Bài: TỔNG HỢP ACID BENZOIC

1. Nguyên tắc
Acid benzoic (benzen carboxylic acid) được điều chế từ sự oxy hóa
benzyl alcol bằng kali permanganat trong môi trường trung tính

Trong công nghiệp, acid benzoic được điều chế từ sự oxy hóa trực tiếp
toluen bằng KMnO4, K2CrO4, HNO3 dưới áp suất thấp.
2. Thực hành
1. Cho 100 ml nước cất vào bình cầu 250 ml. Thêm lần lượt 5.5 g KMnO 4; 2.5
ml benzyl alcol và vài hạt đá bọt. Gắn sinh hàn nước vào bình cầu để đun hoàn
lưu. Đun hỗn hợp phản ứng đến sôi nhẹ trong thời gian 90 phút
2. Để ngụôi, làm lạnh hỗn hợp trong thau nước đá. Tiến hành lọc dưới áp suất
giảm để lấy dịch lọc, tráng phếu với 10 ml nước cất
3. Cẩn thận thêm từ từ HCl đđ vào dịch lọc đến pH acid (dùng giấy chỉ thị). Cho
dung dịch Na2SO3 20% vào từ từ và lắc đều đến khi hỗn hợp mất màu, chỉ còn
lại tủa trắng của acid benzoic
4. Để hỗn hợp lạnh hoàn tòan. Lọc dưới áp suất giảm. Rửa tủa với 10 ml nước
cất
5. Hòa tan acid benzoic thô thu được trong 70 ml nước sôi. Đun nhẹ và khuấy
mạnh đến khi hỗn hợp trong suốt. Lọc nhanh hỗn hợp còn nóng trên giấy lọc
xếp

1
6. Để nguội. Sau đó làm lạnh trong nước đá để kết tinh hòan tòan. Lọc dưới áp
suất giảm cho đến khô. Cân và tính hiệu suất
3. Lưu ý
- Tốt nhất nên hòa tan KMnO4 trong nước, khuấy đều hỗn hợp cho đến khi các
tinh thể được hòa tan hoàn toàn trước khi tiến hành đun
- Kết tủa MnO2 có thể gây khó khăn cho việc đánh giá màu của dung dịch bằng
mắt thường. Trong trường hợp này, một giọt hỗn hợp được nhỏ vào một mảnh
giấy lọc. Nếu giấy chuyển sang màu hồng hoặc tím, hỗn hợp phải được khử
màu bằng cách thêm một lượng nhỏ dung dịch Na2SO3
Yêu cầu trình bày
1. Nêu được tên bài thực hành
2. Nêu được mục tiêu bài thực hành
3. Viết phương trình
4. Vẽ đơn giản hệ thống thiết bị sẽ tiến hành thí nghiệm tổng hợp
5. Nêu các bước tiến hành
6. Kẻ bảng các nêu rõ tính chất của các chất ban đầu sử dụng
Tên gọi Tính chất vật lý Lượng chất sử dụng Số mol Số
và Công - Màu sắc, trạng thái, Thể Khối Số tham mol
thức chất nhiệt độ sôi, nhiệt độ tích lượng mol gia dư
nóng chảy, khối phân tử phản
lượng riêng,… ứng
7. Bảng kết quả chất thu được
Tên gọi và Thông số: nhiệt Hiệu suất Hiệu Khối Khối
Công thức độ sôi, nhiệt độ theo lý suất lượng sản lượng sản
chất sản nóng chảy, khối thuyết thực tế phẩm theo phẩm
phẩm lượng riêng,… lý thuyết theo thực
tế

Câu hỏi chuẩn bị cho bài thực hành

1. Tại sao lại cho đá bọt vào bình cầu hỗn hợp khi đun?
2. Nêu tính chất vật lý, công dụng của acid benzoic
3. Ảnh hưởng của pH tới khả năng oxy hóa của KMnO4

2
4. Tóm tắt các giai đoạn tổng hợp acid benzoic bằng phản ứng hóa học
5. Nêu 1 số phương pháp tổng hợp acid benzoic
- Các bạn chuẩn bị và soạn bài thực hành theo yêu cầu vào 1 quyển vở mỏng
để trước khi bắt đầu thực hành, cô sẽ kiểm tra phần soạn bài của các bạn.
- Các nhóm phân công chuẩn bị đá lạnh để phục vụ cho thí nghiệm tổng hợp
acid benzoic.
- Khi vào phòng thí nghiệm yêu cầu sinh viên phải tuân thủ theo quy định
của kỹ thuật viên.