‫الملوثات األروماتية متعددة الحلقات في مياه الشرب‬

‫‪EPA METHODE 8100‬‬

‫‪Polynuclear Aromatic Hydrocarbons‬‬

‫الهدف من الطريقة‪Scope and Application:‬‬

‫‪ ‬تستخدم الطريقة في تعين الملوثات العضوية األروماتية بتراكيز‬
‫تصل الي جزء في البليون‪ ،‬وذلك بإستخدام جهاز الكروماتوجراف‬
‫الغازي المثبت عليه الكاشف األيوني والعمود الشعري وذلك‪:‬‬
‫‪ .1 ‬أستخالص حجم معين من العينة بمذيب المثلين كلوريد بطريقة‬
‫قمع الفصل‪ Sepratory Funnel‬كما هو موضح في الفصل‬
‫الثاني‪.‬‬
‫‪ .2 ‬فصل وتنقية العينة ‪ Clean up and Separation‬بإستخدام‬
‫عمود الفصل الكروماتوجرافي‬

‫‪03.06.22‬‬ ‫‪Seite‬‬
‫‪Seite‬‬ ‫‪1 1‬‬
 ‫المحاليل القياسية‪Standard solutions :‬‬
‫‪ ‬تحضر المحاليل القياسية من مواد ذات نقاوة عالية التقل‪%96‬‬

‫‪ .6-1 ‬محاليل قياسية مركزة =‪Stock Standard Solution (SSS 1ml‬‬

‫)‪1mg‬‬
‫‪ ‬يحضر من مواد نقية (ويمكن شراءه من جهة معتمدة) وذلك بوزن ‪ 10‬ملجم من‬
‫المادة وإذابتها في مذيب مناسب مثل مذيب األزوأكتان‪ Isooctane‬في قارورة‬
‫عيارية سعة ‪ 10‬مل‪ volumetric Flask 10 ml‬ينقل المحلول في عبوة‬
‫زجاجية ‪ Teflon Sealed Screw Cap Bottles‬ويخزن عند درجة‬
‫حرارة ‪4‬م‪ 0‬بعيدا ٌ عن الضوء‪ .‬يجب أختبار كفاءة المحلول من وقت الي آخر ويتم‬
‫أستبداله بعد ستة أشهر‪.‬‬

‫‪03.06.22‬‬ ‫‪Seite‬‬
‫‪Seite‬‬ ‫‪2 2‬‬
 ‫‪ .6-2‬محاليل قياسية عيارية‪Calibration Standard Solutions:‬‬
‫تحضر المحاليل القياسية العيارية عند خمسة مستويات علي األقل بحيث يكون‬
‫أقل تركيز أكبر من الحد األدني‪ ، MDL‬وباقي التراكيز يجب أن تتطابق مع‬
‫التراكيز المتوقعة في العينات وفي حدود الخط المستقيم للجهاز ‪Linearity of‬‬
‫‪the instrument‬‬

‫‪03.06.22‬‬
‫‪03.06.22‬‬ ‫‪Seite‬‬
‫‪Seite‬‬ ‫‪3 3‬‬
 Surrogate Standard Solutions:‫ محاليل فياسية بديلة‬.3 
Florophenyl or 2- Florophenyl-1‫يحضر من مادة‬
Quality Control Sample ‫ محلول قياسي للتحكم في الجودة‬.4 
:‫يحضر بحيث تكون التراكيز كاألتي‬
Naphthalene, acenaphylene, acenaphthene, 
flourene, phenanthraene, acenaphthene and
luorene at 100 ug/ml. Fluoranthene 5ug/ml and
.any other PAHs at 10 µg/ml

03.06.22 Seite
Seite 4 4
 ‫الطريقة‪Procedures :‬‬

‫‪ ‬يتم أضافة ‪ 1‬لتر من العينة الي قمع الفصل ‪ 2‬لتر ويستخلص بواسطة مذيب‬
‫المثلين كلوريد ‪ Methylene Chloride‬بدون ضبط‪ pH‬األس الهيدروجيني‬
‫أو بطريقة فصل الحمض القاعدي‪ .‬كما هو موضح في الفصل الثاني‪.‬‬

‫‪ ‬يتم تجفيف العينة بإمرارها علي عمود من كبريتات الصوديوم االمائية والمنشطة‬
‫عند درجة ‪400‬م‪.0‬‬

‫‪ ‬تبخير أوتركيز المستخلص‪Concentration or Evaporation of The :‬‬

‫‪ Extract‬بإستحدام جهاز التبخير الدور‪ Rotary evaporator‬أو قارورة‬
‫التبخير‪ .K.D‬يتم تركيز المستخلص الي حوالي ‪ 5‬مل ثم بإمرار تيار هادئ من‬
‫غاز النتروجين النقي يمكن التركيز حتي حوالي ‪ 1‬مل‪.‬‬

‫‪03.06.22‬‬ ‫‪Seite‬‬
‫‪Seite‬‬ ‫‪5 5‬‬
03.06.22 Seite
Seite 6 6
 ‫ظروف تشغيل جهاز الكروماتوجراف الغازي‬
 1. Column: 30-m x 0.25-mm I.D. SE-54 fused silica capillary
column or Column 3: 30-m x 0.32-mm I.D. SE-54 fused silica
capillary column.

 2. Detector: Flame ionization (FID).

 3. Injector Split Splitless injector.

 4. Column Temp. 800c for 2 min; then program at 100C/min to

2650C and hold for 12 min.

 5. Carrier gas Helium at Flow rate 20 cm/sec.

03.06.22 Seite
Seite 7 7
‫معايرة جهاز الكروماتوجراف الغازي‪Calibration Procedure:‬‬

‫‪ ‬يتم تشغيل الجهاز طبقا للظروف الوردة في البند (‪.)8‬‬

‫‪ ‬يتم حقن ‪ 2‬ميكرولتر من المحلول العياري ‪Calibration Standard‬‬

‫)‪ Solutions (6-2‬يتم تبويب مساحة كل أشارة لكل تركيز علي حدة‬
‫ومن النتائج يمكن حساب معامل المعايرة لكل مكون علي حده لكل‬
‫التركيزات من المعادلة التالية وذلك في حالة المعايرة الخارجية ‪:‬‬

‫‪03.06.22‬‬ ‫‪Seite‬‬
‫‪Seite‬‬ ‫‪8 8‬‬
 ‫‪ ‬يحسب المتوسط الحسابي لمعامل المعايرة لكل مكون لجميع‬
‫التركيزات كا األتي‪:‬‬

‫يحسب (‪ )SD‬لمعامل االنحراف لكل مكون ومعدل األنحراف النسبي‪ .‬اذا‬

‫كانت نتيجة تساوي‪ %20±‬تدل علي أن التركيزات في مجال الخط المستقيم‪.‬‬

‫‪03.06.22‬‬ ‫‪Seite‬‬
‫‪Seite‬‬ ‫‪9 9‬‬
‫‪ ‬يتم أختبار المعايرة كل ‪ 12‬ساعة أوبعد تحليل ‪ 20‬عينة وذلك بحقن‬
‫محلول قياسي متوسط التركيز‬

‫‪ ‬معامل المعايرة لكل مركب يجب االيزيد أو ينقص عن ‪ %15‬من‬

‫المتوسط الحسابي لمعمالت المعايرة لنفس المركب عند التراكبز‬
‫المختلفة‪.‬‬

‫‪03.06.22‬‬ ‫‪Seite‬‬
‫‪Seite‬‬ ‫‪1010‬‬
 Calculations

 Determine the concentration of individual compounds in the sample.

 Calculate the amount of material injected from the peak response using
the calibration curve or calibration factor. The concentration in the
sample can be calculated from Equation 1.

Where:
A = Amount of standard injected (ng).
Vi = Volume of extract injected (μL).
Vt = Volume of total extract (μL).
Vs = Volume of water extracted (mL).
03.06.22 Seite
Seite 1111