YAPI MALZEMELERİNİN KARAKTERİZASYON TEKNİKLERİ

Malzemede Karakterizasyon Teknikleri

Tarihi eserlerin evrensel ilkeler doğrultusunca korunmaları ve gerektiğinde onarılmaları için gerekli
olan ilk adım, nitelikli bir araştırma ve belgeleme çalışmaları ile eserin mevcut durumunun ve
gereksinimlerinin tespit edilmesidir.

Restorasyon kararlarının ve onarım amaçlı girişim önerilerinin, bu tespitler esas alınarak esere özgü
olarak belirlenmesi gerekir.

Koruma Bilimi; malzeme karakterizasyonu malzemenin bozulma süreçleri ve bunların birbirleriyle

ilişkilerini doğru verilere dayanarak tanımlamak ve yapılacak olan uygulamaları tespit etmek
amacıyla;

"mimarlık, restorasyon, sanat tarihi, konservasyon, jeoloji, kimya, biyoloji, arkeoloji, malzeme bilimi
gibi farklı uzmanlık alanlarının birlikte çalışmasına dayanmaktadır."

Bir koruma ve onarım çalışmasında;

 Eserin ve malzemelerin özellikleri,

 Çalışmanın amacı ve içeriği,
 Alınan malzeme örneklerinin gözleme dayalı ön tanımlan,
 Yapılacak analiz çalışmalarının programlanması, verilere ilişkin bilgilerin değerlendirilmesi
(deney programları, üzerinde çalışılan esere göre ve araştırılan konuya göre çeşitlilik gösterir;
sıralama basit spot testlerden aletli analizlere doğru yapılır),
 Analiz sonuçlarının karşılaştırmalı olarak değerlendirmesi,
 Gerekli olabilecek diğer yardımcı bilgiler (malzeme sorunlarını ve bozulma süreçlerini ifade
eden gözlem ve açıklamalar),
 Uygulamada kullanılacak malzemeler, teknikler ve koruma öneriler,

gibi çeşitli konular yer alır.

Malzemelerin karakterize edilmesi için bu kapsamda yapı üzerinden alınan tipik örnekler üzerinde,
öncelikle görsel tespitlere dayalı tanımlamalar yapılır.

Tanımlama;

Örneğin alındığı yer ve yapı üzerindeki konumu, Rengi, Genel iç yapı karakteri (homojenlik, dokusal
özellik gibi), Sağlamlık derecesi (elle parçalanabilme, kırılganlık gibi), Malzemenin türü (harç, sıva, taş,
ahşap, boya vs) gibi nitel gözleme dayalı ön bilgileri içine alır.

Örnek alırken, araştırılacak konuya referans oluşturabilecek uygun alanlar seçilmeli; karşılaştırmalı
olarak sonuca gitmek için, her araştırma için mümkünse 1’den fazla (en az 3 adet) karakteristik örnek
alınmalıdır.
İncelenen konuya göre, bir örnekten elde edilen veriler yeterli veya kesin olmayabilir ya da aynı
karakterde fakat farklı bölgelerden alınmış başka örneklerle çalışmak da gerekebilir. Böyle
durumlarda, farklı bölgelerden alınmış birden fazla örnekle çalışılırsa, karşılaştırma olanağı sağlanır.

Örnek sayısını belirlemede temel ölçüt, analizlerin hedefi olmalıdır.

Tanımlama aşamasından sonra çalışmanın amacına göre, uygulanacak test programları belirlenir.
Yapılacak testlerde ilgili standartlar (TSE, EN, DIN, ASTM) ya da literatürde belirtilen
prosedürler/yöntemler esas alınır.

Genel Karakterizasyon Aşamaları;

1- Numune alma/hazırlama
2- Ayırma
3- Yöntem seçimi
4- Ölçme
5- Değerlendirme

Basamaklarından oluşur.

Analiz Metodları

Nitel analiz: Maddenin iç yapısı hakkında , atomik, iyonik, mineralojik özellikleri ve fonksiyonel
gruplar hakkında bilgi verir.

Nicel analiz: Maddenin içindeki herhangi bir bileşen ya da bileşenlerin miktarı belirlenir.

Analiz Çalışmaları;

1- Numune alma/hazırlama
2- Ayırma
3- Yöntem seçimi
4- Ölçme
5- Değerlendirme

Analitik yöntemler klasik veya aletli (enstrumental) yöntemler şeklinde iki grup altında
sınıflandırılabilir.

Klasik (yaş) yöntemler

Gravimetrik, volumetrik analiz gibi çeşitli yöntemleri içerir. Burada çeşitli kimyasal maddeler, terazi,
kalibre edilmiş cam malzemeler, ısıtıcı gibi basit laboratuvar malzemeleri kullanılır. Major ve/veya
minör düzeydeki bileşenler tayin edilir.
Aletli(enstrumental ya da ileri) analiz yöntemleri

Bir örnekteki herhangi bir bileşenin cinsi veya derişimiyle orantılı sinyal üreten cihazlarla yapılan
analizlerdir. Genel laboratuvar cihazlarının yanı sıra, çeşitli analitik cihazların kullanıldığı yöntemlerdir.
Dört gurupta toplanırlar:

1- Spektroskopik Metodlar
2- Elektrokimyasal Metodlar
3- Kromatografik metodlar
4- Termal analiz metodları

Amaca yönelik olarak yapılan test çalışmaları genelde mikro ve makro yapının araştırılması
şeklindedir.

Malzemede Karakterizasyon Teknikleri

Makrostrüktür Mikrostrüktür

– Fiziksel yapının ve mekanik özelliklerin tespiti. – Mineral fazların tanımlanması

– Kimyasal kompozisyon

– Elemental analizler

– Spektroskopi

Malzemenin Fiziksel Özellikleri

- Birim Hacim Ağırlık

- Özgül Ağırlık
- Porozite, Kompasite
- Su emme
- Isısal genleşme, gibi makro yapı ile ilgili özellikler anlaşılır.

Arşimet yöntemi, piknometre, porozometre gibi…

Malzemelerin fiziksel yapısı ile diğer özellikleri arasında ilişkiler kurulabilir;

- Mekanik, teknolojik
- Elastik
- Akustik
- Termik(ısı iletkenlik)
- Su emme
- Geçirimlilik
Bu testler kapsamında;

- Basınç dayanımı,
- Çekme dayanımı,
- Eğilme dayanımı,
- Yarmada çekme dayanımı,
- Aşınma dayanımı,
- Elastiklik modülü (dinamik-statik)
- Noktasal yükleme (amorf özellikli malzemeler için)
- Sertlik ölçümleri (Mohs, Brinell, Schmidt gibi) yapılır.

Malzemede mekanik özelliklerin araştırılması, dayanım değerlerini tespit etmek için yapılır.

Tarihi eser restorasyonunda özgün malzeme benzeri yeni malzeme kullanımı söz konusu olduğunda,
mekanik özelliklerinin de bilinmesi gerekir.

Mekanik özellikler malzemeye zarar veren deneylerle saptanır.

Bu testler üniversal test cihazlarında yapılır. Test cihazları hidrolik yada elektro-mekanik sistemle
çalışırlar.

Bazı durumlarda yeni malzeme üretmek gereği doğar. Test örnekleri her malzeme için ilgili
standartların öngördüğü boyutlarda ve sayıda hazırlanır.

Malzemede Sertlik Hali

Sertlik malzeme yüzeyinin kalıcı şekil değiştirmeye karşı gösterdiği direnç olarak tanımlanmaktadır.

Malzeme sertliğin ölçülmesinde genellikle Brinell, Vickers ve Mohs gibi çeşitli yöntemler
uygulanmaktadır.

Taş gibi gevrek malzemenin sertliğinin ölçülmesinde Mohs yöntemi, metallerde ise Brinell ve Vickers
yöntemi uygulanır.

Ahşabın sertliği de Brinell yöntemle ölçülür.

Brinell Sertlik

Brinell sertlik ölçme metodunda standart çaptaki çelik bir bilya, belli bir
kuvvetle malzeme üzerine bastırılır ve meydana gelen izin çapı ölçülür.
Gevrek yüzeylerin sertliğini ölçmek için Skleroskop veya Schmidth çekici kullanılır. Her ikisinde de
yöntem, standart bir başlığı belli bir açıyla ve belli bir hızla malzeme yüzeyine çarptırmak ve geri geliş
mesafesini ölçmektir.

Kaya sertlik sınıflandırmasında ISRM 1978’de belirtilen referans değerler, elde edilen değerlerle
karşılaştırılarak taşın mekanik özelliği hakkında bilgiler sağlanır.

ISRM 1978’E Göre Kaya Sertliğinin Sınıflandırılması

Schmidt Sertlik Değeri

- 0-10 Yumuşak
- 10-20 Az Yumuşak
- 20-40 Az Sert
- 40-50 Sert
- 50-60 Oldukça sert
- >60 Çok Sert

Mohs’un Sertlik Cetveli,

1. Talk Tırnak ile çizilir

2. Jips Tırnak ile çizilir
3. Kalsit Çakı ile çizilir
4. Florit Çakı ile çizilir
5. Apatit Çakı ile çizilir
6. Ortoklas Camı çizer-çelik ile çizilir
7. Kuvars Camı-çeliği çizer
8. Topaz Camı keser
9. Korund Camı keser
10. Elmas Her şeyi çizer

Bu cetvelde en sert mineral elmas, en yumuşak mineral ise talktır. Bunlardan her biri kendinden
öncekini çizer, sonraki tarafından ise çizilir. Diğer minerallerin sertliği bu cetvele göre belirlenir.

PETROGRAFİK ANALİZLER

Mikro Strüktür

Petrografi gibi ileri analizlerde, örneklerden hazırlanan ince kesitler üzerinde mikroskobik boyutta
çalışılır. Örnek boyutu, ortalama 2 cm2 ince kesit alanı verebilecek şekildedir.

Petrografik analizler,

- Stereo mikroskop ile görsel analiz

- İnce kesit hazırlama, parlatma
- Polarizan mikroskop ile görsel analiz

aşamalarından oluşur.
Petrografik analizle, malzemenin mineral yapıları, dokusal özellikler, bağlayıcı fazları ve genel iç yapı
kompozisyonu belirlenir.

İLERİ ANALİZLER

Spektroskopik Teknikler

(Mikro Strüktür)

Spektroskopi

Spektroskop maddenin özelliklerinin, emilen ve salınan parçacıklar, ışın veya ses aracılığı ile
incelenmesidir. Spektroskopi ayrıca ışın ile maddenin etkileşmesinin incelenmesi olarak da
tanımlanabilir.

Spektroskopi analizi, iç yapı tayininde kullanılan analitik bir tekniktir.

Numuneyi hiç bozmaz veya çok az bozar.

Analiz yönteminde örnekten geçirilen ışımanın dalga boyu değiştirilir ve değişik dalga boylarında
numune tarafından soğurulan (emilen) ışın miktarı ölçülür.

Spektroskoplar, analitik kimya, tıp, moleküler biyoloji, gökbilim ve uzaktan algılama gibi çeşitli
alanlarda maddelerin ışın aracılığı ile tanımlanmaları amacıyla da kullanılmaktadır.

Spektroskopi > çevresel analiz, eczacılık, tıp, akademik çalışmalar, gıda, mineraloji, astronomi, adli tıp,
malzeme teknolojisi

Spektroskopik analiz yöntemlerinde örnek üzerine bir uyarıcı tanecik gönderilir ve örneğin bu uyarıcı
taneciğe (elektron, nötron, proton, atom, molekül gibi) karşı davranışı ölçülür. Bunlar dışında,
elektromanyetik olan ve olmayan ışınım da kullanılmaktadır (mikrodalgalar, radyo dalgaları, x ışınları,
IR vs gibi).

Bu yöntemlerde maddenin elektromanyetik radyasyonu yayması, absorblaması, saçması, saptırması

genel olarak maddenin elektromanyetik radyasyonla etkileşimi ve bu etkileşimin analitik amaçlara
dönük olarak incelenir.
Bazı Spektrometre Çeşitleri

- Optik Spektroskopi
- X- ısını Spektroskopu (XRD, XRF)
- Kızılötesi (infrared) Spektroskopi (IR) (FTIR)
- Morötesi (görünür. ultraviole) Işık Spektroskopisi
- Raman Spektroskopisi (RS)
- Lazer Spektroskopisi (LS)
- Elektron Spin Rezonans (veya Elektron Paramanyetik Rezonans) Spektroskopisi
- Nükleer Manyetik Rezonans Spektroskopisi (NMR Spektroskopisi)
- Mössbauer spektroskopi (MS)

X Işınları ile analiz yöntemler

- X-ray diffraction (XRD) (yapısal)

- X-ray fluorescence analysis (XRF) (elementsel)
- Energy dispersive X-ray analysis (EDX veya EDAX)
(elementsel)
- X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)
(kimyasal durum)

X Işını Krınım Spektroskopisi (XRD)

XRD Prensibi

X ışınlarının dalga boyları küçük olduğundan enerjisi yüksektir ve madde üzerinde değişim yapar.
Mikrodalgalar ve radyo dalgaları düşük enerjili olduklarından madde üzerindeki etkileri çok küçüktür
ve gözle görülmez.

Bu teknikte X-ışını difraktomi cihazı (XRD) kullanılmaktadır. XRD’de dalga boyu 0,5 Å – 2 Å aralığında
olan X ışınları numune üzerine gönderilir, kristal fazlarında kırınıma uğrayan x ışınları bir patern
oluştururlar.

(Dalga boyu Angström Å ile (1 Å = 10-8 cm) veya nanometre ile ölçülür (1nm = 10-7 cm =10 Å)