Hoá chất chất và dụng cụ Hoá chất: - Phức chất K3[Fe(C2O4)3]·3H2O (dạng tinh thể). - Dung dịch: KMnO4 0,1N (=0,02M); H2SO4 2M; H3PO4. Dụng cụ: 1 buret 25mL; 1 giá sắt; 1 kẹp càng cua; 2 bình tam giác khô. - Bếp điện; 1 ống đong 10 mL; 1 cốc 100 mL, 1 bình tia nước cất. Cơ sở lí thuyết Acid hóa phức chất để chuyển toàn bộ gốc oxalate thành oxalic acid: K3[Fe(C2O4)3]·3H2O + H2SO4 ⎯⎯ → K2SO4 + Fe2(SO4)3 + H2C2O4 + 3H2O Chuẩn độ oxalic acid tạo ra bằng dung dịch KMnO4 chuẩn: 5H2C2O4 + 2KMnO4 + 3H2SO4 ⎯⎯→ 0 t 10CO2 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O Cách tiến hành: Mỗi sinh viên nhận 2 lọ, mỗi lọ chứa chính xác 0,100 gam phức chất K3[Fe(C2O4)3]⸳3H2O. Bước 1: ● Chuyển phức chất từ 2 lọ vào 2 bình tam giác. Thêm vào mỗi bình tam giác ~10 mL dung dịch H2SO4 10% và ~10 mL nước cất, lắc đều cho phức tan hết. ● Thêm tiếp ~5 giọt dung dịch H3PO4 (để che màu vàng của ion Fe3+, do chuyển về dạng FePO4 không màu). ● Đun nóng dung dịch trong bình tam giác đến ~60oC (đặt bếp điện ở mức 400W, có dùng lưới tản nhiệt). Bước 2: ● Nhỏ từng giọt dung dịch KMnO4 ở trên buret vào bình tam giác, lắc đều tới khi dung dịch trong bình có màu hồng nhạt bền khoảng 10 giây. Chuẩn độ 2 lần, lấy kết quả trung bình. Bước 3: Sử dụng giá trị thể tích trung bình và khối lượng phức chất trung bình để tính phần trăm khối lượng gốc oxalate trong mẫu phức chất.