第 36 卷第 1 期 中 南大学学报(自然科学版) V ol. 36 N o.

1
2005 年 2 月 J. CENT. SOUTH UNIV.(SCIENCE AND TECHNOLOGY) Feb. 2005

苎麻叶中绿原酸的提取
施树云 , 钟世安 , 任秀莲 , 陈晓娟 , 周春山

(中南大学 化学化工学院 , 湖南 长沙 , 410083)

摘要 :
研究了从苎麻叶中提取绿原酸的最佳工艺 。在 单因素实 验的基 础上 , 通过 正交实 验设计考 察了提 取溶剂 的
选择以及提取温度 、料液比 、提取时间和 pH 值等对 绿原酸 提取率的 影响 。 得 到的最 佳工艺 条件为 :
以 pH =4. 0,
体积分数为 70 %的乙醇溶液浸提苎麻叶 3 次 , 料液比为 1∶10, 提取温度为 70 ℃, 提 取时间为 2 h;
采用 该工艺 , 可
使绿原酸呈分子形式被有效地浸出 , 绿原酸的提 取率达 83 %。
关键词 :
绿原酸 ;苎麻叶 ;提取
中图分类号 :
R284. 2 文献标识码 :
A 文章编号 :
1672-7207(2005)01-0073-05

Extraction of Chlorogenic Acid from Ramie Leaf

yun , ZH ONG Shi-

SH I Shu- an , REN Xiu-
lian , CH EN Xiao-
juan , Z H OU Chun-
shan

(Schoo l o f Chemistr y and Chemical Engineering , Centra l South U niver sity , Chang sha 410083 , China)

Abst ract :T he me thods f or the ex traction of chlorogenic acid f rom ramie leaf w ere investig ated.
T he eff ect s o f ex t ractio n solvents , ex traction t em perat ure and t he rat io of mass of raw m aterial t o
the v olume of solvent , ex t ractio n t ime and pH value w ere st udied. A series of paramet ers opt i-
mi zed by ort hogo nal ex periment are as fol low s :70 %(vo lume f raction) et hanol as so lvent is used
to ex t ract chlo rogenic acid f rom ramie leaf 3 times fo r a duration of 2 h , the rati o of m ass of raw
material to t he volume o f so lvent is 1 ∶10 , ex traction temperature is 70 ℃ and pH value is 4. 0.
According t o t he condit ions menti oned abov e , chlo rogenic acid is ex t ract ed eff iciently and t he ex-
t ractio n rate o f t he chlorog enic acid can reach 83 %.
Key words :
chlo rogeni c aci d ;ramie leaf ;ext raction

苎麻是一种重要的纤维作物 , 现代药学研究结 了从苎麻叶中提取绿原酸的影响因素 , 考察了不同

果表 明 , 苎 麻 叶具 有 丰 富 的 药 用 和 保 健 价 值 成 提取溶剂 、提取时间 、料液比 、提取温度以及 pH 值
分[ 1 , 2] 。 特别是其中的绿原酸(chlo rogenic acid), 具 对绿原酸提取率的影响 , 并通过正交实验寻求了最
[ 12 18]
有利胆 、抗菌 、降压 、增高白血球及兴奋中枢神经系 佳的提取工艺条件 。
[ 2 4]
统等多种药用功能 。 目前 , 苎麻主要用作纺织工
业原料 , 而苎麻叶作为工业废弃品被丢弃 , 资源浪费 1 实 验
严重 。中国农科院麻类研究所进行了从苎麻中提取
[ 5]
绿原酸的研究 。 在此 , 作者对从苎麻叶中提取绿 1. 1 药品及仪器
原酸的 方法 进 行研 究, 采 用 高效 液 相色 谱 法 a. 药品 :
苎麻叶 , 2002 年采摘(产自 湖南);
甲
(H P LC)测定了 苎麻叶中绿原 酸的含量[ 6 11] , 研究 醇 , 色谱纯(湖南师范大学试剂厂生产); 绿原酸标准

收稿日期 :
2003 - 10 - 31
基金项目 :
湖南省科技厅重点攻关项目(00K N Y1010)
作者简介 :
施树云(1979 -), 女 , 江苏如皋人 , 硕士 , 从事中草药有效成分的提取分离及测定研究
论文联系人 :
钟世安 , 男 , 博士 , 副教授 ;
电话 :
0731-8879672(H)
 74 中南大学学报(自然科学版) 第 36 卷

品 , 纯度为 99. 5 %(中国生物制品研究所生产); 其他 于水 、甲醇 、乙醇和丙酮等溶剂 , 甲醇和丙酮有毒性 ,

试剂 , 为分析纯 ; 实验用水 , 为二次蒸馏水 。 用水提取时由于苎麻叶中含有大量的多糖 , 过滤困
b. 仪器 : 不锈钢电热恒温水浴 锅(北京医疗设 难且杂质含量较大 , 醇沉淀时会发生共沉淀现象 , 使
备厂制造); BT - 8100 高效 液相色谱仪 ; C-R6A 积 绿原酸含量降低 。用醇提取就可避免以上问题 。实
分仪 ; BT 8200uv /vis 检测器 ; Dy namic 混合器(德国 验中取苎麻叶 2 份 , 每份 10 g , 分别加水和 70 %的乙
Bio tro nic 公司制造); R- 210 旋转蒸发 器(上海申生 醇 200 m L , 浸提 3 次 , 每次 2 h , 分别合并水提液和
科技 有 限 公 司 制 造);Explo rer 电 子 天 平 (瑞 士 醇提液 , 减压浓缩后 , 经真空干燥得粗提物 , 再取适
O HA US 公司制造)。 量分析绿原酸含量 , 重复测定 3 次 。 通过比较绿原
1. 2 绿原酸的提取
酸含量和粗提物含量可知 :
采用乙醇体系所得绿原
采集 新 鲜 的苎 麻 叶 , 烘 干 , 粉 碎 成 粒 径 小 于
酸含量高 , 杂质少 。 其实验结果如表 1 所示 。
2 m m的粉末 , 用 pH =4. 0 , 体积分数为 70 %的乙醇
溶液在70 ℃时浸提 3 次 , 合并提取液 , 减压浓缩至 表1 苎麻叶水提和醇提工艺比较

一定体积得粗提液 , 并计算绿原酸的提取率 。 Table 1 Compari son betw een w ater and ethano l
1. 3 分析方法 ex t ract ion process in ramie leaf
采用高效液相色谱分析的色谱条件为 : Kromasil 工艺 m 绿原酸 /mg m 粗 提物 / g
ODS- C 18 色谱柱(填料粒径为 5 μm , 填料高 ×直径为 水提 34. 30 3. 21
醇提 41. 50 2. 47
200 mm ×4. 6 mm); 流动相为甲醇- 水和乙酸(体积比
为 18 ∶81 ∶1); 流速为 0. 8 m L min - 1 ; 室温 ;检测波
长为 326 nm ; 进样量为 6 μL 。 2. 2 绿原酸提取的单因素实验
配制绿原酸的标准溶液系列 , 建立绿原酸的峰 2. 2. 1 乙醇提取浓度的选择
面积(A)与浓度(ρ )之间的回归方程为 : 取苎麻叶 4 g , 分别加入 pH =4. 0 的不同体积
A =1. 618ρ- 0. 023 。 分数的乙醇溶液 40 mL , 在 70 ℃搅拌浸取 2 h , 采用
相关系数 r =0. 999 7 。 当绿原酸标准液的浓度为 20 三级浸提 , 然后 , 测定绿原酸浓度并计算各种条件下
～ 160 mg / L 时 , A 与 ρ呈线性 关系 。 将 提取 液经 绿原酸的提取率 , 实验结果如图 2 所示 。
0. 5 μm 滤膜过滤 , 从所得液 中取 6 μL 进行 H P LC
分析(结果见图 1), 得到峰面积 , 根据回归方程计算
出它的浓度 。固定浓缩液体积 , 根据提取液的浓度 ,
确定最佳提取工艺条件 。

图 2 乙醇体积分数 φ
乙 醇 对绿原酸提取率的影响

Fig. 2 Inf luence of v olume f ract ion of et hanol

o n ex t ract ion rate of chlo rogenic acid

图 1 样品色谱图
由图 2 可知 , 苎麻叶在用 20 %～ 70 %乙醇浸提
Fig. 1 Chrom ato graphy of sample 时 , 随着乙醇含量的增加 ;
绿原酸的提取率增加 ;
当
用 70 %以上的乙 醇浸提时 , 绿原酸的提取 率降低 。
2 结果与讨论 由此可见 , 适宜的浸提液为 70 %乙醇溶液 。
2. 2. 2 提取温度的选择
2. 1 提取溶剂的选择 取苎麻叶 4 g , 加入 pH =4. 0 的 70 %乙醇溶液
绿原酸是含有羟基和邻苯二酚 的有机酸 , 易溶 40 mL , 分别在不同温度条件下搅拌浸取 2 h , 采用
第1期
三级浸提 , 然后测定绿原酸浓度 , 并计算各种条件下
绿原酸的提取率 , 实验结果如图 3 所示 。
图3 提取温度对绿原酸提取率的影响
Fig. 3 Inf luence of ex t racti on tem perat ure on
ex t racti on rate of chlo rogeni c aci d
由图 3 可以看出 , 绿原酸在 30 ～ 80 ℃浸提时 ,
随着温 度的 升高 , 绿 原酸 的 提取 率 增加 较快 。 在
80 ℃以上浸提时 , 提取率降低 。 其原因是绿原酸的
溶解度与温度有关 , 温度过低 , 不利于绿原酸浸出 ;
提取液过热又会导致绿原酸分解 。 由此可见 , 苎麻
叶的浸提温度不宜超 过 80 ℃, 适 宜的浸提 温度在
70 ～ 80 ℃之间 。
2. 2. 3 提取时间的选择
控制温度为 70 ℃, 取苎麻叶 4 g 在 pH =4. 0 的
体积分数为 70 %、体积为 40 m L 的乙醇溶液中分别
搅拌不同的提取时间 , 每样提取 3 次 , 然后测定绿原
酸浓度 , 并计算各种条件下绿原酸的提取率 , 实验结
果如图 4 所示 。
图4 提取时间对绿原酸提取率的影响
Fig. 4 Inf luence o f ex t ract ion t ime on
ex t ractio n rate of chlo rogenic acid
由图 4 可以看出 , 提取时间对绿原酸的提取率
有较大影响 : 当提取时间为 0. 5 ～ 2 h 时 , 绿原酸的
施树云 , 等 :苎麻叶中绿原酸的提取 75
提取率随提取时间的 增加而增大 ; 浸提时间 为 2 h
时 , 提取已基本完成 。因此 , 适宜的提取时间为 2 h 。
2. 2. 4 提取液 pH 值的选择
取苎麻叶 4 g , 加入不同 pH 值的 70 %乙醇溶液
40 m L , 在 70 ℃搅拌浸提 2 h , 采用三级浸提 , 然后测
定各种条件下绿原酸的浓度 , 并计算绿原酸的提取
率 , 实验结果如图 5 所示 。
由图 5 可知 , pH 值对提取过程有较大的影响 。
这与绿原酸本身是一种有机酸有关 , 酸性条件下有
利于绿原酸的浸出 , 碱性条件下一部分绿原酸可能
发生水解 , 导致绿原酸的浓度降低 , 在 pH 约为 4. 0
时 , 绿原酸的提取率最高 。
图 5 提取液 pH 值对绿原酸提取率的影响
Fig. 5 Influence of pH v alue of ex t racti ve
soluti on on ex t ractio n rate of chlo rogenic acid
2. 2. 5 料液比的选择
在温度 70 ℃时 , 对 4 g 苎麻叶分别加入 pH =
4. 0 的 70 %乙 醇 溶 液 24 m L (料 液 比 为 1 ∶6),
32 mL(料液比为 1 ∶8), 40 m L(料液比为 1 ∶10),
48 mL(料液比为 1 ∶12), 60 m L(料液比为 1 ∶15)
和 80 mL(料液比为 1 ∶20), 搅拌 2 h , 采用三级浸
提 , 然后测定绿原酸浓度 , 并计算各种条件下绿原酸
的提取率 , 实验结果如图 6 所示 。
图 6 料液比对绿原酸提取率的影 响
Fig. 6 Influence of rat io of mass o f raw
mate rial to vo lum e of solvent on
ex t racti on rate of chlo rogeni c aci d
 76 中南大学学报(自然科学版) 第 36 卷

由图 6 可知 , 随着溶剂量的增加 , 绿原酸的提取 至小顺序为 :

浸提时间 , 浸提液 pH 值 , 浸提温度 , 浸
率也随着提高 , 当料液比超过 1 ∶10 后绿原酸的提 提料液比 。 通 过正交实 验得到优 化后的工 艺参数
取率基本不变 。 但增加提取剂 , 既浪费了试剂 , 又给 为:
70 %的 乙醇 溶 液 浸 提 苎 麻叶 3 次 , 料 液 比 为
试剂回收带来困难 , 故选择料液比为 1 ∶10 时较适 1 ∶10 , 提取温度为 70 ℃, 浸提时间为 2 h , pH 值为
宜。 4. 0 。 在此 工 艺 条 件 下 , 此 时 绿 原 酸 的 提 取 率 达
2. 2. 6 浸提级数的确定 83 %。
由于单次浸提对绿原酸的提取 不够完全 , 有必 b. 通过调节提取体系中 pH 值 , 使绿原酸呈分
要对苎麻叶进行多级提取 , 以充分利用资源 。 称取 子状态而被有效地提取 。此外 , 采用 H P LC 检测法
4 g 苎麻叶 , 以 pH =4. 0 的 70 %乙醇溶液在 70 ℃时 建立了测定从苎麻叶中浸提绿原酸含量的方法 。
多级浸提 。由实验结果可知 , 三级提取已使大部分
绿原酸浸提出 , 故以三级提取绿原酸比较合理 。 参考文献 :
2. 3 正交实验
由以上实验可以看出 , 苎麻叶浸提液 pH 值 、提 [ 1] 臧巩固 , 赵立宁 , 陈 建华. 苎麻的 药用价 值及其 开发 前
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取温度 、提取时间以及料液比对提取效果均有显著
4 ZA N G G ong-gu , Z HA O Li-ning , CH EN Jian-hua.
影响 。在单因素实验基础上进行 L 9 (3 )正交实验 ,
M edical V alue and Developed Fo reg round of Ramie
结果见表 2 。 其中 :
A 为浸提液 pH 值 ;
B 为浸提液
L eaf [ J] . Chine se Hem p Industry , 2002 , 24(1):27
温度 , ℃;
C 为浸提时间 , h ;
D 为料液比 , g /m L 。 29.
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技出版社 , 1996.
70 ℃, 浸提时间为 2 h , 浸提料液比为 1 ∶10 。
State A dministra tion of T raditio nal Chinese M edicine.
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