PENETAPAN KADAR AIR

dalam cairan - pengencer

AIR
Air- pengotor
dalam zat padat - lembab terserap
- air kristal bag. Struktur
• = AQUAMETRY
• 1935 Karl Fisher
• Pereaksi KF : Iod, SO2, piridin dalam CH3OH
• Prinsip : I2 + SO2 + 2H2O à H2SO4 + 2HI
• Pelarut utk I2 dan SO2 à piridin dalam metanol
•A

N N N
+ H2 O 2 + 2I- +
N N

I2 so2 so3
H

+ H3C-OH + + H3C-OSO3-
N N

so3 H
• Piridin : a). Mengikat HI agar reaksi ke kanan b). Mengikat SO2 agar
tekanan uap kecil Metanol : pelarut
Pembakuan
• Baku primer:
1. Air (air dalam metanol)
2. Air hidrat / kristal hidrat : kalium atau natrium tartrat dihidrat
Penetapan Kadar Air
• Bahan mengandung air hidrat, gunakan :
- metode titrimetric
- metode azeotrope
- metode gravimetri
• Sub judul : air titrimetri
• Sub judul : Susut Pengeringan azeotrop atau gravimetri (lampiran FI
IV) pada pemanasan tdk hanya kehilangan air
Metode TITRIMETRI
• Zat uji
• k.d.l timbang/ukur saksama zat diperkirakan mengandung 10-250 mg air
• Bentuk zat uji
• Aerosol dg propelan : masukkan ke dalam lemari pembeku ≥ 2 jam buka
wadah, uji 10,0 mL yang dicampur baik, titrasi, tetapkan ttk akhir pada
10º atau lebih tinggi
• Kapsul : campur isi 4 kapsul
• Tablet : serbukkan 4 tablet pada kelembaban relatif ± 10%
• Dalam monografi : zat higroskopis
• Zat uji + metanol / pelarut lain (diukur / digunakan) dg alat suntik
kering, kocok, dg alat suntik sama, pindahkan bejana titrasi segera
titrasi
Titrasi Langsung = Metode Ia

• K.d.l : 35-40 mL metanol/pelarut lain labu titrasi; titrasi dengan KF sp

t.a.
• Tambahkan segera zat uji, campur, titrasi jumlah mg air dalam zat uji
SxF
Kadar air (%) = ------- x 100%
W
S = vol titran KF
F = faktor kesetaraan air
Titrasi Residual = Metode Ib
• K.d.l : 35-40 mL metanol/pelarut lain labu titrasi; titrasi sp titik akhir
• Segera + zat uji + KF berlebih, biarkan, titrasi kembali dg larutan air
(air dlm metanol) Air dlm zat uji dlm mg = F(x’-xR)