BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ

BÀI 6 : PHẢN ỨNG DEHYDRAT HÓA – TỔNG HỢP NEROLIN

A. PHẦN RIÊNG CHO MỖI SINH VIÊN: 5 điểm
(Chuẩn bị trước khi thí nghiệm)
Họ Tên: Nguyễn Huỳnh Vân Thanh MSSV:62000894
Lê Nguyễn Bảo Trang MSSV:62000927
Phan Huỳnh Bảo Trân MSSV:62000922

Nhóm:N1-04
Ngày Thực hành: 4/9/2022

Điểm Lời phê

1.Mục đích
Nghiên cứu và cũng cố kiến thức về phản ứng Dehydrat hóa và tổng hợp nên 2-
Ethoxynaphthalene. Tìm hiểu cơ chế, thành phần, nhiệt độ và các yếu tố khác để thực hiện thành
công phản ứng. Nghiên cứu và biết thêm một số chất mới để phản ứng trong suốt quá trình thực hiện.
Bài này sẽ thực hiện để tổng hợp 2-Ethoxynaphthalen
2. Thực hành

2.1 Phương trình phản ứng

2.2 Bảng tính chất vật lý*

Hóa chất- K/l p/tử Nhiệt Nhiệt độ Tỷ Tính chất/Độc tính

Sản phẩm (g/mol) độ sôi nóngchảy trọng
(oC) (oC) (g/ml)
Chất lỏng trong suốt, dễ cháy,
Ethanol dễ bay hơi, hút ẩm tan vô hạn
46,07 78,39 -114,1 0,789
trong
nước, tan trong ete và clorofom
Dung dịch không màu, có tính
kiềm, nồng độ trong dung dịch
NaOH 10% 39,9971 1390 318 2,1
thấp ít gây ảnh hưởng nhưng
hạn chế tiếp xúc trực tiếp.
 Là acid mạnh không màu không
H 2 SO 4 đậm 98,078 338 10 1,84 mùi không bay hơi tỏa nhiệt
đặc mạnh
-naphthol 144,17 Là chất rắn dạng tinh thể không
màu đôi khi ngả vàng, có công
thức C10H7OH.
285 121 đến 123 1,22 Tan trong rượu, ete, cloroform;
tổn thương nếu hít phải, gây hại
môi trường, không bị hóa hơi và
mùi hắc
Tinh thể trắng. Không hòa tan
trong nước, hòa tan trong rượu,
ete,
2- 172,223
284 80,2 1,049 cloroform, carbon disulfide, ete
Ethoxynapthalene
dầu hỏa, toluen và các dung môi
hữu cơ khác. Tránh tiếp xúc với
da và mắt

2.3 Tính hiệu suất:

- Kết thúc thí nghiệm thì ta thu được khối lượng sản phẩm 2-Ethoxynapthalene
m 14.63
là m tt = 14.63 g Số mol của 2-Ethoxynapthalene là ntt = = = 0.0850 mol
M 172
V x d 18 x 0.789
- Số mol Ethanol là n Ethanol = = = 0.309 mol
M 46
m 13
- Số mol của β-naphthol là n β−naphthol = = =0.0903 mol
M 144
Số mol lý thuyết của 2-Ethoxynapthalene là n¿ = n β−naphthol = 0.0903 mol
ntt 0.0850
Hiệu suất sản phẩm là: H(%) = x100 = x100 = 94.13%
n¿ 0.0903
2.4 Hình vẽ lắp ráp dụng cụ: Đun hồi lưu.
2.5 Sơ đồ thí nghiệm

Sơ đồ mô tả quá trình tổng hợp 2-Ethoxynaphthalene

3. Trả lời câu hỏi

1. Thay NaOH bằng soda có được không? Tại sao?

-Không dùng Na2CO3 vì β-naphthol là acid yếu còn Na2CO3 là base yếu nên không thể xảy ra
phản ứng trung hòa được. Không dùng NaOH 50% vì nó có độ nhớt cao, khó rửa. Và dễ dùng dư,
khó điều chỉnh được lượng base cần trung hòa.

2. Cho biết vai trò của việc kết tinh sản phẩm thô lại bằng ethanol?

-Vai trò của việc kết tinh lại sản phẩm tho bằng etanol là để tinh chế lại sản phảm 2-
Ethoxynaphthalene và tạp chất đều tan trong Etanol (2-Ethoxynaphthalene tan yếu trong rượu nóng)
khi để nguội thì 2-Ethoxynaphthalene sẽ kết tinh lại trong khi tạp chất vẫn tan trong Etanol sau đó lọc
chân không thu sản phẩm 2-Ethoxynaphthalene

3. Tại sao sau khi cho hỗn hợp sau phản ứng vào dung dịch NaOH thì phải đun nhẹ để tách sản
phẩm ra ở dạng dầu? Nếu đun mạnh có được không? Giải thích?

-Sau khi cho hỗn hợp sau phản ứng vào NaOH thì phải đun nhẹ để tách sản phẩm ở dạng dầu vì
NaOH có tác dụng trung hòa β-napthol do nó có tính acid, cần đun nhẹ ở 50 oC để tránh methanol
bay hơi do Ethanol dễ bị bay hơi làm giảm hiệu suất phản ứng

4. Tại sao người ta không thay ethanol bằng nước khi tinh chế sản phẩm?

-Vì nerolin không tan trong nước. Khi dùng ethanol nóng thì cả nerolin và tạp chất đều tan, nên
việc kết tinh nerolin khi để nguội là dễ dàng hơn vì tạp chất sẽ bị giữ lại trong ethanol. Còn dùng
nước thì nerolin không tan, do đó lúc tinh chế, nerolin sẽ vướng tạp chất dấn đến không tinh khiết

5. Thay H2SO4 đđ bằng HCl đđ có được không? Giải thích? Giả sử không được thì phải làm sao?

-Không thay H2SO4 đđ bằng HCl đđ được vì thực tế lượng H 2SO4 đđ xúc tác chỉ chiếm 0.5%
lượng ether tạo thành. H2SO4đđ có nồng độ 92-96% không chứa acid nitrite, sulfat và sắt. Hoạt
tính xúc tác sẽ mất nếu nống độ nhỏ hơn 60% (trong khi HCl đđ có nồng độ 36-38%).Mặt khác, ta
có thể sục khí HCl để đảm bảo lượng H +¿¿ trong dung dịch đủ để thực hiện phản ứng.

6. Cho biết vai trò của NaOH 10% trong bài thí nghiệm?

- Vai trò của NaOH 10% là để trung hòa lượng β-naphthol và H2SO4 dư và 2-Ethoxynapthalene
bền trong môi trường kiềm. Đồng thời phải gia nhiệt để tăng tốc độ phản ứng. Nếu ở 30℃ thì phản
ứng xảy ra chậm. Còn 800C thì Etanol sẽ bay hơi vì nhiệt độ sôi của Etanol là 78,39 ℃.
- Dùng nước để rửa sản phẩm để Loại Na2SO4 và muối β- Naphthonate và NaOH dư.
 7. Cho biết ứng dụng của nerolin?

-Làm chất ổn định trong xà phòng, chất tẩy. Điều trị suy tim trong y dược. Chủ yếu làm hương
liệu trong nước hoa, mỹ phẩm. Ngoài ra, còn được sử dụng trong sản phẩm gia dụng, hương vị thực
phẩm

B. PHẦN CHUNG CỦA NHÓM: 5 điểm

(Trong thí nghiệm)
Họ Tên: Nguyễn Huỳnh Vân Thanh MSSV:62000894
Lê Nguyễn Bảo Trang MSSV:62000927
Phan Huỳnh Bảo Trân MSSV:62000922
 Nhóm: N1-04 Ngày Thực hành: 4/9/2022

Điểm Lời phê

1. Tiến hành thí nghiệm – mô tả hiện tượng và giải thích

BƯỚC THỰC HIỆN HIỆN TƯỢNG GIẢI THÍCH

Cho 13g β-naphthol, 18ml
etanol vào bình cầu đáy tròn có
dung tích 100ml, khuấy đều
trong 5 phút và cho tiếp 3 ml
H2SO4, khuấy đều và đun
hoàn lưu trong 1 giờ 30 phút.
β-naphthol tan tạo -Vì β-naphthol tan được trong Ethanol
thành dung dịch có và các hợp chất dung môi hữu cơ khác.
màu đen và lúc chưa Đáy bình trước khi đun hoàn lưu nóng
đun hoàn lưu thì dưới là do khi cho H2SO4 vào thì hỗn hợp
đáy bình hơi nóng phát nhiệt mạnh.

Để nguội hỗn hợp phản ứng Tạo thành chất rắn Sản phẩm có màu nâu đenkhông phải
khoảng 5 phút, sau đó đổ vào màu nâu đen đó là 2- màu trắng do do β-naphthol chưa được
cốc có chứa sẵn 75 ml NaOH Ethoxynapthalene thô trung hòa hết, nên trong quá trình kết
10%. Đun nhẹ ở 5℃ cho tan còn chứa tạp chất. tinh, β-naphthol bọc xung quanh
hết, khuấy đều và sau đó làm nerolin nên có màu nâu đen.
lạnh (đặt cốc chứa sản phẩm
vào chậu nước đá). Lọc chân
không thu sản phẩm ở dạng
rắn qua phễu Buchner. Rửa sản
phẩm bằng nước nhiều lần.
2-Ethoxynapthalene thô được Tạo thành hỗn hợp rắn Rửa bằng Ethanol vì C2H5OH có tính
tinh chế bằng cách : cho khối màu trắng ngà và thu phân cực nên nó dễ hòa tan chất 2-
sản phẩm thô vào cốc thuỷ được khối lượng. Ethoxynapthalene, đồng thời C2H5OH
tinh, cho tiếp vào cốc 40 mL có nhiệt độ sôi thấp nên dễ tách ra khỏi
Ethanol, đun cách thuỷ cho sản phẩm.
đến khi tan hết, làm lạnh để
sản phẩm kết tinh và lọc chân
không để thu sản phẩm 2-
Ethoxynapthalene.

2. Kết quả và thảo luận

- Với các phản ứng Dehydrat hóa và tổng hợp nên 2-Ethoxynaphthalene thì tốn khá nhiều thời
gian, cần phải cho khuấy liên tục. Nên trong lúc khuấy nên sử dụng cát từ để giúp khuấy đều
và liên tục, ít tốn sức hơn.
- Nếu hiệu suất của phản ứng thì khá thấp có thể là do do quá trình phản ứng không hoàn toàn
hoặc thao tác lọc rửa dẫn đến mất mát sản phẩm, nên các biện pháp để tăng thêm hiệu suất là:
Kết tinh ở nhiệt độ thấp và thời gian lâu để 2-Ethoxynaphthalene kết tủa hoàn toàn, thời gian
tiến hành phản ứng phải đủ lâu để phản ứng xảy ra với tỉ lệ cao, khống chế nhiệt độ để tỉ lệ hồi
lưu phù hợp và để phản ứng tổng hợp xảy ra thuận lợi