TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS.

Ngô Hạnh Thương

BÀI. XÁC ĐỊNH HỆ SỐ PHÂN BỐ CỦA CHẤT TAN.

SO SÁNH 2 PHƯƠNG PHÁP CHIẾT SUẤT

Mục tiêu học tập

- Nắm được cách sử dụng bình chiết tách thành thạo.
- Xác định được hệ số phân bố cảu các Iod giữa nước và CCl4
- So sánh được hiệu suất của 2 cách chiết suất các chất.
I. Đại cương
Nước và CCl4 (Tetra Clrocarbon) là 2 chất lỏng không tan được vào nhau.
Khi trộn lẫn chúng nhanh chóng tách riêng thành 2 lớp.
Iod tan được trong nước nhưng lại dễ tan hơn trong CCl4. Nếu cho Iod vào
hệ 2 dung môi trên, nó sẽ tan vào cả 2 pha, tạo ra 2 dung dịch (I2/nước và I2/CCl4).
Các phân tử I2, tự do di chuyển giữa 2 pha và sau 1 thời gian (tùy thuộc vào diện
tích tiếp xúc giữa 2 pha và nhiệt độ thí nghiệm) hệ sẽ đạt cân bằng.
Ở nhiệt độ hằng định, khi hệ đã cân bằng thì tỷ số nồng độ chất tan ở 2 pha
hay 2 lớp dung dịch là một hằng số được gọi là hệ số phân bố (K) của chất tan (I2)
giữa 2 dung môi.
C1
K  (1)
C2

C1 là nồng độ I2 trong nước; C2 là nồng độ I2 trong CCl4.

K là hệ số phân bố của I2 trong hệ CCl4/nước.
Định luật phân bố có ứng dụng rất quan trọng trong phương pháp chiết suất.
Đó là phương pháp tinh chế các chất bằng cách lựa chọn một dung môi thích hợp
(không hòa tan trong nước, hòa tan tốt chất cần tinh chế mà không hòa tan các tạp
chất) đem lắc với dung dịch chất tan (thô, lẫn tạp) trong bình chiết

Sau khi lắc kỹ để đạt cân bằng, chất tan sẽ chuyển phần lớn sang lớp CCl4.
Để tách lớp rồi gạn lớp riêng dung môi ta sẽ thu được lớp dung môi chứa phần
lớn chất tan và đã khá tinh khiết do tạp chất ít tan trong dung môi ta chọn. Làm
bay hơi dung môi ta có chất tan tinh khiết hơn ban đầu.
Với cùng một lượng dung môi ta có 2 cách chiết: Chiết nhiều lần và chiết
1 lần. Trong cách chiết nhiều lần ta lấy những lượng nhỏ dung môi (ký hiệu VB)
để chiết. Giả sử lúc đầu trong nước có m0 gam chất tan, tan trong VA ml nước, sau
khi chiết lần thứ nhất với VB ml dung môi, lượng chất còn lại trong nước là m1.

Giáo trình thực tập hóa lý dược 1

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

KV
m1  m 0
A
(2)
KV A
 VB

Nếu bây giờ ta dùng VB ml dung môi mới đem chiết lần 2 với dung dịch
nước (Vẫn còn chứa m1 gam chất tan) thì sau lần chiết này lượng chất còn lại sẽ
giảm xuống thành m2. Có thể tính được rằng:
KV
m 2  m1
A

KV A
 VB
2
(3)
 KV A 
m2  m0  
 KV A V B 
Nếu làm tiếp lần nữa thì lượng chất còn lại lần chiết thứ 3 sẽ là:
3
 KV A 
m3  m0  (4)
 KV A V B 
Như thế trong 3 lần chiết ta dùng tổng lượng dung môi là 3VB.
Trong cách chiết một lần ta lấy lượng dung môi bằng tổng lượng dung mà
đã dùng trong cách chiết 3 lần (3VB) đó đem chiết chỉ 1 lần. Gọi lượng chất tan
còn lại sau lần chiết này là m thì
 KV A 
m  m0   (3.5)
 KV A  3 .V B 
Dễ thấy rằng m > m3. Lượng chất còn lại trong nước niều hơn; lượng chất
chiết được ít hơn. Cách chiết nhiều lần có lợi hơn cách chiết 1 lần với cùng lượng
dung môi.
II. Tiến hành thí nghiệm
1. Chuẩn bị
Lấy khoảng 2,0 đến 2,5 dung dịch Iod trong nước vào cốc đo (cuvette) của
máy quang phổ. Đo mật độ quang học, coi giá trị này là D0.
Chuẩn bị 2 bình gạn dung dịch 250ml. Đánh số 1, 2.
Dùng bình định mức 100ml lấy 100ml dung dịch Iod bão hòa trong nước
cho vào mỗi bình gạn.
Cho CCl4 vào buret. Từ đó lấy vào bình gạn thứ nhất 15ml CCl4 tinh khiết.
Còn bình gạn thứ 2 cho 5m CCl4.
2. Chiết suất 1 lần
Đậy nút bình gạn (1). Hai tay giữ bình gạn nằm ngang, đuôi bình quay sang
phải, khóa bình quay lên trên và được giữ bằng ngón cái tránh tuột khi lắc. Nút
bình (phía bên tay phải) được giữ bàng ngón trỏ (xem hình vẽ 5).
Vẫn giữ bình nằm ngang, lắc bình bằng cách giật lên giật xuống liên tục
tỏng 10 đến 15 phút (tùy theo lắc mạnh hay yếu).
Để bình đứng thẳng vào giá đỡ chờ phân lớp. Khi lớp nước trong trở lại.
Nếu chưa trong thì lấy ngón tay búng nhẹ vào bình.
Mở nút bình gạn. Cẩn thận chỉnh khóa bình gạn sao cho lớp CCl4 từ từ chảy
vào bình nón hứng phía dưới. Chú ý lấy hết lớp CCl4 nhưng không được lấy lẫn
thêm nước.

Giáo trình thực tập hóa lý dược 2

TS. Nguyễn Tiến Dũng - TS. Ngô Hạnh Thương

Dùng pipet hút khoảng 2,0 đến 2,5ml dung dịch nước phía trên vào cốc đo
của máy quang phổ. Đo mật độ quang D của dung dịch này ký hiệu giá trị này là
D. Đo xong đổ dung dịch đo trở lại bình gạn.
3. Chiết suất 3 lần
Tiến hành chiết lần 1 với bình (2) giống như mục (1.2). Gạn lớp CCl4 để
riêng. Đo mật độ quang D1 của lớp nước. Đo xong đổ dung dịch đo trở lại bình
gạn.
Lấy 5ml CCl4 tinh khiết mới vào bình. Lặp lại cách chiết. Gạn lớp CCl4 để
riêng. Đo mật độ quang D2 rồi vẫn đổ trở lại bình gạn.
Lặp lại 1 lần nữa với 5ml CCl4 mới. Gạn lớp CCl4 để riêng. Đo mật độ
quang D3 rồi vẫn đổ trở lại bình gạn.
4. Tính toán kết quả
Tính hệ số phân bố K cho 4 trạng thái cân bằng. Biết rằng Mật độ quang
học D đo được tỷ lệ thuận với nồng độ C của iod trong nước.
D = d.C
Trong đó tích (d = k) hằng định trong các phép đo ( là độ hấp thu phân
tử, d là chiều dày lớp dung dịch mà ánh sáng truyền qua) nên D = kC
Tính 𝐾 ̅ cho cả 4 trường hợp
Tính % lượng chất còn lại và % lượng chất chiết được nếu chiết 5 lần mỗi
lần dùng 3 ml CCl4 (Tính theo mo).
III. Báo cáo kết quả
Mật độ quang học của dung dịch Iod ban đầu D0 = 0.251
Bảng 1. Mật độ quang học của lớp dung dịch Iod sau khi chiết và hệ số
phân bố K của Iod giữa nước và CCl4
Hệ số phân Trung bình
Mật độ quang D D
bố K K
Chiết 1 lần D = 0.171 D0 - D =
Lần 1 D1= 0.206 D0 - D1 =
Chiết 3 lần Lần 2 D2= 0.169 D1 - D2 =
Lần 3 D3= 0.139 D2 - D3 =
IV. Trả lời câu hỏi
1. Vì sao khi chiết ta phải lắc và phải lắc kỹ? lắc quá nhiều có sao không?
2. Tại sao trước khi gạn lớp CCl4 phải để yên và chờ cho dung dịch trong?
Tại sao dung dịch lại đục? Nếu dung dịch vẫn đục mà đã gạn thì mắc sai
số gì?
3. Nhiệt độ có ảnh hưởng thế nào tới hệ số phân bố? Ngoài nhiệt độ còn có
yếu tố nào ảnh hưởng tới hệ số phân bố?
4. Nêu những ưu điểm và phương pháp chiết suất (về độ đậm đặc của dung
dịch, về khả năng có khô, sấy khô thành phẩm và khả năng chuyển đổi
giữa việc dùng dung môi hữu cơ chiết hoạt chất từ DD nước và ngược
lại?
5. Xây dựng công thức tính K dựa vào D trong thí nghiệm?

Giáo trình thực tập hóa lý dược 3