PHƯƠNG PHÁP PHỔ HỒNG NGOẠI (FTIR)

Nguyên tắc phân tích

Ý nghĩa và phạm vi phân tích

Phổ hồng ngoại (Infrared Spectroscopy, viết tắt là IR) hay phổ hồng ngoại biến
đổi Fourier (Fourier-transform Infrared Spectroscopy, viết tắt là FT-IR) là một kỹ
thuật phân tích phổ biến được sử dụng để xác định các vật liệu hữu cơ và trong một số
trường hợp là vô cơ

Kỹ thuật này đo sự hấp thụ bức xạ hồng ngoại của vật liệu mẫu so với bước sóng
tới.

Các dải hấp thụ hồng ngoại giúp xác định các thành phần và cấu trúc phân tử

Kỹ thuật này được sử dụng để khảo sát vật chất ở trạng thái rắn, lỏng và khí.

IR dùng để ghi phổ trong vùng 4000cm-1 đến 650cm-1 (từ 2,5μm đến 15,4μm),
trong vài trường hợp tới 200cm-1 (50μm).

FTIR sử dụng bức xạ đa sắc và tính toán phổ theo dải tần số từ các dữ liệu gốc
bằng chuyển dạng Fourier.

Thông thường phổ được xem là hàm số của độ truyền quang T; T là tỷ số của
cường độ bức xạ truyền qua và cường độ bức xạ tới.

Độ hấp thụ ánh sáng (A) là logarit thập phân của nghịch đảo độ truyền quang.

Mặc dù tương đối mới trong xi-măng và bê-tông, phổ hồng ngoại ngày càng trở
nên quan trọng trong việc tiếp tục nghiên cứu, xác định đặc tính của các sản phẩm
phản ứng, vật liệu mới,...

Đây cũng là nền tảng để về sau, phổ Raman được ra đời và bổ sung cho kỹ thuật
hồng ngoại.

Ưu điểm chính của phương pháp FT-IR là khả năng xác định thành phần của cả
khoáng chất kết tinh cũng như các pha vô định hình (pha thuỷ tinh) của gốm đất sét
nung.
 Phương pháp FT-IR là một công cụ phân tích đơn giản, nhanh chóng, đáng tin
cậy và tương đối rẻ.

Ngoài ra, thời gian phân tích ngắn, có nghĩa là có thể thu được kết quả gần như
ngay lập tức và với thiết bị di động, phương pháp FT-IR hoàn toàn có thể được thực
hiện ngay tại hiện trường.

Phương pháp FT-IR được sử dụng dựa trên cách mà bức xạ trong dải hồng ngoại
tương tác với vật liệu.

Bức xạ hồng ngoại được hấp thụ khác nhau ở các nhóm chức của vật liệu, theo
cấu trúc và dao động của các liên kết và mạng tinh thể của chúng.

Trong phép đo phổ hồng ngoại, mẫu vật liệu được chiếu bằng tia hồng ngoại
toàn phổ và bức xạ đầu ra hoặc không bị hấp thụ được đo bằng máy dò.

Vật liệu hấp thụ các số sóng cụ thể (tần số không gian của sóng) có nghĩa là một
số tần số bức xạ không đến được đầu dò của máy đo/chụp.

Kết quả là, các khoảng thời gian hấp thụ được ghi lại dưới dạng chuỗi các dải
(cực đại) trên phổ hồng ngoại.

Phổ FT-IR thường được mô tả là sự hợp nhất hấp thụ so với các đơn vị số sóng
(tính bằng cm-1 ) ở phạm vi 4000-400cm-1 .

Phổ FT-IR thường được trình bày dưới dạng biểu đồ của cường độ so với tần số
sóng.

Cường độ có thể được biểu diễn dưới dạng phần trăm truyền qua hoặc độ hấp thụ
tại mỗi tần số sóng.

Có thể thấy rằng FT-IR là một trong những kỹ thuật phân tích mạnh mẽ để đánh
giá thành phần khoáng của vật liệu gốm.

 Những vật liệu gốm thông thường được sản xuất bằng cách nung nguyên liệu
chính là đất sét.
 Qua quá trình nung, đất sét-nguyên liệu chính của phối liệu thô được biến đổi
bởi một loạt phản ứng hoá-lý, kết khối thành gốm.
 Hai loại gốm chính được sản xuất từ thời cổ đại: gốm có vôi (giàu calcite) và
gốm không vôi (nghèo calcite) có thành phần khoáng phụ thuộc vào loại nguyên liệu
thô và nhiệt độ nung.

 Trong quá trình nung, nguyên liệu thô không có vôi ở nhiệt độ không cao hơn
950°C, đất sét ban đầu được chuyển thành đất sét nung (meta-clay).
 Sự biến đổi này xảy ra thông qua một quá trình nhiệt được gọi là
“dehydroxylation”.
 Đất sét kaolinite chuyển thành meta-kaolinite, và đất sét hoạt tính
(montmorillonitic) chuyển thành meta-smectite.
- Chuẩn bị mẫu
 Chất lỏng
 Chất rắn
o Bột nhão
o Viên nén (đĩa halid)
 Chất khí

Chất rắn

Đo phổ của chất rắn được phân tán trong một chất lỏng (bột nhão) hay trong
một chất rắn thích hợp (đĩa halid).

Nghiền 1mg đến 2mg chất thử với 300mg đến 400mg bột mịn kali bromid
(IR) hoặc kali clorid (IR) đã sấy khô.

Lượng này thường đủ để tạo một viên nén có đường kính 10mm đến 15mm
và cho phổ có cường độ phù hợp

Định tính

Phương pháp

Định tính bằng các chất đối chiếu hóa học.

Định tính bằng phổ đối chiếu.

Kiểm tra thang số sóng

Hiệu chỉnh và đạo hàm bậc hai

 Để cải thiện việc xác định thành phần khoáng và các pha của gốm, phổ gốc
được phân tích bằng phương pháp hiệu chỉnh đường cong và bằng đạo hàm bậc
hai.

Các mô hình Lorentz và Gauss được chọn áp dụng trong một số phổ.

Phổ FT-IR thể hiện các dải dao động phức hợp thường đại diện cho hỗn hợp
nhiều khoáng.

Các dải này có thể chồng lên nhau một phần (hiện tượng chồng chất phổ),
xuất hiện dưới dạng không đối xứng hoặc như dải phổ có vai (band-shoulders).

Xác định các pha vô định hình và pha không có trật tự

Phương pháp phân tích phổ FT-IR có khả năng xác định các pha giả vô định
hình trong thành phần của vật liệu gốm.

Độ rộng và hình dạng của các dải hấp thụ đặc trưng và sự thay đổi tần số của
chúng cung cấp thông tin về tổ chức cấu trúc và độ kết tinh của vật liệu.

Các dải rộng thường phản ánh độ kết tinh kém và hỗn loạn trong cấu trúc,
trong khi các dải hẹp và sắc nét phản ánh các khoáng kết tinh tốt.

Các vật liệu gốm trong thành phần có chứa metakaolinte, metasmectite, hoặc
đồng thời cả hai, hoặc chứa các khoáng silicat khác có thể được phân tích và phát
hiện thông qua phổ FT-IR.

Có thể thấy sự hiện diện của các dải hấp thụ đặc trưng của metakaolinte và
meta-smectite trong từng phổ riêng biệt.

Khi trong gốm có đồng thời cả hai pha này, peak hấp thụ có sự chồng chập
phổ trong khoảng 900-1200cm-1 .

Tương tự cho trường hợp vật liệu gốm có thành phần phức tạp hơn, bao gồm
nhiều khoáng silicat hơn, peak hấp thụ chính là peak tổng hợp của nhiều peak
thành phần

Trong chừng mực nhất định, FT-IR có thể bổ được sung thêm vào nhóm các
phương pháp định lượng để phân tích thành phần khoáng.
 Cường độ hoặc diện tích tương đối của các dải hấp thụ và các thành phần của
các khoáng riêng lẻ trong phổ được thể hiện tỷ lệ với hàm lượng của chúng và do
đó cho phép định lượng.

Các dải dao động chính bao gồm: 1030- 1090cm-1 của đất sét nung (meta-
clay), 1420-1450cm-1 của calcite, 778 và 798 (dải kép) của quartz; 912- 915cm-1
của các silicat.

Ứng dụng

Phân tích thành phần gốm

Phương pháp phân tích phổ FT-IR cung cấp thông tin về thành phần khoáng
của gốm.

Do đó, nó có thể được sử dụng để giải quyết các câu hỏi về công nghệ sản
xuất gốm, nhiệt độ nung, nguồn cung cấp gốm và xuất xứ nguyên liệu.

Phương pháp này cũng có thể được sử dụng để mô tả thành phần của các loại
gốm chức năng khác nhau, chẳng hạn như gốm sứ dùng cho nấu ăn (nồi, chảo,…)
và đựng thức ăn (chén, dĩa, lọ,…).

Hai loại meta-clay chính được xác định bằng đạo hàm bậc hai của phổ:
metakaolinite và meta-smectite.

Việc xác định metakaolinite trong gốm là một dấu hiệu cho thấy trong thành
phần nguyên liệu thô có kaolinite.

Trong khi việc phát hiện meta-smectite là một dấu hiệu cho thấy nguyên liệu
thô (montmorillonitic) đã được sử dụng.

Trong một số phổ FT-IR, cả hai thành phần đều xuất hiện, cho thấy nguyên
liệu thô gồm hỗn hợp smectite và kaolinite.

Mỗi nguyên liệu thô này đều có những ưu điểm riêng. Kaolinite thích hợp
nhất cho sản xuất gốm sứ.

Mặc dù thạch học là kỹ thuật truyền thống được sử dụng để xác định các hạt
nung trong vật liệu gốm, phổ FT-IR cũng có thể được sử dụng cho mục đích này.
 Phương pháp này có thể được sử dụng để xác định các hạt cacbonat (calcite
đơn tinh thể, đá vôi và đá phấn), các mảnh bazan, hạt quartz và một số khoáng
khác,

…từ đó cung cấp thông tin về các nguyên liệu thô và xuất xứ của sản phẩm
gốm sứ.

Phân tích bột màu

Phổ FT-IR cũng được sử dụng để khảo sát sơn và bột màu trên đồ gốm

Có thể dễ dàng phân tích các lớp màu từ đồ gốm do chỉ cần lượng mẫu nhỏ.

Phổ FT-IR của sơn đen và đỏ được chọn từ đồ trang trí trên gốm kiểu
Cypriottype thời đại đồ sắt từ Tel Dor.

Phổ của lớp màu đen tương tự như của MnO đen.

Ước tính nhiệt độ nung

Phổ FT-IR cũng thường được sử dụng để ước tính nhiệt độ nung của gốm.

Việc ước tính nhiệt độ nung bằng phương pháp phổ FT-IR dựa trên các
nguyên tắc sau:

Sự chuyển dịch của dải chính SiO.

Dải SiO chính của meta-smectite trong phổ FTIR chuyển dần sang các tần số
cao hơn khi nhiệt độ nung tăng lên.

Đối với phép xác định này, vị trí của dải Si-O chính của metasmectite được
phát hiện từ đạo hàm bậc hai của phổ.

Ví dụ, sự dịch chuyển của dải Si-O chính từ 1035cm-1 sang 1065cm-1 cho
thấy rằng đồ gốm sau này được nung ở nhiệt độ cao hơn.

Sự hiện diện của calcite nguyên sinh hoặc tái sinh. Quá trình nung liên tục
đất sét vôi trên 700-800oC dẫn đến sự phân hủy calcite của nguyên liệu thô và sau
khi nung hình thành sự kết tinh của calcite tái sinh trong gốm.

Do đó, thành phần calcite thứ sinh trong gốm là biểu thị cho gốm nung cao,
trong khi thành phần calcite nguyên sinh đặc trưng cho gốm nung thấp.
 Ước tính nhiệt độ nung

Việc nung dần đất sét vôi trên 800oC dẫn đến sự hình thành các silicat nung
bên trong gốm.

Các pha nhiệt của silicat nung trong gốm là dấu hiệu của gốm nung cao,
trong khi sự vắng mặt của các pha nhiệt này là dấu hiệu của gốm nung thấp.

Sự hiện diện của các silicat nung (chủ yếu là gehlenite) trong gốm được quan
sát tốt nhất bởi một dải ở 912cm-1 trong đạo hàm bậc hai của phổ.

Mặt khác, việc xác định một số hồ sơ phổ FT-IR của đồ gốm trong một địa
điểm khảo cổ có thể cho thấy hàng nhập khẩu từ một số xưởng.

Ứng dụng trong xi-măng và bê-tông

Đá vôi hay đá cacbonat là một trong ba nguyên liệu chính để sản xuất xi-
măng Portland.

Đá vôi có khoảng từ ba đến bốn dải cường độ cao trong vùng hồng ngoại.

Các dải hấp thụ ở 1420 và 876cm-1 hầu như không bị thay đổi trong phổ của
những vật liệu này.

Dải ở 700cm-1 là đặc trưng để nhận dạng ngay cả trong hỗn hợp của những
loại đá này vì magnesite, calcite và aragonite hấp thụ lần lượt ở 748, 711 và
700cm-1 .

Phổ FT-IR của dolomite tương tự như của calcite ngoại trừ dải vùng 700cm-1
xuất hiện ở 727cm-1 trong dolomite.

Điều này đã được sử dụng để ước tính hàm lượng dolomite trong đá vôi.

Phổ FT-IR của đá vôi kankar (một loại đá vôi được sử dụng làm nguyên liệu
để sản xuất xi-măng ở Ấn Độ) cho thấy các dải calcite và đất sét (1020cm-1 ) đặc
trưng.

Dolomite, CaMg(CO3 )2 , xuất hiện dưới dạng tạp chất trong khoáng đá vôi,
đóng góp chính vào hàm lượng MgO trong clinker xi-măng

TÓM TẮT NỘI DUNG

 Phổ hồng ngoại hay phổ hồng ngoại biến đổi Fourier là kỹ thuật phân tích
phổ biến được sử dụng để xác định các vật liệu hữu cơ và cả vô cơ.

Mặc dù tương đối mới trong xi -măng và bê -tông, phổ hồng ngoại ngày càng
trở nên quan trọng trong việc tiếp tục nghiên cứu, xác định đặc tính của các sản
phẩm phản ứng, vật liệu mới,...

Phương pháp này có thể dùng chủ yếu để định tính và trong một số trường
hợp, có thể định lượng.
 PHƯƠNG PHÁP KÍNH HIỂN VI ĐIỆN TỬ QUÉT (SEM)

Nguyên tắc phân tích, ý nghĩa và phạm vi áp dụng

Kính hiển vi điện tử quét (Scanning electron microscopy - viết tắt là SEM) là
phương pháp tạo ảnh bằng chùm điện tử quét trên bề mặt mẫu vật liệu.

Kính hiển vi quang học giúp phóng đại những vật thể, chi tiết rất nhỏ, dưới
milimet, đến vài chục micromet.

Về cấu tạo, tài liệu này chỉ khái lược gồm một nguồn tạo ra chùm điện tử (gọi là
e-beam), …phóng từ đỉnh máy xuống, qua các thấu kính để hội tụ tập trung tại một
vùng điểm trên mẫu vật (cỡ vài nm diện tích e beam).

Tất cả làm việc ở điều kiện chân không tầm 10-3 torr trở xuống

Khi tới mẫu vật liệu, e-beam sẽ tương tác với bề mặt vật liệu làm thoát ra các
loại điện tử gồm:

 Điện tử thứ cấp (secondary electron): là điện tử trên bề mặt vật liệu bị e-beam
từ trên tới cho bay ra.
 Các điện tử này bay ra về phía bộ thu tín hiệu (dectector) tạo ra tín hiệu điện và
từ đó thành tín hiệu hình ảnh.

Khi tới mẫu vật liệu, e-beam sẽ tương tác với bề mặt vật liệu làm thoát ra các
loại điện tử gồm:

 Điện tử tán xạ ngược (Backscattered electron - BSE).

 Là phần điện tử có tương tác đàn hồi (elastic) với bề mặt không tạo ra điện tử
thứ cấp, mà bị bay ngược lại…
 …như kiểu tia phản xạ của tia sáng đó.

Về cơ bản, có thể dùng hai dòng điện tử này để tạo ảnh bề mặt, các điện tử bắn
ra sẽ được thu thập về các detector (buồng nhận tín hiệu) để xung quanh trên mẫu vật.

Khi chùm điện tử di chuyển sang trái phải (scanning) sẽ cho ra hình ảnh 2D của
mẫu với kích thước có thể phân giải xuống 1nm ở model tiên tiến nhất hiện nay, còn
các thiết bị cơ bản là trên 20nm.
 Ngoài ra còn nhiều điều thú vị khác dành cho các chuyên gia. Để đo các mẫu vật
sống (biomolecules) vi khuẩn, siêu khuẩn người ta phải kết hợp làm lạnh (fozen
hydrated) gọi là kĩ thuật cryo- EM (giải Nobel 2017).

Chuẩn bị mẫu

 Mẫu sẽ được rải đều trên một mặt phẳng, bám dính với một đế rồi đưa vào
buồng chụp (chamber).
 Với các mẫu bột thì có thể sẽ dùng bột bạc (silver paste) để dính (hạn chế dùng
các chất có nguồn cacbon vì làm nhiễu thấu kính hội tụ e-beam).

Lý giải ảnh SEM

- Lấy nét
 Một trong những kỹ năng đầu tiên được dạy khi chụp ảnh SEM đối với kỹ
thuật viên mới là cách lấy nét hình ảnh của mẫu.
 Từ góc độ thực tế, tất cả những gì cần thiết là quan sát ảnh do SEM tạo ra và
điều chỉnh cài đặt tiêu điểm trên kính hiển vi cho đến khi hình ảnh hiển thị sắc
nét (không bị mờ) và chứa nhiều chi tiết tốt nhất có thể
 Chùm điện tử hình nón chiếu vào bề mặt của mẫu, cho thấy quá tiêu điểm, tiêu
điểm chính xác và thiếu tiêu điểm.
 Trong SEM, tiêu điểm của kính được thay đổi bằng cách thay đổi dòng điện
trong vật kính, vật kính hầu như luôn là một thấu kính điện từ, tròn. Phương
pháp hiển vi điện tử quét
 Dòng điện cung cấp cho vật kính càng lớn thì vật kính bị kích thích càng mạnh
và từ trường của vật kính càng mạnh.
- Loạn thị
 Vì nhiều lý do, chủ yếu là ảnh hưởng của quang sai thấu kính và các khuyết tật
khác, ngay cả ở điểm hẹp nhất, chùm tia vẫn giữ được đường kính chùm hữu
hạn.
 Nói cách khác, nó không bao giờ có thể được tập trung đến một điểm hình học
hoàn hảo.
 Chùm tia thu hẹp nhẹ nhưng không đạt tới điểm sắc nét, phản ánh thực tế này.
 Lý tưởng nhất, các mặt cắt ngang qua chùm tia ở các độ cao khác nhau đều sẽ
là hình tròn. Nếu chùm tia không được tập trung hoặc tập trung quá mức, hậu
quả là một hình ảnh mờ do chùm đường kính lớn hơn gây ra (các vòng tròn lớn
hơn ở trên và dưới điểm hẹp nhất).
 Trong SEM thực, từ trường được tạo ra trong quang điện tử không bao giờ đối
xứng hoàn toàn.
- Độ sâu trường ảnh

Độ sâu trường ảnh nông phát sinh từ các đặc tính của thấu kính thủy tinh,
nhưng SEM không sử dụng thấu kính để tạo hình ảnh trực tiếp; thay vào đó, dựa
vào thấu kính để hội tụ chùm tia và sau đó quét chùm tia này từ pixel này sang
pixel khác để tạo hình ảnh cho mẫu.

- Thang đo kích thước theo tỷ lệ phóng to

 Ảnh SEM thu được là dạng kỹ thuật số
 Kích thước, cỡ mọi thứ đã được tính toán ghi lại trong ảnh này, do đó ta không
lo bị vỡ hay mờ nhòe gì khi kéo giãn kích thước
 Đầu tiên, tìm và nhìn vào thang đo kích thước theo tỷ lệ phóng to (scale bar).
 Độ phóng đại (magnification) khác độ phân giải. Nghĩa là có thể phóng to ảnh
ra kích cỡ bao nhiêu thôi.
 Ví dụ mẫu đo trong khoảng quét là 2x2μm, muốn ảnh thị trên màn hình là
20x20cm chẳng hạn, thì độ phóng đại là 106 lần (kí hiệu 1000kX).
 Trên thực tế, ảnh cỡ 3x4cm, 4x6cm là đã có thể nhìn tốt rồi.
- Độ tương phản
 Khi tăng độ tương phản (contrast) cho phép quan sát sự tách biệt nhau giữa hai
vật thể.
 Có thể chọn tương ứng như kiểu các điểm ảnh (pixel) của ảnh 256, 512,…
 Một cách hình dung đơn giản là 256 nghĩa là 0 tối nhất, 256 là sáng nhất. Để
tăng độ tương phản, có thể trực tiếp hoặc yêu cầu kỹ thuật viên đo phủ
(coating) bề mặt bằng khoảng 6nm Pt.
  …vì Pt dễ bứt điện tử thứ cấp ra hơn, nhìn mẫu sẽ rất rõ nét, nhất là khi đo các
mẫu cách điện hay bán dẫn (semiconductor) kém dẫn điện (khó bứt electron)
thì có khi không nhìn thấy gì
 Hoặc cũng có thể phủ C, vàng.
- Chế độ điện tử thứ cấp và chế độ điện tử tán xạ ngược
 Thông thường, chế độ đo điện tử thứ cấp thường dùng ở các mục đích cơ bản,
để đo xem bề mặt, độ nhám, kích thước hình dạng các hạt như như nào.
 Điện tử tán xạ ngược được dùng để đo những hình ảnh từ các vùng nguyên tố
khác nhau, rất dễ phân biệt, hay cấu trúc lõi-vỏ (core shell) cũng thấy rõ lõi một
chất khác, vỏ bọc chất khác

Ứng dụng

Nghiên cứu cấu trúc vật liệu bê-tông, xi-măng Phương pháp hiển vi điện tử
quét

Cho đến hiện tại, không có nhiều phương pháp trực quan có thể đánh giá bê-tông
một cách chuyên nghiệp dành cho, trừ các quan sát qua kính hiển vi quang học

Hầu hết các đặc tính của bê-tông được đánh giá, kiểm tra và phân tích, theo các
quy trình tiêu chuẩn.

Ví dụ, phương pháp ASTM C 856 được sử dụng để phân tích thạch học của bê-
tông đã đóng rắn, phương pháp ASTM C 39 để kiểm tra cường độ nén của bê-tông,
AASTHO T 227 cho tính thấm ion clorua và phương pháp ASTM C 133 để phân tích
hóa học.

Có một thực tế là kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) đã được sử dụng có lẽ
rộng rãi hơn trước khi tiềm năng của SEM trong nghiên cứu bê-tông bắt đầu được
công nhận.

Trên thực tế, mẫu phải được chuẩn bị thành một màng rất mỏng để chùm tia có
thể truyền qua nó trước khi nó có thể được kiểm tra dưới TEM.

Quá trình làm mỏng này, được thực hiện bằng cách pha loãng hoặc nghiền hoá
học (ion), phá hủy một số đặc điểm tích hợp rất quan trọng như mặt tiếp xúc giữa hồ
xi-măng thuỷ hoá và cốt liệu, liên kết giữa các hạt,... Để có thể tận dụng tối đa chức
năng của SEM/EDX, cần phải hiểu các nguyên tắc quan trọng điều chỉnh kỹ thuật
phân tích hình ảnh và thành phần vi mô kết hợp này.

Một khi nắm được các yếu tố cốt lõi, SEM/EDS có thể trở thành công cụ hỗ trợ
rất hữu ích cho nghiên cứu cấu trúc vật liệu bêtông xi-măng.

Cụ thể, với phương thức SEM điện tử bị tán xạ ngược, sự phản xạ của các
electron sơ cấp bởi mẫu vật liệu càng cao khi mật độ nguyên tử của mẫu càng cao.

Quá trình sử dụng SEM kết hợp EDS (SEM/EDS) để đồng thời kiểm tra hình
thái vi cấu trúc của một vật liệu và phân tích thành phần nguyên tố ngày càng được ưu
tiên sử dụng.

Cần lưu ý rằng khi phân tích EDS, đóng góp từ các vùng xung quanh và từ bên
dưới đối tượng được phân tích có thể gây ảnh hưởng đáng kể đến kết quả phân tích

Để phân biệt rõ ràng pha này với pha kia, phải xác minh sự có mặt hay không có
carbon bằng máy dò.

Một trong những ưu điểm tuyệt vời của SEM nằm ở khả năng có thể kiểm tra
một mẫu bê-tông bị nứt gắn trên đế kim loại hoặc than chì bằng cách sử dụng keo khô
nhanh.

Mẫu bột có thể được gắn bằng cách phun bột lên cuống bằng keo hoặc băng dính
hai mặt.

Kích thước mẫu có thể chứa bên trong buồng chụp phụ thuộc vào kiểu máy SEM
đang được sử dụng.

Trong một số SEM, có thể đưa các mẫu có kích thước vài centimet vuông, trong
khi các mẫu khác có khả năng chấp nhận các mẫu vật có kích thước tương đối nhỏ.

Kích thước mẫu càng lớn, thời gian SEM càng lâu.

So với TEM và kính hiển vi quang học, độ dày của mẫu cho SEM lớn hơn nhiều

Kiểm tra bề mặt bê-tông để tránh bị cacbonat hóa và các hiệu ứng bề mặt giả
khác.

Các mẫu cho ảnh SEM điện tử tán xạ ngược phải phẳng và mịn, giúp mang lại
kết quả tái tạo tốt hơn.
 Mẫu phải đủ khô, nếu không độ ẩm trong mẫu bắt đầu bay hơi dưới chân không
cao trong kính hiển vi, làm giảm độ chân không trong cột SEM và ảnh hưởng đến hiệu
quả của chùm điện tử. Những tiến bộ gần đây trong SEM cho phép sử dụng “ô môi
trường”, cho phép thực hiện trong môi trường chân không yếu,

Ví dụ: 510-3 torr (0,67Pa).

Điều này cho phép duy trì độ ẩm trong mẫu và ảnh mẫu ướt ở cùng độ phân giải
cao như SEM thông thường.

Do đó, quá trình hydrat hóa xi-măng có thể được ghi lại trong thời gian thực và
để kiểm tra định kỳ, mẫu không bị co ngót hoặc kết tinh vi mô do bay hơi ẩm.

Bản đồ phân bố nguyên tố

Sự phân bố trong không gian của một nguyên tố cụ thể có thể được tiết lộ bằng
cách ghi lại một "bản đồ" về cường độ của các tia X đặc trưng của nó trong khi chùm
tia được quét qua.

Có thể thu được kết quả tương tự bằng cách giữ cố định vị trí chùm tia trong khi
di chuyển mẫu.

TÓM TẮT NỘI DUNG

Máy đo phổ ED hoặc WD có thể được sử dụng để lập bản đồ tia X.

Kính hiển vi điện tử quét (Scanning electron microscopy - viết tắt là SEM) là
phương pháp tạo ảnh bằng chùm điện tử quét trên bề mặt mẫu vật liệu.

SEM cung cấp thông tin để quan sát hình thái cấu trúc vật liệu.

Ngoài việc kết hợp EDS cho thành phần hoá tại vị trí cụ thể trên ảnh SEM, máy
đo phổ ED hoặc WD có thể được sử dụng để lập bản đồ tia X.
 PHƯƠNG PHÁP HIỂN VI QUANG HỌC

Nguyên tắc phân tích, ý nghĩa và phạm vi áp dụng

Ý nghĩa và phạm vi phân tích

Kính hiển vi quang học được sử dụng để phóng đại các vật thể nhỏ và có thể
cung cấp thông tin về cấu trúc và đặc điểm của mẫu.

Kính hiển vi quang học (Optical microscopy - OM) liên quan đến sự tương tác
của ánh sáng với mẫu và có thể đạt được độ phóng đại của mẫu từ hai lần (×2) đến hai
ngàn lần (×2000).

Độ phân giải khoảng 0,5µm, tùy thuộc vào giới hạn của thiết bị và bản chất của
mẫu được kiểm tra.

ính hiển vi quang học là một phương pháp nhanh chóng để xác định nhiều loại
vật liệu bao gồm khoáng chất, kim loại, gốm sứ, sợi, tóc và sơn. Ngoài ra còn có các
chế độ chụp ảnh khác nhau có thể được sử dụng.

Trường sáng là chế độ hoạt động bình thường trong hiển vi quang học

Với ánh sáng truyền qua, độ tương phản dựa trên sự thay đổi của màu sắc và mật
độ quang học trong vật liệu

Với ánh sáng phản xạ, nếu chế độ trường sáng không cung cấp đủ độ tương
phản, thì chế độ trường tối có thể được sử dụng. Kính hiển vi quang học phân cực
(Polarised Light Microscopy - PLM) thường là kỹ thuật đầu tiên được sử dụng để
phân tích cấu trúc của một vật liệu.

Hiển vi quang học phân cực có thể được sử dụng để nghiên cứu các mẫu định
hướng như sợi và vật liệu kết tinh.

Phương pháp hiển vi loại này liên quan đến việc nghiên cứu các mẫu sử dụng
ánh sáng phân cực và một kính hiển vi tiêu chuẩn có thể được lắp với các bộ lọc phân
cực.

Những vật liệu này cho thấy chiết suất phụ thuộc vào hướng truyền của ánh sáng
qua vật liệu và vào tọa độ mặt phẳng dao động. Kính hiển vi quang học phân cực khai
thác sự giao thoa của các tia sáng bị phân tách khi chúng tái hợp với nhau dọc theo
cùng một đường quang học để thu thập thông tin về các vật liệu dị hướng.

Ngược lại, các vật liệu đẳng hướng (khí, chất lỏng, thủy tinh không nén, tinh thể
lập phương) thể hiện các tính chất quang học giống nhau theo mọi hướng.

Những vật liệu như vậy chỉ có một chiết suất và không có giới hạn về hướng dao
động của ánh sáng truyền qua.

Thiết bị và chuẩn bị mẫu

- Chuẩn bị mẫu
 Mẫu dạng bột có thể được quan sát bằng cách phân tán trên kính hiển vi.
 Việc lấy mẫu một lượng nhỏ vật liệu, chẳng hạn như sơn, ở quy mô nanogram
có thể đạt được bằng cách sử dụng một kim vonfram mịn hoặc một
microcalpel.
 Các mẫu nhỏ, chẳng hạn như sợi, có thể cần được nhúng vào vật liệu thích hợp
như nhựa acrylic hoặc nhựa epoxy.
 Các mẫu được kiểm tra ở các phần mỏng có thể được nhuộm màu để cải thiện
độ tương phản và osmium tetraoxide thường được sử dụng.
 Có thể thu được các phần mỏng bằng cách sử dụng microtome, và đối với các
vật liệu như ép nóng chảy polymer hoặc đúc dung môi có thể được sử dụng để
tạo ra các lớp mỏng thích hợp cho việc quan sát ánh sáng truyền qua
 Bề mặt kim loại được kiểm tra ở chế độ phản xạ và bề mặt thường được xử lý
bằng thuốc thử hóa học thích hợp để lộ cấu trúc vi mô.
 Khi sử dụng hiển vi quang học, đôi khi cần thực hiện các phản ứng trên mẫu
đang nghiên cứu để hỗ trợ việc xác định.
 Các chất màu, sản phẩm ăn mòn, khoáng chất hoặc kim loại có thể được xác
định bằng cách sử dụng một giọt chất thử và thuốc thử
 Thử nghiệm tạo ra kết tủa với sự hình thành tinh thể đặc trưng.
- Mẫu gốm cho kính hiển vi quang học truyền qua
 Lát mỏng, dày khoảng 5mm, được cắt bằng cưa kim cương.
 Một bề mặt sau đó được phủ lên bằng cách sử dụng huyền phù lỏng của bột
cacbua silicon mịn hơn.
 Sau khi rửa và làm khô lần cuối, bề mặt nền được kết dính với một phiến kính
hiển vi bằng nhựa thông.
 Trên mặt tiếp xúc, cắt để giảm độ dày xuống còn 0,7mm.
 Sau đó, mẫu được tráng để có độ dày cần thiết - thường khoảng 30µm, một số
mẫu gốm được làm mỏng đến 10µm, do kích thước hạt mịn hơn.
 Bề mặt trên của mẫu không được phủ một lớp phủ mà được đánh bóng.
 Phải cẩn thận để mẫu không bị vỡ.
 Có thể được kiểm tra bằng cả kính hiển vi ánh sáng truyền qua và phản xạ, đặc
biệt hữu ích nếu một số thành phần không trong suốt.

Ảnh hiển vi

- Tương phản pha

 So sánh hệ thống tương phản pha âm và dương hiển thị theo cặp, từ trên xuống:
các tấm pha để tiến (tương phản dương) hoặc hãm (tương phản âm) sóng xung
quanh
 Biểu đồ sóng thể hiện giao thoa triệt tiêu (tương phản pha dương) và giao thoa
cộng hưởng (tương phản pha âm) đối với một vật có chiết suất cao.
 Để tạo thành hình ảnh tương phản pha, các vòng của hình khuyên và tấm pha
phải có đường kính phù hợp và được căn chỉnh hoàn hảo.
 Một tụ điện nhiều vị trí với một tháp pháo quay có thể chứa hai hoặc ba hình
khuyên dùng để sử dụng với các mục tiêu tương phản pha khác nhau.

Ứng dụng

- Đá và khoáng vật
 Việc sử dụng kính hiển vi quang học phân cực để kiểm tra các vật liệu có chứa
khoáng chất được các nhà địa chất gọi là thạch học mặt cắt mỏng.
 Cách tiếp cận như vậy cũng có thể được sử dụng để kiểm tra các hiện vật văn
hóa.
 Các mặt cắt mỏng của đá có thể được nghiên cứu để xác định thành phần
khoáng chất và nguồn gốc của nó.
 Điều này giúp phân nhóm các đối tượng như tác phẩm điêu khắc, xác định
nguồn gốc địa chất và nghiên cứu công nghệ chế tạo. Các mẫu đá thường được
gắn thành các phần mỏng có kích thước 30µm ở độ phóng đại từ ×16 đến ×400.
 Bằng cách nghiên cứu một loạt các đặc tính quang học như:
 ✓ Màu sắc,
 ✓ Độ trong suốt,

 ✓ Độ mờ (đục),
 ✓ Chiết suất,…
 Có thể xác định đặc tính của các khoáng chất.
 Phân tích thống kê có thể được áp dụng để thực hiện các nghiên cứu định lượng
mẫu.
- Gốm sứ
 Cũng như các nghiên cứu về đá bằng kính hiển vi, sản phẩm gốm sứ có thể
được kiểm tra bằng thạch học mặt cắt mỏng.
 Bằng cách so sánh các thành phần khoáng của sản phẩm gốm sứ với các nguồn
địa chất tiềm năng, có thể xác định được nguồn sản xuất.
 Ngoài ra, việc kiểm tra chất lượng và cấu trúc của các thành phần như đất sét
cung cấp thông tin về quy trình sản xuất được sử dụng để sản xuất gốm.
- Men kết tinh
 Kết quả XRD chứng minh rằng các pha tinh thể hình thành trên bề mặt men là
những pha willemite (Zn2SiO4 ).
 Lượng tinh thể willemite trong men kết tinh giảm tương ứng khi hàm lượng
CaCO3 tăng lên 3% khi nhiệt độ nung bóng 1200oC.
 Ảnh SEM cho thấy các tinh thể willemite bao gồm hình kim thấu kính và sắp
xếp thẳng hàng với nhau, do đó, tạo ra hình thái spherulites.
 Kết quả EDS chứng minh rằng các nguyên tố tồn tại trong tinh thể willemite có
hàm lượng Zn, O và Si cao.
- Thuỷ tinh
  Kính hiển vi quang học cung cấp một cách tiếp cận hữu ích để xác định các đặc
tính cấu trúc của thuỷ tinh, kính,
 …đặc biệt là trong các công trình lịch sử với niên đại hàng trăm năm.
 Ngoài ra, PLM rất hữu ích để kiểm tra các vùng có các đặc tính quang học khác
nhau, chẳng hạn như các vùng có cấu trúc tinh thể.
 Tương tác của bức xạ laser với thủy tinh trở nên phi tuyến, khi cường độ điện
trường của laser femto giây vượt quá cường độ trường điện môi của thủy tinh.
 Khi tập trung bức xạ laser vào một vùng có bán kính 3,5µm, các khuyết tật có
thể được quan sát thấy rõ ràng sau khi chiếu xạ 10 xung với cường độ cực đại
53TW/cm2 .
 Các khuyết tật rất có thể là sự thay đổi chỉ số khúc xạ.
 Đối với chiếu xạ có bán kính tiêu cự 2,8µm, công suất laser trung bình phải
giảm xuống 20mW và do đó các khuyết tật nhỏ hơn được quan sát thấy đầu
tiên sau 100 xung.
- Bê tông

Lấy mấu  Cắt mẫu (2cm)  Hút chân không  Mài, đánh bóng  Gắn lên
đến  Quan sát hiển vi

TÓM TẮT NỘI DUNG

Trong nhiều trường hợp, hiển vi quang học đóng vai trò quan trọng trong việc
cung cấp cái nhìn trực quan, rõ ràng trong nghiên cứu hình thái bề mặt vật liệu.

Các thiết bị hiển vi quang học di động, cầm tay với độ cơ động cao, cho phép
chụp và quan sát ngay tại hiện trường hoặc các mẫu kích thước lớn.

Kết hợp với các phương pháp quan sát khác, hình thái học là một phần quan
trọng trong nghiên cứu cấu trúc.
 PHƯƠNG PHÁP LASER

Đặc điểm của chất rắn phân tán

 Phân bố cỡ hạt.
 Kích thước hạt trung bình.
 Bề mặt.
 Hình dạng.
 Mật độ.
 Cường độ.
 Độ hòa tan.
 Lực kết dính.

Đặc tính của dòng hai lưu chất

 Sự phân bố theo không gian và thời gian của chất rắn.

 Nồng độ chất rắn trung bình.
 Khối lượng chất rắn và lưu lượng thể tích.
 Sự phân bố theo không gian và thời gian của vận tốc hạt.
 Vận tốc hạt trung bình.

Đặc tính của vật liệu rời

 Mặt chảy (dẻo).

 Cấu trúc sắp xếp (sít chặt).
 Sự phân bố kích thước lỗ rỗng.
 Tính thấm.
 Lực kết dính.
 Áp suất mao quản.
 Cường độ.

Không giống như thống kê toán học chỉ sử dụng số lượng để đánh giá tần số, các
loại đại lượng sau được phép sử dụng trong phân tích kích thước hạt:

 Số lượng, N
  Kích thước, d.
 Diện tích, A.
 Thể tích, V.
 Khối lượng, m.

Nguyên tắc phân tích

Ví dụ, các thuộc tính hạt vật lý có thể đo được bắt nguồn từ đặc tính thành phần
hạt của kích thước hạt là:

 Thông số hình học:

o Chiều dài.
o Diện tích.
o Thể tích.
 Khối lượng.
 Tốc độ lắng.
 Hiệu ứng nhiễu loạn hiện trường:
o Trong lĩnh vực điện.
o Trong trường điện từ (tắt, tán xạ, nhiễu xạ).
o Trong trường động lực học chất lỏng

Sự khác biệt được tạo ra giữa bề mặt, thể tích, tốc độ lắng (cặn) hoặc sức cản,
đường kính hình cầu tương đương hoặc kích thước hạt.

Để có thể đo trạng thái hạt của một chất phân tán, cần điều chỉnh phù hợp với
phương pháp đã chọn và mục đích của phép đo liên quan đến số lượng, nồng độ và
mức độ phân tán

Đối với số lượng và nồng độ của chất phân tán, các nguyên tắc lấy mẫu và tách
mẫu tạo cơ sở cho việc xác định lượng tối thiểu cần thiết

Việc lựa chọn mức độ phân tán chính xác hoặc cần thiết cho phép đo là một vấn
đề không đơn giản.
 Riêng với các vật liệu mịn và siêu mịn, trạng thái phân tán ngày càng chịu ảnh
hưởng của các hiện tượng bề mặt nằm ở ranh giới lý - hóa và là lực tương tác giữa các
hạt.

Khả năng thấm ướt, phá hủy các chất kết tụ và tính ổn định của hệ phân tán là
những vấn đề phải được giải quyết trước khi đo.

Hơn nữa, có một số phương pháp phải đảm bảo hằng số không gian và thời gian
của mức độ phân tán, nồng độ,... của vật liệu phân tán được đo.

Có thể thấy ảnh hưởng của các ứng xử của vật liệu đối với quá trình đo lường trở
nên rõ ràng.

Ý nghĩa và phạm vi phân tích

Phương pháp phân tích kích thước hạt bằng laser thường được sử dụng trong
phòng thí nghiệm, đặc biệt khi cần phân tích các phân bố rộng.

Phân tích kích thước dựa trên phép đo phân bố cường độ của tia laser kết hợp bị
phân tán bởi các hạt.

Khi ánh sáng laser gặp một tập hợp các hạt, phân bố kích thước thể tích có thể
được tính toán ngược lại từ sự phân bố tia tán xạ…

Một ưu điểm đáng kể của nhiễu xạ laser là có thể cho kết quả phân tích kích
thước hạt theo thể tích nhất quán mà không cần bất kỳ hiệu chuẩn bên ngoài nào.

Cần lưu ý rằng có sự khác biệt trong kết quả phân tích kích thước hạt được đo
bằng một số phương pháp khác dựa trên các tiêu chí kích thước khác nhau.
 Độ lặp lại và độ chính xác là những tính năng quan trọng nhất và có thể được
đảm bảo tương đối tối đối với phân tích bằng phương pháp phân tán laser.

Ngoài ra, tốc độ, với tính chất không tiếp xúc và ổn định không phụ thuộc các
điều kiện xung quanh làm cho nhiễu xạ laser trở nên lý tưởng cho các ứng dụng
nghiên cứu thành phần hạt của khoáng chất hay vật liệu theo thời gian thực (trực
tuyến).

Phân tích kích thước hạt theo thời gian thực, liên tục, thay vì làm từng mẫu rời,
của nhiều loại vật liệu trong các ngành công nghiệp khoáng chất, có thể kể đến bùn
khoáng, dần trở nên rất quan trọng vì tác động tiềm tàng của sự phân bố kích thước
đối với các quá trình lọc và làm đặc bùn.

Một cách tổng quát, phương pháp nhiễu xạ laser dùng phân tích thành phần hạt
với phạm vi kích thước thông thường vào khoảng 0,04µm đến 8000µm (các giới hạn
khác nhau đối với các thiết bị khác nhau).

Phương pháp này áp dụng được cho các loại mẫu bột phân tán ở dạng huyền
phù.

Bên cạnh đó, một số thiết bị được thiết kế riêng cho các mẫu bột khô.

Cần có một số hiểu biết về các nguyên tắc cơ bản và thiết kế thuật toán.

Có thể phát sinh vấn đề trong quá trình lấy mẫu, chuẩn bị mẫu, thiết lập và vận
hành dụng cụ và phụ thuộc vào người sử dụng.

Hiệu suất và hoạt động của thiết bị phụ thuộc nhiều vào thiết kế của thiết bị (ví
dụ: nguồn laser có bước sóng khác nhau, số lượng và vị trí khác nhau của đầu báo).

Do đó, việc so sánh kết quả từ các công cụ khác nhau có thể bị sai lệch.

Nguyên tắc phân tích

Nhiễu xạ laser dựa trên ba giả thuyết cơ bản:

 Các hạt tán xạ ánh sáng có bản chất là hình cầu.

 Có rất ít hoặc không có sự tương tác giữa ánh sáng bị tán xạ từ các hạt khác nhau
(tức là không có hiện tượng tán xạ nhiều).
 Dạng tán xạ tại các máy dò là tổng các dạng tán xạ riêng lẻ được tạo ra bởi mỗi hạt
tương tác với chùm tia tới trong thể tích mẫu.

Tương tự, giả định về việc thiếu nhiều tán xạ cũng rất quan trọng do bản chất
của các mô hình toán học.

Hầu hết các thuật toán và mô hình toán học không tính đến ảnh hưởng của nhiều
tán xạ lên các mẫu nhiễu xạ và do đó không thể tính đến các tương tác như vậy.

Việc ngăn tán xạ quá mức cũng đặt ra một giới hạn cố hữu đối với mật độ hay
nồng độ của các hạt có trong thể tích mẫu.

Các giải pháp cho sự tán xạ ánh sáng của các hạt hình cầu có kích thước khác
nhau có thể được cho là phù hợp với các loại sau:

 Khi đường kính hạt d >> bước sóng của ánh sáng tới I, mô hình Fraunhofer có
thể được sử dụng, và điều này đại diện cho một trường hợp giới hạn của lý
thuyết Mie.
 Khi d << λ, các nghiệm cho tán xạ được biểu diễn tốt nhất bằng mô hình tán xạ
Rayleigh.
 Khi d < λ, mô hình quang học Rayleigh-Gans thể hiện tốt nhất các giải pháp
cho sự tán xạ ánh sáng của các hạt.

Trong khi mô hình Fraunhofer không phụ thuộc vào các đặc tính vật liệu, các mô
hình Rayleigh và Rayleigh – Gans, có thể bắt nguồn từ lý thuyết tán xạ Mie, phụ
thuộc rất nhiều vào các đặc tính quang học,

…và do đó yêu cầu sử dụng cả thành phần thực và ảo của chiết suất vật liệu.

Giá trị của thành phần thực của chiết suất có thể được tìm được một cách tương
đối dễ dàng, nhưng việc xác định giá trị của thành phần ảo tương đối khó hơn.

Chuẩn bị mẫu

Mẫu phải được phân tán tốt trong dung môi thích hợp.

Hầu hết các thiết bị đều có thể được trang bị bộ xử lý mẫu, thường là các bể siêu
âm đã được sửa đổi, trong đó có thể đặt mẫu đã pha loãng và được trang bị máy khuấy
và máy bơm để tuần hoàn mẫu.
 Vật liệu dạng bột khô có thể được phân tích bằng cách cho bột được phân tán
qua chùm tia laser.

Các nhà sản xuất dụng cụ nhiễu xạ laser thường cung cấp các phụ kiện cho phép
thổi bột khô qua chùm tia bằng khí nén

Một số lưu ý

Phân tích nhiễu xạ cũng gặp phải một số các lỗi hệ thống và các nhược điểm.

Những lỗi này thường có thể được kiểm soát bằng cách sử dụng thiết bị phù hợp.

Điều quan trọng là phải nhận ra các sai số,

…bởi vì theo kinh nghiệm, các bộ cảm biến nhiễu xạ được coi là “hộp đen” ở
mức độ lớn hơn bất kỳ thiết bị kích thước hạt nào khác.

Sự không chính xác ở kết quả kích thước hạt nhỏ là do ba tác động.

Thứ nhất, sự tán xạ của các hạt nhỏ nhất là cực kỳ yếu.

Thứ hai, các hạt nhỏ phân tán ở các góc rất lớn, và do đó ánh sáng tán xạ có thể
chỉ rơi vào một vài kênh bên ngoài của máy dò, thu tín hiệu kém hơn mẫu nhiễu xạ.

Điều này đi đôi với vấn đề thứ ba, đó là, khi các hạt trở nên nhỏ hơn, sự tán xạ từ
chúng trở nên gần như đẳng hướng.

Như đã đề cập, mô hình tán xạ chỉ có thể được phân tích cho các hình dạng đơn
giản như hình cầu, hình que và hình elipsoit.

Điều này làm cho việc nghiên cứu hệ nhũ tương và vi cầu trở nên đơn giản,
nhưng nhiều nguyên liệu thô khác không đều hoặc ở dạng tinh thể khác nhau.

Ngay cả khi mẫu có chứa một trong các hình dạng có thể tính toán khác (ví dụ:
sợi dài, chẳng hạn như amiăng),

…phần mềm chỉ thực hiện tính toán tán xạ hình cầu, do đó sẽ thu được kết quả
không chính xác.

Mặc dù rất khó để dự đoán hình dạng chính xác của sự phân bố này.

Ta có thể thấy rằng nó khá hẹp nếu các hạt ở gần hình cầu và rộng hơn khi các
hạt rời xa hình cầu.
 Do đó, sự tán xạ từ các hạt không đều nên được giải thích một cách thận trọng,

…vì sự tán xạ ánh sáng sẽ “trộn lẫn” kích thước và hình dạng hạt theo một cách
không thể đoán trước

TÓM TẮT NỘI DUNG

Thành phần hạt là một nội dung quan trọng trong nghiên cứu cấu trúc vật liệu vô
cơ, bên cạnh thành phần hoá và thành phần pha.

Kích thước và phân bố kích thước là hai nội dung quan trọng của thành phần hạt.

Phổ tán xạ laser cho biết phân bố đường kính hạt của một mẫu vật liệu cũng như
các kích thước này có phân bố tập trung hay là dàn trải, đồng thời đây là phương pháp
đáng tin cậy và chính xác trong nghiên cứu kích thước hạt.
 PHƯƠNG PHÁP SÀNG

Ý nghĩa và phạm vi phân tích

Đường kính tương đương của sàng được định nghĩa là kích thước của một khối
cầu sẽ lọt qua lưới của một sàng cụ thể.

Điều quan trọng là phải nêu rõ định nghĩa đề cập đến sàng có dạng hình vuông
hay lỗ tròn (đục lỗ hoặc đục lỗ).

Một khối cầu 100μm sẽ chỉ lọt qua lỗ của sàng hình vuông hoặc lỗ tròn 100μm,
nhưng cần lưu ý là một hạt không đều lại có thể lọt qua sàng này chứ không phải sàng
kia.

Ví dụ, một khối lập phương có cạnh 100μm sẽ đi qua một lỗ vuông có kích
thước tương tự, nhưng không phải thể qua một lỗ tròn đường kính 100μm.

Do đó, hạt sẽ có đường kính tương đương sàng khác nhau trong sàng lỗ tròn
hoặc lỗ vuông.

Vật liệu tách ra trong sàng thường được đo trên cơ sở trọng/khối lượng, bằng
cách cân sàng hoặc bằng phân tích hóa học.

Do đó, phân tích sàng cung cấp sự phân bố khối lượng hoặc thể tích.

Điều này có thể được chuyển đổi thành phân bố đường kính hoặc diện tích bề
mặt nếu các hạt được giả định là có hình dạng nhất định (thường là hình cầu),

…nhưng điều này hiếm khi đạt được và kết quả thường được trình bày dưới
dạng phần trăm khối lượng so với đường kính tương đương của sàng

Sàng là một kỹ thuật tương đối đơn giản và nên được xem xét thực hiện khi có
bất kỳ điều kiện nào sau đây hoặc sự kết hợp của chúng:

 Cần phải tách hoặc tập trung vào một nhóm kích thước riêng biệt để nghiên
cứu thêm.
 Vật liệu chảy dễ dàng dưới dạng các hạt rời rạc.
 Vật liệu khá thô, ví dụ: trên 100μm và chứa ít hạt mịn.
  Các hạt lớn và dày đặc, do đó chúng lắng quá nhanh để có thể nghiên cứu ở
dạng huyền phù, ví dụ, bằng cách tán xạ ánh sáng.

Bên cạnh đó, cũng tránh dùng phương pháp sàng khi:

 Có rất nhiều vật liệu mịn dưới 100μm, trừ khi có thiết bị soi kính hiển vi
chuyên dụng.
 Các hạt dễ vỡ.
 Các hạt có dạng hình kim thuôn dài.
 Vật liệu dính vào lưới lọc hoặc tạo thành cục.
 Bột dễ dàng tích điện.

Nguyên tắc phân tích

Ba điều kiện sau đây phải được đáp ứng đồng thời đối với quá trình sàng vật liệu
thích hợp để phân tích kích thước hạt:

Các hạt phải chạm vào một lỗ rỗng (lỗ sàng) với xác suất đủ lớn; điều này đòi
hỏi một chuyển động tương đối giữa các hạt và môi trường.

Các hạt có kích thước x < w phải đi qua lỗ, tức là khi chúng chạm vào một lỗ,
một lực phải tác động lên chúng để vận chuyển chúng qua.

Các hạt có kích thước x ≈ w không lọt qua lỗ phải được loại bỏ, tức là phải tránh
lấp kín các lỗ trong môi trường sàng.

Xác suất của một hạt va vào một lỗ sàng phụ thuộc vào các yếu tố sau:

 Phân bố kích thước hạt.

 Số lượng hạt trên sàng.
 Tính chất vật lý của các hạt.
 Chuyển động của sàng.
 Kích thước và hình dạng của các hạt.
 Hình dạng của vùng sàng

Xác suất (WPass) của một hạt đi qua lỗ sau khi va vào có thể được ước tính
trong một số điều kiện nhất định (hướng chuyển động thẳng đứng với vật liệu sàng, đủ
lực vận chuyển, hạt hình cầu).
 Ta tính đến các hạt đi qua lưới chạm vào dây chuyển động s/2.

Ứng dụng

Gốm sứ

Kích thước hạt là một trong những đặc tính quan trọng nhất của đất sét và các
khoáng trong công nghiệp gốm sứ.

Chỉ trong một gam vật liệu dạng bột có thể có hàng tỷ hạt với diện tích bề mặt
nhiều mét vuông.

Kiến thức về thành phần hạt không chỉ về đề cập đến kích thước trung bình mà
còn về phân bố kích thước, một thông tin rất giá trị trong thực tế sản xuất.

Kiểm tra kích thước hạt rất quan trọng trong công nghiệp gốm sứ, do đó, phương
pháp sàng và các bộ sàng đã được tiêu chuẩn hóa cao.

Ngoài việc kiểm soát tính đồng nhất của vật liệu và kiểm soát tạp chất, các phép
phân tích sàng rất có giá trị trong việc đưa ra các quyết định về tính toán công thức
phối liệu.

Nếu tất cả các hạt thành phần đều mịn, độ sít chặc trong cấu trúc, cũng như đặc
tính sấy và độ bền cơ, trên thực tế không cao bằng khi mộc được tạo thành từ vật liệu
có dải phân bố kích thước rộng (bao gồm hạt mịn, hay trung bình và hạt thô với tỷ lệ
thích hợp).

Thử nghiệm phân tích sàng cũng có thể cảnh báo các sự cố.

Ví dụ như nếu các hạt thô hơn hoặc kết tụ có trong mộc gây nguy cơ bị “rỗ mặt”
hay còn gọi là “kim châm” (một khuyết tật men trong đó có các lỗ nhỏ trên bề mặt
men nung; những lỗ này thường đi xuống bề mặt mộc) và phồng lên sớm đặc biệt là
trong quá trình nung oxy hóa với các hạt như than, thạch cao,…

Mộc thô hơn cũng có thể dẫn đến hiện tượng rỗ mặt và rỗ ở các loại men có độ
nhớt thấp hơn.

Xi-măng

Phân bố kích thước hạt là một thông số thiết yếu ảnh hưởng đến các đặc tính của
xi-măng.
 Đường cong phân bố kích thước ảnh hưởng đến hàm lượng rỗng của hỗn hợp và
do đó là một yếu tố cần thiết để tiến hành phối trộn thêm các thành phần khác.

Một số yếu tố trong thiết kế xi-măng hỗn hợp có thể được đo trực tiếp dựa trên
phân bố kích thước hạt bao gồm mô-đun độ mịn và diện tích bề mặt cụ thể của các
hạt.

Tuy nhiên, phương pháp này thiếu độ chính xác đối với các hạt mịn hơn và dựa
trên hình dạng phẳng của cốt liệu thông qua thử nghiệm thực nghiệm; không hoặc rất
khó kiểm soát chuyển động và sự quay của hạt.

Đối với các hạt mịn hơn, phân bố kích thước hạt có thể thu được từ phân tích
nhiễu xạ laser, lắng vi sai hoặc phân tích hình ảnh.

Phân bố kích thước hạt được nghiên cứu rộng rãi do vai trò chính của nó trong
việc phân chia tỷ lệ trộn trong xi-măng hỗn hợp.

Phân tích nhiễu xạ laser sử dụng lý thuyết Mie về tán xạ ánh sáng để khảo sát sự
phân bố kích thước hạt của các hạt mịn phân tán; trong đó các hạt nhỏ hơn tán xạ ánh
sáng ở các góc lớn hơn so với chùm tia laser.

Phương pháp này cho phép tính toán kích thước của các hạt dựa trên các dạng
tán xạ do chúng tạo ra và sử dụng khái niệm đường kính khối cầu tương đương thể
tích để mô tả kích thước hạt.

Quá trình lắng sử dụng lý thuyết lắng và hấp thụ bức xạ X để đo tốc độ kết tụ
của các hạt trong chất lỏng trong đó tốc độ này liên quan đến khối lượng hạt theo định
luật Stokes.

Bê-tông

Trong bê-tông nói riêng hay nhiều loại vật liệu khác, cốt liệu tạo thành cấu trúc
cơ bản của vật liệu xây dựng.

Vật liệu không kết dính, chẳng hạn như sỏi cấp phối, được tạo thành từ các hạt
cốt liệu rời; vật liệu kết dính, chẳng hạn như bê-tông nhựa và bê-tông xi-măng, chứa
khoảng 85% cốt liệu trở lên trong tổng thể tích.
 Việc nghiên cứu các tính chất cơ bản, trong đó có thành phần hạt của cốt liệu đã
được thực hiện rộng rãi đối với cả cốt liệu tự nhiên và cốt liệu tái chế như các nghiên
cứu về ảnh hưởng của hình dạng và thành phần cốt liệu thô trong bê-tông.

Có một số cách tiếp cận để xác định kích thước hạt hạt.

Phân tích sàng cơ học là cách tiếp cận được sử dụng phổ biến nhất trong các thử
nghiệm trong phòng thí nghiệm và tại hiện trường.

Tuy nhiên, kích thước hạt chính xác của các hạt không thể đo được vì khoảng
cách giữa các lỗ lưới sàng khác nhau quá lớn để có được kích thước chính xác.

Kết quả phân tích sàng của cốt liệu thô từ hệ thống camera này được phù hợp với
các phép đo thủ công.

Như vậy, có thể thấy, dù không thể mang đến kết quả chính xác về kích thước
hạt, nhưng sàng vẫn là một công cụ hỗ trợ rất thiết thực, nhanh, đơn giản và linh hoạt
trong rất nhiều trường hợp.

Với cốt liệu dùng trong vật liệu xây dựng nói chung, bê-tông nói riêng, lấy mẫu
thử là để xác định cấp phối (cỡ hạt) của cốt liệu, nên việc này cần được thực hiện một
cách chính xác.

Kết quả thử nghiệm sẽ phản ánh tình trạng và đặc điểm của cốt liệu mà từ đó
mẫu thu được.

Vì vậy, khi lấy mẫu, điều quan trọng là phải lấy được mẫu đại diện cho nguồn
được kiểm tra.

Thực tế cho thấy, trừ khi mẫu thực sự đại diện (điều này không dễ), kết quả thử
nghiệm chỉ áp dụng cho mẫu chứ không áp dụng cho toàn bộ lô hàng hoặc kho chứa
vật liệu lớn.

Nếu không có độ chính xác trong việc lấy mẫu, kết quả thử nghiệm là vô giá trị.

Cấp phối cốt liệu (phân tích sàng) được hiểu là sự phân bố của các cỡ hạt được
biểu thị bằng phần trăm của tổng trọng/khối lượng khô,

...được xác định bằng cách cho vật liệu đi qua một loạt sàng xếp chồng lên nhau
với các lỗ nhỏ dần từ trên xuống dưới và cân vật liệu được giữ lại trên mỗi sàng.
 Nếu mô-đun độ mịn không đổi, thể tích của cốt liệu thô tăng theo kích thước của
cốt liệu hoặc với sự giảm diện tích bề mặt của cốt liệu thô.

Khi cốt liệu mịn giảm đối với bất kỳ kích thước nào của cốt liệu thô, thì thể tích
của cốt liệu thô sẽ tăng lên.

TÓM TẮT NỘI DUNG

Kích thước và phân bố kích thước là hai nội dung trọng tâm của bất kỳ phương
pháp phân tích thành phần hạt nào.

Phương pháp sàng đơn giản, nhanh chóng và rất hữu hiệu để phân riêng vật liệu.

Dù có nhiều phương pháp hiện đại để phân tích kích thước, sàng vẫn giữ vai trò
quan trọng trong nhiều ngành công nghiệp vật liệu, đặc biệt là vật liệu xây dựng.
 PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI VÀ NHIỆT LƯỢNG VI SAI (DTA/DSC )

Nguyên tắc phân tích, ý nghĩa và phạm vi áp dụng

Ý nghĩa và phạm vi phân tích

Phân tích nhiệt vi sai (differential thermal analysis - DTA) và nhiệt lượng quét vi
sai (Differential scanning calorimetry - DSC) và là hai phương pháp nhiệt có thể được
giới thiệu cùng nhau vì chúng thường được sử dụng để nghiên cứu các hiện tượng
giống nhau

DSC là một kỹ thuật ghi lại năng lượng cần thiết để tạo ra chênh lệch nhiệt độ
bằng 0 giữa mẫu và vật liệu chuẩn dưới dạng một hàm của thời gian hoặc nhiệt độ.

Hai mẫu thử phải chịu các điều kiện nhiệt độ giống hệt nhau trong môi trường
được làm nóng (gia nhiệt) hoặc làm nguội (hạ nhiệt) với tốc độ được kiểm soát.

Nguyên tắc phân tích

Trong DTA, sự khác biệt về nhiệt độ (∆T), giữa mẫu và vật liệu chuẩn thông
dụng như α-Al2O3 được ghi lại trong khi cả hai đều phải chịu cùng một chương trình
gia nhiệt.

Trong một phản ứng thu nhiệt như sự phân hủy calcite hoặc nung chảy vật liệu,
nhiệt độ của mẫu thử (Ts ), sẽ thấp hơn nhiệt độ của chất làm mẫu chuẩn (Tr ).

Sự chênh lệch (∆T = Ts - Tr ) được ghi lại dưới dạng một hàm của Tr .

Các khối chứa mẫu thử, vật liệu trơ và cách các cặp nhiệt điện được kết nối.

Các cặp nhiệt điện được kết nối để có được cả nhiệt độ Tr của vật liệu trơ và
chênh lệch nhiệt độ ∆T, thực tế là sự chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu và vật liệu trơ.

DSC cũng có thể được sử dụng để đo entanpi trong quá trình biến đổi nhiệt.

Diện tích peak giữa đường cong và đường nền tỷ lệ với sự thay đổi entanpi (H)
trong mẫu

Đo nhiệt lượng quét vi sai (DSC) cũng đã được sử dụng trong các nghiên cứu
khoa học về xi-măng ở một mức độ nào đó.
 Có khá nhiều điểm tương đồng giữa DTA và DSC, bao gồm cả sự xuất hiện của
các đường cong nhiệt.

DSC có thể được sử dụng để đo nhiệt dung của vật liệu. DSC đo trực tiếp các
hiệu ứng nhiệt liên quan đến một phản ứng.

Một vật liệu được xử lý nhiệt có thể trải qua những thay đổi vật lý hoặc hóa học
như kích thước, độ từ tính, khối lượng, chuyển pha, kết tinh, tính chất cơ học, tính
chất âm học, hiệu ứng nhiệt,...

Một tính chất hay của phương pháp DTA/DSC đó là đều có thể mô tả, tái hiện
đầy đủ những biến đổi hoá lý trong mẫu bằng cách này hay cách khác.

Dạng đường DTA/DSC sẽ từ đó có những thay đổi nhất định.

Trong trường hợp không có hiệu ứng nhiệt, hệ số dẫn nhiệt của mẫu xấp xỉ hệ số
dẫn nhiệt của mẫu chuẩn, đường DTA/DSC thường sẽ có dạng nằm ngang

Tuy nhiên, khi có biến đổi hoá học hoặc vật lý, hệ số dẫn nhiệt của mẫu thay đổi.

Khi hệ số dẫn nhiệt của mẫu lớn hơn của mẫu chuẩn, đường DTA/DSC sẽ có
dạng hướng đi lên phía trên (thấp ở nhiệt độ thấp, cao ở nhiệt độ cao);

…ngược lại, đường DTA/DSC sẽ hướng xuống dưới (cao ở nhiệt độ thấp, thấp
ở nhiệt độ cao).

Trong trường hợp mẫu gốm kết khối có pha lỏng, khi pha lỏng xuất hiện nhiều,
hệ số dẫn nhiệt tăng, đường DTA/DSC sẽ xuống dốc nhanh tương ứng.

Từ đó, cũng có thể dùng dạng đường DTA/DSC để dự đoán khoảng nhiệt độ
nung kết khối.

Ứng dụng

Gốm sứ

DTA có thể được sử dụng để mô tả nhiệt độ nung hoặc sự hiện diện của các pha
trong gốm sứ.

Trong khoáng sét, trên peak thu nhiệt gần 100oC là do hơi ẩm, trong khi peak ở
200-250oC là do mất nước liên kết.
 Kết quả phân tích thạch cao cho thấy peak thu nhiệt trong khoảng 120-160oC.

Peak thu nhiệt do các hydroxit sắt mất nước được quan sát thấy ở 300oC, nhưng
có thể tạo phức do trùng lặp với peak tỏa nhiệt ở 300-350oC do sự kết tinh lại của các
hydroxit sắt-oxy.

Bất kỳ chất hữu cơ nào, chẳng hạn như chất kết dính, có thể hiển thị các peak tỏa
nhiệt trong khoảng 550-650oC.

Các khoáng chất đơn giản như quartz cho thấy sự chuyển pha, các khoáng chất
thuỷ hóa và hydroxyl cho thấy các peak khử nước và các khoáng chất cacbonat cho
thấy các peak liên quan đến sự phân huỷ, carbon dioxide thoát ra.

DTA được sử dụng để phân tích sự kết tinh trên bề mặt với các tinh thể như kali
nitrat, natri nitrat, canxi nitrat tetrahydrat, magiê nitrat hexahydrate,….

Với phân tích định lượng, có thể áp dụng cho các quá trình biến đổi cụ thể, như
khử nước, trong các mẫu hiệu chuẩn so với hàm lượng muối.

Ưu điểm của DTA là không có nhiễu loạn giữa các muối và phương pháp này rất
nhạy, có thể kiểm tra được mẫu 100µg.

Ví dụ, có thể phân biệt ngọc trai tự nhiên và ngọc trai nhân tạo bằng cách sử
dụng kỹ thuật này vì nhiệt độ mà thành phần aragonite của ngọc trai chuyển thành
calcite là khác nhau.

Clinker xi-măng

Phối liệu thô để sản xuất clinker xi-măng bao gồm các nguyên liệu cung cấp
canxi và silic.

Nguyên liệu đất sét cung cấp silic có thể chứa một hoặc nhiều loại khoáng sét.

Khoáng kaolinite, chứa chủ yếu là alumin và silica, là nguyên liệu chính để sản
xuất xi-măng trắng.

Có thể sử dụng đất sét montmorillonitic miễn là nó đáp ứng các yêu cầu hóa học.

Đất sét illitic phù hợp nếu chúng không có quá nhiều kiềm.

Đất sét nontronitic không thích hợp vì chúng chứa quá nhiều sắt.
 Với DTA, nhiệt độ của sự hình thành pha lỏng và lượng của của pha này cũng có
thể được xác định.

Các quá trình tạo clinker có thể được mô tả thông qua việc áp dụng kết hợp
DTA/TG:

 động học của quá trình nung phối liệu thô bằng cách tính toán các hằng số
tốc độ và năng lượng hoạt hóa;
 định lượng nguyên liệu thô trong phối liệu:
 xác định nhiệt tạo thành clinker thực tế;
 dự đoán nhiệt độ vật liệu trong lò nung

Xi-măng

DTA của các hệ hai, ba bậc bốn cấu tử liên quan đến clinker đã được thực hiện
với các phối liệu có chứa các tỷ lệ oxit khác nhau như canxi oxit, nhôm oxit, oxit sắt
và silica, được nung đến nhiệt độ cao trong thiết bị DTA và các hiệu ứng thu nhiệt và
tỏa nhiệt phát triển được phân tích.

Khi nung hỗn hợp cao lanh-vôi, gehlenit (C2AS) và một lượng nhỏ βC2S được
phát hiện ở 900oC.

Ở 1050oC, sự hình thành của C12A7 đã được ghi nhận.

Ở 1100oC có sự hình thành của C3A và ở 1400oC, là C3S.

Một số lưu ý

Tốc độ gia nhiệt có ảnh hưởng lớn đến các đường cong DTA.

Tốc độ gia nhiệt cao hơn, nhiệt độ peak cao hơn và các peak nhọn hơn với cường
độ lớn hơn.

Hình dạng của đường cong nóng chảy DSC của vật liệu siêu tinh khiết chịu ảnh
hưởng lớn bởi truyền nhiệt và độ dốc bằng hệ số truyền nhiệt.

TÓM TẮT NỘI DUNG

DTA/DSC có thể được sử dụng để mô tả nhiệt độ nung hoặc sự hiện diện của
các pha trong gốm sứ.
 Phương pháp DTA/DSC cũng thuận tiện cho việc nghiên cứu ảnh hưởng của phụ
gia đến quá trình thuỷ hóa của các khoáng xi -măng .

Trong quá trình thủy hóa xi -măng Portland, một số sản phẩm có thể được phát
hiện bằng cách áp dụng các phương pháp DTA/DSC.
 PHƯƠNG PHÁP NHIỆT KHỐI LƯỢNG (TGA)

Nguyên tắc phân tích, ý nghĩa và phạm vi áp dụng

Ý nghĩa và phạm vi phân tích

Phân tích nhiệt khối lượng (đúng hơn là trọng lượng, nhưng trong trường hợp
này có thể chấp nhận) (Thermogravimetric analysis - TGA) là một phương pháp nhiệt
liên quan đến việc đo sự mất khối lượng của vật liệu dưới dạng một hàm của nhiệt độ
hoặc thời gian.

Phương pháp này có thể được sử dụng để định lượng sự thay đổi khối lượng
trong vật liệu liên quan đến các quá trình chuyển pha, kết tinh, phân huỷ,…

Dữ liệu TGA cung cấp các đường cong đặc trưng cho một vật liệu nhất định vì
mỗi vật liệu sẽ thể hiện một kiểu phản ứng riêng biệt ở nhiệt độ cụ thể.

Các phản ứng được nghiên cứu trong TGA có thể được thực hiện trong các điều
kiện khác nhau, như không khí, nitơ, argon, helium hoặc oxy.

Đường cong TGA có thể được vẽ ở dạng mất khối lượng mẫu dưới dạng một
hàm của nhiệt độ;

…hoặc theo cách khác, ở dạng vi phân trong đó sự thay đổi của khối lượng mẫu
theo thời gian được vẽ dưới dạng một hàm của nhiệt độ.

TGA và DSC hoặc DTA có thể được kết hợp với nhau để nghiên cứu cấu trúc
vật liệu gốm một cách hiệu quả.

Các phương pháp này được thiết kế với một “cân nhiệt trọng” (thermobalance)
đã được hiệu chỉnh để cân cả mẫu thử, mẫu tham chiếu và đo từng nhiệt độ.

Để có thêm thông tin về quá trình biến đổi nhiệt, đôi khi cần phải xác định các
sản phẩm được tạo ra trong quá trình này.

Có thể kết hợp thiết bị phân tích nhiệt với máy đo phổ hồng ngoại để có được
bức tranh toàn cảnh về những thay đổi vật lý và hóa học xảy ra trong các quá trình
nhiệt
 Cách tiếp cận phổ biến nhất là kết hợp FT-IR với phương pháp nhiệt như TGA
để thu được EGA.

Dữ liệu có thể được minh họa như một hàm của thời gian bằng cách sử dụng
biểu đồ Gram-Schmidt.

Ứng dụng

Gốm sứ

TGA có thể được sử dụng để khảo sát, nghiên cứu các công nghệ được sử dụng
để sản xuất gốm sứ.

TGA là phương pháp phù hợp và hữu hiệu, có thể áp dụng trong xác định đặc
tính của các di tích bằng đá, vữa cổ xưa.

Vữa La Mã cho thấy khối lượng giảm đều, sau đó là một bước giảm lớn ở 900-
1000K do phân hủy của canxi cacbonat.

Vữa thời trung cổ cho bước giảm gần 400K, có thể do mất nước cấu trúc.

Một bước lớn xảy ra gần 420K được quan sát đối với cối thời kỳ phục hưng.

Tổng khối lượng mất đi đối với vữa thời kỳ phục hưng có thể liên quan đến việc
mất 1,5 phân tử nước từ canxi sulfat dihydrat (CaSO4 .2H2O) (muối ngậm nước
chiếm khoảng 60% khối lượng ban đầu).

Tiếp theo là sự mất dần nước còn lại từ canxi sunfat hemihydrat
(CaSO4 .0,5H2O) từ 500 đến 900K.

TGA cũng rất hữu ích để kiểm tra các sản phẩm suy giảm chất lượng, ➢ …phân
huỷ hoặc khuyết tật theo thời gian được tìm thấy trên bề mặt đá.

Xi-măng

Sự hiểu biết về các hiện tượng hóa lý phức tạp liên quan đến sự hình thành và
hoạt động của các hợp chất kết dính vô cơ như xi-măng Portland được tạo hỗ trợ đáng
kể thông qua việc áp dụng nhiều loại phương pháp nghiên cứu khác nhau.

Trong số các kỹ thuật phân tích nhiệt, phương pháp phân tích nhiệt khối lượng
(TGA) và phương pháp phân tích nhiệt vi sai (DTA).
 Ở một mức độ nào đó, được sử dụng phổ biến hơn các phương pháp khác.

Trong TGA, sự thay đổi khối lượng được xác định khi mẫu được nung với tốc độ
đồng đều.

Với các nghiên cứu về bê-tông, TGA thường được sử dụng với DTA để theo dõi
các phản ứng thủy hóa.

Đạo hàm bậc nhất của sự thay đổi khối lượng (DTG) cũng có thể được sử dụng
cho mục đích định danh vì nó tạo ra các peak sắc nét, dễ quan sát và xác định.

Các đường cong cho thấy lignosulfonat không đường gần như ngừng thuỷ hóa
hoàn toàn trong vòng 14 ngày,

…trong khi mẫu không có phụ gia thể hiện hiệu ứng thu nhiệt do quá trình
hydrat hóa thông thường. ➢ DTA cho thấy lignosulfonate không đường là chất làm
chậm hiệu quả.

Phân tích kết hợp DTA/TG cũng có thể được sử dụng để tính toán các thông số
động học trong quá trình thuỷ hóa.

TÓM TẮT NỘI DUNG

TG có thể định tính và định lượng trong phân tích vật liệu vô cơ.

Cần có kiến thức về hiệu ứng nhiệt, những phản ứng có thể xảy ra đối với vật
liệu cần nghiên cứu.

DTA/DSC kết hợp TG cung cấp thông tin về hiệu ứng nhiệt toàn diện trong rất
nhiều trường hợp vật liệu silicat.