QUY TRÌNH CHIẾT XUẤT PIPERINE TỪ QUẢ HỒ TIÊU

Ngày TH 5/18/2022
Người TH
Thử nghiệm F1

1. Thông tin cơ bản

Piperine tồn tại dạng kết tinh màu trắng hoặc hanh vàng
Là một alcaloid có tính base yếu.
Dễ tan trong cồn, methanol dung môi hữu cơ kém phân cực; acid acetic băng, dung dịch acid loãng
Do đó có thể sử dụng pp chiết bằng cồn, hoặc bằng acid (nhưng cần khảo sát lại)

2. Lựa chọn pp chiết xuất

Ngấm kiệt (với cồn cao độ)

3. Quy trình chiết ngấm kiệt với cồn

Xay nhỏ dược liệu 100g
Thấm ẩm bằng 20g cồn 96 20g
Thời gian thấm ẩm:
Ngấm kiệt bằng cồn 96: 700g
Lần 1 175ml Dịch đặc, màu xanh lục đậm
Thu dịch chiết : Lần 2,3 400ml Dịch có màu nâu xanh nhẹ
Lần 4 200ml Dịch loãng, màu xanh vàng nhạt
Cô thu hồi bớt dung môi, đến còn: 175ml Có thể cô thu hồi thêm đến còn 150ml
Pha dung dịch KOH 10% trong cồn 100ml 10g KOH/ 100g cồn, đun nóng cho tan h
Thêm 100ml KOH 10% trong cồn vào, khuấy và đun nóng trong
15 - 30 phút Có tủa dạng dầu bám dưới đáy khi đun
Để yên trong 12 giờ
Lọc thu dịch trong 250ml
Thêm nước để kết tinh 650ml Thêm nước từ từ, có kèm khuấy, thêm đ
Để yên 48 giờ
Lọc bỏ phần dịch trong Dịch trong đem đi thu hồi cồn
Thu tủa ~15ml Tủa này mịn, lấy sau khi gạn phần dịch
Hòa tan tủa trong cồn 96 60g Hơi nhiều cồn nên cần bốc hơi bớt dung
Đun nóng cho tan hoàn toàn
Điều chỉnh pH về 7 - 8 ( nếu cần bằng HCl 10%) Nếu cần điều chỉnh pH, thêm từ từ HCl
Để yên để kết tinh trong 24 - 48h Thu được tinh thể hình kim, màu vàng
 ịch acid loãng

màu xanh lục đậm

àu nâu xanh nhẹ
g, màu xanh vàng nhạt
thu hồi thêm đến còn 150ml
100g cồn, đun nóng cho tan hoàn toàn

ng dầu bám dưới đáy khi đun nóng và khuấy

ớc từ từ, có kèm khuấy, thêm đến khi không thấy có tủa xuất hiện nữa

đem đi thu hồi cồn

mịn, lấy sau khi gạn phần dịch trong nên còn dư KOH, cần trung hòa kiềm
cồn nên cần bốc hơi bớt dung môi, cần cho lượng ít hơn

iều chỉnh pH, thêm từ từ HCl 10%, khuấy đều sau đó mới đo pH
tinh thể hình kim, màu vàng