Bài 12: Xác định hàm lượng Nitrit và Nitrat

1. Nguyên tắc
Trong môi trường axit, nitrit sẽ diazo hóa axit sunfanilic, sau đó kết hợp với
alpha naphthymin tạo hợp chất naphthylamino azobenzen sunfonic có màu hồng
đỏ. Xác định hàm lượng nitrit trên máy quang phổ hấp thu phân tử tại bước
sóng 538nm bằng kỹ thuật đường chuẩn.
Phương trình phản ứng:

Nitrat trong sản phẩm thịt, rau được cadimi khử thành nitrit. Dựa vào hàm
lượng nitrit trước và sau khi khử, tính được hàm lượng nitrat.
2. Cách tiến hành:
- Chuẩn bị mẫu:
Lấy 200g mẫu đại diện của mẫu, đồng nhất bằng cách cho qua máy xay. Cân
chính xác khoảng 9-10g mẫu vào bình tam giác và thấm ướt với 5ml dd borat,
thêm khoảng 100ml nước cất đun nóng. Đun trong nồi cách thủy sôi 30 phút.
Để nguội chuyển vào bình định mức 200ml và thêm lần lượt 2ml dd kali
feroxyanu, sau đó thêm 2ml dd kẽm axetat và lắc đều. Định mức tới vạch bằng
nước cất 2 lần. Để lắng dd trong 30 phút và lọc, thu được dịch lọc (dd 1).
Cho 5ml EDTA 1% và khoảng 2g cadimi vào bình định mức 50ml. Thêm 25ml
dd 1, đậy nắp và lắc 10 phút trên máy lắc. Định mức tới vạch bằng nước cất 2
lần (dd 2).
- Xây dựng dãy chuẩn: Pha dãy chuẩn để xác đinh hàm lượng nitrit, nitrat
cố trong mẫu theo bảng 12.2
 3. Tính toán kết quả
Phần xử lý mẫu:
Khối lượng mẫu (m) =.9,24(g); Thể tích mẫu sau khi xử lý mẫu (ml):200ml
Dựng đường chuẩn và lên màu cho mẫu:

Bình Chuẩ Mẫu 1 Mẫu 2

n
định mức 25ml (NO2) (NO3)
Hóa chất thêm
1 2 3 4 5
vào

Thể tích chuẩn

0 0,5 1 2 3 0 0
NO2….ppm
(mL)
Thể tích dung 20ml
10 ml dd1
dịch mẫu Dd2
Lượng NO2
(µg)
Nồng độ NO2 0 0,1 0,2 0,4 0,6 Cx1 Cx2
(mg/l = ppm)
Độ hấp thu A 0 0,033 0,073 0,17 0,252 0,285 0,334

Thiết lập và tính hàm lượng nitrit trong mẫu (ppm) dựa theo quy trình phân
tích:
Ta có y = 0,4303 – 0,0063
Mẫu 1: y = Ax1 =0,285
 0,285=0,4303 ×C x 1−0,0063
⇒ C x 1=0,677 (ppm)

Vậy hàm lượng nitrit có trong mẫu là C 1 ¿ C x 1 × f

25 200
 C 1 ¿ C x 1 × f 1 × f 2=0,667 × 10 × 9,24 =36,634(g)

Ta có y = 0,4303 – 0,0063
Mẫu 2: y = Ax2 =0,334
 0,334=0.4303 ×C x 2−0,0063
⇒ C x 2=0,791 (ppm)

Thiết lập và tính hàm lượng nitrat (ppm) dựa theo quy trình phân tích:
Vậy hàm lượng nitrit có trong mẫu là C 2 ¿ C x 2 × f
 C2¿ Cx 2× f 1 × f 2× f 3
25 100 200
 C 2=0,791 × 20 × 25 × 9,24 =85,606( mg/ kg)