‫جمهوري اسالمی ايران‬ ‫استاندارد ملی ايران‬

INSO
Islamic Republic of Iran
3556 ‫سازمان ملی استاندارد ايران‬ 6553

1st.Revision Iranian National Standardization Organization ‫تجديد نظر اول‬

2014 2631

‫اندازهگیري آهن در محلولهاي فرمالدهید‬

Determination of
iron in formaldehyde solutions

ICS: 71.080.80
 ‫به نام خدا‬
‫آشنايی با سازمان ملی استاندارد ايران‬
‫مؤسسۀ استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران به موجب بند یک مادۀ‪ 3‬قانون اصالح قوانین و مقررات مؤسسۀ استاندارد و‬
‫تحقیقات صنعتی ایران‪ ،‬مصوب بهمن ماه ‪ 1331‬تنها مرجع رسمی کشور است که وظیفه تعیین‪ ،‬تدوین و نشر استانداردهای‬
‫ملی (رسمی) ایران را به عهده دارد‪.‬‬
‫نام موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران به موجب یکصد و پنجاه و دومین جلسه شورای عالی اداری مورخ ‪ 29/6/92‬به‬
‫سازمان ملی استاندارد ایران تغییر و طی نامه شماره ‪ 996/33333‬مورخ ‪ 29/3/92‬جهت اجرا ابالغ شده است ‪.‬‬
‫تدوین استاندارد در حوزه های مختلف در کمیسیون های فنی مرکب از کارشناسان سازمان ‪ ،‬صاحب نظران مراکز و مؤسسات‬
‫علمی‪ ،‬پژوهشی‪ ،‬تولیدی و اقتصادی آگاه و مرتبط انجام می شود وکوششی همگام با مصالح ملی و با توجه به شرایط تولیدی‪،‬‬
‫فناوری و تجاری است که از مشارکت آگاهانه و منصفانۀ صاحبان حق و نفع‪ ،‬شامل تولیدکنندگان‪ ،‬مصرفکنندگان‪،‬‬
‫صادرکنندگان و وارد کنندگان‪ ،‬مراکز علمی و تخصصی‪ ،‬نهادها‪ ،‬سازمان های دولتی و غیر دولتی حاصل میشود‪ .‬پیش نویس‬
‫استانداردهای ملی ایران برای نظرخواهی به مراجع ذی نفع و اعضای کمیسیون های فنی مربوط ارسال میشود و پس از‬
‫دریافت نظرها و پیشنهادها در کمیتۀ ملی مرتبط با آن رشته طرح و در صورت تصویب به عنوان استاندارد ملی (رسمی) ایران‬
‫چاپ و منتشر می شود‪.‬‬
‫پیش نویس استانداردهایی که مؤسسات و سازمان های عالقه مند و ذی صالح نیز با رعایت ضوابط تعیین شده تهیه می کنند‬
‫درکمیتۀ ملی طرح و بررسی و درصورت تصویب ‪ ،‬به عنوان استاندارد ملی ایران چاپ و منتشر می شود ‪ .‬بدین ترتیب ‪،‬‬
‫استانداردهایی ملی تلقی می شوند که بر اساس مفاد نوشته شده در استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪ 3‬تدوین و در کمیتۀ ملی‬
‫استاندارد مربوط که سازمان ملی استاندارد ایران تشکیل میدهد به تصویب رسیده باشد‪.‬‬
‫‪1‬‬
‫سازمان ملی استاندارد ایران از اعضای اصلی ساازمان باین المللای اساتاندارد )‪، (ISO‬کمیسایون باین المللای الکتروتکنیاک‬
‫‪2‬‬
‫)‪ 9(IEC‬و سازمان بین المللی اندازه شناسی قانونی )‪ 3(OIML‬اسات و باه عناوان تنهاا راباط کمیسایون کادکس غایایی‬
‫)‪3(CAC‬در کشور فعالیت می کند ‪ .‬در تدوین استانداردهای ملی ایران ضمن توجه به شرایط کلی و نیازمنادی هاای خاا‬
‫کشور ‪ ،‬از آخرین پیشرفت های علمی ‪ ،‬فنی و صنعتی جهان و استانداردهای بینالمللی بهرهگیری میشود ‪.‬‬
‫سازمان ملی استاندارد ایران می تواند با رعایت موازین پیش بینی شده در قانون ‪ ،‬برای حمایات از مصارف کننادگان ‪ ،‬حفا‬
‫سالمت و ایمنی فردی و عمومی ‪ ،‬حصول اطمینان از کیفیت محصوالت و مالحظات زیست محیطی و اقتصادی ‪ ،‬اجرای بعضی‬
‫از استانداردهای ملی ایران را برای محصوالت تولیدی داخل کشور و‪ /‬یا اقالم وارداتی‪ ،‬با تصویب شورای عالی استاندارد‪ ،‬اجباری‬
‫نماید‪ .‬سازمان می تواند به منظور حف بازارهای بین المللی برای محصوالت کشاور ‪ ،‬اجارای اساتاندارد کاالهاای صاادراتی و‬
‫درجهبندی آن را اجباری نماید ‪ .‬همچنین برای اطمینان بخشیدن به استفاده کنندگان از خدمات سازمان ها و مؤسسات فعال‬
‫در زمینۀ مشاوره ‪ ،‬آموزش ‪ ،‬بازرسی ‪ ،‬ممیزی و صدور گاواهی سیسات هاای مادیریت کیفیات و مادیریت زیساتمحیطای ‪،‬‬
‫آزمایشگاه ها و مراکز کالیبراسیون ( واسنجی ) وسایل سنجش ‪ ،‬سازمان ملی استاندارد ایران این گونه سازمان ها و مؤسسات را‬
‫بر اساس ضوابط نظام تأیید صالحیت ایران ارزیابی می کند و در صورت احراز شرایط الزم ‪ ،‬گواهینامۀ تأیید صالحیت به آن ها‬
‫اعطا و بر عملکرد آن ها نظارت می کند ‪ .‬ترویج دستگاه بین المللی یکاها ‪ ،‬کالیبراسیون ( واسنجی ) وسایل سنجش ‪ ،‬تعیاین‬
‫عیار فلزات گرانبها و انجام تحقیقات کاربردی برای ارتقای سطح استانداردهای ملی ایران از دیگر وظایف این سازمان است ‪.‬‬

‫‪1- International Organization for Standardization‬‬

‫‪2 - International Electrotechnical Commission‬‬
‫)‪3- International Organization of Legal Metrology (Organisation Internationale de Metrologie Legale‬‬
‫‪4 - Contact point‬‬
‫‪5 - Codex Alimentarius Commission‬‬

‫ب‬
 ‫کمیسیون فنی تدوين استاندارد‬
‫« اندازهگیري آهن در محلولهاي فرمالدهید»‬
‫(تجديد نظر اول)‬

‫سمت و‪ /‬يا نمايندگی‬ ‫ريیس‪:‬‬

‫دانشیار دانشکده شیمی دانشگاه شهید‬ ‫زرگر‪ ،‬بهروز‬
‫چمران‬ ‫(دکترای شیمی)‬

‫دبیر‪:‬‬
‫کارشناس شرکت پرشیا پژوهش شریف‬ ‫نجفی‪ ،‬زینب‬
‫(فوق لیسانس شیمی)‬

‫اعضاء‪( :‬اسامی به ترتیب حروف الفبا(‬

‫مدیر فنی شرکت جهاد زمزم‬ ‫بهروزی‪ ،‬سحر‬
‫(لیسانس شیمی)‬

‫کارشناس اداره کل استاندارد استان‬ ‫جنتی‪ ،‬زهرا‬

‫خوزستان‬ ‫(فوق لیسانس شیمی)‬

‫کارشناس شرکت ملی حفاری‬ ‫حاتمی‪ ،‬امیر‬

‫(فوق لیسانس شیمی)‬

‫کارشناس اداره کل استاندارد استان‬ ‫دایی‪ ،‬مینا‬

‫خوزستان‬ ‫(فوق لیسانس شیمی)‬

‫کارشناس دانش پیشرو اکسین‬ ‫رافعی پور‪ ،‬مرجان‬

‫(فوق لیسانس شیمی)‬

‫سرپرست آزمایشگاه پتروشیمی فناوران‬ ‫رضایی نژاد‪ ،‬رامش‬

‫(فوق لیسانس شیمی)‬

‫مدیر کنترل کیفی شرکت کربن ایران‬ ‫شنبه شهنی‪ ،‬کامبیز‬

‫(لیسانس مهندسی شیمی)‬

‫مدیر فنی شرکت پارس لیان اروند‬ ‫کریمی چشمه علی‪ ،‬مری‬
‫(فوق لیسانس شیمی)‬

‫ج‬
‫هیئت علمی جهاد دانشگاهی خوزستان‬ ‫گل محمدی‪ ،‬حامد‬
‫(فوق لیسانس شیمی)‬

‫کارشناس‬ ‫محمودی‪ ،‬اکرم‬

‫(لیسانس شیمی)‬

‫شرکت خوزستان پژوهش گستر بردیا‬ ‫مکوندی‪ ،‬علی‬

‫(لیسانس شیمی)‬

‫کارشناس شرکت زرگستر روبینا‬ ‫نقدی‪ ،‬تینا‬

‫(فوق لیسانس شیمی)‬

‫د‬
 ‫پیش گفتار‬

‫استاندارد" اندازهگیری آهن در محلولهای فرمالدهید" نخستین بار در سال ‪ 1333‬تدوین شد‪ .‬این استاندارد‬
‫بر اساس پیشنهاد های رسیده و بررسی توسط شرکت پرشین پژوهش شریف و تایید کمیسیونهای مربوط‬
‫برای اولین بار مورد تجدید نظر قرار گرفت و در یکهزار و دویست و سومین اجالس کمیته ملی استاندارد‬
‫صنایع شیمیایی و پلیمر مورخ ‪ 29/19/3‬تصویب شد‪ .‬اینک این استاندارد به استناد بند یک ماده ‪ 3‬قانون‬
‫اصالح قوانین و مقررات موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران‪ ،‬مصوب بهمن ماه‪ 1331،‬به عنوان‬
‫استاندارد ملی ایران منتشر می شود‪.‬‬
‫برای حف همگامی و هماهنگی با تحوالت و پیشرفت های ملی و جهانی در زمینۀ صنایع‪ ،‬علاوم و خادمات‪،‬‬
‫استانداردهای ملی ایران در مواقع لزوم تجدید نظر خواهد شد و هر پیشنهادی که برای اصالح و تکمیل ایان‬
‫استانداردها ارائه شود‪ ،‬هنگام تجدید نظر در کمیسیون فنی مربوط مورد توجه قرار خواهد گرفات ‪ .‬بناابراین‪،‬‬
‫باید همواره از آخرین تجدیدنظر استانداردهای ملی استفاده کرد‪.‬‬

‫این استاندارد جایگزین استاندارد ملی ایران شماره ‪ : 3336‬سال ‪ 1333‬است‪.‬‬

‫منبع و ماخیی که برای تهیه این استاندارد مورد استفاده قرار گرفته به شرح زیر است ‪:‬‬

‫‪ASTM E 2087: 2012, Standard Test Method for Iron in Formaldehyde Solutions‬‬

‫ه‬
 ‫اندازهگیري آهن در محلولهاي فرمالدهید‬

‫هشدار‪ -‬در اين استاندارد به تمام موارد ايمنی مرتبط با کاربرد آن اشاره نشده است‪ .‬در صورت وجود چنین‬
‫مواردي‪ ،‬مسئولیت برقراري ايمنی‪ ،‬سالمتی و تعیین حدود قوانین کاربري قبل از استفاده به عهده کاربر میباشد‪.‬‬

‫هدف و دامنه کاربرد‬ ‫‪2‬‬

‫هدف از تدوین این استاندارد‪ ،‬تعیین روشی برای اندازهگیری مقدار آهن کل در محلولهای فرمالدهید است‪.‬‬
‫نتایج این اندازهگیری برای قبول ویژگیها کاربرد دارد‪.‬‬
‫این استاندارد برای اندازهگیری مقدار آهن محلولهای فرمالدهید کاربرد دارد‪.‬‬
‫بهمنظور انطباق نتایج آزمون با این استاندارد و ویژگیهای کاربردی‪ ،‬نتایج باید مطابق با استاندارد‬
‫‪ ASTM E 29‬گرد شوند‪.‬‬

‫مراجع الزامی‬ ‫‪1‬‬

‫مدارك الزامی زیر حاوی مقرراتی است که درمتن این استاندارد ملی ایران به آنهاا ارجااد داده شاده اسات‪.‬‬
‫بدین ترتیب آن مقررات جزیی از این استاندارد محسوب میشود‪.‬‬
‫در صورتیکه به مدرکی با ذکر تاریخ انتشار ارجاد داده شده باشد‪ ،‬اصالحیههاا و تجدیادنظرهاای بعادی آن‬
‫مورد نظر این استاندارد ملی ایران نیست‪ .‬درمورد مدارکی که بدون ذکر تاریخ انتشار به آنها ارجاد داده شده‬
‫است‪ ،‬همواره آخرین تجدید نظر و اصالحیههای بعدی آنها مورد نظر است‪.‬‬
‫استفاده ازمراجع زیر برای کاربرد این استاندارد الزامی است ‪:‬‬
‫‪ 2-1‬استاندارد ملی ایران ‪ ،1393‬آب‪ -‬مورد مصرف در آزمایشگاه تجزیه ‪ -‬ویژگیها و روشهای آزمون‬
‫‪2-2 ASTM E 29, Practice for Using Significant Digits in Test Data to Determine‬‬
‫‪Conformance with‬‬
‫اصول آزمون‬ ‫‪6‬‬
‫آزمونه تبخیر و خاکستر میشود‪ .‬آهن با افزودن هیدروکسیل آمین هیدروکلرید به حالت دو ظرفیتی احیا‬
‫شده و با اورتوفنانترولین واکنش میدهد و رنگ ایجاد شده در طول موج ‪ 319 nm‬اندازهگیری میشود‪.‬‬
‫وسايل‬ ‫‪4‬‬

‫‪ 2-4‬اسپکتروفتومتر‪ ،‬قادر به اندازهگیری جیب نور در طول موج ‪319 nm‬‬

‫‪ 1-4‬سل جذب‪ ،‬با حداقل مسیر نوری ‪19 mm‬‬
‫‪ 6-4‬ظروف تبخیر‪ ،‬با قطر ‪ ،29 mm‬از جنس شیشه پر سیلیس‬

‫‪1‬‬
 ‫مواد و‪/‬يا واکنشگرها‬ ‫‪5‬‬

‫در طول آزمون بهجز درموارد ذکر شده‪ ،‬فقط از واکنشگرها با درجه خلو مشخص استفاده کنید‪ .‬درجات‬
‫دیگر میتوانند مشروط بر دارا بودن خلو به اندازه کافی باال و بدون کاهش درستی اندازهگیری استفاده‬
‫شوند‪.‬‬

‫‪ 2-5‬آب‪ ،‬به جز در موارد مشخص شده‪ ،‬باید از آب درجه ‪ 3‬مطابق استاندارد ملی ایران شماره ‪1393‬‬
‫استفاده شود‪.‬‬
‫‪ 1-5‬محلول آمونیم استات(‪ ،)NH4C2H3O2‬با غلظت ‪199 g/l‬‬
‫‪ 199 g‬آمونی استات را در ‪ 199 ml‬آب حل کنید‪ 999 ml .‬استیک اسید افزوده ودر یک بالن حجمی ‪1 l‬‬
‫محلول را با آب مقطر به حج رسانده و مخلوط کنید‪.‬‬
‫‪ 6-5‬آمونیم هیدروکسید‪ ،‬رقیق شده به نسبت ‪1 : 1‬‬
‫حج های مساوی از آمونی هیدروکسید غلی (با وزن مخصو ‪ )9/29‬و آب را با ه مخلوط کنید‪.‬‬
‫‪2‬‬
‫‪ 4-5‬کاغذ کنگو رد‬
‫‪ 5-5‬هیدروکلريک اسید‪ ،‬رقیق شده به نسبت ‪1 : 1‬‬
‫‪ )1/12‬و آب را با ه مخلوط کنید‪.‬‬ ‫حج های مساوی از هیدروکلریک اسید غلی (با وزن مخصو‬
‫‪ 3-5‬محلول هیدروکسیل آمین هیدروکلريد (‪ ،)NH2OH.HCl‬با غلظت ‪199 g/l‬‬
‫‪ 19 g‬هیدروکسیل آمین هیدروکلرید را در آب حل کنید و تا حج ‪199 ml‬رقیق کنید‪.‬‬
‫‪ 7-5‬محلول استاندارد آهن‪ ،‬محلول با غلظت ‪9/93 mg/ml‬‬
‫‪ 9/3319 g‬فروآمونی سولفات‪ ،)NH4(2SO4.6H2O ،‬را در ‪ 39 ml‬آب حل کرده و ‪ 99 ml‬سولفوریک اسید‬
‫غلی (‪ )H2SO4‬به آن اضافه کنید و به یک بالن حجمی ‪ 1 l‬منتقل کنید‪ .‬محلول را با آب به حج رسانده و‬
‫مخلوط کنید‪.‬‬

‫محلول اورتو فنانترولین‪ ،‬با غلظت ‪1 g/l‬‬ ‫‪8-5‬‬

‫‪ 9/1 g‬شناساگر را در ‪ 19 ml‬اتیل الکل عاری از آهن حل کرده و تا حج ‪ 199 ml‬با آب رقیق کنید‪.‬‬

‫کالیبراسیون‬ ‫‪3‬‬
‫مجموعهای از محلولهای استاندارد را با افزودن واکنشگرهای توصیف شده در بند ‪ 9-3‬به ‪،9/3 ml ،9/9 ml‬‬
‫‪ 2/9 ml ، 3/9 ml ، 9/9 ml ،1/9 ml‬و ‪ 3/9 ml‬از محلولهای استاندارد آهن در بالنهای حج سنجی‬
‫‪ 199 ml‬و به حج رساندن آنها تهیه کنید‪.‬‬
‫مقایسههای اسپکتروفتومتری را در سلهای جیب انجام داده و منحنی کالیبراسیون را با رس جیب‬
‫محلولهای استاندارد آهن در مقابل میلیگرمهای آهن در ‪ 199 ml‬محلول آماده کنید‪ .‬این منحنی باید برای‬
‫هر دستگاه تهیه شود و توصیه میشود به طور متناوب بررسی شود‪.‬‬

‫‪1- Congo red‬‬

‫‪9‬‬
 ‫روش انجام آزمون‬ ‫‪7‬‬
‫‪ 2-7‬ظرف تبخیر شیشهای پر سیلیس را به شرح زیر تمیز کنید‪:‬‬
‫‪ 19 ml‬هیدروکلریک اسید (‪ )1:1‬به ظرف تبخیر افزوده و با شیشه ساعت بپوشانید و روی حمام بخار به‬
‫مدت حدود ‪ 99‬دقیقه هض کنید‪ .‬سپس محلول هیدروکلریک اسید را دور ریخته و ظرف را با آب آبکشی و‬
‫خشک کنید‪.‬‬
‫‪ 39 g 1-7‬از نمونه را درون ظرف تمیز شده وزن کرده و روی یک صفحه داغ الکتریکی در زیر هود تا‬
‫خشک شدن تبخیر کنید‪ .‬در صورتی که هر ماده آلی باقی ماند‪ ،‬به مدت ‪ 3‬دقیقه روی مشعل گازی در دمای‬
‫باال بسوزانید‪.‬‬
‫‪ 19 ml 6-7‬هیدروکلریک اسید(‪ )1:1‬به ظرف تبخیر افزوده و با شیشه ساعت بپوشانید و روی حمام بخار‬
‫به مدت حدود ‪ 13‬دقیقه هض کنید‪ .‬بهطور کمی به یک بالن حج سنجی ‪ 199 ml‬منتقل کنید‪1 ml .‬‬
‫هیدروکسیل آمین هیدروکلرید‪ 3 ml ،‬محلول ارتوفنانترولین‪ ،‬مقدار کافی آمونی هیدروکسید (‪ )1:1‬فقط‬
‫برای قلیایی کردن محلول نسبت به کاغی کنگو رد (محدوده ‪ pH‬تقریبی ‪ 3/9‬تا ‪ )3/9‬و ‪ 3 ml‬محلول آمونی‬
‫استات را به ترتیب اضافه کرده و بعد از افزودن هر یک مخلوط کنید‪ .‬با آب تا خط نشانه رقیق و کامال‬
‫مخلوط کنید‪.‬‬
‫‪ 4-7‬اجازه دهید به مدت ‪ 3‬دقیقه ساکن بماند و سل جیب را پر کرده و جیب را در طول موج ‪ 319 nm‬با‬
‫اسپکتروفتومتر اندازهگیری کنید‪ .‬از منحنی کالیبراسیون میلی گرمهای آهن موجود را قرائت کنید‪.‬‬
‫‪ 5-7‬ه زمان با انجام آزمون یک نمونه شاهد بدون افزودن آهن و انجام همه مراحل روش به منظور‬
‫تصحیح هر آلودگی آهن در واکنشگرها انجام دهید‪ .‬نتایج به دست آمده در بند ‪ 2-3‬را متناسب با آن‪،‬‬
‫تصحیح کنید‪.‬‬

‫محاسبات‬ ‫‪8‬‬
‫مقدار آهن‪ ،I،‬را بر حسب قسمت در میلیون از رابطه ‪ 1‬محاسبه کنید‪.‬‬ ‫‪2-8‬‬
‫‪W  1000‬‬
‫=‪I‬‬ ‫)‪)1‬‬
‫‪S‬‬
‫که در آن ‪:‬‬
‫‪ W‬مقدار آهن موجود بر حسب میلیگرم؛‬
‫‪ S‬مقدار نمونه استفاده شده بر حسب گرم‪.‬‬

‫دقت و انحراف‬ ‫‪3‬‬

‫‪ 2-3‬تکرارپذيري‪ ،‬تفاوت بین دو اندازهگیری توسط یک آزمونگر به طور معمول حدود ‪ 9/6‬قسمت در‬
‫میلیون است‪ .‬دو نتیجه در صورتی که بیش از ‪ 9/16‬قسمت در میلیون اختالف داشته باشند‪ ،‬مشکوك در نظر‬
‫گرفته میشوند‪.‬‬

‫‪3‬‬
‫‪ 1-3‬تجديدپذيري‪ ،‬تفاوت بین دو اندازهگیری توسط آزمونگرها در آزمایشگاههای مختلف به طور معمول‬
‫حدود ‪ 9/11‬قسمت در میلیون است‪ .‬دو نتیجه در صورتی که بیش از ‪ 9/3‬قسمت در میلیون اختالف داشته‬
‫باشند‪ ،‬مشکوك در نظر گرفته میشوند‪.‬‬
‫‪ 6-3‬انحراف‪ ،‬اطالعاتی در مورد انحراف این روش آزمون موجود نیست چون مواد مرجع قابل قبول موجود‬
‫نمیباشند‪.‬‬

‫گزارش آزمون‬ ‫‪21‬‬

‫گزارش آزمون باید حداقل شامل اطالعات زیر باشد‪:‬‬
‫‪ 2-21‬روش آزمون استفاده شده مطابق استاندارد ملی ایران شماره ‪3336‬؛‬
‫‪ 1-21‬تمام اطالعات مورد نیاز برای شناسایی نمونه؛‬
‫‪ 6-21‬جرم آهن را برحسب قسمت در میلیون؛‬
‫‪ 4-21‬ذکر هر عملیاتی که در این استاندارد یا استانداردهای بینالمللی دیگر یا هر روشی که بطور اختیاری‬
‫در نظر گرفته شده است‪ ،‬بیان نشده باشد‪.‬‬
‫‪ 5-21‬نام و نام خانوادگی آزمونگر‪.‬‬

‫‪2‬‬