Khoa Y Dược, Đại học Đà Nẵng Báo cáo thực hành

Bộ môn Dược liệu, Kiểm nghiệm Môn: Độc chất học

Định lượng ethanol trong chế phẩm rượu

Họ và tên: Lê Văn Viên Lớp: D18

Mã số SV: 187720201133

Nhóm: Ngày thực hành:

Nhận xét của giảng viên:

I. Lý thuyết:

Nêu các phương pháp sử dụng để định lượng ethanol trong chế phẩm rượu?

- Định lượng bằng phương pháp Cordebard

- Định lượng bằng phương pháp tửu kế

Vẽ và trình bày cấu tạo, công dụng các phần của tửu kế?

Cấu tạo của tửu kế gồm 3 phần:

· Phần đáy bầu chứa vật liệu đầm (các hạt chì) => Giữ cho tửu kế chìm

· Phần thân bầu là một ống thủy tinh chân không => Giúp giữ cho tửu kế nổi

· Phần trên của bầu là một thang chia độ => Giúp xác định độ rượu.
 Nêu nguyên tắc định lượng ethanol theo phương pháp Cordebard?

· Dựa trên sự oxy hóa ethanol bằng lượng thừa K2Cr2O7 trong môi trường H2SO4 đậm
đặc.

· Dùng phương pháp chuẩn độ iod để định lượng thừa của K2Cr2O7: cho phản ứng với
dung dịch KI để tạo I2 rồi định lượng I2 sinh ra bằng dung dịch Na2S2O3 0,1 N.

II. Thực hành.

Pha loãng 5 ml ethanol 960 trong nước cất vừa đủ 100 ml. Trình bày cách tiến hành
(nêu rõ các bước, dụng cụ đã sử dụng); tính độ rượu (theo lý thuyết) thu được; nêu giá
trị thực thu được bằng phép đo bởi tửu kế?

Độ rượu theo lý thuyết thu được là:

V=V0 * (n-b)/(a-b) => 5= 100*(n-0)/(96-0) => n=4.8

· Vậy độ rượu lý thuyết là 4.8o

· Độ rượu thực khi đo bằng tửu kế là: 8o

· Trình bày cách tiến hành

- Chuẩn bị ống đong 100ml ( hoặc lớn hơn)

- Thêm 5ml ethanol 960

- Thêm nước cất vào cho đến vạch 100ml

● Bước 1: pha loãng ethanol 96o

● Bước 2: Thả tửu kế vào, quan sát vạch tiếp xúc của tửu kế với bề mặt rượu, giá trị đó
chính là độ rượu đo được của mẫu rượu (8°)
 Trình bày cách tiến hành định lượng ethanol trong chế phẩm rượu bằng phương pháp
Cordebard; viết các phương trình hóa học đã xảy ra; tính nồng độ (mol/l) của mẫu
rượu ban đầu theo thể tích dung dịch Na2S2O3 0,1 N đã dùng định lượng?

Cách tiến hành định lượng ethanol trong chế phẩm rượu bằng phương pháp Cordebard:

1/ Hút chính xác 1 ml rượu đã đo độ rượu (4o) bằng tửu kế vào bình định mức 100 ml, thêm
nước cất đến vạch. (bằng pipet bầu)

2/ Hút chính xác 20 ml mẫu đã pha loãng vào bình nón 250 ml có nút mài.

3/ Hút chính xác 25 ml dung dịch K2Cr2O7 0,1N cho vào bình nón nút mài 250 ml.

4/ Thêm khoảng 1 ml H2SO4 đậm đặc vào bình nón. Lắc đều.

5/ Hút chính xác khoảng 5 ml dung dịch KI 10% vào bình nón và để nghỉ 5 phút.

6/ Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển màu vàng đục.

7/ Thêm một ít hồ tinh bột, dung dịch chuyển màu xanh mức đậm.

8/ Tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch chuyển sang màu xanh sáng thì dừng.

9/ Ghi thể tích dung dịch Na2S2O3, từ đó tính ra nồng độ EtOH trong mẫu rượu ban đầu.

PHƯƠNG TRÌNH HÓA HỌC:

3C2H5OH + 2K2Cr2O7 dư + 8H2SO4 => 3CH3COOH + 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 11H2O (1)

x 2x/3
6KI + K2Cr2O7 + 7H2SO4 => 3I2 + 4K2SO4 + Cr2(SO3)3 + 7H2O (2)

0.4175 - 2x/3

I2 + 2Na2S2O3 => 2NaI + Na2S4O6 (3)

2.46

- Tính nồng độ mẫu rượu ban đầu

Lần đo V Na2S2O3 (ml)

1 24.75

2 24.85

3 24.2

Vtb 24.6

Trả lời:

Ta có: n

Na2S2O3= 24.6x0.1=2.46 mol

K2Cr2O7x0.1N=K2Cr2O7 x 0.0167 M

=> nK2Cr2O7= 25 x 0.0167= 0.4175 mol

Gọi X là số mol C2H50H

Lần lượt thế vào phương trình (1) (2) (3):

Ta được phương trình:

nNa2S2O3=6(nK2Cr2O7 – (2/3 x X))

=> 2.46 = 6 (0.4175 - (2/3 x X))

=> X=0.01125 mmol

Ta có: 0.01125 mmol _ 20 m

a mmol _ 100 ml

=> a = 0.01125 x 100/20= 0.05625 mmol

Nồng độ C2H50H của mẫu ban đầu là

CM = 0.05625/1=0.05625 mmol/ml