm kendileri bir nokta latis teşkil etmezler, ciinkii 000 daki
atomun civan 'fr |- .]• deki atomun civarından farklıdır. Şekil 2 — 15 ( c ) , HCP
stiiriiktiiriin daha başka bir temsilini gösteriyor: hexagonal prizmamn ieindeki üç
atom tabandaki iiçgenlerin miinavebe ile tarn merkezlerinin iizerindedir ve eğcr
uzayda ai ve »2 vektörleri vasıtasiyle tekrarlanirsa altta ve iistteki atom tabaka-
lan gibi hexagonal bir dizi meydana gelir.

HCP stürüktür denilmesinin sebebi şudur: küreleri uzayda miimkiiu olan

en büyiik yoğutılulda paket edip ayni zamanda peryodik diizene sahip olniak için
iki yol mevcuttur ve bu, bunlardaji biridir. Birbirine teğet. olan kürelerin böyle bir
düzenlenmesi Şek. 2 — 15 (d) de gösterümiştir. Eğer bu kiireleri atomlar olarak
diisiiniirsek bir HCP metalin bu tasviri Şek. 2--15 (c) deki çizimin ima ettiği
kısmen açık siürüktiirden daha çok fiziksel hakikate yakındıv, ve bu genel olarak
biitiin kristaller için doğrudur. Diğer taraltan teğet kürelerden meydana gelmiş
HCP stürüktürde c nin a ya orahının 1,633 olduğu gösterilebilir, halbuki bu stii-
rüktüre sahip metalleıin c/a oranları takriben 1,58 den (Be), 1,89 a kadar (Cd)
değışır. Bu kristallerdeki atomlarm temasda olmadıklarını kabul etmek için bir
sebep meveut ohnadığma göre bu atomlarm küresel olmaktan ziyade elipsoidal ol-
maları gerektiği netieesine varılır.
2-7] KRİSTAL STKÜKTÜRÜ 47

,P ?
0 j p-J
"#-
"c
©
P
Ç 0

TXT
*
aı/TÎ20°

(a) (b)
\ , ■

N
v^
cS' "1
K,
Y£
" 1\ r'
> *
<s
V
V

*
of
0
9
1

1 1

^^v r
J 1

^p^ <

Şek. 2—15. Zn, Mg, Be, c/.-Ti, vs. de rastlanan hexagonal sıkı pakeb edilmiş stürüktür.

FCC strüktür de ayni şekilde sıkı paket edilmiş bir düzenlennıedir. Bıı strük-
lüriin H C P stürüktür ile olan bağıntısı ilk bakışla aşikâr değildir, fakat Şek. 2 — 16.
bir FCC stürülctüriin ( 1 1 1 ) düzlemlerinin alomlanmıı tıpkı H C P stiirüktiirürı
( 0 0 0 2 ) düzlemlerinin atomlari gibi hexagonal bir Srneğe göre düzeıılenmiş oldıı-
ğunu gösteriyor. Bu iki stüi'üktür arasmdaki yegâne fark atomlarm hexagonal ta-
bakalarda biri diğerinin üzerinde olarak düzenlenmiş olmasıdır. Bir H C P metalde
ikinci tabaka üzerindeki atomlar birinci tabakadaki boşlııklarm üzerindedir ve
üçüncü taabkadakilef birinci tabakadaki atomlarm iizerindedirler ve tabakalarm
iistiiste konulmasi A B A B A B şeklinde özetlenebilir. Bir FCC metalde ilk iki
tabaka ayni şekilde konmuştur, fakat iiçüneü tabakanm atomlari ikinci tabakanm
boşlukları iizerindedir ve dördüneü labakaya gelmeden bir mevki tekrarlanmaz.
48 KRISTALLERİN GEOMETRISİ [Böl. 2

|U1|

(111)

DÜZLEM
II)

^n

YÜZ-MERKE2Lİ KÜBİK

(0ÜO2)

HEKZAGONAL
SIKI PAKET EDİLMÎŞ

Şek. 2—16. FCC ve HCP stürüktürlerin mukayesesi.

2-7] KRİSTAL STRÜKTÜRÜ 49

c, .

D © ® ®r<D ^®n®

0 ® ® ®KI> ■(EH-®

Şek. 2—17. a—Uranyumun stürüktürü. (C. W. Jacob ve B. E. Warren, J. A. C. S.

59, 2588, 1937.)

FCC paket edilme A B C A B C şeklinde sıraya göre olur. Bu paketlenme şema-

ları Şek. 2 — 16 daki diizlem şekilde gösterilmiştir.

Bir Bravais latisinin noktalarından herbirine birden fazla atom «konulması-

ıım» diğer bir misaline uranyumda rastlamr. Oda sıcaklığrada kararlı olan oc-uran-
y ü m u n formunun stürüktürii düzlem ve yükseklikli çizim vaşıtasiyle Şek. 2 — 17
de gösterilmiştir. Böyle çizimlerde bir atomıın şekil düzlemine ııazaran ( k i bu diiz-
lem birim hücrenin orijinini ve iki hücre. eksenini ihtiva eder) yüksekliği (eksen
uzunîuğunun kesri olarak ifade edilmiş) her atom üzerine yazılmış sayılarla ve-
rilir. Bravais latisi taban merkezli ortorombiktir, yani C yüzünün merkezinde atom
vardir, ve Şek. 2 — 17 atomlarm stürüktür içinde nasıl gift olarak b u l u n d u g u n u
gösteriyor, ve her gift bir latis noktasma yerleşmiştir. Birim htierede, her biri 0 # | - ,
0 y T J J ( F + J / ) İ > v e 2" ( i — y ) T nıevkilermde bulunan dört atom vardir.
Burada atomik koordinatlarda değişken bir y parametresi ile karşılaşıyoruz. Kris-
taller ekseriya böyle bir değişken pararnetre ihtiva ederler ve bu, s t ü r ü k t ü r ü n si-
metri elemanlarmdan hiçbirini bozmadan herhangi bir kesirsel değere sahip ola-
bilir. T a m a m e n farkh bir cisim, a, b, c ve y parametrelerinin değerlerindeki,kü-
giik farklar miistesna, uranyum ile tarn olarak ayni stürüktüre sahip olabilir.,
Uranyum için y-nin değeri 0,105 + 0,005 dir.

Ayni cinsten olmiyan atomlarm Mesifclerinin kristal stürüktürlerine geçelim,

stürüktiirün bir Bravais latisi iskeleti iizerine k u r u l d u ğ u m ı fakat f a r k h atomlarm
meveut olmasr sebebiyle bazı başka kaidelerin gereeklerimesi gerektiğini görüyo-
ruz. Meselâ A x B y gibi bir kristal göz önüne alalım. Bu alelade bir kimyasal bileşik,
yahut bir alaşım sisteminde nisbeten sabit terkipli bir ara faz, ya da sıralanmış
solid karışım olabilir. O halde A x B y deki atomlarm düzenlenmesi aşağıdaki şart-
ları gereeklemelidir:
. ■ F. 4
50 KRİSTALLEEİN GEOMETRİSİ [Böl. 2

(a)CsCl (b)NnC)
Şek. 2—18. (a"» CsCl stürüktürü (CsBr, sıralanmış $—pirinç, sıraiapmış CuFd, vs de rast-,
lamr) ve (b) NüCl stümktürü (KC1, CaSe, PbTe, vs de rastlamr). ! '

( 1 ) Eğer cisim-, yüz-, yalıut taban - merkez ötelemeleri mevcut ise, ayni cins
atomlarda başlamalı ve ayni cins atornlarda bitnıelidir. Meselâ stürüktür cisiın -
merkezli bir Bravais latisine dayamyorsa, bu takdirde meselâ'bir A atormmdaıı bir
diğer A atomıma k s z otelenıesi ile gidilebilmelidir.

( 2 ) Kristal içindeki A atomları takımı ve B atomu takımı kristalin bütünii-

ne ait simelriye ayrı ayrı sahip olmalıdırlar, ç ü n k ü lıakikatte kristali bunlar teş-
k i l etmektedirler. Özel olarak mevcııt simetri elemanlarmdaıı biri verilen bir ato-
m u , meselâ A yı, ayni cinsten bir diğer atomla yaııi A ile çakıştırmalıdır.

Yukarıdald gerekçelerin ışığı altmda. bazı çok rastlanan kristallerin stürük-

türlerini göz öniiııe alalım. Şekil 2 — 18 iki iyonik bileşiğin CsCl ve NaCl, birim
lıücrelerini göstermektedir. Her ikisi de k ü b i k olan 4 bu stürüktürlere diğer pek çok
kristallerde de rastlanır ve daima «CsCl stürüktürü» ve «NaCl stürüktürü» diye~
bahis koııusu edilir. Bir kristal s t ü r ü k t ü r ü n ü tetkik ederken en önemli iş o m m
Bravais latisini tayin etmektir, çürıkü bu, kristalin üzerine inşa edildiği çatıdır ve ;
daha soııra göreceğimiz gibi, kristalin verdiği X-ışıııları patronu üzerinde esaslı';
bir tesiri vardır.

CsCl in Bravais latisi nedir? Şekil 2 — 18 ( a ) birim hücrenin iki atom, haki-
katte iyon ihtiva ettiğini gösteriyor, çünkü bu bileşik katı lıalde bulunsa bile ta-
m a m e n iyonizedir: 0 0 0 da bir seziyum iyonu ve f J g- de bir klor iyonu var-.
dır. Bravais latisi aşikâr olarak yüz merkezli değildir, fakat eisim - merkezi ötele-
2—7] KBİSTAL STRÜKTÜRÜ 51

rnesi olan |- | |- nin iki atomu birbirine bağladığım görüyoruz. Fakat bünlar
ayni cins atomlar olrnadığmdan latis cisim - merkezli bir latis değildiı. Geriye ba-
sit kübik olmak kalır. Eğer istenirse 0 0 0 daki seziyum iyoııunun ve
j % Ş- deki klor iyonunun her ikisinin bh'den 0 0 0 daki latis ııoktasma
ait olduğu düşünülebilir. Maamafilı bir seziyum iyonunun özel bir klor iyonuna
ait olduğunu söylemeye imkân yoktur ve bir CsCl molekülünden bahsedilemez;
böyle bir kristalde «molekül» teriminin lıakikî bir fizikî nıanasr yoktur, ve ayni
şey inorganik bileşikler ve alaşmılarm çoğu için doğrudur.
Şekil 2 — 18 (b) yakmdan tetkik edilirse NaCl ün birim hüeresinin aşağıda-
ki mevkilere yerleşmiş 8 iyon ihtiva ettiği görülür:

4 Na+ 000, - | - | 0, -|- 0 ~ , ve 0 A - 1 .de

4CI- - | ~ - y ,00 - ~ ,0 -|- 0 , ve - | - 00 da.

Açıkça göriildüğü gibi sodyum iyonları yüz - merkezlidir, ve (0 0 0, ,} i 0,

f" 0 \ , 0 \ \ ) yüz - merkez ötelemaleri \ \ \ 'klor iyonuna tatbik edilince
bütiin klor iyon mevkileıi elde edilir. Bu itibarla NaCl latisi yüz - merkezli kü-
biktir. Şunıı da söyliyelim ki iyonların mevkileri kısaca-

4 N a + 000+yüz-merkezi ötelemeleri
1 1 1
4 C I - — -=- -^-+yüz-merkezi ötelemeleri

şeklinde yazılabilir.
Burada şu noktaya da dikkat edelim ki, bütün diğer stürüktürlerde . olduğu
gibi latisin salıip olduğu herhangi bir simetri elemanımn'tatbiki beıizer atom ya-
hut iyonları birbirleriyle çakıştırmalıdır. Meselâ Şek. 2 — 18 (b) de 4 - katlı
[010] rotasyon ekseni etrafındaki 90° lik rotasyon 0 1 |- deki klor iyonunu \ 1 1
deki klor iyonu ile eakıştırır, 0 1 1 deki sodyum iyominu 111 deki sodyum iyonu
ile çakıştırır, vs.
Elemeııtler ve bileşikler ekseriya yaklaşık olarak benzer bir stürüktüre sahip-
tirler. Şekil 2 — 19 elmasm ve ZnS in çinko - blend formunu gösteriyor. Her ikisi
de yiiz - merkezli kübiktir. Elmasin birim hücresinde

000+yüz-merkezi ötelemeleri
1 1 1
__ -f yüz-merkezi otelemeleri
52 KRİSTALLERİN GEOMETEİSİ [Böl. 2

nıevkilerinde olmak iizere 8 atom vardır. Çinko - blendin atom mevkileri bunım
aymdır, fakat birinei mevki takımı şimdi bir cins atomlar (S) ve diğer mevki ta-
kımı ise başka cins atomlar (Zn) tarafmdan işgal edilmiştir.
Dikkat edelim ki elmas ve bakır gibi bir metalin her ikisi de yiiz - merkezli
kübik Bravais latisi üzerine kurulmtış olraakla beraber tamamen farklı stürüktüre
sahiptirler. Bu ikisiııi birbirinden ayırmak için «elmas yapıda kübik» ve yüz - mer­
kezli kübik terimleıini kullanmak adet olmustur.

Oc O s

(a) Elmas (b) Çînko4>le&<ii

Şek. 2—19. (a) Elmas stürüktürü (Si, Ge ve kül rengi Sn bu yapıdadır) ve (b) ZnS in
çinko - blend formu (HgS, Cul, AlSb, Be Se, vs)

Herhangi bir kristalde birim hücrede mevcut atomlarm sayısı kısmeıı kris-
talin Bravais latisine tabidir. Meselâ, cisim - merkezli bir latise dayanan bir kris­
talde birim hüeredeki atomlarm sayısı 2 ııiıı bir katı olmalıdır, çünkü hücredeki
herhangi bir atoma tekabül eden ve bundan |- -|- | ötelemesi ile elde edilen ay-
ni cinsten diğer bir atom daha bulunmalıdır. Taban - merkezli bir latiste birim
lıücredekî atpmların sayısı da taban - merkezi ötelemeleriııin bir neticesi olarak
2 nin bir katı olmalıdır. Beıızer şekilde, yüz - merkezli bir latisde birim hücrede-
ki atomlarm sayısı 4 ün bir katı olrualıdır.
Bu ifadelerin aksi doğru değildir. Meselâ, birim hücredeki atomlarırı sayısı
4 ün bir katı ise latisin mutlaka yüz - merkezli olacağmı kabul etmek yanbştır.
Meselâ ÂuBe nin ara fazı (Şek. 2 — 20) birim hüerede 8 atom ihtiva eder, fakat
yine de Au Be nin bu fazi basit kiibik Bravais latisi iizerine konulmuştur. Atom­
lar aşağıdaki şekilde yerleşmiştir:

4Auüuu
'(İ + u )(|-")"-"(İ- + u )(İ- u )'(4-- u )"(T + £ Z ) d a
4 Be wwwA
(^ +ro )(T" aj )^' S; (l' +w )(|-~ a; )'(^~ aj )^("l +aj ) de
 2—7] KRİSTAL STRÜKTÜRÜ 53

dir ve burada u = 0.100 ve ty = 0,406 ve her birindeki hata ± 0,005 dir. Eğer u
parametresi sıfıra eşit yapılırsa altın atonılarınm atomik koordinatları yüz - mer-
kezli kübik hücrenin atomlarınm koordinatları olur. Bu sebeple AııBe stürüktü-
riirıe distorsiyona uğramış yüz - merkezli kübik latis gözü ile bakılabilir, berilyum
atomlarımn meveudiyeti altın atomlarmı orijinal mevkilerinden ± u , ±ıt, ± ı t
kadarlık ayırmıştır. Bu ötelemelerin hepsi < 1 1 1 > formuna ait doğrultulardadır,
yani Şek. 2 — 20 de noktalı çizgilerle gösterildiği gibi kübün cisim köşegeniııe pa-
raleldir.

Şek. 2—20. AuBe' un stürüktürU. FeSi, NiSi, ÇoSi, MnSi vs. de bu stürülctürdedir. Bu,
PeSi stürüktürü olarak bilinmektedir.

Şimdi aşikârdır ki «basit» terimi bir Bravais latisine tatbik edilirken çok özel
teknik bir manada kullamlmıştır ve bazj gok kompleks strüktürler «basit» bir latis
üzerine inşa edilebilir. Hakikatte, böyle bir stürüktiir birim hücrede yüzdeıı fazla
atom ihtiva edebilir. Basit latisin işe yarar bir tarifi negatif bir tariftir: verilen. bir
latis eğer ne cisim-, taban- ve ne de yüz - merkezli değilse basit bir latisdir; bunla-
rın hiç birinin mümkürı olmadığı atom mevkileri takımlarmm cisim, tabarı, ya-
hut yiiz - merkezi ötelemeleri ihtiva etmediği gösterilerek anlaşılır. Bir basit la-
tisde bir hücrede bulunabileçek atomlarm sapsmı tayin eden bir kaide meveut de-
54 KBİSTALLERİN GEOMETRİSİ [Böl. 2

ğildir: her ne kadar her kristal sistemi için değilse de ve her b ü y ü k t a m sayıya
rniisaade edilmişse de bu sayı 1, 2, 3, 4, 5, vs. değerlerinin herhangi birini alabi-
lir. Matematik kristallografi içirı teorik imkâıılarm hepsiııe tabiatta rastlanma-
maktadır, meselâ bilinen hiç bir eleman bir biıiıiı liiicrede bir atom ihtiva ederek
basit k ü b i k yapıda kristalleşmemektedir.

Ayrıi cinsten olmıyan atomlari şimdiye kadar ele aldığımızdan başka bir şe-
kilde de ııokta latis iizerinde düzenlernek imkânı vardır ve b u n a misal katı solüs-
joıılar stürüktürüdür. Bu solüsyonlar iki tiptir, mevkilere oturan (sübstitusyonal)
ve aralara girerı (interstisial); biriııeide solvaiit latisinin solvant atomlari yerirıe so­
lut atomlari oturur, sonuncuda ise solut atomlari solvant latisinin aralarina girer. Bu
stürüktürlerin ilginç tarafı şudur ki soliit atomlari az veya çok tesadüfî olarak
dağılmışlardır. Meselâ BCC stürükture sahip olan kromdaki atomik yiizde 10 mo-
libden solüsyonunu göz önüne alalım. Molibden atomlari kiibün köşelerini veya

O Cr O Fe
® Mo o C mevkii

A ry\ f
J ^r-y\ <4=^
• o 0 o oT 1
r

V 1/ <V <Yİ—-4VLJS
J

(b)
(a)
Şek. 2—21. Katı solüsyonların stürüktürü: (a) Cr içinde Mo (mevkilere oturan); (t>)
-Fe karbon (aralara giren). • -

merkezini düzgün olmıyan bir şekilde ve tesadüfî olarak işgal edebilir, ve krista-
l i n k ü ç ü k bir kısmı Şek. 2 — 21 ( a ) daki gibi bir d u r u m arzeder. Bu şekilde bir-
birine bitişik be.ş tane birim hiicre vardir ve toplami 29 olan atomlarm 3 ii mo-
libdendir. Buna göre kristalin b u k i s m m m a t o m l a r m m yiizde 10 u n d a n biraz faz-
lasi molibdendir, fakat muhtemelen daha sonraki beş hiicre biraz daha az ihtiva
edecektir. Böyle bir stürüktür kristallografinin m u t a t kaidelerine uymıyacaktır:
meselâ grubun sag tarafindaki hiicre kiibik simetriye sahip değildir, ve stürüktü-'
r u n h e r tarafi n d a birim hiicre vektörlerinin birinin verdiği öteleme bir cins atom-
da başlayıp başka bir cins atomda son bulabilmektedir. Bu stürüktür haldiinda
söylenebilecek tek şey b u n u n ortulama olarak BCC olduğudur ve deneysel olarak
bu s t ü r ü k t ü r ü n BCC latise has X-ışım difraksiyon olayrm basil ettiğini görüyo-
ruz. B u şaşılacak bir d u r u m değildir, çîinkii kristali tetkik etmek için kullanılan
X-isini demeti birim hiicrenin boyutlarma nazaran o kadar biiyiiktiir k i demet,
2-8] ATOM BÜYÜKLÜKLERİ VE KOORDÎNASYON 55

tâbir caizse milyonlarca hücreyi birden görür ve stürüktürün ortalama bir «res-
raini» elde ederdiyebiliriz.
Yukarıdaki ihtarlar aralara giren katı solüsyonlarma da ayni şekiide tatbik
edilebilir. Bunlar solttt atomları, solvant latisi çok fazla bozmıyacak kadar küçük
oldıığu vakit elde edilir. Karbonıın cc-dernir deki katı solüsyonu olaıı ferrit bıma
iyi bir misaldir. Şek. 2 — 21 (b) de gösterilmiş olan birim lıücrede latisde iki eins
«boşluk» vardır: biri g-0 §■ de ( . ile işaretli) ve kübün yüzlerinin ve kenar-
lannın merkezlerindeki ekivalan mevkilerdir, ve diğeri \- 0 j de ( X ile işaret-
li) ekivalan mevkilerdir. Elde mevcut biitün bilgiler ferritdeki karbon atomunıın
£0j boşluklarıua ve ekivalan mevkilere yerleştiğini doğrulamaktadır. Maama-
filı ortalama olarak bu mevkilerin 500 birim lıücrede bir tanesinden fazlası işgal
edilmiş değildir, çünkü karbomra ferritdeki maksimum karışabilrnesi ancak tak-
riben atoinik yüzde 0,1 dir.
Kayda değer bir başka stiirüktür tipi de sıralı katı solüsyonlar dır. Yukarıda
atılatddjğı gibi tipik bir sübstitusyonal katı soliisyonda atomlar solvantın latis nok-
talarma az çok lesadiifî olarak dağılmışlardır (*). Halbuki bunuu ancak yiiksek
sıcaklıklarda doğru olduğu solüsyonlar vardır; alçak sıcaklıklara soğutulduğu va­
kit solut atonıları sıralı, peryodik bir düzen alır ye solvantın latis noktalarmda kal-
maya devam eder. Bu takdirde katı solüsyona sıralı ve bir süperlatisc sahiptir de-
nir. AuCu3 alaşjmı klasik bir misaldir: yiiksek sıcaklıklarda bakır ve altm atoııı-
ları yüz - merkezli kübik latis mevkilerinde az çok lesadüfi şekilde yerleşmişler-
dir, Iıalbuki alçak sıcaklıklarda altııı atonıları yalmz küp köşelerinde-
ki mevkileri ve bakır atomları yalmz yiiz - merkezi nıevkilerini işgal ederler. 0
halde kararlılık sıcaklık sınııiarmda sıralı bir katı soliisyon kimyasal bir bileşiğe
benzer, atomlarm bir cinsi latis mevkilerinm bir takimmda ve farkli cms atomlar
diğer mevkiler takimmdadir. Kristallografik bakımdan sıralı ve sırasız soliisyon-
lann stürüktürleri tamamen farklıdır; verilen misalde ilkinin stürüktürü ortala­
ma olarak yiiz - merkezli kiibiktir,. halbuki ikincininki basit kübiktir. Böyle stii-
rüktürler daha tarri olarak Böl. 13 d'e münakaşa edilecektir.

2—8 Atom büyüklükleri ve koordinasyon. Birbirinin ayni olrmyan

iki veya daha fazla atom bir kimyasal bileşik, ara faz, yahut katı solüsyon teşkil
etmek iizere birlesirse tesekkiil eden stürüktürün cinsi kismen bu atomlarin nisbî
büyüklüklerme tabî olur. Fakat bir atomun büyiiklüğü, denilince ne ifade eclil-
mektedir? Bir atoraa bir bilardo topu gibi kesin smir yiizeylerine sahip bir var-
hk gözii ile bakmak şüphesiz asm bir basitleştirme olur, çiinkü bir atomun tcyii-
zeyindei) elektron yoğunluğunun tedricen azaldığım ve bir elektronun çekirdek-

(*) Soliisyon konsantre hale gelince, tabii, «solut» ile «solvant» arasinda hakiki bir fark
yoktur. Yalmz, iki yahut daha fazla atomun üzerine dağıldığı bir latis vardir.
56 KRISTALLERIN GEOMETRISI [Böl. 2

ten çok büyük mesafede küçük fakat sonlu bir ihtimalle bulunabileceğini biliyo-
ruz. Ve yine atomik büyükliiğü tarif etmek için salıip olduğumuz en pratik yol
kristalin blrbirine teğet küreler topluluğundan meydana geldiğinde mevcuttur. Bu
itibarla bir atomun büyüklüğü elemanııı kristalindeki en yakm atom inerkezleri
arasmdaki mesafe ile verilmiştir, ve bu mesafe latis pararhetrelerinden hareket
ederek hesaplanabilir.
Meselâ a-demir in latis parametresi 2,87 A dur, ve bir BCC latisde atomlar
yalruz birim kübün cisim köşegenleri boyunca temastadırlar. 0 halde bir demir
atömumm çapı küp köşegeni uzunluğunun yarisma eşittir, yani ( y 3/2)a=2,48 A
dur. Aşağıdaki formüller en çok rastlaııan üç metal stürüktüründeki en yakm ato­
mik mesafeleri verir,

BCC = ^A a,

FCC = ^ y - a,

HCP = a (taban düzlemiııdeki atomlar arasmda)

— ]/— 4- £İ ftabarı diizlemindeki atomla buna aşağı
"I 3 4 veya yukaridan komgu olanlar arasi).
En yakm atomik mesafe değerleri elemanların latis parametreleri ve kristal
stürüktürleriyle birlikte EK 13 de cetvel halinde verilmiştir.
Bir ilk takribiyetle bir atomun büyüklüğü bir sabittir. Başka şekilde söyler-
sek bir demir atomu, ister saf demir, ister ara faz isterse katı karışım halinde bu-
lunsun aynı büyüklüğe sahiptir. Bu, bilinrriiyen kristal stürüktürlerini tetkik eder-
ken batirlanmasi gereken çok faydalı bir lıakikattir, çünkü teklif edilen bir stii-
rüktijrde verilen bir atomun yerleşebilmesi için kabaca ne kadarlik bir boşluğa
ilıtiyaç olduğunu tahmin etmemizi temin eder. Daha doğru olarak söylemek gere-
kirse bir atomun buyüklüğünün biraz bu atomun koordinasyon sayisma tabi ol-
duğu bilinmektedir. Koordinasyon sayisi verilen atomun en yakm komşularının
sayisidir ve kristal stürüktürüne tabidir. Bir atomun koordinasyon. sayisi FCC ve
HCP stürüktürlerde 12, BCC de 8 ve clmas kübikde de 4 diir. Bir atomun koor­
dinasyon sayisi ne kadar küçük ise bu atomun işgal ettiği lıacim de o kadar kii-
çüktür, ve koordinasyon sayismdaki azalmaya inukabil ümit edilebilecek küçül-
menin aşağıdaki gibi olduğu bulunmaktadır:

Ş, Koordinasyondaki değigme Hacimdeki kügülme, yüzde olarak

12->8 3
12-»6 4
12 -» 4 12
2—9] • KRİSTAL ŞEKLİ 57

Bundan. meselâ. bir demir atomunun FCC bakıra karıştığı vakit BCC kristal olan
a-demir halinde bulımduğu zamankinden daha büyük bir çapa sahip olduğu neti-
cesi çıkar. Eğer bakıra karışmış olsaydı oapı takriben 2,48/0,97 yani 2,56A ola-
cakti.
Bir kristaldeki bir atonıun büyüklüğü ayrıca bağlanmanm iyonik, kovalant,
inetalik yahut van der Waals olmasina ve iyonizasyon durumuna tabidir. Bir nöt-
ral atomdan ne kadar fazla elektron kopartihrsa atom o kadar küçülür. Bunu de-
mirde bariz ölarak görüyoruz. Fe, Fe"l"+, F e + + + atom ve iyonlarmm çapları sırasıyle
2,48A, 1,66A, ve 1,34A dir.

2 — 9 Kristal şekli. Dikkati ic yapı üzerinde toplamak için' şimdiye ka­

dar kristallerin şekilleri hakkmda hie bir şey söylemedik. Halbuki alelade bir kim-
se için kristallerin şekli belki de en karakteristik özeliğidir, ve hemen herkes ta­
bu mineraller yahut aşırı doymuş tuz solüsyonlarından sun'î olarak büyültülmüş
kristallerin güzelce teşekkül etnıiş düzlenı yüzlerine aşinadır. Hakikâtte, bu yüz-
ler ve bu yüzler arasmdaki açılarm tetkiki ile kristallografi ilmi başlamıştır.
Bununla beraber kristallerin şekilleri hakikaten talî bir karakteristiktir, çün-
kü kriştalin şekli atomlarm iç düzenlemesine tabîdir ve bu düzenlemenin bir ne-
ticesidir. Bazan bir kristalin dış şekli onun en küçük yapı taşı olan birim hücre
ile oldukça aşikâr bir bağmtı gösterir, adi sofra tuzunun kübik şekildeki küçük ta-
neleri (NaCl in latisi kübiktir) ve tabü.kuvartz kristalinin (hexagonal latis) altı
kenarlı prizmalarmda durum böyledir. Fakat diğer bir çok hallerde kristal ve onun
birim hiicresi tamamen farklı şekillere sahiptirler; meselâ altınm latisi kiibiktir,
fakat tabiî alhn kristallerinin şekli oktahedraldir, yani {111} formda sekiz diiz-
lemle smırlanmıştır.
Kristal yiizlerineait rniihim bir hakikat kristal içleriue ait herhangi bir bil-.
giye sahip olunmadan çok önce biliniyordu. Bu^ rusyonel indisler kanunu olarak
ii'acle edilmişti; bu kanun tabiî olarak teşekkül etmiş kristal yüzlerinin indisleri-
nin daima küçük tain sayılardan ibaret olduğunu ve nadiren 3 yahut 4'ü geetiği-
ni ifade eder. Buna göre {100}, {111}, {1100}, {210}, v.s. formunda olan yiiz-
ler bulunabilb,.fakat {510}, {719} gibi yiizler bulunamaz. Bu gün büiyoruz ki
küçük iiidisli yiizlerde latis noktaları yoğunluğu en büyüktür, ve böyle düzlemle-
rin yüksek indisli ve az latis noktasi ihtiva eden diizlemler zararma teşekkülü bir
kristal biiyiime kanunudur.

Maamafih bir metallurjist iein iyi - teşekkül etmiş yiizler işitilen fakat na­
diren görülen kategoridendir. Bunlara zaman zaman dökümlerin serbest yüzleri
üzerinde, bazı elektrodepozitlerde, yahüt dış zorlaniaların mevcut olmadığı diğer
şar'Jarda rastlamr. Bir metallurjist icin bir kristal ekseriya bir mikroskop vasita-
53 KRİSTALLERİN GEOMETBİSİ [Böl. 2

sıyla görülen bir «tane» dir ve parlatılmış bir kesitte parlatılnıış diğer bir eok la-
nelerle birlikle görülür. 0 ayrı bir monokristale sahipse, bu kristal ya eriyikleu
stııı'î olarak büyütülmüştür ve bu sebeple katılâştığı kabm şeklini alnııştır, ya da
tekrar kristalleşme ilc meydana gelmiştir ve başlangıçtaki maddeuiu levha, çubuk,
yalıııt da tel olmasma göre bu şekillerden birini alnııştır. ,
Polikristal metal kütlesi içindeki tanelerin şekilleri muhtelif cins kuvvetlerm
netieesidir, ve bu kuvvetlerin hepsi tanelerin lıerbirinin iyi - teşekkül etmiş diiz-
lem yüzlerle tabiî olarak büyüme temayülüne mani olaeak kadar şiddetlidir. Neti-
cede aşikâr bir kristallik arzetmiyen kabaca poligon şeklinde bir tane meydana ge-
lir. Bunuııla beraber bu taııe bir krislaldir ve meselâ iyi teşekkül etmiş prizma şek- f
lindeki tabiî kuvartz kadar «kristal» dir, çünkü kristal olmanın esası iç atoınik
diizenlenmede bir periyodisitedir ve dış yüzlerdeki herhangi bir düzgünlük değil-
dir. -J

2 — 10 îkizîeniö kristaller. Bazı kristallerin birinin dîğeri ile simetrik

bağmtısı olan iki kısını vardır. Bunlara ikizleme kristaller denir ve hem mineral-
lerde ve hem de metal ve alaşımlarda buıılara rastlanmaktadır.
Bir ikizleme kristalin ilci lusrm arasmdaki bağıntı bir simetvi operasyonu ue İ
tarif edilir ve bu operasyon kristalin bir kisuum diğeıi ile yahut dğer kısrnın uzan- j
tısı ile çakıştırır. Simetri operasyonunun (a) Ikizleme ekseni denilen bir eksen et-
rafinda 180° rotasyon, yahut, (b) ikizleme diizlemi denilen bir diizlemde yansima
olmasma göre iki rnühim ikizleme vardir. Bir ikizleme kristalin iki kismmm bir-
biri ile birleştiği düzleme kompozisyon diizlemi denir. Ikizlemenin yansima ikiz-
lemesi olmasi halinde kompozisyon diizlemi, ikizleme diizlemi ile çakışabilir veya
çakışmıyabilir.

Bilhassa FCC, BCC ve HCP stürüktürlerle meşgul olan metallurjist için aşa-
ğıdaki cins ikizlemeler ilgi eekicidir:
(1) Tavlama ikizlemeleri, rekristalizasyon lıasıl etmek için soğuk çalışılaıı ?'
ve tavlanan FCC metaller ve alaşımlarda (Cu, Ni, ct-pirmc, Al, vs.) olur.
y
(2) Deformasyon ikizlemeleri, HCP metaller (Zn, Mg, Be, vs.) ve BCC me­
taller (a-Fe, W, vs.) de olur.

Tavlama ikizlemeleri FCC metallerde rotasyon ikizlemeleridir, yani iki

kısım < 1 1 1 > şeklindeki bir ikizleme ekseni etrafmda 180° lik bir rotasyonla bir- ,
birine bağlıdır. Kiibik latisin yiiksek bir siinetriye sahip olmasi sebebiyle bu yon
bağmtısı ikizleme ekseni etrafmdaki 60° lik bir roatsyonla ve yahut ikkleme ek-
senine dik olan {11.1} diizlemindeki yansima ile de verilmiştir. Başka şeldlde söy-
2-10] İKİZLEME KRİSTALLER 59

lersek FCC tavlama ikizlemeleri yansırna ikizlemeleri oîarak da tasnif edilebilir.

İkizleme düzlerni ayni zamanda kompozisyon düzlemidir.
Bazan tavlama ikizlemeleri mikroskop altmda Şek. 2 —22(a) daki gibi görü-
nür, tanelerin bir kısmı (B), diğer kısrm (A) ya göre ikizlenmiştir. İki kısım
(111) kompozisyon diizlemi ile temasdadır ve parlatılmış düzlem üzeriııde bir
doğru - çizgi ız yapar. Fakat Şek. 2 —22(b) deki hale daha çok rastlanır. Görülen
tane üç kısımdan ibarettir: iki kısım (Aj ve A2) ayni yönlüdür ve Aı ve- A2 ye na-
zaran ikizlenmiş olan jigüncü kısım (B) ile ayrılmışhr. B ye ikizleme bandı dc-
nir.

Şek. 2—22. İkizlenmiş taneler:. (a) ve (b) FCC tavlama ikizlemeleri; (c) HCP deformas-
yon ikizlemesi.

Şekil 2 — 23 bir FCC ikiz bandmm yapısmr gösteriyor. Şeklin çizildiği düz-
lem (110) dur, v e ' ( l l l ) ikizleme diizlemi bu düzleme diktir ve [111] ikizleme
ekseni bu düzlem içindedir. .Açık daireler şekil düzlemindeki atomları Ve dolu dai-
reler bir aşağı ve bir yukarı tabakalardaki atomları göstermektedir. Ikizleme düz-
lemine göre yansıma simetrisi bir kaç atom çiftiııi birleştiren kesik çizgilerle gös-
terilmiştir.
Bir rotasyon ikizlemesinde bir kısım ile esas kristal arasında ikizleme ekseni-
ne göre 180° lik bir rotasyon bağmtısı bulunduğuna ait ifade bir ikizlemenin kris-
talin bir lusmınm diğer kısmma nazaran fiziksel olarak dönmek suretiyle meyda-
na geldiğini ifade etmez. Hakikatte..FCC tavlama ikizlemeleri normal büyüme me-
kanizmasinda lıasıl olan bir değişme ile olnr. Rekristalizasyonu takip eden normal
tane büyümesi esnasmda bir' tane' smmmn (111) yiiziine kabaca paralel ve tak-
riben bu simra dik yani [111] doğrultusunda ilerlediğini farzedelim. Simnn iler-
lediğini söylemek atomlarm harcanan taneyi lerkettiğini ve biiyiiyen taneye ek-
lendiğini söylemektir. Bu sebeple tane (111) e paralel atom tabakalarmm ilâve-
siyle biiyiimektedir, ve daha önceden biliyoruz ki bir FCC kristalde bu tabakalar
A B C A B C ... dizisine göre siralanmaktadir. Fakat eğer bir yanlışbk olur ve bu
diziye göre siralanma C B A C B A ... şekline değişirse bu şekilde meydana ge-
len kristal yirie FCC fakat ilk kristalin bir ikizlemesi olur. Eğer daha sonra ben-
60 KRISTALLERİN GEOMETRİSİ [Böl. 2

>C A B G

Şek. 2—23. FCC latisde ikizleme bandı. Ş'eklin çizildiği düzlem (110) dır.
2—10] İKÎZLEME KRİSTALLER 61

zer bir yanhşlık olursa ilk kristalle ayni yönde bir kristal büyümeye başlar ve bir
ikizleme bandı teşekkül eder. Bu sembolizm ile bir ikizleme- bandmı aşağıdaki şe-
kilde ifade edebiliriz:

ABCABCBACBACABCABC
esas ikizleme esas
kristal bandi kristal

Bu notasyonda harflerin kendileri ikizleme düzlemi C nin içinde tekrarlanmakta-

dır. Şekil 2 — 23 iin solunda muhtelif (.111) diizlemlerine, ikizleme bandmm si-
nırlarında sıralanmadaki değişimi göstermek için A, B, C harflefi konulmuştur.
Arada şunu' da söyliyelim ki ışık mikroskobu altmda görülen ikizleme bandi bu
.çizimde gösterilmiş olandan binjerce defa daha kalmdir.
• Bir FCC kristal ile ikizlemesi arasmdaki yön bağıntısmı tasvir etmek için bir
başka yol daha vardir: ikizlemenin (111) tabakalan, [112] doğrultusundaki ho-
mogen shear'in neticesinde her tabaka ikizleme diizlemine plan uzaklığı ile oran-
tılı olarak hareket etmek suretiyle varilacak durumlardadirlar. Şek. 2 — 23 de bu
shear ilk D, E. F durumlarında.başlayıp ikizleme içindeki son dufumlara giden
oklarla gosterilmiştir. Her ne kadar sık sık böyle ikizlemelerin deformasyonla ha-
sıl olduğu ima edilmiş ise de bu görüşü. destekliyen inandırıcı bir isbat verileme-
miş ve genel olarak, tavlama ikizlemelerinin yukarıda anlatılan büyüme işleminin
bir neticesi olduğu görüşü muhafaza edilmiştir. Bununla beraber bu hipotetik
shear, bir kristal ile ikizlemesi arasmdaki .yön bağıntısmı ifade etmek için faydali
bir yoldui-,

Deformasyon ikizlemelerine hem BCC ve hem de HCP kristalde rastla-

nir ve her iki halde de ikizlemenin sebebi deformasyon olduğundan isimler olayi
ifade ederler. Her bir halde esas kristal ile ikizlemesi arasmdaki yön bağmtısı bir
düzlemde yansımadır.

BCC stürüktürlerde ikizleme dtizlemi (112) dir ve ikizleme shear'i [111]

doğrultusundadır. Böyle ikizlemelere ait bilinen yegâne misâl, darbe ile deforme
edilmiş a-demir (ferrit) dir, ve Neumann bandi denilen son.derece dar bir band
halinde teşekkül eder. Şu husus beMrtilmelidir ki kiibik latislerde {112} ve {111}
yansima ikizlemeleri ayni yön bağmtısmı hasıl eder; fakat bunlarda hasil olan
atomik mesafeler farklıdır ve bir FCC latis {111} yansıması vasıtasiyle {112} de-
ki yansimadakinden daha az bozularak ikizlenebilir, halbuki BCC latisler igin
{112} ayni sebeple tercih edilen diizlemdir.
62 KRİSTALLERİN GEOMETRİSİ

'kizlenme
kayması

(1.012)
ikizlenme
düzlemi

İKİZLENME DÜZLEMÎ
CaîSTAL DÜZLEMİ
Şek. 2—24. HCP latisde ikizleme bandı. Esas çizimin diizlemi (1210) dır.
2—11] STEREOGRAFİK İZDÜŞÜM 63

HCP metallerde ikizleme düzlemi normal olarak (1012) dir. İkizleme slıear'i
iyi anlaşılmış değildir; c/a oranıV^ den küçük olan metallerde (Be, Ti, Mg)
[211] doğrultusunda ve c/a oraııı V3 den büyük olan metallerde (Zn, Cd) aksi
yön olan [211] doğrultusunda meydana gelir fakat atomların herbirinin shear esna-
smdaki hareketlerinin yönü kat'î olarak bilinmemektedir. Şekil 2-22(c) HCP me-
tallerdeki ikizleme bandının mutad şeklini gösteriyor, ve görülüyor ki kompozisyon
(cdüzlemi» her ne kadar muhtemelen ikizleme düzlemine paralel veya hemen he-
men paralel ise de tamamen diiz olmayıp ekseriya oldukça bir eğrilik arzeder. Şe-
kil 2 — 24 kadmiyumdaki (c/a = l,886) bir ikizleme bandmm yapısım gösteriyor.
İkizleme düzlemi şekil düzlemine (1210) diktir, ve shear doğrultusu bit düzlem
içindedir. Açık ve' dolu daireler bu düzlemin içiııde ve hemen altmda ve üstündeki
atomları gösterirler. Shear'in lıeyeti umumiyesi çok büyük olmamakla beraber
(kadmiyum için 0,17) latisin esaslı şekilde yeniden yönlenmesini hasıl eder, ikiz-
lemenin c ekseni esas kristalin c eksehine hemen hemen diktir. Bu arada işte btı
sebeple HCP metallerde ikizleme ile kaymanın meydana geldiğini kaydedelim;
eğer bir kristal taban düzlemlerinde kaymaya uygun gelmiyen bir tarzda yönlen-
miş ise; bu takdirde ikizlemenin vııku bulması ikizlenmiş kısımdaki tahan diiz-
lemlerinde kaymaya uygun bir yönlenme arzeder.

Genel olarak ikizlemeler bir kristal içinde farkk- düzlemlerde teşekkiil ede-
bilir. Meselâ, bir FCC kristalde ikizlenmenin meydana gelebileceği farklı yönler-
de dört tane {111} düzlemi vardır. Bu sebeple nıeselâ rekristalize olmuş bakır
mikro stürüktiiründe ayni tane ieinde birden daha fazla doğrultııda ikizleme band-
ları göriilür,
Bir kristal keza bir kaç defa ikizlenebilir ve bir kaç yeni yön hasıl eder. Eğer
A kristali B yi teşkil etmek için ikizlenirse ve B de C yi teşkil etmek üzere ikiz-
lenmişse, vs. bu takdirde B, C vs. ye A kristalinin birinci, ikinei, vs. mertebeden
ikizlemesidir denir. Dikkat edelim ki bütün bu yönler yenidirler. Meselâ Şek.
2 —22(b) de B ye ^4/ in birinci mertebeden ikizi, ve A2 ye B nin birinci mertebe­
den ikizi gözü ile bakilabilir. A2 buna göre At in ikinci mertebeden ikizidir, fakat
Aj ile ayni yöndedir.

2—11 Stereografik izdüşüm. Perspektif yahut diizlem ve kod şeklinde ya-

pılmış kristal çizimlerinin kendilerine has faydalari mevcut ise de latis diizlemleri
ve doğruhuları arasmdaki açısal bağıntıları göstermek için uygun değildirler. Fa­
kat çok defa biz bu açısal bağmtılarla kristalin diğer herhangi bir görüniişünden
daha çı.lc ilgileniriz, ve bu sebeple düzlenıler arasmdaki açılarm doğru olarak öl-
çülebilcceği ve bu agılarla ilgili problemleri grafik yoldan çözmeye elverişli bir çi-
zimo ihtiyacımız vardır. Stereografik izdüşüm bu ihtiyacı karşılar.
64 KEİSTALLERİN GEOMETRİSİ [Böl. 2

Bir kristaldeki herhangi bir diizlemin durumu, bu diizlemin bir referans diiz-
lemine göre eğimi ile belirtilebildiği gibi, bu diizlemin normalinin referans diiz-
lernine göre eğimi ile de belirtilebilir. Bu suretle bir kristal içindeki bütün düz-
lemler, kfistal içindeki bir noktadan çıkan düzlem normalleri takımı ile temsil
edilebilir. Eğer şimdi bu nokta etrafına bir referans kiiresi çizilirse diizlem nor­
malleri bu küreyi kutup denilen bir takım noktalarda kesecektir. Bu usul bir kü-
bik kristalin {100} düzlemlerine hasredilmiş olan Şek. 2 — 25 de gösterilmiştir.
Bir diizlemin kııtbu, küre üzerindeki mevkii ile bu diizlemin yön durumunu be-
lirtir.
Bir diizlem, Şek. 2 — 26 daki gibi, bu. diizlemin uzantısmm 'küre iizerindeki
arakesiti ile de belirtilebilir. Şekil 26 da A B C D A izi, kutbu Pi olan diizlemi
temsil etmektedir. Eğer diizlem kiirenin merkezinden geçerse bu kes.it bir biiyiik
daire'dir. Merkezden geçmiyen bir diizlemin kesiti bir küçük daire'dir. Bir coğrafî
küre üzerinde boylamlar (meridiyenler) biiyiik daireler, ve ekvator müsteşna en-
lemler de kiieiik dairelerdir.

Şek. 2—25. Bir kiibik kristalin {100} Şek. 2—26. İki diizlem arasmdaki açı.
kutupları.

Iki diizlem arasmdaki a açısı aşikâr olarak bunlarm biiyiik daireleri arasm­
daki yahut da normalleri arasmdaki açıya eşittir (Şek. 2 — 26). Fakat bu açı düz-
lemlerin P, ve P, kutuplarim birleştiren kiire yiizeyi iizerindeki K L M N K bii­
yiik daire boyunca da, bu daire 360° ye bölünmüş ise derece einsinden ölçülebilir.
Bu suretle bir aeimn ölçülmesi düzlemlerin kendilerinden referans kiiresi iizerine
nakledilmiştir.
Maamafih açıları bir kiire yiizeyi iizerinde değil de bir düz kâğıt üzerinde ölc-
üiek isteyinee, kendimizi kiire iizerindeki bir baritayı atlasa nakletmek isteyen bir
2-11] STEEEÖGRASİK İZDÜStİM 65

izdüşüm. düzlenıl

temel daire

referana
küresi

izdüşüm.
merkezi

Şek. 2—27. Stereografik izdüşUm.

coğrafyaeı d u r u m u n d a buluyoruz. Bilineiı bir çok cins izdüşümlerden o, az çok

eşit - alanlı izdiişümü seçer, böylece eşit alaıılı memîeketler harita üzerinde eşit
alanla temsil edilmiş olur. Fakat kristallografide alanlari bozmasma rağmen açısal
bağmtıları sadıkane muhafaza ettiğinden eşit açılı stereografik izdüşüriıü tercilı
ediyoruz. Bu izdüşümde kürenin seçilen herhangi bir çapına bir ııeunda dik izdü-
şünı diizlemi almır ve btı çapın diğer ııcu izdüşüm merkezi olarak kullanılır. Şe-
kil 2-^27 de izdüşüm diizlemi A B çapma diktir, ve izdüşürn B noktasmdan ya-
F. 5
66 KRİSTALLERİN GEOMETBİSİ [Böİ. 2

pılır. Eğer bir düzlemin kutbu P de ise, P nin stereografik izdüşümü olaıı P' nok- '
tası, B P doğrusu çizilip izdüşüm düzlemini kesinceye kadar uzatılarak elde edi-
lir. Başka şekilde ifade ile söyliyelim; bir P kutbunun stereografik izdüşümü, P ■',!
noktasınm B ye konulan bir ışık kaynağı tarafındaıı izdiişüm diizlemi iizerine dü-
şürüleıı gölgesidir. Gözlemei izdüşüme ışık kayııağmm aksi tarafmdan bakar.
N E SW diizlemi A B ye diktir ve C merkezinden geçer. Bu düzlenı küreyi
bir büyiik daire boyurıca ildye böler. Bu büyük daire izdüşüm diizlemi iizerine '
N' E' S' W temel dairesi olarak izdüşer, ve sol yarıküre iizerindeki bütüıı kutup- '
ların izdüşümü bu temel dairenin içinde. bulımur. Sağ yarıküre iizerindeki kutup-
ların izdüşüınü bu temel dairenin dışmdadır, ve B ye yakın olaıı noktaların izdü- - i
şümleri merkezdea çok uzak mesafelerde bulumirlar. Böyle kutupiarı çizmek için |
izdüşüm merkezini A ya ve izdüşüm düzlcmini B ye naklediyor ve bu şekilde el- |
de edilıniş noktalar takımını eksi işaretiyle tefrik ediyoruz, ve daha önceki (B iz-
düşiim merkezi olduğu zamanki) noktalar takımım da artı işareti ile gösteriyo-
ruz. Dikkat edelim ki izdüşiim düzlemini A B veya uzantısı boyunea hareket el-
tirmek sadece izdüşümün büyüklüğünü değiştirir; ekseriya izdüşürh düzlemini
şekildeki giloi küreye teğet alırız, fakat meselâ kürenin mer,kezinden de geçirabi-
liriz ki bu takdirde temel daire N E S W biiyiik daire ile ayni olur.

Bir kristaldeki latis diizlemi kendi stereografik izdiişümünden bir kaç adrnı
ayrılmış bıtlunmaktadır ve burada bit adımları özetlemek yerinde olur:
( 1 ) C diizlemi kendi normali CP ile temsil edilmiştir.
(2) CP normali, kendisiniu referans küresi ile kesişme noktası olan P kut­
bu ile lemsil edilmiştir.
(3) P kutbu, kendisinin stereografik izdüşümü olaıı P' ile temsil edilmiştir.
Stereografik izdüşüme biraz alıştıktan sonra öğrenci akıldan bu ara adımları
atlayıp P' izdüşüm noktasma C düzleminin kutbu, yalıut hatta doğrudan doğruya
C düzleminin kendisi gözü ile bakabilecektir.
Referans küresi iizerindeki bilyiik daireler izdüşümde dairesel yaylar olarak,
yahut eğer bu biiyük daireler A ve B (Şek. 2 — 28) noktalarmdan geçiyorlarsa iz-
diişümün merkezinden geçen doğrular olarak izdüşeeeklerdir. Küre iizerindeki
'herhangi bir büyiik dairenin izdüşümü temel daireyi daima temel dairenin bir ça-
pmm uçlarmda keser. (Çünkü küre iizerindeki her biiyük daire ESWN daire-
sini çapıtun udarmda keser). O halde Şek. 2 — 28 deki A N B S büyük dairesi N'S'
doğrusu, ve A W B E de WE' olarak; izdüşüm düzlemine eğik olan N G S H bü-
yiik dairesi de N'G'S' daire yayt olarak izdüşer. Eğer W AE yan biiyiik dairesi 18
eşit kısma bölünür ve bu bölüm uoktaları WAE' iizerine izdüşürülürse temel dai- '<■
renin ekvatoru üzerinde 10° aralıklarla derecelenrniş bir eşel elde edilir.
2—11] . STEREOCTEAFİK İZDÜŞÖM 61?

Şek. 2—28. Büyük ve küçük dairelerin stereografik izdüştimleri.

Küre üzerindeki k ü ç ü k daireler de daireler olarak izdüşerler, fakat merkez-

lerinin izdüşümleri, izdüşüm dairelerinin merkezleriyle çakışmazlar. Meselâ B
merkezi AWBE üzerinde bulunan AJEK dairesinin izdüşümü AJ'E'K' dür.
Bımun izdiişümdeki merkezi A ve E' den eşit uzaklıkta bulunan C dedir, fakat
merkesin izdüşümü P' dedir ve A ile E' den eşit açılar (bu halde 45°) kadar uzak-
tadir.
 68 KRİSTALLERİN GEOMETRİSİ tBöl. 2

Şek. 2—29. Arahkları 2° olaıı Wulff agı.

Slereografik' problemlüii çözmekte en faydalı vasıta Şek. 2 — 29 da gösteril-

miş olan Wulff a/jı'dır. Bu, enlem ve boylamları çizilmiş bir kürenin, kuzey - gii­
ney doğrultusuna paralel bir düzlem üzeriııdeki izdüşiimüdÜT. Bir Wulff ağı üze-
rindeki eıılem çizgileri bir taraftan öbür tarafa kadar uzanan küçiik daireler ve
boylam çizgileri (meridiyenler) ağm ktızey ve giiney kutbunu birleştiren büyük
dairelerdir. Bıı ağları muhtelif büyükliiklerde bıılmak kabildir, ve bir tanesi 18
cm çaplıdır, açjları bir derece doğrulukla verir ki pröblemleıin çoğu için lat-
minkârdır; daha biiyük bir doğrıılıık elde etmek için ya daha biiyük bir ağ ya da
matemtiksel hesap kuUamlmahdır. Wulff asjları, stereografik izdüşümleri resinı
kâğıdı üzeriııe ve temel dairenin çapmı Wulff ağıuın capma eşit almak suretiyle
 2-11] STEEEOGRAFİK ÎZDÜŞÜM 69

kuHarnlır; butakdJrde izdiişümle Wiilff ağı üslüste koııur ve merkezden iğaelenif,

kullamlır; bu takdirde izd.üşümle "Wulff ağı üslüste koımr ve merkezden iğnelenir,

Şek. 2—30. Kutuplar arasmdaki açıyı ölçmek için Wulff ağı üzerine konmuş stereogra-
£ik izclüşüm.

Kristalin iki düzlenıi arasmdaki açıyı bulma problemimize dönelim. Şekil

2 — 26 da bu açmm, küre üzerinde bu iki düzlemin kutuplarım birleştiren bir bü-
yük daire böyımea ölçülebiIdİRİni gördiik. Eğer isdüşümü alm'an kutuplar bir bü-
yiik daire iizerinde ise bu ölçü stereografik izdüşüm üzerinde de yapılabilir ve an-
cak kutuplar bir biiyük daire iizerinde oldıığu takdirde yapılabilir. Meselâ Şek.
2 — 30 da A Ye B, veya C ve D düzlemleri (*) arasmdaki açı biinlarm iizerinde
bulımdukları büyük daire boyunca bunları ayıran dereeeleri saymak suretiyle doğ-
rudan doğruya öleülebilir. C — D açısı, E — F açısına eşittir, çünkü C ile D arasm­
daki enlem farkı E ile F arasmdakine eşittir.

Eğer iki kutup bir büyiik daire iizerinde buluumuyorsa izdüşüm Wulff ağı
iizerinde kutuplar bir büyük daire üzerine geliııceye kadar döndiirülür ve isteni-
len açı bu daire iizerinde ölçiilebilir. Şekil 2 —31(a) daha önce Şek. 2 — 26 da
perspektif olarak gösterilmiş olan P, ve P2 kutuplarimn jzdiişümleridir, ve bımlar

(*) Burada yukarıda bahsedilen kısaltjlmış tâbiri kullamyoruz,

70 KKİSTALLEBİN GEOMETRISI [Böl. 2

Şek. 2—31. (a) Şek. 2—26 daki Px ve P2 kutuplarımn stereografik izdügümü. (b)
Kutupları Wulff ağınm ayni büyük dairesi üzerine getirmek için izdügümün
döndürülmesi. Kutuplar arasmdald açı=3(F dir, K'M
2—11] STEREOGRAFİK İZDÜŞÜM 71

arasmdaki açı Şek. 2 —31(b) de göslerilrniş olan döndiirme ile bulunıır. İzdüşü-
rnün bu dönmesi, kutuplann, kuzey - güııey doğrultusıı izdüşüm düzlemine dik
Jjjv kürenin enlern daireleri üzerinde döıımesine denktir.
Şek. 2 — 26 da görüldüğü gibi bii' diizlem. referans kiiresi iizerindeki kesili ile
[emsil ediIebiJir. Bu kesit slereogral'ik izdüşümde bir büyiik daire olur. Bu biiyük
dajre iizerindeki her nokta, diizlemin kiitbundan 90° uzakta olduğundan biiyiik
dnireyi, izdüşümü. kutup alttaki Wulff ağınm ekvatörü üzerine gelinceye kadar
döndiirüp. ekvatörii kutuptaıı Şek. 2 — 32 de olduğu gibi 90° uzakta kesen nieridi-
yeni çizerek bulabiliriz. Eğer bü, Şek. 2 — 33 de olduğu gibi iki kutup için yapi-
lirsa bunlara lekabiil eden diizlemler arasmdaki aei, bu kutuplara tekabiil eden
biiyiik dairelerin kesişme açısındaıı da bıılıınabilir; stereografik izdiişümün açı-
Jan mulıafaza ettiğinin söyleumesi bu manadadir. Maamafih açıları ölçmek için
bu metod, Şek. 2 —31(b) deki kadar lıassas değildir,

Şek. 2—32. Bir kutbun büyük dairesini bulma metodu (Şsk. 2—31 deki P', kutbu).
72 KBİSTALLERİN CİEOMETRİSİ [Böl. 2

İZDÜŞÜM

Şek. 2—33. İki kııtup (Şek 2—26 daki P\ ve Pz arasmdaki açımn bu kutuplara tekabül
ecteıı büyük dairelerin keşişme aoısınra ölçülerek taulunması.

Şek. 2—34. Kutuplarm izdüşürntin NS ekşeni etraûnda döndürülmesi.

2—11] 5TEREOGRAFİK İZDÜŞÜM 73

Ekseriya kutupları muhtelif ekseuler etrafında döndürmek isteriz. İzdüşüıue

dik bir eksen etrafmdaki dönmeniri sadece izdüşümü Wulff ağınm merkezi etra-
fında döndürerek elde edilebildiğini zaten görmüştük. Izdüşüm düzlemi içinde bu-
lunan bir eksen etrafmdaki döııdürme, bu eksen Wulff ağmın kuzey - ffiiney doğ-
rultusunda değilse önce ekseni bu doğrultu ile çakışmcaya kadar döndürülüp son-
ra gereken kutupları kendi enlem dairelefi iizerinde istenilen açı kadar hareket
ettirere.k yapdır. Şek, 2 — 34 deki Aj ve Bı kutuplarınm NS ekseni etrafında iz-
düşümde W den E ye doğru 60° döndürmek istiyelim. Bu takdirde Aı kendi en-
lern dairesi üzerinde A2 ye ğelir. Halbuki Bı izdüşümün kenarma gelmeden önce
aııcak 40° dönebilir, o Iıalde bu kutbun izdüşümün öbiir tarafında kenardan 20°
içeriye doğru. daima kendi enlem dairesi üzerinde kalarak, hareket ettiğini düşün-
meliyiz. Bu kutbun izdüşümün pozitif tarafmdaki izdüşümü B'ı nün çap eşleniği
Bı dedir.

İzdüşüm düzlemi ile bir açı yapan bir eksen etrafmdaki döndürme izdüşünı
düzlemi içiııde ve bu düzlerne dik eksenler etrafmdaki dönnıelerin bileşkesi- alı-
uarak yapılabilir. Bu Iıalde verilen eksen önce dik veya diizlem içindeki eksenle
çakışacak şekilde döndüriilmeli, kutuplara istenilen dönme Yerilmeli ve sonra ek­
sen ilk durumuna getirilmelidir. Verilen ekscnin herhangi bir hareketi izdüşüm
üzerindeki diğer bütün kutupların benzer hareketleriyle birlikte yapılmalıdır.

Meselâ Aj kutbunu B/. etrafında_saat ibreleri yönünde 40° döndürmek istiye­

lim (Şek. 2 — 35). (a) da döndürülecek Aj kutbu ve dönme ekseni Bı ilk durumda
görülüyor. (b) de izdüşüm, S; Wulff ağının ekvatörü üzerine gelinceye kadar dön-
dürüldükten sonra görülüyor. Ağın NS ekseai etrafında takriben 48°lik bir döndür-
ıne Bı i ağııı merkezindeki B2 ye getirir; ayrii zamanda A} bir enlem boyunea Aı
ye gitmelidir. Şimdi dönme ekseni izdüşüm diizlemine diktir, ve istenilen 40° lik
rotasyon A2 yi merkezi B2 de olan dairesel yol boyunea A3 e getirir. Bi kutbunu B2
ye getiren operasyonlar şimdi■ B2 yi ilk durumuna .getirmek'için ters- su-ada yapil-
malı.dır. Buna göre ağın N S ekseni etrafmdaki 48° lik ters dönme ile B2 kutbu B3 e
ve Ai de A4 e gelir. (c) de izdüşüm şekli tekrar ilk durumuna döndürülmüş, iş-
lemlere ait çizgiler silinmiş, ve yalnız döndürülen kutupların ilk ve son durum-
ları bırakılmıştır. B, etrafmdaki dönmesi esnasmda Af gösterilen küçük daire üze-
rinde hareket eder. Bu dairenin izdüşüm üzerindeki merkezi, merkezin izdüşümü
olan Bj değil, fakat C dir. C yi bulabilmek için daire üzerindeki bütün noktaların
B/ den eşit açısal mesafede bulunması gerektiğini hatırlıyoruz; hizim halimizde bir
"WuHf aği üzerindeki ölçü A, ve Ay ün B, den 76° uzakta olduğunu gösteriyor. Bu­
na göre B, den 76° uzakta olan herhangi bir D noktasmi işaretliyoruz, ve aranan
çember üzerinde üç nokta bilindiğinden, merkezi olan C noktasmi işaretliyebili-
yoruz.
74 KRİSTALLEEİN GEOMETRÎSI [Böl. 2 v

Şek. 2—35. Bir Icutbun eğik bir eksen etrafmda döndürülmesi.

2—11] STEEEOGBAFİK İZDÜŞÜM 75

Kristal yönlenmesi problenıleıi ile uğraşırken bir siandrad izdüsümün çok

büyüls. öneıni vardır. Böyle bir izdüşürade bir bakışta kristaldeki bütün ınülıinı
clüzlenılerm izafî doğraltuları görülür. Bu izdüşümlerde küçük indisli bazı önemli
kristal düzlemleri [meselâ (100), (110), (111) yahut (0001)] izdüşürn düzlemi
olarak seçilirse seçilen düzlem üzerine muhtelif kristal düzlemleri izdüşürülür.
Bii' kristalin bir standard izdüşümünün hazırlanması kristalin bütün esas düzlem-
lerinin düzlemler arası aralarımh bilinmesini gerektirir. Kübik sistemdeki bütiin
kristallere kabili latbik olan bir değer takımı Cetvel 2 — 3 dc verümiştir, fakat di-
ğer sistemdeki kristaller için bu değerler kristalin özel eksen nzunluklan oramna
tabîdir ve EK 1 de verilen denklemler vasıtasiyle her lıal için hesaplarmıalıdır.
Standard izdüşümler yaparkeu zonal bağıııtılnrı kullanmakla çok zaman kazamlır.
Bir zona ait bütün düzlemlerin nornıalleri bir düzlem içindedir ve zon eksenine
diktir. Bundan doJayı düzlemlerinin kulupları izdüşürn üzerinde hep ayni büyük'
daire üzerinde bulımur, ve zonım ekseni büyiik daireden 90° uzaktadır. Ayrıca
ıumımiyetle öneınli düzlemler birden fazla zona aittir ve bu sebeple kutuplari zon
çembermin kesişme noktalarmda bıdunur. Keza kübik sistemde ayni indisli düz-
lemlere dik olan öııemli doğrultular umumiyetle önenıli zon eksenleridir.

Şekil 2 — 36 (a) bir kübik kristalin, (001) düzlemi üzerine izdiişürülmüş olan
esas ktıtuplarım gösteriyor, yani bu bir standard (001) izdüşümüdiir. {100} küb
kutuplarmm ycri Şek. 2 — 25 dcn hemen bulunur. {110} kutuplarım bulmak için
önce Cetvel 2 — 3 den bunların, kendi aralarmdaki açılar 90° olaıı {100} kutupla-
nndan 45° uzakta oldııklarma dikkat ediyoruz. Bu suretle meselâ (011) kutbımu,
(001) ile (010) kııtuplarını birleştiren biiyük daire üzerinde ve bunlarm lıer bi-

îoo îoo

100 ÎUü
(a) (b)
Şek. 2—36. Kubik kristallerin standard izdüşümleri, Ca) (001) düzlemi üzerine, ve (b)
(011) düzlemi üzerine.
VJ Oı

o
CO
to
to to
N3
G
CO CO

o
IO
to
to to

o
-
o
O
o 1 S W
a= a-.
aw
F
mw
w-

* V
4». SJ Ü 1 CO • O ü ı U •vi ho • O N - O - CO F 3
taj fd
JW V J O
o o to to Ul
O — CO Ui Ul
S3 O - t o
O CO O - 8 S3'*.
O Ul
S3
o o I 5° CO
to 4*. txi Uı 'sj VJ
to'vi Uı to
CN.k Ul to S 3 CO vi

U i 4*. — v i o> * . ro
Esg
to tn O O o* 4». —
S 3 ÇS CO

VI CO V I O
O N * . - ;
O O» U l -O
» O N Ü 1 CO
O CO j » . O
v( Ul —
- O C O
O
O
CO
Ul
S3 CS
O O O
o
Pi N S
tn S3 -- <s b to CO Ul N3 V] b» bo k. CO
'— 4». S 3 b- k Oi
> ra
pN-^-> f
«O * s | <_n
O M -
ro
M
vl O* CO U l
o co S3
M
CO CO c o !&! ui
S 3 Os
o — -o
—' V J CO
U l S3 S3 S O - M- S- M
b O S3 to to to O Ul Ul b- —
' ■ S3 v j CO S3 Ui b to Ui U> > *-
' O T-.
ÖJ
o S!
F-w M
Ul
to
W
CO —*
to vj
M O S3 0 0 —
o *. —
CN V I

— CN CO
S3
Ul CO CO
U l * * S3
CO —■- p *

i». bo b*
cn
O- CO
03 — —•
fcw
O.
Ul CO
co o> o
— S3
ro
o 1 >â
w
s^.
H
<
W
tr*
y
M
o
s
w -^ V . Hm
S3 " "
Ul CO f O
8 to O !=2 •% N * - to —•
N3
1
CO
O

M
K§

M "-0
O
u i ^J IS
o o* to
Ul *■ O
CO S 3
S3 CO V
Ul
VI

'— CO
Ul V!

VI
CO CO

K 3 <3-
O
S3r
H
ra
w-
- ^
CO N 3 —
1 G o
U l * . CO CO t o
O- v j — S3 t o to >OCn w O W N ) « O N O
• vj b In V J CO 4». ro uı u ı b co K
CO CO to
>-(• ^;
S si
4 > CO NS C n CO — ' U ı -t^ — CO f o CO a >
O
üı
M
U
—
O-
M M U>
'— S3 co
U l O M
'—• CO b-
O- U l
' s 3 S3
O
o 5a

G3
O:
2-lİ] STEREOGRAPİK İZDTÎŞtİM 77

Şek. 2—37. Kübik kristallerin (001) standard izdüşümü.

ıinden 45° uzaktaki noktaya yerleştiriyoruz. {110} k u t u p l a r m m hepsi yerleştiril:

dikten sonra {111} kutuplarım zon çemberlerinin kesim noktalarmda bul.abiliriz.
Bir kristal modelinin veya çiziminin tetkild veya (2 — 3) denklemi ile verilmiş
olan zon bağıntılarınm kullamlması (-111) in, meselâ hem- [ 1 0 1 ] . zonuna ve hem
de [ O i l ] zonuna ait olduğunu gösterir. Bu suretle ( 1 1 1 ) kutbu ( 0 1 0 ) , ( 1 0 1 ) , ve
( 0 1 0 ) dan geçen zon çemberi ile ( 1 0 0 ) , ( 0 1 1 ) ve ( 1 0 0 ) den geçen zon çemberi-
nin kesim noktasma yerleştirilir. Bu mevki ( 0 1 0 ) veya ( 1 0 0 ) dan olan açısal me-
safeleri ölçülerek tahkik edilebilir k i bu değerin 54,7° olması gerektir. Şek. 2 — 36
( b ) dekr ( 0 1 1 ) standard izdüşümü ayni şekilde çizilmiştir. Ayrıca ( 0 0 1 ) izdü-
şümündeki bütün kutupları izdüşümün N S ekseni etrafmda sola doğru 45° dön-
dürerek de elde edebiliriz, ç.ünkü bu operasyon ( 0 1 1 ) kutbunu merkeze getirir.
Bu izdüşümlerin. her ikisinde de Şek. 2 — 6 ( b ) dekine uygun olarak simetıi sem-
bolleri konulmuştur, ve görüldüğü gibi izdüşüm|in kendisi de düzlemine dik ek-
senin simetrisine sahiptir, ve Şek. 2 — 3 6 ( a ) ve ( b ) sırasiyle 4-kath ve 2-katlı si-
metri gösterirler.
 KRİSTALLEEİN GEOMETRİSİ [BÖİ. 2
78

IÎ20

Şelc. 2—33. Çinko (hexagonal, c/a -l,3G) için standard (0001) izdüşümü.

Şekil 2 — 37 bir kiibik kristalin, oldukça dalıa fazla lafsilâtlı ve mühim bazı #
zoıı eksenlerini de gösteren (001) standard izdiişünıüdür. Bir hexagonal kristalin
(çiııko) (0001) standard izdüşiimü Şek. 2—38 de verilmiştir.
Bazan verilen bir kulbun Miller indislerini bir kristal izdüşümü üzerinde ta­
yin etmek gerekir. Meselâ bir kiibik kristale ait olan Şek. 2 — 39 dald A kutbunun
indislerini tayin etmek istiyelim. Eğer mufassal bir standard izdüşürn mevcut ise,
bilinmiyen kutııplu izdüşüm bunun iizerine konulabilir ve bilinmiyen kutup stan­
dard izdüşümde hangi kutbun iizerine geliyorsa onun indisleri bilinmiyen kutbun
indisleri olur Yahiit da Şek. 2 — 39 da açıklann metod kullamlabilir. A kutbu^
uzayda (h k I) indisleri aranan diizleme dik bir doğrultu gösterir, ve bu doğrultu
a,b,-i koordinat eksenleriyle p , cr, -r açıları yapar. Bu açılar izdiişüm üzerinde (a)
dâ gosterildiği gibi ölçülür. Orijin ile orijine en yakin (hkl) diizlemi arasmdaki
mesafe d olsun [Şek. 2 —39(b)], ve A doğrusuhun kosinüs direktörleri p, q,î
olsun, O lıalde
2—11] STEREOGRAFIK İZDÜŞÜM 79

d d d
r
a,'h . ~-b;k c,l

h:k:l=pa:qb:rc (2—8)

Kübik sistem için aranan Miller indislerinin kosinüs direktörlerle onmtılı olduğu-
ııa ait basit bir netice buluyoruz.

lıw (b)

Şe'k.—39. Bir kutbun Miller indislerinin tayini.

Ikizlenmen'm sebep olduğu latİFİıı yeniden yönlenmesi stereografik izdüşümde

açıkça gösterilebilir. Şek. 2 — 40 daki açık seınboller bir kübik kristalin { 1 0 0 } ku-
tuplarmın ( 0 0 1 ) düzlemi iizerindeki izdüşümleridir. Eğer bu kristal FCC ise bu
takdirde b u m m m ü m k ü n bir ikizlenme diizlemi ( 1 1 1 ) dir ve izdüşümde h e m kut-
bu hem de İJÜyük dairesi ile gösterilmiştir. îkizlemenin bu düzleme göre yansınıa-
siyle hasıl olan küb kutupları içi dolu sembollerle gösterümiştir; 'bu k u t u p l a n yer-
leştirmek için izdüşüm bir Wulff ağı üzefinde ifeizleme düzlemi ekvatör üzerine
gelinceye kadar dondürüliir ve sonra kristalip kiib kutupları ağın enlem -daireleri
iizerinde son diirumlarma hare,ket ettirilir.
Böylece stereografik izdüşümün esas prensipleri verilmiş oldu, ve bunlari da-
ha sonra X-ismlari metallografisine ait muhtelif pratik problemlerde kullanmak
fırsatmı bulacağız. Maamafih öğreneiye şu hususu hatırlatahm k i bu k i s m m sa-
dece bir okunması böyle problemler için kâfi hir hazırlık sayılamaz. Stereografik
izdüşüme hakikaten ahşabilmek iein Wulff ağı ve resim kâğıdı ile tatbikat yapmak
ve aşağıda verilen cinsden problemleri çözmek lâzımdır. Ancak bu yolla stereogra­
fik izdiişümü okuyup onunla kolayca eahşma kabiliyeti kazanabilir ve iki boyutlu
uzayda temsi! edilenleri iic boyutlu uzayda düşiinebilir.
80 KRİSTALLERİN GEOMETRİSİ İBÖİ. 2

twin plane
Sek .2—40. Bir FCC kristal ve ikizinin stereografik izdüşümü.

PROBLEMLER

2—1. Bir tetragonal birim hi'tcrede aşağıdaki düzlemleri ve doğrultuları çiziniz: (001),
(011), (113), [110], [201], [101].
2—2. (110) kesitindcki bir çizimle kübik sistemde [111] in (111) e dik olduğunu, fakat
genel olarak tetragonal sistemde böyle olmadığını gösteriniz.
2—3. Bir hexagonal prizmanm çiziminde aşağıdaki düzlemleri ve doğrultuları işaretle-
yiniz: (1210), (1012), (1011), [110], [llT], [021].
2—i. Metindeki (2—2) denklemini çıkanmz.
' 2—5. Gösteriniz ki (İÎO), (121) ve (312) düzlemleri [111] zonuna aittir. ~" ,,
2—ö. Aşağıdaki düzlemlerin hepsi ayni zona ait midir? (110), (311), ,132) ? Ait ise zon
eksenl nedir? Bu zona ait diğer herhangi bir düzlemin indislerini veriniz. .
2—7. Bir HCP strüktürün bütün atomlarmm ayni civarlara sahip olmadığmı ve bu
sebeple bir nokta latis tizerinde bulunamiyacagmi gosteren bir kesit : plamnı hazırlayınız.
2—8. Kiirelerin hexagonal sıkı paket edilmesinde c/a oramnm 1,633 e eşit olduğunu
gösteriniz.
2—9. Gösteriniz ki HCP strüktür (c/a = 1,633) ve FCC strüktür ayni derecede siki pa­
ket edilmistir-ve BCC strüktür bunlarm her ikisinden de daha az siki paket edilmistir.
2—10. Bir kaç ortorombik kristalin birim hücreleri aşağıda tasvir edilmistir. Herbirînin
Bravais latisi nedir ve bunu nasıl söyliyebilirsiniz?
• ( a ) Ayni cinsten iki atom birim hüerede o h 0 §■ 0 i mevkilerindedirler.
{b) Ayni cinsten dört atom birim hiicrede Q0z,0^z,0^ ( § - + z ) , 0 0 Q + z)
mevkilerindedirler.
 PROBLEMLER 81

(c) Ayni cinsten dört atom birim hiicrede -v y z, x y z, ( | - + - r ) (§-,— y) z, (|-— x)

(i + y)~z mevkJIerindedirler.

(rf).Ayni cinsten iki A atomu |- 0 0, 0 £ |- mevkilerinde, ve ayni cinsten iki B

atomu 0 0 j | , ,]• |-|0 mevkilerindedirler.
2—11. Bir BCC latisde (112) ikizlemesinin Şek. 2—23 e benzer bir çizimini yapınız ve
buna sebep olan shear'i gösteriniz. Grafik olarak shear deformasyonunun şiddetini elde
ediniz.
2—12. Yaimz cetvel, pergel ve iki ucu sivri pergel yardimiyle 18 cm çaplı ve 30° ara-
hkli bir Wulff ağı hazırlaymız. Biitün çizim doğrularım gösteriniz.

Aşağıclaki problenılerin basılarmda bir noktanın stereografik izdiişümdeki

koordinatları, izdüşümün me.rkezinden itibaren ölçülen enlem ve boylctmı vasıta-
siyle verilmiştir. Bu suretle N kutbu 90" N , 0° E , ve E kutbıı 0° N , 90° E dir. v.s.
2—13. BIT A düzlemi stereografik izdüşümitade N ve S den ve 0° N, 70° W den geçen
. bir büyük daire ile temsil edilmiştir. B düzleminin kutbu 30° N , 50° W dedir.
(a) İki düzlem arasmdaki açıyı bulunuz.
(6) B diizleminin büyük dairesini çiziniz ve A nın ve 5 nin büyiik daireleri arasmdaki
açıyı orantörle ölçerek stereografik izdüşümün açıları muhafaza ettiğini gösterinîz.
2—14. Koordinatları 20° N , 50° E olan A kutbu aşağıda belirtilmiş olan eksenler etra-
fmda döndürülecektir. Her iki hal igin -4 kutbunun son durumunu bulup dönmesi esnasm-
da çizileri yolu gösteriniz.
(a) NS ekscni eirafmda N den 5 ye doğru bakıldığıııa göre saat ibrelerinin aksi yönün-
de 100° lik dönme.
(b) İzdüşüm düzlemine dik gözlemciye göre saat ibreleri yönünde 60° lik dönme.
(c) Koordinatları 10° S , 30° W olan bir eğilc B ekseni etrafmda gözlemciye göre saat
ibreleri yönünde 60° lik dönme.
2—15. Bir kübik kristalin {100}, {110}, f i l l } formlarma ait bütün kutuplarını gös-
teren standard (111) izdüşümünü çiziniz ve izdüşümde bu kutuplar arasmdaki önemli zon
çemberlerini gösterinz. Şek. 2—36(a) ve (-b) ile mukayese ediniz.
2—16. Beyaz kalaym (tetragonalc/o=0,545) {001}, {100}, {110}, {011}. {111} formlarma ait
bütün kutuplanm ve bu kutuplar arasmdaki önemli zon gemberlerini gösteren (011) stan­
dard izdüşümünü çiziniz. Şekil 2—36(a) ile mukayese ediniz.

2—17. Berilyumun (hexagonal, c/a=l,57) {2U0}, {10K)}, { 2 l f l } , {lofl} formlarmdaki

bütün kutuplanm ve bu kutuplar arasmdaki önemli zon gemberlerini gösteren (0001) stan­
dard izdüşümünü çiziniz. Şekil 2—38 ile mukayese ediniz. •
2—18. Bir kübik kristalin Şek. 2—36(a) daki gibi yönlenmiş (001) standard izdüşümü
üzerinde bir düzlemin kutbunun koordinatlan 53,3°S, 26,6° E dir. Bu diizlemin Miller indis-
leri nedir? Cevabmızı Cetvel 2—3 de verilmiş olan agı değerleriyle mukayese ediniz.
F. 6
82 KRİSTALLEFİN GEOMETRİSİ tBöl. 2

2-r-19. Şekil 2—40 da görülen işlemleri kopya ederek bir ktibik kristalde (111) yansı-
ma ikizlemesinin küb kııtuplarmı bulunuz. Bunların koordinatlan nelerdir?
2—20. Problem 2—19 da bulunan ikizleme yönünün şu şekilde de elde edilebileoeğini
gösteriniz:
(a) Bir {112} düzleminde yansıma. Hangisinde?
(6) Bir < l l l > e k s e n d e 180° dönme. Hangisinde?
(c) Bir < 111 > eksende 60° dönme. Hangisinde?
(c) şıkkında küb kutuplarinm dönmeleri esnasmda çizdikleri yolları gösteriniz.
 B ÖL Ü M 3

DÎFRAKSÎYON'I : DSFRAKSÎYONA U&RAMIg DEMETLEBİN

BOGRÜLTULASI

3—1 Giriş. X-ışınlarınm fiziği ve kristalleringeornetrisine ait tetkikimiz-

den soııra şimdi her ikisini birden kullanarak her ikisinin karşılıklı tesirinden iba-
ret olan x-ışmları difraksiyon olaymı münakaşa edebiliriz. Bu ilim alanımn tarih-
sel gelişmesi tamamen bu şekilde olrnuştur. Yıllar boyunea mineralojistler ve kris- ~— (
tallograflar kristaller hakkmda bilhassa yüzler arasmdaki açıları ölçmek, kimya-
sal analiz yapmak, ve fiziksel özeliklerini tayin etmfck suretiyle bilgi topladılar. Iç
yapı hakkında meselâ kristallerin muhtemelen bir atom veya bir molekiil gibi bir
ünitenin peryodik olarak tekrarlanması ile kıırulduğu ve bu ünitelerin birbirinden
1 yahut 2 A aralıklı olduğıma dair zekice tahıninler yapılmış olmakla berabei- pek
az bilgi mevcuttu. Diğer taraftan x-ışmlarmm 1 yahut 2A dalga boylu elektromag-
netik dalga olaeağma dair tahminler, fakat ancak tahmin mevcuttu. Halbuki dif­
raksiyon olayı iyice anlaşıİımştı ve difraksiyon çizilerek elde edilmiş bir şebeke ve
görüniir ışık halinde olduğu gibi, dalga hareketi düzgün aralıklı cisimlerle karşıla-
şmea, dalga hareketinin dalgaboyunun saeıcı merkezler arasmdaki mesafelerle ay-
nı büyiiklük mertebesinden olması şartıyla, meydana geliyordu. j

AJman fizikçisi von Laue problemj gje_aldjğı_ yakit 1912 deki bilgt durumu _"~
buııdan ibaretti. ^nlLajie^ğerJmstaller eşit aralıklı atomlardan müteşekkil ise-
ler, ki bu atomlar x-ışmları için şaçıeı merkez. roîii oynıyabileeeklerdi, ve eğer ,'
x-ışınları daîgaboyları takriben kristallerdeki atomlar. arası mesafeye eşit olan elek- ı
tromagneIiFlîâlgâ~-ise,-:.bu takdirde~:x-ışmlarmm -kristaller tarafından difraksiyona .
uğratılması mümküıı olmalıdır diyejdüşündü. Oriun idaresinde bu hipotezi tahkik
etmek için~c[gnevler yapıldı^bir bakır siilfat kristali dar bir x-ışını demetinin yolu ./
üzerine kondu ve difraksiyona uğrayarı demeti kaydetmek iein, eğer varsa, bir fo- '
toğraf plağı yerleştirildi. Bu ilk deney olumlu idi ve şüphe bırakmıyacak şekilde \
x-isinlannin kristaller tarafmdan primer demetin dışmda difraksiyona uğratıldığı
ve fotoğraf plağı üzeriııde lekeler örneği teşkil ettiğini' gösterdi. Bü deneyLer/_a.ynı
zamanda x-ismlarmm dalga tabiatmda olduğunu ve alojçnlaön..„k£İştalJer_/.içinde
jjeıyochlçj^rjOEj^rles^ olup bittikten sonra iize-
83
 84 EİPRAKSİYON I : DİPRAKSİYONA UĞBAMIŞ DEMETLERİN DOĞRULTULARI [Böl. 3

ıiııde konuşrnak daima kolaydır ve bu fikirler şimdi bize konunun kırk yıldan
fazla bir gelişmesinden sonra çok basit görünüyor fakat 1912 de bunlar aşikâr de-
ğildi, ve von Laue'nin hipotezi v.e bıı liipotezin deneysel sağlamşı büyiik bir fikrî
başarıdır
Bu deneyleriıı rapoıları-ijşLİn^il|z_|izikçisi. W. H. Bragg ye oğlıı W. L. Bragg
tarafmdan büyük bir ilgi_ile okundu. İkiııeisi o zaman genç bir öğrenci olrnasma
rağmen - yil hala 1912 idi - Laue deneyini başarı ile analiz etti ve difraksiyon için
gerek olan şartları bir bakıma von Laue'nin kullandığmdan dalıa basit rnatematik
formda ifade edebildi. 0 , keza yeni x-ışım difraksiyon imkânını kullanarak kris-
tal yapısmı ele aldı ve daha sonraki yıllarda hepsi de NaCl yapısmda olan NaCl,
KC1, KBr ve KI iin yapılarım tayin etti, bıınlar o zamaııa kadav tam olarak yapı-
lan ilk yapj_taymi idi.

3 — 2 Dîfraksiyon. Difı-aksiyon -: esas itiljariyle iki - yahut. daha. fazla dalgn

arasıııdaki faz bağnıtılaı;mdan„ ileri gelir ve başlangıçta faz bağmhlarmdaıı ne kas-
~tediİdiğmin aeıkça aıılaşılması şayam tavsiyedir. Şek. 3 — 1 deki 1 demet'i gibi, sol-
daıı sağa doğru ilerliyen bir x-ışmları demeti gözönüne alalım. Sadece uygıınluk
olsun diye budemetindüzlem-polarize oldugunu farzediyoruz, bu takdirde El elektrik
alan vektörünü daitna bir düzlem içine çizebiliriz. Bit dcmelin 2 ve 3 ışını gibi her-

Şe. 3—1. Yol farkımn izafî faz üzerine tesiri.

_İ
 3-2] DİPHAKSİYON 85

|)iriniu genliği 1 in genliğinin yarısı ojan iki eşit kısımdan meydana geldiğini dü-
siinebiliriz; Bu iki ışmın AA' dalga. cephesinde tamamen ayııı fazda yahut adımda
olduğu söylenir yani bunların elektrik alau vektörlerinin yön ve şiddeti dalganın
yayılına doğrultusunda ölçülen hcrhaııgibir x noktasmda aynı anda aynıdır. Bir
dcdga cephesi bu yayılma doğrultusuna dik bir yüzeydir.
Şinıdi 3 ışımnın doğru çizgi boyımca gidişine müsaade edilen fakat 2 ışmı-
mn 3 ile tekrar birleşnıeden öuce herhangibir yollâ eğri bir yola saptmldığı hayali
bir deııey tasarlıyalım. Işuılarm her ikisinm birdeıı ilerledikleri ilk doğrultusun-
daki BB' dalga cephesindeki durum nedir? Bu cephede 2 ışınmm elektrik vektörü
gösterilen anda maksimum değerindedir fakat 3 ışmımnki sıfırdır. Bıı iki ışın aynı
fazcla değildir. Eğe.r demetin bu hayali bileşenlcrini birbirine ilâve edersek bu tak-
dirde 1 ışınınm şeklin' sağ üst kısmındaki gibi olduğımu buluruz. Eğer % ve 3. ışın-
j larınm herbirinin genliği 1 birim ise 1 ışmmm soldaki genliği 2 birim, ve 1 ışı-
ınıııu sağdaki genliği de, J3 nin x ile sinusoidal olarak değiştiği kabul edildiğine
göre, 1,4 birimdir.
Ytıkaııdaki deneylerden iki netice çdcarılabilir:
(1) Ahnan yollarm uzuuluklarmdaki. fark faz farkı hasıl eder.
(2) Fazda ıneydana gelen değişrnelsr genlikte bir değişme hasıl eder.
Dalgaboyu ile ölçülen yol farkı keza dalgaboyu ile ölçülen faz farkına tama­
men eşit olduğundan yol farkı ne kadar büyük ise faz farkı da o kadar büyük olur.
| Eğer Şek. 3 — 1 deki sapık yollu 2 ışrauım yolu görünenden çeyrek dalgaboyu da-
ha uzıın olsaydı faz farkı yarı dalgaboyu olacaktı. Bu halde iki ışın BB' dalga cep-
Iıesinde ve daha ötede tamamen zıt fazda bulımacak ve herhangibir noktada ya her
ikisinin elektrik vektörü sıfır yahut da eşit şiddetle fakat zıt işarette olacaklarm-
', dan birbirlerini yok edeceklerdi. Eğer yoj uzunlukları farkı görünenden üç çey-
rek dalgaboyu daha büyük yapılsaydı iki ışm arasmda bir tarn dalgaboyu kadar
faz farkı bulunacaktı. Bu, aynı fazda olrnaktan farksızdır çünkü iki dalga bileşin-
< ce ilk halde olduğu gibi genliği 2 birim olan bir demet verir. Iki ışmın yol uzun-
lukları farkmm srfir veya dalgaboyunuii tam kati kadar olmasi halinde tamamen
aym fazda oldukları neticesini çıkarırız.
Bir kristalin x-ışmlarmı nasıl difraksiyona uğrattığmı tetkik edince muhte-
lifsışmlarm yol uzunluklarmdaki farklarin gayet.tabiî olarak meydana geldiğiııi
; görürüz. Şekil 3 — 2, atomları A, B, Ç, D. ... j i b i şekil. düzlemine .dik, .aralann-
tfakl rnesafe eşit ve d' olan paralel _düzlemler.. takımmm ijzerinde sıralanmış bir
kristalin k'esitini gösteriyor. Miikemmel olarak paralel, ve miikemmel olarak mo-
nokromatik ve dalgaboyu X olan x-ışmlarımn bu kristal iizerine, Bragg açısı de-
nilenfve gelen ışm ile göz öniine alman kristal düzlemleıi arasmdaki açı olanA) açı-
sı ile düştüğünü farzedeliın.

L:
86 RİFRAKSİYON I : DİFKAKSİYONA UĞRAMIŞ DEMETLERİN DOĞRULTULARI [Böl. 3

Bu gelen x-ismlariiim kristal tarai'mdaıı difraksiyona uğratılıp uğratılnııya-

cağını ve eğer uğratılacaksa bımuıı hangi şartlar altında olacağmı bilıtıek istiyomz.
Difraksiyona ıığrajmş bir demetiMrbirlerini kuvvetlendiren çok sayıda saçılmış ışm-
_lardan meydgım gelmişJbiı~xlğrııet-~olarak~.tar.if. edebiliriz. B.u sebeple difrakşiyon'-
x-isinlariJfle^ajainlar arasmdasayenin tip bir karşılıklı tesir ihtiva edeıı bir olay ol-
mayıp tamamen Jbir^şagılma olayıdır. Madde 1 — 5 de atomlarm gelen x-ışmlarını
her doğrultuda saçtıklarım gördük, şimdi bu doğrultulardaıı bazılarmda saçılan
demetlerin tamamen aynı fazda olacağım ve bu suretle birbiıierini kuvvetlendire-
rek difraksiyon demetleri lıasıl edeceğini göreceğiz.

Şek. 3—2. X-ışm]arının Mr kristal tarafından difraksiyenu.

/ .. "\ •„ .
/ Şekil 3 —2 de tasvir edilmiş olâıı özel şartlar için teşekkül eden yegâne
raksiyon demeti şekilde gösterilen yaııi yansıma (*) açısı 0 , geliş açısı 0 ya eşit
olan demettir/Evvelâ bunu bir düzlemdeki atoınlar ve sonra da bütün kristali teş-
kil eden atomlar için gostereceğiz. Geleıı demet içindeki I ' v e laışmlarını gözönü-
ne alalıın, bımlar birinci atomlar düzleminde K ve P atomlarma çarparla~f've Jbü-
tüıı doğrultıılarda saçılırlar. Fakat yalnız 1 ' ve l a ' doğrııltularmda saçılaıı denıet-
ler aym fazdadırlar ve birbirleriui kuvvetleııdirebilirler, çünkü XX' ve YY^ dalga
eepbeleri "arasindaki yol farkı
; QK—PR=PK cosQ—PK cos8 = 0 . ,

' (*) Bu açılarm x-ışuılan difraksiyommda ve genel optikte farkh şekilde tariî ediimiŞ
bulunduklarma dikkat edilmelidir. Son halde geliş açısı ve yansıma aşısk;gelen ve yansıj»n
ışınların yansıtan yüzeyin normali ile yaptıkları açüardır. *'

u
3-2] DÎFRAKSİYON 87
\
a eşittir. Beıızer şekilde birinci düzlem ieiııde bulunan bülün atomların ] / ııe pa-
ralel doğrultulardasac'tığı ışınlar aynı f a z d a d ı r l a r ^ e difraksiyon dernetine kontri-
' büsyoiida bıılunürlai^Bu, h e r d u z l e m için ayri ayrı doğrudury ye geriye f arklı düz
je^ej.deki.atomlarm,,sa.çtığı_ışmların kuvvetlendirme şartını bulmak Ralır/Meselâ
1 v e 2 ışınları K ve.L.atomları tarafmdan saçılmiştır, ve İKİ' v e 2Z,2' ışmları için
yol farkı
'ML+LN=d' sM+d' sin0
dır/BUL, jyuı.zanıanda.gözönüne alınan doğrultuda jS.ve P niıı saçtığı üst üste. bu­
lunan ışınlar için de yol farkıdır çünkii bu doğrultu için S ve L, ve P ve K atom-
Iaıinın saçtıkları ışmlar içiıı ypl farkı y o k t u r / E ğ e r bu yol farkı dalgaboyunun bir
a tarn k a t m a eşit ise yaııi eğer
n\=2d'sm§ ',. (3r-l)

ise 1 ' v e 2 ' saçılırıış ışınları tanıamen aym fazda olacaktır. Bu bağmtı ilk glarak
W. L. Bragg tarafmdjın fprm^
dir. Bu bağmtı difraksiyonun vuku bulabilmesi ioin gerek olan esas şartı ifade
eder. n ye yansıınanm nıertebesi denir, sin0 nın 1 den büyük_.olmaması şartı ile
uyuşabilen Iıerhangibir Ujmdeğeri alabilir ve.Jcon^zt.düzkmlerden saçılan ışmla-
r m yol f a r k m m dalgaboyu sayısma eşittir. Bu itibarla, X, ve d' n ü n sabit değerleri
için n = l, 2,. 3, ... değeıierine tckabül eden 0ı , 0 2 , 03 ... gibi muhtelif açılar için
difraksiyon olabilir. Birinci mertebeden yansımada (n = 1 ) , Şek. 3 — 2 deki I ' v e 2 '
saçılrnış ı ş m l a r m m yol farkı (ve faz farkı) bir dalgaboyudur, I ' v e 3 ' ışmlarının
k i iki dalgaboyudur, 1 ' v e 4 ' ışmlan umki üc dalgaboyudur, ve bütüıı kristalin içi
için böylece devam eder. Bu itibarla b ü t ü n diizlemlerdeki bütün atomların saçtığı
ışmlar tamamen aynı fazdadırlar ve birbirlerini kuvvetleııdirerek (yapıcı girişim)
gösterilen doğrultuda difraksiyon hasıl eden bir denıet vefirler. Uzaym diğer bü-
tiin doğrultularmda saçılan demetler aynı fazda değildirler ve birbirlerini yokeder-
ler (bozucu girişim). Difraksiyon demeti aym doğrultuda saçılan ışmların hepsi-
nin toplamına nazaran, meydana gelen kuvetlendirme dolayısı ile ( * ) oldukça

(*■) Eğer saçıcı-atomlar düzgün, peryodik bir şekilde değil de bağımsız olarak yerleş-
miş bulunsaydı, bu takdirde atomlarm saçtığı ışmlar arasında tesadüfî bir faz bağmtısı bu-
lunacaktı. Başka şekilde söylersek saçılroış herhangi iki. ışm için faz farkınm sıfır ile bir
dalgaboyu arasmdaki değerleri alma ihtimalleri hep birbirine eşit olacaktı. Bu şartlar al-
tmda ne yapıcı ve ne de bozucu girişim meydana gelebilir ve özel bir doğrultuda saçılmış
demetin şiddeti sadece bu doğrultuda saçılmış bulunan bütün ışmların şiddetleri toplamma
eşittir. Buna gore eğer her birinin genliği A ve binaenaleyh şiddeti keyfi birimlerle A1 olan
saçılmış N ism var ise saçılmış demetin şiddeti NA1 olaoaktir. Halbuki ışmlar bir kristalin
atomlan tarafmdan Bragg kanununu gerçekliyen bir doğrultuda saçılsaydı hepsi aynı faz­
da olaoak ve saçılan demetin genliği saçılan ışmlardan birinin genliği olan^4 nın N kati
yani NA. olacakti. Bu sebeple saçılmış demetin şiddeti7VM 2 dir, yani kuvvetlendirme olma-
dığı zamankinin AT'mislidir. N, x-ismlarmm küçük bir kristal parçasmdan saçılması halinde
bile çok büyük bir sayı olduğundan, şiddetli bir difraksiyon demeti hasil etmekte kuwet-
lendirmenin rolü mühimdir,
88 RÎFRAKSİYON I : DİFRAKSİYONA UĞRAMIŞ DEMETLERİN DOĞRULTOLARI [Böl. 3

şiddetli fakat kristal atomlarınm üzerlerine geleıı enerjinin ancak küçiik bir kes-
rini saçmaları dolayısı ile gelen demete nazaran son derece zayıftır.

Burada difraksiyon demetini kristal içindeki müteakip atom düzlenıleriniıı

meydana getirdiğini düşündük. Fakat sadece bir A atomlar düzleminin x-ışmlarını
tıpkı biitün kristal gibi fakat daha zayıf olarak difraksiyona uğrattığmı düşünmek
lıatalıdır. Hakikatte tek düzlem kristalin biitünü. gibi sadece 1 ' doğrultusunda bir
demet vernıez fakat diğer doğrultularda da ilâve demetler verir ve b u n l a r m bazı-
ları şekil düzlemi içinde değildir. Bu ilâve demetler kristalin bütüniinün difrak-
siyoııu içiude diğer düzlemlerdeki atomlarm saetıkları demetler 1 ' doğrultusu
müstesııa A düzlemiııin atomlarınm saetıkları ile bozucu girişim lıasıl etmeleri se-
bebi ile, meveut değildir.

Ilk bakışta x-ışmlarmm kristallerden difraksiyoııu ile görünür ışığııı ayna-

lardan yansıması çok benzer görünür, çünkü her iki olayda da geliş açısı yânsrma
açisma eşittir. Âtomlarm düzlernlerine x-ışmlarım «yansıtan» k ü ç ü k aynalar gibi
bakabileceğimiz zannedilir. Fakat difraksiyon ve yansxma lıiç değilse üç bakımdan
esaslı şekilde farklıdır:

( 1 ) Bir kristalin yerdiği difraksiyon demeti gelen demetin yolu üzeriııde

bulunan b ü t ü n kristal atomlarmm saçtığı ışınlar tarafmdan teşkil etlilir. Görünür
ışığm yansıması sadece ince Mr yiizey tabakasmda olur.

( 2 ) Monokromatik x-ışmlarmın difraksiyonu yalnız Bragg k a n u n u n u ger-

çeklryen özel açılarda meydana gelir. Görüııür ışığm yansıması lıerhangibir geliş
açısmda olur.

( 3 ) Görünür bir ışiğm iyi b.ir aynadan yansıması hemen lıemen yüzde yüz
verimle olur. Difraksiyona ıığramış x-ışmı demetiniıı şiddeti geleıı demetin şidde-
tine nazaraıı son derece zayıftır.

Bu farklara rağrnen Iıakikatte difraksiyon hasıl eden düzlemler A'e difraksi­

yon dernetleri oldukları halde ekseriya «yansıtıeı düzlemler» ve «yansıyan demet­
ler» deriz. Bu genel bir alışkanlıktır, bundan sonra sık sık t ı r n a k işareti koyma-
dan bu terimleri kullanacak fakat kat'î olarak bileceğiz k i bakikatte yansımayı de-
ğil difraksiyonu kastediyoruz. ( * )

Ozetliyelirn, difraksiyon esas itibariyle çok sayıda atomuıı iştirak ettiği bir
saçılma olayıdnr. Atomlar bir latiste peryodik olarak yerleşmiş olduğundan bunlar-

(*) Konurmn bütünlüğünü temin etmek için x-ışınlarmm bir katınra yüzeyinden, tıpkı
görünür ışığın bir aynanın yüzeyindeki gibi fakat çok daha küçük geliş açıları ile (takri-
ben bir derecenin altmda) tam yansımaya uğrayabildiğini söylemeliyiz. Bu olay x-ışrnları
metallografisinde az önemlidir ve bizi daha fazla ilgilendirmez.
 3 -3] BEAGG KANÜNU - 89

dan saçılaıı jşınlar arasmda beliıii faz bağmtıları vardır, bu faz bağmtıları öyledir
ld saçılrna doğrultularmm çoğunda bozucu girişim olur fakat çok az doğrultuda.
yapıcı girişim vuku bulur ve difraksiyoıı demetleri hasıl olur. İki esas unsur, giri-
şhıı kasıl edebilen dalga hareketi (x-ışınları) ve peryodik olarak yerleşmiş saçıcı
ınerkezlerdir (kristaiin atomlan).

,3 — 3 Bragg; kammu. ' îki geometrik hakikat hatırlanmaya değer:

(1) Gelen denıct, ymısılan düzlemin normali ve difraksiyon demeti dainıa
aym düzlenıdedirler.
(2) Difraksiyon dcmeti üe gecirilen dernet arasındaki açı dairna 20 dır. Bu
açı difraksiyoıı açıst olarak bilinir, ve 0 değil~daha ziyade bıı açı deneysel olarak
ölcülür. .
Dalıa öııce de belirltiğimiz gibi di.frş.ksjyon getıel olarak.dalga. hareketinin
dalgaboyu saçıcı rnerkezler arasındaki tekrarlanma mesafeleri ile aym büyüklük
mertebesinden olduğıı zamaıı meydana gelir. Bu şart Bragg kanunundan çıkar,
sin9 birden biiyiik olamıyaeağına göre

•~J;-=sine<l :. . (3—2)
/
yazabiliriz. Bıı sebcple rik uzunluğu 2d' den dalıa küçük olmalıdır. Difraksiyon
içiu n rıiıı erı küçükdeğeri 1 dir. (71 = 0 geçirilen denıet doğrultusundaki difrak-
'siyo'n demetine tekabül eder, ve gözlenemez). Bu itibarla gözlgnebilerı herhangibir
20 açısmdaki difraksiyon şartı içiıı
"""""" """ \<2d' , (3—3)

bulutıur. Kristal düzlemleıi takımmuı ooğu için d' .mesafesi 3.4 yahut daha küçük
bir mertebededir ki \ nin takriben 6A u geçrniyeceğini ifade eder. Meselâ bir kris-
1-aA. dalga uzunluğu takriben 500 A olan mor ötesi radyasyonunu difraksiyona uğ-
ratamaz. Diğer târaftan eğe2^\..eok.k%ük_olursa.._difraksiyon açısı uygun şekilde .
ölçülemiyecekJtadar jkiigük..olur. .
Bragg kanunu

X = 2 — sinO (3—4)
n
şeklinde yazdabilir. Şimdi \ nın kaisayısı bir olduğundan herhangibir mertebeden
yahsımayi,'mertebesi, önceki mesafenin 1/n katı olan, hakikî yahut itibarî düz-
lemlerden birinci mertebe yansnna olarak gözönühe alabiliriz. Bımun çok daha
uygun olduğu görülür, bu sebeple cî=d'/?ıjyazediyor ve Bragg kanunu
 90 RİPRAKSİYON I : BİFRAKSİYONA UĞRAMIŞ DEMETLERİN DOĞRULTULARI [Böl. 3

X = 2s?sin8 (3-5)

şeklinde yazıyoruz. Bu kilabm ber yerinde bu şekil kullamlaeaktır.

Şekil 3 — 3 de bu d u r u m açıklamnıştır. ( a ) da gösterilmiş olan ikinci merte-

beden 100 yansımasmı (*) göz önime alalım. Bu yansima rnadern ki ikinci mer-
tebedendir ( 1 0 0 ) koınşu düzlemlerinden yansıyan ışmlarm ABC yol farkı iki tam
dalga boyuna eşit olmalıdır. Eğer ( 1 0 0 ) düzlemleri arasmda lıakiki atomlar düz-
lemi yok ise Şek. 3 — 3 ( b ) deki gibi ( 1 0 0 ) düzlernleri arasmda ve ortada noktalı

(200)
(100)

B
(b)

Şek. 3—3. (a) Bir ikinci mertebeden 100 yansımasının ve (b) bir birinct mertebeden
200 yansımasımn denkliği.

çizgi ile gösteıilen ( 2 0 0 ) düzlem takırnmı daima tasarlıyabiliriz. (a) daki aym
yansima içiıı şirndi ( 2 0 0 ) komşu düzlemlerinden saçılan ışmlar arasmdaki DEF
yol farkı yalnız bir tam dalgaboyudur, ve bu yansmıaya doğru olarak birinci merte­
beden 200 yansıması denilebilir. Benzer şekilde 300, 400, vs... yansimalan (100)
düzlemlerinden üeiincü dördüncü vs. mertebeden yansimalara denktir. Genel ola­
rak mesafeleri d' olan (hkl) diizlemleriiiden Jz-inci mertebeden yansima, mesafe­
leri cl=d'/,i olan (nh, nk, nl) diizlemlerinden birinci mertebe yansima olarak dii-
şünülebilir. Şu noktaya da dikkat edelim ki bu aıılaşma Miller indisleri tarifiyle
uyuşmaktadır çünkü (nh, nk, nl) indisi, (hkl) düzlemine paralel mesafeleri (hkl)
nin mesafesinin 1/n i olan diizlemlerin Miller indisleridir.

(*). Bu (100) düzleminden yansımayı ifade eder. Uygun olarak, yansıtan düzlemm hkl
Miller indisleri, paranfcezsiz olarak yazıldığı vakit (hkl ) düzleminden yans^an demete
tekabiil eder.
 3-4] X-ISINLARI SPEKTROSKOFİSİ 91

îLjLlJL.Jİ^lŞfflteSJ-SpAtEOSkapİSİ^ Deneysel bakımdan Bragg karmnun-

dari iki şekilde faydalamlabilir.^^jIalgaboTU bjlinen x-ışmmı kullanarak 0 aeısım
ölçüp, kristal içindeki rrrahtelif düzlemlerin ^jnesafesini taym.redfibjBrİZı.-bj^şu
'■'Veyâ' bu şeEId¥TSlTT£HablıF"buyüirTtrsmının konusunu teşkil eden strüktür tayini-
dir. Diğer taraftan cZjiüzlemler arası mesafesi bilinen bir kristal kullamr ve 0 açı-
smı ölçerek kullamlan radyasyonun \ dalgaboyunu tayin edebiliriz: bıı x-ışınları
spektroskopisi''dir.

X-aşmlan spektrometresinin esas kışımları Şek. 3 —4 de gösterilmiştir. T tü-

pünden( l çıkanj^ışnılan."şpektrometrenİQ-0 merkezinden geçen bir eksen etrafmda
^ondürülerek gelen deır^ejazar^Jisjejıile^^çjjl^^ _
düşer, D bir iyonizasyon odası yahut difraksiyona uğramış x-ışmlarımn şiddetini
_Ş^iTEw\HânEir^sayrcıdır, bu sayıcı da 0 etrafmda dönebilir ve istenilen açısal du-
ruma getirilebilir. Kristal umuıniyetle, şekilden de anlaşılacağı gibi, dış yüzü me-
safeleri bilinen düzlemler takımma paralel olarak kesiHr veya bölünebilen bir kris­
tal ise bölünür. Kullamlırken kristale öyle bir durum verilir ki yansıtıcı düzlemle-
ri gelen demetle özel bir .0.. açışı. .yapar^.Y-e_S_b,U^cryjtekabül eden 20 düfumüna
konur. Sonra difraksiyon demetinin şiddeti öloülür ve Bragg kanunundan dalga-
boyu hesapİamr, ve bu işlem muhtelif 0 açıları iein tekrarlanır. Şekil 1—"5 deki
eğriler ve ElC 3 de İistesi veriîmiş olan dalgaboyları işte bu şekilde elde edilmiş-
tir. V . H. Bragg ilk_xAaıiL-spektrometresmi. yaptı ve kullandı ye tsveçli fizikei
Siegbahn bu aleji çpk.duyaı\.bir_b.ale getirdi.
Böl. 15 de anlatılmış olan flüoresan analizin koımsunu teşkil eden bir uygu-
lama müstesna'biz burada x-ışınlan spektroskopisi ile yalmz bazı dalgaboyu birim-
leri ile ilgili olduğu için ilgileııiyoruz. Şimdi anlatılan şekilde yapılan dalgaboyu
ölçüleri aşikâr olarak izafidir ve doğruluk derecesi düzlemlerin mesafelerirıin bi-
linmesi derecesinden daha doğru değildir. Kübik bir kristal için bu mesafe bağım-
sız olarak kristalin yoğunluk ölçüsünden elde edilebilir. Her hangi bir kristal iein
92 RİFRAKSİYON I : DİFRAKSİYONA UĞRAMIŞ DEMETLERİN DOĞRULTULARI [Böl. 3

v s- , _birim hücredeki atomların kütlesi

ö —
birim hücr'enin haemi '

dır ki burada p = yoğunluk (gın/cm 3 ), 2/1 = birim hücredaki atomların atom ağır-
lıkları toplaım, /V = Avogadro sayısj, ve T/ = birim hücrenin hacrni (cm 3 ) diir. Me-
sclâ NaCl kristali bir birim lıücrede döı-t sodyum ve dört klor atomu ihtiva eder,
bu itibarla
S/4=4(Na atom ağırlığı)+4(Cl atom ağııiığı). .
Eğer bıı (leğer Avogadro sayısı, ve yoğunhığuıı ölçülebilen değeri ile birlikte (3 — 6)
denklemiue konulursa, birim lıücreniıı hacmi V buluııabilir ki NaCl kübik oldu-
ğmıdan a latis parametresi V hacminiıı kiib kökü almarak bukmur. a nm bıı değe-
rinden ye kübik kristal için düzlemler mesafesi denkleıniııdeıı (2 — 5 denklemi)
lıerhaııgibir düzlem takımuım mesafesi bulunabilir.
Bu yoldaıı Siegbalin kaya luzunun (200) duzlenileriniii mesafesi içiıı 2,814A
değerini buldu ki.bunu dalgaboyu ölçüsünde bir temel olarak kullandı. 0, dalga-
boymau bu mesafe cuısindeıı, bu mesafenin kendisinin doğruluk 'dereçesinden da-
ba büyük bir doğnılukla ölçebildi, şu manada ki izafi dalgaboyu ölçülerim. altı
maııalı rakama kadar doğru olarak ölçtü halbuki nıesafeler mutlak birimlerle
(angstrom) dört manalı rakama kadar doğru idi. Bu sebeple kaya tuzunım (200)
mesafesini keyfi olarak 2814,00 X birimi (XU) olarak tarif etmek kararlaştırıldı,
bu yen! birim 0,001 A'a miimkün olduğu kadar yakın olmak üzere seçildi.
Ozel bir dalgaboyu bir defa bu mesafe cinsinden tayin ediliııce diğer"kerhan-
gibir kristalin verilen diizlem takimlarimn mesafesi ölçülebildi. Siegbalin bu şe-
kilde kalsitin (200) mesafesini ölçtü ve bunu standard bir kristal olarak daha uy-
gun buldu, ve bundan sonraki biitiin dalgaboyu ölçülerini bu mesafeye dayandu--
di. Bu mesafenin değeri 3029,45 XU dir. Daha sonra X biiiminin bin kati olan
ve yaklaşık olarak angstroma eşit olan kilo X birimi (kX) ithal edildi. Bu şekilde
kX birimi
_., ^ kalsitin (200) diizlemleri mesafesi ,n „
lkX = — -^29^5 ■ (3-7)
bağmtısı ile tarif edilmiştir. Bu temele göre Siegbalin ve arkadaşları (kX) birimi
ile çok doğru izafi dalgaboyu ölçüleri yaptılar ve bu ölçüler neşre'dilmiş olan dal­
gaboyu tablolarmm esasını teşkil eder.
Daha sonra geliş açısı (gelen demet ile şebeke düzlemi arasmdaki açı) taııi
yansıma kritik açısmdan aşağı tutulmak şartıyla x-ismlannm görünür ışık spek-
3-5] DİFRAKSİYON DOĞRÜLTULARI 93

troskopisinde olduğu gibi çizilmiş şebekelarden difraksiyon Iıasıl edebileceği bu-

lundu. Bu sııretle şebekeler, kristal yapısı hakkmdaki herhangibir bilgiden müs-
takil olarak mutlak dalgaboyıı ölçülerine imkân verir. Bu şekilde elde edilmiş de-
ğerlerle Siegbahn'm kristal difraksiyonımdan elde ettiği değerleri mukayese ede-
rek izafi ve muflak birimler arasmda aşağıdaki bağmtıyı hesaplamak mümkün
oldu:

lkX=l,00202A (3-8)

Bu dönüşüm çarpanı 1946 da uluslar arası anlaşma ile kararlaştı, ve gelecekte

x-ışmları dalgaboyları ve kristal latis parametrelerinin angstrom cinsinden ifade
cdilmesi tavsiye edildi. Eğer bir kristalin yoğunluğıma ait (3 — 6) denkleminde-
ki V hacrni A3 ile (kX 3 ile değil) ifade edilir ve Avogadro sayismm bu giin için
kabul cdilen değeri koüiırsn, denklem
<
1.660202A , ,„ m

ohir.

Eğer iie manali rakamdan fazlasi muhafaza edilmiyorsa kX ile A arasindaki

fark miihim değildir. Presizyonlu işlerde birimler doğru olarak ifade edilmelidir,
ve bu luisusta geçmişte oldukça karışıkludar olmuştur. 1946 dan önce nesredilcn
dalgaboyu değerleri angstrom cinsinden olduğu ifade edildiği halde hakikatte kX
birimidir. Bazi kristallograflar temel olarak bir kristalia latis parametrelerinin
cıoğru ülçüsü iein bu değerleri kullandılar ve yine angstrom dedikleri değerler
angstrom değildir. Bu itibarla neşredilmiş birçok parametreler hatalıdır ve maa-
Icsef hangisinin hatali ve hangisinin hatasjz olduğunu tayin etmek kolay değildir.
Takip edilecek emin yol bir parametreyi doğru olarak ifade ederken tayin esna-
smda kullanilan radyasj^onun dalgaboyunu vermeklir. Berizer şkilde, neşredilmiş
lıerbangi dalgaboyu cetvelinin birimlerinin doğruluğu herbangibir karakteristik
çizginin meselâ Cu/Coti in dalgaboyıma bakılarak anlaşılabilir. Bu çizginin dalga­
boyu 1,54051 A y'abut 1,53740 kX dir.

3 - 5 f ...Difraksiyon doğrîıîtulari. '• Verileu Mr kristalin iizerine monokro-

matik x-isinlari düşünee meydana gelebileeek difraksiyonun doğrultularım yani
20 yi ne tayin eder? Şek. 3 —3 de görnıüştük ki (100) diizlemine 01, 0 2 , 03 , ...
gibi uygun açılarla gelen ışm düşünce 20ı , 20 2 , 203 gibi muhtelif difraksiyon açı-
lan elde edilmiş ve birinci, ikinci, üçüncü mertebeden yansimalar basil obnuştu.
Fakat difraksiyon (110) clüzlemlerinden, (213) diizleiulerinden ve diğer diizlem-
lerden de basil olabilir. Aşikâr olarak herhangibir diizlem takimi igin difraksiyon
94 RİFRAKSİYON I : DİFRAKSİYONA UĞRAMIŞ DEMETLERİN DOĞRÜLTULARI [Böl. 3

açılarmı öııceden haber veren geael bir bağmtıya ihtiyaç vardır. Bu bağmtı Bragg
kanuııu ile ilgili kristale ait diizlem - mesafeleri denklemini kombine ederek bulu­
nur.
Meselâ kristal' kübik ise
X = 2c?sm0 \r,
ve

dir. Ve bj^enUeınlerden. cL.yijfna ederek

sin*e = ~ ( A 8 + i f e 8 + Zs) (3—10)

4a _ /
bulunur. Bu denklem, özel bir X dalgaboylu gelen radyasyon için hücre uzımluğu
a olan kübik bir kristalin (hkl) düzlenılerinden vuku bulacak difraksiyonlarm
mümkiin bütiin Bragg açılarım verir. Meselâ (110) düzleraleri için (3 — 10)
denklemi

sm u 0no=- 2a 2 •

olıır. Eğer kristal tetragonal ve eksen uzunlukları a ve c ise genel denklem

sin20

olur ve diğer.kristal sistemleri için de benzer denklemler ekle edilebilir.

Bu misaller, dalgaboyu verilen bir demetin verilen bir kristal düzlemleri ta-
kımından difraksiyonuna ait doğrultuların kristalin ait olduğu sistem ve paramet-
releri ile belirdiğini gösterir. Kısaea, difraksiyon doğrultulart, yalıuz birinı hilcre-
ninşekli vejbüyüklüğü ile belirir. Bu, ve bunün tersi mühirn bir neticedir: dif-_
raksiyon demetlerinin doğrultularım ölçerek bilinmeyen bir kristalin ancak birim
lıücresinin şeklini ve büyiiklüğimü tayin edebiliriz. Gelecek bölürnde difraksiyon-
dem^erinir^ şiddetlerini: biıim hücre içindeki atorûların mevkilerinin- tayin ettiği-
ııi_ye atomlarm yerlerTlrakkında bilgi edinmek istiyorsak şiddetleri ölçmemiz ge-
rektiğini göreceğiz. Birçök kristaller için, bazı difraksiyon demetlerinin şiddetle-
rini sıfıra düşüren atomik düzenlemneler olduğunu bulacağız. Böyle bir lıalde
(3 — 10) ve (3 — 11) tipindeki denklemlerin öngördüğü açılarda difraksiyon de­
nied hie yoktur. Bu denklemler bu rnanada milmkiin difraksiyon doğrultularını
öngörürler
m
3-M DIFRAKSIYON METODLARI 95

■ ^3^6_JDM^akşİ£qn metodlarii \ = 2d sin0 Bragg kanunu gerçeklenince

■
:■' jifrâsfyön vuku bulabilir. Su denkiem, verilen herhangibir kristal için X ve 9
iizerine çok sınırlayıcı şartlar koyar. Monokromatik bir radyasyonla, bir monokris-
lalin bir x-ışmı demeti içiııe keyfi şekilde konulması halinde, genel olarak hie dif­
raksiyon demeti hasil olamaz. Bragg kanununun gerçeklenmesi için bir yol bulun-
'nialidn- ve bu, deney devammca ya \ yi ya da 0 yı sürekli olarak değiştirmekle
yapılabilir. Bunlarm değiştirilme tajzma göre iic esas difraksiyon inetoduna va-
rılır:
X ' ' 0

Lane metodu Değişken Sabit ,

Döner kristal metodu Sabit Değişken (kısmen)
Toz metodu Sabit Değisken

Laue metodu kullamlan ilk difraksiyon metodu idi, ve bu metodda von

Laue'nin orijinal deneyi tekrarlamr. Bir beyaz radyasyon demeti yani bir x-ismi
tiipiinden elde edilen siirekli spektrumun sabit bir monokristal iizerine düşmesine
müsaade edilir. Bu takdirde kristal içinde her düzlem takımı için 0 Bragg açısı
sabittir, ve her takim Szel d ve 0 değerleri için Bragg kanummu gerçekliyen özel
bir X, dalgaboyunu secer ve difraksiyon hasil eder. Bu sebeple her difraksiyon de­
meti farkli dalgaboyuna sahiptir.
Kaynak, kristal ve filmin izafi durumlarma göre (Şek. 3 — 5) Xaue metodu-
nun iki şekli vardır. rlpr_bimide film düzdür ve gelen demete dik konur. Gegirme
Laue metodunda (orijinal Laue metodu) filingkristalin arkasma konur ye, one

Şelc. 3—5. (a) Geçirme ve (b) geri-yansımalı Laue metodlan.

doğru olan difraksiyon demetlerini kavdeder. Bu metoda bu ismin ygrilmesinin

"sebebi difraksiyon demetlerinin lusmen kristal içinden geçmesidir. Geri yansımalı
Laue metodunda film kristal ile x-]şmları kaynağı âraş'ına-konür, gelen demet =.
TîIîHdeluTBr deliktcn geçer ve geriye doğru olan difraksiyon demetleri kaydedilir.
96DİPÜAKSİYONI: DİFRAKSİYONA UĞRAMIŞ DEMETLERİN DOĞRULTULARI [Böl. S

JİBlxu:Ua3s«t4kidnd£_de_^fraks deınetleıi film üzerinde ,j>ek. 3 — 6 daki

frlbi bir lekeler takırnı hasıl eder. JBu lekeleı- demetine b ı F p a t r o n deıııek adet ol-
m u ş t u r fakat peryodik bir sıralanma manasıııa gelmez. Bilâkis lekelerin, fotoğraf-
lar üzerine çizilmiş plan çizgilerin gösterdiği gibi, bazı eğriler üzerinde olduğu gö-
riilür. Eğriler genel olarak geçirme patronları için elipsler veya hiperboller [Şek.
3 — 6 ( a ) ] ve geri - yansırna patronları için lıiperbollerdir, [Şek. 3 — 6 ( b ) ] .

o
t O
a 3

(a) (b)
Sek 3—f (a) Alummyum krıst ılmın (lcubık) (a) g°cırm° (b) gerıye j msırrn, Laue j
fotoç.1 ıIHıı Tungsten r-ı&yasyonu .30 kV 19 m,ı

Egıılerden heıhangıbııı uzeıınde buluııaıı lekeleı bıı zoııa dU d u / l e m l e ı m \er

diğı lekelerdıı Boyle olmasının sebebı b n zoııun duzlemleıının Laue yansımaldiı
mıı bepsıııın eksenı zon eksenı olaıı zahııı bıı konı ıızeımde bulunmasıdıı Sek
3 - 7( ı) da goıuldugu gıbı koıımııı b u taıafı geçııılen denıete tegettıı \e zon el
senınm ( Z A ) gecırılen demetle yaptıgı <[> acısı k o n ı n m \ a r ı tepe dcısm-ı esıttıı
Şekıldekı gıbı konulan bir film konıyı fılmııı m e ı k c m ı d e n gecen zahııı b n ehps
bo}uncd keseı bıı zona dahil olan duzlemleim veıdıgı lekeleı bu elıps uzeıınde
sııalanıılaı O acısı 45° j ı gecıııce k ı ı s t ı l ıle v ısım aıa=ma gcııye \an=ınıa pat
r o n u n u kaydetmek için, konulan bir film koıııyı Şek. 3 — 7 ( b ) de göriildüğü gıbL
bir hiperbol boyunea keser.
3P**

3-6] DIFKAKSIYON METODLAKI 97

Cb)

Şek. 3—7. Laue lekelerinin geometrik yeri, (a) Geçirme metodunda elipsler, (b) geri
yansima metodunda hiperbollerdir. ( C=kristal, F=zîüm, Z.A=zon ekseni.)

Şek. 3—S. Geçirme Laue metodu- Sek. 3—9. Döner kristal metodu.
nun Stereografik projeksiyonu.
98 DİFBAKSİYON I : DÎFRAKSİYONA TJĞRAMIŞ DEMETLEBİN DOGRXJLTULABI [Bol. 3

Bir zonun düzlemlerinin verdiği Laue yansımalarınm bir koııi yüzeyi üzerin-
de kaldığı lıakikati stereografik projeksiyonla güzel bir şekilde gösterilebilir. Şek.
3 — 8 de kristal rcferans küresinin nıerkezindedir. 1 geleıı demeti soldaıı girer ve T
geçirilen demeti sağdan çıkar. Zon eksenini temsil eden nokta temel dairenin eev-
resi üzerinde btdurmr, ve bu zona dalıil olan P ; den P j e kadar olan kutuplar gö-
rülen biiyük daire üzerinde bulunur. Bu düzlemlerdeu herhangi biri meselâ P2
nin hasıl ettiği difraksiyon demeti aşağıdaki şekilde bulunabilir. I, P2, D2 (D2
aramlart difraksiyon doğrultusudur) ve T lerirı hepsi bir düzlem içiıidedir. Bu se-
beple D2 kutbıı, I , P2 ve T den geeeıı b ü y ü k daire üzerinde b u l u n u r . / ile P2 ara-
smdaki açı 90° —ö dır, ve D2 şekilde gösterildiği gibi P> nin öbür tarafmda eşit bir
açısal mesafede olmahdır. Bu şekilde btılıman fl; den D=, e kadar olan difraksiyon
denıetlerinin ekseni zon ekseııi okuı bir lcoui ile referans küresinin arakesiti olan
bir k ü ç ü k daire iizerinde bulunduğu görülüyor.

Geçirme ve geri yansıma metodlarmm her ikisinde de lekelerin film üzeriıı-

deki mevkileri kristalin gelen demete nazaran izafi d u r u m u n a tabidir ve kristal
herhangibir şekilde eyilir veya buruluı'sa lekelerin kendileri bozulur ve dışarıya
doğru bir k u y r u k verir. Bıı bakikatler Laue m e t o d u n u n iki esas kullanılışını aeık-
lar: kvistalhı doğrultusunun tayini ve kristalin mükemmelliği h a k k m d a fikir edin-
me.

D ö n e ? k r i s t a l raetoaimda bir mcmokristal bir ekseni veya önernli bir kris-

tallografik doğmltusu monokromatik x-ismi demetine dik olarak monte edilir. Si-
lindirik bir film kristalin etrafma k o n u r ve kristal seçilen bir eksen etrafmda don-

Şek. 3—10. o ekseni etrafmda döndürülen kuvartzm (hexagonal) döner ■ kristal meto-
dundaki fotografi.

diiriiliir, filmin ekseni kristalin ekseni ile çakışmaktadır (Şek. 3 — 9 ) . Kristal do-
nerken bir an icin özcl bir latis diizlesileri t a k m u rnonokroinatik olarak gelen de-
w
3—6] - DİFRAKSİYON METODLARI 99

juetin yansimasi için doğru Bragg açısını yapacak ve bu açıda yânsırnış demet mey-
■ dana gelecektir. Yansıyan demetlef yiııe zakiri koniler üzerihdç-Jıuluiuıi-lâr fakat
bu halde konilerin eksenleri dönrne ekseni ile çakışırlar. Bunun sonueu olarak,
film iizerinde meydana gelen lekeler film açıldığı vakit Şek. 3—TO da ğörüldüğü
gibi bir takim zahir.i paralel doğrular iizerinde bulunacaktir. Kr-istal yalniz bir ek-
sen etrafinda döndürüldüğünden Bragg açısı her düzlem takmu*iein 0° ile 90° ara-
smdaki bütün mümkün değerleri almaz. Bu sebeple her takim bir difraksiyon de-
jneti hasil edemez, dönme eksenine dik veya hemen hemen dik olanlar bunun aeık
misalleridir,

Döner kristal metodu ve değişik şekilleıi bilhassa bilinmiyen kristal yapılarım

tayin ederken kullamlir, ve bu bakimdan x-ismlari kristallograflarmm elinde en
güçlü vasıtadır. Bununla beraber kompleks bir kristal yapismm tarn olarak tayini
bu kitabm konusu dışıudadır. ve x-ışmları difraksiyonunu bir Jfiboratuvar. vasita-
si olarak kullanan vasat.bir metallurjistin iktidarimn üstündedir. Bu sebeple dö-
ııer - kristal metodundan, EK 15 deki kisa bir münakaşa müstesna, daha fazla
bahsedilmiyecektir.

Toz.metodunda tetkik edileeek kristal gok ince toz haline getirilir ve mo-
nokromatik x-ismlari demeti içine konur. Tozun her zerresi gelen demete göre
TTeyfi şekilde yönlenmiş küeük bir kristaldir. Tamamen tesadiifi olarak zerrelerden
bazıları doğru olarak yönlenmiş olup meselâ (100) düzlemleri gelen demeti yan-
sıtabilirler. Diğer zerreler (110) yansımaları iein. doğrtı olarak yönlenmiş bulu­
nacaktir, ve ilâh. Netice şudur ki her latis düzlemi takımı yansıtmak imkânma
sahip olacaktir. Tozun hepsi birden, hakikatte bir eksen etrafında değil fakat bii-
tiin miimkiin cksenler etrafmda döndürülen bir monokristale deiiktir.

.-Özel bir hkl yansimasim göz önüne alalım. Tozun bir yahut-daha çök zerresi,
tesadiifi olarak (hkl) düzlemleri yansıma için doğnı Bragg açısı yapacak şekilde
yönlenmiş olacaktır, Şek 3 —11(a) bu takıma_dahil bir düzlemive hasü ölan dif­
raksiyon demetini gösteriyor. Eğer şimdi bu diizlem gelen ışm-etrafmda 0 aeısı sa-
bit tutularak döndürülürse yansıyan denıet Şek. 3 —11(b) desgoruldiigu gibi bir
koni yiizeyi iizerinde gezinecek ve koninin ekseni geçirilen demetle çakışacaktır.
Hakikatte toz mctodunda bu dönme mevcut değildir, fakat her;..doğrultuyu alması
miimkiin olan çok sayıda kristal zerrelerinin mevciit olmasi bu dönmeye denktir,
çünkii bu zerreler arasmda (hkl) diizlemleri gelen demet ile doğru Bragg açısı ya-
pan bir kisxm vardir ve bu tip diizlemler gelen demet ekseni etrafmda biitün dön-
me durumlarinda buhirmrlar. Bu itibarla duran bir toz kiitlesindeii hasil olan hkl
yansıması. difraksiyona uğramış radyasyon konisi hasil eder ve latis diizlemleri me-
safesi farkli her takim ayn bir koni verir.
İ00DİPRAKSİYON I : DİFRAKSİYONA UĞRAMIŞ DEMETLERİN DOĞRULTULARI [Böl. 3

Sek. 3—11. Toz metodunda diiraksiyon hasü eden radyasyon konilerinin teşekkülü.

Şekil 3 - 1 2 bu şekilde lıasıl olan dört koniyi ve aym zamanda en çok kulla-
m l a n ' t o z - difraksiyön meto'dıinu gösteriyor. Bu metodda, Debye - Scherrer me-
todu, dar bir film şeridi kısa bir silindir şeldinde b ü k ü l ü r ve cisim silindirin ekse-
n i iizerine konur ve gelen deriiet bu eksene dik olarak gönderilir. Difraksiyon lia-
sil eden radyasyon konileri siliridirik film şeridini çizgiler boyunca keser ve film
açılır ve düz bir yiizey üzerine'yayüırsa hasil olan patron Şek. 3 — 1 2 ( b ) de gö-

geleh demeiin
girdiği nokta
(20 = 180°) -j ' •'
:.,.

( 4,- ^ U 1 1 b i
(b)
Şek. 3-12. ■ Debye-Scherrer toz metodu : (a) filmin gelen demet ve cisme nazaran
.durumu; (b) açüdığı vakit filmin görünüşü.
 %6o
3 _6] DİFRAKSİYON METODLARI 101

riiklüğü gibidir. Muhtelif metal tozlardan elde edilnıiş olan hakiki patronlar Şek.
-3 13 de gösterilmiştir. Difraksiyon çizgileıinden herbiri, herbiri ayri Mr kristar
zerresine ait, çok sayıda küçük lekelerden nicydana gelmiştir, bu küçük lekeler bir-
birlerine o sadar yakmdır ki sürekli eizgi gibi görüniirler. Çizgiler genel olarak eg-'
ridirler, yalniz 20 = 90° ye tekabiil edenler doğru çizgidir. Verilen difraksiyon çiz-
<rilerinin film iizerindeki mevkilerinden 0 tayin edilebilir ve X bilindiğinden çizgiyi
hasıl eden latis diizlemlerinin d mesafesini hesapliyabiliriz. Tersine olarak kristalin

20 = ISO0 20 = 0°

Şek. 3—13. Debye - Scherrer (toz patronlan, (a) bakir (FCC), (b) tungsten (BCC),
ve (c) çinko (HCP). Süzülmüş bakır radyasyonu, kamera çapı = 5,73 cm.

birim hücresinin şekli ve büyüklüğü biliniyorsa mümkün bütün difraksiyon çizgi-

lerinin film iizerindeki yerlerini tayin edebiliriz. En küçük 20 değeri latis mesa-
feleri en biiyük olan diizlemlerden yansiyarak liasil olur. Meselâ kiibik sitemde d
mesafesi (h2-\-k2-\-l2) minimum olduğu zaman maksimumdur, ve bu terimin mi­
nimum değeri (hkl) nin (100) değerine tekabiil eden 1 dir. Bu sebeple de 100
yansirnasi en küçük 20 değerinden biridir. Bundan soııraki yansrma (h2-\-k2+l2)
nin en küçük değerinden hemen sonra gelen değeri aldığı zamanki hkl indisine
tekabiil eden yansimadir yani (hkl) nin (110) olduğu zamanki yansimadir, ve
ilâh.
Debye - Scherrer metodu ve toz metodunun diğer şekilleri bilhassa metallur-
jide çok kullamlir. Bir monokristal cisim elde edilemediği vakit tabiî olarak kul-
lanilabileeek tek metod toz metodudur ve yalmz metallurji çabşmalarında değil,
ekseriya monokristal bulunmaz. Metod özellikle latis parametrelerini yüksek doğ-
rulukla tayin etmekte ve tek yahut çok fazlı alaşımlar, korozyon iiriinleri, refrak-
102 DIFRAKSIYON I : DİFRAKSİYONA UĞBAMIŞ DEMETLERİN DOĞRULTULARI [Böl.3

törler, ve kayalar giM katışım fazların idantifikasyonunda elverişlidir. Toz meto-

duntın buııdan başka. kullanıldığı yerler daha sonraki böTiirnlerde tam-olarak an-
İatılacaktır.
Nihayet, x-ışmı spektrometresi difraksiyon aııalizinde bir vasıta olarak kul-
lanılabilir. Biünen dalgaboylu x-ışmlariyle kristal düzlemleriııin biliıımeyen mesa-
Meriııi tayin etmek için kullandığıınız vakit bit alete difraktometre denir,
ve aksi halde bilinen kristal düzlcınleri mesafesi ile biliiirhiyexi dalgaboylarmı la-
yin etmek içitı kıdlamluıca spektrometre denir. Difraktometre dainıaSrnoııokroma-
tik x-ışmları iîe kullamlır ve ölçüler monokristaller veya toz kristaller üzerinde
yapüabilir, soııııncu lıalde daha çok Debye - Sclıerrer kamerası gibi çalışır ve sayıcı
difraksiyon ışmları koııisiniu küçük bir yayını içhıe alır ve ölçer.

3r-.7 Meal olmıyan şartlar altmda difraksiyon. Daha ileri gitrneden

biı-az durup Madde 3—2 cle verilen Bragg kanununurt eikarxhsxm, bu kanunun
tam olarak lıaugi şartlar altmda cari olduğunu anlamak için dikkatİi bir şekilde
incelemek çok önemlidir. Kanunu ç.ıkartrken bazı mükemmel şârltlar farzettik,
meselâ bir mükemmel kristal ve rmikexnmcl şekilde parâlel ve tam olarak monok-
romatik radyasyondan meydana gelmiş bir geleıı denıet âldik. Bu şartlar hakikatte
hiçbir zaman mevcut değildir bu sebeple ideal haldeıı muhtelif şekildeki ayrılnıa-
ların difraksiyon üzermdeki etkilerini tayin etrneliyiz.
Qzel olarak difraksiyon demetlerine tekabül eden doğrultular nıüstesna diğer
bütün doğrultularda bozucu interferansm hasıl olması, hem difraksiyon teorisinin
temeli olması ve hem de çok luieük kristallerin büyüklüklerini tahmin etmemiz
için bir metoda sevketrnesi bakırmndan oldukça geniş olarak incelenmeye değer.
Göreceğiz Id 'ancak sousuz bif kristal hakikatte Ihükerhrrfeldir ve sadece boyutla-
ruı küçük olması, diğer bakımlardan mükemrnel bir kristal olsa bile, bir kristal
kıısuru olarak düşünülebilir.
Madde 3 — 2 de kullamlan kuvvetlendirıııe şartı olaya iştirak eden dalgalarW
yol yani fazxnda tam olarak dalgaboyunun tam kati. kadar fark olmasi idi. Fakat
farzedelim ki Şek. 3 — 2. dekLÖ acisx öyledir ki birinci ve. ikinci diizlemlerden yan-
sıyan ışııılar için yol farkı aneak çeyrek dalgaboyudur:"Bıı ışmlar'birbirlerini yok
etnxezler fakat Şek. 3 — 1 de gördüğümüz gibi taxnamen aym fazda olan iki ışnvm
teşkil ettiği denıetin genliğinden daha kiiçük genlikli bir dernet meydana geiirif'
ler. 0 halde bozucu girişim. nasıl meydana gelir?.Cevab kristal içinde daha derin-
deki düzlemlerin katkısmda bulunmaktadır. Kabuİ edilexx şartlar'altmda ikinci ve ■
üçüıjcü-diizlemlerden saçılan jşıuların faz-farkı da çeyj^k_dalgahqyudur. Fakat b« l
dernektir ki birinci ve üçüncü diizlemlerden saçılan ışınların faz farkı tam olarak
yarx dalgaboyudur ve birbirini tarnamen yok edecektir. Benzer şekilde bütün kris-
3—7] İDEAL OLMIYAN ŞARTLAE ALTINDA DİFRAKSİYON 103

lal icJu'de ikinci ve dördüııcü, ve üçüııcii ve beşinci düzlemlerden saçılan ışınlar

tamamen zıt fazdadirlar, netice bozuou girişimdir ve difraksiyon demeti yoktur.
0 halde bozuou girişim de yapıcı girişim gibi atomlarm peryodik düzenlenişinin
bir sonucudur.
Bu cok asm bir misaldir. Eğer birinci ve ikinci diizlemlerin saçtığı ışınların
yol i'arki tam dalgaboyuudan biraz farkli ise birinci düzlemin saçtığı ışmla zıt faz-
da ışııı saçan düzlem kristal içinde daha derinde bulunacaktir. Eğer kristal, bu
diizlem mevcut olmıyaçak kadar küçük ise bütün saçılaıı ışınlarm birbirlerini ta­
mamen yok etmesi mevcut olrmyacaktir. 0 lıalde tolerans gösterilebilecek ctaynı
fazda olmarna» rniktari ile kristalin büyüklüğü arasında bir bağmtı vardır.
Meselâ kristal bir özel yansılıcı diizlem takımma dik doğrultuda ölçülen i
kalmlığına sahip olsuu (Şek. 3 — 14). Bu takimda (m + 1) diizlem bulunsun. 0
Bragg açısma bir değişken gözü ile bakacak ve Bragg kanununu \ ve d nin göz-
öniine almaıı özel değerleri için gerçekliyen 0 değerini 0fl ile göstereceğiz, yani
X = 2 i sin 0B
Sekil 3 — 14 de A, D, .... M ı.şmları yansıtau düzlemlerle tam bu 0fl, aeısım yap-
maktadırlar. Yüzeyin altmdaki birinci düzlemden saçılan D ' ışmı ile A' ışmı ara-
smdaki faz farkı bir dalgaboyudur, ve yüzeyin altmda m iııci düzlemin saçtığı M'

Şek. 3—14. Kristal büyüklüğtinün difraksiyon Uzerine etkisi.

ışını ile A ' aı-asındaki faz farkı 77t dalga boyııdur. Bu itibarla 20B difraksiyon açı-
smda A ı D , ... M ışmları tamamen aynı fazdadirlar ve maksimurn genlikli bir
difraksiyon demeti verirler, fakat şiddet genliğin karesi ile orantılı olduğundan
bu, şiddeti maksimum olan Mr demettir,
104 DİFRAKSİYON I : DİPRAKSİYONA UĞRAMIŞ DEMETLERİN DOĞRULTULARI [Böl.3

6s den az farklı Bragg aeıları yaparak gelen ışınları gözönüne alınoa bozucu
girişiruin tarn olrnadığmı buluruz. Meselâ B ışım biraz farklı 6. açısı yapıyor ve
yüzeyin altında m inei diizlemden saçılau L ' ışını ile yüzeyden saçılan B ' arasmda
(771 + 1) dalga boyu kadar faz farkı vardır. Bu, kristal içinde ortada yüzeyden sa-
çılan B' ışmı ile faz farkı yarım (hakikatte bir tam artı yarıın) dalgaboyu olaıı bir
ışın yansıtan düzlem bıılunduğunu ifade eder. Bu ışmlar birbirlerini yok ederler,
ve kristal Içinde benzer düzlem çiftlerinden saçılan diğer ışmlar da b.irbirlerini yok
ederler ve net sonııç kristalin iist yarismdan saçılan ışmlarm alt yarısmdan saçı-
lanları yok etmesi olur. Bu sebeple 26/ açısı için difraksiyon dernetinin şiddeti sı-
fırdır. Keza 02 açısı yiizeyin altmdaki 771 inci diizlemden saçılan N ' ışııu ile yiizey
diizleminden saçılan C' ışını arasmdaki faz farki (m — 1) dalgaboyüna eşit olan
açı olmak üzere, şiddet 202 açısmda da sıfırdır. 2QB açısı civarmda fakat 28y den

W
W a
§ o
C7> 2* rr

202 20B 20 t 20 B
2$ » '" 29 ■

(a) (b)

Şek. 3—15. Zerrelerin çok küçtik olmasmın difraksiyon. eğrisine tesiri (Şematik).

büyük ve 20, den kiiçük olmıyan jaeılarda şiddet sifn değü fakat sifir ile 20B açı-
sma.tekabiil eden difraksiyon dernetinin şiddeti arasmda bir değer alır. Bu sebeple
difraksiyon şiddet eğrisinin 20 ya göre değişimi tarn Bragg açısmda nıeydana ge­
len hipotetik difraksiyon halini gösteren 3 —15(b) deki gibi değil fakat Şek.
3 —15(a) daki gibidir. ._.,.
Kristalin kalmlığı azaldıkca Şek. 3 —15(a) daki difraksiyon eğrisinin geniş-
liği artar. B genişliği umumiyetle" maksirnum şiddetin j
3—7] İDEAL OLMIYAN ŞARTLAR ALTINDA DÎFRAKSİYON 105

yan cinsinden ölçülür. B niıı kaba bir ölçiisü olarak şiddetiıı sıfır olduğu iki uç
cleğere tekabül eden açılarm farkımn yarisim alabiliriz, yahut

j S = l_ ( 20 1 —20 2 )=0 1 —0 2

Bu iki açı için yol farki denklernleri

2«fsin0,=(m + l)X
2tsinQz = (m—l)l

olur. Taraf tarafa çıkartarak

t (sin 0i—sin02)=X
0l /o.+02\ . /et—e3\ ,
2t cos/ - - — \ sm I ■ j =X.
Fakat 0; ve 0, nin her ikisi de büyük bir yakmlikla 0B ye eşit olduklarındarı
0!+02=20B (takriben)

. /e,—e a \ /6i—0 a \ ,. . .. ,
sm. ( —■— | = / J-~ J (takriben)
yazilabilir. Bu itibarla

2t(^Mcos%^\

t - -=-^-3- " (3—12)

bulumir. Problemin dalıa doğru bir tetkiki Scherrer formülü olarak bilinen

.ÖCOS0B

eşitliğini verir. Bıı eşitlik ölçülen difraksiyon eğrileri geuişliğinden çok küçük
kristallerin zerre büyüklüğünü tahmin etmek için kullanilir. Bu'olayın büyükliik
mertebesi nedir? X = 1,5A, d = l,0A ve 0 = 49° olduğunu farzedelim. Bu takdirde
çapı 1 mm olan bir kristal için sadece kristalin küçüklüğü sebebiyle B genişliği
takriben 2 x l 0 ~ 7 radyan (0,04 s) yarn gözlenemiyecek kadar küçük olacaktı. Boy­
le bir kristal yukarida kabul edilen mesafeli paralel latis dtizlemlerinden 107 tane
kadar ihtiva idecekti. Fakat eğer kristal 500A kalmlikta olsaydi, sadece 500 diiz-
lem ihtiva edecek ve difraksiyon eğrisi nisbeten geniş yani takriben 4 x l 0 - 3 rad­
yan (0,2°) olacakti.
106 DİFRAKSİYON I : DİFRAKSÎYONA UĞRAMIŞ DEMETLEEİN DÖĞRULTULAEI [Bol 3

Şek. 3 —2 de kabul edilen ccmükemnıel paralel denıet» lâboratuvarda asla el-

de edilemediğhıden Şek. 3 — 14 deki B ve C gibi paralel olmıyan gelen ışmlar lıeı-
haııgibii' hakiki difraksiyon deneyinde mevcuttur. Madde 5 — 4 de görüleceği gıbi
lıakiki bir x-ışmı deraeli. paralel ışınlar demeti ile birlikte yakmsak ve ıraksak
ı.şmlar da ihtiva ederler ve bıı sebeple Bragg kanünımu tam olarak gerçeklemiyen
açılarda difrksiyon. olayı rneydana gelir.
Hakiki bir demet tamamen monokromatik de değildû;, Mutad ccmonokromd-
tik» demet sürekli spektrum iizerindeki şiddetli Ka bileşenidir. Fakat Ka. çizgisi-
ııiıı kendisinin de takriben 0,001 A genişliği vardır, ve isnıen monokromatik olan
bu demetdeki bu dar dalgaboyu aralığı ayrıca bir çizgi genişlemesi sebebidir, yani
lıer \ dalgaboyuna bir 0 değeri tekabül ettiğindeıı, 20fl ye yakm fakat eşit olmıyan
ölçülebilir açılarda difraksiyon olur. (Difraksiyon çizgi genişliğine çevirerek söy-
lersek 0,001A Ink bir dalgaboyu aralığı X = 1,5A ve 0 = 45° için gelen jşık tam mo­
nokromatik olduğu zamanki genişliğe ilâve olarak 0,08° bir genişlemeye tekabül
eder.) Bu, tabiî «spektral genişlikten» ileri gelen çizgi genişlemesi tg0 ile oran-
tılıdır, ve 0 açısı 90° ye yaklaşırken çok farkedilir olur. .
Nihayet momyık yapı denilen bir kristal kusuru vardır ki bütüri-lıakiki kris-
taller az veya çok bu kusura sahiptirler ve bu kusurun difraksiyon oİayıııda kat'i
bir tesiri varclır. Bu bir nevi bir «mono» kristalin kırılarak. meydana getirdiği ve
Şek. 3 — 16 da mübalâğalı olarak gösterilmiş olan alt yapıdır. Mozayık yapıda olau
bir kristalin atomları kristalin bir ucundan diğeı- ucuııa kadar mükemmel diiz-
gün bir latis üzerine yerleşmiş değildir; latis bir takım küçük bloklara parçalan-
mıştır ve bloklarm herbiri diğerine nazaran;pek az değişik yöndedir. Bu blöklarm

Şek. 3—16. Hakiki bir kristalin mozayik

yapısı.

büyüklükleri 1000 A mertebesindedir ve doğrultuları araşıııclaki acı kristaline go­

re çok küçük değerden başlayrp bir dereceye kadar çıkar. Eğer bu açı E işe, bir pa­
ralel demet bir monokristalden yalnız %B geliş açısında değil.fakat 9B-f£ He 0B — e
arasindaki bütün açılarda difraksiyon verecektir. Mozayık "yapımrTdiğer bir tesiri
de yansıyan demetin şiddetini ideal olarak mükemmel kahul edilen bir kristaldeıı
besaplanan şiddete nazaran arttırmasıdır.
 IDEAL OLMIYAN ŞARTLAR ALTINDA DİFRAKSİYON 107
3-7]

Bunlar ideal olmıyan şartlar altmdaki difraksiyona yani hakikatte rneydana

crelen .difraksiyona ait misallerdir. B u n l a n Bragg k a n u n u n d a n ayrilmalar olarak
diişünmiyeceğiz çünkü bu k a n u n bazi ideal şartlar altmda çıkarılrmştır ve difrak-
siy'on sacilmamn sadece özel bir halidir. Bu sommcu nokta nekadar kuvvetle be-
lirtilse yeridir. Bir tek atom gelen x-ismlan demetirii uzayda her doğrultuya saçar,
fakat üç boyutlu uzayda miikemmel peryodik bir dizi halinde düzenlenip bir kris-
tal teşkil eden çok sayida atom Şek. 3 - 1 7 de şematik olarak gösterildiği gibi

fcristal

JU
sıvı yahut amorf kati

(a)

tek atomlu eaz

(I 90 ISO
nİPRAKSİYON (SAÇILMA)
Açısı 20 (dşreçe)
(b)
Şek. 3 — 17. (a) Bir atomun saçışı. Şek. 3—18. Kristal halindeki katı-
■(b) Bir kristalin difraksiyonu. lar, amorf katılar ve sıvüar ve tek
atomlu gazlann x-ışmlarını sagışının
mukayesesi, (şematik).

s-ısınlarmı .nisbelen az doğrultularda sacar (difraksiyona u ğ r a t ı r ) . Bu şekilde sa-

çar cünkü atomlarm peryodik düzenlenınesi Bragg k a n u n u n u n gerektirdiği doğ-
rultular müstesna diğer bütün doğrultularda saçılan ışmlarm bozucu girişim hasd
108 DİFRAKSİYON I : DİFRAKSİYONA TJĞRAMIŞ DEMETLERÎN DOĞRTJLTULARI [Böl.3

etmesiue sebep olur yalnız Bragg kanunuııun gerektirdiği doğrultularda yapıoı gi-
rişim (kuvvetlendirıne) olur. Bu sebeple, m ü k e m m e l b'ozucu girişimin meydana
gelmesi içirı gereken şartlarm bir veya daha fazlasıııın kristal k u s u r u dolayısı ile
bulunmaması halinde, Bragg açısı olmjyan doğrultularda ölçülebilen bir difrak-
siyoıı (saçılma) meydana gelmesi şaşırtıcı değildir. Bu kusurlar latisiıı b ü t ü n ü n ü n
yanıuda geuel olarak azdır ve difraksiyon demetleri ideal şartlar için Bragg kanu-
n u n u n gerektirdiği aoılar civarmda toplanımştır.

Bozucu girişim ile yapidaki peryodiklik arasmdaki bu bağıntı x-ışmlarmın

katılar, sıvılar ve gazlar tarâfıııdaıı saçdmalarmı mukayese ederek de görülebilir
(Şek. 3 — 18), Saçılan şiddetm 50 ya göre eğrisi kristal halindeki bir katı için yük-
sek keskiıı m a k s i m u m l a n n meydaııa geldiği bazı açılar nıüstesna hemeıı her yerde
sıfirdır, bu bazı agılardaki yüksek keskiıı ınaksirnurnlar difraksiyon rnaksmmin-
larıdıi'. Amorf katıl'ar ve şıvılar hemeıı tamamen peryodiklik yokluğu ile karak-
terize edilen bir yapiya sahiptirler ve alonılamı orta sıcaklıkta paket edilıneleri ve
özel bir atomlar arası mesafeyi statistik bakımdan tercih etıııeleri manasmda bir
«sıralanmaya» meyledeıier"; netice bir veya iki maksimumdaıı başka bir şey gös-
termiyeıı x-ışmı saçılma eğrisidir. Nihayet lıiç peryodik yapıya sahip olmıyan tek
atomlu gazlar vardır; bxı tip gazlarda atomlar rnükemmel bir şekilde tesadüfi ola­
rak bulunmaktadırlar, ve buıılarm izafi durunıları zamanla dainıi olarak değişir.
Bu hale tekabül edeıı saçılma eğıisi m a k s i m u m göstermez sadece şiddet saçılma
açısımn artmasıyle düzgün olarak azalır.

PROBLEMLER

3—1. Bakırın «x-ışinlan yoğünluğunu» '[(3—9) denklemf ile verilen yoğuııluk] dört ma-
nalı rakamla hesaplayınız.
3—2. Latis parametresi 4.00A olaıı kübik bir kristalle bir geçirme Laue patronu hazır-
lanıyor. x-ışmı demeti yataydır. Kristalin [010] ekseni demet dogrultusunda x-ışım tüpüne
yönlenmiştir, [100] ekseni düşey ve yukarı doğrudur, ve [001] ekseni yatây ve fotoğraf fil-
mine paraleldir. Film kristalderi 5 cm mesafededir.
.00 (310) düzlemlerinden-difraksiyona uğrayan radyasyonun dalgaboyu nedir?
(6) (310) yansıması filme jjerede çarpacaktır?
3—3. Problem 3—2 deki gibi yönlenmiş bir kübik kristalin geriye yansıma ile bir Laue
fotoğrafı alınıyor. Şek. • 3—8 dekine benzer bir stereografik izdüşüm vasıtasryle hepsi de
[210] zonuna dahil olan (120), (123) ve (121) düzlemlermden hasıl olan difraksiyon demet-
lerinin, ekseni zon._ekşeni olan bir koni yüzeyi üzerinde olduğunu bulunuz. Zon ekseni ile
geçirileiı demet arasmdaki 0 açısının değeri nedir?
3-7] fROBLEMLER 109

3—i, Gelen radyasyon CuKa olduğuha göre; yapısı aşağıda verilen cisimler için bir
toz fotoğraf patronundaki ilk üç çizgi için (2 9 değeri en küçük olan ilk üçü) 2,9 ve hkl nin
değerlerini tayin ediniz:
(a) Basit kiibik (a=3,O0A)
C&) Basit tetragonal ( a = 2 , 0 0 A , c=3,00A)
(c) Basit tetragonal (n=3,00 A , c=2,00 A )
{d) Basit rombohedral (a=3,00A, a = 80°)
3—5. Yalnız küçük kristal olma sebebiyle, bir toz patronundaki çizgilerde hasıl olan B
genislemesini (2 9 derecedeki), zerre çapı 1000, 750, 500 ve 250A olduğuna göre hesaplayınız.
g=z45" ve ),,= 1,54A kabul ediniz. Çapı 250A olan zerreler ioin B genislemesini 0=10, 45-ve
80° için hesaplayımz.

3—6. Ka. intişar çizgisinin tabii genişliğinden ileri gelen Madde 3—7 de verilen difrak-
siyon çizgisi genşliğindeki artma değerini' tahkik ediniz. ( Yol gösteriş: Bragg kanununun
diferansiyelini ahmz ve 20 nin X ile değişmesi için bir ifade bulunuz.)
 BOLÜM 4

DİFRAKSÎYON II : DÎFRAKSÎYON D E M E T L E î f i N İ N Ş Î B D E T L E R t

4 — 1 Giriş. Daha öııcc de belirtildiği gibj atomlarm birim lıücre içindfiki

mevkileri difraksiyon. demetleriniıı şiddetlerine tesir eder„ doğrultularına tesir et
mez. PHyİPjjlflpnğı Şy»V 4 — 1 dp,_göşjj;rilmTjT;i ştrüktür tetkik edilerek görülebjlir.
Her ikisi de, birim hüerede iki atom olmak üzere, ortör-pmbiktir.. Soldaki taban

merkezli, sağdaki cisim merkezlidir. Biri diğeriudeıı bir atom ~r çkadar kaydırı-

larak elde edilir.

«V

Şekil 4 —2 de prol'ildeıı görülen (001) düzlemlerinin hasd jettiği_yansımalaı*ı

gözimüne "aîakm - ( a ) daki taban merkezli latis halinde kullanilan X ve 8 nm özel
değerleri için Bragg kanuııunun gerçeklendiğini farzedelim. Bu \' ve %' ışmları
arasuıdaki ABC yol farkmm bir dalgaboyu ve 1' ile %' ışınınm aym fazda oldüğu<
nu ve çizilen doğrultuda difraksiyon hasıl olacağım ifade eder. Benzer şekilde (b)
de görülen eisim merkezli latisde 1 ' ve %' ışmları aym fazdadırlar çiinkü bunlarm
yol farkı ABC bir dalgaboyudur. Fakat bu halde (001) düzlemleri arasmda orta-
da başka bir atomlar düzlemi vardır, ve 1' üe 3 ' ışmları arasmdaki DEF yol farkı,
ABC nin tam olarak yarısıdır yani yarım dalgaboyudur. Bıı sebeple 1' ve 3 ' ışm-
ları tam olarak zıt fazdadırlar ve birbivlerini yok ederler. Benzer şekilde daha aşa-
ğıdaki ilk düzlemden (gösterilmemiştir) saçılan 4 ' ışmı 2 ' ışınını yok eder ve bu
olay kristalin her tarafında bu şekilde olur. Cisim merkezli latiste 001 yansıması
yoktur. .

Bu misal atomlarm birim hiiere içinde yenideıı düzenlenmesinin bir yansı-

mayı nasıl tamamen ifna edeeeğini gösterir. Daha genel olarak difraksiyon deme-
tinin_ şiddeti. atomik mevkilerdeki herlıangibirdeği şmeiklaıniaBiejj^^îif;ı r,a Jüşme.r 1
mekle beraber, değişmektedir. Ve bunun tersi olarak atomik mevkileri ancak dif­
raksiyon şiddetlerini gözliyerek tayin edebiliriz. Atom mevkii ile şiddet arasıuda
tam bir bağuıtı bulmak bu bölümün esas maksadıdır. Birçok değişkenler meveut
olduğundan problem karışıktır ve adım admi ilerlemeliyiz: x-ışmlarmm bir elek-
trondan sonra bir atomdan ve nihayet bir bi^im hücre içindeki atomlardan nasıl
saçüdığmı göreceğiz. Bu sonuçları yalnız x-ışınları difraksiyonu toz rnetoduna tat-
4-2] B I E ELEKTRON TARAFINDAN SACILMA HI

bile edecek ve toz patronunun şiddetine ait bir ifade elde etmek içirı bir toz krista-
lin x-ışmlarım difraksiyona uğratmasma tesir eden bazı diğer faktörleri gözönüne
alraak zorıında kalacağız.

^9
i O
<f
jb— - --*>
(y~ tr
(a) 0»)
Şek. 4—1. (a) Tafaan merkezli ve (b) cisim merkezli ortorombik birim hücreler.

la) (b)

Şek.-4—2. (a) Taban merkezli, (b) cisim merkezli ortorombik latislerin (001) dtizlem-
lerinclen meydana gelen difraksiyon.

4 — 2 B i r elektron t a r a f ı n d a n s a g ı l m a . Böliim. 1 de görmiiştük Id ,bir

x-ismi demeti, şiddeti demet içindeki herhangibir noktada zamanla sinusoidal ola-
rak~7[egfşen İ5îr~e]ektr-ik alan ile karakterize edilmiş olan elektromagrieiik_bix-dak——
gadir. TBir elektrik alan elektron gibi yüklü bir zerreye bir kııvyet tatbik ettiğinden
lıir x-israi demetinin salmajj_jşlej£irik_alam^ça£pjığı elektrona ortalama rnevkii et-
rafmda bir salınım harek.e_tj„yaptırııı_
Hglbuki lnzlanan veya yavaşlıyanjnr elektron bir elektrojn^gnetik^lalga^Be-Ş^,..
reder. Hedefe çarpan elektronlarm çabucak yavaşlaması sebebiyle x-ismlarmm ııeş-
redildiği bir x - jşını tüpünde bu olayla ilgili bir misali zaten görmüştük. Benzer
şekilde, bir x - ışını demeti vasıtasıyle salınıma koyuhmış olan bir elektron hare-
keti esnasmda sürekli olarak h i z k n m a k t a ye y a y ^ a m a k t a d i r ye b n sebeple. bir
elektromagnetik d a l g a j j e j r ^ d ^ ^ B j u ^ m a n a d a bir elektronun x-ışmlannı saçtığı
soyleııir, saçılan demet kisaca gelen demetin t e s i f i ^ l t m d a elektronun yaydığı de-
mett'tr. Saçılan demet gelen demetle aym dalga boyu ve frekansa maliktir ve onun-
la fro7ıere7i~i~öTaugu~söyienir, çünkü saçîlân™3emetle onu faasıl edn gelen demetin
fazlan arasmda belirli bir bağuıtı vardır.
112 DİFRAKSİYON II : DİFEAKSİYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLERİ [Böl.4

Hernekadar x-ışınları bir elektron tarafmdan bütün doğrultularda sagılırsa da

saçılan demetin şiddetiesaçılma açısma ilîTdeîâTjTîniıomson tarafmdan bulun-
muş olan birİDagmtıya göre tabidir. 0, yükü e ve kütlesi 77ı olan bir tek elektronun
saçtığı demetiıı / şiddetinin elektrondari r kadarmesâTeHe

I—h ——5-4 sin 2 a, (4—1)

q
T mr c
'"'' :■ :'■:■•: Vf
bağıntısı ile A'erilmiş olduğunu bulnıuştur ki burada Io = gelen demetin şiddeti,
c = ışık hızı, ve a sagılma doğrultusu ile elektronuıı j^rajsF^ğaıltııaıIarasındaki
a
Ç!dır- fielen demetin Ox doğrultusunda yayıldığım (Şek. 4 — 3) ve 0 daki bir
elekti'ona çarptı'ğım farzedelim. OP gelen jşmla 29 saçılma açısı yaptığına göre xz
düzlenıinde bulunan P noktasmdaki saçılma şiddetiııi bulmak istiyoruz. Bir x-ışmı
tüpündeıı cıkan radyasyongibi polarize olmıyan gelen demet^z düzlemmdedog^
rultusu tesadüfi bir E elektrik vektörüne sahiptir. Bu demet elektrik vektörleriJEy
ve~E_. olan iki düzlem polarize bileşene ayrılabilir öyle ki
E2 = E „ 2 + l S
e
dir. E nindoğrultusu tamamen keyfi oldıığundan ortalama olaralc—Prğ-bileseni - E -
esit ola.qaktıı:._Bu-sebeple ,_

E / = E22 = | - E 2 I

dir. Gelen demetin bu iki bileşeninin şiddetleri kendi elektrik vektöıierinin kare-
leri ile orantılıdır çiinkü E^dalgamn genliğidir VP. bir dalaanm şiddeti genliğinin
karesi ile orantılıdır. Bu sebeple

Gelen demetin y bileşeni elektrona Oy doğrültusunda iyme verir. Bu sebeple

bu bileşen, P noktasmdaki şiddeti (4 — 1) denkleminden a = yOP = -K/2 olduğun-
dan
. . . :__ e1
r-ml cq
olarak bulunan bir saçılmış demet verir. Benzer şekilde 2 bileşeninin şiddeti için
a = iî/2 — 20 olduğundan
' e4 '
Ipz = Inz -9—9—a cos 2 28

bulunur. P deki toplam saçılınış şiddet bu iki bijeşeni toplıyarak bulunur:

4-2] BİB ELEKTRÛN TARAFlNDAN SAÇILMA 113

lp— Ipy+Ipz
„4
■) 2 4 (J og+Iot
* Off cos 2 29)
H
r~ m c

=^(Y+I^2e)
(4—2)

Sek. 4—3. X-ışınlanmn bir tek Şek. 4—4. Foton ve elektronun es-
elektron tarafmdan koherent olarak sa- nek çarpışması (Compton olayı).
cılısı.

liıı, bir tek elektrormn x-isinlanni snr.rnadaaJd^TOJjlir. Eğer e, r, m ve c sabitleri-

nin değerleri bu denklemde yerlerinc konultirsa saçılan demetin şiddetinin gelen
demetin şiddetinin çok k ü ç ü k bir kesri olduğu görülür. Denklem aynı zamanda,
tahmin edileeeği gibi saçılan şiddetin saçıcı elektrondan olan meşafenin karesiyle
ters orantılı olarak azaldığım gösterir ve saeılan demet, gelen demetin ileri ve gori
yönlerinde gelen demete clik doğrultulardakinden daha kuvvetlidir.

Thomson denklemi saeılan demetin mııtlak""Şiddetini ( e r g / e m 2 / s cinsinden)

gelen demetin m u t l a k şiddeti cinsinden verir. Bu mııtlak şiddetin h e m öleiilmesi
ve hem de hesabı güçtür., bereket versin k i pratik bakimdan biitiin difraksiyon
problemlerinde izafi değerler maksadımız için kâfidir. Çok hallerde ( 4 — 2 ) denk-
Ieminde son çarpan müstesna, diğerleri deneyin devammea sabittirler ve kaldırıla-
bilirler. Bu sonuncu j ( l + cos z 28) carpanma polarizasyon faktörü denir; btt olduk-
ça aksi bir terinıdir çünkü daha şimdi gördüğümüz gibi bu çarpan denkleme sa-
dece gelen demetin polarize olmaması dolayısı ile giriyor. Polarizasyon faktörü bii­
tiin şiddet hesaplarmda vardır ve biz bunu daha sonra bir toz kristalden difraksi-
yona ıığrayan demetin şiddetine ait denklemimizde kullanaeağız. .
F. 8
İİ4 DİFRAKSİYON II.: DİPEAKSİYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLERİ [Bol.4

Bir elektronun x-ismlarinrsaçabildiği tamamen jEarklı bir başka yol dalıa var-
dır ve bu Compton olayı ile ilgilidir. A. H. Compton tarafmdan 1923 de keşfedil-
miş olan bu olay, x-ışınları gevşek olarak bağlı yahut serbest elektronlara çarptığı
vakit vuku bulur ve en iyj şekilde gelen demeti, bir dalga hareketi olarak değil fa-
kat her birinin enerjisi hvı olan foton yahut x-ışım kuantumu demeti imiş gibi
düşümilerek anlaşılır. Böyle bir foton gevşek olarak bağlı bir elektrona çarpınca
bu çarpışnîa iki bilârdo topunda olduğu gibi esnek bir çarpışmadır (Şek. 4 — 4).
Elektron bir larafa itilir ve foton 20 kadar sapar. Gelen fotonun enerjisinin bir
kısmı elktroua kinetik enerji teımn etmek için kıılanılmış olduğundan fotonun
çarpışınadan sonraki /ıvj enerjisi çarpışmadan önceki 7ıv; enerjisinden küçüktür.
Bu sebeple saçılan radyasyonun X, dalgaboyu gelen demetin X; dalgaboyundan bi-
raz büyüktür, değişme miktarı

;
. A X ( A ) = X2—^ı = 0,0243(l—cos 26) (4—3)

denklemi ile verilmiştir. Dalgaboyımdaki artma sadece şaçılma açısma tabidir, ve

ileri yöndeki (29 = 0) sıfıv değerinden geri yöndeki (26 = 180°) 0,05A değeıine
kadar değişir.

#3,Bu şekilde saçılan radyasyona Compton değişik radyasyonu denir, ve dalga-

boyımun artnıış olmasmdan başka fazııım gelen demetiıı fazı ile sabit bir bağmti'
ya sahip olmaması gibi mühim bir özelliği vardır. Bu sebeple koherent olmıyan
radyasyon da deııjr.;J?azmın gelen demelin fazı ile ancak tesadüi'i bir bağıntıya
salıip olmasmdaıı difraksiyonda rol oyııamaz ve bu itibarla bir interferens olayı ha-
sıl etmez. Fakat Compton değişik radyasyonunıın önüne geçilemez, ve difraksiyon
patronlarının baekground'unu siyahlatmak gibi arzu edilmiyen bir etkisi vardır.

- (Şu noktayı belirtelim ki kuanlum teorisi hem koherent ve hem de koherent

olmıyan saçılmayı izah edebilir halbuki dalga teorisi yalmz birinciye kabili tat-
biktir. Kuantum teorisine göre bir gelen foton sıkı şekilde bağlı bir elektrona
çarptığı ve earpışmadan bir momentum alamadığı zaman olur. Bu takdirde saçılan
fotonun enerjisi aynıdır. ve bu sebeple dalgaboyu da önceki dalgaboyu gibidir.)

4 — 3 Bir atom tarafmdan saçüma. Bir x-jşım demeti bir atom iizerine
düşünce atömun elektronlarmm her biri radyasyonun bir kismmi Thomson denk-
lemine göre saçar. Çekirdeğin de bir yükii olduğundan gelen demetin tesiri altmda
sahmm yapabileceği içm koherent saçılmada rol oymyacağı düşünülebilir. Fakat
eekirdek bir elektrona nazaran eok biiyiik bir kiitleye sahiptir ve önemli bir titie-
şim yapamaz; filhakika Thomson denklemi koherent saçılma şiddetinin saçıcı zer-
renin kiitlesinin karesi ile ters orantdı olduğunu gÖsterir. Sonuç şudur ki bir ato-
mun koherenl saçmasını sadece bu atomun elektronları hasıl eder.
4-3] BİK ATOM TARAFINDAN SAÇILMA 115

Şimdi şu soru ortaya çıkar: bir atomun saçtığı dalga elektronlarmin saçtığı
dalgalarm basit bir toplamı mıdır? Daha açık olarak sorarsak atom numarası Z
olan bir atom yaııi Z tane elektronu olan bir atomun saçtığı dalganm genliği bir
elektronun sjçt.ğı dalganm genliğinin Z katı mıdır? Cevap evettir eğei" saçıhna
ileriye doğru ise (20 = 0), çiinkii bu takdirde atomun elektronlarmin hejısinin
saçtığı dalgalar aynj' fazdadırlar ve saçılan dalgalarm genlikleri doğrııdan doğruya
loplanabilir,
Bu diğer saçılma doğrultuları için doğru değildir. Elektronlarm uzayda farkh
noktalarda bulunması sebebiyle farklı elektronlarm saçtıkları dalgalar arasmda
faz farkı vardır. Basitlik için merkezdeki eekirdek • etrafmda düzenlenmiş olan
elektronlarm nokta halinde gösterildiği Şek. 4 —5 i göz önüne alalım. A ve B
elektronlarmin öne doğru saçtığı dalgalarm XX' gibi bir dalga cephesi üzerindeki
fazları aynıdır çünkü dalgalarm herbiri saçılmadan önce ve sonra aym yoltı git-
miştir. Halbukj şekilde gösterilmiş olaıı diğer saçılmış dalgalarm (CB — AD) ye
eşit bir yol farkı vardır ve YY' gibi bir dalga cephesi üzerinde yol farkı'bir dalga-
boyundan az olduğu için farklı fazlarda bulıınmaktadırlar. A dan ve B den saci­
lan dalgalar arasmda kısmî girişim olur ve bu doğrultuda saeılan dalganm genliği
aynı elektronlarm ileriye doğru saçtığı dalganm genliğinden küeüktür.
Verilen bir atomun verilen bir doğrultudaki saenıasınm «verimi» f ulovii}t_
saçmajaİztÖTÜ llmlleirTnT mlktarla belirtilir! Bu miktar genliklerin oraııı o1aTnk_
tarif edilmiştir:

/ , _ _ bir atomun saştığı - dalganm genliği /

/ bir elektronün saçtığı dalgamn genliği°ğ/

Daha once de söylendiği gibi ileri yönde saçan bir atom için_/==Z olduğu açıktır.
Fâkaf"'0~ârîtIlEça elektronlarm teker teker saçtıkları dalgalar arasmdaki f'az farkı
artar ve / azalır. Atomik saçma faktörü gelen demetin dalgaboyuna da tabidir:
0 nm sabit bir değerinde, dalgaboyu ne kadar kısa ise / de o kadar küçüktür çiinkü
yol farkı' dalgaboyuna nazaran büyiik olaeak ve saçılan demetler arasmda daha
büyük bir girişime sevkedeeektir. / nin hesabı yapılmca 0 ya değil de sin0 ya tabi
olduğu görülür. Öyle ki (sinö)/X nıiktarı artmea / azalır.

/ nin mııhtelif atomlar ve (sin0)/X, nm muhtelif değerleri için hesaplanmış

değerleri EK 8 deki cetvelde sıralanmış ve bakır için / nin değişimini gösteren eğ-
ri Şek 4— 6da verilmiştir. Yine gö'rüyoruz ki eğri, bakırm atom numarası olan.
29 da bâşlıyor ve geri yöndeki (90° civarındaki 0 için) saçılmalar, yahıtt çok bü-
yük dalgaboyları için çok aşağı değerlere kadar düşiiyor. Bir dalganm şiddeti gen-
liğinin karesi ile orantılı olduğuridan bir atomdan sacilan dalgamn şiddetine ait
eğri dalganm genliğihe a'it Şek. 4 — 6 daki gibi bir eğrinin ordinatlarmm karele-
116 DİFRAKSİYON I I : DİFRAKSİYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLERİ [BÖİ.4

rini almak suretiyle bulunabilir. (Neticede elde edilen eğri Şek. 3 — 18 de göste-
rilen tek atomlu gazm bir atomunun saçtığı gözlenen saçılma şiddet eğrisine çok
yakındır).

Şek. 4—5. Bir atomun x-ışmlarını saçması.

/C'u

ü 0.2 0.4 0.6 0.8 1,0

Şefe. 4—6. Bakırın atomik saçma îaktörü.

Genliği atomik saçma faktörü cinsinden ifade edilmiş olan şimdi mühakaşa-
sım yaptığımız saçılma kohereht yahut değişniemiş saçılmadır ve ancak bu cins bir
saçılma difraksiyön meydaııa getirebilir. Diğer traftan Koherent olmıyan yahut
4-3] • BİR ATOM TARAFINDAN SAÇILMA 117

Compton' saçılması aym zaınanda vuku bulmaktadır. Compton saçıİması kuanta-

nın gevşek olarâk bağlı elektronlarla çarpışması sonucu olduğundan bunuıı de-
ğişmemiş radyasyona göre izafi şiddeti gevşek olarak bağlı elektronlar nisbetinde
artar. Bu sebeple Compton değişik radyasyonunun şiddeti Z atom numarası azal-
dıkça artar. îşte bu sebepledir k i karbon, oksijen ve hidrojen gibi hafif element-
ler ihtiva eden organik cisimlerin iyi difraksiyon fotoğraflarım elde etmek güçtür,
çünkü bu eisimlerden hasıl olan kuvvetli Compton saçılması fotoğrafm backgroun-
dunu siyahlatır ve değişmerniş rasyasyonun teşkil ettiği difraksiyon çizgilerini gör-
meyi gügleştirir. Keza değişmiş radyasyonun ( s i n 9 ) / X miktarı arttıkça arttığı bu-
lunmuştur. Bıı sebeple değişmiş saçılmamn şiddeti ile değişmemiş saçılmamn şid-
deti Z ve ( s i n 0 ) / X ile ters yönde değişir.

gelen rlemet
r

absorblayıcı macido

ftuoresan x-ışmları
ısı
ı demet
y' ° ' elektronlar
saçılan x-ışınlan | 1 1

| | Compton geritepen fotoetektronlar

değişnjemiş compton değişmiş elektronlar»
(koheran) (koheran olmıyan)

Şek. 4—7. X-ışınlanriın madde içinden geçmesi halinde hasıl olan olaylar.

Ozetliyelim, monokromatik bir x-ışmı demeti bir atoma çarpmea iki saçılma
olayı vuku bulur. Sıkı bağlı elektronlar salmima koyulıır ve ğelen demetle aynı
dalgaboylu x-ışmları neşreder. Daha gevşek bağlı elektronlar gelen demetin bir
kısmım saçar ve sacarken dalgaboyunu biraz. arttırrr, a r t m a n m ne kadar olduğu
saçılma aeısma tabidir. Birinciye koherent yahut değişmemiş saeılma ve sonun-
euya koherent olmıyan yahut değişmiş saçılma clenir, her ikisi de aynı zamanda
ve b ü t ü n doğrultularda' olur. Eğer atomlar bir kristalde olduğu gibi uzayda per-
yodik şekilde. düzenlenmiş b ü y ü k bir atomlar gı-ubunun bir kısmı iseler bu tak-
dirde başka bir olay meydana gelir. Bütün atomlardan koherent olarak saçılan
radyasyon bazı doğrultularda kuvvetlendirme ve diğer doğrultularda yok etme
meydana getirerek difraksiyon demetlerini hasıl eder. Difraksiyon esasmda birbi-
rini k u w e t l e n d i r e n koherent saeılmadır.
118 DÎFRAKSÎYON I I : DİFRAKSİYON DEMETLEEİNİN ŞİDDETLERİ [Böl.4

Şimdi claha önceki ııladdeler ve Böl. 1 de x-ışmlaruım rnadde içinden geçi-

şinde hasıl olan olaylar için söylenenleri özetliyecek durumdayız. Bu özet Şek. 4 — 7
de yapıhmştır. Geleıı x-jşmlarmm kâfi derecede yüksek enerjili oldukları yaııi fo-
to elektronlar ve karakteristik fluoresan radyasyon ııeşrine sebep olacak kadar kısa
dalgaboylu olduklart.kabul edilnıiştir. Şekilde gösterilen Coınpton geri teprne elek-
tronları x-ışmı kuantumunun atorndan : fırlattığı gevşek bağlı elektronlardir ve bu
karşılıklı tesir Compton değişmiş radyasyommu verir.

4—4 Bsr.birh» M e r e taraftiKİan saeılma. Difraksiyon demetinin şid-

deti içiıı bir ifade bulmak maksadiyle koherent sâçılrnanm izole edilmiş bir atom-
dan değil fakat bir kristali teşkil eden biitiin atomlardan nasil meydana geldiğine
bakmalıyız. Atomlarm peryodik olarak uzayda diizenlenmiş olması hakikati başlı
başma, saçılmanm kesin olarak bazı belirli doğrultulara inhisar etmesine sebep
olmuş ve bu doğmltudaki demetlere difraksiyon demetleri demiştik. Bu dernet-
lerin doğrultularmı Bragg kaııunu tesbit ediyordu ve bir bakıma da bu kanun ne-
gatif bir kauûndu. Eğer Bragg kamıntı gerçeklenrnezse difraksiyon demeti hasıl
olmaz; bazı atomik düzlenı takımları için Bragg kanunu gerçeklenir fakat tıpkı
bu bölümün başmdaki misalde olduğu gibi atömlarm birim lıüere içinde özel şe-
kilde düzenlenmesi sebebiyle [Şek. 4 —2(b)] yine de difraksiyon mevcut olmaya-
bilir.

-'AOO)

I—z~l
Şek. 4—8. Atom mevklinin difraksiyon ışmlarının fazları farkma etkisi.

Bragg kanununun gerçeklendiğini kabuL ederek bir kristaliıı' difraksiyona

uğrattığı demetin atom rnevkilerinin 'bir fonksiyonu olarak şiddetini bulmak isti-
yoruz. Kristal temel birim bücrenin bir tekrarmdan başka bir şey olmadığmdan
4—4] BÎR BİBİM HÜCRE TARAFINDAN SAÇILMA 119

atomlarm bir tek bir.im hücre içindeki diizenlenmesinin difraksiyon şiddetine na-
sıl tesir ettiğini tetkik etmek kâfidir.
■ Kalitatif bakımdan olay bundan önceki maddede incelenen bir atom tarafın-
dan saeılmaya berızer. Orada elektronlarm herbirinin sagtığı dalgalar arasmda, ta-
mamen öne doğrıı olan müstesna, her doğrultuda faz farkı olduğunu bulmuştuk.
Beıızer şekilde bir birim hücrenin atomlarmm her birinin saçtığı dalgalar öne doğ-
ru olan yön müstesnadiğer doğrultularda aym fazda olmak zorunda değildir, ve
şimdi biz faz farkmın atomlarm düzenlenmesine nasıl tabi olduğunu tayin etmek
istiyoruz,
Bu problem en basit olarak oriji'ndeki bir atom ile mevkii yalııız x doğrultu-
sunda değişen diğer bir atomun saçtığı dalgalar arasındaki faz farkmı bulmak
suretiyle tetkik edilebilir. Uygun olsun diye kesiti Şek. 4 — 8 de gösterilmiş olan
dik bir birim hücre alalım. A atomunu orijin olarak âlalım ve şekilde kalm eiz-
gilerle gösterilmiş olan 7z00 düzlemlerinden difraksiyon meydana gelsin. Bu Bragg
kanununım bir yansıma iein gereeklendiğini ve 2 ' üe 1' ışmları arasmdaki S / j "
yol farkının
8 2 V = MCN= 2d,m sin9=X ■
ile verildiğini ifade eder. Miller indislerinin tariflerinden

dlm = AC=-£ •

Bu yansıma A dan x kadar mesafede bulıınan B atomunün aynı doğrultuda

saçtığı x-ışınlarınclan nasıl müteessir olur? Şuna dikkat edelim ki yalnız bu doğ-
rultu gözönüne almmalıdır çünkü 7?00 yansımaları için yalnız bu doğrultuda Bragg
kanunu gerçeklenir. 3'işmı ile 1 ' ışım arasmdaki S.3'1' yol farkımn^ dan küeük
olacağı aşikârdır; basit orantı ile bu yol farkınm

olduğu bulunur.
Faz farkları dalgaboyu ile olduğu gibi açı öİçeği ile de ifade edilebilir: yol
farkları bir dalgaboyu olan iki ışının fazlarmın 360° yahut 2TX radyan oldıığu söy-
lenir. Eğer yol farkı S ise faz farki radyan cinsinden

ile verilmiştir. Faz farkmı açı cinsinden ifade etmenin ifadeyi dalgaboyundan ba-
120 DİFRAKSİYON I I : DİPBAKSİYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLERİ [Böl.4

ğımsız yapmak gibi bir faydası vardır, halbuki faz farkım ifade etmek içiıı yol far-
kmı kullanmamn dalgaboyunu belirtmedikçe bir rnanası yoktur.
0 halde B atornundan saçılaıı dalga ile orijindeki A atonıundan saçılan dal-
ga arasmdaki faz farkı

4>3ı = -r(.2-K)--^-

eşitliği ile verilmiştir. Eğer B atomunun mevkii bu atoımm kesirsel koordinatı olan
u = x/a ile belirtilirse bu takdirde faz farkı
#3 Y = 2%hu
olur.
Bu rnulıakenıe Şek. 4 — 9 daki gibi üç boyuta teşmil edilebilir, bu takdirde B
atomunun koordinatları x, y, s ve kesirsel koordinatları u, v, w ye eşit olan x/a,
y/b, z/c dir. Bu suretle orijindeki A atomunun saçtığı ile B atomunun saçtığı
dalgalar arasmdaki faz farkı için hkl yansimasiria ait aşağıdaki mülıim bağmtıya
varıyoruz:
<p = 2-K(hu+kv + lvj). (4—4)

Bu bağmtı geneldi'r ve herhangibir şekildeki bir birim liiicreye tatbik edilebilir.

Şek. 4—9. Bundan öııceki Şek. 4—8 in üç boyutlu analoğu.

Eğer B deki atom ile orijindeki atom farkli cinsten iseler bu iki dalganm }'al-
mz fazlaii değil genlikleri de farklidir. Bu takdirde,bu dalgalarm bir elektronunun
tek başma saçtığı dalganm genliğihe göre nisbi" genlikleri atomik saema faktörü
olan uygun / değeri ile verilmiştir.
4—4] BIR BİRIM HÜCRE TARAFINDAN SAÇILMA 121

Şimdi bir birim hücreden saçılma probleminin bileşke dalganın şiddetini bul-
nıak maksadiyle fazlari ve genlikleri farklı dalgalarin birbirine ilâvesi problemi
lıaline geldiğini görüyoruz. Orijindeki atom da dahil olmak iizere birim hücre iein-
deki bütün atomlarm saçtıkları dalgalar toplanmalıdır. Bu toplama işlemini yap-
manm en uygun yohi dalgalarin herbirini kompleks üstel bir fonksiyon olarak ifa-
de etmektir.

2TK/

Şek. 4—10. Fazlari ve genlikleri farkli dalgalarin toplanmasi.

Şek.. 4—11. Dalgalarin vektörel ola­ Şek. 4—12. Kompleks diizlemde bir
rak toplanmasi. dalga vektörü.

Şekil 4 — 10 da kalın eizgilerle gösterilmiş olan iki dalga, bir x-isim difrak-
siyon demetinde verilen herhangibir dalga cephesi iizerindeki iki ışmm E elektrik
alan vektörlerinm zamanla değişimini göstermektedir. Bunların denklemleri
E i = A s i n (2-n:vif—«561) (4—5)
E2=A2sm (2%vt—d,2) (4—6)
122 DİFEAKSİYÖN I I : ' DİPRAKSİYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLERİ [Böl. 4

şeklinde yazılabilir. Bu dalgalarm v frekansları ve bu sebeple X dalgaboyları ay-

mdır fak'at A genlikleri ve <£-. fazlari farklidir. Noktali eğri buıılarııı E3 toplammi
gösteriyor ki bu da bir sinus dalgasidir fakat genliği ve fazi farklidir. ,;

Genlik ve fazlari farkli olan dalgalar bu dalgaları vektörlerle temsil ederek . •

de toplanabilir. Şek. 4 — 11 de bileşen dalgalarm her biri uzuııluğu dalganm gen-
liğine eşit olan ve x ekseni ile faz açısına eşit bir açı yapan bir vektörle gösteril-
miştir. Bu takdirde bileşke dalganm genliği ve fazı vektörleri paralelkenar kaide-
siue göre topbyarak liemen bulutiur. ••■

Bu geometrik inşa şekli aşağıdaki gibi vektörleri tenısil etmek ieüî kompleks
sayilarm kullamldığı aualitik yolla bertaraf edilebilir. (a + bi) gibi bir kompleks
sayi bir reel ve bir iniajiner saymin toplamidir, buradaki a ve b reeldirler ve
£ = V — 1 imajinerdir. Böj'le sayılar reel sayilar absiste ve iniajiner. sayilar ordi-
natta olmak iizere «kompleks düzlemde» gösterilebilir. Bu düzlemdeki herhangibir
nokta yalmt orijinden bu noktaya çizilen vektör (a + bi) gibi özel bir' sayıyı tem­
sil eder. • .

Bir dalgayi temsil eden bir vektör için analitik bir ifade bulrnak rnaksadiyle
dalga vektörünü kompleks düzlemde Şek. 4 — 12 deki gibi çiziyoruz. Burada da
dalganm genlik ve fazi A ve <P ile gösterilmiştir ve A vektörün uzunluğu ve (p
vektör ile reel sayilar ekseni arasmdaki açıdır. Bu takdirde dalganm analitik if a- '
desi (A cos<p + L 4 sin 9 ) kompleks sayısıdır, çünkü bu iki terim vektörün yatay
OM ve düşey ON bileşenidir. Dikkat edelim ki bir vektörü i ile çar'pmca saat ib-
relerinin aksi yöride 90° dönüyor, bu suretle i ile çarpılmca, yatay 2 vektörü düşey
2i oluyor. Bir yektörü'i ile iki defa çarpmca, yani Us=— 1 ile çarpmca, vektör
180° dönüyor, yani-vektörün yönü değişiyor. Bu şekilde i ile iki defa earpılan ya- L
tay 2 vektörü yatay — 2 vekforii oluyor ve aksi yöne dönüyor.

Eğer e", cos x, ve sin x fonksiyonlarmi kuvvet serilerine açarak yazarsak

• - e u : =eos x+i sin x (4—7) -•

yaliut
Aei(t> = A cos $+A i sin<£ (4—8) .
eşitliklerini bulüruz. 0 halde dalga veklörü ( 4 —8) denkİTerniniri lîerhangiMr ta- -,
rafı ile ifade edilebilir. Soldaki ifadeye bir kompleks iistel fonksiyon denir.

Bir dalganm şiddeti genliğinin karesi ile orantılı olduğundan A2 ye yani dal- ,
ga vektörünün mutlak değerinih karesi için bir ifadeye ihtiyacjmız vardır. Bir dal­
ga kompleks şekilde ifade edildiği vakit bu miktar, dalganm kompleks ifadesinin. '
£ yerine sadece —i konularak plde edilen kompleks konjiiğesi ile-çarpılması sure- ^
tiyle elde edilir. Buna göre Aei(t> nin kompleks konjiigesi 4 e - ^ dir. 0 halde

1
1'

4
4-4] BİR BİRİM HÜCRE TARAFINDAN SAÇILMA 123

|Ae**|8 = Ae^'AıT* = A2, (4-9)

yazılabilir ki bu aradığımız ifadediı- yahut (4 — 8) ile verilen diğer iladeyi kulla-

narak

^4(cos 4>+i sin <fy)A(cos $—I sin $) = A2 (cos2 ^+sin 2 <fi) = A2

buluım
Şiındi yine birim lıücre ioindeki atomlarm herbirinin saçtığı dalgaların top-
lanması problemine dönüyoruz. Dalgalarm herbirinin. genliği gözönüne alman ato-
nıa ve ilgili yansımaya tekabül eden (sin8)/X ya tabi olan uygun / değeri ile ve-
rOmiştir. Dalgalardan herbirinin fazı (4 — 4) denklemi ile ve gözönüne alınaıı hkl
yansıması ve atomun uvıu koordinatları cinsinden verilmiştir. Daha öneeki bağm-
tılanmızı kullanarak saçılan herhangibir dalgayı kompleks üstel şekilde

A pi<b _ fp2TUhu~hkv~l-lw) (4—10)

şeklinde ifade edebiiiriz. Birim hücrenin bütün atonıları tarafmdan saçılan dalga­
larm bileşkesine strüktür faklörü denir ve F sembolü ile gösterilir. Bu kısaca atorn-
ların sactığı dalgaları topliyarak. buhınurTEğer bir birim hücre kesirsel koordinat-
lan m vıioı, u2 ı>2. ıv2, U3U3IÜ3 ... ve atonıik saçma faktörleri / ı , f2, /3 ... olan 1, 2,
3, N atomlarmı ihtiva ediyorsa hkl yansıinasına ait strüktür faktörü aşağı-
daki bağmtı ile verilmiştir:

P — f glrUhuı+kvı+lvn) ı te2vi(huî+kvı+lm) ı .e ,2ıri(huaJrkv2+lw3) _£. . , .

Bu denklem kısaea

Fhki — Y" fve2wı<illUn+kl:"+!w'>) (4—11)

şeklinde_jazılabilir yn tnplam hirim hücrenin bütün atomlaiana^egmjl edilmiştir.

Genel olarak F kompleks bir sayıdır ve bileşke dalganm hem genliğini ve hern
de fazmi ifade eder. F nin mutlak değeri \F\ bir tek elektronun saçtığı dalganm
genliği cinsinden bileşke dalganm şiddetini verir. Tipki / atomik saçma faktörü
gibi \F\ de genliklerin orahi olarak tarif edilmiştir :
 124 DİFRAKSİYON I I : DİFRAKSİYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLEEİ [Böl. 4

p\ — birim hücredeki bütün atomlarm sagtığı dalgalarm genliği

bir elektronun saçtığı dalgamn genliği

Bir biiiııı hücrenin bütün atoııılarmm Bragg kaııunuııun tahmin ettiği bir doğrul-
tmOTlIjIraksryona ugrattıgı deıııetm şıddeti^, bileşke demetin genliğinin karesjjjlan
J F p ile orantıbdır, \F\2 nin değeri F niıı ( 4 — 11) ile verilen ifadesini b u n u n
..kornpleks konjügesi ile çarparak buluııur. Bu itibarla ( 4 — 11) ifadesi x-ışmları
; kristallografisinde çok örıemli bir bağmtıdır, çüııkü herliangibir hkl yansimasmin
..;; şiddetini atomlarm mevkileriııe ait bilgiden lıareket ederek lıesaplamak i m k â n m ı
verir.

Birim hücre icindeki atomlarm tek tek sactıkları fazları farklı dalaaları bir-
biriııe ilâve ederek bileşke saçılaıı dalgayı bulmuştuk. Dikkat edelim ki Şek. 4 — 8
deki A ve B gibi lıerlıangi iki atomuıı saçtığı ışınlarm fazları arasmdaki fark lier
birim hücre için sabittir. Burada kristal içiııde dalıa derinlere gidildiği. vakit, tain
olarak 0B Bragg açısma eşit olrnıyan doğrultulardaki ışmlarda olduğu gibi faz ay-
k ı r ı l ı ğ m m artması bahis koııusu değildir. Bragg k a n u n u n u n tahrnin ettiği doğ-
";. irultuda kristal icindeki bütüıı A atomlarııım saçtıkları ışmlar aynı fazdadirlar ve
d u r u m bütiin B atornları için de böyledir, fakat bu iki ışm takımı arasmda A ve 2?
atomlarimn izafi mevkilerine tabi olan ve (4-r-4) denklemi ile verilen belirli bir
faz farkı vardır.

Her ne kadar daha ltuUanışsız ise de aşağıdaki trigonometrik denklem (4—11) denklemi
yerine kullanüabilir:

P = Z / n | c o s 2rr'hu„ + kv„ + lwn) + ?• sin 2ır{hu„ + kv„ + lwn)).

Birim hücredeki atomlardan herbiri için böyle bir terim yazılnıalıdır. Genel olarak toplam

F=a + ib
şeklinde bir kompleks sayı olmalıdır ki burada

-■■: jv

a = YLfn cos 2ır(hun + kvn + luln)^

.v
• b = Z)/n sin 2nr{hun -f kvn + lw„),
ı

\F\*-= (a + ib)(a - ib) => a2 + W.

Eğer a veb nin değerleri yerlerine konulursa denklemin son şekli bulunur:-- - • -:
4—6] STRÜKTÜR FAKTÖRÜ HESAPLAEÎ 125

| F | 2 =[/ı.cos 2%(.htı[ + kvi + lwı)+f1 cos 2Tt(Aa2 + jfc«2 + Z«/2) ]9-

+ [/ı sin 2-K(haı + kvı+lcuı)+fı sin 2ıt(/m2-|-fcti2+Z«i2) • • ■ ■¥■
(4—11) denklemi ile trigonometrik formdaki bu denklemden daha kolay çahşılabilir, bilhas-
sa karışık strüktürler halinde üstel form daha derli topludur.

/ 4—5 Bazı faydalı bağıntılar. Strüktür faktörünü hesaplarken sık sık

bıirada ifade etmeye değer özel bağmtılar karşımıza eıkar. Bunlar (4 — 7) denkle­
mi ile tahkik edilebilir.

(a) e*' = e3m" = e57tî = — 1 ,

(b) e2uı" = e 4 w ' = e6TCl" = + 1 ,
(c) genel olarak e,mi = (—1)", n herhangibir t a m sayı,
(d) enlli — e~/m", n herhangibir t a m sayı,
(e) elx +e~ıx = 2 cos x.

/& — 6 Strüktür faktörii hesapları. (4 —11) denklemini kolaylıkla kulla-

kıülanabilmeyi öğrenmek misaller yapmakla mümkiindür, bıi sebeple şimdi ve tek-
rar Böl. 10 da birkaç problem çözeeeğiz.
■(a) En basit hal orijiııde yalmz bir atom buhmması lıali yani kesirsel koor-
dinatlarm 0 0 0 olduğıı haldir. Böyle bir halde strüktür faktörü
f _ ye2Tii(0) _ j
ve „-\
/>2=/2
dir. 0 halde F2 nin değeri hkl den miistakil ve her yansmıa içiıı aynıdır.
(b) Bu böliimün başında mimakaşa edilerı ve Şek. 4 —1(a) da göslerilmiş
olan taban merkezli hücreyi göz önüne alalım. Bıı hücrenin 0 0 0 ve \ \ 0 mev-
kilerinde olmak iizere aym eins iki atomu vardır.

F = /e2rt(0> + . fe2xHh,2+ki2;

= /f 1 + e*ilk+k>].

Bu ifadenin değeri konjiige ile carpilmadan hesaplanabilir çiinkü (7ı + fc) daima
tamcbr, ve F nin ifadesi kompleks değil reeldir. Eğer h ve k nin her ikisi de gift ve-
ya her ikisi de tek ise yani «karışık'değilse» bu takdirde toplamlan daima çifttir ve
eizi(h+k) nm değeri 1 dir. Bu itibarla
126 DİFRAKSİYONT II : DİFRAKSİYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLERİ [BÖU

F = 2/ h ve k karıgık değilse;
2 2
F =4/ .
Diğer taraftan h ve k nın biri çift biri tek ise yatıi karışık ise bu takdirde toplam-
ları tek ve ^Kh-k-k) n j n değeri —1 dir. Bu itibarla

F = 0 karışık A ve k için;
2
» ,:^ = 0.
Dikkat edelim ki her iki halde de l indisiniu stıüktür faktörüne tesiri yoktur. Me-
selâ 111, 112, 113 ve 021, 02'2, 023 yansımalarmm hepsi aynı F değeıine sahip-
tirler ve bu değer 2/ dir. Benzer şekilde 011, 012, 013 ve 101, 102, 103 yansıma-
larının hepsiııin striiktiu- faktörü sıfırdır.
(c) Şek. 4 — 1(5) de görülen eisim merkezli hüerenin de strüktür faktöıii he-
saplanabilir. Bu hüçrede 000, | | y mevkilerinde bulunan aym eins iki atom
vardır.
; ı
p _ ye2iîi(0)+ye2-n:i(A/2+^/2+//2)

=-/[i+e T O " ( f c + f c + / ) ];
F = 2/ (h+k + l) çift olunca,
F2= 4f.
F = 0 (h+k + l) tek olunca;
F2= 0.

Daha önce geometrik uıülâhazalarla taban merkezli büerenin 001 yansırnası-

nı hasıl edeceği fakat cisim nıerkezli hücrenin hasıl etmiyeceği sonucuna varmış-
tık. Bu sonuç bu iki hücreye ait strüktür faktörü nedceleriyle uyuşmaktadır. Maa-
mafilı mümkiin bütün yansimalarin geometrisini incelemek strüktür faktörünü
hesaplamaya nazaran çok dalıa güç bir iştir, halbuki müıııkün düzlem indisleri iein
F2 nin hesabına ait kaideler vardır.
(d) Şimdi Şek. 2 — 14 de gösterilmiş olan yüz merkezli bir kübik hücreyi
gözönüne alalım. Bu hücrenin 0 0 0, \ y 0, |- 0 |-, ve 0 \ \- noktalarında
aynı cins olmak üzere dört atom ihtiva ettiğini kabul ediyoruz.
F-fe2ızM) +fe2-Kİ{h/2+k/2) +ye2iîf(A/2+Z/2) +fe2ıti(ki2+l/2)

Eğer h, h ve l k'arışık değilse bu takdirde (h + k), (h + l) ve (k + l). toplamlan-

mn her üçü de çift tam say,dır ve yukarıdaki.denklemin her terimi 1 değerini ahr.
 4-6] STRÜKTÖR FAKTÖRÜ 127

F =4/ karışık olmıyarı • indisler için,

2 2
F = 16/ .

Eğer h. k ve l karışık ise üç üstel terimin toplamı ister indislerin ikisi tek biri gift
ister ikisi çift biri tek olsun ^ l „ e eşittir. Meselâ h ve l çift ve k nm tek olduğumı
farzedelim meselâ 012 olsım. Bu takdirde F = / ( l —1 + 1 —1) = 0 plur ve yansıma
yoktur.
F = 0 karışık indisler için,
F2=0.
Bu sebeple (111), (200) ve (220) gibi düzlemlerden yansıma varclır fakat (100),
(210), (112) vs. gibi düzlenılerden yansıma yoktur.
Okuyucu bıı misallerde verilen bazı bilginin kullanılmachğma dikkat etmiş
olmalıdır. Meselâ (a) da hücrenin yalnız bir atom ihtiva ettiği söylendi, fakat hüc-
renin şekli belirtilmedi, (b) de ve (c) d'e hücrenin ortorombik ve (d) âe kiibik
olduğu söylendi fakat bu bilgi strüktür faktörü hesabma girmedi. Bu, mühim bir
noktayı açıklar yaııi slrüktür faklörü bi.ri.m hür.ronin. sspkline ve büyüMüğüne tabi
değildir. Meselâ cisim merkezli herhangibir Hücre ister kiibik ister tetragonal ister
ortorombik olsun (h-\-k-\-l) nin tek sayıya 'eşit olduğu düzlemler için kaybolan
yansımaya sahip olaeaktır. Yukarıdaki rmsallerdeıi çıkardığımız kaideler ilk ba-
kışta görüldüğünden çok daha geniş bir tatbikata sahiptir ve bir cismin Bravais
latisi ile xlifraksiyon patronu arasjndaki yakm bağı göstprir. Bu neticeler cetvel
4—1 de özetlenmiştir. Bu kaideleri biı-az açdclamalıyız. Bazı hiicreler (a) dan (d)
ye kadar olan misallerdekinden daha fazla atom ihtiva edebilir ve bu atomlar o şe-
kikle yerleşmiş olabilir ki normal olarak mevcut olan yansimalar kaybolabilir.

CETVEL 4—3

Mevcut olmıyan
Bravais' latisi Mevcut yansimala yansimalar

Basit Hep Hiç

Taban merkezli h ve k karışık değil(*) h ve 1< karışık
Cisim merkezli (h+k+l) gift Xh+k+l) tek
Yüz merkezli h,kve l karışık değil h,k ve l karıgık

{*) Bu bağratılar C yüzünün merkezinde latis noktası olan bir hiicre içindir. Eğer yansi­
malar yalmz h ve l karışık olmadığı zaman mevcut ise yahut k ve l karışık olmadıği za-
man mevcut ise bu tâkdirde hücrenin B yahut A yüzünün merkezinde latis' noktası vardır.
138 DİFRAKSİYON I I : DÎPEAKSİYON DEMETJLERİNİN ŞİDDETLERt [BÖİ.4

Meselâ elmasın yüz merkezli kübik bir latisi olduğunu biliyoruz fakat birim hüc-
resinde sekiz karboıı atomu vardır. Bütün mevcut yansımaların indisleri karışık
değildir fakat 200, 222, 420 vs. yansımalar kayıptır. Yalriız kaıışık olmıyan iııdisli
yansımalarm mevcut olacağı hakikati latisin yüz merkezli olduğumı isbat eder,
fazladan kayıp yansımalar ise bu kristal içindeki atomlarııı lıakikatteki düzenlen-
mesine ait bir ip ueııdur.
(e) Bîı nokta NaCl (Şek. 2 — 18) strüktürü vasıtasıyle daha da 'açıklanabilir.
Bu kristalin, birim lıücresinde 4 tane Na ve 4 tane Cl atomu olmak iizere kübik
bir latisi vardır ve bu atomlar şu şekilde yerleşmişlerdir:

Na 000 I-İ0 f0£ <H i

Cl J J- T °0r 0^0 1-00
Bu halde strüktür faktörü denkleminde heç. atomuıı kendi atomik saçına faktörü
kullamlmalıdır:

P = /Nafi2"((îJ + /NaC2"'(*/2+*.'?> +-fs^rHkl2+ll2) + f^.HW+ttU

+ / 0lC 2-.;(*/2+*/2+l/2, + /cıe2«(//2) +/c|e 2,t<t/2) + fafriM)

F = /Na[l + e"iih+k> + <»«(*+« + e^Hk+i)^ '

+ /cı[e"'<*+*+,> + e'" + e"k + e"h].

Madde 2 —7 de münakaşa edildiği iizere sodyum - atom mevkileri yüz mer-

kezine ait ötelemeleıie elde edilir ve klor - atom mevkileri için de durum aynıdır.
Bir latis rnüşterek ötelemeler ilıtiva edince strüktür faktör denklemindeki müte-
kabil terimler daima çarpan olarak dışarı gıkardabiür ve miihim bir basitleşme_J^
olur. Bu takdirde aşağıdaki şekilde lıareket edebiliriz:

F = /Null + eT,<*+*> + e""»+'J + 6*«*+.«] '

İkinci köşeli parantez içindeki iig.tl.erin işaretleri Madde 4 — 5 in (d) bağmtısı se-
bebiyle değiştirilebilir. Bu itibarla

F = [1 + 6*<»+« + e*t»+o + e r i t * + 0 ]|/ N a + /CIa*«*+*+«J

olur. Burada yüz - merkezli ötelemelere tekabül eden terimler birinci çarpanda
3
görülüyor. Bu terimler (d) misalinde zateri görülmüştü, ve karışık indisler için
4—6] STRÜKTÜB FAKTÖRÜ HESAPLARI 129

toplamlarmın değeri sıfır ve karışık olmıyan indisler için de 4 olarak bıılunmuştu.

Bu, sodyum klorüriin yiiz ınerkezli bir latise sahip olduğunu hemen gösterir ve

F =0 karışık indisler için ;

F2=0.
Karışık olmıyan mdisler için

F= 4[/ Na +/cıe TO ^+^+ / >];

F = 4(/Na+/cı) eğer (h+k + l) gift ise;
F2=16(fNa+fa)2. '
F = 4(/N„—/cı) eğer (A + & + Z). tek ise;
F 2 =16(/ N -/ C 1 ) 2 .
Bu halde bir birim hücrede dörtten fazla atom vardır fakat latis yine de yüz mer-
kezlidir. Ilâye atomlarm hücrede bulunması dört atomlu hücre halindeki yansıma-
lardan hiç birini tasfiyc etmiş değildir, fakat bazılarmm şiddetini azaltmıştır. Me-
selâ 111 yansıması iki atomım yansıtma güçlerinin toplamlarmı değil farklarım
ihtiva eder.
(/) Burada strüktür faktörünün hesabına ait biı- başka misal daha verilecek-
tir. Sıkı paket edilmiş Şek. 2 — 15 deki hexagonal hücrede 000 ve *. | .! m e v .
kilerinde olmak üzere aynı cinsten iki atom vardır.
F = fc2*H0) _j_ ye2«-HA/3+2A/3+//2)

= /'[l -}. e 2ır«KA+2*)/3+//2n

Kolaylık olması için [(h-\-2k)/3-\-l/2~\=g vazedelim.

F=f(l + e2lzi8)
olur. Mademki g sayısı | - , |-, f- vs. gibi kesirli değerler alabilmektedir bu ifa-
de halâ kompleks olacaktır. Fakat kompleks konjiigesi ile çarparak bileşke dalga
genliği olan F yi hesaplıyabiliriz.

|f| 2 .= /2(l + e2"s)(l + e - W V

s / 2 (2 + e2"s + er2«ig).

Maddb 4 — 5 deki (e) bağmtısı ile bu, • -,

" F. 9
 İ5

İ3Û DİFRAKSİYON II : DİFRAKSİYON DEMETLERÎNİN ŞİDDETLERİ [Böî.4

|F| 2 =/ 2 (2+2 cos 2nğ)

=/ 2 [2+2(2 cos2 *g—l)]
= / 2 ( 4 COS2 Ttg)

=4/ 2 cos2 n I — — + Y )

=0 (A+2&) sayısı 3 ürı bir katı ve / tek iken.

11.1, 11.3, 22.1, 22.3 gibi kayıp yansimalar szayesindedii- ki hexagonal strüktürün
sıkı paket edilıniş öldnğu anlaşılır. Meselâ h-\-2k sayısı 3 ün katı ve Z çift ise

h-\-2k l
— 1_ =7îj n bir tam sayı,
COS 1 1 7 1 = + 1 ,
cos 2 ı t n = l ,
|F|2=4/2,

olur. Eğei' h, h ve Z nin rnümkün bülün değerleri gözönüne almırsa netice aşağı-
daki gibi özetlenir:

h+2It l ■ |F|2

3/ı tek 0
3n gift 4/ 2
3n±l tek 3/ 2
3n±l çift f2

4 — 7 Toz metoduna uygulama. Difraksiyon demetinin herhangibir şid-

det hesabı daima striiktür faktörü ile başlamalıdır. Fakat hesabm geri kalaıı kısmı
ele almaıı özel difraksiyon metoduna göre değişir. Laue metodu için şiddet hesabı
b kadar güçtür ki nadiren yapılır çünkü difraksiyoh demetinin herbiri farkli bir
dalgaboyuna sahiptir ve hem şiddete ve hem de bu özel dalgaboyu için film duyar-
-lığma tabi olarak filmi değişik miktarda siyahlatir. Her birinde monokromatik
radyasyon kullanılan döner kristal ve toz metodlannda difraksiyon şiddetine tesir
eden faktörler bir dereceye kadar benzerdirler, ancak teferriiatta farkederler. Bu
bölümün geri kalaıı kısmı toz metoduna hasredilecektir, çiinkü bu metod metal-
lürjik çalışmalarda en faydalı olanıdır.

Bir toz patronunda difraksiyon çizgilerinin izafi şiddetleıine tesir eden alti
faktör vardır:
w
4—8] MÜLTİPLİSİTE FAKTÖRÜ 131

(1) Po.îarizasyon faktörü \s

(2) Strüktür faktörü ; ^ p-
(3) Miiltiplisite faktorü
(4) Lorentz faktörü
(5) Absorbsiyon faktörii
( 6 ) Sıcaklık faktÖrü
Bunlardan ilk ikisi zaten miinakaşa edilmişti ve diğerleri müteakkip madde-
lerde münakaşa edilecek.

'; / 4 — 8 Mültipîisite faktörü Bir kübik latisten hasıl olan 100 yansımasını
/ğöz önüne alalım. Toz nümunede kristallerden bazıları o şekilde yönlenmiş olabi-
lir ki (100) düzlemlerinden yansıma meyclana gelebilir. Farklı doğrultularda di-
ğer kristaller öyle bir durumda olabilir ki onlarm da (010) yahut (001) düzlem-
lerinden yansımalar hasü olabilir. Bütim bu düzlemlerin rnesafeleri aynı olduğım-
dan bunlann difraksiyona uğrattığı demetler aynı bir koninin kısımlarıdır. Şimdi
111 yansımasmı göz öniine alalım. {111} forrmına ait hepside aym mesafeli fakat
farklı doğrultuda dört paralel diizlem talamı vardır bıınlar (111), (111) ve
(111) düzlemleridirler, halbuki {100} formuua ait bu şekil paralel düzlem takım-
larının sayısı sadece iiçtiir. Bu sebeple {111} düzleınlerini yansıtacak şekilde doğ-
rultu almış olmaları ihtimali {100} düzlemlerimnkinin | katıdır. Şu neticeye
varıyoruz ki diğer husııslar aynı olnıak şartıyle 111 yansımasımn şiddeti 100 yan-
sımasımn şiddetinin |- kahdır.
Aynı yansımaya katkıda bulunan düzlemlerin bıı ııisbi sayısı şiddet formülü-
j' ne mültiplipite faktörii denilen /J miktarı'ile girer ve bir form içinde aynı mesa-
! feli farklı düzlemlerin sayısı olarak tarif edilir. (100) ve (100) gibi farklı
! Miller indisli paralel diizlemler farklı düzlemlermiş gibi ayrı sayılırlar ve
I bımdan önceki maddelerde verilen sayınm iki katını verirler. Buna göre bir kü-
ı bik kristalin {100} diizlemlerine ait miiltiplisite faktorü 6 ve {111} düzlemlerine
| ait olanı da 8 dir.
p ııin-değeri k.ristal sistemine tabidir; bir tetragonal kristalde (100) ve
: (001) düzlemlerinin mesafeleri aym değildir. Bu sebeple p nin değeri {100}
düzlemleri için 4 ve { 001} düzlemleri için de 2 ye diişer. Miiltiplisite faktörimün
likl ve kristal sisteminin bir fonksiyoııu olarak değerleri EK 9 da verilmiştir.
1 ■
4 — 9 Lorentz faktölü. Şimdi yansıyan demetin şiddetine tesir eden ba-
! zı trigonometrik faktörleri tetkik etmeliyiz. Bir kriştalin üzerine paralel, monokro-
: matik dar bir ışm demeti düştüğünü [Şek 4—J3(a)] ve kristalin 0 dan geçen ve
 İ32 DİFRAKSİYON II : DİFRAKSİYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLERİ [Böl.4

şekil düzlemine dik bir eksen etrafmda sabit açısal hızla döndüğünü ve kolaylık
olsun diye kristalin yüzüne paralel oldukları farzedilen özel bir yansıtıcı düzlem
t a k ı m m m Bragg k a n u n u n u n tarn olarak gerçeklendiği 8 B açı d u r u m u n d a n geçti-
ğini faızedelim. Madde 3 —7 de bahsedilmiş olduğu üzere yansıma şiddeti tam
Bragg açısmda en büyüktiir fakat Bragg açısmdan az farklı değerlerde de lıalâ
hissedilir bir-değeri vardır, öyle k i şiddet ü e 28 arasmdaki eğri Şek. 4 — 1 3 ( b ) de
görüldüğü gibidir. Eğer kristal Bragg açısı etrafmda dönerken difraksiyona uğ-
rattığı b ü t ü n demetler bir fotograf plâğı üzermde veya bir sayıcı içinde toplamrsa
difralcsiyon demetinin toplam enerjisi ölçülebilir. Bu enerjiye yansımanm integre
edilnıiş şiddeti denir ve Şek. 4 — 1 3 ( b ) deki eğrinin altında kaları alaııla verilmiş-
tir. İııtegre edilrniş şiddet m a k s i m u m şiddete nazaran çok daha fazla ilgi çekicidir,
eünkii ilki ııürnunenin bir karakteristiğidir halbuki ikincisi deney aletinin ayar-
lanmasmdaki lıafif bir değişmeden müteessir olur.

w
8
D
co-

Jl
DİFRAKSİYON AÇISI 2B

Şek. 4—13. Bragg açısı etrafmda dönen kristalin hasıl ettiği difraksiyon.

Bundan başka difraksiyon çizgilerinin şiddetlerinin gözle nıukayesesinde gö-

zün değerlendirdiği, m a k s i m u m şiddetten ziyade integre edilmiş şiddettir.

Bir yansımanm iııtegre edilmiş şiddeti diğer bütürı değişkenler sabit tutulsa
bile 0B nin özel değerine tabidir. Bu tabi oluşu difraksiyon eğrisinin iki yönünü
ayrı ayrı ineeliyerek bulabiliriz, bunlar: m a k s i m u m şiddet ve genişliktir. Düzlem-
ler gelen d e m e t i l e QB açısı yapınca Bragg kanıınu tarn olarak gerçeklenir ve 20 B
doğrultusundaki difraksiyon şiddeti m a k s i m u m d u r . F a k a t geliş açısı 0 B den az
miktarda farkli olduğu vakit bu doğrultuda difraksiyona uğramış enerji vardrr ve
kristal Bragg açısı etrafinda döndürülünce 20 B doğrultüsundaki toplam difraksiyon
4-9] LORENTZ FAKTÖRÜ 133

enerjisi Şek. 4 — 1 3 ( b ) eğrisindeki 7,Wnv değeri ile verilrniştir. Bu sebep-

le Iuax i n değeri 2QB doğrultuları etrafında kristal' dönerken difraksiyon
eııerjisi rnevcüt olan açı aralığıtıa tabidir. Şek. 4 — 1 4 ( a ) daki kesik çiz-
giler kristalin Bragg açısmdan itibaren küçük bir A0 açısı kadar döndük-
ten sonraki d u r u m u n u gösteriyor. Şirndi bu dıırumda gelerı demet ve dif-

(a) (b)
Şek. 4—14. Kristalin rotasyonu esnasmda sabit bir doğrultudaki saçılma.

raksiyon demeti yansıtıcı düzlemlerle eşit olmıyan açılar yapıyorlar, gelen demet
0/ = 0/) + A0 ve difraksiyoıı demeti de 62 = 6,9 —AG açılarmı yapmaktadir. Durum
atomik eşelde Şek. 4 — 1 4 ( b ) deki gibidir. Burada atomlar düzlerninden sadece bi-
rini gözönüne almak zoruudayız çünkü diğer bütün düzlemlerin saçhkları ışınlar
birinci diizlemin saçtığı ( * ) mütekabil ışınlarla ayın fazdadırlar. Atomlar arasın-
da düzlem ieindeki mesafe a ve düzlernin toplam uzunluğu Na olsun. Komşu
atomlar tarafmdan saçılan 1 v e 2 ışmları için yol farkı

Wi=AD— CB
- " =a COS,82—a cos 0ı
= a [ c o s (8B—A0) — cos (8 B +A8)]

olur. Kosinüs ifadelerini açar ve A0 k ü ç ü k olduğu için siııAÖ eşit A0 koyarsak

Sı'a' = 2aA6 s i n 0 B
buluruz ve diizlemin lıer iki ucundaki atomların saetıkları ışınlar arasmdaki yol
farkı bu nıiktarm N katıdır. İ k i uç atom arasmdaki faz farkı bir dalgaboyu olun-
ca difraksiyon şiddeti sıfır olacaktır. (Buradaki isbat tamamen Madde 3 — 7 de-
kine benzer.) 0 halde sıfır difraksiyon şiddeti içiıı şart

2MzA8 sin 0B = X ""

yahut

2Na sin 6B

(*) Kristal gelen demetten daha ger.iş ise Na düzlemin radyasyona maruz kalan kismmin
uzunluğudur, kristal demetten küçükise Na diizlemin hakiki uzunluğudur.
134 DİPRAKSİYON II : DİFBAKŞİYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLERİ [Böl.4

dır. Bu denkiem, 20B doğrultusunda bissedilebilir bir difraksiyon enerjisi elde

edilmek üzere kriştalin dönebileceği maksimum menzilini veıir. Madem ki IMCX bu
menzile tabidir IMax ıîı 1/sin 0B ile orantılı olduğunu söyliyebiliriz. 0 halde diğer
lıususlar aynı oluıak şartıyle IMn.* küçük saçılma açıları içiıı büyük ve geri yansı-
ma bölgelerindeki açılar için küçüktür.
Difraksiyon eğrisinin genişliği 20B nin biiyük değerlerinde büyük olmak üze-
re aksi yönde değişir. Bunu Madde' 3 — 7 de görmüş ve orada B yarı maksimuni
genişliğinin 1/cos Qg üe orantılı olduğunu bulmuştuk. Yansımanın integre edil-
nıiş şiddeti difraksiyon eğrisi altmdaki alanla verilnıiştir ve bu sebeple IuaJ^ çaî?-'
pımı ile oranlılıdır, bıı çarpım da tekrar ( l / s i n 8 f l ) (1/COSOB) yani 1/sin 20B ile
orantılidrr. 0 halde bir kristal Bragg açısı etrafmda dönerken deneysel bakınıdan
en önemli bir miktar olan bir yansırnamn integre edilmiş şiddetinin, diğer htısus-
lar aynı olmak şartıyle, 20B açısının büyük ve küçük değerleri için vasat değerîere
nazaran dalıa büyük olduğu neticesi çıkar.

Bu neticeler dönen kıistal haline tatbik edildiği gibi toz metoduna da tatbik
edilir çiinkü bazısı Bragg kammumı tarn olarak bazısı kısmen gerçekliyen toz zer-
releri arasmda elde edilebileıı doğrultu durumları mono - kristal Totasyonuna denk-
tir.

Şek. 4—15. Yansıyan ışınların özel bir konisi için düzlem nomıallerinin dağılımı. .

Maamafih toz metodunda özel bir Bragg açısmdaki yansımamn integre edil- "
miş şiddetinin bu doğrultu veya buna yakm doğrultuda yönlenrniş zerre sayısına :
tabi olduğunu düşiinünce ikinci bir geometrik çarpan ortaya çıkar. Bu sayı zerre-
ler tamamen tesadül'i şekilde yönlenmiş olsa bile sabit değildir. Şek. 4 — 15 de 0
da bulunan bir toz nürnunesinin etrafma yarıçapı r olan bir referans küresi çizil- :
miştir. Gösterilmiş olan özel bir likl yansıması için ON tozun bir ze'rresindeki bu
4—9] -' ' LQRENTZ FAKTÖRÜ 135

düzlemler takımının normalidir. Yansimamn hissedilir bir değerc sahip olclugu

Bragg açısı civarındaki açıların bulunduğu aralık A0 olsun. 0 halde, bu özel yan-
sıına için, düzlemlerinin normallerinin ucları kiire yiizeyi iizerinde rA0 genişliğiıı-
deki band iizerinde bulunan zerreler yansitma durumunda bulunaeaklardir. Zer-
relerin tesadüfi şekilde yönlendiği kabul edilebildiğinden diizlem nomallerinin ue-
lari kiire yiizeyinin iizerine uniform olarak dağalmıştır, bir yansima için uygun
şekilde yönlenmiş olanlarm nisbeti bandm alamnm biitiin kiirenin alanma oram
gibidir. Eğer A A' böyle zerrelerin sayısı ve N toplam zerre sayısı ise bu takdirde

^N - rA8
. 2%r sin (90°—%) _ A8 cos 8B

Bu itibârla yansima için uygun şekilde yönlenmiş zerrelerin sayısı cos dB ile oran-
tılıdır ve geri yöndeki yaıısımalar için bu sayı çok küçüktür. -
İzafi şiddetler tabsis ederken bir koni iizerindeki ışınlarm toplam difraksi­
yoii enerjisini bir digerininki ile mukayese etmiyor fakat bir difraksiyoii çlzgisi-
ııin birim uzunluğu iizerindeki integre edilmiş şiddeti bir digerininki ile mukayese

ediyoruz. Meselâ nünıuue ve film igin en çok kullamlan bir tertip olan Şek. 4 — 16
da göriilen Debye - Scherrer metodunda film aşikâr olarak yansima one veya ar-
kaya olduğu zaman, 20 = 90° olduğu zamankinden daha fazla nisbette difraksiyoii
konisi kısmını alır. Bu tesiri de dahil edince yansima şiddetini miiteessir eden
üçüncü geometrik çarpana varıyoi-uz. R kameranm yarıçapı olmak üzere, herhan-
gibir difraksiyon çizgisinin uzunluğu 2-KR şin 2QB olduğundan çizginin birim uzun-
luğımun izafi şiddeti l/sin2 0^ ile orantılıdır.
136 DİFRAKSİYON II : DİPRAKSİYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLERİ tBöl.4

Şiddet lıesaplaıurkeıı şimdi münakaşa edileıı ü ç faktör kornbine edilerek bir

faktör lıaliııde yazılıi' ve Lorentz faktörü denir. Bragg açısuıdaki indisi terkederek

COS 8 1
Lorentz f aktörü = f ——=r-) (cos0) (■ .-' nrr I = ~^~52
\ sm 20 / \ suı 20 / sm 4 sin20 cos 0
elde ederiz. Bu da Madde 4 — 2 deki polarizasyon faktörü j ( l + c °s 2 -20)
ile kornbine edilerek ve 1/3 sabit çarpaııı yazılmıyarak

1+cos 2 26
Lorentz-Polarizasyon faktörü =
sin2 0 cos 0
elde edilir. Bu faktörün değerleri E K 10 da verilnıiş ve Şek. 4 — 17 de 8 run fonk-
siyonu olarak çizilmiştir. Bu geometrik faktörlerin genel tesiri yansımaların şid-
detinr vasat açılarda ileri ve geri doğrultulara nazaran azaltmaktir.

50
+
ı—t
Î5 40 -

8
30 -\ 1
9 K
20
-\ 1
"V J
Pf <
H 10

P5
O 0 1
►J
45 90
BRAGG AÇISI (derece)

• Şek. 4—17. Lorentz - Polarizasyori faktörü.

(a) 0»
Şek. 4—18. Debye - Scherrer niimunelerinde absorbsiyon: (a) Genel hal, (b) Çok
absorbhyan niimune.
J
4—10] ' ABSORBSIYON FAKTÖBÜ 137

4 — 1 0 A b s o r b s i y o n f a k t ö l ' ü . Difraksiyon ı ş ı n l a n m n şiddetine tesir eden

bir diğcr faktör daha gözönüne almnıahdır, ve bu, n ü m u n e n i n kendi içinde nıey-
dana gelen absorbsiyondur. Debye - Seherrer metodundaki n ü m u n e kamera ekseni
üzerine konulmuş olan çok ince bir toz silindir şeklindedir, ve Şek. 4 — 1 8 ( a )
böyle bir n ü m u n e n i n kesitini gösteriyor. Görülen k ü ç ü k açı yansımaları içiıı gelen
demet içindeki özel bir ışınm absorbsiyoııu AB gibi bir yol boyunca olür. B de ge­
len enerjinin k ü ç ü k bir kesri bir toz zerresi tarafmdan difraksiyona uğratılır^ ve
bu difraksiyon demetinin absorbsiyonü BC: yolu boyunca olur. Benzer şekilde
yiiksek açılı Mr yansıma için gelen ve difraksiyona uğramış demetleriıı absorbsi-
yonu (DE + EF) gibi b i t yol boyımca olur. Net soııuç şudur k i difraksiyon deıneti
absorbsiyon göstermiyen bir n ü m u n c n i n k i n d e n daha düşük şiddette olur.

Bu tesire ait bir lıesap gösterir k i verilen lıerhangibir silindirik n ü m u n e iein

nisbi absorbsiyon 0 azaldıkça artar. Böyle olması gerektiği çok yüksek absorbsiyon-
lu bir niimuneye ait olan (meselâ tungsten) Şek. 4 — 1 8 ( b ) den görülebilir. Gelen
demet çok çabuk absorbe edilir ve difraksiyon demetlerinin çoğu nümtınenin so-
lundaki inee yüzey tabakasmdan başlar, o halde geriye yansıyan demetler çok az
absorbsiyona tab'i olur fakat öne yansıyan demetler bütün n ü m u n e y i geemek zo-
rundadırlaı ve çok miktarda absorbe edilirler. Hakikatte böyle bir n ü m u n e halinde
ileriye doğru yansınıış demetler bemen hemen tamamen n ü m u n e n i n alt ve üst ke-
narlarmdan gelir. ( * ) Yüksek - 0 ve alçak - 0 yansımalarımn-absorbsiyonlan ara-
sındaki fark n ü m u n e n i n eizgisel absorbsiyon katsayısı azaldıkça azalır, fakat ab­
sorbsiyon alçak- 0 yansımaları için daima dalıa büyüktiir. ( B u ihtarlar yalnız
Debye - Scherrer metodunda kullanılan silindirik nümunelere kabili tatbiktir.
Madde 7 — 4 de görüleeeği üzere bir difraktometi-ede kullamlan düz - levha n ü m u -
ne için absorbsiyon faktörü tamamen başka bir şekle sahiptir.)

Silindirik bir niimune için absorbsiyon faktöriinün besabı ekseriya güçtür,

ve Debye - Scberrer metodu kullamldığmda difraksiyon şiddetini hesaplarken bu
faktörün umumiyetle ilımal edilebilmesi iyi bir şanstır. Bu ihmali yapmaktâki
haklılık gelecek maddede görülecektir.

_ / 4 — 1 1 S i c a k l ı k f a k t o l i i . Şimdiye kadar kristali latis noktalarma tesbit

'edilmiş atomlar topluluğu olarak düşündük. Hakikatte atomlar ortalama mevki-
leri civarında hatta mutlak sıfır sıcaklıkta bile termal titreşimler yaparlar ve bu

(*) Şek. 3—13 de verilen toz patronlarmda bu olay görülüyor. Nümunenin merkezinden
difraksiyona uğrayan demetler çok fazla absorbe edildiğinden, patronlann herbirinde en
alçak açıya tekabül eden çizgiler ikiye ayrılmıştır. Debye - Scherrer fotoğraflarım tetkik
ederken bu olaym mümkUn olduğunu hatırda tutmak gerekir yoksa alçak - açı çizgilerinin
ayrılması yanlış olarak farkh iki diizlem takimmm çizgileri imiş gibi interprete edilebilir.
138 DİPRAKSİYON II : DİPRAKSİYON DEMETLERÎNİN >? 'LERt [Böl.4

titreşknlerin genliği sıcakbk arttıkça artar. Alüminyumda oda sı:-a. hğında bir
atomun ortalama durumundan itibaren ortalama yer değiştirmesi 0,17A dur ki bu
kristaldeki ortalama atom mevkileri arasındaki mesafenin yüzde 6 sı ölması itiba-
riyle lıiçbir şekilde kabili ihmal değildir.
Tcrmal hareketler difraksiyon demetiniıı. şiddetini azaltır, çüııkü bu hareket-
ler latis düzlernlerinl çarpıtırlar, atomlar artık matematik düzlemler üzerinde bu-
lunmayıp mesafeleri/bozuk olarak ayarlanmış levhalar şeklindeki bölgelerde bıı-
luııurlar. Bu sebeple muhtelif düzlenılerin Bragg açılarmda saçtığı dalgaların kuv-
vetlendirmesi, ki bu kuvvetlendirme difraksiyon demetini veriyordu, sabit atomlu
kristaller için olduğtr kadar mükemmel değildir. Bu kuvvetlenmenin olması için,
d düzlemler mesafesiııin bir fonksiyonu olaıı komşu düzlemlerdeıı saçılan dalga-
lar arasındaki yol farkmm, dalgaboyunun bir tarn katı olması lâzımdır. Içinde tit-
reşerı atomlarm bulunduğu levha şeldindeki'«düzlemlerin» kalmlıkları u bir ato­
mun ortalama mevkiinden itibaren ortalama yer değiştirmesi olrnak üzere, 2u dur.
Bu şartlar altında kuvvetlendirme artık mükemmel değildir, ve u/d oranı yani sı-
caklik veya 0 arttıkça,. kuvvetlendirme data da bozulur çünkü sıeaklığm artması u
yu arttmr ve yiiksek -0 yansımaları alçak d değerli düzlemlere tekabül ederler.
Bu itibarla bir difraksiyon demetinin şiddeti sıcakhk arttıkça azalır, ve sabit bir
sıeaklık için, terrnal titreşimler yiiksek açılara tekabül eden yansımalarm şiddet-
lerini alçak açılara tekabül edenlerinkinden daha çok azaltır.

Sıcakbğın tesiri ve daha önee münakaşası yapılmış olan silindirik niimune-

lefdeki absorbsiyon tesiri açıya ters }föııde tabidirler ve, ilk bir takribiyetle birbir-
lerini ifna ederler. Meselâ geriye yansimada difraksiyon demetinin şiddeti absorb­
siyon sebebiyle pek az fakat termal titreşim sebebiyle pek çok azalır, halbuki one
doğru olan yansımalarda aksi doğrudur. İki tesir birbirini bütiin aeılarda tarn ola­
rak ifna etmezler, mamafih eğer eizgi şiddetleriniu mukayesesi 0 değerleri çok
farklı olmıyan çizgilere münhasır ise absorbsiyon ve sıeaklık tesirleri rahatça ilımal
edilebilir. Bu bakimdan talihli sayılırız çiinkü bu tesirlerin her ikisinin de doğru
olarak hesabı oldükea giiçtür.

Burada şu noktayı da belirtelim ki bir kristalin atomlarmm termal titreşim-

leri difraksiyon çizgilerinin herhangibir genişlemesine sebep olrnaz, çizgiler ta er-
gime noktasma kadar keskin kahrlar, fakat maksinmm şiddetleri tedricen azalir.
Keza şu noktayi da belirtmeliyiz ki atomik titresimleiin ortalama genlikleri sadece
sıcaklığın bir fonksiyonu olmayip aym zamanda kristalin elâstik sabitlerinin de
bir fonksiyonudur. .Vefilen herhangibir sıcaklıkta lcristalin «katılığmm» azlığı
nisbetinde titreşim genliği büyük olur. Bu, u nun verilen bir sıeaklıkta yumuşak,
kurşun gibr alçakj"-'erğime - noktalı bir metal için meselâ tungstene nazaran çok
daha büyiik olacağım ifade eder. Ergime noktaları alçak olan cisimler hatta oda
4-12] TOZ PATRON ÇÎZGİLERİNİN ŞİDDETLERİ 139

sıcakbğmda bile gayet büyük it değerlerine sahiptirler ve bu sebeple oldukça zayıf

geri - yansıma fotoğrafları verirler.
Atomlarm termal titresirnlerinin difraksiyoıı patronları üzerinde başka bir te-
siri daha vardır. Difraksiyon çizgilerinin şiddetini azaltmaktan başka bütün doğ-
rultularda bir gene! koherent saçılmaya sebep olur. Buna termal diffuz saçılihası
denir, bu saçılma yalniz genel backgrounda katkıda bulunur ve şiddeti 20 ile ted-
rici olarak artar. Tabii, nizgilerle background arasindaki tezat azahr, ve bu "hie arzu
edihniyen bir olaydir, ve fevkalâde hallerde geri - yansıma bölgesindeki difraksi-
yon çizgileriııin backgrounddan güçlükle farkedilebilmesine sebep olur.

Termal diffuz sacilmasi olaymda, Madde 3 — 7 de söylenilenlerden başka,

Bragg açısı dışmdaki saeılmaya ait diğer bir misalle karşılaşıyoruz. Yine burada
da böyle bir saçılmanm vuku buhnasi şaşırtıcı değildir, çünkü atomların ortalama
mevkilerinden ayrilmalan bir nevi kristal kusuru olarak düşünülebilir ve Bragg
açılarınm dışmdaki açılarda nıükemmel bozucu interferens şartınm kısmen ger-
çeklenmemesine sebep olur.

Termal titreşim olayı «difraksiyon enerjisinin takribi korunurn kanunu» de-

nilen kanunu da izah eder. Bu kanun özel bir niimunenin özel deney şartları al-
tmda difraksiyona uğratüğı toplam enerjinin kabaca sabit olduğunu ifade eder.
Bu sebeple niimunenin fiziksel şartlarını değiştirmek için yapilan herhangibir şey
difraksiyon enerjisinin toplam miktarmi değiştirmez fakat ancak bu - enerjinin
uzaydaki dağılunını değiştirir. Bu «kanun» hiçbir şekilde kesih değildir fakat bir
gok difraksiyon olaylarmi incelerken faydalı olduğu görülür. Meselâ aleak sıcak-
hklarda fermal titreşimlerden dolayı çok az background saçılması vardır ve difrak­
siyon çizgileri nisbeten şiddetledir, eğer şimdi nümune yüksek bir sıcakhğa ka-
dar ısıtılırsa çizgile'r tamamen zayıflıyacak ve çizgilerderi kaybolan enerji termal -
diffüz saçılması olarak yayılmış şekilde görülecektir.

4—12 Toz patron çizgilerinin şiddetleri. Şimdi bundan önceki madde-

lerde münakaşa edilmiş olan faktöıierin hepsini toz patron çizgilerinin izafi şid-
detlerini veren bir denklem halinde bir araya tophyabiliriz:

~ \ sin20 cos8 /

bu denklemde/ = izafi inlegre edilmiş şiddet (keyfi birimlerle), F= strüktür fak-

törü, p mültiplisite faktörü, ve 0 = Bragg açısıdır. Bu denklemi elde ederken pat-
ronun bütün çizgileri için aynı olan sabit çarpanları yazmadık. Meselâ (4 — 2)
Thomson eşitliğinde muhafaza edilen yalniz ( l + c o s 2 2 0 ) polarizasyon faktörüdür,
140 DİFRAKSİYON n : DİPBAKSİYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLERİ [Böl.4

ve gelen demc-tin şiddeti ve elektronun yükü ve kütjesi yazılmanııştır. Bir difrak-

siyoıı çizgisihin şiddeti keza radyasyona maruz kalan nümuue hacmi ile doğru ve
kamera yarıçapı ile ters orantılıdır fakat yiııe bu çarpanlar biitün difraksiyon çiz-
gileri için sabittir ve yazılmıyabilir. Sıcaklık ve absorbsiyon çarpanlarmm yazıl-
nıaması (4 — 12) denkleminin yalmz Debye - Sclıerrer metodu ve patron üzerinde
yalnız birbirirıe oldukça yakın çizgiler içirı cari olduğu tnauasma gelir. Bu somm-
cu tahdit göründüğü kadar mühim değildir. (4 — 12) denklemi, Loreııtz faktörü-
nün özel tayin ediliş şekli dolayısiyle de yalmz Debye - Scherrer metodu için doğ-
rudur; odaklayıcı kaıneralar gibi diğer metodlar için, burada verilen Lorentz fak-
törimü değiştirmek lâzıındır. Ayrıca, eğer (4 — 12) denklemi kullamlacak ise toz
nümuneyi teşkil edeıı kristal bireylerinin -tamamen tesadüfi şekilde. yönlenmiş ol-
ması lâzımdır. Nihayet hatırlanmalıdır ki bu denklem izafi integre edilmiş şid-
detleri, yani şiddeti 26 ya bağliyan eğri altındaki alanlarm oranlarmı verir.

Şunıı da not edelim ki «integre edilmiş şiddet» hakikatte bir şiddet değildir
çünkii şiddet birim alaudan birim zamanda geçen enerji olarak ifade edilir. Bir
toz nümunesi tarafmdan difraksiyona uğratılan denıet birinı zamanda belirli bir
nıiktar enerji taşır ve pek alâ difraksiyon demetinin toplam gücünden balısedile-
bilir. Eğer bu demet fotoğraf filmi gibi bir ölçü aletinin üzerine belirli bir zaman
aralığı esnasmda düşüyorsa ve eğer difraksiyon şiddetini 28 ya bağlıyaıı eğıi ölçü-
lere dayanılarak eizilirse bu takdirde bu eğri altmdaki alan difraksiyon demetin-
dekr toplam enerjiyi verir. Genel olarak bu miktara integre edilmiş şiddet denir.
Daha tasvir edici bir terim «difraksiyona uğrayan toplam enerji» olıırdu fakat
«integre edilmiş şiddet» şimdi değiştirilemiyecek kadar uzun zaman önce x-ışmları
vokabülerine girmiş bulunrnaktadır.

4—13 Şiddet hesaplarına ait misaller. Cu Ka radyasyonu ile hazırlan-

mış bakırın toz patronu üzerindeki difraksiyon çizgilerinin izafi şiddetleri ve mev-
kilerini hesaplamak suretiyle (4 — 12) denkleminin kullandışı açıklanacaktır. He-
saplar en iyi Cetvel 4 — 2 deki gibi cetvel tarzmda yapılabilir.

'p :', ".CETVEL 4—2

1 2 - 3 - 4 5 6 7 8
1
Çizgi hkl /t2 + & +.-İ2 sin 2 9 sinö e ^f (A" ) /c>.

1 111 3' 0.1365 0.369 21.7° 0.240 20.0

2 200 4 0.1820 0.426 25.2 0.277 18.7
3 220 8 0.364 0.602 37.0 0.391 15.6
4 311" 11 0.500 0.706 44.9 0.459 14.0
;
5 222 12-" 0.546 0.738 47.6 0.479 13.7
6 400 16 0.728 0.851 58.3 0.553 12.4
7 331 19 0.865 0.929 68.3 0.604 11.7
8 420 20 0.910 0.951 72.0 0.618 11.4
4-12] SIDDET HESAPLARINA AIT MISALLER 141

1 9 10 11 12 13 14
2 İaafi iritegre edilmiş şiddet
ps ' 1 + cos ,29
Çlzgl />•■*
2 Calc. Calc. Obs.
sin 8 cos'9
5
1 6400 8 12.10 . 6^20 X 10 10.0 s
2 5600 6 8.50 2.86 4.6 m
3 3890 12 3.75 1.75 2.8 m
4 3140 24 2.87. 2. US 3.5 5
5 3000 8 2.75 0.66 1.1 w
6 2460 6 3.18 0.47 0.8 w
7 2190 24 4.75 2.50 4.0 vs
8 2080 24 5.92 2.96 4.8 vs

İhtaıiar : •X ^%z, p. li^L^-

Siitan 2: Bakır yüz raerkezli kübik olduğundan F, karışık oÎMı; mdîsTi Çizgiler için
4/cu, ve karışık indisli çizgiler için sıfıra eşittir. Hepsi de karışık olmıyan yansıtıcı düzlem
indisleri EK 6 dan (h2+k2+P) nin artan değerlerine göre bu sütuna yazılmıştır.
Siitıın 4: Bir kübik kristal için sütfe ran değerleri. (3—10) denklemi ile verilmiştir:

sin 2 8:
4a'
Bu halde, \=l,542A(Cu Ka.) ve a=3,615A (bakirm latis parametresi). Bu itibarla üçtincü
siitundaki tam sayılann \2/4a2=0,0455 ile çarpımı sütun 4 de sıralanmış olan sin20 değer-
lerini verir. Bu ve benzeri hesaplarda hesap cetvelinin doğruluk derecesi kâfidir.
Sütan 6: Lorentz - Polarizasyon laktörünü ve (siriOV/X y'ı hesaplamak için lâzımdır.
Sütun 7: EK 7 den elde edilmiştir. fc* tayin.etmek içirı lâzımdır.
Sütun 8: Şek. 4—6 daki eğrüerden okunur. •
2 2
Sütun 9: F =16 / C u bağmtısmdan elde edilir.
Sütan 10: EK 9 dan elde edilir.
Siitnn 11: EK 10 dan.elde edilir.
Siitun 12: Bu değerleir sütun 9, 10 ve 11 dekî değerlerin çarpırmdır.
Sütan 13: Sütun 12 deki değerler birinci çizgmin şiddetine keyfi olarak 10 değerini
vererek yeniden hesaplanmıştır.
Sütun 14: Bu sütunda Şek. 3—13(a) dan aşağıdaki basit eşele göre gözle tahmin edi-
len değerler vardır. (vs=gok kuvvetli, s=kuvvetli, m=orta, w = zayıı).

Burada oözlenen ve hesaplanan şiddetler arasmdaki uygunluk tatminkârdır.

Meselâ 1 ve 2 çizgisi kuvvetli ve orta olarak gözlenmiştir, hesaplanan miitekabil
değerleri ise 10 ve 4,6 chr. Benzer uygunluk patrondaki kömşu çizgilerden her-

y
İ4â - DİFRAKSİYON Iİ : DİFRAKSÎYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLERİ [BÖİ.4 :

hangi çift için de bulunabilir. Maamafih şu ııoktaya da dikkat edelim ki mukaye-

se çok ayrı olmıyan çizgiler için yapılmalıdır: meselâ 2 çizgisiııin lıesaplaııan de-
ğeri 4 çizgisininkinden büyüktür halbuki 4 çizgisi 2 çizgisindeıı daha kuvvetli ola-
rak gözlenmiştir. Benzer şekilde patron üzerindeki en kuvvetli çizgiler 7 ve 8 çiz-
gileridir,. halbuki hesap 1 i en kuvvetli çizgi olarak gösteriyor. Bu tip hatalar he-
saplaıda absorbsiyon ve sıcaklık faktörlerinin göz önüne alınmamış olmasından •
ileıi geliyor.
Şimdi Şek. 2 —19(b) de görülen Çiııko - blendiforrmmda oları ZnS gibi daha
karışık bir stTÜktürü ele alabiliriz. ZnS in bu formu kjâbiktir ve 5,41A luk bir'la-
tis parametreshie sahiptir. Cu Ka radyasyonu ile hazırlanmış bir patron iizerindeki
ilk altı çizgismin izafi şiddetleriııi hazırlıyacağız.
Daima olduğu gibi ilk adını strüktür faktörünü bulmaktır. ZnS in bir bii-im.
hiicresinde dört einko ve dört kükürt atomu vardir, ye bunlar aşağıdaki mevkileri
işgal etmektedirler:

Zn : | 4 | + yiiz merkezine ait ötelemeler

S : 0 0 0 + yiiz merkezine ait' ötelemeler
Strüktür yüz merkezli olduğundan karışık indisli düzlemler için strüktiir faktö-
rünün sıfır olaeağım biliyoruz. Keza Madde 4 — 6 mn (e) misalinden biliyoruz ki
strüktür faktörü denkleminde yüz nıerkez ötelemelerine tekabül eden terimler
çarpan olarak dışarı çıkarılabilirler ve karışık olmıyan indisler iein denklem der-
hal yazilabilir:

F'= iUs + J>i^"'zm+k+n). ,

i
\F\2 yukaridaki ifade kompleks konjugesi.ile çarpılarak elde edilir: .. ,

IF]" = 161/a + /zne u " 2 n * i ; , t + , , ll/a + /zne- T l '" 2 ) ( A + * + i > ]. ' -

Bu denklem aşağıdaki şekle indirgenir:

| F | 2 = 1 6 | " / s 2 + / z „ 2 + 2 / s / Z n c o s ^ - ( A + ^ + /) . . ;

Muhtelif özelhaller için daha da basitleşme kabildrf:

| F | 2 = 16(/s2+/z„2) (h+k + l) tek olunca, (4—13)
| F | 2 = 16(/s2—/Zn)2 (h+k + l) 2 nin tek kati olunca, (4—14) i
| F | 2 = 16(/ S +/ Z a ) 2 (h+k+l) 2 nin gift kati olunca. (4—15)
4—12] ŞİDDET HESAPLARINA AİT MİSALLER . 143

Şiddet hesapları Cetvel 4 — 3 de kısa olması içirı bazı sütunlar terkedilerek yapıl-
mışhr.

Cetvel 4 - 3

1 2 3 4 5 6
sin9 / . - l »
ÇİZgİ hkl 9 — (A ) fs /».'
1 111 14.3° 0.161 11.5 24.2
2 200 16.6 0.185 11.0 23.2
3 220 23.8 0.262 9.5 20.0
4 311 28.2 0.307 8.9 18.5
5 222 29.6 0.321 8.6 18.0
6 400 34.8 0.370 8.1 16.7

1 7 8 9 10 11
2
1 +cos 26 izafi şîddet
!/■'!->
Çîzgi P 2
Colc. Obs.
sin 9 cos 9
1 H490 8 30.1 10.0 vs
2 2380 6 21.9 1.1 w
3 13940 12 9.72 5.9 vs
4 6750 24 6.65 3.9 vs
5 1410 8 6.00 0.2 vw
6 9850 6 4.24 0.9 w

îhtarlar :
Sütuıı 5 ve 6: Bu değerler EK 0 deki verilerden hareket edilerek çizilen saçılma fak-
törü eğrilerinden okunmuştur.
Sütan 7: IFı2 nin değeri gerekli hkl özel değerlerine tabi olarak (4—13), (4—14) v.eya
(4—15) denkleminden hesaplanrmştır. Bu maksatla 111 yansıması için (4—13) denklemi 'ye
220 yansıması için (4—15) denklemi kullanılmıştır.
Sütıın 10 ve 11: Burada yine hesaplanan ve gözlenen şiddetler arasmdaki uygunluk
tatminkârdır. Bu halde kullamlan 9 değerlerinin küçük bir aralıkta olması sebebiyle her-
hangi çizgi çifti kullamhrsa kııllanılsın uygunluk iyidir.

Şiddet hesabma ait bir ihtar daha yapmak lâzımdır. Toz metodunda farklı
Miller indisli iki diizlem takimi film iizerinde ayni noktaya yansitilabilir: meselâ
kiibik sistemde ( 4 1 1 ) ve ( 3 3 0 ) düzlemleri aynı (h2^-k2 + P)' değerine sahip ol-
d u k l a n n d a n bu diizlemler arasmdaki mesafeler de eşittir, yine tetragonal sistemde
( 5 0 1 ) ve ( 4 3 1 ) diizlemleri için (hr-j-k2) ve I2 ler eşit olduğundan bu düzlemle-
rin mesafeleri cle eşittir. Böyle bir hal iein yansimalardan herbirinin şiddeti ayrica
 144 DİFRAKSİYON II : DİFBAKSİYON DEMETLERİNİN ŞİDDETLERİ [Böl.4

hesaplanmalı ve soııra çizgisinin toplam şiddetin bulmak için birbirine ilâve edil-
melidir çütıkü gene] olarak bu yansmıalarm mültiplisite ve strüktür faktörleri
farklıdır,

4 — 4 X - ı ş ı m ş i d d e t m i n ölçülmesi Yukarıdaki misallerde gözlenen şid-

det gözle eizgilerin biriııi diğeri ile mukayese ederek tahmiıı edilmişti. Herneka-
dar bu basit usul şaşılacak kadar çok halde tatminkâr ise de difraksiyoıı şiddeti-
nin daha duyar ölçüsünü gerektiren problemler vardır. Böyle ölçüleri yapmak içm
bu gün genel olarak kullanılan iki ınetod vardır, biri x-ışmlarımn fotoğraîik et-
kisirie ve diğeri x-ışmlarmm gazları iyonlayabilnıe kabiliyetine ve kristaller içinde
fluoresant ışık lıasıl edebilrnesine dayanır. Bu metodlardan Madde 1 —8 de zalen
kısaca balısedilmişti ve daha tarn olarak sırasıyla Bölüm 6 ve 7 de bahsedilecektir.

PROBLEMLER

4—1. Denklem (4—5) ve (4—6) yı birbirine ilâve ederek ve neticeyi sadeleştirerek, bu

ikieins dalgamn bileşkesi olan E 3 ün de genliği
ı
A3=tAi°-+A21+2AiA1 cos ( # , - f > ) ] ¥
ve fazı
J, _ t g - ı ^» s i n ^ ı + i 4 2 sin 1^2
93 g
A\ c o s f ^ + ^ ' c o s $ 2
olan bir sinüs dalgası olduğunu gösteriniz.
4—2. Aym netioeyi Şek. 4—11 deki ,vektör diyagrammda Aı ün hipotenüs olduğu dik
üşğeriden elde ediniz.
4—3. Elmas için gözlenen yansımalara ait kaideler de dahil olmak üzere, F 2 için ba-
sıtleştirilmiş ifadeler bulunuz. Bu kristal kübiktir ve bir birim hüeresinde 8 karbon atomu
vardır ve bu atomlar aşağıdaki mevkileri işgal etmektedirler:

0 00 | f- 0 }0 ' 0£ £
111 331 313 133
î'fî T-T X Î V T F T ■■[
4—4. Belirli bir tetragonal kristalin bir birim hücresinde aynı cinsten dört atom var-
dır ye o |- •} , J 0 \ , | 0 -f- , 0 |. \ mevkilerindedirler.
(a)' F 2 nin basitleştirilmiş ifadesini bulunuz. '
-■•-■•(.&) Bu kristalin Bravais latisi. hangi cinstir?
(c) , 100, 002, 111 ve Oil yansımaları için F 2 nin değerleri nedir?
. ■- 4—5. ZnS in wurtzite formu için gözlenen yansımalara ait kaideler de dahil olmak
iizere F 2 için basitleştirilmiş ifadeler bulunuz. Bu kristal hexagonaldir ve birim hticresinde
■aşağıdaki mevkileri işga-1 eden .2 ZnS bulunmaktadif: . . .._■,..
 ( FROBLEMLER 145

Zn: 0 0 0 , 1 f \ ,

Bu mevkilerin, strüktür faktörü denkleminde çarpari halinde çıkarılabilecek müşterek bir

öteleme ihtiva ettiğine dikkat ediniz.
4—6. Madde 4—9 un gelen ve saçılan demetlerin yansıtıcı düzlemlerle eşit olmıyan açı-
lar yaptığı saçılmaya hasredilen kısmında «diğer bütün düzlemlerden saçılan ışmlarm bi­
rinci düzlemden saçılan mütekabil ışmlarla aynı fazda olduğu» ifade edilmişti. Bunu isb'at-
layınız.
4—7. Gümüşün Cu Ka. radyasyonu ile hazırlanmış Debye patronundaki ilk beş çizginin
mevkiini (0 cinsinden) ve.integre edilmiş şiddetini (izafi birimlerle) hesaplayımz.
4—8. Tungsten (BCC) kristalinin Cu Ka. radyasyonu ile bir Debye - Scherrer patronu
hazirlamyor. • Bu patron üzerinde gözlenen ilk dört çizginin aşağıdaki 9 değerlerine sahip
olduğıı görülüyor:
Çizgı 8
İ 20,3"
2 29,2
3 36,7
4 43,6

B'u çizgileri indisleyiniz (yani (3—10 denklemi ve EK 6 yı kullanarak yansımalardan herbi-

rinin Miller indislerini tayin ediniz) ve bunlarm izafi integre edilmiş şiddetlerini hesapla-
ymız.
<L—9. Elmasla aym strüktüre sahip olan kalaym Cu Ka. radyasyonu ile bir Debye -
Scherrer patronu hazirlamyor. Patron iizerindeki ilk iki çizginin indisleri nelerdir, ve bi­
rinci çizginin integre edilmiş şiddetinin ikinci'ninkine orani nedir?
4—10. Yine Cu Ka radyasyonu kullanilarak InSb arafazmm bir Debye - Scherrer pat­
ronu hazirlamyor. Bu faz Çinko - blend strüktüründedir ve latis parametresi 6.46A dur.
Patron iizerindeki ilk iki gizginin indisleri nelerdir ve birinci gizginin integre edilmiş
şiddetinin ikjneininkine oram nedir? •'"'■ • "'
4—11. Cinkonun Cu Ka. radyasyonu ile hazırlanmış Debye - Scherrer patronundaki ilk
alti gizginin izafi integre edilmiş şiddetlerini hesaplayımz. Bu çizgilerin indisleri ve gözle-
nen Q değerleri şunlardır:
Çizgi hkl e
1 00.2 18.8"
2 10.0 20.2
3 10.1 22.3
4 10.2 27.9
5 10.0,10.3 36.0
6 00.4 39.4
(Çizgilerden 5 incisi hemen hemen aym mesafeli düzlemlerin ayrılmarmş iki çizgisinden
meydana gelmiştir). Neticelerinizi Şek. 3—13(c) de görülen patrondan gözlenen şiddetlerle
mukayese ediniz.
F . 10

İ
 BO.LUM 5

/'LAUE FOTÖGRAFLARI
: ■ • ■ ■ /

5 — 1 Giliş. "Difraksiyon patronlarını elde etmek içiıı kııllanılan deney-

scl metodlar'bu ve hımdan sonraki iki bölümde anlatılaeaktır. Laue metodu ile bu-
rada yalnız deneyccl bakımdatı ilgileneceğiz, bu rnelodıın başlıca ııygulamaları
Böl. 8 de ineelenecektir.
'• t a u e fotoğj-afları elde edilmesi en kolay plan difraksiyon patronlarıdır ve en
basit aletlere ihtiyaç vardir. Beyaz radyasyon z'arüridir, ve en iyi kaynak, tungsten
gibi ağır metal lıedefli bir tüplür, çiinkü sürekli spektrumun şiddeti hedef ıncta-
lin atom mımarası ile orantılıdır. îyi patronlar nıolibden ve bakır gibi diğer rae-
tallerden elde edilen radyasyon ile de elde edilebilir. Genel olarak, WLa, Cu Ka.
Mo Ka vs. gibi kullamlan radyasyonda mevcut olan kuvvetli karakteristik bile-
şenler hiçbir şekikle difraksiyon patronımu karıştjrmazlar yahut patronun inter-
pretasyonmidu güçlükler çıkarmazlar. Böyle lıir bileşen ancak kristal içinde bir
düzlem takımı bu bileşen içiıı Bragg kanunıı gereekleneeek şekilde yönlennıiş ise
yansıyabilir ve yegâııe tesiri de istisnai şeldlde yüksek şiddetde bir Laue lekesiniıı
hasil olmasıdır.

Laue nıetodunda kullanılan nümüne bir monokristaldir. Bu, izole edilmiş bir
monokristal olibilir, yahut bir' polikristal tbpluluğünda çok küeiik olmiyan bir özel
kristal tanesi olabilir. Bir polikristal içindeki kristal kütlesinin büyiiklüğüne ait
yegâne tahdit eğer elde edilen patronun yalmz bu kristale ait olması isteniyorsa,
küçük olmamasıdır.
Laue lekeleri ekseriya farklı mertebeden yaıısırnalarm iist iiste binmesi ile
hasıl olur. Meselâ 100, 200, 300,.... yansimalanmn hepsi iist iiste binmiştir çünkü
mütekabil (100), (200), (300) düzlemlerinin hepsi paraleldirler. Birinci merte­
beden yansmıa \ dalgaboylu radyasyondan meydana gelir, ildnci mertebe X/2 den.
üçüncii mertebe X/S den vs, olmak üzere ta siirekli spektrumun kısa dalgaboyu
sımn Xswi. ye kadar iner.
Herhangibir Laue lekesinin mevkii düzlem mesafesindeki bir değişme ile de-
 5—2] - KAMERALAE J.47

ğişmez çiinkü böyle bir değişmenin yegâne tesiri difraksiyon demetinin dalgabo-
yumı değiştirmektir. Burıdan yönleri ve strüktürleri aym fakat latis parametre-
leri farklı iki kristalin birbirinin aym ( * ) Laue patronları hasıl edecekleri neti-
cesi çıkar

5—2 K a m e r a l a r . Laue kameralarım iıışa etmek o kadar kolaydır k i lâ-

boratuvarlarm çoğu kendi yaptıkları modelleri kııllamrlar. Şekil 5 — 1 tipik bir
g e ç i r m e k a m e r a s u u gösteriyor, bu ticarî bir üiıitedir, ve Şek. 5 — 2 de bunım

Şek. 5—1. Geçirme Lauekamerası. Nümune tutucusu gösterilraemiştir. (General Elek-

trik X-ışmları Departımam).

!• ■ (*) Bu, lekelerin film üzerindeki mevkileri bakimından böyledir yoksa iki fotoğraftaki mü-
|.' tekabil lekelerin şiddetleri farklı olabilir. (A. Sümer).
f
148 LAUE FOTOĞRAFLARI [BÖl. S

esas kısımları görülmektedir.' A kolimatördür, ve miimkün olduğu kadar paralel

ışınlardan teşekkül etmiş dar. bir gelen demet lıasıl etmek için kullamlan bir alet-
tir, ve umumiyetle kolimatör tüpünün uçlarnıa konulmuş iki kurşun diskin her-
birindeki birer iğne deliğinin hizaya getirilmesi ile elde edilir. G, B tutacağı iize-
rinde taşınan bir monokristal nümımedir. F, ışık geçirmez film tutacağı yahut
kazettiv ve bir çerçeve, bir açılabileıı metal bir sırt, ,-ve. saydam olmıyan bir■ kâğıt

J—İ)-H

Şek. 5—2. Geçirme Laue kamerası.

^w^mtmmwmmwmmmm

yapraktaıı meydana gelmiştir; umumiyetle 4 x 5 in büyüklüğüııdeki film kâğıt

ile metal sırt arasına yerleştirilir. S, demet durdurucudur, geçiıilen demeün fil-
me çarpıp aşırı siyahlanma lasıl etmesine mani olur. Takriben 0,5 mm kalmlı-
ğmda, kâğıt film kapağma yapıştırılmış bir küçük bakır disk bu maksat için ta-
mamen kâfidir: bu disk kristalden geçeu demetin küçük bir kesri müstesna hep-
sini durdurur, geçirdigi küeük kısım ise bu demetin film üzerinde kaydedilme-
sine yarar. Bu cins bir demet durdurueumm gölgesi Şek. 3 —6(a) da gÖrülebilir.
Herhangibir geeirme Laue lekesine. tekabül eden 0 Bragg .açısı kolayea ,

m
tg-26=J- (5-1)

bağmtjsından bulunabilir, -bmrada rt lekenin film merkezinden (geçirilen demetin

geldiği nokta) uzaklığı ve D, nümune film mesafesi (ekseriya 5 cm) dir. Nümune
film mesafesinin ayarı en iyi uygun uzunlukta bir dokunma müş'iri ile yapıla-
bilir.
X-ışınları tüpüne tatbik edilen voltajm geçirme Laue patroııünun görünüşü
üzerinde kat'i bir tesiri vardır. Gerçi tiip akımı ve poz müddeti gibi diğer değiş-
kenler sabit tutulduğu takdirde tüp voltajı ne kadar yüksek ise lekelerin de o ka­
dar şiddetli olacağı döğrüdur. Fakat sürekli spektrumun kısa dalgaboyu tarafmda
ve tüp voltajı ile ters olarak değişen bir dalgaboyu değerinde kesilmesi sebebiyle
bir başka tesir daha vardır, (1 — 4) Denk. Geçirme patronunun merkezine yakm
Laue lekeleri gelen demet ile çok küçük Bragg açılan yapan düzlemlerden birinci
mertebe yansıması olarak hasıl olurlar. Böyle düzlemler için Bragg kanununu an-
eak çok kısa daîgaboylu radyasyon gerçekliyebilir, fakat tüp voltajı gereken dal-
gaboyunu hasıl edemiyecek kadar düşük ise bu dalgaboylara tekabül eden Laue h-
5—2] KAMERALAR 149

keleri patronda görünmezler. Bu sebeple patronun merkezi civannda Laue leke-

lerinin bulunmadığı bir bölge vardır ve bu bölgenin büyüklüğü tüp voltajı azal-
dıkça artar. 0 halde t ü p voltaji yalmz her lekenin şiddetine tesir etmekle kalmaz
lekelerin sayisma da tesir eder. Bu, patronun merkezinden çok uzaklarda bulunan
lekeler için de doğrudur; lekelerin bazıları yönlenme şekli ve mesafeleri kisa - dal-
gaboyu simrma yakm radyasyonları yansıtmaya uygun düzlemlerden hasıl olur, ve
bu şekildeki lekeler poz miiddeti ne kadar uzun olursa olsuıı tüp voltajındaki azal-
rna ile ifna edilmiş olurlar.

Şek. 5 — 3 ve 5 — 4 de b i r g e r i y e - y a n s i m a h a m e r a s ı gösterilmiştir. Burada

kazet hern filmi ve h e m de kolimatörü taşımaktadır. Kolimatörün bir u c u n u n ke-
siti daraltılmışlır ve kazetin arka levhasma vidalanir ve film ve onmi kâğıt kapa-
ğtna açılmış deliklerden bir miktar kazetin önüne eıkar.

Şek. 5—3. Geriye - yansima Laue kamerası. Nümune tutacağı nümunenin düşey ayarı-
na imkân verdiği gibi gelen demete paralel bir eksen etrafinda rotasyonu da mümkün-
dür. Görülen nümune büyük taneli polikfistaldir ve o şekilde konulmuştur ki gelen demet
yalmz seçilen bir taneye çarpacaktır.
Şek. 5—i. Geriye yan'simali. Laue - Kamerası (Şematik),
 150 LAUE FOTOĞRAFLARI [Böl. 5

Bir geri-yansımalı patrondaki herhaugibir lekenin 9 Bragg açısı

tg(180—29)=-g- (5—2) J

bağmtısmdan buluııabilir, burada 7'j = lekeuin film merkezine mesafesi, 7) = uü- '.
mune film mesafesi (ekseriya 3 era) dir. Geçirme patronlarmın aksine olarak ge-
riye - yansıma patronları kolimatörün büyüklüğünün müsaadesi nisbetiude nıer-
■' keze yakm lekelere salıiptirler. Böyle lekeler hemen hemerı gelen demete dik düz-
lemlerdeıı birbiri üzerine bineıı yüksek mertebe yansımalarmdan hasıl olurlar.
Difraksiyon demetlerinin herbiri birkaç dalgaboyundan meydana geldiği iein tüp
voltajınm azaltılmasmııı yegâne tesiri. difraksiyon demetlerinin bazilarmdan bir
veya daha fazla lusa dalgaboylu bileşeni kaldırmakhr. Uzun dalgaboylar hall dif-
raksiyona uğrayaeak, ve voltajm azalmasi, genel olarak, patrondan hiçbir lekeyi
kaldır mıy aeaktır.

Geçirme patronları umumiyetle gcriye yansıma patronlarına nazaran çok da­

ha kisa pozlarla elde edilebilirler. Meselâ 30 kV ve 20 ma de çalışan tungsten he-
defli bir tiipte takriben 1 mrn kalmlığmdaki alüminyum kristal için geeirmede 5
dakika ve geriye yansimada 30 dakika poza ihtiyaç vardır. Bu fark, / atomik sac-
ma faktörünün (sinO/X) arttıkça azalmasmdanchr, ve bu miktar geriye yansima­
da geçirmedekindeıı çok daha büyüktür. Keza geçirme patronları difraksiyon le-
keleri ve background arasinda daha biiyiik bir tezat olmasi manasmda, daha ber- -
raktırlar çünkü lekeleri teşkil eden koherent saçılma ve backgrounda katkida bu-
lunan koherent olmiyan (Compton - değişmiş) saçılması (sin9/X) ile zıt yönlerde
değişirler. Koherent olmiyan saçılma geriye yansrma bölgesinde Şek. 3 —6(a) ve
(b) de açıkça görüldüğü gibi rnaksimum değerine erişir; keza yine bu bölgede j
termal diffuz saeılnıası en şiddetlidir. Laue metodlanmn her ikisinde gelen deniet
içindeki kisa dalgaboylu radyasyon nünıunelerin çoğuııa K fluoresan radyasyonu ,,
neşrettirir. Eğer bu, geriye - yansimada rahatsız etmeye başlarsa filmin önüne 0,01 ;!
inç kalmhğmda bir alüminyum levlıadan süzgeç koymak suretiyle minimum hale (
getirilebilir,

Eğer gerekiyorsa bir Laue lekesinin şiddeti radyografide kullaıııldığı gibi bir ^
siddetlendirici levha vasıtasıyle arttinlabilir. Bu, duyar olmiyan bir pasta iizerine
sürülmüş aktif bir maddedir ve fluoresan levhaya benzei-, aktif madde x-ışmlârı- -;
mn tesiri altında görünür bölgede fluoresans hasıl eder. Böyle bir levha aktif yüzü
film ile temasta (Şek. 5 — 5) olaeak şekilde konulursa, film yalniz gelen x-ışmlai'i ;
dolayısıyle değil fakat gelen demetin tesiri ile levhanın neşrettiği görünür ışıkla >'
da siyahlamr. Fluoresan levhalar sari ışık neşrettikleri halde, şiddetlehdirici lev- \
halar, filmi siyahlatmakta saridan daha tesirli olan mavi ışık neşredecek şekilde v
4
J,
!
<
5-3] NÜMUNE TUTUCULAR 151

hazirlanmislardir. Bu güıı iki cins şiddetlendirici levha kullamlır, biri kalsiyum

tungstate ihtiva eder diğeri eser miktarda gümüş ile birlikte çinko sülfid ihtiva
eder; ilki kisa dalgaboylu x-isinlari iein (takriben 0,5A yahut daha k ü ç ü k ) ikin-
cisi ise daha uzun dalgaboylarmda kullamlabilir.

Bazi kristal distorsiyonlarmm tetkikinde olduğu gibi eğer Laue lekelerinde

ince ayrmtilari kaydetmek önemli ise bir şiddetlendiriei levha kullanilmamalidir,
oiinkii levhanm mevcudiyeti lekeleri mutad d u r u m l a r m d a n daha fazla diffuz hale
getirirler. X-isinlari tarafmdan tesire rnaruz kalan her levha zerresi her doğrultuda
ışık ııeşreder ve bu sebeple Şek. 5 — 5 in açıkladığı gibi difraksiyon demetinin

kâğıt levha
film arka levv.a . emiiisiyon
/ tabam

difraksiyon T)
•*3
demeti I)
(b)
levhanm
aktif yü&ü

Şek. 5—5. Film ve. siddetlendirici
levhamn tertiplenmesi.
Şek. 5—6. îki tarafli bir filmin
Laue lekelerinin görimüşüne tesiri:
(a) film ve difraksiyon demetinden ge-
çen. kesit, (b) film iizerinde gift hale
gelen lekenin önden görünüşü.

kendisinin siyahlattığı bölgenin dışmda filmi siyahlatır. Bu tesir x-ismlan filınle-

rinin çoğunun iki tarai'lı olması ve iki emülsiyon tabakasmm oldukça b ü y ü k bir
film kahnlığı ile ayrılmış bulumnası sebebiyle daha da rahatsız edicidir. Bir şid-
detlendirici levha kullanılmadığı zaman bile iki taraflı film, eyik gelen bir deme-
tin teşkil ettiği bir lekenin, demetin kendisinin kesit alanmdan daha b ü y ü k ol-
masma sebep olur; sımr hallerde Şek. 5 — 6 da görüldüğü gibi difraksiyon lekele­
rinin zahiri bir ikileşmesi meydana gelir.

5 — 3 NÜımuie tutueillar. N ü m u n e tutııcuya başlamadan evvel, ııünıu-

nenin kendisini ele almahyız. Aşikâr olarak, geçirme metodunda n ü m u n e n i n dif­
raksiyon demetini geçirecek kadar absorbsiyonıı alçak olmalıdır; pratikte bu alii-
m m y u m gibi hafif elemanların nisbeten k a l m olarak kullanılabileceğini fakat ba-
kır gibi oldukça ağır elemanlarm meselâ yedirme ile bir ingin binde birkaçma ka-
152 LAUE FOTOĞRAFLARI Bol. 5

dar ineeltileceği manasma gelir. Diğer taraftan niimune psk de ince olmarnabdir
aksi halde difraksiyon şiddeti çok diişük olur çiinkü difraksiyon demetinin şiddeti
difraksiyonu hasıl eden maddenin hacmi ile oranblıdır. Geriye - yansirna metodun-
da nürnune kalınlığında bir tahdit yoktur ve gayet biiyiik niirnuneler tetkik edile-
bilir çiinkü difraksiyon demetleri niimunenin ince bir yiizey tabakasmdan gelir.
Iki nietod arasmdaki bu fark bir bâşka şekilde ve hatırlanmaya değer tarzda ifâde
edilebilir: geriye - yansima metodu ile kalm bir nümune hakkındâ elde edilen
herhangibir bilgi bu niimunenin yalmz ince bir yiizey tabakası için muteberdir,
halbuki geçirme patronundan alman bilgi niimunenin bütijn kalmlığmı temsil
eder çünkü aşikâr olarak geçirme nümunesi kesitinin her tarafrndan hasil olan
difraksiyon demetlerini geeirecek kadar ince olmak zorundadir. (*)
Kullamlmakta olan çok değişik nünıune tutucular vardır ve herbiri özel bir
maksat içindir.-En basiti sabit bir çubuktur, niimune zamk veya plastisin ile tut-
turulur. Kristali gelen demete nazaran özel. bir yönde tutmâk gerekiyorsa daha
mütekâmil bir tutucuya ihtiyaç olur. Bu takdirde üç yaylı bir gonyometre kulla-
nıhr (Şek. 5 — 7 ) ; bu gonyometrenin birbirine dik ikisi yatay biri düşey olmak
üzere üç ekseni vardir ve o şekilde yapılmıştır ki gonyometrenin üstündeki küçük
bir çubuğun ucuna yapıştmlan kristal mümkün üç rotasyonun hiç biri ile uzayda
yerdeğiştirme almaz.

Vv '
—**-» * " -
••.« °r-
'*

Şek. 5—7. Üç rotosyon eksenli gongometre.

Levha halirideki niuriuneleri tetkik ederken yiizeyin rnuhtelif noktalarmdan

difraksiyon patronlari elde etmek sik sik gerekir ve bu, niimunenin pozlar arasin-,
da, gelen x-ismi demetine dik olan niimune yüzeyi düzlemi içinde birbirine dik

(*) Bu hususta claha fazla bilgi için Madde 9—5 e bakınız.

5—4] KOLİMATORLER _• 153

iki doğrultuda hareket etmesini gerektirir. Bir mikroskoptaki mekanik tertibat

kolayca btı işe adapte edilebilir.
Meselâ bir polikristalin özçl bir tanesinden yahut bir tanenin özel bir kısmm-
dan lıasıl olan patroııları elde etmek istediğimiz zaman ve benzer hallerde ekseri-
ya gelen x-ışım demetinin nümuneye nerede çarptığmm bilinrnesi zarureti vardır.
Bu, bazan geriye yansıma kamerasmda film ile nümune arasmdaki mesafe kısa
olduğundan, oldukça güç bir meseledir. Bir metod kolimatör içinden bir ışık de-
rneti göndererek ve nürnune üzerinde düştüğü noktayı kolimatöre yakın olaraktu-
tıılan bir ayna yalıut bir prizma ile gözlemektir. Daha da basit bir metod kolima-
tör içinden sert ve düz bir teli dürtmek ve nüinune yüzünde nereye dokundu-
ğuna dişçilerin kullandığına benzer ve çubuğun ucuna çubukla sabit bir açı ya-
pacak şekilde tesbit edilmiş bir ayna ile bakrnaktır.

5 — 4 Kolimatörler. Hangi neviden olursa olsuıı bütün x-ışını kamerala-

rında şu veya bu eins bir kolimatör kullamlır, bu sebeple kolimatörlerin fonksiyon-
larım arilamak ve ne yapabildigini ve ne yapamadığını bilmek önemlidir. tcKolime
etmenin» lûgat manası «paralel hale getirmek» tir ve mükemmel bir kolimatör mii-
kemmel paralel ışmlar hasıl edecekti. Böyle bir kolimatör meveut değildir ve baş-
lıca sebep radyasyou kaynağmda aranmalıdır çünkü her kayriak mümkün bütün
doğrultularda radyasyon neşreder.
İki dairesel delikten müteşekkil en basit kolimatörü (Şek. 5 — 8) göz önüne
alalım. Dairelerin çapı d, aralarmdaki mesafe it've zt mesafesi d ye nazaran bü-
yüktür. Eğer S de bir nokta radyasyon kaynağı mevcut ise, bu takdirde kolirnatö-

Şek. 5—0. İki delikli kolimatör ve kiiçük kaynak. ■'

rün verdiği demetih ışmlarmm hepsi paralel olrniyan cinstendir, ve demetin şekli
koniktir ve maksimıım diverjans açısı (3ı
154 LAUE FOTOGRAFLARI [Böl. 5

eşitliği ile verilmiştir, ve burada v kolirnatörün çıkış deliği ile kaynak arasmdaki
mesafedir- [îj daima küçük olduğundan bu bağıntı takribi olarak

Bi = — radyan (5—3)
v
denklemi ile Made edilebilir.
Pi aeismi küçültmek ve bu suretle dcnieti daha paralel hale getiriiiek içiıı ııe
yaparsak aym zamanda deınetiıı enerjisini azaltmış olacağız. Keza görüyoruz ki
kaynak çok küçük ise giriş deliğinin bir rolü yoktur ve düşünülrniyebilir.
Hakiki hiçbir kayuak mateuiatik bir nokta değildir, ve pratikte biz daima
sonlu büyüklükte ve umumiyetle dikdörtgen şeklinde fokus spotûııa sahip x-isuu
tiipleri ile çalışırız. Böyle bir spotun izdüşümünün şekli küçük hedef - dernet açısı
için izdüşüm doğrultusuna göre ya küçük bir kare ya da çok dar bir çizgidir (Şek.
1 — 16). Böyle kaynaklar paralel ıraksak, ve yakmsak ışınlar ihtiva eden demetler
lıasıl ederler.
Şekil 5 — 9 izdüşüm kaynak şcklinin, yakınsak ışmlar kolimatör merkezinde
kesişip sonra uzaklaşacak şekilde bir h yüksekliğine sahip kare olması halini gös-
teriyor. Bu takdirde maksirnunı diverjans aeısı

S 2 =— radyan (5—4)
u
ile verilmiştir, ve kolimatörün merkezi ıraksak ışınlarm zahiri kaynağı olarak dii-
şünülebilir. Kolirnatörden çıkan ışmlar yalnız paralel ve ıraksak ışmlar ihtiva et-
mezler fakat aynı zamanda yakıusak ışınlar da ihtiva ederler ve rnaksimum ya-
kınsaklık aeısı.
a = —-;— radyan (5—5)
u+zv
denkleıni ile verilmiştir ki bu eşitlikteki w çıkış deliğinin kristale ınesafesidir. Şek.
5 —9 da gösterilmiş olan kaynağın büyüklüğü

Şek. 5—9. İki delikli kolimatör ve geniş kaynak. .S^kaynak, C=kristal.

5-5] LAUE LEKELERİNİN ŞEKİLLEEİ 155

■=«(!-0 (5-6)

deııkleımi ile verilmiştir. Pratikte v çok dei'a u nun iki katıdır ki bu, delikler tak-
riben izdüşüm kâynağm üçte biri olduğu vakit Şek. 5 —9 da görülen şartların ger-
çekleştiğini ifade eder. Eğer h mn değeri (5 — 6) denklemi ile verilenden daha
küçük ise bıı takdirde şartlar Şek. 5 — 8 ile 5 — 9 da gösterilmiş olanlar ara'sında-
dır; h sıfıra yaklaşırken maksimum diyerjans açısı (5 — 4) denklemi ile verilen
değerden (5 — 3) ile verilen değere düşer ve demetteki paralel ışmlar nisbeti ve
maksimuın yakınsaklık açısı ile birlikte sıfıra yaklaşırlar. Eğer h nın değeri
(5 — 6) denklemi ile verilen değeri geçerse Şek. 5 —9 da belirtilen şartlarm hiçbiri
değişmez ve kaynağm. büyüklüğündeki artma sadece euerji israfma sebep olur.

Izdüşüm kaynağm şekli ince bir çizgi olunca demetin geometrisi birbirine dik
iki düzlem içinde iki sınır lıal arasmda değişir. Çizgi kaynakla dik açı yapan bir
diizlem içinde deınetin şekli Şek. 5 — 8 ile verilen gibi ve çizgi kaynağa paralel bir
diizlem icinde ise Şek. 5 — 9 ile verilen gibidir. Kaynak diizlemi icinde ıraksakla-
şan bileşen bir tarafa birakilirsa neticede elde edilen demet bir dereceye kadar
kama şeklihdedir. Çizgi kaynağm uzımluğu (5 — 6) denklemi ile verilen değeri
çok aştığmdan, bıı kaynak ve kolimatör sistemi ile x-ışım enerjisinin biiyük Mr
kısmı zayi edilmiş olur.

Tlakikatte x-ışını demetlerindeki paralellikten ayrılrnanm dereeesi tZ = 0,5

mm, ıı=5 cm ve t o = 3 cm tipik değerlerini alarak hesaplanabilir. Bu takdirde
(5 — 4) denklemi 3 2 =]ıl5° ve (5 — 5) denklemi a = 0,36 dereee verir. Tabiî bu
değerler meselâ deliklerin büyüklüklerini azaltarak düşürülebilir fakat bıı düşür-
me demetteki enerjinin azalması ve poz müddetinin artması pahasma olur,

5 — 5 La,ue lekelerinin gekilleri. Daha som-a göreceğiz ki yahsıtıcı kris-

talde bir distorsiyon olursa Laue lekeleri yayilir. Maamafih burada distorsiyona
uğramarmş mükemmel kristallerden elde edileeek lekelerin şekilleri ile ilgileniyo-
ruz. Bu lekelerin şekilleri gelen demetin cinsinden yani yakmsak veya iraksak ol-
masmdan miiteessir olur, ve bu kusuru iyiee hatırda tutmalıdır yoksa «alışık olun-
ımyan» şekildeki Laue lekeleri yanlış olarak kristalin distorsiyonuna atfedilebilir.
Once geçirme halini ele alahm ve kristalin inee ve primer demetin çarptığı
noktadaki kesitinin denıetten claha geniş olduğunu farzedelim. Eğer bu demet da­
ha ziyade iraksak ise ki pratikte ekseriya böyledir (Şek. 5 — 8 yahut 5 — 9) bu
takdride bir odaklanma tesiri meydana gelir. Şek. 5 — 10 gelen demet ve difraksi-
yon demtelerinin herhangibirinden geçen bir kesittir, herhangibir noktadaki ke-
sidi dairesel olan gelen demet görüldüğü gibi hakiki veya zahiri küçük bir kay-
.156 LAUE FÜTOĞRAPLABI [Böl. 5

Şek. 5—10. Geçirme Laue metodunda difraksiyon demetihin bir odakta toplanması.
■S'=kaynak, C=kristal, / / =odak noktası.

naktatı çıkmaktadır. Şekil düzlemi içiııde bulunan gelen demet ışııılarmm herbiri
kristalin yansıtıcı latis düzlemlerine az miktarda farklı açılarla çarparlar, bu açı A
da nıaksirnumdur ve B ye doğru gittikçe azalır. Bu sebeple en alttaki ışııılar üst-
tekilei'den daha büyük 20 açısı kadar saparlar ve b u n u n neticesi olarak difraksiyon
demeti F odağmda toplanır. Bu yalnız şekil düzlemiııdeki ışmlar için doğrudur,
şekil düzlemine dik düzlem içindeki ışınlar difraksiyondaıı sonra ıraksaklaşmakta
devam ederler ve b u n u n neticesi olarak da difraksiyon demetinin kesiti eliptiktir.
Film farkli difraksiyon demetlerini kristalden farkli mesafelerde keser ve böylece
Şek. 5 — 11 de görüldüğü gibi muhtelif biiyüklükte eliptik lekeler görülür. Bu bir
Laüe patronu taslağı değil fakat filmin dörtte bir kismmda leke mevkiinin bir
fonksiyonu olarak leke şekil ve b ü y ü k l ü ğ ü n ü n izahıdır. Dikkat edilirse lekelerin
hep küçiik eksenleri radyal doğrultuda olan eliptik şekiller ve rnerkeze ve patro-
n u n kenarma y a k m olan lekelerin ortalardaki lekelerden daha k a l m olduğu gö-
r ü l ü r , sonuncülar demetler üzerinde bu demetlerin odaklarma y a k m noktalarda
elde edilen lekelerdir. Tasvir edilen şekildeki lekelere oldukça çok rastlanır, ve
Şek. 3 — 6 ( a ) b u n a bir misaldir.

Şek. 5—11. Geçirme Laue

lekelerinin mevkiin fonksiyonu
olarak şekilleri.
 PROBLEMLER 157

Geriye yansmıada odakta toplanma olmaz ve iraksak gelen demet difraksi-

yondan sonra biitiin doğrultularda ıraksaklaşmaya devam eder. Bu sebeple geriye
yansimada Lane lekeleri merkeze yakm yerlerde az çok daireseldir, ve ışmlarm
filmi eyik kesmesi dolayısıyle kenarlara doğru gidildikçe eliptik olurlar ve elips-
lerin biiyiik eksenleri takriben radyaldir. Şek. 3 — 6 ( b ) tipik bir misaldir.

PROBLEMLER

5—X. Tungsten antikatoddan 40 kv ile elde edilen radyasyon kullamlarak alUminyum

kristalinin bir geçirme Laue patronu hazirlamyor. Film kristalden 5,cm mesafededir.Mak-
simum mesafeli yani (111) yansıtıcı düzlemlerinden ve ikinci en biiyiik mesafeli yard (200)
yansitici düzlemlerinden teşekkül eden Laue lekeleri patronun merkezine ne kadar yakm
olabilir
5—2. Ntimune film mesafesi 5 cm olmak üzere alüminyum kristalinin bir geçirme
Laue patronu hazirlamyor. Kristalin (111) diizlemleri gelen demetle 3° lik bir açı yapıyor.
Ill yansımâsımn hasıl olabilmesi için ne kadarlik bir tüp voltajma ihtiyaç vardır?
5—3. (a) Bir aliiminyum kristalinin 50 kv de bir geriye yansima Laue patronu yapılı-
yor. (Ill) diizlemleri gelen demet' ile 88° lik açı yapıyor. Bu düzlemlerden difraksiyona uğ-
rayan demet içinde hangi mertebeden refleksiyonlar mevcuttur? (2,0 A dan daha uzun dal-
gaboylu radyasyonlarm çok zayif olduklanm ve hava tarafmdan absorbe edildiğini ve film
tarafmdan kaydedilemed'igini farzediniz).
(b) Eğer tüp voltaji 40 kv ye düşürülürse 111 refleksiyonunun hangi mertebeleri. mev-
cut olur?
 B Ö L Ü M. 6

TOZ FOTOĞRAFLAEI

Ü —1 GÎRÎŞ. X-isinlari toz metodu birbirlerinden bağımsiz olarak 1916

da Ahnanyada Debye ve Scherrer ve 1917 de Birleşik Amerikada Hull tarafmdan
tertiplenmiştir. BütiİJi difraksiyon metodları içiııde çok geniş şekilde faydalamla-
nuhr ve, ııygun şekilde kullanılırsa tetkik cdileıı madde hakkmda stvüktürü bakı-
nıından pek çok malûmai verir. Esasmda bıı metod-monokromadk x-isinlarmiji
toz mmıunelerden difraksiyonudur. Burada «mönokromatik» umumiyetle, hedef
maddenin A"îiyartma potansiyeliuin üzerinde çalışılari bir x-isim tüpünüır verdiği
genel radyâsyontın kûvvetü K karakteristik bileşenini ifade eder. «Toz» ya uygun
bir bağlayıcı ile bir arada tutulan hakikaten fiziksel toz, ya da pplikristal şeklinde
Iıerlıangi bir nümunedir. Bu bakımdan metod metallürjik çalışmalar iein bilhassa
uyguudur, çünkü polikristal tel, levha, çubuk, v.s., herhangi bir özel hazırlamaya
ihtiyaç hissedilmeden tahribatsız olarak tetkik edilebilir.

Filın_ile_nümımcııin durumüna gore üç esnstoz metodu vardir:

(1) Debye - Scherrer metodu. Film bir silindirin yüzeyi üzerine ve immu­
ne silindirin ekseni iizerine konur.
(2)\ Odaklama metodu. Film, niimune ve x-ışmları kaynağı lıepsi birdon
bir silindirin yiizeyi iizerine konur.
(3) Kuşgözü (jMihqll metodu._ Film düzdür ve gelen x-ismlarina diktir,
ve nünıuneden uygun bir uzaklığa konmuştur.
/ : Bütün bu jnetodlarda difraksiyon demetleri, ekseni gelen-demet yahut omin
uzanlisijolan kpnilenn_yüzeyleri^^ u z ^ n d e j b ^ m ı u r ; ışmlar koiıisinin Iıerbiri latis
düzlemİerinin özel bir takımı tarafmdan difraksiyonla meydana gelmiştir. Debye_ -
Scher^CT yj odakkma metodlarinda_y_almzLd.ar-bir._film.-şeridi kullanilir ve kayde^
dilen difraksiyon patronlari radyasyon konileri ile filmin kesişmelerinden..rneyda-
~ € C J S ? Î S J Ş 'kisai-çizgilerdeiı muteşekkildir. Kuşgözü metodunda bütiin koni filmi
keser ve dairesel bir halka meydana getirir. ..-''
6—2] DEBYE - SCHERRER METODU 159

6 — 2 D e b y e - Scherrer m e t o d u . Tipik bir Debye kamerası Şek. 6 — 1

de gösteıilmiştir. Eşa^Jtibjriylejşı^r-sızdırmazu.silmdirik bir oda, gelen demeti,
sınırlamak ve içeri almak. içmj3İr kolimatör, gegirilen demeti hapsedip durdur,-^
TSıâirielrTSir d e m e ^ t o çevreşme filmi sıkıca bastjrmak j ç i n ^
~hir tertibat ve d o n d u r u l e b u j ^ W r ^ n u m u n e tutucudan Jbarettir.

4%*^

*
*

1 -tf*V »

Şek. 6—1. Kapagx açümış bir Debye - Scherrer kamerasi. :._

Kamera çapları takribeu 5 cm .den takriben 20 em ye kadar değerler arasm-..

da d e ğ i ş i r . I i a m e r a n ı n eapı n e kadar biiyiik olursa film iizerindeki özel bir çizgi
"çifdnin rezoliizasyonu yatıi birbirinden "âyrilması o kadar biiyiik olur. Spektros-
kopid& a y g m a kabiliyetii. birbirine g o k y a k i n dalga hpylu iki radyasyon bileşenini
ayirabilme giiciidiir ve AX i k i dalga b ^ y j i ^ r j ^ n ^ k x i a r k . ve_ )^, bunlarm ortalama
d.eğerL_olmak; iizere,\[[AX ile verilmiştir; J:ıdstal---str.üktüıâL.,ana^Uzinde ayırma
kabiliyetini birbirine çok y a k m mesafeli diizlem takimlarimn difraksiyon çizgile-
rinrjrni3bjlme,_kabiliyeti. 'yani d/Ad i * ) . _ n m ,değerj olarak alabiliriz. Buna göre

(*) Ayırma kabiliyeti ekseriya yukarıda verilenin makûsu olan A\/\ miktan ile tarif
edilir. Pakat hemen hemen ayni olan iki dalga boyunu ayırmadaki güç mantıkî olarak tef-
rik edilecek iki dalga boyu arasmdaki fark olan ^ \ azaldıkça artmaltdır. Yukanda verilen
t.arifin sebebi budur. Ayni muhakeme latis diMemleri mesafeleri d ye de tatbik edilebilir,
160 TOZ FOTOGEAFLARI [Böl. 6

eğer S/film iizerinde özel bir difraksiyon çizjaıÜBdBB.İ^İrilen bir jemetin filme
çargtıgı_ nokta;jraşi3idjJâ-..iKfisaf.ç„ise„ (Şfik, 6- -2), JR kameranm yarıçagı olmak_
üzere
5=26/?
ve rr__.^._....:...
(6-1)
olur. Hemen liemen ayni mesafeli iki dtizlem talcum A2Ö gibi küçük bir aei ile ay-
rılmış iki difraksiyon demeti verecektir; verilen bir A29 değeri için (6 — 1) denk­
lemi, çizgilerin film iizerindeki mesafesi AS nin R ile arttığmı gösterir.. Ayu'ma
kabiliyeti Bragg kanunimun diferansiyelini alarak elde edilebilir:

Şek. 6—2. Debye - Scherrer

metodunun geometrisi. Film. Ve'
tiff difraksiyon konisinin kesiti. '

\i--\ = 2d sin 9 Î,

(6-2)
Fakat
dS
d9
dir ve
dS__—2R
tgB, (*)
dd d
d_ — 2R
Ayirma kabiliyeti tg8, (6-3)
Ad AS
olur ki bu esitlikte d iki diizlem takxmmm ortalama mesafesi, Ad bu mesaMerijr;
jarkx,_ve_ASJölmj^z«rin3ieImbirmderi Kenien ayrıîaıı^iki difraksiyon çizgisi ara-
sındaMlmejafodir^ ( 6 r- 3 ) denklemi ayirma kabiliyetinin kamera Hiyüfiuğü_ile
arttığını_gösterir; maamafih bu artan ayrılma poz müddetinin artması pahasma
elde edilmiştir, ve çok komplike patronlar müstesna küçiik kameralar umumiyet-
le tercih edilir. 5,73 cm lik bir kamera çapı ekseriya kullanilir ve işlerin çoğu için

.(*) Atomik düzlemler arasmdaki mesafe için kullamlan d sembolii ile karıştırmamak
ieia- bu kitabm her tarafmda diferansiyeller için dik d kullamlmıştır.
6—2] DEBYE - SCHERRER METODTX .161

uygundur. Bir radyamn 1/10 u kadar dereceye eşit olan bu özel cap, ince çalış-
malardaki-bazı tashihler musjesna, 0 (derece olarak) sadece S nin (cm olarak)
10 ile çarpılmasi ile elde edildiğinden, hesapları kolaylaştırır. (6 — 3) denklemi
keza verilen bir kameramn ayirma kabiliyetinin tg 0 ile doğru orantılı olması se-
bebiyle, 0 ile arttığmı gösterir.
Kamera. çapıhdaki bir artmamn poz miiddetinin artmasim icap ettirmesi yal­
niz difraksiyon demetinin şiddetinin azalmasından değil, fakat ayni zamanda ge-
len ve difraksiyon demetlerinin her ikisinin kamera ieindeki hava tarafmdan kis-
nien absorbg. edilmesinden ileri gelir. Meselâ Prob. 1 —7 ve Şek. 6 — 3 deki eğri-
ler, 19 cm çaplı bir kamerada (umumiyetle kullarulanlarm en büyüğii) hava ab-
sorpsiyonu dolayısiyle şiddetdeki azalmanm CuKa radyasyonu için takriben % 20
Ve CrKa radyasyonu için takriben % 52 oldıığunu gösterir. Şiddetteki bıı azalma-
nın jinünj^ kameranır^ havasını boşaltaraJ£ja_.da._poz._eşn,ajıında hidrpjen yahut
helyum gibi hafif bir gaz ile, kamerayı doldurarak geçmek mümkiindiir.

100
•w
N "5

iz;
m so
M
Şek. 6—3. CuKa ve CTKO. +J
radyasyonlarimn hava tarafm- j | 25
dan absorpsiyonu.
. .0
0 5 10 15 20
YOL UOTNLÜĞU (cmi
Gelen demeti kolime eden kuşgözü sisteminin doğru olarak hazırlanması bil-
hassa zayif difraksiyon demetlerinin kaydedilmesi gerektiği vakit önemlidir. Çıkış
deliği x-ismlarmi • biitün doğrultularda saçar, ve eğer bu saçılan ışınların filme
çarpmasmm önüne geçilmezse backgroundun, şiddetini fena halde arttırabilir. He-
men hemen bu tesirin önüne geçen bir «korunmuş kuşgözü» tertibatı Şek. 6 — 4
de gösterilmiştir: bıinda geleıı demetteki yakınsak ve ıraksak ışınlar ihmal edilmiş
ve yalniz paralel bileşen gösterilmiştir. Kolimatör borusu çıkış deliğinin ötesine
oldııkça uzatılmış ve daraltılmıştır, böylece çıkış deliğinden saçılan radyasyonları
. çok dar bir açısal smır içine hapsedecek kadar A ucu esas demete yakm fakat esas
demele dokunarak kendisi ayrıca saçılmaya sebep olmayacak kadar da uzaktir. De-
met tutucu ekseriya bir fluoresan levhanin arkasma konulmuş kalm bir kıırşun
camı parçasıdır ve her ikisi birden kamerayi x-isini tübü öniinde ayarlarken geçi-

F. 11 "

L
 162 TOZ FOTOĞRAFLAEI [Böl. 6

rilen demete umumiyetle bakmaya imkân verir. Tutucudan geriye saçılrna, demet
tutucuuun borusunu geriye doğru uzatıp B ucunu daraltmak suretiyle minimum
yapılmıştır. Kolimatör ve demet tutucu borularmi nümuneye miimküıı olduğu
kadar yaklaştırmanm bir diğer sebebi de gelen demetin kamera içinden geçerken
havamn saçmasını minimum yapmaktir. Borularm her ikisi de alçak - açı ve yiik-
sek - açı difraksiyon demetlerinin mümkün olduğu kadar az karışması için incel-
tilmiştir.
Bazı kameralarda demeti smuiamak için kuşgözü değil de dikdörtgen slitler
kullanılır. Slilin uzun kenari niimune cksenine paraleldir. Kuşgözii yerine slitle-
rin kullanılması niimunenin radyasyona maruz biralulan hacminin artniasi sebe-

Şek. 6—i. Kolimatör ve demet tutucunun plânı (şematik).

biyle poz müddetiai azaltır, fakat kameranin kaynağa nazaran çok daha doğru
olarak yerleştirilmesini gerektirir ve yalnız filmin orta çizgisi boyunca keskin dif­
raksiyon çizgileri hasıl eder. '

6 — 3 Niimune hazirlanmasi. Metaller ve alaşımlar eğeleninek suıejiyje

toz haline getirilebilir yalıut eğer kâ.fi Serecede geyrek (brittle) iseler bir küçük
"agat riavanda dövülebilir.JHer iki halde de toz mümkün olduğu kadar ince olarak
eğelenmeli yahut dövülmelidhv siirekli ve düzgün difraksiyon çizgileri elde etmek
için tercihan 325 numarali-elekten-gejirilmelidiri Elenmiş toz eğeleme yahut
dövmeden dolayı hasıl olabilecek deformasyonlarm kaybolması için umumiyetle
havası boşaltılmış cam yahut kuvartz kapsulde tavlamr. >
Iki - fazlı alaşımları elerken özel ihtirnama ihtiyaç vardır. x-ismi analizi içiu
bir parçadan eğer kiiçük temsilî bir niimune seçilmiş ise elemek için bu niimune­
nin hepsi birden eğelenmeli yahut dövülmelidir. X-ismi nümunesi için kâfî bir
miktar elekten geçinceye kadar adî dövme metodu, büyük taneler geçirilmediğin-
den, çok hatalı neticelere sevkedebilir. Alaşımm bir fazi umumiyetle diğerinden
daha gevrektir ve bu faz daha kolay küçük zerreler halirie gelir; eğer dövme ve
;f 6-4] FILM KONXJLMASI 163

eleme herhangi bir anda durdurulursa eleğin üzerinde kalan madde daha gevrek
olan fazdan ilk niimuneye nazaran daha az ihtiva edecek, buna mukabil elekten
wecenler daha çok ihtiva edecek, ve hiçbiri nümuneyi temsil etmiyecektir.
Debye kamerasi iein son nümune çapı O ^ i n m yahut daha küçük ve boyu
1 cm olan ince bir çubuk şeklinde olacaktır. Böylebir nümuneyihazirlamanm
jniihtelif yollari vardiy/en basitlerinden _biri tpz.nümuneyi az miktarda bir yapış-
.,-■ tinci (glue) yahııtpetroT jelly'si ile ince bir carn_fiber„üzerine,kaplamaktırrI)iğei'--■■•
înetodlar tozu selofan yahuOityum borate camı gibi az absorplayıcı maddelerden
yapxlmis ince cidarli bir tiipe doldurmak, yahut bir toz ve tutkal karışımmı ince
bir delikten geçirmektir. Polikristal teller doğrudan doğrııya kullanılabilir, fakat
bunlar tercihli doğrultular gösterdiğinden sonunda elde edilen difraksiyon pat-
J ronlari bu husus hatirda tutularak interprete edilmelidir (Böl. 9). Çok absorpla-
j yıcı cisimler kiiçük açılı eizgilerde hölünme gösterebilir (Bale. Mad. 4 — 10); eğer
I bu olay rahatsız etmeye başlarsa tetkik edilen cismi az absorplayan bir cisim ile
karıştırarak bileşke nümunenin absorpsiyon katsapsmı düşürmek suretiyle bu-
mın önüne geçilebilir. Bu maksat için un ve mısır kolasmm her ikisi de kullam-
lır. Seçilen seyrelticinin kendisi kuyvetli bir difraksiyon çizgisi hasıl etmemelidir
! ve çok fazla da kullamlmamalidir, yoksa tetkik edilen cisnıin çizgileri nokta nok-
ta olur.

I Nümune çabuk hazırlandıktah sonra nümune tutucuya, tutucu döndürüldüğü

: vakiînümune tam olarak kamera, ekseni iizerinde kalacak-şekilde monte'.Iediliiy~~
"Tatbikatta poz esnasmda niimuneyi döndürmek adet olmuştur., fakat bu, toz me-
todunun esasi ile ilgili değildir^ ^ r ^ ü r m e n i n yegâne._gayeşi yanşıtıcı. durumdaki ,.„
toz zerjelerinin sayısmı arttırarak difraksiyon çizgilerini noktaLnokta olmaktan zi-
^yade sürekli olarak elde etmektir.

6 — 4 Film konülmasi. Şekil 6 — 5 Debye metodunda film şeridinin üç

ayrı yerleştirilişini gösteriyor. Sağdaki küeiik şekiller kameraya konulmuş filmle­
rin gelen demete göre durumımu gösteriyor, filmlerin açılıp diiz bir yere yayılmış
halleri ise soldadir. (a) da filmin merkezine bir delik açılmıştır ve film demet
tutucunun üzerine geçebilir; geçen demet filmdeki delikten çıkar. Patron her iki
tarafta simetriktir, ve özel bir yansimamn 0 değeri, ayni radyasyon konisinin hasil
ettiği iki difraksiyon çizgisi arasindaki U mesafesi ölçülerek

46/? = U
bağıntısından elde edilir.
Fotoğraf filmi daima banyolar ve kurutma esnasmda az miktarda kısalır, ve
bu kisalma kamera çapınm etkin değerini değiştirir. Film kısalrha hatası filmin
 164 TOZ FOTOGRAFLABI [Böl. 6

uçlarmı, filmin uçlarma yakm keskin gölgeler veren, metal bıçak sırtları altma
koyarak tahmin edilebilir. Bu yoldan filmiıı iizerine standard bir uzunluk tabedil-
miş olur ki verilen bir difraksiyon çizgi çifti ile ayni nisbette lusalacaktir. Eğer.ya
doğrudan doğruya ölçülerek ya da latis parametresi bilinen bir cisim ile kalibre
edilerek kameradaki bıçak sirtlarimn 4 6K aeisal mesafesi biliniyorsa bu takdirde
özel bir yansıma içiu 0 nıu değeri, UK film üzeriııdeki bıçak - sırtı gölgeleıinin ara-
smdaki mesafe olmak iizere
JL - İ L
QK ~ UK
basil crantı bağmtısmdan bulunur.
Şekil 6 —5(b) kameraya filmi koymaya ait öncekinin tamamen zıddı kalan
bir metodu gösteriyor. Burada gelen demet filmdeki delikten içeri girer, ve 9
'{2-K — id)R = V
bağmtısmdan elde edilir. Bıçak sırtları bu halde de film kısalması tashihi igin
kullamlabilir.
20 9.0
5 -!_ 2 1 l 2 A 5

(a)
s bıgak sırtı
gölgesı
K° -U-=-
-UU—
T\
UJ.t

(b)

28 29 29 [

4 5 5 4 3 21 11 22 / ^ v \

tc)

-II'-
Şek. 6—5. Debye. kameralarma film konulma metodlan. Filmlerdeki mütekabil çizgi-
lerin numaralan hep aymdir.
6-5] YÜKSEK VE ALÇAK SICAKLIKLAB İÇİN KAMEBALAR 165

Simetrik olmıyaıı, yahul Straıunanis metoduna göre bir kameraya film konul-
ması Şek. 6 —5(c) de gösterilmiştir. Film üzerine iki delik o şekilde açılnııştır ki
film giriş kolimatörü v.e demet tutueunun üzerinden geçebilir. Film üzerindeki
ölçülerden gelen demetin film dairesine nereden girdiğl ve geçirilen demetin nere-
den terkettiği bilindiğinden film kısalması tashihi yapmak için bıçak sırtlarına
ilıtiyaç yoktur. Gelen demetin girdiği X noktası (20 = 180°) 5,5 çizgilerinin ölçü-
leıı mevkilerinin ortasındadır; ayni şekilde geçirilen demetin terkettiği Y uoktası
(20 = 0°) da 1,1 çizgilerinin ortasmdadır. X ve Y mevkilerinin arasmdaki mesafe
W yi verir, ve 0,
2
1 - JL
.% - w
oramndan bulıınıır. Simetrik ohmyan film koymada film kısalması tashîhi katne-
rayı kalibre etmeden yalıut herlıangi bir kamera uzıtnlıığunu bilmeye lüzıım kal-
madan yapılmış olur.
Şek. 6 — 5 deki difraksiyon. çizgilerinin şekillerine dikkat edilmelidir. Alçak
açılara tekabiil eden çizgiler iyice eğridirler, çünkii bunlar tepe açısı 4 0 küçük olan
radyasyon konilerj tarafmdan hasıl edilrriişlerdir, ayni şey yüksek - açılı çizgiler
için de doğrudur, fakat tabii bu çizgiler aksi yönde eğrilmiştir. 4 0 açısı yaklaşık
olarak 180° ye eşit olan şizgiler pratik bakımdan doğru çizgilerdir. Çizgilerin şek-
liııin 0 mn değişmesi ile değişmesi Şek. 3 — 13 deki toz fotoğraflarmda da göriile-
bilir.

6—5 Yüksek ve âlçak sıcaklıklar için kameralar. Metallürjik incele-

meler sık sık yalnız yüksek sıeaklıkta kararlı olan bir fazm kristal strüktürünün
tetkikini gerektirir. Pek çok hallerde bu, ayrışmayı-ortadan kaldırmak içiıı nünııı-
neyi kâfi derecede lıızla soğutarak temin edilir, ve sonra nümıine adî bir kamera-
da oda sıcaklığıııda rmtayene edilir. Diğer hallerde oda sreaklığında kararh olan
fazlara dönüşümün önüne geçilemez ve nümuneyi, sözii geçen fazm kararlı olduğu
sıcaklıkta tetkik etmek için bir yiiksek - sıeaklık kamerasına ilıtiyae vardır.

Yüksek sıcaklık Debye kaırieralarının yapısı lıemen hemen bir laboratııardan

diğerine değişir. Bunlarm hepsi ıımumiyetle nümuneyi ısıtmak için elektrik di-
rençli tipten bir firm ve niimunenin sıcakhğmı ölçmek için bir termokupl ihtiva
ederler. Bu mühim inşa problemi kamera çapmda pek fazla bir artma olmaksızın
filmi soğuk tutmaktır; bu, kameranm vücudunu su ile soğutmayı gerektirir veya
film ile firm arasma radyasyon perdelerini dikkatli şekilde koyarak temin edilir;
perdeler öyle konulmalıdır ki difraksiyona uğramış x-isim demetlerine dokunma-
sin. Niimuneyi saran firimn da gelen ve difraksiyon demetlerinin geçişine miisaa-
166 TOZ FOTOGRAFLABI [Böl. 6

de eden bir ciııs yarığı olmalıdır. Eğer ııümune yüksek sıcaklıklarda okside olu-
yorsa kamerayı boşaltmak ya da onu bir tembel gazla doldurmak içiıı bir yol düşü-
niilmelidir; bir değişik yol da toz niimunenin ince cidarli bir silica tiipe dolduru-
lup kapatılmasıdır. Bir yiiksek sicakbk kamerasmdaki fmmn küçük olması sebe-
biyle tüp içindeki sıcaklık gradyam urnumiyetle çok diktir, ve termokuplun ölç-
tüğü sıcaklığm lıakikaten niimunenin sıcaklığı olduğundan emin olmak için özel
ihtimam gösterilmelidir. Sıcaklıktaki bir artma ile lierhangi bir yansımamn şid-
deti azalacağmdan yiiksek - sıcaklık difraksiyofiu patronu için lâzım olan poz mud-
deti normal olarak oldukça uzundur.

Zaman zaman oda sıcaklığmm altmdaki sicakliklardaki çalışmalar için de

Debye kameraları lâzım olur. Nümunelerin soğutulması nümune üzerinden x-ism-
lari poz miidded devammca, sıvı lıava gibi bir soğutucunun iııce bir demetinin ge-
çirilmesi ile elde edilir. Söğutucunun difraksiyon patronu da kaydedilecektir, fa-
kat bir kristal katmmdakiriden kolayea ayrılır, çünkü bir sivinm tipik patronu bir
veya iki çok diffiiz maksimumu ihtiva eder ve bir katimn keskin difraksiyon çiz-
gileri ile tezat halindedir. Maamafih sıvıdan meydana gelen saçılma fotoğrafın
background siyahlanmasmı arttırır.

6 — 6 Fokuslayici kameralar. Niimunenin genişçe bir kısmmdan çıkan

difraksiyon ışmlarınm film iizerinde bir noktaya toplandığı kameralara fokusla­
yici kameralar denir. Böyle kameraların hepsinin yapısı aşağıdaki geometri teore-
mine dayamr. (Şek. 6 — 6 ) : bir çember içine çizilmiş ayni SF yayını gören çem-

Şek, 6—6. Fokuslayici kameralarm geometrisi.

6-7] SEEMANN..- BOHLİN KAMERASI 167

ber acıları biibirine eşittirler ve ayni yayı gören rnerkez açısmm yarısına eşittir-
ler. SA ve SB doğrultularmda giden x-ışmlarmm AB yayı üzerine yerleştirilmiş
toz niimuneyle karşılaştığmı farzedelim. Bu takdirde A ve B noktalarmdaki (hkl)
düzlemlerinden difraksiyona ıığrıyan ışmlar ayni 2 0 aeısı kadar sapacaklardir.
Fakat bu 2 0 sapma açılarımn herbiri (180°—a) ya eşittir Id difraksiyon ışmla-
nnm AF ve BF boyıınca ilerleyip dairenin çevresi üzerine yerleştirilnıiş film üze-
rindb F deki bir odağa geleceğini ifade eder.

6—7 Seemann - Bohlin kamerasi. Bu odaklama prensibinden Şek.

6 — 7 de gösterilmiş olan Seemann - Bohlin kameraşmda faydalamlır. S yarığı bir
zalıirî çizgisel x-ışmları kaynağı rolü oynar, haldkî kaynak x-ışmı tüpünün T he-
clefi iizerindeki geniş odak spotudur. Yalniz hedeften çıkan yakınsak ışmlar bu
yarıktan girebilir, ve onu geçtikten sonra, bu ışmlar ıraksaklaşarak AB nümune-
sine giderler. (Değişik bir şekil de şüdur: eğer ince - çizgi odak spotlu bir tiip bul-
mak münıkün ise yank kaldmlabilir ve odak spotunun kendisini ıraksak bir rad-
yasyon kaynağı olarak kamera teşkil edilir ve poz rnüddeti de kısaltılmış olur.)
Özel bir hkl yansıması için, ışmlarm herbiri ayni 20 açısı kadar difraksiyona uğ-
rar, ve nümunenin muhtelif kısımlarmdan difraksiyona uğrıyan ışmlar F deki bir

Şek. 6—7. Seemann - BoMin fokuslayıcı kamera. Yalmz bir AWyansimasi gösterilmiştir.

odakta toplamrlar. Herhangi bir toz metodunda olduğu gibi difraksiyon demetle-
ri, eksenleri gelen demetle çakışan koni yiizeyleri itzerinde bulunur; bu halde her
yansimaya bir kaç taııe gelen ışm katkıda bulunur ve difraksiyon çizgileri bir kaş
 a

168 TOZ FOTOĞRAFLARI [Böl. 6 \-

\
koniniıı film ile kesişmesi suretiyle teşekkül eder. Debye - Scherrer metodunda
olduğu gibi bir difraksiyou çizgisi genel olarak eğridir ve eğrilme miktarı çizgiye
ait 0 nın özel değerine tabidir. Şekil 6 — 8 bu kamera ile hazırlanmış tipik bir toz
patronunu gösteriyor.

Film şeridinin uçları film üzerinde referaııs gölgeleri lıasıl edeıı M ve 7V bl­
eak uçları ile örtülmüştür. Herhangibir bir difraksiyon çizgisi için 8 run değeri,
film üzeriııde çizgiden alçak açı değerli bıçak ucu gölgesi N ye kadar olaıı ZJ me-
safesi ölçülerek,
40 R - U + arc SABN (6—4)

bağıntısı kullanılarak bulunabilir.

Pratikte, 0 nın değeri ( 6 — 4 ) denklemini kullanmaktan ziyade kamerayı

NaCl gibi latis parametresi bilinen standard bir cisimle kalibre etıııek suretiyle
b u l u n u r . Fazla sayıda 20 pozisyonlarında difraksiyon çizgileri elde etmek için ay-
n i standardm farklı dalga boylu radyasyonlarla birkaç patronu hazırlamr. Film
iizerindeki M ve N bıçak ucu gölgeleri arasındaki mesafe ile birlikte filınlerin her- •ı
biri iizerindeki çizgi pozisyoııları ölçiiliir. Film kisalmasinin değişmesi sebebiyle
bu filmier umumiyctle eşit olmıyan uzunluklara salıiptirler. Bir tanesinin uzunlu-
ğu standard olarak almir, ve diğer filmlerin her biri için bir çarpma katsayısı bu­
l u n u r ve bu katsayilarla çarpılınca standard u z u n l u k elde edilir. Bu katsayi son-
ra da difraksiyon çizgilerinin her birine ait U değerine tatbik edilir. Ve kamera-
n i n kalibrasyon eğrisini elde etmek için tashilı edilmiş U değerlerinin 8 ya göre
grafiği çizilir.

Şek. 6—8. Çapı 8,4 cm olan bir Seemann - Bohlin kamerasi ile hazırlanmış tungstenin <-*
toz patronu. Bu kamera 92" den 166" ye kâdar olan 28 değerlerini kaydeder. Filmin yük-
sek açılara tekabül eden ucu soldadır. Süzülmliş bakır radyasyonu.

«Bilinmiyen» bir n ü m u n e tetkik edileceği zaman şimdi benzer bir yol takip
edilir. Bilinmiyenin Öleiilen film uzunluğunu standard uzunluğa çeviren bir tas-
h i h katsayısı b u l u n u r . Sonra kalilırasyon eğrisinden miitekabil 9 l a r m değerlerini _-
bulmadan evvel bu çarpanla ölçülen U değerlerinin herbiri earpilir.

Eğer bu grafik metodun vereceğinden daba fazla doğruluk isteniyorsa kalib- ■

rasyon verileri analitik olarak incelenebilir. ( 6 —4) denklemi, Kx ve K2 sabitler -.
olmak iizere

1
6-7] SEEMANN - BOHLİN KAMEBASI ıcg

Q= KıU+K2

şeklinde yazılabiîir. Bu sabitlerin değerleri daha sonra en küçük kareler metodu

ile tayin edilebilir (Bak Mad. 11 — 6). Sabitler bir defa bilinince 0 yı bıılmak için
bu denklem kullamlabilir ya da mütekabil 0 ve U değerleri için bir cetvel hazir-
lanabilir
(6 — 4) deiikleminin diferansiyelini alarak

elde ederiz. Bu bağıntı (6 — 2) denklemi ile kombine edilerek

—2-tge,
drf
eşitliğini verir.
d_ 4/?
Ayirma kabiliyeti r tgGi (6-5)
Ad At/

Ayirma kabiliyeti yahut heincn hemen ayni mefeafeli düzlemlerin difrak­

siyon çizgilerini ayirabilme giieii, o halde, ayni yarieapli Debye - Scherrer kame-
rasının iki katıdır. Bundan başka, çok daha geniş bir nümune kullamldığından
(Şek. 6 — 7 deki AB yayı 1 cm mertebesindedir) ve cismin mühimce bir hacmin-
den çıkan difraksiyon ışınlarının hepsi bir odakta toplandigmdan poz mtiddeti çok
daha kısadır. Bu sebeple, ister basit bir fazda ister alaşım sistemlerinde olduğu gibi
fazlarırı karışıımnda olsuu Seemann - Bohlin kamerası kompleks patronlarm tet-
kikiude çok faydalıdır.
Metallurji çalışmaları için bu kanıeranın bir başka avantajı daha vardır ki
toz nümune olduğu gibi masif bir polikristal nümune de kullamlabilir. Meselâ,
mutad 1-in çaplı bakalit desteğe mikroskop muayenesi için monte edilrniş metal-
lografik niimıme karneranın çevresine tesbit edilip doğrudan doğruya kullamlabi­
lir. Eğri bir nümııne yerine kamera çevresine düz bir nümune konulunca kame-
ramn odaklayıcı tesiri hafifee azalır, fakat bu itiraz edilecek kadar değildir^hal-
buki ayni alanm hem mikroskop ve hem de x-ismlan ile tetkik.ediliş avantajı aşi-
kârdır. Şunu da not etmeye değer ki optik ve x-isim tetkik metodlarinin ijkisi.de,
nümımenin yüzey tabakası hakkmda bilgi temin eder, çünkü buradaki x-isim me­
todu geçirme tipinde olmayıp yansımadır.
Bu kamerada bir parça kâğıt üzerine (glue) yahut petrol (jelly) si ile inee
bir toz tabakasi tesbit ederek, toz niimune de kullanmak mümkiindür. Kâğıt bü-
170 ... TOZ FOTOĞRAFLARI [Böl. 6

külür ve kamera eevresine, kamera ile yerilen bir tutturucu ile tutturulur. Nü-
mune rnasif yahut toz şeklinde de olsa, nümuneyi kamera ekseııi etrafında salmdı-
rarak daha yumuşak difraksiyon çizgileri elde etmek mümkündür.
Bu kamera içiıı aleyhde söylenecek de vardır; Seemamı - Bohlin kamerasmda
film iizerinde kaydedilen yansımalar, bilbassa küçük açılar tarafmda, yalııız mah-
dut bir 28 değerleri içindir; bu sebeple bir Debye - Scherrer kamerasi ile bütün
patronun bir ön tetkikini yapıp, fokuslayıcı kamerayı bazı kısımlarm daha yakm-
dan tetkikine hasretmek dalıa iyi olur. Bazı tetkikciler pratik bakımdan açı sımr-
larmda üst üste bindirerek bütün 28 değerlerini kapsıyan Seemaıııı - Bohlin ka­
mera takımı kullamrlar.
Bir Seemann - Bohliıı kamerasmda teşekkül eden difraksiyon çizgileri normal
olarak Debye - Scherrer patronlarmdan daha geniştir. Odaklanmış çizgi bir nıana-
da slitin bir görüntüsüdür, ve slit genişliğini azaltmak çizgi genişliğini azaltır, fa-
kat poz müddetini arttırır. Alçak 28 değerlerinde difraksiyon ışmları filme çok al­
eak aeılarda çarptığından çizgi genişliği 28 küçüldükçe artar. Bu tesir normal ola­
rak x-ışını difraksiyonunda kullamlan iki yüzü emülsiyonlıı filmlerde artar. Özel
hallerde poz müddetinin artması pahasma tek yüzü emülsiyonlu film kullamlma-
sını gerektirir.

6—8 Geriye yansımalı fokuslayıcı kauıeralar. Bölüm II de daha de-

taylı olarak münakaşa edildiği iizere lâtis parametresinin en presizyonlu öleüsii
geriye - yansıma bölgesinde yapılır. Böyle ölçüler için en uygun kamera Şek. 6 — 9
da gösterilmiş olan simetrik geriye yansıma karnerasıdır.
Bu kamera Seemanıı - Bolılin kamerasmın aym odaklama prensiljini kullanır,
fakat film slitin üzerinden atlar ve nümune, slit ile bir çapın karşıt uçlarmda ola-
cak şekilde konur. Yumuşak difraksiyon çizgileri elde etmek için nümtmeyi ka­
mera ekseni etrafında bir kaç derecelik açı ile yavaşça sahndırmak için umunıi-
yetle gerekli parçalar kamera ile verilir. Gelen demetin geçişine miisaade etmek
için ortası delinmiş bir film örneği Şek. 6 — 10 da gösterilmiştir. Herhangi bir dif­
raksiyon çizgisi için 6 mn değeri
(4TÎ — 8ti)R=V (6—6)

bağmtısından liesaplanabilir. Bu eşitlikte V, film iizerinde giriş slitinin her iki

tarafmdaki miitekabil difraksiyon çizgileri arasmdaki mesafedir.
(6 — 6) denkleminin diferansiyelini alirsak
6-8] GERİYE YANSIMALI FOKUSLAYICI KAMERALAR 171

Şek. 6—9. Simetrik geriye - yansımalı fokuslayıcı kamera. Yalnız tıir hkl yansıması
gösterilmiştir.

bağıntısını buluruz; bu bağmtıdaki A ( T / 2 ) , Bragg açıları A0 kadar farkeden iki

yansımamn film üzerindeki mesafesidir. Bu denklemin ( 6 — 2 ) denklemi ile kom-
binezonu

Âyırma kabiliyeti tan0

Ad (A V/2)

bağmtısmı verir. BıEitibarla : bu k a m e r a n m a p r m a kabiliyeti ayni çaplı Seemann

Bohlin kamerasınınkinin aynidir.

6 5 4 3 21
Şek. 6—10. Çapı 4 in olan bir simetrik geriye - yansımalı fokuslayıcı kamerada hâzır-
lanrmş tungstenin toz fotoğrafı. Süzülmemiş bakır radyasyonu.
 *
172 TOZ FOTOĞRAFLARI [Böl. 6 4

Şekil 6 — 10 da gösterilen patroııda birbirine çok yakııı iki çift eizgi görülüyor,
1 ve 2 çizgileri ve 4 ve 5 çizgileri. Çiftlerin lıerbiri Ka radyas)"onu teşkil edeıı iki
Ka.1 ve Ka.2 bileşeninin bir düzlem takımından lıasıl ettiği yaıısımadır. Bileşke çiz-
giler umumiyetle geriye - yaıısınıa bölgesinde rezolüsyona uğramış, yahut ayrılmış,
olarak bulunur. (Bu fotoğrafta S cizgileri ayrılrnaz, çünkii ZiB radyasyonu sadece
bir dalga boyundan ibarettir.) Hemen hemen ayni dalga boylu iki radyasyon bile-
şenini, bir kameranm hangi şartlar altmda ayırabileceğini tayin etırıek için ayır-
ma kabiliyetinin spektroskopik tarifini, yani AX iki dalga boyu arasindaki fark ve
X bunlann ortalama dalga boyu olniak iizere X/AX yi. kullanmaliyiz. CuKa rad­
yasyonu içiıı bu dalga boylannin değerleri şunlardır:

\{CuKa2) = 1.54433A
X(CuATai) = 1.54051A

AX = 0,00382A
Bu itibarla
X 1,542
= 404
AX 0,00382

göz önüne alınaıı yansıma' için, bileşen çizgilerin film üzeriııde ayrılabilmesi icin
kameramn ayirma kabiliyeti bu değeri geçmelidir.
Bragg kanununun, diferansiyelini alarak

X = 2rfsin0
</6 1 __ tan 9 _ tanB
dX ~ 2d cos9 _ 2rfsin0 _
X
X _ tanB
(6-8)
"ÂX~ ~ ~AfT
elde ediyoruz. (6 — 7) denklemindcn A0 mn değerini yerine koyarak

. , .... ,. X —4/?tan0. ,„ „.
Ayirma kabiliyeti =-gr — A(\//O) ^6—™

buluyoıuz. Buradaki negatif işareti kaldmlabilir; bu eksi işareti sadece X daki bir
artmanın, filmin merkezinden ölçülen V/2 nin azalacağını bildirir. (6 — 9) denk-
leini .ivirma kabiliyetinin kamera yarıçapı ve 0 ile artacağmı ve 90° ye yakin de-
ğerler için çok büyük olacağmı gösterir. Bu son lıusus Şek. 6 — 10 da iyice aşikâr-
dır; bu fotoğrafta 321 yansimalarina nazaran daha yiiksek açılı 40° yansimalarimn
aralıklarmın daba fazla olduğu görülüyor.

n
6—9] PİNHOLE FOTOĞRAFLABI 173

(6 — 9 ) denklemini kullanarak, Şek. 6 —10 u elde etmek içiri kullanılmış ka-

meramu 321 ya'nsımaları için ayıraıa. kabiliyetini bulabiliriz. Kamera çapı 2,00 in
dir ve bu yansımalar için 8 nın ortalama değeri takriben 65,7° dir. Y a n maksi-
muni şiddet için eizgi genişliği takriben 0,04 cm dir. Eğer aralıkları genişlikleri-
nin iki kati ise dubletin iki bileşen çizgisi film üzerinde aşikâr olarak ayrılacaktır.
Buna gore-

A (-J-) = 2(0,04) = 0,08 c m ,

A . - (4)(2.00)(2.54)(tan65,7°) _ „
. ■ AX, _ (0.08)

Mademki bu değer, yukarida CuKa, dubletinin ayrilmasi için b u l u n a n ; değerden

daha büyüktür, bu dubletin 321 yansimasi için ayrılacağını ümit edebiliriz, ve
Şek. 6 — 10 d a ' d u r u m u n böyle olduğunu görüyoruz. Daha alçak bir açıda bu doğ-
ru olmıyacaktır ve iki bileşen birbirine karışarak ve ayrılmamış bir çizgi olarak
görüleeektir. Normal olarak Ka dubletinin yalnız geriye - yansıma bölgesinde mey-
dana gelmesi olayı Şek. 3 — 13 deki Debye fotoğraflarınm kopyalarmdan görüle-
lîilir.

6—9, P h ı h o î e f o o ğ r a f l a r ı . Bir Laue kamerasmda polikristal bir nümu-

ne moüokromatik radyasyonla tetkik edilince netieede elde edilen fotoğrafa, özel
iyi bir sebebi olmamakla beraber Pinhole fotoğrafı denir. Ya geçirme ya da geriye -

Şek. 6—11. Alüminyum levha nü-

niunenin geçirme Piıihole fotoğrafı. Sü-
zülmüş bakır radyasyonu. (Merkeze ya-
km diffuz dairesel. band beyaz radyas-
yondan hasıl olmuştur. Debye halkası-
mn uniform olmıyarak siyahlanması
nümunedeki tercihli doğrultular selıe-' Şek. 6—12. Pinhole metodündaki
biyledir: bak Böl. 9) açısal bağmtılar,
174 TOZ FOTOĞRAFLARI [Böl. 6

yansıma kamerası kullanılabilir. İnce taneli alüminyum levhanm tipik bir geçirme
fotoğrafı Şek. 6 — 11 de görülüyor. Pinhole metodunun, film üzerinde Debye hal-
kasınm yalnız bir kısmımn değil hepsinin kaydedilmeşi üstünlüğü vardır. Buna
mukabil kaydedilen 0 değerleriııin aralığı oldukça sınırlıdır: ya alçak açı ya da
yüksek açılı yansımalar elde edilebilir, fakal aradaki 0 değerleri kaydedilemez
(Bak Şek. 6 — 12). Geçirme metodunda özel bir yansıma için 0 nm değeri

t a n 20 = ~ (6—10)

bağmtısından bulumır, bu bağıntıda f7 = Debye halkasmm çapı ve Z) = Nümııııe -

film mesafesidir. Geriye - yansıma metodu için bıma tekabül edeıı bağmtı

V
tan (TZ — 26) = -O/H (6—11

dir, burada F=Debye halkasının çapıdır. D mesafesi umumiyetle 3 ilâ 5 cm mer-

tebesindedir.
Toz nümuneleri basit ola*ak, bir yapıştmeı ile karıştmlmış bir parça tozu
. bir cam slide yahut bir küçük kâğıt parçası üzerine yayarak hazırlamr. Eakat me-
tallurjik çâlışmalarmda pinhole metodunun çok kullanışlı olması hakikati masif
polikristal nümunelerin kullamlmasmdandır. Geıiye - yansımada monte edilmiş
metallografik nümuneler doğrudan doğruya muayene edilebilir, balbuki geçirrne
metodu tabiî absorpsiyonu yüksek olmıyan tel ve levha nümunelere münhasırdır.
Geçirme metodu için optimum bir nümune kalınlığı vardır, çüııkii nümune
çok ince (difraksiyon hasıl eden maddenin hacminin kâfî olmaması), yahut çok
kalın (aşırı absorpsiyon) olursa difraksiyon demetleri ya çok zayıf ya da tama-
men yok olur. Madde 9 —9 da görüleceği gibi \ı nümunenin çizgisel absorpsiyon
katsayısı olmak üzere maksimum difraksiyon şiddetini hasıl eden nümune kalın-
lığı l/\x dür. (1 — 10) denkleminin muayenesi bu şartın aşağıdaki gibi de ifade
edilebileceğini gösterir: bir nümuneden geçen demetin şiddeti gelen demetin şid-
detinin 1/e, yahut takriben 1/3 ü olduğuvakit bu geçirme ııümunesinin kalınlığı
optimumdur. Normal olarak bu optimum kalmlık bir incin binde bir kaçı merte-
besindedir. Maamafih kalm bir nümunenin kısmî bir geçirme patronu elde edile­
bilir ve bu bir kenardan difraksiyondur (Şek. 6 — 13). Film iizerinde yalniz pat-
ronun üst yarısı kaydedilir, fakat pek çok tatbikatta da lâzım olan sadece budur.
Ayni teknik bazi Debye - Scherrer kameralarinda da kullanılır.
Pinhole metodu tercihli doğrultular, tane büyüklüğü, ve kristal mükemnıel-
liği çalışmalarmda kullamlır. Bir geriye - yansima kamerasi ile bu metodla olduk-
6-10] EADYASYON SEÇİMİ 175

ça doğru parametre ölçüleri yapılabilir. D film i m m u n e mesafesini çok doğru ola-

rak bilmeye lüzum yoktur, yeter ki ııygun ekstrapolasyon denklemi kullamlsm
(Böl. 1 1 ) , ya da kamera kalibre edilmiş olsun. Kalibrasyon umumiyetle basit ola-
rak n ü m u n e n i n yüzeyi üzerine ince bir kalibre ediei toz tabakâsı bulaştmlarak
yapılır; bu yolla bilinen 0 değerleri için her film üzerinde referans çizgileri elde
edilir.

hUmune
film ~ '
(a,) (b)

Şek. 6—13. Kalm niimuneler için geçirme pinhole. metodu: (a) gelen demetten geçen
kesit; (b) elde edilen kısmî patron. .

Pinhole metodıı parametre ölçüleri için kullanılmca yumıışak, sürekli difrak-

siyon çizgileri elde etmek için film yahut niimune ya da h e r i k i s i birden po;z deva-
minca hareket ettirilir. Filmi gelen demetin ekseni etrafmda döhdürrh'ek yahut
salmdirmak suretiyle yansıtıcı zerreler yahut tanelerin herbirinden yansimalar
Debye halkasi boyunca yayılır. N ü m u n e n i n kendisi de gelen demet etrafmda ya­
hut gelen demete paralel herhangi bir eksen etrafmda döndürülebilir, ya da niimu­
ne diizlemine paralel bir diizlem içindeki bir doğru boyunca ileri - geri öteleme
yaptırılabilir. Böyle hareketler yansıma durumlarmdaki tanelerin sayismi arttırır
ve niimune yuzeyinin daha biiyiik bir kısmı difraksiyonda rol oynar, bu suretle
film üzerinde kaydedilen bilginin yüzeyin b ü t ü n ü n ü temsil ettiğine kanî oluruz.
Poz esnasmda gelen demet niimune yuzeyinin biiyiik bir kismma çarpacak tarzda
niimunenin hareket ettirildiği kameralara integre eden kameralar denir.

6 — 10. E a d y a s y o n s e ç i m i . Y u k a n d a anlatılan toz metödlarinın 7 herhan­

gi birinde çalışan, radyasyonu eldeki probleme en uygun olarak seçmelidir. Bu se-
çimi yaparken en m ü h i m ilci nokta şudur:

( 1 ) Kullamlan karakteristik dalga.boyu niimunenin K absorpsiyon kenarin-

dan daha k ü ç ü k olmamalıdır, yoksa hasil olan fluoresant radyasyon filmi fena
halde karartir. Alasimlar yahut bileşikler. halinde niimunedeki her eleman iein bu
şartı gerçeklemek güç ya da imkânsız olabilir.
176 TOZ FOTOGRAFLARI [Bol. 6

(2 ) Bragg kanumi verilen mesafeli düzlemler için dalga boyu ne kadar kii-
çük ise Bragg açısmm da o kadar küçük olacağmı gösterir. Bu sebeple dalga bo-
yunu küçültmekle her difraksiyon çizgisi küçük açılara kayacak ve film iizerin-
deki toplam çizgi sayısı artaeaktir, ve dalga boyunu büyütmekle de bunlarin aksi
olacaktir. Kisa ya da uzun bir dalga boyunun seçilmesi eldeki özel probleme ta-
bîdiir.
X-isim difraksiyonunda kullamlan karakteristik radyasyonlar umuniiyetlo
sunlardir:
Mo Ka. : 0,711 A
Cu Ka : 1,542
Co Ka. : 1,790
FekATa : 1,937
Cr"Ka : Aj&oJL

Halleriıı lıerbirinde radyasyonun K$ bileşenini yok etmek için uygun süzgeç kul-
lanihr. Bunlarin içinde en çok genel olarak CuKa radyasyonu faydalıdır. Maama-
fih CuKa demirli maddelerle kullamlamaz, çünkü nünıunedeki demirden fluore-
sant radyasyona sebep olur; bunun yerine CoKa , FeKa. yahut CrJÜfa radyasyonu
kullanılır.
Presizyonlu latis parametresi ölçüleri geriye - yansima bolgesinde bir kae çiz-
gi bulumnasim gerektirir, halbuki bazi niimuneler yalniz bir yahut iki çizgi verir.
Bu güelüğün önüne, meveut Ka çizgileri ile birlikte KŞ lari da elde etmek iein
süzülmemiş radyasyon ve bir alaşım. hedef kullamlarak geçilir. Meselâ atomik yüz-
desi 50 olan Fe —Go alaşımı hedef olarak kullamlirsa, ve x-isini demetinin önüne
süzgeç konmazsa radyasyon FcKa, FeKfi , CoKa ve CoZCj? dalga boylarmi ihtiva
eder, çiinkü her eleman kendi karakteristik radyasyonunu bağımsız olarak neşre-
der. Tabiî özel hedefler yalniz demonte edilebilen x-isini tiipleri ile kullamlabilir.

6 — 11. Baçkıground radyasyonu. İyi bir toz fotoğrafmm şiddeti mini­

mum olan bir background üzerine binmiş keskin şiddetli çizgileri vardır. Maama-
fih difraksiyon eizgilerinin kendileri kristalin strüktürü sebebiyle değişik şiddet-
tedirler, ve miihimee bir background şiddeti de birkaç sebepten mevcuttur. Her
iki tes'ir birlikte. en zayif difraksiyon çizgisinin baekgrounda nazaran hemen he-
men görülemiyeeek hale gelmesine sebep olur.
Bu background şiddet aşağıdaki sebeplerden ileri gelir:
(1) Ni'tmunenin neşrettiği fluoresant radyasyon. Fluoresant radyasyon
neşrinin önüne geçmek için kullamlan karakteristik dalga boyunun niimunenin K
absorpsiyon kenarindan daha uzun olmasi gerektiğini ne kadar kuvvetle belirtsek
6—11] BACKGROUND RADYASYONU 17?

yeridir. Sürekli spektrumun kısa dalga boylu bileşenleri de nümunede K radyas-

yonunu uyartaeağından, bu şekilde seçilmiş gelen radyasyon flüoresansı tamamen
yok etmiyecektir. Meselâ bir bakir niimunenin 30 kV ile çalıştırılan bir tiipten
ede edilen 1,542 A dalga boylu Cu/Coc radyasyonu ile muayene edildiğini farzede-
lim. Bu şartlar altmda kisa dalga boyu smiri 0,413 A dur. Bakırın K absorpsiyon
kenari 1,380 A dadir. Gelen radyasyonuri Ka. bileşeni fluoresansâ sebep olmaz, fa-
kat 0,413 ve 1,380 A arasmdaki biitün dalga boylar olur. Eğer gelen demetin /f(3
bileşenini yok etmek için bir ııikel süzgeç kullanilirsa, süzgeç de fluoresansa sebep
olan kisa dalga boylarinm bazilarimn şiddetini düşürmekle istenilen tesiri hasil
eder, fakat bunları, billıassa sürekli spektrum şiddetinin yüksek ve nikelin absorp­
siyon katsayisimn oldukça düşük olduğu 0,6 A eivarmdaki dalga boyu bölgesinde
tabiî tamamen kaldırmaz.
Bazan niimunenin verdiği flüoresans radyasyonun bir kismim film iizerine
özel bir süzgeç koymak suretiyle süzmek rnümkündür. Meselâ, bir çelik nümune
bakir radyasyonu ile muayene ediliyorsa, ki genel olarak tavsiye edilmez, filmin
iizerine aliiminyum yaprak konularak durum daha iyi yapılabilir, eiinkü alümin-
yumun absorpsiyon katsayısı backgrounda katkıda bulunan FeKa fluoresan rad­
yasyon için, difraksiyon çizgilerini teşkil eden CuKa radyasyonu için olduğımdan
daha büyüktür. Filhakika şu talcip edilecek iyi genel bir kaidedir: eğer niimune­
nin K absorpsiyon kenarmdan daha uzun bir dalga boyu kullanmak imkânsız ise,
oldukça küçiik bir dalga boyu seçiniz ve filmi bir süzgeç ile örtünüz. Bazan hava-
nm kendisi kâfî bir siizme temin eder. Bu suretle her ne kadar (1,54 A) dalga
boyu aliiminyumun K absorpsiyon kenarmdan (6,74 A) çok daha kisa ise de bu
dalga boyu yani CuZCa radyasyonu ile aliiminyumun fevkalâde patronları elde edi-
lebilir, ciinkii nyartdan AlKa rad'yasyonunun dalga boyu o kadar uztmdur ki
(8,34 A) bir kaç santimetrelik havada tamamen absorbe edilir.
(2) Siirckli spektrumun difraksiyonu. Gelen demetin siirekli radyasyon
bileşeni sebebiyle bir toz nümuııedeki kristallerin herbiri zayif bir Laue patronu
verir. Tabiî bu, bu özel kristal istef karakteristik bileşeni Debye halkası içine yan-
sıtaeak doğru durumda bulunsun ister bulunmasm doğrudur. Bu sebeple niimune
ieindeki pek eok kristal difraksiyon halkasma değil sadece fotoğrafm backgroun-
duna katkida bulunurlar, ve kristallerin hepsinden hasil olan Laue patronlarimn
biitiinii background radyasyonunun siirekli dağılımıclır. Eğer gelen radyasyon cqk
az fluoresan radyasyon hasil olacak şekilde seçilmiş ise, bu takdirde toz fotoğraf-
larmdaki yiiksek background şiddetinin en mühiıh yegâne sebebi siirekli spektru­
mun difraksiyonudur.
(3) Niimunenin kendisinin hasil ettiği diffuz saçılması.
(a) Inkoherent (Compton değişmiş) saçılma. Bu cins saçılma niimunenin
atom numarası küçüldükçe daha şiddetli olur.
F. 12
İ78 TOZ FOTOĞRAFLARİ [BÖL 6

(h) Kolıerent saçılma.

( i ) Sıcaklık - diffuz saçılması. Bu şeldl saçılma ergime noktaları alçak

yumuşak rnaddeler için daha şiddetlidir.

( i i ) Kristallerdeki rauhtelif cins kusurlar sebebiyle muhtelif difl'uz sa-

çılmaları.

(4) Niiınunenin hasıl etmedlği dlfrahsiyon ue saçılmalar.

(a) Kolimatör ve demet tutucu. Bu cins saçılma Mad. 6 —2 de mü-

nakaşa edildiği gibi kamerayı iyi şekilde plâıılıyarak m i n i m u m hale
getirilir.

(b) Nümuııe yapıştırıcı, tutucu, yahııt zarf, toz ııümuneyi bir arada
tıUmak için zamk yalıut kullamlau diğer yapışlırıcı, üzerine toztm ko-
nulduğu cam lif, yalıut n i m m n e n i n içine konulduğu cam yahut ergimiş
kuvartz gibi cisimlerin hepsi amorf olduklaruıdan fotoğrafm back-
groımduna katkıda bulünurlar. Bıı maddelevin miktarı m ü n ı k ü n oldn-
ğu kadar m i n i m u m a düşürülmelidir.

(c) Hava. H a v a n m hasıl ettiği diffuz saçılması k a m e r a n m havasım

boşaltarak ya da kamerayı lıidrojen yahut helyum gibi hafif gazlarla
doldurarak beıtaraf edilebilir.

6 — 12. K r i s t a l m o ı ı o k r o m a t o r l a r . Bir dîfraksiyon den'eyinde kullanda-

cak en saf cins radyasyon kendisi difraksiyona uğramış radyasyondur, çünkü ta-
nıamen monokromatiktir ( * ) . Eğer bh' monokrista] bir x-ışmı tüpüııün verdiği
genel radyasyonun ktıvvetli Ka. radyasyonunu yansıtacak şekilde konulur ve bu

(*) Bu ifadeyi birsz açıklamak gerekir. Bir kristal monokromator, özel bir düzlem
takımmdan X dalga boylu radyasyonu difraksiyona uğratacak şekilde ayarlanmca bu ayni
diizlemler ayni zamanda X/2, ve X/3 dalga boylu radyasyonlan sirasiyle ikinci ve üçüncü
mertebeden ve tarnamen ayni 20 açısmda difraksiyona uğratırlar. Dalga boyunun alt kat-
ları olan bu bileşenler, esas bileşen Ko. Jcarakteristik bileşen olduğu vakit nisbeten zayif
şiddettedirler, fakat böyle de olsa nümane'nin hasıl ettiği difrak'siyon şiddetinin presiz-
yonlu hesabı yapılması gerektiği vakit bu bileşenlerin mevcudiyeti arzu edilmez. Monokro-
matordan elde edilen. demetteki alt katlar, bu dalgaboylar hasil olmiyacak kadar tub vol-
tajı düşürülerek yok edilir. Eğer esas bileşen Cu A"a bileşeni ise bu usul umumiyetle tub
voltajimn 16 kV a (\/2 ve X/3 bileşenlerini ifna etmek için zaruridir) düşürülmesi halin-
deki şiddet azalması sebebiyle pratik değildir. Umumiyetle X/3 bileşeninin hemen hasil ol-
mryacağı bir voltajda (bakir radyasyonu için 24 kV) çalışılmak ve belirli bir düzlem takı-
mı için X/2 bileşenini yansitma gücü ihmal edilebilen bir kristal seçmek suretiyle bir taviz
yoluna gidilir. CaP2 böyle bir kristaldir, 222 yansimasmm strüktür faktörü 111 inkinden
çok daha küçüktür. Elmas kiibik yapidaki silikon ve germanyum, bunlarm 222 yansimalan
hakikatte sıfır olduğundan daha da iyidirler.
6—12] KRISTAL MONOKKOMATORLAR 179

yansıyan dernet bir difraksiyon kamerasmda gelen demet olarak kullamlırsa bu

takdirde yukarıdaki (1) ve (2) hallerine ait background radyasyonu sebepleri ta-
mamen ifna edilmiş olur. Background yansımasmın'diğer sebepleri o kadar önemli
olmadığmdan kristal ile monokromatik hale getirilmiş radyasyon kullanılması ile
epeyce tenıiz difraksiyon fotoğrafları elde edilir. Yansıtıcı kristalin bükiilmeıniş
yahut bükülmüş ve oyulrnuş olmasına göre iki cins monokromator kııllanılır.
Şek, 6 — 14 den de görüleceği gibi bükülmemiş bir kristal çok etkin bir yan­
sitici değildir. Hattâ bir slit ya da kolimator ile smırlamnca bile bir tüpün verdiği
demet asla paralel ışmlardan meydana gelmiş değildir, ve büyük bir kısrm yakın-
sak ve ırakşak radyasyondur. Kristal, gelen dernetin paralel bileşenleri için doğru
Bragg açısma ayarlanırsa yalnız bu bileşeni yansıtabilir ve diğer bileşenleri yan-
sıtamaz ve yansıyan demet her ne kadar hiç değilse şekil düzleminde mükemmel
paralel ise de çok düşük bir şiddettedir. Dik bir düzlemde yansıyan demet yakın-
sak ve ıraksak radyasyonlarm her ikisini de ilıtiva edebilir.

Şek. 6—14. Gelen demet paralel olmadığma göre monokromatik yansıma.

Şek. 6 — 15 de gösterilen odaklama prensibine göre çalışan bükülmüş ve oyul-

muş bir kristal kullahılarak şiddette büyük bir kazanç temin edilebilir. Tüp hede- '
finin odak çizgisi olan bir çizgisel x-ışınları kaynağı S de şekil düzlemine dik ola­
rak konulmuştur. AB kristali dikdörtgen bir levha şekîindedir ve yiizeyine paralel
yansıtıcı bir düzlenı takımı vardır. C den geçen düzlemin eğrilik yarıçapı 2R = CM
olacak şekilde esnek olarak dairesel şekilde bükülmüştür, bu suretle bütün düzlem
normalleri M den geçmiş olur ki M noktası R yarıçaplı ve S kaynağından geçen
çember üzerindedir. Eğer şimdi kristalin noktalı çizgilerin arkasmda kalan kısnu
R yarıçaplı-ölmak üzere kesilirse S den çıkan bütün ışmlar latis düzlemlerini aynı
Bragg açısı atmda keserler, çîinkü aynı SM yaymı görmeleri sebebiyle SDM, SC'My
ve SEM çember açıları birbirlerine eşittir ve hepsi de TÎ/2 — 8 değerindedirler.

Bragg açısı gelen demetin Krj. bileşeniııin yansmıası igin gereken değere ayar-
lanırsa kristal şiddelli bir monokromatik demet yansıtır. Bundan başka difraksi­
yon ışınlarmm hepsi S kaynağmdan geçen bir daire iizerinden.çıktıklarından, tıpkı
180 TOZ FOTOĞRAFLARÎ [Böl. 6

Şek. 6—15. Odaklayıcı monotoomator (yansıtıcı tip).

daha öııce münakaşa edilmiş olan odaklayıcı kameradaki gibi, S ile aynı daire iize-
rinde bulıınan ve C den aynı mesafede olan bir F odağmda toplanacaklardır.

Pratikte kristal yukarıda tasvir edildiği gibi önce b ü k ü l ü p sonra kesilmez, fa-
kat bükülmemiş kristal ki ekseriya kuvartzdir, önee 2R yarıçaplı olmak üzere ke-
silir ve sonra R yarıçaplı daire şeklinde bükülür. Bu işlem ile tamamen aynı ne-
tice elde edilir. uzel bir X dalga boyimim mesafeleri d olan diizlemlerden difrak-
siyonu için gerekli 0 n m değeri

\ = 2d s i n 0 (6—12)

Bragg k a n u n u ile verilmiştir. Kristal - odak mesafesi CF ye eşit olan SC kaynak -

kristal nıesafesi

SC = 2R cos (-j— e) (6-13)

ile verilmiştir. (6 — 1 2 ) ve ( 6 — 13) denklemlerini kombine edersek

SC=R-j (6—14)
a

elde fcderiz. Kuvartzm ( 1 0 . 1 ) diizlemlerinden CuKa radyasyonunun yansimasi

içi'n, R nin değeri 30 cm olduğuna göre SC mesafesi 14,2 cm dir.
6-12] KRİSTAL MONOKROMATORLAR 181

Odaklayıcı monokronıatorun esas kıymeti gelen demetteki bütün monokro-

rnatik ışmların kullanılmasında ve kristalin büyükçe bir yüzeyinden çıkan ışınla-
nıı bii' odağa getirilınesindedir. Bu, enerjinin fazlaca teksif edilmesiııe ve ilk tas-
vir edilmiş olaıı bükülnıemiş monokromalora nazaran poz müddetinin oldukça azal-
tılmasına sevkeder. Maarnafilı ikinci cins monokromator yarı paralel bir radyas-
yon demeti lıasıl eder, ve, bu demetlerin şiddeti çok zayıf ise de bazı deneylerde
lâzırndır ' . •• -

Eğer monokromator kristali bükülür, fakat kesilmezse yansıyan demet ya-

kmsak olmak şartiyle, enerjinin teksif edilmesi bir dereceye kadar temin edilir,
fakat tam -bir odakta toplanrnaz.

Odaklayjcı monokromatorlar, bilhassa yansıyan demetin odaklayıcı etkisin-

den faydalanmak iizere yapılmış olan toz kameralarında en iyi şekilde kullanılır-
lar. Şek. 6 — 1 6 ( a ) en iyi tertibi gösteriyor. N ü m u n e ile silindirik bir kamera kul-
lanılmakta ve film silindirin yüzeyi üzerine konulmaktadır. Alçak açılı yansıma-
lar C durumunda konulmuş olan kamera ile kaydedijir, ki bu lıalde D nümunesi
geçirme ile tetkike müsaade edecek kadar ince olmalıdır. Yüksek açılı yansımalar
kesik çizgileıie gösterilmiş olan C' durumundaki kamera ve D' d u r u m u n d a k i nü-
mune ile geriye - yansıma suretiyle elde edilir. Sonuncu halde k a m e r a m n geometri-
si Seemann - Bohlin kamerasımnkine tamamen benzemektedir, monokromatik de­
metin F odak noktası, ıraksak radyasyonun zahirî kaynağı rolünü oynar. Hangi
halde olursa olsıın niimuneden çıkan difraksiyon ı ş m l a n biitiin hkl yansımalan

Şek. 6—16. Odaklayıcı monolcromatorla kullanılan kameralar; (a) odaklayıcı kamera-

lar; (b) Debye - Scherrer ve düz - film kameraları. Hallerin herbirinde yalnız bir difrak­
siyon demeti kullamlmıştır. (A. Guinier'nin, X-ray Cristallographic Technology, Hilger and
Watts Ltd. London 1952 kitabmdan almmıştır.)
 ■4

132 TOZ FOTOGRAFLARI [Böl. 6

içiıı film üzerinde odaklaıımaktadır. Yegâne şart filmin ııümuue ve F noktasııı-

dan geçen bir çember üzerinde bulunmasıdır.
Eğer gelen - demet kolimatörü kaldırılırsa odaklayıcı nıonokromatorla bir
Debye - 'Scherrer yahut düz - film kamerasi da kullamlabilir. Şek. 6 —16(b) böyle
bir tertibi gösteriyor, ki burada D niimune, E bir Debye kamerasi, ve PP' de diiz
filmin konulacağı yerdi.r. Bu liallerin hiç birinde yukarida bahsedilen odaklama
şartı gerçeklenmez ve bunun neticesi olarak da özel bir hlcl yansımasına tekabül
eden bir difraksiyon demetinden fazlası aynı zaınanda film üzerinde kaydedile-
mez.

Bükülmüş bir kristal geçirıne ile de odaklayıcı bir monokromator olarak kul­
lamlabilir. Bu hakle monokromator kristal gelen radyasyonun biiyiik bir kısmını
geçireeek kadar incc olmah ve yiizeyine dik bir yansıtıcı düzlem takımı kullan-
malıdır; mika ekseriya kullanılır. Şek. 6 — 17 de ACB, 2R yarıçapına göre biikiil-

odaklanma
çemberi

Şek. 6—17. Odaklayıcı monokromator (geçirici tip).

müş kristali gösteriyor, eğrilik merkezi M dedir. Kristalin enine durumda buM-
nan yansıtıeı üç düzlemi gösterilmiştir. Eğer K da toplanan radyasyon bu diizle»-
ler iizerine gelir ve H, C ve G noktalannda yansirsa, yansiyan radyasyon mukeffl-,
mel bir F odağında toplanır, ve adı geçen biitün noktalar 0 merkezli, R yarıçap»1
6-12] KEİSTAL MONOKROMATORLAR 183

odaklayıcı daire üzerindedirler. Fakat yansıtıçı düzlemler hakikatte şekilde gösteril-

diği gibi krislal yüzeyinin dışına çıkmazlar ve yansımalar D, C ve E noktalarında
\aıku bulmalıdır. Bıı şartlar altmda kristalin bütün kısımlarmdan yansıyan ışrnlar
mükcmnıel bir F odağında toplanrnazlar. Bummla beraber bıı aleti tamamen etkili
ve kullamlabilir bir monokromator yapaeak kadar F civarinda çok dar bir bölgede
difraksiyon enerjisinin kâf i bir toplanmasi vardir. CF kristal - odak mesafesi

CF"= 2R cos0 (6—15)

ile verilmiştir. Bu denklemi Bragg kanuutt ile terkip ederek özel tatbikat işin bü-
külme yarıçapfın buluruz.
Monokroınatorun kullamlması, niununemıı yansıttığı difraksiyon demetleri-
nin izafî şiddetlerinde değişiklik lıasıl eder. Meselâ, (4 — 12) denklemi x-ışım tü-
pünden elde edilen tamamen polarize olmamrş bir gelen demet için elde edilmişti.
Halbuki bir kristalden yansıyan herhangi bir dernet, difraksiyon işleminin ken-
disi dolayısiyle kısmen polarize olur, yani bir monokromatordau elde edilen demet
nümuneye varmadan önce kısmen polarize olmuştur. Bu şartlar altmda (4 — 12)
denklemindeki (l+cos 2 20)/2 polarizasyon faktörü yerine ( l + cos22a . cos 2 20)/
( l + cos22a) konulmalıdır, ki burada 2a monokromatordaki difraksiyon açısıdır

' ' --■SS*^** «n't

Şek. 6—18. Film - ölçme aleti. (General Electric Co, x-Ray Departement),
184 TOZ FOTOGEAPLAEI [Böl. 6

[Şek. 6 —16(b)]. Bu ifadenin paydasi 0 dan bağımsız olduğundan yazılnııyabilir;

bu sebeple bir Debye - Scherrer kaınerası ve kristalde monokroinatik hale getiril-
miş radyasyon için Lorentz - polarizasyon çarpanı (1 + cos2 2a . cos2 29)/sin 2 9 .cos0
dir.

6 — 13. Çizgi mevkiinin ölçülmesi. Herhangi bir toz fotoğrafmm çözümii

difraksiyon çizgilerinin film, iizerindeki mevkiinin ölçülmesi ile başlar. Bu niak-
satla Şek. 6 — 18 de gösterilen cinsten bir alet kullamlir. Bu alet esasmda üst kıs-
mi opal - cam levha olan bir kutudur. Alt tarafından aydmlatılan camm iizerine
ölçülecek film konur. Cam lcvhanm iizerinde verniye ve retikiilii olan bir slider
taşıyau derecelenmiş bir cetvel vardır: retikül aydmlatılan film iizerinde bir dif­
raksiyon çizgisinden öbürüne hareket ettirilir ve çizgilerin mevkileri not edilir.
Umumiyetle film büyütmesiz ölçülür. Alçak güçlii el büyüteci bazan kullamlir;
fakat 2 yahut üçten büyiik bir büyütme, x-isim filminin son derece taneli olmasi
sebebiyle, çizginin backgrounda karışmasma ve görülemez hale gelmesine sebep
olur.

6 — 14. Çizgi şîddetinin Ölçülmesî. Difraksiyon problemlerinin çoğu bir

toz fotoğrafı iizerindeki bir difraksiyon çizgisinin yarı maksimum şiddetteki geniş-
liğini yahut integre edilmiş şiddetin ölçülmesini gerektirir. Bunun için sözü geçen
çizgi için şiddeti 20 ya bağlıyan eğriyi elde etrnek lâzımdır.
Bir x-ışını denıetinin şiddeti denıetin fotoğraf filmi iizerinde hasıl ettiği si-
yahlanma miktarı ile ölçülebilir. Bir filmin D fotoğrafik yoğunluğu yahut siyah-
lanması, filmin geçireceği görünür ışık miktan ile ölçülür ve

ö = logw~

bağıntısı ile tarif edilir, bu eşitlikte 7o = film üzerine geleıı bir ışık demetinin şid-
deti ve Z = filmden geçen demetin şiddetidir. X-ışını filmlerinin çoğu için, takri-
ben 1.0 kadar olan siyahlanmalar için (bu sımr gelen ışığın yiizde 10 unun geçi-
rilnıesine tekabül eder) siyablanma pozla doğru orantıhdır. Büradaki «poz» şu ba-
ğmtı ile tarif edilmiştir:
Poz = (X-isim demetinin şiddeti) X (zaman).
Mademki bir film iizerindeki bütün difraksiyon çizgileri için zaman sabittir, bun-
dan fötoğrafik yoğunluğun x-ışmı şiddeti ile doğru orantılı olduğu çıkar.
Yoğunluk bir mikrometre vasıtasiyle ölçülür. Böyle aletlerin muhtelif şekil-
leri vardır. En basiti bir ışık kaynağı ve x-ışım filminden geçip bir kaydedici gal-
6-14] ÇİZGİ ŞİDDETİNÎN ÖLÇÜLMESİ 185

vanonıetreye bağlı bir fotosel veya termopile çarpan dar bir ışık demetinin gegme-
sini temiıı eden faııtlar ve merceklerden ibaret bir tertiptir. Galvanonıetreden ge-
çen akını fotosel iizerine düşen ışık şiddeti ile orantılı olduğundan, galvanometre-
nin S sapnıası geçirilen ışık şiddeti I ile oraiıtılıdır.

Işık demetinin kesiti dikdörtgendir, ve normal olarak yüksekliği 3 m m ve

genişliği 0,1 m m dir. Film hareket ettirilerek. bu d e m e t f i l m i enine olarak. bir dif-
raksiyoıı çizgisiııden öbürüne doğru kaYeder [Şek. 6 — 1 9 ( a ) ] . Neticede elde edi-
len galvanometre kaydı [Şek. 6 — 1 9 ( b ) ] galvanometredeki sapmaları ordinatta
ve film üzerindeld mesafeleri absisle olmak üzere görülmektedir. Yalmz çizgileri
birbirinden agmak için mesafeler takriben 5 faktörü ile çarpılmıştır. Kaydın -iist
kısmmdaki A çizgisi galvanometrenin sıfır sapmasma tekabül eder; en alttaki B
çizgisi, ışık demeti l'ilmin poz verilrnemiş, yani saejlan b ü t ü n x-ışmlarmdan ko-
runmuş, kısma düştüğü vakit galvanometrenin S 0 sapmasma tekabiil eder. Bu
itibarla S0 sabit ve ilk ışık şiddeti I0 ile orantılıdır. Bu yolla oktımâlar poz verilme-
miş filmdeki normal background siyalılanması için tashilı edilir. Filmin poz-veril-
miş kısmmın yoğunluğu

D = logıo -j = logıo y

bağıntısmdan elde edilir. Nihayet 20 n m fonksiyonu olarak x-ışmı şiddetinin bir

eğrisi çizilir [Şek. 6 — 1 9 ( c ) ] . Böyle 'bir eğri dalıa önce münakaşa edildiği gibi
Compton saçılması, sürekli spektrum difraksiyonu, fluoresan radyasyon v.s. den
ileri gelen ve yavaş değişen bir background şiddeti üzerine binmiş bir kaç difrak-

(a)

FILM UZERINDE MESAPE (x5î

(b) (c)

Şek. 6—19. Bir mikroi'otometre ile çizgi şiddetinin ölçülmesi (şematik) : (a) film;
(b) galvanometre kaydı; (c) x-ışmı şiddet eğrisi.
186 TOZ POTOGBAFLABI [Böl. 6 f

siyon maksirnumundan ibarettir. Her rnaksirnurnun altma siirekli bir background

çizgisi cizilir ve sonra integre edilmiş şiddet ve yarı maksimurn şiddetteki B ölçü-
lebilir. Integre edilmiş şiddetin, backgroundun üzeriııde ölçülmüş olan taranraış
alan ile verilmiş olduğuna dikkat etmelidir. H a k i k î bir patrona ait mikrofotoinetre
kaydı Şek. 6 — 20 de görülüyor.

Çok presizyonlu çalışmalarda ya da çizgi yoğunluğunun 1.0 değerini geçt.iği

hallerde artık yoğunluğun x-ışmı pozu ile orantılı olduğuııu farzetmek emin de-
ğildir. B u n u n yerine her film, kenarına yakın bir kısrnına sabit bir x-ışmı demeti
ile artan zamanlarla poz vererek kademeli bir poz serisi elde etmek suretiyle ka-
libre edilrnelidir. Bu suretle yoğunluk ile x-ışını pozu arasmdaki lıakikî bağıntı
deneysel ol.arak tayin edilebilir.

L I I L L J L ^ L A J L ^ Â - J A_A_AJVA,
Şek. 6—20. Kuvartzm toz patromı (yukarıda) ve buna tekabül eden mikroîotometre
eğrisi (aşağıda).

PBOBLEMLEB \
6—1. Şekil 6—4 dekine benzer ve Fe Ka. radyasyonumm havadaki âbsorpsiyonunu gös-
teren bir eğri çiziniz. Havamn terkibini, ağırhğınm yüzde 80 i azot ve yüzde 20 si oksijen
olarak almız. Eğer Pe Ka. radyasyonu ile 19 - cm - çaplı bir kamerada Havada belirli bir
dif raksiyon çizgisi şiddeti elde "etmek için 1 - saatlik poz gerekiyorsa, diğer şartlar aynı
kalmak şartiyle havası boşaltılmış kamera ile ayni çizgi şiddetini elde etmek için ne kadar-
lik poz lâzımdır?
6—2. Hemen hemen aym iki dalga boyu için bir Debye - Scherrer kamerasmm ayırnıa
kabiliyeti için, A S cinsinden bir ifade bulunuz. S, Şekil 6—2 de tarif edilmiştir.
6—3. 5,73 cm çaplı kamerada Cu Ka. radyasyonu ile lıazırlanmış bir Debye patronu için
Ka, dublettain mesafesini 8=10, 35, 60 ve 85° için derece ve santimetre cinsinden hesapla-
ymiz.
6—i. CTKO. dubletinin bir 5,73 cm çaplı Debye kamerasmda ayrılabildiği en küçük 8
değeri nedir? Çizgi genişliğinin 0,03 cm ve aynlma için mesafenin, genişliğin iki katı olması
gerektiğini farzediniz.
 PROBLEMLEB 187

6—5. Çinkonun 5,73 cm çaplı bir Debye - Scherrer kamerasmda Cu Ka. radyasyonu ile
bir toz patronu hazirlamyor.
(a) li.O ve 10.3 difraksiyon çizgilerinin ayrılabilmesi için gereken ayırma kabiliyetini
hesaplaymiz. Çizgi genişliğinin 0,03 cm olduğunu farzediniz.
(b) Bu çizgiler içiıı kullanüan kameramn ayırma kabiliyetini hesaplaymiz.
(c) Bü çizgilerin ayrışımmı hasıl edebilmek için lâzım olan minimum kamera çapı
nedir? (Bu çizgileri birbirinden aynlmamış. olarak gösteren Şek. 3—13(c) ye ba-
kmız. Bunlar küçük açılar ucundan beşinci çizgidir.)
6—6. Bakmn Cn Ka. radyasyonu' ile bir geçirme_ pinhole fotoğrafı. hazirlamyor. Film
4x5 cm dir. ilk.iki Debye. halkasi film iizerinde tamamen kaydedilmek şartiyle kullamla-
bilecek maksimum film - ntimune mesafesi nedir?
6—7. Demirin CuKa. radyasyonu ile bir toz patronu elde ediliyor. Backgroundun, ta­
mamen nUmunenin verdiği fluoresan radyasyondan ileri geldiğini farzediniz. Patron iizerin­
de en zayıf çizginin maksimum şiddetinin (backgroundun üstünde ölçülen değeri) bu açı-
daki backgroundun kendisine eşit olduğu bulunmuştur. Eğer film 0,0015 in kalmhkta alü-
minyum levha ile örtülürse bu çizgi için Imax değerinin backgrounda oram ne olur?
6—8. Bir difraksiyon çizgisinin mikrofotometre kaydı aşağıdaki galvanometre sapma-
lanni veriyor:
Işık demetinin mevkii sapma
Poz almamış film 5,0 cm
Çizginin hemen solunda
background 3,0
Çizginin hemen sağmda
background' ■ 3,2
Difraksiyon çizgisi
merkezinde 1,2 .

X-ismi şiddetinin fotoğrafik yoğımluk ile orantılı olduğunu farzediniz. Difraksiyon de-
ğerinin/ m a r değerinin (background üstündeki değer'i3,aym Bragg açısmdaki backgrounda
oranını bulunuz
 B ÖL Ü M 7

D1FRAKT0METRE ÖLÇÜLERİ

7 — 1. Girig. Madde 3 — 4 de kısaca anlatjlmış olan x-ismi spektrometresi-

nin, x-ismi difraksiyonu alaıımda uzuıı ve karışık bir tarihi vardir. Ilk olarak,
x-ismi spektrumu ve kristal strüktürüne ait ilk çalışmalarmda W. H. ve W. L.
Bragg tarafmdaıı kullanılmıştı, fakat bundan sonra difraksiyon olaylarmm gözlen-
mesinde en- popiiler m'etodun fotoğrafla kayıt olduğu esnada nisbeten kullamlma-
dığı ıızun bir devre vardir. Kullamlan az sayidaki spektrometre fabrika yapısı de-
ğildi ve daha ziyade araştırına fizikçilerinin laboratuvarlarında kullanılıyordıı.
Maamafih son yıllarda ticarî maksatlarla yapılmış (bilhassa takriben 1943 de
Friedınan'm geliştirdiği esasa göre) aletler elde etmek mümkün oldu, ve film
tekniğinden fazla bazı özel avautajlara sabip olınası sebebiyle kullamlmalari git-
tikçe artrnaktadır. Başlangıçta bir araştırma vasıtası olan x-ismi spektrometresi
şirndi çok değişik endüstri laboratuarlarmda kontrol ve analiz aleti haline gelmiş-
.'• tir.
Tamamen kullanılma şekline tabî olarak, x-ışım spektrometresi lıakikatte iki
" alettir:^- , . \, ı
(1) Stıüktürü bilinen bir kristal vasıtasiyle x-ışmı spektrumunu ölçen bir
alet, , r
' İ ' ! 4 - >' ■■

(2) Biliııen dalga boylu x-ışmlarını difraksiyona uğratma şeklini ölçmek

suretiyle kristal (ve kristal olmıyan )cisimleri tetkik etmek için bir alettir.
Spektrometre terimi her iki alete verilen bir isim olmıış ve hâlâ da olmak-
tadır, fakat, doğru olarak bu isim birinci alete verilmelidir. Ikiııei alete 4 a r l a y e-
rinde olarak difraktometre denilmiştir. Bu çok yakmlarda kullanılmağa başlannnş
bir terimdir, fakat aletin özel olarak ne maksatla kullamldığım yani spektrometre
olarak değil de difraksiyon analizinde kullanıldığım iyice belirtmektedir. Bu bö-
lümde difraktometrelerin yapısı ve ealışması, bilhassa meveut ticarî modelleri göz
önünde bulundurularak, tasvir edilecektir.

7 — 2. Genel çizgileri. Bir difraksiyon kamerasmda, difraksiyon deıneti-

nin şiddeti, bu demetin bir fotoğraf filmi üzerinde hasıl ettiği siyahlanma miktarı
ile ölçüliir ve «siyahlanma miktarıni)) x-ışmı şiddetine çevirmek için filmin bir
188
7—2] GENEL ÇİZGİLERİ 189

mikrofotometrede ölçüye tabî tııtulması gerekir. DifraIaomMrMe_difraksiyon de-

metinin şiddeti, ya demetin bir gaz içinde hasıl_ettiği iyonizasy.on ya da bir katı
ictadeTEasil. ettiği fluoresaıı vasıtasiyLî_ölçülür. Madde 1 —5 de gördüğiimüz gibi
gelen-Tcîişmr'ku"antûmü atomlardan elektrou fırlatabilir ve bu suretle atomları po-
zitif iyonlar haline eevirir. Eğer bir x-ışım derneti, bir gaz ve biri pozitif ve diğeri ne-
gatif ularak yüklenmiş iki elektrod ihtiva eden bir oda içinden geçerse fırlatılan
eleKtronlar pözi'tif elek-troda (anod) ve pozitif iyonlar da ııegatif elektroda (kato-
da) çekileceklerdir. Bu itibarla anodu katoda birleştiren dış devrede bir. akım mev-
cııt olacaktır. Daha sonra teferruatı verilecek olaıı özel şartlar altmda bıı akım sü-
rekli ölmakfan ziyade dalgalanma yeya darbeye sebep olabilir; rhpr bir darbe giren
tek x-ışmı kuantumunım sebep olduğıı iyonizasyonım neticesidir. Uygun dış devre
kullanılarak birim zamanda lıasıl olan akım darbelerinin sayısı sayılabilir, ve bu
sayI"^âz~oaisîrıa giren x-ışmı demetinin şiddeti ile doğru orantıhdjr. Uygun olarak
bu~al'eîe~Söyicı denir ve biri orantılı sayıcı ve'diğeri Geiger sayıcısı olmak üzere iki
cihsi'çök kııllamlır. Bir başka tipte, sintilasyon sayıcısında, x-ışmı kuantumu bir
krîsFâlde*fluoresan mavi ışık ışıldamaları yahut sintilasyon'ları hasıl eder ve bıı
ışık ışjldamaları bir fototüple akım darbelerine çevrilir.

Esasznda, film şeridi yerine hareketli bir sayıcı konıılmuş olması miistesna
bir difraktometre, bir bakıma bir Debye - Scherrer kamerası gibi plânlanmıştır.
Aletlerin ikisinde de tam monokromatik radyasyon kullamlır ve x-ışım detektörü
(film yahut sayıcı) merkezi toz nümıme olan bir çember iizerine konur. Bir dif-
raktometrenin eşas kısımları Şek. 7 — 1 de gösterilmiştir. Düz bir_ls_yhaJh.arindeki
bir C toz nümımesi, şekil düzleminedik 0 ,ekseni etrafında dönebilen.. H. tablası
llfr^fnrfan~t3fm7îCX-ışım kaynağı, x-ışıııı tüpüniin T hedefinin çizgisel odağı olan
S dir. S de şekil diizlemine d i k v e birîtibâlT£jdpraktonıetreııiıı 0 ekşenine...para-
leldirTlX-ismlari Bû^TiiŞâincîairirâklaşırlar ve nümııne tarafmdan difraksiyona uğ-
ratılarak P~yâTTğmda"'MâKlMÎân ve sonra G sayıcısma giren yakınsak bir demet
teşkiredeîlei".~,~A ve B gelen ve difraksiyona uğrayan demetleri tarif ve kolime eden
ijzel_yaı-ıklardır. Difraksiyon demetinin girdiği yanklar ve sayıcı, 0 ekseni etra-
fmda dönebilen ve 20 açısal mevkii derecelenmisJ7C eşeli iizerinde okunabilen E
taşıyıcısı iizemidediıier. E ve H taşıyıcıları o şekilde kuple edilmişlerdir ki sâyı-
cınm 2:v dereeelik dönmesine niimuneniriı_ xderecelik bir dömnesi refakat eder.
Bu kuple tarzı Hu düzlern numunejizerine geliş ve ondaıı yansıyış. aeılarmm bir-
birlerine ve toplam difraksiyon aeısmm yarısma eşit olmasmı gerçekler, ki bu
odaklanma şartlarımn gerçeklenmesi için zarurî bir tertiptir. Sayıcı motorla dön-
dürülebilir yahtıt istenilen açısal duruma elle hareket ettirilebilir.

Şek. 7 — 2 ve 7 — 3 iki ticarî aleti gösteriyor. Esasmda lıer ikisi de yukarıda

 190 DIFRAKTOMETRE ÖLÇÜLERİ [Böl.7

Şek. 7—1. X-ışım difraktometresi (şematik).

yatay_düzlernde hareket eder. Norelco ünitesinde ise eksen yataydır__ye. şayıeı_dü-

şey düzlem içinde harek^FederT^BtrTİttekröraeKnm difraksiyon patroıılarjııı 'ölç-
mede ne şekilde kullanıîacağı sayıcıda darbelerin lıasıl olina hızını_ölsffl£_igio.kul-
lanılan devrenin einsine tabîdir. Darbe lîızı iki farklı şekilde Ölçülebilir:
( 1 ) BJxhJriniJakip cden elektrik akımı darbeleri devamlı bir akıma çevıi-
lir ve saniyede count (darbe) birıminegöre ayaıianniîş" couiiMngratemeteF~'demlea
bir ölçü aletinde ölçülür. Böyle bir devre x-ışıriı şiddetinin sürekli olârik "değerini
verir.
(2) _Akumn darbeleri scajer.denileji^elektronik bir devre ile sayılır, ve or-
talama count sayısı doğrudan doğruya sayılan darbe sayismi geçen zamana bölerek
bulunur. Bu operasyon esasmda sayim esnasmda zamamn geçrnesi sebebiyle ke-
sintilidir, ve bir sealer devresi x-isini şiddetindeki sürekli değişmeleri takip etmek
için kullanılamaz.
Bu iki cins ölçü devresine tekabül etmek iizere bilmmiyen bir cismin bir dif-
raktometre ile difraksiyon patronunu elde etmek için iki yol vardir:
/ ( 1 ) Sürekli sayıcı 28 = 0° civarma ayarlamr ve counting - rate metreye bag-
I lamr. Bu devrenin çıkışı ile bir termokupl vasitasiyle sicaldiklarm değişimini kay-

.1
7-r23 GENEL ÇIZGİLERİ , 191

Şek. 7—2. General Elektrik difraktometresi.

te kullamlan cinsden çabuk - miiteessir olan otomatik bir kaydediei besle-

ura sayıcı, biitiin acısal aralık «taramncaya» kadar 20 nin artan değerleri
için sabit açısal hızla çalıştmlır. Ayni zamanda, kaydedici üzerindeki derecelenmis
kâğıt, kâğıdm eni doğrültusunda alman mesafeler 20 ile orantılı olacak şekilde,
hareket eder. Neticede Şek. 7 — 4 deki gibi, saniyedeki count sayısı (difraksiyon
şiddeti ile orantih) m 20 difraksiyon açısımn fonksiyonu olarak veren bir kayit
eğrisi elde edilmiş olıır.
 rt

192 DİFRAKTOMETEE ÖLÇÜLERI [Böl. 7

In
""■ e*4f

\ r
,rr

ııı l

u I

't: c V,r
! ı
Jr

•f
i
_r- "• I,

]
"-, ı ^ ,
Şek. 7—3. Norelco difraktometresi. Bu özel fotoğrafta diiz niimune ucu mutad tutucu
yerine ince bir çubuk şeklindeki nümune için ntimune tutucu gösterilmiştir. X-ışını tüpü
gösterilmemiştir.

( 2 ) Fasüalı sayıcı bir sealer'e bağlamr ve sayıcıdan elde edileıı darbelerin

sılıhatli bir sayımını yapmağa yetecek kadar bir zaman içirı 20 nııı sabit bir değe-
rine ayarlamr. Sonra sayıcı yeni bir açısal dııruma hareket ettirilir ve işlem tek-
r a ı l a m r . Bütiin 20 aralığı bu tarzda alırıır ve şiddeti 20 ya bağlryan eğri sonunda
elle çizilir. Difraksiyon çizgileri arasmdaki sürekli, background ölçülürken sayıcı
 7—2]. ÖENEL ÇIZGİLEEİ 193

bir kag derecelik adımlarla hareket ettirilir, fakat çizgi profilinin tayini 0,01° ka-
dar kügük açısal arahklarla şiddet ölçüstinü gerektirir. Bu şekilde difraksiyon pat-
ronu elde etme metodu rate - metre ve otomatik kayıt metodlarmmkinden çok da-
fia yavaştır, fakat daha presizyonlu şiddet ölçiisü verir.
/ - Bir toz kamerası ile bir difraktometrenin çalışması arasmda esaslı bir fark
vardır. Bir kamerada bütün difraksiyon çizgileri hemzaman olarak kaydedilir, ve ,
gelen x-ışmi demetinin poz devammca şiddetindeki değişmelerin izafî çizgi şiddet-
leri üzerinde bir etkisi olamaz. Halbuki bir difraktometrede difraksiyon çizgileri
biri diğerinin arkasindan kaydedilir, ve bu sebeple izafî çizgi şiddetleri sıhhatli ola-

V rak ölçiilmek isteninee gelen demetin şiddetini sabit-tutmak farz olnr. Hat voltajm-
daki mııtad değişmeler oldukça önenıli olduğundan, bir monitor sistemi kulianıl-
madıkça, bir difraktometrenin x-ışım tüjjü devresi bir voltaj stabilizatörü ve bir
tüp - akım stabilizatorü ihtiva etmelidir (Bak Mad. 7 — 8 ) .
Kullanılacak nümunenin nev'i rnaddenin şekline ve tedarik edilebilecek mad-
denin miktarma tabîdir. Diiz metal yaprak yabut levha doğrudan doğruya mua-
yene edilebilir, fakat böyle maddeler bemen daima tercihli doğrultular arzederler
' ve bu hususun izafî şiddet takdirleri yapılırken lıatırda tutıılması gerekir. Keza
bu, Mr cam levha iizerine bir kaç uzunlıığu yan yana yapıştırarak en iyi şekilde
muayene edilen teller için de doğrudur. Bıı levha sonra nümune tutucuya tel ek-
senleri difra'ktometre eksenine dilc olacak şekilde k'onur. Toz niimxmeler en iyi
şekilde bi£_çam veva plastik levhadaki bir çııkııra yapıştırıcı ktıllanmadan konıı-
ltıp birbirine yaklaşmasi için aneak yetecek;J^şj]ig]a_sıkışt]rarak vp sonraYÜzünü
diizelterek,. hazırlanır. Haddinden fazla basmç toz zerrelerinin tercilıli doğrultn-
lar almasuıa sebep~ömr._Değişik bir şekil de tozun tutkalla karıştırılıp bir cam
levha iizerine bulaştırılmasıdır. Eğer izafî çizgi şiddetlerinin sib.hatli.-bir şekilde
tekrarlanabilmesi istenirse toz, 10 mikron yahut daha küçük hale gelinceye kadar
iyice öğütülmelidir; eiinkü düz niimune Debye..- Scherrer niimıinesinde olduğu
gibi döndiirülmediğinden uygnn sayıda yansıma için doğru yönlenmiş zerre elde
etmenin tek çıkar yolıı zerrelerin ortalama büyüklüğtinü düşürmektir. Yiizey pü-
riizlülüğünün de izafî çizgi şiddetleri üzerinde bariz bir etkisi vardır'. Eğer yüzey,
sıkıştırılmış bakır bir toz halinde olduğu gibi pürüzlü, ve çizgisel absprpsiyon kat-
sayısı yüksek ise, küçiik açı yansımalarmııı şiddetleri yüzeyin her eılantrh kısnım-
da difraksiybna uğramş ışmların absorpsiyonu sebebiyle fevkalâde düşük olacak-
v tır, Bıı olaym öniine geçmenin tek yolu çok ince bir tozun.sıkiştırilmışının diizel-
tilmiş yüziinü kullanmak yahut yüzü parlatılmış bir niimurie.ktillannıâktır.
r Eğer diiz bir niimune içiıı yeteri kadar toz bıilmak rniimkiin değil ise Deb­
ye - Seherrer kamerasmda ktıllanılan gibi bir inee - çııbük ııüniane kullanılabilir;
bu nümune difraktometre eksenine monte edilir ve küeiik' bir motorla devamlı
r. is
a BOO
liMfll. i ' l » " « \'i . yjv» ■nj.-'ibifiM
n , 700-
-
VJ
Ql «00
JJ

a 500-
-M 400-
u
w
«;• 300-
W I
İH 200-
It a
w 10C
o I• i" I
&
«o> 0
_ - » JL. M-W^fiJi^^VMrfW » .«
i
* I «V I M ' J l d k A j t l u f l i ' **^«U>.«fc
I
1'
1 20" 25" 35" 40" 45" 50"
29
55° 60° 65° 70° 75° 80° 85° 70° 3
j-K

800' - W n
V B " r
T B i
s
£ H
HI
?.
rt 700- SJ
H
O:
600- f
)~
rt O
f
500-
s 400-
H
»•
iW
300-

*2
S3
200
O
O 100- ■".- 1 ■MM»,*-' I—

85" 90 100" 105" 115" 120" 125" 140° 165"

28 ►

Şek. 7—4. Tungsten tozunun otomatik olarak kaydedilmiş difraksiyon patronu. Süzülmemiş bakır radyasyonu, 25 kV, 20 mA.
One yansima bölgesi (yukanda) ve geriye yansima bölgesi (aşağıda) için farkli fantlar kullanilmistir. Zayif tungsten La, çizgisi, W
3750 saat kullanılmış olan x-isim tüpündeki az miktarda tungstenbulasmasmdandir. O:
f.< 7^-3] X-.ISINI OPTIGI 195

. / olârak döndürülür (bak Şek. 7 — 3 ) . Maamafih böyîe bir niimune miimkiinse kul-
" • / lamlmamahdir, çiinkü böyle nümunenin verdiği şiddet, diiz nümunenin verdiği
' I şiddetteıı çok daha düşiiktür.
Monokristal halindeki nümuneler Şek. 5 —7 de gösterilen ve niimunenin ve
sayıcınm difraktometre ekseni etrafmda müstakilen döninesine imkân veren üç -
gemberli gonyometreye kristali monte ederek de difraktometrede tetkik edilebilir.
Bir difraktometre niimuneyi sıcak veya'soğuk bi'r üniteyle sarmak suretiyle
yiiksek veya algak sıcakhktaki ölçüler için de kullamlabilir. Böyle bir dııruma
adapte olmak difraktometrede, kameradakinden daha kolaydır, çünkü difraktö-
metrede çalışmak için daha geniş serbest bir bölge vardır.
'. I Müteakip maddelerde difraktometrenin muhtelif kısımları daha geniş ola-
jrak tasvir edilecektir. Aletin bu genel çizgilerinin özeti onun toz kameraya naza-
I ran üstünlüğünü göstermeye yeter: çizgi mevkiinin ve şiddetin kemmî ölçiisü dif-
/ raktometrede bir işlemde yapılmaktadır, halbuki aynı ölçü film tekniğinde üç adı-
mı gerektirir (patronun film üzerine kaydı, filmin bir mikrometre kaydınm ya-
pılması, ve galvanometre sapmalarımn şiddete çevrilmesi) ve hepsinin birlikte
verdiği netice genel olarak. daha az doğrudıır. Difraktometrenin bu üstünlüğii ale-
tin çok yiiksek fiatlı olmasım gerektirir ve fiatm yüksekliği sadece aletin meka-
\ nik parçalarınm presizyonln olarak hazırlanması gerektiğinden değil fakat ayhı
A zamanda güe kaynağmı stabilizie etmek ve difraksiyon demetlerinin siddetlerini
; \ ölemck için pahali elektrik devrelerine ihtiyae olmasindandir.

,\ 7 — 3. Xr-lSim optiği. Düz bir niimune kullanmanm baslica sebebi. Mad.

/ 6-^6 da anlatılmış olan odaldama tesirinin üstünlüğüne sahip olmak yani zayrf
: i difi\iksiyondemejleiin'in siddetlerini. bunlari bir noktaya toplayip, artirmak—v_fi ,

Şek. 7—5. Düz nümuneler halinde odaklamanm geometrisi; (a) one yansima, (b) ge-
riye yansima. ,
İ96 DIFRAKTOMETRE ÖLÇtJLERİ [Böl.7

orada şiddeti doğru olatak ölçmektir. Sekil 7 — 5 bunun nasıl yapıldığını gösteri-
yor. Sayıcımtı herhangi bir düminu için. F alıcı fantı ve x-ışını kaynagı S daima
difraktometre çemberi iizerinde bulunur, ve bu, nümunenih yüzünün, rmmunenin
sayıcı ile mekariîk olarak kuple edilmış olnıası sebebiyle, merkezî nümune nor-
mali üzerinde bulıman ve F ve 5 den gegen bir odaklama gemberingjgğet olduğu-
nu i|gjeJ_fidafc^daMaHia^-eembe]:iniıi--y-ar4y'pı gnVıi» değildir. 29 aeıgj^küçjiMiikçe.
Şek. 7 —5 de gösterildiği gibi, yarıçap büyür. F de mükemmel bir odaklama ola-
bilmesi için nürnunenin odaklama çemberine uyacak şekilde bükülmüş olması lâ-
zımdır, fakat çemberin eğrilik yarıçapmm değişmesi sebebiyle bu, pratik değildir.
Bu sebeple difraksiyoıv demetinin F de örıüne geçilmez bir genişlemesi vardır, fa­
kat bu, gelen demet fautı fazla geniş olmamak şartı ile, mahzurlu telâkki edilecek
kadar çok değildir.

S eizgi kayjıağı_Şek. 7 —5 in ctii^Tejmjnir^nltnTfi vı> iislıln<^jjbbıkna_tajar ve

bütun doğraltularda radyasyon neşreder. fakat yukarıda anlatılan odaklama gelen
demetteki bütiin ışmlarm şekil düzlemine paralel olmasmı gerektirir. Bıı, şart de-
neysel olarak mümkiin olan büyük bir yakınlıkla ^IeT^emeJ^bir_Soller slit'in-
_den gegirrnejkjsuretjyle (Şek. 7 — 6)_, realize edilebilir^ bu, Şek. 7—1 deki A f an-
tıdır ve difraktometre dairesinin düzlemine pâralel birbirine yakın ince metal lev-
halar takımmı ihtiva eder. Bu levhalar difraktometre dairesi düzlemine eğik ge­
len ışınların büyük bir kısmım yok ederler ve 3rine de oldukça uzun bir çizgi kay-
nak kullanılmasına imkân verirler/Tigik bir Soller slit'inin boyutları ŞÖvladirj__
levhalarm uzujtluklarj^2_jnm ;u Jevhaların kalınlıkları 0,05 mm, levhalar arasın-
daki acıklık 0,43 mm. Slit takımının her iki ueunda a ve b dikdörtgen fantlar
vardır,Jkayn_a.k_tarafırıdaki_a-g3.riş fantLİ?_cjkış_jantından dalıa dardır/ Fantlar ve
levhalar kombinezonu gelen demeti, Şek. 7 — 6 da gösterildiği gibi üçgensel rad­
yasyon kamalarına ayırır. Tabiî çizimde gösterilmeyen ve levhalarm düzlemlerine
dik düzlemlerde ıraksaklaşan bazı ışınlar vardır, ve bu ışmlar radyasyon kamala-
rının çıkış fantından biraz ilerde birbirine karışmasma sebep olur. Maamafih, uzun,
birbirine yakm levhalar bu istenmiyen diverjansi takriben 1,5° ye kadar düşiirür-
ler. a ve b fantlari gelen demetin difraktometre dairesindeki. diverjansmi tayin
ederler. Umumiyetle temîn edilebilen slitlerin diverjans acıları çok kjjgükjleğerler-
__den takriben 4° ye kadar çıkaj\Öne yansıma bölgesinde, gelen demetin nümune
yüzeyiyle yaptığı açınm küçük olması sebebiyle 1° lik bir diverjans açısı kâfidir,
fakat geriye yansımada diverjans acısını 3° yahut 4° ye çıkarinâk difraksiyon şid-
detini argmr:3=ıFakat çizgi şiddetleri bütiin 20 bölgelerinde mukayese edilecek ise
her farafta aynı diverjans kullanılmali ve bütün açılarda nümune demetten daha
geniş olmalıdır.
Difraksiyon demeti saytery^girmedejxiin.c&_diğer bir Soller -_3İit_takHnindan -
ve F alıeı faııtından geçer.. Alıeı fant sayıcıya giren demetin genişliğini tarif etti-
w

7-3] X-ISINI OPTÎĞÎ 197

İS >
- <u 33
•A
a5
a1 a
3 *
>> p
.a 1
•y is

w
.
3ö
E m
a
S3

î=3 W.

W E

v 3
198 DİFRAKTOMETRE ÖLÇÜLERİ [Böl.7

gelen demet slit'leri

Şek. 7—7. Difraktometrede fantlarm tertiplenmesi.

ğinden bu fantın gen.isligind.eki bir artrna ölçülen herhangi bir- difraksiyon çizgi-
siııin şiddetini artıracak, fakat bu, ayrılm,adaki bir kayıp pahasına olacaktır. Di-
ğer taraftan bir difraksiyon çizgisiniu izafî integre edilmiş şiddeti fant genişliğin-
den müstakildir ve integre edilmiş şiddetin temel önemi ( * ) b u n d a n ileri gelir.
Şekil 7 — 7 tipik bir difraktometredeki muhtelif fantlarm tertiplenmesini ve seçi-
len bir kaç ı ş m m kaynaktan sayıcıya gidinceye kadar geçişini "gösteriyor.

Difraksiyon ı ş m l a r m m odaklanması ve difraktometre çemberinin yarıeapımn

nisbeten büyük, ticarî aletlerde takriben 15 cm dir, olması sebebiyle bir difrakto­
metre çok yakııı olarak bulunan difraksiyon çizgilerini ayırabilir. Böyle olduğu,
Cu tia. dubletinin 29 açıları 40° ye kadar düştüğii zaman bile elde edilebilmesin-
Sen anlaşılır. Böyle bir ayrilina ancak doğru olarak ayarlanmış alette elde edile-
bilir, ve bileşen parçaları o şekilde doğrultularma getirmelidir k i b ü t ü n difraksi­
yon aeıları içiıı aşağıdaki şartlar gerçeklensin:

(*) Fant genişliğinden başka bazı şeyler (meselâ, x-ışım tüpilnün akırm) bir tek dif­
raksiyon çizgisinin integre edilmiş şiddetini değiştirir. Maamafih önemli olan nokta dahü
olan değişkenlerden herhangi birindeki değişim bütün difraksiyon çizgilerinin integre edil­
mis şiddetlerini aynı nisbette değiştirir, fakat maksimum şiddetler üzerinde hiç eşit olffli-
.yan tesirler hasü eder. Bu itibarla, eğer hlh iki çizginin belirli bir fant ile ölçülmüş M-
tegre edilmiş şiddetleri'oram v&M^Mj bu çizgilerin maksimum siddetlerinin orani ise W
takdirde farklı genişlikte bir fant ile yapüan diğer bir ölçü. integre edilmiş şiddetler için
aynı/ı//a oranım verecek, fakat maksimum siddetlerin orani genel olarak M\/M2 den farkli
olaoaktir.
7-43. ŞIDDET HESAPLARI 199

(1) Çizgi kaynak, nümuııe yüzeyi, ve alıcı ' -fant ekseııi birbirine paralel
olsun,
(2) Niirnune yüzeyi difraktometre ekseni ile çakışsm, ve
(3) Çizgi - kaynak ile alıcı - fant'm her ikisi difraktömetre çernberi üzerin-
dc bulunsun.

7 — 4. Şiddet hesaplan. Bir difraktometrede bir toz nümuneden difrak­

siyona uğrayan demetlerin integre edilmiş izafî şiddetlerinin hesabı, Böl. 4 de an-
latılan genel prensiplere göre yapılır, fakat hesabın teferruatı nümunenin şekline.
tabî olur.

Şek. 7—8. Düz bir levhadan

difraksiyon: gelen ve difraksiyo.-
na uğrayan demetin şekil düzle-
mine dik doğrulfcuda 1 cm lik ka­
lmligi vardır.

Gelen demet ve difraksiyon denıeti ile eşit açı yapan bir düz levha nümillie
kullanılması sadece ynkarıda anlatılan odaklamayı temin etmekle kalnıaz, fakat
aym zamanda absorpsiyon earpannıı da 0 açısmdan bağımsız hale kor. Bunu dif­
raksiyon demetinin şiddeti iizerinde nümunedeki absorpsiyonun tesiririi hesaphya-
rak isbatlıyabiliriz, fakat bu olayla kitabm daha sonraki kısımlarmda da karşıla-
şacağımızdan hesaplarırmzı tamamen genel olarak yapaeağız. Şek. 7 —8 de gelen
demetin şiddeti (erg/crn 2 /see) I0, kesiti 1 crn karedir, ve demet toz levha iizerine
a açısı yaparak düşmektedir. Bu denıetten, yüzeyden x kadar derinde bulunan
ıızıınluğu l, kahnlığı dx olan bir toz tabakasmm difraksiyona ıığrattığı enerjiyi göz
önüne alalım. Gelen demet nümııne tarafından AB yolu boyunca absorbe edildi-
ğinden göz önüne aldığımız tabaka üzerine saniyede gelen enerji miktarı/oe"' uf >
(erg/sec) dir ki bu ifadedeki [j,, sıkıştırılmış tozıın çizgisel absorpsiyon katsayisı-
dır. Cismin hacminin a kadarlık bir kesri gelen demeti yansıtmak için ııygıın doğ-
rultuda bulunsıın ve birim haeim gelen enerjinin b kadarlık bir kesrini difraksiyo­
na ıığratsm. Bu takdirde ğöz önüne alınan Idx hacniinin difraksiyona uğrattığı
enerji ab 11$ e~~IJ'IAB> dx olur. Fakat difraksiyon ışmları niimune içinde BC kadar-
hk yol aldığıudan bu difraksiyon enerjisi e~M,BC1 çarpanı ile de absorpsiyon dola-
yısiyle azalxr. Nümune dışında difraksiyon demetinin saniyedeki enerji akisi yani
integre edilmiş şiddet

\
x
\
200 DİFRAKTOMETEfi ÖLÇÜLERİ [Böl.7

d / 0 = ab lhe~f'<AB+BCldx (erg/sec) (7—1)

ile verilmiştir. Fakat

/= _sm
A a_ , AB = ~—
sm a
, BC = —^-
sm p
dır, Bu sebeple
d = Joa6_ e _,, v a / s i n n + ı/sin,3j d ; ı . ( 7 _2)
sma
olur. .
Difraktometrede kullamlau özel ııümune tertibi için a = ( î = 8 dır ve yukarı-
daki denklem
.. d / f l = - ^ - « - W H d i (7—3)
sin 0
olur. Toplanı difraksiyoıı şiddeti soıısuz kaluı bir niüriüne için integral almarak
■
' .• .T:=OO

IIDD== ldIJdI D=.

D=-^- '(7-4)
2\x
x=0

btılunur. Burada IQ, b ve u. bütim yansmıalar içiu sabitt.irler (9. ya tabî değil) ve o
yı da sabit telâkkî edebiliriz. Hakikatte a, 0 ile değişir, fakat bu değişme Loreııtz
faktörünün cos 8 kısrnmda düşüuülmiiş'olduğundan ( b a k Mad. 4 — 9 ) burada bizi
ilgileııdirmez, 1/2^, absorpsiyon çarpanımn gelen ve difraksiyon demetleri ile eşit
açılar yapan bir düz ııümmıe için,.nimıune biitüıı açılarda gelen demeti tamamen
karşılamak ve etkinlik bakırmudan sonsuz kalınlıkta ( * ) olmak şartiyle 0 ya bağlı

(*) «Sonsuz kalmlık» hakkmda kabûl edilmiş olan kriter bizim şiddet ölçümüzdeki
duyarlığa yahut ihmal edilebilir difraksiyon şiddeti olarak neyi seçtiğimize' tâbîdir.' Meselâ,
keyfî şekilde fakat tamamen makûl olarak sonsuz kahnlığı, bir nümunenin arka yüzündeki
ince bir. tabakamn verdiği difraksiyon şiddeti, ön yüzündeki ince bir tabakanm verdiği dif­
raksiyon şiddetinin .1/1000 i olan i nümune kalmlığı olarak tarif edebiliriz. Bu takdirde
(7—3) denkleminden
d/n(*=0 da) • ' . '
—İL-. 2W/sm9 _ ınnf)
dID(.x=t-de)-e " ™
yazar ve
3,45 sinO
buluruz. B'u ifade metal bir ntimune için «sonsuz kaunlığın» çok küçük olduğunu gösterir.
Meselâ nikel toz nümunesinin CuKa radyaşyonu ile 90° ye yaklaşan 9' değerlerinde tetkik
edildiğini farzedelim. Sıkıştırılmış tozun yoğunluğu metalin yoğunluğu olan 8,9 grh/om3 Un
0,6 katı aünabilir, ki sıkıştırılmış tozaait u. için 263 cm-ı değerine sevkeder. Buna gore t
nin değeri 1,31 x - 2 om. yahut bir incin binde beşidir.
f—5] ORANTILI SATICILAR 201

olmadığmı buluyoruz. G dan bu bağımsızlık iki zit tesirin birbirini tam olarak den-
gelemesindendir. 8 açısı küçük iken sabit kesitli bir gelen dernetm gördüğü nürnu-
ne alanı büyüktür, fakat x-ışımnm nüfuzunun etkin derinliği küçüktür; 0 büyiik
oluuca, demetin gördüğii alaıı küçük fakat ııüfuz dermliği nisbeten büyüktür. Bu-
nun tain neticesi demetin gördüğü hacim sabit ve 0 dan bağımsızdır. Maamafih
dairna absorpsiyon vardir ve diğer şeyler eşit olrnak şartiyle nümımenin absorpsi-
yon katsayısı ne kadar büyük olursa difraksiyon demetlerinin şiddetleri de o kadar
zayıf olur. Mühim olan lıusus şudur ki absorpsiyon difraksiyon demetlerinin şid-
detlerini ayni nisbette düşüi'ür ve izafî şiddetlerin ölçüsüne girmez. Bu, bir toz nü-
munenin difraksiyon çizgilerinin izafî integre edilmiş şiddetleri için (4 — 12)
denklernine yani

' \ sra20 cos 0 J

ye prezisyonlıı olabilmesi icin bir difraktometıede tetkik edilen düz nüınuııe ha-
linde yalnız sıcaklık earpaımım ithal edihnesi gerektiğini ifade eder. Bu şekli ile
de patronda birbirine komşu iki çizginin takribî izafî şiddetlerini hesaplanıak için
kııllanılabilir; fakat sıcaklık çarpanmm lıesaba katılrnaraış olmasmdan ötürü he-
saplanaiı şiddette yiiksek açıya tekabül eden değer alçak açıya tekabül eden değe-
ıe nazaran daima biraz dalıa büyük olacaktır.
Difraktometrede kullamlan nümuııe bir İnce çulnık şeklinde olımca odakla^
ma olmaz ve gelen demet fantları tamarnen paralel ince bir demet verecek şekil-
de seçilir, Bu takdirde x-ışını geometrisi fantlarla teçhiz edilmiş bir Debye - Scher-
rer kamerasmdakine tamameıı denktir, vc (4 — 12) denklemi tamamen Mad.
4 — 12 de bahsedilen tahditleıie kullandır.

7 — 5. Orantlll sayicilar. Orantılı, Geiger, ve sintilasyon sayıcdarı yal-

nız X— ve y.~ radyasyonlannı değil fakat elektronlar ve a*— zerreleri gibi yüklü
zerrelerin de deteksiyommda kullanılabilir, ve sayıcmm yapısı ve ilgili devreler
bir dereceye kadar bunların neyin deteksiyonunda kullanılacağma tabî olur. Biz
burada sadece difraksiyonda kullanılan dalga boylarma ait x-ışmlarımn deteksiyo­
nunda kullamlacak sayıcılarla meşgûl olacağız.

Şekil 7 —9 da gösterilen bir gazla doldurulrnuş ve ekseni doğrultusunda ince

metal bir tel (anod) ilıtiva eden silindirin kabuktan ibaret olan aleti göz önüne
alalım. A.nod ile katod arasmda sabit takriben 200 voltluk bir potansiyel farkı ol-
duğunu farzedelim. Silindirin bir ucu mika yahut berilyum gibi x-ışmları için çok
saydam olan pencerelik cisim ile kapatdmış olsun. Silindire giren x-ismlarimn kii-
eiik bir kismi silindiri tamamen geçer, fakat büyük kısmı gaz tarafmdan absorbe
202 DİFRAKTOMETRE ÖLÇÜLERİ [Böl.7

edilir, ve bu absorpsiyona gaz atomları tarafmdan fırlatılan fotoelektroıılar ve

Conıptoıı, geri tepme elektronları refakat ederler. B u n u n neticesi olarak elektrik
alamrı tesiıi altında tel anoda doğru hareket eden elektronlar ve katod kabuğa
doğru harekef eden pozitif gaz iyonları hasıl olmak suretiyle gaz iyonize olur. Tak-

■katod tel
anod yalitkan
x-ismlan
=4=
r"h
Şek. 7—9. Gaz sayıcısı (O-
pencere rantıh yahut Geiger) ve temel
detektör devre bağmtıları.
devresino
giden uç

riben 200 voltluk bir potansiyel farkında b ü t ü n bu elektronlar ve iyonlar elektrot-

lar üzerinde toplanacak ve, eğer x-ışmları şiddeti sabit ise jf?ı direneinden sabit ve
mertebesi 10" 1 2 amper yahut daha k ü ç ü k olan bir akım geçecektir. Bu akım x-ışııu
şiddetiniıı bir ölçüsüdür. Bu tarzda kullamldığı vakit bu alete iyonizasyon oda&ı
denir. Bu alet orijinal Bragg spektrometresinde kullamlmıştı, fakat şimdi duyar-
bğımıı düşiik olınası sebebiyle x-ışmları şiddetlerinin ölçülınesinde kullamlm'a-
maktadır.

Maamafih aynı. alet, eğer voltaj 900 e kadar olmak iizere 600 volt civarına
yükseltilirse bir oranlılı sayıcı olarak çalıştırılabilir. Bu takdirde yeni bir olay ya-
n i çoklu iyonizasyon yahut ccgaz amplif ikasyonu» meydana gelir. Şimdi elektrik
alan şiddeti o kadar yiiksektir ki ilk iyonizasyondan hasil olan elektronlar tel ano­
da doğru hızlamrlar ve bu hizlanma tele yaklaşıldıkça daha fazla olur, ç ü n k ü tele
yaklaşıldıkea alan şiddeti artmaktadır. Bu suretle elektronlar. gazr atomlarmdan.dir
şarıya elektron firlatabilecek kadar enerji kazamrlar ve bu elektronlar tekrar iyo-
nizasyona sebep olur ve bu şekilde bir tek x-isim k u a n t u m u n u n absorpsiyonu ile
iyonize olan atomların sayısı bir iyonizasyon odasmdakinin 10 3 ilâ 10 s kati kadar
olabilir. Bu amplifikasyonun bir neticesi olarak tele önemli bir elektron eığı car-
par ve dış devrede kolayca detekte edilebilen bir akmi darbesi hasil olur. Bu darbe
büyük Rı direnci üzerinden geçer, fakat bu arada Cx kondansotörüne mûvakkateıı
verilen yük, C\ kondansatörüne bağlanmış ratemetre yahut skaler devresi ile de­
tekte edilir. Ayni zamanda pozitif gaz iyonları katoda doğru ilerler, fakat kütlele-
rinin b ü y ü k olması sebebiyle hareketleri daha yavaştır. Son derece çabuk olan bu
olay bir x-isim k u a n t u m u n u n absorpsiyonu ile başlar.
7-5] ORANTILI SAYICILAB 203

Aşağıdaki şekilde bir gaz amplifikasyonu çarpanı A tarif edebiliriz: bir x-isim
kuaııtumu ile iyonize olan atom sayısı n ise, yukarıda anlatılan komütatif işlem ile
iyonize olan toplam atom sayısı An dir. Şekil 7 — 10 şematik olarak gaz amplifi-
kasyon çarpamnm. tatbik edilen voltajla nasıl değiştiğini gösteriyor. Iyonizasyon
odasmda kullamlan voltajlar için A = l dir yani primer iyonizasyondan hasil olan
elektronlarm diğer atomları iyonliyacak kadar enerji kazanmamalarmdan dolayi
gaz amplifikasyonu yoktur. Fakat voltaj orantıh sayicı bölgesine yükseldiği vakit
A çarpam 103 den 105 e kadar değerler mertebesinden olur.

çığ bölgesi

VOLTAJ
Şek. 7—10. Voltajın gaz amplifikasyonu çarpam Uzerindeki tesiri.

Anod telindeki akim darbesi normal olarak teldeki anî voltaj değişimi ile öl-
çülür, ve bu değişim bir kaç milivolt mertebesindendir. Orantılı sayıcı adım, bu dar-
benin, verilen bir tatbik edilmiş voltaj için primer iyonizasyon işleminde teşekkül
eden iyonlarm sayısı n ile doğru orantılı olmasmdan alır. n sayısı da tekrar absor-
be edilen x-isim kuantumunun enerjisi ile orantilidir. Bu itibaiia eğer CUJCGC
kuanlumu (/iv = 9000 eV) 1,0 mV luk bir voltaj darbesi hasil ediyorsa, MoKa mn
kuanlumu (/iv = 20000 eV) değeri (20000/9000) (1,0) =2,2 mV olan bir darbe
hasil edecektir.
Esasıııda orantılı sayıcı çok çabuk sâyan bir sayıcıdır; meselâ saniyede 10Ğ y.a
kadar çıkan çabuklukta gelen darbeleri birbirinden ayirabilir. Bunu yapabilmesi-
nin sebebi her çığın telin 0,1 mm yahut daha küeük olan son derece dar bir böl-
gesinde teşekkül etroesi ve sapsı tüpün boyu doğrultusunda yayılmamasıdır. Bu,
işlemin mühim bir yönüdür ve geleeek maddede tekrar ele alaeağız.
204 DİFBAKTOMETBE ÖLÇÜLERİ [Böl.7

Orantılı sayıcı ile ölçü aleti arasma özel devreler koyarak, (skaler, yahut ratemetre)
hasıl olan darbenin büyüklüğünün bu darbeyi • hasıl eden x-ışınlannm dalga boyları ile ters
orantılı olduğu hakikatinden faydalanmak mümkündür. Meselâ, böyle devrelerden bir ta-
nesi seçilen bir değerden daha büyük darbeleri geçirir ve daha küçükleri geçirmez; bu dev-
reye darbe-yüksekliği diskriminatörü denir. Eğer böyle iki devre birlikte kullamlırsa biri
yalnız V\ volttan daha büyük darbeleri geoirecek şekilde ayarlamr ve diğeri yalnız Vi volt-
tan daha büyük olanları geçireoek şekllde ayarlamr, bıı suretle bunlarm çıkışlarımn ara-
larındaki fark, büyüklükleri V\ deıı V% volta kadar olan bölgedeki darbelere aittir. Bu çı-
kartma işlemi elektronik olarak yapüabüir, ve bu takdirde bileşke devreye tek kanallı dal-
ga-yüksekliği analizörü denir.
Böyle bir alet orantılı sayıcmm esaslı olarak monobromatik şartlarda çalışmasmı müm-
kün kılar. Meselâ bir patron bakır radyasyon ile elde ediliyorsa, analizör yalmz Cu Ka. rad-
yasyonuna ait darbelerin geçmesine müsaade edecek ve diğer dalga boylarma, meselâ
CuK$, ntimunenin verdiği fluoresan radyasyon,. beyaz radyasyon v.s. yi geçirmeye müsaade
etmiyecek şekilde ayarlanabilir.

7 — 6, G e i g e r s a y i c i l a r ı . Eğer bir orantılı sayıcıdaki voltaj bir kaç yüz

volt arttmlırsa sayıcı bir Geigei- - sayıeısı olafâk' çalışır. Çalışma voltajımn tam
de.ğeri aşağıdaki şekilde tayin edilir. Sayıcıya şiddeti sabit bir x-ışxnları demeti
gönderilir ve sayıcı sayma hızıııı, rueselâ dış devrede meydana getirdiği akım dar-
beleıinin lıızmı ölçeıı uygun bir alete bâğlanır. Bımdan sonra tatbik edilen voltaj
sıfjrdan itibaren tedricen a r t ı n b r , ve sayma hızırim Şek. 7 — 11 de görüldiiğü şe-

1 •,„ Piat0
[ ılâve
ft
j voltaj , \jı Şek. 7—11. Sabit x-ışını
sürekli
başlangıç/ eşik şiddeti için voltajm sayma
deşarj
« TOÎtajı /voltajı hızma tesiri.

1 jalışma voltajj

TATBÎK EDİLEN VOLTAJ

kilde değiştiği bulunur. Başlaııgıç voltajj. ( * ) denilen beliıii bir m i n i m u m voltajm

altmda count elde edilmez, fakat bu değerin üstiinde sayına hızı Geiger bölgesinin
eşiğine ulaşılmcaya kadar sabit şekilde artar. Plato denilen bu bölgede sayma hı-

(*) Bu voltajm altmda darbeler hasûalur, fakat bunlar ölçü devresi (skaler, ratemet­
re) ile sayılamıyacak kadar küçüktür. Başlangıç voltajmm altmda sayıcn orantılı sayıeı
olarak çalışır ve darbeler Geiger bölgesinde elde edilenlerden eok küçüktür: Bir Geiger
sayıcısı ile kullanilaeak devre yalmz belirli bir değerden, umumiyetle 0,25 volttan daha bii-
yiik darbeler için çalışacak şekilde plânlandığmdan başlangıç voltajmdan daha küçük vol-
tajlarda darbeler sayılmazlar.
7—6] GEİGER SAYICILARI 2Û5

Zı hemen hemen voltaja tabî değildir. Platonun daha ötesindeki voltajlarda sayıcı
sürekli bir deşarj lıaline geçer. Bir Geiger sayıcısı plato üzerinde çalıştmlır, nor­
mal olarak eşik değeri 1Q0 volt aşılır. Platonun takriben 0,05 yüzde voltluk sonlu
bir eğinıi vardır ki sayma nisbetinin x-ışını şiddeti ile tam olarak orantılı olabil-
mesi için çalışma voltajmın stabilize edilmesi gerektiğini ifade eder. (Aynı şey
orantılı sayıcılar için de doğrudur.) Geiger sayıcılarmın eşik voltajı yani başlan-
gıç voltajı ve platosunun ıızunlıığu için kat'î bir sayı verilemez, bunlar sayıcmm bo-
yııtlanna ve gaz karışımmm cinsine tabîdir, fakat sayıcılarm çoğunun çalışma vol-
ta|i 1000 ile 1500 voltluk smırlar arasmdadır. Şu noktaya da işaret edelim ki hat-
ta kısa zaman aralıkları için de olsa sürekli deşarja sebep olacak voltajlara maruz
kalırsa bazı sayıcılar devamlı olarak bozulurlar.

Bir Geiger sayıcjsı ile bir orantılı sayıcmm çalışmaları arasında bazı raülıim
farklar vardır:

( 1 ) Bir Geiger sayıcısmm haomi içinde herhangi bir yerde bir x-ışmı ktıan-
tumıuıun absorpsiyonu sayıcmm bütiin uzunluğu boyunca yayılan bir çığ başlatır.

( 2 ) Bu sebeple bir Geiger sayıcısının amplifikasyon çarpam çok büyüktür,

takriben 10 8 den 10tJ a kadar (bak Şek. 7 — 1 0 ) , ve keza teldeki voltaj darbesi de
büyiik ve şimdi 1 ilâ 10 volttur. Bu, dış devrede dalıa az amplifikasyoııa ihtiyaç
okluğunu ifade eder. ( H a n g i cins olursa olsım bir sayıcıdan alman darbeler bir -
sealer yahut ratemctreye verilmeden önce daima şiddetlendirilir.)

( 3 ) Tatbik edileıı voltaj sabit kalmak şartiyle b ü t ü n Geiger darbeleri, ilkel

iyonizasyona sebep olan x-ışını k u a n t u m u n u n enerjisinden bağımsız olarak, aynı
büyüklüktedirler.

x-ışırn kuantumunun
absorbe edildiği yer

ORANTILI SAYICI
x-ışıhı' kuantumunun
absorbe ecUldiği yer
'+ + + + + + + + +/+ + +

+ + + .+.+ + + + + + + +■ I
t!KIC,ER SAYICISI

Şek. 7—12. Geiger sayıcısı ile orantılı sayıcıda iyonizasyonun yayıldığl bölgelerin bü-
yüklükleri arasmdaki farklar, Artı Cyahııt eksi) sembollerin herbiri çok sayıda pozitif iyonu
(yahut elektronu) temsii etmektedir.
206 DİFRAKTOMETRE ÖLÇÜLERİ [Bol.7

Bu farklar şematik olarak Şek. 7 — 12 de gösterilmiştir. Bir x-xşını kuantumu-

nıın orantılı sayıcıda absorpsiyonu taınamen mevziî radyal bir iyonlar ve elektron-
lar sütunu hasıl eder. Halbuki bir Geiger sayicisinda tatbik edilen voltaj o kadar

?5
!> k n k L JL 1 JL
ZAMAN

ZAMAN

ZAMAN

normal dart»
genliğl

\_detektör devreslntn
glriş duyarlıgı

». ölü zaman t d ^ | ZAMAN

•*—ayırma zamanı t^-*-
"» eski haline gelme zamım t

Şek. 7—13. Dartae genliğinin darbe aralığma tatoi oluşu.

yüksektir k i yalııız bazı atomlar iyonize olmakla kalmazlar fakat diğer bazı atom-
lar da eksite edilmiş durumlara geçerler ve ultra violet radyasyon neşrederler. Bu
ultra violet fotonlar ışık hızı ile sayıcı içinde yayilirlar ve diğer gaz atomlarindan
ve katod kabuğundan dışarıya elektronlar fırlatırlar. B u şekilde hasıl olan biitun ;
7—6] GEİGER SAYICILARI 207

elektronlar diğer çığlar başlatır-ve net netice tübün içinde nerede olursa olsun Mr
x-ışım kuantumu absorbe edilince anoda bütün uzımluğu boyunca müthiş bir elek­
tronlar çığı çarpar.
Bütiin bu elektronlar tele bir mikrosaniyeden daha az zamanda çarparlar, fa-
lcat yavaş hareket ettikleri için pozitif iyonların katoda vârmaları için 200 rnikro-
saniye lâzımdır. Bu, bir Geiger sayıcısmdaki elektron çığının arkada anod teli et-
rafında silindirik bir pozitif iyonlar tabakası bıraktığını ifade eder. Bıı iyon taba-
kasınm meveudiyeti tabaka ile anod teli arasmdaki elektrik alanı, bir Geiger dai'-
besi hasıl olması igin lâzım olan eşik değerinin altma düşürür. Bıı iyon tabakası
kâfi derecede telden uzaklaşıncaya kadar, sayıeı, giren X-ışını kuantalarma kar'şı
duyar değildir. Eğer bu kuantalar çok çabuk geliyorlarsa, bu kuantumlarm herbi-
rinin ayrı bir darbe hasıl etmesi mümkün olmıyacak ve sayıcı «sağırlaşmış» ola-
eaktır. Bu, giren kuantalarm kayıp olmadan doğru olarak sayılabilmesi için gelen..
kuantaların birim zamanda gelenlerinin sayısı için bir üst sınm olacağmı ifade
eder. Bu sınır bir orantılı sayıcı için olan sımrdan çok daha aşağıdır, çünkü bir
orantılı sayicida bir deşarj sonueu hasıl olan iyonlar çok mevziîdir ve sayıcınm ge-
riye kalan hacmini duyar olmıyan hale koymaz.

Bir Geiger sayıeısında hasıl olan darbelerin nasıl nasıl olduğunu teferriiatlı
olarak incelemek yerinde olur. Hatırlanmalıdır ki zamânla sayıcıya X - ışını kuan-
tumunun varışı tamamen tesadüfîdir. Bu sebeple zamanla sayıeıda darbelerin ha-
sıl olıışu da tesadüfîdir, ye anod telinde voltajm zamanla değişimini gösteren eğri
Şek. 7 -13 (a) daki görünüşe sahiptir. Her darbe esnasmda voltaj çok çabuk ola­
rak bir rnaksimuma çıkar ve sonra daha yavaş olarak normal değerine diişer. Bü-
tün darbelerin genlikleri aynıdır ve zaman aralıkları tesadüfîdir.

Fakat eğer darbelerin hasıl olma hızı çok yüksek ve iki müteakip darbe biı-
birine çpk yakın olarak vukıı bııluyorsa bxı darbelerden ikincisinin genliği Şek.
7 -13 (b) de büyiitülmüş voltaj - zarnan eşelinde gösterildiği gibi normalden da­
ha küçüktür. Eğer darbeler arasmdaki zaman aralığı (b) de gösterilenden daha
küçük olursa bu takdirde ikinci darbe (c) de gösterildiği gibi daha da küçük olur.
Şek. 7 -13 (d) de bu cins bir takım eğrilerin toplann almnııştır, yani bu eğri
(b) de ve (c) deki gibi bir takjrn eğrilerin süperpozisyonııdur ve herhangi bir dar-
benin, bu darbe zaman ekseni iizerindeki mevkiini belirttiği kadar ilk darbeden
sonra vuku bulduğuna göre genliğinin ne olacağını göstermektedir. Darbelerin me-
safesinin azalmasiyle darbelerin yüksekliğinde meydana gelen bu azalma sayicida
meydana gelen olaylarla aşağıdaki şekilde bağmtılıdır. Ilk darbeyi teşkil etmek
üzere elektron çığı anod teline çarpmca voltaj çabucak maksinıumuna çıkar ve
sonra daha yavaş olarak, tel iizerindeki yükün boşalmasiyle sıfıra düşer. Fakat. yu-
208 DİFRAKTOMETRE ÖLÇÜLERİ [BÖ1.7

karıda anlatıldığı iizere geride terkedilen pozitif iyoıı tabakası bu taBaka ile tel
arasındaki alan şiddetini azaltır. İyonlar telden uzaklaştıkça alan'şiddeti artar, ye
alamn eşik değerine eriştiği ari,t,; ölii zamanm sonunu belirtir, ve bu ölii 'zaman
esnasmda sayıcı giren kuaııtalara karşı ımıtlak olarak duyar değildir. Iyon taba-
kasımn katoda vaıışı alaııı normal değerine iade eder ve tr kendine gelme zamanmm__
sonu olur. {,/ ile tr arasmda alan eşik değerinin üstündedir, fakat heniiz normale
dönmenıiştir; bu aralık içinde gelen kuanta darbelere sebep olabilir, fakat bu dar-~
beler tatbik edilen voltajm karakteristiği olan tam genliğe sahip değildirler. Dar-
belerin tekrar tam genliklerini kazandıkları kendine gelme zamanım sayıcınm ya-'
pısı tesbit eder ve genel olarak 2 x l 0 _ 4 s e c mertebesindedir. Maamafih deteksiyon
devresi ıımumiyetle makshmım genlikten daha küçük darbeleri kaydedebilir, ve bu
sebeple devre ve sayıcı sisteminin ilk darbedca sonra kaydedilen müteakip dar-
benin ilk "darbeden ne kadar zaman sonra gekliğini gösteren ts ay.ırma zamamndqn*.
bahsederiz.

Eğer giren kııantalarm gelişi ve absorbe edilişi zamana'nazaran tanıamen per- .

yodik ise kayıpsız maksimum sayma hızı 1/t, olacaktır. Fakat küântalariıı orta-'-'
lama gelme hızı l/t s den daha büyük değilse bile bazı müteakip kuantalar arasm-
daki mesafe t: den kısa olabilir. çünkü kuantalar tesadüfî olarak gelmektedirler.
Görülüyor ki sayma kaybı, gelnıe bızı l/ts den daha küçiik iken başlar ve kayıp-
lar, Şek. 7 -14 de gösterildiği gibi gelme hızı arttıkça artar. Burada «saniyede ab­
sorbe edilen kııanta» X - ışmı şiddeti ile doğru oraııtılıdır, ve bu eğrinin difrakto-
'5000
orantılı sayıcı /
sayıeı /
< 4001) X
g sayım kayl
S3

■g 3000
w
H çok kanallt
Geiger sayıcıs!
•2000 -
sayım
o kaybı
a
o 1000 --
f tek kanalh
13 Geiger sayıcı
<
ı. ' ı ı \
0 1000 '2000 3000 .4000 5000
SANIYEDE ABSORBE EDİLEN KUANTA

Şek. 7—^4. Sapma hızımn sapma lcaybına tesiri (şematik).

 7—6] GEİGER SAYICILARI 209

metre ölçülerinde önemi büyüktür, çünkü gözlenen sapma hızmm artık x-ışıııı
şiddeti ile orantılı olmadığı noktayı gösterir. Doğru çizgi, işaretlenen sayma hızla-
/ rmda bir orantılı sayıcı ile elde edileeek, ideal cevapları gösteriyor.
Adî bir Geiger sayıcısınm ayırma zamanı 10~4sec mertebesinde olduğundan
eğer kııantalar'zamaîia nazaran peryodik olarak gelselerdi sayma hızı eğrisi 10000
darbe/saniye ye kadar linee olurdu. Fakat sayma kaybı çok daha aşağı değerlerde
müşahede edilir. yani Şek. 7 -14 de görüldüğü gibi saniyede bir kaç yiiz darbede
başlar. Çok odalı sayıcılarda sayma hızı saniyede 1000 darbeye kadar eizgiseldir;
böyle bir sayıcmm yanyâna bir kaç odası vardır, herbirinin anod teli ayrıdır, ve
odalardan biri diğer sayıcı dnyar halde değilken bıı darbeyi kaydedebilir. (Orantılı
sayıcı bunların herbirinden daha çabuktur, ve saniyede takribeıı 10000 dai-beye
kadar sayma eğrisi çizgiseldir. Onım ayırma zamanı nıikrosaniyeden daha azdır;
bu bir elektron çığmın tele çarpması için lâzım olan zamandır, ve bundan sonra
sayıeı diğer bir darbeyi kayda hazırdır, çünkü teşekkiil eden pozitif iyonlarm bir
müdahalesi yoktur.)
Bir Geiger sayıcısı - skaler kombinezonunda kaybm başladığı özel sayma hrzı
deneysel olarak tayin edilınelidir, ve 'bu, aşağıdaki şekilde yapılabilir. Sayıcıya ktıv-
vetli bir_difı;akşjyon demeti gönderilir, ve bu demetin önüne eşit kalmlıklarda kâfi
sayıda metal levhalar konulafâk sayma hızı lıemen hemen kozmik background de- .
ğerine kadar düşürülür. (Kozmik ışmlar çok nüfuz ediei kudrette olmaları sebe-
biyle sayıcmın cidarlarmdan doğfüdan doğruya geçerler ve devamlı olarak saniye­
de birkaç darbe hasıl ederler.) Sayma lıızını ölçüriüz, bir levhayı kaldırınız, sayma
hızmı ölçünüz__ve~bu şekilde büt'ün levhalart kaldırıncaya kadar devam ediniz.
Levhfflârdan- herbiii üzerine gelen enerjinin aynı kesrini absorbe etmektedir, göz-.
.. lenen sayma lıızmın (logaritmik eşelle) demetin yolundan kaldmlan levlıa sayısı-
na (liıîeer eşelle) göre çizilmiş grafiği, kaybın başladığı noktaya kadar lineer ola-
cak ve Şek. 7 - 1 4 deki gibi bir netice elde edileeektir. Bu cins bir eğri Şek. 7 -15
de gösterilmiştir. Kalibrasyon eğrisinin çizgisel kısmınm en iyisi olur. Tabii, çok
yiiksek saynıa hızlarmda meydana gelen kayıplar kalibrasyon eğrisinden tayin edi-
lebijir ve gözlenen değeıieri taslıih etmek için kullanılabilir, fakat çok şiddetli bir
demetin :şiddetiniıı absorpsiyonu bilinen levhalar yardimiyle gözlenen. sayma hızı
eğrisinin çizgisel kısmma gelineeye kadar düşürmek daha emin bir yoldur. .
Şekil. 7 - 1 5 keza sapma hızı eğrisinin çizgisel olan kısmmın sınırınm X-IŞJ-
nı tilpii voltajnîa da tabi olduğımu ve daha alçak votajlar için daha kısa olduğu-
nu gösteriyor. Bu tabi oluşun x - ışını tüpimün, karakteristik ■ x -/ışmlarmı tiip
vokajı hedef elemammn kritik uyartma voltajmı aştığı zamanlarda sürekli ola­
rak değil, fakat anî boşanmalar şeklincle neşretmesidir. Meselâ bir bakır hedefin
F. 14

L'
210 DİFRAKTOMETEE ÖLÇÜLERİ [Böl.7

>
/
1 /
/

,000 /

50-kv max.,
,</®>£>
OS jr"** 1
> ^25 kv max.

S sy\
w
H
9
55
w
$5 ._.
H
N
O
Ü

KH) (
4' ü S HI 12 14
KALDIRILAN LEVHA SAYISI
Şek. 7—15. Bir çok odalı Geiger sayıcısmm, x-ışım tüpü voltajımn îarklı iki tepe de-
geri için ayar eğrileri. CuATec radyasyonu. Absorblayioi olarak herbirinin kalmhğı 0.01 mm
olan nikel levhalar kullanılmıştır;'

,uyartma voltajı 9 k V ) 50 kV l u k bir zirve voltajı ile çalıştmldığım farzedelinı-

Bu takdirde eğer dalga şekli Şek. 7 - 1 6 da göriildüğü gibi ise C u K a radyasyonu
t,t2 ve tit4 zaman aralığmda neşreder, fakat t2t3 aralığında neşretmez. Fakat eğer
zirve voltajı 25 k V değerine düşürülürse C u Koc m n neşri daha kısa tst6 ve ¥s
arahklarına münhasır kalır. Eğer t ü p akımını ayarlıyarak voltajlarm b e r ikisin-
de de x - ışmı şiddeti aynı yapılırsa b u takdirde aynı sayıdaki Cu Ka. k u a n t ı alçak
voltajda yüksek voltajdakinden daha kısa zamanda hasıl olur. Bu sebeple tüp vol-
tajının düşürülmesi yarı çevrimlerin herbirinde Geiger sayıcısma girerı kuantala?
arasındaki ortalama zaman aralığını kısaltır ve daha yüksek voltajlarda saynıa
kaybı olmıyan sayrna. hızlarmda kaybın v u k u bulmasma sebep olur. Bundan btf
kalibrasyon eğrisinin ancak kalibrasyonun yapıldığı voltajdan daba aşağı olnuy a n
voltajlardaki ölçülerde kullamlabileeeği neticesi gxkar.
7-6] GEİGER SAYICILAEI 211

içevrim—*•' kritik uyartma

voltaJI
2AMAN
Şek. 7-16. Tam dalga doğrultan bir x-ışım tüpü için tüp voltajının zamanla değişimi
(şematik).

Geiger sayıcısmm çalışmasmm bir başka yönünden de bahsedilmelidir, bu bir

kuantümun absorbe edilnıesi ile başlıyan deşarjın' sonsuz olarak devamma mani
olma metodudur. Eğer sayıeı argon gibi bir tek gaz ile doldurulmuş ise katocla eri-
şen pozitif ai-gon iyonları katodun cisminden elektronlar çıkartabilir. Bu elektron-
lâr anoda doğru hızlamr, ve diğer bir iyonizasyon başlatır, ve sayıcıda devamh bir
desarj meydana ğelmesiue sebep olur ve ilk giren kuantadan sonra giren herhangi
bir kuantanın sayılması inıkânsız hale gelir. Bu deşarj, her darbeden sonra sayi-
cidaki voltajx birdenbire, deşarjı devam ettirebilmek için lâzım olan değerden aşa-
5ıyâ, fakat iyonlan gazdan temizliyeeek kadar yüksek olan bir değere düşüren bir
dıs devre kullanılmak suretiyle men edilebilir veya «söndürülebilir». İyonlar ka-
todda nötr hale getirilir getirilmez yiiksek voltaj tekrar tatbik edilir ve sayıeı tek-
rar duyar hale geçer. Söndürücü devrehin kullanılmasmdan kurtulmak için
sayıeılar ihtiva ettikleri gaz karışjmı yardımiyle kendi kendini söndürecek şekilde
teşkil edilir. Sayıcıdaki esas gaza, ki bu gaz umumiyetle argon yahut kryptondur,
ya alkol gibi çok atomlu bir organik buhar ya da klor yahut brom gibi bir halogen
olan az miktarda söndürücü gaz ilâve edilir. îsminden de anlaşılacağı gibi söndü-
riicii gaz tek gazlı sayıcılardaki söndürüeü devrenin rolünii oynar ve ilk iyonizas­
yon çığtnm sürekli bir deşarj olmasma mani olur. Meselâ bir klor - argon sayıcı-
sında, iyonize olmuş argon atomları çarpışma ile klor moleküllerinden elektron ka-
zamr ye nötr argon atomlan ve iyon halinde klor molekiilleri meydana getirir. So-
nuneu ancak katoda vannca nöti- hale geçer ve argon iyohlan gibi elektron eikart-
raaz. Bu gün kullanılan sayıcıarın çoğu kendi kendini söndüren cinstedir.

Bir Geiger yahut orantılı sayıcı ve iİgili devresinin verimi kuantumun ab-
sorpsiyonu ve kuantumun deteksiyonuna ait iki verimin garpmu ile verilmişti'.
 DİFBAKTÛMETRE ÖLÇÜLERİ tBol.7
212

Absorpsiyon verimi sayıcı penceresinin kaluılığma ve absorpsiyon katsayısma ta-

bidir ve her ikisi de mümkün olduğu kadar kücük olmalıdır, ayrıca sayıcı gazmm
absorpsiyon katsayısma ve sayıcı tızunluğuna tabîdir ki bunlarm her ikisi de
mümkün olduğu kadar büyük olmalıdır. Görmüştük ki bir Geiger sayıcısımn de-
teksiyon verimi sayma hızma tabidir ve alçak hrzlarda etkinliği yüzde 100 dür;
bir orantılı sayicida bu verim, difraksiyon teerübelerinde karşılaşılması muhtemel
olan herhangi bir sayma hızı için yüzde 100 e yakmdır. 0 halde sayıcılardan her-
hangi birinin nihaî verimi alçak hızlarda absorpsiyon verimi ile tayin edilmiştir ve
umumiyetle takriben yüzde 60 dan 80 e kadafdır.
Absorpsiyon verimi x-ışını dalga boyuna, kullanılan gazm einsine ve basui-
ema S ok tabidir, çiinkü bu faktörler uzunluğu verilen bir sayicida absorbe edile-
cek radyasyon miktarmi tayin ederler. Şekil 7 - 1 7 , x - ı ş m l a r ı sayıcılarmda ekse-
riya kullanilan iki gaz için absorbe edilen miktarm dalga boylarma nasil tabi ol-
duğunu gösteriyor. Görülüyor ki krypton doldurulmuş bir sayıcı normal olarak
difraksiyonda kullanilan bütün dalga boylan için yüksek bir duyarlığa sahiptir,
fakat argon ile dolu bir sayıeı ancak daha uzun dalga boylan için duyardır. Bu
özelik bazı hallerde faydahdır. Meselâ bir difraksiyon patronu bakir hedeften elde.
edilen süzülmüş bir radyasyon ise argon - dolu bir sayid kullanılması yari mo;
nokromatik halleri hasil eder, şayıcı Cu Ka radyasyonuna son derece hassastir ve
siirekli spektrumun en şiddetli kısmmı teşkil eden kisa dalga boylarma nisbeten
duyardir. Bu itibarla difraksiyon backgroundu krypton dolu bir tüp kullamldığı
zamankinden daha düşüktür.

a Cu Ka Cr K<x
1Ü0 \ 1
krypt on /

80 h/
IJ
00

40
l \
/ - — ar Ron

/
20
/
/
0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
DALGAUZUNLUĞÜ (A)

. Şek. '7^17., Herbiji 65 cm Hg basmcmda olan krypton ve argonun 10 cm lilt W* *'

lmlığmda x-ismlan absorpsiyonu.
 SİNTİLASYON SAYICILARI 213
i; 7-7]

7 — 7. Sintilasyon sayicilali. Bu tip sayıcılar, x - ışınlarmm bazı cisim-

l el e fluoresans ile görünür ışık verdirebilnıe kabiliyetinden faydalamr. Neşredilen
ısık miktari x - ışını şiddeti ile orantılıdır ve bir fototüp vasıtasiyle ölçülebilir.
Nesredilen ışık miktari az olduğuııdan, ölçülebilir bir çıkış akımı elde edebilmek
icin fotomultipliep denilen özel bir cins fototiip kullamlmalidir.
X-ismlanm detekte etmek için kullamlaii cisim umumiyetle az miktarda
talyum ile aktive edilmiş olan sodyum iyodür kristalidir. 0 , x - ışım bombardrma-
:' ni altmda mavi ışık neşreder. Kristal, Şek. 7 -18 de görüldüğü gibi fotomultiplier
! tüpünün yüzüne yapıştırılmıştır, ve dışardan gelecek ışığa karşı bir alüminyum lev-
ha ile perdelenmiştir. Absorbe edilen her x - ışmı kuantumu için kristal içinde bir
ışıldama hasıl olur., ve bu ışık fotomultiplier tiipe geçer ve gerıel olarak seziyum -
..antimon metaller arası bileşikten yapılmış bir madde olan fotokatoddan bir ınik-
tar elektron ftrlatır. ( Karışıkhğın önüne geçmek için Şek. 7 -18 de bu elektroddan
yalnız biri gösterilmiştir.) Bu elektronlar, herbiri bir öncekinden 100 volt daha
pozitif olarak tutulan ve sonuncusu ölçü devresine bağlanınış olan mulıtelif metal
dynode lardan birincisine çekilir. Elektronlardan herbiri birirıci dynode'a varmca
metalin yüzeyinden, meselâ şekilde görüldüğü gibi fotokatoddan iki elektron fır-
latsın. Bunlat ikinci dyriode'a çekilirler ve her biri iki fazla elektron daha fırla-
tır ve ilâh. Hakikatte dynode'larm herbirinde kazane 4 yahut 5 dir ve umumiyetle
| en az 10 dynode vardır. Eğer bir dynode için kazane 5 ve 10 tane dynode var ise
| bu takdirde çoğaltma çarpanı 5 I 0 =10 7 dir. Bu itibarla kristal içinde bir x - ışını
j kuantumun absorpsiyonu sonueu dynode'da çok büyük sayıda elektronun toplan-
masma ve Geiger sayıcısmdaki kadar yani volt mertebesinden bir darbenin hasil

kristal îotomültiplikatör tiipU

Şek. 7—18. Scintillation sayıcısı (şematik). Elektriksel bağmtılar gösterilmemiştir.

olmasına sebep olur/ Bundan başka bütün işlem mikfosaniyeden daha az zamanda
olur, ve bu sebeple sintilasyon sayıcıları sayma kaybi olmadan saniyede 105 darbe-
ye kadar sayabilirler. Orantüı sapcida olduğu gibi sintilasyon sayicilarmda hasil
olan darbelerin büyüklüğü absorbe edilen kuantumun enerjisi ile orantihdixlar.

L
214 DİPEAKTOMETRE ÖLÇÜLERİ [Böl.7

Fakat belirli bir kuantum enerjisine tekabül eden darbe büyüklüğü orautılı sayı-
cıdakine nazaran çok daha az keskinlikle tarif edilmiştir; yarıi verilen bir enerjiye
tekabül eden x - ışınİarının hasıl ettiği sintilasyon sayıcı darbesi bu enerjiye has
bir karakteristik ortalama büyüklüğe sahiptir, fakat bu ortalama civarmda olduk-
ça geniş bir darbe dağılımı vardır. Bunım rıeticesi olarak farklı enerjili x - ışmi
kuantumlarım darbe büyiiklüğime dayanarak ayırmak güçtür.
Bir sintilasyon sayıcısımn verimi kısa veya uzuıı bütün x - ışmı dalga boy-
laı;ı değerlerinde yüzde 100 e yaklaşır, eünkü biitün gelen x-ışım kuantunılan
kıistalde absorbe edilir. Onun başlıea mahzuru oldukça yüksek background darbe.
sayısıdır; hatta sayıcıya x - ışını girmiyorken bile «karanlık akım» darbeleri de-
nilen darbeler lıasıl olrnaktadır. Bu kâranlık akınım başlıca kaynağı" fotokatoddan
elektronlarm ternıoiyönik neşiidir.

7—8. Scaler'ler. Bir sealer sayıemm hasıl ettiği darbelefin herbirini sa-
yan bir cihazdır. Bir defa ölçülen bir zamaıı aralığmdaki darbelerin sayısı bilinin-
ce ortalama olarak birinı zanıana isabet eden darbe sayısı basit bölme ile elde edi-
lebilir. Eğer darbe hasıl olnıa hızı daima düşiik, meselâ saniyede bir kaç darbe ise
darbeler bir sür'atli mekanik sayıcı ile sayüabilir, fakat böyle cihazlar yüksek say-
ma hızlarmda kııllanılamazlar. Bu sebeple darbeleri bir mekanik sayıcıya gönder-
meden önce bilinen bir earpanla bölmek yahut düşiik bir eşele geçmek zarureti
vârdır. Tsnıinden de anlaşılaeağı gibi sealer bu son işi görür. İki esas cinsi var-
dir, ihili sealer ki düşürme çarpanı 2 nin bir kuvveti, ve desimal sealer ki bunda
da 10 un bir kuvvetidir.
Biz scaler'lerin çalışmasım yalıuz ikili scaler'ler için anlatacağız, fakat preıı-
sipler her ikisine de kabili tatİDİktir. Tipik bir ikili sealer bir anahtarm çevrilmesi
suretiyle 2 ° ( = 1 ) dan takriben 214( =16384) e kadar muhtelif düşürme faktörle-
rine sahiptir. Sealer devresi birbirine seri olarak bağlı birbirinin aj^m ünitelerden
meydana gelmiştir, ünitelerin sayısı 2" arzu edilen düşürme çarpanı olmak üzere
n tanedir. Heı unite bir takım elektron tüpleri, kondansatör ve dirençlerden mü-
teşekkildir ve bunlar o şekilde bağlanmışlardır ki gelen iki darbeden yalnız birisi
için bir akım. darbesi geçirilir. Bir ünitenin çıkışı diğerinin girişine bağlanmış ol-
duğundan bu iki ile bölimme ünitelerin sayısı defa tekrarlanır. Son ünitenin çüuşı
bir mekanik sayıcıya bağlanabilir ve son ünitenin kendisine naklettiği her darbe
için bir darbe kaydeder. Bu itibarla n üniteli bir devreden N darbe geçirilirse, me­
kanik sayıcıda yalnız N/2" tanesi kaydedilir.
Ortalama olarak birim zamanlardaki darbe sayısını elde etrnek için bir sealer ı
kullanmanın iki yolu vardır : tesbit edilen bir zaman boyunca saymak, ve tesbit
edilen sayıda. darbii şaymak. Bi.rinci metodda sealer bir t zamanı boyunca çalıştJ'
rılır ve sonra durdurulur. Bu takdirde eğer mekanik sayıcı Na tane darbe sayffii'
7-8] SCALER'LER 21S

ise geleıı darbelerin sayısı N , a değeri sıfırdan ( 2" — 1) e kadar olan bir tam sa-
yi olmak iizere
N = 7Vo(2n) + a ■ " (7—15)

olmalidir; a tam sayısi gelen darbeler durdurulduğu halde halâ «devrede» bulu-
nan darbelerin sayısını verir ve muhtelif devrelere bağlı olan neon interp.olasyon
lâmbalarmın hangilerinin yandığma bakılarak tesbit edilir. Şek. 7 - 1 9 da göste-
rildiği gibi 16 lı bir sealer devresi için her iiniteye bağlı bir neon lâmbası vardır
ve her lâmbanın karşısındaki sayı, n iinitenin numarasi olmak iizere 2" _1 dir. Bir
iiniteye giren ilk darbe lâmbayı yakar ve ikinci darbe lâmbayı söndürür. Giren
ikinci darbe iiniteye bir darbe geçirteceğinden, bu ünitedeki lâmba daha önceki
iinitenin Jâmbası sönerken yanar. Bu seheple a tam sayjsi yanan neon lâmbaların
karşısındaki sayıların toplamıdır. Meselâ Şek. 7 - 1 9 da görülen darbelerin sayısı
7V= 18 (16)4-2 + 4 = 294 diir. Bir defa darbelerin toplam sayısı bilininoe birim
zamandaki darbe sayısınm ortalama değeri doğrudan doğruya N/t dir.

Sealer'in ikinci kullanilma şeklinde (yani tesbit edilen sayida darbe sayma-
da) mekanik sayici yerine bir elektrik timer (zaman öleiicü) konulmuştur. Ti­
mer devreye o şekilde bağlanmışür ki sealer çaltşmaya başlaymca ealışmaya baş-
lar ve son iiniteden bir darbe geçirilince durur. Meselâ eğer timer 10 - üniteli bir
sealer'e bağlanmışsa^ birinci jiniteye tam 1024 = (2 10 ) darbe girinee timer durur,
çünkü bu anda onuncu unite ilk darbesini geçirmektedir; birim zamandaki ortala­
ma darbe sayısı 1024 ün timerin gösterdiği zamana bölünmesi ile bulunur. Böyle
bir devrede interpolasyona ihtiyaç yoktur, çünkü son unite darbesini timer'e verir-
ken devrede darbe mevcut değildir, yani biitiin neon lâmbaları sönüktür. İkinin
kuvvetlerine göre çalışan bir scaler'de 2nin bir kuvvetine eşit olması gereken top­
lam darbe sayısı timer'i istenilen iiniteye bağlıyan bir anahtarla seçilir ve bu uni­
te son unite yapılır ve geriye kalan üniteler kısa devre edilmiş olur.
t

X - jşım kuantalarınm sayıcıya gelişleri zaman içinde tesadüfî şekilde oldu-

ğundan birim zamandaki darbe sayisimn ölçülüşündeki doğruluk derecesi ihtimal-

terpolasyc
~®
sayilan '- ® ® mekanik

,
safha 1 • safha 2 safha 3
f sayici

safha!4 —(|0|o|i|8|
giriş
darbeleri
Şek. 7—19. Sealer darbelerinin tayini.
216 DİPEAKTOMETRE OLÇÜLEBİ [Böl.7

ler kanuııu ile ayarlamr. Sayıcı ve sealer mükemmel şekilde çalışsa bile aynı x - ı ş ı -
ııı dernetiııin eşit zarnaıı aralıklarında yapılan i k i sayımı taınamen birbirine eşit
iki sayı vernıez., çünkü darbeler arasındaki aralık tesadüfîdir. Aşikâr olarak bu
ciııs bir birim zarnana tekabül ederı değer ölçüsüııün doğruluk derecesi sayma za-
m a n ı uzatıldıkça artar, ve b u sebeple belirli b i r doğruluk derecesini elde edebil-
rnek için n e kadar müddetle sayım yapılrnası gerektiğini bilnıek önernlidir. N
darbenin bir t e k sayırmııdaki muhtemel hata ( *', N oldukça biiyük bir sayı olmak
şartı ile
67
EN=yüzâe-j-^- (7—6)

eşitliği ile verilmiştir. Bir ikili skâlerden elde edilebilen darbelerin toplaın sayısı
için b u ifade aşağıdaki hataları verir :

sayılan dorbelerin toplam sayısı yüzde muhtemel hata

256 ( = 2 8 ) 4,2 •
512 ( = 2 9 ) 3,0
1024 ( = 2 1 0 ) ' 21
2048 ( = 2 " ) 1,5
4096 ( = 2 ° ) 1,0
8192 ( = 2 1 3 ) 0,7
16384 ( = 2 1 4 ) 0,5

Şu noktaya dikkat edelîm k i hata yalmz sayılan darbelerin sayısma tabidir ve

darbelerin birim zamandaki sayısma tabi değildir, b u , eğer ölçülerin lıerbirinde
zaman aym toplam darbe sayısmı elde edecek şekilde seçilmiş ise sık gelen darbe-
lerle seyrek gelen darbelerin aym presizyonla ölçülebileceğini ifade eder. Yine şu
netice eıkar k i yukarıda anlatılan tesbit edilrniş sayıdaki darbe için geçen zamaıım
ölçüldüğü ikinci skaler rnetodu genel olarak birinci metoda tercih edilir eiinkii
bu metod yiiksek ve alçak şiddetteki demetlerle yapilan ölçüleri aynı presizyonla
verir.
( 7 - 6 ) denklemi ölçülecek radyasyonlardan ileri gelen birim zamandaki dar­
be sayismm b a c k g r o u n d s nazaran b ü y ü k olması halinde doğrudur. (Burada
«background» x - ışmı tüp'ü kapatıîdığı halde önüne geçilemiyen darbeleri ifade

(*) Muhtemel hata, aşılması ne kadar muhtemel ise aşümaması da o kadar muhte­
mel olan hatadir. Muhtemel hatanm üç katı tar bakima daha faydah bir sayıdır ve bu ha-
tadan daha fazlasimn yapilmasi ihtimali ancak 0,04 diir. Buna göre bir tek ölçü 1000 darbe
veriyorsa .muhtemel hata 67/ y 1000 yüzde 2,1 yahut 21 darbedir. O halde bu darbenin 'Nt
darbelerin hakiki şayısı olmak iizere, Nt ;p21 arasmda bulunmasi ihtimali 0,5 dir halbuki
ölçülen değerin N^&i şımrları arasmda olmasi ihtimali 0,96 dir.
7—8] SCALER'LER 217

eder vt Bragg açılarımn dışmdaki, Madde 6 - 11 de sıralanmış olan rnuhtelif se-

beplerden ileri gelen ve en önemlisi fluoresan radyasyon olan «diffuz background »-
unu ifade etmez. Onüne geçilemiyen background kozmik ışmlarmdan ileri gelir
ve bazı lâbor.ıtuvarlarda civardaki radyoaktif cisimlerden meydana gelen sizmalar
sebebiyle artabilir, eğer bir sintilasyon sayıcısı kullanılıyorsa bu sayiemm karan-
lık akımı sebebiyle oldukça. yüksek olabilir.) Önüne geçilemez backgrounds na-
zaran oldukça düşük olan bir difraksiyon background'unun ölçülmesi gerektiğini
farzedelim. Bu hallerde ( 7 - 6 ) denklemi tatbik edilemez. X - ışım tüpii çalışırken
verilen bir zamanda ölçülen darbe sayısı N olsun, ve Ni, de ayni zamanda tüp ça-
lışmazken sayılan darbe olsun. Bu takdirde Nı, önüne geçilemez background'a ve
N — Nb de ölçmek istediğimiz difraksiyon Jjackground'una ait darbe olur, ve
(N — Nb) deki izafî muhtemel hata
„ .. , 67 s/FTfNT „ _.
EN-m = yuzde ^ _ ^ y - (7—7)
olur. (7 - 6) ve (7 - 7) denkleinlerinin mukayesesi gösterir ki, biri önüne geçi-
lemez background'un ölçülecek radyasyon şiddeti ile aynı mertebeden olduğu ve
diğeri de önüne geçilemez background'un taınamen ihmal edilebildiği iki ayri 61-
çücle ayni doğruluk derecesinin elde edilebilniesi için birinci ölçüde daha fazla
darbe sayılmalıdır.
Madde 7 - 2 de belirtildiği gibi bir difraksiyon çizgisinin integre edilrniş
şiddeti bir skaler ile sayiemm bir kaç açısal durumunda ortalama darbe nisbetle-
rini tayin etmek suretiyle ölçülebilir. Şiddeti 20 ya bağlıyan eğriden ibaret çizgi
profili grafik kâğıdraa çizilir ve eğrinin altmda ve siirekli background'un üstün-
de kalan alan bir planimetre ile ölçülür. Çizgi profili ve buna ait background da,
ayni izafî doğruluğu elde etmek için, bütiin ölçüler tesbit edilmiş bir darbe sayısı-
nın sayılması suretiyle yapılmahdır. Hepsi de skaler devresinin integre etme öze-
liğinden faydalanan ve eğriyi çizme ve planimetre ölçüsünün yerine geçen üç ay­
ri integre edilmiş şiddet ölçme metodu kullamlmıştır.
(1) Çizgi bir tarafmdan öbiir tarafma sabit açısal hızda taranır, skaler ta-
ranmanm başmda çalıştmlır ve sonunda durdurulur. Bu takdirde skalerin kaydet-
tiği toplam darbe sayısı, eksi background'un verdiği darbe sayısı, çizginin integre
edilmiş şiddeti ile orantılıdır. Patron üzerindeki bütün çizgiler aynı giriş slit'i ile
ve aynı tarama hızı ile ölçülmelidir. Ayni durumdaki background ve çizginin lıer
iki tarafmdaki background ayni şekilde ölçülebilir, yani aynı açısal simrlar için-
de ayiıı hızla tarıyarak- yahut sabit bir durumda çizgiyi taramak için geçen zama-
na eşit bir zaman için sayım yaparak.
(2) Sayıcı çizgi böyunca kademeli olarak hareket ettirilir ve durumlarm her-
birinde ayni sure beldenir, skaler sayiemm durumlarmm değiştirildiği zamanlar
miistesna siirekli olarak çalıştırılır. Skalerde birjken toplam darbe eksi background
213 DİFRAKTOMETRE ÖLÇÜLEBİ [Böl.7 '

taslıihi, yine inlegre edilmiş şiddet ile orantılıdır. Geniş bir giriş slit'i kullanılır,
ve sayıcı durumları arasmdaki açışal aralık o şekilde seçilir ki slit'in komşu du- ı
rumlan arasındaki birbiri üzerine binişleri ihmal edilecek kadar küçük ve sabit
olur ve ölçüsü yapılan çizginin maksimum şiddeti ile asla çakışnıaz.
(3) Ölçülecek çizgiden daha geniş bir giriş slit'i kullamlır. Slit çizginiıı
merkezine getirilir ve verilen bir zaınan için sayım yapılır. Background ayni slit
ile ayni uzunlukta bir zaman için sayıcıyı çizgiye komşu bir duruma getirerek öl-
çüliir.
Bütün bu metodlarda sayım tesbit edilnıiş bir zanıan için yapılnıış olduğun- <f
dan background ve difraksiyon çizgisinin düşük şiddetli kısımları şiddeti yüksek
olan kısımlara nazaran daha az bir doğrulukla Gİeülmüştür. Sayun zamanı o şe-
kilde seçilmelidir ki aleak şiddetler ilgili problemde isteneh doğrulükla olsun; bu
takdiıde şiddeti yüksek olan kısımlar gerekmediği halde daha yüksek doğrulukla
ölçüleceklerdir, fakat böyle bir tesbit edilmiş - zamaıı metodunda bunun öniine
geemek miimkün değildir.

Bir skalerin integre edebilme kabiliyeti x - ışım tüpü moııitorlarhnda. da kul- '
lanılır. Madde 7 - 2 de bir difraktometrede gelen demet şiddetinin mutlak şekilde
sabit tutulnıasmdan bahsedilmişti ve bunun için tüp akrnıı ve voltajı stabilizatör-
leri kullanılmalı idi. Eğer tüpün verimini ctgözlemek» yahut monite etaıek iein
fazladan birsayıcı ve skaler temin edilebiliyorsa bu stabilizator devrelerine lüzunı ı
kalmaz. Monitor sayıcı x-ışını tüpünün diğer bir penceresinden alman ve şiddetini
düşürmek için ııygun şekilde süzülmüş olan yahut yardımcı bir kristal kullamla- 'ı
rak difraktometrede kullanılan demetin bir kısmını difraksiyona uğratmak sure-
tiyle elde edilen primer demeti içine alaeak şekilde ayarlamr. Her iki halde de dif-
raktometre ile yapılan her şiddet ölçüsünde difraktometrenin skaleri monitor ska- ',
leri ile ayni zamanda çalışmaya başlatılır ve monitor skaleri sabit sayıda A^ darbe
kaydedince her ikisi birden durdurulur. Bu şekilde her şiddet ölçüsü nümune üze- <
rine gelen aynı miktardaki enerji cinsinden yapılmış olur ve tüpün çıkışmdaki
değişimin bir tesiri olmaz.

7 — 9. Ratemetreler. Sayım - ratemetresi adından da anlaşılacağı üzere, _

skaler - timer kombinezonunda olduğu gibi darbe sayısı ve zamamn ayrı ayrı ölçiil-
mesine lüzum kalmadan doğrudan doğruya ortalama darbe nisbetini gösterir. Ka-
temetre bunu, hakikatte sayıcıdan gelen tesadüfî aralıklı darbeler serisini yumu- j
şatarak şiddeti, sayıcıda hasıl olan ortalama darbe nisbeti ile orantılı bir akını
veren. bir devre vasıtasiyle yapar.
7-9] RATEMETRELER 219

Bir ratemetre devresinin esasi bir kondansatör ve direnein bir seri koinbine-
zonudur. Bir ratemetrenin yaptığım anlıyabilmek için böyle bir devrenin özelikle-
rini bilhassa akımm ve voltajın zamanla değişimini hatırlamalıyız. Şek. 7 - 20 (a)
da görülen ve S anahtari ya a yi c ye birleştiren ve bu şekilde kondansatöre bir po-
tansiyel tatbik den ya da b yi c ye birleştiren ve böylece kondansatör ve direnci
lasa devre eden devreyi göz önüne alalım. a anî olarak c ye birleştirilirse kondan-

\ ^^^^~ yükleyici
S 0.63 V
5•
o
> 0.37 F X' /— boşaltıcı

0
-RC-
ZAMAN

Şek. 7—20.- -Kondansatör - direnç devresi.

satörün uçlanndaki voltaj anî olarak nihaî V değerine çıkmaz, fakat belirli bir za­
manda, ve R direncine ve C kondansatörüne tabî olmak üzere Şekil 7 - 20 (b) de
görüldüğü gibi çıkar. R ile C. nin çarpımı zaman boyutundadır (eğer R megaom
ve C mikrofarad ise saniye einsinden), ve gösterilebilir ki kondansatörün uçları
arasındaki voltaj nihaî değerinin yüzde 63 üne devrenin zaman sabiti denilen RC
ile verilmiş olan zamanda varır. Nilıaî değerin yüzde 99 una çıkması için lâzım
olan zaman 4,6 RC dir. Bunun aksine eğer Q = CV yükünü taşıyan yüklü bir
kondansatör b yi c ye birleştirmek suretiyle direne üzerinden kısa devre edilirse
yük birdonbire' kaybolmaz,. fakat zaman sabitine tabî olan bir hızla boşalır. Yük
ile değerinin yüzde 37 sine RC kadar zamanda ve yüzde birine de 4,6 RC kadar
zamanda düşer.
Bir tarn ratemetre devresi iki kismidan meydana gelmiştir. Birinci kısım bir
sayıcıdan diğerine şekli ve genliği değişen sayıcı darbelerini elektronik olarak za-
man ve voltaj bakimmdan sabit dikdörtgen darbelere çevirir. Sonra bu darbeler,
Şek. 7 - 21 de görülen ve esas itibariyle Şek. 7 - 20 (a) daki devreye benzeyen ve
zaman sabiti R2C2 olan ikinci devreye gönderilir. Basit bir anahtar olarak göste-
rilen S liakikatte her darbe geldiğinde a yi c ye ve bundan sonra hemen b yi c ye
bağhyan bir elektronik devredir. Bu suretle gelen her darbe ile kondansatöre sabit
bir yük ilâve edilir ve bu yük direnç üzerinden, denge hasil oluneaya yani ilâve
edilen yiik akan yiikle dengeleninceye kadar, akar. Yükün akma nisbeti doğrudan
220 DİFRAKTOMETBEÖLÇÜüERİ [BÖİ..7

doğruya M mikroampermetresinden geçeıı akımdıı- ve bu sebeple sayıcıdaki darbe

nisbetini, yani x-ışım şiddetini gösterir. Devre urnumiyetle ölçii aletinden başka
şiddetin devamlı kaydını yapan kayıt kâğıdı ihtiva eder.

gelen darbe

Şek. 7—21. Ratemetre devresinin ölçü yapan kısmı^

X-)şmı şiddeti sabit olduğu zaman bile (sabit ortalama darbe nisbeti) sa-
yıcı daıbelerinin zaman içindeki mesafeleri tesadüfî olduğundan darbe nisbeti za-
manla kısâ peryotlarla değişir. Darbe nisbetindeki bu statistik dalgalanmaları rate-
metre duyar ve ratemetrenin cevap hızı zaman sabiti ne kadar kiiçük ise o kadar
biiyük olıır. Bu, kondnsatör - direnç devresinin tetkikinden anlaşılır : darbe nisbe­
tindeki herhangi bir değişim devreden geçen akımda bir değişime sebep olur, fa-
kat ikincinin değişmesi daima birinciden geri kalır geri kalma miktarı kiiç^k
zaman sabiti için büyük zaman sabiti için olandan daha azdir. Darbe nisbetindeki
tesadüfî dalgalanmalar zaman sabitinin küçük olmasi halinde çok daha aşikârdır,
eüııkü bu takdirde devredeki akım, darbe nisbetindeki değişimi daha yakmdan ta-
kip eder. Bu husus sayıcımıza şiddeti sabit bir x - ışını demeti girmesi halinde bir
ratemetrenin otomatik olarak kaydedilmiş eıkışım gösteren Şek. 7 - 22 de görii-
lüyor. Soldaki büyük dalgalanmaların şiddeti C2 nin değerindeki değişimle te-
min edilen zaman sabitinin müteakip arttırılmaları ile azaltılmıştır. Aşikâr olarak
ratemetre gösterge ueunun yahut kayıt kaleminin yerinin tek bir ökunuşu fevka-
Iâde hatalı olabilir ve bu hata, zaman sabitinin küçük olmasi halinde büyük ol-
duğu haldekinden daha fazladır. Madde 7 - 8 de darbe nisbeti öleüsündeki hata-
nın darbe sayısı arttıkça azaldığım görmüştük. Şimdi bir ratemetrenin 2R2C2 ka-
darlık bir zaman için sayım yapıyor gibi hareket ettiği gösterilebilir, şu manada
ki, tek bir okurnadaki doğruluk derecesi bir skalerle 2R2C2 kadarlık bir zaman
içiıı yapılan sayımdakine denktir. Bu itibarla herhangi tek bir ratemetre okumasm-
daki izafî muhtemel hata, n ortalama darbe nisbeti olmak iizere, ( 7 - 6 ) denkle-
minin miitekabili olan

E = yiizde . _7-— (7—8)

7-9] RATEMETRELBR â2İ

ile verilmiştir. Bu denklemden şunu da görüyoruz k i zaman sabiti ayni k a l m a k

şartiyle muhtemel hata yiiksek darbe nisbetlerinde aleak nisbetlerdekinden daha
azdir. Bu grafik olarak darbe nisbetindeki kaydedilerx dalgalanmanm darbe nis-
betinin kendisinin artmasi balinde azaldığım gösteren Şek. 7 - 23 de açıklanmış-
tır.
Bir ratemetreuin en faydali tarafx ortalama darbe nisbetindeki değişimi tarif
edebilmesidir. Bunu bir skaler asla yapamaz, ..çünkü bir skalerin bir darbeyi kay-
dettiği esnada ortalama darbe sayismdaki bir değişim skaler tarafmdan hiç farke-
dilmez. Ratemetrenin işte bu yönü difraktometrede eok faydalıdır. Bir difraksi­
yon patronu bir uçtan diğerine taranabilir, ve hareket eden sayıeı, ratemetre için-

Şek, 7—22. Zaman sabiti (T.C.) nm sabit x-ismi şiddeti halinde darbe nisbetinin kay-
dedilen dalgalamşı üzerindeki tesiri (şematik). Zaman sabiti işaretlenen zamanlarda anî
olarak degiştirilmiştir. (T.C.) 1< (T.C.) 2 <(T.C.) J .

den otomatik olarak difraksiyon açısı değişirken müşahede ettiği şiddeti sürekli
olarak kaydedilmek üzere gönderir. Buna mukabil ratemetre skalerden daha az
doğrudur, bu hem çıkışmda meydana gelen önüne geçilmez statistik dalgalanma-
lardan h e m de gösterge veya kayıt aletindeki hatalardan ileri gelir.

Daha önce de bahsedildiği gibi b ü y ü k bir zaman sabiti, darbe nisbetindeki

değişimlere karşı cevap zamanını arttırmak süretiyle ortalama darbe nisbetindeki
dalgalanmaları azalür. Fakat keskin bir difraksiyon eizgisi taranmca ortalama
darbe nisbeti çabuk değişir ve biz ratemetrenin bıı değişimi m ü m k ü n olduğu ka-
dar doğru olarak göstermesini isteriz. Bu bakimdan küçük zaman sabitinin hasıl
ettiği kısa cevap zamani gereklidir. Bu sebeple bir ratemetre bü iki karşıt faktörü
hatırda tutarak inşa edilmeli, ve zaman sabiti statistik dalgalanmalarm çoğunu
düzgünleştirmeye yetecek kadar b ü y ü k ve fakat m a k u l bir kisa cevap zamani ve-
rebileeek kadar da k ü c ü k olmahdır.
222 DİFRAKTÛMETRE ÖLÇÜLERİ [Böl.7

<
w
w
m
P3
<
ZAMAN

Şek. 7—23. Sabit bir zaman sabiti için ortalama darbe nisbetinin kaydedilen dalga-
lanmalar üzerine tesiri (şematik). İşaretlenen zamanlarda x-ışmı şiddeti birdenbire değiş-
tirilmistir.

Ticarî ratenıetrelerin çoğunuıı muhtelif x-ışını şiddeti mertebelerine uyabil-

mek için bir kae eşeli vardır (meselâ kaydedici kalem saniyede 100, 1000, ve
10000 darbe için skalanm sonuna kadar s a p a r ) . Tıpkı darbe nisbeti yüksek oldu-
ğu vakit skalerde kısa sayma zamanı kullanıldığı gibi skalanm yüksek kısımlarm-
da daha kiiçük zaman sabitleri kullamlır. Bazı aletlerde her skala iein uygun za­
m a n sabiti fabrikada tesbit edilmiştir, bazılarında da aleti kııllanan anahtarlar va-
sıtasiyle uygun kondansatörü devreye sokmak suretiyle 0,5 den 15 saniyeye ka­
dar muhtelif zaman sabitlerinden birini seeebilir. Tabiî kullanılaeak uygun za­
m a n sabitinin tarama hızı ile bağmtısı yok değildir, hızlı taramada ratemetre ça-
b u k cevap vermelidir ve bu sebeple de zaman sabiti kısa olmalıdır. Kullanılan ta­
rama hızı için haddinden fazla büyük zaman sabiti difraksiyon çizgilerinin mak-
simumlarını hafifçe tarama yönüne kaydıraeak ve b u n l a r m maksimum siddetini
düşüre.cektir, ve düzgünleştirme tesirinin aşırı olması sebebiyle zayıf difraksiyon
çizgilerini ihmal edecek ve bunlarin farkında olunmiyacaktir. Bu sebeple zaman
sabitini seçerken kısasını seemek daha iyidir. Takip edilecek iyi bir kaide zaman
sabitini giriş slitinin zaman genişliğimn yarısmdan küçiik seçmektir. Zaman ge-
nişliği, slitin kendi genişliği kadar hareket etmesi için geçen zamandıf. Meselâ ta­
rama hızı 2°/dakika iken 0,2° lik bir slit kullamliyorsa slitin zaman genişliği
( 0 , 2 / 2 ) ( 6 0 ) = 6 sec dir ve zaman sabiti 3 saniyeden daha az olacaktir. Ayni kai­
de zaman sabiti tesbit edilmiş ise verilen bir tarama hızı için uygun slit genişliğini
bulmakta kullanilabilir.

X-ismi şiddeti, yani ortalama darbe nisbeti ile ratemetre gösterge iğnesi ya-
h u t kayıt kaleminin sapması arasmdaki bağmtı bazı ratemetrelerde çizgisel bazı-
'' f-10] MONOKROMATOELARIN KULLANILMASI 223

larmda da logaritmiktir. Bağıntımn tarn şekli, Madde 7 —8 de anlatilan ve Geiger

sayıcısı ve skalerde kullamlana behzer bir ayar işlemi ile bulunabilir. Sayıcıya gi-
ren şiddetli difraksiyon demeti iizerine bir takim metal levhalar konur ve bunlar
sayıcı sabit tutulmak iizere birer birer alimr. Herbiri ahmnca darbe nisbeti bir ska-
ler ile doğru olarak ölçülür ve ratemetre hiç değilse skalerde kullanılan zaman
kadar çahştırılır ve kâğıda kayıt hızı, makûl uzunlukta bir eğıi elde edilecek şe-
kilde seçilir. Her iz iizerinden pozitif ve negatif dalgalanmalar mümkün olduğu
kadar birbirine eşit olacak şekilde bir doğru çizgi geçirilir. (Şek. 7 — 23 bu yolla
yapılmjş ayarm bir kısmım gösteriyor.) Nihayet bu doğru çizgilerin kâğıdın sıfı-
rına olan mesafeleri skalerle tayin edilen ortalama darbe ııisbetlerine göre eiziliı*
ve bu şekilde elde edilmiş ayar eğrisi ratemetre - kaydedici takımı ile ileride yapı-
lacak şiddet öleülerinde kullamlır.

7—10. Monokromatorlarm kullaıulması. Bazı araştırma problemleri,

bilhassa Bragg açıları dışındaki diffuz saçılması ölçüleri, ölçüleeek olaylarm sü-
rekli spektrum içinde kaybolup gitmesi istenmiyorsa tarn monokromatik gelen de-
met kullanılmasmı gerektirir. Böyle bir durumda Madde 6 — 12 de anlatılmış
olan odaklayıcı kristal monokromator Şek. 7 — 24 de gösterildiği tarzda kulla-
ııılabilir. X-ışmı tüpünün T lıedefi üzerindeki S fiziksel çizgi kaynağından çıkan
ışmlar M bükülmüş v e o y u l m u ş kristalinden difraksiyona uğrayarak difrakto-
metre eemberi üzerindeki S' çizgisi üzerinde odaklanır ve sonra C nünranesine
doğru ıraklaşırlar. Nümune tarafmdan difraksiyona uğratıldiktan sonra tekrar sa-
yıcı giriş sliti F de odaklanırlar. Bu itibarla difraktometrenin geometrisi Şek. 7 — 1
de verilmiş olana denktir, fakat arada önemli bir fark vardır, nümune üzerine ge­
len ışmlar monokromatiktir ve monokromator kristalin odak çizgisi olan zahirî S'
kaynağmdan çıkarlar.
• Difraktometreye uygun esaslı şekilde monokromatik şartlar altında çalışmak
için bir başka metod dalıa vardır. Bu, dengelenmiş süzgeçler de denilen Boss SÜz-
geçleridir, Bu metod bütün cisimlerin absorpsiyon katsayilarimn dalga boyu ile
ayni şekilde yani (1 — 13) denklemi ile verildiği gibi X3 ile orantılı olarak değiş-
mesi hakikatine dayanır. Eğer atom numaralari birbirinden bir farkli olan iki ci-
simden siizgecler yapilir ve kalinliklari özel bir dalga boyu için ayni absorpsiyoiiu
basil edecek şekilde a)rarlanırsa bu takdirde iki cismin K absorpsiyon kenarlari
arasında dar bölge miistesna bunlar bütün dalga boylari iein ayni absorpsiyona sa-
lıip olıırlar. Bıı bölgeye süzgee takımmm geçirici bandı denir. Eğer bu siizgecler
bir heterokromatik yani farkli dalga boylari ihtiva eden ışmlardan müteşekkil bir
demetin yolu iizerine miinavebe ile konulurlarsa bu takdirde her bir halde geçi-
• rilen şiddetlerin arasmdaki fark yalnız geçirici banddaki dalga boylarmdan ileri
gelir. Geçirici band spektrumun kuvvetli bir karakteristik bileşenini ihtiva edecek
şekilde seçilince elde edilen sonuç kuvvetli bir monokromatik demet olur..
224 DİFRAKTOMETRE ÖLÇÜLERİ [Böl.7'

Şek. 7—24. Kristal monokromatorun difraktometre ile kullamlışı.

CuKa. radyasyonunun izolasyonu bir misal olarak alınabilir. B u radyasyonun

dalga boyu 1,542 A dur ve süzgeç maddeleıi olarak kobalt ve nikel kullanılabilir,
çünkii bunların K absorpsiyon kenarları (sırasiyle 1,608 ve 1,488 A ) C u K a çiz-
gisini etkin bir şekilde smırlar. B u n l a r m \x lineer absorpsiyon katsayıları Şek.
7—25 de eizilmiştir ve dengenin nikel süzgeci kobalt süzgeçten biraz daha ince
yaparak elde edilebileceği anlaşılır. Doğru orana ayarlanmea süzgeçlerin geçiime
bandı müstesna \xm x Nİ = pico xco dir ve (ix iu X. ya göre eğrisi Şek. 7 — 2 5 ( b )
deki görünüştedir. \x%= —log Ix/I0 olduğundan yalnız 0,12 A genişliğindeki ge-
çirici banda ait dalga boyları müstesna b ü t ü n dalga boyları için h e r iki süzgecin
Ix/I0 geoirme faktörü (geçirilen şiddetin gelen şiddete oranı) birbirine eşittir.
Difraktometre ile şiddetin ölçüleceği 20 açılarının herbirinde difraksiyon demeti-
nin yolu üzerinej bu demet sayıcıya girmeden evvel, önce bir süzgeç sonra da
ikincisi konur. Bu süzgeçlerin herbirinden geçen 'difraksiyon demetinin şiddeti öl-
çülür ve ölçülerin farkı yalnız CuKa çizgisinin ve geçirici bandda bu çizgiye he-
men yakın ve nisbeten zayıf dalga boylarmm hasıl ettiği difraksiyon şiddetini ve-
rir.
Şu noktayı iyice belirtmeliyiz ki sayıcıya giren demet, bir kristal monokro-
mator kullamldığı zamanki gibi hiç bir şekilde hakikaten monokromatik değildir.
Süzgeelerdeıı heıhangi biri konulduğu vakit bir çok dalga boylu radyasyon sayı-
cıya girer, fakat süzgeelerin birinin geçirdiği Her dalga boyunun şiddeti ikincı
süzgeein geçirdiği şiddeti eşittir. Yalmz geçirici band ieindeki dalga boyları iein
böyle değildir., bunlar her iki süzgeç tarafından eok farklı olarak geçirilirler. Bu
itibarla süzgeçlerden biri ile ölçülen şiddet diğeri ile ölçülen şiddetten çıkarıhnca
fark geçirme b a n d ı n m ieindeki dalga boyları müstesna her dalga boyu için şıfu'-
dır.
 1
s

Cu Ka Cu Ka

i
Cl-i
£ HI.

I! geçırme
bandi
s
>

a
E
3

>
1.0 1.5 2.0 1.0 1.5 01
X (angstrom ) X (angstrom )
(a) (b)

Şek. 7—25. GaKa. radyasyonu için Ross süzgeçleri; (a) süzgeç maddelerinin absorpsiyon katsayilan;
(b) dengelenmeden sonraki \v& - değerleri.

en
226 DİFRAKTOMETRE ÖLÇÜLERİ [Böl. 7

Pratikte süzgeçlerin dengelenmesi takriben ayııi kalınlıktaki iki levha sayı-

cıya giren demetin önüııe sürülebilecek tutuculara yerleştirilerek elde edilir. Lev-
halardan biri x-ışını demetine daima diktir, diğeri ise demete dik bir eksen etra-
fmda döndüı-ülebilir; bu suretle ikinci levhaya demetle öyle bir açı yaptırılır ki
levhanın etkin x kalmlığı deııge "için lâzım olan kalmlığa eşittir. Geçirme bandı-
ııın dışmdaki bütün dalga boylarırida m ü k e m m e l bir denge, her ne kadar büyük
bir yakmlıkla elde edilebilirse de, tam olarak elde edilemez, çünkii p, tam olarak
l? ile değişraez ve yine K absorpsiyon atlamasımn şiddeti (K k e n a r m d a n hemen
kısa vc hemen uzıın dalga boyları için absörpsiyoıı katsayılarınm o r a m ) bütiin
elemanlar için ayni değildir.

PROBLEMLER
7—1. Dikdö.rtgen levha şeklindeki bir toz nümunenih 5,73 in yarıçaplı difraksiyon
daire düzlemî iginde öleülen genişliği 0,5 in dir. Eğer biitün açılarda gelen demetin levha-
■ nın dışma çıkmaması isteniyorsa' ve ölçüler 20=10° ye kadar kiiçük açılarda yapılacaksa
gelen demetin maksimum diverjans açısı (difraktometre dairesi diizleminde ölçülen) ne
olabilir?
7—2. Madde 7—i de ifade edilmiş olan bir difraktometrede düz levha şeklindeki bir
nümunenin radyasyona maruz kalan etkin haomi sabit ve 6 ya tabî değildir, ifadesini is-
batlayımz,
7—3. E'ir skalerle belirli bir difraksiyon çizgisine ait maksimum şiddeti ölçerken 1,9
saniyede 2048 darbe sayılıyor. Çizgiden bif kaç derece ötede «difraksiyon background» unu
ölçerken 2043 darbe 182 saniyede sayılıyor. X-ismlan tüpü kâpatılmca uzun bir zaman ara-
lığı i'çinde tayin edilmiş olan ortalama darbe nisbeti saniyede 2,2 darbedir.
(a) Çizgiriin maksimum şiddetinin difraksiyon background şiddetine oranı nedir?
(6) Bu şiddetlerin herbirindeki rhuhtemel hata nedir?
(c) Difraksiyon ç.izgi şiddetindeki doğruluk derecesi ile ölçü yapabilmek için «dif-t
raksiyon background» u ne kadar sure sayılmahdır?
7—i. (a) CUAK müstesna diğer bütün dalga boylan için dengelenmiş olan kobalt ve
nikel süzgeçlerin etkin kalmliklanmn oranim hesaplaymiz. (0,5 A dan takriben 2 A a kadar
giden dalga boylan içln kabili tatbik ortalama bir defer elde ediniz.)
(6) Her iki halde de gelen şiddetin ayni oldugunu farzederek süzgeçler dengelenince
nikel süzgecin geçirdiği Cu Ka şiddetinin kobaltm geçirdiği CnKa. şiddetine oranım hesap­
laymiz. Nikel süzgecin etkin kalmhğı 0,00035 in dir.
 B ÖL Ü M 8

MONOKRISTALLERIN C İ H E T İ N E KONULMASî

8 — 1. Giriş. Polikristal maddeleriıı özeliklerinin çoğunıı izole edilmiş mo-

nokristalleri tetkik ederek anlıyabilmişizdir, çünkii böyle çalışmalar rnürekkep
kütle içindeki bıı külleyi teşkil eden ferdî bloklarm özeliklerinin öleülmesini
mümkiin kılar. Monokristallerin umumiyetle anisotropik olmasi sebebiyle bu cins
araştırrnalarda daima, ölçülerin bilinen kristallografik doğrultıılar yahtıt diizlem-
ler boyurica yapılabilmesi için monokristal test nümunesinin doğrultularınm
doğru olarak bilinmesi gerekir. Kristal doğrultüsunu değiştirerek ölçülen özelik-
ler hakkmda (meselâ akma mukavemeü, elektriksel direnç, korozyon hızı) doğ-
rultunun fonksiyonu olarak bilgi elde edebiliriz.

Bu böliimde kristal doğrultusunıı tayin etmeye ait iiç esas x-ışım metodu an-
latılacaktır: geriye yansıma Laue nıetodu, geçirme Laue metodxi ye difraktometre
metodu. Yine burada kristal deformasyonunu ve bu deformasyonun x-]şım me-
todıı ile öloülmesirii tetkik etmek münasip olur. Nihayet izafî kristal doğrultııları
münakaşa- edilmiş ve bir ikizlemenin iki kısmı yahut çökelmiş kristal ve onun
ana fazı gibi birbirleriyle tabiî olarak ilgili olan kristallerin izafî doğrultularım- ta­
yin etmek için metodlar verilmiştir.
ı ' ' •
i •
| 8 — 2. Geriye - yaıısıma Laııe metodu. Madde 3 — 6 da balısedildiği üze-
j re Mr monokristalin Laue patronu, film üzerindeki bir difraksiyon lekeleri takı-
I mından ibarettir ve bu lekelerin mevkii kristalin dpğrultularına tabîdir. Bu istcr
geeirme ister geriye - yanşıma olsun Laue metodlarmm her ikisi için de doğrudur.
! Maamafih geriye yansıma metodu çok daha fazla kullanılır, çünkü nümunenin
I özel şekilde hazırlanmasma liizum yoktur ve niimune istenilen kalmlıkta olabilir,
I halbuki geeirme metodunda absorpsiyonun az olmasi için niimunenin ince olmasi
I lâzımdır. ~f" ' '
!<Her iki halde de niimunenin doğrultusu film iizerindeki Lane lekelerinin
j mevkiinden tayin edileceginden niimunenin filme nazaran bilinen bir doğrultuda
konulması gerekii-^fMetallurji çalışmalarmda karşılaşılan nümuneler tımumiyetle
tel, çubuk, levha, yahut plâk şeklindedirler; fakat bazan şekli muntazam olmiyan
kristallerle de calışılır. Tel yahut çubuk şeklindeki nürmmeleıi en iyisi eksenleri-
' 227
228 MONOKRİSTALLERİN CİHETİNE KONULMASI [Böl. 8

ııi karo yahııl dikdörtgen filmin bir keııarına paralel olarak monte etmektir, me-
selâ filme yakm olaıı tarafta ııümune yüzeyindeki bir ınüracaat işareti, nümune-
nin doğrultusuım tamamen tayin eder. Levha yahut plâk şeklindeki nümuneleri
bunlarm düzlemlerini filme paralel ve plâk veya levhamn bir kenarmı filmin bir
kenarına paı-alel olarak monte etmek uygun olur. Şekilleri muntazam olmıyan
kristallerin yüzeyleri üzerinde kristalin doğraltularmı filme nazaran tarn olarak
tesbit edeıı müracaat işaretleri olmalıdır.

Şek. 8—1. Bir konik difraksiyon denıetleri takımımn geriye - yanşıma durumuıra ko-
nulmuş bir film ile kesiti. C=Kristal, /7=Film, Z.A.=zon. ekseni.

Şimdi problem, kristalin doğrultusunu film üzerindeki geriye - yansıma Laue

lekelerinin mevkilerinden tayin etmektir. Eğer isteseydik Laue lekelerinin herbi-
rine tekabül eden 0 Bragg açısmı (5 — 2) denkleminden tayin edebilirdik, fakat
difraksiyon demetinin dalga boyu bilinmediğinden lekeyi hasıl eden düzlemin
hangisi olduğunu söylememize buııun bir yardımı olamazdı. Maamafih her lekeyi
hasıl eden düzlemin normalini tayin edebiliriz, çünkü düzlemin normali daima
gelen demet ile difraksiyoıı demetinin açıortayıdır. O halde düzlem normalleri bir
stereografik projeksiyon üzerine çizilîr, bunlar arasmdaki açılar ölçülür ve düz-
lemlerin eldeki kristale ait bilinen diizlemler arası açılarınm listesinden mukayese
ile hangileri olduklari bulunur.

0 halde ilk problemimiz film üzerindeki difraksiyon lekelerinin herbirinden

bu lekeyi hasil eden diizlemin kutbunun bir stereografik projeksiyondaki mevkii-
ni bulabilmektir. Bunu yaparken bir zonun bütün düzlemlerinin, ekseni zon ek­
seni ve yarı tepe açısı o zon ekseninin geçirilen demetle yaptığı <fi açısma eşit olan
bir koni yiizeyinde bulunan demetler yansittiklarim hatırlâmak faydalı olur, (Şek.
8 — 1). Eğer 4> açısı 45° den büyük değilse koni geriye - yansıma bölgesine konU-
laeak bir filmi kesmiyecektir; eğer <f> açısı 45° ile 90° ârasmda ise koni filmi fair
■8-2] GEEIYE-YANSIMA LAUE METODU 229

hiperbol boyunca keser; ve eğer 4> açısı 90° ye eşit ise kesit gelen demetten geeen
bir doğru çizgidir. (Eğef $ açısı 90" yi geçerse koni gelen demetin aşağısma kayar
ve Şek. 8 — 1 i üst lasmı alta gelecek şekilde ters çevirip bakıldığı vakit görülece-
a\ şekilde filmi keser.) Bu itibarla bir geriye - yansıma Laue filmindeki difrak­
siyon lekeleri hiperboller. yahut doğru çizgiler üzerinde bulunurlaı-j ve hiperbol-
lerden herhangi birinin filmin rnerkezine olan mesafesi zon ekseninin meylinin bir
ölçüsüdür.
y
film -

kesilen köşe

yansıtıcı düzîem
Şek, 8—2. Bir geriye - yansıma Laue lekesinin yerini bulmak. y=90°— <p olduğuna
; dikkat ediniz,

Şek. 8—-2 de filme kristalin bulunduğıı taraftan bakılıyor. Koordinat ekseıı-

leri o şekilde almnuştır ki gelen demet z-ekseni boyunca Oz yönünde ilerler, x-
ve y-eksenleri film düzlemi içindedirler. Gösterilmiş olan düzlem tarafmdân yan-
sıhlan demet filme S de çarpar. Bu düzlemin normali CN dir ve düzlemin kendisi-
nin ekseni yz-düzlemi içinde bulıman bir zona ait olduğıı farzediliyor. Eğer bu
düzlemin zon ekseni etrafında döndüğünii farzedersek bu düzlem kristalinıiz igin-
de bu zoııa ait bulunan bütün diizlemlerin durumlarmdan geçer. Bu rotasyon es-
nasında düzlemlerin normalleri filmi AB gibi bir doğru boyunca ve yansıyan de­
meti de bir HK hiperbolii boyunca keserler. Bu itibarla AB, diizlein normallerinin
film ile kesiştikleri noktalarin geometrik yeri ve HK da difraksiyon demetlerinin
filmi kestiği noktalarin geometrik yeridir. Meselâ, bir demeti S noktasma yansitan
diizlemiri, gelen demet, diizlemin normali ve difraksiyon demeti ayni-düzlem için-

i.
230 MONOKEİSTALLEEİN CİHETİNE KONULMASI [Böl. 3

de buluııacağmdan filmi N de keseıı bir normali olacaktır. Bir normalin uzaydaki

doğrültusunu y ve 5 açısal koordinatlari ile belirtebileceginiizden, problem, y ve
8 yi film iizerindeki difraksiyon lekesi S nin ölçülrnüş olan x ve y koordinatlarin-
dan tayiu etmektir.
Bu işi grafik olarak yapnıak için Greninger tarafmdan bir melod verilnıiştir.
Greninger bir'kart hazırlarnıştır ve bu kart filrnin iizerine konulunca doğrudan.
doğruya herhangi bir difraksiyon lekesine tekabiil eden y ve 8 koordinatlarini ve­
rir. Böyle bir kartı eizrnek için Şek. 8 — 2 den

x = OS sin y, , y = OS cosy- , ve OS = OCtg 2a,

yazabiliriz ki bu eşitliklerdeki OC = D = nümune - film mcsafesidir. p. ve a açıları

Y ve 8 açılarmdan aşağıdaki şekilde hesaplanabilir:

_FN '_' C F t a n S _ tanS

tan n - FQ - CF g i n T _ sin T

ON I FN \ I. . 1 \ / CF tan 8
tan a- OC _ . U i n n J \ CF cos Y-.j.;_ \ sin y. / I CF cos Y
— tan 8
—
siny, cosY

Bu denklemler yardinn ile herhangi bir difraksiyon lekesinin rrifevkii (x ve y cin-

sinden) istenilen bir niimune - film mesafesi D ve verilen y ve 8 değerleri iein çi-
zilebilir. Ve neticede Şek. 8 —3 de görülen 2° aralıklarla derecelennıiş Greninger
kartı elde edilir. Soldan sağa doğru giden hiperboller y sabit eğrileridir, ve bu eğ-
rilerden herhangi biri ekseni film diizlemine nazaran belirtilen y açısı kadar eğil-
miş olan zona dahil olan diizlemlerin hasıl ettiği difraksiyon lekelerinin geomet-
rik yeridir. Eğer ayni 8 değerine sahip noktalardan geçen eğri çizilirse, yukarıdan
aşağıya doğrtı diğer bir hiperboller takımı elde edilir. Kartm alt kisminda nasil
kullamlacağı sonra söylenecek olan bir iletki vardir. Greninger kartlannda say-
dam zemin iizerinde siyah çizgiler olmalıdır ve en iyisi fotoğraf filınleri iizeriude
pozitif bir baski olarak hazırlanır.

Kullamluken kart, merkezi filmin merkezi ile çakışmak üzere filmin iizerine
konur ve film ile kartm kenarlari paralel hale getirilir. Böylece herhangi bir dif­
raksiyon lekesine tekabiil eden y ve 8 koordinatlari doğrudan doğruya okunur.
Görülüyor ki kart kullamlmca lekenin x ve y koordinatlarinm ölçülmesine hiç.
lüzum kalmıyor. Kart doğrudan doğruya lekenin x ve y koordinatlarini değil leke- ■
yi lıâsıl eden diizlemin normalinin y ve 8 uçısal koordinatlarini verir. Herhangi bir
;: s-2] GEBIYE-YANSIMA LAXJE METODU 231

6 = 0" S = 10° 5 = 20°

= 20°

= 10'

7 =0*

2D

Şek. 8—3. Nümune - film mesafesi D=3 cm için doğra büyüklükte tab edümiş geriye
yansıma Laue patronlannm çözümünde kullamlan Greninger karti.

diizlcmin normalinin, meselâ Şek. 8 — 2 deki C/V normalinin y ve S koordinatlarmi

bilince diizlemin k u t b n n u bir stereoğrafik izdüşümde çizebiliriz. Merkezi Şek.
8 — 2 deki kristal olan ve i i l m e d e t e ğ e t olaıı ve izdüşüm'diizlemi film ile çakışan
bir referans küresi alalım. Izdüşürn merkezi olarak gecirilen demet ile referans
kiiresinin kesiştiği nokta almsm. CN diizlem normali kiireyi, kürenin x-ismlari
232 MONOKBİSTALLERİN CİHETİNE KONULMASI [Böl. 8

kesilen köşe

Şek. 8—4. Bir yansıtıci dUzlemin kutbunu stereografik izdüşüm üzerinde yerleştirmek
içiıi: ©renlnger. kartmın kullamlması. (b) deki 1' kutbu (a) da (1) difraksiyon lekesini ha-
sıl eden düzlemin kutbudur.
8-2] GERIYE-YANSIMÂ LATJE METODU 233

Jcaynağma yakın tarafmdaki yüzünde kestiğinden izdüşüme bu taraftan bakılmalı

ve film bu taraftan ccokunmalidir». Banyodan sonra, filmin fotoğraf alımrken
hangi d u r u m d a olduğunu bilmek için filmin (kristal tarafmdan bakilmea) sag
iiste gelen köşesi Şek. 8 — 2 deki gibi, film daha kazete konmadan kesilir. Ve film
okunurken bu kesilmiş olan köşenin Şek. 8 — 4 ( a ) daki gibi sol yukariya gelmesi
lâzımdır. K a ı t t a n okıman y ve S açılan Şek. 8 — 4 ( b ) de gösterildiği gibi izdüşüm-
de yerleştirilir. Dikkat edilmelidir k i Wulff ağı kullanılırken meridiyerileri aşa-
ğıdan yukariya doğru gelecek şekilde değil soldan sağa doğru olacak şekilde konu-
lur. B u n u n sebebi y sabit eğrileri üzerinde bulunan difraksiyon lekeleri bir zonun
düzlemleri tarafmdan hasil edilir, ve bu düzlemlerin kutupları izdüşûmde bir bii-
yük daire üzerinde bulunmalıdır. Filmin alt yarismdaki difraksiyon lekelerine te-
kabiil eden y , 8 koordinatları Greninger kartını döndürerek elde ederiz.

Bu usul geriye - yansıma Laue patronu Şek. 3 — 6 ( b ) de gösterilmiş olan alii-

minyum kristalinin doğrultusunu tayin ederek açıklanabilir. Şek. 8 — 5 bu fotoğ-
rafm önemli lekelerinin numaralanmış olarak çizimidir. Bu numaralammş leke-
ler Şek. 8 — 4 deki metodla Şek. 8 — 6 da stereografik olarak çizilmişler ve içi dolu
dairelerle gösterilmişlerdir.

Şek. 8—5. Alüminyum kris­

talinin Şek.' 3—6(b) deki geriye-
yansıma Laue patronundan se-
çilmiş difraksiyon lekeleri.

Şimdi problem bu diizlemleri «indislemek» yani Miller indislerini bul-

mak, ve bu suretle kristalin doğrultusunu ortaya koymaktır. Bir Wulff ağı
yardımiyle film iizerindeki muhtelif leke hiperbollerine tekabiil eden muh-
telif k u t u p takımlarmdan geçen büyük daireler çizilir. Bu büyük daireler bir
zonun düzlemlerinden geçerler, ve bu dairelerin kesistikleri noktalarda bulunan
234 MONOKBİSTALLERİN CtHETİNE KONULMASI [Böl. 8

Şek. 8—6. Şekil 8—5 deki geriye - yansıma patronuna tekabül eden stereografik iz-
düşüm.

düzlemler uıuumiyetle { 1 0 0 } , { 1 1 0 } , {111}, v e { 1 1 2 1 gibi k ü ç ü k indisli düzlenı-

lerdir. Zonların kendilerinin indisleri de k ü ç ü k t ü r , bu sebeple bu eksenleri iz-
düşüm üzerinde yerleştirmek faydalıdır. Bunlar Şek. 8 —6 da içi boş, daireler ola- j
rak gösterilmiştir, PA kutbu A zonunun eksenidir, PB de B zonunun eksenidir,
v.s... Bundan sonra önemli kutuplar (zonlarm kesiştikleri noktalar ve zon eksen- j
leri) arasiridaki açıları ölçüyor ve bu ölçülen aeıları k ü b i k kristaller için. hesap- !
lanmış açılarla ( C E T V E L 2 —3) mukayese ederek k u t u p l a r ı n hangi indisli ku- Ş
tuplar olduğunu bulmağa çabşıyoruz. Metod, hakikatte bir deneme metodudur. ''<
Meselâ görüyoruz ki PA — PB, PA — 5', ve PB—5' aeıları hep 90° dir. B u n d a n bu !
kutuplardaiı biri yahut daha fazlasmm { 1 0 0 } yahut { 1 1 0 } olabileceği anlaşılır,
ç ü n k ü iki {100} k u t b u , iki {110} k u t b u arasmdaki açı 90° dir. Denemek maksa- :
%'
■y'*

\, ' 8 - 2 ] ■ GERİYB-YANSIMA LAUE METODU 235

diyle PA , Pn , ve 5' lerin h^psinin { 1 0 0 } kutüpları ( * ) olduğunu farzedelim. Bu

takdirde PA ve PB den geçen büyük daire üzerindc ve herb'irinden 45° lik açısal
mesafede b u l u n a n PE bir { 1 1 0 } k u t b u olmalıdır. Bundan- sonra dikkatimizi C zo-
rama çeviriyoruz ve 6' k u t b u ile 5' yahut PB arasindaki mesafenin de 45° olduğu-
nu buluyoruz. Fakat Şek. 2 — 37 gibi bir standard izdüşüme müracaat edince gö-
rüyoruz k i 5 ' ile gösterdiğimiz { 1 0 0 } ve PE ile gösterdiğimiz { 1 1 0 } dan geçeıı
büyük daire iizerinde ve ikisinin ortasmda önemli bir kuttıp bulunmadığmı görü-
yoruz. B u sebeple ilk bulduğumuz yanlıştır. O halde şimdiye kadar ölçülen açı-
larla uyuşabilen ikinci bir hipotez yapiyoruz yani 5 ' daha evvel kabul ettiğimiz
gibi { 1 0 0 } kutbudur, fakat PA ve PB { 1 1 0 } kutuplarıdırlar. O halde PE bir {100}
kutbudur ve 6' de bir { 1 1 0 } kutbudur. B u kabulün doğru olduğunu a — b — 5' iiç-
genindeki açıları ölç.erek t a h k i k edebiliriz. a ve h niıı her ikisinin 5' den 55° uzak-
ta ve birbirlerinden 71° uzakta olduğunu buluruz k i a ve b n i n { 1 1 1 } kutuplari
olacağı netieesi çıkar. Keza bir standard izdüşümden görüyoruz k i { 1 1 1 } k u t b u
{100} ile { 1 1 0 } k u t b u n d a n geçen büyük daire iizerinde olmalidir ve bu a n m
{100} olarak kabul edilen 5 ' ve { 1 1 0 } olarak kabul edilen PB den geçen b ü y ü k
daire iizerinde bulunmasi ile uyuşmaktadır. B u itibarla ikinci kabulümüzün doğ-
rıı -olduğu göıülüyor.

Şek. 8 — 7 stereogtafik izdüşümü b ü t ü n { 1 0 0 } , { 1 1 0 } , ve {111} tipindeki

kutuplar yerlerine konulmuş ve b u n l a r m hangi düzlemlere tekabül ettikleri tes-
bit edilmiş durumda gösteriyor. Görülüyor k i kfistalin doğrultusunu tesbit ede-
bilmek için gözlenen bütiin lekelerin indislerini tesbit etmek zarurî değildir. Haki-
katte herhangi iki { 1 0 0 } k u t b u n u n izdüşümdeki yeri tesbit edilince kristalin du-
r u m u belli olur. Umumiyetle istenilen bilginin hepsi Şek. 8 — 7 dekilerdir. Bazan
özel bir difraksiyon lekesinin, nıeselâ 11 lekesinin Miller indislerini bilrnek iste-
1-iz.i Bu indisleri b u l m a k için 1 1 ' k u t b u n u n ( 0 0 1 ) ve ( 1 1 1 ) den geçen b ü y ü k
daire iizerinde ( 0 0 1 ) den 35° uzakta olduğunu görüyöruz. Standard bir izdiişüm ve
diizlernler arası açılarm cetveline baktığımız zaman b u k u t b u n indisinin ( 1 1 2 )
olduğunu anlarız.

(*) Okuyucu burada bir terim hatası yaptığımızı farkedecektir. Meselâ 5' kutbunun
fair {100} kutbu olduğu farzedilmiştir ve difraksiyon patronundaki 5 lekesinin-de kapali
olarak bir 100 yansimasmdan hasü olduğu farzedilmiştir. Fakat alüminyum yüz - merkezli
kübiktir ve difraksiyonun meydana gelebilmesi için hkl nin karışık olmaması gerektiğin-
den 100 yansimasmm mevcut olmıyacağım biliyoruz. Hakikatte, eğer bizim îarzımız doğru
ise 5 lekesi {200}, {400},/600} vs. düzlemlerinden hasıl olan yansımadır. Fakat bu diizlern­
ler hep birbirine paraleldir ve stereografik' izdüşümde bir kutupla gösterilmiştir ve bu
kutbu da {.100} ile göstermek uygun olur. Buna tekabül eden difraksiyon lekesine de 100
lekesi demek uygun ise de tamamen doğru değildir.
236 MONOKRİSTALLERİN CİHETİNE KONULMASI [BöL S

Şek. 8—7. Şekil 8—6 run, kutuplar indislenmiş olarak sfcereögrâfik izdüşümü.

Yukarıda bahsedildiği gibi Şek. 8 — 7 deki stereogrâfik izdüşüm kristalin

doğrultusunun tam bir tasviridir. Diğer tasvir metodları da m ü m k ü n d ü r . Şek.
8 —7 ye ait kristal karesel levha şeklinde idi ve düzlemi film (ve izdüşüm) düz-
lenıiııe paralel olarak monte edibnişti ve kenarları, izdüşümün NS ve EW ekseıı-
lerine paralel olan filmin kenarlarına paralel idi. ( 0 0 1 ) k u t b u nümuneııin öör-
maline tekabül eden izdüşiirn merkezine yakın olduğundan, ve ( 0 1 0 ) k u t b u iz-
d ü ş ü m ü n kenafına yakın ve takriben E ve S k u t u p l a r m ı n ortasmda olduğımdan
çok takribî olarak kristal doğrultusunu aşağıdaki şekilde tasvir edebiliriz: küb'
düzlemlerinden bir, takımı takriben levhanm yüzeyine paralel diğer takım ise lev-
hanın köşegeni boyunea levha yiizüne diktir.

Meselâ plâk lıaliııde olduğu gibi kristal içinde yalnız bir doğrultunun fizik-
sel bakımdan önemi varsa başka bir tasvir metodu kullamlâbilir. Meselâ sıkıştır-
ma ekseni levha düzlemine dik olmak üzere bu kristal iizerinde bit sıkışürma de-
neyi yapmak istiyebjliri»:. Bu takdirde kristalin sıkıştırma eksenine ( l e v h a m n nor-
Ö-2] GERİYE-YANSIMA LAUE METODTJ 237

mali) göre doğr.ultusu ile yahut ters yoldan ifade edelim, sıkıştırma ekseninin kris­
tal içinde kügük indisli bazı doğrultulara' nazaran yönünü tayin etmek istiyoruz.
Bü maksatla Şek. 2 - 3 6 ( a ) daki gibi standart bir izdüşümü tatbik ettiğimiz za-
man referans küresînin yarısmm herbirinin tepelerinde {100}, {110} ve {111}
kutuplan olan 24 tane birbirine denk küresel üçgen ile örtülü olduğunu görüyo-
ruz. Levhanm normali bu ücgenlerden birinin.icine isabet edecektir ve normalin
'dtırumunu tarn olarak belirtmek için bunlardan yalnız birini çizmek gerekecek-
tir. Şek; 8 - 7 de levhanın norrnali ( 0 0 1 ) - ( 1 0 1 ) - ( 1 1 1 ) üçgeni icindedir ve bu
üçffen Şek. 8 —8 de (001) standard izdüşürniinün bir parçası olarak yeniden çi-
zilmiştir. Bu yeni çizimde levha normalinin yerini belirtmek iein Şek. 8 — 7 deki
izdiişümün merkezi ile komşu üç kutup arasmdaki açıları ölgüyoruz. Bu açılar
pooı ,'pım > PHI olsun. Bu agıları Şek. 8 - 8 deki üç yayı tayin etmek iein kullamyo-
ruz. Bunlar daire yaylarıdır, fakat merkezleri miitekabil kutuplar değildir, bu yay-
ların herbiri ilgili kutuptan eşit açısal uzaklıkta bulunan noktalarm geometrik ye-
ridir ve bu sebeple kesişme noktaları aramlan noktadır. Şek. 8 — 7 den Şek. 8 —8 i
elde etmenin bir başka yolu doğrudan doğruya bütün izdüşümü yani levhamn nor­
mali ile birlikte kutupları Şek. 8 - 7 deki doğmltusundan (001) standard izdii-
sümüne döndürmektir.

Uly

Şek. 8—8. Kristal doğrultu-

sunu belirtmek için birim ste­
reografik üçgenin kuilanıhşı. Üç-
genin içindeki nokta doğrultusu
Şek. 8—7 de gösterümiş olah
monokristal levhanm normali-
dir.

Benzer şekilde bir monokristal tel veya eubuğun doğrultusu bunun ekseninin
birim stereografik üggen içindeki mevkii ile belirtilebilir. Şuna dikkat edelim ki
bu metod kristalin doğrultusunu tam olarak belirtmez, çiinkü halâ niimune ek-
seni etrafinda bir dönme serbestlik derecesi mevcuttiir. Maamafih kristal içinde
özel bir doğrultu boyunca ölçülen fiziksel veya mekaniksel bir özelikle ilgileniyor-
sak bumm önemi yoktur.
238 MONOKBİSTALLERİN CİHETİNE KOMULMÂSl tBöl. 8

Greninger kartmı ve stereografik izdüşümü kullanmamn jdeğişik yolları vardır, ve kul-

lanılan 'özel metod tamamen şahsî bir tercih meselesidir. Meselâ film üzerindeki tek tek ' j
lekeleri bir tarafa bırakıp dikkatimizi bu İekelerin teşkil ettiği muhtelif hiperbollere çe-
virebiliriz. Bir hiperbol üzerindeki lekeler bir zona ait' düzlemlerdeh hasıl olan "yansıma-
lardır ve, Greninger kartı vasıtasiyle doğrudan doğruya b'u zonun eksenini bu zona' ait düz-
lemlerden hiç birinin kutbunu çizmeden bulabiliriz. B'unun nasıl yapılacağı Şek. 8—9 da '.
gösterilmiştir. Kart jle filmin merkezlerini çakışmış olarak tutup filmi, (a) daki gibi bu
merkez etrafmda özel bir lekeler hiperbolü kart üzerindeki y sabit eğrilerinden biri ile
çakışıncaya kadar döndtirüyoruz. Gereken döndûrme miktarı daha önce film üzerine, filmin
tnerkezinden geçip kenarma kurşün kalemle,-';paralel ölarak çizilmiş- doğru ve Greninger
kartındaki iletki ile okunur. Parzedelim ki bu.açı ı dur. Şimdi izdüşüm âlttaki Wulff ağma
nazaran. ayni g açısı kadar döndürülür ve zon ekseni, (b) de olduğu gibi, çevreden itibaren'
izdüşümün düşey ekseni üzerinde y açısı kadar uzaktadır. (^zonunun kendisi de izdüşü- ;
mün merkezinin üzerinde y açısı-yapan bix büyük daire ile temsil edilmektedir. Maamafih
ekseriya zon çemberini çizmek zarurî değildir; çünkü zon ekseni bütün zonu uygun bir 'şe-
kilde belirtir.) (*) Bu şekilde devam ederek' bütün önemli zonlarm kutuplarım ve Şek. 8—i -
deki metodla da patrondaki önemli leke veya lekeleri hasıl eden düzlemlerin kutuplarım '■'.
çiziyoruz. (Sonuncusu, Şek. 8—5 deki 5 lekesi gibi bir çok hiperbollerin kesim noktalarm- •
da, ve komşulanndan iyice ayrılmış halde-bulunan,. şiddetli bir lekedir.) Bu şekilde elde
edilen noktalar daima küçük indislidir ve giiçlük çekilmeden indisleri söylenebilir.

Çizilmiş kutupları indislemenin bir değişik metodu da kübik kristaller için {100}, {110.},
ve {111} gibi bir takım doğrultularm detaylı standard izdüşümlerine sahip olmaktır. Bu
da bir deneme metodudur ve Şek. 8—6 yardımı ile açıklanabilir. Önce temayüz etmiş bir
zon seçilir ve mdisleri hakkında bir kabûl yapılır: meselâ B zonunun bir < 100 > zonu -.';
olduğunu kabûl ederiz. Sonra bu kabulün doğru olîrp, olmadığmı anlamak için (a) izdii- \
şümü merkezi etrafmda, PB Wulff ağı üzerinde ekvator üzerine gelinceye ve zon çemberi-
nin uçları ağın N ve S kutupiariyle çakışıncaya kadar döhdürürüz, (b) izdüşüm üzerindeki V:
bütün önemli noktaları ağm M!?-ekseni etrafmda - PB merkezde Ve zon çerhberi çevre üze-
rinde bulununcaya kadar döndürürüz. Şimdi bu yeni izdüşümü'bir {100} standard izdüşüm '
üzerine kor ve merkez etrafmda izdüşüm üzerindeki bütün noktalar standarddaki nokta- ■
larla çakışmcaya kadar.döndürürüz. Eğer böyle bir çakışma olmazsa başka bir standard .;
izdüşümle.-deneriz. Şek. 8—6 daki özel hal için bir çakışma ancak bir {1-1.0} standard izdü- >;
şümü üzerinde elde edilebilir, çünkü hakikatte PB bir {110} kutbudur. Bir defa bir çakıs-
ma hasü olunca bilinmiyen kutuplarm indisleri doğrudan doğvuya standardda çakıştıkları
kutuplarm indisleridir.

Bir Greninger kartı bulunmadığı vakit gözlenen herhangi bir Laue lekesine tekabül eden ::
kutup kolayca yapüabilen bir. «stereografik: cetvelle» çizilebilir. Cetvelin yapılması Şek.
8—10 daki bağıntılara dayamr. Bu çizim OC gelen demeti ile CS difraksiyon demetinden
geçen bir çizimdir. BuradaCW düziem normalini değil ds ON' yü kullarimak ve izdüşümüh
merkezi olarak gelen deftıet ile referans küresinin kesişme noktası olan T.yi almak uygun

(*) Bir lekeler hiperbolü kart üzerinde Şek. 8—9(a) da olduğu gibi yatay bir hiperbol
ile üst.üste gelince düşey Biperbo.ller herhaıigi bir lekenin 5 açılarımn farkım ölçmek içta
kullamlabilir ve. bu açı, tıpkı bir 'Wulff ağmin meridiyen üzerindeki iki kutup arasmdaki
açınınjenlemler farkı ile ölçüim.eş|ne be.hzer,". şekilde., lekeleri hasıl eden düzlemler arasm-
daki açıya eşittiir, •• ■"■ . ... .....''•£,!-.:'■; ', ^, vŞSyİ"''. ';-ft, .
m
8-2] GERIYE-YANSIMA LAUE MEÎTODÜ 239

kesilen köşe
zon'una ait dUzlemlerden
hasil olan lekeler dizisi

alta konulan
Wulf ağı

J 1 >^ •-î^

%*
~ ■/.
me A ~4~~4^T~^yS^s\
,7

i/ A- -A-^\)\ /V>/
7

Şek. 8—9. Greninger kartmm stereografik izdüştim üzerindeki dtizlemler zonunun ek-
senini bulmak için kullanılışı. PA noktası A zonunun eksenidir.
 240 MÖNOKRISTALLERİN CİHETİNE KONULMASI B9İ..8

Şek. 8—10. Geriye yansimada lekeyi hasıl eden düzlemin P stereografik izdüşümü ile S
difraksiyon lekesi arasmdaki bağıntı.

olur. Bü itibarla iV' kutbunun izdüşümü P dedir. D nümıme - film mesafesi ve r referans
küresinin yarıçapı olmak üzere

OS = OC t a n (180° — 26) = D tan (180" — 20) (8-1)

ve
PQ = TQ tan ^45* - ± J = 2 r tan/45'.- - 1 \ (8-2)

bagintilan mevcut olduğundan izdüşürülen kutbun, izdüşümdeki merkeze mesafesi olan

PQ yü difraksiyon lekesinin filmin merkezine olan ölçülen OS mesafesinden bülabüiriz.
r nin değeri kullamlan-Wulff ağımn R yarıçapı ile tesbit edilmiş.olur, cünkü ağın yarıçapı
izdüşümün esas çemberinin yânçapma eşittir. Görülüyor ki düz'lemin kutbu M uç nokta-
smda ise izdüşiimü U da olur. Bu sebeple U noktası izdüşümün esas çemberi üzerinde
bulunur, ve UQ esas çemberin R yarıçapıdır. TUQ ve TMC üegenlerinin benzer olmalan
sebebiyle R = 2r ve

; ,. . PQ = / ? t a n ( 4 5 ° - i - ) ( 8 -3)
 8-2] GERfr-E-YANSlMA LAUE METODU 241

Şek; 8—11. Geriye - yansıma Laue metodunda bir stereografik izdüşüm üzerinde bir
• yansıtıcı düzlemin kutbünu çizmek için stereografik cetvelin kullanıhşı. 1' kutbu 1 difraksi-
-. yon lekesini hasıl eden düzlemin kutbudur.

Cetvel, bir merkez noktası seçip OS mesafelerini ölçebileceğimiz santimetrilc bir eşel
hazırlryarak teşkil edilir. Her OS mesafesine tekabiil eden PQ mesafesi (8—1) ve (8—2)
denklemlerinden hesaplamr, ve cetvelin merkezinden itibaren öbür tarafında işaretlenir.
■ Mütekabil çizgilere ayni numaralar verilir ve neticede Şek. 8—11 deki gibi bir cetvel elde
edilir, bu şekilden ayni zamanda metodun nasıl kullamlacağmı da görüyoruz. [Muhtelif PQ
mesafelerinin hesaplanmasmdan Wulff ağımn kendisirii kullanarak kurtulabiliriz. Şek..8—10
yansıtıcı düzlemin kutbunun izdüşiimün kenanndan'0 açısı.kadar ötede olduğımu gösteri-
yor, ve 0 her OS mesafesi için (8—1) denklemi ile verilmistir. Getvel, merkezi Wulff ağınm
i merkezi ile çaluşrmş olarak Wulff ağınm ekvatörü boyunca konur ve her bir 0 açısma te-
| kabiil eden PQ mesafeşi ekvatör üzerindeki açısal eşel yardımı ile işaretlenir.]
! Düzlem normalini eŞk. 8—10 daki gibi seçtiğimize göre izdüşüme x-ışmları kaynağının
| aksi tarafmdan bakılacağı aşikârdır. Bu, filmin de bu taraftan okunacağım, yani kesik kö%
! şenjn sağ tarafta ve' üstte bulundufulacağırii ifade eder. Bundari sonra Şek. 8—11 deki gibi
I izdüşüm filmih üzerine konur, alttan aydmlatilir. Cetvelin merkezi izdüşürnün merkezi ile
çakışık kalmak üzere cetvel özel bir difraksiyon lekesinden geçinceye kadar döndürülür.
. OS mesafesi okunur ve mütekabil kutup merkezin aksi tarafmda ve mütekabil PQ mesa-
fesinde işaretlenir. Bu işlem her önemli difraksiyon lekesi için tekrarlamr ve sonra izdü- .
şüm bir Wulff ağma nakledilir ve kutuplar daha önce anlatılan metodlardan biri ile indis-
lenir. Dikkat edilmelidir ki bu metod, x-ışmlari kaynağmm aksi tarafmdan bir izdüşüm ve-
rir, halbuki Greninger kartı x-ışmlan kaynağı tarafmdan bakıldığma göre kristalin bir iz-;
düşümünü verir. Bir kristal doğrultusu tabiî bir.veya onun aksi tarafmdan tarif edilebilir,

F . 16
242' MONOKRİSTALLERİN CİHETİNE KONULMASI LBöl. 8

ve izdüşümlerin herhangi biri diğeri ile, izdüşümü, izdüşümün EWekseni etrafmda 180° dön-
dürmek suretiyle çakıştmlabüir. Her ne kadar kullânılması ve hazırlanması kolay ise de
bir stereografik eetvel, geriye yansıma patronlanmn çözümünde Greninger kartı kadar
doğru değildir.

Kristal doğrultusunu tayiıı ve tasvir metodları burada billıassa kübik kris-

tallerle verildi, çünkü bunlar en. kolayları ve en çok rastlanılanlarıdırlar. Maama-
fih bu metödlar tarnanien geneldirler ve düzlemler arası açılar. bilinmek şartı ile
herlıangi bir sisteme ait kristale tatbik edilebilirler.

f^ 8 — 3 . G e ç i r m e L a u e m e t ö d u . Absorpsiyonu kâfî derecede alçak bir ııü-

nıune verildiği takdirde, bir geçirme Laue patroııu elde edilebilir ve kristalin doğ-
rultusunu anlamak için tıpkı geriye-yansıma Laue patronunda olduğu gibi kııl-
lanılabilir. A .■

Laue ;.metodlarının hangisinde. olursa olsuıı kristal içindeki bir tek zona ait
düzlemlerin verdiği film üzerindeki difraksiyon, lekeleri daima konik kesitlerden
biri olan bir eğri iizerinde b u l u n u r . F i l m geçirme d u r ü m u n d a oldüğu vakit, geçi-
rilen demet ile zon ekseni arasındaki <f> açışımn kâfî derecede küçiik değerleri
için bu eğri bir b ü t ü n elipstir (Şek. 8 — 1 2 ) . Bu <£ açısmm biraz daha büyiik de-

Şek. 8—12. Difraksiyona uğramış bir konik demetler takımınm geçirme durumuna
'konulmuş bir film ile kesit'i. C=kristal„ F=tüxa, Z.A.=zon ekseni.

ğerleri için, filmin sonlu bir büyüklükte olması sebebiyle elips, tam değildir.
$ = 45° iken eğıi bir parabol olur, <f> açısı 45° yi geçinee bir hiperbol, ye 0 = 9 0 °
iken de bir doğrudur. B ü t ü n hallerde eğri, geçirilen demetin teşkil ettiği merkezî
-lekeden geçer. •
 8—3] ĞEÇÎBME LAUE METÛDÜ 243

j- Şek. 8—13. Geçirme Laue metodunda dtizlem normali doğrultusu ile difraksiyon leke-
j leri mevkii arasmdaki bağıntı.
| - ■

f . •
! Geçirme Laue metodundaki açısal bağmtılar Şek. 8 — 13 de gösterilmiştir. Bu-
I racla C de bulunan kristal merkez olmak üzere bir referans küresi çizilmiştir, ge-
!•:- len deınet kiireye I de girer ve geçirilen demet kiireyi 0 da terkeder. Film kiireye
0 da teğet plmak iizere konulmııştur, ve kristal tarafmdan bakıldığı zaman sag
I tarafta iiste gelen köşe, filmin x-ismlarraa arzedildiği esnadaki durumunu belirt-
; mek maksadiyle kesilmiştir. Gösterilmiş olan latis düzlemlerinden yansıyan de-
i met filme R de earpar, ve bu diizlemin normali kiireyi P de keser.
!. Ekseni yz - düzlemi içinde bulunan ve geçirilen (veya gelen demet ile </> -
I aeisi yapan bir zona ait diizlemlerin hasıl ettiği difraksiyonu inceledigimizi farze-
! delim. Eğer bu zona ait bir tek düzlem, başlangıçta A da olan kutbu, APEBWA
j biiyiik dairesi boyunca hareket edecek şekilde döndürülürse bu düzlem, hakikî
kristal ieinde bulunan bu zona ait biitiin diizlemlerin durumlarmdan geçer. Bu
dönme esnasmda başlangıçta film iizerinde D de olan difraksiyon lekesi kesik çiz-
gilerle gösterilmiş olan DROD elipsi iizerinde hareket eder.
244 MONOKRİSTALLERÎN CİHETİNE KONULMASI [Böl. 8

0 10 20 30

Şek. 8—14. Geçirme Laue patrpnlarınm çözümü için, nümune - £ilm mesafesi 3 cm
olması halinde doğru büyüklükte olan Leonhardt kartı. Kesik çizgilerle çizilmiş eğriler V
sabit eğrileri ve dolu çizgilerle çizilmiş eğriler satrit 8 eğrileridir.

Düzlemin, şekilde gösterilen gibi,~ herhangi bir özel doğrultusu, kutbunun ;

açısal koördinatları $ ve S nm özel değerleri ile belirir. Bu koordinatlar da tekrar,
verilen bir D ( = C0.) kristal.- film mesafesi için difraksiyon lekesi R nin film j
üzerindeki x, y koondinatım tayin eder. Bu itibarla leke mevkiinden diizlem doğ- .
rultusunu tayin edebiliriz ve bunu yapmanm yollarmdan biri Şek. 8 — 14 de gos-
terilmiş olan Leonhardt kartim kullanmaktir.
i
Bu kart tamamen geriye yansima patrönlarmm çözüımuıde kullamlan Gre- :
ninger kartma benzer ve .kullanilmasi da tamamen önun gibidir. İki çizgi takı- j
mmdah meydana ;ge&ai&''bıİA;^belcedir: b i ^ k i r r M ^ z g i l e r i ■;$■ şabit eğrileridir ve i
Wulff ağmın meridiyenlerme'tekabureder, ve diger'ttkimm çizgıle'ri 8 sabit eğn- i
 8-3]
GEÇİRME LAUE METODU
245

keailea köşe
FILM

O 10 ÎD 30

(a)

ÎZDÜŞÜM alta konulcn

(b)
kutbunu
kartfnm M i l , ™ , ^ ™ " ^ereografik izdüsümde göstermek için Leonhardt
kutbudur.
246 MONOKRİSTALLERİN CİHETİNE KONULMASI [Böl. 8

k zönundan hasıl olan

lekeler elipsi

kcsilea köge

Şek. 8—16. Düzlemlerin zon eksenini izdüşiim üzerinde göstermek için Leonhardt kar-
tınm kullanılması. PA , A zommun eksenidir. ■

leridir ve enlem eğrilerine. tfikabiil eder. Bu kart vasitasiyle özel bir difraksiyon
lekesiui liasil eden bir diizlemin k u t b u stereografik olarak çizilebilir. İzdüşüm diiz-
^piglfti, -Şefe™§''jrr 13 4ekil|.jnoktasında;.küreye teğettir ye izdüsjim merkezi,.ö^nokta^J
'sidır. Buna göre filmin' kristal târafmdaki yiiziunden okünniası lâzıriıair yani-ke- •
8-3] GEÇİRME LAT7E METODU 247

referans
küresi'
1

y
M Ç
)r~ / u^^ ■

~
—--"r
N
/\ 3^\.
X o
v/ p/
,«,..._ . — - / ? — Q izdüşüm
düzlemi

\
O lilııı .V

Şek. 8—17. Geçirme halinde S difraksiyon lekesi ile bu lekeyi hasil eden diizlernin
stereografik izdüşümü P arasmdaki bağmtı.

Şek. 8—18. Geçirme Laue metodunda stereografik izdüşüm Uzerinde yansitici bir düz-
lemin kutbunu işaretlemek içirı bir stereografik cetvelin kullamlışı. V kutbu I difraksiyon
lekesini basil eden diizlernin kutbudur.
248 MONOKRİSTALLEBİN CİHETİNE KONÜLMASI [Böl. 3 ,

sileıı köşe sağ tarafta yukarıya gelecektir. Şek. 8 — 15, film ve kart birbirine para-
lel olcluğu vaki't özel bir lekeye tekabül eden kutbun nasıl eizileceğini gösteriyor.
Kartı kullaumanm bir değişik şekli de, kartı merkezi etrafmda bir 0 sabit eğrisi ;
bir tek zona ait düzlemlerin lıasıl ettiği lekeler dizisi ile çakışmcaya kadar Şek. !
8 — 16 da oklıtğu gibi döııdürmektir; <f> ve döndürme. açısı e u bilince zonun ekse-
nini doğrudan doğruya çizebiliriz.
Geçirrne metodu içhı bİT stereografik cetvel inşa edilebilir ve bu cetvel Leon-
hardt kartma nazaran bilhassa 0 açısı 90° ye yakm ikeıı çok daha doğru ııetice >
verir. Gelen ve lıerlıangi bir difraksiyon denıetinden geçen bir kesit olaıı Şek. ■!
8 — 17, difraksijron lekesinin filnıin merkczine olan inesafesinin :
■ ■ 1

OS = D tan 29' . " I

bağmtısı ile verilmiş olduğuiıu gösterir. Yansıtıcı düzlemin kutbunuu izdüşümün j
merkezinden olaıi uzaklığı •' ' •' • .;: i

PQ = R tan [ W — ■ " § " ) "

eşitliği ile verilmiştir. Şek. 8 — 18, bu denkleme göre hazırlanrmş bir cetvelht j
kullamlışım gösteriyor. Bu lıalde, izdüşüm kristaliıı film tarafma konulmuş bir •
diizlem üzeriııde yapılır, ve bu sebeple de film, kesik köşesi sol tarafta yukanya ;
gelecek tarzda tutularak okunmalıdır. Yansıtıcı düzlemleriu kutuplarını işaretle- !
mek içiıı ister kart ister cctvel kullanılsın, indisleme geriye-yansmıa patronla'- !
rındaki gibidir. Meselâ, Şek. 8 — 19 da bir kopye halinde verilmiş olan Laue pat- !
ronu Şek. 8 — 20 de görülen stereografik izdüşümü verir. Sonuncu içi dolu siyah
semboller film iizerindeki lekeleri hasıl eden düzlemlerin kutuplarıdır ve buna
göre mımaralanrmştır,. içi boş semboller çizim esnasında elde edilen kutuplardıi'.
(Okuyueu, bir geçirme ü l m i üzerinde miişahede edilen lekeleri meydana getireıı i
düzlemleriıı kutuplarının izdüşümün kenarına yakıtı olduğunu görecektir; ger- ;
çekten böyle diizlernler gelen demet ile zartırî olarak kiiçük açı yapmaktadırlar. :
Şek. 8 — 6 nm tetkikinden anlaşılacağı gibi, geriye-yansıma patronları iein bu- ,
nun aksi doğrudûr.) Ş e k . 8 —20 nin çözümii, PA,PB, ve Pc zon eksenlerinin i
lıangi zon eksenleri olduklarınm tayin edilmesine bağlıdır. Olçii bu eksenlerin
teşkil ettiği stereografik iiçgenin kenarlarmm 35° (PA — PB)-, 45° (PB — Pc) v e i
30°(F C — PA) ya eşit olduğunu veriyor, bu itibarla PA, PB, ve Pc eksenleri {211}ı
{100}.. ve {110} kutupları olarak tamm'lamr. Şek. 8 — 19 da gösterilmiş olan ge- !
çirme patromı, ve Şek. 8 — 5 de gösterilmiş olan geriye yansıma patronumm her \
ikisi de ayni kr;îsîaldenVv$şkrisEalin-sden;,demete.-;.ııazaran ayni durarmmdan elde
edilıniştir. Bu itibarla'mütekabil izdüşiimler Şekl 8 —20 ve Şeîr. 8 — 7 , b u kristal-j

1
8-3] GEÇİRME LAUE METODU 249

1
--»-.3

*
> s \
'
'
\1 . ''

!
* 0 '
* '- - " ~ -*'
V 5 & V

1 '

V
* 9«i
v S
- _-'

- Şek. 8—19. Alüminyum kristalinin Şek. 3—6Ca) dan kopye edilmiş geçirme Laue pat-
ronu. Yalnız seçilmiş difraksiyon lekeleri gösterilmiştir.

Şek. 8—20. Şekil 8—19 da gösterilmiş olan' geçirme patronuna tekabül eden stereoğ-
rafik izdüşüm.
 250 MONOKBÎSTALLERİN CİHETİNE KONÜLMASI [Böl. 8

lerin ayni yönlennıe durumuııa aittirler. Fakat buular kristaliıı aksi tarafından
yapılmıştır ve bunuu içiıı tarnamen farklı görünür. Fakat her ııe kadar izdüşiim-
lerdeıı birinin indisleriııin diğerininki ile uyuşabilir olmasma çalışılmaımş ise de
izdüşünılerden birini kendi EW - ekseni etrafmda 180° döndürürsek diğeri ile ça-
kışır.
8 — 4. Difraktometre metodu. Kristal doğrultusunu tayin etmek için
'•■?-.-' başka bir metod difraktometreniıı kullamlmasıdır ve bu Laue metodlarmm her
ikisinden de tamamen farklıdır. Difraktometrede tam monokromatik radyasyoıı
kullamldığı takdirde bir monokristal aııcak, belirli bir yansıtıcı düzlemler takımı
geleıı deınet ile, bu düzleınler takımı ve kullanılan karakteristik radyasyon için,
Bragg kanummu tahkik eden bir ö açısı yaptığı takdirde bir yansıma hasıl edebilir.
Fakat sayıcı, mütekabil 28 açısında sabit tutulduğu vakit, bir yansımaıım hasıl
olduğunu gösteriyorsa, bu takdirde yansıtıcı düzlemlerin kristal yüzündeki bir
düzlern veya bir doğru ile yaptığı açı kristalin durumundaıı bulunabilir. İki cins
operasyona ihtiyaç vardır: ■ ■ • . ■ ; ■ . .

(1) Kristaliıı rnuhtelif ekseııler etrafmda bir yaıısımu hasıl oluucaya kadar
döıidürülmesi,
( 2 ) yansıtıcı düzlemin kutbunun bilinen döume açılarıüdaıı faydalamla-
rak bir stereografik izdüşüm üzerinde yerleştirilmesi.
Difraktometre metodunıın nümımeyi tutmak ve döndiirmek için kullaıulan
özel gonyometre cinsine göre bir çok değişik şekilleri vardır. Burada bunlardan
yalnız tercihli doğrultulari tayin etmek iein yansıma metodunda kiillanilan gon­
yometre ile ilgili metoddan bahsedileeektir, çünkü bu, gonyometre nıetallurji la-
boratuvaıiarmda en çok buhmamdır. Teferrüatiyle Madde 9 — 9 da anlatılacak
olan nümune tutucusunun monokristallerin kullamlrnası halinde pek az değişik-
iğe ihtiyacı vardır, başlıca değişiklik difraksiyon şiddetini arttırmak için gele.n
demet genişliğinin, difraktometre eksenhıe paralel olarak arttırılmasıdır. Bu cins
tutucularm Şek. 8 — 21 de gösterilen miimkün üç rotasyon ekseni vardir: biri dif­
raktometre ekseni ile eakışır, ikineisi (AA') I gelen demeti ile D difraksiyon de-
metnin tayin ettiği düzlem ieinde ve şekilde bir düz levha olarak gösterilmiş olan
nümune yüzeyine teğettir, üçimcü (BB') ye gelince bu da ııümune yüzeyine nor-
maldir

Bir kübik kristalin doğrultusunun tayin edileceğini farzedelim. Böyle kris-

_ taller için {111} düzlemlerinin yansıtıcı olarak kullanıhnası üygundur; bunlar­
dan dört takırn vardir ve umumiyetle yansitma güçleri de yiiksektir. Ilk olarak
^ i r - - : ; f ; 3 4 H ; r w s p a s i ' (yahut arzu edilirse 222 yansırnası) i c i a r i l l l l } diizlemlerinigibi-- ■> ~,....^.-...
linen mesafesinden kiillanilan radyasyonun 'bilineıı dâlga boyündan 20 değeri
 8-4] DÎFRAKTOMETRE METODU 251

hesaplanu-. Sonra sayıcı bu 20 d u r u m u n a tesbit edilir. Şimdi n ü m u n e tutucusu dif-

raktometre ekseni etrafmda n ü m u n e yüzeyi, ve AA' rotasyon ekseni, gelen demet

Şek. 8—21. Difraktometre

ile doğrultu tayin etme meto-
dunda kristalin rotasyon eksen-
leri.

/ sayıcı

e difraksiyon demeti ile, daha doğrusu kristalden sayrcıya giden ve teşekkül et-
ği takdirde difraksiyon demeti ile cakışacak olan doğru ile eşit açı yapmcaya ka-

Şek. 8-22. Krlstal doğrultusunu difraktometre ile tayin ederken cizim metodu. (Bu-
rada gösterilmiş olan rotasyonlarm yönleri Şek. 8-21 deki oklarm yönlerine tekabül et-
mektedir.)
252 , MONOKRİSTALLERİN CİHETİNE KONULMASI [Böl. 8

dar döndürülür. Şimdi ııümune tutucusu bu durumda tesbit ecliliv, difraktonıetrc

ekseni etrafında başka bir rolasyona ihtiyaç yoktur. Sonra BB' ekseni etrafındaki
rotasyonla, nümunenin bir kenarı veya yüzü üzerine çizilmiş bir doğı-u difrak­
tometre eksenine paralel hale getirilir. Bu, Şek. 8 — 21 de gösterilrniş oları ilk clu-
rurndur.
Bundaıı sonra kristal yavaşça AA' ve BB' eksenleri etrafmda, sayıcının ra-
teınetresinde bir yansıma olduğu gözleninceye kadar döndürülür. Bir defa krista-.
lirı bir yansıtıcı. durumu bulununca, bir {111} düzlem takımma normal olan doğ-
rultunun CN ile çakıştığını, yani difraktometre daire düzlemi içinde bulunduğu-
ım ve geleıı demet ile difraksiyon demeti arasındaki açıyı ortaladığmı biliyoruz.
Difraksiyon hasıl eden bu düzlemlerin kutupları şimdi Şek. 8 — 22 de gösterildiği
gibi stereografik olarak çizilebilir. İzdüşüm nümııne yüzeyine paralel bir diizlem
üzerine ve izdüşiimün NS - ekseni yukarıda bahsedilen referans kenarı veya doğ-
rusuna paralel olmak üzere yapılır. Kristal ilk durumnndaıı itibaren BB' ekseni
etrafıııda (} derece döndürülürse izdiişüm de merkezi etrafında (3 dereee döner.
«Potansiyel» yansıtıcı diizlemlerin normali diyebileceğimiz CN doğrultusu, baş-
langıçta izdüşümün merkezinde olan, fakat kristal AA' ekseni etrafmda y derece
döndürüldüğü vakit bir yarıeap boyunea y derece lıareket eden N' kutbu ile tem-
sil edilir.
Esasmda yapmak istediğimiz şey N' nün bir 111 kutbu ile çakışması ve bu
suretle bu kutbun izdüşünı üzerindeki yerinin bilinmesidir. Arama Ş nm değer;
Ierini 4 yahut 5° farklarla tesbit edip y yı sürekli olarak değiştirmek suretiyle. ya-
pılabilir; bu şekilde izdiişümü bir seri yarıçaplar boyunca taranmış olur. Bu yolla
bir dörttebirlik kısmı muayene etmek kâfidir, çünkü lıerhangi bir dörttebirlik bir
kısımda en az bir tane {111} kutbu daima vardir. Bir defa bir kutup bulununca
iknicisini bulmak için bunun birînciden 70,5° uzakta olacağına ait bilgiden fay-
dalanılır. Her ne kadar kristalin doğrultusunu tesbit etmek için iki {111} kutbu
kâfî ise de bir üçüncüsü tahkik maksadı ile tesbit edilmelidir.

Arada şunu not edelim ki bir kristal yüzeyinin ve AA' ekseninin gelen ve
difraksiyon demetleriyle eşit açılar yapacak şekilde konulması sadece stereografik
izdüşümü çizerken kolaylık olması için yapılmıştır. Monokromatik radyasyon de-
forme olmamış bir monokristalden yansıdığı vakit bir odaklanma problemi yok­
tur, ve kristal doğrultusunu tayin etmek için ideal bir gelen demet ıraksak bir
demet değil paralel bir demettir.
Tecriibeli bir operatörün elinde, difraktometre metodu Laue metodlarimii
her ikisinden de daha çabuktur. Bundan başka gelen demetin diverjansmi azalt-
mak için dar slitler kullamldığı takdirde daha doğru neticeler vereBilir. Fakat çok
dar slitlerin kullamlmasi kristalin yansıtıcı dururnlarımn,leshitini daha.güç hale
' köyİ'r. Diğer taraftari difraktometre riietodu doğrüîtu tayin etmenin devamli bir
. 8—5] EİB KRİSTALÎ İSTENİLEN BİR DOĞBULTUYA KOYMAK . 253

"~ Jtaydmı vermez, lıalbuki Laue patronları ilerisi için saklanabilir. Fakat önemli
olan difraktometre metodımun kristalin mükemmellik durumunu doğrudan doğ-
juya açıklamadığıdır, halbuki Laue patronları bu bilgiyi, Madde 8 —6 da görece-
ğimiz üzere bir bakışta verir, ve pek çok tetkiklerde metallurjist monokristalin
doğnıltusu ile olduğu kadar bu. monokristalin izafî mükemmelliği ile de ilgilidir.
• Bütün husuşlar göz önüne almdığı takdirde yalnız ara sıra doğrultu tayinleri
gerekiyorsa yahut kristalin mükemmelliğine ait bir şüphe varsa Lane metodlarx
tercih edilmelidir. Fazla sayida kristalin doğrultuları rutin iş olarak tayin edilecek-
se difraktometre metodu daha üstündür. Hakikaten bu metod, böyle bir tatbikat
için, ikinci diinya harbinde fazla sayida kuvartz kristalinin doğrultusunu tayin
etmek gerekinee geliştirilmiştir. Bu kristaller kendi tabiî titreşiin frekanslariyle
radyo vericilerinde neşredilen sinyalin frekansmx kontrol etmekte kullanılmıştır.
Bu maksatla kuvartz levhalar, yiizleri bazi lcristallografik diizlemlere çok doğru
bir şekilde paralel olarak kesilmelidir. Difraktometre kristal içindeki bu diizlem-
lerin doğrultularmı tayin etmek iein kullanılmıştır.

8 — 5. Bir kristali istenilen bir doğrultuya koymak. Bazi x-ışını calıs-

malan gelen demete nazaran helirli bir doğrııltuda konulmuş monokristalden elde

j Şek. 8—23. istenilen doğrultuyu elde etmek için kristal rotasyonu. 1 ve 2 durumlan
j açık sembollerle, 3 durumu taranmış sernbol ile ve 4 durumu içi dolu sembollerle göste-
' rilmiştir.
254 MONOKRİSTALLERİN CİHETİNE KÛNULftâASI [Böl. 8

edilen difraksiyon patronlarına ihtiyaç gösterir. Bu doğrultuyu elde etmek için

kristal, Şekil 5 — 7 de yayları sıfır durumuna getirilmiş olarak gösterilen gibi, üç
daire 3raylı bir gonyometreye nıonte edilir ve doğrultusu, meselâ geriye-yansıma
Laue metodıı ile tayin edilir. Sonra kristalin bir izdüşümü yapılır, ve bu izdü-
şümden krislali istenilen doğrultuya getiren gonyometre rotasyonları tayin edilir.
Meselâ, doğrultusu Şek. 8 —7 de verilmiş olan kristalin, [ O i l ] gelen demet
doğrultusuna ve [100] da yatay ve sola doğru gelecek şekilde döndürülmesi ge-
rektiğini, yani Şek. 2 —36(b) de gösterilmiş olan ( O i l ) standard doğrultusunun
merkez etrafmda 90° döndürülmesiyle hasıl olacak doğrultuya getirilmesi istendi-
ğini farzedelim. Ilk doğrultu (1 durumu) Şek. 8 — 23 de, NSEW eksenlerine göre
içi boş sembollerle gösterilmiştir. ( O i l ) in izdüşümün ınerkezine ve (100) in da
sola getirilmesi istendiğinden kristal son.durumuna gelince (010) izdüşümün dii-
şey ekseni üzerinde bulunaeaktır. Bu itibarla, ilk adim (010) ı (011) e birleşti-
ren büyük daira iizerinde (011) den 90° uzakta bir nokta bulmaktır, çünkü bu
noktanm son izdüşümim kuzey kutbu ile çakışrnası lâzımdır. Bu sadece eizim için
bir noktadir; bizim bu haliniizde (011) kutbu ile çakışıyor, fakat genel olarak
kristallografik bir manasi yoktur. Daha sonra bu noktayi alttaki Wulff ağının dii-
şey ekseni üzerine gctirmek için izdüşüm gelen - demet ekseni etrafmda ve saat
ibreleri yönünde 22° döndürülür. (Şek. 8 — 23 de bu ağın enlem ve boylam çiz-
gileri şeklin açık olması iein gösterilmemiştir.) Şimdi kristal, N'S'E'W eksenleri­
ne nazaran acik sembollerle gösterilmiş olan 2 durumundadir. Bundan sonraki ro­
tasyon E'W ekseni etrafmda yapılacaktır ki boylam eizgilerinin yukarıdan aşa-
ğıya doğru hareket edebilmesi için alttaki Wulff ağınııı ekvatorunun düşey ola­
cak şekilde konmasi icap e.der. Bu 38° lik rotasyon bütün kutupları kesik çizgiler-
le küçük daireler halinde gösterilmiş olan boylamlar iizerinde kaydırır ve (011)
l N' kutbuna, ve (100) ve (011) i taranmış sembollerle gösterilmiş olduğu üzere
izdüşümün E'W - ekseuine getirir (Durum 3 ) . Nihaî doğrultu, şimdi alttaki
Wulff ağmın ekvatörü yatay olmak üzere, N'S' ekseni etrafmda 28° lik bir rotas-
yonla elde edilir; kutuplar içi dolu sembollerle gösterilen durumlara gelirler (Du­
rum 4).

Şimdi (011) den 90° uzakta bir çizim.noktasınm seçilmesinin zarurcti anla-
sdxyor. Bizim halimizde (011) olari bii nokta eğer İV' kütbuna getirilirse, (011)
ve ( İ 0 0 ) zarurî olarak E'W ekseni iizerinde bulunur; ve N'S' ekseni etrafmdaki
son rotasyon, [011] in N'S' - ekseni ile çakışmış olması sebebiyle (011) kutbu-
nun durumunu bozmadan, (011) ve (100) ı islenilen durumlarma getirir.
Bu üç rotasyonun sırası keyfî değildir. Stereografik rotasyonlar gonyometre-
deki fiziksel.rotasyonlara tekabiil ederler-ve o şekilde yapilmalid^r ki bir rotasyon,
daha sohra etrafmda rotasyon yapilacak olan hefhangi bir eksenin durumiiiiu hie
 8—5] BİB KBİSTALİ İSTENİLEN BİR DOĞRULTUYA KOYMAK 255

bir şekilde değiştirmemelidir. Bıırada kullanılan gonyometre başlangıçta, en üst-

teki yaymm ekseni yatay ve gelen demet ile çakışaeak şekilde, ve ondan sonrald
yayimn ekseni yatay ve gelen demete dik olacak şekilde konülmuştur. Bu itibarla
gelen demet ekseni etrafmdaki ilk rotasyon ikinci eksenin (E'W - ekseninin) du-
rurmmu bozmaz, ve ilk rotasyonlardan hiç biri iiçüncü eksenin (düşey N'S' - ek­
seni) durumunu bozmaz. Stereografik yönlemelerin doğru sırada' yapılıp yapilma-
masi bulunan rotasyon aoilarinda biiyiik farklar yapar, fakat bir defa doğru ste­
reografik muamele ile doğru açılar tayin edilinee gonyometre iizerindeki fiziksel
rotasyonlar herhangi bir sirada icra edilebilir.

Bir aliiminyum kristalinin yukanda anlatilan doğrultuya döndürülmüş ge-

riye - yarisima Laue patronu Şek. 8 — 24 de gösterilmiştir. Görülüyor Id lekeler ta-
kımı gelen demet etrafmda kübik kristallerin < 1 1 0 > eksenleri etrafmdaki iki -
kath rotasyonel simetriye tekabiil eden iki katli bir simetriye sahiptir. (Aksine
olarak strüktürü bilinmiyeu bir kristalin Laue patronunda müşahede edilen si-
metri bu kristalin Laue patronunda müşahede edilen simetri bu kristalin sahip
olduğu simetri cinsini gösterir. Bu itibarla Laue metodu kristal striiktiirii tayinin-
de bir yardimci olarak kullamlir.)

| Bir kristali standard yöne koymak için ne difraksiyon patronunun fotografik

;■ kaydim ne de datamn stereografik incelenmesini gerektiren bir başka metod var-
j dir. Bu, uygun kalmliktaki bir kristal için geçirme Laue metoduncla tesekkiil eden
j difraksiyon demetleri o kadar şiddetlidir ki bir karanlik odada bu demetlerin bir
| fluoresan levha üzerinde lıasıl ettiği lekeler gözle görülebilir olduğu için müm-
j kiindür. Gözlemci sadece kristali gonyometrenin yayları vasıtasiyle fluoresan lev-
!; lıa üzerinde istenilen doğrultuya tekabiil eden patron görülünceye kadar döndü-
i
i
256 MONOKEİSTALLERİN CİHETİNE KOKfULMAÖI [Böl. 8

rür. Aşikâr olarak gözlemei bu patron göründüğü vakit onu tanıyabilmelidir, fa-
kat standard doğrultularda yapılmış bir kaç kristalin Laue fotoğrafı bunıt yapa-
bilmesini mümkün kılar. Işık geçirmez gözlem kutusu kullanmak suretiyle ka-
ranlık bir odada çalışnıak zorunluğundan kurtulmak mümkündür. Tabiî eğer ku-
tunun yapılmasım gerektirecek kadar kristal yönleme işi oluyorsa. Bu kutu, göz-
lemeinin bir binoküler büyüteç içinden ya doğrudan doğruya gelen ışm doğrul-
tusunda ya da bir ayna veya dik açılı prizma vasıtasiyle dolayh olarak gelen de-
mete dik doğrultuda gözlediği ve kutunun iç yüzüne yapıştınlmış fluoresaıı lev-
lıayı ieine alır. X-ışmlarından korunmak için optik sistem kurşun camı ihtiva et- j
nıeli ve gözlemcinin eli kristalin ayarı esnasında perdelemnelidir. I

8 — 6. Plastik deformasyomin etkisi. X-ışmları metodları hiç bir yerde |

plastik defornıasyonun tetkikindekinden daha verimli olmanııştır. Bir monokris- j
talin plastik şekilde deforme olması bariz olarak anizotropiktir, ve hemen hemeıı '
bu olay hakkıftdaki bütun bilgimizi kristallerin, plastik deformasyonları esnasm- !
daki muhtelif safhalarda yapılan x-ışını difraksiyonu muayenesinden. kazanmıf ı
bulunuyoruz. Başlangıçta biri kristal latisinin kendisinin ve diğeri kristalin bir |
bütiin olarak deformasyonu ile ilgili iki cins deformasyonu birbirinden ayırabili-
riz. Bu tefriki yapmak lâzımdır, çünkü latis rotasyonundan ileri gelen kristal şek-
lindeki bir değişme olarak tarif edilen kristal deformasyonu başlangıçta düz olan
latis düzlemlerinin bükülme veya bıırulması olarak tarif edilen latis deformasyo­
nu ile birlikte veya orisuz vuku bulabilir. Halbuki kristalin bir biitiin olarak bazi
deformasyonu olmadan latis deformasyonu meydana gelemez.

Bu itibarla bir kristal latisi plastik deformasyon esnasmda birbirinden lama-

men farkh iki tarzda hareket edebilir. Kendisini deformasyona maruz birakma-
dan sadece dönebilir, yahut bükülebilir ve yahut burulabilir. Laiie metodu miim-
kiin olan bu iki halden hangisinin vuku bulduğunu kolayea ortaya koyabilir. Laue
metodunda yansıbcı düzlemlerin yöıılenmesindeki herhangi bir değişimine yansı- |
yan demetin doğrultusunda (ve dalga boyunda) miitekabil bir değişme refakat j
etnlektedir. Filhakika, x-ismlarimn Laue refleksiyonları ekseriya görünür ışığm !
bir aynadaki yansıması ile mukayese edilir. Eğer latis, deformasyon esnasinda sa- j
dece dönerse, bu takdirde deformasyondan önce Ve sonra yapilan Laue patronlari ;
lâtisin yönlenmesindeki değişime tekabül eden difraksiyon lekelerinin mevkile- '
rinde bir değişim gösterir, fakat lekelerin kendileri keskinliklerini muhafaza eder- ~i
ler. Diğer taraftan eğer latis biikiiliir veya burulursa yansıtıcı düzlemlerin yönlen-
mesindeki sürekli değişim dolayısiyle Laue lekeleri tıpkı düzlem aynanm yaıısıttı- j
ğı ışık lekesi ayna eğilince uzadığı gibi, birtakım çıkmtılarla etrafa yayilacaktir- j

Kriştâl deformasyonu 'esnŞstnda l^tİŞi,i;otasy;onjinjın basit klâsik misaline j

silindirik metal monokristalleriri cekme ile uzamalarmda rastlarız. Böyle bir kris- |
o 8—6] PLÂSTİK DEFORMASYONLARIN TESİRİ 257

: (") (b) (c)

Şek. 8—25. Germedeki slip (şematik).

i tal plastik olarak çekilirse merkezî kesitinin ıızamadan once ve sonraki Lane fo-
i tpğrafları latisin rotasyon yaptığını fakat deforme olmadığmı gösterir. Bıına rağ-
\ men kristal uzamış ve incelmiş yani şeklinde bir değişim hasıl olduğundan aşikâr
; olaeağı iizere nriihimce bir deformasyona maruzdur. B u n u n nasıl olduğıı Şelc.
8 — 25 vasıtasiyle gösterilmiştir. Kristalin ilk şekli slip diizlemleri profilden gö-
rülecek şekilde ( a ) da görülüyor. Tatbik edilen gerici kuvvetler bu slip düzlern-
lerine paralel kayma kuvvetleri ve b u diizlemlere dik gerici kuvvetlerden ibaret
bileşenlereayrılabilir. Normal kuvvetlerin bir tesiri yoktur fakat kayma kuvvet­
leri slip'in meydana gelmesine sebep olurlar ve b u n u n neticesi olarak kristal, eğer
ııelarm yanal hareketine mâni olıınmamışsa ( b ) de görülen şekli alaeaktır. Maa-
mafih gerici m a k i n a n m kavrayıcıları kristalin uçlarmı ayni doğru üzerinde tutar
ve kavrayicilardan herbiri eivarmdaki kristal latisinin, kristalin oldukça uzarna-
smdan sonraki d u r u m u n u gösteren ( c ) cle belirtildiği iizere, biikiilmesine sebep
olur. Dikkat edelim k i merkezî kısmın latisi yehiden yönlenmiş fakat distorsiyona
maruz kalmamıştır. Bu yeniden yönlenme açık olarak faal slip dtizlemlerini çe-
kilme eksenine daha paralel hale getiren bir rotasyondan ibarettir.

Laue patronlarmm analizi deformasyon işlemi h a k k m d a da ayrica b i l g i v e -

rir. Merkezî kesitte vuku bulan yönlenmedeki değişimler stereögrafik olarak ya
' kristalin öneeki ve sonraki yönlenmelerini sabit bir izdüşüm düzlemi üzerine çize-
rek ya da n ü m u n e eksenini önceki ve sonraki doğrultusunu birim stereografik
: üçgen içine çizerek takip edilebilir. Sonuncu metod çok daha fazla kullamlir ve
; Şek. 8 — 26 da bir yiiz merkezli kiibik kristale tatbik edilmiş olarak gösterilmiş-
F . 17
258 MONÖKBİSTALLERÎN CÎHETINE KÖNULMASÎ [Böl.Ö

tir. Germe ekseninin ilk durumu 1 noktası ile temsil edilmiştir. Miiteakip uza-
malar sonunda bu eksenin durumu 2, 3, 4,... noktalarmda bulunur. Yani eksen j
ilk durumundan ve slip doğrultusu olan [101] doğrultusundan geçen bir büyük [
daire iizerinde hareket eder. Bu uzama esnasmda faal slip diizlemi (111) dir. Şu !

ÎÜT. s- fcı^üa dogrultusn !

K
Şek. 8—26. Bir FCC metal
kristalin uzaması esnasında latis
rotasyorm.

kaytna
■«Menu

neticeyi çıkarırız ki latisin yeniden yönlenmesi o tarzda vuku bulur ki slip diizle-
minin ve bu diizlem içinde buluiian slip doğrultusunun her ikisi germe eksenine
doğru döner. Bu işlem deformasyonun daha sonraki safhalarmda daha karışık
olur, ve ilgi duyan okuyucu daha fazla bilgi için kristal plastisitesine ait kitapla-
ra başvurmalıdır. Bu suretle x-ismlari difraksiyonunun bu özel probleme ne şe-
kilde tatbik edileeeğiııe dair kâfî miktarda şey söylenmiş oldu.
Datayı çizmenin diğer metodunu izah etmek iein slip esnasmda latisin yeni-
den yönlenmesinin bir başka misali verilebilir. Şek. 8 — 27 de silindirik bir mag-
nezyum kristalinin plastik torsiyonu esnasindaki miiteakip yönlenmeleri niimune
eksenine (torsiyon ekseni) paralel sabit bir izdüşüm diizlemi üzerine çizilmiştir.
Yansitici diizlemlerin kutuplarinm izdüşümünün eıılem daireleri iizerinde hareket
ettiği görüldüğüııden latisin yeniden yönlenmesinin esası niimune ekseni etrafm-
da bir rotasyondur. Bazi latis distorsiyonlari da vuku bulur, eiinkü özel x-isini me-
todlari latis düzlemlerinin burulduğunu fakat deformasyonun esas karakterinin
yukarida bahsedilen latis rotasyonu olduğunu ifşa eder. Benzer şekilde monokris-
tallerin plastik uzamalarmda mutlak olarak latis deformasyonu vuku bulmadığı
farzedilmemelidir. Burada da yine miihim olan taraf latis deformasyonudur, fa--.-|
kat hassas x-isim metodlan daima latis düzlemlerinin bazı eğilme ve buruhnasini i
'göstereeektir, ve bazi hallerde bu latis distorsiyönu o kâdâr keskin"«lâbilir ki adÂ';
Laue patronlan bunu ifşa eder.
Ö—6] ,-..' PLÂSTİK' DEfÖBMASYONLAEIN TESÎRİ 259

O ilk dorum A T bumlduktaa sonra

® 9° barulduktan x W bnrolduktea <ao»s.
Şek. 8—27.; Eir magnezyum kristalinin plastik torsiyonu esnasmda latis yönlenmesin-
deki değişim. Faaİ slip diizlemi hexogonal latisin taban diizlemi (0001) dir. (S. S. Hsu and
B. D. Cullity, TrajislA.IM.TS. 200, 305,- 1954.) *~ •

Keskin Latîs ; distorsiyoııumın iyi bir misaline bir çekme monokristal nü-
munesinin kavrarhaların hemen civarmdaki kısımlarında rastlamr. Daha önce de
balısedildiği gibi kristal latisinin bu kısımları nürnunenin uzaması esnasmda eğil-
meye zorlanır, ve' bıı kesitleriıı Lane fotoğraflaı-ı ıızamış lekeler gösterir. Eğer eğ-
me basit bir ek'sen etrafında ise, eğme ekseninin Miller indisleri umıımiyetle ste-
reografik olarak- tayin edilebilir; Laue çıkmtılarmm herbiri mütekabil latis düz-
leminiu yönelmesindeki sımn temsil eden bir yay olarak çizilir, v e b u yaylarm
doğrultularım izalı eden bir rotasyon ekseni izdüşüm iizerinde buluniir. Yaylarm
açısal uzunlukları vuku bulan eğilmenin bir ölçüsüdür. Bıı metodla eğilrne mik-
tarım ölçerken gelen demet içinde mevcut dalga boyiarmm sonsuz bir smırı kap-
lamadığı hatırlanmalıdır. Kisa dalga boyu smirmdan daha kisa dalga boylu rad-
yasyon yoktur,' ve uzun dalga boyu tarafmda dalga boyu arttıkça şiddet sürekli
olarak azalır. Btı', verilen bir latis eğilmesi için bazı Laue çıkıntılarmm dolu bir
260 MONOKRİSTALLERİN CİHETINE KONULMASI [BÖ1.8

dalga boyu aralığı temin edilebilmesi haliııdeki çıkıntüar kadar uzun olmadığmı
ifade eder. Bu sebeple çıkmtılarm uzunluğamdan hareket ederek tahmin edilen
eğilme miktarı hakikatteki eğilme miklarmdan daha küçüktür.

(a) geçirme (b) geriye yansima

Şek. 8—28. Deforme olmuş bir alüminyum kristalinm Laue fotoğrafları. Nümune - film
mesafesi 3 cm, tungsten radyasyonu, 30 kv.

Deforme olmuş aym bölgenin geçirme ve geriye-yansıma Laue patronlarınm

görünüşleri bariz şekilde farkhdır. Şek. 8 — 28 deki fotoğraflar deforme olmuş
ve gelen demete nazaran aynı doğrultuya sahip bir alüminyum kristalinin ay-
m bölgenin aynı şartlar altmda hazırlanmış fotoğraflarıdır. Her ikisi de uzanmış le­
keler gösterir ki latisin eğilmiş olduğunurı delilidir-, fakat geçirme fotoğraflarında
lekeler bilhassa radiyal olarak uzandiklari halde geriye yansima patronlarmda zon
çizgilerini takibe meylederler. Asterizm terimi (Yunanca aster=yıldız) başlangıç-
ta Şek. 28(a) daki gibi bir geçirme patronunun yıldızımsı görünüşünü tasvir et-.
mek için kullamlmıştı, fakat şimdi hatıgi cins Laue fotoğrafında olursa olsun ra­
diyal olan veya olmıyan şekildeki çıkmtıları tasvir etmek için kullanılıyor.
Bu iki fotoğraf arasmdaki mühim fark çok genel bir hali göz önüne alarak
en iyi şekilde anlaşılır. Bir kristalin o şekilde deforme olduğunu farzedelim ki özel
bir yansıtıeı diizlemler takiminm normali, tepe aeısı 2t olan küçük bir koni
çizsin; yani kristalin muhtelif kisimlarmdaki normaller, bütün doğrultularda
ortalama doğrultusundan E aeısı kadar ayrılsın. Bü, diiz bir aynanm aym
açısal smirlar arasmda sallanmasma denktir, ve Şek. 8 - 9 un gösterdiği gibi
geçirme durumu içiri konülmüş bir filfii üzerindeEit S yansima-^lekesi kaba-
ca eliptiktir. Diizlem normali ACN düzlemi içinde 2t açısı kadar sallamrsa yansi-
yan demet 4E açısı kadar hareket eder, ve elipsin büyük ekseni 28 aeısı küçük ol-
8—6] PLÂSTÎK DEFORMASYONLARIN TESÎRİ 261

jnak şartiyle takriben 4g (AC) ile verilmiştir. Diğer taraftan diizlem normali, ACN
yansıma düzlemine dik doğrültuda 2t açısı kadar sallanırsa bunun tesiri yalmz yan-
sıma diizlemiiii gelen demete göre 2z açısı kadar sallarnak olur. Bu itibarla eliptik
lekeııin küçük ekseni 2E (AS)~2Z (AC) tg2Q~2z (AC) 2$ ile verilmiştir. Leke-
nin şekli

Şek. 8—29. Latis distorsiyonunun Şek: 8—30. Latis distorsiyonunun

geçirme Laue lekpsinin şekli üzerin- geriye-yansima Laue lekesinin şekli
deki tesiri. CN yansrtıcı düzleme dik- üzerindeki tesiri, CN yansıtıcı düzle-
tir. me diktir.
Büyük ekaen __ 4E (AC) _ 1_
Küçük eksen ~ 2z(AC)2Q ~ 9
oram ile karakterize edilir. 20 = 10° için büyük eksen küçük eksenin 12 katı ka-
dardır.
Geriye-yansima bölgesinde durum tamaınen farklıdır ve S lekesi, Şek. 8 — 30
da görüldüğü gibi kabaca daireseldir. Lekenin her iki ekseni de kristalden takri­
ben 4E açısı altında görülür. Bu itibarla geriye-yansima lekesinin şeklinin geçirme
lekelerinin şekline nazaran dalıa direkt olarak latis distorsiyonu cinsi ile bağıntılı
olduğu neticesine varırız, çünkü genel halde yansıma düzlemi normalinin ucumın
dairesel hareketi geriye-yansıma demetinin dairesel hareketine fakat ileriye yan-
262 MONOKRİSTALLEEİN CİHETİNE KONTJLMASI [Böl.3

siyaxi demetin eliptik harekeline sebep olur. Bu sebeple, latis distorsiyonlarmin

tetkiki için gexiel olarak geriye-yansirna rnetodu tereili edilir. Mamafili geçirnıe
patronlarmda yalxixz radiyal cikxntxlarxn xnumkiin olduğu farzediknernehdir. Çı-
k m t i m n dogrultusxx yansiticx düzlemleiin bükülrne eksexilerinin doğrultusuııa ta-
bidir ve eğer, meselâ, diizlemler yalxixz Şek. 8—29 daki ACN düzlemi içinde bulu-
xiaxi bir eksexie göre bükülmüşlerse lekeler AS yarıçapma dik doğrultuda uzaya-
caktxr.

yayılmtş
Laue lekesi - ^ ^iB&iŞfe
Laue lelçesi —-*« \
t
t Debye yayi
Debye „.'
halkasi ,

(a) deforme olmarmş kristal (b) deforme olmus kristal

Şek. 8—31. Deforme olmuş kristallerin Laue patronlan tizerinde Debye yaylannin te-
şekkülü. . ..

Şek. 8 — 28 deki geriye-yaxxsima patroxxunuxx bir yoxiiiixu yaxii merkezleri fix-

xixin xxierkezixide olan ve nıüteaddit uzanrnış Laxxe lekelerindexx gecexi kisa yaylarx
biraz aciklaxnalxyxz. Buxxlar karakteristik radyasyonla lıazırlanmış polikristal nxi-
m u n e n i n pinlıol fotoğrafırida rastlanan Debye halkalarxmn parcalarxdxr (Madde
6 — 9 ) . Tesadüfî doğrultulu bir polikristal nxixrtunede, lıerlıangi bir özel (hkl)
diizlem t a k u m n m normallerinixi xizayda mimikiixi olan biitiin dogrultularx almala-
rx sebebiyle tarn bir Debye lialkasx teşekkül eder; deforme olmuş bir monokristal-
de ayni normaller sonlu bir yönlenme arahğına münhasır kaldığından Debye lıal-
kalarxxxxn yalxixz parçaları görimmektedir. Şek. 8 - 3 1 de gösterildiği gibi bir po­
likristal xiiimune kullaxixldxgx takdirde teşekkül edecek olan Debye lialkasx böyun-
ca film iizerinde bir çember tasarlıyabiliriz. Eğer bir Laue lekesi latis deformas-
yonu sebebiyle genişler ve Debye lialkasxxim iizerixie yayilxrsa bu takdirde Debye
halkasxnxn kisa bir kxsmi teşekkül eder. 0 , Laxxe lekesinden cole daha siyahtxr, eixn-
k ü onu teşkil eden karakteristik radyasyon ( * \ bu radyasyona siirekli spektrxxm-
da hemen komşu olan radyasyondaıı çok daha fazla şiddetlidir. Hakikaten, eğer
x-isnu pozu kâfi dereeede uzun değilse film iizerinde yalnxz Debye yaylarx görüle-

:..,:(% -Şgfe. 8—28(b) ,deki karakteristik radyasyon tungsten L radyasyonudur. Kullanilan

' voltaj (30 kv) tungsteriih'-AT çizgilerini (uyartma yoltaji=70 kv) uyartmak için çok azdır,
fakat L çizgilerini (uyartma voltaji=12kv) uyartacak kadar yiiksektir.
- "8—63. FLÂSTİK DEFORMASYONLAKIN TESİRİ 263

Şek. 8—32. Beyaz radyasyonun bükülmüş ve poligonize olmuş latislerden yansıması

(şematik),

bilir, ve gözlemci latis deformasyonımun cinsi hakkında yanlış neticeler çıkarta-

bilir.
Bıı hususlar hatırda tutularak Şek. 8—28 de gösterilen patronlarm yeniden
letkikiııdeıı aşağıdaki sonuçlara varılır:
(1) Geçirrae patronlarmdaki asterizm bariz olarak radiyal oldıığundan ge-
len demet ile kiiçük açılar yapan latis düzlemleri bir takım eksenlere göre o şe-
kilde bükülmüşlerdir ki bu düzlemlerin normalleri uzayda küçük bir koni içinde
kabr.
(2) Geriye-yansıma patronlarmda asterizm bilhassa zon çizgilerini takip
ettiğinden gelen demet ile büyiik açılar yapaıı düzlemlerin biiyük kısımları tek
'bir eksen etrafmda bükülmüştür. Maaınafih Debye yaylarınm mevcudiyeti, ğörü-
nür uzamış lekelerin üzerine binıniş oldukça geniş alanlı gizli Laııe lekeleri mev-
cuttur, ve bu düzlemlerin küçük bir kısmı bir kaç eksen etrafmda bükülmiiştür,
Kâfi derecede yüksek bir sıcaklıkta deforme olmuş bir kristali tavlarken
umumiyetle aşağıdaki olaylardan biri meydana gelir:
: (1) Poligonlaşma. Eğer deformasyon çok. fazla değilse, kristalin plastik
olarak bükühnüş kısımlan zorlanmalardan kurtulmıış ve yönlenmeleri bozulmuş
daha küçük bloklara bölünür, bunlarm yönlerindeki sapmalarm toplami (hiç bir
zaman bir kaç dereeeyi geçmez), Şek. 8—32 nin de ifade ettiği gibi, kendilerinin
hasıl oldukları bükülmüş parçanın doğrultusundaki değişme kadardır. («Poligon-
laşma» terimi [uvıu] gibi belirli bir kristallografik doğrultumm tavlanmadan on­
ce bir yaym ve daha sonra da bir poligonun bir kismim teşkil ettiğini anlatır.)
Bundan başka bloklarm ortalama doğrultusu ana parçamnkinin aynıdır. Bu iti-
barla poligonlaşmanm bir Laue patronu iizerindeki etkisi tızamış bir Laue çıkm-
tısı (bükübnüş latisden) yerine, bloklann herbirinin doğrultusu komşusundan,
264 MONOKKİSTALLERİN CİHETİNE KONULMASI [Böl.8

bu komşu bloklardan yansiyan demetler ayrışabilecek kadar i'arkli olmak şartiyle,

filmin ayni yerinde k ü ç ü k keskin lekeler takinu (bloklarm her bir tanesinden)
meydana getirmektir. Şekil 8—33 de poligonlaşmanm silikon ferrite'deki bir mi-
sali görülmektedir.

Şek. 8—33. İnce bir silikon ferrite

(katı solüsyonunda yüzde 3,3 silikon
ihtiva eden a-demir) kristalinden elde
edilen geçi'rme Laue lekelerinin büyü-
tülnıüşü: (a) yançap 3/8 in olmak üze-
fmm-'M^m^ Kb) re bükülmüş (b) 950°C da 10 dakika
tavlandiktan sonra, (e) 1300°C da 4
saat tavlandiktan sonra. (C. G. Dunn
ve F. W. Daniels, Trans. A.I.M.E 191,
(o; 147, 1951.)
_J

( 2 ) Yeniden kristalleşme. Eğer deformasyon kâfi dereeede fazla ise kris-

tal, doğrultusu ilk kristalinkinden tamamen farklı zorlanmalardan kurtulmuş ye-
ni bir seri tanecikler halinde yeniden kristalleşir. Bu takdirde difraksiyon patro-
u u n u n görünüşü yeni tanelerin gelen x-isim demetinin kesit alanma nazaran bii-
yüklüğüne tabidir. Bu şekildeki patronlarm görünüşü Ma. 9 — 2 de gösterihmş ve
münakaşa edilmiştir.

8 — 7. î k i z l e n m i ş kristaJlerin izafî y ö n ü . Bu ve b u n d a n sonraki mad-

dede mouokristalleri değil, fakat biri diğeri ile tabiî olarak belirli bir tarzda ba-
ğıntılı olan kristal çiftlerini göz önüne alaeağiz. Ikizlenmiş kristaller böyle çiftle-
re bariz misal teşkil ederler: ikizin iki tarafı ayrı yönlerdedir, fakat her ikisi ara-
smda belirli bir bağıntı vardır. Bundan başka her iki kısım birleşme düzlemi de-
nilen bir düzlem iizerinde birleşirler ve bu diizlem de bir polikristal kütle için-
deki komşu iki tane arasmdaki gibi sadece tesadüfî bir temas yiizeyi olmayıp ta­
mamen belirli ve sabit bir düzlemdir. Bu itibarla ikiz kristallerin iki problemi
vardır, yön bağmtısım tayin etmek ve birleşme düzleminin indislerini tayin et-
mek.

Yön bağmtısı, ikizin her bir tarafının yönünü tayin edip bunları aynı stereog-
rafik izdüşüm üzerine beraberçe çizerek tesis edilir. Birleşme diizleminin indis­
lerini tayin edebilmek iein bir düzlemin diğeri ile arakesitinin nasıl çizileceğim
bilmek lâzımdır, ve şimdi bu problemi tetkik etmek için sadetten ayrılmalıyız-
Ikizlemniş bic tanenin parlatılmış. yiizeyi iizerinde birleşme diizleminin izinin bir
NS referans doğrusu ile Şek. 8 — 3 4 ( a ) daki gibi bir a aeısı yaptığmı farzedelim-
8—7] İKİZLENMİŞ KBİSTALLERİN İZAFİ YÖNÜ 265

N1
referans
l ^ " ÇİZglSl

blrleşme"
düzleminin
■ izl

Ca)
Şek. 8—34. Bir yüzey üzerindeki fair düzlemin izinin izdüşümü.

Bu takdirde izdüşüm düzlemini parlatılmış düzleme paralel alırsak sonuncusu iz-

düşümiiu temel dairesi ile ve parlatma düzlemi üzerindeki herhangi bir doğrultuda
temel daire üzerinde bir çapm ucundaki karşıt iki nokta ile temsil edilecektir.
Buna göre, Şek 8 — 3 4 ( b ) de N - ve S - kutupları NS referans doğrusunu temsil
eder, ve" N ve S den a açısı kadar üzaktaki A ve B noktalan izi temsil edeıier.
Dikkat edelim k i ACB çapı izi temsil etmez; ACB parlatılmış düzleme dik ve gö-
rünen izi hasıl edebilecek bir düzlemi temsil eder, fakat ADB, AFB ve AGB eğik
A'l"
A , B dojrultusa

Şek. 8—35. Bir dtizlemin iki yüzey üzerindeki izinin izdüşümü.

266 MONOKRİSTALLERİN CİHETİNE KONULMASI [Böl.8

düzlernleri de bu izi basıl edebilirlerdi. Aşikâr olarak soıısuz sayıda düzlem göz-
lenen izi hasıl edebilirdi, ve kat'î olarak söyliyebileceğimizin hepsi II ve K nokta-
ları A, B iz doğmltularıııdan 90° ıızakta olmak üzere birleşuıe düzleminin kutbu-
n u n HK çapı üzerinde bir yerde buhuıaoağmdan ibarettir. HK ya iz normali de-
nir.

Biıieşme düzleminiıı yöııünü tayin etmek içiıı, ikizleuuıiş taneyi diğer bir
diizlem ile kesip yeni diizlemin dogrultusunu tayin ederek elde edilebilecek ek
bilgiye ilıtiyaç vardir. Kesitin, miinasip olmasi iein NS ye dik olarak WE doğru-

(o) A ve B

. Şek. 8—36. B'ir- ikizlenmiş bakır kristalinin A ve B ile gösterileri iki tarafiniri geriye-
yansima Laue fotograflari. Tungsten radyasyonu 30 kv, 20 ma. Niimunenin verdiği fluore-
san K ran şiddetini düşürmek içta film 0,01 in kalınlıkta alüminyum ile örtülmüştür.
İ;| 8—11 tKİZLENMİŞ KRİSTALLEBİN İZAFİ YÖNÜ 267

: " sundan geçecek şekilde almdığını farzedelinı, ve yeni parlatümış düzlem (2 düz-
> lemi) ilk düzlem ile (1 düzlemi), Şek. 35(a) da görüldüğü gibi, ş açısx yapsm.
% Simdi WE keııarım referans doğrultusu olarak kullanmak mimasip olur. Biıieş-
nıe düzleminin 1 ve 2 düzlemleıi üzerindeki izleri WE kenarı ile (3 (90° — a ya
' eşit) ve Y açılarını yapsin. Bu takdirde eğer stereografik izdüşüm düzlemi yine 1
yüzüne paralel alımrsa, 2 yüzü W ve E den geçeıı ve çevreden cp açısı kadar xxzak-
ta olan bir büyük daire ile temsil edilir [Şek. 8 —35(b)], Birleşme düzleminin 1
yiizeyi üzerindeki izi daha önce olduğu gibi A, B ile ve 2 yiizü üzerindeki ayni iz
C doğrultusu ile temsil edilir, ve (3 ve y açılarmm her ikisi de W, E kenarmdan
itibaren öleülnıüştür, Bilinmiyen X birleşme diizlemindeki birbirine paralel olmi-
yaıı iki doğru, yani A, B doğrultusu ile C doğrultttsu, şimdi bilinmektedir. B, C
ve A dan geçen bir biiyiik daire X diizleminin yönünü tayin eder, ve P , bu diiz-
lemin kutbudiir.

Bxi mctudim bir tatbikatmx bakırın tavlanıa ikizlenmesi vermektedir. Şek.

8 — 36 nin geriye-yansinia Laxie fotoğrafları bir ikiz bandi ihtiva eden biiyiik bir
tanede.il elde edilmiştir, pozlar arasında nüımıneyi kendi düzlemi içinde kaydıra-

Şek. 8—37. Bakırın bir ikizinin, Şek. 8—36(a) ve (b) den hareket edilerek hazırlanmış
A kısmı (içi boş semboller) ve B kismimn (içi dolu semboller) izdüşümü.
263 MONOKRİSTALLERİN CİHETİNE KONULMASI [Böl.8

rak gelen demet önce ikizin bir kısmına [ ( a ) patronu] ve sonra diğer kısmı üze-
rine [ ( b ) patronu], ve son olarak da birleşme düzleminin izinin her iki tarafı
üzerine [ ( c ) patronu] düşürülmüştür. Bu sebeple son fotoğraf ikizin her iki tara-
fıııın birlikte bir iki kâtlı patronudur.
(a) ve (b) patronlarından istihraç edilen yönler Şek. 8 — 37 de gösterilmiş-
tir, ve ikizin her bir tarafma ait bazı kutuplarm, bilhassa alt tarafta sağdaki kad-
randa (111) kutbunun, çakıştığı görülüyor. Bu eakışmalar Şek. 8 —36(c) de
Laue lekelerinin çakışması şeklinde de.aşikâr olarak görülüyor. X birleşme düzle-
rniniıı iki yüzey üzerindeki izinin doğrultularını ölçmek suretiyle X in yönü, iz-
düşürnde gösterildiği gibi, tayin edilrnişti. Px in ikizin her iki tarafinda müşterek
olan (111) kutbu ile çakıştığı bulunuyor ve bu suretle birleşme düzleminin in-
•disleri açıklanmış oluyor. Madde 2 —11 de anlatilan metodlarla ikizin iki kismi-
nm ayni (111) düzlemine göre yansima ile birbirine bağıntılı olduğu gösterilebi-
lir. Bu itibarla bakirdaki ikizlenme diizlerni (yansima düzlerni) nin birleşme düz-
lemi ile ayni olduğu gösterilmiş olur.

Benzer problemlere plastik deformasyonlarm tetkikinde rastlamr. Meselâ

parlatılmış bir yüzey üzerinde gözlenen kayma çizgilerini hasıl eden kayma düz-
lemlerinin indislerini bulmak istiyebiliriz. Veya bir deformasyon ikizinin birleş-
me düzleminin hangi düzlem olduğunu bilmek istiyebiliriz. Eğer tatbik edilebili-
yorsa en basit metod nümuneyi kâfi derecede büyük tanelere çevirmek ve bun-
ların yönünü Laue metodlarından biri ile tayin etmektir. Sonra parlatılmış nümu-
ne, görünür kayma çizgileri yahut deförmasyon ikizleri hasıl etmek için plastik
olarak zorlamr. Böyle izler gösteren biir t'anenin yönii tayin edilir ve bu izlerin doğ-
rultuları ölçülür. Eğer izler iki yüzey üzerinde ölçülürse, çözüm metodu yukarı-
da ikizlenmiş bakır için anlatılanın aynıdır. Eğer izler yalnız bir düzlem üzerin-
de ölçülürse, bu takdirde iz normalleri tamamen stereografik izdüşümü üzerinde
çizilir; kristal yönü ve iz normalleri belirli bir standard yöne döndürülür ve mu-
fassal bir izdüşüm üzerine tatbik edilir. Normallerin standard ile kesişmelerinden
gözlenen izleri hasıl eden düzlemlerin indislerini öğrenmiş oluruz.

Fakat tane büyüklüğü tane yönimü tayine müsaade etmiyecek kadar küçük
olabilir. Bu takdirde problem hattâ iz doğrultuları iki yüz üzerinde ölçülmüş olsa
bile, çok daha güetür. îlk adım her iki yüzdeki izlere tekabül eden iz normalleri-
ni çizmektir; bu normaller, izdüşümün yapıldığı yüzdeki izler için doğrular ve di-
ğer yüzdeki izler için de biiyük daireler olacaktır. Bundan sonra izdüşüm üzerine
bir standard (h]kj,\) izdüşümü tatbik edilir ve [hikj,]} kutuplarini doğru ve eğri
iz normallerinin kesişme noktalarıyle çakıştıran bir rotasyon aranır. Eğer böyle
bir çakışma bulunamazsa bir (hik2h) standard izdüşümü denenir ve üâh. Eğeı
düzlemlerin ikisinden birindeki izler birden- fazla dpğrültuya sahip ise kaç farklı
8—7] İKİZLENMİŞKRİSTALLERİN ÎZAFİ YÖNÜ . 269

Şek. 8—38. Şakıfın kristal yönünün bir yüz üzerindeki iki ikiz düzlemmirı. izlerinden
tayini.

doğrultu olduğuna dikkat etmek faydalıdır. Meselâ, bir kübik metalin bir tanesiıı-
de üç farklı doğrultudan daha fazla mevcut ise izlere sebebiyet veren {100} diiz-
lemleri olamaz; eğer dörtten fazla doğrultu gözlenmiş ise {100} ve {111} düzlem-
lerinin ikisi birden söz konusu olamaz, ve ilâh.
Şimdiye kadar, genel olarak yönü bilinen bir tanede gözlenen izlere sebep
olan düzlemlerin indislerini bulma problemi ile ilgilendik. Aynı problem ters cla-
270 MONOKEİSTALLERİN CİHETİNE KOİSÎÜlMASİ tBÖl.8

rak çözülebilir: (hkl) indisleri bilinen iki düzlem yüz üzerindeki izler verildiği-
ne göre kristalin yönii x-ışmları kullamlrnadan bulunabilir. iz nornıalleri bir kâ-
ğıt üzerine gizilir ve bunun üzerine yalmz {hkl} düzlemlerhıi gösteren bir stan­
dard izdüşüm tatbik edilir. Deneme ile {hkl} kutuplarım gözlenen iz normalleıi
üzerine diişüren bir rotasyon bulunur.
Aynı metodla, indisleri bilinen düzlemlerin bir yüz üzerindeki paralel olraı-
yaıı iki izinden kristal yönü de tayin edilebilir. Bu yolla bazan bir polikristal
kütle içinde bir tek tanenin, büyüklüğü doğrudan doğruya x-ışmı ile tayine mü-
saade etmiyecek kadar kiiçük olan bir tek tanenin yönünü tayin etmek mümkün-
dür. Meselâ, ikiz bandı ana tanenin iki farklı {111} düzleminde teşekkül etmiş
olan Şek. 8 —38(a) daki tanenin yönünü tayin etmek için bakırdaki tavlama
ikizlerinin birleşme düzlemlerinin {111} olduğu hakikatiııi kullanabiliriz. iz nor­
malleri Şek. 8 —38(b) de çizilnıiş, ve bunun üzerine yalnız {111} kutuplarmı ih-
tiva eden bir standard (001) izdüşümü konulmuştur. Eğer standard kendi mer-
kezi etrafmda döndüriilerek görülen duruma getirilirse, bundan sonra AB ekseni
etrafmda tekrar döndürmek suretiyle standardm içi boş sembollerle gösterilen
{111} kutuplarmı, iz normalleri üzerindeki içi dolu sembollerle gösterilmiş olan
dururnlara getirmek miimkiindiir. Bu sebeple içi dolu semboller gözlenen izlere
tekabül eden kristal yönünü gösterirler. Maalesef bu yegâne yön değildir: göriile-
ni izdüşüm düzleminde yansrtarak bulunaeak yön de bir çözümdür. Mümkün olan
bu iki hal arasında bir seçim ancak iz doğvultularmı ikinei bir yüzde görecek şe-
kilde kristali keserek yapılabilir.

8—8. Matris ve çökeltinin izaiî yönii. Bir aşırı doymuş katı solusyon
])ir ikinci faza çökelirse bu, ekseriya matris içinde alçak indisli bazı düzlernlere
paralel ince levhalar halini alır. Üzerine çökeltinin yerleştiği matris düzlemine
habit düzlemi denir ve indisleri daima matrisin latisine göre verilir. Keza çökel-
tinin latisi ile matrisin latisi arasmda belirli bir yön bağıritısı vardır. Bu olayların
ikisi de çökelti içindeki atoniik düzenlenmenin, çökelti ile matrisin ortak yüze-
yi üzerinde, mümkün olduğu kadar matrisin atornik düzenlenmesine uymak iste-
mesinden ileri gelir. Meselâ bir FCC katı solüsyondan bir HÇP fazm çökelmesi
ekseriya çökeltinin (0001) taban düzlemi matrisin (111) düzlemine paralel ola­
cak şekilde buku bulur, çünkii IJU düzlemlerin her ikisi iizerindeki atomlar hexa­
gonal düzenlenmeye sahiptirler.

Bu cins bağmtılar atomik eşelde olmak üzere Şek. 8 — 39 da gpsterilmistir-

Bu hipotetik halde habit düzlemi (110) dır ve latis bağmtısı çökeltinin (010)
düzlemi matrisin (110) düzlemine paralel olacak şekildedir; ilk düzlemdeld
[100] doğrultusu ikinci düzlemdeki [110] doğrultusuna paraleldir, yahut mutad
kısa notasyonla, p ve m indisleri çökelti ve matrisi göstermek- iizere
8—8] MATRİS VE ÇÖKELTİNİN İZAPİ YÖNÜ . - 271

(oıo)Pnaîo)m , [îoo^npıoL
dir.

Eğer belirli bir katı soliisyonun bir {lıkl} habit diizlemi varsa bu takdirde
9Ökelme tabiî {hkl} forinunıın biitün diizlemleri üzerinde olabilir. Bıı sebeple

habit d M a a l x ,

Şek. 8—39.
Matris - çökeıtı
bağmtısı.

MATRfS 5BİRİM ÇÖKELTİ E M M

HÜCBESt HÜCBESÎ

Şek. 8—40. Widmanstatten strüktürü (şematik). Kübik matrisin {100} habiti vardir.
Üsttelü tane {100} a paralel kesilmiştir.

bir tanede tamamen farklı yönlere sahip çökelme düzlemleri talumı olabilir. Boy­
le bir taneniu kesiti alinmca inee çökelti levhalari parlatma diizlemi iizerinde iğ-
272 MONOKRİSTALLERİN CİHETİNE KONÜLMASI [Böl.8 '

neler gibi görünür ve çok idealize edilmiş şekli ile Şek. 8 — 40 da görüleıı gibi
bir strüktür verir. Buna Widmanstatten strüktürü deııir. 0 çok defa çökelme ve
eutectoid ayrışma gibi çekirdek hasıl olması ve büyüme reaksiyonları mahsulil
dür. Bir dereceye kadar benzer strüktürler martensitik reaksiyon ve diğer diffu-
sionsuz transformasyonlarm neticesi olarak da görülür. (Maamafih bazi talî fark-
lar vardır: martensit ekseriya levha olduğu gibi iğne şeklini de alır ve habit diiz­
leminin indisleri ekseriya irrasyoneldir, meselâ ( 2 5 9 ) , ve hatta Fe-C martensit
halinde olduğu gibi terkip ile değişir.)

Boyle strüktürlerin arzettiği kristallografik problemler bir ikizin iki kısmı

yahut bir kayma diizleminin iki tarafmdaki maddenin aksine olarak ikinci fazin
kristal strüktiirünün hemen hemen daima matrisin striiktiiriinden farkli olmasi
miistesna Mad. 8 — 7 de anlatilanlarm çok benzeridir. Habit düzlemi daha önee
kayma yahut ikiz düzlemlerinin idantifikasyonu için anlatılmış olan metodlarla
idantifier edilir, Eğer yönii Laue metodlarından biri ile tayin edilebilecek kadar
biiyiik bir tek çökelti levhası bulunabilirse yön bağmtısı kolayca tayin edilebilir.
Fakat umumiyetle çökelti o kadar incedir ki bu metod totbik edilemez ve döner -
kristal metodunun bir sekli kullanilmahdir.

PROBLEMLER

8—1. Kristal-film mesafesi 3 cm olmak üzere bir aliiminyum kristalinin bir geriye-yan-
sima Laue fotoğrafı alınıyor. X-ismi kaynağı tarafmdan bakıldığma göre Laue lekelerinin,
filmin merkezinden itibaren ölçülen (inç olarak) x,g koordinatları aşağıdaki gibidir:

x ij x #

+ 0,26 + 0,09 — 0,44 + 1,24

+ 0,45 + 0,70 — 1,10 + 1,80
+ 1,25 + 1,80 — 1,21 + 0,40
+ 1,32 + 0,40 — 1,70 + 1,19
+ 0,13 — 1,61 — 0,76 — 1,41
+ 0,28 — 1,21 • — 0,79 — 0,95
+ 0,51 — 0,69 — 0,92 — 0,26
+ 0,74 — 0,31

Bu lekeleri inç'e göre hazırlanmış bir' grafik kâğıdı üzerine yerleştiriniz. Bir Greninger
kartı vasıtasıyle kristalin yönünü tayin ediniz, {100}, {110} ve {111} şeklindeki bütün ku-
tuplan Qiziniz ve {100} kutuplarmin izdüşümün merkezinden itibaren ölçülen enlem ve
boylamlar vasıtasıyle koordinatlanm veriniz.

8—2. Kristal-f ilm mesafesi 5 cm olmak iizere bir aliiminyum kristalinin bir geçirme
fotoğrafı almıyor. Pilmden x-ismi kaynağma doğru bakan bir gözlemciye göre lekelerin
x,t/ koordinatları (inç olarak) aşağıdaki gibidir:
 PEÖBLEMLER 273

+ 0,66 + 0,88 — 0,10 + 0,79

+ 0,94 + 2,44 — 0,45 + 2,35
+ 1,24 + 0,64 — 0,77 + 1,89
+ 1,36 + 0,05 — 0,90 + 1,00
+ 1,39 • + ı,ıo — 1,27 + 0,50
+ 0,89 — 1,62 — 1,75 . + 1,55
+ 1,02 — 0,95 — 1,95 + 0,80
+ 1,66 — 1,10 — 0,21 — 0,58
— 0,59 — 0,28
— 0,85 — 1,31
— 1,40 — 1,03
— 1,55 — 0,36

Problem 8—1 dekileri yapmiz, fakat yansıtıcı dlizlemlerin kutuplarira çizmek içiıı stereog-
rafik cetvel kullammz.
8—3. Problem 8—2 deki kristali «küb yönüne» yani Şek. 2—36(a) daki yöne getirmek
için (a) gelen demet ekseni, (6) dogu-bati ekseni, ve (c) kuzey-gliney ekseni etrafmda ya-
pılması gerekli açısal dönmeleri tayin ediniz.
8—4. Şek. 8—35.(a) daki (3 = 120°, T = 135°, $=100° ise birleşme diizleminin kutbunun
koordinatlan (enlem ve boylam cinsinden) nelerdir?
8—5. Bir kübik matrisde çökelti levhalan bir Widmanstatten strüktürü teşkil ediyor.
Parlatma düzlemi içinde levhalarm izleri özel bir tanede, «dtişey» NS referans dogrusun-
dan saat ibreleri yönünde Ölçülmüş 15°, 64° ve 113° lik. açılar yapan üç doğmltudadır. Ha­
bit diizleminin indislerini ve matris tanenin yöntinü (kendi {100} kutuplannm koordinat­
lan cinsinden) tayin ediniz.

P. 18
 BÖLÜM 9

P O L S K M S T A L A G R E G A T L A R I N STRÜKTÜRÜ

9—1. Gtiriş. Bundaıı önceki bölümde monokristallerin yönlenmesi ve iza-

fi mükemmelliği ile ilgilendik. Fakat mono metal kristal ne de olsa, bir dereceye
kadar lâboratuvar merakulır; metallerin ve alaşımlarm normal olarak kullamldi-
ğı şekil ekscriya mikroskopik büyüklükteki pekeok kristal bireylerinden meydana
gelmiş polikristal agregat şeklidir. Agregatlarin özeliklerinin teknolojik önemi bü-
yük olduğundan, bunlar pekçok şekilde ve pek i'azla tetkik edilmiştir. Bu tarz
çalışmalar içm en elverişli iki teknik mikroskopik muayene ve x-ismi difraksi-
yonudur, ve iyi bir tetkikçi bunlarm ikisini birlikte kullamr, bunlann bki diğe-
rini tamamlar, ve ikisi birlikte agregntin striiktiirii hakkmda oldukça fazla bilgi
verebiiir.
Bir tek-faz agregatm özelikleri (mekaniksel, eiektriksel, kimyasal, vs.,) iki
faktörle belirir:
(1) malzemenin rnonokristallerinin özelikleri, ve
(2) miirekkep kiitleyi meydana getirirken monokristallerin bir araya geliş
tarzı.
Bu bölümde biz ikinci faktörle yani agregatm striiktiirii. ile ilgileneceğiz ve
bu terimi izafi büyüklük, mükemmellik, ve agregatı teşkil eden tanelerin yönlen-
mesini de ifade etmek iizere en geniş manasmda alacağız. Bu tanelerin biiyiik veya
küçük, deforme olmuş veya olmamış, tesadüfî şekilde yönlenmiş veya bazı ter- '
eihli doğrultular almış olmasmın ekseriya malzemenin özelikleri üzerinde çok
önemli tesiri vardır.

Eğer agregat birden fazla faz ihtiva ediyorsa özeliği tabiî olarak her fazın
yalnız başma sahip olduğu özelliğe ve bu fazların agregat içinde bulunuş tarzına
tabidir. Umumiyetle bir fazın tanelerinin büyüklük, mükemmellik ve yönüniin
diğer faz veya fazlardaki tanelerinkinden farkh olması sebebiyle böyle bif malze-_
me stmktür bakımından büyiik imkânlar arzeder.

274
9—2] TANE BÜYÜKLÜĞÜ j 275

KRİSTAL BÜYÜKLÜĞÜ

9—2. Tane büytildüğü. Bir polikristal metal veya alaşmı içindeki ta-
nelerin büyüklüğünün bu metal veya alaşımm özeliklerinin pek çoğu üzerinde
önemli etkisi vardır. Bunlardaıı en çok bilineni tane büyüklüğünün küçiilmesine
refakat eden metanet ve sertliğin artmasıdır. Ozeliklerin tane büyükliiğüne bıı
şekilde tabi oluşıı sebebiyle metal teşekkiilü operasyonlarmın kontrolımda tane hü-
yiiklüğünü ölemenin önemi vardır.
Tieari metallerde ve alaşınılarda karşılaşılan tane büyüklükleri 1 0 - ' den
4
10~ cm ye kadar olan aralıktadır. Tabii bu sımrlar keyfidir ve oldukça uç değer-
leri temsil ederler, tipik değerler daha dar bir sımr içinde kahrlar, meselâ takri-
ben 10~2 den 10 - 3 em ye kadar. Btı aralıktaki tane büyüklüklerini eıı doğru ölç-
me metodu mikroskobik muayenedir, adet olan ıısıtl parlatılmış kesit üzerinde
birim alandaki ortalama tane sayısım tayin etmek ve bıınu Amerikan Malzemeyi
Teste tabi tutma Cemiyetinin kabul ettiği cdııdis nımıarası» vasıtasıyle ifade et-
mektir. Aşağjdaki
n = 2N~'

denklemi 100 defa büyültülerek bakıldığı vakit beher inç karede görülen tane
sayısı n ile ASTM «indis numarası» yahııt «tane biiyüklüğii numarası» N arasm-
daki bağıntıyı verir.
Her ne kadar doğru tane büyüklüğü öçülerinde x-ışıni difraksiyon metodu
mikroskop muayenesinden kat'î olarak aşağı ise de bir difraksiyon fptoğrafı kris-
talin mükemmelliği ve yönii ile birlikle lane biiyüklüğü hakkında yarı kantitatif
bilgi verir. Bir kuşgözü kamera ile ve süziilmüş radyasyonla almmış geçirme veya
geriye-yansıma fotoğrafı en iyisidir. Eğer geriye-yansıma metodu kullanılacaksa
nümunenin yüzü (ki parlatılması zarıırî değildir) mevcut olması muhtemel bo-
zulmuş yiizey tabakasmı atmak için yedirilmelidir, çünkü difraksiyona ıığramış
radyasyontın çoğu ince bir yüzey tabakasmdan gelir (bak Madde 9 — 4 ve 9 — 5 ) .
Kuşgözü fotoğraflarında nümunenin tane büyüklüğiinün gittikçe küçülmesi
halinde meydana gelen değişikliklerin tabiatı Şek. 9 —1 de gösterilmiştir. Bura-
da tesiri basil eden difraksiyona katılan tanelerin sayısıdır. Bu sayı da tekrar ge­
len demetin kesit alanı ve nüfuz derinliği (geriye yansımada) yabııt nümune ka-
lınlığı (geçirmede) ile ilgilidir. Şekil 9 —1(a) daki gibi taneler çok kaba olıınea,
yalnız birkaç tane difraksiyon hasıl eder ve fotoğraf beyaz radyasyomın meveut
olması sebebiyle, herbiri ayn bir kristalden olmak iizere üst iiste binmiş bir
taltım Laue fotoğraflarından müteşekkildir. Biraz daha kitçük taneler Laue leke-
lerinin sayısmı artırır, ve umumiyetle Debye lıalkaları üzerinde bulunanlar gelen
276 POLİKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜK.TÜRÜ [Böl.9

radyasyonım kuvvetli karakteıistik bileşeni tarafmdan hasıl edilmeleri sebebiyle

diğeıierine nazaran daha kuvvetlidirler. Bu itibarla ( b ) de olduğu gibi bir Debye
halkası belirmeye başlar. Tane büyüklüğü daha fazla küçülünce Laue lekeleri ge-
nel biı- backgroıınd'da kaybolur ve ( c ) de oldüğu gibi yalnız Debye halkası görü-
n ü r . Maamafih radyasyon isabet eden kristal hacmi içinde lıalkanın biitiin kı-
sımlarma yansıtacak kadar kâfi kristal bulunmadığmdan bu halkalar benelc be-
nekitrler. Daha ince tane büyüklüğü ( d ) d e görülen gibi sürekli düzgün bir Deb­
ye halkası hasıl eder.

Tane biiyüklüğüııü muhtelif geonıetrik faktörlerden itibaren t a h m i n etmek

için değişik metodlar teklif edilmiştir. Meselâ bir Debye halkasındaki lekelerin
sayısmı tane büyiiklüğü ve gelen-demet eapı, yansımamn katlılığı, ve niimune
film mesafesi gibi diğer değişkenlere bağlıyan bir denklem çıkarılabilir. Fakat bir-
çok yaklaşıklıklar yapıldığmdan sonuç denklern çok doğru değildir.

r '}

İpT
Sy» 4,4

a> -

\
lü,_
(a) (b)

(O /

(c) ld)
Şek. 9—1. Tekrar kristalleşen alüminyum nümunelerin geriye-yansıma kuşgözü fotoğ-
.raflan, tane büyüklükleri (a), (t>), (c), (d) sırasmda küçülüyor. Süzülmüş bakır radyasyon.
 9-3] ZERRE BÜYÜKLÜĞÜ 277

Difraksiyonla tane büyüklüğünü tahmin etmenin en iyi yolu ASTM tane bii-
yüklüğü numaraları bilinen bir nümuneler takımı elde etmek ve bıınlardan Şek.
9 — 1 deki gibi bir standard fotoğraf takımı hazırlamaktır. Ayni malzemeden
bilinmiyen bir niimimenin tane büyiiklüğü numarasi, bu niimunenin difraksiyon
patronunun standard fotoğraflardan hangisine uyduğuna bakarak bulunabilir yeter
hi her iki patron da aynı şartlar altmda hazırlamnış olsurı.

Tane büyüklüğü, kesin değeri deney şartlarına tabi olmak iizere 10~3 ile 10 - 4
cm aralığında bir yere isabet edince Debye halkalari benekli karakterini kaybeder
ve siirekli olur. Bu değer ile 10~5 cm (1000 A) değeri arasmda difraksiyon patro-
nunda bir değişiklik olmaz. Takriben 10~5 cm de kristal boyutunun küçüklüğü
sebebi ile çizgi genişlemesinin ilk işaretleri farkedilmeye başlar. O lıalde 10 - 3 (ya-
hut 10 - 4 ) den 10~5 cm ye kadar bir biiyiikliik smm vardir ki x-isini difraksiyo-
nu tane büyüklüğündeki değişme tamameıı sağırdır.

9 — 3. Zerre büyüklüğü. Kristal bireylerinden birinin büyüklüğii 10~5

cm (1000 A) dan daha kiiciik olursa umumiyetle «zerre büyüklüğü» terimi kul-
lanılır. Madde 3 —7 de gördüğümüz iizere bu biiyiikliikteki kristaller Debye hal-
kalarmm genişlemesine sebep olur, ve genişlemenin miktarı (3 — 13) denklemi
ile verilmiştir:
0Q
B = ~ ^ ~ , . (3—13)
t cos 0

bu denklemde B = maksimum şiddetin yarısında ölçülmüş difraksiyon çizgisinin

genişleme miktarı (radyan olarak), t = kristal zerresinin çapıdır. Kristalin büyük-
lüğü 1000 A değerini geçse bile, gelen demetin ıraksaklığı, ve niimimenin büyük-
liiğii (Debye kameralarmda) ve x-isini kaynağınm genişliği sebebiyle (difrakto-
metrelerde) biitiin difraksiyon cizgilerinin ölçülebilen bir genişliği vardir. Fakat
(3 — 13) denklemindeki B geııişliği yalnız zerre büyüklüğiinün etkisiyle aynca
meydana gelen genişliğe, yani genişlemeye tekabül eder. Başka şekilde söylemek
gerekirse, zerre büyüklüğü 1000 A değerini geçince B sı&r olur.
Çizgi genişliklerinden zerre biiyüklüğünü tayinde esas problem difraksiyon
çizgisinin ölçülen BM genişliğinden B yi tayin etmektir. Telclif edilen pek çok
metoddan Warren'ninki en basitidir. Zerre büyüklüğii 1000 A dan biiyiik
olan bir standard ile bilinmiyen karıştınlır, ve bilinmiyenin tayininde kul-
lanilacak bir çizgiye yakm bir çizgiyi standard verir. Bundan sonra karışımın ya
bir Debye kamerasinda ya da tercihan difraktometrede bir patronu hazirlamr. Bu
patron standarddan keskiıı çizgiler ve çok kiiçiik zerrelerden meydana geldiği
farzedilen bilinmiyenden geniş çizgiler ihtiva edecektir. Bs yarı maksimum şid-
dette ölçülen standarda ait çizgi genişliği olsun. Bu takdirde B basit olarak Bu
ile Bs arasmdaki fark ile değil de

L
278 FOLİKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRÜ [Bö'1.9

B2 = B\, — B2S (9—D

denklemi ile verilmiştir. (Bu deııklem, difraksiyon çizgisinin lıata eğrisine. ben-
zer bir şekle sahip oldıığu farzmuı bir neticesidir.) B bir defa (9 — 1) denklenıin-
den elde edilince, bu t zerre büyüklüğünii bulmak içiıı (3 — 13) denklerninde
kullamlabilir. BM den B yi bulmak için diğer başka birkaç metod vardır; War-
ren'nin metoduııa nazaran bmılar bir dereceye kadar dalıa doğru ve' oldukça da-
lıa kartşıktırlar.
Zerre büyüklüğünü ölçmekte karşılaşılan deııeysel güçlükler zerrenin büyük-
lüğü ile artar. Takribi olarak diyebiliriz ki 0 — 500 A aralığı içiıı ııisbeten kaba
ölçüler yeter, 500 — 1000 A aralığı için çok iyi deneysel tekniğe ihtiyaç vardır.
Çizgi genişlernesi ile ölçülebilen nıaksiınum genişlik için ekseriya 1000 A alınır,
ve bu bilhassa kamera tekniğiuin bir neticesidir. Maamafih, son zamanlarda bu
probleıne difraktometre tatbik edildi ve üst sınır hemen 2000 A değerine kadar
çıkarıldı. Çok dikkatli çalışma gerekti vc (3 — 13) deııkleminin gösterdiği gibi
geri-yansınıa çizgileri eıı büyük zerre büyüklüğü genişlemesi verdiği için geriye -
yansmıa çizgileri kullanıldı.
Yukarıdaki rnünakaşalardan anlâşılır ki çizgi geııişlemesi bir katı agregat
içindeki kristal bireylerinin büyüklüklerinden ziyade gevşek tozların zerre büyük-
lüklerini ölçmekte kullanıhr. Bu doğrudur. (3 — 13) denklemini eok ince taneli
metal ııümuneleıin genişlemiş olan difraksiyon çizgilerine tatbik ederek ferdi
tanelerin büyüklükleri tayin edilmeye çalışıldı. Bu tip tayinlere asla güvenilemez,
çiinkü böyle bir maddenin tanelerinin bireyleri ekseriya uniform qlmryaeak şe-
kilde defornıe olmuştui- ve gelecek maddede göreceğimiz gibi bu lıal de difraksi­
yon çizgisini genişletebilir; bu sebeple gÖzlenen genişlemenin lıakiki sebebinde
bir belirsizlik mevcuttur. Halbuki küçük zerre büyüklüklü gevşek tozdan müte-
şekkil kristal bireyleri ekseriya sözü geçen madde kırılgan (plâstik olmıyan) ol-
mak şartıyle deformasyondan azade kabul edilebilir, ve miişalıede edilen bütün
genişleme' güveııle zerre büyüklüğüne atfedilebilir. (Fakat gevşek, tavlanmamış,
eğelenerek, taşa tutularak, bilyaL değirmende veya bunlara benzer şekilde hazır-
lanmış metal tozları daima uniform olmıyan bir deformasyon ihtiva ederler.) Çiz-
gi genişlemesi metodunun başlıca tatbikatı iseler, katalizörler ve fabrika baea toz-
ları gibi maddelerin zerre büyüklüklerinin ölçülmesine yapılm'ıştır. Her nekadar
tanı bir tasviri bu kitabm konusu dışında ise de küçiik zerrelerin büyüklükleriui
ölçmeye ait bir başka x-ışını metodundan bahsedilmeye değer. Bu hiıçiık aç.ı sa-
çılmusı ınetodudur. Bu nıetodda sapmamış olarak geçen demete çok yakm yarıi
29 açılan 0° den 2° yahut 3° ye kadar olan bir nevi diffüz saçılması vardır. Saçılan
şiddetiıı 26 açısnıa göre değişimin gözlenmesinden küçük zerrelerin büyiiklük,
ve bir dereceye kadar şekilleri, bu zerreler ister amorf ister kristal olsun tayin edi­
lebilir. Küeük açı saeılması metal katı solüsyonlarda çökelme tesirlerinin tetkikin-
de de kullanjlmıştır.
I; 9-4] KRÎSTAL MÜJECEMMELLÎĞİ 279

:r KRİSTAL MÜKEMMELLİĞİ

■ö —4. Kristal mtilcemmelliği. Pek çok cins kristal kusurlarmdan biz

burada uniform olmiyaxi deformasyonla ilgilendik' çünkü metaller.ve alaşımlarm
: soğuk işîenmiş halleriade buna çok rastlanır./Bir metal polikristal parçası plâstik
■'. sekilde deforme edilince, meselâ levha lıaline getirilince, tanelerin her birinde
kayma vuku bulur ve taneler şekillerini değiştirir ve silindirin hareketi doğrıil-
tusıında basıklaşır. Herhangi bir tanenin şeklindeki değişme yalnız parçamn bii-
tiinüne tatbik edilmiş olan kuvvetlerle tayin edilmiş olmayıp her tanenin sınır
yüzeyi üzerinde bütün komşulaıiyle temasta olmasına da tabidir. Taneler arasm-
daki bu karşıhklı tesir sebebiyle bir polikristal kiitle içindeki bir taııe levha hali-
ne gelirken maruz kaldığı zorlanma ile bir izole edilmiş monokristal gibi serbest-
çe deforme olamaz/Komşularının lıasd ettiği bu tahdit sebebiyle, bir katı agregat
içinde plâstik olarak deforme olmuş bir tanenin latisinde elastik olarak eyilnıe
veya burulma halinde yahut d^'ba nadir olarak da uniform gerilme veya sıkışma
halinde bölğeler ihtiva eder.. Bu takdirde metalde kalan gerilme vardir deuir.
(Böyle gerilmelere ekseriya «iç gerilme)) denir fakat tefim pek açıklayıcı değil-
! dir, çiinkü biitiin gerilmeler, kalan gerilme veya dışardaıı tatbik edilmiş gerilme
; olsun ie gerilmedirler. Kalan gerilme terimi bütün dış kııvvetler kaldırıldığı vakit
| gerilmenin kaldığı hakikatini daha kuvvetli ifade etmektedir. y.Bu cins gerilme-
Î lere mikrogerilme de denir çünkü bir taneden diğerine yahut bir tanenin bir tara-
; fmdan diğer tarafma mikroskopik ölçüde' gidildiği vakit değişir. Diğer taraftaıı
: gcrilnie büyiik mesafeler boyunca tamamen uniform da olabilir; bu takdirde
i malcrogerilmeâen bahsedilir.
Uniform olan veya oltmyan deformasyonun x-isini yansimasmin doğrultusu
üzerindeki etkisi Şek. 9 —2 de gösterilmiştir. Deforme olmamış tanenin bir par-
çası (a) da sol tarafta görülüyor,.ve yansıtıeı enine düzlemlerin mesafelerinin her
yerde da dengf mesafesinde olduğıı gösterilmiştir. Bu düzlemlerdeıı hasıl olan dif-
raksiyon çizgisi sağda görülüyor. Eğer taneye yansıücı düzlemlere dik doğrultuda
uniform bir gerilme tatbik edilirse, bu diizlemlerin aralarmdaki mesafe d0 dan
daha biiyiik olur, ve miitekabil difraksiyon çizgisi (b) de görüldüğü gibi daha
kücük açılara doğru kayar, fakat başka bir değişiklik olmaz./Bölüm 17 de anlatı-
Iacağı üzere'bu çizgi kayması makro jgerilmelerin ölçülmesindeki x-ışmları meto-
. dunun esasım teşkil eder. (c) de tane eyilmiş ve gerilme uniform bir hal almış-
tır. Üst (gerilme) tarafmda diizlemlerin mesafeleri d0 ı geeer, alt (sıkışma) tara-
; fmda mesafeler d0 dan daha küçüktür, ve ikisi arasında bir yerde mesafe d0 a
: eşittir. Bu tanenin bir takım küçük bölgelerdeıı meydana geldiğini diişünebiliriz
öyle ki bölgelerin herbirinde düzlem mesafeleri sabit fakat komşu bölgelerdeki
; düzlem mesafelerinden farlclıdır. Bu bölgelerin herbiri (c) de sağ tarafta noktalı
280 POLİKBİSTAL AGREGATLARIN STBÜKTÜRÜ [Böl.9

KRİSTAL LATİSI DİFRAKSİYON

ÇtZGİSt

— da —

u
DEFORMAŞYON YOK
(a)

UNIFORM DEFORMASYON
(b)

ÜNİFORM OLMAYAN
DEFORMASYON ; c )
Şek. 9—2. Latis deformasyonunun Debye çizgi genişliği ve mevkii üzerindeki etkisi.

eğrilerle belirtildiği gibi bir takırn keskin difraksiyoıı çizgileri hasıl eder. Bu her
biri diğerine nazaran biraz yer değiştirrniş olan keskin gizgilerin tpplamı, kalm
eğfi ile gösterilıniş olan genişlemiş difraksiyon çizgisidir ve tabiî deneysel olarak
görülebilen sadece bu çizgidir./Hasıl olan genişleme ile deformasyonun düzgün
olmayışhğmın derecesi arasmda Bragg k a n u n u n u n diferansiyelini almak suretiyle
bir bağıntı bulabiliriz Bu takdirde

b = A20 = — 2 -^ptgB (9-2)

eşitliğini buluruz ki buradaki h diizlem mesafelerindeki Ad/d kesirsel değişnıe

dolayısıyle meydana gelen genişlernedir. Bu denklern Ad/d deforrnasyonu değişi-
mini gözlenen genişlemeden faydalanarak hesaplamayı m ü n ı k ü n kılar. Maamafih
bu Ad/d değeri uzama ve sılaşma deformasyonlarmm her ikisini de ihtiva eder,
ve bunlar birbirine eşit farzedildiği takdirde, yalmz uzama veya yalmz sıkışma
9—4] KRİSTAL MÜKEMMELLİĞl 231

deforrnasyonlarını bulabilmek için bu değer ikiye bölünmelidiıy Bu şekilde bulun-

muş olan maksimum deformasyon, maksimum gerilmeyi bıılmak için E esneklik
nıodülü ile çarpılabilir. Meselâ

(Max. çekme gerilmesi) = £'.(Max. çekme deformasyonu) = (£')(|-)-j = . , ,

Tavlanmış bir metal yahut alaşım soğıık işlemeye tabi tutulursa difraksiyon
çizgileri genişler. Bu eok iyi teessüs etmiş, kolayca tahkik edilebilen deneysel bir
vakıadır fakat izahmda zıt fikirler ileri şürülmüştür. Bazı araştmcılar soğuk iş-
lemenin başlıca etkişinin tanelerin parçalanması ve bu tanelerin yalmz küçük ol-
maları sebebiyle çizgilerin genişlediği fikrini savunurlar.. Diğer bazı araştırıcılar
ise soğıık işleme ile hasil olan deforinasyonun uniform olmamasınııı çizgi genişle-
mesinin esas sebebi olduğunu, tanelerin parealara ayrılmasmm ise kügük bir kat-
kı sebebi olabileceği sonucunu çıkardılar. Hakikatte, farklı metaller ve alaşnnlar
tarnamen farklı şekilde davrandığma göre genelleştirme yapmak imkânı yoktur.
Maamafilı analizin yüksek metodlarıyle soğuk işleme ile çizgi şeklinde gözlenen
değişimi, biri zerre büyiiklüğünün çok küçük olmasmdan ileri gelen, ve diğeri
deformasyonun uniform olmamasından ileri gelen olmak üzere iki kısma bölmek
mümkündür. Bu yapılmca meselâ yiizde 30 çinko ihtiva eden alfa pirincinde göz-
leııen eizgi' genişlemelerinin lıemen tamamen deformasyonun uniform olmamasm-
dan ileri geldiği, halbuki toryumlu tungsten (yüzde 0,75 toryum oksid ihtiva
eden tungsten) ise hem uniform olmiyan deformasyon ve hem de zerre büyüklü-
ğiinüiı küeük olmasından ileri geldiği bulundu. Gözlenen bütün genişlemelerin
zerre büyüklüğünün küçük ölmasma atfedilebilecek misal bilinmemektedir. Ha-
hakikaten soğük işlemenin, taneleri, ayni zamanda uniform olmiyan deformasyon
hasil etmeden zerre büyüklüğünden ileri gelen genişlemeyi hasil edecek derecede
nasıl parçalıyabileeeğini tasarlamak agregatın bütününe tatbik. edilen kuvvet ne
kadar basit olursa olsun agregatm birine tesir eden kuvvetlerin çok karışık olma-
si karşısmda güçtür.

Soğuk işleme ile bir difraksiyon çizgisinde hasil olan genişleme mukayese
igin belirli bir standard olmadıkça bir fotoğrafı basit bir şekilde tetkik ile her za-
man ğözlenemez. Maamafih, Ka. dubletinin ayrılması çok iyi bir iç standard te-
min eder. Geriye yansıma bölgesinde tavlanmış bir metal bir bileşeni Ka.ı radyas-
yönundan ve diğeri Kaı den hasil olan iyi-ayrışmış bir dublet hasil eder. Verilen
bir deney sartlan takımı için bu dubletin film iizerindeki aynlma mesafesi sabit
ve soğuk işlenme miktarmdan bağımsızdır. Fakat soğuk işleme miktarı artırılm-
ca, dubletin iki bileşeni ııihayet ayrılmamış tek çizgi halinde görünecek şekilde
üst üste binirieeye kadar geriişleme artar. Bu sebeple ayrılmamış bir Ka. dubleti,
eğer ayni dublet metal tavlanmış şartlarda iken ayrıhyorsa, soğuk işlemenin bir
delili olarak kabul edilebilir.
282 POLİKEİSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRÜ [Böl.9

Şirndi recovery (kendine gelme), tekrar kristalleşme ve tane büyümesi işleın-

leri ile ilgili difraksiyoii olaylarimn bazilarmi inceleyebilecek durumdayiz. Soğuk
işlenmiş bir metal yalıut alaşım alçak bir sıcaklıkta tavlamnca recovery, biraz da-
ha yüksek sıcaklıkta tekrar kristalleşme, ve daha da yüksek sıcaklıkta tane büyü-
mesi meydana gelir. Halbuki kâfi derecede yiiksek sabit bir sıeaklıkta bu işlemle-
rin zamanla bir biri peşine vuku bulduğu düşünülebilir. Umumiyetle recovery,
mikro strükt.üründe gözlenebilen bir değişim olmaksızın bazı özeliklerdeki değişim-
le ilgili olan bir işlem olarak tarif edilir, halbuki tekrar kristalleşme kolayca gö-
rülebjleıı yeni taneler strüktürii basil eder ve daha sonraki tane büyüme safhası
devammca bu tanelerin biri_diğeri zararma büyür.

Yukarıdaki açıklama henüz tamamen anlaşılmamış olan bazı çok karışık iş-
lemlerin çokca basitleştirilmiş bir tasviridir. Bilhassa recovery'niıı tam ve ne ol-
duğu halâ oldukça karanlıktır. Maamafih recovery esnasında poligonlaşmanın
bazı şekliniu yer alacağı ve bu işlemiıı hakikaten önemli bir kısmını teşkil edece-
ği aşikâr oluyor. (Poligonlaşma bir agregatın tane bireylerinde tıpkı bir mono-
kristaldeki gibi vuku bulabilir. Bu şekilde hasıl olan strüktüre alt strüktür denir,
ve bir tanenin ayrıldığı daha küçük birimlere alt taneler denir. Alt tane sımrları
eğer uygun yedirme tekniği kullamlırsa mikroskopta görünür hale konulabilir.)
Bazi metaller ve alaşırnlarda recovery'nin tekrar kristalleşme ile üst üste geldiği
(sıcaklıkta yahut zamanda) görülüyor, halbuki bazılarında tamamen ayrıdır. Umu­
miyetle sertlikte bariz bir değişme olmaksızın hem rriikroskopik ve hem de mak-
roskopik ölçücle kalan gerilmenin kısmî bir kaybolmasi ile ilgilidir. Mikrogerilme
çizgi genişlemesinin esas sebebi olduğundan soğuk işlenmiş metallerin geniş dif-
raksiyon çizgi karakteristiği recovery esnasında kısmen keskinleşir. Tekrar kris-
talleşme vuku bulunca çizgiler maksimum keskinliklerini alırlar ve sertlik bir-
den bire denilecek şekilde azalır. Tane büyümesi esnasmda tane büyüklüğü art-
tıkça çizgiler gittikçe beneklenir.

Bu değişimin yüzde 30 ağırlığı çinko olaıı alfa pirinci için nasıl olduğu Şek.
9 — 3 deki difraksiyon patronları ve sertlik eğrisi ile gösterilmiştir. Sıcakhk 200°G
gibi bir değeri aşmcaya kadar sertlik bir saatlik bir tavlama peryodu için hemen
hemen sabit kalir, ve sonra (a) da görüldüğü gibi sıcakhğın artmasiyle çabucak
azalır. Şeklin (b) kismmdaki difraksiyon patronu da soğuk haddelenmiş, tavlan-
mamış alaşımın hasıl ettiği geniş diffuz Debye çizgileri arzediyor. Bu çizgiler 100°
ve 200°C da tavlanmış nümuneler için biraz daha daralır ve Ka dubleti 250°C da
kısmen ayrılmış olur. Bu itibarla 250°C da recovery işlemi bir saat içinde heınen
hemen tamamlannıış ve Rockwell B sertliğinin 98 den 90 a düşmesinden de aıı-
laşılacağma göre j'eniden kristalleşme yeni başlamaktadır. Sıcakhk 300°C iken
difraksiyon çizgileri gayet keskin dubletler halinde (c) de görüldüğü gibi tama­
men ayrılmıştır. 300°C sıeaklığm üzerinde tavlama çizgilerin nokta nokta olması-
9-4] KRİSTAL MÜKEMMELLİĞİ 283

"0 100 200 300 400 500

...LAMA SICAKLIĞI (<?> 'd) l saat 450"C da
tutıılmuş
(a) Serfclik eğrisi
Şek; Kalınlığı soğuk haddeleme ile yüzde 90 azaltılmış, ve (a) da belirtileu sıcak-
lıkta 1 saat müddetle tavlanmış 7—30 pirinç nUnumelerm sertlik ve difraksiyon çizgilerin-
deki değişimler. Şeklin (b), (c) ve Cd) kısımlarmdaki, söylenen sıcaklıktaki tavlanmış nü-
mımelerin geriye yansıma kuşgözü patronlanndan parçalardır (süzülmüş bakır radyas^
yonu).

na sebep olur, ve daha yeni yenideıı kristalleşmiş tanelerin büyiiklüklermiu art-

tığını ifade eder. 450°C da tavlanmış bir n ü m u n e n i n , Rockwell' B sertliği 37 de-
ğerine düşimce, verdiği patron ( d ) de görülmektedir.

Aynı nümuneler üzerinde yapılaıî difraklometre ölçüleri hem ook ve hem

de az bilgi veriıier. Şek. 9 — 3 deki patroıılarm dış halkası olan 331 çizgisinin
otomatik oîarak kaydedilmiş profilleri Şek. 9 — 4 de yeniden tab edilmiştir. Bu
eğriler vasıtasıyle çizgi şekliııdeki değişimleri takip etmek kuş gözü fotoğraflar-
dakinden çok daha kolaydır. Çizginin 200°C da aldığı hafif keskinlik difraktomet­
re kayıtlarmda tamamen aşikârdır, ve 250°C da vuku bulan duMet ayrılması da
böyledir. Fakat dikkat edelim k i difraktometre k a l m tanelerin sebep olduğu be-
nekli difraksiyon çizgilerini «göremez». 300° ve 450°C da yapılan difraktometre
kayıtlarmda 450°C da tavlanan n ü m u n e n i n daha kalın tanelerden meydana gel-
diğini doğrudan doğruya ima eden hiçbir işaret yoktur, fakat bu vakıa Şek. 9 — 3
( c ) ve ( d ) deki kuşgözii patronlarmda pek aşikârdır.
284 POLİKRÎSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRÜ [Böl.9

'.35 134 133 132 131 130 129

Şek. 9—4.' Daha önoe Şek. 9—3 de bahsedilen soğuk haddelenmiş ve tavlanmış 70—30
pirinç nümunelerin 331 çizgisinin difraktometre izleri. Süzülmüş bakır radyasyonu. Logarit-
mik şiddet eşeli. Bütürı eğriler düşey doğrultuda keyfi miktarlarda kaydırılmıştır.
9-5] X-ISINININ NÜFUZ DERİNLİĞİ 285

Şek. 9—5. Kalm taneli ye- I I İ ^ f f l l İ ^ J l İ F

niden kristalleşmiş bakırm ge- ^^^^0İ(:ğifi^ff^ğS.
riye-yansıma kuş gözil patron- ^ ^ ^ t t ^ f İ s ^ i i J l ^ S ! '
lan. Süzülmüş bâkır radyasyo- ^ ^ ^ ^ f â İ İ ^ ^ İ S ?
nu: (a) kayışa tutularak zıîrı- ^ ^ ^ ^ ^ ^ S | | İ l i | f i |
paralanmış bir yüzeyden, (b) ye- W^^^^^^^^^i:
dirme ile bu yüzeyden 0,003 in J" J^^^^^^fiğM
atıklıktan sonra. mwMffifflm£!$gM£k,
(a) (b)

Daima hatırda tutulmalıdır k i bir geriye-yansıma fotoğrafı nümuneııin yal-

nız ince bir yüzey tabakasını temsil eder. Meselâ Şek. 9 — 5 ( a ) bir bakır parça-
smdan elde edilmiştir ve yüksek açı bölgesinde ayrılmamış dubletler vermiştir.
Tecrübeli olmıyan bir gözlemci bu cisrnin fevkalâde soğuk işlenmiş olduğu neti-
cesini çıkarabilir. X-ışımnın gÖrdiiğü soğuk işlenmiş kısımeZtz-, fakat x-ışmı ancak
sımrlı bir derinliği görrnektedir. Hakikatte b u n ü m u n e n i n esas kütlesi tavlanmış
haldedir. fakat x-ışraı patronunu hasıl eden yiizey 0,002 i n dir ve tavlanmadan
sonra kayış üzerinde zımparalarken bozulmuştur. Bu nruamele mühirnee bir de-
rinliğe kadar soğuk işlenmesine sebep olur. Bir biri peşine yedirme işlemleri ve
lıer yedirmeden sonra hazırlanan difraksiyon patronları ile soğıık işlenmiş tabaka-
nııı yapısmdaki değişme yüzeyin altmdaki derinliğin bir fonksiyonu olarak takip
edilebilir. Toplamı 0,003 in olan bir tabaka kaldırılmadıkça difraksiyon patronları
cismin esas k ı s m ı m n bir karakteristiği olamaz, Şek. 9 — 5 ( b ) ye baktığınıız vakit
kalm taneli yeniden kristalleşmiş bir strüktiir görüyoruz.

9 — 5 . X - ı ş m ı h m nüfuz dei'inliği. Bu cins gözlemler x-ışınmm nüfıız'

problemini dalıa genel olarak incelemenin yerinde olacağııiı gösteriyor. P e k çok
metallurjik nümuneler x-ışmlarmı kuvvetle absorbe eder, ve gelen demetin şid-
deti yüzeyin altında çok kısa bir mesafeden sonra hernen hemen sıfıra 'diişer. Bu
itibarla difraksiyon demetleri meselâ bir Seemamı-Bohlin kamerası yahut normal
olarak kullanılan bir difraktometre gibi bir yansıma tekniği ktıllamldığı vakit bir
geçirme tekniğinin ( * ' aksine olarak ince bir yiizey tabakasmdan lıasıl olıır. Aşın-
dırılmış bir yüzeyin bir geriye-yansıfna kuş gözü fotoğrafımn ince bir yüzey taba-
kasının soğuk işlenme halini verip b u tabaka altmdaki cismin esas kısrm hakkın-
da hiçbir bilgi vermediğini daha şimdi gÖrdük-
(*) Hatta geçirme metodlarmda da bir difraksiyon patronu üzerindeki bilgi nümune-
nin bütün kesitini doğru olarak temsil etmez. Bu maddedeki gibi hesaplar gösteriyor ki
difraksiyona uğrayan toplam enerjinin büyük kisrm nümurienin ön tarafmdaki verilen bir
kalınhğmda basil olmaktan ziyade arka tarafmdaki (geçirilen demetin terkettiği taraf) ve­
rilen bir kalmlığmda hasil olur. Eğer nümune pek absorbe edici ise geçirme metodu bir
geriye-yansirna metodu kadar bütün nümuneyi temsil etmez olur, ve bunda difraksiyon
enerjisinin çoğu ince bir yüzey tabakasmda hasil olur. Bak Frob. 9—5.
286 POLİKRİSTAL AGEEGATLAEIN STRÜKTÜRÜ [Böl.9

Bu haller tabiî olarak aşağıdaki sorunun sorulmasma sebep olur: x-ışımnın

etkiıı nüfuz derinliği nedir? Yalıut daha kullamşlı bir tarzda ifade edelim: böy-
le bir difraksiyon patronundaki bilgi nümunenin ne kadarlık bir derinliğine ait-
tir? Bu sorunun gelen demetin şiddetinin herhangi bir derinlikte birdenbire sıfn'
olmayıp yüzeyiıı altuıda üstel olarak azalması sebebiyle belirli bir cevabı yoktur.
Maamafih belirli olmamakla beraber aşağıdaki tarzda faydali olan bir cevap elde
edebiliriz. (7 — 2) Denklemini yüzeyin altmda x derinlikteki sonsuz inee bir lev-
hanın difraksiyona uğrattığı. integre edilmiş şiddeti verir,

d/ö = — — l g - « * ( l ' s i n oc+lhmS) fa , C? 2)

sin a
Id bu denklemdeki muhtelif semboller Mad. 7—4 de tarif edilmisti. Bu ifadenin
cismin seçilen bir derinliği için integrali alımrsa bu tabakanın hasıl ettiği toplam
integre edilmiş şiddeti verir, yalnız ifadede bilinmyen la, a ve b sabitleri vardir.
Maamafih gözönüne alman tabakanm hasıl ettiği difraksiyon şiddetini sonsuz ka-
lmliktaki bir nümunenin hasıl ettiği integre edilmiş şiddetin bir kesii olarak ifa­
de edersek bu saliitler bivbiriui götiiriir. (Madde 7 —4 de gördüğümüz gibi pek
eok metal içiu «sonsuz kalmlik» ancak bir inç'in binde bir kaçıdır.) Bu kesre G t
diyelim, Bu takdirde

d/fl
Gx = •■'"
' 1 = 0"
1 _ e —)ii(l/8ina+t/sin/3)
(9-3)
/ dZ0
-'T=0

olur. Bu ifade kâlmığı x olan bir yiizey tabakasmin toplam integre edilmiş şid-
dete katkıda bulunduğu Gx kesrini hesaplamamızı miimkün kılar. Eğer keyfi ola­
rak bir yiizey tabakasmm toplam şiddetin yüzde 95 (yahut yüzde 99, yahut yüz-
de 99,9) kadar katkida bulunmasma karar Verirsek, bu takdirde x etkin niifuz
derinliği olur. Bu takdirde biliriz ki difraksiyon patronunda kaydedilen bilgi (ya­
hut daha doğrusu bilginin ytizde 95 i) kalmlığı x olan tabakaya aittir ve alttaki
maddeye ait değildir.
Difraktometre halinde a = $ = 0 dir, ve (9 — 3) denklemi

Ox = (1 - Pr2»xMa 0). (9—4)

denklemine indirgenir ki etkin niifuz derinliğinin 8 küçüldükçe azaldığmı gös-

terir ve bu sebeple bu derinlik bir difraksiyon çizgisinden öbürüne değişir. Geriye
yansıma karneralarmda a. = 90° dir ve

-JÎ
9-5] X-ISINININ NUPUZ DERÎNLÎGİ 287

G, = [1 — e-.«-(l+l/-n;3J (9-5)
olur ki burada 3 = 2 6 - 9 0 ° dir.
Meselâ Şek. 9 — 5 in dış difraksiyon halkalarına uygulanabilecek şartlar [i = 473
cm - 1 ve 20 = 136,7° dir. (9 — 5) Denklemini kullanmak suretiyle Gx in x in fonk-
siyonu olarak Şek. 9 — 6 daki gibi eğrisini çizebiliriz. Görüyoruz ki difraksiyon
patronu iizerindeki bilginin yiizde 95 i ancak 0,001 in lik bir derinliğe aitlir. 0
halde ardışık yedirme işlemleriyle soğıık işlenmiş tabakanm takriben 0,003 in ol-
duğunu bıılduğumuza göre Şek. 9 — 5 deki patronun sadece soğuk işlenmiş meta-
lin mevcudiyetini açıklaması şaşırtıcı değildir. Tabiî patrondaki bilgiye yiizeyin
hemen altmdaki maddenin etkisi çok fazladir; kaydedilen bilginin yiizde 95 i

Şek. 9—6. pL=473 em-i,

26 = 136,7" ve normal geliş için
derinliği x olan bir yiizey taba-
kasimn toplam difraksiyon şid-
detinin G, kesrine katkısı.

°-S 1.0 1.5 2.0

x (bir inç'in binde birleri)

0,001 in lik derinliğe aittir, fakatbu. bilginin yiizde 50 si ilk 0,0002 in den ge-
lir. (Dikkat edelim ki 0,001 in lik bir etkinin nüfuz derinliği nümune eğer 8
ASTM zerre büyükliiğü numarasına sahipse difraksiyon patronuna katkida bulu-
nan yalmz bir zerre kalınhğındaki tabaka olduğımu ifade eder.)
İstersek (9 — 4) Denklemini hesap için daha uygun olan aşağıdaki şekle ko-
yabiliriz
1
—;——=m = K„
sine
Kx sin 6
x = 2ix
Benzer şekildu (9 — 5) Denklemi yeniden
 288 POLİKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜBÜ [Böl.9

^(1+iî^)"ln(r^â) = /:r
-

[x (1 + sin (3)

şeklinde yazabiliriz. Kabul edilerı muhtelif Gx değerlerine tekabül edeıı K± değer-

leıi cetvel 9 — 1 de verilmiştir.

CETVEL 9—1

G, 0.50 0.75 0.90 0.95 0.99 0.999

Kx 0.69 1.39 2.30 3.00 4.61 6.91

Etkin nüfuz derinliğinin hesaplanması x-ışım difraksiyonunuıı mulıtelif uy-

gulamasında değerli olabilir. Uygulamanın bazı kısımlarında etkin nüfuz derinli-
ğini miimkün olduğu kadar büyük yapmayı arzu edebiliriz. Bu takdirde (9 — 3)
Dftuklemindeki esc ve fi mümkün olduğu kadar büyük yapılınalıdır ki bu yiiksek
açı gizgilerinin kullanılacağını, ve yine p, rnünıkün olduğu kadar küçük yapilma­
lidir ki bu da kısa dalga uzunluklu radyasyon kullanılacağını ifade eder. Meselâ
çok ince bir yiizey tabakasmin kimyasal terkibi yahut latis parametresi gibi bil-
gilere ihtiyaç duyulduğu hallerde olduğu gibi diğer bazı uygularnada çok az nii-
fuz istenebilir. Bu takdirde çok absorbe edilen radyasyon kuUanarak p, yii biiyiik
ve bir difraktometreyi 28 (*> nın alçak değerlerinde kuUanarak dâ a ve (3 yi kii-
çük yapmalıyız. Bu yollarla nüfuz derinliği şayanı lıayret derecede küçük yapı-
labilir. Meselâ bir çelik niimune bir difraktometrede Cu Ka radyasyonu ile mua-
yene ediliyorsa ferritin en küçük açı çizgisinden (28 = 45° deki 110 çizgisi) elde
edilen bilginin yiizde 95 i ancak 9 x l 0 ~ 5 in derinliğine aittir. Tabii x-isim niifu-
zunun derinliğini azaltmanm simrlari vardir, ve çok ince yiizey filmleri hakkinda
bilgi edinmek istenirse elektron difraksiyonu metodu çok daha uygun bir vasita-
'dir (bak Ek 14).

KRİSTAL YÖNLENMESİ
9 — 6. Genel bilgi. Bir polikristal agregat içindeki tanelerin herbiri ken-
di komşularımnkinden farklı bir kristallografik yönlenmeye salıiptir. Bir biitiin
olarak düşünürsek, biitiin tanelerin yönleri seçilen bir referans sisternine göre te-
(*) Bu gerekliliklerin bazıları tezat halinde olabilir. Meselâ bir difraktometre ile ince
bir yiizey tabakasmin latis parametresini ölçerken az nüfuz için gereken alçak e değeri ile
presizyonlu parametre'ölçüsünün gerektirdiği yiiksek acı değeri arâsmda bir taviz yapilma­
lidir.
9—63 GENEL BİLG! 289

sadüfi şekilde dağılmış olabilir yahut bazı özel doğrultu veya doğrultularda az ve-
ya gok nisbetle bir küme teşkil etmeye meyledebilir. Sonuncu hal ile karakterize
edilmiş olan Herhangi bir agregata -tercihli doğrultuja sabiptir yahut örgîi derıir ki
kısaca kıistal doğrultularmm dağıkmmm tesadüfi olmadığı bir hal olarak tarif
edilebilir.
Tercihli doğrultunun pek çok misalleri vardır. Meselâ soğuk olarak çekilmiş bir
teldeki kristal bireyleri o şekilde yönlenmişlerdir ki tanelerin çoğundaki aynı
[uvwj kristallografik eksenleri tel eksenine paralel veya yaklaşık olarak paralel-
dirler. Soğuk haddelenmiş levhada tanelerin çoğu belirli bir (hkl) düzlemi levha
yiizeyine kabaca paralel, ve bu düzlemdeki belirli bir [ıtuıo] ekseni levhanın had-
delenme eksenine kabaca paralel olacakşekilde levha içinde sıralanırlar. Bunlara
deformasyon örgüleri denir. Bunlar esasen, Madde 8 — 6 da işaret edilmiş olan,
bir tanenin plâstik deformasyon esnasmda dönmeye meyletmesi sebebiyle teşekkül
ederler. Biz orada gerici kuvvetlere maruz bir monokristalin rotasyonunxi nazarı
itibara almıştık, fakat mevcut karışık kuvvetlerin bir neticesi olarak bir agregatm
tanelerinden lıerbiri bir rotasyon yapar ve bunun neticesi olarak agregatm bütü-
nü üzerine tatbik edilen deformasyon vasıtasıyle tane bireyleri bir tercihli yön
alırlar,
Deformasyon örgiisime sahip soğuk işlenmiş bir metal veya alaşım tavlan-
ma vasıtasıyle yeniden kristalleşirse yeni tane yapısı ekseriya soğuk işlenmiş mad-
deninkinden farklı olmak iizere umumiyetle tercihli doğrultu da kazanır. Buna
tavlama örgüsü yahut tekrar kristalleşme örgüsü denir ve ilgili tekrar kristalleş-
me işlemine tabi olmak iizere birinci ve ikinci diye umumiyetle iki cinsi vardır.
Böyle örgüler matrisin bu matris içinde hasıl olan yeni tanelerin büyümesi ya-
lıııt çekirdek teşekkülü üzerindeki etkisinden meydana gelir.
Tercihli doğrultular dökümlerde, sıcak daldırma yoluyla kaplama, buhar
püskürtülerek teşkil edilen filmlerde, elektroliz yolu ile yığılmış tabakalarda ve
daha başka hallerde de mevcut olabilir. 0 yalnız metallürjide imalâta da münha-
sır değildir: kayalar, tabiî ve sun'î elyaf ve benzer organik inorganik agregatlar
umumiyetle tercihli doğrultu arzederler. Hakilcatte tercihli doğrultu genel olarak
bir istisna değil bir kaidedir, ve bir agregatm tamamen tesadiifi kristal doğrultu-
lu olacak şekilde hazırlanması çok güç bir iştir. Maamafih bir dereceye kadar
metallürjik imalâtta tercihli doğrultu ııygun operasyon şartları vasıtasıyle kontrol
edilebilir. Meselâ, haddelenen bir levhanın örgüsünü, deformasyon derecesini,
tavlama sıcaklığını ve tavlama zamanmi uygun olarak seçmek suretiyle kontrol
etmek mümkündür.
Tercihli doğrultunun sanayideki önemi bunun ekseriya çok bariz şekilde cis-
min makr-oskopik özelliği iizerindeki etkisinden ileri gelir. Monokristallerin ço-
P. 19
290 POLİKRÎSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRÜ [Böl. 9

ğunuıı anizotropik yani farklı doğrultularda farklı özeliklere salıip olması haki-
katinden tercihli doğrultuya sahip bir agregatın az veya çok nisbette doğrultu
özelliği olacağı ııeticesi çıkar. Umumiyetle böyle bir özellik arzu ohmmaz. Mese-
lâ, bir levhanm (deep drawing!) esnasmda nıetal her doğmltuda aynı şekilde
akaeak, fakat melal i'azla miktarda tereihli doğrultu gösterse, akma noktası ve
eismin akma gerilme eğrisi levha içinde farklı doğrultularda farkb. olacağmdan,
böyle olrmyacaktı. Çok nadiren tasarlanan kullanılma şekli özelliğin doğrultu ile
değişrnesini gerektirir ve bıı takdirde tercihli doğmltu arzu olunur. Meselâ trans-
formatör çekirdeklerhıde kullamlan çelik levhalar kullamlırken tekrarlanan mık-
rratıslanrna ve ımknatıslığı kaybetme çevrimlerine tabi olmalıdır ve bu tatbik
edilen alanm doğrultusunda yüksek bir permeabiliteye sahip olmayı gerektirir.
Demir monokristalleri [100] doğrultusunda diğer doğrultulardan daha kolay
mıknatıslaııabildiğinden çelik levhaya tatbik edilen haddelenıe ve tavlama mua-
meleleri bilhassa fazla tereihli bir doğrultıı hasıl edecek şekilde seçilir ve levha-
daki tanelerden mümkün olduğu kadar çoğunun [100] doğrultusunun levha için-
de belirli bir doğrultuya, ve bu balde haddeleme doğrultusuna, paralel hale gel--
mesine çalışıbr.

Şu noktayı belitmeliyiz ki tercihli doğrultu sadece kristallograi'ik bir haldir

ve mikroskopla bakıldığı zaman görüleıı taııe şekli ile bir ilgisi yoktur. Bu itibarla
tercihli doğrultunun varlığı veya yokluğu mikroskop muayenesi ile ortaya koııu-
lamaz. Tane şeklinin tercihli doğrultuyu hasıl eden aynı kuvvetlerden müteessir
olduğu doğrudur, buna göre haddelennıe ile tane basıklaşır, ve haddelemeye ter­
cihli doğrultu refakat eder, fakat basıklaşnıış bir şeklin kendisi tercihli doğrultu-
nun aşikâr bir delili değildir. Ancak x-ışını difraksiyonu buriu isbat edebilir. Bu
durum eşit eksenli bir rnikrostrüktüre sahip ve aynı zamanda çok yüksek derece-
den tercihli doğrultu gösteren tekrar kristalleşmiş metallerde çok aşikârdır.
Bu kitabm muhtelif yerlerinde karakteristik radyasyonla hazırlanmış poli
kristal nümunelerin kuş gözü fotoğraılaruım aynı rnerkezli Debye halkalarından
nıeydana geldiğini söylemiştik." Çok veya az kapah şekilde farzettik ki bu halkalar
daima sürekli ve çevre üzerinde her yerde sabit şiddettedirler fakat hakikatte böy-
le halkalar niimunedeki kristal bireyleri tamamen tesadüfî doğrultulara sahip de-
ğiller ise teşekkül etmezler. (*) Eğer nümune tercihli doğrultu gösterirse Debye
halkaları kendi çevreleri üzerinde uniform şiddette değildirler (eğer tercihli doğ-
rultu hafif ise), yahut süreksizdirler (tercihli doğrultulu olma derecesi yüksek
ise). Sonuncu halde Debye halkasımn bazı kısımları mevcut değildir çünkü halka-
larm bu kısımlarma yansıtacak doğrultular nümune içinde mevcut değildir. Bu
sebeple uniform olmıyan Debye halkaları tercihli doğrultu için kat'î bir delil ola-

(*) Bu ifadenin bir istisnası için gelecek Maddeye bakınız.

9—6] GENEL BİLGİ 2gl

rak alınabilir, ve uniform olmayışı tetkik ederek mevcut tercihli doğrultumm cin-
sini ve derecesini tayin edebiliriz.

Tercihli doğrııltu en iyi bir kutup şekli ile tasvir edilebilir. Bu, seeilen bir
kristal düzlem takımı için k u t u p doğrultusu ile kutup yoğunluğunun değişimini
gösteren stereografik bir izdüşümdür. Orgiileri bu metodla tasvir etme ilk defa
1924 de Alman metallurgist Wever tarafmdan kullanılmıştı, ve metodun manasi
en iyi şekilde aşağıdaki basit misal ile anlatılabilir. Çok k a l m taneli ve yalmz 10
tane ihtiva eden kiibik bir metalin levbasmi göz önüne alalım ve bu 10 tanenin
her birinin doğrultusunu Lane metodlarindan biri ile tayin edelim. Bu tanelerin
hepsinin doğrultularmı bunların { 1 0 0 } k u t u p l a r m m d u r u m u n u bir tek stereog­
rafik izdüşüm üzerinde ve izdüşüm düzlemi levha düzlemine paralel olmak üzere

la) (fa)
Şek. 9—7. B'ir levhada (a) Tesadüfî yönlenmeyi, (b) tercihli .yönlenmeyi gösteren (100)
kutup şekilleri. R. D. (merdaneleme doğrııltıısu) ve T.D. (enine doğrultu) levhanm diizlemin-
de referans doğrultulandır.

göstermeye karar verelim. Her tanenin iie tane { 1 0 0 } kutbu ölduğundan, izdüşüm
çizilmiş toplam 3 x 1 0 = 30 k u t u p olacaktır; Eğer taneler tamamen tesadüfî şekil-
de yönlenmiş olsalardı, bu kutuplar izdüşüm üzerinde Şek. 9 — 7 ( a ) da gösteril-
diği gibi düzgün ( * ) şekilde dağılmış olaeaktı. Fakat eğer tercihli doğrultu mev­
cut ise kutuplar izdüşümün bazı bölgelerine kümelenmeye ve diğer kısımları boş
hırakmaya meyledecektir. Meselâ, bu kiimelenme Şek. 9 — 7 ( b ) de görülen özel

(*) Eğer yönlenme tesadüfî ise, merkezi nümune alan bir referans küresmin eşit 'alanla-
rmda eşit sayıda kutup olacaktır. Pakat kutup şeklinin eşit alanında eşit sayıda olmıyacak-
tır çünkü stereografik izdüşümde eşit alanlar izdüşümde eşit değildir. Bu, tesadüfî şekilde
yönlenmiş tanelerin, kutup şeklinin merkezine aşikâr bir kutup kümelenmesi neticesini ve-
rir çünkü eşit açıları temsil eden mesafeler kutup şeklinin merkezinde diğer kısımlardan
çok daha küçliktlir,
292 POLİKRİSTAL AGEEGAtLAEIKf STRÜKTÜRÜ tBol. 9

şekli alabilir. Buna «küb örgü» denir çünkü tanelerden herbiri (100) düzlemleri
hemeıı hemen levha düzlemine paralel ve bu düzlemlerdeki [001] doğrultusu
merdaneleme doğrultusuna yaklaşık olarak paralel olacak şekilde yönlenmiştir.
(Kısa bir yazış ile (100), [001] notasyonu ile gösterebileeeğirniz bu basit örgüye
pek çok yüz merkezli kübik metal ve alaşımda uygun şartlar altmda bir yeniden
kristalleşme örgüsü olarak rastlanır.) Eğer yalmz {111} kutuplarmı eizerek (111)
kutup şekli inşa etmeyi seçse idik meydana gelecek kutup şekli aym yönlenme
için Şek. 9 —7(b) dekinden tamamen farklı görünüşte olacaktı, gerçekten bu ku­
tup şekli herbiri bir kadranm merkezine yakm olmak üzere dört tane «yüksek şid-
dette» alan ihtiva edecekti. Bu suretle pol şeklinin görünüşünün çizileeek kutbuıı
indisine tabi olduğunu görüyoruz, ve indisin seçilmesi de örgünün hangi cephesi-
ni daha açık bir şekilde belirtmek isteyişimize bağlıdır.
Tabiî normal halde olduğu gibi tane büyüklüğü küçük ise temsili sayıdaki
tanelerin doğrultularmı ayrı olarak tayin etmek söz konusu olamaz, bu takdirde
binlerce taneden hasıl olan difraksiyon tesirlerinin otomatik olarak ortalandığı
x-ışınları metodları kullanüır. înce taneli bir cismin (hkl) kutup şekli hkl Debye
halkasma tekabül eden eember civarmdaki şiddet dağılımı analiz edilerek inşa
edilir. Bu iki metodla yapılır, fotografik metod ve difraktometre metodu. Fotoğ-
rafik metod kalitatiftir ve, birçok maksatlar için kâfi bir presizyon temiıı ederse
de, çok daha yüksek doğruluk derecesine sahip olan difraktometre metodu tara-
fmdan, modası geçnıiş hale getirilmiştir. Her iki metod da aşağıdaki maddelerde
anlatılmıştır.

Tercihli doğrultunun tarn bir tasvirini yalmz bir kutup şekli temin edebilirse
de, hesaplanan difraksiyon çizgi şiddetlerini bir Debye - Scherrer kamerasi veya
difraktomtereden gözlemeler ile mukayese ederek bazi bilgiler elde edilebilir. Mad-
de 4 — 12 de ifade edildiği gibi 4 — 12 Denk. ile verilen izafî çizgi şiddetleri, ancak
nümunenin kristallsri tamamen tesadüfî şekilde yönlenmiş ise tarn olarak doğru-
dur. Bu itibarla hesaplanan ve gözlenen şiddetler arasmdaki köldü bir uyuşmazlık
nümunedeki tercihli bir doğrultunun açık bir delilidir, ve uyuşmazhğm einsinden
örgünün tabiatma ait bazi sinirlx netieeler eıkarılabilir. Meselâ, bir levha niimune
bir difraktometrede daima yapıldığı gibi (niimune gelen ve difraksiyona uğrayan
demet ile eşit açı yapacak şekilde konarak) muayene edilirse bu takdirde hkl
yansimasma katkida bulunan taneler yalmz hkl diizlemleri levha yiizeyine para­
lel olan tanelerdir. Eğer örgü pek az böyle tanesi olan bir örgii ise hkl yansıması-
mn şiddeti fevkalâde zayıf olacaktır. Yahut da verilen bir yansıma feykalâde şid-
detli olabilir ki bu da bu yansımaya tekabül eden düzlemlerin levhanm yiizeyine
paralel veya hemen hemen paralel tercihli durumda olduğunu ifade eder. Bir mi-
sal olarak, kiibik bir örgiiye sahip olan bir niimuneden 200 difraktometre yansi-
masimn çok şiddetli olduğunu ve yalmz buna dayanarak (100) yiizlerinin tercihli
9—7] TELİN VE ÇUBÜĞUN ÖRGÜSÜ (Fotoğrofik 'metod) 293

olarak levha yüzeyine paralel bulunduğunu söyliyebiliriz. Maamafih (100) diiz-

lemiiçinde levha düzlemi üzerinde bulünan bir referans doğrultusuna paralel ter-
cilıli bir doğrultu olup olmadığını çıkarmak mümkün değildir. Böyle bir bilgi an-
cak bir kutup şekli yaparak elde edilebilir.

9 — 7. Telin ve çübuğuıı örgüsü (fotografik metod). Bundan önceki

maddede bahsedildiği üzere, soğuk çekilmiş tel normal olarak tanelerin çoğundaki
bazı [ııvw~\ kristallografik doğrultu tel eksenine paralel veya hemen hemen para­
lel olacak şekilde bir örgüye sahiptir. Benzer bir örgü tabiî ve sun'î elyafta da bu-
lunduğundan bnna bir elyaf örgü denir ve telin eksenine de elycıf. ekseni. denir.
Elyaf örgüye sahip olan cisimler bir eksen etrafmda rotasyonel simetriye sahip-

Şek. 9—8. Bir elyaf örgüye sahip bir cisimden meydana gelen yansımamn geometrisi.
P.A. elyaf ekseni.

tirler şu maııada ki biitün doğrultular bu eksen etrafmda eşit ihtimale sahiptir-

ler. Bu itibarla bir doğru etrafında rolasyonel simetriye sahip kûvvetlerle, çekme,
ekstrüzyon, gibi işlemlerle teşekkül eden cisimlerde bir elyaf örgü ümit edilmeli-
dir. Elyaf örgünün claha az rastlanan misallerine bazan adi şıkışma ile teşkil olu-
nan levhalarda, sicak daldirma yoluyla kaplamada, elektrolizle yiğılma ile teşkil
olunan astarlarda ve dökümlerde kalıbm eidarmdaki kristallerde rastlâmr.
Elyaf örgülerin mükemmellikleri değişiktir yani elyaf ekseni etrafmda [UÎ;W]
doğrultularınm saçılma şeklj farklıdır ve hem tek ve hem de gift elyaf örgü göz-

/
294 POLİKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRİJ [Böl. 9

leumiştir. Soğuk çekilrniş alümmyum tel basit [111] örgiiye salıiptir, fakat ba­
kir, keza yiiz ınerkezli kübik olduğu llalde, [ 1 1 1 ] + [100] çift örgiiye sahiptir,
yani çekilmiş bakır telde bir taknnm elyaf ekseni [111] ve diğer takıinın [100]
olmak iizere iki farklı taneler takmıı vardır.
Elyaf örgünün arzettiği yegâne kristallografik problem elyaf ekseninin [u«tü]
indislerini tayirı etmektir, ve probleıni eıı iyi şekilde ideal bir hal ile meselâ kii­
bik bir eisim olaıı ve mükemıııel bir [100] elyaf örgiiye sahip olan bir tel ile il-
gili difraksiyon oluyını inceliyerek anlıyabiliriz. Yalmz 111 yaıısımasını göz önüııe
aldığımızı farzedelim. Şek. 9 —8 de tel nümuııe, NS doğrültusundaki ekseııi IC
gelen demetine normal olmak üzere C dedir. CP bir (111) düzlem takımma dik-
tir. Bu düzlemlerdeıı difraksiyon aneak bıı düzlemler gelen demet ile Bragg ka-
ııununıı gerçekliyen bir 0 açısı yaptıkları zamaıı mümkündür, ve bu da (111) kut-
bunun PUQV çemberi üzerhıde bir yerde bulunmasıuı gerektirir, ancak bu tak-
dirde diizlemlerin normali ile gelen dernet daima 90° —0 olacaktir. Bu sebeple
PUQV ye yansıtma çemberi denir. Eğer telin taneleri tamamen tesadüfî doğrultu-
da olsaydı, bu takdirde (111) kutuplan yansıtma çemberi üzerinde her yerde bu-
lunacakti, ve (11) yansıması çizimde belirtilmiş olan tam Debye halkasmdan iba-

Şek. 9—9. Mükemmel [100] elyaf örgü: (a) (111) kutup şekli (b) yansıtıcı düzlerolerin
normallerinin yerlerinin bulunmasi.

ret bulunacakti. Fakat eğer tel miikemmel bir (100) elyat örgüye sahip ise, bu
takdirde duran bir niimuneden elde edilen difraksiyon patronu telin rotasyonel
simetrisi dolayısıyle (100) ekseni etrafmda döndürülen monokristalden elde edi­
len patronun aynidir. Bu dönme esnasmda (111) kutbu biitiin noktalan [100]
doğrultusu olan N ile p = 54,7° lik sabit açı yapan PAQB küçük çemberi iizeriiwte
9—7] TELÎN VE ÇUBUĞUN ÖRGÜSÜ CFotogrofik metod) 295

kalır. Şimdi yaıısıma ancak ( 1 1 1 ) kutbu yansıma çemberi ile PAQB çemberinin
kesişme noktasmda bulunduğu zaman olur. Bu kesişme noktaları P v e Q . d e ve
mütekabil difraksiyon lekeleri de filmin rnerkezinden geçen diişey doğru ile a
açısı yapan R ve T dedirler. Şekilde gösterilmemiş iki diğer leke filmin alt yarı-
smda ve üsttekilerin simetriğinde bulunur. Eğer örgii m ü k e m m e l değilse bu leke-
lerden her biri nzunluğu örgü içincleki dağılmanm bir fonksiyonıı olaıı bir yay
boyunca genişler.

IPN küresel üçgenini çözerek p, 0 ve a arasinda aşağıdaki genel bağmtıyı

buluruz: , ''•' ,
cos p = cos 0 cos a (9.6)

Bu açılar Şek. 9 —9 da gelerı demete dik düzlenı ü z t t m d e izdüşürülmüş stereog-

rafik izdüşümde gösterîjmiştir. Şeklin ( a ) kısmmdaki ( 1 1 1 ) k u t u p şekli sadeee,
bir monokristalin [ 1 0 0 ] etrafmda döıımesi esnasmda { 1 1 1 } k u t u p l a r m m çizdiği
yola ait iki yaydır. Şeklin ( b ) kısnımda ise bu k u t u p şekilleri yansıtıcı düzlem
normallerinin yerlerini bulabilmek için yansıtıeı çemberin izdüşümü ile üst üste
çizilmşitir. Bn noktalardan (P, Q, P' ve Q') geçen yarıçaplar a açısımn öleülnıesi-
ni ve difraksiyon patronunım şeklinin tahminini m ü m k ü n kılar.

Bilinmiyen bir elyaf ekseni film üzerindeki a açısmı ölçerek ve (9 — 6)

Denklenıinden p yu elde ederek bulunur. Bu bir takım farklı hkl yansmıaları igirı

Şek. 9—10. Soğuk çekilmiş

alüminyum telin kuşgözü geçir-
me patronu, tel düşeydir. Süzül-
müş bakır radyasyonu. (Merkeze
yakm radyal yıldız gelen demet-
teki beyaz radyasyondan hasıl
olmuştur.)

yapılırsa bir p cleğer takımı elde edilir ve bunlardan elyaf ekseninin [ıtvtü] indis-
leri tayin edilebilir. Bu usııl Şek. 9 — 10 daki çekilrniş alüminyum telin difraksi­
yon patronu yardımı ile açıklanaeaktır. Ilk aclım tam olrmyan Debye halkasmı
296 POLÎKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRÜ [Böl. 9

indislemektir. Halkalardan her birinin 0 değeri halka çapmı ölçerek hesaplamr

ve (3 —10) Denk. ve Ek 6 dan faydalanarak hkl indisleri tayin edilix. Bu yolla
iç halkanm 111 ve dış halkanın da 200 yaıısıması olduğu anlaşılmışhr. Dalıa son-
ra filnıin merkezinden geçen diişey doğru ile her kuvvetli Debye halkasmm mer-
kezi arasmdaki a. açısı ölçülür. Bu açılarm ortalama değerleri, hesaplammş olan
p değerleri ile birlikte aşağıda verilmiştir:

Çizgi hhl a. 9 p
İç 111 69° 19,3° 70°
D.ış 200 52 22,3 55

Buna göre (111) ve (200) düzlemleriniıı normalleri elyaf ekseni ile sırasıyle 70°
ve 55° yapmaktadır. Bu eksenin [HZHO] indisini ya Şek. 8 —8 de gösterilmiş olan
grafik çizimle ya da düzlemleı- arası açılara ait bir cetveli tetkik ederek tayin ede-
biliriz. Bu halde Cetvel 2 — 3 ün tetkiki [IHIUI] nin [111] olması gerektiğini gös-
. terir,. çiinkü < 1 1 1 > ve < 1 1 1 > arasuıdaki açı 70,5° ve < 1 1 1 > ile < 1 0 0 >
arasnıdaki açı 54,7° dir ve bu değerler p için yukarıda verilen değere deney lıata-
ları içinde uymaktadır. Bu itibarla çekilmiş aliiminyum telin elyaf ekseni [111]
dir. Maamafih film üzerindeki yansımalar keskin lekeler olmaktan ziyade kısa
yaylar olduğuna göre [111] doğrultusu tel ekseni etrafmda biraz dağılmıştır. Is-
tersek her yay içm a rnn açısal smırlarmı öleüp ve buna tekabül eden p açısal ara-
lığını hesaplıyarak bu dağılmayı hesaba katabiliriz. Bu takdirde telin bir (111)
kutup şekli Şek.9 —9(a) ya benzeyeeektir, yalnız bu şekildeki iki yay yerine her-
birinin genişliği (111) kutupları için p nun hesaplanan aralığına eşit iki eğri
band gelecektir.
Elyaf Örgünün bir diğer tarafı da kayda değer. Elyaf bir örgüye salıip cisiın-
lerde tane bireyleri elyaf eksenine paralel müşterek bir kristallografik doğrultuya
sahiptirler fakat bu taneler bu eksen etrafmda herhangibir dönel durum alabilir-
ler. Bundan şu ııetice çıkar ki böyle eisimlerin difraksiyon patronları, eğer gelen
demet elyaf eksenine paralel ise siirekli bir Debye halkasidir. Bununla beraber bu
halkalarxn izafî şiddetleri, tesadüfî olarak yönlenmiş taneler ihtiva eden bir nximune
icixi hesaplanmış şiddetin aynx olmıyacaktır. Bu itibarla siirekli Debye halkalan-
mn kendisi tercihli dogrxxltuntm yokluğuna bir delil değildir.

9 — 8, Levhanm ÖTgiisü (Fotografik metod). Yufkaçlanmış levhamn

örgüsü, yufkaçlanma veya yeniden kristalleşme sebebiyle, çekilmiş telin örgüsün-
den simetrisinin az olmasi bakimmdan ayrılır. Artık tanelerin herhangibir rotas-
yonel durum alabileceği müşterek bir kristallografik doğrultu yoktur. Bu sebeple
 9—8] LEVHANÎN ÖRGÜSÜ (fotoğrolık metod) 297

levha örgüler ancak bir' kutup şekli ile ııygıın olarak tasvir edilebilir çünkü yalnız
bu, kristal yönlenmesinin dağalımma ait tarn bir harita verir.

Levhalarm kutup şekillerini tayine ait fotografik metod biraz önce tel örgii-
lerin tayini için anlatilana çok benzer. Bir karakteristik bileşen ihtiva eden beyaz
radyasyonla birlikte bir geçirme kuşgözü kamerası kullanılır. Yedirme yoluyla Mr
inç'in binde birkaçma kadar inceltilen levha nümune ilk once yufkaçlama doğ-
rultusu düşey olmak iizere gelen demete dik olarak konulnr. Elde edilen fotoğraf-
lar çekilmiş bir telinkine benzer: uniform olmıyan şiddette Debye halkaları var-
dır ve patron filmin merkezinden geçen düşey bir doğruya göre simetriktir. Fa-
kat eğer levha yrrfkaelama doğrultusu etrafmda, nıeselâ 10° döndürüliirse, levha-
nın örgüsümin yufkaelanrna doğrultusu etrafmda rotasyonel simetriye sahip ol-
rnaması sebebiyle, elde edilen yeni patron ilk patrondan farklıdır. Btı yeni patron
düşey doğruya nazaran simetrik olmıyaeak, ve Debye balkalannın yiiksek şiddet
bölgeleri birinei fotograftaki ile ayru azimüt mevkilerine sahip olmıyacaktır. Şe-
kil 9 — 11 bu olayları soğuk yufkaçlanmış alüminytım için gösteriyor. Bu itibarla

(a) (b) , tr

Şek. 9—11. Soğuk yufkaçlanmış alüminyum levhanra geçirme kuşgözü patronu, yufkaç-
lanma doğrultusu düşeydir: (a) levhanın normali gelen demete paralel, (b) levha noraıali
gelen demet ile 30° yapıyor (nümune Şek. 9—12 deki gibi yufkaçlanma doğrultusu etrafm­
da saat ibreleri yönünde döndürülmüştür.)

levhanm örgüsünü tarn olarak tayin etmek için levhamn normali gelen demet ile
mubtelif açılar yapmak üzere yönlenrnelerin yufkaçlama doğrultusu etrafmdaki
dağalımmı ölçmek lâzımdır.
298 POLİKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRÜ [Böl. 9

K..D

ievha
normali

Şek. 9—12. Levha nümunenin ge-
len demetten geçen kesiti (nümuııe ka-
lmlığı mübalâga edilmiştir). Yufkaç-
lanma doğrultusu şekil düzlemine dik-
tir. T.D.= enine doğrultuyu gösteriyor.
Şek. 9—13. Bir Debye halkası üze-
rindeki yüksek - şiddet yaylarmm azi-
mütal mevkilerinin ölçülmesi. (3=40°,
R.D.= yufkaçlama doğrııltusu.

T-D.
=9 T.D

Şek. 9—14. j3 nm sıfır olmıyan değerleri için yansıtıcı kutup mevkilerinin çizimi meto-
du. 6=10° ve j3=40° için çizilmiştir.
9—8] LEVHANIN ÖRGÜSÜ (Difraktometre metodu) 299

Şekil 9 — 12 deneysel düzeni gösteriyor ve levha normali ile gelen deinet ara-
smdaki (3 açısmı tarif ediyor. Debye konilerinin herhangi birindeki difraksiyon
ışmlarımn şiddeti niimunenin absorbsiyonu sebebiyle (3 açısma tabi olarak azalir
ve (3 sıfır değilse film iizerinde sola doğru giden ışmlar sağa doğrıı giden ışınlardan
dalıa fazla absorbsiyona uğrarlar. Bu sebeple, bilhassa (3 açısı büyük olunca ölçü-
leri filmin sag tarafmda yapmak tavsiye olunur.
Uygulamada (3 = 0° dan (3 = 80° ye kadar 10° aralıklarla fotoğraflar alıp her-
biri iizerinde özel bir Debye halkası çevresindeki şiddet dağabmım ölçmek yoluna
gidilir. Bıı ölçülerden hareket edilerek kutup şekillerinin çizilmesi işlenıi Şek.
9 — 13 de gösterilen giBi Debye halkasınm şiddeti belirli açısal bölgelerde sabit ve
bölgelerin arasında sıfır olan ideal bir hal için anlatılacaktır. Debye yaylarınm
siyahlanma bölgeleri stereografik olarak bir yansıtma çemberi boyunea yansıtıcı
kutupların mevkilerinin işgal ettiği bölge olarak çizilmiştir, ve film iizerindeki a
azimüt açısı izdüşüm iizerindeki a. azimüt açısma eşittir. Hernekadar yansıtma
çemberi uzayda sabit ise de (şimdi SCN nin levba niimunenin yufkaçlanma doğ-
rultusu olduğu Şek. 9 —8 e bakmız) onun izdüşüm iizerindeki durumu izdüşüm
düzlemi levhanm yüzeyine paralel olduğundan ve onunla döndüğünden niimune­
nin (3 dönme durumu ile değişir.
(3 = 0 olımca yansıtma çemberi' izdüşümün temel çernberi ile aynı merkezli
ve Şek. 9 — 14 de görüldüğü gibi onun 0 derece içindedir, şekil 0 = 10° için çizil-
mşitir. Nümune meselâ Şek. 9 — 12 de gösterildiği yönde 40° döndürülürse yan-
sıtma çemberinin yeni durumu, 0° yansıtma çeınberi iizerindeki iki yahut üe nok-
tayı enlem çizgileri iizerinde sağa doğrıı 40° döndürüp bıı noktalardan geçen ve
merkezi ekvator yahııt uzantısı iizerinde olan daire yaylarım çizerek bulunur. Yan-
sıtma dairesinin bu yeni durumu Şek. 9 — 14 de ABCDA yayları ile gösterilmiştir.
bu misalde (3 açısı 0 dan daha büyük olduğundan yansıtma çemberinin bir kısmı,
yani CDA arka yarı küre iizerinde bulunur. Şek. 9 — 13 deki yaylar önce 0° yan-
sıtma çemberi üzerine sanki izdüşüm düzlemi gelen demete dikmiş gibi çizilir, ve
sonra enlem çemberleri boyunca sağa doğru döndürülerek 40° yansıtma çemberi
üzerine getirilir. Bu suretle Şek. 9 — 13 deki M]N/ yayı Şek. 9 — 14 deki M2N2 yayj
ve sonunda da M3N3 yayı olur. Benzer şekilde U/Vı Debye yayı arka yarı küre üze-
rine XJ3V3 olarak eizilir.
Levhanm örgiisü normal olarak öyledir ki biri yufkaçlanma doğrultusuna
(R.D.) dik diğeri enine doğrultuya (T.D) dik iki simetri diizlemi vardır. Bu se­
beple, M3N3 yayı sonuncu düzlemde yansıhlarak M4N4 yayı elde edilebilir ve bıı
şekilde kııtup şeklinin dolmasına yardım edilmiş olur. Bu simetri elemanları se­
bebiyle U3V3 yaymı sanki ön yarı kürede imiş gibi çizmeye hak kazanırız çünkü
izdiişürnün merkezindeki yansıma (onu ön yan küreye getirecek olan) ve iki si-
300 POLİKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRÜ , [Böl. 9

metri düzlernindeki ardışık yansınıa nasıl olsa onu bu duruma getirecektir. Eğer
difraksiyon patronları bu simetri düzlemlerinm mevcut olrrıadığını gösterirse ei-
zim yaparkeıı bu kısaltıcı yollar kullanılamaz.
P daki- ardışık değişimler vasıtasıyla yansıma çeınberi izdüşüm boyunca ha-
rekct ettirilebilir ve bu şekilde yansıtıcı kutuplarm durumlarını gösterir. Maama-
fih anlatılan yolla izdüşümün N ve S kutuplarma yakın bölgeleri bir yansıtma
çemberi tarafmdan hiç kesilmiyecektir. Bu bölgeleri keşfetmek için nümuneyi
kendi düzlemi içinde enins doğrultu düşey olacak şekilde 90° döndiirmeli ve (3 = 5°
için fotoğraf almalıyız.

R.D. R.D.

Şek. 9—15. Bir kutup şekli. Şek. 9—16.. Şekil 9—15 den elde
edilen hipotetik kutup şekli.

Şekil 9--15, 3 = 0, 20, 40, 60 ve 80° (R.D düşey) ve (B = 5° (T.D düşey) ol-,
nıak üzere yapılan ölçülerden elde edilen bir kutup şekli tayininden ne ııetice el­
de edileceğini gösteriyor. Şekil 9 — 14 deki yaylar aym sembollerle burada tekrar
çizilmiştir ve EJFJ ve E2F2 yayları euine doğrultu diişey olduğu zamanki 5° yan-
sıma eemberi üzeriudedirler. Yaylar takmıınm bütüııü yiiksek kutup yoğunluğu-
na sahip alanları tarif ederler ve bu alanları yukarıda bahsedilen simetri düzlern-
leriııde yansıtarak, Şek. 9 — 16 da görüleıı kutup şekillerine varıyoruz. Uygulama-
da rastlanan Debye halkası üzerindeki şiddet değişirni anî değil Şek. 9 — 11 in de
gösterdiği gibi tedricidir. Bu durum şiddetin hemen bemen sabit olduğu bölgeleri
çizerek hesaba katılmış olur ve umunıiyetle sıfır, zayıf, orta ve kuvvetli diye dövt-
ten fazla mertebe ayirmaya lûzura yoktur. Neticede herbiri başka şekilde tarannıış
alanlar ilıtiva eden ve sıfırdan bir maksimuma kadar muhtelif kutup yoğunlukla-
rını gösteren bir kutup şekli elde edilir. Şek. 9 — 17 fotoğrafik olarak tayin edilmiş
olan ve bunlarm yapildığı bir kutup şeklidir. Bu kutup şekli kalmlığı yüzde 99
9-9] LEVHANIN ÖRGÜSÜ (Difraktometre metodu) 301

R.D

Şek. 9—17. Yeniden kristal-

leşmiş 70 - 30 pirincm fotoğrafik
metodla tayin edilıniş kutup T.D
şekli.

azaltılacak şekilde soğuk yufkaçlanmış ve sonra 40Ö°C da 30 dakika tavlanmış

70 - 30 pirincm primer yeniden kristalleşmesini temsil ediyor.
Levhamn örgüsü ekseriya bir «ideal yönlenme» yani kutupları kuttrp şekli-
nin yüksek yoğuııluk bölgelerinde bulunacak şekildeki bir monokristalin doğrul-
tnsuyla tasvir edilir. Meselâ Şek. 9 — 17 deki içi dolıı üçgen işaretler (113) düz-
lemi levha düzlemine paralel ve bu diizlemdeki 211 doğrultusu yufkaçlanma doğ-
rultusuna paralel olan bir mono kristalin {111} kutuplarınm durumlarını göste-
riyor. Bu yönlenrne, yufkaçlanma ve enine doğrultulara dik simetri diizlemlerin-
de yansıtılırsa kııtup şekli üzerindeki bütün yüksek yoğunluk bölgelerini takribî
olarak karşılar. Bu sebeple, bu örgiiye (113), [211] örgüsü denilmiştir. Maanıa-
fih hakikî kutup şekli örgünün herhangibir ideal yönlenme ile ifadesinden çok
daha iyi bir tasviridir, çünkii sonuneusu ekseriya çok kesin olınaz ve ideal yörı-
lenme etrafında hakikî örgünün saçılma derecesi haklanda bilgi vermez.

Fotografik yolla tayin edilmiş kutup şekillerinin hataları iki sebeptendir:

(1) film üzerinde yapılan şiddet «ölçiileri» yalnız gözle yapılan tahmindir.
(2) absorbsiyon faktörünün [3 ve a ile değişimi göz önüne almmamıştır.
Absorbsiyon faktöründeki bıı değişim bir film iizerinde gözlenen şiddet ile diğer
bir film iizerinde gözlenen arasmda bir bağmtı kurmayı, hatta absorbsiyondaki de-
ğişimi hesaba katmak için farkh filmier için farklı pozlar verilse bile, çok giiç-
leştirir.

9—9. Levhaııın örgüsü. (Difraktometre metodu). Son yıllarda ku-

tııp şekillerini difraktometrede tayin etmek için metodlar geliştirilmiştir. Bu me-
todlar eok yüksek presizyona sahiptir çünkü:
302 POLİKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜK.TÜRÜ [Böl. 9

(1) difraksiyon ışmlarmm şiddeti bir sayıcı ile kantitatif olarak ölçülür, ve
( 2 ) ya şiddet ölçiileri absorbsiyondaki değişûnler için düzeltilir ya da x-ışm-
ları optiği o şekilde ayarlamr ki absorbsiyon sabittir ve diizeltmeye ihtiyaç yoktur.
Dalıa sonra söylenecek sebeplerle, bütün kutup şekliııi kapsıyabilmek içiıı iki
farklı metod kullamlmalıdır.

Bunlarm geçirme metodu denilen birineisi, Decker, Asp ve Harker'in ver-

diği metodduı, ve Şek. 9 — 18 bunıııı esaslarını gösteriyor. Bir (hkl) kutup şek-
lini tayin etmek için, sayıcı hkl yansımasmı alacak şekilde doğru 20 durumuna
tesbit edilir. Özel bir tutucuda bulunan levha nümune başlangıçta yufkaçlama doğ-
rultusu diişey ve difraktometre ekseni (*) ile eakışaeak şekilde, ve niimune düz-
lemi gelen ve difraksiyona uğrayan denietler arasmdaki açıyı ortaliyacak şekilde
konur. Niimune tutucu niimunenin, difraktometre ekseni ve niimune yiizeyine dik
yatay bir eksen etrafmda dönmesine imkân verir. Her nekadar sayiciyi Debye hal-
kasi etrafmda hareket ettirerek difraksiyon şiddetinin bu halka etrafmda değişi-
mini incelemeye imkân yoksa da esasmda aynı şeyi sayiciyi sabit tutup niimuneyi
kendi düzleminde döndürerek yapabiliriz. Bu döndürme, difraktometre ekseni et-
rafmdaki diğer döndürmelerle birlikte (hkl) yansıtıcı diizlsminin kutbunu fotoğ-
rafik metodda olduğu gibi, niimune diizlemine paralel bir izdüşüm diizlemi iizeri-
ne çizilmiş olan kutup şeklinin yiizeyi iizerinde hareket ettirir.

Debye
halkasi

nümune
i dlf raktomefa'3
ekseni

sayıcı

Şek. 9—18. Kutup şekli tayini için geçirme metodu.

(*) Basit olması için burada metod düşey eksen difraktometre için tasvir edilmiştir.

(
9_9] LEVHANIN ÖRGÜSÜ. (Dif raktometre metodu) 303

Şek. 9—19. Geçirilen demet tarafmdan balaldığma göre geçirme metodunda kullamlan
immune tutucu.

Niimunenin herbir durumunda, difraksiyon demetinin ölçülen şiddetiniıı

absorbsiyon tashjhinden sonraki değeri, k u t u p şekli üzerindeki karşıt noktadaki
k u t u p şiddeti ile orantılı bir sayı verir. Şek. 9 — 19 bu metodda kullamlan bir nii-
m u n e tutucu cinsini gösteriyor.

Datayi cizme metodu Şek. 9 — 20 de gösterilmiştir. a açısı difraktometre ek-

seni etrafmdaki rotasyon m i k t a r m m ölçüsüdür, ( * ) levha gelen demet ile difrak­
siyon demeti arasmdaki acxyi ortalaymca bu açı sıfırdır. a n m yönü için saat ib-
relerinin dönme yönünün aksi pozitif yön itibar edilmiştir. 8 açısı enine doğrultu-
nun, yatay düzlemden dışaııya doğru olan levha normali etrafmdaki rotasyonunu
gösterir ve enine doğrııltu yatay iken sıfırdır. Yansıtıcı ditzlem normali gelen ve

C) Bu açı için kataul edilen sembol a. dir, ve bu açı yatay düzlern iginde ölçülmüştür. Bu-
nu Mad. 9—8 de düşey düzlsm içinde azimüt açısım ölçmek için kullamlan a açısı ile ka-
rıştırmamalıdır.
304 fOLİKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRÜ [Böl. 9

(a) (b)
Şek. 9—20. Geçirme kutup şekli metodunda (a) uzayda, (b) stereografik izdüşümde
açısal bağmtılar. (İzdüşüm üzerinde yansitici düzlem normali 8=30° ve a=3Q° için göste-
rilrniştir.)

difraksiyon demetleri arasındaki açıyı ortalar, ve n ü m u n e n i n yönlenmesi ne olur-

sa olsun, d u r u m u sabit kalir. K u t u p şekli iizerinde yansitici diizlemin k u t b u n u
çizmek için a ve 8 birlikte sıfır olunca, bu kutbun başlangıçta sol enine doğrultu
ile çakıştığma dikkat ediyoruz. N ü m u n e n i n kendi düzlemi içinde 8 dereee rotas-
yon yansitici diizlemin k u t b u n u k u t u p şekli çemberi iizerinde 8 derece hareket
ettirir, ve difraktometre ekseni etrafmda — a derece rotasyon onu gemberden ya-
rıçap boyunca a derece hareket ettirir. K u t u p şeklini elde etmek için, 8 n m sabit
bir değeri için — a n m 5° yahut 10° arasmdaki değerleri için şiddet okumaları
yapmak lâzımdır: bu suretle k u t u p şeklinin bir seri yarıçaplar boyunca haritasi
çıkmış olur. ( * * ) Bu yolla merkezde takriben a = — 5 0 ° den a = — 9 0 ° ye kadar
giden bölge müstesna biitiin k u t u p şekli tayin edilebilir,bu bölgede sadece absorb-
siyon tashihi hatah olmakla kalmaz fakat n ü m u n e tutucunun çatısı difraksiyona
uğrayan x-ismlarma m â n i olur.

Bu metodda bir absorbsiyon tashihi zaruridir çiinkii a daki bir değişim hem
difraksiyonu hasil edcn maddenin hacminde ve hem de x-isinlarimn n ü m u n e için-
deki yol uzunluğunun değişimine sebep olur. 8 n m değişiminin bir etkisi yoktur.

(*») Şekil 9—20 (b) de taslak halinde gösterilmiş olan kart bu maksatla faydalıdır. Buna
kutup stereograük ağı denir, çünkü derecelenmiş bir kürenin NS - kutup eksenine dik bir
düzlem üzerindeki izdüşümünde enlenı çizgileri (daireler) ve boylam çizgileri (yarıçaplar)
gösterir. Böyle bir ağ olmadığı vakit bir Wulff ağının ekvatör yahut merkezi meridiyem a
açısım ölçmek için kuUamlabilir.
k:9—9] LEVHANIN ÖEGÜSÜ (Difraktometre metodu) 305

Absorbsiyon faktörünün açıya tâbi oluşunu Mad. 7 — 4 de incelenen yansıma ha-

linde kullanilana benzer tarzda tayin edebiliriz. Şek. 9 — 21 deki gelen demetin
şiddeti IQ ( e r g / c m 2 / s e e ) ve kesiti 1 santimetre karedir, Bu demet, kalınlığı t ve
çizgisel absorbsiyon katsayisi (j, olan bir levha niimune iizerine gelmektedir ve b u
n ü m u n e n i n tanelerinin tamamen tesadüfî bir yönlenmeye tâbi olduğu k a b u l edil-
mektedir. Gelen demeti yansitmak için doğru yönlenmede olan tanelerin niimune
içindeki hacimsel kesri a, ve birim hacmin gelen enerjiden difraksiyona uğrattı-
ğı kesir b olsun. Bu takdirde, x kadar deyinde dx kalııılığmdaki bir tabakamn dif­
raksiyona uğratıp bir saniyede cismin dışma gönderdiği toplam enerji

d / 0 = aHDB)I0e-'"(AB+BC>dx (erg/sec),

ile verilmiştir, bu eşitlikte

l x
DB = i — - , AB = -*~ ve BC = ~
cos (6 — a) ' cos (0 — a) cos (6 + a)
dirler. Yerine koyarak

el//) = — — - e-M'-'eos (S+a)e~ıxxlllcüs (tt-a)-IIcos (B+a)) fa (Q.J7)

COS (8 — a)

eşitliğini elde ederiz. (Niimunenin difraktometre ekseni etrafi-nda sadeee saat ib-
releri yönündeki rotasyonu, yani —a ile gösterilen rotasyon göz önüne alınmıştır.
Maamafih bu denklemlerde ve Şek. 9 — 21 de uygun işaret konulmııştur ve a bu
açının mutlak dtgerini göstermektedir.) Eğer 9 — 7 Denk. de a = 0 koyar ve .T = 0
dan x = t ye kadar integral alirsak saniyedeki toplarn difraksiyon enerjisini, yani
niimunenin b u d u r u m u için integre edilmiş şiddeti buluruz ( * ) :

' 7 f l (a = 0) = ^ _ 0 e - , ' / c o S „ (9-8)

COS0

Eğer oc sıfır değilse aynı integrasyon

(*) Madde 6—9 da herhangibir geçirme metodunda, niimune kalmlığı l/[x ye eşit yapıldığı
vakit difraksiyon demetlerinin şiddetlerinm maksimum olduğundan bahsedilmişti. Bü'ne-
tice (9—8) denkleminden çıkar. Eğer 6=a=0 koyarsak, primer demet geçirme kuşgözü me-
, todunda adet olduğu üzere niimune yüzüne dik olarak gelir (bak. Şek. 9—21) ve bizim ne-
ticemiz 28 açısında teşekkül eden difraksiyon demetlerine yaklaşıklıkla tatbik edilebilir.
Böyle bir demetin şiddeti
ID = abthe~ilt
ile verilmiştir. Bu ifadenin t ye göre tiiievini ahp sıfıra eşit yazarsak/o nin f=l/u. için
maksimum olduğunu buluruz.
F . 20

1
306 POLİKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRÜ [Böl. 9

abl fe""'1"003 ie~a) - e_M"C09 <0+ v

" (9.9)

verir. Biz bu iki integre edilmiş şiddetin oram ile yani

(e
ID{a = «) cos file-"'"»' ~ û ) - e-" 1 / c o a {0+a)
J (9.10)
R = I {a = 0) _ ri/cos 9
D Mte ' [cos (0 - a ) / c o s (6 + a) - 1]

ile iltrileniyoıuz. CuKoc radyasyonu kullamlrnası halinde alürninyum 111 yansı-

masma ait ve prf = l,0 ve 0 = 19,25 olmak üzere R nin a ile değişimi Şelc. 9 - 2 2

(9ü°- 8) M 1.0
(9.0°-0 + a) %

(90° - fl - <*j D 0 -10 -20 -30 -40 -50 -00 -70 -80
ROTASYON AÇISI « (derece)

Şek. 9—21. Geçirme' metodunda .Şek. 9—22. Sıfır durumundan iti-

yol uzunluğu ve radyasyona marüz bı- taren saat ibreleri yönündeki dönme
rakılan hacim. için doğrultma faktörü R nln a. ile de-
ğ'işimi. W=1,0 6=19,25°

de verilmiştir. Bu çizimden görülüyor k i yansımaya ait iritegre edilmiş şiddet,

hatta tesadüfî şekilde yönlentniş taneler ilitiva eden bir n ü m u n e için bile, a açısı
sıfırdan itibaren saat ibreleri yönimde artmca azalmaktadır. Bu itibarla teroihlı
yönlerin ölçüsiinde k u t u p şiddeti ile orantilı bir şekle varabilmek için ölçülen şid-
detlerin herbiriiii, JR tashih ç a r p a n m m uygun değeri ile bölmek lâzımdır. R tashıb
çarpanının elde ediliş "şeklindeıı difraksiyon demetinin integre edilmiş şiddetını
ölcrnek zorunda olacağımız nelicesi eıkar. Sabit bir sayıcı ile bunu yapabilmek
iein sayıcı slil'leri a m n bütün değerleri için difraksiyon demeti kadar geniş ol-
malıdır k i demetin bütiin genişliği sayıcı içine girebilsin. B u metod için ideal de-.
met.paralel olaıı bir demettir. Maamafih ıraksaklığı pek b ü y ü k olmamak şarU ile
b ü y ü k bir hataya sebebiyet vermeden iraksak bir demet kullanılabilir. Burada
9-9] LEVHANIN ÖRGÜSÜ (Difraktometre metodu) 307

odaldama problemi yoktur: eğer gelen demet iraksak ise, difraksiyon demeti de
ıraksaklaşacaktır ve bu demetin bütiin genişliğini ieine alabilmesi için çok geniş
sayıcı slit'leri lâzmıdır.

Tablolarda verilen \x değerleri ile birlikte, ölçülerek bulunan t niimune ka-

lmlığmı kullanarak yeter dereeede doğrulukta ]it değeri elde edilemediğinden
( 9 — 1 0 ) denkleminde kullamlan .bu p,t nin değerini doğrudan doğı-uya ölçerek
bulmak lâzımdır. Bu p,t yi.tayin etmek için uygım herhangibir maddeniıı verdiği
difraksiyon demetini kullanıyor ve bu demetin şiddetini bir defa niimune demet
içinde iken ve bir defa da demet içinde değil iken ölçüyoruz. Bundan sonra \xt
nin değerini genel absorbsiyon denklemi I, = I0 .e - '"' den elde ediyoruz ki burada
I0 ve It sırasıyla gelen şiddet ve nümuneden geetikten sonraki şiddettir.

Zaten bahsedildiği üzere, k u t u p şeklinin merkezdeki kısmı geçirme metodu

ile bulunamaz. Bu bölgeyi belirtmek içiıı, primer demetin gelmiş bulunduğu nii­
m u n e yiizii tarafmdaki difraksiyon demetinin ölçüldiiğü bir y a n s i m a m e t o d i ]
kullanilmalidir. Burada anlatilan yansima metodu Sclıulz tarafmdan geliştirilmiş-
tir. Bu metodda, niimuneyi kendi diizlemi içinde yüzeyine dik bir eksen ve yatay
bir eksen etrafında döndiirmeye imkân veren özel bir tutucuya ihtiyaç vardır, Şek.
23 de bu eksenler BB' ve AA' olarak gösterilmiştir. Yatay AA' ekseni niimune
yiizeyi iizerinde b u l u n u r ve gelen ve difraksiyon demetleri ile eşit açılar yapacalc
şekilde, difraktometre ekseni etrafında döndürülmek suretiyle başlangıçta ayar-
lanir.

sayiw

Ksynak

Şek. 9—23. Kutup şekli tayini için yansima metodu.

308 POLİKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRÜ [Böl. 9

Bu yapıldıktaıı soıira difraktometre ekserıi etrafmda başka bir rotasyon yapıl-

maz. Nümunenin diğer rotasyonları esnasmda AA' ekseninin duıumu sabit kal-
dığından nümuuenin radyasyon düşeıı yüzii x-ışını kaynağı.ve sayıcı slit'lerinden
geçen bir odaklayıcı çembere daima teğettir. Iraksak bir demet sayıcı slit'lerinde
odaklandığmdan iraksak bir demet de kullamlabilir. Şek. 9 — 24 yansıma metodu
için bir niimtme tutucu gösteriyor.
Niinıune AA' ekseni etrafmda döndürülürsc, nümunenin yüzüne dik olan
BB' ekseni diişey bir düzlem içinde döner, fakat yansıtıcı düzlemin normali CN,
yatay durumda AA' ye dik olarak sabit kalır. Rotasyon aeıları a ve S Şekil 9 — 23
de tarif edilmjştir. Levha yatay olunea a açısı sıfır ve şekilde gösterildiği gibi lev-

P r »ır .

•*■ - ■

^ '
y,

Şek. 9—24. Yansıyan demet tarafmdan bakıldığına göre yansıma metodunda kullamlan
nümune tutueu.

ha düşey durumda olunca —90° dir. Nümunenin bu durumunda, yansıtı-

cı düzlemin normali izdüşümün merkezindedir. 8 açısı, yufkaçlanma doğ-
rultusunun AA' ekseninin sol ucundan itibaren ne kadar döndüğünün ölçüsüdür
ve gösterilmiş olan durum için +90° dir. Bu anlaşmalara göre geçirme metodıında
Şek. 9 —20(b) gibi a ve S açıları kutup şekli üzerinde çizilebilir.
Yansıma metodumm büyük üstünlüğii şudur ki a açısınm takriben —90° ve
— 40° arasmdaki değerleri için yani kutup şeklinin rnerkezinden 50° ye kadar ab-
B7£T

9—9] ■ LEVHANIN ÖKGÜSÜ (Difraktometre metodu) 300

sorbsiyon tashihine lüzum yokttır. Başka şekilde söylernek gerekirse, taneleri ta-
mamen tesadüfî olarak yönlenmiş bir niimune, difraksiyon dernetinin ölçülen şid-
detinde bir değişiklik basil olrnadan a nin bu değerleıi arasmda döndürülebilir.
Bu şartlar altmda difraksiyon demetinin şiddeti nümunedeki k u t u p yoğunluğu

Şek. 9—25. Difraktometre metodu ile tayin edilmiş ojan soğuk yufkaçlanmış 70 - 30
pirincin (111) kutup şekli.

ile hiçbir doğrııltma yapmaksızm doğru orantılı olür. Absorbsiyon faktörünün sa-
bitliği bilhassa primer demete D de konulan dar yatay slit'dendir (Şek. 9 — 2 3 ) .
Bu slit'teki düşey açıklık ancak takriben 0,020 in yiiksekliktedir k i niimune mer-
kezi sabit AA' ekseninde bulunan u z u n dar bir dikdörtgen boyunca radyasyona
maruz kaliyor demektir. Gösterilebilir k i niimune AA' ekseni etrafmda dörıdiirül-
düğii vakit absorbsiyonda bir değişme meydana gelir, fakat bu difraksiyonu lıasıl
eden maddenin hacminde meydana gelen değişme ile tam olarak ifna edilir, ve
b u n u n net neticesi, tesadüfî yönlü bir niimune a açısı —90° ile takriben —40°
arasinda iken difraksiyon şiddetinin sabit olmasıdır. Bıı şartı elde edebilmek için,
niinıunenin yansıtıcı yiizii, biitiin a ve S değeıieri için AA' ekseni ile tam çakışa-
cak şekildc ayarlanmalıdır. Bu ayarlama son derece önemlidir.

K u t u p şeklini kapsaması b a k i m m d a u geeirme ve yansitma metodlarmm bir-

birini tamamladığı aşikârdır. Uygulamada a açısmm 0° den —50° ye kadar olan
değerlerinde geeirme ve —40° den —90° ye kadaf olan değerlerinde yan-
sima metodunu kullanmak adet olmuştur. Böyleoe 10° lik bir bölge iist
iiste iki metodda da kullamlmis olur k i metodlardan birinin diğerine' naza^
310 POLİKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRÜ [Böl. 9

ran doğruluk derecesini tahkik etmek ve bu üst iiste binen bölgede bir normali-
zasyon çarpaııı bulmak miimkiin olur.. İki metodda okunan değerleri birbirine uy-
durmak içiıı böyle bir bölge zaruridir.
Bu yapılınea kulup yoğuııluğu ile orautılı olaıı sayılar ölçünün yapıldığı lıer
noktada kutııp şekli üzermde çizilebilir. Soııra seçileıı seviyelerde aym kutup yo-
ğunluğundaki noktalardan geçen kapalı eğrilsr çizilir ve kalmhğınm yüzde 95 iııi
azaltrnak içiıı soğuk yuikaçlanmış 7 0 - 3 0 pirincin örgüsünün deformasyonunu
temsil eden Şek. 9 — 25 de görüldüğü gibi bir kutup şekli elde edilir. Kapalı eğ-
rileıin herbirine tekabül eden sayılar keyfî birirnlerle kutup yoğunluğunu verir.
Böyle bir kutup şekli fotoğrafla tayin edilene nazaran çok daba doğrudur, ve ter-
cihli yönlennıemn cîns ve derecesinin bu gün için elde edilebilen eıı iyi temsilidir.
Difraktonıelre nıetodu ile elde edilebileıı presizyon levha örgülerde münıküıı si-
metriyi güvenilir şekilde tetkike yeterlidir. Çoğu levlıada, örgü siınetrisi buluıı- ^
mamıştu' (bak Şek. 9 — 25), fakat levha ayni yönde dikkatli şekilde yani lıer yuli-
kaçlaııma sonunda berhaııgibir ters işle.m olmadan yufkaçlanırsa meydana gelir. ^ .■ '
Böyle levhalarda örgünün, enirıe doğrultuya dik yalnız bir simetri yansıma düzle-
mi vardır; yufkaçlannıa doğrultusuna dik düzlem arhk bir simetri düzlerni değil-
dir. Şek. 9 — 25 de (110) [112] ideal yönlenrneyi temsil eden içi dolu üçgen sern-
boller yaklaşık olarak kutup şeklinin yiiksek yoğunluk bölgelerinde bulunur. Fa­
kat yine burada da kutup şeklinin kendisine ideal yönlenmenin lıerhangibir yakm
ifadesine nazaran örgünün çok daha iyi bir tasviri gözü ile bakılmalıdır. Bu cms
bir kutup şeldinin ideal yönlenrne ile olan bağmtısı bemen hemen bir tepenin yük-
seklik, genişlik ve uzımluğuna ait bir ifade ile tesviye eğrili bir haritasi arasmdaki
bir bağmtı gibidir.

Son zamanlarda Geisler, difraktometre metodunda iki hata kaynağı olduğu- ,

nu ortaya çıkarmıştır ki bunlarm her ikisi de eğer tetkikei bunlardan habefdar de-
ğilse kutup şekli üzerinde iki tane sun'î rnaksimuma sevkeder:
(1) (hjkilj) kutup şekli tayin edileceği zauıan, sayıcı (Ji/fc/Zı) düzlemlerin-
den yansiyacak Ka. radyasyonunu da içine alacak şekilde uygun bir 28 açısma ko-
nulaeaktir. Fakat nümunenin bazı durumunda diğer (lukjlz) gibi bir düzlern takı-
mı öyle yönlenmiş olabilir ki siirekli spektrumun bir bileşeııini aym 29 açısmda .
yansıtabilir. Eğer (h2k2h) düzlemleri yansıtnıa güciine sahipse bu yansima o ka-
dar kuvvetli olabilir ki Ka. dalga uzunluğumm bir lijkjlı yansıması olarak alma-
bilir. Aşikâr olarak bu iktimali bertaraf etmenin tek emin yolu bir balanslı süzgcç .
kullanmaktır.

(2) Tetkik edilecek maddenin kristal Elrüktürü öyle olabilir ki bir (Inhh) '
diizlem takirm. (hikjlj) diizlem takimi ile hemen hemen aym düzlerri mesafesine ^
sahip olabilir. Bu takdirde bu iki diizlem takimmm K a yansımalan çpk yaklaş* -
9—9] LEVHANIN ÖRGÜStİ (fotogrofik metod) 311

olarak aym 26 açısmda vtıku bıılur. Eğer sayıcı hik/h yausimasmi alacak şekilde
koııulıırsa bu takdirde I13İÎ3I3 yansimasmm birazmi da alması ibtimali vardır, ve
bilhassa geçirme metodunda çok geniş slit kullanıldığı için bu miihimdir. Bu güç-
liikte'n kurtulmamn en iyi yolu komşularındaıı iyice ayrılmış olan diğer bir 1ijt4l4
yansmıası seçmek ve bir hjkjl] kutbu yerine hfaU kutup şekliui çizmektir. (Slid
clarlaştırarak istenmiyen h3k3l3 yansimasmi dışarıya atmaya teşebbüs etmek tav-
siye olunmaz. Bu yapüırsa sayıcı /iy/c/Zy difraksiyon demetinin bütününü içine al-
ınıyabilir, ve sayıeı bu dernetin bütününü almamı.ş ise, (9 — 10) denklemi artik
doğrtı R değerini vermez. Eğer dar bir sayici sliti kullanilacak ise R nin a ile cle-
ğişimi deneysel olarak tayin edilmelidir. Bu tayin de tetkik edilen maddenin ayni
|j,t cZeğerinde ve kcsirlisini teşkil. eclen taneler miikemmel olarak tesadüfî yönlen-
miş.bir nümuneye ihtiyaç vardır). ~

Kutup şekli tayiııiııde bir diğer husustan da bahsedilmelidir ki bu tekrar kris-

talleşıniş metaller ve alaşımlarda olcluğu gibi nümuneniıı taneleri büyük ise integ-
re eden bir cihaz ihtiyaeıdır. Böyle ııümunelerde, x-ışını demeti, mevcut yöııleıı-
melerin iyi bir stafistik ortalaınasmı vermeye yeter sayıda taneye çarpmıyacaktır.
Bu, iki metod için, fotografik ve difraktometre metodu içiu de doğrudur. Kaba ta-
neli nümuueler için nümtıneyi ileri geri, yahut keııdi düzlemi içirıde belezoni ola­
rak lıareket ettirırıek suretiyle geleıı demete daha fazla sayıda tarıe arzeden bir eins
integre edici cihaz kullanmaya ihtiyaç vardır.

Kutup şekli tayini hiçbir şekilde kapanmış bir korıu değildir, ve değişîmler
ve gelişmeler teknik literatürde daima tasvir edilrnektedir. Bunlar arasmda en il-
ginci difraktometre metodu ile kutup şekillerini otomatik olarak çizen alettir. Bu
aletlerde niimune mekanik olarak muhtelif eksenler etrafmda yavaşça döndürü-
liir, ve sayıcı - raternetre devresinin çıkışı, kartı nümunenin rotasyonu ile senkro-
nize edilmiş bir kaydediciyi besler. Kart ya adi bâsit şerit şeklinde ya da dairesel
kutup şekli kartı olür ve kaydedici kutup yoğımluğunu seçilen seviyelerde uygun
mevkilere basar. Hiç değilse büyük lâboratuvarlarda kutup şekillermin çoğunun
otomatik yahut yan otomatik olarak tayin edileceği zaman muhtemelen uzak de-
ğildir.
CETVEL 9—2
Difraksiyon çizgilei'inin görünüşü Niimunenin hali
Sürekli İnce taneli (yahut kalm-taneli ve
soğuk işlenmiş)
Benekli Kalm-taneli
Dar(l) Deformasyon yok
Geniş(l) Kalan gerilme ve muhtemelen küçük
zerre (eğer niimune bir kati agregat ise)
Uniform giddet Tesadüfî yönlenme (2)
Uniform olmiyan giddet Tercihli yönlenme
312 POLİKRİSTAL AGREGATLARIN STRÜKTÜRÜ [Böl. 9

Notlar :

(1) E n iyi şekilde karar vermek için Ktx dubletinin a y n k p ayrılmadığına bak-
malıdır.

(2) Gelen dernet lit ekseniııe pafalel ise lif örgü mevoudiyeti de m ü ı n k ü n d ü r .

9 — 10. Özet. Bu bölümde polikristal agregatların s t r ü k t ü r ü u ü n mülıtelif'

yönünü ve kristal büyüklüğünüıı, mükemnıelliğiniıı ve yönlenmesiniıı değişimi-
nin difraksiyon patroııu iizerindeki kantitatif etkilerini inceledik. Bir agregatm
strüktürüuüıı tam olarak tetkiki oldukea uzun bir'zaman ve karışık aletlere ilıtiyaç
gösterirse de basit kuş gözü fotoğrafmm çok b ü y ü k faydası azımsanmamalıdır. Nü-
m u n e h a k k m d a hiç bir şey bilmeksizin yâni kirnyasal bakımdan ne olduğımu,
kristal s t r ü k t ü r ü n ü yahut hatta amorf m u kristal m i olduğunu bilmeden tecriibeli
bir gözlemeiuin bir kuşgözü fotoğrafım basit lair tetkik ile ne kadar çok bilgi edin-
diğiııe hayret edilebilir. Difraksiyon çizgileri kristal yapıyı, ve geniş lıaleler amorf-
l u k şartını gösterdiğmden sommcu lıusus bir bakışta kararlaştırılabilir. Eğer nü-
m u n e kristal ise görünüşten çıkarılabilecek neticeler Cetvel 9 — 2 de özetlenmiştir.

PROBLEMLER

9—1. Young modülü 30 000 000 lb/inî olan soğuk işlenmiş polikristal bir metal parçası
CuKu. radyasyonu ile tetkik ediliyor. 20=150° de hasıl olan bir difraksiyon çizgisinin, yeni-
den kristalleşmiş bir nümunenin aynı çizgisinden 28 da 1,28 derece daha geniş olduğu mü-
şahede edilmiştir. Eğer bu genişlemenin çekme ve basmçta sifirdan yield noktasma kadar
değişen kalan mikro gerilmeden meydana geldiği kabul edilirse, maddenin yield nokt'ası
nedir?
9—2. Eğer problem 9—1 deki genişlemenin hepsi tanelerin küçük kristal parçalarına
ayrılmasma atfedilirse bu zerrelerin büyüklüğü nedir?
9—3. Verilen bir 0 ve JJ. değerleri için bir geriye yansıma kuş gözü k'amera mı yoksa
bir difraktometre mi daha büyük bir x-ışmı etkin nilfuz derinliği verir?
9—i. Bir x-ışmı demetinin etkin nüfuz derinliği olarak sonsuz kalınlıktaki bir nümu-
neden difraksiyona uğrayan toplam enerjinin yüzde 99 umı hasıl eden bir madde kalınlığını
kabul ediniz. Aşağıdaki şartlar altında alçak karbon çeliği bir nümune için nüfuz derinli-
ğini inç olarak hesaplayınız:
(a) Difraktometre, alçak - açı yansıması, Cu Ka. radyasyonu
(6) Difraktometre, yüksek -açı' yansıması, Cu K& radyasyonu.
(ç) Difraktometre, yüksek - açı yansıması, GrKv. radyasyonu.
(d) Geriye - yansıma kuşgözü kamerası, en yüksek yansıma açısı Cr Ka. radyasyonu.
 PROBLEMLER 313

9—5. ( a ) Kalmlığ: t ve çizgisel absorbsiyon katsayısı p, olan bir levha nUmuneden bir
geçirme kuşgözü fotoğrafı hazirlamyor. Gösteriniz ki kalmlığı w olan bir tabakanm yansi-
malardan birine katkıda bulunduğu toplam enerjinin kesri

-JI[X+(<-Z)/COS20)[„-JI!I.'O -I/cos 20) ii

l iJ
W = - - . ~ ,
e-Ht _ g-(i'/M)3 29 »

ile verilmiştir. Burada x, nUmunenin primer x-isini düşen yüzünden tabaka ylizüne olan
mesafedir.
(6) Kalınlığı' 0,5 mm olan bir aliiminyum levhadan Cu Ka radyasyonu ile bir geçirme
kuşgözü fotoğ'rafı yapılıyor. Yalnız 28=38,4° de vuku bulan 111 yansimasim göz önüne alı-
mz. Levhamn, herbirinin kalmlığı, toplam kalmhğm dörtte birine eşit olan dört tabakaya
ayrıldığmı farzediniz. Tabakalardan her biri için W yi hesaplayimz.
9—6. Hemen hemen mükemmel [110] lif örgüye sahip bir demir telin Co Ka, radyas­
yonu ile geçirme kuşgözü fotoğrafı hazirlamyor. Tel ekseni düşeydir. En alçak - açı Debye
halkasmda ne kadar yüksek - şiddet maksimumu görülecektir ve film iizerinde bunlann
azimüt açıları nedir?
 B Ö L Ü M 10

KRISTAL STRÜKTÜRÜ TAYINÎ

10 — 1. Gririş. W. L. Bragg'in NaCl strüktürünü çözuıüş olduğu 1913 den

beri organik ve inorganik beş bin kadar kristal striiktiirii tayin edilrniştir. Bu
rnuazzarn bilgi kütlesinin kristal kimyasi, kati - hal fiziği, ve biyolojik ilimler gibi
alanlarda ternel bir önenıi vârdır, çünkü strüktür özelikleri tayin eder ve bir cis-
min özelikleri oııun strüktürü tayin cdilmedcn tam olarak anlaşılarnaz. Metallür-
jide bir kristal striiktiirii malûmatı plâstik deformasyon, alaşım teşkili, yalıut faz
transformasyonları gibi olayların anlaşılması için gerekli bir ön şarttır.
Tayiu edilmemiş strüktürlerin sonu olmadığından stıüktür tayini ealışrnası
sürekli olarak devarn eder. Sentezle daima yeni cisimler yapılır ve eski cisimlerden
pek çoğunuıı strüktürü lıâlâ bilinmemektedir. Kristallerin strüktürleri değişik
konıpleksliktedir, en basit olanı bir kaç saatte çözülebilir, halbuki daha karışık olan-
larının tarn olarak çöziilebilmesi için aylar hattâ yıllara ihtiyae vardır. (Proteinler
sonuncuya iyi bir misal teşkil ederler; pek çok tetkikçimn sıkı gayretlerine rag­
men, striiktiirii lıâlâ tam olarak tayin edilememiştir.) Karışık strüktürler karışık
çözüm metodları gerektirir, ve strüktür tayiııi bir bütün olarak tek bir bölümün
olmaktan ziyade hakikatte bir kitabm konusudur. Burada yapahileceğimizin liepsi
ilgili prensiplerden bazılarmı ele almak ve bunların oldukea basit strüktürlere na-
sıl tatbik edildiğini görmektir. Bundan başka biz dikkatimizi yalnız toz pateon-
larmdan strüktür tayiııi metodlarına hasredeceğiz, çünkü böyle patronlar metal-
lurjistler tarafmdan en eok karşılaşılanlardır.

Strüktür tayinindeki temel prensiplerden Böl. 3 ve 4 de zaten bahsedilıniştı-

Orada gördük ki bir cismin kristal strüktürü bu cismiıı difraksiyoıı patronunu ta­
yin ediyordu yahut, daha belirli söylersek, birim lıücrenin büyüklüğü ve şekli dif-
raksiyon çizgilerinin agısal mevkilerini tayin ediyor, ve birim hüere ieindeki atorn-
larm diizenlenmeleri çizgilerin izafî şiddetlerini tayin ediyordu. Bunu, tekrar tablo
lıalinde ifade etrneye değer:
Kristal striiktiirii Difraksiyon patronu
Birim hiicre <—> Çizgi mevkileri
Atom mevkileri <—> Çizgi şiddetleri
314
 10—1] GİRİ-Ş 315

Madem ki strüktür difraksiyon patroııunu tayin ediyor, aksi yönde giderek pat-
rondaıı strüktürü ihtihraç etmek mümkim olmalıdır. Herhangibir direkt şekilch
olmamaklü beraber bu mümkündür. Bir strüktür verildiği vakit onun difraksiyon
patronumı doğrudaıı doğrüya hesaplıyabiliriz, ve böyle hesaplara ait misaller Mad.
4 — 13 de verilmiştir; fakat gözlenen patronlardan doğrudan doğruya strüktürün
hesaplanmasma ait ters problem Mad. 10 — 8 de rnünakaşa edilecek olan sebepler-
le asla çözülernemiştir. Kabul edilen metod esasmda deneyerek bulma (trial and
error) metodudur. Makûl bir talımine istinaden bir strüktür kabul edilir, onun
difraksiyon patronu hesaplanır, ve hesapla bıılunan patron gözlenen patron ile rnu-
kayese edilir. Eğer iki patron bütün teferrüatiyle birbirine uyuyorsa kabul edilen
strüktür doğı'udur; cğer uymııyorsa doğru çözürn bulununcaya kadar işlenie de-
vam edilir. Problemin bir kod'u deşifre etmeye benzeyen tarafları yok değildir, ve
bir kristallografi rniitehassısı da bir kriptanalist gibi bilgili, aziıuli ve hadsî görüşe
salıip olınalıdıf.

Bilimniyen bir strüktürün tayiııi üç büyük adımda olıır: ^

(1) Birira hücreııin şekli ve bj^âMüğ^djJbBk^iyon çizgilerinin açısal mev-
kjlerinden çıkarılır. Once bilinmiyen strüktürün yedi kristal sistemindeTTTîlmgısi-
ne ait olduğu hakkinda bir farz yapılır, ve-sonra, bıı farza dayanılarak yansımala-
rın îıerbjr.inB_ilûğru,.Miller indisleri tahsis edilir. Bu adıma «patronu indisleme»
denir ve aııcak kristal sistemi doğruolarakseçıiinişse mümkün olıır. Bir defa bit
yapılmca birim hücrenin şekli bilinmiş olur (kristalin sisteminden), ve büyüklü-
ğü difraksiyon çizgilerinin m'evMfeîltld:ei]~ve-M-rlter ındislerindenTîösîipTalüKîIfrr

(2) Bir birim lıiicredeki atomlarm sayısı birim lıüerenin şekli ve- büyüklü-
ğü, niimujaenittJüro^^
hesaplamr. ' „ " .
(3) Nilıayet atomlarm biriın hücre içindeki rnevkilerljdifraksiyoıı çizgileri-
niıı iz^f^şiddej^rinjdjrjj.şjihraç edilir.
Ancak bu üç adım tamamlandığı zarnan strüktür tayini tamamlanımş olur.
Genel olarak üçüncü adım en güç olamdır ve bir çok strüktürler vardır ki ancak
noksan olarak bilinmektedir, şu rnanada ki bu son adrnı henüz tanıanılanınış de-
ğildir. Maamafilı atom mevkilerini bilmeden de birim hücrenin şekli ve büyük-
lüğü lıakkındaki bilgi de bizzat pek çok tatbikat için çok önemlidir.
Vasat bir metallurjist nadiren bilinmiyen bir strüktürü tayine mecbur kalır.
Eğer strüktür büsbütiin karışık ise, bunıın tayini, teori ve deney bakımmdan
problemi çözmeye yardırn edecek özel bir teknik getirebilen: bir x-ışmları kristal­
lografi mütehassısımn işidir. Bununla beraber metallurjist karşılaşacağı herhangi
bir basit striiktürü çözmek ve bundan daha da önemlisi bütün difraksiyon çalış-

L
316 KRİSTAL STBÜKTÜBÜ TAYİNt [Böl. 10

nıalarmda bir rutiıı problem olan bilinen strüktürlü cisimlerin loz patronlarım
indisliyebilnıesi için strüktür tayini hakkmda kâfî bilgisi olmalıdır. Aşağıda veri-
len kaideler, strüktür ister bilinsin ister bilinmesin patronların' indislenmesme ka-
bili tatbiktir, fakat tabiî strüktür önceden biliniyorsa bu kaidelerin tatbiki çok da-
lıa kolaydır.

10—2. Data üzerinde başlangıç çalışmaları. Bilinmiyenin toz patronu

bir Debye - Scherrer kamerası yahut bir difraktonıetre ile elde edilir, ve cismin
miimkün olduğu kadar geniş 20 açısal alanmı kapsamasıaa çalışılır. Seemanıı -
Bolılin kamerası gibi difraksiyon çizgilerini ancak sınırlı bir açısal alaııda vereıı
kameralar striiktür analizinde çok az kullamlır. Eğer gözlenen difraksiyon çizgile-
rinin kristal strüktürü bakımından bir mânâsı olması isteniyorsa nümune hazırla-
mrken toz zerrelerinin fertlerinin yönleıımeleri tesadüfî- olmalıdır. Patron elde
edildikten sonra difraksiyon çizgilerinden herbiri için sin20 ııın değeri hesaplanır;
bu sin20 değerleri lıücre büyüklüğü ve şeklinin tayini için ham maddedir.

Striiktür tayini problemi patron üzerindeki çizgilerin hem yerlerini ve hem

de şiddetlerini doğru olarak vefen bir slrüktür bulma problemi oldüğundan araş-
tırıcı daha başlangıçta gözlenen patronun herhangi yabanci bir çizgi ihtiva etmu-
diğinden emin olmalıdır. Ideal bir patron tek dalga boylu x-ışınlarıyla meydana
gelmiş, ve yalnız strüktürü tayin edilecek cismin difraksiyona ıığrattığı çizgileri
ihtiva eder. Yabaneı eizgilerin iki kaynağı vardır:

(1) Radyasyonuıı esas bileşenindeıı furhlı dalga boylarma sahip x-ışmları-

nm difraksiyoııu. Eğer süzülmüş radyasyon kullanıhyorsa, bu takdirde Ka. rad-
yasyonu esas bileşendir, ve diğer dalga boylarmın karakteristik x-ışınları yabanci
çizgiler hasıl edebilir. Bir süzgeç ile asla yok edilemiyen K(3 radyasyonu yüksek
yansıtma güciine sahip latis diizlemleri taraflndan difraksiyona uğraymca yabanci
çizgileriıı kaynağı olur ve başlıca rahatsızlık sebebidir. Bir patron üzerindeki K|3
çizgilerinin mevcudiyeti umumiyetle hesaplanarak ortaya konabilir; çünkü her­
hangi bir diizlem takmii K$ radyasyonunu bir 8j3 açısmda yansıtırsa, bu, diizlem-
ler Ka radyasyonunu da bir 9 tt açısmda (0 t t açısı 90° yi geçmemek şartiyle)
yansıtmalıdır, ve açılarm biri diğerinden hesaplanabilir. Bragg kanunundan

(~vi~) sin20,.3 = sin 2 0 a , (10—1)

bulunur ki XKa.1/\K$2 orani radyasyonlarmm çoğu için 1,2 değerini alır. Eğer
özel bir çizginin K$ radyasyonundan ileri geldiğinden şüphelenilirse onun sin20
değeri \Ka2/\K$2 ile çarpılrnca, bu çarprm bir değerini geçmedikçe patron üze-
rindeki bir Ka cizgisinin sin20 değeri bulunmalidir. Bir Ka çizgisine tekabiil eden
 - 10—2] DATA ÜZERtNDEKİ BAŞLANGIC OALIŞMALARI 317

J{j3 çizgisi daima daha k ü ç ü k 20 açısmda bulunur ve şiddeti daha düşüktür. Maa-
mafih, Ka ve K$ çizgileri (farklı düzlemlerden) patronda birbiri üzerine binebi-
, leceğinden, (10 — 1) denklemi yalnız başına verilen bir çizginin sadece Kft rad-
yasyonundan meydana gelmiş olabileceği ihtimalini belirtir, fakat b u n u hie bir
sekilde isbat edemez. Bir başka.yabancı çizgiler kaynağı da, bilhassa tüp eski ise,
ı x-ıŞMiı t ü p ü hedefi üzerine bulaşrnış olan tungstenin L karakteristik radyasyonu-
dur. Eğer böyle bir bulaşmadan şüphe edilirse (10 — 1) gibi denklemlerle bazı çiz-
gilerin tungsten radyasyonundan ileri gelip gelemiyeceği tahkik edilir.

( 2 ) Bilinmiyenden başka cisimlerin hasıl etliği difraksiyon. Umumiyetle

böyle cisimler nümunedeki yabancı cisimlerdir, falcat n ü m ı m e tutacağı veya doğ-
rultııları iy'i ayarlanöıamış slitler de bunlara dahil olabilir. Dikkatli n ü m u n e hazır-
laııması ve iyi deney tekniği bu sebeplerden ileri gelen yabancı çizgileri ifna ede-
bilir. Böl. 11 de münakaşa edilecek sebeplerle sin20 n m gözlenen değerleri daima
- küçük sistematik hatalar ilıtiva eder. Bu hatalar kübik kristallerin patronlarım
indislemede herhangi bir müşkülâta sebep olâeak kadar büyük değildir, fakat bazi
kübik olrnıyan strüktürlerin tayininde m ü h i m karışıklık hasıl edebilir. Böyle ha-
taları data'dan bertaraf etmenin en iyi yolu kamera veya difraktometreyi latis pa-
rametresi bilinen bir cisimle, bu cismi bilinmiyen cisimle karıştırarak, ayarlamak-
tır. Standard cisim için sin20 nın gözlenen ve hesaplanan değerleri arasmdaki fark
siırB daki farkı verir ve bu hata sin20 run gözlenen değerinin fonksiyonu olarak
çizileiblir,

0.008

Ü.00G

" I 0.004
<)
0.002

0 _
0 0.2 0.4 U.I! 0.S 1.U
2
sin ö 'gözlenen
Şek. 10—1. sirfO değerleri için tashüı eğrisine bir misal.

Şekil 10 — 1 özel bir n ü m u n e ve özel bir Debye - Scherrer kamerası ( * ) ile

t elde edilmiş bir patron için bu cins bir tashih eğrisini gösteriyor. Böyle bir eğrinin
ordinatlarmda temsil edilen hatalar bilinmiyen eismin difraksiyon çizgileri için
sin20 nın gözlenen değerlerinin herbirine tatbik edilebilir. Şek. 10 — 1 ile temsil
;" edilmiş olan özel bir tayin de, görülen hatalar gözlenen değerlerden çıkarılaeaktır.
1

t' (") Bu eğrinin şekli için Prob. 11—5 e bakınız.

%
318 / KRİSTAL STRÜKTÜRÜ TAYİNİ [Böl. 10

/ l O — 3 . Kübik kristal patronlarınm indislenmesi. Bir kübik kristal,

Bragg kanunu ve kiibik sistemin düzlem mesafeleri denkleminden elde edileıı aşa-
ğıdaki bağmtıyı gerçekleyen sin29 değerli çizgiler verir:
sin29 _ sirr^ _ _X^_ (M\—o\
(h* + k + L ) ~ s ~ ia2 •
2 2
. l '
s=z(h2jrk2 + l2) toplamı daima tarn ve \2/&a2 herhangi bir patron için sabit oldu-
ğundan kiibik bir cismi indisleme problemi, bir s tam sayılar takımı bulma prob-
lemidir, öyle ki bu sayıların herbiri gözleneıı sin29 değerleri ile bölünürıce sabit
bir değer versin. (7, 15, 23, 28, 31 vs gibi bazı tam sayılar, üç tam sayısınm ka-
resi toplamı olamıyaeağmdan rnümkim değildir.) Bir defa doğru s tam sayıları
bulunanca, çizgileriıı herbirinin hkl indisleri muayene ile veya EK 6 daki tab-
lodaıı yazılabilir.
Uyguıı s tam sayı değerleri adi bir hesap cetvelinin, bir sayı takımııım diğe-
rine bölümimü, bölüm sabit ise ayni zamanda veren C ve D eşelleri vasıtasıyla ta-
yin edilebilir. Patron iizerindeki ilk beş veya altı çizginin sin29 değerlerine teka-
biil eden işaretler D eşeli üzerine kurşun kalem ile işaretlenir. Ve C eşeli iizerin­
deki bir tarn sayılar takımmı D eşeli iizerindeki kurşun kalemi işaretlerinin hep-
si ile çakıştıran C eseliuin bir durumu aranır. Daha önee bahsedilen sistematik
hatalar sebebiyle., bu çakışma hiç bir zaman tam değildir, fakat umumiyetle ve bil-
lıassa C eşeli sin29 daki sistematik hataları ifna etmek için bir çizgiden diğerine
doğru kaydırılırsa ııygun tam sayıyı geemeye yeteeek kadar yakmdır. Eğer (10 — 2)
deıiklemini tahkik eden bir tam sayılar takınıı bıılunamazsa, kristal kübik siste-
rne ait değildir, ve diğer imkânlar (tetragonal, hexagonal, vs) aranmalıdır.

Aşağıdaki misal kübik bir cismin patronunu indislemedeki adırnları ve onuıı

latis parametrelerinin bulunmasını gösterecektir. Bu özel misalde, CuKa. radyas-
yonu kullanılmış ve sekiz difraksiyon çizgisi gözlenmiştir. Bıı çizgilerin sin29 de-
ğerleri Tablo 10 — 1 in ikinei sütununda sıralanmıştır. Bir hesap eetveli vasıtasıy-
le, üçüncü sütunda sıralannıış olan s tam sayıları, gözlenen şin29 değerleri ile bö-
liince dördüncü sütunda sıralanmış olan kâfi derece sabit kesirler bulumnuştur.
Beşinci sütunda çizgilerin herbirinden hesaplanmış olan latis parametresi değer-
leri sıralanmış, ve altmcı sütun eizgilerin herbirinin Miller indislerini veriyor.
sin20 daki sistematik hata 9 arttıkça X2/4a2 nin değerinde-tedrieî bir azalma, ve
a nm değerinde tedrieî bir artma olarak kendini gösteriyor. Böl. 11 de, 9 arttıkça
sistematik hatanm arttığmı bulaeağız; bu itibarla en yüksek açıya tekabül eden
çizginin a değerini yani 3,62A yı tablodaki değerlerin en doğrusu olarak alabili-
riz. Bu suretle eizgi.mevkilerinin analizinden bu cismin, yani bu misalde bakmn,
strüktürünün kübik ve latis paranıetresinin 3,62A olduğu neticesine varıyoruz.
10—3] KUBHC KRİSTAL PATRONLARININ İNDİSLENMESİ 319

TABLO 10—1

1 2 3 4 5 6

\2
Çizgi sin 2 9 ., = (/,•> + k2 + /2) «(A). hkl
4«2

1 0.140 3 0.0466 3.57 111

2 0.185 4 0.0463 3.58 200
3 0.369 .8 0.0462 3.59 220
4 0.503 11 0.0457 3.61 311
5 0.548 -12 0.0456 3.61 222
6 0.726 16 0.0454 3.62 400
7 ' 0.861 19 0.0453 3.62 331
8 0.905 20 0.0453 3.62 420

Hangi çizgilerin mevcut hangilerinin mevcut olmadığma bakarak niimunenin

Bravais latisini de tayin edebiliriz. Tablo 10 — 1 in altmcı sütununun tetkikinden,
100, 110, vs. gibi indisleri tek ve çiftlerin karışımı olan bütün çizgilerin patronda
jnevcut olmadığı görülür. Tablo 4 —1 de verilen yansimalarra mevcut ve mevcut
olmıyanlarmı Bravais latisine bağlıyan kaideden bu niimunenin yiizmerkezli ol-
duğu bulunur. Şimdi atomlarm birim hücre içindeki sıralanmasma ait biraz bil-
giye sabibiz, ve şuna dikkat edelim ki bu bilgiyi elde etmek için çizgilerin şiddet-
lerinin gözlenen değerlerini kullanmak zorunda kaldık. Bu özel halde, gözlem sa-
dece hangi çizgilerin sıfır şiddete sâhip olduğunu tesbit etmekten ibarettir.

Çok rastlanan dört kübik latis tipinin lıerbiri difraksiyon çizgilerinin karak-
teristik sıralanışından tanınabilir, bunlar da tekrar kendi s değerlerinin sıralanışı
ile tasvir olunabilir:

Basit kübik: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 16,

Cisim - merkezli kübik: 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, ......
Yüz - merkezli kiibik: 3, 4, 8, 11, 12.. 16,
Elmas tipte kiibik: 3, 8, 11, 16,

Ayni bilgi EK 6 da tablo halinde verilmiş ve grafik olarak hesaplanmış difrak­

siyon patronu şeklinde Şek. 10 — 2 de verilmiştir. Hesaplar CuKa radyasyonu ve
3,50 A luk bit o latis parametresi igin yapılmıştır. Bu şartlar altmda teşekkül ede-
cek olan difraksiyon çizgilerinin yerleri, gösterilmiş olan uzunluktaki bir film ve-
ya kart üzerinde işaretlenmiştir. (Mukayese maksadı ile, sıkı paket edilmiş hexa­
gonal bir strüktürün patronu da gösterilmiştir, çünkü bu strüktüre metaller ve ala-
şımlar arasmda sık rastlamr. Çizgi mevkileri CuJ<Ca radyasyonu, et = 2,50 A ve sıkı
paket edilmiş kürelere tekabül eden c/a = 1.633 için lıesaplanmıştır.)
320 KRİSTAL STÜBÜKTÜRÜ TAYİNİ [Böl. 10

KÜBIK HEKZAGONAL
■ A

cısım- yuz- sıkı-paket

basit elmas edilmiş
merkezli merkezli

s hkl
100

110

3 111
200
210
(i 211

8 220
9 300, 221
10 310
11 311
222
13 320
1-1 321

l(i . 400
17 410.322

IS 411,330

10 331

20 4.20

Şek. 10—2. Çeşitli latisler için difraksiyon patronlarmm hesaplanması. s=h2+k2+h

Kübik cisimlerin toz patronları kübik olmıyan cisimlerinkinden umumiyetle

bir bakışta ayrilabilir, çünkii sonuncu patronlarda normal olarak daha bir çok
fazla çizgiler vardır. Bundan başka, Bravais latisi umumiyetle muayene ile karar-
laştırılabilir. Basit ktibik ve cisim - merkezli kiibik patronlarda liemen hemen
10-4] KÜBİK OLMIYAN KRISTALLER (GRAFİK. METODLAR) 321

düzgün bir çizgi sıralanışı vardır, fakat ilkinde takriben iki misli çizgi vardır, yüz
merkezli kübik patrona gelince bir çift çizgi ve onu takiben bir tek çizgi, sonra
bir çift çizgi, ve diğer bir tek çizgi vs. den anlaşılır.

Kübik bir patromı indisleme problemi tabiî eğer cismin kiibik olduğu biliniyor
ise ve latis parametresi de biliniyörsa çok kolaylaşır. Bu takdirde en kolay yol
X z /4a z değerini hesaplamak ve bu değeri gözlenen sin20 değerlerine bölüp çizgile-
rin herbiri için s değerini bulmaktır.

Kübik toz patronlarınm interpretasyonunda raeydana çıkabilecek bir güçlük vardır, ve

bu basit kübik ve cisim - merkezli kübik patronlar arasındaki belirsizlikten ileri geür. Her
iki patronda da altmcı çizgiye kadar çizgilerin düzgün bir sıralanması vardır; sıralanma
bundan sonra cisim - merkezli ktibik patronlarda düzgün olarak devam eder, fakat basit
kiibik patronlarda s=l mümkün olmadığmdan düzgünlük bozulur. Bu itibarla, eğer X çok
büyük yahut a çok küçük ise ve patronda altı çizgi yahut daha az görünüyorsa iki Bravais
latisi birbirinden ayrılamaz. Meselâ, ele alman cismin hakikatte cisim merkezli ktibik ol-
dıığunu fakat araştmcımn yanlışlıkla onu, ilk çizgi için s = l , ve ikinci için s = 2 vs farze-
derek basit kiibik olarak indislediğini farzedelim. O, bu suretle hakikattekinin iki kati bii-
yüklükte X-V4a2 değeri, ve a için de hakikattekinin 1/^2 kati bir değer elde eder. Bu cins
güçliiğün online patronda hiç değilse yedi çizgi hasıl edecek kadar kisa bir dalga boyu sş-
çilerek geçilir.

10—4/ Kiibik olmıyan kristallerin patronlaruiin indislenmesi (grafik

metodlar/ Bilinmiyen parametrelerin sayısı arttıkça toz patronlarmm indislen­
mesi daha giic olur. Kiibik kristaller için yalnız hücre kenarı a dan ibaret bir bi­
linmiyen parametre vardir, fakat kiibik olmiyan kristaller için iki yahut daha faz-
ladir, ve böyle kristallerin patronlarim indislemek için özel grafik ve analitik tek-
nikler düşünülmelidir. .

İ l k olarak t e t r a g o n a l sistemi ele alacağız. Bu sistemin düzlem mesafesi denk-

lemi « ve c gibi iki bilinmiyen parametre ihtiva eder:

1 _ h2 + k* ]?_
(10—3)
d2 - a2 +
c2
Bu yeniden
P
(As + k2) +
(c/a)2
yahut .

2 log d = 2 log a — log (A2 + k2) + (10-4)

(c/a)2
F . 21
322 KRİSTAL STRÜKTÜRÜNÜN TAYİNİ [Böl. 10

şeklinde yazılabilir. Şimdi (10—4) denklemini tetragonal bir kristalin 1 ve 2 indisi

ile göstereceğhniz herhangi iki düzlemi için yazalım ve birbiıinden çıkaralım. Bu
şekilde

2 log c?i — 2 log J 2 = — log (Ai2 + h2) + (c/a) 2

+ log (/*22 + fe2) + h (10—5)

(c/af
denklemini elde ederiz. Bu denklemden herhangi iki düzlem için 2 log d arasm-
daki farkm a ya tabî olmadığı, yalnız c/a eksen uzunlıüdarı oramna ve diizlemle-
rin hkl indislerine tabî olduğu görülüyor. Bu netice Hull ve Davey tarafmdan tet­
ragonal kristallerin toz patronlarının grafik bir metodla indislenmesi için esas alın-
mıştır.
Bir Hull - Davey kartının iıışası Şek. 10 — 3 de gÖsterilmiştir. Once, [(ft.2+
fc2)-f Z 2 /(c/a) 2 ] miktarmin c/a ile değişimi, özel hkl değerleri için iki yönlü yarı
logaritnıik kâğıt üzerine çizilir. hkl indis takımmın herbiri, farklı diizlem mesafe-
sine tekabül ettiği müddetle farklı bir eğri hasıl eder ve Z = 0 olunca eğri c/a ek-
senine paralel bir doğrudur. (100) ve (010) gibi indisleri farkh fakat mesafeleri
ayni olan düzlemler kart üzerinde ayni eğri ile temsil edilmiş ve bunlardan biri
ve bu halde (100) indisi ile işaretlenmiştir, [Şekildeki kart basit tetragonal latis
içindir, cisim merkezli bir latis için olam sadece (h-\-k-\-l) nin tek sayıya eşit ol-
duğu değere tekabül eden eğrileri atarak elde edilir.] Şimdi de tele yönlü logarit-
mik bir d eşeli inşa edilir; bu [(/i2-f-/c2j +l2/(c/a)2~\ eşelinin iki tarafma doğru
uzanır ve (10—4) denkleminde log d nin katsayısı log[(7i2 + fc2) -\-l2/(c/a)2~] nin
katsayismm —2 katı olduğundan bunlarm eşellerindeki artma yönleri zıttır. Bu,
verilen bir c/a oram için iki düzlemin d değerlerinin kart iizerinde iki eğrinin ay­
ni c/a değerine ait iki noktası arasındaki yatay mesafeye eşit olduğunu ifade eder.
Kart ve eşel, indislemede aşağıdaki şekilde kullamhr. Difraksiyon patronun-
daki çizgilerin herbirine tekabiil eden d yansıltıcı diizlem mesafeleri hesaplamr.
Özel bir patronda bu değerlerin ilk yedi tanesinin 6,00; 4,00; 3,33; 3,00; 2,83;
2,55; ve 2,40 A olduğunu farzedelim. Bir kâğıt şeridi d eşeli üzerine Şek. 10 — 3
ün I durumundaki gibi konur, ve bir kurşun kalem ile gözlenen d değerleri kâğxt
şeridin kenarma işaretlenir. Sonra bu kâğıt şerit kart üzerine konur ve hem yatay
ve hem de düşey doğrultuda olmak üzere kâğıt üzerindeki her işaret çizgisi kart
üzerindeki bir çizgi ile çakışmcaya kadar hareket ettirilir. Düşey ve yatay hareket-
ler mütekabilen muhtelif c/a ve a değerlerirıi denemeye tekabül eder ve bu hare-
ketler esnasmda yegâne tahdit, kâğıt şeridin kenarmm daima yatay kalmasıdır-
Şek. 10 — 3 ün II durumımda olduğu gibi tam bir uygunluk elde edilinee çizgi-
 sin'-fl eşell (angstrom)
1.0 '.S .6 I .OS .00 .04 .02 .01
! 1 I ;.- I ■

cheşeli (angstrom)
1 2 3 4 â (i 7 8 9 10
i i i ,i i i i i 1 1 1- t 1 I 1 I
• i kâğıt
I I I I I .1 I şerit
I
© © © © ® <2> . ©
110
111 !02 10J 002 100 00'
1.8

1.6
*
-i- 4
^T^ / i i
/
kâğıfc
1.4 I I I I S
© © © © ® ® © Şerit
/
cla
"7
y
/ / (
J.O

0.S A ^ ^

OS

|
0.4
10 9 8 7 6 5 4 3 1 ıl.9 (l.S 0.7 0.0 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1

((*« +*-) + ^ J
Sek. 10—3. Basit tetragonal bir latis için kısmî Hull - Davey karti.
324 KBİSTAL STRÜKTÜRÜNÜN TAYİNİ [Böl. 10

lerden herbirinin iııdisi mütekabil eğrilerden ve c/a nm takribî değeri de kâğıt şe-
ridin düşey mevkiinden okunur. Aldığımız misalde c/a oram 1,5 dir ve patron
üzerindeki ilk çizgi (mesafesi 6,00 A olan düzlemlerin hasıl ettiği) 001 dir, ikin-
cisi 100 çizgisidir, iieüncüsü 101 çizgisidir vs. Bu şekilde bütün cizgiler indislen-
dikten sonra iki en büyük açıya ait çizginin d değeri (10 — 3) şeklinde iki denk-
lem yazmak için kullanılu-, ve bunlar a ve c nin değerlerini bulmak için kullanı-
lu\ Bu değerler kullanılarak c/a eksen uzunluklan oranı grafik yolla bulunmuş
olandaıı daha doğru olarak lıesaplanabilir.
Şekil 10 — 3 sadece kısmî bir Hull - Davey kartıdır. Daha yüksek indisli eğri-
leri gösteren ve cisim merkezli tetragonal latise ait olan tarn bir kart küçültülmüş
olarak Şek. 10 — 4 dedir. Görülüyor ki yiiksek indisli eğriler ekseriya o kadar sik-
tir ki gözlenen çizgilere doğıu indisleri tesis etmek güç olur. Bu itibarla bu yiik­
sek açı - çizgilerine tekabiil eden indisleri daha önee indislenmiş alçak açı çizgi-
lerinden elde edilen a ve c değerlerini kullanarak hesaplamak zarurî olur.
Şeldl. 10 — 4 deki gibi bazı Hull - Davey kartları d değerleri ile değil de sin29
değerleri ile kullanılrnak üzere yapılmıştır. Kartm kendisinde bir değişiklik olmaz,
sadeee eşel değişir. (10 — 4) denklemine benzer bir denklemin, (10 — 3) denkle-
ınini Bragg kanunu ile birlikte kullanarak, d cinsinden değil siıı20 cinsinden ya-
zılabilmesi ile mümkündür. Bu denklem

X2
log s i n 2 ^ log j ^ - -flog (h2 + k2) + (10-6)
(c/a)2

dir. Bu itibarla sin20 eşeli iki lıaneli logaritmik bir (0,01 den 1,0 a kadar) eşeldir,
kart üzerindeki [/r +fc2,)+/.'/c/a / ) 2 ] nin iki haneli uzunluğuna eşit uzunluktadır
ve ayni yönde artar. Böyle bir eşel Şek. 10 — 3 ün en üst kısmmda görülüyor.
Eksen uzunluklan oram c/a değeri bir'e eşit olunca bir tetragonal hücre kü-
bik olur. Bundan, bir kiibik patronun tetragonal bir Hull - Davey kartı üzerinde
kâğıt şeridi daima c/a = l yatay çizgisi üzerinde tutmak suretiyle indislenebileceği
sonucuna varılır. Bu nadiren zarurî olur, çünkü bir hesap cetveli de bü işi tama-
men görür. Bununla berâber bir tetragonal hüereyi kübik bir hüereden ayrılan bir
hüere olarak ele alıp bir Hull - Davey kartmı bu ışık altmda incelemek öğretici
olur, çünkü kart, c/a oramnda verilen bir değişme için toz patronun nasıl değişe-
ceğini gösterir. Meselâ kart, c/a oram bir'den farklı değer alır almaz bazı çizgile-
rin ikiye ayrıldığım, ve çizgilerin sırasınm patron üzerinde c/a oramnm değişmesi
ile nasıl değiştiğini gösterir.

Tetragonal patronları indislemek için Bunn tarafmdan diğer bir grafik me-
tod verilmiştir. Hull - Dâvey kartı gibi bir Bunn kartı da herbiri bir likl değeri
10-4] KÜBİK OLMIYAN KRİSTALLERÎN PATRONLARININ İNDİSLENMESİ 325

0.01 •

0.02-

0.03-

0.04-5

3.05-

0.06-

0.07-
0.08-
0.09-
0.1-

z
ı/>

0.2-

0.3f

0.4^

0.5-=

0.6-

0.7-
0.8-
0.9-
1 0-
0.50 0.75 İ.OO
EKSE» ÖRANI
Şek. 10—4. Cisim merkezli tetragonal bir latis için tam Hull - Davey karti.
326 KRÎSTAL STRÜKTÜRÜNÜN TAYÎNİ [Böl. 10

için olmak üzere bir eğriler ağından ibarettir, fakat eğriler hkl ve c/a nm Hull ve
Davey metodundakinden daha başka bir fonksiyouudur, ve bunun neticesi olarak
da eğriler kartın bazı bölgelerinde daha az kalabalıktır. Bunn kartında d değerle-
rinin logaritmik bir eşeli vardır ve kart ve eşel tıpkı Hull - Davey karti ve eşeli
gbii kullanilir.
Hexagonal kristallerin patronlari da grafik metodlarla indislenebilir, çün-
kü hexagonal birim Mere de, tetragonal gibi, a ve c gibi iki değişken parametre
ile karakterize edilmiştir. Düzlem mesafe denklemi

/ 1 4 h2 + hk + k* I2
; +
/ ^ = 3 ' ~ -*

dir. Bazı işlemlerden sonra bu

2 logd = 2 1 o g a — log Şv + hk + ei + j ^

olur ki tamamen tetragonal sisteme ait (10 — 4) denklemi şeklindedir. Bu itibarla

hexagonal sistem için bir Hull - Davey karti log[4/3(7x2 + /ifc +fc2/)-f I2/(c/a)2] nin
c/a ile değişimi çizilerek elde edilir. Bu sistem için bir Bunn karti da teşkil edile-
bilir. (h+2 k) değeri 3 ün tarn katı ve I tek değeıierine tekabül eden bütün eğ-
rileri alarak siki paket edilmiş hexagonal latisler iein özel kartlar hazirlanabilir.
CuKa. radyasyonu ile hazırlanmış olan Şek. 3 —13(c) deki çinkonun toz pat- "
ronu, hexagonal bir eismin patronunun nasıl indislenebileceğini göstermeye yarı- ;
yacaktır. Bu patronda on üç çizgi gözlenmiştir; bu eizgilerin sin28 değerleri ve izafî
şiddetleri Tablo 10 — 2 de sıralanmıştır. Sıkı paket edilmiş hexagonal latise ait bir
Hull - Davey karti üzerinde takribî c/a oram 1.87 için bir uygunluk elde edilmiş-
tir. Kart çizgilerinin verdiği indisler tablonun dördüncü sütünunda sıralanmıştıi'.
Çizgi 5 halinde iki kart çizgisi (10.3 ve 11.0) c/o=1.87 de hemen hemen kesişir- ._
ler, bu itibarla gÖzlenen çizgi aşikâr olarak biri (10.3) düzlemlerinden ve diğeri
(11.0) düzlemlerinden olmak üzere hemen hemen üstüste binmiş iki çizginm top-
lamıdır. Ayni hal çizgi 11 için de doğrudur. Kart üzerindeki dört çizgi, yani 20,0, :
10.4^ 21.0, ve 20.4 patron üzerinde görünmüyor, ve bu çizgilerin görülmiyecek ka-
dar zayıf oldukları anlaşıhr. Diğer taraftan gözleneri bütün çizgiler izah edilebil-
miştir, bu itibarla çinkonun latisinin hakikaten sıkı paket edilmiş olduğu sonucuna ■
varırız. Bundah sonraki adım, latis parametrelerini hesaplamaktır. ı
3
10—4] KÜBİK OLMIYAN KRİSTALLEEİN PATRONLARININ İNDİSLENMESİ 327

TABLO 10—2

Çizgi Şiddet sm 8 hkl

1 s 0.097 00-2
2 s 0.112 10-0
3 vs 0.136 10-1
4 m 0.209 10-2 •
5 s 0.332 10-3, 11-0
6 vw 0.390 00-4
7 m 0.434 11-2
8 m 0.47-2 20-1
9 vw 0.547 20-2
10 w 0.668 20-3
11 m 0.722 11-4, 10-5
12 m 0.806 21-1
13 w 0.879 21-2

Bragg kanıınu ve düzlem mesafesi denkleminin terkibi

(h2 + hk + k2)
sırrt 4 [3 +
c2
verir ki \2/4<.ün CuKa, radyasyonu için değeri 0,595 A2 'dir. Bu denklemi en yük-
sek açılı iki çizgi yani 12 ve 13 için yazarsak
1'
0.806 = 0.595 -=-
3 a2 +
c2
4 ı
0.879 = 0.595 -£
+
elde ederiz. Bu iki denklemin birlikte ele almarak çözümü a = 2.66 A, c = 4,95 A,
ve c/a = 1.86 verir.
Rombohedral kristaller de a ve a gibi iki parametre ihtiva eden birim
lıücre ile karakterize edilmiştir. Madde 2 — 4 de bahsedildiği gibi herhangi bir rom­
bohedral kristal hexagonal eksenlere göre de ifade edilebileceğinden rombohedral
cisimleri indislemek için yeni bir karta ihtiyaç yoktur. Bu itibarla bir hexagonal
Hull - Davey yahut Bunn karti bir rombohedral kristalin patronunu indislemek
içni kullamlabilir. Tabiî bu şekilde buhınan indisler bir hexagonal hüereye göre
ifade edilmiş indislerdir, ve bunlarm rombohedral indislere "çevrilme metodu
EK 2 de anlatilrmstir.
328 KRİSTAL STRÜKTÜRÜNÜN TAYİNt [Böl. 10

Şu neticeye varıyoruz ki herhangi bir iki parametreli kristal (tetragonal,

hexagonal, yahut rombohedral) uygun Hull - Davey yahut Bunn karti iizerinde
indislenebilir. Eğer strüktür biliniyorsa usul doğrudan doğruya netice verir. En iyi
metod c/a oranim bilinen parametrelerden hesaplamak, bu c/a değerine ait uygun
eizgi dizisini bulmak için kartm iizerine bir cetvel koyrnak, kart iizerinde bulunan
indislerden çizgilerin herbiri için sin20 değerini hesaplamak, ve sonra da hesapla-
nan ve gözlenen sn20 değerlerinin mukayesesinden gözlenen çizgilerin indislerini
tayin etmektir.
Striiktiir bilinmiyorsa indisleme problemi her zaman teoride göriildiiğü kadar
kolay değildir. En çok rahatsızhk kaynağı Madde 10 — 2 de tarif edildiği gibi göz-
lenen patronda yabanci çizgilerin bulunmasidir. Böyle çizgiler çok şaşırtıeıdır ve
indislemede böyle bir güçlükle karşılaşıhrsa bunları patroudan atmak için deney
veya hesap yoluyla her çabaya başvurulmalıdır. Bundan başka gözlenen sin20 de-
ğerleri umumiyetle sistematik hata ihtiva ederler ve bu sebeple de kâğıt şerit üze-
rindeki kurşun kalem işaretlerinin kart üzerindeki çizgilere ayni zamanda çakış-
ması, hattâ kâğıt şerit doğru c/a durumunda olsa bile, imkânsız olur. Bu hatalar
sebebiyle kâğıt şerit, müteakip kurşun kalem işaretlerinin kart üzerindeki eğri-
lerle çakışmasını temin etmek için hafifçe bir çizgiden diğerine doğru kaydırılma-
hdır. Hull- - Davey yahut Bunn kartları kullanılırken iki önemli kaide daima ha-
tırda tutulmalıdır :
(1) Kâğıt şerit iizerindeki her işaret, fazladan çizgiler için olanları rnüstes-
na, kart iizerindeki bir eğri ile çakışmalıdır. Gözlenen çizgilerin yalnız bir kısmmı
izah edehilen bir strüktür doğru değildir: Patrondaki bütüıı çizgiler ya eldeki cis-
min strüktürü ya da yabaneı çizgiler olarak izah edilebilmeHdir.
(2) Kart iizerindeki her eğri için kâğıt şerit iizerinde bir işaret çizgisi olma-
sı şart değildiı, çiinkii bazı çizgilerin şiddeti sıfır olabilir, bazıları da gözlenemiye-
cek kadar zayıf olabilir.
Her ne kadar bazı ortorombik kristallerin patronları grafik ve analitik metod
brilikte kullanılarak indislenmiş ise de ortorpmbik, moıioklinik ve triklinik
cisimlerin toz patronlarmm grafik metodla indislenmesi hemen hemen imkânsız-
dır. E.sas güçliik çok sayıda parametrenin bulunmasidir. Ortorombik sistemde (a,
b, c) gibi üç, monoklinikde (a, b, c, $) gibi dört ve triklinikde (a, b, c, oc, [3, Y )
gibi altı parametre vardır. Eğer striiktiir biliniyorsa bu kristal sistemlerindeki ei-
simlerin patronlarını gözlenen sin28 değerlerini, miimkün biitün likl değerleri için
hesaplanan sin28 değeriyle mukayese ederek indislemek mümkündür.
 10—5] KÜBİK OLMIYAN KRİSTALLEEİN PATRONLARININ İNDİSLENMESİ ■329

10 — 5 Eübik olmıyan kristalleriıı patronlarının indislenmesi (anali-

. tik metodlar). İndislemedeki analitik nıetodlar gözlenen sin20 değerleri arasm-
da bazı bağmtılar bıılmak çabasıyla yapılan aritmetik işlemler ihtiva ederler. Kris-
tal sisternlerinin lıerbiri sin20 değerleri arasmda özel bağmtılar ihtiva ettiğinden
bu bağmtılarm görülmesi kristal sisternini tanımaya ve çizgi indislerinin bir çözü-
rnüne sevkeder.

Meselâ. tetragonal sistemde sin20 değerleri

sin20 = A (h2+k2) + CP (10—7)

. bağmtısırıa uymalıdır, ki bu-bağmtıdaki A(~X2/4: a2) ve C(^ = X2/4 c2) herhangi
bir patron için sabit.tir. Problem bu sabitleri bulmaktir, çünkü bunlar bulununca
a ve c parametreleri bulunabilir ve çizgilerin indislerinin hesaplanması mümkün
olur. A nm değeri hkO çizgilerinden elde edilir. 1 = 0 olunca (10 — 7) denklemi

Sin20 = A (h2 + k2)

olur. (h2+k2) nin mümkün değerleri 1, 2, 4, 5, 8, vs. dir. Bu itibarla hkO eizgisi,
bu tam sayilarin oranlarma uygun sin20 değerlerine sahip olmalıdır, ve A, da
■"■» T» f ' 5" ' 8" v s ' kerebu çizgilerin sin20 değerlerine eşit birsayı olacaktır. C pat-
rondaki diğer çizgilerden ve (10 — 7) denkleminin

sin20 — A(h2+k2) = CP.

şeklinden elde edilir. Denklemin sol tarafmdaki farklar h ve k nm kabûl edilen
muhtelif değerleri için teşkil edilir ve 1, 4, 9, 16, vs ile orantılı olması gereken
Cl2 değeri ile uyuşup uytışmadığma bakılır, uyuşuyorsa C hesaplanır.

Hexagonal kristaller için tamamen benzer bir yol kiillamlir. Bu halde

siırO değerleri, A = \2/3 a2 ve C = X2/4 c2 olmak iizere

sin 2 0 = ^ ( A 2 + M + F ) + C / 2
denklemi ile verilmiştir. (h2 + hk + k2) nin alabileeeği • değerlerin EK 6 da tablosu
verilmiştir, bu dsğerler 1, 3, 4, 7, 9, vs dir. Inclislemede takip edilen yol en iyi
özel bir misalle, meselâ gözlenen sin20 değerleri Tablo 10 — 2 de sıralanmış olan
çinkonun toz patronu ile açıklanabilir. Once sin20 değerlerini 1, 3, 4, vs tam sa-
plarıyle bölüyoruz ,ve neticeleri Tablo 10 — 3 de ilk altı çizgiye ait olanlar gibi
sıralıyoruz. Sonra bu sayilarin hangilerinin birbirine eşit veya sin20 değerine eşit
olduğunu buluyoruz. Bu halde cetveldeki sayılardan yıldızla işaretlenmiş olan 0.112
ve 0.111 birbirine eşit almabilecek en yakm iki sayıdır ve bu sebeple 2 ve 5 çiz-
j gilerinin JıkO çizgileri olduğunu kabûl ediyoruz. Sonra deneme iein 4 = 0.112 ko-
330 KRİSTAL STRÜKTÜRÜNÜN TAYİNİ [Böl. 10

TABLO 10—3

çizgi sın 9 sın 9 sin 2 9

sıp 9 lıkl
3 4 7

1 0.097 0.032 0.024 0.014

2 0.112* 0.037 0.028 0.016 100
3 0.136 0.045 0.034 0.019
4 0.209 0.070. 0.052 0.030
5 0.332 0.111 0.083 0.047 110
6 0.390 0.130 0.098 0.056

TABLO 10—4

Çizgi sin 2 9 sin 2 9-vi s\r\2Q-3A lıkl

1 0.097* 002
2 0.112 0.000 100
3 0.136 0.024 ' 101
4 0.209 0.097* 102
5 0.332 t 0.221 110, 103
6 0.390 0.278 0.054 004

yuyoruz ki bu 2 çizgisinin 100 olarak alınması demektir. 5 çizgismin sirı29 değeri

çok büyük yaklaşıklıkla 2 çizgisininkinin 3 katı olduğundan 5 çizgisi 110 olacak-
tır. C nih değerini bulmak içiıı

Sin20 — A (h2 + hk + k2) = Cl2

denklemini kullanmalıyız. Şimdi sin28 değerlerinin herbirinden A(=0.112),'

3A( = 0 . 3 3 6 ) , 4A( =0,448), vs. değerlerini çıkarıyor ve 1, 4, 9, 16, vs. ile orantılı
olması gereken Cl2 kalanlarma bakıyoruz. Bu sayılar Tablo 10 — 4 de verilnıiştir.
Bu tablodaki yıldızla işaretlenmiş olan beş sayı ilgi çekicidir, çünkü bu sayılar
(0.024, 0.097, 0.221 ve 0.390) çok yaklaşık olarak 1, 4, 9, ve 16 ile orantılıdır-
lar. Bu sebeple 0.024 = C(1) 2 , 0,097=C(2) 2 , 0.221 = C(3) 2 , ve' 0,390 = C(4) 2
yazıyoruz. Bu C = 0.024 verir ve doğrudan doğruya çizgi 1 in 002 ve çizgi 6 nın
004 olduğunu verir. Madem ki çjzgi 3 ün sin20 değeıi A ile C nin toplamma eşit-
tir, bu çizginin indisi 101 olmalidir. Benzer şekilde 4 ve 5 çizgilerinin indislerinin
sırayla 102 ve 103 .olduğu bulünur. Bu yolla patron üzerindeki bütün çizgilere
indisler tahsis edilir, ve bunlarm doğru olup olmadığı mutad şekilde gözlenen ve
hesaplanan sin20 değerleri mukayese edilerek tahlil edilir.
10—4] HÜCRE DİSTORSİYONUNUN TOZ PATRONU ÜZERÎNE OLAN ETKİSİ 331

Ortorombik sistemde sin20 değerlerini veren temel denklem

sin29 = Ah2+B k*+CP

dir. Burada tayin edileeek A, B ve C gibi üç pararnetre olduğundan indisleme
problemi oldukça daha güçtür. Burada anlaülamıyaeak kadar ıızuıı olan genel U3Uİ
muhtelif sin20 çiftleri arasmda mânalı farklar aramaktır. Meselâ 120 ve 121 gibi
herbiri için hk ayni olan 7ıfcÖ ve hkl gibi indisleri olan iki çizgi göz önüne alalım;
bu çizgilerin sin20 değerleri arasmdaki fark C dir. Benzer şekilde 310 ve 312 gibi
iki eizginin gin28 değerleri arasmdaki fark 4C dir vs. Eğer bazı düzlemlere teka-
bül eden strüktür faktörlerinin sıfır olması sebebiyle patronda bir çok çizgiler bu-
lımmıyaıı bir strüktürise ve bu kayıp çizgiler de mevcut olduğıı takdirde tammda
büyiik kolaybk temiıı eden cinsten iseler indislemedeki güelük önemli miktarda
artar. Böyle güelüklere rağmen bu aııalitik metod bir miktar ortorombik patrona
başarı ile tatbik edilmiştir. Metodıın başarısı için bir şart sin29 değerlerinde olduk­
ca yüksek doğrulıdc derecesidir (hiç değilse ±0.0005), bu sebeple çalışmayı ya-
pan kimsenin patronu indislerneye teşebbüs etmedeıi önce gözlem neticelerindeki
sistematik hatayı düzeltmesi gerekir.

Monoklinik ve triklinik eisimler çok kanşık toz patronları verirler, çünkü

şimdi denklemlerdeki bağımsız sabitlerin sayısı sırasıyle dört ve altıdır. Ne anali-
tik ve ne de gr.afik başarılı genel bir metod şimdiye kadar tesis edilmemiştir.
Bıı itibarla ikiderı fazla bağımsız değişken hücre parametresi ihtiva eden ei-
simlerin toz patronlarırn çözmek imkânsız deneeek kadar giiçtür. Böyle eisimlerin
strüktürleri hernen, daima ya döııer kristal metodu ya da onun bir değişik şekli ile
bir monokristali tetkik etmek siiretiyle tayin edilir. Bu .metodlarla bilinmiyen bir
birim hücrenin şeklini ve büyüklüğünü, simetri ne kadar düşük olursa olsun, ta­
yin etmek nisbeten kolay bir işdir. Pek çok cismi, monokristal şeklinde hazirlamak
tabiî çok güetür., buna rağmen eğer eismin simetrisi alçak ise monokristal elde
etmek için hareanan zaman, toz patronu indislemeye çalışırken sarfedilecek za-
mandan daha verimlidir. Monokristal nümunenin çok büyiik olması şart değildir:
herhangi bir boyutu 0.1 mm olacak kadar kücük bir kristal başarı ile kullamla-
bilir ve tatminkâr bir difraksiyon patronu verir. Bu monokristal metodlarmâ ilgi
. duyan okuyucular Böl. 18 de listesi verilmiş kitaplarm bazilannda bunlari bula-
bilirler.

10—6 Hiicre distorsiyonuniMi toz patronu iizerine olan etkisi. Bu

noktada bu bölümün esas konusundan biraz ayrılıp eldeki eismin birim hiicresi
muhtelif şekilde distorsiyona uğraymca toz patronda hasıl olan bazı değişmeleri
tetkik edebiliriz. Daha once de gördüğümüz üzere triklinik gibi simetrisi aleak
332 KRİ6TAL STRÜKTÜRÜNÜN TAYİNİ [B81. 10

olaıı bir cisınin patronunda kübik gibi simetrisi yüksek olan bir cismiıı patronun-
dakinden çok daha fazla sayıda çizgi vardır, ve genel bir kaide olarak ifade ede-
biliriz ki birim hücrenin herhangi bir distorsiyonu, ilâve değişken parametreler
ortaya çıkarması manasmda hücrenin simetrisini düşürür ve toz patrondaki çizgi-
lerin sayısım arttmr.
Şek. 10 — 5 bu fikri grafik olarak ifade ediyor. Solda birim hücresi şeklin
üstünde gösterilmis olan cisim merkezli kübik hücrenin hesaplanarak hazırlanrnış
difraksiyon patronu görülüyor. Çizgilerin mevkileri a = 4.00 A ve CrKa radyas-
yorıu ieirı hesaplanmıştır. Eğer bir hücre uniform olarak genleşir veya büzülür
fakat. yine kübik kalırsa difraksiyon çizgileri sadeee yerlerini değiştirir fakat sa-
yıları artmaz, çünkü hücrenin simetrisinde bir değişme' yoktur. Fakat eğer kiibik
hücre yalnîz bir ekseni boyunea distorsiyona uğrarsa tetragonal olur, simetrisi aza-
lır ve fazla difraksiyon çizgileri teşekkül eder. Ortadaki patron, kiibik hücreyi
[001] ekseni boyunca yüzde 4 çekerek c eksenini 4.16 A yapmanm etkisini gös-
teriyor. Bazı çizgilerin yeri değişmemiş, bazıları kaymış ve yeni çizgiler ortaya
çıknnştır. Eğer şimdi tetragonal hücre [010] ekseni boyunca yüzde 8 çekilirse,
a = 4.00 A, & = 4.32A, ve c = 4.16 A olmak üzere sağdaki gibi ortorombik olur.
Bu son distorsiyonun neticesi patrona yeni çizgiler ilâve edilmiş olmasıdır. Çizgi-
lerin sayısımn artmasına başlıea sebep uniform olmıyan distorsiyon sebebiyle ye­
ni düzlem mesafelerinin meydana gelmiş olmasıdır. Bu itibarla kiibik hücrede
(200), (020), ve (002) düzlemleri hep ayni mesafeye sahiptirler ve 200 çizgisi
denilen yalnız bir çizgi verirler, fakat hiicre tetragonal oluüca bu çizgi ikiye ay-
rılır. Çünkü şimdi (002) düzlem mesafesi diğer ikisinden farklıdır. Hücre orto­
rombik olunea üe mesafenin hepsi de farklıdır ve iiç çizgi teşekkül eder.

Bu cins değişmelere faz transformasyonları ve sıralanma reaksiyonlarında

zaman zaman rastlanır. Meselâ yavaş soğutulan adi karbon çeliğinin ( = plain car­
bon steel) toz patronu ferrit'in (cisim merkezli kiibik) ve sementit'in (FejC^
ortorombik) eizgilerini verir. Ayni çeliği ostenit bölgesinden birdenbire soğu-
tunea mevcut olan fazlar martensit (cisim merkezli tetragonal) ve muhtemelen
transforme olmamış ostenit (yiiz merkezli kiibik) dir. Martensit'in hiicresinin
a ve c parametreleri ferrit hiicresinin a parametresinden pek fazla farketmez
(bak Şek. 12 — 5). Şöyle bir netiee elde edilir ki birdenbire soğutulan çeliğin
difraksiyon patronu daha önceki patronda ferrit'in ferdî çizgileri gibi takriben
ayni 29 durumunda hasil olan martensit çizgileri çiftini gösterir. Eğer şimdi bir­
denbire soğutulan çelik tavlanırsa martensit, ferrit ve sementit'e ayrışır, ve mar­
tensit çizgi çiftinin herbiri tek bir ferrit çizgisi haline gelir. AuCu formülü ile
temsil edilen bir bileşim olan bakır - altın alaşımmda bir dereceye kadar benzer
olaylar hasıl olur. Bu alaşım sırasız halde (disordered) kiibiktir, fakat sıralamn-
ca, sıralanma sıeakhğma gör© (bak Mad. 13 — 3 ) , tetragonal veya ortorombik
olur.
10—6] HÜCEE DİSTORSİYONUNUN TOZ PATRONU ÜZERİNE OLAN ETKİSİ 333

4.16A 4.16A

4.32A <1.Ü0A

TETRAGONAL ORTOROMBİK

ÜU
101 110
ııu îîo ""101"

m
020
002 ---002
200 200 - " -200-

121
112 112
.ill 211 211
£ 022
220
220 202 - - 202-
220 03K
130A
013^ (
103 "103-
30l_ 310
310 310 301-"
%
222

222
222

28 » ISO"

Şek. 10—5. Hücre distorsiyonunun toz patronlar iizerine tesiri. Yerleri değişmiyen çiz-
giler noktali çizgilerle birleştirilmiştir;
334 . . KRİSTAL STRÜKTÜRÜNÜN TAYİNİ [Böl. 10

Bir toz patrontmda hiicre distorsiyonu dolayısiyle hasıl olan değişim, derece
cinsinden, distorsiyonun miktarına tabidir. Distorsiyon küçük ise, patron, distor-
siyona uğramamış ilk hiicrenin patronunun esas görüniişünü ınuhaıaza eder. Şek.
10 — 5 deki ortorombik patronuıı ondokuz çizgisi parantezlerle ayrılmış olan grup-
lar teşkil ederler ve gruplardan herbiri kiibik patrondaki çizgilerdeıı bir tanesine
tekabiil eder. Hakikaten teeriibeli bir kristallografi araştırıcısı bu ortorombik pat­
ron ile karşılaşırsa bu gruplanmayi tamyacak ve eldeki cismin birim hiicresinin
kiibik şekilden uzak olmadığını ve çizgilerin gruplarının oldukça düzgün arahk-
larla sıralanrmş olması sebebiyle Bravais latisinin basit veya cisim merkezli oldu-
ğunu söyliyecektir. Fakat eğer kiibik hücrenin distorsiyonu çok daha fazla olsay-
di orijinal patron o kadar geniş arahklı çizgilere aynlacaktı ki geriye orijinal pat-
ronun görünüşüııden hiç bir şey kalmıyacaktı.

10 — 7 Bir birim hiicredeki atom sayismm tayini. Strüktür tayini ko-

nusuna tekrar dönelim, birim hücrenin büyüklüğünü ve şeklini bulduktan son-
raki adim bu hiicredeki atomlarm sayısmı bulmaktir, çünkü bu atomlann mey-
kilerinin tayininden önce sayıları bilinmelidir. Bu sayıyı bulmak için, EK 1 de
verilmiş olan denklemler vasıtasıyle latis parametrelerinden hesaplanmış birini
hiicrenin hacminin cismin öleülmüş olan yoğunluğu ile çarpımmm hiicredeki bii-
tüiı atomlann ağırlığma eşit olduğu hakikatini kullanıyoruz. (3 — 9) denklemin-
den

. ,1,66020

yazabiliriz ki T.A, birim hiicredeki atomlann atom ağırlıkları toplamı; p yoğunluk

(gm/cm 3 ), ve V birim hiicrenin hacmi (A 3 ) dir. Eğer cisim atom ağırlığı A olan
bir cisim ise, m birim hiicredeki atomlann sayısı olmak iizere

T,A=mA
dır. Eğer cisim kimyasal bir bileşik yahut terkiln basit bir kimyasal formiille ifa-
de edilebilen ara faz ise. bu takdirde

2,4 = 712 Af
dir ki burada n2 birim hiicredeki moleküllerin sayısı ve M molekül ağırhğıdır.
Bu itibarla birim hiicredeki atom sayısı n-> den ve fazm terkibinden hesaplana-
bilir.
Bu şekilde tayin edilince bir hiicredeki atomlarm sayısı, deney hatalari smir-
ları içinde, «hatah striiktiir» e sahip pek az cisim miistesna daima bir tarn sayıdır.
Bu cisimlerdc, atomlar kendilerinin mevcut hulunmalari gerekli altis mevkileri-
 10—8] ATOM MEVKİLERİNÎN TAYİNİ 335

. nin belirli bir kesrinde bulunmadıklarından atomlarm bir hücreye isabet eden
sayısı tam olmıyan bir sayıdır. FeO ve Ni —Al sistemindeki (3 fazı çok maruf mi-
sallerdir.

10—8 Atom mevkilerinin tayini. Şimdi şekli ve büyüklüğü bilinen bir

birim hücredeki atomlarm mevkilerini bulmalıyız. Bu problemi çözmek için dif-
raksiyon demetlerinin izafî şiddetlerini kullanmalıyız, eünkü bu şiddetler atom
mevkileriyle tayin edilmişlerdir. Maamafih atom mevkilerini bulurken yine bir
deneme metodu kullanmaliyiz, çünkü atom mevkilerini gözlenen şiddetlerden doğ-
rudan doğruya hesaplamak için bilinen bir metod yoktur.
Bunun neden böyle olduğunu anlamak için ilgili iki temel denklemi, yani
yansiyan demetlerin izafî şiddetlerini veren

denklemi ile uvio atom mevkileri cinsinden hhl yansimasmin strüktür faktörünün
değerini veren
if
/? a- Y\fne2*Hhu" +kvn+l*>n>t (4 11)
1

denklemini ele almalıyız. Patron üzerindeki çizgilerden herbiri için izafî şiddet 1,
:: mültiplisite faktörü p, ve Bragg açısı 0 bilindiğinden (4 — 12) denkleminden yan-
simanm herbiri için \F\ nin değerini bulabiliriz. Fat ill '\F\ caAexx, yansimalardan
herbirinin izafî genliğini verir, halbuki (4 — 11) denklemini atom mevkilerinin
hesabmda kullanabilmek için, F yi bilmeliyiz, bu ise hem genliği ve hem de yan­
simalardan birinin diğerine nazaran fazını bilmeyi gerektirir. Problemin en önem-
li noktasi budur. Yansiyan iki demetin şiddetleri bunlarm strüktür faktörünün
genliklerinin kareleriyle orantılıdır, fakat bunlarm fazları farkına tabi değildir.
Madem ki ölçebildiğimiz sadece şiddetten ibarettir, biz genliği tayin edebilir fakat
fazi tayin edemeyiz, bu da biz strüktür faktörünü değil yalnız onun mutlak değe-
rini hesapliyabiliiiz demektir. Bu temel güçlüğii bertaraf eden herhangi bir me­
tod strüktür tayini için çok peşine düşülmüş olan direkt metodu teşkil edecektir.
Maamafih bu güçliik aşılamıyacak gibi görünüyor, çünkü problemi çözmek için
büyük gayretler oarfedilmiş olmasma rağmen genel olarak bütiin strüktiirlere tat-
bik kabiliyeti olan direkt bir metod heniiz bulunmtış değildir. .

Bu sebeple atom mevkileri yalnız deneme ile bulunabilir. Bir atom mevki­
leri takımı kabul edilir, bu mevkilere tekabüL eden şiddetler hesaplanır, ve he-
saplanan şiddetler gözlenenlerle mukayese edilir, işlem tatminkâr bir uygunluk
336 KRİSTAL STBÜKTÜRÜNÜN TAYİNİ [Böl. 10

elde edilineeye kadar tekraıianır. Deııeme içiıa bir strüktür seçme problemi görün-
düğü kadar ümitsizlik verecek genişlikte değildir, ciinkü tetkikçinin kendisine
yön verecek pek çok yardımcısı vardır. Bunlar arasmda eıı önde olan daha önee
çözülmüş blan strüktürler haklcmda toplanan bilgilerdir. Bu bilinen strüktürler-
den o, bir kaç ımıhtemel namzet seçebilir, ve sonra kendi çözülmemiş strüktürü-
ııün bunlardan biri ile aynı yahut çok yakın olduğunu farzederek ilerliyebilir. Pek
çok sayıda bilinen strüktür atomları bir arada tutan bağm cinsine göre (iyonik,
kovalant, metalik, yahut bunlarm karışımı) gruplara ayrılabilir, ve bu gruplar-
dan birini seçmekte bilinmiyen fazda muhtemel atomun bağlarma ait ve fazı teş-
kil eden elemanlarm peryodik tablodaki mevkiinden hükmedilen bilgiden fayda-
lanılabilir. Meselâ bilinmiyen strüktüre ait fazm kimyasal formülünün AB oldu-
ğunu farzedelim ve A kuvvetli elektropozitif, B kuvvetli elektronegatif olsun, ve
toz patronunun karakteristiği de basit kübik olmak olsun. Bu takdirde bağm iyo­
nik olması muhtcmeldir, ve CsCl strüktürü küvvetli bir şekilde ima edilnıektedir.
Fakat Şek. 2 — 19 da gösterilmiş olan FeSi strüktürü de mümkündür. Bu özel
halde biri ya da öbürü bir yoğunluk ölçüsü ile bertaraf edilebilir, çünkü CsCl
hücresi bir ve FeSi hücresi dört «molekül» ihtiva eder. Bu mümkün olmasa idi,
difraksiyon şiddctleri hücrelerden herbirine göre hesaplanıp gözlenenlerle muka-
yese edilmeli idi. İşte böyle basit ve bir metallürjistiıı yardımsız olarak başarması
gereken bir strüktür tayini, bundan sonraki maddede bir misal ile anlatılmıştır.
Söylemeye hacet yoktur ki pek çok strüktür bu basit yolla çözülemiyecek ka­
dar karışıktır ve kristallograficiler daha güçlü metodlara dönmelidirler. Bunlar
arasmda başlıcaları space - grup teorisi ve Fourier serileridir. Her ne kadar bu
kısımlarm herhangi tam bir tasviri bu kitabın konusu dışında kalırsa da, bir kaç
genel ihtar bu metodların strüktür tayinindeki faydasmı gösterir. Matematik lcris-
tallografimn zaferlerinden biri olan space - grup teorisi kristal simetrisi ile, ato­
mik ölçüde bu simetriye sahip miimkiin atomik cliizenlenmeler arasmda bir bağmtı
kurar. Meselâ, verilen bir cisim hexagonal ise ve birim hiicresinde n tane atom
var ise, bu takdirde space - grup teorisi hexagonal simetriye sahip olacak n ato­
mun miimkiin diizenlenmelerinin listesini verir. Miimkiin diizenlenmelerin bu
listesinin denenecek strüktürün seçiminde fevkalâde yardımı olur. Miimkiin ola-
bilenlerin sayısmda diğer bir azaltma difraksiyon patronunda mevcut olmiyan in-
dislere bakilarak yapihr. Bu yollarla yani iizafî difraksiyon şiddetlerini inceden
inceye tetkik etmeden, space - grup teorisi ekseriya iki yahut üç atomik diizenlen-
me şekli müstesna diğerlerini saf harici kilar.

Bir Fourier serisi herhangi cins bir peryodik fonksiyonu ifade edebilen son-
suz trigonometrik bir seridir. Biliyoruz ki bir kristalin de esash bir özeliği atom-
larmm uzayda peryodik bir şekilde düzenlenmiş olmasıdır. Fakat bu elektron yo-
ğunluğunun da mevkiin peryodik fonksiyonu olduğunu ve bir atomun bulunduğu
10—9] "' STRÜKTÜB TAYİNİNE MİSAL '337

ııoktada maksimuma çıktığını ve atomlar arasmdaki bölgede aşağı bir değere diiş-
tüğiinü ifade eder. Kristali bıı şekilde, yani atomlarm düzenlenme tarzı değil de
elektron yoğunlıığımun mevkilere göre değişimi yönünden ele almâk difraksiyon
bahis könusu olduğu vakit bilhassa uygundur, çünkü x-ışmları atomlar tarafmdan
değil elektronlar tarafmdan saçılır. Madem Id elektron yoğunluğu mevkiin per
yodik bir fonksiyonudur, bir kristal analitik olarak Fourier serisi ile tasvir edile-
bilir. Bıı tasvir metodıı strüktür tayininde çok faydalıdır, çünkii serideki-miihte­
lif terimlerin katsayilarinin miihtelif x-ismi yansımasınrn F değerleri ile bağmtılı
olduğu gösterilebilir. Fakat böyle bir seri strüktür faktörlerinin hem faz ve hem de
şiddetleri umumiyetle bilinmediğinden doğrudan doğruya kullamlamaz. Maama-
fih, katsayilan deneysel olarak gözlenen |F| değerleri ile bağıntılı ve elektron yo-
ğunluğunu değil fakat birim hiicredeki miihtelif atomlar arası vektörler hakkmda
bilgi veren seri teşltil edilmiştir. Bu bilgi ekseriya miihtelif striiktiir faktörlerinin
fazlanm tayin etmeye kâfidir; bu takdirde birinci cins seri bütün hüere içinde
mevcut elektron yoğunluğunım haritasmı çıkarmak iein kullamlabilir ve bu su-
retle atom mevkileri anlaşılır.

10—9 Striiktiir tayinine misal. Basit bir misal olarak Kadmium - telli-
rium sisteminde rastlanan bir ara fazı göz önüne alacağız: Mikroskop altmda esas
itibariyle bir faz olarak -görünen nümunenin kimyasal analizi ağırlık yüzdesi ola­
rak 46,6 smm Cd ve yiizde 53,4 iiniin de Te olduğunıı gösteriyor. Bu, atomik
yiizde olarak 48.9 imun Cd olduğunıı ve CdTe formiilii ile temsil edilebileceğini
gösterir. Niimune toz haline getirilmiş ve Debye - Scherrer kamerasi ve CuKas
radyasyonu ile difraksiyon patronu elcle edilmiştir.

İlk 16 çizgi için gözlenen sin20 değerleri gözle tahmin edilen izafî çizgi şid-
detleriyle birlikte Cetvel 10 —5 de sıralannnştır. Bu patron kiibik birim hücreye
göre indislenebilir, ve gözlenen çizgilerin indisle.ri çetvelde verilmiştir. sin20 de-
ğerinden en yüksek açı çizgisi ieinhesaplanan latis parametresi 6,46 A dır.
Nümunenin, bir miktar tozu bir piknometre şişesinde tartmak suretiyle, ta­
yin edilen-yoğunluğu 5,82 gm/cm 3 idi. Buna göre (3 — 9) denkleminden

(5,82) (6,46)3
i i 4 9 4 8
~. 1,66020 "

buluruz. CdTe nin molekül ağırlığı 240,02 olduğundan birim hiicredeki ccmole-
kiil» sayısı 948/240,02 = 3,94 yahııt deney hataları içinde 4 diir.
Bu noktada CdTe nin birim hücresinin kiibik olduğıınu ve CdTe nin «mo-
.lekülünden» 4 tane yani 4 kadmiyum atomıı, 4 tellüriyum atomu ihtiva ettiğini
biliyoruz. Şimdi bu atomlarm birim hiicredeki mümkiin düzenlenmelerini göz
F. 22
338 KBİSTAL STRÜKTÜRÜNÜN TAYİNİ [Böl. 10

önüne alalım. Ilk olarak Bravais latisini anlamak için Cetvel 10 — 5 de sıralanmış
olan indisleri tetkik edelim. Gözlenen bütün indisler karışık olmadığuıdan Bra­
vais latisi yüz - merkezlidir. (Karışık olmıyan indislerm miimkim bütün takim-
lari mevcut değildir: filhakika 200, 420, 442, 622, ve 640 patronda yoktur. Fa-
kat bu yansımalar gözlenerniyeeek kadar zayıftırlar, ve onlarm bulunmayışı latisin

TABLO 10-5

Çizgi Şiddet . sin 2 8 hkl

1 s 0.0462 111
2 vs 0.U98 220
3 vs 0 1615 311
4 vw 0 1790 222
5 m 0 234 400
6 m 0 275 331
7 s 0.346 422
8 m 0.391 511, 333
9 w 0.461 440
10 m 0.504 531
U m 0.575 620
12 w 0.616 .533
13 w 0 638 444
14 m 0 729 711, 551
15 vs 0 799 642
16 * 0.840 731, 553

yiiz merkezli olduğuna dair çıkardığmıız neticeyi hükümsüz hale getirmez.) Bili-
yoruz ki AB tipinde iki tane yiiz - merkezli kiibik lalis vardır, bunlar eşit mik-
tarda iki farkli atom ihtiva ederler, ve her ikisinde de birim hiicrede dört ccmole-
kiil» bulunur. Bunlarm biri NaCl strüktürü [Şek. 2 - 1 8 ( b ) ] ve diğeri ZnS in
çinko-blend şeklidir [Şek. 2 - 1 9 ( b ) ] . NaCl deki bag iyonik ve Zns deki kova-
Ian olmasma ragmen telluride strüktüründe her iki cins bağm da müşahede edil-
miş olması sebebiyle bunlarm her ikisi de mantıken mümkündür.
Bundan sonraki adım strüktürlerin her biri için izafî difraksiyon şiddetlerini
hesaplayıp bunları, bu strüktürlerden birinin doğru bir strüktür olup olmadığını
tayin etmek iein deneyin neticesi ile mukayese etmektir. Eğer CdTe nin striiktiirii
NaCl striiktiirii ise kanşık olmıyan indisler içiri strüktür faktörü [bak Mad.
4 - 6 , Misal ( e ) ]

F2=W{fa+h,)2, (h+k+l) çift ise g)

2
F =16(/cd—/TC) , (h+k+l) tek ise
: 10—9] STRÜKTÜB TAYİNİNE MİSAL 339

denklemleri ile verilmiştir. Diğer taraftan eğer ZnS strüktürü doğru ise karışık
olmıyan iııdisler için strüktür faktörü (bak Mad. 4 — 13)

" | Fp=16(/cd 2 +/Te 2 ), {h+k+l) tek ise

2 2
| J p; =16(/cd—/TJ , (h+k + l) eğer 2 nin tek katı ise (10—9)
2 2
| F| =16(/cd+/T 0 ) , (h+k + l) eğer 2 nin gift katı ise ;__ ,

denklemleri ile verilmiştir.

(4 — 12) denklemleri vasıtasıyle izafî difraksiyon siddetlerinin mufassal bir

besabım yapmadan önce bile sadece (10 — 8) denklemlerini tetkik ederek NaCl
strüktürünün imkânsız olduğunü hemen söyliyebiliriz. Kadmiyum ve telluriumun
atom numaraları sırasiyle 48 ve 52 dirler ve sin 0/X ran bütün değerleri için
(/cd.+fie)2 n in değeri (fcd — fte)2 nin değerinden bir kaç yüz defa daha büyüktür..
Buna göre eğer CdTe nin strüktürü NaCl strüktürü olsaydı 111 yansıması çok
zayıf ve 200 yansıması çok kuvvetli olacaktı. Hakikatte 111 kuvvetli ve 200 ise
gözlenmemiştir. NaCl strüktürünün doğru olmadığını gösteren hususlar mümkün
ilk sekiz çizginin hesaplanmış şiddetlerinin sıralanmış bülunduğu Cetvel 10 — 6
nm dördüneü sütununda verilmiştir. Bu değerlerle gözlenen şiddetler arasmdal
lıiç bir uygunluk yoktur.

! Diğer taraftan ZnŞ strüktürünün doğru olduğu farzedilirse şiddet hesapları

beşinci sütundaki değerlere sevkeder. Bu değerlerle gözlenen şiddetler arasmdaki
• uygunluk, bir kae küçük açı yansımalarmdaki ve absorpsiyon faktörünü ihmal
i etmekten ileri gelen küçük uyuşmazhklar müstesna, mükemmeldir. Bilhassa ZnS
i strüktürünün bütün kayıp yansımaları (200, 420, vs) bu yansımaların hesapla-
|: nan siddetlerinin son dereee zayıf olmaları sebebiyle tatmin edici bir tarzda izah
ettiği görülmektedir. Bu itibarla CdTe tin ZnS in zinc - blende şeklindeki strük-
! türüne sahip olduğu neticesini çıkarabiliriz.

! Verilen bir ?trüktürün difraksiyon verileriyle uygunluğu gösterildikten son-

i ra bu strüktürle ilgili atomlar arası mesafelerin hesaplanması tavsiye olunur. Bu
î' hesap sadece bu mesafeleri bulmak bakımmdan önemli olmâyıp, yapılmış olabi-
| lecek bir büyük hatayı ortaya çıkarması bakımmdan önemlidir, çünkü teklif edi-
i len bir strüktür bazı atomları mümkün olmıyaeak kadar yakına getiriyorsa bun-
I da aşikâr olarak .fair hata vardır. İncelediğimiz strüktürlerde OOO.daki Cd atomu-
j na en yakm komşu -j | \- deki Te atomudur. Bu itibarla Cd —Te atomlar. arası
i mesafe V 3 a / 4 = 2,80A dur. Mukayese etmek için Cd —Te atomlar arası rnesa-
| fesini kısaea sâf elemanlardaki en çok yaklaşma mesafelerinin ortalamasını ala-
i. rak «teprik» bir hesap yapabiliriz. Bıınıı yaparken atomları birbirine değen rigid

i'

L
340 KRİSTAL STRÜKTÜRÜNÜN TAYİNİ [Böl. 10

küreler olarak düşünüyor, ve koordinasyon sayısmm ve bağm atom büyüklüğü

üzerine olan etkisini ihmal ediyoruz. Bu en çok yaklaşma mesafeleri saf kadrni-
yumda 2,98 A ve saf telluriumda 2,87 A olup ortalamasi 2.93 A dur. Gözlenen
Cd —Te atornlar arasi mesafe 2,80 A dur, yani hesaplanan değerden yüzde 4.5
küçüktür; bu fark makuliyet sımrları dışında değildir ve bilhassa bu strüktürü
karakterize eden kovalan bağa atfedilebilir. Filhakika, A.tBv ara fazmdaki A—B

TABLO 10-6

1 2 3 4 5
Gözlenen Hesaplanan şiddet
Çizgi hkl şiddet NaCI strüklürU ZriSstruktUrii

1 111 s 0.05 12 4
200 nil 13.2 0 03
2 220 vs ıo.o ■*—< —- 10 0
3 311 vs 0 02 6 2

4 222 vw 3.5 0.007

. 5 400 m 1 7 17
6 331 m 0 01 2.5
420 nil 4 6 0.01

7 422 s 3.4
8 511, 333 m 1 8
•9 440 w • 11
10 531 m 2.0

, 600, 442 nil 0.005

11 • 620 m 1.8
12 533 w 0.9
622 nil 0.004

13 444 w 0.6
. 14 711, 551 m 1.8
640 nil 0.005
15 642 vs 4.0
16 731, 553 s 3.3

atornlar arasi mesafenin daima saf A ve B deki en çok yaklaşma mesafelerinin

ortalamasmdan biraz küçük olması genel bir kaidedir, çünkü fazın mevcudiyeti
benzer olmiyan atornlar arasındaki çekim kuvvetlerinin benzer atornlar arasmda-
kinden daha büyük olduğunu gösterir. Bu doğru olmasaydı, faz tesekkül etmezdi.
 FROBLEMLER 341

10—1. Alüminyumun CuKa. radyasyonu ile hazırlanmış toz patronu sin20 değerleri
,L 0,1118, 0,1487, 0,294, 0,403, 0,439, 0,583,' 0,691, 0,727, 0,872 ve 0,981 olan on gizgi ihtiva eder. Bu
i. çizgileri indisleyiniz ve latis parametresini hesaplayimz.
10—2. Kübik bir cismin süzülmemiş krora radyasyonu ile bir patronu yapılıyor. Göz-
• lenen sin28 değerleri ve şiddetler 0,265 (ra), 0,321 (vs), 0,528 (w), 0,638 (s), 0,793 is) ve
0,958 (vs) şeklindedir. Bu çizgileri 'indisleyiniz ve hangilerinin Ka. ve hangilerinin K$ rad-
■ yasyonundan hasıl olduğunu söyleyiniz. Bravais latisini ve latis parametresini tayin ediniz.
EK 13 den faydalanarak nümunenin hangi cisira olduğunu söyleyiniz.
10—3. Hexagonal sıkı paket edilmiş latis için bir Hull-Davey karti ve sin20 eşelini in-
- şa ediniz. Iki hanelftyarriogaritmik 8 1/2x11 in lik grafik kâğıdı kullanınız. 0,5 den 2,0 ye
. kadar c/a değerlerini alınız ve yalmz 00.2, 10,0, 10.1, 10.2've 11.0 eğrilerini çiziniz.
10—4. a-titaniyumun toz patronundaki ilk beş çizgiyi indislemek için Prob. 10—3 de
inşa edilen karti kullamniz. Bu çizgilerin CuKa. radyasyonu kullamldığma göre sirfB değer-
leri şunlardır : 0,091, 0,106, 0,117, 0,200 ve 0,268.
Aşağıdaki problemlerin herbirinde bir elemamn toz patronu CuKa. radyasyonu ile
hazırlcnmış patron iizerindeki ilk yedi yahut sekiz çizginin gazlenen sin28 değerleri ile
temsil edilmiftir. Herbir hal için çizgileri indisleyiniz, kristal sistemini, Bravais latisini,
■ ve takribî latis parametresini (veya parametrelerini) bulunuz ve EK 13 de verilen cet-
velden elemamn ne olduğunu söyleyiniz.

10-5 10-6 10-7 10-8

0.0806 0 0603 0.1202 0.0708
0.0975 0 1610 0.238 0.0876
0.11.22 0.221 0.357 0.0913
0.210 0.322 0:475 0.1645
0.226 0.383 0.593 0.231
0.274 0 484 0.711 0.274
0.305 0.545 0.830 0.30S
0.321 0.645 X - 0.319
 BÖLUM 11

PRESÎZYONLU PARAMETRE ÖLÇÜLERÎ

İ l —1 GMş. X-ışmı difraksiyonunun pek çok tatbikatı tetkik edileıı cis-

nıin latis parametresinin (veya parametrelerinin) presizyonlu olarak bilinrnesini
gerektirir. Bu tatbikat bilhassa katı solüşyonlarla ilgilidir; bir katı solüsyonun la­
tis parametresi solutün konsantrasyonu ile değiştiğinden verilen bir solüsyonun
terkibi onuri latis parametresinin ölçüsünden tayiıı edilebilir. Termal genleşme
katsayisi, bir dilatometre kullanmaksızın, latis parametresini sıeaklığıri fonksiyonu
olarak bir yüksek sıcaklık kamerasmda ölçerek de tayin edilebilir. Yahut bir ci-
sim içindeki gerilme, bu gerilme sebebiyle cismin latisinde hasıl olan genleşme
veya büzülme ölçülerek tayin edilebilir. Genel olarak solüt konsantrasyonundaki
bir değişim (yahut sıcaklıktaki, yahut gerilmedeki) latis parametresinde ancak
küçük bir değişim lıasıl ettiğinden, bu büyüklükleri belirli bir doğrulukla tayin
edebilmek için oldukça presizyonlu pararnetre ölçüsü yapılrnalıdır. Bu bölümde,
münakaşa edilecek olah ınuhtelif tatbikatı daha sonraya bırakarak yüksek presiz-
yon elde etmek için kullanılacak rnetodları inceliyeceğiz. Ilk önce, en basit olma-
sı sebebiyle kübik cisimleri tetkik edeceğiz, fakat genel sonuçlarımız daha sonra
mufassalan ineeliyeceğimiz kübik olmıyan cisimler için de muteber olaeaktır.
Bir latis parametresini ölçme işlemi çok indirekt bir işlemdir, ve böyle olma-
sı sebebiyledir ki yüksek presizyon oldukça kolay elde edilebilir. Kiibik bir cis­
min a pararnetresi herhangi özel bir latis düzlemleri takımımn d mesafesiyle doğ-
ru orantılıdır. Eğer bu düzlem takımı iein 0 Bragg açısını ölçersek d yi tayin et­
mek için Bragg kanununu kuUanabilir, ve d yi bilince a yi hesapliyabiliriz. Fakat
Bragg kanununda 9 değil, sin0 vardir. Bu itibarla d yahut a daki presizyon ölçül-
miiş bir miktar olan 9 daki presizyona değil, miiştak bir miktar olan sin9 daki
presizyona tabidir. Böyle olmasmı şanslılık kabûl etmek lâzımdır, çünkü Şek.
11 — 1 in veya bir sinüs cetvelinin tetkikinden görüleceği üzere sin9 nın değeri
90° civarındaki 0 değerleri için çok yavaş değişir. Bu sebeple 0 açısı 90° civarmda
olmak şartiyle 0 nm pek özel bir presizyona sahip olmıyarak ölçülmüş değerle-
rinden çok doğru sîn9 değeri elde edilebilir. Meselâ 9 = 85° de 9 daki yüzde bir

342
 GÎRİŞ 343
ıo-i]
hata sin8 da ancak yüzde 0.1 kadar bir hataya sebep olur. Bir başka şekilde ifade
etmek istersek diyebiliriz ki bir difraksiyon demetinin açısal mevkii diizlem me-
safesindeki verilen bir değişme için 8 açısı büyiik olduğu bakit, bu açı küçük ol-
duğu zamankinden daha fazla duyardır.

Şek. 11—1. sin9 nin 9 ile de-,

■ğişimi. 0 daki verilen bir hata
için sine da .hasıl olan hata 9
arttıkça, azahr (A6 mübalâğa
edilmiştir).

0 2Ü 40 GO SO 91'
0 (derece)

Ayni neticeyi Bragg kanunurmn 8 ya nazaran diferansiyelini alarak elde ede-

biliriz.. Bu şekilde

— cot 8A8 (11—1)

bağmtısını elde ederiz. Kübik sistemde

. , a = d\/h2+k2-tP '
dir. Bu sebeple
\a Ad , n.n (11—2)
-—■= —r=—cotBAB
a a

olur. 8 açısf'90° ye yaklaşınca cot0 sıfıra yaklaştığmdan 8 daki verilen bir hata
için a da meydana gelen Aa/a hisbî hatası da, 0 açısı 90° ye yahut 20 açısı 180° ye
yaklaşırken, sıfıra yaklaşır. Bu itibarla parametre öleülerindeki presizyoiıun esası,
20 değeri mümkün olduğu kadar 180° ye yakın geriye-yansımış demetler kullan-
maktir.
28 açısı 180° olunca parametre hatasi ortadan kalkarsa da bu açıda yansıyan
bir demeti gözliyemeyiz. Fakat madem ki patron iizerindeki muhtelif cizgiler iein
hesaplanan a değerleri, 28 arttıkça hakikî değere daha fazla yaklaşmaktadırlar o
halde a nm hakikî değerini, ölçülen değerlerin 28 ya göre eğrisini çizip 20 = 180°
344 PRESİZYONLU PABAMETRE ÖLÇÜLERİ [BöT 11

içiıı extrapolasyon yaparak bulabiliriz. Maalesef bu eğri lineer değildir ve lineer ol-
mıyan bir eğrinin extrapolasyonu doğru değildir. Maamafilı gösterilebilir ki a mn
ölçülen değerleri doğrudan doğruya 9 yahut 29 ya göre değil de 9 nın bazı fonkşi-
yoıılarına göre çizilirse bu şekilde elde edilen eğri birdoğrudur ve extrapolasyonuna
îtimat edilebilir. Bu bölümün esası bu fonksiyonlarm nasıl bulunup kullanılaca-
ğım göstermeye lıasredilıniştir. Fonksiyonun tam şeklinin kullanılan kameraıım
cinsine tabi olması sebebiyle normal olarak parametre ölçülerinde kullamlan ka-
meraları sırayla göz öniine almalıyız.
Fakat önce sorabiliriz : bu metodlarla ne ciııs bir presizyon mümkündür?
Herhangi bir extrapolasyon yalıut deney tekııiğini tekâmül ettirmek için herhan-
gi bir özel dikkat sarfetmeksiziıı sadece patron üzerindeki en yüksek-açı çizgisin-
deıı hesaplanan pararnetre değeriııi seçerek, umumiyetle 0.01 A luk bir doğruluk
elde edebiliriz. Metallurjik bakımdan ilgilenilen cisimlerin çoğımun latis para-
metreleri 3 ilâ 4 A civarmda olduğundan bu, takriben yüzde 0.3 bir doğrulük ifa­
de eder. îyi deney tekniği ve uygun extrapolasyon fonksiyonu kullanarak bu doğ-
ruluk pek güçlük çekilmeden 0.001 A yabut yüzde 0.03 değerine çıkarılabilir.
Nihayet ümit edilebilecek en iyi doğruluk derecesi 0.0001 A, yahut yüzde 0.003
dür, fakat bu ancak hem deney ve hern de hesap için büyük gayret sarfedilerek
elde edilebilir.

Yüksek presiz)ron çalışmalarmda ölçüleıı parametrenin kX ile rni yoksa A

birimi ile nıi ifade edildiğiııi doğru olarak bildirmek şarttır. Bu hususta karışık-
lığa mani olmak için okuyucuya Mad. 3 — 4 de verilen bu birimlere ait münaka-
şayı tekrar okunıası tavsiye olunur.

11—2 Bebye - Scherrei' kameraları. Bir extrapolasyon. fonksiyonu bul-

mada genel yol, 9 nm ölçülen değerlerindeki hatalara sevkeden muhtelif tesirleri
göz önüne almak, ve 9 daki bu hatalarm' 9 nm kendisi ile nasıl değiştiğini bul-
maktır. Bir Debye-Scherrer kamerası için, 9 daki hatanm başlıca kaynakları şun-
lardır :
(1) Filmin kısalması
(2) Doğru olnııyan kamera yarıçapı
(3) Nümunenin merkezin dışmda olması
(4) Nünıune içinde absorpsiyoıı
Presizyonlu ölçüler için sadece geriye-yansima bölgesi uygun olduğundan bu
muhtelif hatalari Şek. 11 — 2 deki S' ve 4> miktarlari cinsinden ifade edeceğiz. S'
film iizeriude iki miitekabil geriye-yansima çizgisi üzerindeki mesafedir; 2 $ açısı
20 mn bütünîeridir yani ^>=90° —0 dir. Bu miktarlar kamera yariçapı R ye
&>"ll-2] DEBYE - SCHERRKR KAMERALARI 345

S'
<£ 4/?
(11—3)

denkleitii ile bağlıdırlar.

Türlü işlemlere tabi olması ve kurumasi sebebiyle filmde meydana gelen ki-
salma S' miklarmda AS' kadar bir hataya sebep olur. Kamera yarıçapmda da AR

Şek. U—2.

kadar bir hata olabilir. Bu iki hatanin <p nin değeri üzerinde basil ettiği tesir
(11—3) denklemini logaritmik şekilde yazarak bulunabilir :

log 4>=l°g S' — log 4 — log R

Diferansiyel olarak
A<ft _ AS' AR
(11-4)
<f> ~ S' R

eşitliğini buluruz. Bu itibarla kisalma ve yarıçâptaki hata sebebiyle <p deki hata'

.. (AS' AR\.,
■-£-10. (11—5)

ile verimiştir. Kisalma hatası, filmi, gelen demet filmdeki bir delikten geçecek
şekilde kameraya koyarak azaltılabilir, çünkü bu takdirde mütekabil geriye-yan-
sıma çizgileri arasmda ancak kisa bir mesafe vardir ve bunlarm S' mesafesi film
kisalmasmdan az miiteessir olur. Şek. 6 —5 (a) da görülen film koyma metodu
presizyonlu ölçüler ıçin hiç uygun değildir. Bunun yerine Şek. 6 — 5 in (b) yahut
(c) kismindaki metodlar kullamlmalidir. Simetrik olmiyan yahut Straumanis
metodu denilen (c) deki film koyma metodu bilhassa tavsiye olunur, çünkü bun-
da kamera yarieapmi bilmeye liizum yoktur.
346 PRESİZYONLU PARÂMETRE ÖLÇÜLERİ [Böl. 11

Merkezden dışarı kaçmıs nüınune de $ de hata lıasıl eder. Nüınuneuin ka-

mera merkezinden itibaren yerdeğiştirmesi ne olursa olsun, bu yerdeğiştirıne biri
gelen demete paralel Ax ve diğeri gelen demete dik Ay olmak üzere iki bileşene
a3'rılabilir. Paralel yerdeğiştirmenin tesiri Şek. 11 —3 (a) da gösterilmiştir. Ka-
meranın mrekezi C' de olacak yerde nünıune Ax kadar yerdeğiştirerek 0 nokta-

(a) (b)
Şek. 11—3. NUmunenin yerdeğiştirmesinin çizgi mevkileri üzerine olan etkisi.

sma gitrniştir. Difraksiyon çizgileri doğru olarak merkeze konmuş bir niimuneye
ait A ve B de kaydedilecekleri yerde C ve D de kaydedilmişlerdir. 0 halde S' de­
ki hata (AC + DB)=2DB dir ki takriben 20N ye eşittir, yahut

AS'=20N=2Ax sin 2<f> (11—6)

dir. Nümunenin gelen demete dik yerdeğiştirmesinin tesiri [Şek. 11 — 3 ( b ) ] çiz-

gileri A dan C ye ve B den D ye kaydırmak şeklindedir. Ay küçük olunea AC he-
men hemen BD ye eşittir, ve iyi bir takribiyet olarak, dik yerdeğiştirmeden do-
layi S' de bir hata hasıl olmadığını söyliyebiliriz.
Nümunenin gelen demete nazaran herhangi bir doğrultudaki bir yerdeğiştir-
mesi için S' deki toplam hata (11 — 6) denklemi ile verilmiştir. S' deki bu hata
<P nin hesaplanan değerinde bir hataya sebep. olur. Muhtelif hatalari ayri. ayri
ele aldığımıza göre, yarıçap hatası AR yi sıfıra eşit alabiliriz, öyle ki (11 — 4)
denklemi

olur ve yalniz S' deki bu hatamn $ nin değerine nasıltesir ettiğini gösterir.
(11 — 3), (11 — 6) ve (11 — 7) denklemlerini terkip ederek, niimunenin merkez­
den dışarı kaçmış clması sebebiyle $ deki hatamn
'z 11—2] DEBYS - SCHERRER KAMERAIİARI 347

A<pc = r - ö 7 - = ——Toj,— =
~#~ sm<
P eos
^ (H—8)

olduğımu buluyoruz. Nümuııe kameranm döner şaftı üzerine, şaft döndürüldüğü

vakit farkedilebilir bir yalpa yapniiyacak şekilde, yerleştirilirse merkezden dışarı
kaçma hatasmın yok edildiğiııi farzetmemelidir. Bu münakaşada böyle t i r ayarın
yapılmış olduğu farzediliyor. Merkezden dışarı kaçma hatası şaftın dönme ekse-
ninin, kameranın fena iıışa edilmiş olması sebebiyle kameranra merkezine gelme-
nıiş olrnasma tekabül ediyor.
Nümunedeki absorpsijon da 4> de bir lıataya sebep olur. Parametre ölçüle-
rinde ekseriya en büyük lıataya sebep olan bıı olaym maalesef herhangi bir pre-
sizyoııla hesaplanması çok güetiir. Fakat Şek. 4 — 18 (b) de görmüştük ki, geriye
yansıyan ışınlar hemen tamamen nümımenin kolimatöre bâkan yüzünden gelir.
Bu sebeple, kaba bir takribiyetle, çok absorplayıcı, merkeze konmuş bir nümune-
nin tesiri, absorbe etmiyen ve Şek. 11 — 3 (a) daki gibi merkezden dışarıya kaç-
mış bir nümımeııiıı lıasıl ettiği tesirin aymdır. Bunun neticesi olarak absorbsiyon-
dan ötürü 9 de meydana gelecek A 9 A haıasınm, (11 — 8) denklemi ile verilmiş
olan merkezleme lıatasına dahil olduğunu kabûl edebiHriz.
Böylece, filmdeki kısalma, yarıçaptaki lıata, merkezden dışarı kaçma hatası,
ve absorpsiyondan ileri geleıı hataların hepsini birden (11 — 5) ve (11 — 8) denk-
lemleıinin toplamı olan

. , (AS' ■ A R \ . , A x . , , n ı _.
=
A<PS,R,C,A [~ğT ^r 9 + g sın9cosp (11—9)

denklemi ile hesaplıyabiliriz. Fakat

$ = 90°— 0, A4>=—A0, sin<£ = cos0, ve c o s p = sin9

dir. Bu itibarla (11 — 2) denklemi

Ad cos 0 . . sin d> A ,

—r = —„- A0 = ^ Ap
of sra 0 cos 9
ve
Ad _ sin <f) AS' AR\ , Ax . , ,
(11—10)
d cos 4> ~S' R~ K ~R S C

olur. Geriye-yansima bölgesinde <j6 küçük olduğundan (11 — 10) denkleminin

ikinci -terimindeki 9 yerine sin<£ cos <f> konulabilir, gimkii 9 küçük ise sin 9 = 9
ye çis<pssl dir Bu sebeple denklem
348 PRESİZYONLU PABAMETEE ÖLÇÜLERÎ [Böl. 11

_ = ((AS'_ _ _ AR
Ac/ _ +, _AJC'\j sin. ^, ,
şeklini alır. Herhangi bir film için parantez içindeki terimler sabittir, bu itibarla
K bir sabit olrnak iizere

~ = Ksin2 <f> = K cos20, (11—11)

yazabiliriz. Böylece şu Öııemli neticeyi elde etimş oluyoruz ki d deki nisbî bata
cos20 ile doğru orantılıdır, ve bu sebeple de cos20 sifira yani 0 acisi 90° ye yakla-
şınca, sıfıra yaklaşır. Kiibik sistenide

^ = ^ = ^cos 2 e. (11—12)
a a
dir. 0 halde kiibik cisinıler için eğer patron üzerindeki lıer eizgi için a nin hesap-
lanan değerinin cos20 ya göre eğrisi çizilirse bir doğru elde edilecek ve a nm doğ-
ru değeri olan «„, bu doğruyu cos30 = O değerine extrapole ederek bulunabilecektir.
(Yahut sin20 = l—cos20 olduğundan a nin muhtelif değerlerinin sin20 ya göre eğ-
risi çizilebilir, ve doğru sin20 = l değerine extrapole edilebilir.)
(11 — 12) denkleminin istiliracinda yapilan muhtelif takribiyetler dolayisiyle
bu denklemin yalmz 0 nm büyük ( <£ nin küçük) değerleri için doğru olduğu aşi-
kârdır. Bu sebeple extrapolasyonda yalnız 0 değeri 60° den büyük olan çizgiler
kullanılacak, ve 9 değeri 80° den büyük ne kadar çok çizgi varsa a^ m değeri de
o kadar doğru olarak elde edilebilecektir. Geriye-yansıma bölgesindeki çizgilerin
sayısını arttırmak için tatbikatta süzülmemiş radyasyon kullanmak adettir, böy-
lece Ka. ile birlikte K$ da yansıtılmış olur. Eğer X-ışmı tüpü demonte edilebilen
bir tüp ise eizgi sayısım arttırmak için özel alaşımdan yapılmış hedefler de kul-
lanılabilir; yahut farklı iki karakteristik radyasyoıı ile ayni film üzerine poz ve-
rilebilir. Hiç bir şekilde extrapolasyon işlemi ile otomatik olarak, fen a kalite bir
film üzerinde dikkatsiz olarak yapılmış ölçülerle presizyonlu bir «o değeri elde
edileeeği farzedilmeinelidir. Yüksek presizyon için çizgiler keskin olmali ve Ka.
dubleti yiiksek aeilarda iyice ayrilmalidir, bu ayni zamanda niimunenin zerrele-
rinin herbirinin deformasyonsuz ve lüzumundan fazla küçük olmadığım ifade
eder. Çizgilerin mevkii dikkatle ölçülmelidir, ve her birini iki yahut üç defa öl-
çüp ortalamasını almalıdır. Her çizgi ieiıı a yı ölçerken Ka dubleti ayrılmış ise
her bileşene doğru dalga boyu değerini vermelidir, ve eğer. dublet ayrılmamış ise
dalga boyunun tartılı ortalaması kullanılmalıdır.

Bu extrapolasyon metodunu açıklamak için tungstenin süzülmüş bakır rad-

yasyonu ile 5,73 cm çaplı Debye-Scherrer kamerasında hazırlanan toz patronunu
ö 11-2] DEBYE - SCHERRER KAMERALAEI 349

CETVEL 11—1

Çizgî hkl Radiation e sln 2 8 «(A) '

6 400 Kp 61.71° 0.7754 3.162

5 321 Ka 65.91 0.8334 3.160
4 411,330 Kp 69.05 0.8722 3.162

3 400 Ka, 76.73 0.9473 3.166

2 400 Ka 2 77.48 0;9530 3.164
1 420 ... KP 79.67 0.9678 3.164

göz öniine alacağız. 0 değeri 60" den büyük olan bütün çizgiler için veriler Cetvel
11 — 1 dedir. Hesaplanan a değerlerindeki farklar aşikârdır: umumiyetle bu değer-
ler 0 ile artiyor ve yiiksek açılarda doğru ao değerine yaklaşıyor. Şek. 11 — 4 de a
ran bu değerlerinin sin20 ya göre eğrisi çizilmiş ve extrapolasyonla «o için 3.165 A
bulunmuştur.
Extrapolasyona esas olmak iizere 0 mn sin20 ve eos28 dan başka fonksiyonla-
n da kullamlabilir. Meselâ (11 — 10) denkleminde <p yerine şinc^ cosşS koyacâk
yerde sin<p cos Ş^ yerine </> koysa idik

^=Kcptgcp

elde ederdik. Bu itibarla a nin cp tg <p ye göre çizilmiş bir eğrisi de çizgisel
olacak ve <p t g cp =0 için yapılan extrapolasyon ao değerini verecektir. Tatbikat-
t a cp t g cp ye göre extrapolasyon yapmakla cos20 (yahtit sin26) ya ğöre extrapo­
lasyon yapma arasmda bir fark yoktur, her ikisinin de neticesi tatminkârdır;
Eğer hatanm muhtelif sebepleri burada bizim yaptığımızdan daha doğrıı bir şe-
kilde ineelenirse, meselâ absorpsiyon hatası iein

Ad _ „ /cos26 cos28
+
d [ sin8 8

bağmtısımn yalniz 0 nin yiiksek değerleri için değil çok kiiçük değerleri için bile
doğr'u olduğu görülür. a0 değeri, a jı 8 açısı 90° ye yaklaşınca sıfıra giden (cos20/
sin8 + cos20/6) ya göre eizerek bulunabilir. cos26 yerine (cos28/sin28 + cos28/0) kul-
lanmamn bir üstünlüğü olup olmadığı şüpheli ise de bazı hallerde birineinin da­
ha geuiş bir arahkta çizgisel olması bir üstünlüktür.
350 PEESÎZYONLU PARAMETRE ÖLÇÜLERİ [Böl. 11

Seçilen extrapolasyon fonksiybııu ne olursa olsun kiibik olmıyan kristaller

başka güçlükler ihtiva edeı-ler. (Aşağıdaki münakaşada, konumuzu hexagonal ve
tetragonal kristallev teşkil edecek, fakat anlatilacak rnetodlar simetrisi daha az
olan kristallere tatbik edilmek üzere genelleştirilebilirler.) Kısaca güçlük şudıır :
hkl indisli bir çizgmin mevkii, aye c gibi iki parametre ile belirir, ve bunlarm

V) COS''' u
T 0,1 0.2 0.3
1
B 3.170 — «o = 3.165A
s^
Şek. 11—4. sin26 (veya costy) a

ya göre latis parametreleri 'öl- SJ 1 3.İG5

o "———__o
çüsünün extrapolasyonu. 5 % 3.Kİ0
<3
CO "
1 1
£ 3.155 1.0 0.0 0.8 0.7
2
< sin 6

her ikisini birden yalniz çizginin gözlenen sin20 değerinden kesaplamak m ü m k ü n

değildir. Bu güelüğü bertaraf etmenin yollarmdan biri hkl çizgilerini ihnıal etmek
ve diğer çizgileri de hkO ve 00Z indisliler olmak iizere iki gruba ayırmaktır. Her
hkO çizgisi için bir a değeri ve her 00Z çizgisinden de bir c değeri hesaplanır; ve
a0 ve c0 değerlerini bulmak için iki ayri extrapolasyon yapılır. Geriye-yansıma
bölgesinde umumiyetle çok az hkO ve 00Z eizgileri b u l u n d ü ğ u n d a n , bazı alçak-açı
çizgilerinin ithali gerekir-, bu extrapolasyon cos28 ya göre değil (cos 2 8/sin0 +
cos 2 8/0) ya göre yapjlacak demektir. Eğsr 0 açısı 80° den daha biiyiik olan hkO
ve 00Z tipinde çizgiler yoksa soııuncu fonksiyoıi bile doğru bir extrapolasyon te-
min etmez. Daha iyi fakat daha çok ealışmayı gerektiren ve b ü t ü n verileri kulla-
nan bir metod müteakip takribiyetler metodudur. Meselâ tetragonal sistemde
herhangi bir çizgi için a değeri
1/2
X
a = (A 2 +P) + ? ™2 (11—13)
2 sinB
eşitliği ile verUmiştir. İ l k adım Mad. 10 — 4 de yapıldığı gibi iki yiiksek açı giz-
gisinin mevkiinden latis parametrelerinin «i ve c\ takribî değerlerini hesaplamak-
tır. Sonra C]/aj takribî eksen oranı hesaplanıp bu değer ( 1 1 — 1 3 ) denkleminde
yiiksek açı çizgilerinin herbiri için a yi tayin etmekte kullamlabilir. Bu a değer-
leri daha doğru bir a değeri yani a2 yi bulmak için cos20 için extrapole edilebilir.
c2 nin değeri benzer tarzda
1/2

2sin0
-£-] (A2+/<2) + Z2 (11—14)

bağmtısmdan ve cos20 ya göre ayri bir extrapolasyon yaparak bıılunur. Bu işlem

11-2]. DEBYE - SCHERRER KAMERAI.ARI 351

yeni eksen oram c2/a2 ile tekrar edilerek daha doğru parametre değerleri olarak
c3 ve a3 bulunur. Parametreleri kâfi doğrulukla elde etmek için umumiyetle üç
extrapolasyon yeter. Aynea, çizgileri uygun şekilde seçerek extrapolasyonlann
herbirindeki doğruluk arttırılabilir. Meselâ, ( 1 1 - 1 3 ) denklemmden hesaplanan
a nın değeri, (h2 + k2) değeri P ye nazarân büyük olunca c/a daki hatadan pek
az müteessir olur, çünkü c/a "yı ihtiva eden terimin kendisi küçiiktür. Bu itibar-
la her a tayininde büyük h ve it ve küçük I indisli çizgiler seçilmelidir; ( 1 1 - 1 4 )
denkleminin tetkikinden görüleceği gibi c nin tayininde tarn tersi doğrudur.

COS2fl COS- 8

<b)
Şek. ll—s. Extrapolasyon eğrilerinin sınır halleri (şematik) : (a) sistematik hatalar
bUyük, tesadüfî hatalar küç.ük; (b) sistematik hatalar küçük, tesadüfi hatalar büyük.

Bu maddeyi bitirirken hataların tabiaüna dair bir kag genel ihtarda bulun-
mak yersiz dtğildir. Pek çok fiziksel gözlemlerde olduğu gibi bir latis paramet-
resi ölçüsünde de sistematik ve tesadüfî olmak iizere iki cins hata olur. Bir sis­
tematik hata özel bir parametre ile diizgiin olarak değişen bir hatadir. Bu itibar-
la yukarıda göz önime ahnan muhtelif sebepler dolayisiyle (film kısalmas!, doğru
olmiyan yarıçap. nümunenin merkezden kaçması, absorpsiyon) a daki izafî hata­
lar, 0 artukça azalmak suretiyle düzgün olarak değişmeleri sebebiyle hep siste­
matik hatalardir. Avnca bir sistematik hata daima ayni işaretlidir : meselâ Debye-
Seherrer kamerasmda absorpsiyonun tesiri a nm hesaplanan değerini hakikî değe-
rinden daima daha küçiik yapacak şekildedir. Halbuki tesadüfî hatalar herhan-
gi bir gözlemde adî tesadÜfî hatalardxr. Meselâ, bir film üzerindeki muhtelif çiz-
gilerin yerlerini öleerken yapilan hatalar tesadüfî hatalardxr; bu hatalar pozitif
veya negatif olabilirler ve eizginin film ixzerindeki yeri ile herhangi bir şekilde
duzgun olarak değişmezler.

Daha once de gördüğümüz gibi a daki sistematik hata 9 açısı 90" ye yaklaş-
tıkea sifira gider, ve uygun extrapolasyon fonksiyonunu kullanarak ifna edilebi-
352 PBESİZYONLU PARAMETRE ÖLÇÜLEEİ [Böl. 11

lir. Bu hataların büyüklüğü extrapolasyon doğrusunun eğimi ile orantıhdır, eğer

bu hatalar küçük ise, doğru çok yatık olacaktır. Gerçekten, meselâ hesapla'rımız-
da biraz hatalı kamera yarıçapı kullanarak sistematik hatalari kasden arttmrsak,
doğrunun eğirni artacak fakat aB in extrapolasyonla bulunan değeri ayni kalacak-
tır. Çizgilerin yerlerini ölçerken yapılan tesadüfî lıatalar, a da tesadüfî hata ola-
rak ortaya çıkar, ve muhtelif noktalann extrapolasyon doğrüsunun dişma çıkma-
larma sebep olur. o daki tesadüfî hatalarm mutlak değerleri de, sin0 mn 0 ile bii-
yük aeılarda yavaş değişmesi sebebiyle azalır.
Bu muhtelif tesirler Şek. 11 — 5 de grafik olarak özetlenmiştir. Şeklin (a)
kısmında hesaplanan noktalar doğruya çok iyi uynıaktadırlar ve tesadüfî hatala-
rın küçiik olduğunu ifade edeıier, fakat sistematik hatalarin biiyiik olmasi sebe­
biyle doğrunun kendisi çok diktir. (b) de bunun ziddim görüyoruz : burada sis­
tematik hata küçüktür fakat noktalann çok dağılmış olmaları fazla tesadüfî hata
yapıldığını gösterir. Dağılma sebebiyle doğrunun çiziminde güçlük arttıkça tesa-
diifî hatayı azaltmak için daha başalngıçta mümkün her eareye baş vurulmahdır.

11 — 3. Geriye-yansıtan fokuslayıcı kamera. En yüksek presizyon is-

tiyen işlerde bu cins bir kamera tercilı edilmelidir, çünkü bu kameralarda film
iizerindeki bir difraksiyon çizgisinin 'mevkii diizlem mesafelerindeki küçük bir
değişime, ayni çaplı bir Debye-Scherrer kamarasmdakinden iki defa daha duyar-
dır. Tabiî sistematik hatadan armmış değildir. Bunlarm en önemlileri şunlardır :

(1) Film kısalması.

(2) Doğru olmıyan kamera yaneapi.
(3) Niimunenin kamera çevresinden kayması.
(4) Nümunedeki absorpsiyon. (Eğer niimunenin absorpsiyonu çok az olur-
sa, niimunenin yiizeyi kameramn çevresi iizerinde olsa bilen kameramn çevresi
dışındaki noktalardan bir çok difraksiyon ışınları çıkar.)

Bu hatalarin muhtelif sebeplerinin mufassal bir tetkiki bunlarm d de hasil

ettikleri izafî hâtanm, yaklaşık olarak, <£ yine (90° —0) ya eşit olmak iizere,
<p t g cf) ile orantılı olduğünu gösterir. Bu itibarla bu kamera ile ölçülmüş latis
parametrelerini extrapole etmek için kullamlabilecek bir fonksiyon budur.

1.1-4 ^Kuşgözü kameralar. Geriye yansımada kullanılan kuşgözü ka­

mera latis parametrelerinin ölçüsünde kullanılan yiiksek presizyonlu bir alet de-
ğildir, fakat metallurji çahşmalarında çok faydalı olduğu için burada bahsedil-
miştiı-. Hem film ve hem de niimunenin yüzü düz olduğundan difraksiyon ışm-
ları odaklanmaz ve bunun neticesi olarak difraksiyon çizgileri, normal olarak pre-
'"-• n—5] DİFRAKTOMETRELER 353
|: •
ı ' gjzyonlu bir ölçü iein arzu edilenlerden daha geniş bir yer işgal ederler. Sistema-
| ' tik hatalarm başlıca kaynakları şunlardır :
I; • •
\, (1) Film kısalması.
\ (2) Doğru olmıyan nümııne-film mesafesi.
;-' (3) Nümunedeki absorpsiyon.
i Bu halde gösterilebilir ki, $ =(90° — 8) olmak üzere d üzerindeki nisbî hata
; • s in 4 <p t g (f) yahut bu ifadeye denk olan eos20 (2 cos20 —1) ile orantılıdır. Bu
■ ı extarpolasyon fnoksiyonlarımn herhangi biri ile oldukça doğru bir latis paramet-
! resi elde edilebilir; ayrıca geriye-yansıma kuşgözü kameranın nıonte edilmiş va-
'' ziyetteki metallografik nümuııeleri doğrudan doğruya muayene edebilme özeliği
vardır. Bu bir niimunenin mikroskopla muayene edilen tarafmda bir parametre
ölçüsünün de yapılabileceğini ifade eder. Bu nevi bir çifte muayene bir çok prob-
;
' lemlerde, bilhassa faz diyagramlan tayininde çok değerlidir.

11 — 5 Difraktometreler. Ticarî difraktometreler oldukca yeni aletler-

dir ve latis pararnetrelerinin presizyonlu ölçülerinde nisbeten az kullamlmıştır. Bu
'. sebeple böyle ölçiilerde genel olarak muteber olacak usul tesis edilmiş değildir, ve
; , bu yapilmcaya kadar geriye-yansıtıcı fokuslayıcı kamera parametre öleüleri için
< en doğru netice vcren alet olarak kabul edilmeliclir.

Bu balumdan difraktometrenin daha aşağı olmasınm bir sebebi geriye-yansi-

yan aym radyasyon konisinin gelen demetin her iki tarafmda gözlenebilmesi im-
\ kânsızlığıdır. Bu itibarla deneyei aletin açısal eşelindeki doğruluk dereeesini ya­
hut aletin doğrultusıına konma ayanndaki presizyonu otomatik olarak tahkik
edemez.

, Bir difraktometre düzlem mesafelerini ölçmekte kullamldığı vakit d de mey-

; dana gelen sistematik hatalarm en önemli kaynakları şunlardır :

(1) Aletin doğrultu ayanndaki yanlışlık. Bilhassa gelen demetin merkezi

difraktometrenin eksenini ve sayıcı slit'inin 0° durumunu kesmelidir.
(2 ) Odak eemberine intibak eden bükülmüş bir niimune yerine diiz bir nii-
mune kullamlmasi.
(3) Niimunedeki absorpsiyon.
(4) Niimunenin difraktometre ekseninden kaçmış olması. (Umuiniyelle
, bu yegâne en biiyiik hata kaynağıdır.)
(5) Gelen demetin tlüşey ıraksaklığı (divergence).
F . 23
354 • PRESİZYONLU PABAMETRE ÖLÇÜLERÎ [Böl. 11

Bu hata kaynakları d de meydana gelen nisbî hatanm 6 ile karışık bir şekil-
de değişrnesine' sebep olur, öyle ki yüksek doğmluk elde edebilmek için basit bir
extrapolasyon fonksiyonu kullamlamaz. Bu lıata kaynaklarımn hepsinin değil ba-
zılarınm Ad/d rıin eos20 ile oraritılı olmasına sebep olması dolayısiyle tıpkı Deb-
ye-Scherrer kamerasmda olduğu gibi cos29 ya göre basit bir extrapolasyonla olduk-
ça doğru bir latis parametresi elde edilebilir. Bu itibarla, şimdiki bilgimizin ışı-
ğı altmda tavsiye edilecek usul şudur :
(a) Aletin muhtelif kısımlaıının fabrikanın talimatma göre doğrultu aya-
rım yapmız. .
(b) Nümunenin yüzünü ıniimkün olduğu kadar çok difraktometre ekseni
ile çakıştırmak için ayar yapınız.
(c) Hesaplanaıı parametreleri cos29 ya göre extrapole edmiz.
Bu aletle daha fazla tecrübe yaptıkça bu usul de şüphesiz tekâmül ettirilebi-
lir. Filhakika bazı araştmcılar latis parametrelerinin bir giin difraktornetre ile
herhangi bir cins toz kamerasmdakinden daha büyük bir doğrulukla ölçülebilece-
ğini tahmin ediyorlar, fakat bunun doğru olup olmadığı ileride anlaşılacaktır.)
Maamafih bir hal vardır ki difraktometre parametre ölçmede bir kameradan da­
ha üstimdür ve bu. dikralcsiyon cizgileri fevkalâde geniş olduğu zamandır; bu özel
tatbikatta gerilme ölçüsünde rastlanır ve Böl. 17 de aıılatılacaktır.

1 1 — 6 E n kiiçük kareler metodu. Latis parametrelerini doğru olarak

ölçmek için daha önce anlatılan bütün metodlar kısmen grafik extrapolasyona
tabidirler. Btı sebeple bımlarm doğruluk derecesi herbiri tesadüfî hatalar ihtiva
eden deneysel noktalar takımından geçen doğrunun eizimine bağlıdır. Halbuki
umumiyetle farklı şahıslar ayni noktalar takımmdan geçen doğruyu biraz farklı
çizerler, bu sebeple noklalara en iyi şekilde ııyan doğruyu bıılmak için objektif,
analitik bir metod arzu edilir. Bu eıı küçük kareler metodu ile yapılabilir. Bu me-
tod bir çok problemlerde kullanılabileceğinden burada tamamen genel olarak an-
latılaeaktır.
Eğer ayni fiziksel büyükliiğün müteaddit ölçüleri yapılırsa ve eğer bu ölçü-
ler yalmz tesadüfî hatalar ihtiva ediyorsa bu takdirde en küçük kareler teörisi,
ölçülen miktarın en muhtemel değerinin hataların kareleri toplamını minimum
yapan değer olduğunu ifade eder. Bu teoremin isbatı burada tekrarlanamıyacak
kadar uzundnr, fakat teoremin hiç olmazsa makûl olduğunu aşağıdaki basit mi-
sal ile gösterebiliriz. Ayni fiziksel miktarın, meselâ, bir cismin verilen bir me-
safeyi düşmesi için geçecek zamanm, beş tane farklı ölçüsü yapıldığrnı farzede-
lim, ve bu ölçüler aşağıdaki değerleri vermiş olşun : 1,70, 1,78, 1,74, 1,79 ve
1,74 sec. Zamamn en muhtemel değeri x ölsun. Buna gore ilk öleüdeki hata
K10—63 EN KÜÇtİK KARELER METODU 355

eiz=(x —1,70), ikincideki hata eo={x —1,78), ve sairedir. Hatalarm kareleri

toplami

S(e2) = (x —1,70) 2 + (x —■ 1,78)2 + (x —1,74) 2 + (* —1,79) 2 + (* — 1,74)2.

ile verilmiştir. Hatalarm kareleri toplarhinm x e göre türevini alıp netieeyi sıfıra
eşit yazarâk minimıımu bulabiliriz :

igi = 2(x_ij70)+2U—l,78)+2(x—l,74)+2(*--l,79)+'2 {x—1,74) = 0

buradan
x=l,75sec

bulunur. Diğer taraftan ölçülerin aritmetik ortalamasi da 1,75 see dir. Bu bizi
■ saşırtmamalıdır, bir ölçüler takmu'mn aritmetik ortalamasınm hadsî olarak. en
muhtemel değer olduğunu biliyoruz. Bu misal şaşırtıcı telâkkî edilebilir, çimkü
basit ortalama alma ile ayni netice elde edilecek olduktan sonra kimse en küçük
kareler metoduntm zahmetine katlânmaz, fakat big değilse bu problem en küçük
kareler metodundaki temel prensibi göstermektedir.
Tabiî, basit ortalama alma metodunun tatbik edilemediği pek çok problem
vardir ki en küçük kareler metodıı bilhassa kiymet kazanır. Meselâ yukarıda ve-
rilen deneysel olârak tayin edilen bir noktalar takimina en iyi uyan doğruyu bul-
ma problemini göz online alahm. Eğer yalmz iki nokta varsa mesele yoktur, çün-
kii bir doğruyu tayin eden iki sabit, bu. iki nokta ile tek şekilde tayin edilebilir.
Fakat, genel olarak, tayin edilecek sabitlerden daha fazla nokta olur. Mubtelif
noktalarin xiy-, , Xij2, x^y-i, ... koordinallarma sahip olduğunu ve x ile y nin

y=a+bx (11—15)

şeklinde bir, denklemle birbirine bağlı oldıığunu farzedelim. Problemimiz a ve b

sabitlerini bulmaktır, çünkü bunlar doğruyu. tayin ederler. Genel olarak, doğru,
noktalarin lıiç birinden.. geçmez, çiinkii h.erbiri tesadüfî hata ihtiva eder. Bu se-
beple noktalarin herbirinde doğrudan sapma miktari kadar bir hata vardir. Me-
jselâ (11 —15) denklemi x — xy e tekabiil eden y değerinin (a + b xf) oldugunu
jifade eder. Halbuki birinei deneysel nokta y=j\ değerine sahiptir. Bu itibarla
jbirinci noktadaki eı hatası
:
I??''-"'-""■'' '[ eı = (a + bxı)—yi
i. ■ . ...
i
jile verilmiştir. Diğer noktalardaki hataları da benzer şekilde hesaplıyabiİif, ve son-
;va bu hatalarm karelerinin toplami için aşağıdaki ifadeyi yazabiliriz :
356 PRESİZYONLU FARAMETRE ÖLÇÜLERİ [Böl. 11

£(e2) = (a + b x\ — yif + ( a + b x 2 — yii1 + . (11—16)

Enküçiik kareler teorisine göre aen iyi» doğru, hatalarm kareleri toplarnmi mi­
nimum yapan doğrudur. 0 lıalde a rim en iyi değeri (11 — 16) denkleminin a ya
nazaran tiirevini alıp netieeyi sıfıra eşit yazarak bulunur:
d£(e 2 )
= 2(a+bxi—yi) + 2(a+6x2—#2) + — . = 0
da
yahut
2 a + 6Sx — 2*/ = 0 (11—17)

Yine b nin değeri de benzer şekilde bulunur:

d£(e 2 )
= 2xi (a'+ 6 x\—yx) + 2x2 {a+b xz—#2) + ■
d6
yahul
dZx+bI.x2—2a: #=0 (11—18)
Yukaridaki (11 — 17) ve (11 — 18)' denklemleri normal denklemlerdh. Bu iki
denklemi çözersek a ve b nin en iyi değerlerini verir, ve bunlar (11 — 15) denkle-
minde konularak doğrunun denklemini verir. Yukaridaki şekilde yazılmış olan
normal denklemler yeniden tanzim edilerek aşağıdaki şekle konulabilir:

ve %=2a+6Ex al __19)
lixy = dLx + bZx2
Bu denklemlerle (11 — 15) denklemini mukayese ederek normal denklemleri teş-
kil etmek için aşağıdaki kaideyi koyabiliriz:
( a ) Deneyden elde edilen x ve y değerini (11 — 15) denklemine koyunuz.
Eğer n tane deneysel nokta varsa a ve b yi ihtiva eden n denklem bulunur.
(b) Birinci normal denklemi elde etmek için bıı n denklemin herbirini a
nin katsayısı ile çarpıp taraf tarafa toplayimz.
(e) Ikinci normal denklemi elde etmek için denklemlerm herbirini b nin
katsayısı ile çarpıp taraf tarafa toplayimz.
Bunlari iki misalde göstermek için aşağıdaki dört noktadan geçen en iyi doğ-
ruyu tayin etmek istediğimizi farzedelim:

X . 10 18 30 42

y 15 11 11. 8

Normal denklemler üç adımda elde edilir:

11—6] • EN KÜÇÜK KARELER METODU 357

(a) Verilen değerlerin yerine konulmasi:

15 = a +106
l l = a + 186
l l = a + 306
8 = o + 426

(b) Denklemlerin a nm katsayısı ile çarpılması:

^ ,;■■ ^ , " ' / ^ , 15 = a + 106

1 1 = 0 + 186
l l = a + 306
8 = 0 + 426
45 = 4o + 1006 (birinci normal denklem)

(c) Denklemlerin 6 nin kalsayısı ile earpilmasi:

150 = 10o + 1006

198 = 18o + 3246
330 = 30o + 9006
336 = 42o + 17646
1014 = 100o + 30886 (ikinci normal denklem)

Her iki denklemin birlikte alınarak çözülmesiyle o = 16,0 ve 6 =—0,189 bulunur.

0 halde aranılan doğrıı
# = 1 6 , 0 — 0,189 x
dir. Doğru, verilen dört nokta ile birlikte Şek. 11 — 6 da gösterilmiştif.
En kiiciik kareler metodu bir doğrunun sabitlerini bulmaya münhasır değil-
dir; bu metod herhangi bir eğriye tatbik edilebilir. Meselâ farzedelim ki x ve y nin
y=a+bx+cx2
şeklinde parabolik bir denklemle birbirine bağlı olduğu biliniyor. Madem ki şim-
di üç tane bilinmiyen sabit vardir, o halde iic tane normal denklem olmalıdır.
Bunlar
luy = 2 a + b Hx + c 2 x2,
Hxy=aT.x+bl.x2+ci:x\; (11—20)
Zx2y=dSx2 +bXx3 + cXx\
358 PRESÎZYONLU PARAMETBE ÖLÇÜLEEİ [Böl. 11

denklemleridir. Bu normal denklerhler doğru halinde kullandığırmz ayni ınetod-

larla bulunabilir, yani n gözlem değerleriyle yazılrnış denklemleri sırasıyle a, b ve
c nin katsayılarıyle çarpıp her takımdaki denklemleri taraf tarafa toplıyarak.

15

V 10

0 -J I I.
. . . 0 10 ■ 20 30 :t0 50
'r
Şek. 11—6. En küçük kareler metodu ile tayin edilen en iyi doğru.

Şu hususu belirtelim k i en k ü ç ü k kareler metodu gözlemle elde edilen bir

noktalar takırnına uyan en iyi eğriyi bulma yolu değildir. A r a ş t m c ı daha başlan-
gıçta ineelediği olayı kavrayışuıa göre iki x ve y nıiktarı arasmda nasıl bir bağmtı
(çizgisel, parabolik, üstel,. vs) olaeağmı bilmelidir. E n k ü ç ü k kareler metodunun
b ü t ü n yapabildiği araştmcıya seçtiği denldemin sabitlerinin en iyi değerlerini
vermektir, fakat b u n u tamamen objektif ve tarafsız bir şekilde yapar.

.11 — 7 Cohen m e t o d u . Önceki maddelerde gördük k i bir k ü b i k cismin

latis parametresinin en doğru değeri her yansima iein liesaplanan a nın değerini,
kullanılan k a m e r a n m cinsine tabi olaıı, özel bir fonksiyona göre çizip 0 = 90° için
extrapole ederek tide edilen bir ÜO değeridir. Bu usul ile iki fârklı şey temin edil-
miş olur: ( a ) uygun extrapolasyon fonksiyonu seçilerek sistematik hatalar ifna
edilmiştir, ve ( b ) tesadüfî. hatalar, araştırıeınm deneysel noktalardan geçen erı
iyi doğruyu çizmekteki mahareti nisbetinde azaltılmış olur. Hakikaten M. U. Co­
hen tesadüfî hataları tekrarlanabilir ve objektif bir tarzda en k ü ç ü k değere düşür-
mek.için, en iyi doğruyu çizerken en küçiik kareler metodunu teklif etti.

Kübik bir cismin bir Debye - Scherrer kamerasında tetkik edildiğini i'arze- ;
delim. Bu takdirde ( 1 1 —12) denklemi, yani •. !

■"M = *B=Kcoa%.!- (11-12);

a a '.
!
'i
11—7] COHEN METODU 359

extrapolasyon fonksiyonunu tarif etmektedir. Fakat a nm cos20 ya göre çizilraiş

noktalarmdan geçen en iyi doğruyu bulnıak igin Cohen en küçük kareler meto-
dunu knllanaeak yerde, bu metodu doğrudan doğruya sin20 değerlerine tatbik et-
ti. Bragg kanununun karesini alip iki tarafm logaritmasmi alarak
•A 2 \
logsin 2 0=log -J- —21ogc?
v4 /

elde ederiz. Şirndi iki tarafm diferansiyelini alarak

"' Asin26 _ 2 Ad
(11—21)
sin20 d

buluruz. Bunu (11 — 12) denkleminde yerine koyarak sm20 daki hatanm 0 ile na-
stl değiştiğini buluyoruz:

Asin20 = —2^sin 2 0cos 2 0 = JDsin220, (11—22)

2
bu eşitlikteki D yeni bir sabittir. [Bu denklem cos 0 extrapolasyon fonksiyonu
carî olduğu vakit muteberdir. Eğer bir başka extrapolasyon fonksiyonu kullanil-
mış ise, (11—22) denklemi de uygun şekilde değiştirilmelidir.] Diğer taraftan
herhangi bir difraksiyon çizgisi .için sin20 mn doğru değeri

sin20 (doğru) = ~ (h2+k2 + P),

eşitliği ile verilmşitir ki bur'ada aa latis parametresinin doğru değeri ölup aradığı-
mız miktardır. Fakat

sin20 (gözlenen) — sin20 (doğru) = A sin20,

sin20 — j ^ y (h2+k2 + P) = D sin2 20,

W
sin20 = C a + ^ S , (11—23)
dür ki .
C=l2/W, a = (h2+k2 + l2), A=D/10, ve S = 10sin, 2 Ç2J
dır. [A ve 5 miktarlarmm tariflerine ithal edilen 10 çarpam sadece normal denk-
lemlerdeki muhtelif terimlerin katsayılarını ayni büyüklük mertebesinden yap-
mak içindir.]
Şimdi siırB, a ve 8 nın deneysel değerleri,- tayinde kullanılan n geriye - yan-
sıma çizgisinin herbiri için (11 — 23) denkleminde yerlerine konur. Bu suretle
C ile A bilinmiyen sabitleri için n tane denklem bulunur, ve bu denklemler C ve
360 PRESİZYÖNLU PARAMETRE ÖLÇÜLERİ [Böl. 11

A ııın en muhtemel değerleriui bulmak içiu eıı küçük kareler metodu ile çözüle-
bilir. Bir defa C bulununca, «0 yukarıda verilen bağmtıdan doğrudari doğruya bu-
lunabilir; A sabiti deaeydeki sisternatik lıata miktariyle ilgilidir ve herhangi bir
film için sabittii-, fakat bir filmden diğerine biraz değişir. C ve A yı bulmak için
lâzım olan iki normal denklem (11 — 23) denklenıinden Ve dalıa önce verilen kai-
delerden bulunur. Bunlar

SS sin 2 e = C2aS + ^lS8 2 .

dirler.
Bu hesapların nasıl yapıldığm) göstemıek için, Cohen metodunu, Şek. 6 — 10
da gösterilnıiş olan patron üzeıindeki ölçülerden liareket ederek tungstenin latis
parametresinin tayinine tatbik edeceğiz. Bu patron bir simetrik geriye - yansima
kamerasi ile hazırlanmış olduğundan doğru extrapolasyon fonksiyonu

dir. Bunu (11—21) denkleminde yerine koyarsak

A sin26=—2K<f> sin20 tg <&
j
=—2K4> cos2<£ tg 4>
= £><£sin2<£.
buluruz ki burada D yeni bir sabittir. Bu itibarla patron iizerindeki her çizgi için

sin26 = cos2<£ = ~f (A2 + k2+P) +1>4> sin 2<£ (11—24)

cos2<£ = Gx+/18, (11—25)

yazabiliriz ki burada

C=\2/W, a=(h2+k2 + P), A=D/10, ve 8=10 cf> sin 2<£

dir.
Patron üzerinde üç farklı dalga boyundan (CuKai, CuKaz ve CuK$) hasıl
olan çizgiler bulunduğundan, yani X çizgiden çizgiye değiştiğinden (11 — 24) ;
denklemi doğrudan doğruya kullanılmaz, eünkü bu iki denklemde dalga boyu sa-
bit kabul edilmiştir. Fakat veriler uygun çarpan kullamlarak dalga boylarırıdan :
birine göre «normalize» edilebilir. Meselâ bütün çizgileri K$ dalga -boyuna nor- ;
malize etmeye karar verdiğimizi farzedelim. Bu takdirde, meselâ, Kaı radyasyo- j
nu tarafmdan hasıl edilrniş özel bir çizgi için !
11-7] COHEN METODtT 361

CETVEL 11—2

Gözlenen Normalized ro KB
Çizgi hkl A a 0
2* 6 cos2*
<p i
cos <p
1 321 Ka, 14 24.518° 0.82779 3.2 0.67606 2.6
2 321 K°2 14 24.193 0.83205 3.2 0.67617 2.6
3 411,330 Kp 18 21.167 0.86961 2.5 0.86961 2.5

4 400 Ka, 16 13.302 0.94706 1.0 ' 0". 77346 0.8

5 400 K°2 16 12.667 0.95191 1.0 0.77357 0.8"
6 420 Kf5 20 10.454 0.96708 0.7 0.96708 0.7

AKai'
COS* 4>rCc
w a + Abnaı,

IW \
(-
2
;)0O8'*K„, =
/W
1 —
')(£)„+ ( ^4)M W ai /

yazabiliriz. Bragg Kanunundan,

W«, 2 /
COS 2 <£*„., = COS2 0A'0>

« #/£/} = a +A OKaj (11—26)

4a0! \AKai

elde edilir ki Owe^A/rcil2) &Kui bir normalize edilmis 8 d ı r . Ş i m d i ( 1 1 — 26). denk-

lemi yalnız K$ dalga boyu içüı yazılmış olur. Kaı radyasyonundan meydana ge-
len çizgiler de benzer şekilde normalize edilebilii'. Bıı, bütün çizgiler içiıı yapılm-
ca ( 1 1 — 25) denklemindeki C, değeri XKft/'&ao1 ye eşit olan doğrıı bir sabit olur.
Bakir radyasyonu iein iki normalizasyon faktörimün değerleıi

^tf.^A.Ka\ 0.816699 Ve \K$2r^Ka2 0.812651

dir.
Cetvel 11 — 2 tungsten patronundaki çizgilerin herbiri için cos2?» ve S - m n
gözlenen ve normalize edilmis değerlerini gösteriyor. ( 1 1 — 2 5 ) denkleminde 8,
sadece diğer iki terime nazaran çok k ü ç ü k olan sonimcu terimde bulunduğundan
362 PBESİZYONLU PARAMETRE ÖLÇÜLEEİ [Böl_. 11

8 nın değerini iki nıanalı rakamdan daha fazla hesaplamak gereknıez. Cetvel
11 — 2 deki verilerden
Ea2=1628, I82=21,6, 208 = 157,4,
2
2<xeos oi>=78,6783, £8 cos2<£ =7,6044
elde ederiz. Normal denklemler

78,6783=1628 C+157,4 A,
7,6044=157,4 C+21,6 A,
dirler. Bunları çözerek

C=\K?2/W=0,0483654 ve a0=S,1651 A
A=—0,000384

buluyoruz. Sürüklenrne sabiti denileıı A sabiti tayindeki sistematik lıatalarm bir

ölçüsüdiir.
Daha öııce Mad. 11 — 2 de gördüğümüz iizere birden fazla latis, parametresi
mevcut olunca doğrudan doğruya grafik extrapolasyon kullamlamadığmdan Co­
hen metodu ile latis parametresi tayini kübik olmiyan cisimlere tatbik edildiği
zaman daha da kiymetlidir. Her ne kadar.denkleniİer kiibik .çisimler iein lâzırn
olanlardan daha karışık cinsten iseler de Cohen metodu bu parametreleri tayin
etmek için direkt bir vasita temin eder. Meselâ, söz konusu olan cisim hexagonal
olsun. Bu takdirde, patron bir Debye - Scberrer kamerasmda hazırlandığma göre

20 ^ - x . . . . ^ 2 ^ tf+fik+k2 , X2 P
sin'G (doğru) = T - -g- • — - j — + 1 - c .

ve
sin20 — ^ 2 v(h2 +
, , Hhk+tc
V
2
) — -5^5- (l2) =D sin228,
3a 0 ' "■' 4C 0 L

dir. Bu denklemleri yeniden tanzim ederek ve yeni semboller illial ederek

C=X2f3a02, a=(h2+hk+k2), B=X2/ACo2, Y = Z2,

A=D/10, ve 8 = 10 sin2 20.
olmak iizere
sine= Ca+BY+AS, (11—27)

eşitliğini elde ederiz. Hakikatte yalniz ilk ikisine ihtiyaç olan C, B ve A sabitleri
su iie normal denklemden bulunur.
11—8] KALIBRASYON METODU " '363

. 2a.sin 2 e=Ci:a 2 +5i:o(,T+/42:aS,

ET sin 2 8= C2(xT+5ET 2 +/4SY8,
28 sin20 = CZa8 + B2ST+AEP.'

11 — 8 Kalibrasyon nıetodu. Nisbeten basitliği ve kapalı olarak Mad.

6 — 7 de balısedilen kalibrasyon rnetodu olması dolayısiyle doğru latis parametresi •
elde etmek içiıı bir diğer usulden de babsetmeye değer. Bu usul kamera filmmi
(veya difraktometreniu açjsal eşelini) latis pararnetresi bilinen bir cisim vasıta-
siyle kalibre etrneye dayanrr.
Eğer parametresi tayin edilccek niimune bir toz şeklinde ise, bu toz doğru-
dârı doğrııya standard cismin. tozu ile karıştııılır ve karışık tozun bir patronu ha-
zırlamr. Eğeı niimune bir polikristal metal parçası ise, standard toz petrol - jelly
ile karıştırılır A'e nümunenin yiizeyi iizerine ince bir film halinde bulaştırılır.
Kullamlan standard cismiıı miktarı o şekilde ayaıianır ki standarddan ve niimu-
neden elde edilen difraksiyon cizgilerinin şiddetleri çok farklı olmasm. Standard
cisimden hasil olan herhangi bir çizgi için 0 açısmm doğru değeri hesaplanabile-
ceğinden doğru 9 aeısını kamera filmi üzerindeki mesafeye (yahut difraktometre
eşelindeki açısal mevkie) bağlıyan bir kalibrasyon eğrisi hazırlanabilir. Tayinde
ortaya çıkaiı herhangi bir sistematik hatanın her iki cismin difraksiyon çizgileri-
ııe de ayni şeldlde tesir edeceği farzedilebileceğinden bir eğri nümunenin herhangi
bir difraksiyon çizgisinin doğru 8 açısını bulmakta kullanılabilir.
Bu metod, standard eismin verdiği bir eizgi nümuhenin verdiği bir çizgiye
çok yakın olduğu ve her iki eizgi de geriye yansıma bölgesinde bulunduğu za-
m'an, en iyi netice verir. Pratik bakimdan biitiin sistematik hatalar bu suretle if-
na edilmiş olur. Bu şartı temin edebilmek için standard çismi yahut dalga boyu-
nu.ya da her ikisini zekîce seçnıek lâzımdır. Her ne kadar altin ve giimüş gibi
saf metaller de kullanihyorsa da kuvartz ve sodyum klorür muhtemelen en po-
ptiler standard cisimlerdis.
Kalibrasyon metodunun bir mahzuru paranıetre tayinindeki doğruluk derece-
sinin standard cismin bilinen parametre değerindeki doğruluk derecesine tabî ol-
masıdır. Eğer standardm parametresinin mutlak değeri bilinse idi kalibrasyon me­
todu numunenin parametre cleğerinin mutlak değerini tarn doğru olarak verecek-
li. Eğer bu mutlak değer bilinmiyorsa ancak numunenin parametre değerinin iza-
fî değeri elde edilebilir, fakat bu doğru bir izafî değerdir. Ve ekseriya bu hiç de
bir mahzur teşkil etmez, çünkü biz ekseriya bir takım nümunelerin parametrele-
rindeki farklarla ilgileniriz, bu parametrelerin mutlak değerleriyle değil.
• 364 PRESİZYONLU PARAMETRE ÖLÇÜLERİ [Böl. 11

Eğer mutlak değerler lâzmı ise, tek emîıı yol, standard cisınin parametresinin
mutlak- değerini daha önceki maddelerde anlatılaıı rnetodlardan biıi ile ölçmek-
tir. Meselâ, özel bir kuvartz n ü m u n e n i n , bir referans kitabmda «kuvartz» adı al-
tmda sıralanmış doğrıı latis parametre değerine salıip olduğu farzedilmemelidir,
çünkü bu özel n ü m ı m e katı solüsyonunda keııdi latis paraıııetresini listesi verilmiş
değerlerden oldukça farkettirecek kadar yabancı madde ilıtiva edebilir.

PBOBLEMLER

11—1. Bakırm latis parametresi 20eC de -+- 0.0001 A doğrulukla tayin edilecektir. Ter­
mal genleşmeden meydana geleoek hatalarin önüne geçebilmek için nümunehin sıoakhğını
hangi simrlar arasmda kpntrol etmek lâzımdır? Bakırın termal uzama katsayısı 16,6 x 10 -«
/ C dir. * .
11—2. ;Aşağıdaki veriler bir basit kübik cismin bakır radyasyonu ile hazırlanmış bir
Debye - Seherrer patronundan elde edilmiştir. Verilen sin20 değerleri yalnız Ka-ı çizgileri
içindir.

h^+B+t1 sin2 9
38 0.9114

40 0.9563

41 0.9761

42 0.9980

Latis parametresi a yı dört manalı rakama kadar doğru olmak iizere, grafik yolla ve a nm
cos20 ya göre extrapolasyonunu yaparak buluruz. .
11—3. Yukanda Prob. 11—2 deki verilerden latis parametresinin değerini Cohen me-
todu ile dört manalı rakam ile buluruz.
11—i. Cetvel 11—2 deki verilerden, grafik yolla a nm chtgcj) ye göre extrapolasyonunu
yaparak tungstenin latis parametresinin değerini beş manalı rakam ile bulunuz.
11—5. Düzlem mesafesi d deki nisbi hata 0 nın bütün değerleri için tam doğru olarak
(oos28/sin0+eos20/0) ile orantih ise gösteriniz ki Asin^B mn sirfB ya göre çizilen eğrisi-
nin, özel bir hal için Şek. 10—1 de gösterilen gibi, bir maksimpmu vardir .Maksimum tak-
riben hangi 0 değerinde olur?
 BOLUM 12

FAZ DIYAGRAMI TAYÎNÎ '

"1?.— 1. GİTİŞ Bir alaşım iki yahut daha fazla metalin ya da metaller ve
metalsilerin bir kombinezonudur. Bir tek fazdan meydana gelebilir yahut fazlarm
bir karışımı olabilir, ve bu fazlar alaşım dengede olnıak şartıyle alaşımm terki-
bine ve sıcaklığırıa (*) tabi olmak iizere farkh tiplerde olabilirler. Verilen bir ter-
kip yahut sicâklik değişmesiyle alaşımm bünyesinde hasıl-edilen değişiklikler bir
faz diyagramı vasıtasıyle uygun olarak gösterilebilir ve" buna denge diyagramı ya­
hut yapr diyagramı da denir. Bıı diyagram sıcaklığm terkibe göre çizilmiş bir eğ-
risidir, ve bir faz veya fazlar karışırnmın dengede bulunduğu bir takim alanlara.
ayrılmıştır. Bu hali ile göz önüne alman alaşım sisteminin bir nevi baritasım teş-
kil eder. Bu sebeple faz diyagramları metallürjide çok önemlidir, ve bu diyagram-
ların tayinleri iein çok emek ve zaman harcanrmştır. Bu bölümde x-ışxnı metod-
larının faz diyagramlarının bilhassa ikili sisternlerin tetkikinde nasıl kullanıldığı-
m göreeeğiz. Üçlii sistemler Madde 12 — 6 da ayrıca münakaşa edileeektir.
x-ışmı metodları tabii bu eins incelenıelerde kullanılabilen tek metod değil-
dir. İki klâsik nıetod termal analiz ve mikroskopik muayene metodudur, ve pek
eok diyagram yalmz bu yoldan tayin edilmişlerdir. x-ismi difraksiyonu bu eski
teknikleri pek faydalı birçok şekillerde tamamlar ve ayrica mevcut muhtelif faz­
lann kristal atrüktürlerini tayinde birieik vasıtadır. Bu itibarla bu giin faz diyag-
ramlarmm çoğu bu üç metodun kombinezonu ile tayin edilmektedir. Ayrica di-
ğer fiziksel özeliklerin ölçülerinden bazı alaşım sistemlerinde faydalanılır: Bu
yardımcı tekniklerden en önemlisi sıcaklığm fonksiyonu olarak uzunlukta mey­
dana gelen değişmenin ve elektriksel direnete meydana gelen değişmenin ölçül-
mesidif.

Genel olarak, muhtelif deneysel tekniğin faz diyagramimn bir kismmdan di-
ğer kısmına cluyarlığı ve bu sebeple de kullamlışlığı farkeder. Bu sebeple ötektik

(*) Basmç alaşım üzerinde bir diğer etkin değişkendir, fakat umumiyetle atmosfer basııı-
cında sabit tntulduğımdan ihmal edilebilir.
365
366 PAZ DİYAGRAMI TAYİNİ [Böl. 11

ve peritektik yatayları da ibtiva etjnek üzere sıvıları ve katıları tayinde en iyi rne-
tod termal analizdir. fakat bazı katı hal reaksiyonlarmin ternbelliği yahut mıığlâk
k ü ç ü k ısı tesirleri sebebiyle bu metod ötektoid ve peritektoid yatayları ifşa etrnek-
te yanılır. Diyagramin bu cephesi mikroskopik muayene yaliut x-ışım difraksiyonu
ile en iyi şekilde tayin edilebilir, ve aynı şey solvus ( k a t ı solubilite) eğrilerinin ta-
yini için de doğrudur. Metodlardah tamamen herhangibirine dayanmak bir hata-
dir ve iyi bir tetkikçi eldeki problem! en uygun teknik hangisi ise onu kullaiur.

12 — 2 Genel p r e n s i p l e r . Alaşımlarm toz palronlarimn interpretasyonun-

da esas, her fazm kendi patronunu diğer herhangibir fazm mevcut olmasi veya
olmamasmdan bağımsız olarak hasil etmesi hakikatidir. Buna göre tek - faz bir
alaşım tek bir patron hasil eder lialbuki iki fazh bir alaşımm patronu herbiri faz-
larm birinden hasil olmuş üst üste iki patrondan meydana gelmiştir.

Meselâ A ve B gibi iki metalin, Şek. 12 — 1 deki faz diyagrammda görüldüğü

gibi, kati halde tarn çözilııebilir olduğunu farzedelim. Bir siirekli kati soliisyon
denilen a. kati fazi siibstitusyonel einstendir. terkibi saf A dan saf B ye kadar de-
ğişir fakat kristal strüktürü değişmez ve bu strüktür zarurî olarak A ve B ninki
gibidir. a n m latis parametresi de saf A nmkinden saf B n m k i n e kadar siirekli
olarak değişir. Bu cins bir sistemde b u l u n a n bütün alaşımlar aynı basit fazdan
meydana gelmiş olduklarından, toz patronlari tamamen benzer görünüştedir, ter-
kipteki değişimin tesiri latis parametresindeki değişime uygun olarak difraksiyon
çizgilerinin yerlerini kaydırmaktan ibarettir.

Şek. 12—1. Tam kati çözü-

nebilmeyi gösteren, iki metalin
faz diyagrami.

A ,.. B
YÜZDE B -

Çok defa iki A ve B metali kati halde kısmen çözünür. B nin A ya ilk ilâve
edilenleri A latisi içinde kati soliisyon hale geçer ve latis A ve B atomlarinm nisbî
büyüklüklerine ve teşekkül eden katı. solüsyonun cinsine göre (siibstitusyonel,
12—2] GENEL PRENSİPLER' 367

yahut interstibiyal) genleşebilir veya büzülebilir. Sonunda B nin A daki çözüne-

bilme simrma vanlir, ve B nin daha fazla ilâvesi ikinci bir fazm çökelmesine se-
bep olur. Bu ikinci faz, Şek. 12 —2(a) da gösterilmiş olan alaşım sistemindeki
gibi, B ile aynı strüktürde ve zengin B li bir kati soliisyon olabilir. Buradaki a ve
[3 kati soliisyonlarina primer kati solüsyonlar yahut uç kati soliisyonlar denir. Ya­
hut meydana eikan ikinci fazm zengin - B kati soliisyonu ile, Şek. 12 —2(b) de
gösterilmiş olan sislemdeki gibi, hiçbir bağmtısı olmıyabilir. Bu takdirde a yı B
metali ile asm doyurmamn tesiri y ile gösterilen fazm çökelnıesidir. "Bu faza ara
kati soliisyon veya ara faz denir. Ve bu faz umumiyetle a ve (3 dan tamamen farkli
bir. kristal strüktürüne şahiptir, ve faz diyagrammda bu uç katı solüsyonlardan
hiç olmazsa birtane iki-"faz bölgesi ile ayrılmıştır. "

(a) (h)
Şek. 12—2. (a) Kısmî kati çözünebilmeyi, (b) bir ara faz teşekkülü ile birlikteki kışmî
kati çözünebilirliği gösteren faz diyagramlan.

Şimdi anlattığımız faz diyagramlarmdan daha karışıklarına pratikte ekseriya

rastlanır, fakat daima oldukça basit tip kombinezonlarma indirgenebilir. Bilinmi-
yen bir faz diyagrami tetkik edilirken en iyisi meselâ 5 yahxit 10 atomik yiizde
gibi belirli terkip arahklariyle saf A dan saf B ye kadar bir seri alaşımlar hazırlı-
yarak bütün sistemin bir ön tetkikini yapmahdır. Böylece alaşımlarm her birinin
ve saf metallerin de herbirinin toz patronlan hazırlanır. Bu palronlar gok karışık
görünebilir fakat ne kadar karışık olursa olsun aşağıdaki prensiplere gereği kadar
dikkat edildiği takdirde patronlar çöziilebilir, ve diyagram boyunca fazlarm doğ-
ru sırası tesis edilebilir. Prensipler şunlardır:
(1) Denge. Faz bağmtılarımn tetkik edildiği sıcaklıkta alaşımlardan her-
biri dengede olmahdir.
368 FAZ DIYAGBAMI TAYINI [BÖ1. 12

(2) Faz sıralamnası. Diyagrâm boyunca çizilen yatay bir doğru (sabit sı-
caklik) tek - faz ve iki - faz bölgelerinden münavebe ile geemelidir.

(3) Tek-jaz bölgeleri. .Bir tek faz bölgesinde terkipteki bir değişme ge-
nel olarak latis pararnetresinde bir değişim hasıl eder ve bu sebeple bu fazin dif-
raksiyon eizgilerinin mevkilerinde bir kayma olur.

(4) ÎM - faz bölgeleri. Bir İki - faz bölgesiııde alaşımın terkibindeki bir
değişme iki fazııı nisbî miktarlarmda bir değişme hasıl eder fakat fazlarm terkip-
lerinde bir değişme hasıl etrnez. Bu terkipler yatay bir «bag - çizgisi» ile iki - faz
alani smirlarinm kesiştikleri noktalara tekabiil eden terkipler olniak iizere sabit
kahrlar. Buna göre Şek. 12 —2(a) da görülen sistemde Tı sıcaklığmda çizilmiş
bağ çizgisi bu sıcaklıkta dengede kalan a ve (3 nin terkiplerinin miitekabilen x ve
y olduğunu gösterir. Bu itibarla Tı sıcaklığında dengede olan iki fazli bir alaşırnm
toz patronu terkibi x olan a nm patronu ile terkibi y olan (3 nm patronunun list
iiste binrnesinden meydana gelmiş olacaktır. Ayrica xy aralığmdaki alaşımlar se-
risinin patronlarmm hepsi aynı mevkilerde aynı difraksiyon çizgilerini ihtiva ede-
cek, fakat B nin konsantrasyonu alaşım içinde x den y ye değişirken toplam ter­
kipteki bu değişim a. mn miktarmı £S ya nazaran azaltaeağından a fazinm eizgi­
lerinin şiddetleri de Ç> fazmin eizgilerinin şiddetlerine nazaran düzgün şekilde aza-
lacaktır

Bu prensipler Şek. 12 — 3 de göslerilmiş olan hipotetik alaşım sistemi için gös-

terilmiştir. Bu sistem her ikisi de yiiz merkezli kiibik olan a ve (3 gibi iki siibsti-
tüsyonel uç katı solüsyonıı ve cisirn merkezli kiibik olan bir y ara fazmdan te-
şekkül etmiştir. A yahut B nin y da çözünebilmesi ihmal edilebilecek kadar kii-
eiik kabul edilmiştir; o lıalde alaşım ieinde y fazmin bulunduğu her yerde y nm
latis parametresi sabittir. Diğer taraftan a ve (3 nm parametreleri terkip ile Şek.
12 — 3 ü.n alt kısmmda gösterildiği şekilde değişir. B atornu, A atomundan daha
biiyiik kabul edildiğinden B nin ilâvesi A latisini genleştir,ir, ve a nm parametresi
saf A için olan a} den oda sıcaklığında B nin A' daki çözünebilme smırı olan x
terkipli solüsyon için olan a3 değerine kadar değişir. Yüzde x den daha- fazla B
ihtiva eden (cc + y) iki - faz alaşımlarda a nm parametresi a3 doyma değerinde
sabit kalır. Benzer şekilde A nm B ye ilâvesi 3 nın parametresinin a2 den çözünme
smırı a4 değerine kadar azalmasma sebep olur, ve sonra ( y + P) iki-faz alamnda
sabit kalir,

Şekil 12 — 3 ün faz diyagrammda numaralarla gösterilmiş olan sekiz alaşım

iein hesaplanarak elde edilmiş toz patronları Şek. 12 — 4 de gösterilmiştir. Alaşım-
ların yavaş soğutulma ile oda sıcakhğmda dengeye getirildiği kabul edilmektedir.
Bu patronlarm muayenesinden şunlar anlaşılır:
12-2] GENEL PRENSIPLEE 369

(1) Saf A nm patronu (yiiz - merkezli kiibik).

(2) B ile hemen hemen doymuş a nm patronu. Latisin genleşmesi çizgile-
rin daha küçük 20 açılarma kaymasma sebep olur.
(3) a ve Y nm patronları üst üstedir. Şimdi a fazı doymuştur ve paramet-
resi maksimum a3 değerindedir.
(4) Bu 3 patronunun aynıdır yalnız iki patronun izafi şiddetlerinde fark
vardir bu ise şekilde gösterilmemiştir.
(5) Saf Y nm patronu (cisim - merkezli kiibik).
(6) y He parametresi a4 e eşit olan doymus (3 nm patronlarmm list iiste
binmişi.
(7) Parametresi a4 den biraz biiyiik olmak iizere saf (3 nm patronu.
(8) Saf B nin patronu (yiiz - merkezli kiibik).
Bilinmiyen bir faz diyagramı tayin edileceği zaman bir tetkikçi tabiî ters
yönde çalışmalı ve gözlenen toz patronlarmdan diyagramda fazlarm sıralamşmı
bulmalidir. Terkibi saf A dan saf B ye kadar değişen alaşımlardan hazırlanmış
patronlarm gözle mukayesesi suretiyle bu yapılır ve daha önceki misal bir patron-
dan diğerine geçildiği zaman ne şekilde bir değişiklik beklenebileceğini gösterir.
Farklı patronlardaki mütekabil çizgiler, filinleri Şek. 12 — 4 deki gibi yan yana

GENERAL PRINCIPLES

7(B(C)

YÜZDE B —-

Şek. 12—3. Hipotetik bir alaşım sisteminin faz diyagrarm ve latis sabitleri.
F. 24
370 PAZ DİYAGRAMI TAYİNİ [Böl. 12

koyarak ve patronlarm ( * ) her ikisinde de hangi çizgilerin müşterek olduğuna

bakarak tanımlanır. İlgili fazlar k a n ş ı k difraksiyon patronlarma sahip olduğu ve-
ya bazı patronlarda K$ radyasyonundan meydana gelen çizgiler mevcut diğer pat-
ronlarda mevcut olmadığından şüphelenildiği zanıan bazı alaşım sistemlerinde bu
güç olabilir. Verilen bir fazm difraksiyon p a t r o n u n u n sadece çizgi mevkileri ile

20 = O' 29 = 180'
i 4
© |

®
•'" " ■
I N
®
i
©

®
/
1 / / , ' - " ,-■ . - '

u
İ / / / .' *

Şek. 12—4. Yukanda Şek. 12—3 de gösterilen alaşım sistemindeki 1 den 8 e kadar olan
alaşımların hesapla bulunmuş toz patronları.

değil aynı zamanda çizgi şiddetleri ile de karakterize edildiğini hatırlamalıyız. Bu

ise bir fazlar karışımında X fazmın mevcudiyeti sadece X fazımn çizgilerinin ka-
rışımın patronundaki bir çizgiler takımı ile çakışmış bulunmasıyle isbatlanaım-

(*)' İki filmi üst üste koymak umumiyetle yamltıeıdır, ye bazı zayıf çizgileri hemen he- j
men ğörünmez hale koyabilir. Daha iyi bir mukayese metodu Debye - Scherrer filmlerin- I
den herbirini merkezinden geçmek.üzere boyuna olarak kesip bir filmin merkezini diğer j
filmin merkezi ile yan yaria koymaktir. Bu takdirde difraksiyon çizgilerinin eğrilikleri çizgi i
mevkilerini mukayese ederken rahatsız etmez.
12—2] GENEL PEENSİPLBR 371

yaeağım ifade eder, karışrmın patronunda X fazının çizgileriyle gakışan gizgilerin

izafî şiddetlerinin X fazmm çizgilerinin izafi şiddetleri ile aynı olması icab eder.
Özel bir faza bir veya daha fazla faz ilâve edilmesi sadece seyrelme sebebiyle, bıı
fazm difraksiyon gizgilerini zayıflatır fakat b u gizgilerin biriniu diğerine nazaran
izafî şiddetlerini değiştiremez. Nihayet bir fazm bir karışım iginde mevcudiyetini
keşfedebilmek igin bu fazm kristal s t r ü k t ü r ü n ü bilmeye ihtiyag yoktur; bu fazm
difraksiyon çizgilerinin şiddetlerini ve mevkilerini bilmek kâ'fidir.

X-ışım metodları' i'le faz diyagramı tayini umumiyetle oda sıcaklığı dengesin-
de olan alaşımm tayini ile başlar. I l k adım ergitme ve döküm ile yahut ergitme
potasıuda ergitip • katılaştırmakla bir seri alaşım hazırlamaktır. B u şekilde elde
edilen külgeler segregasyonu yok etmek igin katılaşma sıcaklığmm h e m e n altında
homogen hale getirilir, ve gok yavaş olarak oda sıcaklığma ' ( * ) kadar soğutulur.
Sonra alaşımm k m l g a n olup olmamasiha göre öğüterek yahut eğeliyerek toz nü-
muneler hazırlanır. Eğer alaşım toz haline öğütülerek getirilecek kadar k m l g a n
ise elde edilen tozda umumiyetle gerilmeler yoktur keskin difraksiyon gizgileri
verir. Halbuki eğelenerek hazırlanrmş tozlarm x-isini muayenesme hazir olmadan
önce eğeleme esnasmdaki plâstik deformasyonla hasil olan gerilmelerden annmasi
igin yciiiden tavlanmasi gerekir. Gerilmelerden k u r t u l m a k igin nisbeten algak si-
cakliklara ihtiyac vardir, fakat gerilmeden k u r t a r m a tavlanmasindan sonra oda
sıcaklığmda denge olduğundan emin olmak icin eğelenerek elde edilen toz tekrar
yavaş şekilde soğutulmalıdır. X-ışmı muayenesi için lâzım olan incelikte zerreler
elde etmek igin umumiyetle elemek gerekir, ve ild - faz alaşmu elenince Mad.
6 — 3 de bahsedilen tedbir almmalıdır.

Oda sıcaklığı dengesi bilindikten sonra yiiksek sıcaklıklarda mevcut fazların

tayini yapılabilir. Toz nümuneler kügük havası boşaltılmış tüplere kapatılu', is-
tenilen sıcaklığa kadar dengeye varabilmesi için kâfi gelecek kadar uzun zaman
ısıtıhr, ve gabucak su vermek suretiyle soğutulur. Su verilerek soğutulmuş toz­
larm difraksiyon patronları sonradan oda sıcaldığında hazırlanır. Bu metod pek
çok alaşım sistemlerinde pek iyi galışır, ve su verilmiş tozlar yüksek sıcaklıkta ka-
zandıkları strüktürü muhafaza ederler. Fakat bazı alaşımlarda yüksek sıcakhkta
kararlı olan fazlar oda sıcaklığma soğutulduğu vakit, su vermek suretiyle soğut-
ma ne kadar gabuk olursa olsun, ayrışır ve böyle fazlar ancak bir yüksek - sıcak-
lık kameralarmda yahut clifraktometrelerinde ineelenebilir.

(*). Yalnız yavaşça soğutmak ekseriya çok güg olarak elde edilebilen oda-sıcaklığı denge-
sini hasıl etmeye kâfi gelmiyebilir. Tane büyüklüğünü küçültmek, ve bu suretle homogen-
leştirme ve yavaş soğutmadan önce difüziyonu hızlandırmak için dökümü yapılmış alaşımı
soğuk işliyerek ve'yeniden kristalleştirerek buna ya'rdım edilir.
372 PAZ DİYAGBAMI TAYİNİ LBol. 12

Sonuncu aletin bu cins çalışrnalarda özel bir değeri vardır çünkü o bir dif- <•
raksiyon çizgisinin sürekli gözlemini mümkün kılar. Meselâ ötektoid sıcaklık gi-
bi bir sıcaklığm altmda kararsız olan bir yüksek sıoaklık fazmı incelemek içiıı bir
difraktometrenin sayıcısı, bu yüksek sıcaklık fazmm bariz bir demetini içine ala-
cak şekilde ayarlanır ve nüınune yavaşça soğutularak bu demetin şiddeti sıeaklığııı
bir fonksiyonu olarak ölçülür. Şiddetin umumî background değerine düştüğü sı-
caklık aranılan sıcaklıktır, ve dönüşürndeki herhangibir histeresiz ısıtılarak beıı-
zer şekilde bulunur.

12 — 3 Katı solüsyonlar. Metaller arasında az veya çok nisbette katı çö-

zünebilmeye pek fazla rastlandığmdan muhtelif cins kati soliisyonlarm deneysel
olarak nasıl tcfrik edilebileceğini görmek için biraz konudan ayrılabiliriz. Faz di-
yagramindaki genişliği ve mevkii ne olursa ;olsuiı, lıerhangibir kati soliisyon, bil-
hassa kristallografisine göre yapılmış aşağıdaki tasnifteki tiplere ayrilabilir:
(1) Intersitial.
(2) Siibstitiisiyonal.
(a) Tesadüfî.
(b) Sıralı. (Özel önemi sebebiyle bu tip Böl. 13 de ayrıca anlatılmış-
tır.)
(c) Kusur. (Çok nadir bir tip.)
Bir B ve A mn interstisiyal kati solüsyonunu ümit edebilmek için mut-
laka B atomu, A atomuna nazaran latisi çok bozmadan A mn aralarina girecek
kadar küçük olmahdir. Bunun bir neticesi olarak metallürjide herhangibir one-
mi olan başlıca interstisiyal kati soliisyonlar ancak bir metal ile karbon, azot, hid-
rojen, ve bor gibi hepsi de çapı 2A dan daha küçük atomlara sahip olan eleman-
lar arasmda teşekkül edenlerdir. B uin A ya interstisiyal olarak ilâvesine daima
birim hiicre hacminin bir genleşınesi refakat eder. Eğer A kiibik ise bu takdirde
yegâne latis parametresi olan a biiyür. Eğer A kiibik değil ise bir parametre bii-
yüyüp diğeri küçülebilir yeter ki ueticede bu değişim hiicre hacmini artırsın. Bu­
na göre yiiz - merkezli kiibik y — demirde karbonun bir interstisiyal kati soliis-
yonu olan ostenit'de de karbonun ilâvesi hiicre kenari a yı büyüktür. Fakat kar­
bonun a— demirde aşırı doymuş bir interstisiyal kati soliisyonu olan martensit'e
de karbon ilâve edilince cisim - merkezli tetragonal hiicrenin c parametresi büyür
halbuki a parametresi küçülür. Bu hal Şek. 12 — 5 de gösterilmiştir.

Bir interstisiyal kati solüsyomm yoğunluğu

1,660202^4 /0 m
p_ (3_9)
isir _•

12-3] KATI SOLÜSYONLAE 373

temel yoğunluk denklemi ile verilmiştir ki burada

2^4 = 7 2 ^ + 0 ^ - (12—1)

ve 724. ve ni sirasiyle solvent ve interstisiyal atomlarin birim hiicredeki sayilari ve

As ve At sirasiyle solvent ve interstisiyal atomlarin atom ağırlıklarıdır. Dikkat
edelim ki 72;,. nin değeri sabit ve interstisiyal elemanm konsantrasyormndan ba-
ğımsızdır ve nt normal olarak birden kiigiik bir kesirdir.

3.iOr"- — — 3.65-
a fostenif)
'3.60 &!
US
3.55 B
8

0.5 1.0 1.5 2.0

KARBON ATOMİK YÜZDESİ

N Şek. 12—5. Martensit ve ostenlt'in latis parametrelerinin karbon muhteviyatı ile değişimi.

B ve A n m bir tesadüfî sübstitüsyonal katı solüsyonunun teşekkülüne

B atomunun A atomundan daha b ü y ü k veya k ü ç ü k olmasına göre hücre hacmiıı-
de bir artma veya azalma refakat edebilir. tyonik tuzların sürekli katı solüsyon-
larinda soliisyonun latis parametresi mevcut solut'ün atomik yüzdesi ile doğru
orantılıdır. Vegard k a n u n n olarak bilinen bu bağıntıya metalik katı soliisyonlar
tam olarak tâbi olmazlar hakikatte de tabi olmasi için bir sebep yoktur. Bununla
beraber ekseriya bir solüsyonu diğeri ile mukayese etmekte kullamlir. Şek. 12 — 6
yiiz - merkezli k ü b i k metallerin karışımlarının Vegard k a n u n u n d a n pozitif ve ne-
gatif olmak iizere ne kadar ayrılmış olduğuna ait misalleri gösteriyor, ve hatta
lıekzagonal sıkı paket edilmiş karışımlar halinde daha büyük sapmalar vardır.

Uç ve ara kati soliisyonlarda latis parametresi solüt'ün atomik yiizdesi ile

çigzisel olarak değişebilir veya değişmiyebilir ve değişim çizgisel oluııca, hatta!
koordinasyon sayısmdaki değişme hesaba katilsa bile yüzde 100 soliit iein ekstra-
polasyonla bulunan parametre değeri saf soliit'iin parametresinden istihraç edilen
atom büyüklüğüne ekseriya tekabiil etmez.

Tesadüfî sübstitüsyonel kati soliisyonun yoğımluğu 2 A garpam

374 PAZ DİYAGBAMI TAYİNİ [Böl. 12

T.A = n so lvent Aolvent + "solüt A o l ü t (12 2)

ile venlmiş ve bu dexiklemdeki n yine bir hücredeki atomlarm sayısı ve A atom

ağırlığı olnıak üzere ( 3 — 9) Denkleminden besaplanabilir. Bir solüsyonuıı inters-

0 20 40 (id .SO 100

ATOMİK YÜZDE
Şek. 12—6. Bazı sürekli katı solüsyonların latis parametreleri. Nokta - kesik çizgi ile
gösterilmiş 'olan eğri Vegard kanununu gösteriyor.

tisiyal yahut sübstitüsyonal mı olduğnna karar vermek iein doğrudan doğruya öl-
çülen yoğunluk değerinin ( 1 2 - 1 ) Denk. yahut ( 1 2 - 2 ) Denk. ile hesaplanan
x-ışxnı yoğunltık değerlerinden hangisine uyduğuna bakılır.

Kusurlu sübstitüsyonel katı soltisyonlarda bazı terkiplerde normal ola-

rak atomlar tarafmdan işgal edilmiş olan latis mevkileri diğer terkiplerde tama-
men boşturlar. Bu tip solüsyonlara metalle'r arasmda nadiren rastlamr, bilinen en
iyi misal n.ikel - aliiminyum sisteminde ara [3 solüsyonudur. Kusurlu bir soliisyon
yoğunluk ve latis parametresinin terkibe göre değişimini gösteren eğrilerdeki
anormalliklerden anlaşılır. Meselâ, B ve A nm katı solüsyonunun yüzde x, B de-
ğerine kadar mükemmeleiı normal olduğunu fakat bu, noktadan sonra kusurlu bir
latis teşekkül ettiğini yani B muhteviyatmda daha fazla artmamn A yerine daha
fazla B koymakla değil fakat latis mevkilerinden A atomlarınm çıkıp bu mevki­
leri boş bırakmasıyle meydana geldiğini farzedelim. Bu şartlar altmda * terkibin-
12-4] SOLVUS EĞRÎLERİNÎN TAYİNİ (KAYBOLAN PAZ METODU). 375

de yoğnuluk ve parametre eğrileri eyimde âni değişimler, hatta maksimum ve

minimum gösterecektir. Bundan başka (12—2) Denk. ne göre hesaplanmış olan
x-ışmı yoğunluğu doğrudan doğruya bulunan yoğunluk değerine uymayacaktır
çünkü (12 — 2) denklemi. ekseriya kullanıldığı şekli ile, normal olarak bütün la­
tis mevkilerinin işgal edilmiş olması haline tatbik edilebilir, yani kapalı olarak
(n solvent n solüt) değerinin eldeki strüktürün toplam latis mevkileri sayısma
eşit olduğu kabıd edilmiştir. Verilen bir terkipte boş latis. mevkilerinin oram da
dahil olrnak iizere kusurlu bir katı solüsyomm hakiki strüktiirü doğrudan doğru-
ya bulunan yoğunluk değerini (12 — 2) Denk. ne göre hesaplanan x-ışmı yoğun-
luk değeri ile mukayese ve difraksiyon şiddetlerini analiz ederek tayin edilir.

12—4. Solvüs eğrilerinin tayini (Kaybolan faz metodu). Bubölümün

esas konıısıına dönüyoruz, şimdi bir faz diyagramındaki solvüs eğrisinin mevkiini
tayin etme metodlarini inceliyebiliriz. Böyle bir eğri tek - faz bölgesi ile iki - faz
katı bölgesi arasmdaki smırı" teşkil eder ve tek-faz katı primer veya ara katı so-
lüsyon olabilir.
Bıı eğrilerin yerlerini bulma metodlarmdan biri «kaldıraç kanunu» na daya-
nır. Meselâ Şek. 12 — 7 yi göz öniine alalım, bu kanun T/ sıcaklığmda terkibi z
olan ve dengede bulunan bir alaşımdaki a ve (3 nm nisbî değerlerinin zy ve zx
doğrularımn nisbî uzunlukları. ile verilmiş yahut
Wa(z-x)=Wt(y~z) (12-3)
oldıığunu ifade eder ki burada x, y ve z ağırlık yüzdesi olarak ifade edilmiş olmak
üzere Wa ve W$ miktarları a ve (3 nm nisbî ağırlıklandır. (12 — 3) Denk. den
alaşım ieindeki (3 nın ağırlık yüzdesinin terkip ile x noktasında 0 dan y noktasm-
da 1 e kadar çizgisel olarak değiştiği neticesi çıkar. p fazmdan meydana gelen her-
hangibir difraksiyon çizgisinin şiddeti de x de sıfırdan y de bir makşimuma ka-

B NİN AĞIRLIK _ « .
YÜZDESİ
Şek. 12—7. İki-faz alanmda iki fazm nisbî miktarlarmı bulmak için
kaldıraç kanununun çizimi.
376 FAZ DİYAGRAMI TAYİNİ [Böl. 12

dar değişir fakat değişirn B niıı ağırlık yüzdesi ile genel olarak çizgisel (*) de-
ğildir. Bununla beraber bu değişim * noktasmın yerini bulmakta kullamlabilir.
İki - faz bölgesinde bir seri alaşımlar 7\ sıcaklığmda dengeye getirilir ve su veri-
lerek soğutulur. Oda sıcaklığında yapilan difraksiyon patronlarindan 8 fazina ait
bariz bir çizginin / P şiddetinin, a fazina ait bariz bir cizginin Ia şiddetine oranı-
nın B ııin yüzde ağırlığımn fonksiyonu olarak eğrisi çizilir. I$/Ia öranmm sıfıra
ekstrapole edilerek elde edilen terkibe tekabül eden değer x noktasi olarak almir.
(Yalnız 7p değil de Jp/icx oramnin kullanılması bir difraksiyon patronundan di-
ğerine gelen demetin şiddetinde meydana gelebilecek bir değişimm tesirlerini if-
na eder. Bununla beraber bu oran da B ııiıı yüzde ağırlığı ile çizgisel olmıyan bir
tarzda değişir.) Solvus eğrisi üzerindeki diğer noktalar diğer sıcaklıklardan iti-
baren su verilerek soğutulmuş alaşırnlar üzerindeki benzer deneylerden bulunur.
Bu metod, aşikâr sebeplerden ötürü, kaybolan - faz metodu olarak bilinrnektedir.

/(î/Ioc mn B nin yüzde ağırlığına nazaran değişimini gösteren eğri çizgisel ol-
madığından extrapolasyondaki yiiksek doğruluk derecesi tayin edilecek faz smı-
rına yakm muhtelif deneysel noktalarm almrnasına tâbidir. Bu sebeple kaybolan
faz metodundaki doğruluk derecesi bir karışımda mevcut olan az rniktardaki ikin-
ei bir fazm x-isnu rnetodu ile anlaşılrnasmdaki duyarlıkla belirir, ve bu duyarlik
bir alaşım sisteminden diğerine çok değişir. Bir difraksiyon çizgisinin şiddeti, cla-
Iıa başka şeylerle birlikte, atomik saçrna faktörü / ye de tâbidir ki bu katsayi da Z
atom numarasi ile hemen hemen doğru orantılıdır. Bu itibarla A ve B bemen he-
men ayni atom numarasina sahip ise, a ve S fazlan hemen hemen aym atom sac-
ma güçlerine sahip atomlardan müteşekkil olacak, ve her iki faz eşit miktarda
mevcut ise a ve 8 nin difraksiyon patronlarmm şiddetleri de takriben eşit olacak-
tır. Böyle uygun şartlar altmda bir x-isim patronu yiizde 1 den daha az olan bir
ikinci fazm mevcudiyelini ortaya koyabilir. Diğer taraftan, B nin atom numarasi
A ninkinden oldukça küçük ise B patronunun şiddeti, a patronunun şiddetihden
o kadar küçiik olacaktır ki bir iki - faz. karışmrmda nisbeten fazla rniktardaki B
tamamen keşfedilmemiş olacaktır. Bu miktar, A ve B nin atom numaralan arasm-
daki fark 70 yahut 80 birim olduğu uç hallerde yiizde 50 yi geçebilir. Bu şartlar
altmda kaybolan - faz x-ismi metodunun pratik bir kiymeti yoktur. Bir bütün ola­
rak kaybolan faz metodu kullanilmca mikroskop x-ismi metodundan daha iistiin-
diir şu bakimdan ki mikroskobun ikinci bir fazı keşfetmekteki duyarlığı umumi-
yetle daha yiiksek ve mevcut elemanlarm atom numaralarmdan bağımsızdır. Maa-
mafih bu duyarlik ikinci fazm zerre büyüklüğüne tâbidir, ve eğer zerre ekseriya
düşük sıcakhklarda olduğu gibi çok küçiik ise, ikinci faz mikroskop altmda keş-

(*) Çizgisel olmayışm sebepleri Mad. 14—9 da münakaşa edilmiştir,

4
12—5] SOLVUS EĞKİLERİNİN TAYİNİ (PARAMETERS METOD) 377

fedilemez. Bıı itibarla mikroskopla rnuayeııe metodu alçak sıcaklıklardaki solvus

eğrisini tayin ederken o kadar presizyonlu değildir.
İkinci fazı keşfetmek içiıı hangi teknik kullanılırsa kullamlsın kaybolan faz -
metodunun presizyonu iki - faz bölgesinin geııişliği azaldıkça artar.
Eğer (cc + (3) bölgesi ancak yüzde birkaç genişlikte ise bu takdirde a ve j3
ııın izafi miktarları alaşımın toplam terkibindeki küçük değişmelerle çabucak de-
ğişir, ve Wa/W$ nm bir çabuk değişirtıi faz sınırmm iyi bir şekilde presizyonlu
olarak tesbitini rnümkün kılar. Bu, x-ışını metodu için, A ve B nin atom numa-
raları çok farklı olsaiar da doğrudur, çünkü ' eğer ( a + jî) bölgesi dar ise a ve (3
nm terkipleri çok farketmez ve x-ışmı say.ma güçleri dc farklı değildir.

12 — 5 Solviis eğrüeıiîîin tayini (parametrik metod). Biraz önce gör-

dük ki a alanımn smırım tesbitte kullamlaıı kaybolan - faz metodu bir seri
( a + P) alaşımlarmdan [3 fazmın kaybolduğu terkibi tayine dayanır. Halbuki pa­
rametrik metod a katı solusyonunun kendisinin gözlemine dayamr. Bu metod,
daha önce de bahsedildiği üzere, bir katı solusyonun latis pavametresmin doyma
smırına kadar genel olarak terkip ile değişip, ve bıradan sonra sabit kalması ha-
kikatıua dayanır.

Şekil 12 —8(a) da göslerilmiş olan solvüs eğrisinin yerini tarn olarak tayin
etmek istediğimizi farzedelim. Bir seri alaşım, 1 den 7 ye kadar, T, sıcaklığmda
dengeye getirilir-ve su verilerek oda sıcaklığma soğutulur; bu Tr sıcaklığmda a
alanmin hemen hemen maksimurn geııişliğe sahip blduğu düşiinülmektedir. Ala-
şımlardan berbiri için a nm latis parametresi ölçülür ve alaşım terkibinin bir
fonkşiyonu olarak çizilir, ve Şek. 1 2 - 8 ( b ) deki gibi bir eğri elde edilir. Bu eğri-
nin iki kolu vardir: biri a nm parametresinin a nm terkibi ile nasıl değiştiğini

w
I \ \
W 7':
" ~ ! 2 3 4 o
/0
0 7 r
< c
■ / cc + 0

-o
< ' d-7 4-o-e
6 CO r / 5 6 7
§.«» 4
■ J ~^?>
^
/
^ . V x
B NİN AĞIBLIK B-* B NİN A Ğ I R L I K - * .
lal YÜ7,r E S İ

Şek. 12—8, Solvus eğrisinin tayini için parametrik metod.

373 PAZ DİYAGEAMI TAYİNİ [Böl. 12

gösteren meyilli bc kolu, ve a fazının 6 ve 7 alaşımlarıiıda latis parametresinin

alaşım terkibi ile değişmemesi sebebiyle doymuş olduğunu gösteren yatay de kolu.
Gerçekten 6 ve 7 alaşımları T/ sıcakhğında bir iki - faz bölgesindedirler, ve on-
larm arasmdaki yegâne fark ihtiva ettikleri doymuş a nm miktarıdır. Bu itibarla
T/ sıcaklığındaki a alanmın smırı parametre eğrisinin iki kolunun kesişme nok-
tasıdır. Bu yolla solvus eğrisi üzerinde bir nokta yani Tı sıcaklığmda yüzde x, B yi
bulmuş olduk.

Benzer yolla diğer noktalar buluııabilir. Meselâ aynı alaşımlar serisi T2 sı-
caklığmda dengeye getirilirse Şek. 12 —8(b) ye benzer bir parametre eğrisi elde
edilecek fakat onun meyilli kolıı daha aşağıda olacaktı. Fakat bir defa katı solüs-
yonun parametre - terkip eğrisi buluııduktan sonra bütün bu alaşımlar üzerinde
ısı muameleleri ve parametre ölçüleri yapmak zarurî değildir. Solvusun geri kala-
nım tayiıı etmek için yalhız bir iki - faz alaşıma ihtiyaç vardır. Buna gore eğer 6
alaşımı T2 sıcakhğmda dengeye getirilir ve sonra su verilerek soğutulursa o bu sı-
caklıkta doymuş a ihtiva edecektir. Bu alaşımdaki a nın parametresinin av oldu-
ğunu farzedelim. Bu takdirde parametre - terkip eğrisinden, parametresi ay olan
a nın yüzde y mikfarında B ihtiva ettiğini buluruz. Bu şekilde solvus eğrisi üze-
rinde T2 sıeaklığmda bir nokta bulunmuş olur. Solvus üzerinde diğer sicakliklara
ait noktalar aynı alaşımı, yani alaşım 6 yı, muhtelif sıcaklıklarda dengeye getirip,
su vererek soğutmak, ve içindeki a nm latis parametresini ölçerek bulunabilir.

Parametre - terkip eğrisi, yarâ Şek. 12 —8(b) deki 6c kolu bütün solvusu ta­
yin etmek için bir esaa eğri olarak kullanılmış olur. Latis parametresi ölçüsünün
verileh bir doaruluk derecesi için solvusun yerleştirilmesindeki doğruluk derecesi
bilhassa parametre - terkip eğrisinin eyimine tâbidir. Eğer bu eğri hemen hemen
düz ise yani katı solusyonun terkibindeki değişimler parametrede çok küçük de-
ğişiklikler hasıl ediyorsa, bu takdirde pararnetreye dayanılarak tayin edilen ter­
kip oldukça hatalı olacak ve bu hata solvus'un yerleştirilmesine de tesir edecek­
tir, Fakat eğer eğri dik ise bunun tamamen aksi doğrudur, ve nisbeten kaba ola­
rak ölçülen parametre.solvusun yerini tam doğrulukla tesbite yeter. Her iki halde
de izafî parametre ölçüleri aynı doğruluk derecesindeki mutlak parametre ölçüsü
kadar muteberdir.
Şekil 12 — 9 antimonun bakırdaki katı solubitesini sıcaklığın bir fonksiyonu
olarak tayin ederken parametrik metodun nasıl kullanıldığını gösteriyor. (a) daki
meyilli eğri, 630°C da dengeye getirilmiş yüzde 0 dan 12 ye kadar Sb ihtiva eden
bir seri alaşımlar üzerinde yapılan parametre ölçülerinden bulunmuştur. Yatay
doğrular, ağırlık olarak yüzde 12 Sb ihtiva eden ve gösterilen sıcaklıklarda den-
12-5] SOLVUS EĞRİLERİNİN TAYİNİ (PARAMETRIK METOD) 379

geye getirilmiş. iki - faz alaşımlarmm paramterelerini göstermektedir. Bu verilere

dayamlarak çizilmiş olan solvus eğrileri faz diyagrammm bitişik kısımlarıyle bir-
likte ( b ) de gösterilmiştir.

Solvus eğrilerinin aleak sıcaklıklarda tayininde ister x-isinlari ölçüsüne ister

mikroskop rnuayenesine dayansin parametrik metod kaybolan faz metodundan çok
defa daha doğrudur. Daha önee de bahsedildiği gibi, x-ismi difraksiyonu ve mik­
roskop muayenesinin her ikisi de az miktarda mevcut olan ikinci bir fazm mev-
cudiyetini ortaya koymakta, başka başka sebeplerle de olsa yanılırlar. Bu v u k u
bulunca kaybolan faz metodu daima, hakikatte mevcut olandan daha yiikseh bir
solubilite verir. Fakat parametrik metod solubilite mertebesi'tayin edilmiş olan
faz üzerinde yapılan ölçülere dayandığından (a fazi), ikinci fazm herhangibir
özelliğinden müteessir olmaz. j3 fazi, a fazmdan çok daha fazla yahut çok daha
az x-ismi saçma güçüne sahip olabilir, yahut p fazi a fazi üzerinde yapılan para-
metre ölçülerini etkilemeksizin biiyiik yahut kiiçük zerreler halinde çökebilir.

1100
L
1000
\
_ 900 \
3.6800 A
. 630
6 n
a+L
3.6700 ^ ° : ^ 8oo V 1

XI
\ t
V- v 1
~ 3.6600 —I M700
•w -.too" 3
03
I 3.6500 - ; ; / I
Ş*Ş 6 0 0 a
/ | 'la -!- ,3
1 3.6400 "! /
W 500
\ i '~s^ !
| 3.6300 "f~-30U" 400 1
^< « -1- 7
o
•S 3.6200 211 300

200
3.6100F
1
3.6000 100
{] 2 4 6 8 IÜ 12 M "0 2 4 6 8 10 12 14
ANTÎMONUN AĞIRLIK ANTİMONUN AĞIRLIK
YÜZDESİ YÜZDESİ
.(a) (b)
Şek. 12—9. Parametrik metodla bakir - antimon sisteminde solvus eğrisi tayini; (a) pa-
rametrenin terkibe göre değişimi, (b) solubilitenin sıcaklıkla değişimi. .

Dikkat edelim ki parametrik metod yukarıdaki misallerde olduğu gibi pri­

mer kati solusyonlarin alanim tayine münhasır değildir. Bu- metod faz diyagra-
380 FAZ DİYAGHAMI TAYİNİ [Böl. 12

mıııda bir ara katı solusyonu sımrlıyan solvus eğrileriııin tayininde de kullanıla- ■
bilir. Yine şımıı da belirtelim ki paranıetrik metod a fazınııı strüktürü difraksi­
yon çizgileri indislenemiyecek kadar karışık olduğu zamaıı bile kııllanılabilir. Bu
lıalde bazı yiiksek - açı çizgisine tekabül eden d düzleın mesafesi, yahut daha kı-
sası çizginin 20 değeıinin terkibe göre eğrisi çizilir ve elde edilen eğri tıpkı para-
metre - terkip eğrisi gibi kullanılır. Hakikatte «parametrik» metod katı solusyo-
nım, meselâ elektriksel direnç gibi, terkip ile değişen herhangibir özelliğinin öl-
eüsüne. dayandırılabilir.

12 — 6 Üçlü Sİstemler. Bir üçlü faz diyagramıımı tayini tâbiî fazla bir
terkip değişkeni ihtiva etmesi sebebiyle bir ikili diyagrammkiııden daha karışık- !
tır, fakat aynı genel prensipler tatbik edilebilir. Yukarıda aıılatılmış olan ve kay- ;
bolan faza ya da parametrik tekniğe dayanan x-ışmı metodlarindan lierhangibiri
çok küçük değişikliklerle kullanılabilir ve üçlü sistemlerin tetkikinde bunlarm
çok faydalı olduğu görülmüştür. [
Üç bağımsız değişken (iki terkip ve sıcaklık) nıevcut olması sebebiyle bir
üçlü sistemdeki faz dengeleri ancak üç boyutlu uzayda temsil edilebilir. Üç saf
bileşen A, B, C tepelerde olmak iizere terkip bir eşkenar üçgenin içine eizilir ve
sıcaklık terkip üçgeninin düzlemine dik olarak almır. Üç boyutlu modelin her- j
hangibir izotermal kesiti bu sıcakhktaki faz dengelerinin iki boyutta gösterilebil-
diği bir eşkenar iiçgendir. Bu sebeple üçlü sistemleri seçilen bir takım sıcaklık-
larda faz dengesini tayin etmek suretiyle tetkik etmeyi tercih ediyoruz.

Bileşenleri A, B ve C olan bir üçlü sistemin tetkikine üç AB, BC ve CA ikili

faz diyagramları daha-önceden bilinmiyorsa bu faz diyagramlarım tetkik etmekle 'i
başlıyoruz. Sonra terkiplerini hemen hemen keyfî olarak seçerek fakat üçlü den- \
geler hakkmda ikili diyagramlarm verdiği neticelere bakarak bir seri üçlü alaşım- |
lar hazirliyoruz. Bu açıklayıcı alaşımlarm difraksiyon patronlari seçilen sicaklikta j
herbir alaşımda dengedeki fazlarm sayismi ve cinsini ortaya koyacaktir. Bu ön
veriler izotermal kesit üzerinde muhtelif faz alanlarmi kabaca belirtecek ve faz si-
nirlanni daha tam olarak tesbit etmek için daha hangi alaşımlarm hazırlanaca-
ğıııı imâ edecektir. İ
Bu ön sonuçlarnı faz smirlarmm kiiçiik dairelerle temsil edilen difraksiyon :
sonuçlarına uygun olarak çizildiği Şek. 12 — 10 daki gibi bir izotermal kesit ge- ,!
rektirdiğini farzedelim. Bu kesitte a, (3 ve y gibi ikişer ikişer ( a + (3), (|3 + y ) ve j
( a + r ) i^i faz bölgeleriyle birleşen üç tane uç üçlü katı solusyon ve merkezde 1
a, P ve y nm dengede olduğu bir basit bölge vardır. j
Bir basit - faz bölgesindeki a gibi bir fazm terkibi sürekli şekilde değişir.
Bir iki - faz bölgesinde tıpkı ikili diyagramlarda olduğu gibi iki fazın izafî mik-
12—6] ÜÇLÜ SİSTEMLER 381

tarlarmın değiştiği fakat terkiple'rinin değişmediği bağ çizgileri mevcuttur. Buna

göre Şek. 12 — 10 nun ( a + y ) alanrada bağ çizgileri iki faz alanmda dengede

Şek..l2—10. Hipotetik ' üçlü

diyagramm izotermal kesiti.

olan tek faz terkiplerini birleştirecek şekilde çizilmiştir. Meselâ de çizgisi boyunca
terkibi d olan a ile terkibi e olan y dengededir, ve bu iki fazın izafî miktarları
kaldıraç kanununa göre bulunabilir. Bu itibarla X alaşımınm bileşimi

WaÇK.d)=Wr(Xe)

bağıntısı ile verilmiştir. Bağ çizgisi olmıyan bir çizgi boyunca iki fazın hem ter­
kibi ve hem de izafî miktarlari değişir.
Bir üç - faz bölgesinde, fazlarm terkipleri tesbit edilmiş ve üç - faz üçgeninin
tepeleri ile verilmiştir. Bu itibarla Şek. 12 — 10 nun üç - faz alanı ieinde herhangi-
bir alaşımda dengede olan a, $ ve y nm terkipleri sirasiyle a, b ve c ile verilmiş-
tir. Bu fazlarm meselâ Y alaşımmdaki izafî miktarlarmı tayin için Y den ve üç-
genin, meselâ b. tepesinden geçen bir doğru çiziyor ve kaldıraç kanununu tatbik
ediyoruz:

ve
Wa(ag)=Wr(gc).
Bu bağmtılar üe - faz üçgeninin kenaıiarmm ve tepelerinin yerlerini belirtmenin
esasını teşkil eder.
İzotermal kesitin biitiin kisimlari iizerinde faz smirlarimn yerini bulmakta
parametrik metodlar çok faydalıdır. Meselâ Şek. 12 —11(a) daki faz diyagrarm-
mn a / ( a + y ) smirim tayin etmek istiyelim. Bu takdirde be doğrusu ( a + y ) ala-
mnda bir bağ çizgisi olmak iizere abc doğrusu boyunea bir seri alaşımlar hazırlı-
yacak ve herbirinde a nm parametresini ölçecektik. Elde edileeek pararrietre -
382 FAZ DIYAGRAMI TAYINI [BÖL 12

terkip eğrisi, be iizerindeki a alaşımlarmm terkip ve parametreleri sabit olduğun-

dan Şek. 12 — 1 1 ( b ) gibi olabakti. Maamafih bu safhada umumiyetle be doğru-
sıınun doğrultusunu bilmeyiz, çünkü bag oizgileri herhangibir geometrik çizimle
yerleştirilnıeyip deney ile tayin edilmelidirler. Fakat a n m parametresini keyfî
bir doğru meselâ Abd doğrusu boyunca ölçtüğümüzii farzedelim. Bu takdirde pa-

abc boyunca

Hi

YÜZDE A YUZDE A
(1,1 (c)

Şek. 12—11. Üçlü diyagramlarda faz simrlarimn parametrik metodla belirtilmesi.

rametre - terkip eğrisinin Şek. 12 — 1 1 ( c ) ye benzeyeceğini iimit edebiliriz. a tan

bd doğrusu boyunca parametresi bd bir bağ çizgisi olmadığından sabit olmiyacak
fakat umumiyetle bir faz alanmdaki Ab doğrusu üzerindeldnden farklı şekilde
değişecektir. Bu bize, parametre eğrisi iizerindeki biikiilme noktasmdan, faz smiri
iizerindeki b noktasmm yerini bulmak i m k â n ı m verir.
 PROBLEMLER 383

Yine (oc + 3 ) (OC + P + T ) faz sımrı üzerindeki / noktasinm yerini de e/g gibi
keyfî olarak seçilmiş bir doğru boyunca benzer şekilde işlem yaparak bulabiliriz.
Once ef boyunca giderken a nın parametresi şürekli şekilde. değişecektir çimkü ef
bir. seri bağ çizgilerini kesmektedir, fakat üç - faz bölgesindeki fg boyunca a n m
parametresini sabit ve terkibi lı olan doymuş a n m parametresine eşit olacaktır.
Bu itibarla parametre - terkip eğrisi Şek. 12 — 1 1 ( b ) deki şekilde olacaktır.

PROBLEMLER

12—1. Bir A metali ile bir B metali, strüktürü kübik olan bir « ûç katı solusyonu teş-
kil ediyor. Yüksek sıcaklıkta iken su vermek suretiyle soğutulan' tek -, faz alaşımlarımn
terkip ile parametrelerinin-değişimi tayin edilerek a nm latis parametresinin değişiminin
çizgisel olduğu bulunmuştur. Parametre saf A için 3,6060 A dan başlayıp yiizde 40 ağırlıkta
B ihtiva eden a için 3;6140A değerine kadar değişiyor. Ağırlık tDlarak yiizde 5,0 B ihtiva
eden bir ikifaz alaşımma bir seri sıcaklıklarda su vererek bu alaşımdaki a nm paramet­
resini ölçerek bu iki-faz alaşımm solvus eğrisi tayin edilecektir. Solvus eğrisi herhangibir
sıcaklıkta ağırlık bakımmdan B riin yiizde 0,1 kadar doğrulukla tayin edilmek isteniyorsa
parametrenin ne kadarlik bir doğrulukla tayin edilmesi lâzımdır?

12—2. Problem 12—1 de bahsedilen iki-faz alaşım, bir seri sicakliklarda su verildik-
ten sonra, aşağıda verilen ölçülen parametre değerlerine sahip a. ihtiva ediyor:

Sıcaklık Parametre
100°C 3,6082A

200 3,6086

300 3,6091

400 3,6098

500 3,6106

600 3,6118

Bu sıcaklık aralığı için solvus eğrisini çiziniz. Sıcaklık 440"C olduğu vakit B nin A daki
solubilitesi nedir? *'
 BOLÜM 13

SIRALILIK V E SIRASIZLIK DÖNÜŞÜMLERÎ

13—1 Giriş. Sübsütusyon katı solusyonlarmın çoğunda iki cins A ve B

atomunun atomik iatis mevkilerine yerleşmeleri az veya çok tesadüfidir. Bu cins
solüsyonlarda sıcakiıktald bir değişmeııin biricik önemli etkisi termal titreşimin
genliğini artırmak veya azaltmaktır. Fakat, Mad. 2 — 7 de de belirtildiği üzere,
bazı solusyonlar vârdır ki bu tesadüfî strüktür yalnız yiiksek sxcakliklarda olur.
Bu solusyonlar beîirli bir Tc sıcakliğmın altma kadar soğutulursa A atomlarx bir
atomik mevki takimmda peryodik tarzda siralamrlar, ve keza B atomlan da diğer
bir mevki takimmda aym şeyi yaparlar. Bu takdirde solusyona sıralanmış yohut
siiperlatise sahiptir denir. Eğer A ve B atonilannm bu peryodik diizenlenmesi
kristal içinde çok uzun mesafelere kadar devarn ederse buna uzun mesafeli sira-
lamna denir. Eğer sıralı solusyon Tc sıcaklığmm üstüne kadar ısıtılırsa, atomik
düzenlenme tekrar tesadüfî olur ve solusyona sırasızdıı denir.
Siralanma bakumndan atom diizenindeki değişme pek çok fiziksel ve kimya-
sal özelliklerde değişine hasıl eder, ve siralanrnamn meveudiyeti bu değişmelerin
bazilarmdan cikarilabilir. Maamafih bir sırahlık - sirasizlik dönüşiimü için biricik
kesin delil cismin x-isim difraksiyonundaki özel bir cins değişimdir. Bunun böyle
olduğu ilk olarak 1923 de Amerikan metallurjisti Bain tarafmdan terkibi AUCUÎ
olan altin - balar kati .solusyonu için isbatlanmıştır. Bu zamandan beri aym olay
diğer pek çok alaşım sistemlerinde keşfedilmiştir.

13—2 Bir AuCu3 alagimrada uzun - menzilli siralanma. Takriben

395°C olan bir kritik sıcaklığın üstünde AuCu3 ün altm ve bakir atomlan yiiz -
merkezli kiibik latisin atomik mevkilerinde Şek. 13 —1(a) da görüldüğü gibi az
çok tesadiifî çlarak yer almışlardır. Eğer sırasızlık tarn ise bir mevkiin altm ato-
mu tarafmdan işgal edilmesi ihtimali yalniz 1/4, yani altimn alaşım içindeki
atomik kesri, ve biv bakir atomu tarafmdan işgal edilme ihtimali bakirm atomik
kesri olan 3/4 diir.- Bu ihtimaller her mevki için aynıdır ve strüktürü bir bütün
olarak gözönüne alırsak, her mevkiin statistik olarak «ortalama» altm - bakir

384
13-2] BİR AuCu3 ALAŞIMINDA UZUN - MENZİLLİ SIRALANMA 385

atomu tarafindan işgal edilmiş olduğunu düşünebiliriz. Kritik sıcaklığm altmda,

mükemmel olarak sıralı bir alaşımda altm atomları, Şek. 13 —1(b) deki gibi, bi-
rim kübün yalnız köşe mevkilerini ve bakır atomları yüz - merkez mevkilerini iş-
gal ederler. Her iki strüktür. de kübiktir ve hemen hemen aym latis parametresine
sahiptirler. Şekil 13—2 özel bir latis düzleminde iki atomik düzenlenrnenin far-
kını gösteriyor. Aym cms sıralanma PtCu 3 , FeNi3 ve (MnFe)Ni 3 de de gözlen-
miştir.

(~^\ altuı atomü"

Up batar atomu

V_J «ortalamâ».
altm-batar
atotnu

(al Sırasız (b) Sırah

Şek. 13—1. AuCu3 ün sıralı ve sırasız şekliniıı blrim hücreleri.

Sıralı ve sarasız AuCu3 ün difraksiyon patronları arasmda ne fark olacakto?

Sıralanmada birim hücre büyüldüğünde sadece küçük bir değişme olduğundan,
ve hücrenin şeklinde bir değişme oimadığmdan difraksiyon çizgilerinin mevkile-
rinde lıemen hemen lıiç değişme olmıyacaktır. Fakat alomlarm mevkilerindeki
değişme çizgi şiddetlerinde ister istemez bir değişim hasıl edecektir. Bu değişim-
lerin cinsini atomik düzenlennıenin herbiri içn striiktiir faktörünü hesaplıyarak
tayin edebiliriz:

(a) Mükemmel sırasızhk. ccortalama» altın - bakır atomunun atomik saç-

rna faktörü
/„„ = (Au mm atomik kesri) /AU+(CU mm atomik kesri)./ cu .
fav — -j / jAU /'cu.
Bir birim hücrede 000, | |- 0 , J. 0 f. , ve |- | mevkilerinde olmak iizere
dört tâne «ortalama» atom vardır. Bu itibarla striiktiir faktörü

?vi{hu+kv+lwy
F = 2 / e:
F = / a v [l + e««h+b> 4- e T İ ( A + 0 4- e " ( f c + 0 ] .
ile verilmistir.
F. 25
386 SIRALILIK VE SIRASIZLIK DÖNÜŞÜMLERİ ' [BÖ1. 13

Şsk. 13—2. Sıralı ve sirasiz AuCu, tin bir 100 düzlemi üzerindeki atom diizenleri.

Madde 4 — 6 nm (d) misalinden bu strüktür faktörü

/ r =4/av=(/Au + 3/cu) , hkl karışık değilse,

F=0 hkl karışık ise,
olur. Bu suretle tahmin edileeeği gibi sırasız alaşım meselâ bakır veya altın gibi
herliangibir yiiz merkezli kiibik metalin patronuna benzer bir difraksiyon patronu
hasıl ediyor. Karışık indisli yansımalar mevcut değildir.
(b) Miikemmel siralthk. Bu halde her birim hiicre 000 mevkiinde bir al-
tin atomu ve |- |- 0 , |. 0 |. , 0 | |. mevkilerinde de iiç bakır atomu ihtiva eder.

■ f=/ A .+/c«[e :,1 ( A+ *)'+e- , <*+/) + ea,(*+0];

-F=/AU+3/CU) > kangik olmiyan hkl için, (13—1)
F=fAu—fen) , karışık hkl için..
Bu itibarla snalı alaşım biitiin hkl değerleri için difraksiyon yizgilerini hasil eder,
ve bu sebeple de difraksiyon patronu basit kiibik sisteminkine benzer. Başka şe-
kilde söylersek, siralanma sonucu Bravais latisinde bir değişmc olmuştur, sırasız
alaşımm Bravais iatisi yiiz - merkezli kiibik ve sıralı alaşımmki basit kübiktir.
Su-ah ve sirasiz alaşımlarm her ikisinin patronlarmda karışık olmiyan indisli
diizlemlerin difraksiyon çizgileri ayni mevkilerde ve aym şiddette meydana gel-
diğinden bu çizgilere temel çizgiler denir. Sıralı bir alaşımın patronunda karışık
indisli düzlemlerden hasıl olan ilâve çizgilere super latis çizgileri denir ve bunla-
rin mevcudiyeti siralanmanm meydana geldiğine delâlet eder. Super lâtis çizgile-
rinin teşekkülünün fiziksel sebebi Şek. 13 — 1 in tetkikinden anlasilabilir. Sirasiz
striiktiiriin (100) diizlemlerinden hasil olan yansımayı gözönüne 'alalım,'ve dal-
13—2] BİR AuCu, ALAŞIMINDA UZUN - MENZİLLİ SIBALANMA 387

gaboyu X olaıı bir gelen demet öyle bir 0 açısı yapsm k i komşu ( 1 0 0 ) düzlemle-
rinden saçılan ışmlarm yol farkı bir tam dalgaboyuna eşit olsun. Fakat bu iki
diizlem arasında ortalama olarak tamamen aym altm ve bakır atomları dağılımma
sabip diğer bir düzlem vardır. Bit diizlem her iki komşu ( 1 0 0 ) düzleminin saçtığı
dalga ile X/2 kadar faz farla olan ve tamamen aym genlikli bir dalga saçar. T a m
bir ifna olur ve 100 yansıması yoktur. Halbuki sıralı alaşımda komşu ( 1 0 0 ) düz-
lemleri h e m altm ve h e m bakır atomları ihtiva ederler, fakat ikisine eşit uzak-
h k t a k i düzlem yalnız altm atomları ihtiva eder. Yine ( 1 0 0 ) düzlemleriyle bım-
l a r m arasindaki diizlemlerin saçtıkları dalgalar tam zit fazdadirlar, fakat altm ve
bakir atomlarmm saçma güçleri farlcli olmalari sebebiyle genlikleri farklidir. Bu
sebeble sıralı alaşım zayıf bir 100 yaıısıması hasil eder. Ve (13 — 1 ) denklemleri-
nin gösterdiği gibi, biitiin super latis çizgileri, strüktür faktöıieri atomlarm her
birinin atomik sacma faktörlerinin toplamlarim. değil farklarım ihtiva etmesi do-
layısı ile temel çizgilerden daha zayıftır. Bu olay Şek. 13 — 3 de gayet açık olarak
görülmektedif, bu şekilde f ve s sırasıyle temel ve super latis çizgilerini göstermek-
tedir.

.' -I': U
(a)t [
û W v^ / >.
/ I I
111 200 220
' / / /
f
I'
I1 •^ İ
-p. ^—ir—j. -» *? ""■-
C—*j -f -~.
"IT —- " ^ ' » T i -• -r

(c) <
'İ \
/ I /\
100 110 210 211
s s. s s .

Şek.-13—3. Süzülmüş bakir radyasyonu ile hazırlanmış AuCu, tin toz patronlan (çok
kalın taneli): (a) sıcaklık 400°C iken su verilmiş (sırasız), (b) sıoaklığı 360°C da 30 dakika
sabit tutulmuş ve su verilmiş (kısmen sıralı), (c) sıcaklığı 360°C dan itibaren oda sioakh-
ğına kadar yavaş yavaş soğutulmuştur (tamamen sıralı).

Alçak sıcaklıklarda ÂuCu 3 deki uzun menzilli siralanma zahiren miikemmel-

dir fakat Tc ye yaklaşılınea biraz tesadiifilik peyda olur. Bü mükemmel sıralıhk-
388 SIRALILIK VE - SIRASIZL1K DÖNÜŞÜMLERİ [Bol. 13

tan ayrılma aşağıdaki şekilde tarif edilen S uzun - menzilli siralxlik parametresi ile
tasvir edilebilir:
5 = r A — FA g_2
1 —FA

burada r A = A mevkilerinin doğru atomlar yani A atomları tarafından'işgal edil-

me nisbeti, ve F A = A atomlarinm alaşımdaki nisbetidir. Uzun menzilli siralanma
miikemmel olunca, tarif icabi r A = l ve bu sebeple de S = l dir. Atomik düzeıı ta-
mamen tesadiifî olunea r A = F A ve S = 0 dır. Meselâ 25 altm atomu ve 75 bakir
atomundan ibaret AuCu3 e ait 100 atom göz önüne alalım. Siralanmanm miikem­
mel ormadığmı ve bu altm atomlarmdan yalniz 22 sinin «altm mevkilerinde» ya­
ni küb köşelerinde ve diğer üçünün «bakir mevkilerinde» olduğunu farzedelim.
Şimdi (13 —2) denkleminde A atomuslarak altm atomunu ahrsak, r^ — Y|=0,88
ve F A = T U = 0.25 olur. Bu itibarla

0,88-0,25
**-1,00-0,25 - U ' 8 4

meveut uzun menzil siralanmanm dereeesini tayin eder. Bakir atomlarinm dağı-
limmi göz ön.üne alsaydık ayiıı sonuç elde edilirdi.
Bir super latisde miikemmel uzun menzil siralanmasmdan herhangibir ayril-
ma süperlatis çizgilerinin zayıflamasına sebep olur. Kısmen sıralı AuCu3 alaşımı-
nm strüktür faktörlerinin

F=(/Au+3/cu) karışık olmıyan hkl için, „

F=S(fAvr—fen) karışık hkl igin
şeklinde olduğu gösterilebilir. Bu denklemleri (13 — 1) denklemleriyle mukayese
ettiğimiz zaman «üperlatis çizgilerinin müteessir olduğunu görüyoruz. Fakat super
latis çizgilerinin şiddeti \F\2 ile orantılı ve bu sebeple de S2 ile orantılı olduğundan
zayıflama bariz şekilde olur. Meselâ sıralanmada S==1,00 dan S = 0,84 değerine
diişme bir süperlatis çizgisinin şiddetini takriben yüzde 30 azaltır. Süperlatis çiz-
gilerinin kısmî sırasızlık dolayısıyle zâyıflaması Şek. 13 — 3 de gösterilmiştir. Bir
siiperlâtis ile bir temel eizginin integre edilmiş şiddet pranlarını mükayese ederek
S yi deneysel olarak tayih edebiliriz.

Bu şekilde elde edilmiş S değerleri Şek. 13—4 de T mutlak sıcaklığımn

fonksiyonu olarak, sıcaklık Tc kritik sıcaklığm bir kesri balinde ifade edilmek
suretiyle, gösterilmiştir. AuCu3 için S nin değeri sıcaklıkla tedricen azalıyor ve Tc
sıeaklığmda takriben 0,8 oluyor ve dalıa sonra birdenbire sıfıra düşüyor. Tc sıeak-
13—2] BİR AuCu3 ALAŞIMINDA UZUN - MENZİLLÎ SIRALANMA 389

lığmm iistünde dağalım tesadüfidir ve süperlatis çizgileri yoktur. Madde 4 — 12 de

kısaca bahsedirrniş olan difraksiyona uğrayan enerjinin takribi korunum kanunu-
ııu hatırlarsak süperlatis çizgilerinden kaybedilen enerjinin tamamen sırasız ala-
şımm patronunda başka bir şekilde görüleceğini tahmin edebiliriz. Hakikaten öyle

1.0
y AuCıi3

a.8

Şek. 13—4. üzun menzil sı- " °' 6 '

ralanma parametresi S nin
4
AUCUj ve CuZn için sıc'aklıkla
değişimi.
0.2

0
0.4 0.5 0.6 0.7 . 0.8 0.9 1.0
TIT0

olur ve bütün 20 aralığma yayılmış zayıf bir difraksiyon background'u olarak gö-
rülür. Bu diffuz sagılması tesadüfilikten ileri gelir ve atom düzeninin mükemmel
peryodilikten lıerhangibir ayrılmasınm Bragg aoılan dışmda bazı diffuz saçılma-
sraa sebep olacağı genel kanununıın bir diğer tezalıürüdür.

Von Laue gösterdi M eğer iki cins A ve B atonııı bir katı solusyonda tama­
men tesadüfî olarak dağılmış ise bu takdirde hasıl olaeak difftız saçılması 7c. ve-
rilen bir terkip için bir sabit, ve /A ve fB atomik saçılma faktörleri olmak üzere

JD=k(fA-fB)2 . . (13-4)
ile verilmiştir. Hera /A ve hem de / B niıı değeri (sin0/^,) nın artmasıyle azalır,
farkları da azalmaktadır, bu itibaıia ID nin değeri 20 = 0 da maksimumdur ve 20
arttıkça azalır. Bu diffuz saçılmasmı deneysel olarak ölemek pek güçtür. Bir defa
zayıftır ve Compton değişik saçılması ve termal diffuz saçılmasmm üstüne bin-
mektedir. Maamafih (13 — 4) denkleminin tamamen genel olduğunu ve alçak sı-
caklıklarda sıralanmaya muktedir olsun veya olmasın herhangibir katı solusyona
tatbik edilebileceği kayda değer. Madde 13 — 5 de bû noktâya tekrar döneceğiz,

Uzun - menzil sıralılığmm bahse değer bir başka cephesi de terkipteki değişi-
min ntkisidir. Bir AuCu3 latisinde köşe mevkilerin yiiz merkezi mevkilerine oram
1 : 3 olduğundan mükemmel bir sıralıbğa ancak altm atomlarınm bakır atomla-
rma oram tarn olarak 1 : 3 olduğu zaman varılabilir. Fakat Şek. 13 — 5 deki faz
diyagrammda görüldüğü gibi (Burada yüksek sıcaklıkta dengede olan sırasız a fa-
 SIRALILIK VE SIRASIZLIK DÖNÜŞÜMLERİ [Böl. 13
390

zindan ayirmak için sirali faz a.' ile gösterilmiştir ) alaşımlarda altının atornik
yüzdesi 25 den biraz az veya biraz çok olduğu vakit de sıralılık meycut olabilir.
Yüzde 25 den biraz fazla altm ilitiva eden sirali bir alaşimda bütjin köşe mevki-
ler altm atomlari tarafmdan iş'gal edilmiştir, ve geriye kalan altm atomlari nor-

1100

0 10 20 30 40 50 60 100
Cu Au
Au'NUN ATOMÎK YÜZDESİ '

Şek. 13-5. Altm - Bakir sisteminin faz' diyagrami. Yer darlıği sebebiyle iki-faz alani
işaret edilmemiştir.

mal olarak bakir atomlarmm bulunduğu yüz - merkezi mevkilerine yerleşmiştu'- ^

Yiizde 25 den az altm' ihtiva eden bir alaşım icin b u n u n tam tersi doğrudur. far
kat faz diyagraxnmm da gösterdiği ğibi, sirali bir latisin kararsiz olmadan kabul

._j
13—3] UZUN - MENZİLLİ SIRALANMAYA DİĞER MİSALLER 391

erlebileceği terkip değişiminin, smırları vardır. Gerçekteıı, eğer altııı muhteviyatı

takriben yiizde 50 atoma yükseltilirse, tamamen farkli bir sıralı alaşım olan AuCu
teşekkül edebilir.

13—3 U z u n - menzilli s ı r a l a n m a y a d i ğ e r misaller. Oldukça k a n ş ı k

olan AuCu deki dÖnüşümü incelemeden evvel (3—pirinein tavrmı inceliyebiliriz.
Bu alaşım takriben yüzde 46 dan hernen hemen yüzde 50 ye kadar çinko atomu
,sımrları arasmdaki terkipler için oda sıcaklığmda kararlıdır, bu itibarla orta bir
yaklaşıklıkla CuZn formülü ile ifade edilebilir. Yüksek sıeaklıklarda strüktürü
statistik olarak, bakır ve çinko atomları tesadiifî olarak dağılmış olmak üzere ci-
sim - merkezli kiibiktir. Takriben 465°C degerindeki bir kritik sıcaklığm altmda
sıralanma meydana gelir, bu l a k d i r d e "Şek. 13 — 6 da belirtildiği gibi hücre köşe-
leri yalmz bakir atomlari ve hücre merkezleri yalnız einko atomları tarafmdan

■cinko'atomxi

bakir atomu
«ortalama»
bakir-ginko
atomu

Ca) Sirasw a>\ Si-rali

Şek. 13—6. Bir CuZn alaşımımn sırasız ve sirali seklinin birim hiicreleri..

işgal edilebilir. Bu itibarla sirali alaşırn GsCl strüktürüne sahiptir ve Bravais la-
tisi basit kiibiktir. Aym sirali strüktüre sahip olan diğer diğer alaşımlar CuBe,
CuPd, AgZn, FeCo. NiAl ( * ) vesairedir. Maamafih, bu alaşımlardan bazıları ta
ergime noktalarma kadar sirali kaldiklarmdan, hepsi sirali - sırasız dönüşümüne
tâbi olmaz. Bundan önceki maddede yapılana beıızer hesaplarda ideal CuZn ter-
kibi iein (3 —pirincin strüktür faktörünün

F-- '■ (/Cu+/zn), (h+k + l) gift için,

(13-5)
F-- ~-iS(fcu fin), (h+k + l) tek için.

(*) NiAl alaşımı Mad. 12—3 de bazi terkiplerde kusurlu latis olarak bahsettiğimiz (3 fa-
zıdır.
 392 SIRALILIK VE SIBASIZLIK DÖNÜŞÜMLEBİ [Böl. 13

olduğu gösterilebilir. Başka şekilde söyleınek. gerekirse (h + k + l) mn çift olduğu

. haller için temel çizgiler vardır ki şiddetleri alaşım sıralı olsun yahut olmasın de-
ğişrııez. Ve (h + k+l) nin tek olduğu haller için süperlatis çizgileri vardır ki yal-
mz bir dereceye kadar sıralarıma olduğu vakit patronda rnevcuttur ve şiddetleri
de sıralannıanm dereeesine tâbidir.

Şekil 13 — 4 uzun-meıızil sıralanma derecesinin CuZn de sıcaklıkla nasıl

değiştiğini gösteriyor. Sıralanma parametresi CuZn için T değeri Tc ye yaklaşır-
ken sih-ekli olarak sıfıra gider. Halbuki AuCu3 için bu parametre ta Tc ye kadar
oldukça yüksek bir değeri muhafaza eder ve sonra birdenbire sıfıra düşer. Btı iki
alaşımda sırasızlık - sıralılık dönüşümünün Iıızında da dikkate değer bir fark var-
dır. AuCu3 alaşımmdaki dönüşüm nisbeten o derece yavaştır ki bu alaşmıın ber-
hangibir sicakliktaki strüktürü, Şek. 13 — 3 deki difraksiyon patronlarmdan da
anlaşılacağı gibi, su vermek suretiyle oda sıcaklığmda muhafaza edilebilir. Hal­
buki CuZıi dt, sıralamna o kadar çabuktur ki yüksek sıcaklıkta nıevcut olan sı-
rasızbk, su verıne ne kadar çabuk yapılırsa yapılsın, oda sıcaklığında muhafaza
edilemez. Bu sebeple. oda sıcaklığındaki herhangibir CuZn nümunenin tamamen
sıralı olduğıı söylenebilir. (Şekil 13 — 4 de görülen CuZn alaşımma ait S nin
T/Tc ye göre eğrisi zarurî olarak bir yüksek - sıcaklık difraktometresi ile yapılan
muhtelif sicakliktaki ölçülere dayanmaktadır.)

Kristallografi yönünden bütün sırahlık sırasızhk dönüşünıleri AuCu3 ve

CuZn dekiler kadar basit değildirler. Meselâ karışık hallere altm - bakır alaşım-
larmda AuCu veya buna yakm terkiplerde rastlarız, bu alaşımlar terkibe tâbi ol-
mak üzere takriben 420°C veya daha aşağı bir kıitik sıcaklığın altmda sıralı olur-
lar (bak Şek. 13 — 5). AuCu3 de altın atomlarmm bakır atomlarma oranı 1 : 3 ol-
duğu halde. bu oran AuCu için 1 : 1 dir ve bu sebeple sıralı AuCu nün strüktürü
öyle olmalıdır ki altın nıevkilerinin bakır. mevkilerine oram 1 : 1 olmalıdır. Sıra-
lanma sıcaklığma tâbi olmak üzere iki sıralı şekil hasıl olur, ve buıılar farklı kris-
tal strüktiirüne sahiptirler:

(a) Yüksek sıcaklıklardan yavaş soğuma ile yahut takriben 380°C nin al-
tmda izotermal sıralanina ile teşekkül eden ve «■" ( I ) ile gosterilen tetragonal
AuCu. Birim hücre Şek. 13—7(a) da gösterilmiştir. Şekli, c/a oranı takriben
0,93 olduğu için, kübe çok yakmdır, ve altm ve bakır atomları ardışık olarak
(002) düzlemlerini işgal ederler.

(b) îzotermal sıralanm aile takriben i20°C ve 380°C arasmda teşekkül edeıı
ve a" ( I I ) ile gösterilen ortorombik AuCu, Onun Şek. 13 —17(b) de görülen çok
nadir birim hiicresi. a' ( I ) gibi on tane tetragonal hiicreyi yanyana koyup sonra
bunlardan beş tanesini diğer beşine nazaran c/2 ve a/2 vektörleriyle öteliyerek el-
13-3] UZTJN - MENZILLI SIRALANMAYA D İ Ğ E R MİSALLER 393

de edilir. (Biraz distorsiyon olur, ve hepsi birleştiği vakit hakikî hücreyi ıneydana
getiren on hiicreden her biri tetragonal olmayrp ortorombiktir, yani b tain olarak
a mn on katıdeğil fakat takriben 10,02a ya eşittir. c/a orani takriben 0,92 dir.)
Sonunda b/2 mesafesi için herhangibir (002) düzlemindeki atomlar tamamen al­
tm, ve sonra bir 6/2 mesafesi için tamamen bakir ve ilâb olan bir strüktür elde
olunur

altin atomu

-fcalar atomu

(a) a"(J)-tetragoiial

A^t^^J^^Â
# I. tf •
.0....İ...0Y...£...»
ft: »• 0 0:
y^A.-A'A
■-İ----OJ—.K--0
|D a.
-=!-•—07—
- • ^---o-T-i^c
P.
JT--0---V
P

/•
D
o
-ff
,- o
■&
.- o
£>"
,- o
p-~
.• o ~ ~ i^x?
..#■...4.^'....'..^-—.j..^rL/-1
' 9
*

(Ij) <t"(ll)-ortoroiabik
Şek. 13—7. . AuCu nun iki sıralı şeklinin birim hücreleri.

Kristallografik noktayi nazardan AuCu3 ve CuZn de hasil olan siralanmamn

einsi ile AuCu ve diğerlerinde meydana gelen arasmda esasli bir fark vardir.
AuCu3 de sırasızhk - sıralılık dönüşümüne refakat eden Bravais latisinde bir de-
ğişme vardır fakat kristal sisteminde bir değişme yoktur: sıralı veya şırasız şek-
lin her ikisi de kiibiktir. AuCu de siralanma işlemi Bravais latisini ve kristal sis-
ternini birlikte değiştirir, sistem kiibiklikten tetragonal AuCu ( I ) yahut ortorom-
bik AuCu■'( I I ) ye değişir. Bu değişimler atomlarm diizenlenmesinin sirnetrisinde-
ki değişimden ileri gelir, çünkü verilen bir strüktürün ait olduğu kristal sistemi
nihayet bu strüktürün simetrisine tâbidir (bak Mad. 2 — 4), altm-bakir sistemin:
de sırasız a fazi kiibiktir, çünkü bir yiiz - merkezli latisdeki altm ve bakir atomla-
rinin diizenlenmesi herhangibir terkipte statistik manada kiibik simetriye sahiptir.
AuCu3 de siralanma işlemi altm ye bakir atomlarim hiicrelerin herbirinde belirli
394' SIBALILIK VE SIRASIZLIK DÖNÜŞÜMLERİ [Bol. 13

rnevkilere koyar (Şek. 13 — 1), fakat bu düzenlenme halâ kiibik simetriye sahiptir
ve hiicre kiibik kahr. Halbuki sirah AuCu de yalmz tetragonal bali gözöııüne alır-
sak, atom düzenleıımesi öyledir ki < 1 1 1 > formunun doğrultuları etrafmda iie
kath rotasyonel simetri artik yoktur. Bu, kiibik sistem ioine gerekli minimum, si-
metri şartı olduğundan bu hiicre Şek. 13 —7(a)-kübik değildir. Maamafih 001 et­
rafmda dört - kath rotasyonel simetri vardir fakat 010 yahut 100 etrafinda yoktur.
Buna göre sıralı şekil tetragonaldir. Aaltm ve bakir atomlarmm ardışık 002 diiz-
lemlerine ayrılması c nin a dan fark etmesine sebep olur, bu halde altm ve bakir
atomlramin büyüklükleri fark sebebiyle c doğrultusunda a ya nazaran kiieiik bir
kisalma vardir. Fakat eğer c değeri a ya eşit de olsa idi, Şek. 13 —7(a) da görülen
hiicre simetrisi sebebiyle tetragonal olarak tasnif edilecekti.

13—4 Siiperlatis gisegilerinin deteksiyonu. Daha önce de gördük M

surah bir kati solusyouun bir siiperlatis çizgisinin şiddeti bir temel çizginin şidde-
tinden çok daha za)rıftır. Bu çizgi fark edilmiyecek kadar zayif olabilir mi? Miil-
tiplisite çarpammn ve Lorentz - polarizasyon çarpanmm bir eizgiden diğerine deği-
şimini ihmal ederek ve bir siiperlatis ve temel çizginin izafî integre edilmiş şid-
detlerinin bu çizgilerin zafî |Fp değerleriyle verildiğini kabul ederek takribi bir
talımin yapabiliriz. Meselâ tamamen sıralı AuCu3 için (13 — 1) denkleminden

Şîddet (siiperlatis Qizgisi) _ jFf _ (/A U —/C») 2 n o_ f i 1

K
Şiddet (temel çizgi) ^ \F\f (/ A «+3/ c J"
buluyoruz. Şimdi (sin9)/X — 0 için f — Z koyabiliriz, ve altın ve bakırın atom nu-
maraları sırasıyle 79 ve 29 olduğundan, (13 — 6) denklemi küçük saçılma açıları
için
h „ (79—29) 2
0,09
I{ ~ [79+3(29)] 2
olur. O halde siiperlatis çizgileri temel çizgilerin takriben onda biri kadar şiddet-
lidir, fakat Şek. 13 — 3 den de görüleceği üzere, deteksiyonlarında lıerhangibir
güçlükle karşılaşılmaz.
Fakat CuZn de hattâ tamamen sııalı dahi olsa, durum çok daha kötüdür.
Bakır ve çinkonun atom numaralrı sırasıyle 29 ve 30 dur, ve, önceki gibi kabul-
ler yaparak
h _ (/cu-/zn) 2 _ (29 —30) 2
0,0003
// (fcu+fzn)2 (29 + 30)2
buluruz. Bu oran o kadar küçüktür ki sıralı CuZn nin siiperlatis çizgisi x-ışmı
difraksiyonu ile ancak çok özel şartlar altmda farkedilebilir. Aynı şey atom nu-
13—4] SÜPEBLATİS ÇİZGİLERİNİN DETEKSİYONü 395

maralari yalmz bir yahut iki farklr olan A ve B elemanlarmm süperlatisleri için
de doğrudur, çünkü süperlatis çizgi şiddeti genel 'olarak (/ A — / B ) 2 ü e orantılıdır.

•t-l | 1 1 r—" 1 1 1 1 1 1 1 1

ü 0.2 0.4 0.6 0.8 . 1.0 ""1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 *AK

Şek. 13—8. Af nin \/lK ile değişimi.

Maarnafih her iki atom hernen hemen aynı atom n u m a r a s m a salıip olduğu
vakit hüperlatis eizgilerinin şiddetini temel çizgilerin şiddetine nazarau arttırmak
igin bir yol vardir, ve bu gelen dalgaboyunu uygun seçmektir. Madde 4 —3 de
yapılmış olan atomik saçma faktörlerinin münakaşasmda kapal'ı olarak. atomik
saçma faktörlerinin gelen dalgaboyundan sin6/X m i k t a n sabit olmak şartiyle ba-
ğımsız olduğu kabul edilmişti. Bu t a m a m e n doğru değildir. Gelen dalgaboyu X,
saçıcı elemamn K absorbsiyon k e n a n n ı n XK dalgaboyuna yaklaşık olarak eşit ol-
duğu zaman bu elemanm atomik saçma faktörü, X değeri XK dan çok daha kisa
olduğu zamankinden birkaç birim-daha aşağı olabilir. Eğer X<<XK için / = ato­
m i k saçma faktörü vazedersek ( b u , meselâ E K 8 de sıralanmış m u t a d değerdir)
ve A / = X değeri XK ya y a k m olduğu vakit / deki değişme ise b u takdirde / ' = / +
A / degeri X inn XK ya y a k m olduğu zaman atomik saçma faktörüdür. Şek. 1 3 - 8
A/ nin X/X K ile nasıl değiştiğini gösteriyor, ve bu eğri herhangi özel dalgaboyu
ve elernan kombinezonuna tatbik edilmesi lâzrm gelen A/ doğrultma m i k t a r m i n
tahmininde kullamlabilir. ( * )

(*) Kat'î konuşmak gerekirse, Af saçıcı elemanm atom numarasma da tabidir ki her bir
eleman için farklı Mr doğrultma eğrisi gerektiğini ifade eder. Fakat Af nin Z ile değişimi
çok fazla değildir, ve vasat bir atom numarali (takriben 50) eleman için hes'aplanmış olan
Şek. 13—8 oldukça iyi bir yaklaşıklıkla herahngibir eleman için doğraltma eğrisi olarak'
kullamlabilir. . ■ '
396 SIRALILIK VE SIEASIZLIK DÖNÜŞÜMLERİ [Böl. 13

X/XK takriben 0,8 den küçük olunca doğrultma pratik bakimdan ihnial edi-
lebilir. X/XK oram 1,6 yı geçince doğrultma miktarı hemen hemen sabit ve XK
daki küçük değişiralerden bağımsızdır. Fakat X nın değeri \K ya yakm ise doğ-
nıltma eğrisinin eyimi gayet diktir ve hemen hemen aym atom numarali iki ele-
man için A/ doğrultma miktarmm gayet farklı olabileceğini ifade eder. Bu du-
rumdan faydalanarak ekseriya bir süperlatis çi'zgisinin şiddetini normal değerinin
üzeıine çıkarabiliriz.

9 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2

Şek. 13—9. Parkh iki dalgaboyu için bakırın atomik saçma faktörleri.

Meselâ sn'ali CuZn i MoKa, ile letkik ediyor.sak X/XK nm değeri bakır ato­
mu igin 0,52 ve çinko atomu için 0,55 dir. Buna göre A/ nin değeri atomlardan
herbiri için takriben 0,3 dür ve bir süperlatis eizgisinin şiddeti 20 açısımn alçak
değerlerinde [(29 + 0,3) — (30 + 0,3)] 2 ile orantılıdır. Bu şartlar altında eizgi adi
background içinde görünemiyecekti. Fakat eğer ZnKa radyasyonu kullanılırsa
X/XK nm değeri bakır ve çinko atomları için sırasıyle 1,04 ve 1,11 olur, ve Şek.
•13 — 8 doğrultma terimlerinin —3,6 ve —2,7 olduğunu gösterir. Şimdi süperlatis
çizgilerinin şiddeti [(29 —3,6) —(30 —2,7)] 2 =3,6 ile orantılıdır ve eizginin de-
teksiyonuna yetecek kadar büyüktür. CuKa, radyasyonunda MoÜTa.ya nazaran ba-
zı üstünlükler vardır fakat bu üstünlük ZnKa daki kadar fazla değildir, ve CuZn
deki sıralılığm deteksiyonu ancak kristal ile monokromatik hale getirilmiş CuKa
kullanmakla mümkündür.

j
 13—5] KISA MENZİLLİ SIRALANMA VE KÜMELENME 397

■Çok iyi bir yaklaşıklık ile atomik saçma faktöründeki değişim A/ saçılma
açısındaıı bağımsızdır ve bu sebeple difraksiyori patronundaki bütün çizgiler için
bir sabittir. Bu sebeple, / yi sin8/X ya bağlıyan adi eğrinin bütün ordinatlarına
; aynı A/ değerini ilâve edersek Şek. 13 — 9 daki gibi doğrultulmuş bir /' eğrisi ei-
I zebiliriz,
Absorbsiyon kenarma yakın saçma faktöründeki bu anormal değişmeden fay-
: dalamnakla hakikatte x-ışmları metodunu çahşabileeeği son noktaya kadar sürü-
! yoruz. Hemeıı hemen aynı atomik numaraya sahip. metallerin alaşımlarmdaki sı-
ralanmayı tetkik etmek için dalıa iyi bir vasıta nötron difraksiyonudur (EK 14).
İki elemanm atom nuınaralarındaki fark yalniz bır birim olduğu halde nötroh
saçma güçleri tamamen farklı olabilir, bu . süperlatis çizgi şiddetlerinin yükselc
1
olmasına sebep olur

13—5 Kışa nıenzilli sıralanma ve kümelenme. Kritik Tc sıcaklığı-

; nm üstünde uzun - menzilli sıralanma kaybolur ve atomik dağalım az çok tesadüfî
olur. Bu, toz patrondan süperla'tis çizgilerinin kaybolması ile anlaşılır. Fakat pat-
ronıın backgrouiıd'unu teşkil eden diffuz saçılmasımn dikkatli bir analizi mti-
^ .kemmel bir tesadüfiliğe erişilmediğini gösterir. Aynı cinsten olmıyan atomlarm
yakm komşn olmaya meyilleri ortalamadan daha fazladır. Bu hal kisa - menzilli
sıralanma olaıak bilinmektedir. - - ...

Meselâ AuCu3 de mükemmel uzun-menzil sıralanması mevcut olunca 000 da

i yer almış bir altm.atomu |- \ 0 ve denk mevkilerdeki (bak Şek. 13 —1), 12 tane
: bakır atomu ile sarılnuştır, ve verilen herhangi bir bakır atomunu da aynı şekilde
12 altm atomu çevrelemiştir. Bu şekilde gruplanma doğrudan doğruya mevcut
uzun-menzilli sıralanmanm bir neticesidir ki aynı zamanda altın atomlarınm kö-
1
. şe mevkilerde ve bakır atomlanmn yüz-merkezi mevkilerinde olmalarmı gerekti-
1
rir. Tc nin üstünde bu sıra bozulur ve eğer atomik dağalım hakikaten tesadüfî ol-
saydı, verilen bir altm atomıt köşe veya yiiz-merkezi mevkilerinin birinde buluna-
i bilecekti. Bu takdirde madem ki solusyon içinde ortalama olarak 4 atomdan 3 ü
j bakırdır, altm atomunun -| (12) = 9 tane bakır atomundan yakm komşıısu ola-
| cakti. Hakikatte, Tc nin iistiinde bazi kisa menzilli şıralanma gözlenmiştir: meselâ
I Tc den 60°C daha yiiksek olan 460°C sıeaklığında verilen bir altm atomunun et-
■j rafmda ortalama olarak 10,3 tane bakir atomu vardir.
j.
i Bu tamamen genel bir olaydir. Belirli bir sıcaklığm altında uzun-menzilli-si-
| ralanma arzeden herhangi bir kati solusyon bu sıeaklığın iistiinde .biraz kisa-men-
i- zilli sıralanma gösterir. Sıcaklık Tc nin iistiinde artmldıkça kısa-menzilli sıralan-
! manm derece&i azalir, yani termal uyarmalarm artmasi atomik dağalımı gittikçe
j. daha çok tesadüfî hale getirir. Kisa-menzilli sıralamamn ilginç bir tarafı şudur ki
398 SIRALILIK VE SIRASIZLIK DÖNÜŞÜMLEEİ [Böl. 13

bu tip siralanmamn altın-gümüş ve altm-nikel solusyonlari gibi alçak sıcaklıklar-

da uzun-mcnzilli siralanmaya tabi olmiyan kati solusyonlarda da mevcut olduğu
bulunmuştur.
Bir kati solusyonda tesadüfîlikten bir başka şekilde ayrilma da taliayyiil ede-
biliriz, bu da ayni cms atomlarin yakm komşu olma tenıayülüdür. Bu olay kiime-
lenme olarak bilinmektedir ve alüminyum-gümüş ve alüminyum-çinko solusyon-
l a r m d a gözlenmiştir, Hakikatte belki de miikemmel tesadüfî kati solusyon diye
bir şey yoktur. Bütün hakiki solıısyonlar az veya ç o k n i s b e t t e mulıtemelen ya kı-
sa-menzilli siralanma ya da kümeleııme arzedei'ler çünkü bunlar aralarmda çekiei
veya itici özel kuvvetler olan farklt atomlardan müteşekkildir.

1206

1000

lli

1.0 2.0 2.4 3.2 3.0

4w sjn 0

Şek. 13—10. Tam tesadiifilik, kisa - menzilli siralanma, ve kümelenme arzeden kati
solusydnlarm (buradaki yiiz - merkezli kübik Ni4Au alaşımı) toz patronlarmdaki / D diffuz
saçılmasmm hesaplanarak elde edilmiş şiddeti. Kisa - menzilli siralanmaya ait eğri tesa-
düfî konfigürasyon üzerine bir ilâve farklı komşu esasmdan hareket edilerek, ve kümelen-
me eğrisi bir tane eksik farklı komşu esasmdan hareket edilerek hesaplanmıştır.

Kısa-menzilli siralanma yahut kiimelenmenin dereeesi, uzun-menzilli siralan-

madaki gibi, uygun bir parametre ile tarif cdilebilir, ve bu parametre değeri ile
hasıl edilen difraksiyon olayı arasında bir bağmtı kurulabilir. Bu olaylarm genel
karakteri Şek. 13 — 10 da gösterilmiştir, k i bu. şekilde diffuz saçılmasmm şiddeti
20 ya göre değil fakat sin0 n m fonksiyonu olarak çizilmiştir. (Şek. 13 — 10 da,
 PROBLEMLER 399

siddetlerinin diffuz saçjlmasına nazaran çok yüksek olmasx sebebiyle temel çizgiler
gösterilmemiş fakat absis ekseni iizerinde bunlardan iki tanesinin yani 111 ve
200 m y'eıieri işarellenmiştir). Eğer atomik dağalım tamamen tesadüfî olsaydı 28
veya sin0 sifirdan itibaren artarken saçılma şiddeti ( 1 3 — 4 ) Denk. göre tedricen
artacakti. Eğer kısa-menzilli sıralanma mevcut olsaydı k ü ç ü k açılarda saçılma da-
ha az şiddetli olıır ve saçılma eğrisinde alçak geniş m a k s i m u m meydana gelirdi,
bıı maksimumlar umumiyetle uzıın-menzilli sıralanmadaki keskin süperlatis çiz-
gilerinin aynı mevkilerde bulunrlar. Kümelenme küçük açılarda kuvvetli saçıl-
maya sebep olur.

Maamafilı bu etkilerin hepsi çok zayıftırlar ve daima mevcut olan diğer cins
dfifuz saçılmaları tarafmdan maskelenmişlerdir. Bu itibarla Şek. 13 — 10 da görü-
len teferruat düzülmüş radyasyonla yapılmış adi toz patronlarmda asla gözlenemez.
Bıı teferruatı açıklamak ve bxı suretle katı solusyonlarm strüktürü h a k k m d a bir
bilgi edinebilmek için tam monokromatik radyasyon kullanmak ve diğer eins dif­
fuz saçılması, bilbassa daima mevcut olan termal-diffuz saçılması ve değişik Comp-
ton saçılmasmm hesaba katılması lâzımdır.

PROBLEMLER

13—1. Bir Tj sıcaklığmdan su verilerek soğutulmuş AuCu3 ün CuKa radyasyonu ile

bir Debye-Scherrer patronu yapılıyor. Patrondaki 420 çizgisinin integre edilmiş şiddetinin,
421 çizgisinin integre edilmiş şddetne oram 4,38 buhmmuştur. Uzun-menzlli sıralanma para­
metresi S nin T sıcaklığmdaki değerini bulunuz. (AuCu3 niin latis parametresi olarak 3,75 A
alınız. Bu iki eizginin Lorentz-polarizasyon îaktörleri arasmdaki küçük farkı ve atomik sa-
çılma faktörleri için Mad. 13—4 de bahsedilen tashihleri ihmal ediniz.)
13—2. Tamamen sıralı (3-pirinoi için CuKct radyasyonu kullamldığma göre, 100 siiper-
latis çizgisinin integre edilmiş şiddetinin 110 temel çizgisinin integre edilmiş şiddetııie ora-
mm hesaplaymız. Atomik saçüma faktörleri içiri tashihleri Şek. 13—8 den tahmin ediniz.
|3-pirincin (CuZn) latis parametresi 2,95 A dur.
13—3. (n) AuCuCI) nin sirah tetragonal modifikasyonunun B'ravais latisi nedir?
(6) AuCu nun sırasız ve sirah (tetragonal) şekillerinin strüktür faktörlerini hesâpla-
yı.mz. .
(c) Yukarıda (b) de yapılan hesaplara dayanarak ve cl a oramndaki değişimi gözönüne
alarak AuCu nun sırau ve sırasız (tetragonal) şekillerinin patronları arasmdaki farkı tas-
vir ediniz.
 / B Ö L Ü M 14

DIFRAKSIYON ÎLE KÎMYASAL ANALÎZ

14 — 1 Giriş. Verileıı bir cisim, bu cisinı ister saf halde bulunsun ister
bir cisimler karışımımn bir bileşeni olsun daima karakteristik bir difraksiyon pat-
ronu hasıl eder. Bu hakikat, kimyasal analiz difraksiyon metodunım esasıdır. Ozel
bir cisim için bu cismiıı patronunun özdeşliğine bakarak kalitatif analiz yapılabi-
lir. Kantitatif analiz de m ü m k ü n d ü r ç ü n k ü bir karışımm bir bileşeninin hasıl et-
tiği difraksiyon çizgilerinin şiddeti bu bileşenin n ü m u n e içindeki oramna tabidir.

Difraksiyon analizinin özel bir üstünlüğii bir cismin mevcudiyetini onu kim­
yasal elernanlardan ibaret bileşenleri cinsinden değil bu cismi nümune içiııe lıaki-
katte bulunduğu şekilde açıklamasıdır. Meselâ bir n ü m u n e AJBj> bileşiğini ihtiva
ediyorsa difraksiyon metodu A,VBV yi olduğu gibi açıklar halbuki adi kimyasal
analiz ancak A ve B elemanlarmm meveut olduğunu verir. Bıından başka eğer
n ü m u n e A. r B, ve A^B'v ihtiva etseydi difraksiyon metodu ile bu iki bileşik ortaya
k o n u r d u , fakat kimyasal analiz yine yalnız A ve B nin mevcudiyetini bildirirdi ( i ! : ) .
Diğer bir misal alalım adi karbon çeliğin kimyasal analizi sadece eeliğin ihtiva et-
tiği demir, karboıi, manganez vs. miktarla'rım ifşa eder fakat mevcıit fazlara ait
bir bilgi verrnez. Eldeki çelik tamamen martensitik midir, rnartensit ve ostenit'i
birlikte mi ihtiva eder, ya da sadece ferrit ve sementit'ten mi müteşekkildir? Boy­
le sorulara difraksiyon metoduyle cevap verilebilir. Difraksiyon analiziinin bir di-
ğer aşikâr tâtbiltalı aynı cismin farklı allotropik değişkeleri birbirinden ayırmak-
tır : meselâ katı silis bir amorf ve altı kristal şekilde mevcuttur, ve btı yedi şek-
lin difraksiyon patroıılan hep farklıdır. '

C') Tabiî nümune yalnız A ve B ihtiva ediyorsa, ve eğer bu elemanlarm herbirinin ta­
mamen bileşik şekilde olduğu emniyetle kabul edilebilirse bu takdirde AxB, ve AxB2v nin
mevcudiyeti, A ve B nin nümune içindeki miktarlarına dayanan hesaplardan gösterilebilir. ■
Pakât bu metod genel olarak tatbik edilemez, ve umumiyetle nümunenin. teşekkülüne ait
bir on kabul ihtiva eder. Meselâ A, AxBy ve B den müteşekkil bir nümunede bulunan A
ve B miktarlarmm tayininden AJBj. nin mevcudiyeti ve ne kalitatif ve ne de kantitatif ola­
rak söylenemez

400 '
/• 14—2] TEMEL PRENSİPLER 401

!
Bu itibarla difraksiyon analizi elemanlarm, kimyasal bileşiklerinin halini ya-
hut bu elemanlarm hangi fazda bulunduğunu biknek isteyinee lâzım olur. Bunun
V- bir neticesi olarak difraksiyon metodu maden filizleri killer, refraktorler, alaşım-
lar, korozyon mahsulleri, endiistri tozlan vs. gibi maddelerin analizinde kullanilir.
Adi kimyasal analizle mukayese edildiği vakit difraksiyon metodunun umumiyet-
le daha çabuk olmak, çok küçük bir nümuneye ihtiyaç göstermek, ve tahripkâr
olmamak gibi üstünlükleri vardır.

14 — 2 Temel prensipler. Bir cismin toz patronu bu cismin bir karek-

teristiğidir ve eismi tamtan bir nevi parmak işi teşkil eder. E'ğer elimizde pek çok
jsayıda cismin difraksiyon patronlarmm bir kolleksiyonu olsa, bilinmiyen bir eis­
mi, difraksiyon patronunu hazırlayıp elimizdeki patronlar dizisinden hangisinin tarn
olarak bilinmiyenin patronuna uydıığuna bakârak tayin etmemiz mümkün olurdıı.
Bilinen patronlar kolleksiyonunun faydalı olabilmesi için oldukça zengin olmasi
lâzımdır bu takdirdc de tek tek patronlarla mukayese ederek bir uygunluk bul-
mak imkânsız olur.
Bilinmiyen patrona uyanı çabucak bulabilmek için bilinen patronlarâ ait bir
tasnif sistemine ihtiyaç vardır. Böyle bir sistem 1936 da Hanawalt tarafmdan ku-
rulmuştur. Herhaugi bir toz patronu bir takim 20 çizgi mevkileri ve bir takim
/ izafî çizgi şiddetleriyle karakterize edilmiştir. Fakat çizgilerin açısâl mevkileri
kullanılan dalgaboyıma tabidir, ve daha esaslı bir miktar eizgilerin herbirini ha-
sıl eden latis düzlemlerinin d mesafesidir. Bu sebeple Hanawalt patronlardan her­
birini patronun difraksiyon çizgilerinin d ve I değerlerini sıralıyarak tasvir etme-
ye ve bilinen patronları da, patrondaki en kuvvetli çizginin d mesafesinin azalân
değerlerine göre tanzim etmeye karar verdi. Bu düzenleme istenilen patronu kolay-
ca bulmağa imkân veren bir arama usulü temin etti. Bundan başka patronu çöz-
me problemi bertaraf edildi ve ilgilenilen cismin kristal strüktürü bilinmese bile
metod kullanılabildi.
KALİTATİF ANALİZ

14 — 3 Hanawalt metodu. Bilinen patronların kolleksiyonunu teşkil et-

me işine 1000 farklı cismin difraksiyon verilerini elde edip tasnif eden Hanawalt
ve arkadaşları tarafmdan başlandı. Bu iş daha sönrâ milletler arası ölçüde diğer
bazı ilim cemiyellerinin de yardımıyle Amerikan Cisimleri Müayene etme Cemi-
yeti (American Society for Testing Materials). tarafmdan genişletildi. ASTM ilk
olarak 1941 de 1300 kadar cisme ait 3 x 5 inç boyutlarinda kartlardan ibaret bir
takim halinde difraksiyon verilerine ait bir kolleksiyon neşretti. Muhtelif tamam-
layıcı takımlar zaman zaman çıktı, en sonuncusu 1955 de çıkanıdır ve şimdi bü-
tiin takımlar birlikte alminca 5900 kadar cismi kapsamaktadir. Bazi organik bile-
şikler mineraller dahil ise de bunlarm çoğu elemanlar ve inorganik bileşiklerdir.
F. 26
 \

402 ' DİFRAKSİYON İLE KİMYASAL ANALİZ tBöl, 14

Ürijinal takım (1941) ve ilk tamamlayıcı takım (1944) mevcudu 1947 den itibaren bitmiş-
ti. Bu takımların her ikisi de gözden geçirildi ve 1949 da yeniden neşredüdi., Aşağıdaki ta-
kımlan bulmak mümkündür:

Cisimlerin
Neşredildiği yaklaşık
Takımın adı Kısım yü sayısı
Gözden geçirilmiş orijinal 1 1949 1300

Gözden geçirilmiş ilk ilâve 2 1949 1300

İkinci ilâve 3 1949 " 1300

Dördüncü 4 ,1952 700

B'eşinoi 5 1954 700
Altmcı 6 1955 600

Kartlardan herbiri bir beş haneli kod mımarası ihtiva eder: X-XXXX Tre işaretinden ön-
oeki hane kısım numarası ve treden sonraki haneler kartın bu kısımdaki numarasım teş-
kil eder. Buna göre 3-0167 kartı Kısım 3 ün 167 inci kârtıdır (İkinci ilâve takım).

E n kuvvetli çizgisi ve hatta ikinci kuvvetli çizgisi için aynı, yalıut yaklaşık
olarak aynı, d değerine sahip birdeıı fazla eisinî bulunabüeceğinden, Hanawalt
cisimlerdeıı'herbirini e n kuvvetli üç çizgisinin d değerleriyle yani en kuvvetli,
ikinei derecede kuvvetli, ve üçüncü derecede kuvvetli çizgilerin sırasıyle dı; dı ve
di mesafeleriyle karekterize etmeye karar verdi. Bu dj, d2 ve d3 değerleri izafî
şiddetle birlikte, bir bilhımiyen cismiıı patrorrüöû"'''ka*Bkt^ize"'Btm'ek'icrnTToCN
miyetle kâi'idir veTKlîArıiıyene tekabui eden paU'OLiU' küUeferytHiiMr-ifiziânde~Bul-
" rmfyg;;yeteı\';CST1Jff^lzi5İ'üiü kiiJimlamun Iterbiı-mdc kartlaı beMrri~;irffiesiîe~lrg-
"likiarina ğore gruplanmış olarak sıralanmıştır. Gruplarin herbiri içinde, meselâ
2,29 dan 2,25 A a kadar olan dt değerleri içirı, kartlar d; in değil d2 nin azalan
değerlerine göre sıralanmışlardır. Aynı grup içinde birkaç cisim aym d2 değerle-
rine saliip olursa, dj iin azalan değerlerine göre bir sira takip edilir. Gruplarin
kendileri bu gruplarin dt mesafe aralıkları azalacak şekilde sıralânmıştır.

• ASTM dizisinden bir k a r t m fotoğrafı Şek. 14 — 1 dedir. Solda en yukarda-iSfi^.

__kuvvetli iiç eizginin d degerleri ( 2 , 2 8 , 1,50, 1,35 A ve ayrica b u ^ t r a k t j i r j g n
■r-râr-Mvük d ctegeri (2,60 A ) görülüyorTBu d değerlerinm altmda patrondaki en
kuvvetli eizginin şiddetinin yüz3esi olarak ifade edilmiş' I/I, izafî şiddetleri sıra-
k n r n ı ş t ı r . I/I, semboliiniin hemen altmda kartın seri numarası vardır, bu numa-
ra şekildeki kartta 1 — 1188 dir. Şiddet verilerinin altmda patronu elde etmekte
ma/.

-İ14-3] HANAWALT METODU 403

Jeullamlan nKtoda ait teferruat (radyaşyon, kamera çapı, şiddet ölçüsünde kulla-
jıılan'metod vs ,) ve orîjinal çaliörnaya ait referans verilmiştir. Kartın sol kısmı-
'■ nm geriye kalan kisrm muhtelif kristallografik optik ve kimyasal veriler icin yer.
ihtiva eder ve bun.W takirmn giriş kartında açıklanmıştır. Kartm sağ-alt kismmr
da gözlenen bütiin iifraksiyon çizgilerinin I/Ij ve d değerleri sıralanmıştır.

32»
A 2.28 1.50 1.35 2.60 MoEC
1-11M

in, 1Ü0 35 35 29 MoUBDENUU CARS IDE

i-uaa
dA Iflt bil dA I/Ii hkl
RüA A 0.709 FiiUr Zn0E
Di*. 16 INCHES Cutoff Coll 2.60 29 0.93 9
X/Ii CALISHATED STRIPS dcarr. sbs.î No 1 Z.36 24 .91 5
JW. H 2.20 100 .89 5
1.75 24 .87
S.G. . 1.50 35 .84 8
Sya. HESAnottAt.
e« 2.994 h, c,4. 722 A C 1.576 -1.35 35 .82 5
o 0 f Z 2 1.30 3
Ret Wr£ 1.27 35
'1.26
9a ntu£ fY Sign 1.18 4
SV D mp Color
Rut 1.14 6
1.00 4
1.01 7
0.90 3
.97 19

Şek. 14—1. Molibdenum karbid için standard 3x5" lik ASTM difraksiyon data karti

Her ne.kadar bir özel patron doğrudan doğruya kartlar dizisinde aranarak
hıkınabilirse de dizi ile birlikte verilen fihrist kitaplarmi kulîanarak zamandan
çok tasarrııf snğlanabilir. Kitaplardan berbiri iki fihrist ihtiva eder :
ı'l) H-t-bir cisim iein cisme göre alfabetik fihrist. İsimden sonra kimyasal
for iii.il. üç kuvvetli çizginin d değerleri ve izafî şiddetleri, ve sözü geçen cismin kart
dizisı^deki seri numarasi. Kayde geçirilenlerin hepsi tam olarak çapraz şekilde de
fihriste geçirilmiştir yani hem «sodyum kloriir» ve hem de «kloriir, sodyum» fih-
ristte vardir. Bu fihrist tetkikati yapamn niimuriedeki kimyasal elemanlardr.n
bir veya daha fazlasi hakkmda bir bilgisi oldıığu zaman kullanılır.
(2) Niimerik fihrist ki üç en şiddetli çizginin mesafelerini ve şiddetlerini,
kimyasal formülü, ismi, ve kart seri numarasmi vefir.l Cisimlerden herbiri fih-
ristte üç defa yazılıdır, bir defa en kuvvetli üç çizgi cZ/d2cZj sırasmda olmak xizere,
tekrar d2d,d3 sirasmda olmak üzere ve nihayet d3d]d2 sırasında olmak iizere. Kay-
dedilen cisimlerin hepsi ilk mesafeye göre gı'uplara ayrılmışhr, grupların herbiri
içinde sıralanma ikinci mesafenin azalan değerlerine göredir. Bu ilâve listeleme-
nin (ikinci en şiddetli çizgi birinci, ve üçiincü en şiddetli çizgi birinci) maksadı,
 404 DİPEAKSİYON İLE KİMYASAL ANALİZ [Böl. 14

^y7" türlü sebeplerle blinmiyen cismin en şiddetli üç çizgisinin izafî şiddetleri değişse
A'""/\ bile, kullamcıya bu bilinmiyeni fihriste girmiş cisimlerin biri ile uyuşturmayı te-
l min eder.(:!:> Türlü karıştıncı sebepler umumiyetle n ü m u n e içinde birden fazla
fazm bulunmasmdan ileri gelir. Bu, ilâve çizgilere hatta list iiste binen çizgilere
\jj, sebep olur. Niimerik fihristin kullamlmasi niimunenin kimyasal terkibini bilme-
'F
yi gerektirmez. .

Hanawalt metodunda kalitatif analiz bilinmiyenin patronunu hazirlamakla

başlar. Bu bir Debye-Scherrer kamerasi yahut difraktometre ile ve fluoresans mi­
n i m u m hale getirilmiş olmak ve' patronda kâfi sayıda çizgi görünmek şartıyle uy-
gun herhangi bir karekteristik radyasyonla yapılabilir. ( A S T M dizisindeki veri-
lerden çoğu bir Debye-Scherrer kamerasi ve MoZCa radyasyonu ile elde edilmiştir.
Dalga uzunluğundaki bir değişme difraksiyon çizgilerinin izafî şiddetlerini değiş-
tirdiğinden, meselâ, CuKa, radyasyonu ile yapılan bir pâtronun dizideki Mr pat-.
ronla doğrudan doğruya mukayese edilemiyeceği anlaşılır. Şiddetleıi bir CuZCcc
dan bir MoKa ya dönüştürme için esaslar ASTM dizisinde bir giriş kartında veril-
miştir.) Niimunenin hazırlanması tercihli doğrultuları m i n i m u m a düşürecek se­
kilde olmalıdır. Çünkü tercihli doğrultular izafî çizgi şiddetlerini normal değer-
lerinden farklı hale koyar. Eğer niimunenin absorbsiyon katşayısı b ü y ü k ve nü-
m u n e bir Debye-Scherrer kamerasi ile tetkik ediliyorsa kiiçük açılara tekabül eden
çizgiler çift olarak görünür, ve b u n l a r m h e m mevkileri ve h e m de izafî şiddetleri
çok hatalı olabilir. Bunurt önüne, Mad. 6 —3 de bahsedildiği gibi, bilinmiyen cis-
rrii seyrelterek geçilebilir.

Bilinmiyen cismin patronu hazırlandıktan sonra patron üzerindeki her çiz-

giye tekabül eden d diizlem mesafesi hesaplanır, yahut muhtelif karekteristik dal­
ga u z u n l u k l a n için d yi 20 nın fonksiyonu olarak veren cetvellerden almir. Bir
başka yol da film ya da difraktometre k a r t ı üzerine tatbik edildiği vakit d yi doğ-
r u d a n doğruya veren bir eşel hazırlamaktır, böyle bir eşel ile elde edilebileeek
doğruluk derecesi çok yiiksek olmamakla beraber, umumiyetle özdeşleme maksat-
ları için kâfidir. Eğer difraksiyon patronu film iizerinde elde edilrniş ise izafî eiz-
gi şiddetleri göz ile tahmin olunur. ASTM bu tahminlere aşağıdaki niimerik de-
ğerlerin tahsis edilmesini tavsiye ediyor :

(*) Orijinal kart takımında (1941) ve ilk ek takimda (1944) bu üç katlı listeleme IBB-
todu kartlann kendilerine teşmil edildi yani cisimlerin her biri için dizide üç kart vardi.
Bu şekilde elde edilen kart dizisi çok hacimli olduğundan, tou metod 1949 ve daha sonra
■neşredilen bütün takımlarda terkedildi.

J
%•

14-4] RALİTATİP ANALİZE MİSALLEît 405

Pek çok kuvvetli (40

(en kuvveli çizgi) = 100 Zayıf
30
Çokkuvvetli = 90 Sönük 20

Kuvvetli (80
Çok sönük= 10
(70
(60
Orta
(50

Pek eok hallerde lâzım olan sadece çok kaba tahminden ibarettir. Eğer daha-faz-
la doğruluk gerekirse izafî oizgi şiddetleri bir film şeridinin muhtelif kısımlarım
şiddeti sabit olan bir x-ışmı demetine bilinen zaman uzunluklarınea arzederek de-
recelenrniş bir şiddet eşeli ile mukayese edilmek suretiyle bulunabilir. (ASTM di-
zisindeki şiddetlerin çoğu, Şek. 14 — 1 deki molibdenum karbid için verilen de-
ğerler de dahil olmak üzere, bu yolla elde edilmiştir.) Eğer patronu elde etmek
için bir difraktometre kullanılnuş ise, otomatik kayıt kâfi doğruluk derecesi te-
t_ min eder, ve integre edilmiş şiddet dahâ temel Bir miktar ise de çizgilerden her-
birinin «şiddeti» olarak integre edilmiş şiddeti değil de background'un üzerinde-
ki maksimurn şiddeti almak adet olmuştur.
Deneysel d ve / / / / değerlerinin bir tablosu yapıldıktan sonra bilinmiyenin
ne olduğu aşağıdaki usulle söylenebilir :
(1) Nümerik fihristte uyguıı dj grubunun yeriııi bulunuz.
(2) d? ye en iyi ııyanı bulmak için ikinci sütundaki d değerlerine bakmız.
(Deneysel ve cetveldeki d değerlerini mukayese ederken, daima, takimlarm hex-
ildsinin de ± 0 , 0 1 A kadar hatalı olabileceğini düşüniinüz.)
(3) dh dı ve dj için en yakın uygunluk bulunduktan sonra, bımlarm izafî
şiddetlerini cetveldeki değerlerle mukayese ediniz.
(4) Fihristteki iiç en şiddetli çizgi için iyi uygunluk bulununca, dizide ge-
rekli kartı bul, ve gözlenen bütün çizgilerin d ve I/Ij değerlerini kartta sırala'nan-
larla mukayese et. Tam uygunluk hasıl olunca bilinmiyenin tayini tamamlanmış-
tır. "f^

14—4' Kalitatif analize ııüsaller. Bilinmiyen bir basit faz oluııca btınun
ne olduğunu bulnıak nisbeten doğrudan doğruya yapılabilir. Meselâ Cetvel 14 — 1
de tasvir ediltn misali gözönüne alalıin. Cetveldeki veriler MoKce radyasyoriu ve
Debye-Sclıerrer kamerası ile elde edilmiş ve çizgi şiddetleri tahmin edilmiştir. De­
neysel olarak bulunan dh d2 ve d3 çizgileıi sırasıyle 2,27, 1,50 ve 1,34 A durj
406 DİFRAKSİYON ÎLE KİMYASAL ANALİZ [Böl." 14 .

ASTM nümerik filıriştinde aradığımız vakit en şiddetli çizginiri d, için 2,29 ile
2,25 A aralığma düştüğünü görüyoruz. Sıralanmış olan cZ2 değerlerine baktığımız
vakit d. değeri 1,50 A değerine yakııı olaıı dört cisim bulunduğımu 'gösteriyor.
Bu cisimlere ait veriler Cetvel 14 — 2 de fihristte verilrniş olduğu gibi gösterilmiş-
tir. Bu dört tane içinden .yalnız molibdenum karbid bizim bilinmiyeninkine yakm
bir d3 değerine sahiptir, ve yine görüyoruz ki bu cismin sıralanmış üç en şiddetli
çizgisinin izafî şiddetleri gözleııen şiddetlere iyice uymaktadır,

CETVEL 14—1
BİLİNMİYENİN PATRONU

(1(A) / /ı ''(A)' Hh

2.59 30 1.14 10
Z.35 30 1.07 5
2.27 100 1.01 10
1.75 20 -0..97 20
1.50 40 0.93 . ıo
1.34 40 0.91 10 '
1.27 40 0.89 10
1.25 40 0.84 . 10
. .1.19 Î0

Bu sebeple Şek. 14 — 1 de verilnıiş ok:ı 1 — 1188 seıi ııurnarasıııı taşıyan kartı ,

alıyor ve orada sıralanmış olan patron^. • l<. ııı.-.mını gözlenen patronla mukayese
ediyoruz. Gözlenen bütün çizgiler için uygunluk Latmiıı edici olduğtmdan, Mlin- j
miycn cismin molibdenura karbid, MoC olduğu sonucuna varılır. j
Bilinmiyen, bir fazlar kanşımmdan nıeydana gelmiş ise, tabiî analiz daha ,
güç olmakla beraber irnkânsız değildir. Cetvel 14 — 3 de görülen ve dt = 2,09 A, !
d 2 =2,74 A, ve d3=I,8Q A olan patromı ele ^alalım. Njimerik fihristin 2,09 dan
2,05 A değerine kadar olaıı dj grubünu tetkik ettiğimiz vakit d2 değeri 2,47 A ae- ;
ğerine yakın birkaç cisim olduğuılu görüyoruz, fakât hiçbir zaroan üç eh' kuvvet- ;
li çizgi birlikte alındığı vakit biliıııniyenin üç en kuvvetli çizgisiyle uyuşrnuyoi'- ,
Bu çıkmaz, bilinmiyenin hakikatte bir fazlar karışımı olduğıınu, ve biliıımiyeı»111
patronundaki üç en kuvvetli çizginin aynı cisme ait oldüğunu kabul etınekle hŞ" j
ta yaptığımızı ima eder'. En şiddetli çizgi (cZ = 2,09A) ve ikinei en şiddetli çızgı- ;
niıı ( d = 2 , 4 7 A) iki i'arklı fazdan meydana geldiğini ve üçüncü en şiddetli çizgı- j
nin (cZ=l,80 A) de meselâ, birinci fazdan lıasıl olduğunu kabul ettiğimizi fârze- |
delim. Başka şekilde söylemek gerekirse, bir faz için ^ = 2,09 A ve d ? =l,8QA j
14—4] KALİTATİF ANALİZE MİSALLER ■ 407

CETVEL 14—2
ASTM NÜMERİK FİHRİSTİNİN BİR KISMI

Seri
d(A) I/h ■ Cisim
numarasi

2,28 1,50 1,78 100 100 70 Cs3Bi(N02)6 Seziyum 2—1129

Bismüt
' Nitrit
2,28 1,50 1,35 100 35 35 Mo2C Molibdenum 1—1188
Karbid
2,28 1,49 1,10 100 100 100 Cs3Ir(N02)6 Sezyum 2—1130
îridyum
Nitrit
2,27 1,49 1,07 100 60 . 60 a—W2C Alf a Tungsten 2—1134
Karbid 2 : 1

kabul edeeeğiz demektir. Aym d{ grubunda fakat bu defa c22 = l,80 A oivarmda
arama seri numarasi 4 — 0836 olau bakırm patronunun üç en kuvvetli çizgisi ile
bizim bilinmiyenimizin üç en kuvvetli çizgisinin uyduğunu gösterir. Şimdi 4 — 0836
karhm ele alırsak. Cetvel 14 — 4 tasvir edilmiş olan bakırın patrommu bütün çiz-
gileriyle, bilinmiyenin palronu olan Cetvel 14 — 3 deki yıldızb. çizgiler arasmda
iyi bir uygunİuk olduğumı buluruz.
Karışımm bir i'azınm bakır olduğu gösterilmiş oluyor ve geri kalan çizgileri
bir başka cismin'hasıl ettiğini düşünüyoruz. Bu geriye kalan çizgiler Cetvel 14 — 5
de sıralanrmştır. Gözlenen bütün şiddetleri 1,43 normalleştirme çarpanı ile çarp-
mak suretiyle en şiddetli çizginin şiddetini 100 değerine eıkarıyoruz. Bundan son-
ra fihristi ve kart dizisini bilinen yoldan aradığımız vakit, geriye kalan çzgilerin
Cetvel 14 — 5 in sağmda verilmiş olan bakır oksidin, Cu 2 0, patronu İle uyduğunu
görüyoruz. Bu suretle bilinmiyenin bakır oksidin bir karışımı olduğu gösterilmiş
oluyor.
Fazlarıu birinden bir çizgi fazların diğerinden bir çizgi ile üst üste gelir ve
bu mürekkep çizgi bilinmiyenin patronundaki en şiddetli üç çizgiden biri olur-
sa karışımm analizi daha da giiç olur. Bu takdirde takip ettiğimiz usul bir fazm
deneme kabilinden bir tâyinine sevketmektedir şu manada ki bütün şiddetler için
değil ancak bazılaıına tekabül eden d değerleri için uygunluk elde edilmiştir. Bu-
408 DİFRAKSİYON İLE KİMYASAL ANALİZ tBöl. 14

CETVEL 14—3 CETVEL 14—4

BİLİNMİYENİN PATRONU BAKIRIN PATRONU

d(A) I/Iı . d(A) Hh d(A) Hh

3,01 5 1,28* 20 2,088 100
2,47 70 1,08* 20 1,808 46
2,13 30 1,04* 5 1,278 20
2,09?!= ıoo- 0,98 5 1,0900 17
1,80* 50 0,91* 5 1,0436 5
1,50 20 . 0,83* 10 0,9038 3
1,29 10 0,81* 10 0,8293 9
1,22 5 - 0,8083 8

nun kendisiu çizgilerin üst üste gelmiş olduğunun bir delilidir. Bu şekildeki pat-
ronlar, d değerleri X fazınmki ile uyuşaıı çizgiler bir tarafa ayrilarak ve üst üste
gelen bizgilerin şiddetleri iki kısma bölünmek suretiyle çözümleiıebilir. Kısımlar-
daıı biri X fazına tahsis edilir, ve geriye kalân, ne olduklari tayin edilememis giz-
gilerle birlikte önceki misalde olduğu gibi işleme tabi tutulur.

CETVEL 14—5
Bilinmiyen patronun geriye kalan Cu 2 0 nun
çizgileri patronu
Hh
(d) Normalize
Gözlenen edildikten d(A) Hh
sonra
3,01 5 7 3,020 9
2,47 70 100 2,465 100
2,13 30 43 2,135 37
1,743 1
1,50 20 29 1,510 27
1,29 10 14 1,287 17
1,22 5 7 . 1,233 4
1,0674 2
0,98 . 5 7 0,9795 4
0,9548 3
0,8715 3
0,8216 3
14—5] FRATİK GÜÇLÜKLER 409

Bazı büyük lâboratuvarlar delimniş kod'lar ihtiva eden difraksiyon data

kartlari kullanmayı tercih ediyorlar. Bunlar iki cinstir ve her ikisi de ASTM den
elde edilebilir Keyrost kartlar denilen yarı mekanik olarak tasrıif edilebilenler, ve
makine ile tasnif edilebilen standard IBM kartlari. Her iki eins kart dizisi de göz-
lenen değerleri esasma göre aranabilir. ve fazla olarak özel kart katagorileri dizi-
den elle olduğundan daha çabuk olarak dışarıya atılabilir. Meselâ kompleks bir
karışımm ne olduğunu tayin etmek istediğimizi ve özel bir eleman, meselâ bakı-
n n , mevcut olduğunun bilindiğini farzedelim. Şimdi delme kod, bakir ihtiva eden
bütün bileşiklerin kartlarımn çabueak dışarı atılmasını temin edecek, ve bu kart-
lardaki difraksiyon datalan bilinmiyenin patronuna ait data ile mukayese edile-
cektir. ,
^^-^ " . v /7
14-^5-^<Pratik guglukler. Teorik olarak difraksiyon patronu kart dizisin-
de~bnlunan herhangi bir cismin Hanawalt metodu ile ne olduğunun anlaşılması
icab eder. Pratikte, muhtelif güçlükler çıkâr, ve bunlar umumiyetle ya bilinmiye­
nin difraksiyon patronundaki hatalardan ya da kart dizisindeki hatalardan ileri
gelir.
Gözlenen difraksiyon çizgilerinin şiddetlerine ve mevkilerine tesir eden bi-
rinci eins hatalar bu kitabm muhtelif lusimlarmda münakaşa edilmişti ve şiindi
yeniden miitalâasma lûzum yoktur. Yalmz bir nokta vardır ki biraz üzerinde dur-
maya değer ve bu difraktometre ile ilgilidir. Hatırlanmalıdır ki bu alet için ab-
sorbsiyon faktörü 20 açısmdan bağımsızdır, halbuki bir Debye-Scherrer kamera-
smda absorbsiyon, çizgi şiddetini küçük açılarda büyük açılardakinden daha çok
azaltır, bunun neticesi şu olur ki çok eismin küçük-açı çizgileri, orta yahut yük-
sek-açı çizgilerine nazaran bir difraktometre kayıt kâğıdı üzerinde, bir Debye-Scher­
rer fotoğrafmdakinden daha şiddetli görünecektir. Bu husus, bir difraktometre
patronu ASTM dizisindeki standard fotoğraflardan biri ile mukayese edildiği va-
kit hatırda tutulmalıdır, çünkü sonuncuların hepsi hemen hemen Debye-Seherrer
kamerasi ile elde edilmiştir. Diğer taraftan Hanawalt metodunuri başarılı şekilde
kullanıhnasmm çok presizyonlu izafî şiddet ölçülerini gerektirdiği sonueu çıkarıl-
mamalıdır. Çok haller için, çizgileri azalan şiddetlere göre doğru olarak siralamak
kâfidir.
Kart dizisinin kendisindeki hatalar umumiyetle daha tehlikelidir, çünkü tet-
kikçi tarafından farkedilmiyebilir ve bilinmiyenin yanlış tanımma sevkedebilir.
ASTM alfabetik fihristinin şöyle bir muayenesi pek çok cismin dizide iki ya da
daha çok kartla temsil edildiğini, ekseriya büyük farkm sıralanmış en şiddetli üç
çizgide olduğunu gösterir. Bu belirsizlik bilinmiyenin tanmmasmı çok güçleşti-
rir, çünkü kartlari kuUanan kimse dizide hangi patrona en çok güvenebileceğine
karar yermelidir. Bu şekil güçlükleri çözmek, diğer cins hataları düzeltmek, ve
410 DİFRAKSİYON İLE KİMYASAL ANALİZ [Böl, 14

yeııi standard patronlar elde etmek için Standardlar Millî Bürosunda çalışnıalar ;
yapılmaktadır Hepsi de difraktornetre ile yapılmış olaıı bu çalışmalarm sonuçla- j
rı zaman zaman NBS Sirküler 539 da, «Standard X-ışınları Difraksiyon Toz Pat- ■
ronları» (:|:) yayııtlanmaktadır, ve'ASTM dizisinin en. son neşredilen kısırnlarmda
kartlar halinde toplanrmştır. ' . i
Özel bir tayinin muteberliği hususunda tetkikçinin kafasıııda bir şüplıe pey-
da oluııca, o kendi standard patronunu hazırlamalıdır. Buna gore eğer bir bilin-
miyen deneme ile X cismi olarak bulunmuş ise saf X in patronu bilinnıiyenin pat-
ronunun lıazırlandığı aynı şartlar altmda hazırlannıalıdır. Iki patronun mukaye-' :
sesi tayinin doğru ya da yanlış yapıldığının bir isbatını verir.
Bilinıniyen cisim kart dizisinde bulumnayan bir cisinı ise veya bilinmiyen
cisim bir karışun ve tayiııi istenen bileşen iyi bir difraksiyon patronu vermeye
yetecek miktarda rnevcut değilse Hanawalt metodu tabiî, tarnamen başarısızdır.
Sonuncu olay çok rahatsızlık verici olabilir, ve, Mad. 12 — 4 de balısedildiği üzere,
öyle karışımlarla karşılaşılabilir ki bir bileşeni yüzde ellideıı fazla ilıtiva ettiği hal-
de bu biMenin patronu, karışımm patronunda görünrniyebilir.

14 — 6 Yjiizey tortulannın tayini. Metal yüzeyler sık şık ya metalin ba-

zı cisirnlerle reaksiyonu sonucu oksid, sülfid, vs. tabakaları lıasıl olrnak suretiyle
ya da bazı yabancı maddelerin yapışmasıyle kirlenir. Böyle tortuların deteksiyonu
ve ne ölduğunun aclaşılması, ayrıca muayene etmek için bu tortuları yüzden ayır- |
maya lûzum kulmaksızm metal cisinı bazı difraksiyon yansıma metodlarıyle doğ- \
rudan doğrüya muayene edildiği takdirde umumiyetle kolay bir iştir. I
. • I
Madde 9 — 5 do mufassalan münakaşa edildiği üzere, x-ismlarinm bir çok me- .
tal ve alaşımlarm içine çok az nufuz edebilmesi sebebiyle bir yansima metodu Ml- |
lıassa uygundur. Netiee şudur ki kaydedilen difraksiyon patronlarinm çoğu son ;
derece ince bir yiizey tabakasi tarafmdan basil edilmiştir, ve bu durum az mik- j
tardaki yiizey tortularınm deteksiyonuna elverişlidir. ' Bu rnaksatla, ve bilhassa i
levha balindeki eisimlerin doğrudan doğruya muayenesi için difraktometre ideal j,
bir alettir. Difraktometrenin bu cms işler için hassâsiyeti zor görülebilen yiizey |
tortularmm hasıl ettiği kuvvetli difraksiyon patronlarmdan analşılacağı üzere ek- . j
seriya şaşılacak kadar yüksektir. Böyle bir yiizey analizi misaline «teneke» kutu- I
lar için yumuşak çelik levha yapan çelik tesislerinin çalışmalarında rastlanmıştır.
Kalay kaplama sicak daldirma suretiyle yapilmakta ve ameliye tamamen tatmin
edici mahiyette idi. Yalnız ergimiş kalayın uniform olarak ıslatmadığı bazı lev- j

(*) Şimdiye kadar bu sirkülerlerin dört kısmı neşredilmiştir: Cut I ve II, 1953 de, _
Cilt III, 1954 de ve Cilt IV de 1955 de neşredilmiştir.
14-7] PARAMETRE ÖLÇÜSÜ İLE KANTİTATİP ANALİZ 411

halara zarnan zaman rastlanıyordu. Talmihkâr olan ve olnıiyan levhalar arasmda

görülebilen yegâne fark ikinciriin yüzeyinin birincininkinden biraz daba mat gö-
rünüşte olması idi. Tatminkâr olmıyan levhadan bir parçamn difraktometre mua-
yenesij.demirm (ferrit) patronu ile bazı yabancı maddemn kuyvetli bir patroııunu
verdi. ASTM kart dizisine bakıldığı vakit yüzdeki tortularm çok inee grafit oldıı-
ğu anlaşıldı.
Yüzeydeki tortulârı difraksiyon patronlaruıdan tanımağa çalışırken karşıla-
şılabilen güçlüklerdeıı birine, böyle tortuların kristal bireylerinin üzerinde bulun-
dukları yüzeye ııazaran ekseriya tercihli ölarak yönlenmiş olmaları sebep oltır. Bu-
ııurı neticesi oalrak gözlenen difraksiyon şiddetleriniri izafî değerleriyle, tesadüfî
olarak yönlenmiş kristallerden müteşekkil nümunelerin ASTM kartlarındaki şid-
detleri arasmda bariz bir i'ark vardır. Şimdi verdiğimiz misalde hekzagonal grafit
kristalinin taban düzlemlerinden lıasıl olan yansıma anormal şekilde kuvvetli idi
ki bu, kristallerin çoğunuh taban diizlemlerinin çelik levhanm yüzeyine paralel
olarak yönlendiğini ifade etmektedir.

KANTİTATİF ANAMZ (TEK FAZ)

ı
14—7 Parametre ölçüsü ile kantitatif analiz. B nin A daki bir ikili
katı solusyonunda, solusyon doymanuş olmak şartı ile, latis parametresi yalnız B
nin alaşım içindeki yüzdesîne t.abidir. Bu hakikat parametre ölçiisü ile kimyasal
analize bir esas teşkil edebilir. Yapdacak bütün iş, daha önce aualizi yapılmış olan
bir seri alaşmun latis parametrelerini ölçerek elde edilmiş Şek. 12 — 8 (b) deki gi-
bi parametreyi terkibe bağlıyan eğriyi elde etmektir. Bu metod diffüziyon çalış-
malarında bir solusyondaki konsautrasyonun orijinal ara yiizden olan mesafe ile
değişirnini ölçmek için kullanılmıştır. Doğruluk derecesi tamamen parametre-ter-
kip eğrisinin eyimine tabidir. Bakırda 0 dan takriben yüzde 40 a kadar çinko ihti-
va eden alfa pirinçlerinde yüzde ± 1 çinko doğruluk derecesine' güçlük eekilme-
den varılabilir.
Bu metod yalnız ikili alaışlara tatbik edilir. Meselâ, üçlü katı solusyonlarda,
iki bileşenin yüzdesi bağımsız ölarak değişebilir. Netice şudur ki tamarnen fark-
h terkipte iki tane üçlü solusyon aynı latis parametresine şahip olabilir.

IÎANTİTATİF ANAUZ (ÇOK FAZ)

14 — 8 Temel prensipler. Difraksiyonla kantitatif analizin esası bir faz-

lar karışırmndaki özel bir fazm difraksiyon patronunun şiddetinin bu fazın karı-
şımmdaki konsantrasyonuna tabi dlmasma dayanır. Genel ola'rak şiddet ile kon-
412 DtHBAKSİTON İLE'IEİMYAEAI, ANALtZ [Bel. 14

santrasyon arasıudaki bağıntı çizgisel değildir çünkü difraksiyon şiddeti bariz ola-
rak karışımm absorbsiyon katsayısına tabidir ve bu katsayının kendisi de kon-
santrasyonla değişir.
Difraksiyon şiddeti ile konsantrasyon arasmdaki bağıntıyı bulmak içiıa bir
toz nümunenin difraksiyon şiddetine ait temel denklenıe dönmeliyiz. Bu denkle-
min şekli kullanılan aletiıı cinsine, yani, kanıera. yalıut difraktometre, olmasma
tabidir. biz burada yalniz difraktometre lıalini göz önüne alacağız. [Her nekadar
iyi kantitatif çalışma bir Debye-Seherrer kamerası ve mikrofotonıetre ile yapıla-
bilir ve yapılmış ise de, modern temayül difraktornetre kullanmaya doğrudur çiin-
kü (a) bu alet daha çabuk şiddet ölçülmesine imkân verir, ve (b) onun absorbsi­
yon faktörü 8 dan bağırnsızdır.] Bir difraktometrede bir tek-faz toz nümımeden
hasıl. olan difraksiyon şiddetinin tam ifadesi """

şeklindedir ki burada / = difraksiyon çizgisinin birim uzunluğunun integre edil-

miş şiddeti, Iu = ge\en demetin şiddeti, e, m = elektron yükü ve kütlesi, c=ışık
hzıı, X = gelen radyasyonun dalga uzunluğu, r=difraktometre çemberinin yarıça-
pı, j4 = gelen demetin kesit alam, t'=birim hücrenin hacmi, F = strüktür faktörü,
p = mültiplisite, 0 = Bragg açısı, e~ 2M =sıcaklık katsayısı (0 mn bir fonksiyonu)
(daha önee Mad. 4 — 11 de kalitatif olarak açıklanan), [x = çizgisel absorbsiyon
katsayısı (l/2pt. absorbsiyon faktörü olarak giriyor).
Çıkarılışs muhtelif yiiksek ders kitaplarmda bulunabileeek olan bu denklem,
etkin kalınlığı sonsuz, gelen ve difraksiyona uğruyan demetle eşit açılâr yapan
düz bir levha halindeki bir toz nümuneye kabili tatbiktir. (Strüktür faktörünün
karesini, mültiplisite faktörü ve Lorentz-polarizasyon faktörünü ihtiva eden
(14 — 1 )denklemindeki dördüncü terim bu kitapta şimdiye kadar kullamlan iza-
fî integre edilnıiş şiddetin takribi denklemidir.)
Özel haller için 14 — 1 denklemini oldukça sadeleştirebiliriz. Denklem yuka-
rıdaki haliye yalnız saf cisimler için kullamlaİbilir. Fakat cc ve (3 gibi iki fazm ka-
rışımmı analiz etmek istediğimizi farzedelim. Bu takdirde a fazınm özel bir çiz-
gisini ele alıp (14 — 1) denklemini yalnız bu faz için yeniden yazabiliriz. Şiındi
I, a fazuun seçilen çizgisine ait şiddet Ia olur, ve denklemiri sağ tarafı karışım-.
daki a. nin hacimce kesrini gösteren c a ü e earpılmalıdır çünkü karışımm içinde
a mn difraksiyon hasıl eden hacminin, nümune saf cc dan ibaret olduğu zaman-
kinden daha az olduğu hakikatini hesaba katmalıyız. Nihayet y,„, karışımın çiz-
gîsel absorbsiyon katsayısı olmak üzere, [x yerine \xm koymalryız. Bu yeni denk-
14—8] TEMEL PRENSİPLER 413

lemde c a ve p„„ müstcsna bütün faktörler sabit ve a konsantrasyonundan bağım-

sızdır, ve K1 bir sabit ölmak iizere

j Kıc^ (14—2)
V-m
yazabiliriz.
Şimdi (14 — 2) denklemini kullanışlı bir hale koymak için p,„, katsayisim
konsantrasyoii cinsmden ifade etrneliyiz. (1 — 12) Denkleminden

(14—3)

yazabiliriz ki burada ıv ağırlığm kesrini ve p yoğunluğu- göstermektedir. Karışı-

mm birim hacmini göz önüne alahm. Bu bbim hacmin ağırhğı p,„ ve icindeki
a nın ağırhğı ıua pm dir. Bu itibarla a nm hacmi iva. pm/pa dir ve c a ya eşittir,
ve CJJ iein de benzer ifade yazilabilir. Bu sui-etle (14 — 3) denklemi

Mm = Calitt + Cfip.fi = Ca/J.a + (1 - C„) M

*= Ca(M« ~ M/3İ-+ Mfl)

, ^1 C «
(14—4)
Ca(fia — tffl) +
w

olur. Bu denklem, bir fazm difraksiyon çizgi şiddetini bu fazin hacim kesfine ve
her iki fazm çizgisel absorbsiyon katsaplarma bağlıyan bir ifadedir.
Karışımm birim kiitlesini gözönüne alarak (14 — 4) Denklemini ağırlıklara
göre yazabiliriz. Karışımdaki a nm hacmi o> a /p a ve (3 nm haemi wp/pp dir. Bu
itibarla

w /pa
Ca = - — - -a - (i4_5)
W«/P« + W>jj/P0
^ wa/pa •
(14_6)
* «>H(1/P« - l / « 0 + l/p fl '•

yazabiliriz. Şimdi (14 — 4) ve (14 — 6) denklemlerini birleştirip soııra da sadeleş-

tirerek
 414 DİFRAKSİYON İLE KİMYASAL ANALİZ [Böl. 14

L - -~n~- ■■ . , , .-• (14—7)

Pa[Wa(Va/Pa ~ P-fi/Pş) + /WP0J

elde ederiz. Saf a fazı için ya (14 — 2) ya da (14 — 7) denklemi, p indisi saf fa-
zın verdiği dıfraksiyonu göstermek üzere,

Iap=^ ■ ■ (14-8)

verir. Şimdi (14 — 7) denklemini (14 — 8) denklemi ile bölersek bilinmiyen Kj

sabiti gider ve

la WcA.Ha/Pa)
(14—9)
lap Waiv-a/pa ~ MjS/p/s) + P-,

bıılimuı. Fazlardan herbirinin kütle absorbsiyon katsayisi bilinmek şartıyle, bu

denklem bu iki-faz karışımm kantitatif analizine imkân verir. Eğer kiitle absorb­
siyon katsayilari bilinmiyorsa bilinen terkipte karışımlar küllanarak bir kalibras-
yon eğrisi hazırlanabilir. Hallerin lierbirinde bir miiracaat cismi olarak. bir saf a.
niimunesi temin edilmeli, ve aynı şartlar altında la ve lap nin ölçüleri yapılma-
lıdır.
Umumiyetle, la./lap şiddet oranı değişimi IU a ile Şek. 14 — 2 deki eğriler-
den görüldüğü gibi, çizgisel değildir. Deneysel noktalar toz kuvartz, kristabolit,
berilyum oksit ve potasyum kloriir sentetik ikili karışımları ile yapüan ölçülerden
elde edilmiştir eğriler (14 — 9) denklemi vasitasiyle .lıesaplanmıştır. Uygunluk
fevkalâdedir. Kuvartz-kristabolit karışımı için elde edilen eğri bir doğrudurçünkij.
_bu cisimler silisin iki allotropik seklidir ve bu sebepte a_vni_Eut"Ie ahsğcSkvon kafe,
jja^ışTn^pnhgıHrİp.^ j k i fann Jciiile absorbsiyon katsayilari esit olunea, (14 — 9)
denklemi sads£E-il. • ■: _

dan ibaret olur Şekil 14 — 2 bir fazdan bir özel difraksiyon çizgisinin şiddetinin
diğer fazm absorbsiyon katsayısma nasıl tabi olduğunu çok açık bir şekilde göste-
riyor. CuKa radyasyonu için BeO in kiitle absorbsiyon' katsayisi 8,6, Si0 2 nin 34,9
ve KC1 tin 124 diir.
Muhtelif sebeplerle şimdi anlatılan usul endiistride ilgi duyulan pek çok ııü-
muneye tatbik edilcmez. Maamafih özel problemleri eözmek için başka değişik
metodlar tesis edilmiştir, ve bunlardaıı en önemli. ikisi olan direkt mukayese me-
¥
14—93 DIREKT MUKLAYESE METODTJ 415

todu ve iç standard metodu miiteakip maddelerde anlatılacaktır. Şu noktayı be-

Hrtmek yerinde olitr Id biitim bu analiz m e t o d l a n n m müşterek olan bir esas yönü
vardır : özel bir fazm konsantrasyonunun öleüsü- bu fazdan bir çizginm difraksi-

1.0
kuvartz-bcrilyum
oksid
Şek. 14—2. İkili karışımlar iizerin-
de CuKot, radya'syonu ile yapilan dif-
raktometre ölçüleri. IQl bir karışımda-
ki kuvartz'm d=3,34A diizlemlerinden
hasil olan yansımamn şiddetidir. Iqp
aym yansimanm saf kuvartzdan hasil
olduğu zamanki şiddetidir. ;kuvartz-potasyum
klortir
0 0.5 1.0
KUVARTZ'IN AĞIRLIK
YÜZDEST ll'n

yon şiddelinin belirli bir standard miiracaat cizgisinin siddetine oramna tabidir.
Y u k a n d a anlatilan «tek eizgi» metodunda miiracaat cizgisi saf fazdan bir çizgidir.
Direkt mukayese metodunda karışmıdaki diğer fazdan bir cizgidir. İ ç standard
metodunda niimnneye karıştmlan bir yabanci madderiin bir gizgisidir.

14 - S D i r e k t mukayese metothi. Massif polikristal nümunelere doğ-

m d a n doğruya tatbik edilebilmesi sebebiyle bu metod, metallurjik bakinldan en
ç o t ilgi duyulamdu-. Sertleştirilmiş çelikteki ostenit m i k t a r ı m ölçmek için çok
kullanılmıştır ve bu özel problem için anlattlacakttr fakat metodun kendisi çok
geneldir. .

P e k çok celik, ostenit bölgesinden su verilerek soğutulduğu vakit hatta yii-

zeyde bile tamamen martensit şekline dönüşmez. Oda sıeaklığında böyle çelikler
martensit ve kalan ostenit'ten müteşekkildir, bundan başka çözülmemiş karbid
meveut olabilir veya olmıyabilir. Kalan ostenit kararlı değildir ve eelik kullanıl-
m a k t a iken yavaş şekilde dönüşebilir. Bu dönüşiime takriben yüzde 4 hacim art-
ması refakat ettiğinden, zaten mevcut olana ilâve olarak kal'an gerilme teşekkül
eder, yahut bpyutsal değişmeler vuku.bulıır. Bu sebeple hatta yüzde pek k ü e ü k
nisbetlerde de plsa birbirine pek sıkı şekÜde uyan makina parçaları vs. gibi bazı
tatbikatta kalan ostenitin mevcudiyeti istenmez. Bu sebeple.mevcut ostenirtn mik-
t a r ı m tam olarak tayin ile çok ilgilenilir. Ostenit muhteviyatı oldukça fazla ise
mikroskopik muayene oldukça tatminkârdır, fakat pe kçok şekfflerde ostenit yüz-
de 15 in altraa. düşünce güvenileniez olur. Halbuki pratik bakıtndan en çok ilgi
çeken bu aleak ostenit değerlerinde x-ışmları metodu gok doğru netice verir.
416 DİFRAKSİYON İLE KİMYASAL ANALİZ [Böl. 14

Farzedelim ki biı sertleştirilrniş çelik martensit ve ostenit olmak üzere yal-

nız iki faz ihtiva etmektedir. Problemimiz iki faz aym terkipte fakat farklı kris-
tal strüktürde olduğu vakit (martensit eisim-merkezli tetragonal ve ostenit yüz-
merkezli kübiktir) kaıişımm terkibini tayin etmektir. Eğer sa£ ostenit yahut bili-
nen miktarda ostenit ilıtiva eden bir nümuııe bir standard olmak üzere temin edi-
lebiliyorsa «tek-çizgi» metodu kuUanilabilir. Maamafih alelade hallerde aşağıdaki
şekilde hareket edilir. Esas şiddet denklemi olan (14 — 1) Denk. de

K2
VmV/ \ 3 2 W
ve
R=
W /L
mv 2

koyuyoruz. Bu itibarla difraksiyon şiddeti

1 + cos2 29
,2,
w
\ sın^ B cos B
nı) (14—10)

I= (14 n)
W ~
eşitliği ile verilmiştir ki burada K2 difraksiyonu hasıl eden cismin cinsinden ve
miktarmdan bağımsız bir sabit, ve R ise 0, hkl ve cismin cinsine tabidir. Ostenit'i
v ve martensit'i a indisleri ile gösterirsek (14 — 11) Denk. ni fazlardan herbiri-
nin özel bir difraksiyon çizgisi için

T KtR-.'Cy
2[J,m

X — ■

2^m

şeklinde yazabiliriz. Bu denklemlerin birbirlerine bölünmesiyle

h. _ *: cv (14—12)
I ~ R c
eşitliği elde olunur. Bu itibarla Cr/ca oranı, Iy/Ia nın ölçüsünden ve Ry ile Ra
nm hesabindan elde edilebilir. Bir defa c-^jc^ bulununca, c y değeri ayrıca sahip
olduğumuz '
Cy + Ca = l
bağmtısmdan elde edilebilir-.
Bu suretlö bir ostenit çizgisinin integre edilmiş şiddetini bir martensit çizgi-
sinirı integre edilmiş şiddeti ile doğrudan doğruya mukayese ederek çeliğin ostenit
w
14-9] DİREKT MUKAYESE METODU 417

muhteviyatmm bir mutlak öleüsünü yâpıyoruz. ( * } Muhtelif ostenit-martensit giz-

gi çiftlerini mukayese ederek ostenit muhteviyatmin muhtelif bağımsız. değerle-
rini elde edebiliriz, bu değerler arasmdaki herhângi bir önemli bata gözleinde ve-
ya hesapta bir hata olduğuna delâlet eder. Eğer çelik bir üçüncü faz, meselâ se­
mentit ihtiva ediyorsa sementit könsantrasyonunü ya kantitatif mikroskop muaye-
nesi ile ya da difraksiyonla tayin edebiliriz. Eğer özel bir sementit çizgisinin J c
integre edilmiş şiddetini ölçer, ve Rc yi hesaplarsak c T / c c yi elde edebileceğimiz
(14 — 12) Denk. lie benzer bir denklem kıırabiliriz. Bu takdirde c Y n m değeri

C y + C a + CC = l
bağmtısmdan bulunur.
Ölçü yapılacak difraksiyon çizgileri seçerken, list iiste birime yahut farkli
fazlardan birbirine eok yakın çizgiler olmadığma emin olmalıyız. Şeldl 14 — 3 yiiz-
de 1,0 karbon çeliğinde ostenit ve mârtensit'in CoKa radyasyonu için hesaplana-
r a k elde edilmiş patronlarmı gösteriyor. Uygun ostenit çizgileri 200, 220 ve 311
eizgileridir, bunlar 002 — 200 ve 112 — 211 inartensit dubletleriyle mukayese edi-
lebilir. B ü t ü n çizgilerin umumiyetle çok geniş olmaları sebebiyle b u dubletler ek-
seriya Şek. 14 — 4 deki gibi farkli çizgilere ayrıhnazlar. (Şeldl 14 — 4 oda sicak-
lığına gelmesi için su verilmeden hemen sonra soğumanın kalan ostenit m i k t a r m i
nasıl azaltabildiğini ve hava soğutmasmı takiben su vermenin d u r d u r a l m a s m m
bu miktarı nasıl artırabileceğini gösteriyor.) Çizgi genişlemesinin sebepleri mev-
cut su verilmiş çeliğin her iki fazmda meveut uniform olmiyan mikrostrain ve
pek çok hallerde çok küçük tane büyüklüğüdür.

20 .(defeceJ os-ip,

0 90 180
ostenit
an z<) 0 220 311 222 (
1

. ' 101 no 112 211 103

1
002 200 202 220 301 310 !
martensit

' Şek. 14—3. Herbiri yüzde 1,0 karbon ihtiva eden ostenit ve martensit'in hesaplana'rafc
' elde edilmiş toz patronlan. CoKa. radyasyonu.

(*) Bir solvus çizgisinin yerini tesbit etmekteki kaybolan faz x-ismi metodunu miina-
kaşa ederken (Mad. 12—4) çizgisel olmayışm sebebinin Mad. 14—9 da. münakaşa edileceği
söylenmişti, şimdi (14—12) Denk. den ly/Ia. şiddet oraranın cy hacim kesrinin çizgişel bir
fonksiyonu olmadığı, hatta w r ağırlık kesrinin de çizgisel bir fonksiyonu olmadığun görü-
yoruz.
F . 27
 DİFRAKSİYON İLE KİMYASAL ANALÎZ [Böl. 14
418

Özel bir difraksiyon çizgisi için R nin değerini hesaplarken muhtelif faktör-
lerin hatırda tutulması gereklidir. Birim hücrenin hacmi olan v, karbon ve ala-
şım muhteviyatmm bir fonksiyonu olan latis parametrelerinden hareket edilerek
hesaplanmıştır. Martensit dubletleri ayrılrnamış ise martensit'in strüktür faktörü
ve mültiplisitesi cisim merkezli kübik lıücre kabulüne dayanılarak hesaplanrmş-
tır ,bu metod hakikatte dubletin iki çizgisinin integre edilmiş şiddetini birbirine
İlave eder, k i deneysel olarak bir ayrılmamış dubletin integre edilmiş şiddetini öl-
çerken yapılan da tamamen budur. F nin hesabı yapılırken, bilhassa CoKa rad-
yasyonu kullamlınca, en büyük doğruluk dereeesini elde etmek iein / atomik saeıl-
m a faktörü anormal saçılma için A/ kadar (bak Şek. 1 3 . - 8 ) düzeltilmelidir*
( 1 4 _ 1 0 ) Denk. de verilen Lorentz-polarizasyon faktörü polarize olmamış gelen
radyasyona tatbik edilebilir, eğer kristal ile monokromatik hale getirilmiş radyas-
yon kullamlırsa bu faktör Mad. 6 - 1 2 de verilen ile değiştirilmelidir. Sıcaklık fak-
törii e-2M nin değeri Şek. 14 — 5 deki eğriden alınabi.lir.
ostenit 220 31)
martensit 200 21i 220

0-
suda su verilhıiş ve 2.9% ostenit
sonra — 321°F e sogu-
tulmus

'"'iWjwt^ \ * «
7WA*'
suda su verilmiş 9.3% ostenit

f\ j^»^
^ wA^ ""HfcMll*

Su verilerek 125°F sıcakhğa getirilmiş 14.1% ostenit

sonra hava ile oda sıctklığmâ kadar
soğutulmuş

Şek. 14—4. Sertleştirilmiş yüzde 1,07 kartaon çeliğin Debye-Scherrer patronlarmın m*-;
rofotometre eğrileri. Bir NaCl kristalinden yansitilarak elde- edilmiş monokromatik CoA«
radyasyonu kullanümıştır. (B. L. Averbaoh and M. Cohen, Trans A.I.M.E. 176, 401, 1948)
14—9] D İ B E K T MUKAYESE METODU ; 419

Nüöıune haztırlanması yüzey tabakalarmı kaldırmak için ıslak taşlama ve

sonra standard metallografik parlatma ve yedirmeyi gerektirir. Bu metodla x-ışın-
ları nıuayenesi için düz, ve tekrarlanabilir ölçülerin mümküıı oldtığu bir yüzey

.- ı.o'

.' 0.9

? 0..S

(1.7

' O.ü
.'»' .1 '.2 M 4, .5.' 0 .7 .8
sinfl , , ,.
~)T{ }

Şek. 14—5. Demirin 20-C da ve (sin 0)/), nin fonksiyonu olarak e~m sıcaklık faktörü.

temin edilmiş olur, ve nümunenin mikroskopla yapılacak ilk muayenesine de bu

yiizey jmıkân verir'. Taşlama ve parlatma esnasmda aşırı ısı ve pl'âstik deförmas-
yon hasıl etmemeye dikkat etmelidi'r, yoksa martensit ve ostenit'in her ikisinin
de kısmî ayrışımma sebep olımur.
Difraksiyon eizgi şiddetlerinin ölçiisünde maksimum şiddet değil . integrâ,
edilmiş şiddetin ölçtileceği htısusu önemlidir. Mikrostrain ve tane büyüklüğünde-
ki değişmeler sebebiyle eizgi şeklinde büyük değişildikler olabilir. Çizgi şeklindeki
bü değişmeler iritegre edilmiş şiddete tesir etmez fakat maksimıım şiddetin değe-.-
rini tamamen manasız hale getirebilir.
Az miktarda kalan ostenit'in x-ışım metodıı ile tayinmde duyarlık bilhassâ
ineveut sürekli background şiddeti ile sımrlanmıştır. Backğı-öıınd ne kadar âlçak
ohırsa ostenit çizgilerini ölçmek ve detekte etmek o kadar kolay olur.'Bu itibar-
la en iyi neticeler haemin yüzde 0,1 i kadar meveut osteriit'i detekte etmek imkâ-
nmı yereh kristal ile monokromatik hale getirilmiş radyasyon ile elde edilir. Âdi
süzülmüş radyasyon ile detekte edilebileh minimum miktar yiizde 5 den yiizde 10
haeme kadardir
Cetvel 14 — 6 aym çelik (C yiizde 1,0, Cr yiizde 1,5, ve V yiizde 0,2) iizerin-
de x-isini difraksiyon ve kantitatif mikroskopik muayene (lineal analiz) ile ya-
pilan kalan ostenit tayinleri arasmdaki mukayeseyi gösteriyor. Çelik belirtilen
sıcakhklarda 30 dakika ostenitleştirilmiş ve yağa daldırılarak su verilmiştir.
X-ismlarma ait netiee bir Debye-Seherrer.kamerasi ile, sabit bir diiz nümüne ile,
ve kristal ile monokromatik hale getirilmiş radyasyon ile elde edilmiştir. Karbid
 420 DİFRAKSİYON İLE KİMYASAL ANALİZ [Böl. 14

CETVEL 14—6
X-ISINLARI DİFRAKSİYON METODU VE LİNEAL ANALİZ İLE
OSTENİT TAYİNİNİN MUKAYESESİ

Hacim yüzdesi olarak

Ostenitleşme Hacim yüzdesi
kalan ostenit
sıcaklığı (°C) olarak karbit
x-ı§mı lineal analiz
955 0,2 20,0+1,0 20,1+1,0
900 2,6 14,0+0,8 13,8+1,0
845 4,0 7,0+0,4 6,0+1,0
790 .1,00 3,1+0,3 2,0+1,0

muhteviyati lineal analiz ile tayin edilmiştir. Görülüyor ki ostenid muhteviyati

orta yiikseklikte ise iki metod arasmdaki uygunluk iyidir, ve ostenit muhteviyati-
mn kendisi düşük ise (alçak ostenitleşme sıcakhkları) lineal analiz, x-ismlari me-
todundan daha düşük ostenid muhteviyati vermeye başlar. Bu, beklenmiyen bir
şey değildir, ostenitleşme sıcaklığmm azalmasıyle ostenit zerreleri daha küçük ol-
mıya başlarlar ve bu sebeple rnikroskopla ölçülmeleri de güçleşir. Bu şartlar altm-
da x-ışınları metodu kesin olarak daha doğrudur.

14 — J A _ - ^ ^ a f j ^ ^ g p g J S İ B î = ^ J t o a n e t o d d a tayin edilen faza ait bir çiz-

gi nümuneyY belirli oranda karıştırılan bir standarda ait eizgi ile mukayese edilir.
Bu sebeple iç standard metodu toz niimunelere miinhasirdir. Mevcut diğer fazlarin
(B, C, D, ...) bir niimuneden diğerine değişebildiği bir A, B, C, ... fazlar karışı-
mı içinde A fazinm miktarmi tayin etmek istediğimizi farzedelim. Orijinal mimu-
nelerin bilinen bir miktan ile bir standard S cisminin bilinen bir miktarini kanştı-
rarak yeni bileşik bir niimune elde ediyoruz. A fazinm orijinal ve bileşik nümu-
nelerdeki haeim oranları mütekabilen cA ve c'A ve S nin bileşik nümunedeki ha­
cim oranı c s olsun. Şimdi eğer bileşik niimuneden bir difraksiyon patronu hazir-
lamrsa, (14 — 2) Denk. ne göre A fazmdaki özel bir çizginin şiddeti

' A = ■ — ■ —

ile ve S standardma ait özel bir çizginin şiddeti

T KiCS
iS = •

ile verilmiştir. îfadelerden birinin diğerine bölünmesi

14—10] î ç STANDAED METQDU 421

-,~ = ~>- (İ4—13)

verir. (Görülüyor ki kanşımın çizgisel absorbsiyon katsayısı olan ve bilinmiyen

bir miktar olan p.,,, götürüyor. Fiziksel bakımdan B, C, D, ... nin izafî miktarla-
rinm değişmeıd sebebiyle absorbsiyondaki değişmenin I& ve J s ye aym nisbette te-
sir etmeleri sebebiyle I,\/h oranı üzerinde" bir tesiri olmadığmı ifade eder.)
(14 — 5) Denklemini bir takım bileşenlere teşmil ederek

O>A'/PA
c A = O>A7PA + O'B7PB + K'C7PC+ . • • .+ws/Ps

eşitliğini ve cK için de benzer bir ifadeyi yazabiliriz. Bu itibarla

CA_ WA'PS
cs PA^S

olur. Bu ifadenin (14 — 13) denkleminde konulması, eğer TFs bütün bileşik nü-
munelerde sabit tutuluyorsa
I
f- = Kswh' (14-14)

verir. Orijinal ve bileşik niimunedeki A nın ağırlık oranları arasmdaki bağmtı

m'=wA(l—o>s) (14—15)
dır. (14 — 14) ve (14 — 15) denklemlerinden

-£- =K6zuA (14—16)

İS

elde ederiz. Bıı itibarla A fazina ait bir çizginin şicldeti ile S standardma ait bir
çizginin şiddeti arasindaki oran A nm orijinal niimunedeki ağırlık oram Wh nm
çizgisel bir fonksiyonudur. A nm bilinen konsantrasyonlanm ve uygun bir standar­
dly sabit bir konsantrasvonunu ihtiyaeden bir serisentetik niimuneler iizerindeki
ö^Jer^ejıJ^TrkânErasyon egrisrftazırlanabilir. Bir defa kalibrasyon eğrisi tesis edi-
lince bilinmiyen bir niimunedeki A nm konsantrasyonu bilinmiyeni ve kalibras-
jronda kullamlan nisbette standardi ihtiva eden bileşik niimune igin IA/IS oramm
ölçerek kolayca bulunabiür.
le standard nietodu endiistri tozlarmm kuvartz muhteviyatı ölçmekte geniş
şekilde kuUanılmıştır. (Kuvartz mubteviyatımn bilinmesi endüstriyel sağlık prog­
ram! bakımından önemlidir, günkü kuvartz yahut diğer silisli maddelerin tenef-
422 DİFRAKSİYON İLE KİMYASAL ANALİZ ' [Böl. 14

füsü silicosis denilen ciğer lıastalığına sebep olmaktadır. Bu analizde fluorit ( C a F 2 )

bir iç standard olarak uygun bulunrnuştur. Şek. 14 — 6 terkipleri bilinen ve her­
b a l , herbir bileşik mirnunede fluorit'in ağırlık nisbetini 0,20 ye eşit yapmak içiıi
kâfi fluorit ile karıştırtlnıış olan kuvartz ve kalsiyum karbonat karışımmdan ha-
zırlanmış bir kalibrasyon eğrisini gösteriyor. E ğ r i , doğrusaldır, ve ( 1 4 — 1 6 ) Denk.
'minin gerektirdiği gibi orijinden geçmektedir.

Şek. 14—6. İç standard olarak

fluqrit kuüamldığma' 'göre kuvartz ana-
lizi için kalibrasyon eğrisi. / Q kuvartzm
d=3,34A çizgisinin şiddeti, ve If, fluo-
ritin cf=3,16A çlzgisinin şiddefcidir.
(L. E.; Alexander and H.P.Klug, Anal.
Chem. 20, 886, 1948)

U Ü.5 1.0;
. k ü V A R T Z ' I N AĞIRLIK YÜZDESİ "'Q

Kesin olarak konuşuıak gerekirse, (14 — 1 6 ) denklerni yalmz integre edilmiş

şiddetler için doğrudur ve bu bölünideki b ü t ü n diğer şiddet denklemleri için de
ayrıi şey doğrudur. Bununla beraber tozların kuvartz muhteviyatım, sadece mak-
simum şiddetleri ölcmek suretiyle tatminkâr bir doğruluk derecesiyle bulmak ka-
bil olrnuştur. Böyle bir kısa yolun kullanılabilrnesi, difraksiyön çizgilerinin şekil-
lerinin bir nümurıeden diğerine değişmemiş olması ile m ü m k ü n olmuştur. Bu
itibarla ınaksimum ve integre edilmiş şiddet arasmda sabit bir oran vardır, ve bü-
tün nürnuiıeler aynı deneysel koşullar altmda hazırlandığı müddetçe maksimum
şiddetlerin ölçüsü tatminkâr netieeler verir. Eğer nümunelerin zerre büyüklükle-
r i çok küçiik ve değişken ise bu metodla çok hatalı neticeler elde edilecektir, eün-
k ü bu takdirde değişen miktarda çizgi genişlemesi meydana gelecek,' ve maksi­
m u m şiddette n ü m u n e terkibinden bağımsız bir değişime sebep olacaktır.

14 — 11 P r a t i k güçlükler. Gözlenen, şiddetlerin teorik değerlerden faz-

laca farklı olmasına sebepolması dolayısıyle kantitatif analizde büyük güçlükle-
re sebep olaıı bazı olaylar vardır. Karışıklık hasıl eden bu faktörlerin en önemlile-
ri şunlardır :

. (1) Tercihlî y ö n l e n m e l e r . ( 1 4 — 1 ) temel şiddet denklemi nürhuneyi

teşkil eden kristallerin tesâdüfî yönlenmeleri kabulii altında elde edilmişti ve her-
hangibir tercihli yönlenme mevcut ise muteber değildir. B u n d a n şu netice çıkar
14-11] FRATİK GÜÇLÜKLER 423

ki difraktornetre için toz nümunelerin hazırlanmasmda tercihli yönlenmenin onli­

ne geçmek için her türlü gayret sarfedilmelidir. Eğer niimune bir kati polikristal
agregat ise, analizcinin niimunenin içindeki yönlenmeler üzerinde kontrolu ola-
maz, fakat hiç değilse tercihli yönlenmelerden ileri gelen bir hatanm mümkün ol-
duğıından haberdar olmalıdır.

(2) Mikroabsorbsiyon Bir a ve fj kristaller karışımmdaki verilen bir

a kristalinden hasıl olan difraksiyonu göz önüne alalım. Gelen demet özel bir dif­
raksiyon hasıl edici a kristaline giderken hem a ve hem de (3 kristallerini geçer, ;
ve difraksiyona uğramış demet de kristalden dışarı çıkarken aynı şeyi yapar. De-
metlerin siddetlerinin ikisi de absorbsiyon dolayisiyle azalir, ve azalma toplam yol
uzunluğu ve karışımm \ı.„ çizgisel absorbsiyon katsayısından hesaplanabilir. Fa­
kat toplam yolun küçük bir kısmı tamamen difraksiyon hasil eden a kristali için-
de kalir, ve bu kısım için kullamlaeak absorbsiyon katsayısı \xa dtr. Eğer {Jta kat-
sayısı [j,(3 dan çok büyiik ise, yahut eğer a nm zerre büyükliiğü (3 nmkinden çok
büyük ise bu takdirde a kristalleri tarafindan hasil edilen difraksiyon demetinin
toplam şiddeti hesaplanandan çok daha az olacaktır, çünkü difraksiyon hasil eden
a kristallerinin her biri içindeki mikroabsorbsiyon tesiri temel şiddet denklemin-
de hesaba katjlmamıştır. Aşikâr olarak, mikı-oabsorbsiyon tesiri V>a~•P'P ve her iki
faz ayni zerre büyüklüğüne sahip oldüğu vakit, yahut her iki fazm zerre büyük-
lüğü çok küçük olduğıı vakit kabili ihmaldir. Bu sebeple toz nümuneler analiz-
den önce ince olarak öğütülmelidir.

(3) Extinction. Madde 3 — 7 de bahsedildiği gibi bütün reel kristaller

kusurhıdurlar, şu manada ki bunlar mozayık bir yapıya sahiptirler ve kusurluluk
derecesi bir kristalden diğerine çok değişir. (14 — 1) denklemi mozayık denilen
«ideal kusurlu» kristaller için elde edilmiştir, bu kristallerde mozayık bloklar eok
küçüktür (10 - 4 den 10 - 5 cm ye kadar kalınhk mertebesinde) ve yönsüzlükleri
öyledir ki hepsi esas itibariyle paralel değildirler. Böyle bir kristal maksimum
yansıtıcı güce sahiptir. Bazıları yahut hepsi birbirine tamı tamma paralel büyiik
mozayık bloklardan meydana gelmiş bir kristal daha büyük bir yakmlıkla mükem-
meldir ve daha düşük bir yansıtma gücüne sahiptir. Kristal daha mükemmel ol-
dukça difraksiyon demetinin şiddetindeki bu azalmaya extinction denir. Ideal ola­
rak kusurlu bir kristal için extinction mevcut değildir, ve extinction'un mevcudi-
yeti (14 — 1) Denk. ni kiymetsiz hale getirir. Bir kristali daha fazla kusurlu hale
getiren herhangibir muamele extinction'u azaltacak ve yalmz bu sebep için toz
nümuneler mümkün olduğu kadar ince öğütülmek icab edecektir. Öğiitme yalmz
kristal büyüklüğünü küçültmekle kalmaz fakat aynı zamanda mozayık blok bü-
yüklüğünü de küçültmeye çahşır, bloklarm doğrultusunu bozar, ve onları uniform
şekilde deforme eder.
 424 DİFRAKSİYON İLE KİMYASAL ANALİZ [Böl. 14

Mikroabsorbsiyon ve extinction, eğer mevcut ise, direkt mukayese metodunun

doğruluk ,dereeesini çok azaltabilir, çünkü bu bir mutlak metoddur. lyi bir talilı
eseri olarak her iki tesir de sertleştirilmiş çelik halinde kabili ihmaldir. Madem
ki ostenit ve marten sit'in her ikisinin terkipleri aymdır ve yalnız yüzde 4 yoğun-
luk farkı vardır, bunların çizgisel absorbsiyon katsayıları hemen hemen aynıdır.
Onların ortalama zerre büyüklükleri de kabaca aynıdır. Bu sebeple mikroabsorb­
siyon vuku bulmaz. Sertleştirilmiş çeliğin tabiati icabi extinction yoktur. Ostenit'in
martensit'e dönüşümüne refakat eden spesifik hacim değişimi fazlarm her ikisin-
de de o kadar keskin uniform olmıyan deformasyonlar hasıl eder ki her iki cins
kristal de çok kusuiiu kabul edilebilir. Eğer bu şanslı durum olmasaydi, ki diğer
çok alaşım sistemlerinde bu şartlar mevcut değildir, direkt mukayese metodu ih-
tiyatla-kullamlacak ve bazı bağımsız metodla tahkik edilmeyi gerektirecekti.
Halbuki mikroabsorbsiyon ve extinction'un mevcudiyeti iç standard metodu-
nu, bu tesirler bir nümuneden diğerine geçildiğinde kalibrasyon nümuııeleri de
dahil olmak üzere sabit kalıyorsa, kullanılamaz hale getirmez. Mikroabsorbsiyon
ve extinction (14 — 3) Denk. deki Kj ve IQ sabitlerinin değerlerini ve bu sebeple
(14 — 16) Denk. deki K& sabitinin değerini değiştirir, ve sonuncu sabit yalniz ka­
librasyon eğrisinin eyimini tayin eder. Bu sebeple mikroabsorbsiyon ve extinction'un
eğer mevcut ise, tayin edilecek fazin kristalleii ve standard cisminkiler bir niimu-
neden diğerine mükemmellik defecesi yahut zerre büyüklüğü bakımmdan değiş-
miyorsa, iç standrd metodunun doğruluk derecesi üzerinde etkisi yoktur.

/
 ^pFmm

3 3 Si 5-
OjOqc
» o <*>
§! 5" to
n
_ t

t to
CO
2. a *
«! ~ 3
§ ■-> rT
tO t o tO CO | ft. »-• t O CO CO-| ft.
a. to to w oi | a.
MCli-JO co o i o co I "t> a> co co to t—' as
i— tO » tO to CO en en | C O CO H #. M W
0 . 2 : S.
^H £0
E35
£1. if
CD
3
03 H- >— Ö " >
o © o ©I
t-> Co rf» © Cn O; | ; > (-OCOO)
o o o o !^< © © © © © © ^ sf 1
ca 3

sis Ed
5 3 1 o o
a w
S" 3 *-* *-* I—» t O
a. ft. >- ft. ft. -To
o n n, g g
to o o to to <IOO(DO O t - to CO M*- £ ;
ssss i> to to as © en CO O en oo oa t o co H * t o O J 2.
3
K
t s
«I
*§' «
5" a » a
2 ö Ed
S- t j ra
to o to t- 1 H H M & 5 C n H ~ n ~
^ O O O O O I O O O O © O I
* tf u o o o oi s " ö»•
^ 2
3 ff 5 I: a i? t S" a
i>r a. a2 &•
&- «
m
ft, O O H M ft, Ctac ra
*"*-
c "•
o -g - 4 00 00 © H-1 *■ *■ | ' î > bo co © o t> Ö 2. 3
CO H en Ü1 Ol H OS >~^

to to >- I-" tO H* tO
© O S * o © © © i © © o o ! >i
© O ©I

to^
B: ffl p.
 BOLUM 15

F L U O R E S A N S OLE KÎMYASAL ANALÎZ

15 — 3 Giriş. Bölüm 1 de görmüştük Id herhangi bir eleman x-ışım tii-

pünde hedef olarak kullanılır ve kâfi derecede yiiksek enerjili elektronlarla bom-
bardiman edilirse karekteristik bir çizgi spektrumu neşrediyordu. Bu spektrumun
en şiddetli çkgileri Ka ve K$ çizgileridir. Bunlara daima, dalga uzunluklanmn
sabit ve neşreden elemanin bir kârekteristiği olduğu hakikatini hatırlatmak için
«karekteristik çizgiler» denir. Yine görmüştük ki bu aynı çizgiler elemanin kâfi
derecede yiiksek enerjili x-isinlanyle bombard)maninda da hasil olur (fluoresans).
Bu olaylarda bir kimyasal analiz metodunun temelini buluruz. Eğer analiz
edilecek niimune içindeki muhtelif elemanlarm elektron yahut x-isim bombardi-
mam ile kendi karekteristik çizgileri neşrettirilirse bu takdirde neşredilen radyas-
yonu analiz etrnek ve bu özel dalgauzunluklarinm mevcut olduklarxm isbatlamak
suretiyle bu elemanlarm hangi elemanlar olduğu söylenebilir.\Analiz, bir x-ışıtu_
spektrometresinde, radyasyonu, d latis diizlemleri mesafesi bilinen bir monolms-
talde difraksiyona uğratmak şuretiyle yapılır. Bragg kanurmna göre, kristalin her
bir açısal durumu için yalmz bir tek dalgauzunluğu yansır ve bu radyasyonun şid-
deti uygun bir sayıcı ile ölçülebilir. Nümunenin analizi, neşredilen spektrum içiıı-
de muhtelif karekteristik çizgilerin sadece hangi 'çizgiler olduğu tesbit edilince
kalitatif ya da bu eizgilerin şiddetleri uygun bir standardıiı çizgileriyle mukaye-
se edilmek suretiyle kantitatif olabilir. \
• y j - ^ Karekteristik 'çizgileri uyartmak iein kullamlan __uşule göre iki cins x-isini
/^spektroskopisi mümkündür :
*& '
( 1 ) Nümune. x-ismi tüpünde lıedef yapılır ve elektronlarla bombardiman
edilir. Tarihsel bakimdan bu ilk metod idi. Moseley tarafindan karakteristik dal-
gauzunluğu ve atom numarası arasındaki çalışmalarda kullanılmıştı. Rutin iş icin
bazi dezavantajlan bulunmasi sebebiyle, bu giin bu metod, ara sira bir arastirma
vasıtası olarak kullamldığı haller m u s t e ^ , kullanilmamaktadir. Meselâ niimune
demonte edilen bir x-isim tüpüne konulmalıdır, ki bu takdirde analizden önce tii-
piin havasmm boşaltılması gerekir. Her niimune icin aym şeyler tekrar edilmeli'
426
15-1] - GİRİŞ 427

dir. Ayrıca, elektron .bombardımanı suretiyle n ü m u n e d e hasıl olaıı ısı mevcut ba­
zi elemanlarm buharlaşmasına sebep olabilir.
( 2 | N i ^ u n e _ M ş ı n l a r ı _ l ü p ü n ü n dışına k o a u r ve x-ismlariyle bombardıma.n
edilir. Primer_radya.syoıı -. .{.Şekr-Kf^îr) n ü m u n e n i n sekonder fluoresan radyasyon
nesretmesine sebep olur ve bu bir spektrometrede analiz edilir. Fluoreson analis
olacak bilinen bu metod son yıllarda çok kullamlmaktadir. Difraksiyon tecriibele-
rinde sadece taciz eden fluoresans olayi, burada faydali bir maksada hizrnet etti-
rilmektedir. ^ p . .

spektrometre çemberi x-isim tüpü

primer radyasyon

numune

* $ > ■

sayıcı

' Şek; 15—1. Fluoresans x-ismi spektroskopisi.

x-isim fluoresan analizi ile optik spektroskopinin yani spektrumun görüniir

bölgesindeki spektroskopinin bazi taraflarini mukayese etmek faydali olabilir çün-
k ü sonuncu metod rutin analitik bir vasita olarak yillardan beri k u U a m l m i s t o
ve hiç değilse esası iyice bilinmektedir. Iki metod arasmdaki esash farklar. şunlar-
dır :
Optik spektroskopi Fluoresan analiz
Uyartıcı Ark yahut kıvılcım x-ismlan
Nesredilen radyasyon Göriinür ışık ■ x-ışmlan
Analizör Prizma yahut şebeke kristal
Detektör Potoğraf filmi yahut .fotoğraf filmi yahut sayıcı
fototiip
Spektrumun- einsi ■Kompleks basit

Bu mF?Mlarin ikisi de n ü m u n e içiııde meveut kimyasal elevianlar h a k k m d a , bun-

larm t1^ isaf kombinezonlari yahut içinde mevcut olduklan fazlar ne olursa ol-
sir v- -Jverir. Haİbuki bundan önceki bölümde gördüğümüz gibi x-ismlan dif-
 428 PLUORESANS İLE KİMYASAL ANALİZ [Böl. 15
,'" 1
raksiyonu nürnunede rnevcut rnuhtelif fazları ve bileşîkleri a.ciklar. Bu itibarla
difraksiyon analizi ve fluoresan analiz teınin ettikleri bilginin cinsi bakınıındaıı
., . birbirini tanıamlarlar.
"" ş' \ "--^Fluoresan analiz adi ıslak kinıyasal analiz metodlarına nazaran çok dalıa ça-
v
N " buktur ve tahripkâr değildir. Yüzde birkaçtan yüzde yüze kadar sımrlar arasmda
buulnan elemanlarm tayinine en iyi uymaktadır, ve bu aralıkta optik spektrosko-
^ \v piden daha iistiindiir. Genel olarak fluoresan analiz, konsantrasyon yiizde 1 den
aşağı olduğu zaraan optik spektroskopiden daha aşağıdır^fâkat özel hallerde bazı '
"' I üstünlükleri için kullanıldığı olur. Fluoresan analiz bu gün alaşımlarm (bilhas-
j sa yüksek-alaşım çelikleri, ve yüksek-sıcaklık alaşımları) maden filizlerinin, gazo-
•,j lin vs. niu analizinde kullanilir.
iI x-isim spektroskopisi ile kimyasal analizin tarihi Alrnanyada 1923 de von
Hevesy ve Coster'in öncü çalışmalarma kadar gider. Onlar spektrumu kaydet-
mek için fotoğraf filmi kullandilar. Maamafih x-isim metodu son yillarda x-isim ,
--.•! | şiddetini doğrudan doğruya ölçmeye imkân veren ve bu suretle analiz için gereken
\j V; zamanı azaltan muhtelif cins sayıcılar geliştirilinceye kadar popüler hale gele-
-' • rnedi. Fluoresan analiz metodları halâ çabuk gelişime tabidir, ve daha büyük sürat
ve doğruluk derecesiyle birlikte yakın gelecekte daha geniş bir tatbikat alanı ümit
edilebilir. J£>

15 — 2 Genel prensipler. Pek çok değişimi oîan fluoresan spektrornet-

relerin coğunun bir difraktometredeki gibi analizör kristali ile sayıeısı mekanik
olarak kuple edilmiştir. Bu suretle kristal özel bir 9 Bragg açısma konulduğu va-
kit, sayıcı da otomatik olarak karşıt 20 açısma gelmiş olur. Sa3'icı bir skalere ya-
f hut bir ratemetre ve otomatik sayıeıya bağlıdır. Niimune tarafmdan neşredilen
spektral çizgi bireylerinin şiddeti sayıcı-skaler kombinezonu ile ölçülebilir yahut
spektrumun bütünii sürekli olarak taramp otomatik olarak kaydedilebilir.
' >İ JH^ Şekil 15 — 2 ticarî bir spektrometre ile otomatik olarak kaydedilmiş bir fluo-
"h .^Spresan spektrumu gösteriyor. Spektrum çizgilerinden herbirinin dalga uzunluğu
mütekabil Bargg aeısından ve analizör kristalin düzlemler arası rnesafesinden he-
J saplanabilir. Primer radyasyon 50 kv de çalıştmlan tungsten hedefli bir tiipten te-
J
min edilmiştir, ve niimune yiizde 18 krom yiizde 8 nikei ihtiva eden paslanmaz
J-- celik idi. Biitün önemli bileşenlerin (Fe, Cr, ve Ni) ve bazı önemsiz bileşenlerin
"^j > (Mn ve Co) K çizgileri aşikârdır. (Bundan başka tungstenin L çizgileri görüle-
7 .-., bilir ki bir tungsten tüpü kullamlırsa bunlar daima mevcuttur çünkü tiipte bu
radyasyonlar daima uyartdir ve niimune tarafmdan sekonder radyasyon demeti
içine saçılır. Bakır K cizgileri tungsten içinde mevcut oaln bakir impuritesinden
ileri gelir.) f
 I

10,000 '

1
a
I 1000
1 ■ '6
IS
S
u.

*■3f
1
1
I
hi H
a

/£
a
100 a m
^1 1 - -! a a
I
0 **
inn 9(1 70 60 50 40 30 20
20 fderece»

Şek. 15—2. Paslanmaz çeliğin fluoresan spektrum kaydi. Mika kristal analizör transmisyon halinde kuUanilmistir. Şiddet
eşelinin logaritmik olduguna dikkat edilmelidir.
430 FLUORESANS İLE KÎMYASAL ANALİZ [Böl. 15

._:■>> Fluoresan spektrometride, n ü m u n e tarafmdan neşredilen ve kristal tarafm-

d a n difraksiyona uğratılan fluoresan radyasyon m ü ı n k ü n olduğu kadar şiddetli ol-
m a h d ı r öyle ki kısa bir sayım zamanı içinde doğru' olarâk ölçülebilsin. Neşrediletı
bu radyasyon şiddeti x-ışını t ü p ü n ü n verdiği primer radyasyonun hem şiddetine
hem de dalga uzunluğuna tabidir. Farzedelim ki K absorbsiyon kenarı XK olan
bir eleman üzerine şiddeti sabit ve dalga uzunluğu X olan monokromatik radyas­
yon düşmektedir, ve X yj sürekli olarak değiştirebilmekteyiz. X yı XK dan daha
büyük bir değerden itibaren azâltmaya başlaymca X nın değeri \K dan hemen kü-
çük değerler almcaya kadar K fluoresansı hasıl olmaz. B u n d a n sonra fluoresan
şiddet m a k s i m u m olur. X da daha fazla bir azalma tıpkı absorbsiyon katsayısında-
kine benzer şekilde fluoresan şiddetin azalmasma sebep olur. Bu, tabiîdir eünkü
Mad. 1 — 5 de bahsedildiği gibi fluoresans ve hakikî absorbsiyon aym olaym iki
yönünden başka bir şey değildir. X n m herhangibir değerinde, fluoresan şiddet ge-
len şiddet ile doğru oranlıhdır.

100

£0
<:
<

o
20 normal fluoresan.
analiz-aralığı
0
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5. 3.0

NEŞEEDİLEN ÇİZGİ DALGAUZUNLUĞU (angstrom-)

Şek. 15—3. K ve L serilerinin en şiddetli çizgilerinin, atom numarası ile değişimi.

En iyi uyartıeı vasıta, dalgauzunluğu XK dan h e m e n k ü ç ü k kuvvetli bir Ica-

rekteristik çizgi olacaktır. Bu şartı fluoresan hasıl eden maddenin bir tanesinden
fazlası için gerçeklemek aşikâr olarak imkârisızdır, ve pratikte tungsten hedefli
bir tüpü m ü m k ü n olduğu kadar yüksek bir güç değerinde kullanıyoruz. Bu tak-
dırde uyartıcı radyasyon sürekli spektrumun bir kısmı ve fluoresan hasıl eden
elemanın absorbsiyon k e n a r m d a n daha kısa dalga uzunluklu tungstenin L eizgi-
leridir. Molibden-hedefli tiipler de kullanihr.
15—2] GENEL PEENSİPLER 431

Nümuneden çıkan sekonder demetin büyük kısmı fluoresan radyasyondan

müteşekkildir, fakat bazı diğer zayıf bileşenler de vardir. Bunlar koheran saçılan
radyasyon, koheran difraksiyona uğruyan radyasyoıı, ve koheran olrmyan (değişik
compton) radyasyonudur. Bu bileşenler analizör kristal t'arafmdan sayıcımn içine
kısmen saçılma ile ve kismen de difraksiyonla gönderilir ve spektral cizgilerin
üzerine bindiği bir background halinde görünür. Normal olarak bu background
alçaktır (bak Şek. 15—2) fakat eğer' nümııne fazla miktarda aleak atomik numa-
ralı elemanlar ihtiva ediyorsa bu takdirde riümune fazla miktarda compton deği-
şik rdyasyon neşredeceği için, background oldukea yüksek olabilir.
Fluoresan radyasyonun kııllamşlı aralığı takriben 0,5 deri takriben 2,5 A de-
ğerine kadardır. Alt sınırı bir x-ışını tüpüne tatbik edilebilen maksimum voltaj
tayin cder ki ticaıi aletlerde 5"0 Kv dir. Bu voltajda tüpün verdiği sürekli spektru-
mun en kısa dalgaboyu smırı 12 400/50 000 = 0,25 A dur. Maksimüm şiddet bu
değerin takriben 1,5 katı değerde yani 0,38 A da vuku bulur. Bu dalga uzunluk-
taki gelen radyasyon telluriyum da (atom numarası 52) K fluoresansma sebep ola-
cak ve neşredileh Ka. radyasyonu 0,45 A dalgauzunluğuna sahip olacaktır. 50 Kv
deki bii- tüp voltajmda atom numarası takriben 55 den daha büyük olan eleman-
larda ya hiç fluoresan radyasyon hasıl olmaz ya da çok az hasıl olur, ve böyle ele­
manlar için L çizgileri kullamlmalıdır. Şek. 15^-3 bu serilerin herbirinde en kuv-
vetli cizgilerin dalgauzımluklarımn atom numarası ile nasıl değiştiğini gösteriyor.
Takriben 2.5 A olan üst sınırı bu dalga uzunluktaki radyasyonun hava ve sa-
yıcı penceresi tarafindan çok fazla absorbe edilmesi olayı tayin eder. Bu faktör
fluoresans ile detekte edilebilen elemanların atom numaralarmm takriben 22 den
(titanyum) daha büyiik olması şartını koyar. TiKa radyasyonu (X = 2,75 A) ka-
lmlığı 10 cm olan havadan geçince şiddeti orijinal şiddetin yarısma düşer. Eğer
spektrometreyi kateden x-ışmları için içi helyum doldurulmuş yol temin edilirse
absorbsiyon o derece azaltılabilir ki atom numarasmm alt sınırı takriben 13 (alü-
minyum) e düşer. Bor (atom numarası 5) bir vakum spektrometresinde tayin
edilebilir.
Hafif elemanların deteksiyonunu sımrlıyan diğer bir faktör de nümunenin
kendisinin içinde meydana gelen absorbsiyondur. Fluoresan radyasyon sadece nü-
munenin yüzünde değil içinde primer radyasyonun etkin nüfuz derinliğine tabi
olan bir derinlikte de meydana gelebilir. Bu derinlikte tekrar nümunenin heyeti
umumiyesinin absorbsiyon katsayısma tabidir. Bu itibarla nümunenin içinde hasıl
oaln fluoresan radyasyon nümuneyi terkedinceye kadarki yolu üzerinde absorbsi-.
yona uğrar. Uzun dalgaboylu fluoresan radyasyon nümune tarafindan çok absorbe
edileceğinden nümunenin dışma çıkan fluoresan radyasyon sadece ince bir yiizey
derisi tarafıdan gelmektedir ve şiddeti de bu sebeple düşüktürî Bundan şu netice
 432 FLTJORESANS İLE KİMYASAL ANALİZ [Böl. 15

çıkar k i ağır bir eleman matrisi içinde bulunan az miktardaki hafif bir elemanm
deteksiyonu hemen hemen imkânsızdır. Halbuki bir hafif-eleman matrisi içinde
hatta mlyonda birkae nisbetinde bulunan ağır bir eleman. detekte edilebilir.

, y •/' 1 5 — 3 S p e k t r o m e t r e l e r . Kullanilan analizör kristalin düz, eğri geçifici,

'- yahut eğri yansıtıcı olmasına göre birbirinden tefrik edilebilen mulıtelif tip fluo-
^ re'san spektrometreler vardır.
Şekil 15 — 4 de gösterilmiş olan düz kristal tip en basitidir. x-ışmı tüpü
nümuneye m ü m k ü n olduğu kadar yakm konulmuştur böylece n ü m u n e üzerinde-
ki primer radyasyon. ve onun neşretliği fluoresan radyasyon m ü m k ü n olduğu ka-
' dar şiddetli olmaktadır. Operatörün saçılan radyasyonlardan korunması için nii-
m u n e fluoresan radyasyonun çıkabildiği bir açıklık ihtiva eden kalın bir metal
kutuya kapatılmıştır. Üzerine radyasyon düşürülen alan 3 / 4 inçkare mertebesin-
dedir. Fluoresan radyasyon bu alan tarafmdan bütim doğrultularda neşredilir ve
spektrometre jçin bir kaynak rolünü oynar. Bü k a y n a ğ m boyutlarının büyük ol-
masi sebebiyle, koruyucu k u t u d a n çıkan radyasyon demeti fazla nisbette iraksak
radyasyon ihtiva eder. Bu sebeple bu denıetin analizör kristale çarpmadan önoe
kolime edilmesi, eğer herhangi bir rezoliisyon elde edilmesi isteniyorsa, mutlaka
lâzımdır. Spektrometre dairesi düzlemi içindeki ıraksaklığı (ve yakmsaklığı) ifna
etmek istediğimiz için bü kolimasyon, demeti levhaları spektrometre daire diizle-
mine dik olan bir Soller slit ieinden geçirmek suretiyle yapılır.

x-isim tüpü

/*

nümune

Şek 15—4. Düz-kristal tipte bir fluoresan x-ışım spektrometresinin esas kısımlârı.
(Şematik).

Esas itibariyle kolimatörden paralel radyasyon düz kristal üzerine düşer, ve

b u n u n bir kısmı kristal yüzüne paralel latis diizlemleri tarafindan difraksiyon ile
15—3] SPEKTROMETRELER 433 -

sayıcı içine gönderilir; Hiçbir odaklama olmadığmdan kristal tarafmdan difrak-

siyona uğratılan demet oldukça geniştir ve sayıcı giriş slit'i de geniş olmalıdır.
Anaİizör kristal umııniiyetle yüzleri (200) düzlemine paralel olarak kesilmiş NaCl
yahut LiF kristalidir.

Şek. 15—5. Eğri-geçirici kristal tipinde fluoresan x-ışım spektrometresi. (Şematik).

Madde 7 — 2 de bahsedilen her iki tip ticarî difraktometre de bıı cins bir spek-
trometreye dönüştüriilebilir. Döniiştürrae difraksiyon deneylerinde kııllanılan adi
tiip yerine yiiksek-güelü (50 kv, 50 ma) tungsten yahut molibdenum hedefli türj
koymap, bir analizör kristal ilâvesini, bir perdelenmiş nümune kutusxi, ve farkli
bir Soller şlit'i gerektirir.

Bükülmüş geçiriei kristal kullanan bir spektrometrenin esası Şek. 15 — 5

de gösterilmiştir. Kristal umumiyetle, ince bükülebilir levhalar halinde kolayca
elde edilebilen mikadır. Nümunenin verdiği sekonder radyasyon, yakmsaklaşmı-
yan radyasyonun çoğımu kaldıran bir tünelden geçer. Bundan sonra yakmsak de-
met bükülmüş mika kristalin enine (331) düzlemlerinden yansıtılır, ve sayicimn
giriş slit'i üzerinde odaklanır. (Böyle bir kristalin odaklama işlemini nasıl yaptı-
ğı Mad. 6 — 12 de anlatılmıştır.) Demet tiineli. aletin bir esas lcısmı değildir, kris­
talin verilen bir durumu için, yalmz tek bir dalga uzunluklu gelen yakmsak rad­
yasyon difraksiyonla sa/ıeı slit'i içine düşer. Tünelin yegâne vazifesi demeti sımr-
lıyarak operatörü korumaktır.
Biitiin dalgauzunluklari aralığmda en yiik'sek difraksiyon verimini elde et-
mek için farkli kalınlıklarda iki yahut üç mika kristaline ihtiyaç vardır, ince kris-
F . 28
 434 FLUORESANS İLE KİMYASAL ANALİZ [Böl. 15

tal kolayca absorbe edilen uzun dalgauzunluklu radyasyonları ve daha kalm kris-
taller de daha sert radyasyonları analiz ederken kullamlır. Kalınlık smırları tak-
ribeıı 0,0006 dan 0.004 in değerine kadardır.
Sayıcı ile kristal arasındaki ikiye bir kuplajdan başka bu spektrometrelerde
difraksiyona uğruyan ışmlarm sayıcı sliti üzerinde odaklanabilmesi için 0 daki
her değişimde kıistalin eğrilik yarıçapmı değiştirmek için bir mekanizmaya ihti-
yaç vardır. Eğrilik yarıçapı 2R (R odaklayıcı çemberin yariçapıdır ) ile kristal-o-
dak noktası mesafesi D arasındaki gerekli bağmtı (6 — 15) Denk. ile verilmiştif
ki D niıı sabit ve spektrometre çemberinin yarıçapı olduğunu tekid etmek için

D
2R--
cos 6

şeklinde yazabiliriz. Bu tip ticarî aletlerde 8 daki değişme ile 2K deki bir değiş-
me otomatik olarak elde edilmiştir. Şek. 7—2 de gösterilmiş olan General Electrik
difraktometre bu tip spektrometrelerden birine ya da düzkristal tipe çevrilebilir.

V Bükülmtig yansiticı tip spektrometre Şek. 15 — 6 da gösterilmiştir. Nümu-

f j neden lıasıl olan radyasyon dar S slit'inden geçer ve yansıtıcı düzlemleri 2R yarı-
P çapma göre bükülmüş ve R yarıçapla oyulmuş kfistale (umumiyetle NaCI yahut
y' LiF) doğru ıraksaklaşır. Yalnız bir tek dalga uzunluklu difraksiyon radyasyonu

xisim tlipü
v. -
kristal \
S'
IV^
•==23pt.^
■"""- nürmme
\ kOTUyucu ■
\ kutu
1
1
1
1
/
/
odakr i / /-
çembe

Şek. 15—6. Bükülmüş yansıtıcı kristel Kpinde fluoresan x-ısını spektrometresi.

'. 15--4] ' • .' ŞİDDET 'VE REZOLUSYON 435

'"•. Mad. 6 — 12 de anlatıldığı gibi S den ve.kristalin yüzünden geçen odak çemberi
'■;. iizerinde bulunan sayıcı giriş slit'i üzerinde odaklanır. Fakat şimdi verilen eğri-
likte .bir krsital iein odak çemberinin R yarıçapı sabittir, ve slit-kristal ve iristal-o-
dak mesafelerinin her.ikisi.0 değiştikçe değiştirilmelidir. (6 — 13) Denk. minden
... buhmrmiş olan'odak bağıntısı

;'■ ; ' .D = 2R sin 6,

>
:
. dir ki' buradan D birbirine eşit tutulması gereken slit-kristal ve kristal-odak me-
safesinin her ikisini birden göstermektedir. Bnnu, kristal ve sayicinm her ikisini
birden odak çemberinin 0 merkezi etrafmda kristali x açısı kadar ( 0 etrafinda)
;' döndürdüğiimüz vakit bıına sayıcmm' 2x açısı kadar dömnesinin refakat ettiril-
rniş olması ile temin ederiz. Aym zamanda sayıcı slit'inden geçen diişey bir eksen
etrafinda diğer bir kuplaj vasıtasıyle daima kristale yönelmiş kalacak şekilde dön-
dürülür.
Büyük 0 değerlerinde, verilen bir R/ eğrilik yarıçapmdaki kristal için 0 art-
tıkça D artar ve uygunsuz şekilde büyük olur. D yi makul sınırlar arasında tuta-
bilmek için, bıı yiiksek-0 değerlerinde (uzun dalgaboyu) daha küçiik R2 yarıçap-
1ı diğer bir kristal kullanmak zarureti vardır.
Bükülmiiş yansıtıcı kristaller kullanan spektrometreler Tatbikî Araştırma
Lâboratuvarlan tarcfından imal edilir. ^,^,

15—4 Şiddet ve rezolusyon. Şimdi fluoresans analizde iki esas problemi

yani şiddet ve uygun rezolusyon temini problemini gözönüne almalıyız. Niimune-
hiri neşrettiği fluoresan radyasyonun şiddeti niimune iizerine düşen primer rad-
yasyondakinden çok daha azclır, ve tabiî, fluoresansı hasıl eden eleman nümune-
nin küçük bir kısmı ise çok zayıf olabilir. Sonra bu fluoresan radyasyon analizör
kristal atrafmdan difraksiyona ıığratılır, ve tekrar biiyiik bir şiddet kaybı vuku-
bıılur çünkii difraksiyon böyle bir verimsiz işlemdir. Bıı itibarla sayıcı.ya giren
difraksiyon derrieti çok zayıf olabilir, ve kabul edilebilir bir doğruluk derecesiyle
bu demetin şiddetini ölçebilmek için uzun bir sayım zamanı zarııri olur. Bu se-
beple spektrometreler sâyıcıya giren radyasyon şiddeti maksimurn olacak şekilde
plânlanma zorunluğundadırlar. Aym zamanda spektrometreler eğer nümune ka-
•akteristik çizgileri birbirine çok yakm dalga uzunluklu elemanlar ihtiva ediyor-
:a ve ayrı ayrı idantifiye edilrneleri gerekiyorsa yiiksek bir rezolusyona da muk-
edir olmahdırlar. Bu falctörlerin her ikisi de kullamlan analizör kristalin cinsi ve
pektrometre plânkninasnım diğer teferruatından müteessir olur.
Rezolusyon yahut ayırma güeiinü hemen hemen aynı dalga uzunluğundaki
pektral çizgileri ayırabilme kabiliyeti olarak tarif edersek, Şek. 15 7 den gö'-
436 FLUORESANS ILE KIMYASAL ANALIZ [Böl. 15

riiriiz ki rezblusyon A20 dispersiyomma yahut çizgi merkezleri mesafesine, ve ya-

xi maksimum şiddetteki çizgi genişliği B ye aynı zamanda tabidir. Eğer A26 de-
ğeri 2J5 ye eşit yahut biiyiikse rezolusyon uygun olaeaktir. Tiirev alarak Bragg
kanunundan
A. = 2 t e e •* (15—1)
Al A2B
elde ederiz. A20 nm minimum değeri yani 2B konulursa bu

tge (15—2)
AX B
olur.
Bu denklemin sol tarafi ortalama dalga uzunluğu X, ve dalga uzunluk farki
AX, olan iki çizgiyi ayırmak için gerekli rezolusyonu verir. Sag taraf elde edilebi­
len ayırma gücünü verir, ve bu çizgilerin ortalama Bragg aeismi ve onlarm geniş-
liğini birlikte ihtiva eder. Göriilüyor ki elde edilebilen ayırma gücü verilen bir
eizgi genişliği için 0 le, çabucak artmaktadır. Bu demektir ki aynx çizgi genişliği-
ni hasıl eden iki kristalin, d düzlem mesafesi küçiik olanı daha büyük ayırma gii-
cüne sahiptir çünkü bu kristal daha büyük 20 açılarını yansıtacaktır. Spektromet-

A20

Şek. 15—7. Yakm aralikh spektral

çizgilerin rezolusyonu. Gösterilmiş olan
çizgiler için A28=2B dir. Bundan da­
ha küçük bir aynlma^lki çizginin bir
tane olarak görünmesine sebep olur.

20

relerde normal olarak kullamlan kristallerin d değerleri şunlardır: mika (331)

düzlemleri 1,5A, LiF (200) düzlemleri 2,01A, NaCl (200) düzlemleri 2,82A,. Ve­
rilen bir kristal için ikinci mertebe yansımalar daha büyük açılarda meydana gel-
mele'ri sebebiyle, birinei - mertebede yansimalardan daha büyük ayırma giicii te-
min ederler, fakat onlarm şiddetleri birinci mertebede yansımalarımnkinin beşte
birmden daha azdir. '

j
15-4] ŞIDDET VE REZOLUSYON 437.

Çizgi genişliği B ye tesir eden faktörler ancak her özel spektrometre için
ayrı münakaşa edilebilir. Düz - kristal tiplide (Şek. 15 — 4 ) , B nin değeri kısmen
kristale çarpan demetin kolimasyonuna ve kısmen kristalin kendisinin mükem-
melliğine tabidir. Kristalin sayıeınm içine yansıttığı demet çizgisel bakımdan ol-
dukça geniştir fakat hemen hemen paraleldir, açısal genişliği ıraksaklığı ile öl-
çülür, ve eğer kristal mükemmel ise kristale çarpan demetin ıraksaklığma eşittir.
tir. Bu soiiuncu iraksaklik Soller slit'i ile kontrol edilir. Eğer I slit'in uzunluğu
ve s düzlemleri arasmdaki mesafe ise, müsaade edilen maksimum iraksaklik

2s ,
a= —j- radyan

dir. Tipik bir slit genişliği Z = 4 in ve s = 0,010 in için «,=0,3° dir. Fakat analizör
kristalin mozayik sütrüktüründen. ayrica iraksaklik meydana gelir, bu iraksaklik
mozayik bloklarm yön bozukluğunun derecesi ile ilgilidir, ve normal olarak kul-
lamlan krsitaller için takriben 0,2° değerindedir. Çizgi genişliği B bu iki etkinin
toplamıdır ve 0,5° mertebesindedir. Çizgi genişliği kolimasyon mertebesini art-
tırarak azaltılabilir, fakat şiddet de azalır. Tersine olarak eğer eldeki problem in-
ce bir rezolusyon gerektirmiyorsa, şiddeti arttırmak için daha «açık» bir kolima-
tör kullanılır. Normal olarak kolimasyon takriben 0,5° lik bir çizgi genişliği ha-
sıl olacak şekilde ayarlanır ki bu birçok iş için uygun bir rezolusyondur.
Bükülmüş geçirici kristal spektrometrelerde (Şek. 15 — 5), B çizgi genişliği
hemen bemen tamamen yansiyan demetin sayıcı slit'indeki odaklanma dereeesi-
ne tâbidir. Bükülmüş mika kristalin odaklanmasi asla miikemmel olmamakla be-
raber eok dar bir slit kullamlirsa son derece ince çizgiler hasıl etmeye yeteeek
kadar iyi yapilabilir, maamafili bu takdirde şiddet düşük olur, çizgi genişliği ile
şiddet arasmda makûl bir dengeye vasıl olabilmek için sayıeı slit genişliği umu-
miyetle 0,3° ye eşit yapılır. Bu takdirde bile şiddet halâ düz bir NaCl yahut LiF
kristali tarafmdan hasıl edilenden zayıftır.
Bükülmüş yansıtıcı kristal (Şek. 15 — 6) kullamlmca çizgi genişliği bilhassa
kaynak şlit genişliği S ye ve kristalin oyulma ve bükülmedeki presizyon derece-
sine tâbidir. Çizgi genişliği normal olarak düz kristalde elde edilenin- aynı yani
takriben 0,5° dir.
Şiddet göz önüne alındığı takdirde bükülmüş yansıtıcı kristâl en büyük şid-
deti, bükülmüş geçirici kristal en küeük şiddeti hasıl eder ve diiz kristal bunlarm
arasmdadır.
Rezolusyon problemine dönelim, şimdi her spektrometre tipi için elde edile-
bilen ayırma gücürtü hesaplıyabilir ve bu değerleri yakm mesafeli. spektral çizgi-
leri aprabilmek için gereken maksimum rezolusyonla mukayese edebiliriz. K se-
risinde en küçük dalga uzunluğu farkı, atom numarası Z olan bir elemanıri K(3
438 PLUOBESANS İLE KİMYASAL ANALİZ- [Bö% 15

çizgisi ile atom numarasi ( Z + l ) olan elemamn Ka. çizgisi arasmda v u k u bulur. -
Bu farkm kendisi atom numarasi ile değişir ve vanadyuniun ( Z = 23) K$ çizgisi
ile k r o m u n (Z = 24) Ka çizgisi arasmda en k ü ç ü k t ü r , bu iki dalga uzunluğu mii-
tekabilen 2,284 ve 2,291A ve f a r k l a n . sadece 0,007A dur. Daha maruf bir prob­
lem k r o m u n ( Z = 2 4 ) K§ çizgisini manganezin ( Z = 2 5 ) K a çizgisinden ayir-
maktıı-, çüııkü her iki eleman da paslanmaz çelikte bulunur. Burada dalga uzun­
luklari farki 0,018A ve ortalama dalga uzunluğu 2,094A dur. Gerekli X/AX re-
zolusyonu 2,094/0,018 yahut 116 dır. Ulaşılabilen ayırma ğüçleri ( t g 8 ) / # ile ve-
rilmiştir ve sırasıyle birinci mertebe yansımaları için çizgi genişlikleri 0,3 , 0,5
ve 0,5° kabul edilmek üzere geçiren bükülmüş mika için 182, yansıtan düz ya­
h u t bükülmiiş L i F için 70, ve yansıtan düz yahııt bükülmüş NaCl için 46 dır. Bü
itibarla mika uygun rezolusyon teınin' edecek fakat LiF ve NaCl temin edemiye-
cektir. ( * ) Şekil 15 — 2 paslanmaz çeliğin spektrumundaki mika kristali ile ay-
rılmış CrKjB ve MnKoc çizgileri görülüyor.

Özetlersek düz yahııt bükülmiiş LiF yahut NaCl kristal lerindeıı herhangibiri
yüksek yansıma şiddetleri hasıl eder "fakat b ü k ü l m ü ş mika kristalleriııden daha
düşük rezolusyoııa sahiptirler. İyi bir presizyon elde etmek; için gerekli saynla. za-
m a n ı m n m a k u l derecede kısa olması için fluoresan analizde yüksek şiddet arzu
edilir, eğer detekte edilecek eleman ancak k ü ç ü k konsantrasyonlarda mevcut ve
yansıtma gücü düşük bir kristal kullamlmış ise sayma zamanları çalışılmaya mârii
olacak kadar uzun olabilir. Major elernanlarm tayininde iiç tip kristalden herhan­
gibiri uygun. bir şiddet verir. N ü m u n e d e n yahut x-ışını tüpünden diğer bir çizgi -
ile henıen hemeu aynı dalga uzunluklu bir çizginin analizde kullanılması gereki- s
yorsa yüksek rezolusyon arzu edilir. Diğer bir nokta daha vardır k i biraz üzerinde
durulmaya değer, bu analizör kristal tarafmdan özel bir dalga u z u n l u ğ u n ü n yan-
sıtıldığı 20 açısıdır. Bu açı yalmz kristalin d mesafesine tabidir. Bragg kanunun-
dan görülür ki yansıtılabilen en uzun dalga uzunluğu 2d dir. Fakat uzunlüğu 2d
ye yaklaşan dalga uzunluklari hemen hemen geriye doğru yansıtılırlar, ve onların ■
yansıyan şiddetleri bu geniş açılarda alçaktır. B u n u n sonucu olarak pratikte d
değerinden çok u z u n dalga uzunluklarım kullanmaya mecbur kalırız. B u n u n ifa-
de ettiği mana şudur Ka dalga uzunluğu 8,3A olan alüminyum gibi hafif bir ele-
m a m detekte edebilmek için jips gibi ( t Z = 7 , 6 A ) bir kristal kullanılmalıdır. Ha­
fif elernanlarm deteksiyonunda kullanılmış olan bazı diğer kristaller oksalik asit
( c £ = 6 , l A ) ve yansitma halinde mika (cZ = 1 0 , l A ) dur.

(*) Aym neticeye varmamn bir başka fakat denk yolu verilen bir kristal tarafmdan .•
hasil edilen A28 dispersiyonunu hesaplamak ve bunu gerekli dispersiyon yani 2B ile it»-' ■.•''
kayese etmektir. A 20 mn değeri (15—1) Denk. den 2tg6 (AX/X)ile verilmiştir ve birinci •.
mertebe yansımaları için mika halinde 1,0°, LiF de 0,6° ve NaCl de 0,4° dir. Kabul edilen"
mütekabil IB değerleri 0,6, 1,0 ve 1,0° dir, '
15-5] SAYICILAE 43D

15 — 5 Sayicilar. Bu noktada okuyucuya Böl. 7 de verilen sayıcılara ait

genel münakaşaları gözden geçirmesi tavsiye olunur. Burada bilhassa x-ismi dal­
ga uzunluğundaki değişim ile sayıcının tavrmda meydana gelen değişirnle ilgile-
niyoruz. Difraksiyona uğrayan bütün demetler aynı dalga uzunluğuna sahip pl-
duğu için, bu değişimin difraktometre ölçülerinde biiyük bir önemi yoktur. Fa-
kat spektrometride spektral çizgiJerden her biri farkli dalga uzunluğuna sahiptir,
ve sayıcı tavrimn dalga uzunluğu ile değişimi göz önüne almmalıdır. Orantılı ve
sintilasyon sayıcılarmda darbe büyüklüğü x-ismi dalga uzunluğu ile ters orantılı,
fakat Geiger sayieilannda dalga uzunluğundan bağımsızdır. Maamafih, sayıcı ve-
• riminin dalga uzunluğu ile değişimi daha önemlidir. Gaz - dolu sayıcmın (orantılı
yahut Geiger) verimi kullanilan gaza tabidir, bu baknndan fluoresan analiz için
kripton, argona iistiindiir, kripton dalga uzunluğu 0,5A dan daha uzun olan bii-
tün râdyasyonları orta verimle detekte edebildiği halde argon bunu yapamaz (bak
Şek. 7 — 17). Dalga uzunluğu 0,5A değerinin altmda iken her iki gazm verimi de
düşüktiir. Halbuki sintilasyon sayıcısı btitiin dalga uzunlukları için hemen hemen
yüzde yüz verimlidir. Şimdi ulaşılabilen voltajlardan daha yüksek voltajlarda ça-
lıştınlabilen x-isini tiipleri ile sintilasyon sayicilannm kullanılması fluoresan K
çizgileri 0,5A dan daha küçük dalga uzunluklu ağır elemanlaıın deteksiyomma
imkân verecektir.
Sayım hızı kantitatif analizde diğer önemli bir faktördür, ^ünkü yitksek say-
ma hızlarmda kayıpsız çahşabilen bir sayıeı düzeltme yapmaksızm yahut absorb-
siyon levhaları kıdlanmaksızın kuvvetli eizgileri ve zayıf eizgileri birlikte ölçe-
bilir. Bu bakımdan orantılı ve sintilasyon sayıeıları kesin olarak Geiger sayıeısma
üstündürler.

15 — 6 Kalitatif analiz. Kalitatif çahşmada sayıcınm çıkışı ile kâğıt

üzerine kaydediciyi besliyerek spektrumu otomatik olarak taramak suretiyle kâfi
bir presizyon elde edilebilir. Eğer analizi yapamn elinde (a) kullanilan özel ana-
lizör kristal için \ ve 20 Iarm karşıt değerlerini veren bir tablo varsa, (b) bütün
elemanlarm esas K ve L çizgilerinin dalga uzunluklarmı nümerik sırada veren
bir basit cetvel varsa kâydedilen spektrumun interpretasyonu kolaylaşacaktır.
Gözlenen bir çizginin nümunedeki bir eleman mı yahut x-ışmı tüpii hedefin-
deki bir elemandan mı. olduğunu bilmek önemli olduğundan sadece hedefin neş-
rettiği spektrumun bir ön incelenmesi yapılmalıdır. Bu maksatla karbon yahut
plexiglas gibi bir cisim nümune tutucuya konur ve adet olduğu şekilde üzerine
ışm düşürülür. böyîe bir cisim primer radyasyonun bir kısmmı spektrometrenin
içine saçar, ve kendjsine • ait gözlenebilir fluoresan radyasyon katkısmda bulun-
rriaz. Bu şekilde elde edilmiş spektrum tungsten - hedefli bir tüp kullanılırsa,
tungstenin L çizgilerini gösterdiği gibi hedefte mevcut impüritelerin de karakte-
ristik. çizgilerini gösterir.
440 FLUOBESANS İLE KİMYASAL ANALİZ [Böl. 15

15 — 7 Kantitatif aııaliz. Bir nümunede A elernamnm miktarını tayiıı

ederken normal olarak tek - çizgi metodu kullanüır: bilinmiyenden A mn özel bir
karakteristik çizgisinin L şiddeti, bir standarddan, ekseriya saf A dan ayııı çizgi-
nin Is şiddeti ile mukayese edilir. L/L oranmın nürnune içindeki A mn konsan-
trasyonu ile değişme şekli mevcut diğer elenıanlara bariz şekilde tabidir ve genel
olarak hesap ile talımin olunamaz. Bu sebeple bu değişimi, terkibi bilineıı nünıu-
neler üzerinde yapılan ölçüler vasıtasıyle tesis etıııek zarureti vardır. Şek. 15 — 8
demir ihtiva eden iiç tane ikili karışım için bu ciııs eğrileri gösteriyor.
Bu eğriler gösteriyor kl A elemamndan bir fluoresan çizginin şiddeti e'gnel
olarak A nıu konsantrasyonu ile orantılı değildir. Bu çizgisel olmayış bilhassa iki
sebepteıı ileri gelir:

• ( 1 ) Matris absorbsiyonu. Alaşımm terkibi değişinee absorbsiyon katsayı-

sı da değişir. Bunun neticesi olarak hern nümunenin içine giren primer radyas­
yonun absorbsiyonu hem de niimuneden dışarı çıkan fluoresan radyasyonun ab­
sorbsiyonu değişir. Primer radyasyonun absorbsiyonunu hesaplamak güçtür, çün-
kü bu radyasyonun meselâ A da K fluoresansi hasil etmekte etkin olan bir kismi
siirekli spektrumun en kisa - dalga uzunluğu sınırı Xswı değerinden A mn K ab­
sorbsiyon kenarı X«A değerine kadar olan aralikta dalga uzunluklarma sahiptir.
Bu gelen dalga uzunluklarimn her birine farkli bir gelen şiddet ye farklı bir mat­
ris absorbsiyon katsayısı tekabiil eder. Dalga uzunluğu X/A olan fluoresan radyas­
yonun absorbsiyonu sadeee bu özel dalga uzunluğu için nümunenin absorbsiyon
katsayısma tabidir. (Absorbsiyon olayları Şek. 15 — 8 in bilhassa Fe —Al ve
Fe —Ag eğrilerinde dikkate değer. Aynı demir nıuhteviyatı için Fe —Al alaşımı-
niü absorbsiyon katsayısı Fe —Ag alaşımmdakinden daha küçüktür. Bunun ne­
ticesi olarak da gelen demetin etkin nüfuz derinliği Fe —Al alaşımı için daha bii-
yiiktiir. 0 halde daha fazla bir sayida demir atomu fluoresan demete katkida bu-
lunur, ve bu demetin kendisi Fe —Ag alaşımmdakinden daha az absorbsiyona uğ-
rar. Hepsinin sonucu şudur ki nümunenin dışmdaki fluoresan FeKa radyasyo-
nunun şiddeti Fe —Al alaşımı için daha büyüktür.)

( 2 ) Çoklıı uyartma. Eğer gelen ilk radyasyon niimunedeki B elemanmin

X/B dalga uzunluklu karakteristik radyasyonunu neşretrnesine sebep olursa, va!
eğer X/u değeri XKj dan daha küçük ise bu takdirde A dan fluoresan K radyasyo-
nu yalniz gelen demet tarafmdan uyartjlmryacak fakat ayni zamanda B den hasil
olan fluoresan radyasyon tarafmdan da uyartılacaktır. (Bu olay Şek. 15 — 8 in
Fe— Ni eğrisınde aşikârdır. NiKa. radyasyonu uyartılabilir, ve sonuç şudur ki
Fe—Ni alaşımmdan FeKa radyasyonunun şiddeti demir muhteviyati ayni olan
"bir Fe —Al alaşımmdaki şiddete, bu iki alaşımm absorbsiyon katsayilarimn basit
bir mukayesesi sonucu iimit edilecek şiddetten daha yakmdir. Bir Fe —Ag alaşımı
15—7] KANTİTATİF ANALİZ 441

halinde, AgJKpc yı uyartabilse bile, niimune içindeki çok büyük absorbsiyon sebe-
biyle, gözlenen Fs/Ca şiddeti çok düşüktür.) Fluoresan şiddetlerin herlıangibir he-
sabına bu olaylarm getirdiği karışıklıklar sebebiyle, kantitatif analiz daima am-
prik esasa göre yani bilinen terkiple standard nümuneler kullamlmak suretiyle

0 H) 2li :«ı 40 50' (30 7ü 80 90 100

ATOMİK YÜZDE
Şek. 15—8. Demir konsantrasyonun muhtelif karışımlarda fluoresansa uğruyan Feft'a
radyasyonu üzerindeki etkisi. J u v e J3 sırasiyle k a n ş ı m d a n ve sa£ demirden hasıl. o l a n F e ^ a
mn şiddetleridir

yapılır. Fluoresan analizin en eok kullamldığı yer kontrol işidir, burada pek eok
sayıda takriben aynı terkipte n ü m u n e terkiplerinin tesbit edilmiş sınırlar içine
düşiip düşmediğini anlamak için analize tabi tutulur. Böyle işlerde kalibrasyon
eğrilerinin Şek. 15 — 8 de olduğu gibi 0 — 100 aralığında hazırlanmasraa liizum
yoktur sadece çok sinirli bir terkip aralığmda hazirlanir. Böyle analizlerde adet
olmuş referans maddesi, saf bir metal değil dalıa ziyade kalibrasyonda kullanilan
standard nümunelerden biridir.

Fluoresan analiz için i m m u n e bazirlaniamn özel bir güçlüğü yoktur. Kati nii-
muneler diiz bir yüzey lıasıl edilecek şekilde kesilir fakat parlatılması zarurî de-
ğildir, maamafih en iyi neticeyi alabilmek için n ü m u n e hazwlamak, standard bir
metoda bağlanmalıdır. Toz niimuneler, ince şekilde öğütülmüş ve iyice karıştırıl-
mış olmak iizere özel tutucular içine tikilabilir, yetecek kadar karistirma esastir,
ç ü n k ü hakikatte ince bir yiizey tabakasi analiz edilmektedir ve b u n u n biitün nü-
muneyi temsil etmesi icap eder. Sıvı niimuneler muhtelif cins hiicrelerde bulun-
durulabilir.
442 PLUORESANS İLE KİMYASAL ANALİZ . [Böl. IS

Çizgi şiddetleri, kâğıt üzerine yapılan kayıtlardan alınnıaktansa bir skaler ile j
ölçülmelidir. Verilen bir çizgi şiddeti için analizin presizyonu N count 'luk bir öl- I
.çiide izafi muhtemel hata l/^N ile orantılı olduğıindan, sayım için hareanan j
zamana tâbidir. Bir çizgi zayıf ise saçılan ve difraksiyona uğrayan radyasyonun i
background'u için tashih yapılmalıdır. Bu background sebebiyle istenilen bir pre- |
sizyonu elde edebilmek için zayıf bir çizgide lâzım olan count sayısı kuvvetli bir .
çizgide Iâzım olan count sayısmdan daha fazladır (bak Denk. 7 — 7 ) . |
!
Nümuneni nözel bir çizgisinin şiddeti umumiyetle bir stândardin aym çizgi- '
sinin şiddeti ile mukayese edildiğinden x-ışmı tüpü stabilize edilmeli ya da tuple
birlikte monitor kullamlmahdır.

Spektrometrenin rezolusyonunun eldeki özel analitik problemilı gerektirdi-

ğinden daha fazla olmasına lüzum yoktur. Analizör kristal ve kölimatör yahut sa-
yıcı slit'i bu minimum rezolusyori miktarını ve mümkün olduğu kadar çök şid- ;
deti hastl edecek şekilde seçilmelidir çünkü şiddet ne kadar büyük olursa analiz
için o kadar az zanıan lâzım olur. I
■ ■ - . ; . ■ İ

15—8 Otomatik spektrometreler. Otomatik doğrudan - okunan optik ';

spektrometreler birkaç yıldan beri kullanılmaktadır ve endüstri proses kontrolun- 1.
da çok kıymetli olduğu görülmektedir. Bir nümune konulur ve seçilen bir takım !
elemanların konsantrasyonları çabucak ve doğrudan doğruya bir kâğıt yahut bir
kadran sistemi üzerinde işaretlenir. Bu spektrometreler tayin edilecek özel elema-
mn her biri için önceden tesbit ve ayar edileceğinden bunlar yalnız her birinin
konsantrasyonu ancak küçiik bir arahkta değişen çok sayıdaki nümunenih aynı
eleman takımları için analizinin yapıldığı kontrol lâboratuvarlarmda uygundur- >
lar. :i
- :İ
Son zamanlarda, bu doğrudan okunan optik spektrometrelerin x-ışmları ile |
çahşan mütekabillerini bulmak miimkün oldu. Bunlar iki tiptir: «{

(1) Tek - kanallı tip. Bu cins bir alet North American Philips Co. tara- j
fmdan imâl cdildi ve adma Autrometer denildi. Bu âlet yansıtıcı diiz bir analizör
kristal ve detektör olarak da bir sintilasyon sayıcısı kullanır. Detekte edilecek
A, B, C, gibi elemanlara tekabiil eden bunlarm karakteristik spektral çizgi- . '
lerinin dalga uzunluklan X/A, X/B> X./C dir ve bunlara Jbu dalga uzunluklarimn kris- ; 1
tal tarafindan difraksiyona uğratıldığı 2&A, 20B, 20 c , ... difraksiyon açıları tekabiil '. •.;
eder. Sayıcı belirli bir açısal aralığı tarayacak şekilde değil de önceden tesbit edi-
len bir açısal durıımdan diğerine atlıyarak hareket edecek şekilde yapılmıştır-
Muhtelif elemanlar birbiri peşine tayin edilir: sayıeı 20A durumuna hareket eder,
orada A elemamnm spektral çizgisinin şiddetini presizyonlu olarak ölçecek kadar
 15—83 OTOMATIK' SPEKTRÖMETRELER' -. 443

'r .kalır, çabıicâk 26 B d u r u m u n a hareket eder, B rım çizgisiniıı şiddetini öleer ve

| böylece devam eder. Adımlarm her birinde n ü m u n e n i n çizgisinin şiddeti bir 'stan-
darddaki ayüı çizginin şiddeti ile mukayese edilir ve bu iki şiddetin oranı bir kâ-
!' ğıt şerit üzeriııe basilır. Alet, istenileıı elemanın tayin edilen konsantrasyonu şe-
1/ ' rit üzerine basılacak şekilde düzenlenebilir. Tatbiki Araştırma Laboratuvarları ta-
V rafmdari imal edilmiş olan bükülmüş yansıtıcı kristalli spektrometreler (bak. '
,''. Mad. 15 — 3) de bu cins otomatik bir biri peşine'çizgi ölçüsü için düzenlenebilir.

Şek. 15—9. X-ışını quantometresinin x-ışım tüpü, nümune ve bir analizör kanalınm
birbirine göre duramu' (şematik). (Tüp «end-on» tip deriilen nevideiıdir ve hedefin yüzü
tüp eksenine nazaran meyillidir ve hasıl' edilen x-ışmları tüpün uoundaki bir pencereden
dışarı çıkar.) .

( 2 ) , Çok kanallı tip^ Tatbiki araştımıa laboratuvarları tarafından iınal

edilmiştir. ve x-ışmı quantoinetresi adı verilniiştir. Analizör kristal bükülmüş ve
oyulmuş ve yansıtnıa halinde kullanılan LiF yahut NaCl kristalidir. Nüınuneye
yakın ve odaklayıcı kristal için ıraksak radyasyonun bir zalıiri odağı rolünü oy-
nıyan bir slit'i vardır (Şek. 15 — 9 ) . Gösterilmiş olan gibi herbiri slit'ler, anali-
zör kristal, ve sayıcıdan müteşekkil sekiz tarıe unite merkezi olarak yerleştirilmiş
x-ışını t ü p ü n ü n etrafındaki bir çember üzerine yerleştirilmişür. B u ünitelerden
yedisi n ü m u n e n i n verdiği aynı flııoresan radyasyonu alır, sekizincisi ise standar-
' d ı n yerdiği fluoresEn radyasyonu alır. Bu yedi ünitenin herbiri nümıınedeki özel
elemanlardan birini tayin etmek iein ayrı bir «kanal» teşkil eder. Meselâ, A ele-
m a n m ı detekte etmek içiıı küllanılan A k a n a h n d a kristal ve sayıeımn durunıları
önceden o şekilde tesbit edilmiştir ki yalnız X/A radyasyonu sayıcımn içine yansı-
yabilir. Diğer analizör k a n a l l a r m parçaları benzer şekilde durumlandırılmıştıri
öyle k i kanallarm her birinde ayrı bir spektral çizgi ölçülür. Sekizinci yani konttol
k a n a h x-isini t ü p ü n ü n .çıkışı iein bir monitor vazifesi görür.

Bu alette sayıcılardan her biri kendi darbeşini bir skaler yahut bir ratemet-
reye değE bir entegre eden kondansatöre verir ve kondansatörde sayicrnm belirli
 /
_ I

444 PLÜOEESANS İLE KİMYASAL ANALİZ [Böl. 15

bir zaman uzunluğunda verdiği toplam yük toplamr. Bir n ü m u n e analiz edilecek
olduğu zamaıı bütiin sayıcılar Iıenı zaman olarak başaltılır. Kontrol sayıcısı koıı-
dansatörüne önceden tesbit edilen sayıda count gelince bütün sayıcılar otoınatik
olarak durur. Sonra analizör kanallarm her hirindeki integre eden kondansatör-
ler sırasıyle bir ölçii ve kayıt devresine boşalır, ve kanallarm her birinde toplanan
toplam yük peşi peşine bir kâğıt üzerine kaydedilir. Elemanlarm lıer biri için kâ-
ğıt üzerine kaydedilen miktâr n ü m u n e n i n verilen bir spektral çizgisinin şiddeti-
nin standardın çizgisinin şiddetine oramdır, ve alet o şekilde ayarlanabilir k i nü-
ınunedeki elemanlardan her birinin konsaııtrasyoııu kayıt kâğıdmdan doğrudan
doğruya okunabilir. Analizör sayıcıların her birine gelen toplam fluoresan enerji
kontrol sayıeısma gelen sabit bir miktar enerji ile bağıntılı olduğundan, x-ışmı
tüpiinün çıkışmdaki değişirn neticelerin presizyonuna tesir etrnez.

1 5 — 9 Dispersif o l m i y a n analiz. Şimdiye kadar dispersif analiz me-

todlarını yani favklı dalga uzunluklarındaki x-ışmı demetlerinin bir analizör kris-
talle uzayda fiziksel olarak ayrıldığı, yahut dispersiyona uğratıldığı ve böylece de-
metlerin herbirinin şiddetinin ayrı olarak ölçülebildiği metodları gözönüne aldık.
Fakat farklı dalga uzunluktaki demetlerin şiddetlerinin ayrı ölçüsü ekseriya bu
demetlerin uzaydaki ayrılması olmadan yapılabilir. Bu şekilde ealışan metodlara
dispersif olınıyan metod denir. Analizör kristal kullanılmaz ve deneysel tertip
Şek. 15 — 10 da gösterilmiş olan basit şekli alır. Sayici, fluoresan radyasyonu doğ-
rudan doğruya nümuneden alır, ve gösterilmiş olan süzgeç ,mevcut olabilir veya
olmıyabilir. ( * ) Üç dispersif olmıyan analiz metodu kullanılmıştır: selektif uyart-
ma, selektif süzme, ve selektif sayma.

Şek. 15—10. Dispersif olmı

yan analiz eihazı.
►slit
\
\ süzgeç
• slit
htimune w^^fe-.a

(*) X-ışım tüpü sayıcı mümkün olduğu kadar nümuneye yakm olmalıdır fakat eğer
zaruri ise analizör kristali kaldırılmış ve sayıcı 20=0 durumuna ayarlanmış bir fluoresan
spektrometre kullamlabilir. Yahut bir difraktometre .niimune adet olduğu yere konarak
ve sayici bir difraksiyon demetinin karşısı miistesna herhangi bir yere konabilir. Her iki
halde de fluoresan radyasyonun odaklanması olmadığmdan, sayıcı giriş slit'i şiddeti artır-
mak igin kaldinlmahdir.
15-9] DİSPERSİP OLMIYAN ANALİZ . 445

Özel bir spektral cizginin selektif u y a r t ü m a s ı x-ışmı tüpünün voltajmı

kontrol etmek suretiyle kolayca temin edilir. Meselâ farzedelim ki Cu - Sn alaşımı
analiz edilecektir. Eğer tüp 28 kv da'çalıştırıhrsa CuKa uyartılacak (uyartılma
voltaji = 9 kv) fakat SnKa uyartilmryacaktir (uyartılma voltajı=29 k v ) . Şn Tim
L eizgileri 28 kv de uyartilacak fakat dalga uzunluklari o kadar uzundur ki (tak-
riben 3A) bu radyasyon havada hemen tamamen absorbe edilecektir. Bu itibarla
sayıcıya giren radyasyon hemen tamamen CuKa olacak ve az miktarda gelen de-
metten nümunenin saçtığı beyaz radyasyon olacaktir, bu sebeple sayicmm çıkışı
nümunenin bakır konsantrasyonuna göre ayarlanabilir. Aşikâr olarak, selektif
uyartma metodu niimunedeki elemanlarin atom ntımaraları oldukça farklı oldu-
ğu vakit en iyi galışır.

Niimunedeki elemanlarin ikisinin K radyasyonlari uyartilmca, bunlârdan

yalnız birinin sayıcıya girdiğinden emin olmak için Selektif süzme kullanila-
bilir. Bir Cu - Zn.alaşımımn analizini gözönüne alalım. Bakirm K uyartma vol-
taji 9,0 kv ve einkonunki 9,7 kv dur. Tüpün çalışma voltajı hatta bu değer takı-
mının arasma doğru olarak ayarlanabilse bile fluoresan CuKa rasyasyonunun şid-
deti çok düşük olacaktir. Bu voltajlarm herhangibirinden daha yüksek bir voltaj,
meselâ 12 — 15 kv, kullanmak ve niimune ile sayıcı arasmda bir nikel süzgeç kul-
lanmak daha iyidir. Bu süzgeç ZnKa nm çoğunu absorbe edecek ve CuKa rad-
yasyonunun çoğunu geçirecektir. Bu cins selektif siizme ya iki elemanm atom nu-
marasi hemen hemen aym ya da çok farklı olduğu vakit, en etkindir çünkü her
iki halde de iki radyasyon için tamamen farklı absorbsiyon katsayılarma sahip
olan bir süzgeç maddesi bulunabilir. (Tabiî, niimune ile sayicmm arasmdaki ha-
vanin kendisi pek çok çahşmada çok etkin bir selektif süzgeç rolü oynar. Bir
Cu - Al alaşımıhda bakirm tayinini göz önüne alalım. Her iki elemanda K çizgisi
9 kv nin iistiindeki herhangibir voltaj da uyartûmış olacaktir fakat dalga uzunlu-
ğu 8,3 olan AlKa havada o kadar kuvvetli absorbe edilecektir ki pratik bakim-
dan sayıcıya bu radyasyondan hie gelmiyecektir.) Dispersif analizde dengelenmiş
süzgeçlerin kullanıldığı göriilmüyor fakat difraktometrede olduğu gibi bu alanda
da etkin bir şekilde kullanılmaması için bir sebep yoktur.

Nihayet selektif s a y m a metodu kullanılabilir. Madde 7 —5 de bahsedildiği

üzere belirli bir dalga uzunluklu radyasyonun şiddetini diğer radyasyonlar mev-
cut iken bir orantıh sayıcı ve tek - kanallı darbe - yüksekliği analizörü ile ölçmek
mümkündür. Bu suretle sayıcı - analizör kombinezonu nümuneden iki ya da daha
fazla karakteristik radyasyon alabilir ve bunlardan yalnız birine cevap verir. Süz-
meye lüzum yoktur ve ölçülen şiddetler çok yüksektir. Bu metod elemanlarin atom
numaraları hiç değilse üç kadar farklı olduğu vakit iyi netice verir. Eğer fark daha
az ise bu elemanlarin karakteristik radyasyonlarınm dalga uzunluklari analizörün
etkin bir diskriminasyon yapmasma yetecek kadar farklı değildir.
446 FtUOBESÂNS İLE KÖâYASAL ANALİZ [Böl. 15

Tabii bu metodların. birinin diğeri ile kombine edilmemesi içirı hiçbir sebep
yoktur. Bu itibarla özel bir analitik problem selektif uyartma ve selektif süzme
metodunun kullamlmasııiı gerektirebilir, bir metod diğerine yardımcı olur. Böyle
kombinezonlar nümune ikiden fazla eleman ihtiva ettiği zaman umumiyetle za-
rurî olur. Genel olarak, dispersif olmıyan aııaliz ikili alaşımlara tatbik edildiği
zaman en çok etkin olur çünkii bir karakteristik radyasyonla diğerini tefrik et-
mekte yahut birini uyartıp diğerini uyartmamakta karşılaşılan giiçlük nümune-
deki elemanlarm sayısı ile artaıv Bu güçlükler çok kanalk diizenle hafifletilebilir,
ve bundan önceki maddede tasvir edümiş olan x-ışmı qiiantometresi, sadece ana-
lizör kristalleri kaldırmak ve sayıci durumlarını değiştirrnek suretiyle dispersif
olmıyan analiz için bıı tarzda kullariılabilir. Kanallarm herbiri, bu kanalda tayin
edilecek özel elemana göre farklı bir siizgeç maddesi ihtiva eder. .
. Analizin dispersif olmıyan metodlarınm esas üstünliiğü dispersif metodlara
nazaran şiddette çok büyük bir kazanç olmasıdır.
Bir analizör kristalden difrâksiyonda meydana gelen şiddetteki büyük kayıp
tamamen bertaraf edilmiştir. Bunun neticesi olarak dispersif olmıyan bir sistemin
sayıcısma giren demet, diğer dalga uzunluklarımn müdahalesine mâni olmak için
kullamlan kalıır süzgeçlere rağmen, nisbeten kuvvetlidir. Şiddet ne kadar büyük
olursa verilen bir presizyonu elde etmek iein lâzim olan sayma zamanı o kadar
kısa olür yamıt verilen bir sayma zamam ieiıı prfesizyon o kadar yüksek olur.

13 — 10 Astar kalııılığının ölçülmesi. Fluoresarı radyasyon' yalnız bir

kimyasal analiz vafitası olarak değil fakat ayııı zamanda yüz'e'y tabakalarınin ka-
lınlığını ölçmek için bir metod olarak da kullanilabilir. Her ikisi defluoresansa
dayanan aşağıdaki metodlar B iizerindeki A run bir yiizey tabakasimn kalmlığını
ölçmekte kullanılmıştır:
(1) Bir dispersif sistem kullanılmış ve sayıcı ııümuııenin verdiği A ^ a
radyasyonunu kabul edeeek duruma konmuştur. AKa. nm şiddeti A tabakasimn
kalınlığı. ile bu tabaka kalmlığı etkinlik bakımmdan sonsuz öluncaya kadar ar-
tar, ve sonra sabit kalir. (Etkinlik bakimradan sonsuz kalmlik, ki nikel gibi bir
metal igin takriben 0,001 in dir, nümuneye çarpan primer demetin nüfuz ettiği
etkin kalmlığa tekabiil eder, ve bu rrietod hakikatte bu kalmlığı tayin etmek için
bir metoddur.) AKa şiddeti ile A nm kalmlığı arasmdaki bağmtı kalibrasyon ile
elde edilmelidir. Bu metodun çalişması B baz maddenin terkibine tâbi değildir,
bu bir metal olabHir veya olmiyabilir. Bu metod bir dispersif olmiyan sistem ile
de kullanilabilir şu şartla ki B bir metal değildir, yahüt eğer B metal ise A ve B
nin atom numaralan öyledir ki AKa. ile BKa. nm dispersif olrnıyan ayrılımı pra-
tiktir (bundan önceki maddeye bakimz).
 • 15-10'J ASTAR KALINLIĞININ ÖLÇÜLMESİ 447

j; (2) Bir dispersif sistem kullanilir ve BKa radyasyonunun şiddeti ölçülür.

; A mn kalınlığı arttıkça bu şiddet azalır, ve A ve 13 niıı özelliklerine birlikte tâbi
: olan belirli bir smır kalmlığmda etkinlik bakımmdan sıfır olur. Kalibrasyon yine
:: zaruridir. Levha çelik üzerinde kalay levha kalmlığım ölçmede olduğu gibi eğer
I şartlar lehte ise bir dispersif sistem de kullanılabilir. Bu halde, çalışma şaıtları
I" bundarı önceki maddede t.asvir edilmiş olan Cıı - Sn alaşımımn analizinde rastla-
; nılanlara tamamen benzer olmak şartıyle FeKcc nın selektif uyartılması en basit
ıısuldür. Bu metod endüstride kullanılır: kalaylı levha çelik sürekli şekîlde dis-
:
persif olmıyan bir analizörün altmdan geçer ve kalay astarın kalmlığı bir kâğıt
üzerine sürekli şekilde kaydedilir.
Fluoresansla hiçbir ilgisi olmamakla beraber bir A astarınm B üzerindeki ka-
lmlığmı ölçmekte kullamlan mütekabil difraksiyon metodlaundan bıırada bab-
- setrriek münasip olacaktır:
(1) Nümune bir difraktometreye kontır A nın verdiği kuvvetli bir difrak­
siyon çizgisinin şiddeti ölçülür. Bu çizginin, sonsuz kalmlıktaki bir A nümune-
sinden elde edilen aynı çizginin şiddetine riazararı izafî şiddeti A nın kalmlığmm
i br ölçüsüdür. Kalmlık bu şiddet oranmdan (9 — 4) Denk. yardımıyle hesaplana-
bilir ve çizgi şiddetini kalmlığa bağlıyan eğri Şek. 9 — 6 dakine benzer. A astarı
'. kristal yapıda olmalıdır, fakat B herhangibir madde olabilir.
(2) Difraktometrede B nirı verdiği kuvvetli bir çizginin şiddeti ölçülür.
Gözlenen / şiddeti, A tabakasmm t kalınlığına kolayca hesaplanacak bir tarzda
. bağlıdır. Gelen ve difraksiyona uğrayan demetlerin A tabakası içindeki toplam yol
uzunluğu 2t/sin0 olduğundan, B nin bir çizgisinin difraksiyon şiddeti

ile verilmiştir ki burada 7o=aynı çizginin B çıplak olduğu zamanki şiddeti, ve

y, = A'-nm çizgisel absorbsiyon katsayısıdır. Bu halde B kristal olmalıdır, A her-
liangibirşey olabilir.
Fluoresans yabut difraksiyona dayansın bu metodlarm herhangi biri inee
yapraklarm kalınlıklarmı ölçmek için, bu yaprakları uygun bir zemin madde iize-
rine kolayca monte ederek kullamlabilir.

PROBLEMLER .
15—1. Bir fluoresan spektrometrede B çizgi genişliğinin geçirme halinde kullamlan
mika analizör kristali igin 0,3° ve yansıma halinde kullamlan LiF yahut NaCl kristalinden
herhangibiri için 0,5° olduğunu kabul edelim. Aşağıdaki çizgi çiftleri için bu krstallerden
hangisi uygun rezolüsyon verir?
448 PROBLEMLER

(a) CoKfi ve NiATa (b) SnATP ve SbAa

Kristallerin herbiri için A20 değerlerini hesaplaymız,

15—2. Bir sintilasyon sayicisi ile aşağıdaki alaşımlann dispersif olmiyan analizi için
hangi çalışma şartlarinı tavsiye edersiniz?

(a) CuNi (b) Cu-Ag

15—3. Bakır üzerine elektrolizle kaplanmış nikel kalınhgını CuATa radyasyonu ile ölç-
mek için Mad. 15—10 daki difraksiyon metodlarmdan 2 ncisi kullanilmistir. Ölçülebilen mi­
nimum çizgi şiddeti çıplak bakirdakinin yüzde 1 i ise ölçülebileeek maksimum nikel ka-
lınlığı, nedir?
I

S'

; BÖLÜM 16

■
: ABSORBSÎYON VASITASİYLE KÎMYASAL ANALÎZ

16—1 Gririş, Bir karakteristik çizginin dalga uzunluğu, neşreden elema-

mn bir karakteristiği olduğu gibi, absorbsiyon kenarınm dalga uzunluğu da ab­
sorblayici eleınanm bir karakteristiğidir. Bu sebeple, eğer bir takım elemanlar ih-
tiva edeıı bir nüraune bir absorblayici olarak kullanılırsa, ve eğer bu nümunenin
lıasıl ettiği absorbsiyon dalga uzunluğunun bir fonksiyonu olarak ölçülürse, ab­
sorbsiyon kenarı belli olur, ve bu kenarlarm dalga uzunlukları nümunedeki muh-
telif elemanlarm hangi elemanlar olduklarmı söylemeye yardım eder. Eğer ke-
narlarm her birinde vuku bulan absorbsiyondaki değişinı ölçülürse metod kanti-
! tatif hale de konulabilir.
Böyle ölyüler dalga uzunluğu kontrol edilen monokromatik radyasyona ihti-
yaç gösterir, ve bu umumiyetle bir difraktometredeki monokristalden yansima ile
elde edilir. Absorbsiyonu ölçülecek nümune Şek. 16 —1(a) da gösterildiği gibi
difraksiyon demetinin içine konur, ve istenilen dalga uzunluklu x-ismlari anali-
zör kristali uygun 0 acisma koymak suretiyle tiipten çıkan beyaz radyasyondan,
kolayea elde edilir. Değişik olarak, nümune kristal üzerine gelen demet içine ko-
nabilir.
Dalga uzunluğu kontrol edilebilen diğer bir monokromatik radyasyon kay-
nağı kendi karakteristik radyasyonunu veren fluoresan elemandır. Şekil 16 —1(b)
de görülen tertip kullanılır, kristal, radyatör olarak kullamlan elemanm karak­
teristik radyasyonunu yansıtacak şekilde konulur. Elde atom numaralan Z, (Z + l),
(Z + 2), gibi bir seri eleman varsa, süreksiz şekilde değişen karakteristik dal­
ga uzunluklarma sahip oluruz, ve bu radyasyonların nümunedeki şiddeti, difirakto-
metre metodunda kullamlan beyaz radyasyon bileşenlerinden oldukça fazladır. Fluo­
resan ile temin edilen dalga uzunlukları sürekli değilse de bunlar, niimunenin ab-
■sorbsiyonunun dalga uzunluğu ile değişimini ölçmekte faydalı olabilecek kadar bir-
birine yakmdırlar. Meselâ 0,5 den l,SAdalga uzunluğu aralığmda atom numara.
Ian Z ve Z + 1 olan elemanlarm Ka dalga uzunluklari arasmdaki fark 0,06A dur.
. Eğet özel bir elemam saf olarak temin etmek mümkün değilse onun oksidi, yahut
449
F. 29
 ABSÛRPSİYON VASITASIYLE KİMYASAL ANALİZ [Böl. 16
45ü

Şek. 16-1. Absorbsiyon ölçüleri için deneysel tertip: (a) difraktometre ile, (b) fluore­
san spektrometre ile.

baska bir bileşiği ya da eleriiandan kâfi miktarda ihtiva eden bir alaşım fluoresan
radyasyon için radyatör olarak kullanılabilir.

1700

0.40 0.45 0.50 0.55 0.57

DALGAUZUNLUGU (angstrom)

Şek. 16—2. Geçirüen şiddetin dalga uzunluğu ile bir absorbsiyon kenan civannda ı
-değişimi. (Bu özel eğri için, bir absorblayıcı olarak bir fotoğraf filminin üç kalınlığı ku -
lamlmıştır ve'görülen absorbsiyon'kenan emülsiyondaki gümüşün absorbsiyon kenarıdır.
- 16—2] ABSORBSİYON KENARI METODÜ 451

1 6 - 2 Absorbsiyon kenarı metodu. Başka bir takım elemanlar ihtiva

eden bir nümunedeki A elemamnm konsantrasyonunu tayin etmek istediğimizi
farzedelim. Uniform kalmlikta düz bir plâk yahut leyha şeklinde hazırlanmış olan
nümune dalga uzunluğu kontrol edilebilen bir demet içine komır, ve A elemanmm
absorbsiyon kenarmın her iki tarafmdaki bir seri dalga uzunluklari iein nümune-
den geçen radyasyonun 7 şiddetleri ölçülür. Neticede 7 yi X ya bağlryan eğri, geçi-
rilen şiddet, kenarm uzım dalga uzunluğu tarafmda birdenbire artaeağmdan, Şek.
16—2 deki gibi olacaktır. (Eğrinin tam şekli temin edilebilen radyasyonun cinsi-
ne tâbidir. Şekil 16 — 2 deki data bir difraktometredeki sürekli spektrumdan yan-
sıyan radyasyonla elde edilmiştir, kenardan daha uzuh dalga uzıınluklarında eğri-
nin yükselen eğimi gelen demetin şiddetinin sürekli spektrumun bu bölgesinde dal­
ga ıızunluğu ile artmasmdan ve bunun, nümımenin absorbsiyon katsayısının dalga
; uzuluğu ile artmasını ifna edecek değerden daha fazla olmasmdandır.) Gösterilmiş
olan ekstrapolasyon vasitasiyle kenarm dalga uzunluğundan biraz büyük ve biraz
-küçük dalga uzunluklari iein geçirilen şiddetlerin sirasiyle Ij ve I2 değerlerini elde
ediyoruz

Niimunenin kiitle absorbsiyon katsayısı

ile vei'ilmiştir ki burada to ağırhk kesrini, ve m, A ve r indisleri sirasiyle niimune-

deki elemanlarm karışımmı, A elemanim, ve niimunede geriye kalan elemanlan
gösteriyor. Bir absorbsiyon kenanna eşit olmıyan bir dalga uzunluğunda geçirilen
şiddet

'/ = Itie-W")^t,

ile verilmiştir, burada I0 gelen demetin şiddeti, p„, niimunenin yoğunluğu, ve t nii­
munenin kalmlığıdsr. A Bin absorbsiyon kenarmdan biraz büyük ve biraz kiiciik
dalga uzunluklarmda A nin kiitle absorbsiyon katsayısı miitekabilen — ve

I— dir. Bu suretle bu iki dalaa uzunlueu iein eeeirilen siddetler, —

I P /A2 ' \ P /,
hre ikisi iein de aynı olduğundaıı

! 7j = 7ne-[MAf'i''')A! +">Mii>)ji>mt
] 72 = 70e~tttA(f/p)A2+'°r(w/P)rlom<

j olaeaktır. Denlclemlerden birinin diğerine bölümü

452 . ABSORBSIYON VASITASİYLE KİMYASAL, ANALİZ [Böl. 16

İ i J e»A.l(M/p)A2-(/i/p)A1İP»,* (16—1)
h
verir. Eğer (KP)A2
Denk. rni (P-/P)M = ^A ve çmt = Mm vazedersek (16—1)

ln^-=wt,kkMm (16—2)
olur. Bu denklem ölçülen ve cetvel halinde sıralanmış miktarlardan faydalamlarak
wK yı tayin etmek ioin kullanılabilir. Absorbsiyon kenarmda A nm kiitle absorbsi­
yon katsayısmm değişiminin bir ölçüsü olanfcAsabiti eldeki elemanın bir özelliğidir
ve atom numarası arttıkça azalır. Mm nümunenin birim alanımn kütlesidir ve nü-
munenin kiitlesiniıı. bir yüzünün alanma bölümü olarak verilmiştir.
Kalınlığı sabit olan nümuneler için M,„ in değeri ıuA üe değiştiğinden, ve ha-
kikatte wA dan bağımsız olarak değişebildiğinden her ikisini birleştirip %M„,=
MA = nümunenin birim alam için A nm kiitlesi olarak yazabiliriz. 0 halde loglı/Iz
nin Ma ya göre çizilen grafiği orijinden geçer ve eyimi k\ ya eşit olan bir doğru-
dur. EğerfcAnın türetildiği absorbsiyon katsayıları cetvelinin presizyonu hakkmda
herhangibiı' şüphe varsa, bu eğri bilinen miktarda A ihtiva eden nümuneler üze-
rindeki ölçülerden tesis edilebilir. Şu noktayı belirtmek önemlidir ki bu eğrinin
eyimi sadece tayin edileeek A elemanına tabidir ve yalnız diğer elemanlardan değil
fakat bu elemanlarm birinin diğerine nazaran konsantrasyonundaki herhangibir
değişimden de bağımsızdır. Mevcut diğer elemanlar yalnız nümunelerin her biri
için ölçülmesi gereken Mm ye tesir ederler wA nın değeri Mk/Mm ile verilmiştir.
Nümunenin diğer bileşenleri ne olursa olsun log Ij/L nin MA ya göre çizilen
eğrisinin A nm tayininde esas teşkil etmesi absorbsiyon kenarı metodunun fluore-
san analiz üzerindeki bariz üstünlüğünü teşkil eder. Meselâ, eğer A elernam A, B,
ve C ihtiva eden nümunelerde fluoresans ile tayin edilirse A nm tayini için bir ka-
librasyon eğrisi yalmz sabit bir konsantrasyonda B yahut C ihtiva eden nümuneler
için muteberdir. . '
Absorbsiyon kenarı metodunun alaşırhlarm analizine tatbik edildiği vakit esas
elverişsiz olduğu tarafı ölçülebilir geçirilen şiddet elde edebilmek için çok ince nü-
muneye ihtiyaç olmasıdır. Pek çok alaşım nümunelerinin bir inç'in binde bir veya
ikisine kadar inceltilmesi lâzımdır, ve lou bıktırıcı ve zaman alan bir işlemdir. Me-
tod en iyi şekilde bir hafif - eleman matrisi içindeki oldukea ağır bir elemamn ta-
yinine uyar. Hatta büyük k değerlerine sahip olsalar bile, absorbsiyon kenarlarmin,
gelen radyasyonun çok ince nümunelerde bile hemen tamamen absorbe edildiği çok
uzun dalga uzunluklarmda vuku bulması sebebiyle, hafif elemanları tayin etrnek
16—3] DÎREKT ABSORBSIYON METODU (MONOKROMATİK DEMET) 453

güçtür. (Maarnafih. katı cisimlerderı ince nümuneler hazırlarken karşılaşılan güç-

lüklerin önüne. ııümuneyi ııygun bir sıvı içinde bilinen bir konsantrasyonda erite-
rek geçilebilir Elde edilen solusyon çok saydam bir maddeden diiz yüzlü bir kap
içine konıır, ve toplam nürnune kalmlığı birkaç milimetre olabilir.)

S, 175 (-

150

< 125
100

Im
75
pq

8 50
w
25
.9
I
0 0.2 0.4 O.ü 0.8 1.0 1.2
DAT.GAUZTTNLUĞU (iiıiKstrom )
Şek. 16—3. Kurşunun, K ve L absorbsiyon kenarlarım da gösteren, absorbsiyon kat-
sayılan.

Tayin edileeek maddenin atom numarası takriben 50 yi geçerse, K dan ziyade

Lin absorbsiyon kenari kullanılmalıdır. Böyle elemanlar için yalnız L m k e n a r ı iein
k daha büyük olrnayıp b u n l a r m K absorbsiyon kenarlari 50 kv de ealışan bir x-ismi
tüpünden elde edilenden daha kısa dalga uzunluklarında, vuku bulur. Şekil 16 — 3
k u r ş u n u n K ve L absorbsiyon kenarlarimn izafi değerlerini ve mevkilerini göste-

16 — 3 D i r e k t a b s o r b s i y o n m e t o d u . ( m o n o k r o m a t i k d e m e t ) . Absorb­
siyon kenarlaimda ölçüler ihtiva etmiyen absorbsiyon metodlan da kullamlmıştır.
A ve B gibi iki elemanm bir karışımının bunlardan Me birinin absorbsiyon kena-
rına eşit olmıyan bir dalga uzunluğu için kiitle absorbsiyon katsayısı

y.
= Wfi, -wA)
P./A P/B

ile verilmiştir. Gelen IQ şiddeti ile geçirilen I şiddeti arasmdaki bağmtı

 ABSORB'SİYON VASITASİYLE KİMYASAt ANALİZ [Böl. 16
454

V- (16-3)
log —j- U)A + (1- -wA) I — Çmİ
/B

olur. Bu bağmtı', nümuneniıı yoğunluğu olan p,„ terkibin bir fonksiyonu olarak bi-
linmek şartıyle mevcut A miktarımn tayini için kullamlabilir. Böyle ölçülerde nor­
mal olarak kuvvetli karakteristik bir çizgi kullanılmalıdır: en büyük bassasiyeti
elde etmek için onun dalga uzunluğu A ve B nin absorbsiyon kenarlan arasmda bu-
lunrnalıdır.
Tabiî eğer. ?,„ terkibin bir fonksiyonu olarak biliniyorsa, yalnız yoğunluk ölçü-
sü bir bilinmiyenin terkibini herhangibir absorbsiyon ölçüsüne İûzunı kalmaksızm
prtaya çıkarabilir. Fakat öyle haller vardir ki bir absorbsiyon ölçüsü bir yoğunluk
ölçüsünden daha miinasiptir. Böyle haller diffüziyon ealışmalarında ortaya çıkar.
A ve B metalleri bir diffüziyon çifti teşkil etrnek üzere birleştirilmiştir (Şek.
16 - 4 ( a ) ), verilen bir zarnan aralığı için bir sabit yüksek sıcaklıkla tutulmuştur
ve sonra oda sıcaklığına soğutulmuştur. Problem, bir metalin diğeri içine nüfuz
miktarım tayin etmek, yani orijinal ara yiizeye dik bir doğru boyunca alaşımın bi-
leşimindeki değişimi gösteren Şek. 1 6 - 4 ( b ) deki gibi bir eğri elde etmektir. Bu
umumiyetle çifti orijinal yz arayüzeye paralel bir takim ince dilimler halinde ke-

abaorbaiyon ölçfilerî
için nümune
/ orijinal
A arayüzey B
I
zz ~V: -I—

ORİJİNAL ARAYÜZEYDEN
UZAKLIK
(a) (b)
Şek. 16—4. Direkt absorbsiyon metodunun diîfüzyon ölçülerine tatbiki.

serek ve dilimlerden her birinin terkibini tayin ederek yapılır. Absorbsiyon rneto-
dunda orijinal ara yiizeye normal olan xz diizlemine paralel tek bir dilim alirnr-
Sonra bu dilim difraktometre sayıcısı ile x-isim düşürülen alanın x koordinatını
tarif eden dar sabit bir slit arasına konur. Şimdi nümune, x doğrultusunda slit'e
nazaran kademeli olarak hareket ettirilirsie, terkibi mesafeye bağlıyan eğrinin Çi-
zilebileceği bir sıra ölç üyapılabilir.
p;16—4] DİREKT ABSOEBSİYON METODU (POLİKROMATİK DEMET) 455
ı-
l '

| Direkt absorbsiyon rnetodunun faydak hale konulabileceği diğer bir yol, Xı ve

\"kı gibi iki dalga" uzunluğunda ölçü yapmayı gerektirir çünkü bu takdirde nümune-
iıin yoğunluğımu yahut kalmkğmı bilmeye lüzum yoktur. Bu dalga uzunlukları-
nm herbirinde yapılan ölçüleri 1 ve 2 indisleri ile göstererek (16 — 3) Denk. den

log (Ioı/h) _ OJA[(IVP)AI — (P-/P)BI] + (y-/p)m (16—4)

:■ log (/02//2) IOAUV./P)A2~ (P./P)B2]+(P./P)B2

I bağmtısmı buluruz. Xı ve X2 dalga uzunluklan. A nın bir absorbsiyon keuarmm bir

' tarafmda ve ona yakın olarak seçilmelidir. Bu metodu .rutin analize tatbik etmenin
[ bir yolu bir çok kanalh dispersilLolmıyan fluoresan analizör kullanmaktır. tlç ka-
i nala ihtiyaç vardır: 1 kanalı Xı dalgauzunluklu karakteristik radyasyonu fluore-
I sansla veren elemam ihtiva eder, 2 kanalı X2 dalga uzunluklu radyasyonu hasıl
I eden diğer elemanı ibtiva eder ve 3 kanalı kontrol iein kııllamlır. Nümunenin ha-
sıl ettiği absorbsiyon öuce 1 kanalında ve sonra 2 kanahnda ölçülür, ve bu iki ka-
nalda geçirilen // ve I2 şiddetlerinin orânı nümunenm A rnuhteviyatmm bir ölçiisü
olarak almır. Kontrol kanab biitün nümunelerin gelen ra.dyasyondan aynı toplam
enerjiyi aldıklarmdan emin olmak icin kullamlır. (16 — 4) Denk. i kıdlamlmış
değildir. Bunun yerine terkibi bilinen nümunelerdeıı ıv^ ile log I//I2 arasmdaki ba-
, ğıntıyı gösteren bir kalibrasyon eğrisi hazırlamr.

Bu maddede taslağı verilen metodlar normal olarak yalnız iki - bileşenli nü-
munelerin analizinde kullamlır. Eğer ikiden fazla bileşen rnevcut ise (16 — 3) ve
(16 — 4) şeklinde bir denklem kullanılır-, bu takdirde iki bileşenden başka bütün
bileşenlerin bilinen konsantrasyonlarda olrnası lâzırndır. Eğer özel bir eleman bu
denklemlerden değil de bir kalibrasyon eğrisinden elde edilmiş ise kalibrasyon eğ-
; risi ancak iki bileşen müstesna sabit konsantrasyonlar ihtiva eden nümunelere tat­
bik edilebilir.

16—4 Direkt-absorbsiyon metodu (polikromatik demet).- Bir x-ışım

tüpünden çıkan sürekli ve karakteristik radyasyonlar toplammdan ibaret bir poli­
kromatik demetin absorbsiyonu da keza bir kimyasal analize eşas teşkil edebilir.
Deneysel tertip çok basittir: nümune x-ışmı tüpünden alman demetin doğrudan
doğruya içine konur, ve niimunenin arkasmdaki bir sayıeı geçirilen şiddeti ölçer.
Mevcut dalga uzunluklarınm çok katlılığı sebebiyle, nümune terkibinin bir fonk-
siyonu olarak gecirilen şiddetin doğru bir hesabi yapilamaz. Fakat terkibi bilinen
nümuneler üzerinde yapılan ölçülere dayamlarak bir kalibrasyon eğrisi teşkil edi­
lebilir, ve bu eğri bütün nümuneler aynı kalmlıkta ve iki bileşen müstesna diğer-
lerinin hepsinin konsantrasyonlari sabit olmak şartiyle bir seri niimunelerdeki özel
bir elemanı tayin etmek için muteber olur.
456 ABSORBSIYON .VASITASİYLE KİMYASAL. ANALİZ [Böl. 16

Bu metodun başlıca üstünlüğü, nıonokromatik nıetodlardakine nazaran şid-

detteki büyük kazançtır. Bir monokrornatik demet, ister difraksiyon ister fluore-
sans ile hasıl edilmiş olsun, bir x-isim tiipiinden elde edilen direkt demete nazaran
çok zayıftır. Gelen şiddet ne kadar yiiksek olursa o kadar k a l m niimune kullanila-
bilir, yahut ayni niimune kalmlığı için şiddet ne kadar yiiksek olursa, verilen Mr
sayını presizyonu için analiz zamanı o kadar kisa olur.

16 — 5, T a t b i k a t . Analiz absorbsiyon metodlari presizyonlü olarak ölçüle-

bilen geçirilen demet hasıl edecek şekilde toplarn absorbsiyonu düşük niimunelere
tatbik edilebilir. Bu demektir k i çoğu metal alaşım nümuneleri, hiç değilse alçak -
şiddetli monokrornatik demet kullanaıı.metodlarda son derece inee yapılacaktır, ya­
hut da bir sıvı ieinde eritilecektir.

Bu gün endüstride absorbsiyon metodlari hemen tamamen aleak absorbsiyon

katsayılı organik sıvılar ve benzer cisimlerin analizine hasredilmiştir. Böyle analiz-
lere tipik bir misal gazolindeki tetraetil k u r ş u n u n tayinidir.

PROBLEMXER

16—1. Kullanılmamış x-ışmı filminin üç kahnlığı için absorbsiyonun Şek. 16-r2 den all-
nan/ı ve I2 değerleri sirasiyle 1337 ve 945 count dur. Gümüşün K absorbsiyon kenarmdaki
kütle absorbsiyon katsayisinin en yiiksek ve en alçak değerleri sirasiyle 62,5 ve 9,5 emVgm
dir. Bu filmin bir parçasındaki gümüş muhteviyatını (mg/cm2) olarak hesaplayınız.
16—2. Eğer bir absorbsiyon kenarmda geçirilen şiddette minimum farkına vanlabilen
artma yiizdesi 5 ise, kalmlığı 1 mm olan bir nümunede Au - Cu alaşımı için absorbsiyon ke-
nan metodu kuUanümış ise minimum detekte edilebilecek bakır miktarı nedir?. (Ağırlık
yiizdesi olarak). Nümunenin yoğunluğunun saf alüminyumun yoğunluğunun aym ölduğunu
kabul ediniz. Bakırın K absorbsiyon kenarmdaki kiitle absorbsiyon katsayisinin iist ve alt
değerleri sirasiyle 307 ve 37 cm2/gm dir.
16—3. Ağırlığmm takriben yiizde'50 si kadar demir ihtiva ettiği bilinen bir Fe-Ni ala-
şımımn terkibi CuKa. radyasyonu kullamlarak direkt absorbsiyon metodu ile tayin edilecek-
tir. Alaşımm yoğunluğu 8,3 gm/cms dür. Elde edilebilen maksimum gelen şiddet saniyede
10 000 count dur. Makul uzunlukta bir zamanda, background'un mevcudiyeti sebebiyle ölçti-
lebilen minimum şiddet saniyede 30 counfdur. Maksimum niimune kalmlığı nedir?

"\
 BÖLÜM 17

G E E Î L M E ÖLÇÜSÜ

17 — 1 Gririş. Bir polikristal metal parçası deformasyon nisbeten geniş

mesafeler boyunca uniform olacak şekilde elâstik şekilde deforme edilirse, metali
teşkil eden taneler içindeki latis düzlem mesafeleri gerilme olmadığı zamanki de-
ğerlerinden farkh tatbik edilen gerilmenin şiddetine tekabül eden yeni değeıier
alırlar, ve bu yeni nıesafe herhangibir özel düzlem takımı için bir taneden diğeri-
ne geeildiğinde sabit kalır. Bu uniform makrodeformasyon, Mad. 9 —4 de gördü-
ğiimüz üzere, difraksiyon çizgilerinin yeni 29 mevkilerine kaymasına sebep olur.
Halbuki, eğer metal plastik olarak deforme olursa, latis düzlemleri o şekilde de-
forme olıır ki herhangibir özel (hkl) düzlem takımımn mesafeşi bir taneden di-
ğerine yahut bir tanenin bir tarafından diğer tarafma geçildiğinde değişir. Bu
uniform olmıyan mikrodeformasyon mütekabil difraksiyon çizgisinin genişlerne-
sine sebep olıır. Hakikatte, her iki cins deforrhasyon pİastik olarak deforme olan
metalde üst iiste binmiştir, ve difraksiyon çizgileri hem kayar ve hem de genişler
çünkü yalnız düzlem mesafeleri bir taneden diğerine değişmekle kalmaz fakat
bu mesafelerin ortalama değerleri deforme olmamış metalinkinden de farklıdır.
Bu bölümde uniform deformasyondan ileri gelen çizgi kayması ile ilgilene-
ceğiz. Bıı kaymadan deformasyön hesaplanabilir ve deform asyonu bilince ya cis-
min mekanik yoldan ölçülen elâstik sabitlerini kullanarak ya da bilinen gerilme-
lerin hasıl ettiği deformasyonlarm ölçülmesinden elde edilecek bir kalibrasyondan
faydalanarak mevcut gerilmeyi tayin edebiliriz. Bu itibarla x-isim difraksiyonu
tcgerilme» ölçüsü metodu olarak kullamlabilir. Maamafih şuna dikkat edelim ki
x-isim metodu ile gerilme doğrudan doğruya ölçülmüyor, ona bakılırsa diğer her­
hangibir cc gerilme» ölçüsü metodunda da ölçülmüyor. Ölçülen daima deformas-
yondur, gerilme hesapla yahut kalibrasyonla dolayli olarak tayin edilir.
Muhtelif «gerilme» ölçüsü metodları sadece kullamlan deformasyon geyci
bakimmdan farkeder. Adi elektrik direnci metödunda geyç, teste tâbi tutulan me-
talin yüzeyine yapıştırılmış kısa inçe bir teldir, metaldeki herhangibir deformas­
yon tel ile bölüşüliir ve telin herhangibir uzama veya kisalmasma direncindeki

457
458 GEEİLME ÖLÇÜSÜ [Böl. 17

bir değişme refakat eder ki bir deformasyon ölçiisü için kullamlabilir. X-ışım ıne-
toduııda deformasyon geyci latis düzlemlerinin mesafesidir.

17—2 Tatbik edilen gerilme ve kalan gerilme. X-ışım metodu etraflı

olarak tetkik edilmedeıi.önce, daba genel bir kouu olaıı tatbik edilen gerilme ile
kalan gerilme arasındaki farkı gözdeıı geçirmek ve bu terimlerin ne'ifade ettiğine
dair açık bir fikre sahip olmak tavsiye olunur. Meselâ uniform tansiyonla elastik
olarak deforme olmuş bir nıetal çubuk göz öııüne alalım. Tatbik edilen gerilme
doğrudan doğruya kesitin birim alanma tatbik edilen kuvvet ile yerilmiştir. Eğer
dış kuvvet kaldmbrsa gerilme kaybolur ve çubuk kendi ilk gerilme olmadığı za-
manki boyutlarını tekrar kazanır. Halbuki bir metal parçası üzerine tatbik edile-
bilen bazı operasyoıılar vardır ki hatta bütün dış kuvvetler kaldırıldığı zaman bile
parçayı gerilmiş Iıalde bırakır. Dış kuvvetlerin yokluğunda devam eden bu geril-
meye kalan gerilme denir.

Meselâ Şek. 17 —1(a) da görüleıı tertibi göz önüne alalım. Onun içi boştur
ve uelarına diş açılrmş bir sürgü gevşek şekilde bir tarafindan diğerine doğru ge-
çer. Eğer somunlar bu uelara vidalanır ve sıkıştırılrrsa tertibin kenaıiarı sıkışır
ve sürgüde çekme gerilmesi lıasıl olur. Mevcut gerilme tertibin bütününe tesir
eden dış kuvvetler meveut olmadığma göre kalan gerilmedir. Şuna da dikkat
edelim ki tertibin bir kısmmdaki çekme gerilmesi diğer kısımlardaki sıkıştırıcı
gerilmelerle dengelenmiştir. Tertibin 'bütününün dengede olması sebebiyle gere-
ken zıt gerilmelerin bu dengesi bütün kalan gerilme hallerinin bir karakteristiği-
dir.

Tamamen denk bir kalan gerilme lıali Şek. 17 — 1(b) de olduğu gibi bir ç.u-
buğu açık bir kesit ieine kaynaklamak suretiyle elde edilebilir. Ikinei kaynağın
tamamlandığı anda merkezdeki çubuğun önemli bir kısmımn sıeak olduğunu fa- ■
kat iki kenarın ısıtılan bölgeden kâfi derecede uzakta olup oda sıcaklığmda ol-
duğünu kabul etmek rnakûl olur. Soğurken merkezdeki çubuk termal olarak ki-
salmaya çalışır, fakat yan kısımlar tarafmdan buna mâni olunur. Kısmen kısalır
fakat serbest olduğu zamanki kadar kısalamaz, ve bütjin tertip oda sıcaklığma ge-
lince yan kısımlar sıkışma ve merkezdeki çubuk çekme gerilmesine maruzdur.
Kalan gerilme kaynak yapılmış yapılarda umumiyetle bulunür.
Plastik akma da kalan gerilmeler hasıl edebilir. Şekil 17 —2(a) da göste-
rilen çubuk iki nokta tarafindan taşmmaktadır ve kenarlara yakm olarak tatbik
edikniş iki eşit F kuvveti ile yüklenmiştir. İki desteğin arasmdaki herhangibb
noktada dış liflerde gerilme sabit ye iistte eekme altta basme gerilmesidir. Bu ge-
rilmeler dış yüzlerde maksimumdur ve sağdaki (a) gerilme diyagrammda gös-
terildiği gibi azalarak nötrü eksen üzerinde sıfır olur. Bu diyagram, çubuğun
17-2] TATBİK EDİLEN GERİLME VE KALAN GERİLME ■459

/
A
T • kaynak T\ C
1 .('
__L..
' i . ,:*•■•

(a) fb)
Şek. 17—1. Kalan gerilme misalleri. T çekme gerilmesi, C basmç gerilmesi.

b ü t ü n kısıuıları elastik sımrların altmda olduğu vakit AA' kesiti boyunca boyuna
gerilmenin nasıl değiştiğini gösteriyor. Şimdi çubuğun üzerindeki y ü k ü n yalmz
-1
çekme

Şek. 17—2. E'ükülmedeki plâstik akmada kalan gerilmeler hasıl olur: (a) esneklik sını-
nnın altmda yüklenme, (b) esneklik sınırmm üstünde yüklenme, (c) yiiklenmemiş hal. Ta-
ranmış bölgeler plastik olarak deforme olmuştur.
460 GERİLME ÖLÇÜSÜ [ B ö l . 17

dış liflerde dfcğil fakat oldukça derindekiler içinde de esneklik limitinin aşıldığı-
noktaya kadar arttmldığım farzedelm. Bu takdirde çubuğun (b) de taranarak
gösterilıniş dış kısımlarmda plastik akma vuku bulacak fakat halâ esııek şekilde
deforme olmuş bir io bölge bulunacaktır, çünkü oradaki gerilme halâ esneklik sını-
rmııı altmdadır. Nötrü eksenin iizerindeki gerilmeler halâ tamamen hem plâstik
ve hem de esnek olarak deforme.olmuş kısımlarda çekme gerilmesidir, ve bu ek­
senin altında hasmç gerilmesidir. Eğer şimdi yük kaldırılırsa bu gerilmeler çıı-
buğu doğrultmak suretiyle kendilerini serbestletmeye çalışırlar. Bu iç kuvvetlerin
tesiri altında çubuk kısmen kendini doğrultur, ve bu o dereceyi bulur ki dış böl-
gelerdeki gerilmeler sıfıra düşmekle kalmaz fakat (c) de gösterildiği gibi haki-
katte işaret de değiştirir. En sonunda şu olur ki yüklenmemiş eubuğun üst dış
kısmmda basing kalan gerilmesi ve alt dış kısmında çekme kalan gerilmesi vardır.
Sadece bükmek suretiyle değil çekmek, döverek şekil verrnek, veya ekstrüzyon
suretiyle plastik olarak deformasyonlarda metal parçalar içinde kalan gerilmelere
rastlanması tamamen norrrialdir.

17 — 3 Tek eksenli gerilme. Bu temel fikirleri hatırda "tutarak şimdi

gerilme ölçüsü x-]şını metodunu tetkike devam edebiliriz. Bu metoda yaklaşma-
nın en basit \olu gerilmenin yalnız tek bir doğrultuda tesir ettiği saf gerilme ile
işe başlamaktır. Kesiti A olan silindirik bir çubuğun esnek olarak bir F kuvveti
ile çekme gerilmesine tâbi tutulduğunu düşünelim, (Şek. 17 — 3 ) . Bu takdirde
3f-doğrultusunda &,, = F/A gerilmesi vardır fakat «-yahut z-doğrultularında geril­
me yoktur. (Bu gerilme yalmz tesir eden normal gerilmediı, keza mevcut kayma
gerilmeleri de vardır.: fakat bunlar x-ışını difraksiyonu ile ölçülemez.) ay gerilmesi
y-doğrultusunda
_AZ- _ Lf — Z-o

ile verilmiş E,. deformasyonunu hasıl eder ki buradaki L0 ve Lf çubuğun ilk ve son
uzunluklarıdır. Bu deformasyon ile gerilme arasında

Gy = EZy V:x7 1)

temel esneklik denklemi ile verilen bağmtı vardır ve bu denklemdeki E Young

modülüdür. Çubuğun uzamasma D çapmda bir'küçülme refakat eder. Bu itibarla
x- ve z- doğrultularmdaki deformasyonlar

eşitlikleri ile verilmiştirler ve buradaki D0 ve Df çubuğun ilk ve son çaplarıdır.

Eğer çubuğun yapıldığı malzeme izotropik ise bu deformasyonlar arasrnda
17—3] TEK EKSENLÎ GERtLME 461

zx=zz=— VEy . (17—2)

eşitliği ile verilen bağmtılar vardır ve bu eşitlikteki v çubuğun yapıldığı malzeme-

nin Poisson oramdar. Pek çok metal ve alaşımlar için v nün değeri 0,25 den 0,45
değerine kadaı değişir.
X-ismlari metoâu ile ev deformasyonunu ölçmek için çubuğun eksenine dik
düzlemlerden difraksiyona ihtiyaç lıasıl olacaktı. Bu, umumiyetle fiziksel bakim-
dan imkânsız olduğundan, bunım yerine çubıığun eksenine paralel veya yaklaşık
olarak paralel diizlemlerden faydalamyor ve Şek.,17—3 de görüldüğü gibi geleri
ışmları yüzeye dik olarak düşürerek geriye - yansıma fotoğrafı alıyoruz. (Diizlem
mesafelerinin öleüsünde yeter presizyon. kazanabilmek için geriye - yansima tek-
niği kullanmak esastir. Pek biiyiik gerilmeler bile d nin değerinde aneak çok kii-
eük değişmelere sebep olur.) Bu yolla z-doğrultusundaki deformasyonun ölçüsü
için bir yol elde etmiş oluyoruz, gereekten d„ normal geliş altmda yansıtıcı diiz-
lemlerin gerilme meveut iken mesafeleri ve d0 aym diizlemlerin gerilme yok ol-
duğu zamanki mesafeleri olmak iizere bu deformasyon

• _ dn dp
do

eşitliği ile verilmiştir. (17 — 1), (17—2) ve (17 — 3) denklemlerinden aramlan

gerilmeyi bilinen ve gözlenen miktarlar cinsinden veren

*'=~v(^-i <"-«
bağmtısmı elde ederiz.
Dikkat edilmelidir ki özel bir hkl yansımasma yalnız bir özel tane takımı kat-
kida bulunur. Bunlar (hkl) düzlemleri Şek. 17 — 4 de belirtildiği gibi hemen he-
men eubuğun yüziine paralel olan ve tatbik edilen gerilme ile sıkışmış yani d„ nin
değeri da dan daha küçük olan tanelerdir. (hkl) diizlemleri yiizeye dik olan ta-
nelerde, çizimde mübalâgalı olarak gösterildiği iizere, bu diizlemlerin mesafeleri
artmıştır. Bu itibarla d;,/c/ mesafesi kristalin yönü ile değişir, ve d/M değerini doğ-
ru olarak ölçmek için Böl. 11 de anlatılan ekstrapolasyon işlemini kullanmağa
imkân yoktur. Bunun yerine bu mesafeyi film iizerindeki bir tek difraksiyon eiz-
gisinin mevkiinden tayin etmeye meeburuz.
Umumiyetle bir direkt mukayese metodu kullamlir. Latis parametresi bili­
nen bir referans maddesinin tozundan nümune yüzeyi üzerine biraz bulaştırılır,
ve neticede Şek. 17 — 5 deki gibi, daha vazıh olması için Ka çizgilerinin ayrılma-
mış olarak gösterildiği bir fotoğraf elde edilir. Referans maddesinin verdiği çizgi
462 GERILME OLÇUStJ [Böl. 17

m W--_

L z<-

genye-yansıma N--
•■ kuşgözü kamera

m
Şek. 17—3. Saf çekme eerilmesi. ■ Şek. 17—4. Tansiyon ekseni düşey
olmak üzere deforme edilmiş agre-
gat'dan difraksiyon. Görülen latis düz-
lemleri aynı (hkl) takımma diktir. N
yansltıcı düzlem normali.

filmi kalibre ettiğinden, D n ü m u n e film mesafesini bilmeye lüzum._yoktur. Nü-

m u n e n m düzlem mesafeleri sadeee n ü m u n e n i n verdiği Debye h a l k a l a r m m eapla-
rını (2S S ) ve referans maddesinin eapı (2S,.) değerlerini ölçerek tayin edilir.

nümunenin
verdiği çizgi
referans cismin
verdiği çizgi

Şek. 17—5. Normal geliş için geriye - yansıma metodü.

( 1 7 — 4 ) denklemi gösteriyor k i deforme olmamış cisim üzermde d0 m bir

ölçüsimü yapmak lâzımdır. Eğer n ü m u n e yalnız tatbik edilen gerilme ihtiva edi-

(
17—4] İKİ EKSENLİ GERİLME 463

yorsa bu takdirde d(, yüklenmemiş niimune üzerindeki ölçüden elde edilir. Fakat
eğer kalan gerilme meveut ise d0 nümuneden kesilmiş gerilmesi mevcut olmıyan
küçük bir parça iizerinde ölçülmelidir.

17 — 4 Iki eksenli gerilme. Saf tansiyona marıız bir çubukta normal

gerilme yalniü tek bir. doğrultuda tesir eder. Fakat genel olarak, birbirine dik doğ-
rultularda iki yahut üç gerilme bileşeni bulunur ve iki eksenli yahut iiç eksenli
gerilme sistemi teşkil ederler. Maamafih serbest bir yüzeye dik gerilme daima sı-
fırdn-, öyle ki gerilmeyi ölçebileceğimiz yegâne yer olan bir cismin yüzeyinde hiç-
bir zaman ikiden fazla gerilme bileşeni ile meşgul plmak zorımda değiliz ve bun-
lar yüzey düzlemi içinde bulunurlar. Yalniz bir cismin içinde gerilmeler üç ek­
senli olabilir.
Sekil 17 — 6 da gösterilmiş olan, gerilmeye maruz bir cismin yüzeyinin bir
kısmını göz öuüne Rİalım. x ve y yüzey düzlemi içinde münasip doğrultularda ol-
mak üzere bir dik xyz koordinat sistemi seçiyoruz. Gerilme sistemi ne olursa ol-
sun, üzerleriııde kayma. gerilmeleri mevcut olmıyan düzlemlere normal birbirine
dik üç doğrııltu ( 1 , 2-ve 3) buluanbilir. Bu doğrultulara esas doğrultular denir,
ve bıı doğrultularda tesir eden ffı, (Tı ve Gı gerilmelerine esas gerilmeler denir.
Gösterilmiş olan serbest yüzeyde ffi tıpkı ff2 gibi sıfıra eşittir. Fakat yiizeye normal
deformasyon E3 sıfıra eşit değildir.

Şek. 17—6. Ölçülerek gerilme (.cr^), 'esas gerilmeler (ffı, c2 ve o-3) ve keyfi eksenler
(y,x,z) arasmdaki açısal bâğmtüar,
464 GERİLME ÖLÇÜSÜ [Böl. 17

Bu deformasyön

£3=£r=—.-TT (ffı+o-2) (17—5)

ile verilmiştir. Şimdi e3 ün değeri normal geliş altında hazırlanan bir difraksiyon
patronu vasıtasıyle ölçülebilir ve (17 — 3) Denk. ile verilmiştir. Bu değeri 17 — 5
Denk. yerine koyarak

f^L = ^_| ( ( 7 l + 2 f f ) (17-6)

elde ederiz. Bu itibarla, genel halde, normal' geliş altmdaki bir patrondan ancak
esas gerilmelerin toplamı elde edilebilir. (Eğer yalmz bir tek gerilme tesir edi-
yorsa, meselâ 1 doğrultusunda çekme gerilmesi gibi, bu takdirde o"2 = 0 dır ve
(17 —6) Denk.'(17 —4) Denk. ne indirgenir.)
Maamafih normal olarak biz özel bir doğrultuda, meselâ Şek. 17 — 6 da 1
esas doğrultusu ile <£ ve «-ekseni ile j3 açısı yapan OB doğrultusunda tesir eden
<?0 gerilmesini ölçmek isteriz. Bu, biri gelen demet yiizeye normal ve diğeri yü-
zeyiıı normali ile bir ^ açısı yapan OA doğrultusunda olmak iizere eyik olarak
gelen demetle iki fotoğraf almak suretiyle yapilir. OA gerilmenin ölçülmek is-
tendiği OB den geeen düşey düzlem içindedir, ve umumiyetle 41 açısı 45° ye eşit
yapilir. Normal geliş patronu takriben yiizeye normal deformasyonu öleer, ve eyik
geliş patronu takriben OA yâ paralel deformasyonu ölçer. Bu ölçülen deformas-
yonlar, bu sebeple, takriben sırasıyle E3 ve &v ye eşittirler ki buradaki £v, yiizeyin
normali ile ^J açısı yapan bir doğrultudaki deformasyondur. Elastisite teorisi bu
iki deformasyon avasmdaki fark için aşağıdaki bağmtıyı verir:

E,, = E 3 =^;'.(l'+v)Sİn 2 ^. (17—7)

Fakat

E V = ^ (17-8)

dir ki buradaki d„ takriben OA ya normal olan eyik yansıtıcı düzlemlerin geril­

me mevcut olduğu zamanki mesafesi, ve d0 aym diizlemlerin gerilme mevcut ol-
madığı zamanki mesafesidir. (17 — 3 ) , (17 — 7) ve (17 — 8) denklemlerini bir-
leştirerek
> di — da dn—do dt—dn G§ ■ . 2.
— — = — — = v ( i + v-j g m 2 ^ (17—9)
do do do -c.
elde ederiz. Yukarıdaki paydada görülen d0 yerine çok küçük bir hata ile d„ ko-
ııabileceğinden, (17 — 9) denklemi
17—4] İKİ EKSJENLİ GERÎIME 465

dr-dn (17—10)
GA = 2
0 ~(l+v)sin <H d,
şeklinde yazxlabilir. Bu denklem, biri normal geliş altmda ve diğeri yüzeyin nor-
mali ile $ agısı yapan eyik bir demetle hazirlanan iki fotoğraftan tayin edilen
düzlem mesafelerinden, segilen herhangibir doğrultudaki gerikneyi hesaplamayi
mümkün kilar. Dikkat edelim ki 4> açısı bu denklemde görünmüyor ve buna
memnun olmaliyiz, çünkü umumiyetle esas gerilmelerin doğrultusumı önceden
bihneyiz. Gerilme mevcut olmadığı zamanki düzlem mesafesi d0 ı da bilmek zorun-
luğu yoktur, bu iti.barla ölçü tahripkâr değildir çünkü gerilmesi okmyan bir nii-
mune parçası elde etmek için nümuneden bir kısım kesmek zorunluğıiyoktur.

Mesafelerin presizyonlu bir ölçüsünü elde etmek igin yine direkt mukayese
metodu kullamlır, ve Şek. 1 7 - 7 eyik-geliş iein filmin görünüşünü göstermek-
tedir. Nümunenin verdiği Debye halkası artık mükemmel bir daire değildir. Bu-
nun sebebi yansıtıcı düzlemlerin normali doğrultusundaki deformasyonun ( 1 7 - 7 )
Dehk' den görüldüğü üzere, bu düzlemlerin normalleri ile yüzeyin normali arasın-
daki ty açısı ile değişmesidir. Bu itibarla filmin «alçak» tarafma (1 noktası) yan-
sıtan düzlemlerin 20 difraksiyon aeılarıyle, «yüksek» tarafma yansıtrlanlarmki

referans cismln
verdip çizgi

numunemn
verdiği çizgi
nümune
yüzeyi
\. 0

Şek. 17—7. Eyik gelişte geriye-yansıma metodu.

F. 30
466 ÛERİLME ÖLÇÜSÜ . tBöl. İ7,

arasmda küçiik bir fark olacaktır. Bu sebeple bu düzlemler Nj ve N2 normalleri

gelen demet ile aı ve GC2 açılarim yapan doğrultuları hafifçe birbirinden farklı 1
ve 2 gibi iki takım teşkil ederler. (aı ve a.ı hemen hemen birbirine ve (90° —0)
ya eşittirler). 0 halde nüımme Debye - halkasmm Sj ve S2 yarıçaplarmı ölçmek
yüzeyin normali ile (ıp + Kı) ve (fy — a~ı) açıları yapan doğrultulardaki defor-
masyonlar hakkmda bilgi veriir. Pratikte umumiyetle yalmz S\ ölçülür çünkü hal-
kanııı bu tarafınm mevkii deformasyona dalıa duyardır. (*)
Hesâplamakta zamandan kazanmak için (17 — 10) Denk. ni daha kullanışlı
şekle koyabiliriz. Bragg kamınunım diferensiyel.ini alarak

^f = — cote A6 (17—11)
d
eldie ederiz. Geriye, yansamada Debye-halkalarinm S çapı, nümune-film mesafesi
D ye
,S=Z) t g ( 1 8 0 ° - 2 e ) = - £ > t g 20, , (17—12)'
AS=—2£>see228A8
eşitlikleri ile bağlıdır. (17 —11) ve (17 — 12) Denk. lerini birleştirerek

Ld
İS=2D see 2 20tg8
d
elde ederiz.
Ad dı — dn
d ' dn
ve

vazedelim, burada S,- eyik gelişli fotoğrafta Debye-halkasınm yarıçapıdır, ve umu-.

miyetle Şek. 17 — 7 deki Sı yarıçapı olarak alınır, ve S„ dik gelişli fotoğraftaki
halkanın yarıçapıdır. Son iiç ;denklemi (17 — 10) denldemi ile birleştirerek

E(St—Sn)
(Tip =
2Z>(l + v ) s e c 2 2 0 t g e s i n 2 ^
bulurüz. Şimdi

(*) Pilmin merkezindeki delik sebebiyle Sx ve Sı doğrudan doğruya ölçülemez fakat do-
laylı olarak bulunabilir. Eğer referans maddeden hasıl olan Debye halkasmm çapı 2S r ola-'
rak ölçülmüş ise, bu takdirde gelen demetin filme çarpıp geçtiği nokta referans çemberinin
herhangibir noktasmdan Sr mesafededir. Eğer *ı ve xı sırasıyle filmin «alçak» ve «yiiksek»
tarafmda nümune ve referans halkalari arasmda ölçülen mesafeler ise (bak. Şek. 17—8(c))
bu takdirde Si = Sr — x\ ve Si = Sr — x% dir.
,417—4].: İKİ.EKSENLİ GERİLME 467

l (17—13)
: ~~ 2Z)(H-v)sec 2 20tge.sm 2 ı]j
'; vazedelim. Bu takdirde
(17—14)
; alur, k i bu kullaiıışlı bir denklemdir. K^ gerilme faktörü olarak bilinmektedir ve
bir defaya mahsus olmak üzere verilen bir niimune, radyasyon, ve niimune film
mesafesi için hesaplanabilir, Niimune ve film mesafesi D nin eyik ve d i k olarak
alman fotoğr'aflarda birbirlerine eşit olduğundan emin olabilmek için' bu mesa-
feyi bir mesafe geyci ile normal değerinden 1 m m farkla ayarlamak kâfidir, son-
■,' ra son tashih feferans.maddenin verdiği Debye halkasimn 2S,'çapı ölçülmek su-
Tetiyle yapılır. Meselâ tungsten tozu referans madde olduğuna göre CoZCa radyas-
yonxi ve niimune film mesafesi 57,8 m m olduğuna göre tungstenin 222 çizgisi
igin 2S r nin. değeri 50 m m dir. Bu itibarla her film için tungsten halkasimn ça-
p m ı tarn olarak 50 m m ye eşit kılan bir çarpma katsayısı b u l u n u r , sonra bu ay-
nı çarpan n i i m u n e n i n h a l k a l a r i m n ölgülen S,- ve S„ yarıçaplarma,bunlar (17 — 14)
Denk. ne konulmadan önce tatbik edilir. Bütün ölçüler en iyi- şekilde Ka duble-
tinin aı bileşeni iizerinde yapılır.

x-ismlariyle gerilme ölçüsünde ne cins bir presizyon limit edilebilir?' CoKa

radyasyonu ile mukayese edilen bir gelik niimune için en yiiksek agili yansıma 28
değeıl takriben 160° olan 310 çizgisidir. 0 halde E = 3 0 x l 0 6 lb/in 2 , v = 0,28,
r.2) = 57,8 mm- 0 = 80°, ve.gelen demet yiizeyin normali ile 45° yaptığma göre
I; 4> = 45 + (90° — 6) = 55° dir ve eyik gelişli fotoğrafta S2 yi değil de Sj i ölçeriz. Bu
, değerleri ( 1 7 — 1 3 ) Denk. ne koyarak gerilme earpam Kı için 47 000 l b / i n 2 m m
buluruz. Eğer (S,--^S„) miktari 0,1 m m doğrulukla ölçülmüş ise k i S; ve S„ mik-
tarlarimn ayrı ayrı ölçülmesinde 0,05 m m lik bir presizyon gerektirir, bu takdir­
de gerilme 4700 lb/in 2 lik bir presizyonla tayin edilebilir. Bazan pratikte bundan
daha iyi bir presizyon elde edilebilir fakat çelik niimunelerin çoğu iizerinde ya-
•pılan ölçülerde ± 4 0 0 0 den 5000 l b / i n 2 ye kadarlik bir muhtemel hata ekseriya
vardır. Alüminyum tabanlı alaşımlar gibi oldukça daha alçak' esneklik modüllü
eisimlerde daha yiiksek presizyon elde etmek m ü m k ü n d i i r çünkü gerilme faktö-
•rü. esneklik modiilii ile doğru orantılıdır. •

Herhangi belirtilen bir doğrultudaki cr^ gerilmesi Şek. 17—7 de ğösterildiği üzere. bir
tek eyik poz ile de öleülebilir, ve dik-gelişli poz hasfedilebilir. Si ve Si Debye-halka. .yari-
çaplarımn ikis: ölçülür, birincişi yüzey normali ile (i^+aj) açısım yapan dogrultudaki.de-
formasyonu ve ikincisi (d/—a,)' açısmı yapan doğrultudaki deformasyorıu hesaplamak için
kullamlir, Sonra (17—9) Denk. mi ayn olarak ölçülerin herbirine tatbik edilir:
 GERİtME ÖLÇÜStr [Bol. 17

E . (dn
fdn - d^
dn\
°* (1 + v) sın'-& + aı) \ do /
_ E_ (di2 - dn\
ff
* "~ ( î + v) sin2 {$ - at) \ dü )

Burada diX ve\da sırasıyle 5ı ve 52den hesaplanan düzlem mesafeleridir. a 1 =a 2 =a=(90°—0)

koyarak ve dn yi yukarıdaki iki denklem arasmda ifna ederek

/ E \ rdh - dit\ t 1 \
=
°* Vl + v) \ d0 / VsİK 2İ> sin W

büluyoruz. Bu denklemde dQ değerinin presizyonlu olarak bilinmesine lüzum yoktur. Yal-

mz bir poz lâzım olduğundan, bu metod adi iki pozlu metoddan iki defa daha çabuktur,
fakat iki yahut iç defa büyük muhtemel hataya sebep olur.

17 r - 5 D e n e y s e l teknik ( k u ş g ö z ü k a m e r a ) . Bu ve bundan sonraki mad-

dede iki-poz metodunu gerilme ölçüsüne tatbikte kullamlan teknikleri gözden ge-
çireceğiz.

Özel şekilde hazırlanmış. kuş gözü kamerası gerilme ölçüsü için kullanılır.
Umumiyetle karşılaşılmıyan iki şârt aletin plânında rnüessir olur :

( 1 ) Muayene edilecek n ü m u n e ekseriya b ü y ü k ve hantal olduğundan nii-

m u n e y i kameraya getirmekteıı ziyade kamerayı n ü m u n e y e getirmek lâzımdır.

( 2 ) Difraksiyoiı-çizgi mevkilerinin ölçüsünde en yüksek presizyon elde et-

m e k istendiğinden, çizgiler düzgün, sürekli olmali nokta nokta olmamalidir. Bu
filmi gelen demet ekseni etrafmda döndürerek yahut salmdırarak elde edilir^
( N o r m a l geliş pozlarmda filmin t a m dönmesine müsaade edilebilir fakat eyik ge-
lişte müsaade edilemez. Ikinci halde bir defa Debye halkası dairesel değildir, ve
filmiıı tam dörıüşü çizgiyi çok geniş ve diffüz hale getirir. Onun yerine film tak-
riben 10° lik bir açı kadar salmdırılır. Eğer n ü m u n e tane büyüklüğü son derece
b ü y ü k ise niimunenin kendisi de, eğer m ü m k i i n ise gelen demete dik bir eksen
etrafmda 2° yahut 3° lik bir açı kadar salmdirilmalidir,)

Bu iki şart Şek. 17 — 8 ( a ) da gösterilen kamera p l â m ile gereeklenir. Kame­

ra, taşmabilir bir x-ismi tiipüne (elektrik çarpmasma karşı k o r u n m u ş bir tüp
elektrik çarpmasma karşı k o r u n m u ş bir fleksibl kablo vasıtasıyle beslenir) rijid
şekilde bağlanır, tüp kendisine nümuneye nazaran istenilen yönün verilmesine
müsaade eden ayarlanabilir bir destek tarafmdan tııtulmaktadır. F i l m bir dişli
tertibatıyle salmdmlabilen veya döndürülebilen dairesel bir kazet içindedir. Şek-
17-5] DENEYSEL TEKNIK (KUŞGOZÜ KAMERA) 469

lin ( b ) kısmmda gösterilen saydam olmiyan metal film kapağı kullanilmak su-
retiyle bir filmin iizerinde hem normal geliş ve hem de eyik geliş fotoğrafları kay-
dedilebilir. Onun bir çarpmm karşıhklı iki tarafinda iki açıklığı vardır, bir poz
verildikten sonra, film tutacağı kendi düzlemi içinde kapağa nazaran 90° dön-
dürülür ve diğer poz verilir. Sonunda film ( c ) de görülen şekle sahip olur. Şek.
17 — 9 gerilme ölçülerinde kullamlan tipik bir kamerayı gösteriyor.

kaset
dişli \ film kapağt

uSmuno

kolimatör

(b)

referans cismin
verdiği çizgi

eylk gellş
pozu
■mal- geliş
pozu

fo>

Şek. 17—8. Gerilme ölçiisü için kuşgözü kamera (şematik) :

(a) Gelen demetten geçen kesit, (b) kazet'in önden görünüşü,
(c) poz verilmiş filmin görünüşü.

Bazı tetkikatçılar Şek. 17 — 8 ( a ) da gösterilmiş olan gibi eok iyi kolime edil-
miş bir gelen demet kullanmayı severler. Diğer bazıları da iraksak bir demet kul-
lanıp Şek. 17 — 10 da gösterilmiş olan odaklama prensibinden faydalanmayı ter-
cilı ederler. İnce bir kuş gözü filmin arkasmda A dadır ve daha geniş bir tanesi,
ıraksaklığı sınırlamak için, B noktasındadır. Bu takdirde A dan geçen ve nümu-
neye teğet olan eember filmi yansıyan bir demetin odaklanacağı noktada keser.
Böylece daha keskin bir çizgi ve kısaltılmış poz miiddeti elde edilir. Maamafih şu
470 GEEİLME ÖLÇÜSÜ [Böl. 17

noklaya dikkat edilmelidir k i odaklama şartı patron üzerindeki yalmz bir cizgi
için gerçeklenii'

•" .
, - k , M

' ş e k. i7—g. Kaynak yapılmış bir çelik levhadaki gerilmeyi ölçme pozisyonundaki gerilme
kamerasi. Bir mesafe geyci ve demet göstericisi kombinezonu geçici olar'ak kolimatore,
niimune-film mesafesmi ve gelen demet ile nümune .yüzeyi arasmdaki açıyı ayarlamak için
bağlanmıştır. Sonunou aya'r gösterilmiş olan iletki ile kolayca ya'pilabilir.

odaklamâ çefnberi

ı-ıgım
İ afimune

Şek. 17—10. Ys.n odaklayıeı şartlar altmda kullamlan geriye-yansımalı kuşgözü kamera.
17—5] DENEYSEL TEKNİK (KUŞaÖZÜ KAMERA) 471

Fakat kolime edilmiş ve ıraksâk demet teknikleri arasında karar verirken

çizgi keşkinliği ve poz müddeti göz önünde bulundurulacak. yegâne kriter değil-
dir. x-ışmı. metodunun diğer gerilme ölçüsii metodlarma nazaran hakikî üstünlük-
lerinden biri, gerilmeyi nünıunenin hemen hemen bir noktası üzerinde ölçebilme
kabiliyetidir. Bu, çok dar yapılabilen kolime edilmiş bir demetle yapılabilir yoksa
n ü m u n e n i n oldukça geniş bir alarum kaplıyan ıraksak bir demetle yapılamaz. Bu
itibarla n ü m u n e n i n igindeki gerilme yüz üzerinde bir noktadan diğerine çabucak
değişiyor ve mevcut gerilme gradiyeninin bulunması önemli ise kolime edilmiş-de-
met tekniği' tercih edilmelidir. /

Yüzeye normal gerilme gradyeni büyük ise x-ışını nüfuzunun etkin derin-
liğinin x-ışmlarmm geliş açısı ile değiştiği hatırlanmazsa interpreta'syon hatası
meydana çıkar. Meselâ farzedelim ki 0 = 80° ve (^ = 45° dir. Bu takdirde (9 — 3 )
E>enk. mi vasıtasıyle gösterilebilir ki etkin nüfuz derinliği eyik geliştekinden yiiz-
de 83 fazladır

N ü m u n e n i n hazırlanmasınm mükemmel olmasımn son derece önemi vardır.

Eğer kir ve tortu mevcut ise buıılar taşlanarak çıkarılabilir fakat taşlamayı, taş-
l a m a n m hasıl ettiği basınçtan geriye kalan yüzey tabakasım âtmak için yedirme
takip etmelidir. Bundan sonra derin yedirmenin sebep olduğu pürüzlülüğü kay-
betrhek için yüzey, ince zımpara kâğıdı ile hafifçe parlatılır ve hafifee tekrar ye-
dirilir. Yüzeyin pürüzlülüğünün kesin olarak önüne geçilmelidir çiinkü pürüzlü
bîr yüzeydeki yüksek noktalar cismin haemi gibi gerilmiş olmadığı halde Şek.
17 — 11 den anlaşılacağı üzere bilhassa eyik gelişte difraksiyoıı patronuna en çok
katkida bulunurlar. Eğer maksat torhada, Jaşlamada» ueu yuvarlak ve inee çekiç
ile dövme vs. de haşıl olan kalan gerilmeyi ölçmek ise tabiî yüzeye ölçüden önce
hiçbir şekilde dokunm'amak gerekir. Böyle muameleler yiizeye normal çabuk de-
ğişen gerilme gradiyenleri hasil eder, ve parlatma yahut yedirme suretiyle herhan-
gibir maddenin kaldırılması ölçünün maksadma zarar verir.

Şek. .17—11. Gelen demet. dik

olduğu zaman pürüzlü bir
yüzeyden difraksiyon.
472 GERİLME ÖLGÜSÜ [Böl. 17

17 — 6, Deneysel teknik (difraktometre). Difraktornetre de gerilnıe

ölçiisü için kullamlabilir, ve difraktoınetre tekniğinin de pek çok teferruatı mese-
lâ nümuııe hazırlanması, bundan öııceki maddede anlatılanın aynıdır. Zorunlu
aletsel değişiklikler nümuneye difraktometre ekseni etrafında bağımsız rotasyoıı
imkâm verecek bir nümıme tutucu ilâvesi ve sayıcı slit'iniıı. yerinde yapılacak
bir dcğişiklikten ibarettir.
Şekil 17 — 12 gerekli açısal bağıntıları gösteriyor. (a) da niimune gelen dif-
raksiyon demetleriyle eşit açı yapmaktadır, ^ açısı sıfırdır ve Ns niimune ııorma-
li, yansıtıcı düzlem normali Np ile çakışmaktadır. S kaynağmdan ıraksaklaşan
radyasyon difraktometre çemberi üzerindeki F de odaklaıımaktadır. Primer de-
met yüzey üzerine 90° ile değil de 6 açısı ile gelse bile ııümtmenm bıi durumu ile
yapılaıı bir difraksiyon ölçüsü, yansıtıcı düzlemlerin yüzeye tamamen paralel ve
deformasyomm yüzeye tam dik doğrultuda ölçülmesi hali müstesna, kamera ile
yapılmış normal-geliş fotoğrafma tekabül eder. (b) de nümıme eyik ölçü için ıb
açısı kadar döndürülmüştür. Odak eemberi nümıme yiizeyine daima teğet oldu-
ğundan, rotasyon odak çembermin hem durumunu ve hem de yançapmı değişti-
rir, ve şimdi difraksiyon ışmları F deu r mesafede bulunan F' noktasmda odak-
ta toplamr. Eğer R difraktometre çemberinin yarı çapı ise

JL -1 _ c o s E4*+(90"—8)]
R cos[ı}/—(90°—0)]
olduğu gösterilebilir. Eğer I}J = 45° ise bu takdirde 8 = 80° içirı r/K = 0,30 ve 8 = 70"
için de j-/jf? = 0,53 olur.

odak çemberi

(aj ft,,
Şek. 17—12, Gerilme ölçüsü için bir difraktometre kullamlması: (a) ıjj=0; (b) (J/=4>-
17—6] DENEYSEL TEKNİK (DİFRAKTOMETRE) 473

dı a S l s l sıfıra eşil olmaymca difraksiyon demetinin odak noktası sayıcı giriş

slit'inin eski jeri F ile niimune arasında bulunur. Eğer giriş slit'i F de bırakı-
lırsa, sayıcıya giren demetin şiddeti çok düşük olur. Diğer taraftan, F de geriiş
bir slit kullanıbrsa ayrılma zayıf olur. Yapüacak en doğru şey, F' ye dar bir slit
ve F ye geniç bir slit koymak, yahııt F' ye dar bir slit koyup sayıcıyı tam onıın
arkasına hareket ettirrnektir. Teorik olarak $ = 0 için ve ıb = 45° için yapılan öl-
çülerde farklı slit tertibatına ihtiyaç vardır. Pratikte bu ölçüler arasmda slit mev-
kiinde bir değişme şiddet ve ayrılma arasmda bir taviz yaparak bertaraf edilir ve
dar bir slit F ile F' arasma deneyin tatminkâr neticeler verdiğini gösteren bir nok
taya koırur. Artık slit her iki ölçü içirı bu durumda terkedilir.

Difraksiyon demetiniıı 20 açtsal durumu doğrudan doğruya bir difraktornet-

re ile ölçüldüğünden gerilme denklemini düzlem mesafelerine göre olmaktan zi-
yade 20 cinsinden yazmak münasip olur. Bragg kanununuıı diferansiyelini ala-
rak
Ac? _ cot0 A20
d ~~ 2

elde ederiz. Bu bağmtıyı (17 — 10) Denk. ile birleştirerek

E cot9
ff
- ( 2 9 "~29 ')
* 2a+v)sin ^
bulunur. Şimdi
„ _ -ffcot 0_
2
" 2(l+v)sin2^
koyalım. Bu takdirde
«T0 = ATa(2O„—290 (17-15)

olıtr ki burada 20„ «normal» ölçüdeki (ıj; = 0) difraksiyon açısmm değeri- ve 20;
bu açınm eyik ölçüdeki (4* = 40 değeridir. Çeliğin 310 çizgisi üzerinde CoKa
radyasyonu ile yapılan ölçüler için E = 30Xİ0 6 lb/in 2 , v = 0,28, 0 = 80° ve 4^ = 45°
koyarak K2 gerilrne çarpam için 720 (lb/in 2 )/0,01° 20 elde ederiz. Eğer 20,t ve 20,-
nin her ikisi 0,02° lik bir presizyonla ölçülmüş ise ölçülen gerilmedeki rnuhtemel
hata ±2880 lb/in 2 dir.
Esasmda difraktometrede ölçülen miktar vp açısı değiştiğine göre gerilme se-
bebiyle difraksiyon çizgisindeki kayma olan A 2 0 = (2Q„ — 2Q-J dir. Fakat bazi
geometrik etkiler bilhassa sayıeı slit'inin tayizli mevkii d/ açısı 0° den 45° ye de-
ğişliği vakit gerilmesi olmiyan bir nümune için bile 20 da değişime sebep olan
küçük hatalar hasil eder. Bu sebeple bu değşimi deneysel olarak tayin edip bunu
bir (A20) o doğrultma terimi olarak gerilmiş nümuneler üzerindeki ölçü değer-
474 ' GERİLME ÖLÇÜŞÜ [Böl. 17

leri olaıı Initim A 20 lara lâztmdır. Doğrultma eıı iyi bir şekilde, zarurî olarak
(|> = 0° ve ıb = 45° de ınakrödefomıasyon ilıtiva etrniyen bir ince toz i m m u n e üze-
rinde yapılan ölçülerden tayin edilir. Doğrultma terimi olan (A 20 )o ın kendisi 20
ya tabi olduğundan difraksiyon çjzgisinin aynı 20 nıevkiiııde bulunması için toz,
içiude gerilme ölçülecek madde ile aynı terkipte olmalıdır.

17 — 7 Ü s t ü s t e binmiş m a k r o g e r i l m e ve mikrogerilıne. Girişte bahse-,

dildiği üzere bir i m m u n e bir uniform makrogerilme ve bir uniform olmiyan mik-
rogerilme ililiva edebilir. Btuiun netieesi hem kaymış hem de geriişlemiş bir dif-
raksiyon çizgişi olur, Bu olaya scrLİeştirilmiş celik pa'rçalarda çok rastlamr: oste-
nit'len martensit'e dönüşünide uniform olmiyan mikro gerilme teşekkül eder ve
su venue, daha onccden plaslik deformasyon, yahut taşlama gibi bir takim sebep-
Jerin biriiiden lıasıl olan bir uniform olmiyan kalaıı gerilme b u n u n üzerine biner. :

.vışınlarıyle gerilme ölçüsü dil'raksiyon çizgi ka'ymasının ölçüsünü gerekti-

rir. Eğer çizgiler keskin ise bu kaymayı göz ile Şek. 6 ^ - 1 8 de gösterilmiş olan gibi
bir alet ile ölçmek n.isbeten kolaydir. Fakat eğer çizgiler geniş ise. (ve sertleştiril-
;
miş çelik halinde y a n m a k s i m u m şiddetfe 5 den 10° 20 ya kadar bir genişlik na­
dir değildir), göz ile doğru bir ölçü imkânsız olur. Bu takdirde eğer bir kamera
kullanılmış ise filmin bir mikrofbtometre k a y d m d a n , yahut difraktometre ile şid-
deti muhtelif 20 açılarında doğrudan doğruya ölçerek çizginin profilini doğrudan
doğruya tayin etmek lâzımdır.

Çizgi profili elde edildikten sonra halâ çizginin merkezini bülmak problemi
vardır. Çizgi ekseriya olduği^ gibi simetrik olmıyabileceğinden «merkez» in açık
bir manasi yoktur, fakat umumiyetle çizginin tepesi yani maksimum şiddetteki
nokta olarak almır. Fakat bir geniş çizginin tepesi ekseriya nerdeyse düzdür ve
şiddetiıı maksimum olduğu noktayı tarn olarak doğrudan doğruya tayin etmek
son dereee güetür.
Geniş çîzgilerin yerini tayin etmek iein iki metod kullanılmıştır. Birincisi
Şek. 17 — 1 3 ( a ) da gösterilmiştir ve çizgiler doğru keiıarlara sahip olduğu takdir­
de kullamlabilir. Çizgisel kısımlar kolayea ekstrapole edilir ve kesişme noktaları
eizginin «merkez» i olarak almır. Eğer çizgi simetrik değilse bu şekilde bulunan
n o k t a n m 20 değeri m a k s i m u m şiddetteki noktaninkinin ayni olmiyacaktir. Fakat
«bu ınerkez» tekrarlaiıabilir olmak şartıyle b u n u n gerilme ölçüsünde bir önemi
yoktur ç ü n k ü b ü t ü n istenen 20 m n iki değeri arasmdaki farktır b u n l a r m hie biri-
nin mutlak değerleri değildir.

Diğer metodun dayandığı esas geniş bir çizginin tepe noktası civarmda, hat-
ta eğrinin b ü t ü n ü simetrik olmiyan bir şekil gösterse bile, Şek. 17 — 1 3 ( b ) de gös-
terildiği gibi_ekseni diişey bir parabol şekline sahip olmasıdır. Halbuki
17-7] • ÜST ÜSTE BİNMİŞ MAKEOGERİLME VE MÎKROGERİLME 47B

v ; Çizgi fnorltezl .
^ ç i z g i merkezi
-O-*-" Çlzgi profiîi ^ çizgl profili
r
; //// , \\\ \
/f
/ f
paraboltitt-
*> ^N^. ekseni parabol

20 20
(a) (b)'

Şek. 17—13.- Geniş difraksiyon çizgüerinin merkezlerini bulma metodları.

y = ax2+bx + c (17—16)

denkleıni ekseni y eksenine paralel olan bir parabolün genel denklemidir. Bu eğ-
İL üzerinde maksimum
dy
= 2ax + b = 0,
dx

x— A (17—17)
2a
olduğu zarnan olur. Eğer x = 2Q ve y = î koyaısak ( 1 7 - 1 6 ) Denk. i difraksiyon
çizgisinin tepe npktası civarmdaki şeklini temsil eder. 0 halde bu denkleme ■ göz-
lenerek bulunan birkaç 20, 7 çiftine ait değerleri kor ve a ve b sabitleri için en iyi
değeri en küçiik kareler metodu ile çözeriz. Bu takdirde (17—7) Denk. nin rnak-
simıımun vuku bulduğu x( = 2ti). in tam toğru değerini verir. Parabolü şaşıla-
cak presizyonla yerleştirmek için maksirnum civannda tepenin herhangibir tara-
fında yalnız iki yahut tie nokta kâfidir. Yarı maksimum şiddette 20 ı 8° kadar
geniş olan difraksiyon çizgilerinin mevkii bu metodla 0,02° yakmlıkla tekrarla-
nabilir şekilde tayin edilmiştir.
Geniş difraksiyon çizgilerinin rnevkileıi presizyoxilu olarak ölçülmek isten-
diği vakit uygun radyasyonun seçimi önemli bir meseledir. Baekground'u azalt-
mak için her çareye baş vurulmalıdır, çünkü şiddeti yüksek plan bir.background
iizerine binen :geniş, diffuz difraksiyon çizgisini ölçmek çok güçtür. Bu maksat-
la, tavlanmış çelik için demir oksit ile süzülmüş kobalt radyasyonu tatminkârdır,
çünkü difraksiyon çizgileri keskin olur. Maamafih süreldi spektrumun kısa dal-
ga uzımluklu bileşenlerinin nümunenin fluoresansla demir K radyasyonu verme-
476 GERİLME ÖLÇÜSÜ [Böl. 17

sine sebep olduğıından, background yüksektir. Bu sebeple, çok geniş çizgileriıı öl-
çülmesi gereken sertleştirilmiş çelikte gerilme ölçüsü için kobalt radyasyonu lıiç
uyguıı değildir. Böyle nümuneler için fotoğraf filrni yahut difraktometre sayıcısı
ile nünıune arasında vanadiyum süzgeçle birlikte krom radyasyonu kullanılnıa-
Iıdır. Vanadiyum süzgeç sadeee gelen radyasyonun CrK[î bileşenini yok etrnekle
kaknaz fakat nümımenin verdiği fluoresaıı K radyasyonunu da yok eder, çünkii
vanadyumun K kenarı FeKa ve CvKa, dalga uzunlukları arasında bulunur. Tüp
voltajı da takriben 30 dan 35 kv ye kadar olraak üzere fluoresan radyasyonun
şiddetini miııimuma düşürmek için oldukça alçak tutulrnalıdır. Kobalt yerine
krom radyasyonunun kullamlmasıyle çizgi-background şiddeti nisbetindeki büyük
kazanç çizgilerin kobalt kullamldığı vakit dalıa küçiik 20 değerlerinde hasıl ol-
nıastndandır.

17 — 8 Kalibrasyon. x-ışuılarıyle gerilme ölçüsü için biri kuş gözü kame-

ra ve diğeri difraktometre için olmak üzere (17 — 14) ve ( İ 7 —15) gibi iki ealış-
raa denklemi bulduk. Bunlardan herbiri, difraksiyon çizgi kaymasmı gerilmeye
çeviren uygun bir gerilme çarpanı ihtiva eder. Bundan başka herbiri, gerilme al-
tmdaki madde adi esneklik kanunlarma tabi olan bir izotrop cisim olarak çıka-
rılmıştı. Eğer gerilme ölçülmesi için K nm bir besaplanan değeri kullamlacaksa
bu kabul oldükça dikkatli olarak tetkik edilnıelidir.
K gerilme çarpam E/(l-\-v) miktarım ibtiva eder, ve biz kapalı olarak K
mn değerini lıesaplarken adi çekme deneyi ile ölçülmüş E ve v değerlerinin kulla-
nılacağım kabul ettik. Fakat mekanik oalrak ölçülmüş bu değerler bir difraksi­
yon öleüsüne tatbik edilecek rnutlaka doğru değerler değildir. Sonuncuda defor-
masyonlar özel kristallografik doğrultularda ölçülmüştür yani (hkl) yansıtıcı diiz-
lemlere dik doğrultularda, ve biliyoruz ki E ve v kristallografik doğmltularla de-
ğişmektedir. Esneklik özelliklerinin bu anizotropisi bir metalden diğerine değişir:
rneselâ <x—demir üzerindeki ölçüler E nin [111] doğrültusunda 41,2 X İ 0 6 lb/in 2
değerine sahip olduğunu ve [100] doğrultusunda 19,2Xİ0 6 lb/in 2 olduğunu gös-
terdiği halde alüminyunı için E nin değeri [111] doğrultusunda 10,9 Xİ0 6 lb/in 2
ve [100] doğrultusunda 9,1 Xl0 6 lb/in 2 olmak üzere çok küçük bir değişme gös-
terir. Mekanik olarak ölçülen değerler polikristal demir ve alüminyum için sıra-
sıyle 3 0 x l 0 6 l b / i n 2 ve 1 0 x l 0 6 l b / i n 2 dir. Bu sonuncu değerler aşikâr olarak te-
sadüfî yönlere sahip bitişik tanelerden meydana gelen agregat için ortalama değer-
lerdir. Halbuki x-ışmı metodunda geleıı demete nazaran özel bir yönlenmeye sahip
taneler, ve bu itibarla öleülen gerilmeye gore özel bir yön belirtilebilmektedir. Bu
sebeple, mekanik olarak ölçülmüş olan E ve v değerlerinin bu özel tanelere tat­
bik edilebilmesi için haklı bir sebep yoktur. Başka şekilde ifade edersek diyebiliriz
ki tesadüfî şekilde yönlenmiş tanelerin meydana getirdiği bir agregat izotropik bir
tavır gösterebilir fakat bu agregat ieinde özel yönlerde bulunan tane bireyleri ise
göstermiy ebiEr.
17-8] KALİBEASYOIN 477

Bu düşüııceleri deney iyice desteklemektedir. Bilinen gerilmelere maruz ei-

simler üzerinde x-ışım ölçüleri yaparak gerilme çarpanı K yı deneysel olarak tayin
edebiliriz. K mn bıı şekilde elde edilmiş değerleri mekanik olarak öleülmüş elas-
tik sabitlerden itibaren hseaplanan değerlerden yüzde 40 değerine kadar fark et-
mektedir. Bundan başka aym cisim için, K mn ölçülen değeri kullamlan radyas-
yonun dalga uzunluğu ile ve yansıtıcı düzlemlerin Miller indisleri ile değişmekte-
dir. Meselâ çelikte K nın hesaplanan değeri, eğer CoKct radyasyonu (310) diiz-
lemlerinden yansıtılmış ise ölçülen değere uyııyor fakat başka bir X ve (hkl) kom-
binezonu kullanılmış ise uymuyor.

Şek. 17—14. X-ışım metodunu kalitıre etmek için kullamlan nümuneler.

X-ışmları metodunda kullanmak için monokristallerde muhtelif yönlerde öl-

çiilmüş esneklik katsayılan değerlerindeıı hareket ederek uyguıı E ve v değerle-
rini hesaplamak için metodlar teklif edilmiş olmakla beraber böyle hesaplar cok
presizyonlu değildirler. En emin yol bilinen gerilmelere maruz bir niimune iize-
rinde K yı ölçmektir. Bu kalibrasyonu difraktometre metodii için inceliyeceğiz
fakat aym yoldan kamera metodu da kalibre edilebilir.
Pratikte bilinen gerilmeleri meydana getirmek için cismi biikmek adet ol-
muştur, Şek. 17 — 14 deki gibi hem yassi eubuklar ve hem de arahkh halkalar
kullamlmıştır. (a) da gösterilen çubuk iki bıeak sırtı tarafmdan taşmmaktadır
ve iki Fj kuvveti ile yüklenmiştir, bu sebeple x-isini ölçülerinin yapıldığı üst yiiz-
de çekme gerilmesi hasıl olmuştur. Şeklin (b) kısmmda gösterilmiş olan aralikli
halka ise, x-ismi ölçüsünün yapılacağı noktada basmç gerilmesi hasıl olacak şekil-
de F2 kuvvetleriyle genleştirilebilir ya da aym noktada çekme gerilmsei hasil ola­
cak şekilde F3 kuvvetleriyle sıkıştırılabilir. Eğer tatbik edilen kuvvetler ve boyut-
lar ve gerilen parçanm bütünimün esneklik özelikleri biliniyorsa bu takdirde x-ışı-
nı ölçüsü yapıldığı noktadaki gerilme elâstisite teorisinden hesaplanabilir. Eğer
 ĞERİLME ÖLÇÜSt; tBöl. 11
m
hesaplanaımyorsa^ gerilme bağımsız bir metodla ölçülmelidir, umumiyetle X ile
gösterilmiş olan noktaya konulaıı elektrik-direnci deformasyon geyci vasıtasıyle
ölçülür. Kalibrasyon esnasmda hiç bi.r zamaıı 'cismin esneklik sınırı aşılmarnalıdır.

Tipik bir kalibrasyoh eğrisi Şek. 17 — 15 deki görünüşe sahiptir, bu şekilde

bilinen a<f, gerilmesi gözlenen A 2 8 = ( 2 9 „ —26,-) ye göre gizilmiştir ve' gerilme,
tatbik edilerı pozitif ( ç e k m e ) gerilmesidir. Bu doğrunun eyimi K2 gerilme çarpa-
nıdır. Maamafih deneysel eğri, daha önce anlatıldığı şekilde gerilmesi olmıyan bir
nürnune üzerinde yapılan ölçüden.elde edilen (A 28) 0 kadarlık bir miktar kadar
doğrultulmahdır. Bu yapıldığı takdirde doğrultma yapılmış çalışma eğrisi deney­
sel eğri ile aynı eyimlidir fakat (A20) o miktarı kadar kaymıştır. Çahşma eğrisi,
kalibrasyonda kullanılan parça kalan gerilme ihtiva edip etmediğine göre, orijin-
deıi geçebilir veya geçmiyebilir. Gösterilen misalde k ü ç ü k bir kalan eekme geril­
mesi vardır. . •

\
Şek. 17—15. Gerilme ölçlisü için düzeltilmiş
kalibrasyon eğrisi. (A28)o çalışma eğrisl.

^.kalan gerilme

m = (2fl„ - 20i)

17 — 9 U y g u l a m a l a r . X-ışmı metoduna has uygulama alanı bu metodu

diğer gerilme, daba doğrusu deformasyon, ölçü metodlarıyle mukayese edersek
anlaşılır. Eğer kuş közii kolimatörlü bir kamera kullanılirsa, gelen x-ışmı demeti-
nin çapı gayet küçük, meselâ 1/16 in yapılabilir, ve n ü m u n e d e hemen hemen
bir. noktadaki deformasyon : ölçiilebilir. H a l b u k i elektriksel veya m e k a n i k tipteki
deformasyon geyçleri bir inç veya dalıa uzundur ve bu s e b e p l e b u mesafe üzerin-
deki ortalama deformasyonu ölçerler. Bıı sebeple, makroskopik manada bir nokta-
dan diğerine çabuk değişen pek fazla lokalize olmuş gerilmeleri Öleerken x-ışım
metodu tercih edilir.

X-ışım metodu ile elektriksel yalıut mekaniksel geyçlerle ilgili metodlar ara-
smda yine temel bir fark vardır. Sonuncu metodlar meydana gelen toplam elâstik
artı plâstik deformasyonu ölçtükleri halde x-ışınları yalmz elâstik deformasyon
k i s m i m ölçer. B u n u n sebebi lâtis diizlemlerinin mesafesinin .plâstik akıştâ değiş-
meyip sadece tanelerin maruz kaldığı elâstik gerilmede değişmiş olmasıdır. Bu
İ7-9İ ÜYĞULAMALAK 479

itibarla x-ışmı «deformasyon geyei» kalan gerilmeyi ölçebilir fakat elektrik direnç
geyci ölçemez. Meselâ farzedelim k i bir elektrik direnç geyci bir metal niimuneiiin
yiizeyine tesbit edilmiş ve sonra niimtine homogen olmıyaıı bir tarzda plâstik ola-
rak deforme edilmiştir. Deforme edici kuvvetler kaldırıldıktan sonra geycin gös-
terdiği deformasyon, kalan gerilmeyi hesaplamakta kullanabileceğimiz kalan es-
,nek deformasyon değildir, çünkü okunan deformasyon zorlayıcı kuvvetler kaldi-
rtldığı vakit kaybolmiyan bilinmiyen bir. plâstik bileşen ihtiva eder; Halbuki x-ışı-
nı metodu öloümiri yapıldığı anda mevcut olan kalan gerilmeyi gosterir.

Maamafih, x-ismi metodu kalan gerilmeyi ölçen tele metod degildir. Bir baş-
ka çok kullamİan (mekanik relakzasyon denilen) bir metod vardir ki bunda ( a )
keserek, taşlıyarak, yedirerek, ve benzer yollarla metal parçası atılır, ve ( b ) bu at-
ma sonucu şekil yahut boyutlarda hasil olan değişim ölçülür. Meselâ, clalıa önce
münakaşa edilmiş olan kaynaklamadaki (17 — 1 ( b ) ) kalan gerilme, AA' merkez-

60

£ 50 ft1f\
■1
60 o
a -to
â 50 f\\ o
o
.a 1
f ■ 'S 30
' 1 20
o 40
L0
r 30 Ü
20 . r ~\\

Ü 10
i \ <
\
. "<M
4 /
<! 0 S-cvY ^ fr
W -10
-20
\
\,
1
"-10
1.5 -1.0 -0.5 0 0.5 1.0 1.5
-30 \)_
-1.5 - 1 0 -0.5
V
0 0.5 1 0 .15
ISITILAN BÖLGENİN MERKEZÎNE ISITILAN BÖLGENİN MERKEZİNE
OLAN MESAFE (in) OLAN. MESAFE (in> '
(a)
(b)

Şek. 17—16. Mevzii ısıtmada hasil olan kalan gerilme örneği: (a) enine. gerilme,
(b) boyuna gerilme. Burada d„ ısıtılan bölgenin çapıdır.

sel çubuğu boyunca kesip, kesmeden once ve sonraki Z uzunluklarim ölçerek bu-
lunabilir. Çııbuk kesilince içindeki çekme gerilmesi kaybolur ve başlangıçta sı-
kışmış olan iki kenaı kisim serbestçe uzar. Bu itibarla son 1/ uzunluğu ilk l0 uzun-
luğundan daha büyüktür ve kesilmeden önceki deformasyon (lf — / a )/Z ) r,olmalidxr.
480 GERİLME ÖLÇÜsti tBöl. 17

Esneklik modülü ile çaıpılan bu deformasyon merkezî cubuk kesilmeden önce ya-
n kısımlarda mevcut olan basmç gerilmesini verir. Benzer şekilde Şek. 17—2(c)
de gösterilrniş olan biikülmüş çubuğun muhtelif derinliklerindeki kalan gerilme
nötrii düzleme paralel ardışık tabakalar atmak ve her atma sonunda çubuğun eğ-
riliğinde hasıl olan değişimi ölçmek suretiyle, ölçülebilir.

Bu metodun muhtelif variyasyonları vardır ve hepsi de gerilmiş metalin bir

kısmmı atmak suretiyle kısmen veya tamamen kalan gerilmenin relakzasyonunu
temin etmesi bakırmndan tahripkârdır. Halbuki x-ışını rnetodu hiç tahripkâr de-
gildir; bütüıı zorunlu ölçüler lıiçbir şekilde tahribe lûzum kalmadan, gerilmiş
metal üzerinde yapdabiliı.

Şu sonucu çıkartabiliriz ki x-ışmı metodu, bilhassa gerilme nümunenin yüzü

üzerinde çabuk değişiyorsa, kalan gerilmenin tahripkâr olmıyan ölçüsünde fayda-
lı şekilde kullanılabiliı. Bu sonuncu hale kaynak yapılmış yapılarda sık sık rast-
lamr, ve kaynağm içinde ve yakınmda kalan gerilmenin ölçülmesi x-ışmı metodu-
nun en büyük uygulamasıdır. Tatbik edilen gerilmenin ölçüsü için elektriksel ve
mekaniksel geyçler ihtiva eden metodlar kesin olarak üstündürler: onlar çok da-
ha doğru, daha çabukturlar ve daha az pahah olan aletlere ihtiyaç gösterirler. Ger-
çekten o metodlar x-ışmı metodunu kalibre etmekte umumiyetle kullanılır.

Şekil 17 — 16, x-ışmlarıyle kalan gerilmenin ölçüsüne ait bir misal gösteri-
yor. Nümune 3 in genişlikte ve 10 in uzunlukta inee çelik bir nümune idi. Bü-
yüklüğü şekilde belirtilmiş olan küçük dairesel bir bölge, çubuğun. bu bölgesi bir
nokta-kaynak makinasımn iki elektrodu arasmda birkaç saniye sıkürnak suretiyle
1100°F in üzerine kadar mevziî olarak ısıtılmıştır. Merkezî bölge çabücak gen-
leşir fakat etrafmdaki nisbeten soğuk metal tarafından tutulur. Bunun neticesi
olarak merkezî bölgeniıv içinde ve civarında ısıtma ve muhtemelen soğutmada da
merkezî bölge daralmaya çalışaeağı için plâstik akma meydana gelir. Bu sebeple
kalan gerilmeler teşekkül eder, ve eğriler boyuna ve eniııe olan bu gerilmelerin
nümune içinde ısıtılan bölgeden geçen bir doğru boyunca nasıl değiştiğini göste-
riyor. Bu bölge içinde ve yakmmda bu özel çeliğin 60 500 lb/in 2 olan akma (yield)
noktasma çok yakın bir değer olan 55 000 İb/in 2 ye kadar çıkan iki eksenli bir
gerilme durumu vardır. Keza ısıtılan bölgenin hemen dışmda çok dik bir geril­
me gradiyeni vardır: enine gerilme bir inç'lik bir mesafede 55 000 lb/in 2 den sı-
fıra düşer ve boyuna gerilme yarım inç'den az bir mesafede 55 000 lb/in 2 lik çek-
me gerilmesinden 25 000 lb/in 2 lik basme gerilmesine düşer. Kaynak yapılmış
pek çok yapılarda benzer şiddette ve gradiyen değerinde kalan gerilmelere rast-
lanacağı ümit edilebilir.
 PRÛBLEMLER- 481

17—1. İki pozlu kuşgözü-kamera metodu ile alüminyumdaki gerilme ölçüsündeki muh-
temel hatayı hosaplayımz. £=10x10° lb/in° ve v=0,33 alımz. CuKa radyasyonu ile gözlene-
bilen en yüksek açı çizgisi kullamlmıştır. Eyik gelişli fotoğrafta, gelen demet nümune yü-
zeyi ile 45° lik bir agı yapıyor, ve nümuneye ait Debye halkasmın 5ı yançapı (bak Şek.
17—7) ölçülmüştür. Çizgi mevkiinin ölçülmesinde 0,05 mm lik bir presizyon ve nümune-film
mesafesinin 57,8 mm olduğunu kabul ediniz. Neticenizi Mad. 17—4 de çelik. için verilen de-
ğerle mukayese ediniz.

17—2. Bir alüminyum parça difraktometrede muayene ediliyor ve 511, 333 çizgilerine
ait 2B açısımn değeri ıp=0 olduğu vakit 163,75° ve ıj;=450 olduğu vakit 164° bulunuyor.
Alüminyûm tozu için aym değerler sırasıyle 163,81° ve 163,88° dir. Eğer Prob. 17—1 de veri­
len elastik sabitlerden itibaren hesaplanabilir gerilme çarpam doğru kabul edilirse altimin-
yum parça içindeki gerilme nedir?
17—3. IVTadde 17—5 de 8=80° iken normal gelişteki x-isim etkin nufuz derinliğinin 45°
lik açı ile geliştekinden yiizde 80 fazla olduğuna dair.yapılan beyam tahkik ediniz.

P . 31
 BÖLÜM 18

D A H A F A Z L A OKUMAK 1STTCENLERE T A V S 1 ¥ E L E E

18 — 1 Giriş. Bundan öneeki bölümlerde x-ışım difraksiyonu hakkında

teorik ve pratik yönden geniş fakat temel bilgiler verildi ve bunlarm metallurji
problemleriııe tatbikatı aıılatıldı. Fakat alanı bu şekilde tesbit edilen bir kitapta
temel teorinin çoğu ve tekniğe dair birçok teferruat hazfedilmek zoruııdadır. Bu
alanda daha yüksek çalışmalar yapmak istiyeıı okuyueu dalıa fazla bilgi almak
için başka kaynaklara başvuracaktır. Aşağıdaki maddelerin maksadı bu kaynak-
ları belirtmek ve herbirinin ne ihtiva ettiğini bilhassa bu kitapta kisaca bahsedilen
ya da hiç bahsedilmiyenleri söylemektir.
Difraksiyon üzerinde yüksek çalışmalarda mutlaka lâzını olan bir şey var-
dir ve bu karşıt latis kavramina alışmaktır. Bu kavram difraksiyon olayim Bragg
kanunundan tamamen bağımsız olarak ve çok daha güelü ve genel olarak tasvir
edebilmek imkânmı sağlar. Bilhassa diffuz saçılması olaylarım teeessiim ettirebil-
mek için bir yol temin eder ki Bragg kanunu vasıtasıyle bu imkânsız deneeek ka-
dar güçtür. Diffuz saçılmaları şu veya bu cins bir kristal imperfeksiyonundan ile-
ri gelir ve bu imperfeksiyonları tetkik için değerli bir vasıta teşkil eder. Görünüş-
te küçük karekterde olan bu kristal hatalarimn metallerin ve alaşımlarm fiziksel
ve mekaniksel özelliklerinde derin etkileri olabilir, bu sebeple gelecekteki metal-
lürjik araştırmanın çoğu kristal imperfeksiyonu ile ilgili olacaktir,1 ve bu araştır-
mada x-isini diffuz saçılması büyük bir rol oynıyaeaktır. Karşıt latisin diffuz sa-
çılması olajdarmda kullamlmasi EK 15 de anlatılmıştır, ilgi duyan okuyucu orada
temel prensipleri ve karşıt latisin daha fazla tatbikatını kısa şekilde bulacaktır.

18 — 2 Ders Mtaplan. Aşağıda x-ışını difraksiyonu ve kristallografinin

teori ve pratiği ile ilgili İngilizce kitapların bir kısmî listesi vardır.
(1) Structure of Metals, 2nd ed., by Charles S. Barrett. (McGraw-Hill Book
Company, Inc., New York, 1952) Hakli olarak bu alanda standard kitap kabul
edilir, fiziksel metallurjinin kristallografik yönü için uzun zamandanberi ders
ve miiracaat kitabi olarak kullanılmaktadır. Hakikatte bir cilt altmda iki kitapta,
482
 18—2] DEBS KİTAPLAEI 483

birinci kısım, x-isim difraksiyonunun teorisi ve metodlarmdan, ikinci kısım ise

kelimenin en geniş manasıyle metallerin strüktüründen bahsetmektedir. Stereogra-
fik projeksiyon eok berrak olarak anlatılmıştır. Dönüşümlerin, plâstik deformas-
yonlarm, soğuk işlenmiş metal strüktürünün, ve tereihli yönlenmelerin bu giine
kadarki durumu hakkmda bilgi mevcuttur. Orijinal yazilara ait pek eok referans
; vermektedir. < ■ ' •
(2) X-Ray Crystallographic Technology, by Andre Guiltier. (Hilger and
; Watts Ltd., London, 1952. İngilizce tercümesi T. L. Tippel, editörü Kathleen
Lonsdale., Fransizca orijinalinin adi Radiocristallographie, Dunod, Paris, 1945.)
Hakiki Fransjz berraklığı ile yazılmiş bu kitap x-isim difraksiyonunun teori ve
pratiğini fevkalâde mükemmel şekilde anlatmaktadır. İngilizce adıııa bakılırsa(
: limit edilmemek lâzmı gelirken teoriye oldukça geniş yer verilmiştir, ve deneyle-
rin tekniği için teferruatlı bilgi vardır. Karşıt latisin teori ve tatbikati çok iyi
tasvir edilmiştir. Diğer kitaplarda rastlanmıyan bir tarafı da odaklayıcı monokro-
J; matorlarm tam bir tasviri ve küçük açı saçılmaları ve amorf eisimlerden meyda-
na gelen difraksiyonlara ait bölümlerin bulunmasıdır. Kristal strüktürü tayinin-
den bahsedilmemektedir.
(.3) X-ray Diffraction Procedures, by Harold P. Klug and Leroy E. Alexan­
der. (John Wiley and Sons, Inc., New York, 1954). Isminden de anlaşılaçağı üze-
'■"■ re bu kitap deneysel metodlara önem vermektedir. Toz kameralar ve difraktomet-
,v relerin teorisi ve çalışması oldukça ve faydalx detaylariyle anlatilmistir. (Mono
y; kristal metodlari, Laue ve dönen kristal metodlarmdan bahsedilmistir.) Bilhassa
:' difraksiyon vasıtasıyle kantitatif analize ait münakaşalar kıymetlidir, esasen bu
i. konuya yazarlar kıymetli katkıda bulunmuşlardır. Keza çizgi genişlemesinden zer-
■,>■ re-büyüklüğü ölçiisü, amorf eisimlerden difraksiyon ve küeük açı saçılmalarma ait
; böliimler vardıı\

(4) X-Ray Diffraction by Poly crystalline Materials, editor H. S. Peiser,

A. H. P. Rooksby, ve A. J. C. Wilson. (The Institute of Physics London, 1955).
!
Bu kitap toz metodunu teori ve tatbikati bakimmdan muhtelif varyasyonlanyle
■'.:• inceliyen otuz kadar faıiclı yazar tarafmdan yazılmış otuz kadar bölüm ihtiva eder.
: Bu böliimler üç esas kısma ayrılmıştıi': deneysel teknik, datamn interpretasyonu,
J ve ilim ve endüstrinin özel alanlarmda uygulamalar. Bu kitapta yeni başlıyan öğ-
:
: reneilerden ziyade araştırıcılara daha yararh olacak faydali pek çok bilgi meveut-
'% tur çünkü yazarlarm ekserisi okuyucunun konu hakkmda biraz bilgisi olduğuntı
j farzetmketedir.
; (5) Applied X-Rays, 4. bash, George L. Clark. (McGraw-Hill Book Com­
pany, Inc., New York, 1955). X-ismla'rmm ilim ve endiistrinin pek çok kollarm-
daki uygulamasma hasredilmiş çok şumııllü bir kitap. Difraksiyondan başka tip
484 BAHA »AZLA ÖKUMAK ÎSTİTENLERE TAVSİYELER tBöl. 18

ve endüstriyel radyografi (ve mikrografi) nin her ikisi de ithal edilmiş, ve x-ışm-
larınm kimyasal ve biyolojik etkilerinden bahsedeıı maddeler konulmuştur. Or-
ganik bileşiklerden alaşımlara kadar bijçok cisimlerin kristal strüktürleri tam ola­
rak tasvir edilmiştir.

( 6 ) X-Rays in Practice, by Wayne T. Sproull. (McGraw-Hili Book Com­

pany, Inc., New'York, 1946). X-isim difraksiyonu ve radyografi endiistrisindeki
uygülamalarına önem verilerek anlatılmıştır.

(7) An Introduction to X-Ray Metallography, by A. Taylor. (John Wiley

and Sons, Inc., New York ,1945.) Metaller ve alaşımların kristallografik strük-
türleri hakkmda ve alaşım denge diyagramlarının x-ışınları difraksiyonu ile tayi-
nine dair geniş bilgi ihtiva etmektedir, Radyografi ve mikroradyografi hakkmda
maddeler vardır.

(8) X-Rays in Theory Experiment, by Arthur H. Compton and Samuel

K. Allison. (D. Van Nostrând Company, Inc., New York, 1935). X-ismi fiziği ve
x-ismi difraksiyonu iizerinde ve bilbassa birincisi iizerinde duran standard bir ki­
tap.
(9) The Crystalline State. Cilt I: A general Survey, by W. L. Bragg. (The
Macmillan Company, New York, 1934.) Bu kitap ve hemen alttaki ikisi editörü
W. L. Bragg olan siirekli bir seri teşkil eder ve bir giriş mahiyetindedir. Strüktür
anâlizmin babası tarafından yazılmış olan bu kitap bu alanda çok okunan bir
eserdir. Kristallografi (uzay-grup dahil), difraksiyon, ve strüktür analizi hakkm­
da umumî şekilde geniş bilgi ilrtiva eder. X-ismi kristallografisinin tarihsel geliş-
mesinden de bahsedilmiştiı.

(10) The Crystalline State. Cilt II: The Optical Principles pf the Diffrac­
tion of X-Rays, by R. W. James. (Jeorge Bell and Sons, Ltd., London, 1948). X-ışı-
ni difraksiyoriumm yiiksek derecedeki teorisi iizerine tngilizce olarak yazılmışî
belki de en iyi kitaptır. Diffuz saçılmasının (termal uyartma, küçük zerre-büyük-
Iüğü, kristal imperfeksiyonu vs. dolayisryle) Fourier serilerinin striiktiir analizin-
de kullamlmasmin, ve gazlardan, sivilardan, ve amorf katilardan sagilmanm tam
bir tetkikini ihtiva eder.

(11) The Crystalline State. Cilt HI: The Determination of Crystal Struc­
tures. by LJ. Lipson and W. Cöehran. (George Bell, and Sons, Ltd., London 1953)
Uzay-grup teorisi ve Fourier serileri vasıtasıyle striiktiir analizi için yiiksek sevi-
yede bir kitap. Deneysel metodlar harigte bırakılmıştır, yani striiktiir analizi prob-
lomine \F\2 nin deneysel olarak tayin edilmiş olduğu farzedilerek başlanmıştır. Bir
çök açıklayıeı misaller vardır.
18—3] MÜRACAAT K W A P L A E I 4Ş5

(12) The Interpretation of X-Ray Diffraction Photographs,, by N. E. M.

Henry, H. Lipson, and W. A. Wooster, (The Macmillan Company, London, 1931)
Dönen ve salman kristal metodlaiiyle birlikte toz metpdlari da anlatılmıstır. Toz
fotpğraflan indislemek için analitik metodlara dair güzel kısımlar vardır.

(13) X-Ray Crystallography, by M. J. Buerger. (John Wiley and Sons, Inc.,

New York, 1942). Dönen ve salman kristal metodlannm teori ve pratiğinden
bahseder. Uzay-grup teorisi vardır.

(14) Small-Angle Scattering of X-Rays, by Andre Gunier and Gerard Four-

net. Ingilizceye terciimesi Christopher B. Walker). Teori ve deney tekniği, neti*
celeriu interpretasyonu ve uygulamalan da ihtiva etmek iizere küçük-açı saçılma-
sı olaymın tam bir tasviri.

18 -r 3 Milracaat kitaplan. Özel kristal striiktiirlerine dair bilgi ve fizik­

sel ve matematiksel data aşağıdaki kitaplarda bulunabilir :

( 1 ) Internationale Tabellen zur Bestimmung von Kristallstrukturen (Inter­

national Tables for the Determination of Crystal Structures). Gebriider Borntrae-
ger, Berlin, 1935. Ayrica Edwards Brothers, Ann Arbor, Mich., 1944 den. de te-
min edilebilir.
Cilt 1. Uzay-grup tablolari.
Gilt 2. Matematiksel ve fiziksel tablolar (yani sin26, atomik saç&lma faktör*
leri, absorbsiyon katsayilan vs.)

( 2 ) International Tables for X-Rays Crystallography. (Knoch Press, Bir­

mingham, England.) Bu tablolar Milletler arası Kristallografi Birliği tarafından
neşredilmiştir ve Internationale Tabellen (1935) in yerine geemek üzere hazır-
lanmıştır ve şüphesiz biiyük bir kısmı onun revizyonudur.
Cilt I. Simetri gruplari (nokta-gruplari ve uzay-gruplan) (1952). Okuyu-
cu M. von Laue tarafmdan yazılmış olan enteresan tarihsel girişi âtlamamalıdır.
Cilt II. Matematiksel tablolar (hazirlanmakta).
Cilt III. Fiziksel ve kknyasal tablolar (hazirlanmakta).
(3) Absorbsiyon katsayilan ye ernisyon eizgilerinin ve absorbsiyon kenarla-
rinm Internationale Tabellen (1935) e ithal edilmemiş olanlarm umumiyetle
Compton ve Allison'un kitabinda (bundan önceki maddede 8 inci kitap) yahut
Handbook of Chemistry and Physics (Chemical Rubber Publishing Co., Cleve­
land) da bulunabilir. Dalga uzunluklan kx cinsinden verilmiştk.
486- • DAHA FAZLA OKUMAKİSTİtENLERE TAVSİYELER [Böl. 18

(4) Longuers d'Onde des Emission X et des Discontinuites d'Absorption X

(Wavelengths of X-Ray Emission Lines and Absorption Edges) by Y Cauchois and
H. Hulubei. (Hermann and Cie, Paris, 1947) Emisyon çizgileri ve absorbsiyon
kenarlarmin dalga uzunluklarimn hem . dalga uzunluğunun nümerik sırasında
(fluoresan analizde faydahdir) ve hem de atom ııumarası sırasında listesi veril-
rniştir.
(5) Strukturbericht. (Akademische Verlagsgesellesehaft, Leipzig, 1931 —
1943. Keza Edwards Brothers, Ann Arbor, Mich., 1943 den de ternin edilebilir).
Çözümleri 1913 den 1939 yılına kadar neşredilen kristal strüktürlerini tasvir
edefi yedi eiltlik bir seri.

(6) Structure Reports. (Opsthoek, Utrecht, 1951 den zamammiza kadar)

Milletler arası Kristallografi Birliği tarafmdan clevam ettirilen Strukturbericht.
Onun kaldığı yerden itibaren cilt nuınarası alır :

Cilt 8. (Hazırlanmâkta)
Cilt 9. (1956) Strüktür neticelerinin 1942 den 1944 e kadar neşredileni.
Cilt 10 (1953) Striiktiir neticelerinin 1945 ve 1946 da neşredilenleri.
Cilt 11. (1952) Striiktiir neticelerinin 1947 ve 1948 de neşredilenleri.
Cilt 12. (1951) Striiktiir neticelerinin 1949 da neşredilenleri.
Cilt 13. (1954) Striiktiir neticelerinin 1950 de neşredilenleri.

Striiktiir tayininin neticeleri urnumiyetle o kadar teferruatlı verilmiştir ki okuyu-

cunun orijinal makaleye miiracaatma liizum yoktur.
( 7 ) The Structure of Crystals 2nd ed., by Ralph W. G. Wyckoff (Chemical
Catalog Company, New York, 1931) Kxistallografi (Uzay-grup teorisi dahil) ve
x-ismi difraksiyonu. Ayrica bilinen kristal striiktiirlerinden çoğuna dair geniş bil-
gi verilmiştir.
(8) Crystal Structures, by Ralph W. G. Wycoff. (Interscience Publishers,
Inc., New York.) Wyckoff'uii kristal striiktürüııe ait yaptığı tasnif ve takdimin
devami (bundan önceki kitaba bakmız). Şimdiye kadar üç cilt çıkmıştır (Çilt I,
1948, Cilt II, 1951, Cilt III, 1953) ve gelecekte daha da çıkacaktır. CUtlerin
her biri ayri ayri yapraklarin bir klasöre konmuş halidir ve özel bir striiktiire ait
daha sonraki bir bilgi gereken yere ilâve edilebilir.

:. (9) Bilinen striiktiirlerin listesi ve latis parametreleri Hand book of Che­

mistry and Physics de (organik ve organik olmıyan bileşikler) ve bundan önce-
ki maddede 7 ci kitap olan Taylor'un kitabmda bulunabilir.
18-4] MECMUALAR 487

.18 — 4 Mecmııalar. X-ışmı ve kristallografi ile ilgili teknik meemualar

iki cinstir : .
(a) .Kristallografi yahut x-isini difraksiyonunun bir yönünü esas konu ola­
rak alanlar yani kristal strüktürü, kristallografik transformasyon, difraksiyon teo-
risi, difraksiyon metodlan vs. den bahseden makaleler. Böyle makaleler milletler
arasi mecmua olan Zeitschrift fiir Kristallographie de neşredilir ve her makale
yazarjn dili ile eikar (lngilizce, Fransizca, ya da Almanea). Bu mecmuanin neş-
ri 1945 de kesildi ve Milletler Arasi Kristallografi Birliğinin bunun yerini almak
üzere tesis ettiği ve 1948 den itibaren Acta Crystallographica çıkmağa başladı.
{Zeitschrift fiir Kristallographie nin neşri 1954 de tekrar başladı), Acta Crystal-
lographica da neşredilen makalelerin büyük kısmı kompleks organik ve inorga-
nik bileşikler teşkil ederse de ara sira metalliirji ile ilgili yazilar da çıkar. Dif­
raksiyon teorisi ve metodlarma dair makaleler fizik, tatbiki fizik ve alet mecmua-
lannda da bulunur.

(b) X-ismi difraksiyonunun başka bir olayı incelemek için deneysel bir va-
sita olarak kullanıldığı makaleler. X-isini difraksiyonunun uygulamasi hakkinda
böyle makalelerden çok şey öğrenilebilir. Bu cins pek eok makale muhtelif metal­
liirji mecmualannda bulunabilir.
 EK 1

LATÎS GEOMETRISİ

A l —1 Düzlem mesafeleri. Bir (hkl) düzlem takımı icinde komşu iki

düzlem arasmdaki d mesafesi aşağıdaki
ığıdaki denklemlerden
denklemle bulunabilir

1 h2 + k2 + P
Kübik:
d2

Tetragonal: —™- = 5 h -5-

a' a~ c~

Hekzagonal: - ^ = -g- ( ^ — J.+ - j -

Rombohedral:

_L = (6 2 +& 2 +/ 2 ) sin 2 <*+2 (hk+kl+hl) (cos 2 a—cos «)

c/2 _ 2 2 3
a ( l — 3 cos oc+2 cos a)
1 h2 k2 r-
Ortorombik: -pr = —, + -pr ^ — r
er a'' 0 c
„ , , , . . , 1 1 '/A 2 , P s i n 2 p , Z2 2A/cos(3'<
Monoklınık: -75- = . 9! n — + ■ r,—- H ?-
d- sm' jj \ a~ bl cl ac

Triklinik: J r = "-J75 (Sıı A 2 +«S»* 2 +S33P+2Sı 2 hk+2S 2 3 kl+2S î 3 hl)

Triklinik kristaller için olan denklemde

T / =birim lıücrenin hacmi (aşağıya bakınız),

Su = b2c2 sin 2 a
S22 = a2ci sin 2 P
S33 = a2b2 sin 2 Y
488
Al—2] HÜCEE HACİMLERÎ 439

Su=abc2 (cos a cos (3 — cos T)

S23=a2bc (cos 3 cos Y — cos a)
Si3=ab2c (cos Y cos a — cos (3)
dir.

Al—2 Hiicrc hachnleri. Aşağıdaki denklemler birim hiicrenin V hac-

mjni verir.

Kübik: V=a5
Tetragonal: V=a2c
2
_\/3 ac
Hekzagonal: V = 9 = 0,866 a2c

Rombohedral: V = a3 \Jl — 3 cos 2 a + 2 cos 3 a

Ortorombik: V=abc
Monoklinih ' V=abc sinfl

Triklinik: V=abc \J 1—cos2 a—cos 2 (3—cos2 Y + 2 cos a eos(3 cos Y

A l —3 Diizlenileir arası açilar. Mesafeleri d, olan (htkjh) diizlemleriy-

le mesafeleri d2 olan ( M A ) diizlemleri arasindaki <fi açısı aşağıdaki denklemler-
den bulunabilir. (V birim hiicrenin hacmidir).

„,.,., , _ hıh2+kık2 + hl2

Ul C0S(P
■' ~ K/{fll2 + h2 + h2) (/l2 2 +
fe24^2J

hlh2 + klk2 . kk
s r- c2
Tetragonal: cos 4> =
hl2 + kl2 ,tf\ (h22 + k22 , 78"
+
-* ' ' a2 +
c:

Hekzagonal:
1 3a 2
-h\Ji2+k\k2+ - 5 - (^ıfe4-^2^0+ J T W2
COS<jfe = , ' '—
y (tf + kt + hkl + ~ - h2)(h22 + k22 + h2k2+ ~ - /22
490 LATİS ©EOMETRISI [Ek

Rombohedral:
a4dıd2
COS<£ % [sin 2 oc(Ai/i2+k\k2+lik)
v
+ (cos 2 a—cos a) (kik+&2/1 + hA2 + hh\ + h\k2+A2&1)]

h\h.2 , k\k2 hk
a2 + b2 + c2
Örtorombik: COS(f) =

Monoklinik:
m-f-W" fe2 , / 2 2 \
62 +
c2'J

d\d2 hih2 ^i^ 2 sin 2 B hk (hh2 + khi)

cosfb "■ 2 2
~ sin 8 a ' 62 +
c2 ac

Triklinik:
d d
c o s # = -T75- [511^1/12+522^1^2+533/1/2
+ S^ihk + kih) + Sis{kh2 + khl) + Sl2(hlf<2 + h.2kl)
 EK 2

ROMBOHEDRAL-HEKZAGONAL DÖNÜŞÜM

Şekil A2—1 de ğösterilen noktalann teşkil ettiği latis rombölıedraldir yani

rombohedral sisteme has simetri elemanlarma sahiptir. Primitif rombohedral hue-
re ai(R), a2(R) ve as(R) eksenlerine sahiptir. Aym noktalann latisi, eksenleri
ai(H), a2(H) ve c(H) olan hekzagonal hiicre ile de temsil edilebilir. Bu latis, her
birim hiicrede iie latis noktası ihtiva ettiğinden (000, |- \ ^ ve J- §- §• de) artik
primitif değildir ve rombohedral hiicrenin hacminin üç katı kadar bir hacme sa­
hiptir.
Eğer rombohedral eksenlerde (hkl) indisleri bilinen bir diizlemin hekzago­
nal eksenlerdeki (HK.L) indisleri bilinmek istenirse aşağıdaki denklemler kul-
lamlabilir :

H - h- k
K = k'- I.
I = h+ k +I

Şek. A2—1. Bir rombohedral latisde rombohedral ve hekzagonal birim hticreler.

491
482 EOMBOHEDBAL-HEKZAGONAL DÖNÜŞÜM [Ek. 2

Buna göre rombohedral hiierenin (001) yüzü (şekilde taranmış olarak gös-
terilen) hekzagonal eksenlere gore ( 0 1 . 1 ) indislerine sahip olur.
Bir rombohedral latis hekzagonal eksenlere göre ifade edilebileeeğinden rom­
bohedral bir cisim hekzagonal Hull-Davey yahut Bunn karti ile indislenebilir. 0
halde latisin hakikaten hangisi olduğunu nasıl tanıyoruz? Yukanda verilen denk-
lenilerden
—H+K+L=3k
olduğu gıkar. Eğer latis hakikaten rombohedral ise, k bir tarn sayıdır, ve patron-
da görünen çizgiler ( —-H + K+L) toplamı daima tarn ve 3 iin bir tam kati ola-
cak şekilde H K . L hekzagonal indislerine sahip olacaktjr.
Rombohedral bir cismin palronu bu şekilde yani hekzagonal eksenlere göre
indislenince, ve latisin hakikaten hangisi olduğu tayin edilince, umumiyetle rom­
bohedral eksenlere göre yansıtıcı diizlemlerin (hkl) indislerini bilmek isteriz. Dö-
niişüm denklemleri
h = } (2H+K+L)

k=i (-H+K+L)
[ - $ (-H—2K+L)
dirler. Şinıdi rombohedral birim hücrelerin aR ve a latis parametrelerini tayin et-
mek problemi vardir. Fakat rombohedral hiierenin boyutlan hekzagonal hüere-
ninkinden tayin edilebilir, ve bu rombohedral sistemin karışık diizlem mesafe
denklemini çözmekten daha kolay bir iştir. Ilk adim patronu hekzagonal eksenlere
göre indislemektir. Böylece hekzagonal hiierenin aH ve c parametreleri bilinen yol-
la hesaplanabilir. Nihayet, Rombohedral hiierenin parametreleri aşağıdaki denk-
lemlerden hesaplanabilir : .
OR = T \/3aH2+c2 '
. a 3
s i n -K- = — - . -
2 2\/3 + (c/aH)2
Son olarak şu noktaya da işaret edelim ki eğer Şek. A2 —1 deki hekzagonal
hiierenin cj'a oranı özel 2,45 değerini alırsa bu takdirde rombohedral hiierenin a
açısı 60° olacak ve noktalarm latisi yüz-merkezli kübik olacaktır. Şek. A2 —1 i
Şek. 2 — 7 ve 2 — 16 ile mukayese ediniz.
Rombohedral-hekzagonal bağmtı hakkmda daha fazla bilgi International Tab­
les for X-Ray Crystallography (1952) Vol. 1, sayfa 1 5 - 2 1 den elde edilebilir.
 IK 3
NEŞREDILEN BAZI KAREKTERÎSTtK ÇtZGtLERÎN VE
ABSORBSIYON KENARLARININ DALGA UZUNLUKLARI *
(ANGSTROM CİNSÎNDEN)

Ka-ı A'otj Atfı Ux

Ka K I.M
Eleman
Z (tartılı çok çök
zayıf kenarı kenarı
ortalama) kuvvetli küvvetü kuwetli
Na ıı 11.909 11.909 11.617
Mg 12 9.8889 9.8839 9.558 9.5117
Al 13 8.33916 8.33669 7.981 7.9511
Si 14 7.12773 7.12528 6.7681 6.7446
P 15 6.1549 6.1549 5.8038 5.7866

s 16 5.37471 5.37196 5.03169 5.0182

4.73050 4.72760 4.4031 4.3969
cı
A
17
18 4.19456 4.19162 3.8707
K 19 3.74462 3.74122 3.4538 3.43645
Co 20 3.36159 3.35825 3.0896 3.07016

• Sc 21 3.03452 3.03114 2.7795 2.7573

Tl' 22 2.75207 2.74841 2.51381 2.49730
V 23 2.50729 2.50343 2.28434 2.26902
Cr 24 2.29092 2.29351 2.28962 2.08480 2.07012
Mn 25 2.10568 2.10175 1.91015 1.89636
1 26 1.93728 1.93991 1.93597 1.75653 1.74334
î Fe 27 1.7902') 1.79278 1.78892 1.62075 1.60811
Co
N! 28 1.66169 1.65784 1.50010 1.48802
ST"* ■7T ' )..54J.Z8_L 1 .544.33.......1-54051 1..3921.7..... 13.357 ifejaaz^
30- , . „ . „ . » ■ . - " ™r%%<?Â=--1-43511' ""i:29522'~ ■1.28329 12.282
njm
'fzr~
. Go 31 1.34394 1.34003 1.20784 1.19567 11.313
Ge 32 1.2579.?; 1.25401 1.12889 1.11652 10.456
As 33 1.17981 x 1.17581 1.05726 1.04497 9.671 ' 9.3671
Se 34 1.10875 1.10471 0.99212 0.97977 8.990 8.6456
B.r. 35 1.04376 1.03969 0.93273 0.91994 8.375

Kr 36 0.9841 0.9801 0.87845 0.86546

• Rb 37 0.92963 0.92551 0.82363 0.81549 7.3181 6.8633
Sr 38 0.87938 0.875214 0.78288 0.76969 6.8625 6.3868
Y 39 0.83300 0.82879 0.74068 0.72762 6.4485 5.9618
Zr 40 0.79010 0.78588 0.701695 0.68877 6.0702 5.5829

Nb 41 0.75040 0.74615 0.66572 0.65291 5.7240 5.2226

42 ... .0.71069 . 0.713543 0.70926 0.632253_ 5.40625 4.9125
:
4"3" - _.v • -0T676""" " 0?673' 0.602 um>
Ru ''""" .44 0.64736 0.64304 0.57246 0.56047 4.84552 4.3689
Rh \ 45 0.617610 0.613245 0.54559 0.53378 4 59727 4.1296

Pd 46 0.589801 0.585415 0.52052 0.50915 4 36760 3.9081

Ag 47 0.563775 0.559363 0.49701 0.48582 4.15412 3 6983
Cd 48 0.53941 0.53498 0.475078 0.46409 3.95628 3.5038
In 49 0.51652 0.51209 0.454514 0.44387 3.77191 3.3244
Sn 50 0.49502 0.49056 0.435216 0.42468 3.59987 3.1559

Sb 51 0.47479 0.470322 0.417060 0.40663 3.43915 2.9999

Te 52 0.455751 0.451263 0.399972 0.38972 3.28909 2.8554
1 53 0.437805 0.433293 0.383884 0.37379 3.14849 2.7194
Xe 54 0.42043 0.41596 0.36346 0.35849 2.5924
Cs 55 0.404812 0.400268 0.354347 0.34473 2.8920 2.4739

(Devam edigor)
(*) Ortalama alımrken K04 bileşenine K«2 nin iki katı katîar ağırhk verümiştir.
493
494 NEŞREDİLEN KARAKTERİSTİK ÇİZGİLER [Ek. 3

Ker K<*2 Kccı Kfo Lay

K Lm
Eleman z (tartılı çok çok.'
ortalama) kuvvetli zayıf kenarı kenan
kuvvetli kuvvetli

Bâ 56 0.389646 0.385089 0.340789 0.33137 2.7752 2.3628

La 57 0.375279 0.370709 0.327959 0.31842 2.6651 2.2583
Ce 58 0.361665 0.357075 0.315792 0.30647 2.5612 2.1639
Pr ■ 59 0,348728 0.344122 0.304238 0.29516 2.4627 2.0770
Nd' 60 0.356+87 0.331822 0.293274 0.28451 2.3701 1.9947

ıı : 61 0.3249 0.3207 '2.2827

Sm 62 0.31365 0.30895 0.27305 0.26462 2.1994 1.8445
Eu' 63 0.30326 0.29850 0.26360 0.25551 2.1206 1.7753
Gd 64 0.29320 Ö.28840 0.25445 0.24680 2.0460 1.7094
Tb 65 0.28343 0.27876 0.24601 0.23840 1.9755 1.6486

Dy 66 0.27430 0.26957 0.23758 0.23046 1.90875 1.579

Ho> 67 0.26552 0.26083 0.22290 1.8447 1.5353
Er i 68 0.25716 0.25248 0.22260 0.21565 1.78428 1.48218
Tmj 69 0.24911 0.24436 0.21530 0.2089 1.7263 1.4328
Yb; 70 0.24147 0.23676 0.20876 0.20223 1.6719 1.38608

Lu | 71 0.23405 0.22928 0.20212 0.19583 1.61943 1.34135

Hfi 72 ■TT.22699 0.22218 ?:"İ9!5S4 0.18981 1.56955 1.29712
Tai 73 0.220290 0.215484 0.190076 0.18393 1.52187 1.25511
W 74 0.213813 0.208992 0.184363 0.17837 1.47635 1.21546
Re 75 0.207598 0.202778 0.178870 0.17311 1.43286 1.17700

Os 76 0.201626 0.196783 0.173607 0.16780 1.39113 1.14043

Ir ( 77 0.195889 0.191033 0.168533 0.16286 1.35130 1.10565
Pt : 78 0.190372 0.185504 0.163664 0.15816 1.31298 1.07239
AU': 79 0.185064 0.180185 0.158971 0.15344 1.27639 1.03994
■ Hg/ 80 0.14923 1.24114 1.00898

Tl 81 0.175028 0.170131 0.150133 0.14470 1.20735 0.97930

Pb 82 0.170285 0.165364 0.145980 0.14077 1.17504 0.95029
Bi 83. 0.165704 0.160777 0.141941 0.13706 1.14385 0.92336
Th. 90 0.137820 0.1328Q6 , 0.117389 0.11293 0.95598 0.76062
Ui 92 0.130962 0.125940 ' '0.111386 0.1068 0.91053 0.72216

TUNGSTENİN KAREKTERİSTİK h ÇİZGİLERİ

Çizgi İzafi şiddet Dalga uzunluğu (A)

Au Çok kuvvetli 1,47635

^ Zayıf 1,48742
L
-M Kuvvetli 1,28176
L
h Orta 1,24458
Lfa Zayıf • 1,26285
L
n Zayıf 1,09852

Yukarıdaki dalga uzunlukları Y. Cauchois ve H. Hulubei (Hermann Paris,

1947) Longueurs d'Onde des Emission X et des Discountinuites d'Absorbtion X adli
eserindeki değerlere dayanmaktadir. Cauchois-Hulubei değerlerini X birimlerin-
den angstroma çevirmek için 1,00202 X İ 0 - 3 ile çarpılmıştır. K çizgileri ve K
absorbsiyon kenarlari. International Tables^ for X-Ray Crystallography nin Cili
III ü neşredilmeden önee ilgililerin müsaaaesiyle burada neşredilmiştir.
 KÜTLE ABSORBSİYON KATSAYELARI (n/p, cm?/gm) ve
- - - YOÖUNLUKLAR (p) -•

Yoğunluk
1 Atom Eleman M o Ka Zll Ka C 'u Ka N i Ka Co A'a Fe Ka M n Ka Cr Ka
numaras ı (gm./cm?> X = 0.711 A X = | .436.A X = 1':.542A' X = 1 . 6 5 9 A X = 1.790 A X = 1.937 A X =2.103 A X =2.291 A

İ 2 He! 0.1664 X 10~ 3 0.18 0.31 0.37 v

0.43 0.52 0.64 0.74 . o;s,6
' 3 Li ! 0.53 0.22 0.54 0.68 0.87 1.13 1.48 1.76 2.1?
* Be : 1.82 0.30 1.02 1.35 1.80 2.42 3.24 3790 ' 4.74
1
:5 B 2.3 0.45 2.51 3.06 3.79 4.67 5.80 7.36 9.37

6 2 . 2 2 {graphite) 0,70 4.43 5.50 6.76 ' '8.50 10.7 13.8 17.9
7 î
...t.,.1649X-10'3.- „_"...'.
: t ,10 > 6.85 -_J»5,1, „_ '0.7 13.6 17.3 21.8'
8' $£p?— "1.3318 X 1 0 - 3 1 ,-5Ö'-'~ 11.4 12.7 -16.2 . 20.2 25.2 . "—3272—r- "ifŞİT^
9 T \ : 1.696 X 10-3 1,İ93 - 14.4 • - 17.5 21.5 " 26.6 ' 33.0'*" 41VI " " " 51.6
. 10 Ne; 0.8387 X 10-3 2.67 20.2 24.6 30.2 37.2 46.0 57.6 . . 72.7

Na 0.97 3.36 25.6 30.9 37.9 46.2 56.9 72.3 92.3

12 Mgi 1.74 4.38 33.0 40.6 47.9 60.0 75.7 95.2 120 '
^AjJ 40.0 48.7 58.4 •73.4 - : 92.8 117 149
^ı^.
14
■^r*' :
■■—£&■■■
2.33
J-22-
t?70 49.5 60.3 75.8 94.1 116 146 192
' P :' ' 1.82 (yellow.) ' ! 7.98 59.4 73.0 90.5 113 141 177 223 *
u' 5
•« 86 ' S 2.07 (yellow} '' 10.0 75.0 91.3 112 139 175 217 273
jl)7 Cl 3.214 X 10-3 11.6 85.0 103 126 15S 199 245 308
!
Î8 A 1.6626 X 1 0 " 3 12.6 93.0 113 141 174 217 270 341
19 K 0.86 16.7 ■ 119 143 179 218 269 330 425
Co 1-55 19.8 142 172 210 257 317 400 508
20

21 Sc 2.5 21.1 153 185 222 273 338 428 • 545

22 Ti • 4.54 23.7 167 204 247 304 377 475 603
■'23 V 6.0 26.5 ' 186 227 275 339 422 530 77.3 -
24 Cr 7.19" : 30.4 213 ' 259 316 392 490 70.5 89.9
25 Mn 7.43 33.5 234 284 348 431 63.6 79.6 99.4 .

1 26
27
Fe^
'Cö'-
,
:
7.87
""" ~lrr9* •' -"'"
38..3.. .
41.6
... 270
292
324
354:z;
397
54.4
JsT§\
öTstf
72.8
80.6
90.9
102
115
126

I 23
- 29■■'"
30 IJ
Cu
Ş*
..... 8".'90;.;
" ' • • .8,96- ".._..
- " "/V13
... . 4 7 . 4

54.8
325 .
__~42-.-Q-
î[49,-t3 1

-"•"739"0
61.0
JŞJL
. .75.1
79.8
88.5
93.1
98.8
109
. 116
123
135
145
154'
169
496 KÜTLE ABSOEBSİYON KATSAYILAEI VE YOGUNLUKLAR [Ek. 4

< v-

>" ^-
^fc &.
N
—
o m u~t -«t
O» " n - C
— CM CM CM
m o rt S cs
CM co co co t o
« 1 CN D O N
— CO CO CM
i<r •<■ N F i n
>n i n ça co —
■* co o »* eg
«o i n - o - o «o
S sN^COS CD
N
K ^CO ON «n
.— CO
CO CM
Q
-$ 'C
M3

-~ CM

<
ö to
tr CO m CO M3 M3 S 3 M3 <>, t N c o . o ■* CM o co o — m Os CO O O i n hs o N* O
(
CM -<r - o co * - c r o o n >n co o co i n co o . i n eg — tNN-K "O eg
™ CM ■ — CM CO CO NT -^f MD M3 CO CO
CS CM CM CM CO T ^ m «i in m t n M3 M3 I S
'**' II
><
<
- K
o co O CO CM CM ON CN N t i n O o» ov rs. - - • O CM K O K CM CO N . CM ON. O i S3 m o
— CM «* i n -o (O O . - CTO I S p> CO "O co co CM i n r s O N CO o CM
"■ ^~ " ~ * ~ " ~ — — CM CM CM CM CM CO CO ts o f- *<r in •sF - ^ i n i n «n CO CO
co -*r V "V •■* i n MJ

•<
<
* o
2< r% **> .
Co — M> CM ■— «o CM CM co CO CM CM * 0 CM -g- o CM co NO — ON M3 CO
, o —*
—■ U stssas;
• ■ — • — - — - — ^ M> TV. Os —
— . „ cs
o i " * i s o>
CM CM CM İ S
o co CO
CO CO i n CO
s i CO
co i n tS

<<
<
.5 t o O « CO
s i -a-' co' — CM CO Ps. — O CM t s i n CM O CO N Q
S838Î3 ■ t O O N CM
ST
N O i <S O —
SUSS i?J K « O CM
CM CM CM CO CO CO CO CO CO -M-
C M r-N.
-NT - M - 1Î
.<
<
n * I O C O «c
CO O N M l CM CM
/ t«N,
<57 •o -o r sroCK ŞSŞRŞ co -<rl*n co
*n M58DO CS
FS co ^ CM i n
O CM CO i n MJ
CM CM CM CM CM
■* O. " t O
CM CM CO CO CO
N ON

in o 25
.<
<
0 £
-< I f -<r «o t o "*t o O W> <•.
co ■— o r s co -o - o co i n CO CM CM ■ * O j n g c x n r o - I N CO M3 CO
i n m "O S K
^7 CO ON O O «— CM co i n *o •*•* °> © ^ SP
CM CM CM C^ C^
o in
CO CO co *"«r

.<
</
. « : l n i r i r i O N -- T CM ON CM f s C M 1 - * CO fs. M3 O ; CO CO CO ^ CM CO CO CM O
K CD CH V CM
l O ' ö ' O M D
CO " * •— CO N«
03 0 0 0 - SSKiQ CM CM ft CO CO
« 5 M3 û ^ —' CO*
CO CO CO • * "•*■
*n CM
v to
—
o
m
o
1

.<
CO
ro t
■" ST "D 1 o
a1 ♦— - o cn — "5
o* co i s co „er
x
So -
io -o io in ftcş ' « * o ? f İ Ş co co
CM - * CO "~
M3 CM ON X O N U-) o v M3 CO
p " ^ to ı f l fl t O —' c*i in -cj cö d P4N CM O CO N K - o - o ■ * i n <— CO M3 NO O N

si
CO ON
CM
' —. —. •M;

CO co ( »n
-
J
g . _- • *~- -..;1—1-.--
""■*■• - ^ , _ . - • :

i (So^e^i £ ö? i* >>5" Is b- ^ ^ k ^ U ■-* w i «.»T.r?.XU

* ■ & ■
"tS3B"

-Bs- 1 " ■
i\ " ™
6& — CM co ■<«■ i n
1g co co co co co 8&8&Ş sŞİfîÇ • O N f f l ^ O
^r "V ' r ■* i o
in to i n S5Î RR
<1 m*i> ' ' ı l i H i i ı »

(Devam ediyor)
 1
Atom Eleman ^ t ™ 1 ^ Mo Ka 'An Ka Cti Ka i Ni Ka Co Ka Fe Ka Mn Ka Cr Ka
ıumaras L' (gm/cm3) X = 0.711 A X = 1.436 A X = 1.542 A X = 1.659 A X = 1.790 A X = 1.937 A X = 2.I03A X = 2.291 A

76 Os 22.5 113 152 186 226 27"B- ' 346 406 480
77 Ir 22.5 118 160 194 • 237 292 362 422 498
78 Pt 21.4 123 172 205 248 304 376 436 518
79 Au 19.32 128 179 214 260 317 390 456 537
80. Hg 13.55 132 186 223 272 330 404 471 552 _

81 Tl 11.85 - 136 194 231 282 341 416 484 568

s3Z— - ■Q|[„|3-fl JAfcs 202 .24U-. 294 354 429 499 .565
&r-
83 gmr- T80 ■»143 214 253 3TTT 372 448 , 522 612

88 Ra 5.0 172 258 304 371 433 509 \ 598 708 '
90 Th 11.5 143 286 327 399 460 536 •. 633 755
92 U 18.7 153 310 352 423 488 566 672 805

Kütle absorbsiyon katsayılaıı, editörü H. S. Peiser, H. P. Rooksby, ve A. J.

C. Wilson (The Institute of Physics, London, 1955) olan X-Ray Diffraction by
Polycrystalline Materials adli eserden almmıştır. Yoğunluklar ise Metals Hand­
book (The American Saciety for Metals, Cleveland) in 1948 editioriundan alm-
mistir.
 EK 5

sin28 NIN DE&ERLERt

9°
.0 .1 2 .3 .4 .5 .6
r
.7 .8
V> farfclar.
^01^02 .03 .04' .05

00 .0000 0000 0000 0000 0000 000 İ 0001 0001 0002 0002
1 .0003 0004 0004 0005 0006 0007 0008 0009 0010 0011
2 .0012 0013 0015 0016 0018 0019 0021 0022 0024 0026
3 .0027 0029 ' 0031 0033 0035 0037 0039 0042 0044 0046
4 .0049 0051. 0054 0056 0059 0062 0064 0067 0070 0073 interpolasyon
5 .0076 0079 0082 0085 . 0089 0092 0095 0099 0102 0106 yapuuüi
6 .0109 0113' 0117 0120 0124 0128 0132 0136 0140 0144
7 .0149 0153 0157 0161 0166 0170 0175 0180 0184 0189
8 .0194 0199 0203 0208 0213 0218 0224 0229 0234 0239
9 .0245 0250 0256 0261 0267 0272 0278 0284 0290 0296

10 .0302 0308 0314 0320 0326 0332 0338 0345 0351 0358 1 1 2 2 3
1 .0364 0371 0377 0384 0391 0397 0404 0411 0418 0425 1 1 2 3 3
2 .0432 0439 0447 0454 0461' 0468 0476 0483 0491 0498 1 1 2 3 4
3 .0506 0514 0521 0529' 0537 0545 0553 0561 0569 0577 1 2 2 3 4
4 .0585 0593" 0602 0610 0618 0627 0635 0644 0653 0661 1 2 3 3 4

15 .0670 0679 0687 0696 0705 0714 0723 0732 0741 0751 1 2 3 4 4
6 .0760 0769 0778 0788 0797 0807 0816 0826 0835 0845 1 2 3 4 5
7 .0855 0865' 0874 0884 0894 0904 0914 0924 0934 0945 1 2 3 4 5
8 .0955 0965 0976 0986 0996 1007 1017 1028 1039 1049 1 2 3 4 5
9 .1060 1071 1082 1092 1103 1114 1125 1136 1147 1159 1 2 3 4 6

20 .1170 1181 1192 1204 1215 1226 1238 1249 1261 1273 1 2 3 5 6
1 .1284 1296 1308 1320 1331 1343 1355 1367 1379 1391 1 2 4 5 6
2 .1403 1415 1428 1440 1452 1464 1477 1489 1502 1514 1 2 4 5 6
3 .1527 1539 1552 1565 1577 1590 1603 1616 . 1628 1641 1 3 4 5 6
4 .1654 1667 1680 1693 1707 1720 1733 1746 1759 1773 1 3 4 5 7

25 .1786 1799 1813 1826 ' 1840 1853 1867 1881 1894 1908 1 3- 4 5 7
6 .1922 1935 1949 1963 1977 1991 2005 2019 2033 2047 1 3 4 6 7
7 .2061 2075 2089 2104 2118 2132 2146 2161 2175 2190 1 3 4 6 7
8 .2204 2219 2233 2248 2262 2277 2291 2306 2321 •2336 1 3 4 6 7
9 .2350 2365 2380 2395 2410 2425 2440 2455 2470 2485 2 3 5 6. 8 '

30 .2500 2515 2530 ' 2545 2561 2576 2591 2607 2622 2637 2 3 5 6- 8
1 .2653 2668 2634 2699 2715 2730 2746 2761 2777 2792 2 3 5 6 8
2 .2808 2824 2840 ' 2855 2871 2887 2903 2919 2934 2950 2 3 5 6 8
3 .2966 ,2982 2998 3014 3030 3046 3062 3079 3095 311V 2 3 5 6 8
4 .3127 .3143 3159 3176 3192 3208 3224 3241 3257 3274 2 3 5 7 8

35 .3290 3306 3323 3339 3356 3372 3389 3405 \ 3422 3438. 2 3 5 7 8
6 .3455 3472 3488 3505 3521 3538 3555 3572 , 3588 3605 2 3 5 7 8
.7 .3622 3639 3655 3672 3689 3706 3723 3740 j 3757 3773 2 3 5 7 8
8 .3790 3807 3824 3841 3858 3875 3892 3909 i 3926 3943 2 3 5 7 8
9 .3960 3978- 3995 4012 4029 4046 '4063 4080 i 4097 4115 2 3, 5 7 9

40 .4132 -4149 4166 4183 4201 4218 4235 4252 1 4270 4287 2 3 5 7 9
1 .4304 4321 4339 4356 4373 4391 4408 4425 14443 4460 2 3 5 7 9
2 .4477 4495 4512 .4529 '.4547 4564 .'4582 4599 ! 4616 4634 2 3 5 7 7

3 .4651 4669 4686 4703 . 4721 4738 4756 4773 4791 4808 2 3 5 7 9
4 .4826 4843 4860 4878 ' 48Î5 4913 4930 4948 4965 4983 2 3 5 7 9

(Devam ediyor)
498
: [Ek. 5

farklar
0°
.0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 • '.8 . .9 .01 .02 .03 .04 .05

45 .5000 5017 5035 5052 5070 5087 5105 5122 5140 5157 2 o j 7 9
6 .5174 5192 5209 5227 5244 5262 5279 5297 5314 5331 2 3 5 7 9
7 .5349 5366 5384 5401 5418 5436 5453 5471 5488 5505 2 3 5 7 9
8 .5523 5540 5557 5575 5592 5609 5627 5644 5661 ' 5679 2 3 5 7 9
9 .5696 5713 5730 5748 5765 5782 5799 5817 5834 5851 2 3 6' 7 9

50 .5868 5885 5903 5920 5937 5954 5971 5988 6005 6022 2 3 5 7 9
1 .6040 6057 6074 6091 6108 6125 6142 6159 6176 6193 2 3 5 7 9
2 .6210 6227 6243 6260 6277 6294. 6311 6328 6345 6361 ' 2 3 5 7 8
3 .6378-, 6395 6412 6428 6445 6462 6479 6495 6512 6528 2 3 5 7 8
4 .6545 N 6562 6578 6595/ 6611 6628 6644 6661 6677 6694 2 3 5 7 8

55 .6710 6726 6743 6759 6776 6792 6308 6824 6341 6857 2 3 5 7 8
6 .6873 6889 6905 6921 6938 6954 6970 6986 7002 7018 2 3 5 7 8
7 .7034 7050 7066 7081 7097 7113 7129 7145 7160 7176 2 3 5 6 8
8 .7192 7208 7223 7239 7254 7270 7285 7301 7316 7332 2 3 5 6 8
9 .7347 7363 7378 7393 7409 7424 7439 7455 7470 7485 2 3 5 6 8

60 .7500 7515 7530 7545 7560 7575 7590 7605 7620 7635 2 3 5 6 a
1 .7650 7664 7679 7694 7709 7723 7738 7752' 7767 7781 2 3 5 6 8
2 .7796 7310 7825 7839 7854 7868 7882 7896 7911 7925 1 3 4 6 7
3 .7939 7953 7967 7981 7995 8009 8023 8037 8051 8065 1 3 4 6 7
4 .8078 8092 8106 8119 8133 8147 8160. 8174 8187 8201 1 3 4 6 7

65 .8214 8227 8241 8254 8267 8280 8293 8307 8320 8333 1 3 4 5 7
6 .8346 8359 8372 8384 8397 8410 8423 8435 8448 8461 1 3 4 5 7
7 .8473 8486 8498 8511 8523 8536 8548 8560 8572 8585 1 3 . 4 5 6
8 .8597 8609 8621 8633 8645 8657 8669 8680 8692 8704 1 2 4 5 6
9 .8716 8727 8739 8751 8762 8774 8785 8796 8808 8819 1 2 4 5 6

70 .8830 8841 8853 8864 8875 8886 8897 8908 8918 8929 1 2 3 5 6
1 .8940 8951 8961 8972 8983 8993 9004 9014 9024 9035 1 2 3 .( 6
2 .9045 9055 9066 9076 9086 9096 9106 9116 91.26 9135 1 2 3 ,1 5
3 .9145 9155 9165 9174 9184 9193 9203 9212 9222 '9231 1 2 3 4 5
4 .9240 9249 9259 9268 9277 9286 9295 9304 9313 9321 1 2 3 -1 '■>

75 .9330 9339 9347 9356 9365 9373 9382 9390 9398 9407 1 2 3 4 4
6 .9415 9423 9431 9439 9447 9455 9463 9471 9479 9486 1 2 3 3 j

7 .9494 9502 9509 9517 9524 9532 9539 9546 9553 9561 1 2 2 3 4
8 .9563 9575 9582 '9589 9596 9603 9609 9616 9623 9629 1 1 2 3 4
9 .9636 9642 9649 9655 9662 9668 9674 9630 9686 9692 1 7 3 3
'•<
80 .9698 9704 9710 9716 9722 9728 9733 9739 9744 9750 1 1 2 2 3
1 .9755 9761 9766 9771 9776 9782 9787 9792 9797 9801
2 .9806 9311 9816 9820 9825 9830 9834 9839 9343 9847
3 .9851 9856 9860 '9864 9868 9872 9876 9880 9883 9837
4 .9891 9894 9898 9901 9905 9908 99,11 9915 9918 9921 interpolasyon
85 .9924 9927 9930 9933 9936 9938 9941 9944 9946 9949 yapiniz
6 .9951 9954 9956 .9958 9961 9963 9965 9967 9969 9971
7 .9973 9974 9976 9978 9979 9981 9982 9984 9985 9987
■ 8 .9988 9989 9990 9991 9992 9993 9994 9995 9996.9996
9 .9997 9998 9998 9999 9999 9999 1.00 1.00 1.00 1.00

[ N. F. M. Henry, H. Lipson, ve W. A. "Wooster'in The Interpretation of X-Ray

j Diffraction Photographs (Macmillan, London, 1951) aclli kilabindan alınmıştır.
 EK 6

MILLER ÎNDÎSLERÎNİN KUADRATÎK ŞEKÎLLERÎ

"Kübik Hekzagon'al
hkl
IP + k~ + /'- - Yilz- Cislm- IP + hk + A'2 hk
Elmas
Basit merkezli merkezlt
1 100 '1 10
2' no iiBu 2
3 111 \)\.. ""." 111 3 11
"âfiT 200. 200 4 20
-r5
6
210
211 211
5
6
7 7 21
8 220 220' 220 220 8
9 300, 221 9 30

10 _ 310 _ 310 10
~~ 311 311':, 3T1 11
12 222 222 1 222 12 22
13 320 13 31
14 321 321 14
15 15
16 400 400 400 400 16 40
17 410, 322 17
18 411,330 411, 330 18
19 331 331' 331 19 32

20 420 420 420 20

21 421 21 41
22 332 332 22
23 23
24 422 422 422 422 24
25 500, 430 25 50
26 510,431 510,431 26
27 511,333 511,333 511,333 27 33
28 28 42
29 520,432 29

30 521 521 30
31 31 51
32 440 440 440 440 32
33 522, 441 33
34 530, 433 530, 433 34
35 531 531 531 35
36 600,442 600, 442 600, 442 36 60
37 610 37 43
38 611,532 611,532 38
39 39- 52

40 620 620 620 620 40

41 621, 540,443 41
42 541 541 42
43 533 533 533 43 61
44 622 622 622 44
45 630, 542 45
46 631 631 46 •
47 47
48 444 444 444 444 48 44.
49 700,632 49 70,53

(devam edit/or)
7 (Sin0)/X NIN DEĞERLERI

Kübik
Hekzagonal
/.;,■/

IP + IP + P 1 YÜZ- Cisim - IP + hi; + IP hk .

Elmas
merkezli merkezli
50 710, 550, 543 710, 550, 543 50
51 711,551 711,551 711,551 51
52 640 640 640 52 62
53 720,641 53
54 721,633,552 721,633,552 54
55 55
56 642 642 642 642 56
57 57 71
722, 544
58 730 58
730
59 731,.553 59
731,553 731,553 [i__ ~ —

EK 7
7
(sin 9) A (A- ) NIN DEGEKLEKI

. radyasyon
« Mi> Ka C'u Ka I ('n A'u IV K„ (•>' Ka
(0.711 A) (1.542 A) [ (1.790 A) (1.937 A) (2.291A)

0° 0.00 0.00 0.00 1 0.00 0.00

1 0.02 0.01 I 0.01 ! 0.01 0.01 0
2 0.05 0.02 0.02 ' 0.02 0.02
3 0.07 0.03 | 0.03 0.03 0.02
4 0.10 0.05 j 0.04 0.04 0.03

5 0.V2 0.05' 1 0.05 0.04 0.04

6 0.15 0.07 i 0.06 0.05 0.05
7 0.17 0.03 ; 0.07 0.06 0.05
8 0.20 O.09 ! 0.08 0.07 0.06
9 0.22 o.ro 0.09 0.08 0.07

10 0.24' 0.11 1 0.10 0.09 0.08

1
11 0.27- 0.12 i 0.1H 0.10 0.08
12 0.29 0.13 • | 0.12 0.11 ! 0.09
13 0.32 0.15 | 0.13 0.12 i 0.10
14 0.34 0,16 0,14, I 0.12 .0.11
;
15 0.36 0.17 ! 0,14 0.13 o.n
16 0.39 0.18 0.15 0.14 0.12
17 0.41 0.19 0.16 0.15 I 0.13
18 0.43 0.20 0.17 0.16 i 0.13
19 0.46 0.21 0.18 0.17 0.14

20 0.48 0.22 0.19 ' 0.18 0.15

21 0.51 0.23 0.20 0.18 1 0.15.
22 0.53 0.24 0.21 0.19 0.16
23 0.55 0.25 0.22 1 0.20 0.17
Z'V 0.57 0.26 0.23 '■ 0.21 0.18

25 0.60 0.27 0.24 0.22 0.18

i, 26 0.62 0.28 0.24 0.23 0,19
i 27 0.64 0.29 0.25 0.23 0.20
28 0.66 0.30 0.26 0.24 0.20
29 0.68 0.31 0.27 '0.25 i 0.21

{devam
502 (sin0)/X NIN DEĞERLERİ [Ek. 7

radyasyon
0 Mo Ka Tn Ka t 'o Ka ' Fe Ka Cr Ka
(0.711 A) (1.542A) (1.790 A) (1.937 A) (2.291 A)

30 0.70 0.32 0.28 0.26 0.22

31 0.72 0.33 0.29 0.27 0.22
32 0.75 0.34 0.30 0.27 0.23
••33 0.77 ■ 0.35 0.30 0.23 0.24
34 0.79 0.36 0.31 0.29 0.24

35 0.81 0.37 0.32 0.29 0.25

36 0.83 • 0.38 0.33 0.30 0.26
37 0.85 0.39 0.34 0.31 0.26
38 0.87 0.40 0.34 0.32 0.27
39 0.89 0.41 0.35 0.32 0.27

40 0.91 0.42 0.36 0.33 0.28

41 0.93 0.43 0.37 0.34 0.29
42 0.94 0.43 " 0.37 0.35 0.29
43 0.96 0.44 0.38 0.35 0.30
44 0.98 0.45 0.39 0.36 0.30

45 0.99 0.46 0.40 0.36 0.31

«6 1.01 0.47 0.40 0.37 0.31
47 1.03 0.47 0.41 0.38 0.32
48 ' 1.05 ■ 0.48 0.42 0.38 0.32
49. 1.06 0.49 0.42 0.39 0.33

SO 1.08 0.50 0.43 0.39 o;33'

!
52 1.11 0.51 0.44 0.41 0.34
54 1.14 •0.52 0.45. 0.42 0.35
56 1.17 0.54 0.46 0.43 0.36
58 1.20 .0.55 0.47 0.44 0.37

60 1.22 0.56 0.48 0.45 0.38

62 1.24 0.57 0.49 0.46 0.39
64 1.26 0.58 0.50 0.46 0.39
66 1.28 0.59 0.51 . 0.47 0.40
68 1.30 ' 0.60. 0.52 0.48 0.40

70 1.32 0.61 0.53 0.48 0.41

72 1.34 0.62 0.53 0.49- 0.41
74 1.35 • 0.62 0.54 0.50 0.42
76 1.37 0.63 0.54 0.50 0.42
78 ■ ,1.38 0.63 0.55 0.50 0..43

80 1.39 0.64 0.55 . ' 0.51 0.43

82 1.39 0.64 0.55 0.51 0.43
84 1.40 0.64 0.56 0.51 0.43
86 1.40 0.65 0.56 0.5! 0.43
' 88 1.41 0.65 0.56 0.52 0.43
90 1.41 0.65 0.56 0.52 0.43
™»
 EK 8

ATOMIK SAÇDLMA FAKTÖKLER1

sin8 . , 0.5 ,0.6 0.7 0.9 1.0 1.1

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.8 1.2

H ' 1 0.81 0.48 0.25 0.13 0.07 0.04 0.03 0.02 0.01 0.00 0.00
He 2 1.88 1.46 1.05 0.75 0.52 0.35 0.24 0.18 0.14 0.11 0.09
Li' 2 1.96 1.8 1.5 1.3 1.0 0.8 0.6 0.5 0.4 0.3 0.3
Li 3 2.2 1.8 1.5 1.3 1.0 0.8 0.6 0.5 0.4. 0.3 0.3
Be'2 2 2.0 1.9 1.7 1.6 1.4 1.2 1.0 0.9 •0.7 0.6 0.5

Be 4 2.9 1.9 1.7 1.6 1.4 1.2 1.0 0.9 .0.7 0.6 0,5
B-' ' 2 1.99 1.9 1.8 1.7 1/6 1.4 1.3 1.2 1.0 0.9 0.7
B 5 3.5 2.4 1.9 1.7 1.5 1.4 1.2 1.2 1.0 0.9 0.7
C 6 4.6 3.0 2.2 1.9 1.7 1.6 1.4 1.3 1.16 1.0 0.9
N'5 2 2.0 2.0 1.9 1.9 1.8 1.7 1.6 1.5 1.4 1.3 1.16

N.;i 4 3.7 3.0 2.4 2.0 1.8 1.66 1.56 1.49 1:39 •1.28 1.17
N 7 5.8 4.2 3.0 2.3 1.9 1.65 1.54 1.49 K39 1.29 1.17
O 8 7.1 5.3 3.9 2.9 2.2 1.8 1.6 1.5 l'.4 1.35 1.26
o- 2 10 8.0 5.5 3.8 2.7 2.1 1.8 1.5 1.5 1.4 1.35 1.26
F 9 7.8 6.2 4.45 3.35 2.65 2.15 1.9 1.7 1.6 1.5 1.35

F - 10 8.7 6.7 4.8 3.5 2.8 2:2 1.9 1.7 1.55 1.5 1:35
Ne 10 9.3 7.5 5.8 4İ4 3.4 2.65 2.2 1.9 1.65 1.55 1.5
Ha ■ 10 9.5 8.2 6.7 5.25 4.05 3.2 2.65 2.25 1.95 1.75 1.6
No 11 9.65 8.'2 6.7 5.25 4.05 3İ2 2.65 2.25 1.95 1.75 1.6
Mg '-' 10 9.75 8.6 7.25 5.95 4.8 3.85 3:i5 2.55 2.2 2.0 1.8 .
Mg ' T2 10.5 8.6 7.25 5.95 4.8 3.85 3.15 2.55 2.2 2.0 1.8
AP;i 10 9.7 -8.9 7.8 6.65 5.5 4.45
;
3.65 3.1 2.65 2.3 2.0
Al 13 11.0 8.95 7.75 6.6 5.5 4.5 3.7 3.1 2.65 2.3 2.0
Si'" 10 9.75 9.15 8.25 7.15 6.05 5.05 4.2 3.4 2,95 2.6 2.3
Si 14 11.35 9 . 4 8.2 7.15 6.1 5.1 4.2 3.4 2.95 2.6 2.3

p-5 10 9.8 9.25 8.45 7.5 6.55 5.65 4.8 4.05 3.4 3.0 2.6
P 15 12.4 10.0 8.45 7.45 6.5 5.65 4.8 4.05 3.4 -.3.0 2.6
p-:i 18 12.7 9.8 8.4 7.45 6.5 5.65 4.85 4.05 3.4 3.0 2.6
s.r, 10 9.85 9.4 8.7 7.85 6.85 6.05 5.25 4.5 3.9 3.35 2.9
S 16 13.6-,lTö77 8.95 7.85 6.85 6.0- 5.25 4.5 3.9 3.35 2.9

S-2' 18 14.3 10.7 8.9 7.85 6.85 6.0 5.25 4.5 3.9 3.35 2.9
• Cl 17 14.6 11.3 9.25 8.05 7.25 ' 6 . 5 5.75 5.05 4.4 3.85 3.35
cr 18 15.2 11.5 9.3 8.05 7.25 6.5 5.75 5.05 4.4 3.85 3.35
A 18 15.9 12.6 10.4 8.7 7.8 7.0 6.2 5.4 4.7 ' 4.1 3.6
K> 18 16.5 13.3 10.8 8.85 7.75 7.05 6.44 5.9 5.3 4.8 4.2

K 19 16.5 13.3 10.8 9.2 '7.9 6.7 5.9 5.2 4.6 4.2 3.7 3.3
Ca'2 18 16.8 14.0 11.5 9.3 8.1 7.35 6.7 6.2 5.7 5.1 4.6
Ca 20 17.5 14.1 11.4 9.7 8.4 7.3 6.3 5.6 4.9 4.5 4.0 3.6
Sc'* 18 16.7 14.0 11.4 9.4 8.3 7.6 6.9 6.4- 5.8 5.35 4.85
Sc 21 18.4 14.9 12.1 10.3 8.9 7.7 6.7 5.9 5.3 4.7 4.3 3.9

TI*« 18 17.0 14.4 11.9 9.9 8.5 7.85 7:3 6.7 6.15 5.65 5.05
Ti 22 19.3 15.7 12.8 10.9 9.5 8.2 7.2 6.3 5.6 5.0 4.6 4.2
V 23 20.2 16.6 13.5 11.5 10.1 8.7 7.6 6.7 5.9. 5.3 4.9 4.4
Ci 24 21.1 17.4 14.2 12.1 10.6 9.2 8.0 7.1 6.3- 5.7 5.1 4.6
Mn 22.1 18.2 14.9 12.7 11.1 9.7 8.4 7.5 6.6 6.0 5.4 4.9
25

(devam ediyor)
503
504 ATOMİK SAÇILMA FAKTÖRLERÎ [Ek.

î£-V'>: 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 ' 1.2

Fe 26 23.1 18.9 15.6 13.3 11.6 10.2 8.9 7.9 7.0 6.3 5.7 s;2
Co 27 24.1 19.8 16.4 14.0 12.1 10.7 9.3 8.3 7.3 6.7 6.0 5.5
Ni 28 25.0 20.7 17.2 14.6 12.7 11.2 9.8 8.7 7.7 7.0 6.3 5.3
Cu 29 25,9 21.6 17.9 15.2 13.3 11.7 10.2 9.1 8.1 7.3 6.6 6.0
Zn 30 26.8 22.4 18.6 15.8 13.9 12.2 10.7 9.6 » 8.5 7.6 6.9 6.3

Ga 31 27.8 23.3 19.3 16.5 14.5 12.7 11.2 10.0 -1 8.9 7.9 7.3 6.7
Ge 32 28.8 24.1 20.0 17.1 15.0 13.2 11.6 10.4 9.3 8.3 7.6 7.0
As 33 29.7 25.0 20.8 17.7 15.6 13.8 12.1 10.8 9.7 8.7 7.9 7.3
5e 34 30.6 25.8 21.5 18.3 16.1 14.3 12.6 11.2 10.0 9.0 8.2 7.5
'Br 35 31.6 26.6 22.3 18.9 16.7 14.8 13.1 11.7 10.4 9.4 8.6 7.8

Kr 36 32.5' 27.4 23.0 19.5 17.3 15.3 13.6 12.1 10.8 9.8 8.9 8.1
Rb 36 33.6 28.7 24.6 21.4 18.9 16.7 14.6 12.8 11.2 9.9 8.9
Rb 37 33.5 28.2 23.8 20.2 17.9 15.9 14.1 12.5 11.2 10.2 9.2 8.4
Sr 38 34.4 29.0 24.5 20.8 18.4 16.4 14.6 12.9 11.6 10.5 9.5 8.7
Y 39 35.4 29.9 25.3 21.5 19.0 17.0 15.1 13/4 12.0 10.9 9.9 9.0

Zr 40 36.3 30.8 26.0 22.1 19.7 17.5 15.6 13.8- 12.4 11.2 10.2 9.3
Nb 41 37.3 31.7 26.8 22.8 20.2 18.1 16.0 14.3 12.8 11.6 10.6 9.7
Mo 42 38.2 32.6 27.6 23.5 20.8 18.6 16.5 14.8 13.2 12.0 10.9 10.0
Tc 43 39.1 33.4 28.3 24.1 21.3 19.1 17.0 15.2 13.6 12.3 11.3 10.3
Ru 44 40.0 34.3 29.1 24.7 21.9 19.6 17.5 15.6 14.1 12.7 11.6 10,6

Rh 45 41.0 35.1 29.9 25.4 22.5 20.2 18.0 16.1 14.5 13.1 12.0 11.0
Pd 46 41.9 36.0 30.7 26.2 23.1 20.8 18.5 16.6 | 14.9 13.6 12.3 11.2
Ag 47 42.8 36.9 31.5 26.9 23.8 21.3 19.0 17.1 15.3 14.0 12.7 11.7
Cd 48 43.7 37.7 32.2 27.5 24.4 21.8 19.6 17.6 15.7 14.3 13.0 12.0
In 49 44.7 38.6 33.0 28.1 25.0 22.4 20.1- 18.0 16.2 14.7 13.4 12.3

Sn 50 45.7 39.5 33.8 28.7 25.6 22.9 20.6 18.5 16.6 15.1 13.7 12.7
Sb 51 46.7 40.4 34.6 29.5 26.3 23.5 21.1 19.0 17.0 15.5 14.1 13.0
Te 52 47.7 41.3 35.4 30.3 26.9 24.0 21.7 19.5 17.5 16.0 14.5 13.3
I 53 48.6 42.1 36.1 31.0 27.5 24.6 22.2 20.0 17.9 16.4 14.8 13.6
Xo 54 49.6 43.0 36.8 31.6 28.0 25.2 22.7 20.4 18.4 16.7 15.2 13.9

Cs 55 S0.7 43.8 37..6 32.4 28.7 25.8 23.2 20.8 '18.8 17.0 15.6 14.5
Bo 56 51.7 44.7 38.4 33.1 29.3 26.4 23.7 21.3 19.2 17.4 16.0 14.7
La 57 52.6 45.6 39.3 33.8 29.8 26.9 24.3 21.9 19.7 17.9 16.4 15.0
Ce 58 53.6 46.5 40.1 34.5 30.4 27.4 24.8 22.4 20.2 18.4 16.6 15.3
Pr 59 54.5 47.4 40.9 35.2 31.1 28.0 25.4 22.9 20.6 18.8 17.1 15.7

Nd. 60 55.4 48.3 41.6 35.9 31.8 28.6 25.9 23.4 21.1 19.2 17.5 16.1
Pm 61 56.4 49.1 42.4 36.6 32.4 29.2 26.4 23.9 21.5 19.6 17.9 16.4
Sm 62 57,3 50.0 43.2 37.3 32.9 29.8 26.9 24.4 22.0 20.0 18.3 16.8
Eu 63 58.3 50.9 44.0 38.1 33.5 30.4 27.5 24.9 22.4 20.4 18.7 17.1
Gd 64 59.3 51.7 44.8 38.8 34.1 31.0 28 J 25.4 22.9 20.8 19.1 17.5

Tb 65 60.2 52.6 45,7 39.6 34.7 31.6 28.6 25.9 23.4 21.2 19.5 17.9
Dy 66 61.1 53.6 46.5 40.4 35.4 32.2 29.2 26.3 23.9 21.6 19.9 18.3
Ho 67 62.1 54.5 47.3 41.1 36.1 32.7 2? 7 26.8 24 3 22.0 20.3 18.6
Er 68 63.0 55.3 48.1 41.7 36.7 33.3 30.2 27.3 24.7 22.4 30.7 18.9
Tm 69 64.0 56.2 48.9 42.4 37.4 33.9 30.8 27.9 25.2 22.9 21.0 19.3

(devam ediyor)
[Ek. 8 ATOMÎK SAÇILMA FAKTÖRLERİ 505

■ÜÎL'M-.. 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2,

Yb 70 64.9 57.0 49.7 43.2 38.0 34.4 31.3 28.4 25.7 23.3 21.4 19.7
Lu 71 65.9 57.8 50.4 43.9 38.7 35.0 31.8 28.9 26.2 23.8 21.8 20.0
Hf 72 66.8 58.6 51.2 44.5 39.3 35.6 32.3 29.3 26.7 24.2 22.3 20.4
Ta 73 67.8 59.5 52.0 45.3 39.9 36.2 32.9 29.8 27.1 24.7 22.6 20.9
W 74 68.8 60.4 52.8 46.1 40.5 36.8 33.5 30.4 27.6 25.2 23.0 21.3

Re 75 69.8 61.3 53.6 46.8 41.1 37.4 34.0 30.9 28.1 25.6 23.4 21.6
Os 76 70.8 62.2 54.4 47.5 41.7 38.'0 34.6 31.4 28.6 26.0 23.9 22.0
Ir 77 71.7 63.1 55.3 48.2 42.4 38.6 35.1 32.0 29.0 26.5 24.3 22.3
Pt 78 72.6 64.0 56.2 48.9 43.1 39.2 35.6 32.5 29.5 27.0 24.7 22.7
Au 79 73.6 65.0 57.0 49.7 43.8 39.8 36.2 33.1 30.0 27.4 25.1 23.1

Hg 80 74.6 65.9 -57.9 50.5 44.4 40.5 36.8 33.6 30.6 27.8 25.6 23.6
Tl 81 75.5 66.7 58.7 51.2 45.0 41.1 37.4 34.1 31.1 28.3 26.0 24,1
Pb 82 76.5 67.5 59.5 51.9 45.7 41.6 37.9 34.6 31.5 28.8 26.4 24.5
Bi 83 77.5 68.4 60.4 52.7 46.4 42.2 38.5 35.1 32.0 29.2 26.8 24.8
Po 84 78.4 69.4 61.3 53.5 47.1 42,8 39.1 35.6 32.6 29.7 27.2 25.2

Al 85 79.4 70.3 62.1 54.2 47.7 43.4 39.6 36.2 33.1 30.1 27.6 25.6
Rn 86 80.3 71.3 63.0 55.1 48.4 44.0 40.2 36.8 33.5 30.5 28.0 26.0
Fr 87 81.3 72.2 63.8 55.8 49.1 44.5 40.7 37.3 34.0' 31.0 28.4 26.4
Ra 88 82.2 73.2 64.6 56.5 49.8 45.1 41.3 37.8 34.6 31.5 28.8 26.7
Ac 89 83.2 74.1 65.5 57.3 50.4 45.8 41.8 38.3 35.1 32.0 29.2 27.1

Th 90 84.1 75.1 66.3 58.1 51.1 46.5 42.4 38.8 35.5 32.4 29.6 27.5
Po 91 85.1 76.0 67.1 58.8 51.7 47.1 43.0 39.3 36.0 32.8 30.1 27.9
U 92 86.0 76.9 67.9 59.6 52.4 47.7 43.5 39.8 36.5 33.3 30.6 '28.3
Np 93 87 78 69 60 53 48 44 40 37 34 31 29
Pu 94 88 79 69 61 54 49 44 41 38 34 31 29

Am 95 89 79 70 62 55 50 45 42 38 35 •■ 32 30
Cm 96 90 80 71 62 .55 50 . 46 42 39 35 32 30
Bk 97 91 81 72 63 56 51 46 43 39 36 33 30
Cf 98 92 82 73 64 57 52 47 43 40 36 '33 31
99 93 83 74 65 57 52 48 44 '40 . 37 34 31
100 94 84 75 66 58 53 48 44 41 37 34 31

H. S. Peiser, H. P. Rooksby, ve A. J. Wilson (The Institute of Physics, London,

1955) tarafmdan bastmlan X-Ray Diffraction, by Polycrystalline Materials adli
eserden almmistir.
 EK 9

TOZ FOTOĞRAFLAR ÎÇİN MÜLTÎPLtSlTE FAKTÖRLEEİ

hkl hhl Okl Okk hhh 00/

Kübih
48* 24 24* 12 8 6

Hekzagonal ve hk.l hhd Qk.l hk.O hh.O Ok.O 00./

Rombohedral: 24* 12* 12* 12* 6 6 2

hkl hhl Okl hkO hhO OkO 00/

Tetragonal:
16* 8 8 8* 4 4 2

Ortorombik:
hkl Okl mi hkO hOO 0£0 00/
8 4 4 4 2 2 "2

hkl mı o&o
Monoklinik: 2
4 2

hkl
Triklinih

(*) Bunlar adi multiplisite faktörleridirler. Bazi kristallerde bu indislere sahip diiz-
lemler aynı mesafeli fakat farklı strüktür faktörüne sahip iki form arzederler, ve herbiri
için multiplisite faktörü yukanda verilen değerin yansıdır. Meselâ kübik sistemde bazi
kristaller vardir ki (hkl) indislerinin permiitasyonu strüktür bakimmdan denk olmiyan
düzlemler lıasıl ederler, böyle kristallerde (Mad. 2—7 de münakaşa edilmiş AuBe, bir mi-
saldir) meselâ (123) düzlemi bir forma ait olup belirli bir strüktür faktörü olduğu halde,
(321) düzlemi diğer bir forma aittir ve farklı strüktür faktörli vardir. Birinci formda
i | . =24 dtizlem ve ikinci formda da 24 düzlem vardir. Bu husus daha tarn olarak Henry,
Lipson, ve Wooster tarafindan The Interpretation of X-Ray Diffraction Photographs adli
kitapta münakaşa edilmiştir. (MacMillan).

506
 EK 10

1+cos 2 29
LOEENTZ-POLARIZASYON FAKTÖRÜ
sin20 cosO

e° .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9

2 1639 1486 354 239 1138 ■?48 968.9 898.3 335. İ 778.4
3 727.2 680.9 638.8 600.5 565.6 533.6 504.3 477.3 452.3 429.3
4 406.0 388.2 369.9 352.7 336.8 321.9 308.0 294.9 282.6 271.1

5 260.3 250.1 240.5 231.4 222.9 214.7 207.1 199.8 192.9 186.3
6 180.1 174.2 168.5 163.1 158.0 153.1 148.4 144.0 139.7 135.6
7 131.7 128.0 124.4 120.9 117.6 114.4 111.4 108.5 105.6 102.9
8 100.3 97.80 95.37 93.03 90 ..78 88.60 86.51 84.48 82.52 80.63
9 78.779 77.02 75.31 73.66 72.05 70.49 '68.99 67.53 66.12 64.74

10 63.41 62.12 60.87 59.65 58.46 57.32 56.20 55.11 54.06 53.03
11 52.04 51.06 50.12 49.19 48.30 47.43 46.58 45.75 44.94 44.16
12 43.39 42.64 41.91 41.20 40 .'50 39.82 39.16 38.51 37.88 37.27
.13 36.67 36.08 35.50 34.94 34.39 33.85 33.33 32.81 32.31 31.82
14 31.34 30.87 30.41 29.96 29.51 29.08 28.66 28.24 27.83 27.44

15 27.05 26.66 26.29 25.92 25.56 25.21 24.86 24.52 24.19 23.86
16 23.54 23.23 22.92 22.61 22.32 22.02 21.74 • 21.46 21.18 20.91
17 20.64 20.38 20.12 19.87 19.62 19.38 19.14 18.90 18.67 18.44
18 18.22 18.00 17.78 17.57 17.36 17.15 16.95 16.75 16.56 16.36
19 16.17 15.99 15.80 15.62 15.45 15.27 15.10 14.93 14.76 14.60

20 14.44 14.28 14.12 13.97 13.81 13.66 13.52 13.37 13.23 13.09
21 12.95 12.81 12.68 12.54 12.41 12.28 12.15 12.03 11.91 11.78
22 ' '11.66 11.54 11.43 11.31 11.20 11.09 -10.98 10.87 10.76 10.65
23 10.55 10.45 10.35 10.24 10.15 10.05 9.951 9.857 9.763 9.671
24 9.579 9.489 9.400 ' 9.313 9.226 9.141 9.057 8.973 8.891 8.810

25 8.730 8.651 8.573 8.496 8.420 8.345 8.271 8.198 8.126 8.054
26 7.984 7.915 7.846 7.778 7.71) 7.645 7.580 7.515 7.452 7.389
27 7.327 7.266 7.205 7.145 7.086 7.027 ' 6.9.69 6.912 6.856 6.800
28 6.745 6.692 6.637 6.584 6.532 6.480 6.429 6.379 6.329 6.279
29 6.230 6.183 6.135 6.088 6.042 5.995 5.950 5.905 5.861 5.817

30 5.774 5.731 5.688 5.647 5.605 5.564 5.524 5.434 5.445 5.406
31 5.367 5.329 5.292 5.254 5.218 5.181 5.145 5.110 5.075 5.040
32 5.006 4.972 4.939 4.906 4.873 4.841 4.809 4.777 4.746 4.7İ5
33 4.685 4.655 4.625 4.595 4.566 4.538 4.509 4.481 4.453 4.426
34 4.399 4.372 4.346 4.320 4.294 ■4.268 4.243 4.218 4.193 4.169

35 4.145 4.121 4.097 4.074 ..4.052 4.029 4.006 3.984 3.962 3.941
36 3.919 3.898 3.877 3.857 3.836 3.816 3.797 3.777 3.758 3.739
37 3.720 3.701 3.633 3.665 3:647 3.629 3.612 3.594 3.577 3.561
38 3.544 3.527 3.513 3.497 3.481 3.465 3.449 3.434 3.419 3.404
39- 3.389 3.375 3.361 3.347 3.333 3.320 3.306 3.293 3.280 3.268

40 3.255 3.242 3.230 .3.218 3.206 3.194 3.183 3.171 3.160 3.149
41- 3.138 3.127 3.117 3.106 3.096 3.086 3.076 3.067 3.057 .3.048
42 3.038 3.029 3.020 3.012 3.003 2.994 2.986 2.978 2.970 2.962
43 2.954 2.946 2.939 2.932 2.925 2.918 2.911 2.904 2.897 2.891
44 2.884 2.878 2.872 2.866 2.860 2.855 2.849 2.844 2.838 2.833

(devam ediyor)
507
 LORENTZ - POLABİZASYON FAKTÖEÜ [Ek. 10
508

e° .0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9

45 2.828 2.824 2.819 2.814 2.810 2.805 2.801 2.797 2.793 2.789
46 2.785 2.782 2.778 2.775 2.772 2.769 2.766 '2.763 'i'jta 2.757
47 2.755 2.752 2.750 2.748 2.746 2.744 2.742 2.740 2.738 2.737
48 2.736 2.735 2.733 2.732 2.731 2.730 2.730 2.729 2.729 2.723
49 2.728 2.728 2.728 2.728 .2.728 2.728 2.729 2.729 2.730 2.730 •

50 2.731 2.732 2.733 2.734 2.735 2.737 2.738 2.740 2.741 2.743
51 2.745 2.747 2.749 2.751 2.753 2.755 2.758 2.760 2.763 2.766
52 2.769 2.772 2.775 2.778 2.782 2.785 2.788 2.792 2.795 2.799
53 2.803 2.807 2.811 2.815 2.820 2.824 2.828 2.833 2.838 2.843
54 2.848 2.853 2.858 2.863 2.868 2.874 2.879 2.885 2.890 2.896

55 2.902 2 908 2.914 2.921 2.'927 2.933 2.940 2.946 2.953 2.960
56 2.967 2 974 2.981 2.988 2.996 3.004 3.011 3.019 3.026 3.034
57 3.042 3.050 3.059- 3.067 3.075 3.084 3.092 3.101 3.110 3.119
58 3.128 3.137 3.147 3.156 3.166 3 175 3.185 3.195 3.205 3.215
59 3.225 3.235 3.246 3.256 3.267 3.278 3.289 3.300 3.311 3.322

60 3.333 3.345 3.356 3.368 3.380 3.392 3.404 3.416 3.429 3.441
61 3.454 3.466 3.479 3.492 3.505 3.518 3.532 3.545 3.559 3.573
62 3.587 3.601 3.615 3.629 3.643 3.658 3.673 3.688 3.703 3.718
63 3.733 3.749 3.764 3.780 3.796 3.812 3.828 3.844 3.861 3.878
64 3.894 3.911 3.928 3.946 3.963 3.980 3.998 4.016 4.034 4.052

65- 4.071 4.090 4.108 4.127 4.147 4.166 4.185 4.205 4.225 4.245
66 4.265 4.285 4.306 4.327 4.348 4.369 4.390 4.412 4.434 4.456
67 4.478 4.500 4.523 4.546 4.569 4.592 4.616 4.640 4.664 4.638
68 4.712 4.737 4.762 4.787 4.812 4.838 4.864 4.890 4.916 4.943
69 4.970 4.997 5.024 5.052 5.080 5.109 5.137 5.166 5.195 5.224

70 5.254 5.284 5.315 5.345 5.376 5.408 5.440 5.471 5.504 5.536
71 5.569 5.602 5.636 5.670 5.705 5.740 5.775 5.810 5.846 5.883
72 5.919 5.956 5.994 6.032 6.071 6.109 6:149 6.189 6.229 6.270
73 6.311 6.352 6.394 6.437 6.480 6.524 6.568 6.613 6.658 6.703
74 6.750 6.797 6.844 6.892 6.941 6.991 7.041 7.091 7.142 7.194

75 7.247 7.300 7.354 7.409 7.465 7.521 7.578 7.636 7.694 7.753
76 7.813 7.874 7.936 7.999 8.063 8.128 8.193 8.259 8.327 8.395
77 8.465 8.536 8.607 8.680 8.754 8.829 8.905 8.982 9.061 9.142
78 9.223 9.305 9.389 9.474 9.561 9.649 9.739 9.831 9.924 10.02
79 10.12 10.21 10.31 10.41 10.52 10.62 10.73 10.84 10.95 11.06

80 11.18 11.30 11.42 11.54 11.67 11.80 11.93 12.06 12.20 12.34
81 12.48 12.63 12.78 12.93 13.08 13.24 13.40 13.57 13.74 13.92
82 14.10 14.28 14.47 14.66 14.86 15.07 15.28 15.49 15.71 15.94
83 16.17 16.41 16.66 16.91 17.17 17.44 17.72 18.01 18.31 18.61
84 18.93 . 19.25 19.59 19.94 20.30 20.68 21.07 21.47 21.89 22.32

85 . 22.77 23.24. 23.73 24.24 24.78 25.34 25.92 26.52 27.16 27.83
86 28.53 29.27 30.04 30.86 31.73 32.64 33.60 34.63 35.72 36.88
87 38.11 39.43 40.84 42.36 44.00 45.76 47.68 49.76 52.02 54.50
 EK 11

FÎZIK SABÎTLERt

Elektronun yükü (e) =4,80Xİ0- 1 0 esb

Elektronun kiitlesi (m)
Nötronun kiitlesi
I§ık hızı (c)
Planck sabiti (A)
Boltzmann sabiti (k)
Avogadro sayısı (N)
Gaz sabiti (R)
=9,1İXİ0- 2 8 gm
= 1,67Xİ0- 24 gm
= 3,00Xİ0 10 cm/sec
=6,62X10- 27 erg. sec
= 1,38Xİ0- 16 erg/°K
=6,02X10 23 beher mol için
=1,99 kal/"K/mol

1 elektron volt = 1,602 X10- 12 erg

1 kal =4,182 X107 erg
1 kX : 1,00202 A

509
 EK 12

MÎLLETLEEAEASI ATOM AĞIRLIKLAEI, 1953

Sem Atom nu Ağır. S e m - Atom Atom
bol marasi. ağniığı bol n u m a r a s ı ağırlığı
Aktinyum Ac 89 227 Kükürt S 16 32,066
Altın Au 79 197,0 Küriyum Cm 96 243
Alüminyum Al 13 26,98 Lântan La 57 138,92
Amerikyum Am 95 243 Lityum Li 3 6,940
Antimon Sb 51 121,76 Lütesyum Lu 71 174,99
Argon A 18 39,494 Magnezyum Mg 12 24,32
Arsenik As 33 74,91 Manganez Mn 25 54,94
Astatin At 85 210 Molibden Mo. 42 95,95
Azot N 7 14,008 Neodin Nd 60 144,27
Bakir Cu 29 63,54 Neon Ne 10 20,183
Baryum Ba 56 137,36 Neptunyum Np 93 237
Berilyum Be 4 9,013 .Nikel Ni 28 58,69
Berkelyum Bk 97 245 Niyobyum Nb 41 92,91
Bismut Bi 83 209,00 Oksijen ' O 8 16
Bor B 5 • 10,82 Osmiyum Os 76 190,2
Brom Br 35 79,916 P a l l a d y u m Pd 46 106,7
Civa Hg 80 200,61 Plâtin Pt 78 195,23
Çinko Zn 30 65,38 Plutonyum Pu 94 242
Demir Fe 26 55,85 Polonyum Po 84 210
Disprosyum Dy 66 162,46 Potasyum K 19 39,100
Erbiyum Er 68 167,2 Prazeodim Pr 59 140,92
Evropiyum Eu 63 152,0 Prometyum Pm 61 145
Flor F 9 19,00 P r o t a k t i n y u m Pa 91 231
Fosfor P 15 30,975 Radon Rn 86 222
Fransiyum Fr 87 223 Radyum Ra 88 226,05
Gadolinyum Gd 64 156,9 Renium Re 75 186,31
Galyum Ga 31 69,72 Rodyum Rh 45 102,91
Ge r m a n y u m Ge 32 72,60 Rubidyum Rb 37 85,48
Gümüş Ag 47 107,880 R u t e n y u m Ru 44 101,1
Hafniyum Hf 72 178,6 Samaryum Sm 62 150,43
Helyum He 2 4,003 Skandiyum Sc 21 44,96
Hidrojen H 1 1,0080 Selenyum Se 34 78,96
Holmiyum Ho 67 . 164,94 Seryum Ce 58 140,13
Indiyum In 49 114,76 Sezyum Cs 55 132,91
Iridyum Ir 77 192,2 Silisyum Si 14 28,09
Iterbiyum Yb 70 173,04 Sodyum Na 11 22,991
Itriyum Y 39 88^92 Stronsiyum Sr 38 87,63
Iyod I 53 126,91 Talyum Tl 81 204,39
Kadmiyum Cd 48 112,41 Tantal Ta 73 180,95
Kalay Sn 50 118,70 Technetium Tc 43 99
Kaliforniyum Cf 98 246 Tellür Te 52 127,61
Kalsiyun Ca 20 40,08 Terbiyum Tb 65 158,93
Karbon C 6 12,011 Titan Ti 22 47,90
Klor Cl 17 35,457 Toryum Th 90 232,05
Kobalt Co 27 58,94 Tungsten W 74 183,93
Kripton Kr 36 83,80 Tülyum Tm 69 168,94
Krom Cr 24 52,01 Uranyum U 92 238,07
Ksenon Xe 54 131,3 Vanadyum V 23 50,95
Kurşun Pb 82 207,21 Zirkonyum Zr 40 91,22
(*) Köşeli parantez içine alman değerler bilinen en uzun yarı ömürlü izotopun kütle
numarasıdır. izotoplarmdaki izafi bolluğun tabii değişimi sebebiyle kükürtün atom ağır-
lığı +0,003 aralığmda değerler alır.
510
 EK 13

KRtSTAL STRÜKTÜRÜNE AÎT DATA

(îhtar: Bu ekteki Al, Bl, vs. sembolleri bazı çok rastlanan strüktür tiplerini
göstermek için Straktarbericht de kullanilan sembollerdir.)
CETVEL A 1 3 - 1 ELEMANLAR
Latis • c yahut Sabitle- E n y a k m
Eleman ve r i n ölçül u z a k h k
S t r ü k t ü r tipi par ametreler i(A) eksen düğü si-
modifikasyonu
a b açısı caklik (A")

Aktinyum
Alabamin Bak F r a n s i y u m
Altm FCC, A l 4,0783 20°C 2,884
Alüminyum FCC, A l 4,0490 20°C 2,862
Amerikyum
Antimon Rombohedral, A7 4,5064- 57°6,5' 20°C 2,903
Argon FCC, A l 5,43 - 233"C 3,84
Arsenik Rombohedral, A7 4,159 53°49' 20°C 2,51
Astatin
Azot, a Kiibik 5,67 . . -252°C 1,06
13 Hegzagonol 4,04 6,60 -234°C
Bakir \j(W<L FCC, A l 3,6153 20"C 2,556
B a r y u m y\j<.-\\L BC/Cj A.& 5,025 20°C 4,35
Berilyum a* H C P , A3 2,2854 3,5841 20°C 2,225
|3 (şüpheli) Hekzagonal 7,1 10,8 Oda
Bismut Rombohedral, A7 4,7356 57,14,2' 20°C 3,111
Bor ' Rombohedral, 9,45 23,8 Oda
Brom Ortorombik 4,49 6,68 ' 8,74 —150"C 2,27
Civa Rombohedral, A l l 2,006 . . 70,31,7' —46°C 3,006
Çinko HCP, A3 2,664 . . 4,945 . . 2,664
Demir, a* BCC, A2 2,8664 . N 20°C 2,48i
T (ekstrapole
edilmistir) FCC, A l 3,571 . 20°C 2,525
T (908-1403"C) 3,656 950°C 2,585
5(>1403°C) BCC A2 2,94 1425°C 2,54
Disprosyum HCP A3 3,585 5İ659 . 20°C 3,506
Erbiyiim H C P A3 3,539 5,601 20°C 3,466
Evropyum BCC A2 4,582 20°C 2,968
Fosfor, beyaz Kiibik 7,18 . . . —35°C
Siyah* Ortorombik, A16 3,32 4,39 10,52 Oda 2,17
■ Fransiyum Alabamin denirdi
Gadolinyum HCC, A3 3,629 5,759 20°C 3,561
Galyum FC O.rombik, A l l 3,526 4,520 7,660 20°C 2,442
Germanyum- Elmas kiibik, A4 . 5,658 20°C 2,450
Gümüş FCC, A l 4,0856 20°C 2,888
Hafniyum HCP, A3 3,206 5,087 20°C 3,15
Helyum H C P , A3 (?) 3,58 5,84 —271,5°C 3,58
Hidrojen, p a r a Hekzagonal 3,76 6,13 —271°C
Holmiyum H C P , A3 3,564 5,631 20°C 3,487
Illinium Bak P r o m e t y u m
Indiyum FC tetragonal, A6 4,594 4,951 20°C 3,25
Iridyum FCC, A l 3,8389 , . . 20°C 2,714
Iterbiyum FCC, A l 5,488 . > * 3,874
Itriyum H C P , A3 3,670 . , 5,826 3,60
Iyod Ortorombik 4,787 7,266 9,793 2Ö"C 2,71
Kadmiyum H C P , A3 2,9787 . , 5,617 20°C 2,979
Kalay, (3 gri Elmas kiibik, A4 6,47 : , . 18°C 2,81
a., beyaz* Tetragonal, A5 5,8311 , . 3,1817 20°C 3,022
Kalsiyum a. FCC, A l 5,57 . . . 20°C 3,94
(3 (300—450°C)
T (>450°C) H C P , A3 3,99 . : 6,53 460°C 3,95

(*) Birden fazla formda mevcut olan (yahut olduğu zannedilen) elemanm en çok
rastlanüan formu.
511
 KRİSTAL STRÜKTÜRE AİT DATA [Ek. 13

Latis c yahut Sabitle-

Elemaıı ve parametreleri(A) rin ölçül
S t r ü k t ü r tipi eksen düğü sı
modifikasyonu
açısı caklik
Karbon', elmas* Elmas kübik, A4 3,568 18"C
Grafit, a* Hekzagönal, sA9 2,4614 6,7014 20°C
Grafit, 0 R. hedral, D 3d 2,461 10,064
Klor, a Tetragonal 8,58 6,13 -110°C
Kobalt, a* H C P , A3 2,507 4,069 20°C
P FCC, A l 3,552 Oda
Kolumbiyum Bak Niyobyum
Kripton FCC, A l 5,69 -191°C
K r o0 m BCC, A2 2,8845 20°C
(37 C da geçiş) BCC, A2 2,8851 38°C
Ksenon FCC, A l 6,25 -185°C
Kurşun. FCC, A l 4,9495 20°C
K ü k ü r t . a, sarz* Ortorobik, A17 10,50 12,94 24,60 20°C
0 Monoklinik 10,92 11,04 i 0=83,16
i 10,98 113°C
L a n t a n , a* H C P , A3 3,762 6,075 20°C
0 FCC, A l 5,307 Oda
Lityum BCC, A2 3,5089 20°C
(soğuk işlenmiş) FCC, A l 4,40 -195°C
Lütesyum H C P , A3 3,516 5,570 20°C
Magnezyum HCP, A3 3,2092 5,2103 20°C
Maaganez, a* Kübik, A12 8,912 20°C
0(727-1095'C) Kübik, A13 6,313 Oda
Y(1095-1133°C) FC tetragonal, A6 3,782 3,533 Oda
S(>ıi33°C)
Masuryum (Bak Technetium)
Molibden BCC, A2 3,1466 20°C
Neodim HCP, A3 (?) 3,657 20°C
Neon FCC, A l 4,51 -268°C.
Neptunyum
Nikel* FCC, A l 3,5238 20°C
(H 2 yahut N 3 ? I 1
ile kararsız) HCP, A3 2,66 4,32 Oda
(kararsız) (?) Tetragonal, D 17 4 A 4,00 3,77 Oda
Niyobyum BCC, A2 3,3007
Oksijen, a Ortorombik 5,51 83 3,'45' —252°'c
Rombohedral 6,20 99,1" —238°C
Y Kübik 6,84- , . -225°C
Osmiyum H C P , A3 2,7333 4,3191
Palladyum FCC, A l 3,8902 20°C
Platin FCC, A l 3,9237 .. . 20°C
Plutonyum
Polonyum a Basit kiibik 3,345
0(75*C üstünde) Basit robohedral 3,359 98"13'
Potansyum BCC, A2 5,344 -. . 20°C
Prazeodim, a* H C P , A3 (?) 3,669 5,920 20°C
0 FCC, A l 5,161 Oda
Prometyum
Eadon
Radyum

(*) Birden fazla formda mevcut olan (yahut olduğu zannedilen) elemanin en çok rast-
lamlan formu.
Ek. 13] KRISTAL STRÜKTÜRÜNE AİT DATA 513

Latis c yahut Sabitele- En y a k m

Eleman ye mo- parametreleri(A) eksen rin ÖİÇÜ1-
S t r ü k t ü r tipi düğü si- uzaklik
dafikasydnu
a • b açısı caklik ..(A°)
Renium H C P , A3 2,7609 4,4583 20"C 2,740
Rodyum, B* FCC, A l 3,8034 • . 20°C 2,689
a (Elektrolitik) Kiibik 9,230 . . Oda
Rubidyum BCC, A2 5,63 -173°C 4,88
Rutenyum, a* H C P , A3 2,7038 4,2816 20°C 2,649
Samaryum FC tetragonal (?)
Selenyum* (gri,
k a r a r l i , metalik) Hegzagonal, A8 4,3640 • • 4,9594 20°C 2,32
ı8=90°46'
<x(kirrruzi, metas- Monolinik, P2i/« 9,05 9,07 U1.61 Oda 2,34
tabl) iS=93°4'
8(kırmızı, metas- Monolinik,C 5 2 A ya 12,76 8,06 19,27 Oda
tabl) hut CA2h yahut C25 -*
Seryum* FCC, A l 5,140 Oda 3,64
FCC, A l 4,82 —180°C 3,40
15 000 atm de FCC, A l 4,84 Oda 3,42
Sezyum BCC, A2 6,06 —173 C 5,25
Skandiyum, a* FCC, A l 4,541 20°C 3,2110
B HCP, A3 3,31 5',24' Oda 3,24
Silisyum Elmas kiibik, A4 5,4282 . 20°C 2,351
Sodyum BCC, A2 4,2906 20°C 3,715
Stransiyum FCC, A l 6,087 ' 20"C .4,31
Talyum H C P , A3 3,4564 5', 531 Oda 3,407
Tantal BCC, A2 3,3026 . 20°C 2,860
Tellür M Hegzagonal, A8 4,4559 5,9268 20°C 2,87
Terbiyum HCP, A3 3,592 5,675 20°C 3,515
Titan, a* xi\_'Jrj A.U 2,9504 4,6833 25°C 2,89
B BCC, A2 3,33 900°C 2,89
Tory urn FCC, A l 5,088 20°C 3,60
Tungsten a* BCC, A2 3,1648 20°C 2,739
(kararsiz) Kübik, A15 5,049 , 20°C 2,524
Tiilyum HCP 3,530 5,575 20°C 3,453
Uranyuma*(665C) Ortorombik, A20 2,858 5^877 4,955 20°C 2,77
8(665-775 C) Simetrisi az
T(775-1130 C) BCC, A2 .3,49 . 800"C 3,02
Vanadyum BCC, A2 3,039 .20°C 2,632
Volfram Bak Tungsten
Zirkonyum a* HCP, A3 3,230 . ■
5,133 3,17
3' BCC

(*) Birden fazla formda mevcut olan Cyahut mevcut olduğu zannedilen) elemamn en
çok rastlamlan formu.
Structure of Metals 2nd edition, by Charles S. Barret (McGraw-Hill B'pok Company, Inc.,
New York, 1952) den almmıştır.

F. 33
514 KRİSTAL.STRÜKTÜRÜNE AİT DATA [Ek. 13

CETVEL A13 — 2 BAZI B'İLEŞİKLER VE KATI SOLUSYONLAR

Latis Ayrılmadüz-
Cisim S t r ü k t ü r tipi lemlerinih me-
parametreleri (A)
safesi (A)

NaCl FCC, Bl' a=5,639 2,820

KCl FCC, Bl a=6,290
AgBr FCC, B l . a=S,77

CaF 2 (fluorit). •FCC, Cl a=5,46

a=6,37 3,036
CaCOa (kalsit) Rombohedral, Gl
a=46,l° ■ •
a=4,90
S i 0 2 (a—kuvartz) Hekzagonal, C8
c=5,39

a=5,18
H 2 KAl 2 (SiO,) 3 b=8,96
Monolinik 10,08
(mika.muskovit) c=20,15
13=98,6°

a=4,525
Fe 3 C (semeritit) Ortoronibik b=5,088
c=6,740

a=3,555+0,044x
Ostenit FCC, Al (A-= k a r b o n u n ağırlık
yüzdesi)

a=2,867—0,013*
c—2,867+0,116*
Marten'sit BC Tetragonal
(.v-=karbonun ağırlik
yüzdesi)
 EK 14 . . .

ELEKTRON. V E .NÖTEONLARIN DÎFRAKStYONU

E14 —Giriş. Bir x-ismlan demetinin ikili dalga - zerre karakterine sahip
olmasi gibi bir zerreler demetinin de dalga karakterine has bazı özelikleri vardır.
Özelikle.) böyle bir zerreler demeti peryodik saçıcı merkezler tarafmdan difraksi-
yona uğratılabilir. Bu ilk önee 1924 de Broglie tarafmdan teorik olarak önceden
haber verildi ve 1927 de Davisson ve Germer tarafmdan (elektronlar için) ve
1936 da Von Hajban ve Preiswerk tarafmdan (nötronlar için) deneysel olarak
isbatlandi:
Eğer bir partikiiller demeti dalga hareketi gibi bir tavır gösterebiliyorsa bu
demetin bir dalga ıızunluğıı olmalıdır. Dalga mekaniği teorisi bu dalga uzunlugu-
mm Planck sabiti h nm zerrenin momentumima bölümüne' eşit olduğunu yani
dalga uzunluğunun

X=-*- (1)
mv
şeklihde olduğunu söyler ki burada JJI zerrenin kütlesi ve v hızıdır. Eğer bir zer­
reler demeti uygun şartlar altmda bir kristale yöneltilirse tıpkı x-ismlan gibi Bragg
kanununa göre difraksiyon hasil olur ve difraksiyon doğrultusu bu kanun ve ( 1 )
Denk. ile hesaplanan dalga,uzımluğundan bulimabilir. Elektronlar ve hötronlarm
her ikisinin de difraksiyon ile kristal strüktürlerinin tetkikinde faydali zerreler
olduklaii isbatlanmıştır ve bu tekniğin metallurjide pek gok tatbikati mevcuttur.
Kristaller .tarafmdan x-ismi, elektron ve nötron. difraksiyonunun farkı öyledir ki
bu üç teknik birbirini, diğerlerinin vermeye mııktedir olmadığı bazı özel cms bil-
giyi biri vermek suretiyle, önemli şekilde tamamlar.

E14 —2 Elektron difraksiyonu. Bir hızlı elektron demeti bir tüp için-
de bir x-ismi tüpündekine çok benzer bir prensibe göre elde edilir. Elektronlarm
dalga uzunluğu, tatbik edilen voltaja tabidir çünkü e elektron yükü ve U tatbik
edilen voltaj (esb olarak) olmakiizere elektronlarm kinetik enerjisi

■krnv2 = eU . (2)
515-
516 ELEKTRON VE NÖTEONLARIN DİFRAKSİYONU [Ek. 14

ile verilmiştir. (1) ve (2) Denklemlerinin terkibi dalga uzunluğu ve voltaj ara-
smda, voltaj arttıkça dalgauzunluğunun küçüldüğünü veren

bağmtısınm olduğunu gösterir ki bu bağıntıda V volt ve X angstrom cinsindendir.

Bu denklem yüksek voltajlarda elektron kütlesinin hız ile değişmesi dolayısıyle
lcüçük bir relativistik tashili gerektirir. 50 000 voltluk çahşma voltajmda elektron
dalgauzunluğu takriben 0,05A, yahut difraksiyonda kullamlan x-ismlarinin dal-
gauzunluğundan oldukça küçüktür.
Elektronlar hakkmda not edilmeye değer bir nokta bunlarin x-ismlarmdan
çok daha az niifuz eimeleridir. Hava tarafmdan kolayca absorbe edilirler ki nii-
rnune ve difraksiyon patronunun kaydedileceği fotoğraf plağtnm her ikisi elektron
demetinin hasıl edildiği havası boşaltılmış tiip içinde olması gerektiğini ifade
eder. Bu sebeple bir elektron - dikraksiyon «kamerasi» kaynak, niimune, ve de-
tektörün hepsi bir alet halindedir. Diğer bir. netiee de şudur ki geeirme patron-
lari film yahut ince levha diye sınıflandırabileceğimiz çok ince nümuneler için
ancak yapılabilir, ve difraksiyon ancak birkaç yiiz angstrom yahut daha az derin-
likte vukubulduğımdan yansıma patronlari niimunenin aneak ince bir yiizey ta-
bakasim temsil eder. Fakat hatta bu ince madde tabakalari bile elektronlar, x-isin-
larma nazaran çok daha şiddetli saeıldığmdan iyi elektron - difraksiyon patron­
lari verivler.
Ince filmlerin, levhalarm ve benzerlerinin strüktürlerini tetkik etmek söz
konusu oldıığu vakit bu karakteristikler elektron difraksiyonuna x-ismlarina na­
zaran bazı üstünlükler kazandırmış olur. Elektron difraksiyonu metal ince levha­
larm, metal iizerindeki oksid filmlerinin, elektrodepozitlerin, parlatmada hasil
olan yiizey tabakalari, ve buharlaşma üe toplanan metal filmleriri strüktürlerini
tetkikte başarılı olarak kullanılmıştır.

E14 —3 Nötron difraksiyonu. Bir zincir reaksiyonu pilinin divannda

kiieiik bir delik açarak bir nötron demeti elde edilebilir. Böyle bir demetteki nöt-
ronlar oldukça geniş bir arahkta kinetik enerji değerine sahiptirler fakat bir «mo-
nokromatik» demet yani tek enerji değerinde nötronlardan müteşekkil bir demet,
bir monokristaHen difraksiyonla elde edilebilir ve bu difraksiyon demeti "difrak­
siyon deneylerinde kullamlabilir. Eğer E nötronların kinetik enerjileri ise,
E = I- mv2 (3)
24
dir ki burada m nötronun kûtlesi ( l , 6 7 x l 0 ~ gm) ve v onun hızıdır. (1) ve
(3) denklemlerinin kombinezonu nötron demetinin dalga uzunluğu için
[Ek. 14—3 NÖTBON DİPBAKSİYONU . 517

verir. Bu pilden çıkan nötronlar termal dengede bıılunan bir gazm molekülleri-
ninkine benzer kinetik enerji dağalımma sahiptirler, yani Maxwell dağahm kanıı-
n u n a uyarlar. <c Termal nötron» denilen bu nötronlarııı b ü y ü k bir kesri kT kine­
tik enerjisine sahiptirler ki burada k Boltzmann sabiti ve T m u t l a k sıeaklıktır.
Eğer bu kesir monokromator kristal tarafmdan seçilirse, ( 4 ) Denk. de E = kT
koyabilir ve

X= — —: (5)
\j2mkT
buluruz. T mutlak sıeaklığı 300° ile 400°K arasındadır k i X n m takriben 1 yahut
2 A olduğunu ifade eder yani x-ışmı dalga uuzrilukları ile ayrıı büyüklük merte-
besindedir. Difraksiyon deneyleri bir nötron difraktometresi ile yapılır, ve bu di£-
raktometrede şiddet, BF 3 gazı ile doldurulmuş bir orantılı sayıcı ile ölçülür.
Bir tarafta nötron difraksiyonu ve diğer tarafta x-ışmı ve elektron difraksiyo-
n u olmak üzere bunlar arasmdaki esaslı fark atomik saçma gücünün ( * ) Z atom
numarası ve saçılma açısı 20 ile değişimindedir. T a m a m e n aynı şekilde olmamak-
la beraber hem x-ışınları ve hem de elektronlar içiıı bir atomun saçma güeü Z
artmca artar ve 20 artmca azalır. Halbuki nötronlar b ü t i m saçılma açılarında ay-
n ı şiddette saeılırlar ve atom ııumaralan na da daha değişik şekilde tabidirler yani
nötronlarm saçılma güçleri ile saçıcınııi atom numaraları arasında düzgün bir de-
ğişme yoktur. Hemen hemen aynı Z değerine sahip elemanlar tamamen farklı
nötrou sacma gücüne sahip olabilirler ve Z değerleri çûk farklı olan elemanlarm
ikisi de nötronları iyi saçabilirler. Bundan başka bazı hafif elemanlar nötronları
bazı ağır elemanlardan daha şiddetli saçabilirler. Aşağıdaki değerler f nötronlarm
saçrna gücünün atom numarası ile düzgün olmıyan bir şekilde nasıl değiştiğini
gösterir:

Üleman Atom numarası INotroıı - saçma gucu

H 1 2,0
C 6 5,2
Al 13 1,5
• Fe 26 11,4
Co 27 1,0
Ni 28 13,4
Cu 29 7,3
W 74 3,3
92 9,0
u
(*) Bu terim tmrada gelen radyasyon ya da zerreleri koherant şekilde saçan bir atomun
etkinliğini belirtmek için kabaca kullamlmıştır. X-ışmları için atom saçma gücü aşikâr
olarak atom saçma faktörünün karesi / 2 ile orantılıdır.
■{• Çoğnnlukla Editörü E. Segre (John Wiley and Sons, Inc, Newyork, 1953) olan Experi­
mental Nuclear Physics, "Vol 2'den almmıştır.
518 • ELECTRON VE NÖTRONLARIN'DİFRAKSİYONTJ ' [Ek. 14

Buııdan aıılaşılır ki x-ismlari yahut elektron difraksiyonu ile imkâıısız, ya

da büyük güçlüklerle imkâıı dahilinde olabilen, striiktib analizleri nötron. difrak-
siyonu ile yapılabilir. Meselâ ağır metaller ile hidrojen yahut karboıı bileşiğinde
ııisbeten aleak saçma gücü sebebiyle x-ismx hafif liidrojen yahut karbon atomla-
rını «görmiyecektir», lialbuki nötronlarla onlarin latis içindeki yeiieri kolaylikla
tayin edilebilir. Atom numaralari arasindaki fark yalmz bir olan ve x-ışmlarmı
eşit şiddette saean elemânlar arasindaki farkı nötronlar pek çok hallerde prtaya
koyabilirler, meselâ nötron difraksiyonu sıralı FeCo dan kuvvetli süperlatis çiz-
gileri gösterdiği halde bu çizgiler x-ismnlariyle hemen hemen görülemezler. Bu
itibarla nötron difraksiyonu x-ismi difraksiyonunu faydalı bir şekilde tamamlar,
ve onun daha geniş uygıılânrnasına tek mini genel bir kullanılış için teınin edi-
lebilen yüksek şiddetli nötron kaynaklarının çok az sayıda olnıası görünüyor.
 EK 15

( KARŞIT I A T t S

E15 — 1 Giriş. Bu kitapta anlatılan. bütün difraksiyon olaylari Bragg ka­

nunu vasıtasıyle münakaşa edilmiştir. Çok basit olduğu için takdire değer olan
bu basit kanuu çok geniş olaylar takımına kabili tatbiktir ve x-ışını difraksiyonu-
nun pek çok tatbikatmm anlaşılnıası için başka bif şeye ihtiyae yoktur. Fakat
difraksiyon olayları vardır ki, billıassa Brağg - açıları dışmdaki diffuz saçılmala-
rmdaki gibi, Bragg.kanunu izali etmekte tamamen acizdir, ye bu olaylarin izabi
için daha genel bir difraksiyon leorisine ihtiyaç vardır. Karşıt latis böyle bir teo-
rinin çatısım teşkil eder. Bu güçlü kavram difraksiyon alamna 1921 de Aim an
fizikçisi Ewald tarafmdan ilhal edilmiş ve o zamandan beri pek' çok problemin çö-
zümünde zarurî bir vasıta olmuştur,

Her ne kadar karşıt latis ilk bakışta oldukca soyut ve sun'î görimürse de dif-
raksiyönuu karşıt latis teorisi genel, ve en basitinden en kanşığma kadar bütün
difraksiyon olaylarma kabili tatbik olduğundan onnn esaslanm kavramak için
harcanan zaman yerinde harcanmış bir zamandir. Bu arada karşıt latis bilgisi öğ-
renciye yalmz karışık difraksiyon olaylanm kavraması için yardım etmekle kal-
mayip en basiti halçkmdaki anlayışını da derinleştirecektir.

E15 —2 Vektörel çarpuıi. Karşıt latis en iyi şekilde vektörlerle formüle

edildiğinden önee vektörel cebirin bir kae teorerriini, bü arada vektörel miktarla-
rın çarpımmı inceliyeceğiz.
a ve b gibi iki vektörün (*) skaler çarpımı (yahut nokta earpımı) a . b şek-
linde yazılır, şiddeti iki vektörün uzunlüğu ile aralarmdaki a açısıhm kosinüsü-
nün earpınıma eşittir, yani

a . b = ab cös a .

(*) Koyu siyah harfler vektörü gösteriyor. İtalik olarak yazılmış ayni harfler vektörün
mutlak değerirü gösteriyor. '
,519
520 KAEŞIT LATİS [Ek. 15

dır. Geornetrik olarak Şek. E15 — 1 , iki vektörün skaler çarpımma vektöıierdeu
birinin uzunluğu ile diğerinin birinci üzeriııdeki izdüşümünüıı earpımı olarak
bakılabileceğini gösterir. Eğer vektörlerden biri, meselâ a, bir birim vektör ise
(uzunluğu birirn olan vektör) bu takdirde a . b doğrudan doğruya a nm b iizerin-
deki kdüşümünün uzunluğunu verir. Vektörleriıı toplamlarinm veya farklarmin
skaler çarpırnı teriınleri ayrı ayrı çarparak teşkil edilir:
(a+b) . (c—d) = (a . c) — (a . d) + (b . c) — (b . d)

, c =a xb

J—g& V
Şek. E15—1. İki vektörün skaler Şek. E15—2. İki vektörün vektöral
çarpımı. çarpımı.

Çarpımm sırasmm önemi yoktur; yani

a . b = b . a.
a ve b gibi iki vektörün vektörel çarpımı a X b şeklinde gösterilir, ve a ile b
nin belirttiği düzleme dik, ve şiddeti vektörlerin şiddetleri ile aralarmdaki a açı-
sımn sinüsünün çarpımma eşit olan bir C vektörüdüv, yani
c= aXb,
c=ab sin ct
Şek. A15 —2 den de anlaşılacağı üzereC nin şiddeti, kenarları a ve b olan paralel-
kenarm alanıdır. C niıı yönü öyledir ki bir sag vida a yi b ye getirecek şekilde
dömıdürüldüğü vakit bu yönde ilerler. Buradan şu netice çıkar ki çarpımm sırası
değiştirilirse vektörel çarpım. ölan C n i n yönü değişir, yani

axb=—(aXb)
dır.

E15 — 3 K a r ş ı t latİS. Herhangi bir kristal latisine mütekabil bir karşıt

latıs inşa edebiliriz; bu ismiıı verilmesinin sebebi omm özeliklerinin kristal lati-
sininki ile mütekabil olmasıdır. Kristal laıisi aı, a 2 ve a 3 vektörleri ile tarif edil-
mış birirn hiicreye sahip olsun. Bu takdirde bu latise tekabül eden karşıt latisin
birim hücresi, V kristalin birim Mcresinin hacmi, ve
Ek; 15—3] ■ KARŞIT LATIS 521

bı = -^(aaXas), (1)

b2 = y ( a 3 X a i ) , ; (2)

b 3 = y (aiXa 2 ), (3)

olmak iizere bi, b 2 ve b 3 v e ktörleri ile tarif edilmiştir.bı, b 2 ve b 3 vektörleri aı, a 2

v e a 3 vektörlefi vasitasiyla bu şekilde tarif edilince karşıt latis şimcli inceliyeceği-
miz bazı faydalı özelikler kazanır.

at A
Şek. E15—3. Karşıt latis eksenlerinden b3 tin yeri.

Şek. E1S — 3 de görülengenel triklinik birim hücreyi göz önüne alalım. Kar­
sit latisin b 3 ekseni (3) denklemine göre ai ve a 2 nin teşkil ettiği düzleme diktir.
b 3 ün uzunluğu

b3 = -
aıXa 2 (OACB paralelkenarmm alani)
V (OACB paralelkenarmm alanjj (hücr.enin yüksekliği)
1
OP

dir, çünkü a 3 tin b 3 iizerindeki izdüşümü olan OP hiicrenin yüksekliği ve kristalin

(001) düzlemlei'i arasmdaki mesafedir. Benzer şekilde bı ve b 2 karşıt latis eksen-
lerinin sırasıyle kristalin (100) ve (010) düzlemlerine dik olduğuuu ve uzun-
luklarimn bu diizlernler arasmdaki mesafenin tersine eşit olduğunu buluyoruz.
Teşnıil edilerek kristal latisinin biitiin düzlemleri için benzer bağıntılar bu-
lunur. Biitiin karşıt latis bi, b 2 ve b 3 vektörlerinin birim hiicresinin tekrarlanan
ötelemeleriyle inşa edilir. Bu suretle her biri temel vektörler cinsinden koordinat-
lari ile isimlendirilen bir noktalar takımı hasıl edilmiş olur. Buna göre, bi vekto-

\
522 KAEŞIT LATİS [Ek. 15

rünün ucundaki noktaya 100 adı verilir, b2. vektörünün uoundaki ııoktaya 010
adı verilir ilâh. Bu teşnıil edilıniş karşıt latisin aşağıdaki özelikleri vardır:
(1) Karşıt latisin orijinindeıı bu latis içinde hkl koordinatlı herhangi bir
noktaya çizileıı bif B.,,k! vektörü kristal içinde Miller indisleri hkl olan düzlenıe
diktir. Bu vektör koordinatları cinsinden ifade. edildiği takdirde

Hhkt = hbı+kb2 + lb3

şeklindedir.

(2) H//(t; vektörünün uzunluğu (hkl) düzlenılerinin d nıesai'esinin tersiııe

eşittir, y'ani
1
Hhki =
t-hkl

0.25A-1

(100)

a
3v a,

Kristal latiai karsıt latisi

Şek. E15—4.^j Bir eksenin uzunluğu Oj=4A olan bir kübik kristalin karşıt latisi. a3 ve b 3
eksenleri şekil düzlemine diktirler.

Bu bağmtılarda dikkate değer olan taraf karşıt latis noktaları takımmm kris-
tali tanı mânası ile tasvir etmesidir, şu manâda ki her karşıt latis noktası kristal
ieindeki bir düzlem takımma tekabül eder ve bu düzlem takınunın yönlenmesmi
ve aralarındaki mesafeyi gösterir.
Bu geııel bağmtıları isbat etmeden önee kübik ve hexagonal kristaller için
Şek. E15 —4 ve E15 —5 de gösterilmiş olan ö'zel karşıt Iatisleri ineeliyelim. Her
iki halde de karşıt latis miinasip bir orijinden itibaren, bunun mutlaka kiistal
latisinin orijini olmasi şart değildir, ve angtromun tersi boyutunda uygun bir eşelle
çizilmiştir; Dikkat edilirse (1) den ( 3 ) e kadar olan bağmtılar kiibik, tetragonal,
yahut ortorombik gibi birim hücresi birbirine dik vektörlerden meydana gelmiş
kristaller için cok basit bir şekil alır. Böyle kristaller için bı, Ö2 ve b3 sırasıyle %,
Ek. 15—3] KARŞIT LATİS 523

a2 v e a3 e paraleldir ve bh b2 ve b3 de sadeee a,, a2, ve a, ü n tersidiıier. Şek. E 1 5 — 4

ve E15 —5 de karşıt latisin dört hücresi, her bir halde iki H vektörü ile birlikte
gösterilmşitir Kullamlmış olan eşel vasıtasıyle her bir H vektörünün uzımluğu-
n u n tekabül etmiş olduğu düzlemlerin mesaMerinin tersine eşit ve bu düzlemlere

Şek. E15—5. a ) = 4A olmak üzere bir hexagonal kristalin karşıt latisi. CBurada düzlemler
üç - indis sistemi ile gösterilmiştir ve a^ umumiyetle c yi gösterir.) a3 ve h} eksenelri şekil
düzlemine diktirler.

dik olduğu tahkik edilebilir. Görülecektir k i n tam bir sayı olmak üzere nh, nk, nl
gibi bir karşıt latis noktası (hkl) ye paralel ve mesafeleri bu diizlemlerin mesafe-
lerinin 1/n i olan düzlemlere tekabül eder. Buna göreH 2 2o vektörü ( 2 2 0 ) diizlem-
lerine dik ve bu sebeple de Hno a paraleldir, çünkii ( 1 1 0 ) ve ( 2 2 0 ) paraleldirler,
fakat ( 2 2 0 ) düzlemlerinin mesafeleri ( 1 1 0 ) düzlemlerininkmin yarısı kadar ol-
dıığundan H,2 0 run uzımluğu Hııo ın uzunltığumm iki katıdır.

Kristal ve karşıt vektörler arasında diğer faydalı bağmtılar ( 1 ) den ( 3 ) e

kadar olan denklemlerden çıkar. Meselâ, b3, a ı v e a2 nin her ikisine de dik oldu-
ğundan b u n l a r m herhangi biri ile skaler çarpımı sıfırdır, yahut

."" ba ■ a ı = b 3 . a2=0
^3 vektörü ile a 3 ü n skaler çarpımı ise birdir, çirakü (bak. Şek. E 1 5 —3)

b 3 . a3=(&3)(a3 ün b3 üzerindeki izdüşümü)

521 KARŞIT LATİS LEk. 15

Geııel olarak
am . b „ = l , m = n ise, (4)
= 0, m=f=n ise. (5)
H mn (hid) ye dik ve HUM «in d!M nin tersine eşit olduğu aşağıdaki şekilde
isbatlanabilir. Şek. E15 —6 daki ABC diizlemi (hkl) takımı içinde orijine en ya-
km olam olsıın. Bu takdirde Miller indislerinin tarifinden orijinden A, B ve C
noktalarina giden vektöıier sirasiyleaj/Zx, a2/fc ve a 3 /Z dir. hkl diizlemi içinde A
dan B ye giden A B yektörünü göz önüne alalım

Şek. Eİ5—6. Karşıt latis

vektörü H ile (hkl) kristal diiz­
lemi arasmdaki bağıntı.

n k
olduğundan

AB aı
'h k
dır. H ile AB nin skaler garpımmı teşkil edersek

H . AB = (Abı+*b2 + /b3) . fe — ^

. olur, ve (4) ve ( 5 ) denklemlerinin yardımiyle hesaplarsak

H . A B = 1—1 = 0
bulunur. Bu çarpım sıfır olduğundan H vektörü AB ye dik olmalıdır. Benzer şe-
kilde H mn AC ye dik oldıığu gösterilebilir. H vektörü (hkl) diizlemi içindeki
iki vektöre dik olduğundan düzlemin kendisine de dik olur.
H ile d arasmdaki terslik bağıntısım isbatlamak için H doğrultusunda yani
(lıhl) ye dik olan n birim vektörünü alalım. Bu takdirde
Ek. 15—4] * DİFEAKSİYON VE KARŞIT LATİS 525

d= ON=^.n
plur. Fakat . . • " ■

drr, bu itibarl»
j— ü i M_ ~• ÜI (Abı+^b 2 +/b3)
d
~~ h ' H ~ h ' H

'_ 1_
~ H
bulunür.
Tamamftjı geomelrik bir alet olarak kullanıldığı vakit karşıt latis kristal geo-
metrisinin pek çok probjemlerinin çözümünde önemli faydalâr sağlar. Meselâ bir
zönun düzlemleriyle bu zonun ekseni arasmdaki bağmtıyı göz önüne alabm. Bir
zonun düzlernlerinin hepsi bir doğruya, yani zon eksenine paralel olduklarından
bunların normallerinin hepsi bir düzlem içinde olmalıdır. Buhdan bir zonun düz-
lemlerinin karşıt latiste karşıt latisin orijininden geçen bir düzlem içinde bulu-
nan .noktalarla temsil edildiği anlaşılır. Eğer (Jıkl) düzlemi, ekseni [it v tu] olan
zona aitse bu takdirde (hkl) nin normali yani H vektörü [u v to] ye diktir. Zon
eksenini kristal latisinde bir vektör olarak ve H yi da karşıt latiste bir vektör ola­
rak ifade edelim:

Zon ekseni = aai+ua2 4-roa3

H = Abi+^b2 + /b3.
Eğer bu iki vektör dik ise, skaler çarpımları sıfır olmalıdır:
(uai+fa2+wa 3 ). (/zbi+£b2 + /b3) = 0,
huJrkv-\-lw = Q.
Bu, Madde 2 —6 da isbatsiz olarak verilmiş olan bağmtıdır. Karşıt latis vektörle-
rini behzer şekilde kullanarak, EK 1 de verilmiş olan diizlem - mesafeleri denk-
lemleri gibi kristal geometrinin diğer bağmtıları pek fazla basitleştirilebilir.

E 1 5 - 4 Difraksiyon ve karşıt latis. Karşıt latisin büyük faydası dif-

raksiyon problemleriyle ilgisindedir. Kristal latisinin orijininde bulunan 0 ato-
munun saçtığı x-isinlarmm orijine nazaran koordinatlan p, q ve r tam sayilar ol-
mak iizere, pa,. qa2, ve ra3 olan A atomunun saçtığı x-ismlarmdan nasil miiteessir
olduğunu tetkik edeceğiz. Evvelâ
526 KAEŞIT LATİS [Ek. 13

OA =p&ı + qa,2+ra,3
olacaktır. Gelen x-ışınlarının dalga boyu X olsun ve gelen ve difraksiyona üğra-
yan demetler sırasıyle SoVeS birim vektörleriylc temsil edilsin. Genel olarak So,
S ve OA ayni düzlem içinde değildir.
Hangi şartlar altmda difraksiyomın meydana geldiğini tayin etnıek için O
ve A atomları tarafından saçılan ışmlar arasındaki faz farkını tayin etmeliyiz.
Şek. E15 —7 deki Ou ve Ov doğruları sırasıyle So gelen demetine ve S difraksiyon
demetine' dik dalga eepheleridir. 8 ile 0 dan ve A dan saçılan ışınlar arasmdaki
yol farkı gösterilsin. Bıı takdirde

5=uA+Av
= 0m + 0n
= S 0 . O A + (—S).OA '
=— OA.(S—So)
olıır. Bu yol farkına tekabül eden faz farkı

IS» - .

Şek. E15—7. X-ışınlannın O daki ve A daki atomlardan saçılması. (Guinier'nin X-ıştn-

larmm Kristallografik Teknolojisi, adU kitabmdan, Hilger ve Watts, London, 1952.)

2«8
«£ =

2^1^-^). OA
Ek. 1 5 - 4 ] DİPRAKSİYON VE KABŞIT LATİS 527

ile verilmiştir. Şimdi (S—So)/\ vektörünü karşıt latisin bir vektörü olarak ifade
ederek difraksiyonun karşıt latis ile olan bağıntısmı bulabiliriz. Bu maksatla
■..'•'• . ' . - . . s
S —tSo
- \ = Abi+Arb 2 +/b3

yazalim. Şimdi bu karşıt uzaydaki bir vektör şeklindedir, fakat daha. h. k Ve I

parametrelerine özel bir mâna verilmiş değildir. Onlar sürekli değişkenlerdir ve
tam veya tam olrmyan herharıgi değeri alabilirler. Şimdi (6) denklemi

<£=—2m(Abı + kb2 + Zb3) . (paı+<?a 2 +ra 3 )=—2% (hp+fcq + lr)

olur. Bir difraksiyon demeti yalnız kuvvetlendirme olursa. olur, ve bu.da <£ nin
2TÎ nin bir tam'katı olmasım gerektirir. Bu da ancak h, h ve I tam sayi olursa olıır.
Bu sebeple difraksiyon şartı (S—So) / \ vektörünün karşıt latiste bir naktada ni-
hayet bıılması. yani

S—SQ (7)
= H=Abı+/tb 2 +/b 3 )

olmasıdır ki h. k- ve 1 1er yalnız tam değerleri alabileeeklerdir.

Lane denklemleri ve Bragg kanunu her ikisi de (7) denkleminden çıkarıla-
• bilir. îlki denklemin iki tarafım sıra ile ai, a 2 , a 3 vektörleriyle skaler çarparak el-
de edilebilir. Meselâ
(S — So\
aı = aı.(Abı+£b 2 + /b3)
=h
yahut
ax . <S—So)'=AX ■ .(8)
Benzer sekildc
a 2 . (S—Sö)=Ja (9):

a3.(S—So) = a —-' ' (10)

(8) den (10) a kadar olan denklemler von Laue tarafından 1912 de difraksiyon
için gerek olan şartları ifade etmek üzere eıkarılmış denklemlerin yektörel. şekli-
dir. Difraksiyonun vuku bulması iein.bu denklemler ayni zamanda gerçeklenme-
lidir. • ' ' . . ' ' .
t

Şek. E15—7 de gösterilmiş olduğu gibi (S—So) vektörü gelen demet So ile
difraksiyon demeti S arasmdaki aciyi ortalar. Bu sebeple S difraksiyon demeti
528 KAEŞIT LATİS . [Ek. 15 ■•

(S—oS) a dik olan bir düzlem takımmdatı yansımış gibi düşünülebilir. Filhaki-.
ka ( 7 ) denklemi (lıkl) düzlemine dik olan H y a (S—So) m.paralel olduğımu _ ;
ifade eder. Bu düzlemlerle S (veya So) arasmdaki açı 6 olşun. Bu takdirde madem
k i S ve Sobirim vektörlerdir. ' ■';■.,]

■••.. ./""""" ~~^>jw,!> ■.-,'"■,

Şek. E15—8. Ewald çizimi, ,

Yansıma küresinin gelen ve .dif­
raksiyon demet vektörlerinden
geçen kesiti. ,•

(5~5o) = 2 s m 6 - ~ - ' ' • . " ;

olur Bıı itib.ula
?J!E§ - s ~ so -ıj- 1_
X ■"". X . — « - d
yahut
\ = 2<f sin6. ...
(7) denklemi ile ifade edilmiş olan difraksiyon şartları gfafik-olarak Şek..
E15 —8 de gösterilmiş 'olan «Evald çizimi» ile temsil edilebilir. S 0 /X vektörü ge-'
len demete paralel ve uzunluğu 1/X olarak çizilmiştir. Bu vektörün son noktası
olan 0, karşıt latisin orijini olarak ahnrnıştır, ve karşıt latis de So/X vektörü ile
ayni ölçekte çizilmiştir. Yarıçapı 1/X olan bir küre gelen demetin başlangıç nok-
lası olan C merkez olmak üzere çizilmiştir: Bu. takdirde (hkl) düzlemlerinden
difraksiyon şartı karşıt latisin hkl noktasmm (Şek. E15 — 8 deki P noktası) kü-
renin yüzeyi üzerinde olmasıdır, ve difraksiyon demet vektörü S/X .nm doğrultu-
su C yi P yc birleştirerek bulunur. Bu şart gerçekleşinee O P vektörü bem "Rhki
ve hem de (S—So)/X vektörlerine eşittir ve bu suretle ( 7 ) denklemi gerçeklenir.
Difraksiyon bir karşıt - latis noktasımn C merkez olarak çizilen bir kiire yiizeyi
üzerine gelmesine tabî olduğımdan bu küreye «yansıma kiiresi» denir.

p, (j ve'r nin t'am olacağma dair ilk kabulümüz aşikâr olarak beher hücresin-
de yalmz hücrenin köşeleritide yer almış bir atom bulunan kristaller müstesna !
bütiin kristalleri saf hariei kılar. Çiinkü bir hücre birden fazla atom ihtiva ederse
orijinde». kristal üzerindeki herhangi bir atoma giden OA. yektörü tam ol'mıyan