中 国 药 科 大 学 学 报

简 报
导数 色 谱 法鉴 定 高效 液 相 色谱 峰纯度
吉 宁 高国强 陈玉 英
分析化 学 教研 室

关锐词 一 阶导 数 峰纯 度 高 效液 相 色 谱 法

高效 液相 色谱法是分 离分析复 杂物 质 的 虽 然 实 际 流 出 曲 线 的形 状 均 有 不 同 程 度
。 ， ，

有 力 工 具 其 定 性 定 量 的重 要 依据 就 是 色 谱 峰 的 拖 尾 但 其 导 数 图 形 却 无 本 质 的变 化 故 本
。 。

的有关数 据 当 获得 某 一 复 杂 物 质 的色谱 图 文 以 理 想情况 为 例

， ， 、 、

时 首 先 关 心 的 是 色 谱 峰 的纯 度 如 何 即 一 个 对 式 求一 阶 二 阶 三 阶导 数可得 下
，

色 谱 峰 究 竟是 一 种 组 分 构 成 还 是 包 含 了 二 种 式
兰
一 卫二兰犷
或 二 种 以 上 的成 分 关 于 这 方 面 的 研 究 一 直 比 丝 ·
。
沪 产
了薪
较 活跃
一‘〕，
特别是 二 极 管 阵 列 检 测 器 的应 用
，
一
。

些
， 。

使 这 一 鉴 别 更 加 直 观 结 果 也更 可 靠 但 这 类
沪
仪 器 装 置 复 杂 且 价 格 昂 贵 我 们 自制 了 导 数 装
。
滩孺
止
卜
卜二 牙 一 ‘〕 ，
，
置 直 接 与紫外 检 测 器 记 录 信 号 输 出 部分 相 连
， ，
气必
接 作 电信 号 模 拟 量 导 数 法 研 究 在 获 得 普 通 。

， 。

色 谱 图 的 同 时 得 到 其 一 阶导 数 色 谱 图 结 果 了薪
亡
盆
，
卜
发 现 在 普通 色 谱 图上 完 全 看 不 出有 峰 重 迭 的 一
， 一
，
情 况 下 其 一 阶导 数 色 谱 图 可 以 敏 锐 地 反 映 出
。 ， ，
峰 的 不 纯 自制 的 导 数 装 置 是 通 用 型 的 价 格 从 数 学 角度 看 对 色 谱 流 出 曲线 可 作 任 意 阶 导
， ， 。

较 低 不仅可 用 于 各种 国 产紫外检 测器 也可 数
、 ，
以 连接 在气相 色谱仪 薄 层 扫 描 仪 上 可 以 对 其 导 数 函 数 的 图 象 随 导 数 阶数 而 变 化 的
。 。

色 谱 峰 进行纯 度 鉴 定 情况 见 图

理论部分

理 想 色 谱 峰 的 流 出 曲线 可 用 下 式 表 达
〔
’ 、
一
凸 卜衬

一甲，下于
‘
一 沪
几 以
乙万
习
流 出 曲线上 浓 度
。
与 进 样 量 有关 的 常数
流 出 曲线 的 时 间坐 标 ，

饭
如果 一色谱峰不纯 由 和 两组分构
保 留时间 标准差

一 一
收稿 日 期
 中 国 药 科 大 学 学 报 卷

， ， ，

成 如 图 所示 笔 上 海 大 华仪 表 厂 甲醉 南京化学 试
、 、

剂厂 禁 色谱纯 联苯 色 谱纯 邻苯二 甲
、 、

酸二 丁酷 邻 苯 二 甲酸 二 甲醋 苯甲
。

酸 乙醋 均 为 上 海试 剂 一 厂 产 品
样品配制
蔡 的 甲醇 溶 液 联苯的
甲醇 溶 液 邻苯 二 甲酸 二 丁 醋 的
、 ，

甲醇 溶 液 禁 联 苯 混 合 溶液 由
， ，
地 梦
以 混合而成 邻 苯 二 甲酸 二 丁
、 、 ， ， ，

从 图 中看 出 十 混 合 物 的色 谱 曲线 不 酷 蔡 联 苯 混 合溶 液 由 以
， 、

能 分 辨 其 中包 含 的两 种 组 分 很 容 易被 误 认 为 混 合而 成 邻 苯 二 甲酸 二 丁 酷 苯 甲酸 乙 酷
。 ， 、 。

是 一 单 纯 组 分 的色 谱 峰 我 们对 该 混 合 物 的 流 混 合溶液 由 以 混 合而 成
，

出 曲线 作 一 阶 导 数 则 可 获 得 图 所 示 的 导 数 色谱 条件
林 。
色谱 图 色 谱柱 柱 自己 装填 柱长
， ，
柱径 流 动 相 甲醇 流速
·

检 钡归皮长 紫外检 测 器 灵
，

敏度 火 记录 仪 普 通 色 谱 图 一
。

阶 导 数色 谱 图
实验
、 、 、

以 禁 联 苯 邻 苯 二 甲酸 二 丁 醋 邻 苯 二 甲
、

酸 二 甲 酷 苯 甲酸 乙 酷 分 别 单 独 进 样 进 样 量
，
均为 以 得 到 普通 色 谱 图 与 其 一 阶 导 数 色
， 。

谱 图 色 谱 数据 见 表
幻
叩 口留
，
翻 加
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例犷
一
址。 例梦 叩
一 】
川
、 。

图 可 明显 地看 出 二 种 组 分 的存 在
，
、 ，

如果再 以
、

二 组分 的对 照 品 分别进 样 将 纯 用禁 联苯混合溶液进样 时 得到普

。
、

组 分 的 普 通 色 谱 图 导 数 色 谱 图 与混 合 物 的谱 通 色 谱 图和 一 阶 导 数 色 谱 图 见 图
、
，
图对 照 则 可 以 有相 当 大 的把 握 断定 相 应 色 谱 将 蔡 联 苯溶 液 单 独 进 样 时 获 得 的普 通 及
。 、

峰 的纯 度 一 阶 导 数 色 谱 图 与蔡 联 苯 混 合溶 液 的 普 通 及
，
一 阶 导 数 色 谱 图放 在 一 起 对 照 图 即 可发
实验 部 分 、

现 蔡 联 苯 混 合溶 液 的 一 阶 导 数 色 谱 图可 敏锐
。

仅 器 与试 荆 地 反 映 出 该 峰 由二 种 组 分 构成
高 效液 相色 谱 仪 上 海 科学 仪 器 厂 紫外 以 邻 苯 二 甲酸 二 丁 醋 与 苯 甲醋 乙 酷 的 混
， ， 。

检 测器 上 海科学仪器厂 记录仪 双 合溶 液 进 样 结 果 见 图
 期 吉 宁 等 导 数 色 谱 法 鉴 定高 效液 相色 谱 峰纯 度

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。 ， 、

图 的结 果 也 证 实 了 一 阶 导 数 色 谱 法 鉴 定 易辨 别 但 在 其 一 阶 导 数 色 谱 图 上 可 明 确 蔡
。 、 。 ，

色 谱 峰纯 度 的优越性 联 苯 邻 苯 二 甲酸 二 丁 酷 的 存 在 不 仅 如 此 邻
、 、 。

用 蔡 联 苯 邻 苯 二 甲酸 二 丁 酷 的 混 合 溶 苯 二 甲酸 二 丁 醋 具 有 可被 定量 的 前 提 条 件
， 。

液进 样 得 到 图
讨 论
，

鉴 于 导 数色 谱 图 上 负半波 噪音较 大 影 响
，
了 负 半 波 上 的分 辨 率 故 本 实 验 在 一 阶 导 数 的
。

正 半 波 上 进 行色 谱峰纯 度 的鉴 定
参 考 文 献
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从 图 的 普 通 色 谱 图上 看 蔡 联 苯 完 全 重
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， ，

迭 邻 苯 二 甲酸 二 丁 醋 以 肩 峰 的形 式 出 现 不 丈 司 为 翻已 记劲曰 刀 口
 中 国 药 科 大 学 学 报 卷

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