You are on page 1of 71

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.

QUYNHON

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

------------

LÊ TUẤN EM

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ


THỦY TINH LỎNG TỪ SODA VÀ CÁT

LUẬN VĂN ĐẠI HỌC

Chuyên Ngành: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Mã số: CN 262

CẦN THƠ − 2012

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

------------

LÊ TUẤN EM

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ


THỦY TINH LỎNG TỪ SODA VÀ CÁT

LUẬN VĂN ĐẠI HỌC

Chuyên Ngành: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

Mã số: CN 262
HƯỚNG DẪN KHOA HỌC

TS. LÊ THANH PHƯỚC

CẦN THƠ − 2012

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

KHOA CÔNG NGHỆ Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

BỘ MÔN: CÔNG NGHỆ HÓA HỌC ***********

Cần Thơ, ngày 01 tháng 02 năm 2012

PHIẾU ĐỀ NGHỊ ĐỀ TÀI TỐT NGHIỆP CỦA SINH VIÊN

Năm học: 2011-2012

1. Họ và tên sinh viên: Lê Tuấn Em MSSV: 2082216

2. Ngành: Công nghệ hóa học Khóa: 34

3. Tên đề tài: Nghiên cứu điều chế thủy tinh lỏng từ soda và cát.

4. Địa điểm, thời gian thực hiện:

Địa điểm: Phòng thí nghiệm Vô cơ - CNHH, Khoa Công Nghệ, trường Đại học
Cần Thơ.

Thời gian: 02/2012 – 05/2012

5. Họ và tên cán bộ hướng dẫn: TS. Lê Thanh Phước.

6. Mục tiêu của đề tài:

 Tổng hợp thủy tinh tan từ soda và cát.

 Khảo sát các điều kiện tối ưu để điều chế thủy tinh tan.

 Tìm hiểu sự liên hệ tính chất của thủy tinh lỏng với module của chúng.

7. Các nội dung chính và giới hạn của đề tài:

 Tổng hợp thủy tinh tan từ soda và cát.

 Hòa tan thủy tinh tan bằng nước nóng để tạo thành dung dịch thủy tinh
lỏng.

 Khảo sát điều kiện tối ưu điều chế thủy tinh tan có module 1,6 và 2,6.

ii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

 Giới hạn của đề tài:

Khảo sát các điều kiện cơ bản như nhiệt độ và thời gian lưu trong sản xuất
thủy tinh tan.

Các yêu cầu hỗ trợ cho việc thực hiện đề tài:

Hướng dẫn của cán bộ hướng dẫn, phòng thí nghiệm, thiết bị, hóa chất,
kinh phí và một số dụng cụ cần thiết khác.

8. Kinh phí dự trù cho việc thực hiện đề tài: 1,000,000 đồng

SINH VIÊN ĐỀ NGHỊ Ý kiến của Cán Bộ Hướng Dẫn

Lê Tuấn Em TS. Lê Thanh Phước

Ý KIẾN CỦA BỘ MÔN Ý KIẾN CỦA HỘI ĐỒNG LV VÀ TLTN

iii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

LỜI CẢM ƠN
------o0o------

Đầu tiên em xin chân thành cảm ơn quý thầy cô thuộc bộ môn Công Nghệ Hóa
Học – Khoa Công Nghệ đã trang bị cho em những kiến thức và những kinh nghiệm vô
cùng quý giá trong suốt quá trình học tập và rèn luyện tại trường để em có được những
kết quả như ngày hôm nay. Những kiến thức và kinh nghiệm ấy sẽ giúp ích rất nhiều
cho em trong cuộc sống và nghề nghiệp trong tương lai.

Em xin gởi lời cảm ơn sâu sắc đến thầy Lê Thanh Phước, thầy là người đã hướng
dẫn, quan tâm giúp đỡ và tạo động lực cho em trong suốt thời gian thực hiện đề tài.

Em cũng xin gởi lời cảm ơn đến thầy Trương Chí Thành và thầy Nguyễn Việt
Bách đã tạo điều kiện tốt và giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập và thời gian thực
hiện đề tài.

Con xin gởi lời cảm ơn đến gia đình thân yêu đã luôn bên cạnh ủng hộ cả về vật
chất lẫn tinh thần để con có thể vượt qua những khó khăn trong học tập.

Cảm ơn những người bạn đã giúp đỡ tôi trong quá trình học tập và thực hiện đề
tài.

Xin chân thành cảm ơn tất cả!

iv

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

TÓM TẮT LUẬN VĂN


------o0o------

Sodium silicate hòa tan (hay còn gọi là thủy tinh lỏng là một loại chất lỏng chứa
thủy tinh hòa tan và có tính chất của một chất lỏng) được sử dụng rất phổ biến trong
thực tế. Chúng được sử dụng làm chất bít kín, chất gắn, chất chống kết bông, chất tạo
nhũ và chất đệm. Hầu hết các ứng dụng của thủy tinh lỏng là trong nghành công
nghiệp giấy và bột giấy (chúng tăng cường độ tẩy trắng) và trong nghành công nghiệp
chất tẩy rửa, chúng làm tăng cường hoạt động của chất tẩy rửa và làm giảm độ nhớt
của kem. Do đó việc sản xuất thủy tinh lỏng cũng như cần có một quy trình công nghệ
sản xuất thủy tinh lỏng hợp lý là một trong những yêu cầu vô cùng cấp bách và thiết
thực.

Ngày nay, thủy tinh lỏng được sản xuất bằng công nghệ tiên tiến với nguyên liệu
ban đầu là cát và soda. Đầu tiên là cát và soda được cân theo đúng tỷ lệ và được trộn
đều để tạo thành hỗn hợp phối liệu, sau đó hỗn hợp phối liệu được nung ở nhiệt độ cao
để tạo thành thủy tinh hòa tan, và cuối cùng là hòa tan sodium silicate hòa tan thu được
trong nước và hơi nước nóng thì sẽ thu được dung dịch thủy tinh lỏng.

Do đó để hoàn thiện quy trình sản xuất cũng như tìm ra những thông số tối ưu
trong quy trình sản xuất thủy tinh lỏng thì cần phải khảo sát sự ảnh hưởng của nhiệt độ
phản ứng, thời gian phản ứng, tỷ lệ mol trong hỗn hợp phối liệu ban đầu đến quá trình
sản xuất và chất lượng sản phẩm thủy tinh lỏng thu được. Nhưng do thời gian thực
hiện đề tài có giới hạn nên tôi chỉ khảo sát các yếu tố, điều kiện cơ bản ảnh hưởng đến
quy trình sản xuất thủy tinh lỏng có module được sử dụng phổ biến trên thị trường
Việt Nam hiện nay đó là thủy tinh lỏng loại module thấp có module 1,6 và thủy tinh
lỏng loại module cao có module 2,6.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

MỤC LỤC

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN ....................................................................................3

1.1. Khái quát về hợp chất silicate ........................................................................3

1.1.1. Sơ lược về hợp chất silicate....................................................................3

1.1.2. Phân loại hợp chất silicate ......................................................................3

1.1.3. Ứng dụng của hợp chất silicate...............................................................8

1.2. Khái quát về thủy tinh lỏng............................................................................9

1.2.1. Sơ lược về thủy tinh lỏng .......................................................................9

1.2.2. Cơ sở lý thuyết quá trình sản xuất thủy tinh lỏng..................................10

1.2.3. Chỉ tiêu chất lượng của thủy tinh lỏng..................................................13

1.2.4. Ứng dụng thủy tinh lỏng.......................................................................14

CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT, THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ ..............16

2.1. Nguyên liệu và hóa chất ..............................................................................16

2.1.1. Nguyên liệu..........................................................................................16

2.1.1.1 Cát thạch anh (cát trắng) ...............................................................16

2.1.1.2 Soda..............................................................................................20

2.1.1.3 Tiêu chuẩn nguyên liệu sản xuất thủy tinh tan ...............................22

2.1.2. Hóa chất...............................................................................................23

2.2. Thiết bị và dụng cụ......................................................................................23

2.2.1. Thiết bị.................................................................................................23

2.2.2. Dụng cụ................................................................................................25

CHƯƠNG 3: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN KẾT QUẢ............26

3.1. Khảo sát tỷ lệ mol........................................................................................26

3.1.1. Cách tiến hành......................................................................................26

3.1.2. Kết quả.................................................................................................26


vi

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

3.1.3. Biện luận kết quả..................................................................................29

3.2. Khảo sát nhiệt độ.........................................................................................31

3.2.1. Cách tiến hành......................................................................................31

3.2.2. Kết quả.................................................................................................31

3.2.3. Biện luận kết quả..................................................................................35

3.3. Khảo sát thời gian lưu..................................................................................38

3.3.1. Cách tiến hành......................................................................................38

3.3.2. Kết quả.................................................................................................38

3.3.3. Biện luận kết quả..................................................................................40

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ...........................................................43

4.1. Kết luận.......................................................................................................43

4.2. Kiến nghị.....................................................................................................43

TÀI LIỆU THAM KHẢO..........................................................................................44

PHỤ LỤC..................................................................................................................45

vii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

DANH MỤC HÌNH


Hình 1 – Khung tứ diện SiO 44 ........................................................................... 3

Hình 2 – Cấu trúc silicate chuỗi mạch đơn....................................................4

Hình 3 – Cấu tạo anion pyrosilicate ..............................................................5

Hình 4 – Cấu tạo silicate chuỗi mạch kép .....................................................5

Hình 5 – Cấu tạo silicate mạch vòng Si 3O96  .................................................6

Hình 6 – Cấu trúc của silicate lớp ................................................................6

Hình 7 – Zeolite và cấu trúc zeolite ..............................................................8

Hinh 8 – Bột màu phát quang .......................................................................8

Hình 9 – Sơ đồ công nghệ sản xuất thủy tinh lỏng ........................................10

Hình 10 – Quy trình sản xuất thủy tinh lỏng .................................................12

Hình 11 – Khối silica aerogel .......................................................................15

Hình 12 – Cát thạch anh ...............................................................................16

Hình 13 – Sơ đồ biến đổi thù hình của SiO2..................................................17

Hình 14 – Mạng lưới tinh thể thạch anh β.....................................................17

Hình 15 – Cấu trúc mạng tinh thể β-tridymite...............................................18

Hình 16 – Cấu trúc mạng tinh thể β-cristobalite............................................18

Hình 17 – Soda khan ....................................................................................20

Hình 18 – Lò nung Nabertherm ....................................................................23

Hình 19 – Máy nghiền bi..............................................................................24

Hình 20 – Tủ sấy ..........................................................................................24

Hình 21 – Bếp điện.......................................................................................25

Hình 22 – Sản phẩm thủy tinh bị lẫn ion Fe3+ ...............................................26

viii

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Hình 23 – Sản phẩm thủy tinh có lẫn ion Cu2+ ..............................................27

Hình 24 – Đồ thị hàm lượng Na2O và hàm lượng SiO2 theo tỷ lệ SiO2/Na2O

ở cùng nhiệt độ phản ứng 1150ºC và thời gian lưu 120 phút.........................29

Hình 25 – Đồ thị pH dung dịch thủy tinh lỏng của các tỷ lệ

ở cùng 1 nồng độ 1%....................................................................................30

Hình 26 – Thủy tinh tan có module bằng 1,6 ở 1075ºC.................................31

Hình 27 – Thủy tinh tan có module bằng 2,6 ở 1150 ºC................................32

Hình 28 – Đồ thị hàm lượng Na2O và SiO2 theo nhiệt độ

(SiO2/Na2CO3 = 1,6)....................................................................................35

Hình 29 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế và lý thuyết.........................36

Hình 30 – Đồ thị hàm lượng Na2O và SiO2 theo nhiệt độ

(SiO2/Na2CO3 = 2,6).....................................................................................36

Hình 31 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế và lý thuyết.........................37

Hình 32 – Đồ thị hàm lượng Na2O và SiO2 của thủy tinh lỏng

module 1,6 theo thời gian lưu ......................................................................40

Hình 33 – Đồ thị module thủy tinh tan theo thời gian ...................................41

Hình 34 – Đồ thị hàm lượng Na2O và SiO2 của thủy tinh lỏng

module 2,6 theo thời gian lưu .......................................................................41

Hình 35 – Đồ thị module thủy tinh tan theo thời gian ...................................42

ix

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

DANH MỤC BẢNG


Bảng 1 – Tiêu chuẩn chung cho sản phẩm sodium silicate lỏng....................13

Bảng 2 – Hàm lượng Na2O, hàm lượng SiO2 và pH dung dịch

thủy tinh lỏng 1% ở các tỷ lệ .....................................................................28

Bảng 3 – Khảo sát chất lượng mẫu thủy tinh lỏng có module 1,6

ở các nhiệt độ khác nhau...............................................................................33

Bảng 4 – Khảo sát chất lượng mẫu thủy tinh lỏng có module 2,6

ở các nhiệt độ khác nhau..............................................................................34

Bảng 5 – Hàm lượng Na2O và hàm lượng SiO2 trong điều kiện

tỷ lệ phối liệu SiO2/Na2CO3 là 1,6 và được nung ở 1075ºC..........................39

Bảng 6 – Hàm lượng Na2O và hàm lượng SiO2 trong điều kiện

tỷ lệ phối liệu SiO2/Na2CO3 là 2,6 và được nung ở 1150ºC..........................39

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Khái quát về hợp chất silicate


1.1.1. Sơ lược về hợp chất silicate
Silicate là muối của acid silicic. Silicate kim loại kiềm được tạo nên khi nấu chảy
thạch anh trong hydroxide hay carbonate kim loại kiềm. Chúng trong suốt như thủy
tinh, không tan trong nước lạnh nhưng tan trong nước nóng nên còn được gọi là thủy
tinh tan. Dung dịch càng nhớt khi nồng độ của thủy tinh càng cao. Dung dịch đậm đặc
của sodium silicate được gọi là thủy tinh lỏng. Nó được dùng để tẩm vải và gỗ làm cho
những vật liệu này không cháy, dùng làm hồ dán đồ thủy tinh, đồ sứ và dùng để bảo
quản trứng. Ở trong dung dịch, silicate kim loại kiềm bị thủy phân cho môi trường
kiềm. Khi tác dụng với acid, dù là acid rất yếu, chúng giải phóng dễ dàng acid silicic
dưới dạng kết tủa.

Silicate của các kim loại khác được tạo nên khi nấu chảy thạch anh với oxide kim
loại tương ứng. Chúng không tan trong nước. Một số bị acid mạnh phân hủy giải
phóng acid silicic, còn các silicate khác chỉ chuyển sang dạng tan được khi nấu chảy
với carbonate kim loại kiềm.

Silicate thiên nhiên đứng hàng đầu trong các loại khoáng vật, chúng có đến hàng
trăm chất và chiếm phần lớn khối lượng vỏ Trái Đất. Những khoáng vật silicate không
có màu đặc trưng. Nhiều khoáng vật ở dạng trong suốt, cứng, khó nóng chảy và bề
ngoài trông giống đá.

1.1.2. Phân loại hợp chất silicate


Nghiên cứu cấu trúc tinh thể của các silicate thiên nhiên và một số silicate nhân
tạo bằng phương pháp nhiễu xạ tia X, nhận thấy tất cả mọi silicate đều được cấu tạo
nên từ nhưng đơn vị cấu trúc chung là nhóm tứ diện đều SiO 44  :

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Hình 1 – Khung tứ diện SiO 44

Qua những nguyên tử O chung, những nhóm tứ diện đó liên kết với nhau tạo
thành mạch thẳng, mạch vòng, lớp hoặc mạng lưới.

Dựa vào đặc điểm cấu trúc đó, người ta phân chia silicate thành các nhóm:
orthosilicate, silicate mạch thẳng, silicate mạch vòng, silicate lớp và silicate mạng
lưới.

Orthosilicate chứa ion đơn SiO 44 . Trong những silicate này, cation kim loại
được phối trí bởi những nguyên tử O và tùy theo số phối trí của cation mà tạo nên
những kiến trúc khác nhau. Trong mạng lưới tinh thể phenakite (Be2SiO4) và willemite
(Zn2SiO4), cation kim loại có số phối trí 4. Trong những khoáng vật kiểu M2SiO4 (ở
đây M là Mg, Mn,...) cation có số phối trí 6 và trong zircon (ZrSiO4), ziriconi có số
phối trí 8. Tuy liên kết M-O có tính ion hơn liên kết Si-O nhưng có một mức độ nhất
định tính cộng hóa trị. Bởi vậy những orthosilicate này không thể coi là hợp chất ion
M 22+SiO 44 .

Silicate mạch thẳng gồm có hai loại: Silicate mạch đơn chứa anion ( SiO 32 )n và

silicate mạch kép chứa anion ( Si 4 O116 )n.

Anion ( SiO 32  )n được tạo nên bởi các nhóm tứ diện SiO4 liên kết với nhau qua
những nguyên tử O chung tạo thành mạch thẳng:

Hình 2 – Cấu trúc silicate chuỗi mạch đơn

Trong những mạch đó, trừ nhóm ở hai đầu mạch, mỗi nhóm tứ diện SiO4 có hai
nguyên tử O chung. Những mạch ( SiO 32  )n liên kết với nhau bằng các cation kim loại.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Những metasilicate tổng hợp như Na2SiO3, Li2SiO3 và những khoáng vật loại
pyroxen như enstatite (MgSiO3), diopside [CaMg(SiO3)2] và spodumene [LiAl(SiO3)2]
thuộc nhóm silicate mạch đơn.

Anion ngắn nhất có cấu tạo tương tự anion ( SiO 32 )n là anion disilicate Si 2 O 67
(hay còn gọi là pyrosilicate):

Hình 3 – Cấu tạo anion pyrosilicate

Bởi vậy những khoáng vật như thortveitite (Sc2Si2O7) và hemimorphit


[Zn3Si2O7.Zn(OH)2] cũng thuộc nhóm silicate mạch đơn.

Anion Si 4 O116 được tạo nên bởi sự liên kết giữa hai mạch đơn qua những nguyên
tử O chung:

Hình 4 – Cấu tạo silicate chuỗi mạch kép

Như vậy trong mạch kép có một số nhóm tứ diện có ba nguyên tử O chung.
Thuộc nhóm silicate mạch kép là các khoáng vật loại amphibol như tremolite
[Ca2Mg2(Si4O11)2(OH)2], anthophyllite [Mg7(Si4O11)2(OH)2] và amiang
[Mg6(Si4O11)(OH)6.H2O]. Khác với pyroxen, trong amphibol thường có các nhóm OH–
nhưng kiến trúc của amphibol tương tự kiến trúc của pyroxen, nghĩa là những mạch
kép cũng liên kết với nhau bằng cation kim loại. Chính vì vậy trong pyroxen cũng như
trong amphibol thường có những cation kim loại khác nhau.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Liên kết trong các mạch ( SiO 23 )n và ( Si 4 O116 )n là rất bền nhưng liên kết giữa các
mạch đó với nhau lại tương đối yếu cho nên những khoáng vật thuộc nhóm mạch
thẳng dễ tách ra theo hướng song song với mạch, nghĩa là chúng có cấu tạo sợi.

Silicate mạch vòng chứa anion Si 3O 69 và anion Si 6 O12 


18 , được tạo nên nhờ các tứ

diện SiO4 liên kết với nhau qua nguyên tử O chung tạo thành vòng kín:

Hình 5 – Cấu tạo silicate mạch vòng Si 3O 69

Khoáng vật benitoit (BaTiSi3O9) chứa anion Si 3O 69 và khoáng vật beryl
(Be3Al2Si6O18) là thuộc nhóm silicate mạch vòng.

Silicate lớp chứa anion Si 2 O 52 n , được tạo nên nhờ các nhóm tứ diện SiO4 liên
kết với nhau theo hai chiều tạo nên tạo thành lớp:

Hình 6 – Cấu trúc của silicate lớp

Trong lớp, mỗi nhóm tứ diện SiO4 liên kết với ba nhóm tứ diện xung quanh qua
ba nguyên tử O chung.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Đá tan [Mg3(Si2O5)2(OH)2], kaolinite [Al2Si2 O5(OH)4], mica [KAl2Si3O10(OH)2]


thuộc nhóm silicate lớp. Trong đá tan và kaolinite các lớp đều trung hòa về điện nên
lớp này là riêng rẽ đối với lớp kia. Các lớp đó dễ trượt lên nhau làm cho những khoáng
vật này mềm, dễ bóc lớp và khi sờ vào ta cảm thấy nhờn ở ngón tay.

Đá tan và kaolinite là những silicate đơn vì chúng được tạo nên hoàn toàn bởi các
nhóm tứ diện SiO4, còn mica là alumosilicate (silicate kép) vì trong đó một phần các
nhóm tứ diện SiO4 được thay thế bằng những nhóm tứ diện AlO4. Nhôm có hóa trị
thấp hơn silicon cho nên trong các alumosilicate, ngoài nhôm và silicon còn có những
cation kim loại khác nữa, thường là cation kim loại kiềm và kiềm thổ. Trong mica,
những lớp alumosilicate mang điện tích âm, chúng liên kết nhau qua những cation K+
nằn giữa các lớp. Lực tĩnh điện giữa các lớp tích điện âm và cation tích điện dương
làm cho mica cứng hơn đá tan và kaolinite. Tuy nhiên mica vẫn giữ kiến trúc lớp rõ rệt
cho nên dễ bóc thành những lớp rất mỏng. Trong thực tế người ta thường dùng những
lớp mica trong suốt để làm cửa của các lò đốt hay lò sấy và làm tấm cách điện trong
các thiết bị máy móc.

Silicate mạng lưới có kiến trúc tương tự như thạch anh, mỗi một tứ diện SiO4
liên kết với bốn tứ diện bao quanh đưa đến thành phần (SiO2)n, nhưng ở đây một số
nguyên tử Si được thay thế bằng nguyên tử Al tạo thành alumosilicate với khung
chung là [(Si, Al)O2]. Khung này tích điện âm nên cần có một số cation kim loại để
trung hòa điện tích. Khác với trường hợp mica, các cation kim loại ở đây được phân bố
đều ở trong khung đó.

Thuộc nhóm alumosilicate mạng lưới là những khoáng vật loại feldspar, các
zeolite và các ultramarine. Feldspar là những đá phún trào, chúng chiếm hơn một nữa
khối lượng vỏ Trái Đất. Những đại diện chính của khoáng vật loại feldspar là:
orthoclase (KAlSi3O8), albite (NaAlSi3O8), trong đó một phần tư số nhóm tứ diện SiO4
được thay thế bằng nhóm tứ diện AlO4 nên công thức được viết là
(Na,K)[(AlO2)(SiO2)3] còn trong anorthite (CaAl2Si2O8), số nhóm tứ diện AlO4 và
SiO4 bằng nhau nên công thức của chúng có thể viết là Ca[(AlO2)2(SiO2)2].

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

1.1.3. Ứng dụng của hợp chất silicate


Zeolite là alumosilicate mạng lưới có ứng dụng quan trọng nhất đối với thực tế.
Có nhiều zeolite nhiên, một số đã được tổng hợp nhân tạo và ngoài ra còn có hàng
chục zeolite tổng hợp không có ở trong thiên nhiên. Chúng có công thức chung là
Mx/n[(AlO2)x(SiO2].zH2O, trong đó n là điện tích của cation kim loại Mn+, thường là
Na+, K+ hay Ca2+ và z là số nguyên tử nước kết tinh. Khác với feldspar, zeolite có kiến
trúc xốp hơn: Những nhóm tứ diện SiO4 và AlO4 được sắp xếp như thế nào để tạo nên
những lỗ trống tương đối rộng, trong đó không những có ion dương mà còn có cả
những phân tử H2O nữa. Khi nung zeolite đến 350°C ở trong chân không, hầu hết
những phân tử H2O đó thoát ra mà không làm biến đổi kiến trúc tinh thể. Kết quả là
zeolite khan có khả năng hấp thu và giữ lại những phân tử có thể chui lọt qua các lỗ
trống, nghĩa là có khả năng hấp phụ trọn lọc. Như vậy zeolite có vai trò của một rây
phân tử. Ví dụ như zeolite với kích thước của lỗ là 3,5Å có thể hấp phụ H2, O2 và N2
nhưng thực tế không hấp phụ Ar và CH4. Những năm gần đây người ta dùng rây phân
tử đó để làm khô một số khí và chất lỏng.

Hình 7 – Zeolite và cấu trúc zeolite

Gần đây, những hợp chất silicate của kim loại kiềm thổ được nghiên cứu để sử
dụng làm bột màu vô cơ trong công nghiệp. Đây là một ứng dụng rất nỗi bật của hợp
chất silicate bởi vì bột màu được tạo nên từ những hợp chất này có nhiều tính năng ưu
việt hơn so với các loại bột màu vô cơ thông thường, như có tính lấp lánh và đặc biệt
là có khả năng phát quang trong bóng tối.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Hinh 8 – Bột màu phát quang

1.2. Khái quát về thủy tinh lỏng


1.2.1. Sơ lược về thủy tinh lỏng
Thủy tinh lỏng là dung dịch đậm đặc của sodium silicate trong nước. Thủy tinh
lỏng là một hóa chất được sử dụng rất nhiều trong công nghiệp, đặc biệt là trong các
nghành công nghiệp giấy và bột giấy, công nghiệp chất tẩy rửa, công nghiệp gốm sứ
và cả trong lĩnh vực vật liệu composite,…

Cho đến nay, thủy tinh lỏng đã được biết đến như là một nguyên liệu trong ngành
công nghiệp chất tẩy rửa. Bởi vì chúng có thể cung cấp một lượng kiềm lớn và khả
năng đệm pH rất tốt. Một số loại còn có thể hỗ trợ cho việc tổng hợp chất tẩy rửa với
khả năng chống keo tụ và ngăn ngừa sự lắng đọng trong dung dịch keo. Các loại khác
có thể tác động trực tiếp như là chất làm mềm nước và đáp ứng các tiêu chuẩn trong
công nghiệp chất tẩy rửa. Một tính chất quan trọng khác là khả năng ăn mòn thủy tinh
và các kim loại trong quá trình rửa và làm sạch. Trong quá trình sản xuất chất tẩy rửa,
chúng được xem là chất hỗ trợ xử lý quan trọng trong quá trình tích tụ của các hạt chất
tẩy rửa, điều chỉnh mật độ số lượng bột chất tẩy rửa.

Đặc trưng của thủy tinh lỏng là tỷ lệ SiO2/Na2O theo khối lượng. Giá trị đặc
trưng này thường được gọi là module. Tỷ lệ SiO2/Na2O cũng có thể được thể hiện trên
cơ sở phân tử. Việc chuyển đổi giữa module và tỷ lệ phân tử có thể được chuyển đổi
bằng trọng lượng công thức phân tử tương ứng. Trong trường hợp của sodium silicate,
module đã được nhân với hệ số chuyển đổi 1,032 để có được tỷ lệ phân tử.

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Trong thương mại, sodium silicate là loại hóa chất quan trọng nhất trong số các
silicate kim loại kiềm. Chúng là loại hóa chất được sử dụng với nhiều dạng, mức độ và
thành phần khác nhau. Sodium silicate được bán trên thị trường không chỉ dưới dạng
dung dịch mà còn ở dạng bột mịn và dạng hạt với số lượng lớn. Dạng rắn thì được sử
dụng từ dạng vô định hình tới dạng tinh thể và từ khan cho tới các loại ngậm nước.

1.2.2. Cơ sở lý thuyết quá trình sản xuất thủy tinh lỏng

Hình 9 – Sơ đồ công nghệ sản xuất thủy tinh lỏng

Giai đoạn 1: Sản xuất thủy tinh tan

Cát được trộn đều với soda theo đúng tỷ lệ để tạo thành hỗn hợp phối liệu phản
ứng như mong muốn. Sau đó hổn hợp phối liệu này được nung ở nhiệt độ
1000-1200°C trong vài giờ. Sản phẩm thu được là thủy tinh tan vô định hình (thủy tinh
vụn hay còn gọi là cullet), nó được hòa tan vào nước để tạo ra các dạng silicate khác
nhau.

Phương trình phản ứng chung xảy ra trong quá trình nung:

Na2CO3 + nSiO2 → Na2O.nSiO2 + CO2

Để biết được diễn biến, tốc độ và điểm kết thúc quá trình phản ứng thì người ta
theo dõi lượng CO2 thoát ra, nhưng không phân biệt được từng phản ứng riêng lẻ. Quá
trình này cũng tạo cho hỗn hợp nấu chảy nhiều bọt. Khi pha lỏng xuất hiện thì tốc độ
tạo silicate tăng do tăng bề mặt phản ứng. Do vậy cần cố gắng tìm cách tạo pha lỏng ở
nhiệt độ thấp. Do đó có thể thêm vào hỗn hợp phối liệu ban đầu một lượng chất khử
bọt thích hợp để tạo pha lỏng dễ dàng hơn.

Tuy nhiên điều quan trọng nhất ảnh hưởng đến tốc độ và hiệu suất phản ứng này
là kích cỡ hạt cát cho vào. Vì nhiệt độ nóng chảy của cát là rất cao trên 1600ºC nên

10

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

muốn cát chảy lỏng ra thì phải tốn một nhiệt lượng rất lớn. Vì vậy để tiết kiệm năng
lượng ta sẽ cho phản ứng xảy ra khi cát vẫn còn ở trạng thái rắn. Do đó tốc độ phản
ứng và hiệu suất phản ứng sẽ phụ thuộc rất lớn vào diện tích bề mặt riêng của cát
nguyên liệu. Cho nên, cát trước khi được cho vào hỗn hợp phối liệu với soda để phản
ứng thì phải được nghiền mịn đến kích cỡ thích hợp. Thực tế thì nghiền càng mịn càng
tốt nhưng nếu như nghiền quá mịn thì sẽ tốn nhiều năng lượng cho quá trình nghiền
mà tốc độ phản ứng và hiệu suất phản ứng không tăng thêm bao nhiêu. Và hỗn hợp
phối liệu ban đầu phải được trộn thật đều vào nhau để tăng tối đa diện tích tiếp xúc bề
mặt giữa cát và soda.

Giai đoạn 2: Hòa tan thủy tinh vụn

Sau khi nung thì chúng ta sẽ thu được thủy tinh vụn màu trắng trong suốt hoặc có
màu do lẫn tạp chất bằng nước và hơi nước nóng ở áp suất 5 atm (nước nóng khoảng
151°C). Sau khi thủy tinh vụn tan hết thì tiến hành lắng và lọc để loại phần không tan
ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng.

Phần cặn không tan ở đây là cát chưa phản ứng hết. Do đó lượng cặn không tan
này có thể được dùng để tính hiệu suất phản ứng.

Giai đoạn 3: Thay đổi tỷ lệ SiO2/Na2O

Thủy tinh lỏng thu được có thể được bán trực tiếp ra thị trường nhưng nếu muốn
thì người ta có thể thay đổi tỷ lệ SiO2/Na2O nhỏ xuống để thích hợp với yêu cầu của
thị trường. Để thực hiện điều này thì người ta thêm vào thủy tinh lỏng có module cao
xút hoặc soda với lượng thích hợp để tăng hàm lượng Na2O lên. Và kết quả là module
của thủy tinh lỏng bị giảm xuống.

Toàn bộ quy trình sản xuất thủy tinh lỏng có thể được tóm gọn trong sơ đồ sau:

11

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Soda Cát Trắng


Na2CO3 SiO2

Lò Nung
1000-1200ºC

Thủy Tinh Vụn


Na2O.nSiO2

Hòa Tan

Lắng Cặn

Thủy Tinh Lỏng Thủy Tinh Lỏng


Module Thấp

Soda hoặc Xút


(Na2CO3 hoặc NaOH)

Hình 10 – Quy trình sản xuất thủy tinh lỏng

12

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

1.2.3. Chỉ tiêu chất lượng của thủy tinh lỏng

Bảng 1 - Tiêu chuẩn chung cho sản phẩm sodium silicate lỏng

Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu

Chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt cho


1. Trạng thái bên ngoài
phép có màu trắng đục hoặc ngà vàng

2. Tỷ trọng ở 20°C 1,4-1,5

3. Hàm lượng Na2O (%) 10-12

4. Hàm lượng SiO2 (%) 26-30

5. Module silicon 1,6-2,5

6. Cặn không tan trong nước (%) ≤ 0,5

Chỉ tiêu chất lượng silicate cụ thể:

Sodium silicate lỏng loại module cao:

 Ngoại quan: chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt, cho phép có màu
trắng đục hoặc ngà vàng

 Hàm lượng Na2O: ≥ 10%

 Hàm lượng SiO2: ≥ 26%

 Tỷ trọng ở 20°C: 1,4-1,6 g/ml

 Cặn không tan: ≤ 0,5%

 Module: 2,3-2,7.

Sodium silicate lỏng loại module thấp:

 Ngoại quan: chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt, cho phép có màu
trắng đục hoặc ngà vàng

 Hàm lượng Na2O: ≥ 13%

 Hàm lượng SiO2: ≥ 20%

13

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

 Tỷ trọng ở 20°C: 1,4-1,7 g/ml

 Cặn không tan: ≤ 0,5%

 Module: 1,5-1,7.

1.2.4. Ứng dụng thủy tinh lỏng


Thủy tinh lỏng được sử dụng rộng rãi trong nhiều nghành công nghiệp như chất
bít kín trong các khuôn đúc kim loại, chất gắn, chất chống kết bông, chất tạo nhủ và
chất đệm. Đặc biệt là trong các nghành công nghiệp giấy và bột giấy với nghành công
nghiệp chất tẩy rửa.

Trong công nghiệp giấy và bột giấy thủy tinh lỏng có nhiệm vụ vận chuyển các
ion kim loại, đệm pH, làm chất ổn định, là tác nhân hoạt động bề mặt, làm chất trợ lọc
và hạn chế sự ăn mòn. Nó có thể giữ các nhóm peroxide để làm cho bột giấy trắng
hơn.

Trong công nghiệp chất tẩy rửa, nó làm nhiệm vụ phân tán đều hỗn hợp huyền
phù, tạo môi trường kiềm giúp tăng cường hiệu quả giặt tẩy, chất nhũ hóa các hệ dầu
mỡ hữu cơ, hạn chế sự ăn mòn kim loại trong quá trình hoạt động và vệ sinh thiết bị.

Những vật liệu gồm nhiều thành phần khi kết khối lại đòi hỏi một chất kết dính
để đạt được lực liên kết giữa các thành phần đủ lớn. Và nhìn chung chất kết dính có
thể được chia thành ba nhóm: dạng matrix, dạng film và chất kết dính hóa học.
Sodium silicate là độc đáo ở chỗ nó có thể đáp ứng được cả ba khả năng trên. Ví dụ,
như là một chất kết dính matrix, sodium silicate sẽ được sử dụng cùng với xi măng
Portland hoặc xi măng Pouzzolan để tăng thêm cường độ cho chúng.

Film hình thành chất kết dính như keo do sự bay hơi của nước hoặc các dung
môi. Sodium silicate thương mại sẵn có chứa 45-65% nước theo trọng lượng. Mất một
phần nhỏ của nước này, ngay cả trong điều kiện môi trường bình thường cũng có thể
tạo thành film thủy tinh mạnh mẽ và cứng nhắc. Thời gian phơi khô sẽ phụ thuộc vào
module, nồng độ, độ nhớt, độ dày màng của thủy tinh lỏng cũng như nhiệt độ và độ ẩm
của không khí. Có đôi khi người ta làm khô màng thông qua việc bổ sung nhiệt.

Chất kết dính hóa học có chức năng phản ứng với vật liệu thành phần hoặc làm
cho các vật liệu thành phần phản ứng với nhau để tạo thành một khối vững chắc. Ví dụ
14

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

rõ nhất là việc sử dụng của sodium silicate hòa tan với một nguồn calcium. Phản ứng
sẽ sinh ra các hydrate của calcium silicate. Đây là một chất kết dính rất tốt, thường gặp
nhất là trong bê tông cốt thép.

Một lĩnh vực mới được nghiên cứu gần đây đó là ứng dụng của thủy tinh lỏng
trong công nghệ chế tạo silica aerogel. Silica aerogel có giá bán trên thị trường rất đắt
bởi vì nguyên liệu để sản xuất nó là các hợp chất alkoxide, những hợp chất này vốn có
giá rất đắt trên thị trường nên khi dùng nó để sản xuất aerogel thì giá của silica aerogel
càng đắt hơn nữa. Do vậy thủy tinh lỏng là một hướng đi mới đầy triễn vọng để hạ giá
thành của silica aerogel.

Hình 11 – Khối silica aerogel

15

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

CHƯƠNG 2: NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT,


DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ

2.1. Nguyên liệu và hóa chất


2.1.1. Nguyên liệu
2.1.1.1 Cát thạch anh (cát trắng)

Thạch anh (silicon dioxide, SiO2) là một trong số những khoáng vật phổ biến
nhất trên Trái Đất. Nó được cấu tạo bởi một mạng liên tục các tứ diện SiO4, trong đó
mỗi nguyên tử O chia sẻ giữa hai tứ diện nên nó có công thức chung là SiO2.

Hình 12 – Cát thạch anh

Ba dạng tinh thể của silicon dioxid ở áp suất thường là thạch anh, tridymite và
cristobalite. Mỗi một dạng đa hình này lại có hai dạng: Dạng α bền ở nhiệt độ thấp và
dạng β bền ở nhiệt độ cao. Dưới đây là sơ đồ biến đổi các dạng tinh thể của silicon
dioxide:

16

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Hình 13 – Sơ đồ biến đổi thù hình của SiO2

Tất cả những dạng tinh thể này đều bao gồm những nhóm tứ diện SiO4 nối với
nhau qua những nguyên tử O chung. Trong tứ diện SiO4, những nguyên tử Si nằm ở
tâm của tứ diện liên kết cộng hóa trị với bốn nguyên tử O nằm ở các đỉnh của tứ diện.
Như vậy mỗi nguyên tử O liên kết với hai nguyên tử Si ở hai tứ diện khác nhau và tính
trung bình cứ trên một nguyên tử Si có hai nguyên tử O và công thức kinh nghiệm của
silicon dioxide là SiO2.

Ba dạng đa hình của silicon dioxide có cách sắp xếp khác nhau của các nhóm tứ
diện SiO4 ở trong tinh thể. Trong thạch anh, những nhóm tứ diện được sắp xếp sao cho
các nguyên tử Si nằm trên một đường xoắn ốc. Nếu chiếu kiến trúc tinh thể của thạch
anh β lên trên mặt phẳng đáy của đường xoắn ốc thì được hình dưới đây:

Hình 14 – Mạng lưới tinh thể thạch anh β

17

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Tùy theo chiều của đường xoắn ốc đó mà có thạch anh quay trái và thạch anh
quay phải. Còn trong tridymite, các nguyên tử Si chiếm vị trí của các nguyên tử S và
Zn trong mạng wurzite và trong cristobalite, các nguyên tử Si chiếm vị trí của các
nguyên tử S và Zn trong mạng lưới sphalerite; liên kết giữa các nguyên tử Si với nhau
đều được thực hiện qua nguyên tử O.

Hình 15 – Cấu trúc mạng tinh thể β-tridymite

Hình 16 – Cấu trúc mạng tinh thể β-cristobalite

Tỉ khối của thạch anh là 2,56, của tridymite là 2,3 và của cristobalite là 2,2. Sự
khác nhau giữa dạng α và dạng β của mỗi dạng đa hình đó là do sự quay một ít của các
tứ diện đối với nhau nhưng cách sắp xếp chung của các tứ diện không biến đổi. Do vậy
chúng ta có thể hiểu dễ dàng tại sao sự biến đổi giữa các dạng α và β xảy ra nhanh
chóng và ở nhiệt độ thấp hơn so với sự biến đổi từ dạng đa hình này sang dạng đa hình

18

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

kia: trường hợp thứ nhất không đòi hỏi sự phá vỡ liên kết còn trường hợp thứ hai đòi
hỏi sự phá vỡ và xây dựng lại tất cả liên kết. Vì quá trình biến đổi dạng đa hình này
sang dạng đa hình khác của silicon dioxide xảy ra chậm và cần năng lượng hoạt hóa
cao cho nên thạch anh, tridymite và cristobalite đều tồn tại trong thiên nhiên mặc dù ở
nhiệt độ thường chỉ có thạch anh là bền nhất và các dạng khác chỉ là bền giả.

Gần đây người ta chế tạo được hai dạng tinh thể mới của silicon dioxide thạch
anh là coesite (được tạo nên ở áp suất 35.000 atm và nhiệt độ 250°C) và stishovite
(được tạo nên ở áp suất 120.000 atm và nhiệt độ 1300°C). Hai dạng này về sau mới
được phát hiện ở các thiên thạch. Khi đun nóng ở 1200°C (coesite) và 400°C
(stishovite), chúng biến thành silicon dioxide dạng bình thường.

Khi để nguội chậm silicon dioxide đã nóng chảy hoặc đun nóng bất kì dạng nào
của silicon dioxide đến nhiệt độ hóa mềm, thu được một vật liệu vô định hình giống
như thủy tinh. Những vật liệu dạng thủy tinh như vậy, về một số mặt giống với chất
rắn và về một số mặt khác giống với chất lỏng. Ở nhiệt độ khá thấp, chẳng hạn như ở
nhiệt độ thường, vật liệu dạng thủy tinh tạo nên khối rắn có hình dạng xác định, đôi
khi có độ bền cơ học cao, độ cứng lớn,… Nhưng ở nhiệt độ cao hơn, vật liệu dạng
thủy tinh có tính chất giống như một chất lỏng chậm đông có độ nhớt rất lớn. Khác với
dạng tinh thể, chất dạng thủy tinh có tính đẳng hướng và không nóng chảy ở nhiệt độ
không đổi mà hóa mềm ở nhiệt độ thấp hơn nhiều so với khi chảy lỏng ra. Bằng
phương pháp nhiễu xạ tia X, người ta xác định được rằng trong trạng thái thủy tinh,
mỗi nguyên tử vẫn được bao quanh bởi những nguyên tử khác giống như trong trạng
thái tinh thể nhưng những nguyên tử đó sắp xếp một cách hỗn loạn hơn. Một ví dụ cụ
thể đã gặp trước đây là trường hợp của B2O3. Một số chất khác cũng cho trạng thái
thủy tinh là selenium, lưu huỳnh dẻo, beryllium fluoride, germanium dioxide, calcium
silicate (CaSiO3), chì silicate (PbSiO3), lithium metaborate (Li2B2O4), sodium
tetraborate (Na2B4O7) và cadmium diphotphate (Cd2P2O7).

Thạch anh nóng chảy ở 1600-1670°C. Nhiệt độ nóng chảy của nó không thể xác
định chính xác được vì có một phần biến hóa sang những dạng đa hình khác với tỉ lệ
khác nhau tùy theo điều kiện bên ngoài. Cristobalite nóng chảy ở 1710°C. Nhiệt độ sôi
của silicon dioxide là 2230°C.

19

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Thạch anh thuộc loại khoáng hết sức phổ biến. Người ta thường gặp những tinh
thể thạch anh lớn và phát triển rất hoàn hảo. Có tinh thể nặng đến 70 tấn. Tinh thể
thạch anh tinh khiết nhất được làm lăng kính và thấu kính. Đá quaczit và cát là loại
thạch anh kém tinh khiết hơn. Cát thạch anh là sản phẩm chủ yếu của sự phân hủy
nham thạch dưới tác dụng lâu đời của khí CO2 và nước. Lượng cát rất lớn được dùng
làm vật liệu xây dựng cùng với vôi và xi măng. Cát thạch anh tinh khiết được dùng để
chế thủy tinh, sứ. Dọc theo bờ biển miền Trung nước ta có rất nhiều loại cát trắng này
để nấu thủy tinh.

2.1.1.2 Soda

Hình 17 – Soda khan

Sodium carbonate khan là chất bột màu trắng, hút ẩm và nóng chảy ở 851°C. Nó
dễ tan trong nước, quá trình hòa tan tỏa nhiều nhiệt do sự tạo thành các hydrate. Từ
dung dịch ở nhiệt độ dưới 32,5°C, sodium carbonate kết tinh dưới dạng decahydrate
Na2CO3.10H2O. Đây là những tinh thể đơn tà trong suốt, không màu, dễ tan trong
nước và nóng chảy trong nước kết tinh ở 32,5°C. Giữa nhiệt độ đó và 35,4°C nó mất
nước biến thành heptahydrate Na2CO3.7H2O, trên 35,4°C biến thành monohydrate
Na2CO3.H2O và đến 107°C mất nước hoàn toàn biến thành soda khan. Độ tan của các
hydrate chứa nhiều phân tử nước tăng lên theo nhiệt độ, còn độ tan của monohydrate
giảm xuống. Khi để trong không khí, decahydrate mất bớt nước kết tinh trở nên trắng
vụn.

20

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Soda được dùng rộng rãi trong các nghành công nghiệp thủy tinh, đồ gốm, xà
phòng và phẩm nhuộm. Nó cũng là chất đầu dùng để điều chế nhiều hợp chất quan
trọng của sodium như xút ăn da, borax, thủy tinh tan, chromate và dichromate.

Sodium carbonate đôi khi có trong một số hồ muối và trong tro của rong biển.
Cách đây 4000 năm người cổ Ai Cập đã biết lấy soda từ các hồ muối để sản xuất thủy
tinh. Từ các thế kỉ XV và XVI người ta dùng tro của rong biển để sản xuất xà phòng
và thủy tinh. Trước đây trong công nghiệp, soda được sản xuất theo phương pháp
sunfate do nhà hóa học người Pháp là N.Le Blanc (1742-1806) đề ra năm 1791: nung
hỗn hợp sodium sunfate, đá vôi và than ở 1000°C.

Na2SO4 + 2C → Na2S + 2CO2

Na2S + CaCO3 → CaS + Na2CO3

Hòa tan hỗn hợp sản phẩm phản ứng vào nước sẽ tách được CaS ít tan ra khỏi
Na2CO3.

Ngày nay soda hầu như chỉ được sản xuất theo phương pháp ammoniac do kĩ sư
người Bỉ là E.Solvay (1838-1922) đề ra năm 1864. Phương pháp này dựa chủ yếu vào
phản ứng hóa học:

NaCl + NH4HCO3 = NaHCO3 + NH4Cl

Đây là một phản ứng thuận nghịch, cả bốn chất đều tan trong nước nhưng
NaHCO3 hơi ít tan hơn. Ở 20°C, độ tan (trong 100 g nước) của NaHCO3 là 10 g, của
NH4HCO3 là 21,5 g, của NaCl và NH4Cl còn lớn hơn nữa.

Thực tế trong công nghiệp người ta cho khí NH3 rồi khí CO2 đi qua dung dịch
NaCl bão hòa:

NaCl + CO2 + NH3 + H2O = NaHCO3 + NH4Cl

Lọc tách NaHCO3 ra và đun nóng để chuyển thành Na2CO3 khan. Quá trình này
giải phóng một nửa lượng CO2 đã sử dụng. Khí CO2 này được đưa lại vào quá trình
sản xuất. Chế hóa sản phẩm phụ NH4Cl với vôi tôi để tái sinh khí NH3 và đưa lại vào
quá trình sản xuất. Trong khi nung vôi khí CO2 giải phóng cũng được đưa vào quá
trình sản xuất. Như vậy từ những nguyên liệu ban đầu là NaCl và CaCO3 phương pháp

21

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Solvay cho phép điều chế những sản phẩm là Na2CO3 và CaCl2 mà về mặt lý thuyết
phản ứng:

2NaCl + CaCO3 → Na 2CO3 + CaCl2

là không thể thực hiện được. Dưới đây là sơ đồ các phản ứng trong quá trình sản xuất
soda theo phương pháp Solvay:

CaO CaO
+ +
NaCl + CO2 + H2O + NH3 = NH4Cl + NaHCO3

CaCO3 CaCl2 Na2CO3


+ +
NH3 H2O
+
CO2

2.1.1.3 Tiêu chuẩn nguyên liệu sản xuất thủy tinh tan

Soda

Trạng thái cảm quan: Bột màu trắng, không vón cục, không mùi.

Trạng thái hóa lý:

 Hàm lượng Na2CO3 ≥ 98%

 Độ ẩm ≤ 1%

 Trọng lượng bao gói: 40  02 kg/bao

 Trên bao bì có ghi đầy đủ thông tin về sản phẩm.

Cát trắng

Trạng thái cảm quan: màu trắng, không lẫn tạp chất.

Trạng thái hóa lý:

 Hàm lượng SiO2 ≥ 98%

 Kích thước hạt  0,1 mm

 Sản phẩm không có bao bì.

22

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

2.1.2. Hóa chất


Các hóa chất được sử dụng trong việc chuẩn độ thủy tinh lỏng để kiểm tra chất
lượng sản phẩm sau khi nung, gồm có:

 Dung dịch chuẩn HCl 0,2N của chi nhánh công ty cổ phần hóa chất và vật
tư kĩ thuật thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam.

 Dung dịch chuẩn NaOH 0,2N của chi nhánh công ty cổ phần hóa chất và
vật tư kĩ thuật thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam.

 Potassium fluoride KF.2H2O dạng tinh thể xuất xứ Trung Quốc.

 Dung dịch phenolphtalein 1% trong ethanol.

 Nước cất một lần.

2.2. Thiết bị và dụng cụ


2.2.1. Thiết bị
Các thiết bị được sử dụng trong quá trình thí nghiệm gồm có: lò nung chuyên
dụng Nabertherm dùng để gia nhiệt hỗn hợp phối liệu đến nhiệt độ và thời gian lưu
cần thiết để phản ứng xảy ra, máy nghiền bi dùng để nghiền mịn thủy tinh vụn thu
được sau khi nung, bếp đun dùng để đun nước nóng hòa tan thủy tinh vụn và tủ sấy
dùng để sấy giấy lọc khi lọc cặn không tan ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng.

Hình 18 – Lò nung Nabertherm

23

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Hình 19 – Máy nghiền bi

Hình 20 – Tủ sấy

24

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Hình 21 – Bếp điện

2.2.2. Dụng cụ
Các dụng cụ được sử dụng trong quá trình làm thí nghiệm:

 Cốc sứ, chén sứ chịu nhiệt loại 30 ml hoặc 40 ml

 Cốc thủy tinh 400 ml

 Ống đong 250 ml

 Phễu lọc

 Buret

 Bình tam giác.

25

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

CHƯƠNG 3: TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM VÀ


THẢO LUẬN KẾT QUẢ

3.1. Khảo sát tỷ lệ mol


3.1.1. Cách tiến hành
Tiến hành nung các hỗn hợp phối liệu trong cốc sự chịu nhiệt với tỷ lệ cát và
soda cho vào lần lượt từ 0,6 đến 3,8. Quá trình nung được thực hiện bởi lò nung
Nabertherm ở nhiệt độ 1150°C với thời gian lưu là 120 phút. Nguyên liệu cho vào là
cát và soda đều phải ở dạng bột mịn và được trộn đều vào nhau. Lấy 2,5 g thủy tinh
vụn thu được sau khi nung đem đi nghiền mịn rồi hòa tan bằng nước sôi. Lọc để tách
cặn ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng. Lấy dung dịch thủy lỏng thu được pha thành 250
ml và đem đi chuẩn độ để xác định hàm lượng Na2O, hàm lượng SiO2, pH dung
dịch,… Phần cặn thu được trên giấy lọc đem đi sấy khô rồi cân để xác định hàm lượng
chất không tan trong sản phẩm.

Chất lượng thủy tinh lỏng được kiểm tra theo tiêu chuẩn 64-TCN 38-86 (xem
phụ lục).

3.1.2. Kết quả


Kết quả là hầu hết các mẫu sau khi nung đều thu được thủy tinh trong suốt.
Nhưng trong một số trường hợp khi bị lẫn các ion kim loại khác như Fe3+ thì sản phẩm
thu được là thủy tinh có màu đỏ, hoặc lẫn ion Cu 2+ thì sản phẩm thu được có màu
xanh.

Hình 22 – Sản phẩm thủy tinh bị lẫn ion Fe3+ và Cu2+

26

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Sau khi chuẩn độ dung dịch thủy tinh lỏng và cân phần cặn không tan trên giấy
lọc thì ta tính được hàm lượng Na2O, hàm lượng SiO2, pH dung dịch thủy tinh lỏng và
hàm lượng chất không tan trong sản phẩm. Toàn bộ kết quả được liệt kê trong bảng 2.

27

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Bảng 2 – Hàm lượng Na 2O, hàm lượng SiO2 và pH dung dịch thủy tinh lỏng 1%
ở các tỷ lệ

VHCl 0,2N
SiO 2/Na 2O VHCl 0,2N VNaOH 0,2N %Na2O %SiO2 pH
thêm vào

0,6 2,2 8 5,35 27,28 15,90 12,94

0,8 2,12 8 4,5 26,29 21,00 12,93

1,0 2,2 8 3,8 27,28 25,20 12,94

1,2 2,95 8 3,35 24,18 27,90 12,89

1,4 2,1 8 2,25 26,04 34,50 12,92

1,6 1,8 8 2,2 22,32 34,80 12,86

1,8 1,75 8 1,75 21,70 37,50 12,85

2,0 1,6 8 1,65 19,84 38,10 12,81

2,2 1,4 8 1,5 17,36 39,00 12,75

2,4 1,35 8 1,45 16,74 39,30 12,73

2,6 1,25 8 1,4 15,50 39,60 12,70

2,8 1,3 8 0,7 16,12 43,80 12,72

3,0 1,2 8 0,85 14,88 42,90 12,68

3,2 1,15 8 0,6 14,26 44,40 12,66

3,4 1,5 8 0,3 18,60 46,20 12,78

3,6 1,1 8 0,2 13,64 46,80 12,64

3,8 1,05 8 0,1 13,02 47,40 12,62

28

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

3.1.3. Biện luận kết quả

%
50.00
45.00
40.00
35.00
30.00
25.00
20.00
15.00
10.00
5.00
0.00
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 n
Series1
%Na2O Series2
%SiO2

Hình 24 – Đồ thị hàm lượng Na2O và hàm lượng SiO2 theo tỷ lệ SiO2/Na2O
ở cùng nhiệt độ phản ứng 1150ºC và thời gian lưu 120 phút

Theo đồ thị ta thấy, ở cùng một nhiệt độ và thời gian phản ứng thì hàm lượng
Na2O giảm và hàm lượng SiO2 của dung dịch thủy tinh lỏng tăng theo tỷ lệ mol
SiO2/Na2CO3 cho vào hỗn hợp phối liệu ban đầu. Điều này là hiển nhiên vì khi ta càng
tăng tỷ lệ mol cát cho vào hỗn hợp phối liệu ban đầu thì sản phẩm thủy tinh tan thu
được có module càng cao. Mà ở cùng một nồng độ, dung dịch thủy tinh lỏng có
module càng cao thì có hàm lượng SiO2 càng lớn, hàm lượng Na2O càng bé. Nên khi
ta tăng tỷ lệ mol SiO2/Na2CO3 cho vào ban đầu thì sản phẩm thủy tinh lỏng thu được
có hàm lượng SiO2 ngày càng tăng lên và hàm lượng Na2O ngày càng giảm xuống.

Mặt khác, dung dịch thủy tinh lỏng ở các tỷ lệ nếu như ở cùng một nồng độ thì sẽ
có các giá trị pH khác nhau.

29

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

pH
pH
13.00
12.95
12.90
12.85
12.80
12.75
12.70
12.65
12.60
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 n

pH

Hình 25 – Đồ thị pH dung dịch thủy tinh lỏng của các tỷ lệ

ở cùng 1 nồng độ 1%

Theo đồ thị thì pH của dung dịch giảm khi ta tăng tỷ lệ SiO2/Na2CO3 cho vào
hỗn hợp phối liệu ban đầu. Hàm lượng Na2O ảnh hưởng trực tiếp lên pH của dung
dịch. Nên khi ta tăng tỷ lệ SiO2/Na2CO3 lên thì hàm lượng Na2O giảm xuống. Vì vậy
pH của dung dịch sẽ giảm khi ta tăng tỷ lệ mol SiO2/Na2CO3 trong hỗn hợp phối liệu
ban đầu. Hay nói cách khác là ở cùng một nồng độ, thủy tinh lỏng có module càng cao
thì có pH dung dịch càng thấp.

Tùy theo mục đích sử dụng mà người ta sử dụng thủy tinh lỏng có module thích
hợp cho công việc đó. Ví dụ như sử dụng làm chất độn trong sản xuất chất tẩy rửa thì
người ta cần loại thủy tinh lỏng có pH cao để tạo môi trường kiềm tốt và dễ tan trong
nước, nên người ta có xu hướng chọn thủy tinh lỏng có module thấp, khoảng 1,5-1,7.
Còn sử dụng làm chất điện giải để làm giảm độ nhớt cho phối liệu trong tạo hình cho
gốm sứ thì cần module cao hơn khoảng 2,4-2,7 và làm chất tăng cường trong bê tông
thì cần thủy tinh lỏng có module cao hơn nữa khoảng 4-5,5. Ở Việt Nam thì có hai loại
được bán thông dụng cũng như được sử dụng nhiều nhất trên thị trường là thủy tinh
lỏng loại module thấp có module khoảng 1,5-1,7 và loại module cao có module
khoảng 2,4-2,7. Vì vậy sau đây chúng ta sẽ khảo sát sâu hơn ảnh hưởng của nhiệt độ
phản ứng và thời gian phản ứng cho hai loại thủy tinh tan này.

30

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

3.2. Khảo sát nhiệt độ


3.2.1. Cách tiến hành
Tiến hành nung các hỗn hợp phối liệu trong cốc sự chịu nhiệt với tỷ lệ cát và
soda cho vào là 1,6 và 2,6. Quá trình nung được thực hiện bởi lò nung Nabertherm lần
lượt ở nhiệt độ từ 1000°C đến 1200°C với thời gian lưu là 120 phút. Nguyên liệu cho
vào là cát và soda đều ở dạng bột mịn và được trộn đều vào nhau. Lấy 2,5 g thủy tinh
vụn thu được sau khi nung đem đi nghiền mịn rồi hòa tan bằng nước sôi. Lọc để tách
cặn ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng. Lấy dung dịch thủy lỏng đi chuẩn độ để xác định
hàm lượng Na2O, hàm lượng SiO2, pH dung dịch,… Phần cặn thu được trên giấy lọc
đem đi sấy khô rồi cân để xác định hàm lượng chất không tan trong sản phẩm.

Chất lượng thủy tinh lỏng được kiểm tra theo tiêu chuẩn 64-TCN 38-86 (xem
phụ lục).

3.2.2. Kết quả


Sản phẩm sau khi nung là những viên thủy tinh trong suốt như hình dưới đây:

Hình 26 – Thủy tinh tan có module bằng 1,6 ở 1075ºC

Hình 27 – Thủy tinh tan có module bằng 2,6 ở 1150 ºC


31

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Sau khi tiến hành kiểm tra chất lượng thủy tinh lỏng thì thu được kết quả ở bảng
3 và bảng 4:

32

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Bảng 3 – Khảo sát chất lượng mẫu thủy tinh lỏng có module 1,6 ở các nhiệt độ khác nhau

Nhiệt độ VHCl 0,2N VNaOH 0,2N % chất


VHCl 0,2N (ml) %Na2O %SiO2 m1 m2
(°C) thêm vào (ml) không tan

1000 1,9 8 3,4 23,56 27,39 1,41 1,8 15,6

1025 1,7 8 3,4 21,08 27,57 1,42 1,7 11,2

1050 1,8 8 3,0 22,32 30,27 1,41 1,75 13,6

1075 1,6 8 3,4 19,84 27,68 1,44 1,64 8

1100 1,75 8 2,8 21,7 31,11 1,42 1,8 15,2

1125 1,8 8 2,6 22,32 32,65 1,41 1,6 7,6

1150 1,7 8 2,7 21,08 31,65 1,44 1,56 4,8

1175 1,75 8 2,5 21,7 33,21 1,41 1,6 7,6

1200 1,7 8 2,6 21,08 32,47 1,42 1,6 7,2

33

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Bảng 4 – Khảo sát chất lượng mẫu thủy tinh lỏng có module 2,6 ở các nhiệt độ khác nhau

Nhiệt độ VHCl 0,2N VNaOH 0,2N % chất


VHCl 0,2N (ml) %Na2O %SiO2 m1 m2
(°C) thêm vào (ml) không tan

1000 1,8 8 0,3 22,32 46,2 1,43 1,98 22

1025 1,75 9 1,1 21,7 47,4 1,41 2 23,6

1050 1,55 8 0,8 19,22 43,2 1,42 1,97 22

1075 1,7 8 0,3 21,08 46,2 1,42 1,94 20,8

1100 1 8 2,7 12,4 31,8 1,41 2,18 30,8

1125 1,45 8 1 17,98 42 1,41 2,14 29.2

1150 1,75 8 0,2 21,7 46,8 1,42 1,95 21,2

1175 1,25 8 0,8 15,5 43,2 1,41 2,11 28

1200 1,3 8 0,7 16,12 43,8 1,41 2,16 30

34

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

3.2.3. Biện luận kết quả


Sử dụng kết quả ở bảng 3 ta vẽ được đồ thị sau:

%
35

30

25

20

15

10

0
ºC
950 1000 1050 1100 1150 1200 1250

Series1
%Na2O Series2
%SiO2 %%c?n
Cặnkhông
khôngtan
tan

Hình 28 – Đồ thị hàm lượng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo nhiệt độ

(SiO2/Na2CO3 = 1,6)

Theo đồ thị ta thấy nhiệt độ phản ứng càng lớn càng lớn thì hàm lượng SiO2 càng
lớn và hàm lượng Na2O thì ổn định, ít thay đổi. Điều này có thể được giải thích như
sau: Hàm lượng Na2O phụ thuộc vào không chỉ lượng silicate sinh ra mà còn cả lượng
soda chưa phản ứng hết, vẫn còn lại sau phản ứng. Mà tổng hàm lượng Na2O trong hai
thành phần này trước và sau phản ứng là không đổi. Cho nên dù nhiệt độ phản ứng là
bao nhiêu, hiệu suất phản ứng đạt bao nhiêu thì hàm lượng Na2O trong thủy tinh lỏng
thu được là không đổi. Hay nói cách khác, hàm lượng Na2O không phụ thuộc vào
nhiệt độ phản ứng. Nhưng hàm lượng SiO2 trong thủy tinh lỏng thì không như vậy.
Nhiệt độ phản ứng càng cao thì tốc độ phản ứng càng tăng, nên trong cùng một thời
gian phản ứng nhiệt độ phản ứng càng cao thì lượng silicate sinh ra càng nhiều. Tức là
hiệu suất phản ứng càng lớn. Vì vậy nhiệt độ phản ứng càng cao thì hàm lượng SiO2
thu được trong thủy tinh lỏng càng lớn.

Mặt khác, lượng cặn không tan thu được khi hòa tan thủy tinh vụn trong nước
nóng là cát chưa phản ứng hết. Do đó khi nhiệt độ phản ứng càng cao thì hiệu suất

35

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

phản ứng càng lớn, lượng cát tham gia phản ứng càng nhiều. Nên khi nhiệt độ phản
ứng tăng thì hàm lượng cặn không tan thu được trong thủy tinh tan càng ít.

Cũng vì khi nhiệt độ phản ứng tăng thì hiệu suất phản ứng tăng theo nên khi đó
module thực tế của thủy tinh lỏng thu được sẽ càng gần với lý thuyết, tức là càng gần
với tỷ lệ mol SiO2/Na2CO3 cho vào ban đầu.

n
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
ºC
950 1000 1050 1100 1150 1200 1250

n lýn thuy?t
lí thuyết n th?c t? tế
n thực

Hình 29 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế theo nhiệt độ

(SiO2/Na2CO3 = 1,6)

Sử dụng kết quả ở bảng 4 ta cũng vẽ được đồ thị đưới đây:

%
60

50

40

30

20

10

0 ºC
950 1000 1050 1100 1150 1200 1250

Series1
% Na2O Series2
%SiO2 %% Cặn
c?n khôngtan
không tan

Hình 30 – Đồ thị hàm lượng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo nhiệt độ
(SiO2/Na2O = 2,6)

36

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Với lập luận tương tự ta cũng dễ dàng giải thích được tại sao hàm lượng SiO2
tăng, hàm lượng Na2O không thay đổi và hàm lượng cặn không tan giảm khi nhiệt độ
phản ứng tăng. Vấn đề lưu ý ở đây là hàm lượng cặn không tan trong sản phẩm thủy
tinh tan thu được. Mặc dù hàm lượng cặn không tan trong sản phẩm vẫn giảm theo
nhiệt độ phản ứng nhưng nếu so với thủy tinh tan có module là 1,6 trên kia thì hàm
lượng cặn không tan trong thủy tinh tan có module là 2,6 cao hơn tại mọi nhiệt độ
phản ứng. Điều này này là do sự khó nóng chảy của cát. Cát có nhiệt độ nóng chảy cao
nên hỗn hợp phối liệu ban đầu càng nhiều cát thì càng khó phản ứng. Tức là nhiệt độ
phản ứng để tạo thành thủy tinh tan có module càng cao thì càng cao. Điều này được
thể hiện rõ hơn trong đồ thị dưới đây:

n
3

2.5

1.5

0.5

0 ºC
950 1000 1050 1100 1150 1200 1250

n lí thuyết
Series1 n thực tế
Series2

Hình 31 – Đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế theo nhiệt độ

(SiO2/Na2CO3 = 2,6)

So sánh đồ thị module thực tế và lý thuyết của thủy tinh lỏng có module 1,6 và
2,6 ta thấy: ở thủy tinh lỏng có module 1,6 thì đến 1200ºC thì module của nó gần như
bằng với lý thuyết, tức là hiệu suất phản ứng đạt gần 100%; trong khi ở thủy tinh lỏng
có module là 2,6 thì đến 1200ºC module của nó cũng còn cách với lý thuyết khá xa.
Điều này chứng tỏ thủy tinh tan có module cao khó tạo thành hơn thủy tinh tan có
module thấp. Mặt khác, thủy tinh tan module cao có hàm lượng cặn không tan lớn một
phần là do nó khó bị hòa tan hơn thủy tinh tan module thấp. Tức là thủy tinh tan có
module càng lớn thì nhiệt độ phản ứng và nhiệt độ hòa tan càng cao.

37

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Từ hai đồ thị module thủy tinh lỏng thực tế theo nhiệt độ của hai trường hợp trên
ta thấy: Đối với hỗn hợp phối liệu phản ứng có tỷ lệ SiO2/Na2CO3 là 1,6 thì từ nhiệt độ
1075ºC và đối với hỗn hợp phối liệu phản ứng có tỷ lệ SiO2/Na2CO3 là 2,6 thì từ nhiệt
độ 1150 ºC trở đi sản phẩm thủy tinh tan thu được của chúng có module tăng chậm
theo nhiệt độ. Nghĩa là từ những giá nhiệt độ đó trở đi, mặc dù nhiệt độ phản ứng vẫn
tăng thêm 25ºC nhưng giá trị của module thì tăng lên rất ít. Do đó để sản xuất có hiệu
quả kinh tế thì ta nên dừng lại ở nhiệt độ đó là hợp lý nhất. Vì từ nhiệt độ đó trở đi nếu
ta tăng cao nhiệt độ nữa thì chất lượng sản phẩm tăng ít nhưng chi phí năng lượng lại
tăng nhiều. Vì vậy nhiệt độ phản ứng thích hợp cho hai trường hợp này lần lượt là
1075ºC và 1150ºC.

3.3. Khảo sát thời gian lưu


3.3.1. Cách tiến hành
Tiến hành nung các hỗn hợp phối liệu trong cốc sự chịu nhiệt với tỷ lệ cát và
soda cho vào là 1,6 và 2,6. Quá trình nung được thực hiện bởi lò nung Nabertherm ở
nhiệt độ 1075°C cho mẫu có tỷ lệ SiO2/Na2CO3 bằng 1,6 và 1150°C cho mẫu có tỷ lệ
SiO2/Na2CO3 bằng 2,6 lần lượt ở các thời gian lưu khác nhau từ 30 phút đến 120 phút.
Nguyên liệu cho vào là cát và soda đều phải ở dạng bột mịn và phải được trộn đều vào
nhau. Lấy 2,5 g thủy tinh vụn thu được sau khi nung đem đi nghiền mịn rồi hòa tan
bằng nước sôi. Lọc để tách cặn ra khỏi dung dịch thủy tinh lỏng. Lấy dung dịch thủy
lỏng đi chuẩn độ để xác định hàm lượng Na2O, hàm lượng SiO2, pH dung dịch,…
Phần cặn thu được trên giấy lọc đem đi sấy khô rồi cân để xác định hàm lượng chất
không tan trong sản phẩm.

Chất lượng thủy tinh lỏng được kiểm tra theo tiêu chuẩn 64-TCN 38-86 (xem
phụ lục).

3.3.2. Kết quả


Sau khi tiến hành kiểm tra chất lượng thì thu được kết quả trong bảng 5 và bảng
6:

38

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Bảng 5 – Hàm lượng Na2O và hàm lượng SiO2 trong điều kiện tỷ lệ phối liệu SiO2/Na2CO3 là 1,6 và được nung ở 1075ºC

Thời gian lưu VHCl 0,2N VHCl 0,2N thêm vào VNaOH 0,2N %Na 2O %SiO2 m1 (g) m2 (g) % cặn không tan
(phút) (ml) (ml) (ml)

30 2,4 8 1,3 29,76 40,36 1,41 1,85 17,6

60 2,35 8 1,1 29,14 41,50 1,42 1,75 13,2

90 2,4 8 0,7 29,76 43,82 1,42 1,7 11,2

120 2,35 8 0,6 29,14 44,60 1,41 1,66 10

Bảng 6 – Hàm lượng Na2O và hàm lượng SiO2 trong điều kiện tỷ lệ phối liệu SiO2/Na2CO3 là 2,6 và được nung ở 1150ºC

Thời gian lưu VHCl 0,2N VHCl 0,2N thêm vào VNaOH 0,2N %Na2O %SiO2 m1 (g) m2 (g) % cặn không tan
(phút) (ml) (ml) (ml)

30 1,65 10 2,4 20,46 45,59 1,42 2,15 29,2

60 1,8 10 1,35 22,32 51,89 1,43 2 22,8

90 1,7 10 1,55 21,08 50,85 1,42 1,94 20,8

120 1,75 10 1,1 21,7 53,39 1,41 1,89 19,2

39

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

3.3.3. Biện luận kết quả


Sử dụng kết quả ở bảng 5 ta vẽ được đồ thị sau:

%
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
0 20 40 60 80 100 120 140
phút
Series1
%Na2O Series2
%SiO2 %%c?n
Cặnkhông
không tan

Hình 32 – Đồ thị hàm lượng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo thời gian lưu

(SiO2/Na2CO3 = 1,6)

Theo đồ thị thì hàm lượng Na2O không đổi và hàm lượng SiO2 thì tăng theo thời
gian phản ứng. Do hàm lượng Na2O trong thủy tinh lỏng thu được phụ thuộc vào cả
vào lượng thủy tinh tan sinh ra và lượng Na2CO3 chưa phản ứng hết còn lại sau phản
ứng. Nên tổng hàm lượng Na2O là không đổi. Nói cách khác là hàm lượng Na2O trong
thủy tinh lỏng thu được chỉ phụ thuộc vào tỷ lệ SiO2/Na2CO3 cho vào hỗn hợp phối
liệu ban đầu chứ không phụ thuộc vào thời gian phản ứng. Còn hàm lượng SiO2 trong
thủy tinh lỏng thì chỉ phụ thuộc vào lượng silicate sinh ra nên thời gian phản ứng càng
lâu, hiệu suất phản ứng càng lớn, lượng silicate sinh ra càng nhiều nên hàm lượng SiO2
trong sản phẩm càng lớn. Điều này còn làm cho hàm lượng cặn không tan trong sản
phẩm thủy tinh tan giảm xuống rõ rệt theo thời gian.

Mạt khác, module của thủy tinh lỏng phụ thuộc cả vào hàm lượng Na2O lẫn hàm
lượng SiO2. Nhưng hàm lượng Na2O lại không đổi nên module của thủy tinh lỏng chỉ
còn phụ thuộc vào hàm lượng SiO2. Cụ thể là module của thủy tinh lỏng thu được sẽ
tăng cùng với hàm lượng SiO2 theo thời gian phản ứng. Nhưng thời gian phản ứng
càng lâu thì độ tăng của hiệu suất phản ứng cũng như độ tăng hàm lượng SiO2 và
module thủy tinh lỏng thu được sẽ giảm xuống. Do đó, trong sản xuất để có hiệu quả
40

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

kinh tế thì phải chọn thời gian lưu vừa phải. Vì nếu như chọn thời gian lưu quá lâu thì
chi phí năng lượng sẽ tăng lên nhiều trong khi chất lượng sản phẩm không tăng thêm
bao nhiêu. Điều này được thể hiện rõ hơn trong đồ thị dưới đây:

n
1.65

1.60

1.55

1.50

1.45

1.40

1.35
0 20 40 60 80 100 120 140
phút
Series1
n lý thuyết n thực tế
Series2

Hình 33 – Đồ thị module thực tế thủy lỏng theo thời gian lưu

(SiO2/Na2CO3 = 1,6)

Theo đồ thị ta thấy thì từ phút 90 trở đi module của thủy tinh tan không tăng
thêm bao nhiêu. Do đó trong trường hợp này thì thời gian lưu thích hợp là 90 phút.

%
60

50

40

30

20

10

0 ºC
0 20 40 60 80 100 120 140

Series1
%Na2O Series2
%SiO2 %%c?n
Cặnkhông
không tan
tan

Hình 34 – Đồ thị hàm lượng Na2O, SiO2 và cặn không tan theo thời gian lưu

(SiO2/Na2CO3 = 2,6)

41

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Tương tự cho trường hợp này, hàm lượng SiO2 và module thủy tinh tan cũng
tăng theo thời gian phản ứng. Nhưng thủy tinh tan có module càng cao thì thì tốc độ
phản ứng càng chậm. Vì theo đồ thị thì hàm lượng SiO2 có tăng nhưng khá chậm theo
thời gian phản ứng. Điều này còn được thể hiện trong đồ thị dưới đây:

%
2.65
2.6
2.55
2.5
2.45
2.4
2.35
2.3
2.25
0 20 40 60 80 100 120 140
phút
Series1
n lý thuyết n thực tế
Series2

Hình 35 – Đồ thị module thực tế thủy tinh lỏng theo thời gian lưu

(SiO2/Na2CO3 = 2,6)

Nếu như so với trường hợp module là 1,6 thì trường hợp này có độ tăng hiệu suất
phản ứng (tức là module thủy tinh tan thu được) chậm hơn. Nên nếu muốn thu được
sản phẩm có cùng chất lượng với trường hợp trên thì trường hợp này phải cần có thời
gian phản ứng lâu hơn. Vì vậy thời gian phản ứng thích hợp cho trường hợp này là 120
phút.

42

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

4.1. Kết luận


Đã nghiên cứu và khảo sát thành công các yếu tố cơ bản ảnh hưởng đến chất
lượng thủy tinh lỏng, đặc biệt là hai loại thủy tinh lỏng có module được sử dụng phổ
biến trên thị trường Việt Nam hiện nay:

Thủy tinh lỏng module thấp: có module 1,6 được sản xuất từ soda và cát trắng
được nghiền mịn, sau khi cát và soda được cân và trộn đều với nhau để tạo thành hỗn
hợp phối liệu thích hợp thì được đem đi nung ở 1075ºC trong thời gian 90 phút. Thủy
tinh vụn thu được được đem đi hòa tan trong nước và hơi nước nóng ở áp suất 1 atm.

Thủy tinh lỏng module cao: có module 2,6 được sản xuất từ soda và cát trắng
được nghiền mịn, sau khi cát và soda được cân và trộn đều với nhau để tạo thành hỗn
hợp phối liệu thích hợp thì được đem đi nung ở 1150ºC trong thời gian 120 phút. Thủy
tinh vụn thu được được đem đi hòa tan trong nước và hơi nước nóng ở áp suất 1 atm.

4.2. Kiến nghị


Do thời gian thực hiện đề tài có giới hạn nên chỉ mới khảo sát và đưa ra các
thông số cơ bản để sản xuất hai loại thủy tinh lỏng như trên. Do đó để hoàn thiện hơn
nữa quy trình công nghệ sản xuất thủy tinh lỏng thì cần có nhiều công trình nghiên cứu
sâu hơn nữa. Ví dụ như là khảo sát kích cỡ hạt cát cho vào hỗn hợp phối liệu ban đầu
ảnh hưởng đến nhiệt độ nung và thời gian lưu của phản ứng như thế nào.

Mặt khác, vì điều kiện phản ứng cho loại thủy tinh tan có module càng cao thì
càng khắc nghiệt, hay nói cách khác là nhiệt độ phản ứng càng cao và cần thời gian
phản ứng càng lâu. Điều kiện hòa tan thủy tinh tan vào nước cũng như vậy. Nên cần
phải khảo sát cụ thể nhiệt độ phản ứng, thời gian phản ứng và nhiệt độ hòa tan cho
từng loại thủy tinh lỏng.

43

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

TÀI LIỆU THAM KHẢO

Tài liệu Tiếng Việt

(1) Hoàng Nhâm (2002), Hóa học vô cơ, tập 2, trang 47-48 và 134-141.

Tài liệu Tiếng Anh

(2) M. M. Donald, J. Hamilton, Recent Developments in Soluble Silicate


Based Binders and Coatings, Valley Forge, PA.

(3) CEES, Centre Européen d’Etude des Silicates, 2004.

(4) U. Zoller, P Sosis, Handbook of detergents, part F, vol 142.

(5) C. Turner, Soluble Sodium Silicate Manufacture.

44

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

PHỤ LỤC
Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu được sau khi khảo sát thủy tinh lỏng theo tỷ
lệ mol hỗn hợp phối liệu SiO2/Na2CO3, nung ở nhiệt độ 1150ºC và thời gian lưu là 120
phút:

Hình 36 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 1,2 Hình 37 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 1,4

Hình 38 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 1,6 Hình 39 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 1,8

Hình 40 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 2,0 Hình 41 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 2,2

45

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Hình 42 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 2,4 Hình 43 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 2,6

Hình 44 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 2,8 Hình 45 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 3,0

Hình 46 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 3,2 Hình 47 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 3,4

Hình 48 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 3,6 Hình 49 – Tỷ lệ SiO2/Na2O = 3,8

46

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu được khi khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ
lên chất lượng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợp phối liệu SiO2/Na2CO3 = 1,6 và
thời gian lưu là 120 phút:

Hình 50 – Nhiệt độ 1000ºC Hình 51 – Nhiệt độ 1025ºC

Hình 52 – Nhiệt độ 1050ºC Hình 53 – Nhiệt độ 1075ºC

Hình 54 – Nhiệt độ 1100ºC Hình 55 – Nhiệt độ 1125ºC

47

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Hình 56 – Nhiệt độ 1150ºC Hình 57 – Nhiệt độ 1175ºC

Hình 58 – Nhiệt độ 1200ºC

Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu được khi khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ
lên chất lượng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợp phối liệu SiO2/Na2CO3 = 2,6 và
thời gian lưu là 120 phút:

Hình 59 – Nhiệt độ 1000ºC Hình 60 – Nhiệt độ 1025ºC

48

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Hình 61 – Nhiệt độ 1050ºC Hình 62 – Nhiệt độ 10750ºC

Hình 64 – Nhiệt độ 1100ºC Hình 65 – Nhiệt độ 1125ºC

Hình 66 – Nhiệt độ 1150ºC Hình 67 – Nhiệt độ 1175ºC

Hình 68 – Nhiệt độ 1200ºC

49

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu được khi khảo sát ảnh hưởng của thời gian
phản ứng lên chất lượng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợp phối liệu SiO2/Na2CO3
là 2,6 và nhiệt độ phản ứng là 1150ºC:

Hình 69 – Thời gian phản ứng 30 phút Hình 70 – Thời gian phản ứng 60 phút

Hình 71 – Thời gian phản ứng 90 phút

Hình ảnh các mẫu thủy tinh vụn thu được khi khảo sát ảnh hưởng của thời gian
phản ứng lên chất lượng thủy tinh lỏng cho tỷ lệ mol hỗn hợp phối liệu SiO2/Na2CO3
là 1,6 và nhiệt độ phản ứng là 1075ºC:

Hình 72 – Thời gian phản ứng 30 phút Hình 73 – Thời gian phản ứng 60 phút

50

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Hình 74 – Thời gian phản ứng 90 phút

51

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

TIÊU CHUẨN NGÀNH 64 TCN 38 - 86

SODIUM SILICATE

Tiêu chuẩn này áp dụng cho sodium silicate dạng lỏng sản xuất từ xút và cát
thạch anh, dùng để sản xuất xà phòng, kem giặt, bột giặt tổng hợp và các mục đích
khác.

1. YÊU CẦU KỸ THUẬT

Các chỉ tiêu lý hoá và ngoại quan của sodium silicate dạng lỏng phải phù hợp với
các quy định sau:

Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu

1. Trạng thái bên ngoài Chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt
cho phép có mầu trắng đục hoặc ngà
vàng

2. Tỷ trọng ở 20ºC, trong khoảng... 1,40-1,50

3. Hàm lượng Na2O, tính theo % trong 10,0-12,0


khoảng...

4. Hàm lượng SiO2, tính theo %, trong 26,0-30,0


khoảng...

5. Module silicon, trong khoảng... 2,3-2,5

6. Cặn không tan trong nước, tính theo %, 0,5


không lớn hơn...

52

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

2. PHƯƠNG PHÁP THỬ

2.1 Quy định chung

2.1.1 Nước dùng khi phân tích, nếu không có chỉ dẫn nào thêm thì phải dùng
nước cất phù hợp với TCVN 2117-77.

2.1.2 Các thuốc thử dùng khi tiến hành thử nếu không có quy định thêm thì phải
dùng loại tinh khiết phân tích.

2.2 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

2.2.1 Lô hàng là sodium silicate dạng lỏng, do cùng một nhà máy sản xuất, có
cùng các chỉ tiêu chất lượng, nhưng không quá 10 tấn.

2.2.2 Nếu sodium silicate dạng lỏng được chứa vào các bể, thùng, xi-téc thì lấy
mẫu ở các điểm khác nhau về cả chiều sâu và bề mặt. Số điểm lấy mẫu ít nhất là ba,
lượng mẫu lấy ở mỗi điểm không nhỏ hơn 500 g.

Nếu sodium silicate dạng lỏng chứa ở các thùng phuy, thùng nhựa thì lấy mẫu ở
10% đơn vị chứa của lô hàng. Nếu số đơn vị chứa nhỏ hơn 10 thì lấy mẫu, ít nhất ở ba
đơn vị chứa. Mỗi đơn vị chứa lấy mẫu trung bình không nhỏ hơn 500 g.

2.2.3 Mẫu trung bình được chia thành hai phần, một nửa tiến hành xác định các
chỉ tiêu quy định trong điều I, phần còn lại chứa vào lọ nhựa có nắp, lưu mẫu ba tháng
để khi cần thiết phân tích trọng tài.

2.3 Kiểm tra trạng thái bên ngoài

Lấy khoảng 10 g mẫu cho vào cốc thủy tinh dung tích 250 ml và quan sát trực
tiếp bằng mắt. Nếu là chất lỏng đồng nhất, sánh, trong suốt, ngà vàng hoặc trắng đục là
sản phẩm đạt yêu cầu.

2.4 Xác định tỷ trọng ở 20ºC của sodium silicate

Mẫu lấy về được thuần hoá đến nhiệt độ phòng rồi cho vào ống đong hình trụ
dung tích 250 ml đã được sấy khô. Loại bỏ các bọt khí tạo thành trong sodium silicate
và giữ ống đong ở vị trí thẳng đứng, nhẹ nhàng thả tỷ trọng kế vào và cẩn thận loại bỏ
các bọt khí nếu có. Để tỷ trọng kế đứng yên và quan sát ở vị trí nằm ngang mặt thoáng
của chất lỏng để ghi nhận vạch khắc của tỷ trọng kế tiếp xúc với mức chất lỏng. Song

53

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

song với việc xác định tỷ trọng dùng nhiệt kế để xác định nhiệt độ của dung dịch. Tỷ
trọng của sodium silicate ở 20ºC được tính theo công thức:

d20ºC = dt + (t  20) × 0,001

Trong đó:

d20ºC : tỷ trọng của chất lỏng ở nhiệt độ 20ºC

dt : tỷ trọng của chất lỏng ở nhiệt độ đo.

t : nhiệt độ của chất lỏng khi xác định tỷ trọng.

0,001 : hệ số hiệu chỉnh tỷ trọng khi nhiệt độ thay đổi 1ºC.

2.5 Xác định hàm lượng Na 2O

2.5.1 Dụng cụ và thuốc thử

Cốc cân sứ

Bình định mức dung tích 250 ml

Cốc nhựa dung tích 250 ml

Que khuấy nhựa

Acid chlohydric, dung dịch chuẩn 0,5N

Chỉ thị bromthymol xanh, dung dịch 0,1% trong ethanol 20%.

2.5.2 Tiến hành xác định

Cân khoảng 3-5 g mẫu với độ chính xác 0,0002 g trong cốc cân sứ, dùng 100 ml
nước nóng, hoà tan mẫu rồi chuyển hết sang bình định mức 250 ml, trong cốc cân
bằng nước ít nhất ba lần. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Hút 50 ml mẫu vừa chuẩn
bị cho vào cốc nhựa, thêm 3-5 giọt chỉ thị bromthymol xanh. Tiến hành chuẩn độ bằng
dung dịch acid chlohydric 0,5N cho đến khi màu chuyển từ xanh sang vàng. Trong quá
tình chuẩn độ cần khuấy liên tục bằng que khuấy nhựa. Dung dịch sau khi chuẩn độ
giữ lại để xác định hàm lượng SiO2.

2.5.3 Tính kết quả

Hàm lượng Na2O, tính bằng %, theo công thức:

54

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

V  0,0155  250  100 7,75  V


X1  
m  50 G

Trong đó:

V : lượng HCl 0,5N tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ, tính bằng ml.

0,0155 : lượng Na2O tương ứng với 1ml HCl, tính bằng g.

m : lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.

2.6 Xác định hàm lượng SiO2

2.6.1 Xác định hàm lượng silicon dioxide bằng phương pháp khối lượng (phương
pháp trọng tài)

2.6.1.1 Dụng cụ và thuốc thử

Acid chlohydric, d = 1,19 và dung dịch 1%

Bạc nitrate AgNO3 1%

Lò nung 1000ºC

Nồi đun cách thủy

Bát sứ, dung tích 250 ml

Phễu thuỷ tinh đường kính 80 mm.

2.6.1.2 Tiến hành xác định

Cân 2 g mẫu với độ chính xác 0,0002 g trong cốc cân sứ dung tích 50 ml. Thêm
từ từ 10 ml acid chlohydric HCl (d = 1,19 g/ml) khuấy đều và để yên hỗn hợp 10 phút.
Chuyển hết mẫu sang bát sứ dung tích 250 ml, tráng cốc cân ít nhất 3 lần bằng nước,
pha loãng hỗn hợp bằng nước tới thể tích 100 ml. Gia nhiệt trên nồi đun cách thủy,
khuấy đều; đun sôi trong 10 phút để kết tủa acid silicic. Lấy ra làm nguội đến nhiệt độ
phòng rồi lọc qua giấy lọc định lượng không tro. Rửa kết tủa nhiều lần bằng axit
clohiđric HCl 1%; sau đó rửa bằng nước nóng cho đến khi hết Cl¯ (kiểm tra nước rửa
bằng dung dịch AgNO3 1% đến khi không xuất hiện tủa trắng là được).

Chuyển kết tủa và giấy lọc vào cốc nung bằng sứ, đã được nung trước ở nhiệt độ
900-1000ºC tới khối lượng không đổi, gia nhiệt cốc nung trên bếp điện 1000W cho
cháy giấy lọc, sau đó đưa vào lò nung, gia nhiệt tới 900-1000ºC rồi duy trì một giờ
55

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

(mẫu đạt yêu cầu khi trong cốc tro không còn màu đen). Mẫu lấy ra làm nguội trong
bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại đến khi mẫu đạt tới khối lượng không
đổi.

2.6.1.3 Tính kết quả

Hàm lượng SiO2 trong mẫu tính bằng %, theo công thức:

m 2  m1
X2   100
m

Trong đó:

m2 : khối lượng cốc cân và silicon dioxide, tính bằng g.

m1 : khối lượng cốc cân, tính bằng g.

m : lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.

2.6.2 Xác định hàm lượng SiO2 bằng phương pháp thể tích.

2.6.2.1 Dụng cụ và thuốc thử

Sodium hydroxide, dung dịch chuẩn 0,5N.

Acid chlohydric, dung dịch chuẩn 0,5N.

Potassium fluoride (KF) tinh thể.

Potassium chloride (KCl) tinh thể.

Chỉ thị bromthymol xanh, dung dịch 0,1% trong ethanol 20%.

2.6.2.2 Tiến hành xác định.

Thêm vào cốc nhựa chứa dung dịch sau khi xác định Na2O (trong mục 2.5.2) 4 g
KF, lắc nhẹ cho tan hết. Lúc này dung dịch có màu xanh trở lại. Thêm tiếp 50ml acid
chlohydric HCl 0,5N và 20 g KCl, khuấy đều đến khi tan hết thì để yên hỗn hợp
khoảng 30 phút. Sau khi thêm HCl, dung dịch phải có màu vàng. Dùng NaOH 0,5N
chuẩn độ lượng HCl dư, khi dung dịch chuyển màu từ vàng sang xanh thì kết thúc
chuẩn độ.

56

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

2.6.2.3 Tính kết quả

Hàm lượng silicon dioxide SiO2 chứa trong mẫu (X3), tính bằng %, theo công
thức:

X3 
V1  V2   0,0075  250  100
m  50
3,75  (V1  V2 )

m

Trong đó:

V1: lượng HCl 0,5N thêm vào (=50), tính bằng ml.

V2: lượng NaOH 0,5N tiêu tốn khi chuẩn lượng HCl dư, tính bằng ml.

0,0075: lượng SiO2 tương ứng với 1ml HCl 0,5N, tính bằng g.

m: lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.

2.7 Xác định module silicon

Module silicon M (hoặc hiệu suất silicon) được tính theo biểu thức:

CSiO 2
M  1,0323
C Na 2 O

Trong đó:

CSiO 2 : hàm lượng SiO2 trong mẫu, tính theo %.

C Na 2 O : hàm lượng Na2O trong mẫu, tính theo %.

1,0323: hệ số, được xác định theo biểu thức:

M Na 2 O
K  1,0323
M SiO 2

Trong đó:

M Na 2 O : là phân tử lượng của Na2O

M SiO 2 : là phân tử lượng của SiO2

57

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

2.8 Xác định cặn không tan trong nước

2.8.1 Dụng cụ

Chén lọc xốp G4

Cốc thuỷ tinh, dung tích 500 ml.

2.8.2 Tiến hành định

Cân 20 g mẫu với độ chính xác 0,0002 g trong chén cân sứ, dùng 100 ml nước
nóng hoà tan và chuyển hết mẫu sang cốc thuỷ tinh 500 ml, thêm 200 ml nước nóng,
khuấy đều rồi lọc nhanh qua chén lọc xốp G4 (đã được sấy ở nhiệt độ 105-110ºC tới
khối lượng không đổi), rửa sạch cặn trên chén lọc xốp bằng nước nóng. Đưa chén lọc
xốp vào tủ sấy, sấy ở nhiệt độ 105-110ºC tới khối lượng không đổi (khoảng 1-2 giờ).
Lấy chén ra làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân với độ chính xác
0,0002 g.

2.8.3 Tính kết quả

Hàm lượng cặn không tan trong nước (X4) tính bằng % theo công thức:

m 2  m1
X4   100
m

Trong đó:

m2: khối lượng chén lọc xốp G4 và cặn không tan trong nước, tính bằng g.

m1: khối lượng chén lọc xốp G4, tính bằng g.

m : lượng mẫu cân để thử, tính bằng g.

3. BAO GÓI, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN

3.1 Sodium silicate dạng lỏng được chứa vào các thùng phuy bằng tôn có thể tích
100, 200 lít hoặc các thùng nhựa có thể tích tương tự, có nút chặt. Ngoài ra có thể
dùng téc sắt để chứa, song khối lượng không vượt quá khối lượng lô hàng.

Trường hợp đặc biệt, bao bì do hai bên người sản xuất và người tiêu thụ thõa
thuận, nhưng phải bảo đảm chất lượng sản phẩm.

58

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

3.2 Sản phẩm xuất xưởng phải có phiếu chứng nhận chất lượng trong đó có ghi:

Ký hiệu sản phẩm

Tên đơn vị sản xuất

Thời gian sản xuất

Khối lượng lô hàng

Kết quả kiểm tra chất lượng

3.3 Sodium silicate dạng lỏng được vận chuyển bằng các phương tiện giao thông
thường dùng, yêu cầu phải che đậy cẩn thận tránh nắng mưa.

3.4 Sodium silicate dạng lỏng bảo quản trong các thùng phuy, thùng nhựa, bể
chứa sạch và yêu cầu phải có nút, nắp hoặc mái che để tránh nắng, mưa.

59

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Trường Đại học Cần Thơ Cộng hòa xã hội chủ nghĩa Việt Nam
Khoa Công nghệ Độc lập – Tự do – Hạnh phúc
Bộ môn Công nghệ Hóa học --------------
Cần Thơ, ngày 05 tháng 01 năm 2012

ĐỀ CƯƠNG LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP


Năm học 2011-2012

1. Tên đề tài thực hiện: Điều chế sodium silicate từ soda và cát.

2. Họ và tên sinh viên thực hiện: Lê Tuấn Em (MSSV: 2082216).

3. Cán bộ hướng dẫn: TS. Lê Thanh Phước.

4. Giới thiệu chung

Sodium silicate hòa tan (hay còn gọi là thủy tinh lỏng là một loại chất lỏng chứa
thủy tinh hòa tan và có tính chất của một chất lỏng) được sử dụng rất phổ biến trong
thực tế. Chúng được sử dụng làm chất bít kín, chất gắn, chất chống kết bông, chất tạo
nhũ và chất đệm. Đặc biệt là trong các nghành công nghiệp giấy và bột giấy, nghành
công nghiệp chất tẩy rửa. Do đó việc sản xuất thủy tinh lỏng là một trong những yêu
cầu vô cùng cấp bách và thiết thực.

Ngày nay, thủy tinh lỏng được sản xuất bằng công nghệ tiên tiến và trải qua hai
giai đoạn: đầu tiên là sản xuất sodium silicate hòa tan từ cát và soda, giai đoạn hai là
hòa tan sodium silicate hòa tan thu được trong nước siêu nóng 100-150°C (1-5 atm).

5. Mục đích yêu cầu

Khảo sát các yếu tố như nhiệt độ, tỷ lệ mol SiO2/Na2O, thời gian lưu,… Ảnh
hưởng đến chất lượng sản phẩm như thế nào trong quá trình điều chế Na2SiO3. Từ đó
đưa ra các điều kiện tối ưu để ứng dụng sản xuất trong thực tế.

6. Địa điểm và thời gian thực hiện

Địa điểm: Phòng thí nghiệm Hóa vô cơ – CNHH, bộ môn Công nghệ hóa, khoa
Công nghệ, trường Đại học Cần Thơ.

60

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Thời gian: từ 01/01/2012 đến 15/04/2012.

7. Nội dung chính của đề tài

Chương 1: Tổng quan về hợp chất silicate


1.1 Khái quát về hợp chất silicate
1.1.1 Khái niệm hợp chất silicate
1.1.2 Phân loại hợp chất silicate
1.1.3 Ứng dụng của hợp chất silicate
1.2 Khái quát về thủy tinh lỏng
1.2.1 Sơ lược về sodium silicate
1.2.2 Cơ sở lý thuyết quá trình sản xuất thủy tinh lỏng
1.2.3 Chỉ tiêu chất luợng thủy tinh lỏng
1.2.4 Ứng dụng thủy tinh lỏng
Chương 2: Nguyên liệu và phuơng pháp nghiên cứu
2.1 Nguyên liệu và hóa chất
2.1.1 Nguyên liệu
2.1.2 Hóa chất
2.2 Thiết bị và dụng cụ
2.2.1 Thiết bị
2.2.2 Dụng cụ
Chương 3: Tiến hành thí nghiệm
3.1 Khảo sát ảnh huởng của tỷ lệ mol SiO2/Na2O
3.2 Khảo sát ảnh huởng của nhiệt độ nung
3.3 Khảo sát ảnh huởng của thời gian lưu
Chương 4: Kết luận và kiến nghị
4.1 Kết luận
4.2 Kiến nghị

8. Phương pháp thực hiện đề tài

61

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM


WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON

Tiến hành nung hỗn hợp soda và cát với các tỷ lệ mol khác nhau, nhiệt độ nung
khác nhau, thời gian nung khác nhau,… Lấy sản phẩm thu được đem đi kiểm tra hàm
lượng SiO2, hàm luợng Na2O, pH của dung dịch khi hòa tan sản phẩm trong nước,
lượng chất không tan còn lẫn trong sản phẩm.

9. Kế hoạch thực hiện

Tuần 1-2 (02/01/2012-15/01/2012): Tìm và nghiên cứu tài liệu.

Tuần 3-6 (16/01/2012-12/02/2012): Khảo sát ảnh huởng của tỷ lệ mol SiO2/Na2O
lên chất luợng sản phẩm.

Tuần 7-10 (13/02/2012-11/03/2012): Khảo sát ảnh huởng của nhiệt độ lên quá
trình điều chế sodium silicate.

Tuần 11-15 (12/03/2012-15/04/2012): Khảo sát ảnh huởng của thời gian lưu và
các yếu tố khác lên quá trình điều chế sodium silicate.

CẤN BỘ HUỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN

TS. Lê Thanh Phước Lê Tuấn Em


DUYỆT CỦA BỘ MÔN DUYỆT CỦA HĐ LV & TLTN

62

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú WWW.BOIDUONGHOAHOCQUYNHON.BLOGSPOT.COM

You might also like