Đề cương TLTL-Nguyễn Quốc Việt-18139224

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC & THỰC PHẨM
TIỂU LUẬN TỐT NGHIỆP
KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH

CHƯNG CẤT TINH DẦU VỎ CAM SÀNH (CITRUS SINENSIS)
TRÊN QUY MÔ 10KG NGUYÊN LIỆU/ MẺ
GVHD: PGS.T.S MAI HUỲNH CANG
Sinh viên thực hiện: Nguyễn Quốc Việt
MSSV: 18139224
Khoa CÔNG NGHỆ HÓA HỌC & THỰC PHẨM
Niên khóa: 2018 – 2022
Tp Hồ Chí Minh, ngày…tháng 10 năm 2022

KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH
CHƯNG CẤT TINH DẦU VỎ CAM SÀNH (CITRUS SINENSIS)
TRÊN QUY MÔ 10KG NGUYÊN LIỆU/ MẺ
Tác giả
NGUYỄN QUỐC VIỆT
Tiểu luận được trình đề để đáp ứng yêu cầu cấp bằng
Kỹ sư ngành Công nghệ Hóa Học
Giảng viên hướng dẫn
PGS.T.S MAI HUỲNH CANG
Tháng 10 năm 2022

MỤC LỤC
DANH SÁCH HÌNH ẢNH.........................................................................................V

DANH SÁCH BẢNG.............................................................................................VIII
CHƯƠNG I: MỞ ĐẦU...............................................................................................1
1.1. ĐẶT VẤN ĐỀ:.......................................................................................................1
1.2. MỤC TIÊU NGHIÊN CỨU:....................................................................................2
1.3. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU:....................................................................................2
1.4. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU:..................................................................................2
1.5. PHẠM VI NGHIÊN CỨU:.......................................................................................2
CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN.......................................................................................4
2.1. TỔNG QUAN VỀ CÂY CAM SÀNH:......................................................................4
2.1.1. Mô tả:.........................................................................................................4
2.1.2. Phân bố:....................................................................................................5
2.1.3. Phân loại:..................................................................................................5
2.1.4. Lợi ích của cam:........................................................................................5
2.2. TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU:.................................................................................6
2.2.1. Khái niệm về tinh dầu:..............................................................................6
2.2.2. Tính chất vật lý và các thành phần hóa học có trong tinh dầu:..............8
2.2.3. Quy trình tích lũy tinh dầu:.....................................................................12
2.3. TINH DẦU CAM SÀNH:......................................................................................13
2.3.2. Vai trò của tinh dầu cam sành:...............................................................14
2.3.3. Ứng dụng của tinh dầu cam sành:.........................................................15
2.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP SẢN XUẤT TINH DẦU:.......................................................17
2.4.1. Phương pháp chiết (Extraction):............................................................17
2.4.2. Phương pháp ướp (Enfleurage):............................................................17
2.4.3. Phương pháp ép (Expression or Cold Pressing):...................................18
2.4.4. Phương pháp ngâm (Hot Maceration):..................................................19
2.4.5. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Hydrodistillation):...........19
2.4.6. Các dạng sản phẩm trong quá trình tách chiết tinh dầu:......................25
2.5. THU HOẠCH, BẢO QUẢN VÀ SƠ CHẾ NGUYÊN LIỆU SẢN XUẤT TINH DẦU:.....26
2.5.1. Thu hoạch nguyên liệu:..........................................................................26
2.5.2. Bảo quản và sơ chế nguyên liệu:............................................................26
2.6. XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HOÁ HỌC CỦA TINH DẦU BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC
KÝ KHÍ GHÉP VỚI KHỐI PHỔ (GC/MS)..................................................................27
2.7. NGHIÊN CỨU VỀ TINH DẦU CAM SÀNH............................................................27
CHƯƠNG 3: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU.........................29
3.1. THỜI GIAN, ĐỊA ĐIỂM NGHIÊN CỨU VÀ VẬT LIỆU NGHIÊN CỨU:...................29
3.1.1. Thời gian thực hiện:................................................................................29
3.1.2. Địa điểm thực hiện:.................................................................................29
3.1.3. Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ và thiết bị:............................................29
3.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU:..........................................................................30
3.2.1. Chiết xuất tinh dầu cam sành bằng thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước
quy mô pilot:......................................................................................................30
3.2.2. Thí nghiệm tinh chế:.................................................................................40
3.2.3. Đánh giá yếu tố cảm quan........................................................................41
3.2.5. Xác định một số chỉ tiêu hóa – lý của tinh dầu cam sành.........................41
3.2.6. Xác định thành phần hóa học chính của tinh dầu Cam bằng phương đo
phổ GC/MS.........................................................................................................42
3.2.7. Đánh giá khả năng kháng oxy hóa của tinh dầu cam sành:.....................42
CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN.................................44
4.1. KẾT QUẢ KHẢO SÁT NGUYÊN LIỆU ĐẦU VÀO:................................................44
4.1.1. Ẩm độ vỏ cam sành già:...........................................................................44
4.1.2. Ẩm độ vỏ cam sành non:..........................................................................44
4.1.3. Tỉ lệ khối lượng vỏ cam, ruột cam, cùi cam của cam già:........................45
4.1.4. Tỉ lệ khối lượng vỏ cam, ruột cam, cùi cam của cam non:.......................46
4.2. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN ẢNH HƯỞNG ĐẾN HÀM LƯỢNG TINH
DẦU CAM SÀNH (GIÀ):.............................................................................................46
4.2.1. Kết quả xác định thời gian xay và độ nén nguyên liệu thích hợp:............46
4.2.2. Kết quả xác định thời gian chưng cất thích hợp:......................................47
4.2.3. Kết quả xác định sự ảnh hưởng của công suất thiết bị:............................49
4.2.4. Kết quả xác định thời gian bảo quản phù hợp cho nguyên liệu:...............50
4.2.5. So sánh hàm lượng tinh dầu thu được ở mẻ 10kg và mẻ 25kg:.................52
4.3. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN ẢNH HƯỞNG ĐẾN HÀM LƯỢNG TINH
DẦU CAM SÀNH (NON):............................................................................................52
4.3.1. Kết quả xác định thời gian xay và độ nén nguyên liệu thích hợp:............52
4.3.2. Kết quả xác định thời gian chưng cất thích hợp:......................................53
4.3.3. So sánh hàm lượng tinh dầu thu được ở mẻ 10kg và mẻ 25kg:.................54
4.4. TINH CHẾ TINH DẦU CAM SÀNH.......................................................................55
4.5. ĐÁNH GIÁ CẢM QUAN.......................................................................................55
4.6. THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA MẪU TINH DẦU CAM SÀNH ĐÃ ĐƯỢC TỐI ƯU
HÓA...........................................................................................................................56
4.7. KẾT QUẢ ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG BẮT GỐC OXY HÓA (DPPH) CỦA TINH DẦU
CAM SÀNH:...............................................................................................................58
CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ...........................................................62

5.1. KẾT LUẬN.........................................................................................................62
5.2. KIẾN NGHỊ.........................................................................................................63
TÀI LIỆU THAM KHẢO........................................................................................64
TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT..............................................................................................64
TÀI LIỆU TIẾNG ANH..............................................................................................64
WEBSITE..................................................................................................................65
PHỤ LỤC A: SỐ LIỆU THÔ...................................................................................66
PHỤ LỤC B: PHÂN TÍCH ANOVA.......................................................................70
PHỤ LỤC C: QUY TRÌNH TÁCH CHIẾT TINH DẦU CAM TỪ NGUYÊN
LIỆU KHÔ................................................................................................................73
DANH SÁCH HÌNH ẢNH
Hình 2.1. Hình ảnh cây Cam sành...............................................................................3
Hình 2.2. Tinh dầu.......................................................................................................5
Hình 2.3. Monoterpene mạch hở..................................................................................7
Hình 2.4. Monoterpene một vòng................................................................................8
Hình 2.5. Sesquierpene mạch thẳng.............................................................................8
Hình 2.6. Các phenol và etylphenol có trong tinh dầu.................................................9
Hình 2.7. Các alcol thường gặp...................................................................................9
Hình 2.8. Các ester có mặt trong tinh dầu..................................................................10
Hình 2.9. Các aldehyde tiêu biểu..............................................................................10
Hình 2.10. Phương pháp chiết....................................................................................15
Hình 2.11. Phương pháp ướp.....................................................................................15
Hình 2.12. Phương pháp ép lạnh................................................................................16
Hình 2.13. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển...................................17
Hình 2.14. Thiết bị chưng cất bằng nước...................................................................19
Hình 2.15. Thiết bị chưng cất hơi nước không có nồi hơi riêng.................................20
Hình 2.16. Thiết bị chưng cất hơi nước có nồi hơi riêng...........................................21
Hình 2.17. Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS)..........................................24
Hình 3.1. Cam non.....................................................................................................25
Hình 3.2. Cam già......................................................................................................25
Hình 3.3. Quy trình công nghệ sản xuất tinh dầu cam ở quy mô pilot.......................27
Hình 3.4. Sơ chế vỏ cam sành....................................................................................28
Hình 3.5. Cân đồng hồ...............................................................................................29

Hình 3.6. Máy xay.....................................................................................................29
Hình 3.7. Nguyên liệu sau khi xay.............................................................................29
Hình 3.8. Thiết bị chưng cất tinh dầu quy mô pilot....................................................30
Hình 4.1. Cam sành...................................................................................................45
Hình 4.2. Cam non.....................................................................................................46
Hình 4.3. Biểu đồ thể hiện sự ảnh hưởng của thời gian xay và độ nén nguyên liệu đến
hàm lượng tinh dầu thu được.....................................................................................47
Hình 4.4. Biểu đồ thể hiện sự ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm lượng tinh
dầu thu được..............................................................................................................48
Hình 4.5. Biểu đồ thể hiện ảnh hưởng của công suất thiết bị chưng cất đến hàm lượng
tinh dầu thu được.......................................................................................................49
Hình 4.6. Biểu đồ thể hiện sự ảnh hưởng của thời gian bảo quản nguyên liệu đến hàm
lượng tinh dầu thu được.............................................................................................51
Hình 4.7. Biểu đồ thể hiện hàm lượng tinh dầu thu được ở mẻ 10kg và 25kg...........52
Hình 4.8. Biểu đồ thể hiện sự ảnh hưởng của thời gian xay và độ nén nguyên liệu đến
hàm lượng tinh dầu thu được.....................................................................................53
Hình 4.9. Biểu đồ thể hiện sự ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm lượng tinh
dầu thu được..............................................................................................................54
Hình 4.10. Biểu đồ thể hiện hàm lượng tinh dầu thu được ở mẻ 10kg và 25kg.........55
Hình 4.11. Tinh dầu vỏ cam sành..............................................................................56
Hình 4.12. Giản đồ sắc ký của tinh dầu vỏ cam sành (già)........................................57
Hình 4.13. Giản đồ sắc ký của tinh dầu vỏ cam sành (non).......................................57
Hình 4.14. Đồ thị biểu diễn khả năng bắt gốc oxy hóa bằng phương pháp DPPH của
tinh dầu cam sành (già)..............................................................................................59
tinh dầu cam sành (non).............................................................................................60
Vitamin C..................................................................................................................60
Hình 5.1. Thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước quy mô pilot....................................52
DANH SÁCH BẢNG
Bảng 2.1. Bảng thành phần hóa học của tinh dầu vỏ cam..........................................12
Bảng 4.1. Kết quả khảo sát ẩm độ của vỏ cam sành già.............................................44
Bảng 4.2. Kết quả khảo sát ẩm độ của vỏ cam sành non............................................44
Bảng 4.4. Thành phần của quả cam sành...................................................................45
Bảng 4.5. Thành phần của quả cam sành non............................................................46
Bảng 4.6. Kết quả khảo sát thời gian xay và độ nén nguyên liệu...............................46
Bảng 4.7. Kết quả khảo sát thời gian chưng cất.........................................................48
Bảng 4.8. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của công suất thiết bị....................................49
Bảng 4.9. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian bảo quản nguyên liệu..............50
Bảng 4.10. Hàm lượng tinh dầu thu được ở mẻ 10kg và 25kg...................................52
Bảng 4.11. Kết quả khảo sát thời gian xay và độ nén nguyên liệu.............................52
Bảng 4.12. Kết quả khảo sát thời gian chưng cất.......................................................53
Bảng 4.13. Kết quả khảo sát mẻ 25kg và 10kg..........................................................54
Bảng 4.14. Kết quả của thí nghiệm tinh chế tinh dầu cam sành.................................55
Bảng 4.15. Thành phần hóa học có trong tinh dầu vỏ cam sành................................58
Bảng 4.16. Tỉ lệ bắt gốc tự do DPPH của tinh dầu vỏ cam sành già ở các nồng độ khác
nhau........................................................................................................................... 59
Bảng 4.17. Tỉ lệ bắt gốc tự do DPPH của tinh dầu vỏ cam sành non ở các nồng độ
khác nhau................................................................................................................... 59
Bảng 4.18. Tỉ lệ bắt gốc tự do DPPH của Vitamin C ở các nồng độ khác nhau.........60
Bảng 4.19. Giá trị EC50 của tinh dầu vỏ cam sành (già, non) và Vitamin C.............61
Bảng 5.1. Kết quả thí nghiệm tách chiết tinh dầu cam từ nguyên liệu khô................53
CHƯƠNG I: MỞ ĐẦU
1.1. Đặt vấn đề:
Tinh dầu tồn tại ở dạng lỏng tập trung của các chất dễ bay hơi tự nhiên trong
thực vật có chứa mùi thơm. Người ta ví tinh dầu là nhựa của cây, mang sức sống và
năng lượng thuần khiết nhất. Tinh dầu được sử dùng nhiều trong ngành sản xuất
nước hoa, mỹ phẩm, xà phòng,…. Ngoài ra, chúng cũng được sử dụng để tạo hương
cho thực phẩm, đồ uống,…. Từ thời xa xưa, tinh dầu đã được dùng trong các liệu
pháp xông hương thơm để chăm sóc cơ thể khỏe mạnh, cân bằng tinh thần và làm
đẹp hiệu quả. Hiện nay, có nhiều phương pháp để chiết xuất tinh dầu từ thực vật,
trong đó có phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước đơn giản, dễ thực hiện và cho
hiệu xuất thu hồi tinh dầu tương đối cao. Tinh dầu đã được phát triển hoàn chỉnh
trong công nghệ chưng cất từ đầu thế kỷ 13.
Citrus nobilis Lour. var. nobilis là tên khoa học của loài cam được trồng chủ
yếu ở Việt Nam. Lá, hoa và vỏ là những thành phần có thể chiết xuất thành tinh dầu
(0.95%) của cam sành. Tinh dầu cam chứa chủ yếu là D-limonene, đây là hợp chất
thường được sử dụng để khử mùi không khí, giảm căng thẳng, thông mũi, chống lão
hóa và giải độc vì đặc tính chống oxy hóa và kháng khuẩn cao. Với mục đích là giới
thiệu về tinh dầu cam, thành phần cấu tạo và ứng dụng của tinh dầu cam, cũng như
sơ đồ quy trình phương pháp chiết tách tinh dầu cam từ vỏ cam bằng phương pháp
chưng cất lôi cuốn hơi nước. Từ đó sẽ làm rõ hơn về những ưu điểm, đặc tính và
ứng dụng của phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước để tách chiết tinh dầu vỏ
cam sành.
Từ nghiên cứu ở quy mô phòng thí nghiệm đến việc áp dụng ở qui mô công
nghiệp sẽ là một chặng đường dài. Sự khác biệt về quy mô sản xuất sẽ ảnh hưởng
đáng kể đến năng suất và chất lượng của các loại tinh dầu. Những nghiên cứu ở quy
mô pilot là cần thiết để có thể dễ dàng áp dụng sản xuất trong thực tế trong quy mô
công nghiệp. Được sự phân công của Khoa Công nghệ Hóa Học & Thực phẩm và
1
sự hướng dẫn của PGS.T.S Mai Huỳnh Cang, tôi xin được thực hiện tiểu luận
“Nghiên cứu quy trình chưng cất tinh dầu cam ở quy mô 10kg/mẻ”.
1.2. Mục tiêu nghiên cứu:

Tìm được điều kiện phù hợp để tách chiết tinh dầu vỏ cam bằng phương
pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước ở quy mô 10kg nguyên liệu/ mẻ. Xây dựng được
cơ sở dữ liệu về điều kiện xử lý nguyên liệu, kỹ thuật chưng cất tinh dầu vỏ quả
cam theo phương pháp chưng cất. Từ đó thiết lập các thông số kỹ thuật ở quy mô
pilot để trích tinh dầu vỏ quả cam từ nguồn phụ phẩm tại Bắc Tân Uyên, Bình
Dương.
1.3. Nội dung nghiên cứu:
 Chuẩn hóa nguyên liệu đầu vào: Khảo sát đặc tính lý hóa, tỷ lệ thành phần,
thành phần hóa học của nguyên liệu.
 Khảo sát ảnh hưởng của yếu tố trạng thái và độ nén của vật liệu, nguyên liệu
lên hàm lượng tinh dầu thu được.
 Khảo sát ảnh hưởng của yếu tố thời gian chưng cất lên hàm lượng tinh dầu
thu được.
 Khảo sát ảnh hưởng của yếu tố độ trưởng thành, tuổi của vỏ cam dùng làm
nguyên liệu lên hàm lượng tinh dầu thu được.
 Khảo sát quá trình tinh chế.
 Phân tích và đánh giá chất lượng tinh dầu vỏ cam/ bưởi bằng phương pháp
chưng cất.
 Thành phần hóa học của tinh dầu theo GC-MS.
 Trạng thái: chất lỏng, không tan trong nước và nhẹ hơn nước.
 Tỷ trọng, độ trong màu sắc, mùi vị, chỉ số khúc xạ, góc quay cực.
 Đánh giá hoạt tính chống oxy hóa của tinh dầu cam.
 Đánh giá hàm lượng kim loại nặng trong tinh dầu.
 Đánh giá tồn dư lượng thuốc bảo vệ thực vật.
1.4. Đối tượng nghiên cứu:

Phụ phẩm Vỏ Cam sành (Citrus Sinensis), thuộc chi Citrus, thu được ở Bắc
Tân Uyên, Bình Dương.
1.5. Phạm vi nghiên cứu:
Tách chiết tinh dầu sử dụng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước quy
mô 10kg/mẻ.
2
 Ý nghĩa khoa học: Dùng làm tài liệu tham khảo cho các nghiên cứu khác liên
quan đến đến lĩnh vực nghiên cứu của đề tài.
 Ý nghĩa thực tiễn: Tìm được các thông số công nghệ chưng cất tinh dầu ở
quy mô 10kg/ mẻ từ đó có thể nâng quy mô lên thành quy mô công nghiệp.
3
CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN
2.1. Tổng quan về cây cam sành:
Hình 2.1. Hình ảnh cây Cam sành
 Tên cây: cây Cam sành.

 Tên gọi khác: Cam xanh, cam sần, cam lấy nước.
 Tên khoa học: Citrus Sinensis, Citrus Nobilis.
 Chi thực vật: Citrus, thuộc họ Rutaceae.
2.1.1. Mô tả:
Cam là một loại trái cây quen thuộc trong đời sống hàng ngày của chúng ta,
vừa bổ dưỡng, vừa thơm ngon và giàu vitamin C. Cam là loại cây thuộc loại thân gỗ
nhỏ, bán bụi, có nhiều cành, có gai và lá xanh sẫm, nhỏ, dài khoảng 4 – 10cm. Hoa
cam là chùm ngắn ở nách lá, đơn độc hay nhóm 2-6 hoa thành chùm, đài hoa hình
chén, không lông, cánh hoa trắng dài 1.5 – 2cm; nhị 20 – 30 cái dính nhau thành 4 –
5 bó. Cây cho trái sớm sau 2 năm trồng (cây ghép).
Cam là loại quả có múi, một dạng quả mọng, có dạng hình cầu hơi dẹp,
đường kính 4 – 12 cm, bên trong có chứa 8 – 11 múi cam. Quả có thịt mềm nhiều
sơ đan chặt chẽ với nhau và nhiều hột có hạch cứng bao xung quanh, trọng lượng
1(kg), khoảng 5 – 6 quả. Vỏ cam sành màu xanh đến xanh vàng khi chín, sần và dày
3 – 5mm, tép màu vàng cam đậm, nhiều nước, vị ngọt chua, mùi rất thơm và khá
nhiều hạt.
4
2.1.2. Phân bố:
Cam được trồng rộng rãi ở những nơi có khí hậu ấm áp. Tại miền Nam Việt
Nam, cam sành cũng được trồng ở miền Bắc (Hà Giang, Yên Bái) và Đồng bằng
Sông Cửu Long, trồng phổ biến ở các tỉnh: Bến Tre, Vĩnh Long, Cần Thơ, Hậu
Giang, Tiền Giang, Trà Vinh....
2.1.3. Phân loại:

Hiện nay tại Việt Nam có rất nhiều loại cam, phổ biến như: Cam sành, Cam
Vinh, Cam Xoàn, Cam canh…. Cam được trồng mỗi vùng miền sẽ cho hương vị
quả, màu sắc quả khác nhau, cũng như là khác về đặc điểm của cây, kích thước của
lá và quả.
2.1.4. Lợi ích của cam:

Trị cảm lạnh: khi bị cảm lạnh, hãy uống một cốc nước cam nóng nó sẽ giúp
cơ thể chúng ta giảm mệt mỏi và ngăn ngừa tình trạng sổ mũi.
Trị viêm phế quản và hen suyễn: các bạn hãy pha nước cam nóng cùng với
mật ong và muối để uống, rất có lợi đối với bệnh nhân viêm phế quản và hen suyễn.
Trị lão hoá da: nước ép trái cam có thể sử dụng như một loại nước tẩy trang,
làm sạch da. Vỏ quả cam được dùng tẩy da chết, tinh dầu trong vỏ cam sẽ làm da
thêm mềm mại, lấy lại độ căng bóng do da hấp thụ được lượng tinh dầu trong vỏ
cam, từ đó nâng cao sức đề kháng cho làn da.
Giữ tinh binh khỏe mạnh: một ngày một trái cam là đủ cho một nam giới có
thể để giữ tinh trùng của mình khỏe mạnh. Ngoài ra, vitamin C, một chất chống oxy
hóa trong trái cam giúp bảo vệ tinh trùng khỏi sự thiệt hại do yếu tố di truyền hoặc
dị tật bẩm sinh gây nên.
Trị chứng táo bón: ăn hoặc uống nước cam vào bữa sáng liên tục trong vài
ngày sẽ giúp bạn khắc phục chứng táo bón rất hiệu quả. Đồng thời, khi uống nước
cam vào buổi sáng cũng sẽ mang lại cho bạn tinh thần phấn chấn để bắt đầu một
ngày mới. Buổi sáng cũng là thời điểm cơ thể hấp thu tốt nhất các canxi và các
vitamin trong quả cam. Không nên uống nước cam vào buổi tối vì sẽ gây ra chứng
khó ngủ.
Trị viêm khớp: chất Carotene – tiền tố của vitamin A có tác dụng làm giảm
cơn đau của viêm khớp và bệnh Gout.
Xơ cứng động mạch: thường xuyên tiêu thụ vitamin C giúp kìm hãm sự phát
triển của bệnh xơ cứng động mạch.
5
Phòng, chống ung thư: một hợp chất có trong cam gọi là liminoid đã được
tìm thấy để giúp chống lại ung thư miệng, da, phổi, núi đôi, dạ dày và ruột kết.
Ngoài ra, các chất có trong cam cũng như là một chất chống oxy hóa tốt để bảo vệ
các tế bào cơ thể.
Giảm cholesterol: các synephrine alkaloid dưới vỏ cam có thể làm giảm sản
xuất cholesterol ở gan.
Bệnh tim: một lượng lớn chất flavonoid và vitamin C trong trái cam được
biết tới có khả năng làm giảm một nửa nguy cơ mắc bệnh tim mạch.
Cao huyết áp: nghiên cứu đã chỉ ra rằng flavonoid trong trái cam có thể làm
giảm bệnh huyết áp cao.
Tăng cường hệ thống miễn dịch: nhiều vitamin C dồi dào trong trái cam giúp
kích thích các tế bào màu trắng để chống lại nhiễm trùng, xây dựng một hệ thống
miễn dịch tự nhiên tốt.
Bảo vệ da: các anti-oxidant màu cam giúp bảo vệ làn da khỏi sự hư hại từ các
gốc tự do để hạn chế và ngặn chặn quá trình lão hóa.
Chống lại sự viêm nhiễm: sự dồi dào của chất polyphenol trong trái cam còn
giúp bảo vệ chống lại sự viêm nhiễm do virus gây nên (Nguyễn Thượng Dong,
2006).
2.2. Tổng quan về tinh dầu:
2.2.1. Khái niệm về tinh dầu:
Hình 2.2. Tinh dầu
Tinh dầu từ lâu đã được chúng ta biết đến, ngay từ thời thượng cổ người ta
biết đến và sử dụng các loại cây có tinh dầu ở dạng phơi khô. Từ thế kỷ thứ 17 đến
6
thế kỷ thứ 19, tinh dầu được sử dụng trong các sản phẩm trang điểm, làm thuốc và
dùng trong công nghiệp hương liệu với phạm vi rộng hơn. Từ thế kỷ 20 đến những
năm đầu của thế kỷ 21, cùng với sự tiến bộ của nhân loại và sự tiến bộ của khoa học
kỹ thuật, ngành công nghiệp sản xuất tinh dầu đang dần phát triển, tinh dầu đã trở
thành một sản phẩm không thể thiếu trong đời sống của con người và được ứng
dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệp như: Hương liệu, thực phẩm, mỹ phẩm,
dược phẩm.
Tinh dầu là một dạng chất lỏng chứa các hợp chất dễ bay hơi được chiết xuất
từ phương pháp chưng cấp hơi nước, ép lạnh hoặc dung môi chiết xuất. Tinh dầu
được chiết xuất từ những bộ phân như: Cành, vỏ, lá, thân, rễ…. của các loại cây cỏ
thảo mộc. Tinh dầu được ví như là nhựa sống là tinh chất của cây. Vì vậy tinh dầu
mang sức sống, nguồn năng lượng dồi dào từ các loại cây cỏ thảo mộc. Các loại tinh
dầu thiên nhiên mạnh gấp 50 – 100 lần các loại thảo mộc sấy khô.
Tinh dầu có 3 loại:
 Tinh dầu nguyên chất là tinh dầu được chiết xuất 100% từ thực vật, không
chứa bất cứ thành phần hóa học nào khác. Tinh dầu nguyên chất an toàn cho sức
khỏe, có thể dùng để ăn uống được ở hàm lượng nhất định theo hướng dẫn của bác
sĩ. Trừ một số loại tinh dầu nguyên chất từ thảo dược không ăn, uống được như:
tinh dầu bách, tinh dầu lộc đề xanh Wintergreen,….
 Tinh dầu không nguyên chất là loại tinh dầu đã pha các thành phần chất hóa
học khác, cũng có thể là loại tinh dầu được chiết xuất từ thực vật nhưng không được
đảm bảo về chất lượng từ nguyên liệu cũng như phương pháp chiết xuất, khiến
trong thành phần tồn tại các tạp chất có hại cho sức khỏe.
 Tinh dầu tổng hợp còn gọi là hương liệu, dầu thơm hóa tổng hợp có tên tiếng
Anh là: Perfume/ Perfume Oil/ Fragrance Oil/ Scented Oil. Tinh dầu tổng hợp là
tinh dầu được tổng hợp từ hương liệu bắt chước mùi thơm của tinh dầu. Chúng còn
tạo ra mùi thơm của các loại cây không có tinh dầu hay mùi hương mới. Loại tinh
7
dầu này được pha chế từ các loại chất hóa học và chất tạo mùi nên chúng có giá
thành rẻ hơn nhiều so với các loại tinh dầu nguyên chất.
2.2.2. Tính chất vật lý và các thành phần hóa học có trong tinh dầu:
2.2.2.1. Tính chất vật lý của tinh dầu:
Tinh dầu thường tồn tại dạng thể lỏng ở nhiệt độ thường, mùi thơm. Tinh dầu
có chỉ số khúc xạ cao, dễ bay hơi, không tan hoặc ít tan trong nước nhưng làm cho
nước có mùi thơm. Tinh dầu tan trong cồn, ete, dung môi hữu cơ và các chất béo.
Tinh dầu là hỗn hợp các thành phần hóa học khác nhau nên không có nhiệt độ sôi
nhất định, nhưng nhìn chung chúng có nhiệt độ sôi khoảng 80°C đến 150°C. Về
màu sắc, tinh dầu thường không màu hoặc có màu vàng nhạt. Một số ít tinh dầu có
màu (ví dụ: tinh dầu ngải cứu có màu xanh lơ, tinh dầu quế có màu nâu sẫm) là do
sự có mặt của các hợp chất có màu được lôi kéo theo tinh dầu trong quá trình chiết
xuất (ví dụ: màu xanh do có chlorophyll, màu vàng do có carotenoid,…). Còn mùi
và vị của tinh dầu chủ yếu gây ra do các cấu tử bị oxy hóa.
Để xác định tính chất vật lý của tinh dầu, thông thường người ta tiến hành
xác định các chỉ số như tỷ trọng, chiết suất, tỷ lệ hòa tan trong cồn 90 ⁰ ở 250 ℃,
nhiệt độ sôi, năng suất quay cực, màu sắc.
Hầu hết tỷ trọng của các loại tinh dầu thường nhỏ hơn 1, do vậy chúng
thường nhẹ hơn nước. Tuy nhiên, cũng có một vài tinh dầu có khối lượng riêng lớn
hơn nước (như tinh dầu quế, đinh hương,…).
2.2.2.2. Các thành phần hóa học có trong tinh dầu:

Các thành phần hóa học trong tinh dầu là các hợp chất terpenoid (tức các
hydrocarbon không no) nên chúng dễ bị thủy phân (nhất là ở nhiệt độ cao) và bị
phân hủy bởi ánh sáng thành các hợp chất khác. Những thành phần chính trong tất
cả các loại tinh dầu:
8
 Monoterpenes: Tìm thấy trong hầu hết các loại tinh dầu, Monoterpenes có
công thứcphân tử là C10H16 mạch hở: Tiêu biểu như là micene, ocimene, có trong
tinh dầu hoa nguyệt quế. Monoterpenes là chất khử trùng và thuốc bổ trong tự
nhiên. Chúng được lọc không khí tốt. Monoterpenes có mặt trong hầu hết các loại
tinh dầu.
Micene Ocimene
Hình 2.3. Monoterpene mạch hở
Limonene
Hình 2.4. Monoterpene một vòng
 Sesquiterpene: Mặc dù không phải là dễ bay hơi như Monoterpenes, các

sesquiterpene mạch thẳng và vòng tiêu biểu là farnesene, Zingiberene (tinh dầu
9
gừng). Sesquiterpene có khoảng 15 nguyên tử cacbon trong đó. Và có một tác dụng
làm dịu, là chống viêm và chống nhiễm trùng.
Farnesene
Hình 2.5. Sesquierpene mạch thẳng
 Phenol: Một số chất phenol trích từ các loại tinh dầu như: Thymol, Estragol,
Eugenol,… Các chất khử trùng hầu hết có trong thực vật, kích thích cơ thể, phenol
có tác dụng khi sử dụng với liều lượng nhỏ. Tuy nhiên, liều lớn có thế là một chất
độc cho hệ thần kinh và có thể gây kích ứng da.
Thynol Estragol Eugenol
Hình 2.6. Các phenol và etylphenol có trong tinh dầu
10
Ancol: Một số ancol quan trọng trích từ tinh dầu thường gặp như: Menthol, α-
Terpineol, Geraniol… Rất nhiều ancol cùng có mặt trong các loại tinh dầu. Làm
chất sát trùng, kháng khuẩn, chống nấm và thuốc kháng sinh, thuốc bổ rất tốt cho hệ
thần kinh và kích thích phản ứng miễn dịch trong cơ thể.
Menthol α- Terpineol Geraniol
Hình 2.7. Các alcol thường gặp
 Este: Các este bốc hơi nhanh và tạo độ ngát cho hương. Một số este có trong
tinh dầu: etyl anthranilate, benzyl axetat,…Este có tính chất chống co thắt, kháng
khuẩn và chống viêm, dùng este nhẹ nhàng trên da sẽ giúp đỡ trong việc tái cân
bằng của hệ thần kinh có hiệu quả.
Etyl anthranilate Benzyl acetate
Hình 2.8. Các ester có mặt trong tinh dầu
 Aldehyt: Trong tinh dầu có rất nhiều aldehyt, song hiện nay các anđehit đều
thu được qua tổng hợp hóa học. Chỉ có aldehyt như aldehyt cuminic, citral và
11
citronellal được ly trích từ nguyên liệu tự nhiên. Aldehyt chống viêm, có tính chất
tương tự như ancol. Tuy nhiên, lượng Aldehyt có thể gây ra kích thích lớn cho da và
các màng nhầy.
Cuminic aldehyde (Z)-Citral (Neral)
(E)-Citral (Geranial) Citronellal
Hình 2.9. Các aldehyde tiêu biểu
 Các hợp chất khác: Ngoài các hợp chất nói trên, trong các loại tinh dầu còn
có các hợp chất thuộc nhóm oxit như: (eucalyptus) và các aminoaxit (axit
antranilic), các lacton (coumarin, ambretolit), các hợp chất có lưu huỳnh như:
(anlylisosulfocyannat), hợp chất có nitơ (metyl antranilat).
2.2.3. Quy trình tích lũy tinh dầu:

Trong thực vật tinh dầu được tạo ra và tích lũy trong các mô. Hình dạng các
mô này thay đổi tùy theo vị trí của chúng trong cây. Những mô này có thể hiện diện
12
ở tất cả các bộ phận của cây như rễ, thân, lá, hoa và cả trái… với những tên gọi
khác nhau như:
Tế bào tiết: tinh dầu được tiết ra rồi chúng được giữ trong tế bào (mô tiết). Ví
dụ trong cánh hoa hồng, trong củ gừng….
Lông tiết: cũng là tế bào tiết nhưng nằm nhô ra ngoài thực vật, thường bắt
gặp ở các loài hoa môi, cúc, cà….
Túi tiết: tế bào tiết ra tinh dầu nhưng không chứa lại bên trong mà dồn chung
chứa vào một xoan trống, tạo ra bởi cơ chế ly bào hay tiêu bào. Túi tiết thường nằm
bên dưới lớp biểu bì. Thường có ở các giống Cirtrus, eucalyptus….
Ống tiết: cách tạo ra tinh dầu cũng giống như túi tiết nhưng nằm sâu trong
phần gỗ và chạy dài theo sớ gỗ, thường bắt gặp trong các giống Dipterocarpi,
Artemisia…. (Đỗ Tất Lợi, 1985).
2.3. Tinh dầu cam sành:

Tinh dầu cam sành là một loại tinh dầu được sản xuất từ các tế bào tinh dầu
có bên trong vỏ quả cam (Citrus sinensis fruit). Tinh dầu cam là chất lỏng, màu
vàng nhạt, có mùi thơm nhẹ của cam tươi, không tan trong nước.
Là một trong những loại tinh dầu được sử dụng phổ biến và rộng rãi trên thế
giới, được ưa chuộng nhất. Tinh dầu chiết xuất từ trái cam là một món quà quý giá
mà thiên nhiên đã ban tặng cho con người chúng ta với nhiều tác dụng bất ngờ
không phải ai cũng biết.
2.3.1. Thành phần hóa học của tinh dầu cam sành
Bảng 2.1. Bảng thành phần hóa học của tinh dầu vỏ cam
ST
Tên hợp chất Tỉ lệ (%)
T
1 a-pinene 0.5
2 Caren 1.11
13
3 limonene 91.0
4 Oxi - linalool 0.03
5 linalool 0.95
6 Limonene – 1,2 – epoxid (cis) 0.7
7 Limonene – 1,2 – epoxid (trans) 0.5
8 b – terpineol 0.05
9 2-metyl-bicyclo (3,2,1) cet-6en-3ol 0,1
10 Terpineol 0,3
11 a-terpineol 0,3
12 ancol-perilic 0,65
13 trans-carveol 0,65
14 cis-carveol 0,65
15 neral 0,05
16 carvol 0,75
17 eranial 0,04
18 piperitenon 0,06
19 perilaldehyde 0,1
2.3.2. Vai trò của tinh dầu cam sành:
Tinh dầu cam sành giúp loại bỏ tế bào chết trên da, giữ ẩm và làm cho da
mượt mà, mềm mại kích hoạt làm tiêu mỡ thừa dưới da, giúp da săn chắc ngăn ngừa
mụn trứng cá. Nó còn giúp trị cảm cúm, nhức đầu, các bệnh về khớp, trị liệu các
vấn đề về gan, thận, mất ngủ, giải độc cho cơ thể, thư giãn, giảm stress. Tinh dầu
tạo mùi thơm nhẹ nhàng, và khử khuẩn không khí trong phòng. Tinh dầu cam sành
còn được sử dụng trong sản xuất thuốc.
14
Ngoài ra, tinh dầu hiện nay được nhiều người sử dụng thay thế các loại mỹ
phẩm thông thường, bởi tính an toàn trong sử dụng và gần như không có tác dụng
phụ.
2.3.3. Ứng dụng của tinh dầu cam sành:

2.3.3.1. Trong công nghiệp thực phẩm:
Tinh dầu giữ vai trò quan trọng trong công nghệ sản xuất các loại bánh kẹo,
thức uống. Mặc dù sử dụng với lượng vô cùng nhỏ và dưới nhiều dạng khác nhau,
nhưng tinh dầu đã góp phần tạo ra hương cho các loại thức ăn, đồ uống, làm cho
chúng thêm phần hấp dẫn. Gần đây, nhờ hoạt tính kháng vi sinh vật và khả năng
chống oxi hóa ưu việt của nó, trong công nghệ thực phẩm cũng đã xuất hiện xu
hướng sử dụng tinh dầu như một chất bảo quản thực phẩm tự nhiên và an toàn thay
cho các chất bảo quản tổng hợp khác.
2.3.3.2. Trong y học:

Tinh dầu là loại dược phẩm được sử dụng nhiều nhất trong y học cổ truyền.
Mỗi loại tinh dầu có thành phần hóa học và cấu phần chính khác nhau nên những
hoạt tính trị bệnh cũng khác nhau, có loại tác dụng lên hệ thần kinh trung ương, có
loại lại kích thích dịch tiêu hóa, dịch dạ dày, dịch ruột và dịch mật. Vì vậy, chúng
được điều chế thành thuốc chữa trị các bệnh về đường hô hấp, tuần hoàn, tiêu hóa,
chữa đau bụng, nôn mửa, xoa bóp các chỗ đau, giảm mệt mỏi và kích thích hoạt
động của cơ bắp.
Một số công dụng của tinh dầu cam sành như:
 Tăng cường khả năng miễn dịch: Một trong số những thành phần chính của
tinh dầu cam có khả năng chống lại quá trình stress oxy hóa một cách rất mạnh mẽ.
Từ đó nó giúp tăng cường hệ thống miễn dịch.
 Kháng khuẩn: Tinh dầu được chiết xuất từ trái cây họ cam quýt đã được
chứng minh khả năng kháng khuẩn rất tốt. Một nghiên cứu được công bố năm 2009,
đã chứng minh khả năng ngăn sự phát triển của vi khuẩn E.Coli. Một vi khuẩn
15
đường ruột có trong thực phẩm bẩn, nước bẩn. Loại vi khuẩn này có thể gây ra
những căn bệnh nguy hiểm khi nuốt phải như: Suy thận hay thậm chí là tử vong.
 Hạ huyết áp: Tinh dầu cam được coi là một trong số những phương thuốc tự
nhiên giúp hạ huyết áp tự nhiên. Ngoài ra nó còn có khả năng cải thiện lưu thông
tuần hoàn máu. Bên cạnh đó cảm giác khi hít tinh dầu cam tốt hơn nhiều so với hít
thở không khí trong lành.
 Chống viêm: Khả năng chống viêm của tinh dầu cam đã được nghiên cứu
trên các tình trạng phổ biến như: Nhiễm trùng, bệnh phổi tắc nghẽn mãn tính.
 Giảm đau: Nhờ khả năng chống viêm, giảm nề nên tinh dầu cam là một bài
thuốc tự nhiên cho việc giảm đau. Đặc biệt là giảm cảm giác đau cơ, đau xương và
khớp rất hiệu quả.
 Giảm căng thẳng, an thần: Tinh dầu cam đã được chứng minh là có khả năng
nâng cao tinh thần, thư giãn, chống trầm cảm, lo âu rất hiệu quả và an toàn. Các nhà
trị liệu bằng hương liệu và những chuyên gia y tế dùng biện pháp tự nhiên đã sử
dụng tinh dầu cam để làm thuốc chống trầm cảm và an thần nhẹ.
 Chăm sóc da: Vitamin C trở thành một phân tử quan trọng đối với sức khỏe
làn da, đây là một loại vitamin giúp chống lão hóa, tăng cường sản xuất Collagen.
Và các trái cây họ cam quýt có chứa hàm lượng Vitamin C rất cao. Hàm lượng
Vitamin C trong vỏ cam là cao nhất trong tất cả các bộ phận, và dĩ nhiên tinh dầu
cam được chiết xuất từ vỏ cam sẽ chứa nhiều Vitamin C. Bên cạnh tác dụng chống
lão hóa, tăng sản xuất Collagen tinh dầu cam còn giúp bạn ngăn ngừa mụn trứng cá.
Có được tác dụng này chính là nhờ khả năng chống viêm, kháng khuẩn của nó.
 Ngăn ngừa ung thư: D-Limonene (chiếm hơn 90% thành phần của tinh dầu
cam) là một monoterpene có hoạt tính tương tự hóa trị được sử dụng trong điều trị
ung thư. Nhiều nghiên cứu trên cả người và động vật đã chỉ ra khả năng ngăn ngừa
khối u của hợp chất này. Nghiên cứu cho thấy monoterpene có khả năng ngăn ngừa
ung thư vú, da, gan, phổi, tụy và dạ dày. tinh dầu cam có khả năng ngăn chặn ung
thư phổi và đại tràng ở người.
16
2.3.3.3. Trong công nghiêp sản xuất mỹ phẩm:
Ngày nay, ngành công nghiệp mỹ phẩm phát triển rất mạnh, tinh dầu không
những được sử dụng trực tiếp trong các spa cao cấp mà chúng còn là nguồn nguyên
liệu chủ yếu để sản xuất các sản phẩm như nước hoa, kem đánh răng, xà phòng
thơm, dầu gội đầu, các loại kem dưỡng da, son môi...
2.4. Các phương pháp sản xuất tinh dầu:

Hiệu suất và chất lượng tinh dầu cần tách chiết phụ thuộc vào đặc tính lý -
hóa của tinh dầu cần tách, bộ phận mà chất thơm chứa trong nguyên liệu và phương
pháp chiết xuất. Các phương pháp chiết xuất tinh dầu thông dụng là chưng cất,
chiết, ướp ngâm và ép.
2.4.1. Phương pháp chiết (Extraction):

Cơ sở của phương pháp dựa trên hiện
tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của
tinh dầu có trong các mô nguyên liệu khi tiếp
xúc với dung môi hữu cơ. Phương pháp chiết
thường dùng để tách các hương liệu dễ bay
hơi. Trong phương pháp này nguyên liệu được
ngâm trong dung môi hữu cơ thích hợp, sau đó
cất chân không để thu hồi dung môi, phần còn
lại là hỗn hợp tinh dầu và sáp được gọi là tinh
dầu cô kết (gọi là “concrete oil”). Dùng cồn
Hình 2.10. Phương pháp chiết
tuyệt đối hòa tan “concrete oil” rồi để lạnh, khi
đó phần sáp sẽ đông đặc và được tách loại, phần dịch còn lại được đem chưng cất
lôi cuốn hơi nước để thu tinh dầu tinh khiết (gọi là “absolute oil”). Đây cũng chính
là hai dạng sản phẩm chính của chất thơm hiện lưu hành trên thị trường.
2.4.2. Phương pháp ướp (Enfleurage):

Cơ sở của phương pháp dựa trên hiện tượng hấp phụ chất thơm bởi các chất
béo dạng lỏng hay rắn (vaselin, parafin, dầu
oliu hoặc mỡ động vật) đã tinh chế. Người ta
17
dùng các khay sâu 8cm, rộng 60cm, dài 100cm đáy là mặt kính có phủ lớp chất béo
để hấp phụ chất thơm. Các khay có thể xếp chồng lên nhau, trên mặt khay xếp đều
nguyên liệu để trích hương và để yên trong khoảng từ 12 – 72 giờ tùy từng loại
nguyên liệu, sau đó thay lớp nguyên liệu mới và để hấp phụ từ 10 – 15 lần cuối
cùng thu được chất béo có mùi thơm. Đem lắc chất béo với etanol cao độ để trích ly
tinh dầu, sau đó để lạnh -100℃ để loại bỏ hết chất béo bị kéo theo rồi cô đuổi
etanol dưới áp suất thấp để thu tinh dầu. Kỹ thuật này thuờng được dùng để chiết
hương thơm của các loài hoa để thu sản phẩm dưới dạng tinh dầu cô đặc (essence
concentrée) dùng trong mỹ phẩm.
2.4.3. Phương pháp ép (Expression or Cold Pressing):

Phương pháp này áp dụng cho các
loại nguyên liệu có hàm lượng tinh
dầu cao và tế bào chứa tinh dầu ở
phần vỏ thuộc chi Citrus. Nguyên
liệu chiết được trích tinh dầu bằng
cách ép ở nhiệt độ thường sử dụng
các loại máy ép trục vít vô tận hoặc
Hình 2.12. Phương pháp ép lạnh cối ép dùng nêm (giống như ép các
loại dầu béo). Phần thu được là một
hỗn hợp gồm tinh dầu và dịch cùi có thể dễ dàng tách bằng cách cho thêm nước
muối bão hòa, tinh dầu sẽ nổi lên trên có kéo theo một phần sáp và nhựa. Dùng
etanol 75 – 800 để hòa tan tinh dầu, sau đó làm lạnh để loại bỏ sáp. Sau khi cô dưới
áp suất thấp để loại bỏ etanol ta có sản phẩm tinh dầu có lẫn một ít nhựa. Phƣơng
pháp này có thể cho hiệu suất trên 90% so với hàm lượng tinh dầu định lượng trong
phòng thí nghiệm. Ngoài ra, ngày nay người ta còn sử dụng các phương pháp mới
trong việc ly trích tinh dầu như phương pháp chưng cất hay chiết dưới sự hỗ trợ bởi
vi sóng, bởi siêu âm, kỹ thuật vi chiết pha rắn (SPME: Solid phase micro-
extraction), kỹ thuật chiết siêu tới hạn (SFE: Supercritical fluid extraction), chiết kết
18
hợp với chưng cất (SDE: Simultaneous distillation extraction),…Tuy nhiên, chi phí
đắt và thiết bị phức tạp hơn nên ít phổ biến hơn trong thực tế.
2.4.4. Phương pháp ngâm (Hot Maceration):

Phương pháp này dựa trên hiện tượng hấp thụ chất thơm bởi các loại dầu
béo. Hoa được ngâm trong dầu béo đã tinh chế trong một thiết bị được làm nóng bởi
hơi nước ở 45 – 600℃ trong thời gian từ 1 – 2h. Sau mỗi lần ngâm, vớt hoa ra cho
vào máy vẩy ly tâm để thu hồi dầu và cho tiếp nguyên liệu mới vào. Mỗi mẻ dung
môi có thể dùng để chiết 10 – 15 lần. Dầu béo đã bão hòa chất thơm được đem lắc
với etanol rồi cô dưới áp suất thấp để thu được tinh dầu cô đặc tương tự như trong
phương pháp ướp.
2.4.5. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Hydrodistillation):
Đây là phương pháp đầu tiên được dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu
thực vật. Cơ sở của phương pháp này là nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ thấp hơn nhiệt
độ sôi của các cấu tử thành phần. Do đó, khi chưng cất hơi nước các cấu tử tinh dầu
sẽ được tách ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi của nước, vì vậy sẽ hạn chế sự biến
tính hóa học (sự oxy hóa, nhiệt phân ...) các cấu tử tinh dầu.
Trong quá trình chưng cất, hơi nước sẽ được thẩm thấu vào các mô nguyên
liệu, sau đó sẽ hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo các hợp chất hữu cơ trong thành
phần tinh dầu. Dịch chưng cất sẽ gặp lạnh tại ống sinh hàn và được ngưng tụ và
phân tách thành 2 lớp (lớp tinh dầu bên trên và lớp nước ở bên dưới) trong hệ thống
ngưng tụ. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do
nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định. Trường
hợp các mô thực vật có các hợp chất khó bay hơi (như sáp, nhựa, acid béo dây dài
mạch thẳng) thì quá trình chưng cất phải thực hiện trong thời gian dài vì những hợp
chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên
khó khăn.
19
Hình 2.13. Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước cổ điển
2.4.5.1. Các yếu tố ảnh hưởng hiệu suất chưng cất tinh dầu:
a. Sự khuếch tán:
Ngay cả khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô chứa tinh dầu
bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi. Theo Von
Rechenberg, ở nhiệt độ sôi của nước phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật
sẽ được hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm
thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi. Còn nước sẽ thẩm thấu vào
nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước
này.
Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài
hết. Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết, cho nên trong trường hợp chưng
cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh đừng để nguyên liệu bị khô.Tuy nhiên,
nếu lượng nước sử dụng thừa quá thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp
tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước.
20
Ngoài ra, vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm
cho lớp nguyên liệu có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp
này đồng đều và dễ dàng. Vì các cấu phần trong tinh dầu được chưng cất hơi nước
theo nguyên tắc nói trên cho nên thông thường những hợp chất nào dễ hòa tan trong
nước sẽ được lôi cuốn trước.
b. Sự thủy phân:
Những cấu phần ester trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho ra acid và
alcol khi đun nóng trong một thời gian dài với nước. Do đó, để hạn chế hiện tượng
này, sự chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn càng
tốt.
c. Nhiệt độ:
Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước
quá nhiệt (trên 100℃) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự
chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các
tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian
chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt.
Tóm lại, dù 3 yếu tố trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có
liên quan và tương tác với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt
độ, sự khuếch tán thẩm thấu sẽ tăng, sự hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng
sự phân hủy cũng tăng theo.
2.4.5.2. Các dạng chưng cất tinh dầu:

Trong công nghiệp, dựa trên thực hành, người ta chia các phương pháp
chưng cất hơi nước ra thành ba loại chính:
a. Chưng cất bằng nước (Water Distillation):
Nguyên liệu và nước cùng cho vào một thiết bị. Khi đun sôi, hơi nước sẽ bay
ra sẽ cuốn theo tinh dầu, hơi ngưng tụ bay ra sẽ thu được hỗn hợp gồm nước và tinh
dầu, hai thành phần này không tan vào nhau nên dễ dàng tách ra khỏi nhau.
21
Phương pháp này đơn giản, thiết bị rẻ tiền và dễ chế tạo, phù hợp với nhưng
cơ sở sản xuất nhỏ, vốn đầu tư ít. Tuy nhiên, phương pháp này có nhược điểm là
hiệu suất thấp, chất lượng tinh dầu không cao do nguyên liệu tiếp xúc trực tiếp với
thiết bị nên dễ bị cháy khét, khó điều chỉnh các thông số kỹ thuật như tốc độ và
nhiệt độ chưng cất.
1, Nguồn nhiệt
2, Nguyên liệu và nước
3, Hơi nước
4, Ống dẫn hơi nước
5, Nước lạnh
6, Bộ ngưng tụ
7, Nước
8, Tinh dầu
Hình 2.14. Thiết bị chưng cất bằng nước
b. Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng (Water and steam
Distillation):
1, Nguồn nhiệt
2, Nước
3, Nguyên liệu
4, Hơi nước
5, Hơi nước và
tinh dầu
6, Nước lạnh
22
7, Nước thơm
8, Tinh dầu
Hình 2.15. Thiết bị chưng cất hơi nước không có nồi hơi riêng
Nguyên liệu và nước cùng cho vào một thiết bị nhưng cách nhau bởi một vỉ
nồi. khi đun sôi, hơi nước bốc lên qua khối nguyên liệu kéo theo tinh dầu và đi ra
thiết bị ngưng tụ. Để nguyên liệu khỏi rơi vào phần có nước ta có thể lót vỉ một hay
nhiều lớp bao tải tùy theo từng loại nguyên liệu. Phương pháp này phù hợp với
những cơ sở sản xuất có quy mô trung bình.
So với phương pháp chưng cất bằng nước trực tiếp, phương pháp này có ưu
điểm hơn, nguyên liệu ít bị cháy khét vì không tiếp xúc trực tiếp với đáy thiết bị,
còn các nhược điểm khác vẫn chưa khắc phục được. Phương pháp này thích hợp
cho những loại nguyên liệu không chịu được nhiệt độ cao.
c. Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng (Direct steam distillation):
1, Nguồn nhiệt 6, Nước lạnh
2, Nước 7, Nước nóng
3, Hơi nước 8, Nước và tinh dầu
4, Nguyên liệu 9, Tinh dầu
23
5, Hơi nước 10, Nước thơm
Hình 2.16. Thiết bị chưng cất hơi nước có nồi hơi riêng
Trong phương pháp này hơi nước được tạo ra từ một nồi hơi riêng và được
dẫn vào các thiết bị chưng cất. Phương pháp này phù hợp với nhưng cơ sở sản xuất
lớn. Ưu điểm của phương pháp này là cùng một lúc có thể phục vụ được cho nhiều
thiết bị chưng cất, điều kiện làm việc của công nhân nhẹ nhàng hơn, dễ cơ khí hóa
và tự động hóa các công đoạn sản xuất, khống chế tốt hơn các thông số công nghệ,
rút ngắn được thời gian sản xuất. Ngoài ra, phương pháp này đã khắc phục được
tình trạng nguyên liệu bị khét và có thể dùng hơi quá nhiệt để chưng cất theo yêu
cầu của công nghệ. Tuy nhiên, đối với một số tinh dầu trong điều kiện chưng cất ở
điều kiện nhiệt độ và áp suất cao sẽ bị phân hủy làm giảm chất lượng. Hơn nữa, các
thiết bị sử dụng trong phương pháp này khá phức tạp và đắt tiền.
2.4.5.3. Ưu và nhược điểm của phương pháp chưng cất:

a. Ưu điểm:
 Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản.

 Thiết bị gọn, dễ chế tạo.
 Không đòi hỏi vật liệu phụ như các phương pháp tẩm trích, hấp thụ.
 Thời gian tương đối nhanh.
 Phù hợp với những cơ sở sản xuất nhỏ, vốn đầu tư ít.
b. Nhược điểm:
 Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầu thấp.
 Chất lượng tinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu
phần dễ bị phân hủy.
 Không lấy được các loại nhựa và sáp có trong nguyên liệu (đó là những chất
định hương thiên nhiên rất có giá trị).
 Trong nước chưng luôn luôn có một lượng tinh dầu tương đối lớn.
 Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất rất kém.
24
2.4.6. Các dạng sản phẩm trong quá trình tách chiết tinh dầu:
Tinh dầu dạng cô kết (Concrete oil): thu được từ phương pháp ngâm chiết
tĩnh, chủ yếu là để sản xuất tinh dầu thô. Đây là sản phẩm chứa sáp và chất béo, có
dạng sệt có thể sử dụng trực tiếp.
Tinh dầu tinh khiết (Absolute oil): được thu bằng cách chiết kiệt những sản
phẩm cô kết bằng một lượng etanol vừa đủ rồi làm lạnh đột ngột (- 5℃ đến - 10℃)
để tủa và lọc để loại bỏ sáp và chất béo. Phần chất lỏng thu được đem cô quay chân
không loại etanol thu được tinh dầu tinh khiết.
Nước chưng (Bouquet): là phần nước còn lại sau khi lóng, gạn thu tinh dầu
trong phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước của các loại tinh dầu có giá trị cao
và có thể xem như một sản phẩm trong công nghệ hương liệu.
Nhựa dầu tự nhiên (Resinoid): Dạng này đƣợc thu trực tiếp từ phần gỗ của
thân cây đang sống, từ nhựa này ngƣời ta chƣng cất hơi nƣớc để lấy tinh dầu.
Cao tinh dầu (Pomade): là chất béo chứa chất thơm thu được trong phương
pháp ướp.
Nước hoa (hydrosol): là phần nước ngưng tụ được tách ra sau khi đã tách lấy
lớp tinh dầu. Loại hydrosol này chứa các cấu tử chất thơm dễ tan trong nước và một
ít tinh dầu kém tan nên vẫn còn mùi thơm nhẹ.
Ngoài ra, còn có các dạng sản phẩm nước hoa phối hợp giữa tinh dầu thiên
nhiên với hay tinh dầu tổng hợp hoặc bán tổng hợp hòa tan trong cồn, ngoài ra còn
có chất định hương. Các thành phần trong nước hoa được phối trộn theo một tỷ lệ
chính xác nghiêm ngặt để đảm bảo các yếu tố như độ bay mùi, cường độ và độ bền
mùi của sản phẩm.
2.5. Thu hoạch, bảo quản và sơ chế nguyên liệu sản xuất tinh dầu:
2.5.1. Thu hoạch nguyên liệu:
Nguyên liệu chứa tinh dầu cần phải thu hoạch vào thời điểm nguyên liệu có
nhiều tinh dầu và chất lượng tinh dầu cao nhất. Tùy theo dạng nguyên liệu mà xác
25
định độ chín kỹ thuật để thu hoạch, thường thu hoạch vào lúc sáng sớm, lúc tan
sương (vì trong ngày hàm lượng tinh dầu giảm từ sáng đến tối).
Khi thu hoạch cần tránh làm nguyên liệu bị dập, nát và lẫn tạp chất. Thu
hoạch xong cần đưa ngay về cơ sở sản xuất. Trong quá trình vận chuyển cần cẩn
thận để tránh hư hỏng nguyên liệu.
2.5.2. Bảo quản và sơ chế nguyên liệu:

Một số nguyên liệu sau khi thu hoạch nếu chế biến ở dạng khô cần phải phơi
hoặc sấy khô. Mục đích của việc phơi, sấy là làm bay hơi nước để bảo quản được
lâu dài. Khi thu nhận nguyên liệu cần chú ý đến độ tươi của nguyên liệu. Sau khi
thu hoạch nếu chưa chế biến ngay thì cần rải mỏng nguyên liệu, tránh chất đống để
phòng ngừa hiện tượng tự bốc nóng.
Tinh dầu rất dễ bị biến chất. Sự biến chất của tinh dầu là do ở các điều kiện
như nhiệt độ, hơi nước, ánh sáng và không khí cao tinh dầu bị oxy hóa thành chất
nhựa (rezine), do sự thủy phân các ester và do tác dụng giữa những gốc với nhau.
Vì thế nguyên liệu để chiết tinh dầu phải tươi và được đựng trong túi màu
đen để tránh tác dụng của ánh sáng và tinh dầu chiết được phải được loại bỏ hết
nước, bảo quản nơi tối trong chai lọ, bình thể tích nhỏ.
2.6. Xác định thành phần hoá học của tinh dầu bằng phương pháp sắc ký khí
ghép với khối phổ (GC/MS)
26
Hình 2.17. Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS)
Sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS) có thể phân tích các hỗn hợp hóa chất
phức tạp như không khí, nước…Nếu trong mẫu có một chất lạ xuất hiện, khối phổ
có thể nhận dạng cấu trúc hóa học độc nhất của nó (giống như việc lấy dấu vân tay).
Cấu trúc của chất này sau đó được so sánh với một thư viện cấu trúc các chất đã
biết.
Nếu không tìm ra được chất tương ứng trong thư viện thì nhà nghiên cứu, có
thể dựa trên cấu trúc mới tìm được để phát triển các ý tưởng về cấu trúc hóa học.
Nói cách khác, nhà nghiên cứu thu được 1 dữ liệu mới và có thể đóng góp vào thư
viện cấu trúc nói trên, sau khi tiến hành thêm các biện pháp để xác định chính xác
loại hợp chất mới này.
Khi GC kết hợp với MS, nó sẽ trở thành 1 máy phân tích đa năng, các nhà
nghiên cứu hóa học có thể hòa tan hỗn hợp các hợp chất hữu cơ, tách chiết và bơm
vào máy để nhận dạng chúng, hơn nữa các nhà nghiên cứu cũng xác định nồng độ
của mỗi thành phần hóa chất (Phạm Thanh Hiền, 2008).
2.7. Nghiên cứu về tinh dầu cam sành
Các loài thuộc chi chi Citrus đều có chứa tinh dầu trong vỏ, quả, hoa, lá. Vỏ
là nơi chứa hàm lượng tinh dầu cao nhất (từ 1.5% - 6.5% so với khối lượng tươi của
vỏ).
Theo các công trình nghiên cứu đã được công bố thành phần chính của tinh
dầu cam là Limonene chiếm 84.2%, ngoài ra 2 thành phần xếp sau đó là Linalool
(4.4%) và Myrcene (4.1%). (Neeta Sharma và các cộng sự, World Journal of
Microbiology & Biotechnology, 2006). Trong thành phần hóa học của tinh dầu
Citrus thì hợp chất chứa oxy tuy chỉ có với hàm lượng rất thấp những lại là nhóm
cho mùi thơm tốt nhất và mùi chính của tinh dầu Citrus, dãy hợp chất gây mùi bao
gồm: aldehyde, alcol, ceton, ester,...
27
CHƯƠNG 3: NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.1. Thời gian, địa điểm nghiên cứu và vật liệu nghiên cứu:
3.1.1. Thời gian thực hiện:
Nghiên cứu được thực hiện từ tháng 4 năm 2022 đến tháng 10 năm 2022
3.1.2. Địa điểm thực hiện:
PTN Hợp chất thiên nhiên, Khoa CNHH& TP, Trường Đại học Nông Lâm
Tp. HCM.
3.1.3. Nguyên liệu, hóa chất, dụng cụ và thiết bị:
 Nguyên liệu:
Nguyên liệu được sử dụng trong nghiên cứu này là: vỏ từ quả Cam sành già
và non. Lựa chọn nguyên liệu sau khi thu hoạch có màu xanh đồng nhất, tươi, phần
vỏ bên trong có màu trắng, không bị dập, ủng.
Hình 3.1. Cam non Hình 3.2. Vỏ cam sành
 Hóa chất:
 Nước cất.
 Na2SO4 khan.
 Cồn 96⁰.
 DPPH.
 Methanol.
28
 Dụng cụ và thiết bị:
 Cân đồng hồ (Việt Nam).
 Cân điện tử.
 Máy xay công nghiệp (Việt Nam).
 Đồng hồ.
 Pipet, Micro pipet.
 Ống đong 100ml, 500ml.
 Cốc 50, 100, 250, 500 (ml).
 Bercher 250, 500 (ml)
 Cuvet.
 11 ống nghiệm.
 Giấy bạc.
 Bình định mức 10ml
 Thiết bị chưng cất tinh dầu quy mô pilot.
 Máy đo UV-Vis SPECTRO UV.
3.2. Phương pháp nghiên cứu:

Phương pháp kế thừa: Thu nhận thông tin, dữ liệu, các kết quả nghiên cứu đã
được công bố, làm cơ sở để điều chỉnh, ứng dụng vào quá trình nghiên cứu thực
nghiệm.
Phương pháp thực nghiệm: Tiến hành triển khai các thí nghiệm thực tế theo
từng nội dung, triển khai ở quy mô pilot và ứng dụng thực tế, đánh giá và điều
chỉnh lại kết
quả.
3.2.1. Chiết xuất tinh dầu cam sành bằng thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước
quy mô pilot:
3.2.1.1. Quy trình công nghệ chiết xuất tinh dầu cam sành:
29
Vỏ cam
Nước Sơ chế Loại bỏ phần ruột bên trong

Loại bỏ tạp chất, bụi bẩn
Phơi
Nước
10kg nguyên liệu

Cân
 Thời gian xay: 10s Công suất 3.5kw, mã lực

 Mỗi đợt 2kg Xay 4.67hp, 2900 vòng/ phút
 Thời gian chưng cất 90 Công suất 1 điện

phút (từ lúc xuất hiện giọt trờ 4kw, 1 điện
tinh dầu đầu tiên). trờ 3kw
 Công suất gián đoạn 2
Chưng cất
Nước
điện trở và không nén
nguyên liệu
Tách tinh
dầu Bã vỏ cam sành
Na2SO4 Làm khan

Nước
Phân tích
Tinh dầu thô
GC - MS
Hình 3.3. Quy trình công nghệ sản xuất tinh dầu cam ở quy mô pilot
30
Từ dự án xây dựng mô hình sản xuất tinh dầu từ phụ phẩm cam sành và bưởi
da xanh tại huyện Bắc Tân Uyên, tỉnh Bình Dương và phát triển một số sản phẩm
ứng dụng từ tinh dầu. Với đề tài nghiên cứu “Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng trong
quá tình chưng cất tinh dầu vỏ cam sành (Citrus Sinensis) trên quy mô 10kg nguyên
liệu/mẻ”.
3.2.1.2. Thuyết minh quy trình thực hiện:
a. Chất lượng nguyên liệu đầu vào cho quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu vỏ
cam sành
Cam sành là một giống cây ăn quả thuộc, có nguồn gốc từ Việt Nam, có tên
khoa học là Citrus Sinensis, Citrus Nobilis, thuộc chi Citrus, họ Rutaceae.
Quả cam sành rất dễ nhận ra nhờ lớp vỏ dày, sần sùi giống bề mặt mảnh sành
và thường có màu lục nhạt (khi chín có sắc cam), không bị hư hại hay bệnh ngoài
vỏ. Vỏ cam còn tươi, có màu xanh đặc trưng và dày 3-5mm.
Hình 3.4. Cam sành già, non

Sản phẩm tinh dầu cam sành cam là chất lỏng, trong suốt, màu vàng nhạt, có
mùi thơm của cam tươi, không tan trong nước. Là một loại tinh dầu được sản xuất
từ các tế bào tinh dầu có bên trong vỏ quả cam (Citrus sinensis fruit).
b. Quy trình kỹ thuật sản xuất tinh dầu cam sành ở quy mô pilot từ nguồn cam sành
phụ phẩm tại Bắc Tân Uyên, Bình Dương
Bước 1: Sơ chế
 Mục đích: Loại bỏ phần ruột bên trong, làm sạch vỏ cam sành, loại bỏ các
tạp chất và bụi bẩn trên vỏ cam.
 Yêu cầu: Vỏ cam tươi, sạch không còn phần ruột.
 Cách thực hiện: Lựa chọn những vỏ cam sành còn tươi xanh, không có hiện
tượng hư hỏng, sâu bệnh. Dùng dao gọt lấy phần vỏ, phần ruột chứa nước của trái
cam đc loại bỏ. Vỏ cam sành đem đi rửa trực tiếp với nước sạch, sử dụng bàn chải
chà nhẹ phần vỏ xanh bên ngoài để loại bỏ tạp chất cũng như bụi bẩn.
31
Hình 3.5. Sơ chế vỏ cam sành
Bước 2: Làm ráo

 Mục đích: Giảm ẩm độ và nguyên liệu ráo nước để không ảnh hưởng đến
quá trình cân và xay.
 Yêu cầu: Vỏ cam vẫn giữ được màu xanh đặc trưng, không bị héo.
 Cách thực hiện: Sau khi được làm sạch bằng nước nguyên liệu được xếp ra
rổ với khoảng cách phù hợp, phơi dưới nhiệt độ phòng từ 5 – 10 phút để nguyên
liệu ráo nước. Vỏ cam cần ráo nước để không ảnh hưởng đến khổi lượng và khi xay
không gây ra hiện tượng nguyên liệu bị bết gây cản trở quá trình tách chiết tinh dầu.
Bước 3: Cân
 Mục đích: Chuẩn bị 10kg nguyên liệu cho quá trình tách chiết tinh dầu.
 Yêu cầu: Xác định chính xác 10kg nguyên liệu.
 Cách thực hiện: Sử dụng cân đồng hồ lò xo Nhơn Hòa 60kg CĐH – 60 xác
định 10kg nguyên liệu.
Bước 4: Xay
 Mục đích: Xay nhỏ nguyên liệu để thuận tiện cho việc tách chiết tinh dầu
bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước.
 Yêu cầu: Xay nhuyễn vỏ cam với kích thước và thời gian xay phù hợp.
 Cách thực hiện: Chia 10kg nguyên liệu thành 5 lần xay, mỗi lần 2kg nguyên
liệu. Mục đích của việc chia nhỏ thành nhiều lần xay để tránh tình trạng kẹt máy và
nguyên liệu không được xay nguyễn hoàn toàn. Sử dụng máy xay công nghiệp
(công suất 4HP – 3KW, điện áp 220V – 50Hz, tốc độ 2900 vòng phút) để xay
nhuyễn nguyên liệu với thời gian từ 10 giây. Vỏ cam sau khi được nạp vào buồng
chứa nguyên liệu (1) đậy kín nắp và gạt khóa (2). Sau đó khởi động motor (3) xay
trong 10 giây. Mở nắp và mở gạt khóa để đổ nguyên liệu ra ngoài và tiếp tục xay
nguyên liệu còn lại với cách thực hiện như trên.
32
Hình 3.6. Máy xay Hình 3.7. Nguyên liệu sau khi xay
(1) Buồng chứa nguyên liệu
(2) Motor
(3) Gạt khóa
(4) Giá đỡ
Bước 5: Chưng cất
 Mục đích: Tách chiết tinh dầu có trong vỏ cam sành, nâng cao chất lượng sản
phẩm.
 Yêu cầu: Đảm bảo nguồn nước cung cấp liên tục cho quá trình chưng cất.
12
13 11
8
7
6 4
9
3 10
1
33
Hình 3.8. Thiết bị chưng cất tinh dầu quy mô pilot
(1) Van cấp nước buồng nguyên liệu (8) Ống sinh hàn
(2) Buồng đốt (9) Buồng chứa tinh dầu
(3) Buồng nguyên liệu (10) Phễu chiết quả lê
(4) Hộp điều khiển (11) Bình trung gian 1
(5) Điện trở (12) Bình trung gian 2
(6) Nhiệt kế (13) Ống dẫn nước ra ngoài
(7) Van cấp nước ống sinh hàn
 Cách thực hiện: mở nước ở van (1) nạp vào buồng đốt (2), dùng 1 ít vỏ cam
cắt nhỏ để lót vào máy trước sau đó nạp nguyên liệu đã xay vào buồng nguyên liệu
(3). Đậy nắp và khởi động máy ở hộp điều khiển (4), điện trở (5) nóng lên và cung
cấp nhiệt cho nước ở buồng đốt sôi (100℃). Hỗn hợp hơi nước và tinh dầu thoát ra
đi vào ống sinh hàn (8) của thiết bị, được ngưng tụ và chảy xuống buống chứa tinh
dầu (9). Hỗn hợp dịch chiết chia thành 2 lớp (lớp trên tinh dầu lớp dưới nước), hỗn
hợp này được đưa vào phễu chiết quả lê (10) để lấy lớp tinh dầu, thu được tinh dâu
thô. Phần nước làm mát đi vào ống sinh hàn (8) và đi vào bình trung gian 1 (11) đến
bình trung gian 2 (12) để giảm nhiệt độ và thải ra ngoài qua ống dẫn (13)
34
Sau khi chưng cất xong, đóng van cung cấp nước làm lạnh (7), tắt máy, mở nắp để
làm nguội buồng nguyên liệu 15-30p, tháo bã. Dung dịch chưng cất còn lại được
tháo ra qua ống xả đáy của thiết bị sau đó dùng nước sạch vệ sinh thiết bị.
Bước 6: Tinh chế
 Mục đích: Loại bỏ phần nước còn lại trong tinh dầu.
 Yêu cầu: Thu được tinh dầu thô không còn lẫn nước.
 Cách thực hiện: Sử dụng muối Na2SO4 có tính hút ẩm mạnh, không dễ dàng
tham gia phản ứng nên khá an toàn, được dùng để làm khan nước. Cho trực tiếp một
lượng muối Na2SO4 vừa đủ vào dung dịch sau đó lắc đều để muối hút hết nước
trong dung dịch. Từ đó thu được tinh dầu thô.
c. Tiêu chuẩn chất lượng của tinh dầu cam
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11424:2016 và ISO 3140:2011
1. Trạng thái
 Tinh dầu ở dạng lỏng, trong suốt.
2. Màu
 Màu vàng đến vàng đỏ.
3. Mùi
 Đặc trưng của mùi vỏ cam.
4. Tỷ trọng tương đối ở 20℃, d 20
20
 Tối thiểu: 0,842

 Tối đa: 0,850
5. Chỉ số khúc xạ ở 20℃
 Tối đa: 1,476
6. Độ quay cực ở 20℃
 Trong khoảng từ + 94⁰ đến + 99⁰
7. Phần còn lại sau khi bay hơi
 Tối thiểu: 1,0 %
 Tối đa: 4,0 %
8. Dữ liệu sắc ký đồ
35
Bảng 3.1. Dữ liệu sắc ký đồ
Thành phần Tối thiểu (%) Tối đa (%)
a-Pinen 0,4 0,8
b-Pinen 0,02 0,15
Sabinen 0,2 0,8
Myrcen 1,5 3,5
Limonen 93,0 96,0
n-Octanal 0,1 0,4
n-Nonanal 0,01 0,06
n-Decanal 0,1 0,7
Linalool 0,15 0,7
Neral 0,03 0,1
Valencen 0,01 0,4
Geranial 0,05 0,2
b-Sinensal 0,01 0,06
9. Điểm chớp cháy
 Giá trị trung bình là + 43℃.
3.2.1.3. Nội dung nghiên cứu:

Bố trí thí nghiệm:
Vỏ cam già:
 Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của trạng thái vật liệu - xử lý nguyên liệu
và khảo sát ảnh hưởng của độ nén vật liệu trong thiết bị.
Mục đích: Chọn ra kích thước phù hợp cho nguyên liệu để để thu được hàm
lượng tinh dầu vỏ cam cao nhất.
 Yếu tố cố định: Khối lượng nguyên liệu 10kg, nhiệt độ gia nhiệt, thời
gian chưng cất 90 phút, độ trưởng thành của trái cam.
 Yếu tố thay đổi:
o Thời gian xay nguyên liệu lần lượt ở: 10 giây, 20 giây, 30 giây, 40
giây.
o Nén nguyên liệu lần lượt là: không nén, 2cm, 4cm.
 Chỉ tiêu theo dõi: Hàm lượng tinh dầu thu được.
 Cách tiến hành thí nghiệm:
Rửa sạch nguyên liệu sau đó đem đi xay nhuyễn trong trong thời gian 10
giây, 20 giây, 30 giây, 40 giây. Sau đó cân lấy 10kg nguyên liệu và tiến hành chưng
36
cất tinh dầu. Cân và so sánh hàm lượng tinh dầu thu được ở mỗi yếu tố khác nhau.
Từ đó, chọn ra được kích thước phù hợp cho quá trình chưng cất.
 Bảng bố trí thí nghiệm:
Không nén 2cm 4cm
Xay 10s
Xay 20s
Xay 30s
Xay 40s
 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chưng cất.
Mục đích: Chọn ra thời gian chưng cất thích hợp cho hàm lượng chưng cất
tinh dầu vỏ cam cao nhất.
 Yếu tố cố định: Khối lượng nguyên liệu 10kg, nhiệt độ gia nhiệt, kích
thước nguyên liệu (xay nhuyễn), độ nén (đã tối ưu ở thí nghiệm 1), độ tuổi thu
hoạch.
 Yếu tố thay đổi: Thời gian chưng cất thay đổi theo các tỷ lệ: 90, 120,
150, 180 (phút).
Sơ chế nguyên liệu, sau đó xay nhuyễn. Cân 10kg nguyên liệu và tiến hành
chưng cất tinh dầu ở thời gian lần lượt là 90, 120, 150, 180 (phút). Thời gian chưng
cất bắt đầu tính khi có giọt tinh dầu đầu tiên rơi xuống bình chiết. Cân và so sánh
hàm lượng tinh dầu ở những lần thay đổi khác nhau, từ đó chọn được thời gian
chưng cất phù hợp cho quá trình chưng cất.
STT 1 2 3 4
Thời gian chưng cất (phút) 90 120 150 180
Hàm lượng tinh dầu
 Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của công suất máy (thông qua lưu lượng
hơi).
37
Mục đích: Chọn ra được cách hoạt động phù hợp nhất cho máy chưng cất.
Dựa vào tỉ lệ giữa thể tích tinh dầu với lưu lượng nước ra.
gian chưng cất 90 phút, kích thước nguyên liệu (xay nhuyễn), độ nén, độ tuổi thu
hoạch.
 Yếu tố thay đổi: Tắt bật điện trở khi chạy máy.
 Chỉ tiêu theo dõi: Lưu lượng nước ra, hàm lượng tinh dầu.
Cân 10kg nguyên liệu, sau đó đem nguyên liệu đi rửa sạch, xay nhuyễn
nguyên liệu và tiến hành chuyển nguyên liệu vào thiết bị chưng cất. Cân và so sánh
hàm lượng tinh dầu ở những lần thay đổi khác nhau, từ đó chọn được độ trưởng
thành của trái cam phù hợp cho quá trình chưng cất. Lưu lượng nước sinh ra sẽ
được xác định bằng phương pháp đo thể tích bằng ống đong 500ml, xuyên suốt quá
trình chưng cất tinh dầu.
Lưu lượng nước ra Hàm lượng tinh dầu
Chạy 2 điện trở
1 tắt – 1 mở
Gián đoạn (1 mở liên
tục, 1 tắt 10 mở 10)
 Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng của độ tuổi nguyên liệu.
Mục đích: Chọn ra được độ tuổi phù hợp nhất với nguyên liệu.
gian chưng cất (tối ưu ở thí nghiệm 2), kích thước nguyên liệu (xay nhuyễn), độ nén
(đã tối ưu ở thí nghiệm 1).
 Yếu tố thay đổi: Độ tuổi vỏ cam.
thành của trái cam phù hợp cho quá trình chưng cất.
38
Vỏ cam già thu được từ những trái cam đã chín, sau khi đã được sử dụng để
vắt nước cam. Cam non là những trái cam được hái khỏi cây vào mùa vụ thuận hay
để những trái cam sành còn lại phát triển tốt hơn. Cam non được xử dụng trong thí
nghiệm này trung bình có đường kính nhỏ hơn 2.5cm. Vỏ cam non lớn nhất trung
bình là từ 1.5cm đến 2.5cm, còn vỏ cam non nhỏ nhất sẽ khoảng từ 1cm đến 1.5cm.

Hàm lượng tinh dầu thu được
Vỏ non (nhỏ nhất)
Vỏ non (to nhất)
Vỏ già
 Thí nghiệm 5: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian bảo quản nguyên liệu.
Mục đích: Chọn ra được cách bảo quản và thời gian bảo quản phù hợp cho
nguyên liệu nhất.
gian chưng cất, kích thước nguyên liệu (xay nhuyễn), độ nén, độ tuổi thu hoạch.
 Yếu tố thay đổi: Bảo quản và thời gian bảo quản.
thành của trái cam phù hợp cho quá trình chưng cất.
Hàm lượng tinh dầu thu được

Vỏ gọt sử dụng ngay
Vỏ sau 1 ngày nhiệt độ phòng
Vỏ sau 2 ngày nhiệt độ phòng
Vỏ gọt sau 1 ngày bảo quản kho mát
39
Vỏ cam non: Lặp lại những thí nghiệm giống vỏ cam già.
3.2.2. Thí nghiệm tinh chế:
Tinh dầu thu được với một ít nước nên được làm khan bằng muối Na 2SO4 để
loại bỏ nước trong tinh dầu. Sau quá trình loại bỏ nước ta thu được tinh dầu tinh
khiết. Lấy 2 ml tinh dầu cam sành thô và cho vào khoảng 0.5 – 1g muối Na 2SO4
( tùy thuộc vào lượng nước trong tinh dầu). Để lắng và dùng ống tiêm hút lấy tinh
dầu, tiến hành cân và so sánh chất lượng tinh dầu cam sành thu được (màu sắc,
mùi).
3.2.3. Đánh giá yếu tố cảm quan
Phân tích chất lượng tinh dầu bằng cảm quan đến những dấu hiệu bên ngoài
của tinh dầu như mùi, vị , màu sắc,…. Qua đó có thể đánh giá sơ bộ về chất lượng
của tinh dầu thu được và mục đích sử dụng tinh dầu.
3.2.2.1. Màu sắc:
Quan sát màu sắc và độ trong suốt của tinh dầu bằng cách cho tinh dầu vào
một bình tam giác trong suốt không màu, lắc nhẹ và quan sát bằng mắt thường. Nếu
tinh dầu còn vẩn đục và không trong suốt chứng tỏ còn tạp chất và nước.
3.2.2.2. Mùi:
Mùi là biểu hiện đặc trưng nhất bên ngoài của tinh dầu. Mỗi một loại tinh
dầu có một mùi đặc trưng. Dựa vào mùi có thể biết được chất lượng và mục đích sử
dụng của nó. Để xác định mùi, nhỏ một giọt tinh dầu lên tờ giấy lọc hoặc bôi một ít
vào mu bàn tay rồi ngửi cách chỗ có tinh dầu 20 – 30 mm, cứ 15 phút ngửi 1 lần
trong một giờ.
3.2.5. Xác định một số chỉ tiêu hóa – lý của tinh dầu cam sành
3.2.5.1. Xác định độ ẩm nguyên liệu
Sử dụng đĩa petri sạch có khối lượng không đổi. Cho vào đĩa petri 10 g mẫu
rồi cân khối lượng đĩa và mẫu. Cho đĩa chứa mẫu vào tủ sấy ở 105℃ cho đến khi
khối lượng không đổi. Trước khi cân làm nguội mẫu trong bình hút ẩm 15 phút và
đem cân ở cân phân tích. Độ ẩm của nguyên liệu được tính:
m1−m2
(%) Độ ẩm = x 100
m1 −m0
Trong đó:
m: Khối lượng đĩa (g)
m1: Khối lượng đĩa và mẫu trước khi sấy (g)
m2: Khối lượng đĩa và mẫu sau khi sấy (g)
40
3.2.5.2. Xác định hàm lượng tinh dầu
 Hàm lượng tinh dầu trong vỏ cam sành:
V td
Y (ml/g) = x 100%
m nl
Trong đó:
Vtd: Thể tích của tinh dầu thu được (ml).
mnl: khối lượng vỏ cam sành tính theo vật chất khô (g).
3.2.5.3. Xác định lưu lượng nước
Thể tíchnước sinh ra (ml)
Lưu lượng nước ra =
Thời gian chưng cất( phút )
3.2.6. Xác định thành phần hóa học chính của tinh dầu Cam bằng phương đo
phổ GC/MS.
Sau khi tiến hành đầy đủ các thí nghiệm khảo sát những yếu tố ảnh hưởng để
thu được mẫu tinh dầu tối ưu nhất, mẫu này sẽ được đánh giá thành phần hóa học
bằng phương pháp GC – MS. Từ đó xác định hàm lượng các hợp chất có trong
thuốc bảo vệ thực vật còn trong tinh dầu cam sành.
Thành phần hóa học của tinh dầu được xác định bằng phân tích GC-MS sử
dụng dụng cụ GC Agilent 6890 N kết hợp với cột HP5-MS và MS 5973 trơ. Áp lực
của cột đầu là 9,3 psi. 25 tinh dầu tinh dầu được thêm vào với 1 ml n-hexan và khử
nước bằng Na2SO4. Tốc độ dòng không đổi ở mức 1 mL/phút. Nhiệt độ đầu phun là
250°C và tốc độ phân chia là 30. Chương trình nhiệt cho các mẫu: 50°C được giữ
trong 2 phút tăng 2°C/phút đến 80°C, tiếp tục tăng 5°C/phút đến 150°C, tiếp tục
tăng 10°C/phút đến 200°C, tăng 20°C/phút đến 300°C giữ trong 5 phút.
3.2.7. Đánh giá khả năng kháng oxy hóa của tinh dầu cam sành:
Hoạt tính kháng oxy hóa của tinh dầu cam được đánh giá bằng phương pháp
DPPH (2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl). Về nguyên tắc, các chất kháng oxy hóa sẽ
trung
hòa gốc DPPH bằng cách cho hydrogen, làm giảm độ hấp thu tại bước sóng cực đại
và
màu của dung dịch phản ứng nhạt dần, chuyển từ màu tím sang màu vàng nhạt. Giá
trị
mật độ quang (OD) càng thấp chứng tỏ khả năng bắt gốc tự do DPPH càng cao.
Quy trình thực hiện như sau: Các mẫu được pha trong methanol để được dãy
nồng độ 30, 40, 50, 60, 70 (ppm). DPPH được pha trong methanol để được dung
dịch gốc có nồng độ 1 mM. Phản ứng được thực hiện với 3 ml mẫu ở các nồng độ
khác nhau được cho vào ống nghiệm, sau đó thêm vào mỗi ống nghiệm 1 mL DPPH
41
và lắc đều. Các ống nghiệm được giữ ổn định trong tối, ở nhiệt độ phòng trong thời
gian 30 phút, sau đó đo độ hấp thu quang phổ ở bước sóng λ = 517 nm. Giá trị OD
phản ánh khả năng kháng oxy hóa của mẫu. Đối chứng dương là vitamin C được
thực hiện tương tự như các mẫu màng, với 5 mức nồng độ là 1, 2, 3, 4, 5 (ppm),
chứng âm là methanol.
Tỷ lệ phần trăm khả năng chống oxy hóa (AA: Antioxidant activity) được
tính
theo công thức sau:
AA (%) = 100 - (ODmẫu - ODblank) × 100/ODcontrol
Thí nghiệm được lặp lại 3 lần ghi nhận được giá trị AA trung bình, sau đó
tiến
hành vẽ đồ thị xác định khả năng kháng oxy hóa trong mẫu. Kết quả hoạt tính
kháng oxy hóa của mẫu được thể hiện qua giá trị EC 50 (Effective Concentration of
50%), được tính bằng cách thay y = 50 vào phương trình hồi quy tuyến tính. Khả
năng kháng oxy hóa càng cao thì giá trị EC50 càng nhỏ.
42
CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ THẢO LUẬN
4.1. Kết quả khảo sát nguyên liệu đầu vào:
4.1.1. Ẩm độ vỏ cam sành già:
Vỏ cam sành sau khi được thu nhận và xử lý, sẽ được tiến hành xác định ẩm
độ của nguyên liệu. Kết quả được thu nhận và trình bày trong bảng 4.1.
Bảng 4.1. Kết quả khảo sát ẩm độ của vỏ cam sành già
Khối lượng Khối lượng mẫu Khối lượng Ẩm độ

Ẩm độ
đĩa petri trước khi sấy sau khi sấy trung bình
(%)
(g) (g) (g) (%)
1 42.0881 52.0660 44.6687 74.1368
2 46.5493 56.5513 49.1727 73.7712 73.7015
3 37.2590 47.123 39.9029 73.1965
Qua kết quả được thể hiện ở Bảng 4.1 nhận thấy độ ẩm trung bình trong vỏ
cam sành già là 73.7015%. Với độ ẩm này cần bảo quản nguyên liệu cẩn thận trong
thời gian nghiên cứu.
4.1.2. Ẩm độ vỏ cam sành non:
Cam non sau khi được thu mua lại và xử lý loại bỏ phần ruột bên trong, sẽ
được tiến hành xác định ẩm độ của nguyên liệu. Kết quả được thu nhận và trình bày
trong bảng 4.2.
Bảng 4.2. Kết quả khảo sát ẩm độ của vỏ cam sành non
Khối lượng Khối lượng mẫu Khối lượng Ẩm độ

Ẩm độ
đĩa petri trước khi sấy sau khi sấy trung bình
(%)
(g) (g) (g) (%)
1 42.1400 52.2017 44.3844 77.6936
2 42.1360 52.1128 44.2893 78.4169 77.8104
3 61.8568 72.0074 64.1589 77.3206
Qua kết quả được thể hiện ở Bảng 4.2 nhận thấy độ ẩm trung bình trong vỏ
cam sành non là 77.8104%. Với độ ẩm này cần bảo quản nguyên liệu cẩn thận trong
thời gian nghiên cứu.
Thí nghiệm tách chiết tinh dầu cam từ nguyên liệu cam sành non khô bằng
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước ở quy mô thí nghiệm thu được kết quả
được ghi lại vào bảng 4.3.
43
Bảng 4.3. Kết quả thí nghiệm tách chiết tinh dầu cam từ nguyên liệu khô
Nguyên liệu phơi 1 Nguyên liệu phơi 7

ngày ngày
Khối lượng nguyên liệu (g) 200

Thể tích nước cất (ml) 600
Thể tích tinh dầu thu được
4.4 6.0
(ml)
Hàm lượng tinh dầu (ml/g) 2.2 3.0
Trong suốt hơi vàng Màu vàng, mùi thơm
Màu sắc, mùi nhạt, mùi thơm đặc nhẹ, không nồng như
trưng của vỏ cam tinh dầu vỏ cam tươi.
Qua bảng 4.3 chúng ta thấy cam non sau khi phơi khô từ 1 đến 7 ngày,
không bị mất đi hoàn toàn lượng tinh dầu. Hàm lượng tinh dầu thu được từ nguyên
liệu phơi 1 ngày so với nguyên liệu phơi 7 ngày có sự chênh lệch (khoảng 0.8 ml/g).
4.1.3. Tỉ lệ khối lượng vỏ cam, ruột cam, cùi cam của cam già:
Khảo sát trong 1kg cam sành già:
Hình 4.1. Cam sành

Bảng 4.4. Thành phần của quả cam sành
Tỉ lệ (%)
Vỏ cam 8.73±0.5
44
Cùi cam 11.86±0.5
Ruột cam 79.40±0.5
4.1.4. Tỉ lệ khối lượng vỏ cam, ruột cam, cùi cam của cam non:
Khảo sát trong 1kg cam sành non:
Hình 4.2. Cam non

Bảng 4.5. Thành phần của quả cam sành non
Tỉ lệ (%)
Vỏ cam 13.71±0.5
Cùi cam 35.50±0.5
Ruột cam 50.79±0.5
4.2. Kết quả khảo sát các điều kiện ảnh hưởng đến hàm lượng tinh dầu cam
sành (già):
4.2.1. Kết quả xác định thời gian xay và độ nén nguyên liệu thích hợp:
Bảng 4.6. Kết quả khảo sát thời gian xay và độ nén nguyên liệu
Không nén Nén 2cm Nén 4cm
Xay 10s 8.6600 7.1290 8.0749
Xay 20s 5.8830 7.9060 7.8530
Xay 30s 5.9910 5.1666 6.6156
Xay 40s 4.9020 4.3416 5.7525
 Từ bảng 4.6 cho thấy quá trình chưng cất tinh dầu vỏ cam sành được tối ưu ở
điều kiện là xay nguyên liệu trong 10 giây và không nén, kết quả được biểu diễn
qua hình 4.3.
45
10
9 8.66
Hàm lượng tinh dầu (ml/g)
8.0749 7.906 7.853

8
7.129
7 6.6156
5.883 5.991
6 5.7525
5.1666 Không nén
4.902
5 Nén 2cm
4.3416
Nén 4cm
4
0
Xay 10s Xay 20s Xay 30s Xay 40s
Hình 4.3. Biểu đồ thể hiện sự ảnh hưởng của thời gian xay và độ nén nguyên liệu
đến hàm lượng tinh dầu thu được.
 Nhận xét: Qua biểu đồ ta thấy, thời gian xay của nguyên liệu càng lâu thì
hàm lượng tinh dầu bị giảm đi. Vì khi xay quá nhuyễn vỏ cam sành sẽ có hiện
tượng bị bết, cản trở quá trình bay hơi của tinh dầu. Thời gian xay hợp lý nhất là 10
giây, để nguyên liệu vừa đạt được kích thước nhỏ và không bị bết, giúp việc thẩm
thấu và khuếch tán dễ hơn, từ đó thu được hàm lượng tinh dầu cao hơn.
Khi so sánh với “Nghiên cứu tách chiết tinh dầu cam sành (Citrus sinensis
(l.) osbeck) của Lê Phạm Tấn Quốc và các cộng sự (2010) [10], thí nghiệm trên
cùng nguyên liệu vỏ cam sành cho kết quả tối ưu ở kích thước nguyên liệu đều là vỏ
cam xay nhuyễn so với cắt nhỏ. Khi xay nhuyễn, các tế bào chứa tinh dầu bị vỡ,
nước dễ thẩm thấu vào các túi dầu, tinh dầu dễ thoát ra. Tuy nhiên, nghiên cứu của
chúng tôi lại cho thấy khi xay nhuyễn nguyên liệu lâu sẽ làm hàm lượng tinh dầu
thu được giảm xuống, vì khi xay nhuyễn nguyên liệu lâu sẽ làm nguyên liệu bị bết
dính lại gây ảnh hưởng đến quá trình thẩm thấu của hơi nước, khiến tinh dầu khó
bay hơi được.
Dựa vào bảng ANOVA (Phụ lục B1) sự ảnh hưởng của thời gian xay đến
hàm lượng tinh dầu thu được là có ý nghĩa ở mức độ tin cậy là 95% (P – value <=
0.05), còn sự ảnh hưởng của độ nén đến hàm lượng tinh dầu không có sự khác biệt
có ý nghĩa (P – value > 0.05). Khi cho hai yếu tố này tương tác với nhau thì hàm
lượng tinh dầu thu được chưa có sự khác biệt có ý nghĩa.
46
4.2.2. Kết quả xác định thời gian chưng cất thích hợp:
47
Bảng 4.7. Kết quả khảo sát thời gian chưng cất
STT 1 2 3 4
Thời gian chưng

90 120 150 180
cất (phút)
Hàm lượng tinh
9.2019 9.8483 10.4187 10.8750
dầu (ml/g)
 Từ bảng 4.7 cho thấy ta có được biểu đồ 4.4.

12
10.875
10.4187
9.8483
10 9.2019
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Thời gian chưng cất (phút)
Hình 4.4. Biểu đồ thể hiện sự ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm lượng
tinh dầu thu được.
 Nhận xét: Qua biểu đồ ta thấy được thời gian chưng cất càng kéo dài thì hàm
lượng tinh dầu càng tăng. Hàm lượng tinh dầu thu được tăng nhanh nhất khoảng
thời gian từ 0 phút đến 90 phút. Từ 90 phút trở về sau hàm lượng tinh dầu vẫn tiếp
tục tăng nhưng lượng tinh dầu tăng thêm giảm. Mặt khác, nếu thời gian chưng cất
quá lâu có thể ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu do nguyên liệu có thể bị cháy,
khét làm mất mùi tự nhiên của tinh dầu thu được.
Tháng 1 năm 2018, Saidat Olanipekun Giwa và các cộng sự đã tiến hành
nghiên cứu sử dụng vỏ cam để sản xuất tinh dầu [19]. Ở thí nghiệm tách chiết tinh
dầu vỏ cam bằng phương pháp chưng cất hơi nước ở quy mô phòng thí nghiệm với
nguyên liệu 150g vỏ cam và điều kiện nhiệt độ 100℃, thời gian chưng cất càng lâu
48
lượng tinh dầu thu được càng nhiều. Ở thời gian chưng cất 200 phút đã thu được 6.6
ml tinh dầu (Hàm lượng tinh dầu là 4.4%) là kết quả tối ưu nhất. So sánh với kết
quả của thí nghiệm trên ở thời gian chưng cất 90 phút đã cho hàm lượng tinh dầu
9.2019% tối ưu nhất. Tách chiết tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lỗi cuốn hơi
nước ở quy mô pilot sẽ thu được hàm lượng tinh dầu cao hơn so với quy mô ở
phòng thí nghiệm.
Dựa vào bảng ANOVA (Phụ lục B2) sự ảnh hưởng của thời gian chưng cất
đến hàm lượng tinh dầu thu được là có ý nghĩa ở mức độ tin cậy là 95% (P – value
<= 0.05).
4.2.3. Kết quả xác định sự ảnh hưởng của công suất thiết bị:
Bảng 4.8. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của công suất thiết bị
Lưu lượng nước ra Hàm lượng tinh dầu
(ml/phút) thu được (ml/g)
Chạy 2 điện trở 126.34 8.7836
1 tắt – 1 mở 75.89 7.7238
Gián đoạn (1 điện trở chạy
liên tục, 1 điện trở tắt 10 mở 95.22 9.0416
10)
140 9.5
126.34
120 9.0416
9
8.7836
100 95.22
75.89 8.5
80
60
8
7.7238
40
7.5
20
0 7
2 điện trở 1 tắt - 1 mở Gián đoạn 2 điện trở 1 tắt - 1 mở Gián đoạn
Lưu lượng nước (ml/phút) Hàm lượng tinh dầu (ml/g)
Hình 4.5. Biểu đồ thể hiện ảnh hưởng của công suất thiết bị chưng cất đến hàm
lượng tinh dầu thu được
49
 .Nhận xét: Trong quá trình chưng cất, để hơi nước có thể xâm nhập vào
nguyên liệu và cuốn tinh dầu đi cần cung cấp nhiệt độ thích hợp, đạt được điểm sôi
của nước giúp hơi nước khuếch vào nguyên liệu. Việc gia nhiệt cho nước do điện
trở của máy thực hiện. Nhìn vào 2 biểu đồ 4.5 ta thấy việc sử dụng 2 điện trở sẽ thu
được hàm lượng tinh dầu cao hơn so với sử dụng 1 điện trở để gia nhiệt. Do 2 điện
trở có công suất lớn hơn 1 điện trở nên lưu lượng nước sử dụng cho quá trình chưng
cất sẽ nhiều hơn. Để tiết kiệm được lượng điện năng sử dụng cho việc gia nhiệt ta
cho 2 điện trở thay phiên nhau gia nhiệt cho buồng đốt (gián đoạn – 10 mở 10 tắt).
Ở biểu đồ trên ta thấy được việc sử dụng 2 điện trở gián đoạn nhau thu được hàm
lượng tinh dầu cao so với sử dụng 2 điện trở liên tục nhưng không cao hơn quá
nhiều. Đồng thời, lưu lượng nước sử dụng để chưng cất ở trường hợp gián đoạn
cũng ít hơn so với trường hợp chạy 2 điện trở.
So sánh với nghiên cứu “Cleaner production of essential oils by steam
distillation” của Phineas Masango và các cộng sự (2005) [20], thiết bị chưng cất
bằng hơi nước thí nghiệm ba lưu lượng nước lượng hơi sinh ra khác nhau là
20ml/phút, 5ml/phút và 2.5ml/phút với nguyên liệu là ngải cứu. Kết quả thu được
lưu lượng hơi 20ml/phút cho hàm lượng tinh dầu thấp nhất và lưu lượng hơi 2.5ml
cho hàm lượng tinh dầu cao nhất, vậy lưu lượng hơi càng thấp sẽ cho hàm lượng
tinh dầu cao nhất. Khác với kết quả trên, ở nghiên cứu của chúng tôi lại thu được
kết quả lưu lượng nước cao hơn sẽ cho hàm lượng tinh dầu cao hơn.
Dựa vào bảng ANOVA (Phụ lục B3) sự ảnh hưởng của công suất thiết bị đến
hàm lượng tinh dầu thu được là có ý nghĩa ở mức độ tin cậy là 95% (P – value <=
0.05)
4.2.4. Kết quả xác định thời gian bảo quản phù hợp cho nguyên liệu:
Bảng 4.9. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian bảo quản nguyên liệu
Hàm lượng tinh dầu thu được (ml/g)
Vỏ gọt sử dụng ngay 8.8995
Vỏ sau 1 ngày nhiệt độ phòng 7.7414
Vỏ sau 2 ngày nhiệt độ phòng 9.7115
Vỏ gọt sau 1 ngày bảo quản kho mát 8.5819
50
12
10.8385
10 9.7115
8.8995
8.5819 8.5028
8 7.7414
0
Sử dụng ngay 1 ngày nhiệt độ 2 ngày nhiệt độ 1 ngày kho mát 2 ngày kho mát 3 ngày kho mát
phòng phòng
Hình 4.6. Biểu đồ thể hiện sự ảnh hưởng của thời gian bảo quản nguyên liệu đến
hàm lượng tinh dầu thu được
 Nhận xét: Việc bảo quản và thời gian bảo quản khá quan trọng, vì vỏ cam rất
dễ hư, thối rữa. Mặt khác, hàm lượng tinh dầu sẽ bị tụt giảm nếu không được bảo
quản đúng cách. Vỏ cam sau khi gọt so với vỏ cam được bảo quản ở nhiệt độ phòng
1 ngày thu được lượng tinh dầu không quá chênh lệch. Ở trường hợp bảo quản 2
ngày ở nhiệt độ phòng thu được hàm lượng tinh dầu cao hơn so với hai trường hợp
trên vì ở nhiệt độ phòng ẩm độ của vỏ cam sẽ giảm xuống từ đó thu được hàm
lượng tinh dầu cao hơn. Giống với trường hợp trên điều kiện bảo quản ở kho mát 1
ngày sẽ có hàm lượng tinh dầu thấp hơn so với 2 ngày vì ẩm độ của 1 ngày cao hơn
so với 2 ngày bảo quản. Tuy nhiên, sang đến ngày thứ 3 hàm lượng tinh dầu lại bị
tụt giảm vì xuất hiện nhiều vỏ cam bị hư, thối làm giảm hàm lượng tinh dầu thu
được cũng như ảnh hưởng đến mùi tự nhiên của tinh dầu.
Kết quả nghiên cứu cho thấy sự hao hụt khối lượng tăng dần trong quá trình
bảo quản và có sự khác biệt giữa các thời gian bảo quản. Thời gian bảo quản càng
lâu sự hao hụt khối lượng càng tăng. Đồng thời, bảo quản ở nhiệt độ phòng sự hao
hụt khối lượng sẽ lớn hơn so với bảo quản ở kho mát. phù hợp với kết quả nghiên
cứu của Nguyễn Văn Mười “Hội thảo quốc gia “Cây có múi, xoài và khóm” (2005)
[11]. Trong thời gian bảo quản lượng tinh dầu có sự hao hụt nhưng không đáng kể.
Vì vậy, hàm lượng tinh dầu sẽ tăng lên khi thời gian bảo quản càng lâu.
Dựa vào bảng ANOVA (Phụ lục B4) sự ảnh hưởng của thời gian bảo quản
nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu thu được là có ý nghĩa ở mức độ tin cậy là 95%
(P – value <= 0.05)
51
4.2.5. So sánh hàm lượng tinh dầu thu được ở mẻ 10kg và mẻ 25kg:
Bảng 4.10. Hàm lượng tinh dầu thu được ở mẻ 10kg và 25kg
Khối lượng nguyên liệu Hàm lượng tinh dầu (ml/g)
10kg 8.5176
25kg 8.6849
10
9 8.5176 8.6849
0
Mẻ 10kg Mẻ 25kg
Hình 4.7. Biểu đồ thể hiện hàm lượng tinh dầu thu được ở mẻ 10kg và 25kg
 Nhận xét: Ở cùng tất cả điều kiện (thời gian xay, độ nén, thời gian chưng cất,
bảo quản, độ tuổi) thì hàm lượng tinh dầu ở mẻ 25kg có sự nhỉnh hơn so với 10kg.
Chất lượng tinh dầu ở cả hai mẻ là như nhau, đều thu được tinh dầu có trong suốt và
hương thơm đặc trưng của tinh dầu cam.
4.3. Kết quả khảo sát các điều kiện ảnh hưởng đến hàm lượng tinh dầu cam
sành (non):
4.3.1. Kết quả xác định thời gian xay và độ nén nguyên liệu thích hợp:
Bảng 4.11. Kết quả khảo sát thời gian xay và độ nén nguyên liệu
Xay 10s 9.4637 8.4723 8.6524
Xay 20s 8.2920 8.1117 8.1750
Xay 30s 7.9812 8.2018 8.5624
Xay 40s 7.0234 8.3515 8.0216
52
 Từ bảng 4.11 cho thấy quá trình chưng cất tinh dầu vỏ cam sành non được
tối ưu ở điều kiện là xay nguyên liệu trong 10 giây và không nén, kết quả được biểu
diễn qua biểu đồ 4.8.
10 9.4637
9 8.47238.6524 8.2928.11178.175
8.5624 8.3515
7.98128.2018 8.0216
8
7.0234
7
0
Xay 10s Xay 20s Xay 30s Xay 40s
Hình 4.8. Biểu đồ thể hiện sự ảnh hưởng của thời gian xay và độ nén nguyên liệu
đến hàm lượng tinh dầu thu được.
 Nhận xét: Qua biểu đồ ta thấy, thời gian xay của nguyên liệu càng lâu thì
hàm lượng tinh dầu bị giảm đi. Vì khi xay quá nhuyễn vỏ cam sành sẽ có hiện
tượng bị bết, cản trở quá trình tách chiết tinh dầu. Thời gian xay hợp lý nhất là 10
giây, để nguyên liệu vừa đạt được kích thước nhỏ và không bị bết, giúp việc thẩm
thấu và khuếch tán dễ hơn, từ đó thu được hàm lượng tinh dầu cao hơn.
Dựa vào bảng ANOVA (Phụ lục B5) sự ảnh hưởng của thời gian xay, độ nén
nguyên liệu và khi tương tác giữa hai yếu tố chưa có sự khác biệt có ý nghĩa.
4.3.2. Kết quả xác định thời gian chưng cất thích hợp:
Bảng 4.12. Kết quả khảo sát thời gian chưng cất
STT 1 2 3 4
Thời gian chưng
90 120 150 180
cất (phút)
Hàm lượng tinh
dầu (ml/g) 9.8168 11.4224 12.6610 12.9821
53
 Từ bảng 4.12 cho thấy ta có được biểu đồ 4.9.
14 12.9820682315487
12.6609570032065
12 11.4223851224581
9.81682898074708
10
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Thời gian chưng cất (phút)
Hình 4.9. Biểu đồ thể hiện sự ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hàm lượng
tinh dầu thu được.
 Nhận xét: Qua biểu đồ ta thấy được thời gian chưng cất càng kéo dài thì hàm
lượng tinh dầu càng tăng. Hàm lượng tinh dầu thu được tăng nhanh nhất khoảng
thời gian từ 0 phút đến 90 phút. Từ 90 phút trở về sau hàm lượng tinh dầu vẫn tiếp
tục tăng nhưng lượng tinh dầu tăng thêm bị giảm xuống. Mặt khác, nếu thời gian
chưng cất quá lâu có thể ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu do nguyên liệu có thể
bị cháy, khét làm mất mùi tự nhiên của tinh dầu thu được.
Dựa vào bảng ANOVA (Phụ lục B6) sự ảnh hưởng của thời gian chưng cất
đến hàm lượng tinh dầu thu được là có ý nghĩa ở mức độ tin cậy là 95% (P – value
<= 0.05)
4.3.3. So sánh hàm lượng tinh dầu thu được ở mẻ 10kg và mẻ 25kg:
Bảng 4.13. Kết quả khảo sát mẻ 25kg và 10kg

Khối lượng nguyên liệu Hàm lượng tinh dầu (ml/g)
10kg 8.3823
25kg 7.9497
54
9 8.3823
7.9497
8
0
10kg 25kg
Hình 4.10. Biểu đồ thể hiện hàm lượng tinh dầu thu được ở mẻ 10kg và 25kg
 Nhận xét: Ở cùng tất cả điều kiện (thời gian xay, độ nén, thời gian chưng cất,
bảo quản, độ tuổi) thì hàm lượng tinh dầu ở hai mẻ chênh lệch nhau không đáng kể.
Mẻ 10kg có hàm lượng tinh dầu nhỉnh hơn so với mẻ 25kg (8.3476 > 7.9675). Chất
lượng tinh dầu ở cả hai mẻ là như nhau, đều thu được tinh dầu có trong suốt và
hương thơm đặc trưng của tinh dầu cam.
4.4. Tinh chế tinh dầu cam sành
Bảng 4.14. Kết quả của thí nghiệm tinh chế tinh dầu cam sành
Tinh dầu cam già Tinh dầu cam non

Thể tích mẫu (ml) 2 2
Khối lượng mẫu (g) 1.7046 1.7192
Khối lượng thu hồi (g) 1.6790 1.6831
Hiệu suất thu hồi (%) 98.5 97,9
4.5. Đánh giá cảm quan

Tinh dầu cam sành ly trích bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước
thu được có tính chất sau:
 Màu: trong suốt hơi vàng nhạt.
 Mùi: có mùi thơm tự nhiên hơi nồng của vỏ cam sành.
 Vị: có vị cay.
55
Hình 4.11. Tinh dầu vỏ cam sành
4.6. Thành phần hóa học của mẫu tinh dầu cam sành đã được tối ưu hóa
Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chưng cất tinh dầu trên thiết bị quy mô
pilot 10kg/mẻ sau khi được khảo sát tối ưu bao gồm: kích thước nguyên liệu được
xay nhuyễn với thời gian xay là 10 giây, không nén. Thời gian chưng cất phù hợp
là 90 phút. Tinh dầu thu được sau khi chạy máy với những điều kiện tối ưu nhất sẽ
được tiến hành làm khan và đánh giá thành phần hóa học. Kết quả phân tích được
tổng hợp lại trong bảng 4.11. Trong nghiên cứu này, tinh dầu cam sành được phân
tích và phát hiện thấy hợp chất D – Limonene là thành chính chiếm hàm lượng rất
cao, lần lượt là 93.848% và 89.667% (vỏ già và vỏ non). Khi so sánh kết quả phân
tích giữa mẫu tinh dầu vỏ cam già và tinh dầu vỏ cam non không có sự khác biệt
lớn về thành phần các hợp chất. Tuy nhiên, ở tinh dầu vỏ cam non có xuất hiện một
số hợp chất mà tinh dầu vỏ cam già không có, với hàm lượng khá nhỏ.
56
Hình 4.12. Giản đồ sắc ký của tinh dầu vỏ cam sành (già).
Hình 4.13. Giản đồ sắc ký của tinh dầu vỏ cam sành (non).
57
Bảng 4.15. Thành phần hóa học có trong tinh dầu vỏ cam sành
STT Thời Tên hợp chất CTPT Tỉ lệ (%)

gian lưu Cam Cam
(phút) già non
1 8.089 (1R)-2,6,6- C10H16 0.934 0.918
Trimethylbicyclo[3.1.1]hept-2-ene
2 9.942 Bicyclo[3.1.0]hexane, 4-methylene- C10H16 0.190 0.185
1-(1-methylethyl)-
3 10.918 β-Myrcene C10H16 1.658 1.434
4 11.517 α-Phellandrene C10H16 0.689 0.736
5 12.672 o-Cymene C10H14 0.650 2.193
6 13.021 D-Limonene C10H16 93.848 89.667
7 14.162 1,3,6-Octatriene, 3,7-dimethyl-, (Z)- C10H16 0.221 0.273
8 14.685 γ-Terpinene C10H16 1.300 2.429
9 17.345 Linalool C10H18O 0.224 0.363
10 21.871 α-Terpineol C10H18O 0.285 0.590
11 25.106 2,6-Octadienal, 3,7-dimethyl-, (Z)- C10H16O x 0.231
12 28.828 β-Myrcene C10H16 x 0.196
13 29.911 Caryophyllene C15H24 x 0.436
14 31.649 (1R,2S,6S,7S,8S)-8-Isopropyl-1- C15H24 x 0.192
methyl-3-
methylenetricyclo[4.4.0.02,7]decane-
rel
15 32.638 Naphthalene, 1,2,4a,5,8,8a- C15H24 x 0.156
hexahydro-4,7-dimethyl-1-(1-
methylethyl)-, [1S-(1α,4aβ,8aα)]-
4.7. Kết quả đánh giá khả năng bắt gốc oxy hóa (DPPH) của tinh dầu cam
sành:
Để xác định khả năng bắt gốc tự do theo phương pháp DPPH, mẫu tinh dầu
vỏ cam già và tinh dầu vỏ cam non được pha với dung môi methanol thành dãy
nồng độ từ 30 – 70 ppm. Chứng dương sử dụng là vitamin C với nồng độ 1 – 5
ppm. Chứng âm là dung dịch methanol. Các nghiệm thức được lặp lại 3 lần. Kết quả
ghi nhận được về tỉ lệ (%) hoạt tính bắt gốc tự do DPPH của các mẫu tinh dầu vỏ
cam già và tinh dầu vỏ cam non được minh hoạ ở bảng 4.12 và bảng 4.13.
58
Bảng 4.16. Tỉ lệ bắt gốc tự do DPPH của tinh dầu vỏ cam sành già ở các nồng độ
khác nhau.
Nồng độ tinh dầu vỏ Abs trung bình Inhibition (%)

cam sành già (ppm)
30 0.617 21.46
40 0.579 26.79
50 0.559 29.59
60 0.522 34.78
70 0.477 41.09
50
41.09
Hình 4.14. Đồ thị
40
biểu diễn f(x) = 0.4728 x + 7.098 34.78 khả năng
R² = 0.98583282161484829.59
bắt gốc 30 26.78 oxy hóa
bằng phương
AA%
21.45
pháp 20 DPPH
của tinh dầu cam
10
sành (già).
Kết 0
25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
quả cho
thấy khi tăng nồng
Nồng độ tinh dầu (ppm)
độ tinh dầu vỏ cam
sành (già) thì tỉ lệ %
hoạt tính bắt gốc tự do DPPH tăng dần. Tại nồng độ tinh dầu vỏ cam sành bằng 70
ppm, khả năng bắt gốc tự do của tinh dầu vỏ cam sành đạt 41.09%.
Bảng 4.17. Tỉ lệ bắt gốc tự do DPPH của tinh dầu vỏ cam sành non ở các nồng độ
khác nhau.
Nồng độ tinh dầu vỏ

Abs trung bình Inhibition (%)
30 0.530 33.66
40 0.516 35.62
50 0.489 39.41
60 0.449 45.02
70 0.400 51.89
59
60
51.89
50 45.02
f(x) = 0.4586 x + 18.19
R² = 0.95584828517747239.41
40 35.62
33.66
AA%
30
20
10
0
25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
Nồng độ tinh dầu
Hình 4.15. Đồ thị biểu diễn khả năng bắt gốc oxy hóa bằng phương pháp DPPH
của tinh dầu cam sành (non).
Kết quả cho thấy khi tăng nồng độ tinh dầu vỏ cam sành (non) thì tỉ lệ %
hoạt tính bắt gốc tự do DPPH tăng dần. Tại nồng độ tinh dầu vỏ cam sành bằng 70
ppm, khả năng bắt gốc tự do của tinh dầu vỏ cam sành đạt 51.89%.
Bảng 4.18. Tỉ lệ bắt gốc tự do DPPH của Vitamin C ở các nồng độ khác nhau.
Nồng độ tinh dầu vỏ

Abs trung bình Inhibition (%)
1 0.315 63.81
2 0.303 65.50
3 0.289 67.46
4 0.275 69.42
5 0.264 70.97
80 69.42 70.97
65.5 67.46
70 63.81
f(x) = 1.824 x + 61.96
60 R² = 0.998435862562376
50
AA%
40
30
20
10
0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5
Nồng độ vitamin C (ppm)
Hình 4.16. Đồ thị biểu diễn khả năng bắt gốc oxy hóa bằng phương pháp DPPH
của Vitamin C.
60
 Khi tăng nồng độ dung dịch tinh dầu vỏ cam sành (già, non) thì tỉ lệ % bắt
gốc tự do DPPH tăng dần. Tại nồng đồ mẫu 70ppm, khả năng bắt gốc tự do của tinh
dầu cam già và tinh dầu cam non lần lượt là 41.09% và 51.89%. Từ phương trình
hồi quy xác định được giá trị EC50 của hoạt tính bắt gốc tự do DPPH của tinh dầu vỏ
cam sành (già, non) và chứng dương Vitamin C lần lượt là 90.73 ppm (già), 69.36
ppm (non) và 6.56 ppm (vitamin C). Kết quả nghiên cứu cho thấy tinh dầu vỏ cam
già và tinh dầu vỏ cam non có hoạt tính kháng oxy hóa.
Bảng 4.19. Giá trị EC50 của tinh dầu vỏ cam sành (già, non) và Vitamin C.
Mẫu Phương trình hồi quy Giá trị EC50

(ppm)
Tinh dầu cam (già) y = 0.4728x + 7.098 (R2=0.9858) 90.73
Tinh dầu cam (non) y = 0.4586x + 18.19 (R2=0.9558) 69.36
Vitamin C y = 1.824x + 61.96 (R2=0.9984) 6.56
61
CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
5.1. Kết luận
Từ quá trình nghiên cứu chúng tôi thu được các thông số kỹ thuật cho quá trình
chiết tách tinh dầu vỏ cam sành bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước ở
quy mô pilot 10kg/mẻ:
 Nguyên liệu xay nhuyễn trong 10 giây, không nén nguyên liệu.
 Thời gian chưng cất lý tưởng là 90 phút kể từ lúc xuất hiện giọt tinh dầu đầu
tiên ở buồng chứa tinh dầu.
 Trong quá trình chưng cất, sử dụng hai điện trở gián đoạn nhau (10 mở - 10
tắt) vừa thu được hàm lượng tinh dầu cao và tiết kiệm được lượng nước sử
dụng cho quá trình chưng cất.
 Vỏ cam sau khi thu nhận có thể tiến hành tách chiết ngay, hoặc bảo quản
trong kho mát từ 1 – 2 ngày để tránh việc nguyên liệu bị hư, hỏng ảnh hưởng
đến chất lượng cũng như hàm lượng tinh dầu thu được.
So sánh về hàm lượng và các hợp chất tinh dầu thu được trên quy mô 10kg và
25kg, kết quả cho thấy tại các điều kiện đã được tối ưu như trên thì hiệu suất tinh
dầu thu được không thay đổi đáng kể (khoảng 2.03 ml/g).
Tinh dầu cam sành thu được là dung dịch trong suốt, có ngả màu vàng nhạt, nhẹ
hơn nước, có mùi thơm đặc trưng của vỏ cam sành, vị cay. Độ ẩm của nguyên liệu:
73.71%. Thành phần chính của tinh dầu cam sành là D-Limonene (93.848%), β-
Myrcene (1.658%), γ-Terpinene (1.3%) và một số hợp chất khác.
Thiết bị chưng cất lối cuốn hơi nước ở quy mô pilot dễ vận hành, trong thời gian
vận hành thiết bị ổn định, không tạo tiếng ồn. Hiệu suất thu hồi tinh dầu ổn định
giữa các thí nghiệm.
62
Hình 5.1. Thiết bị chưng cất lôi cuốn hơi nước quy mô pilot
5.2. Kiến nghị
Đề tài cần tiếp tục nghiên cứu:
 Các điều kiện ảnh hưởng đến quá trình tách chiết tinh dầu cam non bằng
phương pháp chưng cất tinh dầu quy mô pilot như: Ảnh hưởng của hiệu suất
máy, thời gian bảo quản nguyên liệu.
 Nghiên cứu các phương pháp chiết tách tinh dầu cam hiện đại hơn như: sóng
siêu âm, chiết bằng CO2 siêu tới hạn…
 Nghiên cứu các hoạt tính sinh học khác của tinh dầu cam sành.
 Xác định tính chất vật lý khác của tinh dầu thu được như: chỉ số chiết quang,
nhiệt độ kết tinh tinh dầu,…
 Phát triển sản phẩm từ tinh dầu cam sành ứng dụng trong thực phẩm, dược
phẩm và mỹ phẩm.
Thiết bị chưng cất còn một số khuyết điểm như khó tháo bã ra khỏi buồng nhập
liệu, làm thời gian vệ sinh máy sau khi chiết tăng lên.
Nghiên cứu thêm về tách chiết tinh dầu từ nguyên liệu khô (cam non khô, vỏ
bưởi khô,…) ở quy mô thí nghiệm. Từ đó phát triển lên tách chiết tinh dầu ở quy
mô pilot.
63
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Tài liệu Tiếng Việt
[1] Dương Phước An, Huỳnh Thị Bích Tuyền, Nguyễn Ngọc Khôi (2010). Khảo sát
thành phần hóa học và thử hoạt tính giải lo âu của tinh dầu bưởi, cam, chanh, quýt,
quất. Y Hoc TP. Ho Chi Minh, Vol. 14 - Supplement of No 1 - 2010: 35-40.
[2] Đoàn Ngọc Dũng, đồ án tốt nghiệp “Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây
bạch đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước”, năm 2016.
[3] Đỗ Tất Lợi (1985), Tinh dầu Việt Nam, Nhà xuất bản Y học TP Hồ Chí Minh.
[4] Lê Văn Đăng (2005), Chuyên đề một số hợp chất thiên nhiên, NXB Đại học
quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh.
[5] Phạm Thanh Hiền và Huỳnh Hồng Quang (2008). Sắc ký khí ghép khối phổ và
ứng dụng (GC/MS-Gas Chromatography Mass Spectometry).
[6] Nguyễn Văn Lợi, Nguyễn Thị Minh Tú, Hoàng Đình Hòa (2004). Nghiên cứu
thành phần hóa học và hoạt tính sinh học của tinh dầu lá bưởi, cam và chanh. Tạp
chí khoa học và công nghệ 52(5A) 1-6.
[7] Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11423:2016 Tinh dầu bưởi (Citrus x paradisi
Macfad.), thu được bằng phương pháp ép.
[8] Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11424:2016 Tinh dầu cam ngọt [Citrus sinensis (L.)
Osbeck], thu được bằng phương pháp chiết cơ học vỏ quả.
[9] (TCVN 189:1993). Tinh dầu và phương pháp thử.Năm ban hành 1993-09-07,
430/QĐ-TĐC.
[10] Lê Phạm Tấn Quốc, Võ Ái Mỹ, Trịnh Thị Minh Nguyệt (2010). Nghiên cứu
tách chiết tinh dầu cam sành (Citrus sinensis (l.) osbeck). Tạp chí đại học công
nghiệp Tp HCM, số 12.
[11] Hội thảo quốc gia “Cây có múi, xoài và khóm”. TPHCM. NXB Nông nghiệp.
2005.
Tài liệu Tiếng Anh
[12] T H Tran, P T N Nguyen, V T T Ho, T H N Le, L G Bach and T D Nguyen
(2019). Using soft computing approaches for orange (Citrus nobilis Lour. var.
nobilis) oils extraction process.
[13] Essential Oil Composition and Biological Activity of “Pompia”, a Sardinian
Citrus Ecotype, Guido Flamini, Laura Pistelli, Simona Nardoni , Valentina Virginia
64
Ebani, Angela Zinnai, Francesca Mancianti, Roberta Ascrizzi and Luisa Pistelli. 5
March 2019, Molecules.
[14] Sangwan, Naresh K., Verma, B.S., Verma, K.K., Dhindsa, K.S., 1990.
Nematicidal
activity of some essential plant oils. Pest management science.
[15] N.S. Sangwan, A.H.A. Farooqi, F. Shabih and R.S. Sangwan, 2001. Regulation
of essential oil production in plants.
[16] D.C. Sikdar, (2016). Extraction of citrus oil from orange (Citrus sinensis) peels
by stram distillation and its characterizations.
[17] Screening of Brazilian Plant Extracts for Antioxidant Activity by the Use of
DPPH Free Radical Method (2001).Luciana L.Mensor, Fabio S.Menezes, Gilda G.
Leitão, Alexander S. Reis, Tereza C.dos Santos, Cinta S. Coube and Suzana G.
Leitão.
[18] Kamal, Anwar, Hussain, Sarri, Ashraf (2011). Yield and chemical composition
of Citrus essential oils as affected by drying pretreatment of peels.
[19] Saidat Olanipekun Giwa, Mahmood Muhammad and Abdulwahab Giwa
(2018). UTILIZING ORANGE PEELS FOR ESSENTIAL OIL PRODUCTION.
[20] CLEANER PRODUCTION OF ESSENTIAL OILS BY STEAM DISTILLATION
(2005). Phineas Masango, 80 Mill Lane, Millfield Gardens, Kidderminster DY11
6YH, UK.
Website
[21] Https://vi.wikipedia.org/wiki/Cam_s%C3%A0nh
[22] Http://fruitvietnam.com/tin-tuc/kham-pha-14-loi-ich-tuyet-voi-tu-trai-
cam.html.
[23] Duoclieu.edu.vn
65
PHỤ LỤC A: SỐ LIỆU THÔ
Phụ lục A1: Khảo sát ẩm độ của nguyên liệu (Cam già)
Khối lượng
Khối lượng Khối lượng Ẩm độ
mẫu trước khi Ẩm độ
đĩa petri sau khi sấy trung
sấy (%)
(g) (g) bình (%)
(g)
1 42.0881 52.0660 44.6687 74.1368
2 46.5493 56.5513 49.1727 73.7712 73.7015
3 37.2590 47.123 39.9029 73.1965
Phụ lục A2: Khảo sất ẩm độ nguyên liệu (Cam non)

Khối lượng
Khối lượng Khối lượng Ẩm độ
mẫu trước khi Ẩm độ
đĩa petri sau khi sấy trung
sấy (%)
(g) (g) bình (%)
(g)
1 42.1400 52.2017 44.3844 77.6936
2 42.1360 52.1128 44.2893 78.4169 77.8104
3 61.8568 72.0074 64.1589 77.3206
Phụ lục A3: Khảo sát thời gian xay và độ nén của nguyên liệu (Cam già)
Thể Thể
tích Hàm Thể Hàm tích Hàm
tin lượng tích lượng tin lượng
Độ ẩm Độ ẩm Độ ẩm
h tinh tinh tinh h tinh
(%) (%) (%)
dầu dầu dầu dầu dầu dầu
(ml (ml/g) (ml) (ml/g) (ml (ml/g)
) )
Xay 77.829 8.660 76.013 7.129
192 171 76.9656 186 8.0749
10s 1 0 4 0
Xay 71.783 5.883 76.220 7.906
166 188 77.4608 177 7.8530
20s 1 0 5 0
Xay 76.965 5.991 68.838 5.166
138 161 76.4193 156 6.6156
30s 4 0 3 6
Xay 75.520 4.902 69.135 4.341
120 134 73.9243 150 5.7525
40s 2 0 9 6
Phụ lục A4: Khảo sát thời gian chưng cất (Cam già)
66
Thời gian chưng cất Hàm lượng tinh
Độ ẩm Thể tích tinh
STT dầu
(%) dầu (ml)
(phút) (ml/g)
1 90 242 9.2019
2 120 259 9.8483
73.7011
3 150 274 10.4187
4 180 286 10.8750
Phụ lục A5: Khảo sát ảnh hưởng của công suất thiết bị (Cam già)
Thể tích
Độ ẩm Hàm lượng
tinh dầu
(%) tinh dầu (ml/g)
(ml)
Chạy 2 điện trở 78.7103 187 8.7836
1 tắt – 1 mở 70.0924 231 7.7238
Gián đoạn (1 điện trở chạy liên
72.6818 247 9.0416
tục, 1 điện trở tắt 10 mở 10)
Phụ lục A6: Khảo sát thời gian bảo quản nguyên liệu (Cam già)
Thể tích tinh Hàm lượng
Độ ẩm
dầu tinh dầu
(%)
(ml) (ml/g)
Vỏ gọt sử dụng ngay 73.0323 240 8.8995
Vỏ sau 1 ngày nhiệt độ phòng 71.0645 224 7.7414
Vỏ sau 2 ngày nhiệt độ phòng 70.8593 283 9.7115
Vỏ gọt sau 1 ngày bảo quản kho
74.2481 221 8.5819
mát
73.5203 287 10.8385
mát
70.8331 248 8.5028
mát
Phụ lục A7: Khảo sát hàm lượng tinh dầu giữa hai mẻ 10kg và 25kg (Cam già)
Khối lượng nguyên Độ ẩm Thể tích tinh dầu Hàm lượng tinh dầu
liệu (%) (ml) (ml/g)
10kg 224 8.5176
73.7015
25kg 571 8.6849
67
Phụ lục A8: Khảo sát thời gian xay và độ nén nguyên liệu (Cam non)
Thể Hàm Thể Hàm Thể Hàm
tích lượng tích lượng tích lượng
Độ ẩm Độ ẩm Độ ẩm
tinh tinh tinh tinh tinh tinh
(%) (%) (%)
dầu dầu dầu dầu dầu dầu
(ml) (ml/g) (ml) (ml/g) (ml) (ml/g)
Xa
y 77.8099 210 9.4637 78.1641 185 8.4723 77.8096 192 8.6524
10s
Xa
y 78.4129 179 8.2920 77.6865 181 8.1117 77.9816 180 8.1750
20s
Xa
y 78.0734 175 7.9812 77.0782 188 8.2018 78.1603 187 8.5624
30s
Xa
y 78.0734 154 7.0234 77.9680 184 8.3515 77.1865 183 8.0216
40s
Phụ lục A9: Khảo sát thời gian xay và độ nén của nguyên liệu (Cam non)
Thời gian chưng Độ ẩm Thể tích tinh Hàm lượng tinh
STT
cất (phút) (%) dầu (ml) dầu (ml/g)
1 90 214 9.8168
2 120 249 11.4224
78.2007
3 150 276 12.6610
4 180 283 12.9821
Phụ lục A10: Khảo sát hàm lượng tinh dầu thu được giữa hai mẻ 10kg và 25kg
(Cam non)
Khối lượng nguyên Độ ẩm Thể tích tinh dầu Hàm lượng tinh dầu
liệu (%) (ml) (ml/g)
10kg 186 8.3823
77.8104
25kg 441 7.9497
68
Phụ lục A11: Khảo sát tinh chế tinh dầu cam sành (Cam già)
Khối
Thể tích Khối lượng Hiệu suất Hiệu suất thu hồi
lượng mẫu
mẫu (ml) thu hồi (g) thu hồi (%) trung bình(%)
(g)
1 1.7093 1.6837 98.50
2 2 1.7200 1.6941 98.49 98.49
3 1.6845 1.6589 98.48
Phụ lục A12: Khảo sát tinh chế tinh dầu cam sành (Cam non)
Khối
Thể tích Khối lượng Hiệu suất Hiệu suất thu hồi
lượng mẫu
mẫu (ml) thu hồi (g) thu hồi (%) trung bình(%)
(g)
1 1.7216 1.6852 97.89
2 2 1.7209 1.6849 97.91 97.86
3 1.7156 1.6776 97.79
69
PHỤ LỤC B: PHÂN TÍCH ANOVA
Phụ lục B1: Phân tích kết quả xác định thời gian xay và độ nén nguyên liệu
(Cam già)
Anova table: Hàm lượng tinh dầu by Thời gian xay và độ nén
Table 1: Xét từng yếu tố
Source of
SS df MS F P-value F crit
Variation
Thời gian
15.6266023 3 5.208867433 7.820067 0.017005 4.757062
xay
Độ nén 1.92168330 2 0.960841653 1.442510 0.307948 5.143252
Error 3.99653888 6 0.666089813
Total 21.5448244 11
Table 2: Tương tác giữa hai yếu tố
Source SS Df MS F-Ratio P-Value
MAIN EFFECTS
A:Thoi gian xay 15.6266 3 5.20887
B:Do nen 1.92168 2 0.96084
2
INTERACTIONS
AB 3.99654 6 0.66609
RESIDUAL 0 0
TOTAL 21.5448 11
(CORRECTED)
Phụ lục B2: Phân tích kết quả xác định thời gian chưng cất (Cam già)
Anova table: Hàm lượng tinh dầu by Thời gian chưng cất
Source
of
Variatio
n
Between
31207.02728 1 31207.02728 41.5948 0.00065 5.98737
Groups
Within
4501.571344 6 750.2618907
Groups
Total 35708.59863 7
70
Phụ lục B3: Phân tích kết quả xác định sự ảnh hưởng của công suất máy (Cam
già)
Anova table: Lưu lượng nước by Công suất của thiết bị

Source
of d
SS MS F P-value F crit
Variatio f
n
Between 23.0203
71.89881667 1 71.89881667 0.008661 7.708647
Groups 8
Within
12.49306667 4 3.123266667
Groups
Total 84.39188333 5
Anova table: Hàm lượng tinh dầu by Công suất của thiết bị
Source
of
Variatio
n
Between 7.70864
63.69390017 1 63.69390017 85.6260 0.000758
Groups 7
Within
2.975445627 4 0.743861407
Groups
Total 66.66934579 5
Phụ lục B4: Phân tích kết quả xác định thời gian bảo quản nguyên liệu (Cam
già)
Anova table: Hàm lượng tinh dầu by Thời gian bảo quản nguyên liệu
Source of
Variation
Between 9.13154E-
92.27212961 1 92.272129 39.44965 4.96460
Groups 05
Within
23.38984493 10 2.3389844
Groups
71
Total 115.6619745 11
Phụ lục B5: Phân tích kết quả xác định thời gian xay và độ nén nguyên liệu
(Cam non)
Anova table: Hàm lượng tinh dầu by Thời gian xay và độ nén
Table 1: Xét từng yếu tố
Source of
Variation
Thời gian xay 1.739057 3 0.579685 2.108373 0.200555 4.757062
Độ nén 0.053432 2 0.026716 0.097169 0.908800 5.143252
Error 1.649666 6 0.274944
1
Total 3.442156
1
Table 2: Tương tác giữa hai yếu tố

Source SS Df MS F-Ratio P-Value
MAIN EFFECTS
A:Col_1 1.73906 3 0.579686
B:Col_2 0.0534326 2 0.0267163
INTERACTIONS
AB 1.64967 6 0.274944
RESIDUAL 0 0
TOTAL
3.44216 11
(CORRECTED)
Phụ lục B6: Phân tích kết quả xác định thời gian chưng cất (Cam non)
Anova table: Hàm lượng tinh dầu by Thời gian chưng cất
Source of
Variation
Between 5.9873
30395.63326 1 30395.63326 40.4718 0.000707
Groups 7
Within
4506.189112 6 751.0315187
Groups
72
Total 34901.82237 7
73
PHỤ LỤC C: QUY TRÌNH TÁCH CHIẾT TINH DẦU CAM TỪ NGUYÊN
LIỆU KHÔ
Thí nghiệm tách chiết tinh dầu cam từ nguyên liệu cam sành non khô bằng
phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước ở quy mô thí nghiệm với 200g/mẻ. Phạm
vi áp dụng: Quy mô phòng thí nghiệm và sản xuất thử nghiệm.
1. Chất lượng nguyên liệu đầu vào cho quy trình chưng cất tinh dầu cam
Cam sành là một giống cây ăn quả thuộc, có nguồn gốc từ Việt Nam, có tên
khoa học là Citrus Sinensis, Citrus Nobilis, thuộc chi Citrus, họ Rutaceae.
Quả cam sành rất dễ nhận ra nhờ lớp vỏ dày, sần sùi giống bề mặt mảnh sành
và thường có màu lục nhạt (khi chín có sắc cam), không bị hư hại hay bệnh ngoài
vỏ. Vỏ cam còn tươi, có màu xanh đặc trưng và dày 3-5mm. Cam non sau khi thu
hoạch sẽ tiến hành cắt lát mỏng, phơi khô.
Sản phẩm tinh dầu cam sành cam non là chất lỏng, trong suốt, màu vàng
nhạt, có mùi thơm của cam tươi, không tan trong nước. Là một loại tinh dầu được
sản xuất từ các tế bào tinh dầu có bên trong vỏ quả cam (Citrus sinensis fruit).
2. Quy trình kỹ thuật sản xuất tinh dầu cam sành non khô ở quy mô phòng thí
nghiệm
2.1. Quy trình công nghệ chiết xuất tinh dầu cam non khô
74
bếp điện 1000w
có chiết áp
Hình 1. Quy trình chưng cất tinh dầu cam non khô quy mô phòng thí nghiệm
2.2. Thuyết minh quy trình thực hiện:
Bước 1: Sơ chế
 Mục đích: Loại bỏ các tạp chất và bụi bẩn bên ngoài
 Yêu cầu: Cam non khô đã cắt lát.
 Cách thực hiện: Cam non khô đem đi rửa trực tiếp với nước sạch để loại bỏ
tạp chất cũng như bụi bẩn. Sau đó, làm ráo nước ở nhiệt độ phòng.
Hình 2. Cam non đã cắt lát
75
Bước 2: Cân
 Mục đích: Chuẩn bị 200g nguyên liệu cho quá trình tách chiết tinh dầu.
 Yêu cầu: Xác định chính xác 200g nguyên liệu, nguyên liệu đã được sơ chế.
 Cách thực hiện: Sử dụng cân đồng hồ lò xo Nhơn Hòa 5kg xác định 200g
nguyên liệu.
Bước 3: Cắt nhỏ
 Mục đích: Cắt nhỏ nguyên liệu để tách tinh dầu ra dễ dàng hơn.
 Yêu cầu: Cam non khô đã cắt lát, đã được sơ chế.
 Cách thực hiện: Sử dụng dao cắt nhỏ nguyên liệu từ 4 – 5mm.
Bước 4: Chưng cất
 Mục đích: Tách chiết tinh dầu có trong cam non khô, nâng cao chất lượng
sản phẩm.
 Yêu cầu: Đảm bảo nguồn nước cung cấp liên tục cho quá trình chưng cất.
 Cách thực hiện: Nguyên liệu sau khi đã được cắt nhỏ sẽ được nạp vào bình
cầu 1000ml (1) với 600ml nước cất. Tiến hành lắp ráp thiết bị chưng cất lôi cuốn
hơi nước như hình dưới. Bật bếp đun (2) để gia nhiệt cho bình cầu (1) để hỗn hợp
nước và nguyên liệu sôi lên (100℃). Hỗn hợp nước và tinh dầu sẽ bay hơi lên ống
gạn, đi vào ống sinh hàn (8) của thiết bị, được ngưng tụ và chảy xuống. Hỗn hợp
dịch chiết chia thành 2 lớp (lớp trên tinh dầu lớp dưới nước). Mở van khóa (5) để
thu lớp tinh dầu, thu được tinh dâu thô.
2 5
Hình 3. Bộ chưng cất tinh dầu quy mô phòng thí nghiệm
76
(1) Bếp đun
(2) Bình cầu
(3) Ống gạn
(4) Ống sinh hàn
(5) Van khóa
Bước 5: Tinh chế
 Mục đích: Loại bỏ phần nước còn lại trong tinh dầu.
 Yêu cầu: Thu được tinh dầu thô không còn lẫn nước.
 Cách thực hiện: Sử dụng muối Na2SO4 có tính hút ẩm mạnh, không dễ dàng
tham gia phản ứng nên khá an toàn, được dùng để làm khan nước. Cho trực tiếp một
lượng muối Na2SO4 vừa đủ vào dung dịch sau đó lắc đều để muối hút hết nước
trong dung dịch. Từ đó thu được tinh dầu thô.
3. Tiêu chuẩn chất lượng của tinh dầu cam
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11424:2016 và ISO 3140:2011
3.1 Trạng thái
 Tinh dầu ở dạng lỏng, trong suốt.
3.2 Màu
 Màu vàng đến vàng đỏ.
3.3 Mùi
 Đặc trưng của mùi vỏ cam.
3.4 Tỷ trọng tương đối ở 20℃, d 20
20

 Tối đa: 0,850
3.5 Chỉ số khúc xạ ở 20℃
 Tối đa: 1,476
3.6 Độ quay cực ở 20℃
 Trong khoảng từ + 94⁰ đến + 99⁰
3.7 Phần còn lại sau khi bay hơi
 Tối thiểu: 1,0 %
 Tối đa: 4,0 %
3.8 Dữ liệu sắc ký đồ
Bảng 1. Dữ liệu sắc ký đồ
Thành phần Tối thiểu (%) Tối đa (%)
77
a-Pinen 0,4 0,8
b-Pinen 0,02 0,15
Sabinen 0,2 0,8
Myrcen 1,5 3,5
Limonen 93,0 96,0
n-Octanal 0,1 0,4
n-Nonanal 0,01 0,06
n-Decanal 0,1 0,7
Linalool 0,15 0,7
Neral 0,03 0,1
Valencen 0,01 0,4
Geranial 0,05 0,2
b-Sinensal 0,01 0,06
3.9 Điểm chớp cháy
 Giá trị trung bình là + 43℃.
78

Đề cương TLTL-Nguyễn Quốc Việt-18139224

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Đề cương TLTL-Nguyễn Quốc Việt-18139224

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC & THỰC PHẨM

TIỂU LUẬN TỐT NGHIỆP

KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH

GVHD: PGS.T.S MAI HUỲNH CANG

Sinh viên thực hiện: Nguyễn Quốc Việt

Khoa CÔNG NGHỆ HÓA HỌC & THỰC PHẨM

Niên khóa: 2018 – 2022

Tp Hồ Chí Minh, ngày…tháng 10 năm 2022

NGUYỄN QUỐC VIỆT

Kỹ sư ngành Công nghệ Hóa Học

Giảng viên hướng dẫn

PGS.T.S MAI HUỲNH CANG

Tháng 10 năm 2022

DANH SÁCH HÌNH ẢNH.........................................................................................V

CHƯƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ...........................................................62

Hình 2.2. Tinh dầu.......................................................................................................5

Hình 2.3. Monoterpene mạch hở..................................................................................7

Hình 2.4. Monoterpene một vòng................................................................................8

Hình 2.5. Sesquierpene mạch thẳng.............................................................................8

Hình 2.6. Các phenol và etylphenol có trong tinh dầu.................................................9

Hình 2.7. Các alcol thường gặp...................................................................................9

Hình 2.8. Các ester có mặt trong tinh dầu..................................................................10

Hình 2.9. Các aldehyde tiêu biểu..............................................................................10

Hình 2.10. Phương pháp chiết....................................................................................15

Hình 2.11. Phương pháp ướp.....................................................................................15

Hình 2.12. Phương pháp ép lạnh................................................................................16

Hình 2.14. Thiết bị chưng cất bằng nước...................................................................19

Hình 2.17. Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS)..........................................24

Hình 3.1. Cam non.....................................................................................................25

Hình 3.2. Cam già......................................................................................................25

Hình 3.4. Sơ chế vỏ cam sành....................................................................................28

Hình 3.5. Cân đồng hồ...............................................................................................29

Hình 3.7. Nguyên liệu sau khi xay.............................................................................29

Hình 3.8. Thiết bị chưng cất tinh dầu quy mô pilot....................................................30

Hình 4.1. Cam sành...................................................................................................45

Hình 4.2. Cam non.....................................................................................................46

Hình 4.11. Tinh dầu vỏ cam sành..............................................................................56

Bảng 4.4. Thành phần của quả cam sành...................................................................45

Bảng 4.5. Thành phần của quả cam sành non............................................................46

Bảng 4.13. Kết quả khảo sát mẻ 25kg và 10kg..........................................................54

1.2. Mục tiêu nghiên cứu:

1.4. Đối tượng nghiên cứu:

Hình 2.1. Hình ảnh cây Cam sành

 Tên cây: cây Cam sành.

2.1.3. Phân loại:

2.1.4. Lợi ích của cam:

Hình 2.2. Tinh dầu

Tinh dầu có 3 loại:

2.2.2.2. Các thành phần hóa học có trong tinh dầu:

Hình 2.3. Monoterpene mạch hở

Hình 2.4. Monoterpene một vòng

 Sesquiterpene: Mặc dù không phải là dễ bay hơi như Monoterpenes, các

Hình 2.5. Sesquierpene mạch thẳng

Thynol Estragol Eugenol

Hình 2.6. Các phenol và etylphenol có trong tinh dầu

Menthol α- Terpineol Geraniol

Hình 2.7. Các alcol thường gặp

Etyl anthranilate Benzyl acetate

Hình 2.8. Các ester có mặt trong tinh dầu

Cuminic aldehyde (Z)-Citral (Neral)

(E)-Citral (Geranial) Citronellal

Hình 2.9. Các aldehyde tiêu biểu