‫جمهوری اسالمی ایران‬

INSO ‫استاندارد ملی ایران‬

Islamic Republic of Iran
1010 ‫سازمان ملی استاندارد ایران‬ 0101
1st Edition
2021 Iranian National Standardization Organization ‫چاپ اول‬
Identical with 0911
ISO/TR 17276:
2014
–‫فرآوردههای آرایشی بهداشتی‬
‫روشهای تجزیه ای برای غربالگری و تعیین‬
‫مقدارکمی فلزات سنگین– روشهای آزمون‬

Cosmetics-Analytical approach for

screening and quantification methods for
heavy metals- Test methods

ICS: 71.100
 0911 ‫ سال‬:)‫(چاپ اول‬0101 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ‬

‫سازمان ملی استاندارد ایران‬

2952 ‫ پالک‬،‫ خیابان ولیعصر‬،‫ ضلع جنوب غربی میدان ونک‬،‫تهران‬

‫ ایران‬-‫ تهران‬35399-9315 :‫صندوقپستی‬
44495593-9 :‫تلفن‬
44449381 ‫ و‬44449848 :‫دورنگار‬
‫ میدان استاندارد‬،‫ شهر صنعتی‬،‫کرج‬
‫ ایران‬- ‫ کرج‬13949-391 :‫صندوق پستی‬
)829( 12489813-4 :‫تلفن‬
)829( 12484335 :‫دورنگار‬
standard@isiri.gov.ir :‫رایانامه‬

http://www.isiri.gov :‫وبگاه‬

Iranian National Standardization Organization (INSO)

No. 2592 Valiasr Ave., South western corner of Vanak Sq., Tehran, Iran
P. O. Box: 14155-6139, Tehran, Iran

Tel: + 98 (21) 88879461-5

Fax: + 98 (21) 88887080, 88887103

Standard Square, Karaj, Iran

P.O. Box: 31585-163, Karaj, Iran
Tel: + 98 (26) 32806031-8
Fax: + 98 (26) 32808114

Email: standard@isiri.gov.ir
Website: http://www.isiri.org

‫ب‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫به نام خدا‬

‫آشنایی با سازمان ملی استاندارد ایران‬

‫سازمان ملی استاندارد ایران به موجب بند یک مادۀ ‪ 9‬قانون تقویت و توسعه نظام استاندارد ‪ ،‬ابالغ شده در دی ماه ‪،3159‬‬
‫وظیفۀ تعیین‪ ،‬تدوین ‪ ،‬به روز رسانی و نشر استانداردهای ملی ایران را بر عهده دارد‪.‬‬
‫تدوین استاندارد در حوزههای مختلف در کمیسیونهای فنی مرکب از کارشناسان سازمان‪ ،‬صاحبنظران مراکز و مؤسسات‬
‫علمی‪ ،‬پژوهشی‪ ،‬تولیدی و اقتصادی آگاه و مرتبط انجام می شود و کوششی همگام با مصالح ملی و با توجه به شرایط تولیدی‪،‬‬
‫فناوری و تجاری است کهاز مشارکت آگاهانه و منصفانۀ صاحبان حق و نفع‪ ،‬شامل تولیدکنندگان‪ ،‬مصرفکنندگان‪،‬‬
‫صادرکنندگان و واردکنندگان‪ ،‬مراکز علمیو تخصصی‪ ،‬نهادها‪ ،‬سازمآنهای دولتی و غیردولتی حاصل میشود‪ .‬پیشنویس‬
‫استانداردهای ملی ایران برای نظرخواهی به مراجع ذینفع و اعضای کمیسیونهای مربوط ارسال میشود و پس از دریافت‬
‫نظرها و پیشنهادها در کمیتۀ ملی مرتبط با آن رشته طرح و در صورت تصویب‪ ،‬به عنوان استاندارد ملی (رسمی) ایران چاپ و‬
‫منتشر میشود‪.‬‬
‫پیشنویس استانداردهایی که مؤسسات و سازمآنهای عالقهمند و ذیصالح نیز با رعایت ضوابط تعییین شیده تهییه مییکننید‬
‫درکمیته ملی طرح‪ ،‬بررسی و درصورت تصیویب‪ ،‬بیه عنیوان اسیتاندارد ملیی اییران چیاپ و منتشیر مییشیود‪ .‬بیدین ترتییب‪،‬‬
‫استانداردهایی ملی تلقی میشود که بر اساس مقررات استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪ 9‬تدوین و در کمیتۀ ملی استاندارد مربیوط‬
‫که در سازمان ملی استاندارد ایران تشکیل میشود به تصویب رسیده باشد‪.‬‬
‫‪2‬‬
‫سازمان ملی استاندارد ایران از اعضای اصلی سازمان بینالمللی استاندارد )‪ ،3(ISO‬کمیسیون بینالمللی الکتروتکنییک (‪)IEC‬‬
‫و سازمان بینالمللی اندازهشناسی قانونی )‪ 1(OIML‬است و به عنوان تنها رابط‪ 5‬کمیسیون کدکس غذایی )‪ 9(CAC‬در کشیور‬
‫فعالیت میکند‪ .‬در تدوین استانداردهای ملی ایران ضمن تیوجه بیه شیرایط کلیی و نیازمنیدیهیای خیاک کشیور‪ ،‬از آخیرین‬
‫پیشرفتهای علمی‪ ،‬فنی و صنعتی جهان و استانداردهای بینالمللی بهرهگیری میشود‪.‬‬
‫سازمان ملی استاندارد ایران میتواند با رعایت موازین پیشبینی شده در قانون‪ ،‬برای حمایت از مصرفکنندگان‪ ،‬حفظ سیالمت‬
‫و ایمنی فردی و عمومی‪ ،‬حصول اطمینان از کیفییت مصصیو ت و مالحظیات زیسیتمصیطیی و اقتصیادی‪ ،‬اجیرای بعضیی از‬
‫استانداردهای ملی ایران را برای مصصو ت تولیدی داخل کشور و‪/‬یا اقالم وارداتی‪ ،‬با تصویب شورای عیالی اسیتاندارد‪ ،‬اجبیاری‬
‫کند‪ .‬سازمان میتواند به منظور حفظ بازارهیای بیین المللیی بیرای مصصیو ت کشیور‪ ،‬اجیرای اسیتاندارد کا هیای صیادراتی و‬
‫درجهبندی آن را اجباری کند‪ .‬همچنین برای اطمینان بخشیدن به استفادهکنندگان از خدمات سازمانها و مؤسسات فعیال در‬
‫زمینۀ مشاوره‪ ،‬آموزش‪ ،‬بازرسی‪ ،‬ممیزی و صدور گواهی سامانههای مدیریت کیفیت و مدیریت زیستمصیطی‪ ،‬آزمایشیگاههیا و‬
‫مراکز واسنجی (کالیبراسیون) وسایل سنجش‪ ،‬سازمان ملی استاندارد اینگونه سازمآنها و مؤسسات را بر اساس ضیوابط نظیام‬
‫تأیید صالحیت ایران ارزیابی می کند و در صورت احراز شرایط زم‪ ،‬گواهینامۀ تأیید صالحیت به آنها اعطا و بر عملکرد آنهیا‬
‫نظارت میکند‪ .‬ترویج دستگاه بین المللی یکاها‪ ،‬واسنجی وسایل سنجش‪ ،‬تعیین عیار فلزات گرانبها و انجام تصقیقیات کیاربردی‬
‫برای ارتقای سطح استانداردهای ملی ایران از دیگر وظایف این سازمان است‪.‬‬

‫‪1- International Organization for Standardization‬‬

‫‪2- International Electrotechnical Commission‬‬
‫)‪3- International Organization of Legal Metrology (Organisation Internationale de Metrologie Legals‬‬
‫‪4- Contact point‬‬
‫‪5- Codex Alimentarius Commission‬‬

‫ج‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫کمیسیون فنی تدوین استاندارد‬

‫« فرآورده های آرایشی بهداشتی – روش های تجزیه ای برای غربالگری و تعیین مقدارکمی‬
‫فلزات سنگین ‪ -‬روش های آزمون»‬
‫سمت و‪/‬یا محل اشتغال‪:‬‬ ‫رئیس‪:‬‬
‫انجمن صنایع شوینده ‪ ،‬بهداشتی و آرایشی‬ ‫کمپانی سعید‪ ،‬عارفه‬
‫(دکتری شیمی آلی)‬
‫دبیر‪:‬‬
‫کارشناس استاندارد‬ ‫رایگان‪ ،‬زهرا‬
‫(کارشناسی شیمی)‬

‫سمت و‪/‬یا محل اشتغال‬ ‫اعضا‪( :‬اسامی به ترتیب حروف الفبا)‬

‫پژوهشگاه استاندارد‬ ‫احسانیگرگری‪ ،‬باقر‬

‫(کارشناسی شیمی)‬

‫سازمان غذاو دارو – اداره کل آزمایشگاههای مرجع غذا و دارو و تجهیزات پزشکی‬ ‫اکبری‪ ،‬بهروز‬
‫(دکتری شیمی تجزیه)‬

‫آزمایشگاه مهرطاهر‬ ‫جباری اصل‪ ،‬له‬

‫(کارشناسی ارشد شیمی تجزیه)‬

‫شرکت شکوفا بهداشت آرین(پرژک)‬ ‫حسن پور‪ ،‬زهرا‬

‫(کارشناسی ارشد شیمی تجزیه)‬

‫آزمایشگاه رایمون دانا رایان‬ ‫خرندی‪ ،‬نیلوفر‬

‫(کارشناسی ارشد شیمی تجزیه)‬

‫شرکت فیروز‬ ‫خزایی‪ ،‬حدیثه‬

‫(کارشناسی ارشد شیمی تجزیه)‬

‫آزمایشگاه مهرطاهر‬ ‫خرم نژاد‪ ،‬مصبوبه‬

‫(کارشناسی ارشد شیمی الی)‬

‫سازمان غذاو دارو – اداره کل آزمایشگاههای مرجع غذا و دارو و تجهیزات پزشکی‬ ‫ذوالفقار‪ ،‬فاطمه‬
‫(کارشناسی ارشد نظارت بر امور دارویی)‬

‫پژوهشگاه استاندارد‬ ‫سا روند‪ ،‬زهره‬

‫د‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫(دکتری شیمی معدنی)‬

‫شرکت شیمیایی بهداش‬ ‫سمیعی‪ ،‬اعظم‬
‫(کارشناس ارشد شیمی تجزیه)‬

‫سازمان غذاو دارو – اداره کل آزمایشگاههای مرجع غذا و دارو و تجهیزات پزشکی‬ ‫شهرستانی‪ ،‬مرتضی‬
‫(دکتری داروسازی)‬

‫شرکت پاکشو‬ ‫صدیق ویشکایی‪ ،‬طاهره‬

‫(دکتری شیمی معدنی)‬

‫آزمایشگاه آزما نانو سیستم‬ ‫فقیهیفرد‪ ،‬فریده‬

‫(کارشناسی ارشد شیمی تجزیه)‬

‫شرکت پاکنام‬ ‫مشهدی‪ ،‬فاطمه‬

‫(کارشناس ارشد شیمی تجزیه)‬

‫آزمایشگاه کنترل مرکزی قم‬ ‫مصبعلی‪ ،‬علیرضا‬

‫(دکتری شیمی کاربردی)‬

‫شرکت فیروز‬ ‫مصمد بیگی‪ ،‬نسرین‬

‫(کارشناسی ارشد شیمی تجزیه)‬

‫ویراستار‪:‬‬
‫سازمان ملی استاندارد‬ ‫مصطفوی‪ ،‬بی تا‬
‫(دکتری شیمی تجزیه)‬

‫ه‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫فهرست مندرجات‬

‫صفحه‬ ‫عنوان‬

‫ز‬ ‫پیشگفتار‬
‫ح‬ ‫مقدمه‬
‫‪3‬‬ ‫هدف و دامنه کاربرد‬ ‫‪3‬‬
‫‪3‬‬ ‫اساس کار‬ ‫‪2‬‬
‫‪3‬‬ ‫‪ 3-2‬طرح ریزی‬
‫‪2‬‬ ‫‪ 2-2‬انتخاب ماده مورد آزمون‬
‫‪1‬‬ ‫‪ 1-2‬آماده سازی نمونه ها‬
‫‪5‬‬ ‫‪ 5-2‬آزمونهاو روش های شناسایی‬
‫‪5‬‬ ‫پیوست الف (آگاهی دهنده) واکنش رنگ سنجی‬
‫‪35‬‬ ‫پیوست ب (آگاهی دهنده) فلورسانس اشعه ایکس‬
‫‪39‬‬ ‫پیوست پ (آگاهی دهنده) تعیین مقدارکمی فلزات درنمونه ها‬
‫‪21‬‬ ‫کتابنامه‬

‫و‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫پیشگفتار‬
‫استاندارد « فرآوردههای آرایشی بهداشتی – روش های تجزیه ای برای غربالگری و تعیین مقدارکمی فلیزات‬
‫سنگین ‪ -‬روش های آزمون » که پیشنویس آن در کمیسیونهای مربوط بر مبنای پیذیرش اسیتانداردهای‬
‫بینالمللی‪/‬منطقه ای به عنوان استاندارد ملی ایران به روش اشاره شده در مورد الف‪ ،‬بنید ‪ ،9‬اسیتاندارد ملیی‬
‫ایران شمارۀ ‪ 9‬تهیه و تدوین شده‪ ،‬دریکهزاروهفتصدوشصت وچهیارمین اجالسییه کمیتیۀ ملیی اسیتاندارد‬
‫صنایع شیمیایی مورخ ‪ 3155/32/28‬تصویب شد‪ .‬اینک این استاندارد به استناد بند یک مادۀ ‪ 9‬قانون تقویت‬
‫و توسعه نظام استاندارد‪ ،‬ابالغشده در دی ماه ‪ ،3159‬به عنوان استاندارد ملی ایران منتشر میشود‪.‬‬
‫استانداردهای ملی ایران بر اساس استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪( 9‬استانداردهای ملی ایران‪ -‬سیاختار و شییوۀ‬
‫نگارش) تدوین میشوند‪ .‬برای حفظ همگامی و هماهنگی با تصو ت و پیشرفتهای ملی و جهانی در زمینیه‬
‫صنایع‪ ،‬علوم وخدمات‪ ،‬استانداردهای ملی ایران در صورت لزوم تجدیدنظر خواهند شد و هر پیشینهادی کیه‬
‫برای اصالح یا تکمیل این استانداردها ارائه شود‪ ،‬در هنگام تجدیدنظر در کمیسیون فنی مربوط‪ ،‬مورد توجیه‬
‫قرار خواهد گرفت‪ .‬بنابراین‪ ،‬باید همواره از آخرین تجدیدنظر استانداردهای ملی ایران استفاده کرد‪.‬‬
‫این استاندارد ملی بر مبنای پذیرش استاندارد بینالمللی‪/‬منطقهای زییر بیه روش «معیادل یکسیان» تهییه و‬
‫تدوین شده و شامل ترجمه تخصصی کامل متن آن به زبان فارسیی مییباشید و معیادل یکسیان اسیتاندارد‬
‫بینالمللی‪/‬منطقهای مزبور است‪:‬‬
‫منبع و ماخذی که برای تهیۀ این استاندارد مورد استفاده قرار گرفته به شرح زیر است‬
‫‪ISO/TR 17276 :2014, Cosmetics-analytical approach for screening and quantification‬‬
‫‪methods for heavy metals in cosmetics‬‬

‫ز‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫مقدمه‬
‫فلزات سنگین به طور طبیعی در مصیط زیست وجود دارند‪ .‬بعضی از فلزات سنگین بطورگسترده درصنایع‬
‫استفاده میشوند‪ ،‬و میزان بسیار ناچیزی از آنها برای زندگی روزمره ما ضروری هستند‪ .‬از سوی دیگر‪ ،‬فلزات‬
‫سنگین اغلب به دلیل سمیت‪ ،‬حائزاهمیت است‪ .‬حتی به عنوان مواد معدنی ضروری هنگامی که بیش از حد‬
‫مصرف شوند‪ ،‬ویا به بیان دیگر زمانی که انسان بیش از حد درمعرض این مواد قرار گیرد‪ ،‬میی توانید مشیکل‬
‫سازباشد‪.‬‬
‫فلزات سنگین (در سنگها ‪ ،‬خاک‪ ،‬آب و سایر منابع دیگر) درطبیعت یافت میشوند‪ .‬به بیان دیگر‪ ،‬فلیزات‬
‫سنگین میتوانند به عنوان ناخالصی در مواد اولیه وجود داشته باشند و با اینکه (بهطورمستقیم) به فرآورده‬
‫آرایشی و بهداشتی افزوده نمیشوند‪ ،‬وجود آنها به میزان ناچیزی در مصصول نهایی امکان پذیر است‪.‬‬
‫اصطالح « فلزات سنگین » ‪ ،‬بدون داشتن یک تعریف واحد به طورگستردهای استفاده میشیود‪ .‬و فلیزات‬
‫سنگین عمدتا شامل سرب‪ ،‬جیوه‪،‬کادمیوم‪ ،‬آرسنیک وآنتیموان است ‪ ،‬هر چند مصدود به اینفلزات نمیشود‪.‬‬
‫با توجه به اینکه وجود فلزات سنگین در فرآورده های آرایشی و بهداشتی اجتنیاب ناپیذیر اسیت‪ ،‬بیهدلییل‬
‫ماهیت آنها‪ ،‬تولید کنندگان روشهای اندازه گیری متعددی برای پیایش و کنتیرل مقیادیرموجودآنهیا بیه‬
‫کارگرفته اند‪.‬‬
‫در این استاندارد‪ ،‬روش های رایج و معمولی برای تشخیص فلزات سنگین در مواد اولیه و فرآوردههایآرایشی‬
‫و بهداشتی ارائه شده است‪.‬‬

‫ح‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫فرآوردههای آرایشی بهداشتی– روشهای تجزیهای برای غربالگری و تعیین‬

‫مقدارکمی فلزات سنگین– روشهای آزمون‬

‫‪ 0‬هدف و دامنه کاربرد‬

‫هدف از تدوین این استاندارد‪ ،‬معرفی روشهیای غربیالگری و انیدازه گییری فلیزات سینگین درمیواد اولییه و‬
‫مصصول نهایی آرایشی و بهداشتی است‪ .‬این استاندارد‪ ،‬روشهای رنگ سنجی بدون نیاز به دستگاههای گران‬
‫قیمت تا روشهای با استفاده ازدستگاههای پیشرفته نظیر پالسما جفت شیده القیایی طییف سینجی جرمیی‬
‫‪ (ICP.MS)3‬کهشناسایی و اندازهگیری عناصر در حد ‪ µg/Kg‬را امکانپذیرمیکند‪ ،‬پوشش میدهد‪.‬‬
‫این استاندارد مزایا و معایب هر یک از روش ها را برای انتخاب یک روش مناسب بیان میکند‪.‬‬
‫هدف این استاندارد تعیین حدود غلظت قابل قبول برای فلزات سنگین درمواد اولیه و فرآوردههای آرایشیی و‬
‫بهداشتی نمیباشد‪.‬‬
‫یادآوری‪ -0‬اصطالح « فلزات سنگین » بدون تعریف مجزا به طور گسترده ای استفاده می شود‪.‬‬

‫یادآوری‪ -2‬تعیین عناصر به عنوان فلزات سنگین‪ ،‬در چهار چوب مقیررات فنیی انجیام مییشیود و در ایین اسیتاندارد تعییین‬
‫نمیشود‪.‬‬

‫اساس کار‬ ‫‪2‬‬

‫طرح ریزی‬ ‫‪0-2‬‬

‫این روش شامل غربالگری و تعیین مقدار کل فلزات سنگین می باشد‪ .‬هنگامی که اندازهگییری کمیی فلیزات‬
‫سنگین مورد نظر باشد‪ ،‬آزمون فلزات سنگین مستلزم داشتن دانش فنی‪ ،‬تجربه‪ ،‬تجهیزات‪ ،‬امکانات و شیرایط‬
‫سخت آماده سازی نمونه است‪ .‬سهم اندازهگیری کمی با توجه به انتخاب روش غربالگری مشخص میشود‪.‬‬
‫اندازهگیری فلزات سنگین در مواد اولیه و فرآوردههای آرایشی و بهداشتی شامل روش آمیادهسیازی نمونیه و‬
‫روش شناسایی است‪ .‬شرایط آزمون باید با ترکیب مناسب روش آماده سازی و روش شناسیایی‪ ،‬بیا دادههیای‬
‫صصه گذاری شده قابل قبول‪ ،‬تعیین شود‪.‬‬

‫‪1- Inductivetly coupled plasma mass spectrometry‬‬

‫‪3‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫روش های آماده سازی نمونه ها‪:‬‬

‫‪3‬‬
‫الف‪-‬رهایش‬
‫‪2‬‬
‫ب‪ -‬هضم‬
‫روش های آزمون و شناسایی‪:‬‬
‫الف‪ -‬رنگ سنجی‬
‫ب‪ -‬فلورسانس اشعه ایکس ‪)XRF( 1‬‬
‫پ‪ -‬طیف سنجی جذب اتمی‪)AAS( 5‬‬
‫ت –پالسمای جفت شده القایی‪ -‬طیف بینی نشر نوری‪ )ICP-OES( 9‬که به عنوان پالسمای جفت شده‬
‫القایی ‪ -‬طیف بینی نشر اتمی‪ )ICP-AES(9‬نیز شناخته میشود‪.‬‬

‫ث‪ -‬پالسمای جفت شده القایی‪ -‬طیف سنجی جرمی (‪)ICP-MS‬‬

‫این روشها برای تشخیص تفاوت بین ترکیبات آلی و معدنی یک عنصر نمیباشند‪ .‬به عنوان مثال تفاوت بین‬
‫جیوه فلزی و یک ترکیب فنیل جیوه را تشخیص نمیدهد‪ .‬همچنین برای تشخیص تفیاوت ظرفییت عناصیر‬
‫مانند کروم)‪ )III‬و کروم (‪ )VI‬نمی باشد‪ .‬در صورت لزوم به تشخیص آنهیا مییتیوان از روشهیای مناسیبی‬
‫مانند ‪ ICP-MS‬مجهز به کروماتوگرافی استفاده نمود‪.‬‬
‫روش متداول برای غربالگری و اندازهگیری کمی در مواداولیه و فرآورده نهایی درپیوست هیای الیف ‪ ،‬ب ‪ ،‬پ‬
‫معرفی شده است‪ .‬سایر روشها به غیر از موارد ذکر شده در پیوست ها‪ ،‬میتوانند موثر باشند‪.‬‬

‫انتخاب ماده مورد آزمون‬ ‫‪2-2‬‬

‫غربالگری و اندازهگیری کمی فلزات سنگین می تواند بر روی مواد اولیه و فرآورده نهایی انجام شود‪.‬‬
‫همانگونه که فلزات سنگین در طبیعت موجود است‪ ،‬مواد اولیه مثل میواد معیدنی مییتوانید حیاوی فلیزات‬
‫سنگین باشد‪.‬‬

‫‪1 -Leaching‬‬
‫‪2-Digestion‬‬
‫‪3- X-ray fluorescence‬‬
‫‪4-Atomic absorption spectrometry‬‬
‫‪5- Inductively coupled plasma optical emission spectroscopy‬‬
‫‪6- Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy‬‬

‫‪2‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫آماده سازی نمونه ها‬ ‫‪9-2‬‬

‫‪ 0-9-2‬کلیات‬

‫در بسیاری از روشهای تجزیهای‪ ،‬نمونه ها به مایع تبدیل می شوند‪ .‬آماده سیازی نمونیه هیا بیه ماهییت‬
‫ماتریکس‪3‬فرآورده آرایشی و بهداشتی بستگی دارد‪ .‬روشهای آماده سازی نمونه اساساً به دو روش رهایش‬
‫و هضم طبقه بندی می شود‪.‬‬

‫‪ 2-9-2‬روش رهایش‬

‫روش رهایش‪ ،‬روشی جهت آماده سازی برای تعیین مقدار فلزات سنگین استخراج شده از ییک نمونیه در‬
‫شرایط اسیدی است‪ .‬اصول روش شبیه سازی شرایط سیال گوارشی ییا عروقیی جهیت آزادسیازی فلیزات‬
‫سنگین موجود در فرآورده ها می باشد‪ .‬این روش تخمینی از مقدار فلزات سنگین که مصرف کننیده میی‬
‫تواند در معرض آن قرار گیرد‪ ،‬ارائه میدهد‪.‬‬

‫‪ 9-9-2‬روش هضم‬

‫روش هضم‪ ،‬یک روش آماده سازی برای تعیین مقدار کل فلزات سنگین موجیود در نمونیه اسیت‪ .‬مطمئنیا‬
‫هنگامیکهازروش هضمکامل استفادهمیشود‪ ،‬ماتریکس نمونه کامال تخریب میشود‪ .‬همچنیین هضیم کامیل‬
‫ماتریکس‪ ،‬مزاحمت ها ی شناسایی را بهویژهدر (‪)ICP-MS‬کاهش میدهد‪.‬‬
‫گاهی اوقات جهت حذف مواد آلی‪ ،‬نمونه ها به سادگی بیا حیرارت دادن خاکسیترمی شیوند ‪ .‬خاکسترسیازی‬
‫خشک‪ 2‬را میتوان با نیترات منیزیم به عنوان کمک کننده خاکسترسازی انجام داد‪ [9][10].‬ممکن است سایر‬
‫عوامل کمک کننده مانند سولفات منیزیم با سولفوریک اسید استفاده شود‪ [8].‬از آنجاییکه ماتریکس فرآورده‬
‫های آرایشی و بهداشتی پیچیده است‪ ،‬اغلب ماده نا مصلول پس از خاکسترشدن باقی میماند و اغلیب هضیم‬
‫بیشتری زم است‪ .‬نمونه ها با حرارت دادن معمو ً بایک اسید‪ ،‬گاهی بامخلوطی ازاسیید ( هضیم مرطیوب)‪،‬‬
‫بندرت قلیا (ذوب قلیایی )‪ ،‬در ظروف باز‪ ،‬نیمه بسته یا به طور کامل بسته حل می شوند‪ .‬بیا توجیهبیهامکیان‬
‫تبخیر برخی فلزات (مانند کادمیوم‪ ،‬آرسنیک و جیوه) جهت بازیابی قابل قبول‪ ،‬رعاییت شیرایط و احتیاطیات‬
‫خاک ضروری است‪[8][11].‬‬

‫روشهای اخیربرای هضم درظروف بسته با کمک میاکروویو میی توانید باعیه کیاهش اتیالف عناصیر فیرار و‬
‫همچنین بهبود کارایی در آزمونهای متداول شود‪ .‬انتخاب اسید مهمترین عامیل هضیم کامیل نمونیه اسیت‪.‬‬
‫هیدرو فلوریک اسید (‪ )HF‬میتواند در هضم ترکیبات سییلیکا درفیرآوردههیای آرایشیی بهداشیتی اثیربخش‬
‫باشد‪ .‬پس از عملآوری با هیدروفلوریک اسید به منظور پوشاندن (‪ )HF‬باقی مانده‪ ،‬ازبورییک اسیید اسیتفاده‬
‫می شود‪ .‬نیتریک اسید‪ ،‬هیدروکلریک اسید‪ ،‬سولفوریک اسید و دیگر اسیدها نیز برای هضم نمونه ها انتخیاب‬

‫‪1-Matrix‬‬
‫‪2-Dry ashing‬‬

‫‪1‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫می شوند‪ .‬هر اسید ازجمله (‪ )HF‬مزایای خود را دارد و بنابراین اغلب به صورت ترکیبی بیرای هضیم کامیل‬
‫بکار میرود‪ .‬مطالب زیادی برای تجزیه و تصلیل فلزات سنگین و ارزیابی روشهای هضم نمونه منتشیر شیده‬
‫است‪ .‬یک روش هضم اخیراً با نتایج بین آزمایشگاهی برای سیرب‪ ،‬کیادمیوم و جییوه درفیرآوردههیای نهیایی‬
‫مختلف حاوی مواد معدنی منتشر شده است‪ .‬این روش یک فرایند هضم را با استفاده از نیتریک اسید همیراه‬
‫با هیدروکلریک اسید در یک ظرف بسته ‪3‬تصت فشار با تا دمای حدود ‪ 288 °C‬بییان مییکنید‪ .‬ایین روش‬
‫همچنین شرایط دقیق را برای تولید نتایج تجدیدپیذیر‪ ،‬مشیخص مییکنید‪ [12].‬درگزارشیات معتبیر‪ ،‬نتیایج‬
‫تصلیلی حاصل از اسید نیتریک و اسید نیتریک همراه (‪ )HF‬مقایسه شده اسیت‪ .‬در برخیی از فیرآوردههیای‬
‫آرایشی بهداشتی هضم با نیتریک اسید نتایجکمتری را نسبت به نیتریک اسید با (‪ )HF‬نشان می دهد‪ [13].‬با‬
‫این وجود‪ ،‬در صورت امکان توصیه میشود از هیدروفلوریک اسید به د یل ایمنی و بهداشیتی بیرای فراینید‬
‫هضم اجتناب شود‪.‬‬

‫‪ 4-2‬آزمونها وروشهای شناسایی‬

‫‪ 0-4-2‬روش رنگ سنجی‬

‫این روش به عنوان آزمون شناسایی‪ ،‬عمدتاً برای مواد اولیه‪ ،‬برای فلزات سنگینی کیه در شیرایط خیاک‪pH‬‬
‫بین ‪ 1/8‬الی ‪ 1/9‬رسوب سولفید نامصلول زرد مایل به قهوهای رنگ تیره تشکیل میدهنید؛ بیه کیارمی رود‪.‬‬
‫عناصری که با این روش قابل شناسایی هستند شامل سرب‪ ،‬بیسموت‪ ،‬مس ‪،‬کادمیوم‪ ،‬آنتیموان‪ ،‬قلع و جییوه‬
‫می باشد‪ .‬پراکندگی کلوئیدی ناشی از سولفید نامصلول‪ ،‬رنگ تیره در مصلولهای رقیق ایجاد میکند‪ .‬سولفید‬
‫سدیم یا تیو آستامید به عنوان منبع یون سولفید‪ ،‬به طور معمول مورد استفاده قرار مییگییرد‪ .‬شیدت رنیگ‬
‫نسبت به غلظت فلزات سنگین افزایش مییابد‪ .‬مقدار کمی فلزات سنگین در مقایسه با غلظت سرب نسبت به‬
‫یک مصلول مرجع سرب‪ ،‬بیان میشود‪ .‬مزیت این روش این است که میتوان بدون ابیزار گیران قیمیت آن را‬
‫انجام داد‪ .‬آزمون رنگ سنجی برای نمونههای بی رنگ و عاری از ماده نامصلول کاربرد دارد‪ .‬بازییابی بایید بیا‬
‫روش دقیق و مناسب مشخص شود‪ ،‬بهویژه اگر از خاکسترسازی خشک برای بدست آوردن مصلولها استفاده‬
‫شود‪ .‬این روش نمیتواند سلنیوم و کروم را تشخیص دهد‪ .‬همچنین فلز روی با ایجاد رسوب سفید می توانید‬
‫ایجاد مزاحمت کند‪ .‬به همین دلیل تأیید ارزیابی آزمون بهوسیله صصه گذاری مناسب اهمیت دارد‪.‬‬
‫در صورت مشاهده تفاوت رنگ‪ 2‬بین مصلولهای نمونه و مصلولهای اسیتاندارد‪ ،‬روشهیای دیگیری بایید میورد‬
‫بررسی قرار گیرد‪.‬‬
‫یادآوری‪ -‬آزمون های رنگ سنجی در نشریات آرایشی و بهداشتی ودارویی مانند استانداردهای ملیژاپن‪ ،‬مواد تشکیل دهنده‬
‫)‪ [3] (JSQI‬شبه دارویی و فارماکوپه اروپا]‪ [4‬هچنین استانداردهایدارویی ژاپن اشاره شده است‪.‬‬

‫‪1-Closed vessel‬‬
‫‪2-Hue‬‬

‫‪5‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫‪ 2-4-2‬فلورسانس اشعه ایکس‬

‫‪ 0-2-4-2‬هنگامیکه یک نمونه با اشعه ایکس دارای انرژی بیش ازیک سطح انرژی معین‪ ،‬تابش داده‬
‫میشود‪ ،‬الکترونهای یه داخلی‪ 3‬در اتم برانگیخته شده و بیرون رانده میشود و سپس برروی آن سطوح‬
‫الکترونی درونی حفره ایجاد میشود‪ .‬پس از آن‪ ،‬الکترون از سطوح الکترونی بیرونی وارد آن حفره ایجاد شده‬
‫می شود و انرژی اضافی مربوط به اختالف سطح انرژی را به عنوان امواج الکترو مغناطیسی در ناحیه اشعه‬
‫ایکس به نام« فلورسنت اشعه ایکس » منتشر میکند‪ .‬از آنجا که تفاوت سطح انرژی سطوح الکترونی برای‬
‫هر عنصر منصصر به فرد است‪ ،‬فلورسانس اشعه ایکس منتشر شده نیز به نام اشعه ایکس عنصرمشخص می‬
‫شود‪ .‬شناسایی عنصر با استفاده از طیف اشعه ایکس امکان پذیر است و غلظت عنصر در نمونه را می توان از‬
‫شدت اشعه ایکس تخمین زد‪ .‬مزیت این روش غیر مخرب بودن آن است‪ .‬شکلهای مختلف نمونه مانند‬
‫جامد‪ ،‬مایع یا پودر برای اندازهگیری قابل استفاده میباشد‪ .‬اندازهگیریها به راحتی و بدون نیاز به تهیه‬
‫نمونههای پیچیده قابل انجام است‪ .‬با توجه به این که این روش به ماتریکس نمونه بستگی دارد‪ ،‬تجزیه و‬
‫تصلیل کمی یا نیمه کمی میتواند پیچیده باشد‪ .‬بنابراین تصصیح یا صصه گذاری مناسب زم است‪ .‬برای‬
‫برخی عناصر‪ ،‬این روش دارای حساسیت کافی نمیباشد و بهویژه با استفاده ازتجهیزات قابل حمل اشعه‬
‫ایکس حساسیت کافی نمیتواند بدست آید‪.‬‬
‫‪ 2-2-4-2‬انواع تجهیزات‬

‫تجهیزات میتوانند تقریباً براساس اصول شناسایی به دو دسته ‪ ،‬یکی نوع پراکنیدگی انیرژی و دیگیری نیوع‬
‫پراکندگی طول موج طبقه بندی شوند‪ .‬هر کدام از اینتجهیزاتاز ویژگیهای خاصی برخوردارنید‪ ،‬کیه بیرای‬
‫انتخاب مناسب باید مزایا و معایب آنها ارزیابی و سپس انتخاب شوند‪.‬‬

‫‪ 0-2-2-4-2‬نوع پراکندگی انرژی‬

‫ویژگی آن نیمه هادی بودن آشکارساز است‪ .‬از آنجا که خود آشکارساز دارای تفکیکپذیری انرژی است‪ ،‬بیا‬
‫توجه به نوع طول موج میتوان از تجهیزات دستگاهی سادهتری استفاده کرد‪ .‬به همین دلییل‪ ،‬انیدازه ایین‬
‫تجهیزات کوچکتر از نوع تجهیز با پراکندگی طول موج است‪ .‬ازمعاییب آن هیا‪ ،‬حساسییت کمتیر و عمومیا‪،‬‬
‫وضوح پایین نسبت به نوع تجهیز پراکندگی طول موج است‪ .‬در اینروش معمو ً عناصراز سدیم تا اورانییوم‬
‫قابل تشخیص است‪ ،‬و حساسیت در عناصر سبکتر‪ ،‬کمتر به نظر میرسد‪.‬‬
‫‪ 2-2-2-4-2‬نوع پراکندگی طول موج‬

‫از مزایایاین روشحساسیت تشخیص و تفکیکپذیری انیرژی اسیت‪ .‬بزرگیی تجهییزات از معاییب آن اسیت‪.‬‬
‫عناصر معمو ً از بریلیوم تا اورانیوم تشخیص داده می شوند‪ .‬فلورسانس اشعه ایکیس تولیید شیده از نمونیه از‬
‫طریق یک شکاف خورشیدی‪ 2‬به یک شارّ نوری موازی تبدیل می شود‪ .‬سپس به بلور تجزیه کننیده برخیورد‬

‫‪1- Core electrons‬‬

‫‪2- Solar slit‬‬

‫‪9‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫کرده وبه طول موج های خاصی تجزیه می شود وتوسط آشکارساز گزینش میشود‪ .‬انواع مختلفی از بلورهای‬
‫تجزیه کننده دردسترس است‪ .‬یک بلور با فواصل مناسب بین سطوح بلورین باید براساس مصدوده طول موج‬
‫مورد نظر آزمون انتخاب شود‪ .‬همانطور که برای یک آشکارساز اشعه ایکس‪ ،‬به طور کلی نوع متفاوتی از لولیه‬
‫شمارنده برای عناصر سبک (بریلیم به اسکاندیم ) استفاده می شود و همچنین در حالت کلی ییک شیمارنده‬
‫سینتیلشن ‪3‬برای تشخیص فلورسانس اشعه ایکس با طیول میوج کوتیاه حیدود‪ 8/2nm‬تیا ‪ 8/1nm‬ییا کمتیر‬
‫استفاده میشود‪( .‬تیتانیوم به اورانیوم)‬

‫‪ 9-4-2‬اسپکترومتری جذب اتمی (‪)AAS‬‬

‫‪ 0-9-4-2‬کلیات‬

‫الکترونهای اتم ها در اتمایزر‪ ،‬از طریق جذب مقدار مشخصی از انرژی تابشی درطول میوج مشیخص میی‬
‫توانند در نانوثانیه به حالت برانگیخته درآیند‪ .‬این مقدار انرژی‪ ،‬برای انتقال الکترونی هر عنصرخاک آن عنصر‬
‫است‪ .‬به طور کلی‪ ،‬هر طول موج فقط با یک عنصر مطابقت دارد‪ .‬سیگنال بدون نمونه و با نمونیه در دسیتگاه‬
‫طیف سنجی با استفاده از یک آشکارساز اندازهگیری میشود و نسبت بین دو مقدار ( جذب ) بیا اسیتفاده از‬
‫قانون بیر مبرت تبدیل به غلظت آنالیت میشود‪.‬‬
‫از آنجاییکه این روش برای ایجاد رابطه بین جذب اندارهگیری شده و غلظت آنالییت بیه اسیتانداردهایی بیا‬
‫غلظت مشخص نیاز دارد به این دلیل بر قانون بیر مبرت استوار است‪.‬‬
‫‪AAS‬از منبع تابش‪ ،‬مصفظه اتم ساز‪ ،‬تکفامساز‪ ،‬آشکارساز و دستگاه خوانش تشکیل شده است‪ .‬بیه منظیور‬
‫تجزیه و تصلیل یک نمونه برای اجزای اتمی آن‪ ،‬باید آن را اتمیزه کرد‪ .‬امروزه شعله و کوره گرافیتی متیداول‬
‫ترین اتم سازها است‪.‬‬
‫‪ AAS‬یک روش بسیار رایج با حساسیت و گزینش پذیری خوب است‪ .‬برخی از عناصیر در حضیور نیترییک‬
‫اسید با مقادیر زیاد آهن‪ ،‬آلومینیوم و سیلیسیم می تواند ایجیاد مزاحمیت کنید‪ .‬ازمعاییب اصیلی ایین روش‪،‬‬
‫انصالل کامل نمونه ها ( به جز استفاده ویژه ازکوره گرافیتی ‪ AAS‬با ورود نمونه جامد ) ‪،‬تک عنصیری بیودن‬
‫روش و هزینه نسبتاً زیاد است‪.‬‬

‫‪ 2-9-4-2‬طیف سنجی جذب اتمی شعله‬

‫در روشجذب اتمیشعله‪ ،‬مصلول نمونه به یک شعلهی استیلن و یک گاز اکسنده مانند هیوا ییا نیترییک‪-‬‬
‫اکسید‪2‬وارد میشود و عناصر میتوانند اتمی شوند‪ .‬اینروش حساسیت با یی را در تشخیص فلزات قلییایی و‬
‫فلزات قلیایی خاکی نشان میدهد‪.‬‬

‫‪1-Scintillation‬‬
‫‪ - 2‬ازنیتروز اکسید هم میتواناستفاده کرد‪.‬‬

‫‪9‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫‪ 9-9-4-2‬طیف سنجی جذب اتمی تولید هیدرید‪)HG-ASS( 0‬‬

‫کاربرد این روش برای عناصری است که بوسیله تترا هیدرو بورات سدیم (‪)NaBH4‬به هیدریدهای فیرار احییا‬
‫می شوند‪ .‬بنابراین‪ ،‬به عناصری مانند آرسنیک‪ ،‬بیسموت‪ ،‬آنتیموان و سلنیوم مصدود مییشیود‪ .‬هیدرییدهای‬
‫فرار از ماتریکس نمونه با وارد شدن به مصفظه اتم ساز جدا می شوند‪ .‬در نتیجه‪ HG-AAS ،‬حساسیت زیادی‬
‫را برای این عناصر نشان می دهد‪.‬‬

‫‪ 4-9-4-2‬طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی‪) GF-AAS) 2‬‬

‫در ‪ ،GF-AAS‬یک نمونه مایع یا جامد به داخل لوله گرافیت وارد شده و از طریق گرمای الکتریکیی خشیک‬
‫شده‪ ،‬و بقایای آنها خاکستر می شود‪ .‬برای دستیابی به تکرار پذیری‪ ،‬دقت و حساسیت زیاداسیتفاده از بسیتر‬
‫گرافیتی برای لوله توصیه میشود‪ .‬اصالح کنندهی ماتریکس‪ 9‬نمونه زمانی استفاده میشود که عناصیر هیدف‬
‫بسیار فرار هستند تا میزان هدر رفت عناصر در مرحله حرارت دادن به حداقل برسید‪ .‬درگرمیایش بعیدی در‬
‫دمای بسیار با ‪ ،‬عناصر موجود در باقیمانده‪ ،‬اتمی میشوند‪ .‬در طول این مرحله کاهش تابش می بیا اتیم‬
‫ساز در حجم باریک لولهی گرافیت میتواند اندازهگییری شیود‪ .‬بیه طیور کلیی ‪ GF-AAS‬نسیبت بیه ‪AAS‬‬
‫شعلهای‪ ،‬حساسیت بیشتری برای بسیاری از عناصر نشان می دهد‪ ،‬در حالیکیه بیه علیت اسیتفاده از درجیه‬
‫حرارت با تصصیح پسزمینه مورد نیاز است‪ .‬تصصیح پس زمینه اغلب با اصالح پس زمینه زیمن ‪5‬یا اصیالح‬
‫پس زمینه دوتریم ‪9‬اعمال میشود‪.‬‬

‫‪ 5-9-4-2‬طیف سنجی جذب اتمی بخار سرد‪) CV-AAS)6‬‬

‫تجزیه جیوه بدلیل رفتار فیزیکی شیمیایی خیاک آن‪ ،‬نیازمنید روش اختصاصیی ییاروشهیای آمیاده سیازی‬
‫اختصاصی نمونه است‪ .‬از آنجاییکه جیوه نیازی به اتمیزه شدن در دمای با ندارد؛ بدلیل مزیت خیاک روش‬
‫بخار سرد اغلب برای آنالیز جیوه استفاده میشود‪ .‬جیوه با فرآیند احیا با استفاده از عوامل احیا کننده ماننید‬
‫قلع کلرید و یا با حرارت دادن اتمیزه میشود‪ .‬دربعضی میوارد بیرای بدسیت آوردن حساسییت زییادتر روش‬
‫گرمایش همراه با ملغمه سازی با طال برای تزریق جیوه به سل ( حفره ) استفاده می شود‪ .‬تجهیزات مورد نیاز‬
‫این روش به صورت تجاری موجود است‪[10][16][17].‬‬

‫‪1-Hydride generation atomic absorbtion spectrometry‬‬

‫‪2-Graphite furnace atomic absorbtion spectrometry‬‬
‫‪3-Matrix modifier‬‬
‫‪4-Zeeman‬‬
‫‪5-Deuterium‬‬
‫‪6-Cold vapour atomic absorbtion spectrometry‬‬

‫‪9‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫‪ 4-4-2‬پالسمای جفتشده القایی‪)ICP( 0‬‬

‫‪ 0-4-4-2‬کلیات‬

‫‪ ICP‬به علت دمای پالسمای با ‪ ،‬دارای قابلیت با یی برای تصریک و یا یونیزه کردن عناصر است‪ .‬هنگامیکه‬
‫شعله ‪ ICP‬روشن میشود‪ ،‬میدان الکترو مغناطیسی شیدیدی ایجیاد مییشیود‪ .‬هیم زمیان بیا روشین شیدن‬
‫مشعل‪،‬گاز آرگون از آن عبور میکند و سپس پالسما تشکیل میشود‪ .‬بهمنظور حفظ پالسما‪ ،‬جرییان آرگیون‬
‫زیاد ( حدود ‪ )28 l/min‬و دمای پالسما تقریباً ‪ 9888 K‬یا با تر اسیت‪ .‬در اغلیب میوارد‪ ،‬بیرای ایجیاد میه‪،‬‬
‫مصلول نمونه بوسیله پم فشاری وارد مهپاش‪ 2‬میشود‪ .‬مه‪ 1‬مستقیما بیه پالسیمای آرگیون وارد مییشیود‪،‬‬
‫بالفاصله با الکترونها و یونهای باردار شده پالسما برخورد میکند و عناصر نمونه به ییون تبیدیل مییشیود‪.‬‬
‫مولکولها به اتمهاییکه الکترون از دست دادهاند‪ ،‬تخریب میشوند و باعه انتشار نور در طول میوج شیاخص‬
‫عناصر میشود‪ .‬آشکارسازها‪ MS‬یا ‪ OES‬هستند‪،‬درآشکارساز‪ MS‬تشخیص اتم های ییونیزه براسیاس ‪ m/z‬و‬
‫درآشکارسازهای‪ OES‬براساس نور منتشر شده توسط اتمهای تصریک شده‪ ،‬است‪[21].‬‬

‫‪ICP-OES‬‬ ‫‪2-4-4-2‬‬

‫اگر ‪ ICP‬به طیف سنج نوری مجهز شود‪ ،‬شدت نشیر بیه غلظیت عنصیر در نمونیه بسیتگی دارد‪ICP-OES .‬‬
‫حساسیت خوبی دارد‪ ،‬لکن برخی از مزاحمت های طیفی ( بسیاری از خطوط منتشر شده مانند آهن) را باید‬
‫در نظرگرفت‪ .‬برخی معاد ت تداخل می تواند این پدیده را کاهش دهد‪.‬‬
‫‪ICP-MS‬‬ ‫‪9-4-4-2‬‬

‫اگر‪ ICP‬به آشکارساز جرمی مجهز شود (‪ ،)ICP-MS‬فراوانی یون ها ( ایزوتوپ ها )‪ ،‬به غلظت نمونه بستگی‪-‬‬
‫دارد‪ .‬در ‪ ،ICP-MS‬برای افزایش تولید یون‪ ،‬پالسما دمای با تری دارد‪ .‬برخی از تداخل هیای جرمیی ماننید‬
‫چند هسته ای یا ایزوتوپی می تواند ایجاد شود‪، .‬می توان از معادله تداخل‪ ،‬یا نصب برخیی تجهییزات میدرن‬
‫سل برخورد یا تجزیه کننده با تفکیک پذیری با برای کاهش و یا حذف این مشکل‪ .‬استفاده کرد‪.‬‬
‫توانایی همزمان آنالیزچند عنصر و مصدوده دینامیکی خطی از مزایای استفاده از ‪ ICP-OES‬و ‪ ICP-MS‬می‬
‫باشد‪ .‬هزینه زیاد و نیاز بهمصلول بودن نمونهها از معایب اصلی این روش است‪.‬‬

‫‪1- Inductively coupled plasma‬‬

‫‪2-Nebulizer‬‬
‫‪3-Mist‬‬

‫‪4‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫پیوست الف‬

‫(آگاهی دهنده)‬

‫روش رنگ سنجی‬

‫الف‪ 3-‬کلیات‬
‫سرب‪ ،‬بیسموت‪ ،‬مس‪ ،‬کادمیوم‪ ،‬آنتیموان‪ ،‬قلع و جیوه‪ ،‬عناصری هستندکه می تواند با اسیتفاده از ایین روش‬
‫تشخیص داده شود ‪.‬‬
‫اصول آزمون به شرح زیر است‪:‬‬
‫الف‪ 0-0 -‬با حل کردننمونه در آب حاوی استیک اسید رقیق شده‪ ،‬و تنظیم‪1/8 pH‬تا ‪ 1/9‬مصلول آزمونه‪-‬‬
‫تهیه میشود‪ .‬در صورت لزوم‪ ،‬جهت جداسازی مزاحمت های آلی از سولفوریک اسید‪ ،‬نیتریک اسید و یا سایر‬
‫اسیدها استفاده می شود‪ .‬فلزات سنگین موجود در مصلول آزمونه با سدیم سولفید‪ 3‬اضافه شده واکنش میی‪-‬‬
‫دهد تا سولفید های نامصلول رنگی تشکیل شود‪.‬‬
‫الف‪ 2-0 -‬با روش مشابه برای نمونه‪ ،‬مصلول مرجع سرب تهیه میشود‪.‬‬

‫مصلول آزمونه و مصلول مرجع سرب جداگانه به لوله های نسلر منتقل میشود و رنگ مصلول‪-‬‬ ‫الف‪9-0 -‬‬
‫ها با مشاهده لولهها از با و سمت روبروی با پس زمینه سفید‪ ،‬مقایسه میشود‪.‬‬
‫الف‪ 2-‬محلول ها و محلول های استاندارد‬
‫الف‪ 0-2-‬کلیات‬

‫تمامی مواد شیمیایی باید دارای خلوک آزمایشگاهی باشد‪.‬‬

‫الف‪ 2-2 -‬مصلول استاندارد سرب (‪)38mg/l‬‬

‫الف‪ 9-‬دستگاه ها‬

‫الف‪ 0-9-‬لوله نسلر‪ ،‬استوانه مدرج بی رنگ با درپیوش شیشیه ای بیه ضیخامت‪ 3/8 mm‬تیا ‪ ،3/9 mm‬از‬
‫جنس شیشه سخت‪ ،‬استوانه مدرج ‪ 98ml‬با درجهبندیحداکثر‪. 2 ml‬‬

‫‪ -3‬استفاده از سدیم سولفید)‪ (TS‬به عنوان رنگ سازنده معرف در استاندارد های ژاپنی مجاز است ‪.‬همچنیین جیایگزینی سیدیم سیولفید )‪ (TS‬بیا تییو‬
‫استامید توسط فارماکوپه اروپایی ‪USP35-NF 30 ،7.0‬وسایر فارماکوپه ها پذیرفته شده است‪.‬‬

‫‪5‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫الف‪ 4-‬آماده سازی نمونه و محلول کنترل‬

‫الف‪ 0-4-‬محاسبه مقدار نمونه برای آزمون‬

‫مقدار نمونه زم طبق معادله (الف‪ ) 3-‬مصاسبه و برحسبگیرم وزنکنیید‪ .‬مقیدار مصلیول سیرب اسیتاندارد‬
‫معمو ً‪ 2/8 ml‬است؛ اما برای بهبودسطح اطمینان می توان مقدار مصلول استاندارد را تغییرداد‪.‬‬
‫‪w=10×V/L‬‬ ‫(الف‪)3-‬‬

‫که در آن‪:‬‬
‫‪ w‬جرم نمونه بر حسبگرم ؛‬
‫‪ V‬مقدار مصلول سرب استاندارد بر حسب ‪ml‬؛‬
‫‪ L‬حدود فلزات سنگین بر حسب ‪.µg /g‬‬

‫الف ‪ 2-4-‬انتخاب روش آماده سازی نمونه‬

‫روش ‪ - 0‬برای مواد اولیه قابل حل در آب که هنگیام افیزایش اسیتیک اسیید بیرای تنظییم ‪ pH‬مصلیول در‬
‫مصدوده ‪ 1/8‬تا ‪ 1/9‬تولید رسوب نمی کنند‪ ،‬کاربرد دارد‪ .‬چنانچه این الزامات برآورده نشود یا بازیافت کیافی‬
‫نباشد‪ ،‬قابلیت کاربرد روش ‪ 2‬تا ‪ 5‬بررسی میشود‪ .‬اگر هیچ یک از این روشها قابیل اسیتفاده نباشید‪ ،‬بایید‬
‫روشهایدیگری بکارگرفتهشود‪.‬‬
‫روش ‪ -2‬معمو ً برای مواد آلی کاربرد دارد‪ .‬و برای مواد اولیه حاوی فلز احیا کننده مانند مس و اکسید های‬
‫فلزی نامصلول ناشی از خاکستر‪ ،‬کاربرد ندارد؛ زیرا این مواد بطور کامل درهیدروکلریک اسید حل نمیشوند‪.‬‬
‫روش ‪ -9‬اغلب برای مواد اولیه که با استفاده از روش‪ 2‬نمیتواند به طور کامل خاکستر شود‪ ،‬بکار میرود‪ .‬این‬
‫روش بگونهای طراحی شده است تا باقی ماندهها توسط تیزآب سلطانی حل شود‪ .‬در این روش بوتیه پالتیین‬
‫نمیتواند استفادهشود‪.‬‬
‫روش ‪ - 4‬زمانیکه بازیافت کافی توسط روش ‪ 2‬حاصل نشود‪ ،‬کاربرد دارد‪ .‬سوزاندن با اتانول به همراهمنیزیم‬
‫نیترات‪ ،‬تا مرحله خاکسترشدن ‪،‬تبخیر فلزات را کاهش میدهد‪.‬‬
‫روش ‪ 2‬تا ‪ 5‬شامل تخریب باز ‪ 3‬یا هضم میشوند‪ .‬جیوه و آرسنیک طیفرایند‪ ،‬مییتواننیدتبخیر شیوند‪ .‬روش‬
‫های جداگانهای ممکن است برای این عناصر زم باشند‪.‬‬

‫‪1-Open vessel incineration‬‬

‫‪38‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫الف ‪ 9-4-‬روش اول‬

‫مقدار مناسب و مصاسبه شده نمونه را در لوله نسلر بریزید‪ ،‬و در مقدار کافی آب حلکرده وسیپس بیه حجیم‬
‫‪ 58ml‬برسانید‪ 2 ml .‬استیک اسید رقیق (برای تنظیم ‪ )pH‬اضافه کنید و با آب به حجم ‪ 98 ml‬برسانید و از‬
‫این مصلول به عنوان مصلول آزمونه استفادهکنیید‪ .‬مقیدار مناسیب ازمصلیول سیرب اسیتاندارد‪ ،‬بیه لولیه ی‬
‫نسلردیگر منتقلکنید‪ 2ml ،‬استیک اسید رقیق به آن اضافه کنید و حجم را با آب به ‪ 98 ml‬برسانید‪ ،‬از این‬
‫مصلول به عنوان مصلول کنترل استفادهکنید‪.‬‬
‫الف ‪ 4-4-‬روش دوم‬
‫مقدار مناسب مصاسبهشده نمونه ( زیر بندالف ‪)3-5‬را به یک بوتیه کیوارتز ییا چینیی منتقیلکنیید‪ ،‬پیس از‬
‫پوشاندن درب آن‪ ،‬با حرارت مالیم کربونیزه کنید‪ .‬پس از سرد کردن‪ 2ml ،‬نیترییک اسیید غلییظ و ‪ 9‬قطیره‬
‫سولفوریک اسید غلیظ به آن اضافه کنید؛ دما را با دقت زیاد کرده تا زمانی که هیچ دود سفیدی بیرون نیاید؛‬
‫جهت خاکسترگیری در دمای بین ‪ 598°C‬تا‪ 988° C‬ان را بسوزانید‪ .‬پس از خنک شدن ‪ 2ml‬هیدروکلریک‬
‫اسید غلیظ اضافه کنید سپس به طور کامل روی حمام آب خشک کنید‪ .‬باقیمانده را با ‪ 1‬قطره هیدروکلریک‬
‫اسیدغلیظ و ‪ 38ml‬آب داغ مرطوب کنید‪ ،‬به مدت ‪ 2‬دقیقه گرم نگهدارید‪ 3 .‬قطیره فنیل فتیالئین افیزوده و‬
‫قطره قطره آمونیاک بیافزایید تا مصلول قرمز کم رنگ شود‪ .‬اگر آمونیاک بییش از حید اضیافهشیود‪ ،‬مصلیول‬
‫بجایقرمزکمرنگ‪ ،‬قرمز میشود؛ و ‪ pH‬مصلول ممکن است با افزودن ‪ 2ml‬استیک اسید رقییق شیده در ‪1/9‬‬
‫تنظیم نشود و قضاوت دقیق دشوار خواهد بود‪ .‬اگر مقدار اضافی آمونیاک افزودهشدهباشد‪ ،‬هیدروکلریک اسید‬
‫رقیق شده میتواند برای خنثیکردن آن و تا وقتیکه مصلول دوباره قرمزکم رنگ شود‪ ،‬اضافه شود‪.‬‬
‫‪2ml‬استیک اسید رقیق شده اضافه کنید‪ ،‬در صورت لزوم فیلتر کنیید‪ ،‬بیا ‪ 38ml‬آب آن را بشیویید‪ ،‬مصلیول‬
‫صاف شده و مصلولهایشست و شو را به لوله نسلر منتقل کنید‪ 98ml ،‬آب به آن افزوده و از مصلول آن بیه‬
‫عنوان مصلول آزمونه استفاده کنید‪.‬‬
‫مصلول کنترل را به صورت زیر آماده کنید‪:‬‬
‫‪ 2ml‬نیتریک اسید‪ 9 ،‬قطره سولفوریک اسید و ‪ 2ml‬هیدروکلریک اسیید‪ ،‬برداشیته آنهیا را روی حمیام آب‬
‫تبخیر کرده‪ ،‬سپس تا خشک شدن روی حمام شنی تبخیر کنید و باقیمانده را با ‪ 1‬قطره هیدروکلریک اسید‬
‫مرطوب کنید‪ .‬به همان شیوه تهیه مصلول آزمونه عمل کرده و مقدار مناسیب مصاسیبه شیده مصلیول سیرب‬
‫استاندارد (بر اساس مصدوده ویژگی نمونه مورد آزمون) و آب به حجم ‪ 98ml‬اضافه کنید‪.‬‬
‫الف ‪ 5-4-‬روش سوم‬
‫مقدار مناسب مصاسبه شده نمونه را در بوته کوارتز یا چینی قرار دهید‪ .‬با حرارت مالیم و دقیق گیرم کیرده‪،‬‬
‫سپس با شعله بسوزانید‪ .‬پس از خنک کردن‪3ml ،‬تیزآب سلطانی اضافه کرده و روی حمام آب خشک کنیید‪،‬‬
‫باقیمانده را با ‪ 1‬قطره هیدروکلریک اسید مرطوب کنید‪ 38ml ،‬آب داغ افزوده و به میدت ‪ 2min‬آن را گیرم‬

‫‪33‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫کنید‪ .‬یکقطره فنل فتالئین افزوده و قطره قطره آمونیاک بیافزایید تا مصلول قرمز کم رنگ شود‪2ml .‬استیک‬
‫اسید رقیق شده اضافه کنید‪ ،‬در صورت لزوم فیلتر کنید‪ ،‬با ‪ 38ml‬آب آن را بشیویید‪ ،‬مصلیول صیاف شیده و‬
‫مصلولهایشست و شو را به لوله نسلر منتقل کنید‪ ،‬با آب حجم را به‪ 98ml‬برسانیدو از اینمصلول به عنیوان‬
‫مصلول آزمونه استفاده کنید‪.‬‬
‫مصلول کنترل را به صورت زیر آماده کنید‪:‬‬
‫‪ 3ml‬تیزآب سلطانی روی حمام آب تبخیر کنید‪ .‬آماده سازی ایین مصلیول را ماننید آمیاده سیازی مصلیول‬
‫آزمونهانجام دهید‪ ،‬سپس بامقدار مناسب مصاسبه شیده ازمصلیول اسیتاندارد سیرب و ‪ 98ml‬آب بیه حجیم‬
‫برسانید‬
‫الف ‪ 6-4-‬روش چهارم‬
‫مقدار مناسب مصاسبه شده نمونه را در بوته ی پالتین یا چینی قرار دهید‪ 38ml ،‬منیزیم نیترات ‪ 9‬آبه را در‬
‫اتانول اضافه کنید ( ‪ ) 3 :38‬خوب مخلوط کنید‪ .‬اتانول را با شعله بسوزانید و با حرارت مالیم کربونیزه کنید‪.‬‬
‫پس از خنک کردن‪ 3ml ،‬سولفوریک اسید غلیظ افزوده و با دقت حرارت دهید جهت خاکسترگیری در دمای‬
‫بین ‪ 988°C‬تا‪ 988° C‬ان را بسوزانید‪ .‬در این روشچنانچیه هرگونیهمیواد کربیونیزه شیدهبیاقی بمانید بیا‬
‫مقدارکمی سولفوریک اسید باقیمانده را مرطوب کنید‪ ،‬دوباره تا خاکستر شدن بسوزانید‪.‬پس از خنیک شیدن‬
‫‪ 1ml‬هیدروکلریک اسید بهباقیمانده اضافه کنید سپس به طور کامل روی حمام آب خشک کنید‪ .‬باقیمانیده‬
‫را با ‪ 1‬قطره هیدروکلریک اسیدغلیظ و ‪ 38ml‬آب داغ مرطوب کنید وتا حل شدن‪ ،‬گیرم کنیید ‪ .‬ییک قطیره‬
‫فنل فتالئین افزوده و قطره قطره آمونیاک بیافزایید تا مصلول قرمز کم رنگ شود‪ 2ml .‬استیک اسیید رقییق‬
‫شده اضافه و در صورت لزوم فیلتر کنید‪ ،‬با ‪ 38ml‬آب آن را بشویید‪ ،‬مصلول صاف شده و مصلولهایشست و‬
‫شو را به لوله نسلر منتقل کنید‪ ، ،‬با آب حجم را به‪ 98ml‬برسانیدو از اینمصلیول بیه عنیوان مصلیول آزمونیه‬
‫استفاده کنید‪.‬‬
‫مصلول کنترل را به صورت زیر آماده کنید‪:‬‬
‫‪38ml‬از مصلییول منیییزیم نیتییرات ‪ 9‬آبییه را در اتییانول ( ‪ ) 3:38‬بییا شییعله بسییوزانید‪ .‬پییس از خنییک شییدن‪،‬‬
‫‪3ml‬سولفوریک اسید غلیظ به آن افزوده و بادقت حرارت داده و در دمای ‪ 988°C‬تا‪ 988° C‬بسوزانید‪ .‬پس‬
‫از خنک شدن‪1ml ،‬هیدروکلریک اسید اضافه کنید ‪.‬آماده سازی این مصلول را ماننید آمیاده سیازی مصلیول‬
‫آزمونه انجام دهید‪ .،‬سپس با افزودن مقدار مناسب ازمصلول استاندارد سرب و ‪ 98ml‬آب به حجم برسانید‪.‬‬
‫الف ‪ 5-‬اندازهگیری‬
‫به مصلول آزمون و مصلول کنترل یک قطره سدیم سولفید اضافه کنید و خوب مخلوط کنید و اجیازه دهیید‬
‫‪ 9 min‬ثابت بماند‪ .‬نکته مهم این است که به طور همزمان سیدیم سیولفید را بیه مصلیول آزمونیه و مصلیول‬
‫کنترل اضافه شود چون شدت رنگ آن به زمان بستگی دارد‪ .‬مصلول آزمونه بایدکم رنگ تر از مصلول کنترل‬
‫باشد‪ .‬برای مقایسه رنگ ها‪ ،‬مصلول هارا به صورت افقی یا عمودی در مقابل یک زمینه سفید مشاهده کنید‪.‬‬

‫‪32‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫برای جلوگیری از قضاوت اشتباه‪ ،‬هنگام مقایسه رنگ مصلول ها‪ ،‬تصلیلگران باید توجه دقیقی بیه منبیع نیور‬
‫داشته باشند‪ .‬مشاهده باید تصت شدت نور کافی انجام شود‪ .‬همچنین مصلول آزمونه و مصلیول کنتیرل بایید‬
‫شفافیت مشابهی داشته باشند‪ .‬در مشاهدهچشمی بهترین موقعیت لوله نسلر و پس زمینه سفید مانند کاغیذ‬
‫یا تخته در در شکل ‪ 3‬نشان داده شده است‪ .‬قبل از مشاهده درپوش لوله نسلر باید برداشته شود‪ .‬اگر اختالف‬
‫رنگ واضح نبود موقعیت مصلول آزمونه و مصلول کنترل را تغییر دهید و مجدد مشاهده کنید‪ ،‬این موضوع به‬
‫جلوگیری از قضاوت اشتباه در مشاهده چشمی کمک می کند‪.‬‬

‫شکل الف ‪ -0-‬موقعیت وسایل در مشاهده چشمی‬

‫‪31‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫پیوست ب‬

‫( آگاهی دهنده)‬

‫فلورسانس اشعه ایکس‬

‫ب ‪ 0-‬کلیات‬
‫عناصری که میتوانند با استفاده ازاین روش شناسایی شوند‪،‬درزیربندهای ‪ 3-1-5-2‬و‪ 2-1-5-2‬بیان شده‬
‫است‪.‬‬
‫ب‪ 2-‬وسایل‬

‫ب‪ 0-2-‬طیف سنجی فلورسانس اشعه ایکس با آشکارساز مناسب‬

‫ب‪ 2-2-‬وسایل آماده سازی نمونه درصورت لزوم‪ ،‬به عنوان مثال پلت دای‪ ، 3‬سلولهای نمونه وفیلم نازک‬

‫ب‪ 9-‬آماده سازی نمونه‬

‫برای آزمون نمونه پودری‪ ،‬درصورت لزوم اتصال دهنده ‪2‬رامیتوان برای تهیه قرک‪ 1‬اضافه کرد‪ .‬بیا قیرار دادن‬
‫یک نمونه مایع دریک ظرف مناسب با فیلم نازک اندازهگیری می شود‪ .‬اگر نمونه مایع و غلظت عنصیر میورد‬
‫اندازهگیریکم باشد‪ ،‬با استفاده از روشهای متفاوت تغلیظ کردن‪ ،‬غلظت را میتوان افزایش داد‪ .‬با توجیه بیه‬
‫ترکیب نمونه و عنصرمورد اندازهگیری‪،‬ضخامت فیلم تهیه شده بوسیله اشعه ایکس می تواند چند میکرومتیر)‬
‫‪ (38 9m‬باشد‪.‬‬
‫یاداوری‪-‬توجه زیاد به ضخامت وشرایط سطح نمونه ضروری است‪.‬‬

‫ب‪ 4-‬تشخیص‬
‫در صورت نیازبه سرد شدن آشکار ساز‪ ،‬آن را با نیتروژن مایع خنک کنید‪ .‬ولتاژ لولیه اشیعه ایکیس‪ ،‬جرییان‬
‫لوله‪ ،‬زمان اندازهگیری و موارد دیگر راطبق دستور سازنده دستگاه تنظیم کنید‪ .‬عناصر مورد نظر را مشخص و‬
‫آزمون را شروع کنید‪.‬‬
‫پارامترهای اساسیی روش بیرای برخیی از دسیتگاهها موجیود اسیت‪ .‬روش‪ ،‬مقیدار عناصیر را بیدون منصنیی‬
‫کالیبراسیون تخمین میزند‪ ،‬اما تخمین با استفاده از مصاسبات تئوری با استفاده از مقدار هر عنصر در نمونه‬
‫اثر ماتریکس را اصالح میکند‪ .‬همچنین برخی ازتجهیزات با اسیتفاده ازمعیاد ت تئیوری بیه عنیوان فیاکتور‬
‫اساسی روش ضریب تصصیح را پیشنهاد میدهند‪.‬این فاکتورها فقط برای ساده سازی کمی هستند‪.‬‬

‫‪1-Pellet die‬‬
‫‪2-Binder‬‬
‫‪3-Pellet‬‬

‫‪35‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫با استفاده از منصنی کالیبراسیون که از شدت فلورسانس اشعه ایکس عنصر هیدف ایجیاد میی شیود‪ ،‬تعییین‬
‫کمی معمو انجام میشود‪.‬‬

‫شدت فلورسانساشعه ایکس‪ ،‬تصت تاثیرعناصر تشکیلدهنده به ویژه عناصر اصلی ودرشتی ذرات است‪ .‬ایین‬
‫مورد اثر ماتریکس نامیده میشود‪ .‬بنیابراین بیرای بدسیت آوردن منصنیی کالیبراسییون خطیی‪ ،‬نمونیههیای‬
‫استاندارد باید حالت سطح وترکیب شیمیایی مشابه با نمونه موردنظر داشته باشد‪.‬‬
‫عالوه بر موارد با ‪ ،‬روش استاندارد داخلی که در آن یک عنصراستاندارد داخلی با غلظت ثابت به نمونه اضافه‬
‫شده است‪ ،‬میتواند بهکارگرفته شود‪ .‬غلظت ازنسبت شدت عنصراستاندارد داخلی و عنصر هدف به دست می‬
‫آید‪.‬‬

‫‪39‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫پیوست پ‬

‫( آگاهی دهنده)‬

‫تعیین مقدار کمی فلزات در نمونه ها‬

‫پ‪ 0-‬تعیین مقدار به روش ‪AAS‬‬

‫پ‪ 0-0-‬کلیات‬
‫نمونه را می توان با استفاده از ماکروویو هضم کرد‪ ،‬و مقدار آرسنیک‪،‬کادمیوم و سرب را در مصلول حاصل بیا‬
‫بکارگیری ‪ GF-AAS‬و از طریق روش کالیبراسیون داخلی اندازهگیری کرد‪ .‬از آنجیا کیه اسیتفاده از دسیتگاه‬
‫‪ AAS‬به این عناصر مصدود نمیشود‪ ،‬لذا دیگر عناصر را نیز میتوان با آماده سازی مناسب با این روش میورد‬
‫آزمون قرار داد‪.‬‬
‫پ‪ 2-0-‬واکنشگرها ومحلولها‬

‫پ‪ 0-2-0-‬کلیات‬
‫تمامی واکنشگرها باید دارای خلوک آزمایشگاهی باشد‪ .‬در صورت موجود بودن از درجیه خلیوک تجزییه ای‬
‫زم برای آزمون عناصر‪ 3‬استفاده شود‪.‬‬
‫پ‪ 2-2-0-‬اصالح کنندهبرای آزمون آرسنیک‪ ،‬مصلول پا دیوم ‪ 3888 µg/ml ،‬در نیتریک اسید ‪8/9%‬‬
‫حجمی‪.‬‬
‫پ‪ 9-2-0-‬اصالح کننده برای آزمون سرب و کادمیوم‪،‬مخلوط ‪ 3:3‬ازمصلول منیزیم نیترات ‪ 2/8 g/l‬در‬
‫‪ 8/%9‬حجمی از نیتریک اسید و مصلول آمونیم فسفات منو بازیک ‪ 2/8 g/l‬در ‪8/9%‬حجمی از نیتریک اسید‪.‬‬
‫پ‪ 4-2-0-‬محلول استاندارد ‪،‬مصلول های آرسنیک‪،‬کادمیوم‪،‬سرب ‪ 3888 µg/ml ،‬برای هر عنصر‪.‬‬

‫پ‪ 5-2-0-‬محلول های استاندارد کالیبراسیون ‪ ،‬مصلولهای استاندارد زیربند (پ‪ )5-2-3-‬با نیتریک‬
‫اسید ‪ 8/9%‬حجمی رقیق کنید تا غلظت های متفاوت از مصلولهای استاندارد بدست آید‪ .‬به طوریکه غلظت‬
‫های با تر و پایینتر از میزان غلظت عنصر در نمونه پوشش داده شود‪.‬‬

‫پ‪ 9-0-‬وسایل الزم‬

‫پ‪ 0-9-0-‬کاغذصافی با بازداری ذرهای ‪33 µm‬یا معادل آن‪.‬‬

‫‪2‬‬

‫پ‪ 2-9-0-‬سیستم هضم مایکروویو ‪ ،‬با قابلیت کنترل دما و فشار‪.‬‬

‫‪1-Elemental analysis grade‬‬

‫‪2-Particle retention‬‬

‫‪39‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫پ‪ 9-9-0-‬ظرف کوارتز یا تترافلورومتان (‪ ،)TFM‬با حجم ‪98 ml‬‬

‫پ‪ 4-0-‬روش کار‬

‫پ‪ 0-4-0-‬آماده سازی نمونه ها‬

‫با دقت ‪ 8/39g‬تا ‪8/28 g‬از نمونه ‪،‬در ظرف کوارتز مقاوم در فشار با یا ‪ TFM‬با حجم ‪ 98 ml‬وزن کنید‪.‬‬
‫(این فرآیند را دوبار تکرارکنید) ‪.‬قبل از هضم مایکروویو‪ ،‬چنانچه نمونه دارای مواد فرار است آنها را حذف‬
‫کنید‪.‬سپس با پیپت ‪ 1ml‬نیتریک اسید غلیظ (حداقل‪ 99%‬حجمی) و ‪3ml‬ازمصلول ‪ 18%‬حجمی هیدروژن‬
‫پراکساید به آن اضافه کنید‪ .‬اگر نمونه حاوی تالک یا رنگدانه است به آن ‪3ml‬کلریدریک اسید غلیظ اضافه‬
‫کنید‪ .‬مطمین شوید نمونه مرطوب شده است ‪.‬‬
‫درب ظرف را ببندید ‪ .‬با توجه به ماتریکس نمونه برای تکمیل واکنش حداقل ‪39min‬در حالت سکون‬
‫بماند‪.‬نمونه را در سیستم ماکروویو هضم کنید‪ .‬شرایط هضم ماکروویو را تنظیم کنید و برنامه را شروع کنید‪.‬‬
‫برای بدست آوردن بازیابی قابل قبول ‪ ،‬شرایط هضم ماکروویو باید برای نمونه بهینه شود‪ .‬در صورت لزوم با‬
‫سازنده دستگاه مایکروویو مشورت کنید‪.‬‬
‫‪--‬حداکثر دما ‪288°C :‬؛‬
‫‪--‬حداکثرفشار‪9/9MPa :‬؛‬
‫‪--‬زمان هضم ‪ 58min :‬تا ‪ ،98min‬با توجه به نمونه‪.‬‬
‫اگر دقت نتایج بدست امده‪ ،‬یا بازیابی‪ ،‬یا هردو‪ ،‬قابل قبول نیست‪،‬توصیه میشود مقدار نمونه و مقداراسید ها‬
‫برای هضم و یا برنامه ماکروویو را به منظور اصالح‪ ،‬مجدد بررسیکنید‪.‬‬
‫بعد از هضم‪ ،‬نمونه راتا دمای اتاق سرد کنید‪28 ml ،‬آب دی یونیزه شده به مصلول هضم شیده اضیافهکنیید‪،‬‬
‫دیواره داخلی و درب را بطور کامل شستشو کنید‪ .‬نمونه را با اسیتفاده از کاغیذ صیافی‪ ،‬داخیل بیالن ژوژه ‪ml‬‬
‫‪98‬صاف کنید و با آب دی یونیزه به حجم برسانید‪.‬‬
‫یک نمونه شاهد طبق روش آماده سازی نمونه بدون افزودن نمونه تهیه کنید‪.‬‬
‫پ‪ 2-4-0-‬آماده سازی نمونه اسپایک‪ 3‬برای تعیین در صد بازیابی‬
‫‪ 8/39g‬تا ‪8/28 g‬از نمونه با دقت ‪ ، 8/3mg‬در ظرف کوارتزمقاوم در فشار با یا ‪ TFM‬با حجم ‪ 98 ml‬وزن‬
‫کنید‪( .‬این فرآیند را دوبار تکرارکنید) ‪ .‬با پیپت ‪188µl‬از هر کدام ازمصلول استاندارد سرب ‪،9µg/ml‬‬
‫مصلول استاندارد ارسنیک ‪ ،9µg/ml‬ومصلول استاندارد کادمیوم ‪، 8/9µg/ml‬برداشته و بهظرف منتقل کنید‪.‬‬
‫برای بدست آوردن مصلول نمونه طبق روش زیربند پ‪ 3-5-3-‬هضم کنید‪.‬‬

‫‪1-Spiked sample‬‬

‫‪39‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫پ‪ 9-4-0-‬آشکار سازی‬

‫جدول پ‪ 3-‬مثالی از شرایط ‪ GF-AAS‬رانشان می دهد‪ .‬به طور مناسب برنامه آنالیز را تنظیم کنید‪ .‬برنامه‬
‫را طبق دستورالعمل سازنده دستگاه انجام دهید‪.‬‬

‫جدول پ‪ 0-‬شرایط ‪GF-AAS‬‬

‫حجم تزریق‬ ‫حجم اصالحکننده‬ ‫دمای اتمایزر‬ ‫پیرولیز‬ ‫طول موج‬ ‫عنصر‬
‫‪µl‬‬ ‫‪µl‬‬ ‫‪°C‬‬ ‫‪°C‬‬ ‫‪nm‬‬

‫‪28‬‬ ‫‪9‬‬ ‫‪2388‬‬ ‫‪3298‬‬ ‫‪351/9‬‬ ‫آرسنیک‬

‫‪28‬‬ ‫‪9‬‬ ‫‪3998‬‬ ‫‪998‬‬ ‫‪224/4‬‬ ‫کادمیوم‬
‫‪28‬‬ ‫‪9‬‬ ‫‪3998‬‬ ‫‪998‬‬ ‫‪241/1‬‬ ‫سرب‬

‫پ‪ 9-3-‬مصاسبات‬
‫ارتباط خطی افزایش غلظت عنصیردر اسیتانداردهای کالیبراسییون بیر حسیب سیطح پییک مربوطیه طبیق‬
‫معادله(پ‪ )3-‬بیان می شود‪:‬‬
‫(پ‪)3-‬‬
‫که در آن ‪:‬‬
‫شیب خط رگرسیون؛‬
‫‪ b‬عرض از مبدا‪.‬‬
‫برای مصاسبه غلظت آزمونه ‪، µg/g‬از شیب خط و عرض از مبدا تعیین شده از مصلول های کالیبراسیون و‬
‫پاسخ دستگاه استفاده کنید‪ .‬مقدار عنصر در نمونه از معادله زیر بدست می آید‪:‬‬
‫(پ‪)2-‬‬
‫‪⁄‬‬ ‫(پ‪) 1-‬‬

‫که در آن‪:‬‬
‫غلظت عنصر در مصلول نمونه بر حسب ‪ µg/ml‬؛‬
‫‪ A‬شدت پاسخ دستگاه از مصلول نمونه ؛‬
‫‪ b‬عرض از مبدا؛‬
‫شیب منصنی کالیبراسیون؛‬

‫‪34‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫‪ m‬جرم نمونه نمونه هضم شده بر حسب ‪ g‬؛‬

‫‪ V‬حجم ‪98 ml‬؛‬
‫‪ w‬مقدار عنصر در نمونه برحسب ‪µg/g‬‬

‫تعیین مقدار با استفاده از ‪ICP‬‬ ‫پ‪2-‬‬

‫پ‪ 0-2-‬کلیات‬

‫این روش تعیین کمی سرب‪ ،‬کادمیوم‪ ،‬آرسنیک‪ ،‬نیکل‪ ،‬کبالت و کروم در ماتریکسهای مختلف را بیان میی‪-‬‬
‫کند‪ .‬از آنجا که کاربرد ‪ ICP‬مصدود به این عناصر نمیشود‪ ،‬سایر عناصر را نیز میتوان با این روش و با آماده‬
‫سازی های مناسب اندازهگیریکرد‪ .‬باکاربرد ‪ ICP‬می توان ازروشهای متفاوت تشخیص ماننید نشیر القیایی‬
‫‪OES‬یا‪ MS‬استفاده کرد‪.‬در ادامه ‪ICP-MS‬به عنوان یک مثال آورده شده است‪.‬‬
‫پ‪ 2-2-‬واکنشگرها و محلولها‬

‫در اندازهگیری به روش ‪ ICP-MS‬از واکنشگرها بادرجه خلوک تجزبهای مناسب برای ‪ ICP-MS‬استفاده‪-‬‬
‫کنید‪.‬‬
‫پ‪ 9-2-‬محلولهای استاندارد‬

‫پ‪ 0-9-2-‬مصلولهای استاندارد چند عنصری حاوی سرب‪ ،‬کادمیوم‪ ،‬آرسنیک‪ ،‬نیکل‪ ،‬کبالت و کروم با‬
‫غلظت ‪38 µg/ml‬یا مصلولهای استاندارد تک عنصری با غلظت ‪ 3 8 µg/ml‬از عناصر سرب‪ ،‬کادمیوم‪،‬‬
‫ارسنیک‪ ،‬کبالت ‪ ،‬نیکل و کروم‪.‬‬
‫پ‪ 2-9-2-‬مصلول ‪3888 µg/ml‬ایندیوم با درجه ‪( ICP-MS‬استاندارد داخلی ‪ ،3‬اختیاری)‪.‬‬

‫پ‪ 9-9-2-‬مصلول‪ 3888 µg/ml‬رودیوم با درجه ‪( ICP-MS‬استاندارد داخلی ‪ ،2‬اختیاری)‪.‬‬

‫پ‪ 4-2-‬تجهیزات‬

‫پ‪ 0-4-2-‬سیستم هضم مایکروویو‪ ،‬مناسب برای آماده سازی نمونه ها جهت اندازه گیری به روش ‪.ICP‬‬

‫پ‪ 2-4-2-‬طیف سنج جرمی پالسمای جفت شده القایی‪ ،‬با سل برخورد (‪ )He‬و واکنش(‪.)H2‬‬

‫پ‪ 9-4-2-‬ترازوی تجزیه ای‪ ،‬دقت‪8/3 mg‬‬

‫پ‪ 4-4-2-‬بالن ژوژه از جنس پروپیلن‪ ،‬گنجایش‪.98ml‬‬

‫پ‪ 5-4-2-‬فیلترهای سر سرنگی‪ 8/59 µm،29ml ،‬از جنس پلی اترسولفون آبدوست یا معادل آن‪.‬‬

‫پ‪ 6-4-2-‬سرنگهای یکبارمصرف‪ ،‬اندازهگیری تا ‪.9ml‬‬

‫‪35‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫پ‪ 5-2-‬تهیه محلولهای استاندارد‬

‫پ‪ 0-5-2-‬مصلول رقیقسازی‪ :‬در یک بالن ژوژه پلی پروپیلنی ‪ 298 ml ، 988 ml‬آب خالص‪98 ml ،‬‬
‫نیتریک اسید غلیظ (حداقل‪ 99 ٪‬حجمی) و ‪38 ml‬از هیدروژن پروکسید ‪18 ٪‬حجمی مخلوط کنید‪ .‬با آب‬
‫خالص به حجم ‪ 988 ml‬برسانید‪ .‬درب بالن را بسته و مصتویات آن را مخلوط کنید‪ .‬این کار دقیقا برای هر‬
‫اندازهگیری باید انجام شود‪.‬‬
‫پ‪ 2-5-2-‬مصلول استاندارد‪ :‬در یک بالن ژوژه پلی پروپیلنی ‪3 ml ، 388 ml‬از مصلول استاندارد چند‬
‫عنصری (‪ 38µg/ml‬زیربند پ‪ )3-1-2-‬را اضافه کرده و با مصلول رقیق سازی(زیربندپ‪ ) 3-9-2-‬به حجم‬
‫رسانده و خوب مخلوط کنید ‪،‬باتوجه به تناوب تکرارآزمون این مصلول حداقل باید یکبار در ماه تهیه شود‪.‬‬
‫غلظت نهایی ‪ 388 ng/ml‬است‪.‬‬
‫پ‪ 9-5-2-‬مصلولهای منصنی کالیبراسیون‪ :‬با استفاده از مصلول استاندارد ‪ ، 388 ng/ml‬مصلولهایی را‬
‫برای منصنی کالیبراسیون تهیه کنید‪ .‬منصنی استاندارد بین ‪ 8/3 ng/ml‬و ‪ 388 ng/ml‬ساخته می شود‪.‬‬
‫غلظتهای کمتر و بیشتر از مقدار مورد انتظار برای غلظت نمونه مورد اندازهگیری باید تهیه شوند‪ .‬نمونههای‬
‫کنترل کیفیت با غلظت ‪ 38 ng/ml‬نیز باید تهیه شوند‪.‬‬
‫پ‪ 4-5-2-‬مصلول استاندارد داخلی‪ :‬دریک بالن ژوژه پلی پروپیلنی ‪ 988 ml ، 3888 ml‬آب خالص‪ml ،‬‬
‫‪ 388‬نیتریک اسید غلیظ‪ 28 ml ،‬هیدروژن پروکسید ‪ 18٪‬حجمی اضافه کنید‪ 3 ml .‬از مصلول ایندیم‬
‫(زیربندپ‪ )2-1-2-‬و ‪ 3 ml‬از مصلول رودیوم (زیربندپ‪ )1-1-2-‬اضافهکردهو با آب خالص به حجم‪ml‬‬
‫‪ 3888‬برسانیدو خوب مخلوط کنید‪ .‬باتوجه به تناوب تکرارآزمون این مصلول حداقل باید یکبار در ماه تهیه‬
‫شود‪ .‬غلظت نهایی ‪ 3 µg/ml‬است‪.‬‬
‫پ‪ 6-2-‬آماده سازی نمونه‬
‫می توان از مخلوطی از نیتریک اسید غلیظ و هیدروژن پروکساید ‪18 ٪‬حجمی به کمک مایکروویو‪ ،‬به منظور‬
‫هضم نمونه ها قبل از اندازهگیری در دستگاه ‪ ICP / MS‬استفاده کرد‪ .‬همچنین می توان بدون استفاده از‬
‫مایکروویو و به روش هضم بسته نیز نمونه ها را آماده سازی نمود‪ .‬در ‪ USP36-NF 31‬روش کلی هضم بسته‬
‫بیان شده است‪]23[ .‬‬
‫درحدود‪ 8/2 g‬از نمونه را با دقت در ظرف هضم مایکروویو وزن کنید‪ 9 ml .‬نیتریک اسید غلیظ‪3/9 ml ،‬آب‬
‫خالص و ‪ 3 ml‬هیدروژن پروکساید ‪18 ٪‬حجمی را اضافه کنید‪ .‬به روش مشابه مصلول نمونه شاهد تهیه‬
‫کنید‪.‬دستگاه مایکروویو را تنظیم کرده و برنامه هضم را اجرا نمایید‪ .‬برای به دست آوردن بازیابی قابل قبول‪،‬‬
‫باید شرایط هضم مایکروویو مطابق با نوع نمونه ها بهینه شود‪ .‬بعد از هضم‪ ،‬مصلولهای نمونه را تا دمای اتاق‬
‫خنک کنید‪ .‬مصلول نمونه را از ظرف هضم داخل یک بالن حجمی ‪ 98 ml‬پلی پروپیلنی منتقلکنید‪ .‬ظرف را‬
‫سه بار با استفاده از آب فوق خالص بشویید و مصلولهای شستشو را درون همان بالن منتقلکنید‪ .‬سپس‬

‫‪28‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫مصلولنهایی را با آب فوق خالص به حجم ‪98 ml‬برسانید‪ .‬مصلول نمونه را خوب مخلوطکنید‪ .‬فورا ‪ 9ml‬از‬
‫اینمصلول هضم شده را با استفاده از فیلتر‪( 8/59 µm‬فیلتر سرسرنگی) درون ویال ‪ ICP-MS‬صافکنید‪.‬‬
‫پ‪ 7-2-‬روش کاربا ‪ICP- MS‬‬

‫در هر بار استفاده از مجموعه (بخش یونیزاسیون مجدد‪ ،‬میزان اکسیداسیون‪ ،‬راندمان سل برخورد و‬
‫حساسیت)‪ ICP-MS ،‬باید تنظیم و بررسی شود ‪.‬‬
‫جدول پ‪ 2 -‬نسبت جرم به بار و روش کار دستگاه جهت آنالیز هر عنصر را نشان میدهد‪ .‬شرایط کار با‬
‫دستگاه ‪ ICP-MS‬را مطابق دستورالعمل راهنمای دستگاه تعیینکنید‪.‬‬

‫جدول پ‪-2-‬جرم هر عنصروحالت انتخابی‬

‫‪3‬‬
‫حالت انتخابی‬ ‫نسبت جرم به بار‬ ‫عنصر‬
‫‪m/z‬‬
‫‪He‬‬ ‫‪92/91‬‬ ‫کروم‬
‫‪He‬‬ ‫‪95‬‬ ‫کبالت‬
‫‪He‬‬ ‫‪98/92‬‬ ‫نیکل‬
‫‪He‬‬ ‫‪99‬‬ ‫آرسنیک‬
‫‪ / He‬بدون گاز‬ ‫‪333/335‬‬ ‫کادمیوم‬
‫بدون گاز‬ ‫‪289/289/284‬‬ ‫سرب‬

‫پ‪ 8-2-‬آنالیز نمونه‬

‫اندازهگیری نمونهها را با توجه به دستورالعمل دستگاه انجام دهید‪.‬‬
‫پ‪ 1-2-‬محاسبات‬
‫ارتباط خطی افزایش غلظت عنصردر استاندارد کالیبراسیون بر حسب سطح پیک مربوطه‪ ،‬طبق معادله(پ‪)5-‬‬
‫بیان می شود‪:‬‬
‫(پ‪)5-‬‬
‫که در آن ‪:‬‬
‫شیب خط رگرسیون؛‬
‫‪ b‬عرض از مبدا‪.‬‬

‫‪1-Mode‬‬

‫‪23‬‬
 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ ‪(0101‬چاپ اول)‪ :‬سال ‪0911‬‬

‫برای مصاسبه غلظت مصلول آزمونه ‪ ،µg/g‬از شیب خط و عرض از مبدا تعیین شده از مصلولهای‬
‫استانداردکالیبراسیون و پاسخ دستگاه استفاده کنید‪ .‬مقدار عنصر در نمونه از معادله زیر بدست می‬
‫آید‪:‬‬
‫(پ‪) 9-‬‬
‫‪⁄‬‬ ‫(پ‪) 9-‬‬

‫که در آن‪:‬‬
‫غلظت عنصر در مصلول نمونه بر حسب ‪µg/ml‬؛‬
‫‪ A‬پاسخ دستگاه از مصلول نمونه؛‬
‫‪ b‬عرض از مبدا؛‬
‫شیب منصنی کالیبراسیون؛‬
‫‪ m‬جرم نمونه هضم شده بر حسب ‪g‬؛‬
‫‪ V‬حجم ‪98 ml‬؛‬
‫‪ w‬مقدار عنصر در نمونه برحسب ‪µg/g‬‬

‫‪22‬‬
 0911 ‫ سال‬:)‫(چاپ اول‬0101 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ‬

‫کتاب نامه‬
[1] Al-SALEY, AL-EnaZi,N.Shinwari,Assessment of lead in cosmetic
products.Regul.Toxicol. pharmacol.2009,54pp.105-113
[2] BESECKER K,et al, A simple closed-vessel nitric acid digestion method for for cosmetic
samples. Atomic Spectroscopy, 1998, 19 pp,48-54
[3] YAKUJI NIPPO. LTD. The Japanese Standards of Quasi-drug Ingredients, 2006
[4] EUROPEAN DIRECTORATE FOR QUALITY OF MEDICINES & HEALTHCARE. European
Pharmacopoeia. ISBN/ISSN, Seventh Edition, 2011
[5] YAKUJI NIPPO. LTD. The Japanese Standards of Cosmetic Ingredients. Newly, revised
edition , 2000
[6] YAKUJI NIPPO, LTD., The Japanese Standards of Cosmetic Ingredients Codex
1993.1994
[7] U.S. Pharmacopeial Convention, USP35-NF30, 2012-11-29
[8] GERNEZ G., & MOINE I. Réflexions sur l’essai des métaux lourds. Pharmeuropa, 1989.
1,249-251 (5)
[9] INDIAN STANDARD PCD 19(2698) Methods of test for cosmetics – Determination of
heavy metals (Arsenic, Cadmium, Lead and Mercury) by atomic absorption spectrometry
(AAS), March 2013 (Draft document)
[10] TORRES D.P., MARTINS-TEIXEIA M.B., SILVA E.F., QUEIROZ H.M. Method
development for the control determination of mercury in seafood by solid-sampling thermal
decomposition amalgamation atomic absorption spectrometry (TDA AAS). Food Additines
and comtaminants,29,4,April 2012, 625-632
[11] UK Enviromenttal Agency,The determination of metals in solid nviromental samples.
Lue Book 204,2006
[12] CEN &64 LFGB K 84,00-29, Druckaufschluss zur Bestimmung von Elementen in
Kosmetischen Mitteln,2011
[13] HEpp N.M, MINDAK W.R,CHENG J, Determination of total lead in lipstick ,
Development and validation of a microwave- assisted digestion, inductively coupled plasma-
mass spectrometric method. J. cosmet.Sci. 2009, 60 pp, 405-414
[14] BECKHOFF B, KANNGISSER B,LANGHOFF N,WEDELL,WOLFF H. Handbook of
practical X-Ray Fluorescence Analysis. Springer, 2006
[15] WELZ B.et al, Atomic Absorption Spectrometry, Wiley, 1999
[16] BUTALA Steven J.M,SCANLAN Larry P, CHAUDHURI Sanwat N. A Detailed Study
of thermal Decomposition, AmalgamationAtomic Absorption Spectrophotometry Methodology
for the Quantitative Analysis of Mercury in fish and Hair, Journal of Food protection, 69,
11,November2006,2720-2728(9)

21
 0911 ‫ سال‬:)‫(چاپ اول‬0101 ‫استاندارد ملی ایران شمارۀ‬

[17] Ministry of the Environment. Mercury Analysis Manual, Japan, 2004

[18] BEAUCHEMIN D, inductively Couple Plasma Mass Spectrometry, Anal,
chem.2008,80pp.4455-4486
[19] NELMS Simon inductively coupled plasma mass spectrometry handbook ,
BlackWell,2005,ISBN-10o849323819
[20] British Standard EN 15763 ,Foodstuffs. Determination of trace elements. Determination
of Arsenic,cadmium,mercury and lead in foodstuffs by ICP /MS after pressure digestion
[21] NOTEJ, ICP Emission Spectrometry A Practical Guid, Willey, 2003
[22] ACM TH A05,No.2,2603/2013 (the version presented at ACTLC. Meeting in Laos on
21/05/2013) Determination of heavy metals (arsenic,cadmium, lead and mercury) in cosmetic
products
[23] U.S. Pharmacopeial Convention, USP36-NF31(233)- Elemental impurities-
Procedures.2013

25