Ch1 X RAY 2018

Chương 1, Phân tích cấu trúc bằng tia X 23/1/2018
NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN
TẠI SAO PHẢI NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC?
Tính chất vật liệu được quyết định bởi

cấu trúc tinh thể
Diamond
Fullerene
C60
Graphite
NVDuc – duc.nguyenvan@hust.edu.vn NVDuc – duc.nguyenvan@hust.edu.vn
NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN PHÂN TÍCH CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN
X_RAY
Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL1

PHÂN TÍCH CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN PHÂN TÍCH CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN
TỔ CHỨC CỦA VẬT LiỆU KIM LỌAI
-Gồm những pha gì;
-Thành phần % từng pha;
VẬT LIỆU NỘI DUNG
-Kích thước hạt từng pha;
-Hình dạng của từng pha; GÌ? Cấu trúc mạng tinh thể
-Phân bố của các pha;
-Cấu trúc tinh thể của từng pha: ĐÃ ĐƯỢC Vật lý tia Rơnghen;
+ Kiểu mạng tinh thể; XỬ LÝ NHƯ Tương tác tia X – vật chất
+ Thông số mạng tinh thể;
THẾ NÀO?
+ Sắp xếp nguyển tử;
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU:
Nhiễu xạ tia X
- PHÂN TÍCH THÀNH PHẦN HÓA HỌC + GiẢN ĐỒ PHA
Phân tích cấu trúc bằng tia X
- HiỂN VI ( HVQH + SEM +TEM ): hình thái, kích thước, phân bố của pha
- NHIỄU XẠ TIA X: Phân tích pha định tính; Cấu trúc tinh thể; Phân tích định lượng
PHÂN TÍCH CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN Cấu trúc tinh thể của vật liệu kim lọai
Ô cơ sở 
3 véc tơ a, b và c lần lượt nằm trên các c

trục Ox, Oy và Oz  3 véc tơ đơn vị 
b
CẤU TRÚC MẠNG TINH THỂ Độ lớn a, b và c  các hằng số
mạng
CỦA VẬT RẮN Các góc ,  và  là góc

a
tạo bởi các véc tơ đơn vị
Các hệ tinh thể khác nhau phụ thuộc vào mối quan hệ giữa cạnh và góc
Ba nghiêng (tam tà) abc 
Một nghiêng (đơn tà) abc ==900
Trực giao abc ===900
Ba phương (mặt thoi) a=b=c ==900
Sáu phương (lục giác) a=b c ==900, =1200
Chính phương (bốn phương) a=b c ===900
Lập phương a=b=c ===900

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN Crystal Structure of Metals and Ceramics
CaTiO3 – Calcium Titanate
K3C60 is an interesting material because of its

superconducting properties (Tc = 20 K) and metal
fullerides are the subject of much current research.
Sodium Chloride ( NaCl)

Structure observed as Cubes
NVDuc – duc.nguyenvan@hust.edu.vn
LẬP PHƯƠNG TÂM MẶT (A1) LẬP PHƯƠNG TÂM KHỐI (A2)
Số nguyên tử gốc: n=4

[[0,0,0]]; [[1/2;1/2;0]]; [[1/2;1/2;0]]; [[1/2;1/2;0]]
[[0,0,0]]; [[1/2; ½; ½]]

MẠNG NGHỊCH
Tính toán mạng nghịch
cos  .cos   cos 
MẠNG THUẬN MẠNG NGHỊCH
b.c.sin  cos * 
a, b, c a*, b*, c*
a*  sin  .sin 
V
c.a.sin  cos  .cos   cos 
b*  cos * 
3 tính chất của mạng nghịch
V sin  .sin 
+ T/c 1: Tích vô hướng các véctơ khác lọai bằng 0;
+ T/c 2: Tích vô hướng véctơ cùng lọai bằng 1;
a.b.sin  cos  .cos   cos 
+ T/c 3: Véc tơ mạng nghịch r*HKL bất kỳ đều vuông góc với mặt (hkl) mạng thuận,
c*  cos * 
với h=H/n; k=K/n và l=L/n; Ngòai ra |r*HKL|=1/ dhkl
V sin  .sin 
Mạng thuận Mạng nghịch
Mạng A1 với hằng số mạng a Mạng A2, hằng số mạng a*=1/a
Mạng A2 với hằng số mạng a Mạng A1, hằng số mạng a*=1/a 1/2
V  abc 1  cos2  cos2   cos2  2cos  .cos  .cos  
Khoảng cách mặt nguyên tử dhkl
Cơ sở xác định:
Từ |r*HKL|=1/ dhkl ta có: 1/d2hkl = |r*HKL|2
=> Biểu thức dhkl của một số kiểu mạng tinh thể điển hình
For cubic crystals: For hexagonal crystals:

Vật lý tia Rơnghen
1 h2  k 2 l 2
Mạng bốn phương
2
  2
d hkl a2 c
VÍ DỤ: Xác định khỏang cách mặt nguyên tử của một số mặt tinh thể của
mạng lập phương;

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN
Tia X:
 Tia X được tìm ra bởi...? (sử dụng chùm điện tử)
Wilhelm Conrad Röntgen

(1845-1923)
1895
 Một số p.p. tạo tia X khác: nguồn đồng vị, synchrotron,... 17
1. Giới thiệu 2. Thu & nhận 3. Tương tác&nguyên lý 4. Thiết bị 5. Phương pháp 6. Ứng dụng 1. Giới thiệu 2. Thu & nhận 3. Tương tác&nguyên lý 4. Thiết bị 5. Phương pháp 6. Ứng dụng
Bản chất tia X: Những tính chất cơ bản của tia X:

 Tia X là bức xạ điện từ tương tự tia 
 Không nhìn thấy (vùng ánh sáng nhìn thấy:  = 400  700 nm;
- Tia X cứng (hard x-rays): tần số cao, năng lượng cao
còn vùng bước sóng của tia X:  = 0.1  0.001 nm)
- Tia X mềm (soft x-rays): tần số thấp, năng lượng thấp
 Truyền thẳng trong không gian tự do.
 Phản xạ → bị che chắn bởi môi trường.
Thép không gỉ ferit, tẩm
 Hấp thụ → bị suy giảm cường độ bởi môi trường.
thực bằng HNO3 (60%),
trong 2’  Truyền qua → có tính “thấu quang” với nhiều môi trường không
trong suốt. Vì có bước sóng ngắn, năng lượng cao → khả năng
2.X-ray region 0.1to100 A˚ xuyên thấu cao.
3.Analytical purpose 0.7 to 2 A˚
 Khúc xạ → bởi chiết suất của môi trường vật chất.
 Phản ứng quang hóa → tác dụng lên phim ảnh.
19 20

Tạo tia X trong máy nhiễu xạ XRD:

 Chùm điện tử (từ sợi đốt W) bắn phá kim
loại (Cu, Mo, Al, Mg,...)  IX ~ kiZV2 
thường dùng bia kim loại nặng
 Khoảng 1% tổng năng lượng chùm e  bức
xạ tia X, phần còn lại  nhiệt!
 Các bia khác nhau  phổ tia X khác nhau
21
1. Giới thiệu 2. Thu & nhận 3. Tương tác&nguyên lý 4. Thiết bị 5. Phương pháp 6. Ứng dụng
Bộ lọc đơn sắc (MONOCHROMATOR):

1. Bộ lọc (filter): vật liệu chỉ cho một bước sóng đi qua, nguyên tắc
chọn vật liệu lọc: có đỉnh hấp thụ K ngay bên trái đỉnh K của
vật liệu bia (target).
K absorption edge
of Ni
1.4881Å
No filter Ni filter
24

Bước sóng của các bức xạ thường dùng

Bộ lọc đơn sắc (MONOCHROMATOR):
1. Bộ lọc (filter): Anode Lọai bức xạ , A0  trung bình, A0 Tấm lọc K
Elements (kV)  of K1  of K2  of Kβ Kβ-Filter K1 1.54051

1.54178
Cu K2 1.54433 V
radiation (Å) radiation (Å) radiation (Å) (nm)
K 1.39217
K1 2.28962
Ag 25.52 0.55941 0.5638 0.49707 Pd 2.29092
Cr K2 2.29351 Mn
Mo 20 0.7093 0.71359 0.63229 Zr K 2.08480
K1 1.93597
Cu 8.98 1.540598 1.54439 1.39222 Ni 1.93728
Fe K2 1.93991 Fe
Ni 8.33 1.65791 1.66175 1.50014 Co K 1.75653
K1 1.78892
Co 7.71 1.78897 1.79285 1.62079 Fe 1.79020
Co K2 1.79278 Ni
Fe 7.11 1.93604 1.93998 1.75661 Mn K 1.62075
Z Cr 5.99 2.2897 2.29361 2.08487 V

K1
K2
0.70926
0.71354
0.71069
Mo Zr
K 0.63225
25
Thu tia X: a. Geiger - Muller tube counter:

 Màn huỳnh quang  Ống đếm Geiger được điền đầy khí Ar
 Phim nhạy tia X (Phương pháp chụp ảnh): dùng phim ảnh để  Sợi anod ở giữa được đặt điện áp 500  2500 V
thu, độ đen của phim D=log I₀/I, nhược điểm tốn thời gian (vài  Bức xạ tia X ion hóa Ar  tạo cặp (điện tử + ion dương)
giờ)
 Phương pháp bộ đếm
a. Ống đếm Geiger - Muller (Geiger - Muller tube counter)
b. Ống đếm tỷ lệ (Proportional counter)
c. Ống đếm nhấp nháy (Scintillation detector)
d. Detector bán dẫn trạng thái rắn (Solid state semi conductor
detector)
e. Detector bán dẫn (Semi conductor detectors)
 Các e bị gia tốc tiếp tục ion hóa  tạo ra rất nhiều e dịch chuyển
27
về phía anod 28

b. Bộ dò nhấp nháy (scintillation detector):

 Là tinh thể NaI pha tạp Thallium hoặc anthracene, napthalene and Tương tác tia X – vật chất
p-terphenol
 Khi tia X đến  làm phát sinh ánh sáng  khuếch đại bằng bộ
nhân quang điện -Tán xạ tia rơnghen:
 Dùng để đo các tia X bước sóng ngắn
+ Tán xạ kết hợp;
+ Tán xạ không kết hợp
- Hấp thụ tia rơnghen
29
1. Tương tác với vật rắn:

 Một số khả năng tương tác có thể xẩy ra
Absorption
31

NHIỄU XẠ TIA RƠNGHEN
Nhiễu xạ tia X:
 Nhiễu xạ tia X trong tinh thể được khám phá
bởi Max von Laue
Chi tiết ở các

độ phóng đại khác nhau
Diffraction Experiment Diffraction Pattern
CuSO4
How can 2θ scans ( Diffraction Pattern) help us determine crystal
 Laue đưa ra 2 giả thuyết: tia X có tính sóng
structure type and distances between Miller Indexed planes
(I.e. structural parameters)?
tinh thể có cấu trúc tuần hoàn 3 chiều
35
ĐHBK HàNội, 2015

Nhiễu xạ tia X:
 Nhiễu xạ tia X dựa trên sự giao thoa tăng
cường của tia X đơn sắc với một mẫu tinh thể
theo định luật Bragg
q
● ● ● ● ● ● ● ●
● ● ● ● ● ● ● ● ● d
● ● ● ● ● ● ● ● ●
● ● ● ● ● ● ● ● ●
Bragg
● ● ● ● ● ● ● ● ●
● ● ● ● ● ● ● ● ●
● ● ● ● ● ● ● ● ●
 Thông số mạng ~ 2-3 Å  tia X là thích hợp

(ngoài ra còn: e & n) 38
ĐHBK HàNội – 2018

CƯỜNG ĐỘ TIA RƠNGHEN
Nhiễu xạ tia X:
 Nhiễu xạ tia X dựa trên sự giao thoa tăng 2
I 0 3  e 2  M ( hkl ) 2  1  cos2 (2q ) cos2 (2q m )  v
I ( hkl )    F( hkl )  
cường của tia X đơn sắc với một mẫu tinh thể 64r  me c 2  V2 
 sin 2 q cosq  
 hkl s
theo định luật Bragg
Bragg
2d hkl sin q  n
39

THỪA SỐ CẤU TRÚC /S/2 VÀ HIỆU ỨNG TẮT TIA Mạng lập phương tâm khối ( A2 )
BODY CENTERED CUBIC

[[0,0,0]]; [[1/2; ½; ½]]
Thừa số cấu trúc phụ thuộc vào:

-Nguyên tố ( hàm tán xạ fj );
-Kiểu mạng tinh thể:
+ Số nguyên tử cơ bản trong ô cơ sở;
+ Tọa độ của các nguyên tử;
- Chỉ số (hkl) của mặt nguyên tử
ĐHBK HàNội – 2015 ĐHBK HàNội – 2015
LẬP PHƯƠNG TÂM MẶT (A1) FACE – CENTERED CUBIC

[[0,0,0]]; [[1/2;1/2;0]]; [[1/2;1/2;0]]; [[1/2;1/2;0]]

h, k, l are the Miller

Indices of the planes of
atoms that scatter!
So they determine the
important planes of
atoms, or symmetry.
Distances between Miller Indexed planes

For cubic crystals: For hexagonal crystals:
Tổng h + k + l là chẵn ( hình vẽ ) do đó

mạng tinh thể là A2 ( lftk)

MATSE 182: Introduction to Materials Science & Engineering, nvduc-fmmt@mail.hut.edu.vn


Ewald sphere
Phân tích cấu trúc bằng tia X
- Xác định cáu trúc tinh thể đơn pha;
- Phân tích pha định tính cho vật liệu đa pha; 1 2
- Phân tích pha định lượng; d hkl 
1 k'
- Phân tích trạng thái cấu trúc:
 2q hkl
q hkl
+ Xác định ứng suất dư thô đại ( lọai I);
k
+ Xác định kích thước hạt (10-1 – 10-2 ) mm; Ewald sphere
+ Ứng suất dư tế vi ( lọai II );
+ Tổ chức thép sau tôi ( mactenxit + austenit dư )
Limiting sphere
Ewald sphere
Xác định cấu trúc mạng:
53
J. Krawit, Introduction to Diffraction in Materials Science and Engineering, Wiley New York 2001

Xác định cấu trúc mạng của chất một pha: Xác định chỉ số nhiễu xạ và hằng số mạng của chất có
1. Chụp ( ghi ) ảnh nhiễu xạ ( nên lọc bỏ bức xạ K ); kiểu mạng thuộc hệ lập phương:
2. Tách riêng các vạch nhiễu xạ của K và K nếu Đối với hệ lập phương
không dùng tấm lọc (cường độ =1/5);
Định luật Bragg
trở thành:
Đối với kim loại
Nên xác định
3. Xác định cách góc 2q của tất cả các vạch nhiễu xạ :
4. Xác định các khỏang cách mặt dhkl ứng với mỗi
vạch nhiễu xạ
Luôn là số
5. Phân tích kết quả đạt được nguyên
54 55
CHỈ SỐ NHIỄU XẠ VÀ DÃY TỶ SỐ SIN2 CỦA MỘT SỐ KIỂU MẠNG LẬP PHƯƠNG
VÍ DỤ
Mẫu kim lọai hình trụ chụp rơnghen với bức xạ Fe không có tấm lọc. Vị trí các vạch
nhiễu xạ và cường độ đánh giá bằng măt được ghi trong bảng sau.
Cần xác định cấu trúc mạng tinh thể của kim lọai đó?
KẾT LUẬN: Mẫu phân tích là sắt alpha Fe có mạng tinh thể A2, a=2,863 A0

Indexing
Xác định chỉ số nhiễu xạ và hằng số mạng trong hệ lập
phương: FCC; wavelength=1.54056Å
Simple
BCCCubic
SS1 (mm) q() q() sin2q h22+k
sin
2 2
q +l 22+kq/
hsin
2
22+lh
2 2+l2
22 +k sin 22q/ Lattice
h22+k22+l22Parameter, a (Å)
1
(mm)
38 19.0 0.11 21 0.11
0.055
38 19.0 0.11 3 0.037 4.023
45 22.5 0.15 42 0.75
0.038
45 22.5 0.15 4 0.038 3.978
66 33.0 0.30 63 0.10
0.050
66 33.0 0.30 8 0.038 3.978
78 39.0 0.40 84 0.10
0.050
78 39.0 0.40 11 0.036 4.039 NotSimple
Not BCC
83 41.5 0.45 5
10 0.09
0.045
Cubic
83 41.5 0.45 12 0.038 3.978
97 49.5 0.58 6
12 0.097
0.048
97 49.5 0.58 16 0.036 4.046
113 56.5 0.70 8
14 0.0925
0.050
113 56.5 0.70 19 0.037 But
4.023what is the lattice
118 59.0 0.73 9
16 0.081
0.046 parameter?
118 59.0 0.73 20 0.037 4.023
139 69.5 0.88 10
18 0.088
0.049
139 69.5 0.88 24 0.037 4.023
168 84.9 0.99 11
20 0.09
0.050
168 84.9 0.99 27 0.037 4.023
Not Constant
58 Constant; so it is FCC
PHÂN TÍCH PHA ĐỊNH TÍNH MẪU ĐA PHA Cơ sở của phương pháp nhiễu xạ tia X:
 Mỗi tinh thể có kiểu mạng xác định  phổ nhiễu xạ (vị trí, số
lượng và cường độ) các đỉnh nhiễu xạ xác định tương ứng với
kiểu mạng đó
 Phân tích pha định tính (dựa trên nguyên lý ngược lại): phổ
nhiễu xạ (vị trí, số lượng và cường độ)  kiểu mạng  cấu
trúc tinh thể của chất gì
 Nếu mẫu đơn pha  phân tích phổ nhiễu xạ cho phép xác định
pha gì (vì ít khi 2 cấu trúc mạng khác nhau lại cho phổ giống
nhau)
 Nếu mẫu là hợp chất: phổ là hợp của phổ các pha thành phần
(với cường độ tỷ lệ thuận với thành phần pha  định lượng)
61

PHÂN TÍCH PHA ĐỊNH TÍNH

2 PHƯƠNG PHÁP:
- Đối chiếu với các ảnh nhiễu xạ có sẵn của các pha dự kiến;
- Đối chiếu với các bảng khỏang cách mặt sẵn có.
Cơ sở của phương pháp nhiễu xạ tia X: Quy trình:

1. Chụp ( ghi ) ảnh nhiễu xạ, nên chụp có tấm lọc bức xạ K để giảm bớt sự
phức tạp;
2. Xác định các pích nhiễu xạ và góc nhiễu xạ 2q tương ứng;
3. Xác định dãy khỏang cách mặt dhkl cho các vạch nhiễu xạ;
4. Đánh giá cường độ các vạch theo % theo vạch có cường độ mạnh nhất,
hoặc đánh giá theo 5 cấp độ: rất mạnh (RM); mạnh (M); trung bình (TB); yếu
(Y); rất yếu (RY);
5. Theo vạch mạnh nhất, trên cơ sở dữ liệu (sổ tay tra cứu ), dự kiến pha đầu
tiên có trong vật liệu. Vạch mạnh nhất sẽ ứng với vạch mạnh nhất của pha
trong sổ tay tra cứu. Để khẳng định sự có mặt của 1 pha nào đó, cần có mặt
ít nhất 3 vạch mạnh nhất; lưu ý pha dung dịch rắn!
6. Đánh dấu tất cả các vạch của pha 1;
7. Coi các vạch còn lại như giản đồ nhiễu xạ mới và tiêp tục lặp lại bước 4,5,6
để xác định pha thứ 2.
65 66
8. Tiếp tục cho đến hết
CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH XRD

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC THÉP TÔI
So sánh ảnh nhiễu xạ của thép trước và sau khi tôi
Các ứng dụng cơ bản  Phân biệt trạng thái vật chất:
• Phân biệt trạng thái vật chất
• Mức độ tinh thể hóa
• Xác định thành phần pha: phân tích định lượng bằng cách so
sánh cường độ tương đối Cristobalite, SiO2
• Xác định cấu trúc tinh thể (phương pháp Rietveld)
• Xác định thông số mạng và xác định chỉ số của các đỉnh
Intensity (a.u.)
• Biến dạng dẻo (biến dạng dẻo thô đại) Beta-Quartz, SiO2
• Texture và định hướng tinh thể
• Xác định kích thước tinh thể và biến dạng tế vi
Phân tích in-situ (khảo sát trạng thái theo: , To, môi trường)
Alpha-Quartz, SiO2
•
Amorphous
SiO2 Glass
10 20 30 40 50
2q (deg.)
69 71
TRỊNH VĂN TRUNG CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH XRD 69 TRỊNH VĂN TRUNG CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH XRD 71

 Biến dạng dẻo:  Kích thước tinh thể và biến dạng dẻo tế vi:
Kích thước tinh thể bằng công thức Scherrer
K
No Strain B 2q  
L cosq
Uniform Strain
(d1-do)/do
Peak moves, no shape
changes
Non-uniform Strain
D1 =/constant
Peak broadens 72 73
 Kích thước tinh thể và biến dạng dẻo tế vi:  Kích thước tinh thể và biến dạng dẻo tế vi:
Kích thước tinh thể bằng công thức Scherrer Ứng suất tế vi bằng phương pháp Williamson-Hull
K 
FWHM  cosq    Strain 4  sinq 
Size
(FWHMobs-FWHMinst)
y-intercept slope
cos(q )
Grain size broadening
4 x sin(q) K≈0.94
74 Gausian Peak Shape Assumed 75

ĐỘ RỘNG PÍC NHIỄU XẠ - KÍCH THƯỚC HẠT

1. Mẫu bột (Powders):
0.1 μm < particle size < 40 μm

Peak broadening less diffraction
Crystallite size can be
calculated using
occurring
Scherrer Formula Double sided tape
0.9
t Glass slide
B cos q B
2. Mẫu khối (Bulks):

- Bề mặt phẳng
Instrumental broadening must be subtracted - Nếu có đánh bóng thì phải ủ để loại bỏ biến dạng bề mặt
(From “Elements of X-ray Diffraction”, B.D. Cullity, Addison Wesley) 77
CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH XRD

Ch1 X RAY 2018

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Ch1 X RAY 2018

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Chương 1, Phân tích cấu trúc bằng tia X 23/1/2018

Tính chất vật liệu được quyết định bởi

NVDuc – duc.nguyenvan@hust.edu.vn NVDuc – duc.nguyenvan@hust.edu.vn

NVDuc – duc.nguyenvan@hust.edu.vn NVDuc – duc.nguyenvan@hust.edu.vn

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL1

NVDuc – duc.nguyenvan@hust.edu.vn NVDuc – duc.nguyenvan@hust.edu.vn

3 véc tơ a, b và c lần lượt nằm trên các c

NVDuc – duc.nguyenvan@hust.edu.vn NVDuc – duc.nguyenvan@hust.edu.vn

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL2

CaTiO3 – Calcium Titanate

K3C60 is an interesting material because of its

Sodium Chloride ( NaCl)

Số nguyên tử gốc: n=4

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL3

For cubic crystals: For hexagonal crystals:

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL4

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN

Wilhelm Conrad Röntgen

 Một số p.p. tạo tia X khác: nguồn đồng vị, synchrotron,... 17

Bản chất tia X: Những tính chất cơ bản của tia X:

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL5

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN

Tạo tia X trong máy nhiễu xạ XRD:

Bộ lọc đơn sắc (MONOCHROMATOR):

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL6

Bước sóng của các bức xạ thường dùng

Elements (kV)  of K1  of K2  of Kβ Kβ-Filter K1 1.54051

Z Cr 5.99 2.2897 2.29361 2.08487 V

Thu tia X: a. Geiger - Muller tube counter:

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL7

b. Bộ dò nhấp nháy (scintillation detector):

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN

1. Tương tác với vật rắn:

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL8

NHIỄU XẠ TIA RƠNGHEN

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN

Chi tiết ở các

Diffraction Experiment Diffraction Pattern

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL9

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN

 Thông số mạng ~ 2-3 Å  tia X là thích hợp

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL10

Số nguyên tử gốc: n=2

Thừa số cấu trúc phụ thuộc vào:

ĐHBK HàNội – 2015 ĐHBK HàNội – 2015

Số nguyên tử gốc: n=4

ĐHBK HàNội – 2015 ĐHBK HàNội – 2015

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL11

h, k, l are the Miller

Distances between Miller Indexed planes

ĐHBK HàNội – 2015 ĐHBK HàNội – 2015

Tổng h + k + l là chẵn ( hình vẽ ) do đó

ĐHBK HàNội – 2015 ĐHBK HàNội – 2015

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL12

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN

ĐHBK HàNội – 2015

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL13

ĐHBK HàNội – 2015

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL14

NGHIÊN CỨU CẤU TRÚC BẰNG TIA RƠNGHEN

Duc.nguyenvan@hust.edu.vn Viện Khoa học & KtVL15

PHÂN TÍCH PHA ĐỊNH TÍNH