‫دستور اکر آزمایشگاه شمیی معومی ‪1‬‬

‫هتیه و تنظمی‪:‬‬
‫دکرت نرگس ص‬

‫صفحه قواننی و مقررات آزمایشگاه و‬ ‫فهرست مطالب‬

‫احتیاط هاي الزم براي امیین‪ 2 .................................................................‬مکک هاي‬

‫اولیه ‪8 ....................................................................................................................................‬‬

‫معلیات‬ ‫وسایل موجود درآزمایشگاه ش میی‪10 ........................................................................................................‬‬

‫نشانه هاي استاندارد براي مواد‬ ‫آزمایشگاهی‪13 .............................................................................................................................‬‬

‫شمییایی خطرانك ‪ 18 ..............................................................................‬چگونگی تنظمی گزارش‬

‫اکر‪ 20 ................................................................................................................‬آزمایش ‪ -1‬قانون بقاء‬

‫جرم‪ 21 .................................................................................................................‬آزمایش ‪ -2‬تعینی وزن امتی‬

‫منزیمی‪ 26 ....................................................................................................‬آزمایش ‪ -3‬تعینی عدد آووگادرو به روش‬

‫شامریش‪ 31 ..........................................................................‬آزمایش ‪ -4‬تعینی‬

‫چگایل‪ 37 ....................................................................................................................‬آزمایش ‪ -5‬غلظت حملول ها و حملول‬

‫سازي‪ 40 ....................................................................................‬آزمایش ‪ -6‬تیرتاسیون اسید‪-‬‬

‫ابز‪ 45 .........................................................................................................‬آزمایش ‪ -7‬تیرتاسیون اکسایش‪-‬‬

‫اکهش‪ 57 ..............................................................................................‬آزمایش ‪ -8‬تعینی خسیت‬

‫آ ب‪ 64 ..............................................................................................................‬آزمایش ‪-9‬‬

‫کروماتوگرایف‪ 70 ...................................................................................................................‬آزمایش ‪ -10‬خواص جتمعی حملول ها‪ -‬تعینی‬

‫جرم مولکویل از طریق اکهش نقطه اجنامد‪77 .............‬‬

‫‪83‬‬ ‫رفرنس‪...................................................................................................................................‬‬

‫احتیاط و امیین‬
 ‫روش و مواد لوازم آزمایشگاهی‬
‫قواننی و مقررات آزمایشگاه و احتیاط هاي الزم براي امیین‬

‫شام اب انتخاب واحد آزمایشگاه شمیی ابیسیت هفته اي دو سـاعت از وقـت خـود را در آزمایشـگاه بگذ رانیـد ‪ .‬هـر آزمایشگاه قانون هایی ویژه خود دارد‪.‬‬

‫هنگامی که شام قواننی را اید گرفتید‪ ،‬باکر بسنت آهنـا مـی توانـد شـام را از خطرهاي ممکن امین نگه دارد‪ .‬این خطرات‪ ،‬خبصوص متوجه کساین است که مبتدي‬

‫بوده و آزمایش هاي شـمیی معومی را بدون در نظر گرفنت جوانب آن اجنام می دهند و چه بسا کساین که اتکنون در آزمایشگاه اکر نکرده و ابر اول است که آن‬

‫‪.‬‬ ‫زیر توجه منود‪.‬‬ ‫را جتربه می کنند‪ .‬به مهنی دلیل ابید به ناکت‬

‫حضور به موقع در آزمایشگاه‪ :‬الزم است براي اجنام حضور و غیاب در آزمایشگاه‪ ،‬هر جلسه چند دقیقه پیش از موعد مقررحضور داشته ابشید‪ ،‬زیرا در اغلب‬ ‫‪-1‬‬

‫جلسات ممکن است بالفاصهل پس از حضور و غیاب امتحـان گرفتـه شود ‪.‬بدین ترتیب تأخری شام عالوه بر کرسي منره می تواند ابعث حمرومیت شام از امتحان‬

‫شود ‪.‬‬

‫مطالعه جزوه دستور اکر پیش از ورود به آزمایشگاه‪ :‬براي جلسه اول الزم است مطالب مربوط به اصول امیین و مقررات اکر در آزمایشگاه را پیش از ورود به‬ ‫‪-2‬‬

‫آزمایشگاه مطالعه کنید‪ ،‬زیرا ابید اب آگاهی اکمل از مقررات امیین‪ ،‬اکر آزمایشگاهی خود را رشوع کنید‪ .‬به مهنی منظور امتحاین مربوط به مسائل امیین گرفته‬

‫خواهد شد‪.‬‬

‫هنگام اکر درآزمایشگاه موظف به رعایت لکیه مقررات اعالم شده هستید ‪.‬چناچنه دانشـجویی سـهو ًا یـا معـد ًا مقررات امیین آزمایشگاه را اندیده بگرید‪ ،‬به شدت‬ ‫‪-3‬‬

‫موأخذه می شود و در صورت تکرار از ادامه اکر در آزمایشـ گاه حمروم می گردد‪.‬‬

‫پس از پااین اکر‪ ،‬لکیه وسایل و ظروف استفاده شده را متزی و خشک کنید و حتویل دهید ‪.‬مهچنـنی میـز کـار آزمایشگاه را خوب بشویید و متزی کنید‪.‬‬ ‫‪-4‬‬

‫متامی مواد دور رخیتین و اکغذهاي ابطلـه را در زابلـه دان بریزیـد ‪ .‬هـیچ گـاه کربیـت‪ ،‬اکغـذهاي صـایف یـا واکنشگرها را در دستشویی نریزید‪ .‬حملول هاي غری الزم‬ ‫‪-5‬‬

‫را در دستشویی بریزید و بالفاصهل بـا آب بشـویید زیـرا اسیدها و منکهاي نقره‪ ،‬مس و جیوه خاصیت خورندگی دارند و ابعث از بنی رفنت لوهل ها به ویژه لوهل‬

‫هاي رسیب می شوند ‪.‬‬

‫شیشه هاي حملول هاي معومی را که حمل معیین دارند مهیشه در جاي خود بگذارید و از انتقال آهنا‬ ‫‪-6‬‬

‫‪2‬‬
 ‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫خود داري کنید‪ .‬براي محل حملول ها از لوهل هاي آزمایش متزی و براي جامدات از برش‪ ،‬شیشه ساعت و ای اکغـذچهارگوش استفاده کنید‪.‬‬

‫پیش از برداشنت مواد از شیشه بر چسب آن را به دقت خبوانید‪.‬‬ ‫‪-7‬‬

‫از واکنشگرها به اندازه مورد نیاز بردارید‪.‬‬ ‫‪-8‬‬

‫هیچ گاه مواد شمییایی استفاده شده را به شیشه اصیل ابز نگردانید‪.‬‬ ‫‪-9‬‬

‫پی پت ای قطره چاکن خود را به داخل شیشه هاي حملول فرو نربید‪.‬‬ ‫‪-10‬‬

‫هیچگاه ِدرشیشه هاي حملول را روي مزی نگذارید زیرا اب گذاشنت جمدد آن بر روي شیشه‪ ،‬حملول آلوده مـی شود‪ .‬درپوش شیشه هاي حاوي مواد شمییایی پس از استفاده ابید فور ًا‬ ‫‪-11‬‬

‫بسته شود ‪.‬‬

‫ظرفهاي شیشه اي مدرج‪ ،‬وسایل دقیقی هستند که درجاجبا کردن و متزی کردن آهنا ابیـد دقـت اکمـل بعمـل آورد ‪.‬هرگز نباید وسایل شیشه اي مدرج را حرارت داد و ای هیچ گونه‬ ‫‪-12‬‬

‫حملویل را در این گونه شیشه ها بـه مـدت زایدي نگه داري کرد‪ .‬ظرف را ابید خایل کرد و پس از شسنت اب آب مقطر‪ ،‬آن را خشک منود ‪.‬‬

‫چریب وسایل شیشه اي را می توان اب حملول د ‪‬ت ‪‬رژان ها( پودرهاي رختشویی) و ای حملول غلیظ هیدروکسـید سدمی (در حدود ‪ 10‬درصد) متزی‬
‫‪ِ -31‬‬

‫کرد سپس اب آب شری و رساجنام اب آب مقطر شست ‪.‬هرگاه ظرف مورد نظر پس از شسنت اب دترژان (ای هیدروکسید) و آبکشیدن متزی نشد در اینصـورت از‬

‫حملـول سـولفوکرومیک ( ‪ 10‬گـرم دي کرومات سدمی ای پتاسمی را در ‪cm 20 3‬آب حل کنید ‪cm 100 3 .‬اسید سولفوریک غلیظ بـه آن بیفزاییـد و یـا از حملول‬

‫اسید کرومیک ( ‪ 20‬گرم دي کرومات پتاسمی ای سدمی بـه ‪ 3cm 500‬اسـید سـولفوریک غلـیظ بیفزاییـد تـا حملول اشباع شده اي بدست آید‪ .‬حملول را یک‬

‫کنیـد‪ ).‬اسـتفاده کنید ‪.‬این حملول ها بسیار خورنده می ابشند و متام مواد آیل را ازبنی می برند ‪.‬هر گاه‬ ‫شبانه روز به هامن حالت بگذارید و سپس داکنته‬

‫متایس اب لبـاس یـا بـ دنتان داشته ابشند‪ ،‬بشدت می سوزانند ‪.‬در صورت متاس‪ ،‬فور ًا لباس ای بـدنتان را بـا آب فـراوان و بـی کربنـات سـدمی شستشو دهید ‪.‬این‬

‫حملول ها را تنها زیر نظر مریب خـود بـه کـار بربیـد ‪ .‬از حملـول پرمنگنـات قلیـایی ( ‪ 10‬گـرم پرمنگنات پتاسمی و ‪ 10‬گرم هیدروکسید سدمی در ‪ 3cm 001‬آب) نزی‬

‫می توان براي پاك کردن وسـایل شیشـه اي استفاده کرد ‪.‬ابیسیت توجه داشت که از حملول جوشان این پاك کننده استفاده می شود‪.‬‬

‫وسایل شیشه اي آزمایشگاه ها معموال ازجنس پریکس (سیلیاکت بور) هستند ‪.‬شیشه هاي مقاوم مکتـر حتـت اتثری حالل ها قرار می گریند ویل به هر حال‪،‬‬ ‫‪-14‬‬

‫حملول هاي اسیدي مکرت از قلیاها بر روي این شیشه ها اثر دارند‪ .‬از این رو ابیسیت ات آجنا که ممکن است (به هنگام نگهداري حملول به مدت زاید) حملول را‬

‫اسیدي کرد‪.‬‬

‫‪3‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫ه گلستان‬

‫به طور لکی لوازم شیشه اي را نبایسیت اب شعهل مستقمی حرارت داد‪ .‬براي حرارت دادن لوازم شیشه اي هبتـر اسـت میان ظروف و شعهل‪ ،‬توري سمیی اب‬

‫مرکز نسوز گذاشت‪ .‬در موارد خایص که شعهل مستقمی مورد نیاز است می توان از شیشه هایی از جنس ‪( Corning Vycor‬داراي ‪ 96 %‬سیلیس است)‬

‫استفاده کرد ‪.‬این نوع شیشه هـا مقاومـت زایدي در برابر گرما داشته و مهچننی در برابر ُشک گرمایی بسیار مقاوم هستند ‪.‬‬

‫هنگام گرم کردن حملول ها در لوهل آزمایش نباید سطوح ابالي حملول را حرارت دهید زیرا ابعـث شکسـنت لوهل می شود ‪.‬ظروف چیین مقاومت زایدي در‬

‫برابر گرما دارند و می توان از آهنا در حرارهتاي زاید اسـتفاده کـرد ‪ .‬هنگام حرارت دادن مستقمی ظروف‪ ،‬آهنا را بطورمتناوب گـرم کن یـ د و از حـرارت‬

‫دادن شـ دید در ابتـدا خـودداري منایید ‪.‬‬

‫گاهی الزم است که حملول ها ات حدي حرارت داده شوند که به جـوش بیاینـد یـا جحمشـان کـم شـود ‪ .‬در اینصورت ابید دقت منود ات حملول بریون نپرد و‬

‫مقداري از منونه در اثر پخش شدن هدر نرود‪ .‬ظرف را کـامال پـر نکنید ‪.‬حداکرث دو سوم آن را پر کنید ‪.‬روي ظرف را اب شیشه ساعت شاخه دار‬

‫بپوشانید‪ .‬اگر چنـنی شیشـه سـاعیت ندارید‪ ،‬سه گوشه هایی (<) از میهل مه زن شیشه اي درست کنید و روي ظرف بگذارید و روي سه گوش ها شیشه‬

‫ساعت بگذارید‪ .‬بعد از آنکه به اندازه اکیف گرم کردید ‪ ،‬بگذارید رسد شود ‪ ،‬سپس شیشه ساعت و لبه هاي برش را بشویید ات اطمینان حاصل کنید که ماده‬

‫اي روي شیشه ساعت و ای لبه هاي برش منانده است‪ .‬قبـل از حـرارت دادن حملول ها‪ ،‬می توان چند دانه مروارید شیشه اي و ای سنگ پا داخل حملول‬

‫انداخت‪ .‬این معل ابعث می شـود کـه حملول یکنواخت جبوشد و از بریون پریدن حملول جلوگریي شود‪.‬‬

‫در موقع جوشاندن حملول ها‪ ،‬لوهل آزمایش را به طرف خود و مهاکرانتان نگریید‪ .‬زیرا ممکن است در حـنی گرم کردن‪ ،‬مایع درون لوهل به شدت بریون بپاشد‬

‫(شلک ‪.)1‬‬

‫هنگام رقیق کردن اسیدهاي غلیظ‪ ،‬به آهستگی و اب به مه زدن اب میهل شیشه اي‪ ،‬اسید را داخل آب بریزید و ازرخینت آب بر روي اسید خودداري کنید زیرا‬

‫گرماي تولید شده در این حالت زاید است و ابعث تبخری انگهاین آب و پاشیدن اسید به بریون می شود (شلک ‪.)2‬‬

‫‪4‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫شلک ‪ -1‬احتیاطهاي الزم براي جوشاندن حملولها‬

‫شلک ‪ -2‬احتیاطهاي الزم براي رقیق کردن اسیدها‬

‫وقیت که می خواهید لوهل شیشه اي را داخل سوراخ چوب پنبه کنید‪ ،‬ابید رس لوهل را چرب و چوب پنبه را تر کنید( ‪.‬در صورتیکه استفاده از آب براي‬ ‫‪-19‬‬

‫آزمایش جماز نیست‪ ،‬از تر کردن چوب پنبه خودداري کنیـد ‪ ).‬هنگـام فـرو بردن لوهل‪ ،‬قسمت نزدیک چوب پنبه رابگریید و اب حرکت چرخشی آن را به‬

‫داخل سوراخ چوب پنبه فرو کنید‪ .‬بـه مهنی طریق می توانید قیف‪ ،‬دماسنج و غریه را وارد سوراخ چوب پنبه کنید (شلک ‪.)3‬‬

‫‪5‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫ه گلستان‬

‫شلک ‪ -3‬طرز قراردادن لوهل شیشه اي در سوراخ چوب پنبه‬

‫هیچ گاه مواد ای حملول هاي شمییایی را چنشید زیرا احامتل دارد مسی بودن آهنا بر روي شیشـه قیـد نشـده ابشد ‪.‬در صورت خوردن مواد شمییایی فور ًا به‬

‫مسئول آزمایشگاه مراجعه کنید‪.‬‬

‫هرگاه می خواهید بوي حملویل را بفهمید‪ ،‬از تنفس مستقمی خبار آن خودداري کنید و در فاصهل معـنی‪ ،‬خبـار آن را اب دست به طرف بیین خود هدایت و‬

‫استشامم کنید‪.‬‬

‫آزمایش هایی که مواد‪ ،‬خبارها و ای گازهاي مسی تولید می کنند ابید در زیر هود اجنام گریند‪ .‬این معل ابعث جلوگریي از پخش گاز و مسوم در آزمایشگاه می‬

‫شود‪.‬‬

‫متام وقت در آزمایشگاه از روپوش سفید استفاده کنید ات از کثیف و فرسوده شدن لباس هاي شام جلـوگریي شود ‪.‬‬

‫از متاس مستقمی پوست اب مواد شمییایی که از یب رضر بودن آهنا مطمنئ نیستند‪ ،‬خودداري کنید‪.‬‬

‫مواد فرار مسی شمییایی را نباید در فضاي آزمایشگاه نگه داري کرد‪ ،‬بلکه ابیـد در خیچـال خمصـوص نگـهداري شوند ‪.‬‬

‫منحصـر ًا در زیـر هـود اجنـام شـود تـا خبارهـاي آن فضـاي آزمایشگاه را آلوده نکند‪.‬‬
‫ً‬ ‫برداشنت بعیض از مواد به خاطر فرار بودن ابید‬

‫هیچ ماده اي را به وسیهل پی پت و اب دهان منکید زیرا بیشرت حملول هاي آزمایشگاهی مسی هستند و در اثـر پر کردن پی پت اب دهان‪ ،‬خبارات آن وارد دهان‬

‫شام خواهد شد‪ .‬براي پر کردن پی پت از پوآر استفاده کنید ‪.‬‬

‫پس از پااین آزمایش و هنگام ترك آزمایشگاه‪ ،‬بسته بودن شریهاي گاز و آب را کنرتل کنید و دو شاخه وسایل بریق را از پریز خارج کنید‪.‬‬

‫‪6‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫حملول هاي فرار (آمونیاك) ای حملول هاي آتشگری (اتر) و ترکیبات مسی (برم) را زیر هود جاجبا کنید‪.‬‬ ‫‪-29‬‬

‫از برش براي نوشیدن آب استفاده نکنید حیت اگر اطمینان حاصل کنید که کسـی بـا آن کـار نکـرده اسـت ‪ .‬از خوردن و سیگار کشیدن در آزمایشگاه‬ ‫‪-30‬‬

‫خودداري کنید‪.‬‬

‫هیچگاه وسایل پالستیکی را حرارت ندهید‪.‬‬ ‫‪-31‬‬

‫متام حوادیث که اتفاق می افتد‪ ،‬حیت اگر جزیئ مه ابشد‪ ،‬فور ًا به مسئول آزمایشگاه گزارش کنید ‪.‬‬ ‫‪-32‬‬

‫هیچگاه وسایل شیشه اي شکسته و ترك خورده را استفاده نکنید‪ ،‬زیرا اماکن دارد در طول آزمایش بطور اکمل بشکند و آزمایش از دست شام خارج شود‪.‬‬ ‫‪-33‬‬

‫ورود هر نوع خبار شمییایی به چشم می تواند موجب آسیب جربان انپذیري شود از این رو استفاده از عینـک خمصوص حمافظ چشم در آزمایش هایی که‬ ‫‪-34‬‬

‫احامتل خطر وجود دارد رضوري است‪.‬‬

‫گزارش اکر هر جلسه را حداکرث ات یک هفته‪ ،‬یعین در رشوع جلسه بعد‪ ،‬حتویل دهید‪ .‬اب گذشت بیش از یک هفته‪ ،‬گزارش اکر شام به هیچ وجه پذیرفته‬ ‫‪-35‬‬

‫خنواهد شد و منره گزارش اکر آن جلسه صفر خواهد بود‪.‬‬

‫هرگز بدون اطالع مسئولنی‪ ،‬آزمایشگاه را ترك نکنید‪.‬‬ ‫‪-36‬‬

‫منره آزمایشگاه مجموعه اي اب درصدهاي خمتلف از منره امتحاانت کتیب هر جلسه‪ ،‬منره امتحـان آخـر تـرم‪ ،‬گزارش اکر‪ ،‬طرز اکر‪ ،‬نتاجی آزمایش‪ ،‬رفتار و نظم و‬ ‫‪-37‬‬

‫رعایت ناکت امیین است‪.‬‬

‫مککهاي اولیه‬

‫جاي جعبه مککهاي اولیه‪ ،‬کپسول آتش نشاین‪ ،‬پتوي ضد آتش‪ ،‬شری آتش نشاین و دوش آب را اید بگریید‪.‬‬ ‫‪-1‬‬

‫اگر آتش سوزي اجیاد گردد‪:‬‬ ‫‪-2‬‬

‫الف‪ -‬در صورت اماکن جسمی را که در حال سوخنت است از حمل حریق دور منایید‪.‬‬

‫شریهاي گاز را ببندید‪.‬‬ ‫ب‪-‬‬

‫دو شاخه دستگاههاي برق را از پریز خارج کنید‪.‬‬ ‫ج‪-‬‬

‫جسمی را که در حال سوخنت است اب شن ای پتوي خیس بپوشانید‪.‬‬ ‫د‪-‬‬

‫در صورتیکه چهار معل ابال مؤثر واقع نشد از کپسول هاي آتش نشان استفاده منایید‪.‬‬ ‫ه‪-‬‬

‫‪7‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫ه گلستان‬

‫‪ -3‬اگر لباس کیس آتش گرفت‪:‬‬

‫الف‪ -‬به رسعت او را از منطقه حریق دور کنید و اب پاشیدن آب به خاموش منودن آتش لبـاس هـاي وي مبـادرت ورزید ‪.‬‬

‫در صورت اماکن‪ ،‬بدون اتالف وقت او را روي زمنی خبواابنید‪ ،‬اب پتوي خیس بپوشانید و روي زمنی بغلطانید‪.‬‬ ‫ب‪-‬‬

‫مهیشه در نظر داشته ابشید که بعیض از ماده ها مانند ‪ 2K ، Li ، NaH ، CaH‬و ‪ Na‬بـا افـزودن آب بیشـرت مشتعل خواهند شد ‪.‬‬ ‫ج‪-‬‬

‫‪ -4‬هر گاه سوختگی حاصل گردد‪:‬‬

‫الف‪ -‬اگر سوختگی در اثر آتش سوزي ابشد‪ ،‬قسمت آسیب دیده را اب پارچه اي که به حملـول پرمنگنـات آغشـته است بپوشانید واز داروهاي ضدسوختگی براي‬

‫معاجله آن استفاده کنید‪.‬‬

‫‪ -‬اگر سوختگی در اثر اسیدها ابشد حمل سوختگی را زیر شری آب اب جراین قوي قرار دهید‪ ،‬سـ پس بـا حملـول ‪ 3 %‬جوش شریین (یب کربنات سدمی) بشویید‬

‫‪.‬رساجنام اب داروهاي ضد سوختگی بپوشانید‪.‬‬

‫‪ -‬اگر سوختگی مربوط به ترکیبات سوز آور ای ابزها ابشد‪ ،‬حمل سوختگی را در زیر شری آب اب جراین قوي قرار دهید ‪.‬سپس اب حملول ‪ 1 %‬جوهر رسکه (اسید‬

‫استیک) ای حملول اسید بوریک ( ‪ H3BO (3‬بشـویید ‪ .‬در خامتـه بـا داروهاي ضد سوختگی بپوشانید‪.‬‬

‫اگر سوختگی در اثر برم ابشد‪ ،‬حمل آسیب دیده را اب اللک ای گلیسریین زاید شستشو دهید و پنبه آغشه به اللکیا گلیرسین را بر روي زمخ قرار دهید‪.‬‬

‫‪ -‬اگر سوختگی در اثر متاس اب فنل ابشد‪ ،‬حمل سوختگی را اب اللک بشویید ‪،‬سپس پامد سوختگی مبالید ‪.‬‬

‫‪ -‬اگر سوختگی در اثر متاس دست اب جسم داغ ابشد‪ ،‬خنست چند دقیقه آن را در حملول یب کربنات سدمی اشباع بگذارید و سپس اب اکسید روي و ای پامد‬

‫سوختگی چرب کنید‪.‬‬

‫ر‪ -‬اگر سوختگی در اثر مایعات جوش ابشد و منجر به اتول زدن شود خنست آن را اب اسید پیکریک‬

‫[ [ ‪ C6 H2 (NO2)3 OH‬بشویید و سپس پامد سوختگی مبالید‪.‬‬

‫ژ‪ -‬اگر سوختگی در اثر فسفر ابشد فور ًا آن را اب مقدار زایدي آب رسد بشویید و بعد آن را در حملول نیرتات نقـره بگذارید و سپس پامد سوختگی مبالید ‪.‬‬

‫‪ -5‬مسمومیت در اثر تنفس‪:‬‬

‫الف‪ -‬لکروبرم‪ :‬به مقدار فراوان اللک استنشاق کنید‪( .‬پنبه آغشته به اللک را جلو دماغ خود بگرییـد ) و بالفاصـهل از هواي آزاد استفاده کنید‪ .‬در صورت لزوم‬

‫از روش معاجله اب اکسژین و تقویت کننده هاي قلیب اسـتفاده کنیـد ‪ .‬هبتـر است در این مورد به پزشک مراجعه شود‪.‬‬

‫‪8‬‬
 ‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫ب‪ -‬بزنن‪ :‬استنشاق هوا‪ ،‬تقویت قلب‪ ،‬ویتامنی ‪ C‬ج‪ -‬آنیلنی‪ :‬استنشاق هوا‪،‬‬

‫تزریق متیلن بلو‪ ،‬گرم کردن بدن‬

‫اکسید کربن‪ :‬تنفس مصنوعی‪ ،‬استنشاق اکسژین‪ ،‬تزریق داخل وریدي تیو سولفات سدمی‪ ،‬تزریق متیلن بلو ‪.‬‬ ‫د‪-‬‬

‫لکروفرم‪ :‬تنفس مصنوعی‪ ،‬حتریاکت جدلي‪ ،‬تزریق اتر‪ ،‬اکفئنی‪.‬‬ ‫ه‪-‬‬

‫اسید سیانیدریک‪ :‬قرار دادن کیسه آب خی روي رِس ِ بمیـار‪ ،‬تـنف س مصـنوعی بـا اکسـی ژن ‪،‬تقـوییت هـاي قلبـی ‪ ،‬شستشوي معده اب پرمنگنات یک در هزار‪ ،‬خوراندن حملول یک در‬ ‫و‪-‬‬

‫پانصد آب اکسژینه‪ ،‬اتر‪ ،‬اکفئنی‬

‫وسایل موجود در آزمایشگاه شمیی‬

‫‪9‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫ه گلستان‬

‫شلک ‪ -4‬وسایل آزمایشگاه شمیی‬

‫‪10‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫چند نوع پیكنومرت‬

‫شلک ‪ -4‬وسایل آزمایشگاه شمیی( ادامھ)‬

‫‪11‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫ه گلستان‬

‫قاشقك‬

‫قیف بوخرن ای خال‬ ‫قیف ساده‬ ‫یك نوع رابط‬

‫دسیاكتور‬ ‫صفحھ حتتاين دسیاكتور‬

‫شلک ‪ -4‬وسایل آزمایشگاه شمیی ( ادامھ)‬

‫‪12‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫معلیات آزمایشگاهی‬
‫گرم کردن ظروف آزمایشگاهی چراغ بونزن که شعهل آن خمروطی شلک می ابشد متداولرتین چراغ آزمایشگاه است‪.‬‬ ‫‪-1‬‬

‫شلک ‪ -5‬چراغ بونزن‬

‫شعهل این چراغ از دو قسمت تشکیل شده است‪ :‬قسمت خمروطی شلک داخیل که رنگ آیب دارد‪ ،‬انحیه کـاهش و قسمت خمروطی شلک خاریج که بنفش‬

‫است‪ ،‬انحیه اکسایش شعهل انم دارد‪ .‬براي گرم کردن ظروف از قسمیت که بنی این دو خمروط قرار دارد‪ ،‬استفاده می شود‪.‬‬

‫جدا کردن رسوب‬ ‫‪-2‬‬

‫رسوب را از حملول به سه طریق می توان جدا منود‪.‬‬

‫الف‪ -‬صاف کردن‪ :‬ساده ترین نوع استفاده از قیف و اکغذ صایف می ابشد‪ .‬در صورتیکه دانه هاي رسوب خییل ریز ابشد بطوریکه از اکغذ صایف رد شود ابید‬

‫آن را در حملول خود‪ ،‬مدیت به حال خود گذاشت و ای اینکه آن را گـرم‬

‫‪13‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫ه گلستان‬

‫کرد‪ .‬این معل ابعث درشت شدن دانه هاي رسوب می گردد براي شستشوي رسوب هبرت است آن را چندین ابر اب مقادیر مک آب بشویید‪ .‬در شلک زیر حنوه‬

‫صاف کردن حملول ها نشان داده شده است‪.‬‬

‫شلک ‪ -6‬طرز صاف کردن حملولها‬

‫داکنته کردن (رسریزکردن‪ ):‬اگر رسوب در حملول به صورت معلـق ابشـد‪ ،‬ابتـدا آن را مـدیت بـه حـال خـود بگذارید ات ته نشنی شود‪ ،‬پس حملول زالل‬ ‫ب‪-‬‬

‫روي رسوب را اب دقت رس ریز کنید‪ ،‬آنگاه به رسوب آب اضافه کنید و پس از مدیت دوابره حملول روي رسوب را رس ریز کنید ‪.‬این معل ابید چندین ابر تکرار‬

‫شود ‪.‬‬

‫سانرتیفوژ کردن‪ :‬هبرتین روش صاف کردن استفاده از دستگاه سانرتیفوژ ای گریز از مرکز اسـت ‪ .‬در ایـن معـل نریوي گریز ازمرکز جانشنی نریوي ثقل‬ ‫ج‪-‬‬

‫شده و رسوب به خویب از حملول جدا می گردد‪.‬‬

‫استفاده از ترازو‬
‫هنگام استفاده از ترازو به ناکت زیر توجه کنید‪:‬‬

‫براي آزاد کردن ترازو از دمکه مربوط استفاده کنید ویل به آن رضبه نزنید‪.‬‬ ‫‪-‬‬

‫هنگام گذاشنت و برداشنت وزنه ای ظرف بر کفه هاي ترازو‪ ،‬کفه ها نباید آزاد ابشند‪.‬‬ ‫‪-‬‬

‫‪14‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫هیچ گاه مواد را مستقامیً به داخل کفه هاي ترازو نگذارید‪ .‬براي این منظور از اکغذ ای برشای بوتـه هـا ي چینـی استفاده کنید ‪.‬‬ ‫‪-3‬‬

‫هیچ گاه ظروف را در حالت داغ و حیت گرم وزن نکنید‪ ،‬چون جراین هواي اجیاد شده ابعث نوسان کفه هـاي ترازو می شود ‪.‬‬ ‫‪-4‬‬

‫براي توزین دقیق‪ ،‬مهیشه پس از پااین هر توزین د ِر ترازو را ببندید ‪.‬‬ ‫‪-5‬‬

‫براي هر تغیری در مزیان کردن ترازو از مسئول آزمایشگاه مکک بگریید ‪.‬‬ ‫‪-6‬‬

‫اندازه گریي جحمی‬

‫اندازه هاي استوانه مدرج خییل دقیق نیست بنابراین براي آزمایشهاي خییل دقیق از اینگونـه ظـروف اسـتفاده منـی شود ‪.‬براي آزمایش هاي شمییایی نباید استوانه‬

‫مدرج را گرما داد زیرا به آساین می شکند‪.‬‬

‫براي خواندن مایع اغلب ابید سطح پاینی مایع را خواند (شلک ‪ .)7‬چشم ابید مه سطح مایع ابشـد ‪ .‬گذاشـنت یـک اکغذ در پشت ظرف به خواندن حصیح مکک‬

‫می کند‪.‬‬

‫شلک ‪ -7‬طرز خواندن سطح مایعات‬

‫شلک دادن میهل و لوهل هاي شیشه اي‬

‫هنگام اکر اب شیشه ابید احتیاطهاي الزم بشود‪ .‬در شلک هاي( ‪ 9 ،8‬و ‪ )10‬امور ساده شیشه گـري نشـا ن داده شـده است ‪.‬‬

‫‪15‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫ه گلستان‬

‫شلک ‪ 9 -‬مراحل شكسنت ظروف شیشھ اي‬ ‫شلک ‪ 8 -‬ترممی حمل شكستگي ظروف شیشھ اي‬

‫‪16‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫شلک ‪ 10 -‬مراحل خمتلف تھیھ لولھ موئنی و مخ كردن لولھ‬

‫‪17‬‬
 ‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫ه گلستان‬

‫براي مواد شمییایی خطرانك مواد مسی‬ ‫نشانه هاي استاندارد‬

‫حدي است که وارد شدن مقدار انچزیي از آهنا می تواند مرگ آور ابشد‪ ،‬ای دست مک سبب اجیاد یک‬ ‫مسی بودن این مواد به‬

‫شود ‪.‬خطرهاي مذکور از موارد زیر انیش می شود‪:‬‬ ‫بامیري خطرانك و جدي‬

‫‪ -1‬بلعیدن‬

‫‪1 -‬تنفس خبار‪ ،‬دود و ای گردوغبار مواد شمییایی‬

‫‪ -3‬متاس مستقمی پوست اب مواد شمییایی‬

‫پوست‬ ‫مواد خورنده‬

‫توانند سبب حتریک ابفت پوششی پوست شوند بنابراین‬ ‫این گونه مواد می‬

‫وچشمها ازاینگونه مواد رضوري است ‪.‬اغلب مواد خورنده می توانند در هامن حلظات اول سبب‬ ‫حفاظت پوست‬

‫صورت متاس ابید فورا حمل آسیب دیده را شست ودر صورت بلعیدن به رسعت آب نوشید‪.‬‬ ‫ضایعایت شوند ذلا در‬

‫پذیر‬ ‫مواد اشتعال‬

‫موارد زیر به اکر می رود‪:‬‬ ‫این نشانه براي‬

‫که خود به خود مشتعل می شوند‪ .‬این گونه مواد ابیـد از سـایر مـواد اشـتعال پذیر دور نگه داشته‬ ‫‪ -1‬موادي‬

‫شوند ‪.‬‬

‫مواد انفجار پذیر‬

‫جماورت حرارت‪ ،‬شعهل ای هر عامل دیگري نظری رضبه ای اصطاکك منفجر می شوند‪ .‬دي نیرتو بزنن از مجهل این‬ ‫این مواد در‬

‫مهنی دلیل معموال آن را به صورت مرطوب هتیه می کنندو چناچنه خشک شود‪ ،‬خطرانك است‪.‬‬ ‫مواد است و به‬

‫‪-‬‬
‫‪ 1‬فلزاتی که شدیداً اشتعال پذیرند‪.‬‬

‫‪ -3‬موادي که با آب یا هواي محیط واکنش می دهند و مقادیر زیادي گازهاي خطرناك و اشتعال پـذیر تولیـد‬

‫می کنند‪.‬‬

‫‪18‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫مواد مسموم کننده‬

‫سبب بروز بامیرهیاي جزیئ می شوند که انیش از فرو بردن ای بلعیدن‪ ،‬تنفس خبارها ای متاس این مواد اب پوست است‪.‬‬ ‫این گونه مواد‬

‫مواد حمرك‬

‫صورت جامد‪ ،‬مایع ‪،‬خبار ای گرد ( به صورت گردو غبار) می توانند سبب التهاب پوست‪ ،‬ابفت خماطی وای حتریک‬ ‫این مواد به‬

‫شوند ‪.‬‬ ‫سیسمت تنفیس‬

‫مواد اکسنده‬

‫متاس اب مواد دیگر گرماي زایدي تولید می کنند‪ .‬اینگونه مواد ابید از مواد آلـی و مهچننی از مواد اکهنده دور‬ ‫این مواد بیشرت در‬

‫مبانند ‪.‬‬

‫مواد پرتو زا‬

‫این گونه مواد ابید در جعبه هاي رسیب نگهداري شوند ات خطرهاي انیش از اتبش آهنا برطرف شود ‪.‬‬ ‫‪-1‬‬

‫این گونه مواد از نگاه کردن مستقمی به آهنا خودداري و حیت الاماکن از عینک استفاده شود ‪.‬‬ ‫هنگام اکر اب‬ ‫‪-2‬‬

‫طوالین نباید در برابر اتبش مواد پرتوزا قرار گرفت‪.‬‬ ‫براي مدت‬ ‫‪-3‬‬

‫گزارش اکر‬ ‫چگونگی تنظمی‬

‫‪ -1‬صفحه اول گزارش اکر را به صورت زیر تنظمی کنید‪.‬‬

‫گزارش اکر آزمایشگاه شمیی معومی ‪1‬‬

‫عنوان آزمایش‪:‬‬

‫استاد راهامن‪:‬‬

‫هتیه کنندگان‪:‬‬

‫‪19‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫ه گلستان‬

‫اترخی اجنام آزمایش‪:‬‬

‫اترخی حتویل گزارش اکر‪:‬‬

‫شامره جمهول‪:‬‬

‫‪ -2‬مطالب گزارش اکر را به صورت زیر تنظمی کنید‪:‬‬

‫الف‪ -‬مقدمه ‪ -1‬هدف‬

‫آزمایش‬

‫اصول تئوري و زمینه علمی آزمایش‬ ‫‪-2‬‬

‫خالصه اي از رشح آزمایش ب‪ -‬حبث و نتیجه گریي‬ ‫‪-3‬‬

‫حماسبات و پاخس هنایی آزمایش‬ ‫‪-1‬‬

‫عوامل خطاي اختصایص هر آزمایش (حداقل ‪ 3‬مورد) و در صورت لزوم حماسبه درصد خطا‬ ‫‪-2‬‬

‫نتیجه گریي لکی‬ ‫‪-3‬‬

‫پاخس به سوالات‬ ‫‪-4‬‬

‫آزمایش ‪ -1‬قانون بقاء جرم‬

‫هدف آزمایش‪ :‬آشنایی اب قانون بقاء جرم و درك مفهوم آن تئوري‪:‬‬

‫قانون بقاء جرم در قرن هجدمه توسط میخائیل واسیلیوچی لومونوسوف دانشمند روس و آنتـوآن الوازیـه شـمییدان فرانسوي مستقل از یکدیگر ارائه شد‪ .‬این دو‬

‫دانشمند اثبت کردند که در یک واکنش شـمییایی ( صـرفنظر از اینکـه واکنش گرمازا و ای گرماگری ابشد) جرم اثبت می ماند یعین جرم حمصوالت مهیشه معادل‬

‫جرم مواد اولیه می ابشد‪.‬‬

‫علت اینکه در یک واکنش شمییایی جرم مواد اثبت می ماند اینست که امت ها نه به وجود می آیند و نه از بـنی مـی روند‪ ،‬بلکه آرایش امت ها در مولکول ها تغیری‬

‫می کند و مولکول هاي جدیدي به وجود می آیند ‪.‬‬

‫به عنوان مثال از سوخنت گوگرد در هوا دي اکسید گوگرد حاصل می شود‪:‬‬

‫‪20‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫‪S + O2 → SO2‬‬

‫بر طبق قانون بقاء جرم ‪ ،‬مجموع جرم گوگرد و اکسژین اب جرم ‪ 2SO‬حاصل برابر است‪.‬‬

‫یک مولکول دي اکسید گوگرد → یک مولکول اکسژین ‪ +‬یک مولکول گوگرد‬

‫‪ g‬طرف راست معادهل‬ ‫‪+‬‬ ‫‪32 g‬‬ ‫=‬ ‫‪32 + (2 × )61 32‬‬
‫طرف چپ معادهل‬

‫‪ 64 g = 64 g‬‬

‫مواد الزم‪ :‬پودر مس ‪،‬نیرتیک اسید ‪ 6‬نرمال ‪،‬لکریدریک اسید ‪ 0.5‬نرمال‪ ،‬سدمی هیدروکسید ‪ 6‬نرمال‪ ،‬پـودر روي‪ ،‬آب مقطر‪ ،‬سولفوریک اسید ‪ 6‬نرمال‪،‬‬

‫مس نیرتات ‪.‬‬

‫وسایل الزم‪ :‬ارلن ‪ 250‬مییل لیرتي‪ ،‬قیف شیشه اي‪ ،‬مه زن شیشه اي‪ ،‬اکغذ صایف‪ ،‬چراغ گاز بونزن‪ ،‬ترازوي دقیق ‪،‬دسیاکتور‪ ،‬شیشه ساعت‬

‫‪21‬‬
 ‫دکرت نرگس مصداین لنگرودی‬ ‫دستور اکر آزمايشگاه شميی معومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫روش اکر آزمایشگاهی‪:‬‬

‫خالصــه اي از مراحــل خمتلــف واکــنش هــاي اجنــام شــده در ایــن روش بــه صــورت زیــر اســت ‪:‬‬

‫‪ )2‬و ‪CuO CuSO4 Cu‬‬ ‫(‪Cu OH‬‬ ‫‪ CuCO  CuCl‬‬

‫‪3 2‬‬ ‫‪3‬‬ ‫‪2‬‬ ‫‪Cu Cu NO‬‬

‫مرحهل اول‪ :‬هتیه مس نیرتات از مس‬

‫پودر میس که مسئول آزمایشگاه در اختیار شام گذاشته است‪ ،‬را در داخل ارلن بریزیـد و سـپس بـه آن حـدود ‪ 10‬مییل لیرت نیرتیک اسید ‪ 6‬نرمال اضافه کنید‪ .‬و‬

‫به وسیهل یک شیشه ساعت دهانه ارلن را بپوشانید‪ .‬ارلن را بـه آرامـی روي شعهل مک چراغ گاز حرارت دهید‪.‬‬

‫(احتیاط‪ :‬از تنفس گازهاي متصاعد شده خودداري کنید‪ ).‬حرارت را ادامه دهید ات متام فلز حل شود‪ .‬ایـن معـل را حامتً در زیر هود اجنام دهید‪.‬‬

‫به منظور اطمینان از تشکیل مس نیرتات می توانید چند قطعه از بلور مس نیرتات را در مکی آب مقطرحـل کنیـد و رنگ آن را اب رنگ حاصل از ترکیب مس اب‬

‫نیرتیک اسید مقایسه کنید‪ .‬رنگ حملول را ایدداشت کنید‪.‬‬

‫مرحهل دوم‪ :‬تبدیل مس نیرتات به مس کربنات‬

‫حملول مس نیرتات هتیه شده در مرحهل اول حاوي مقداري نیرتیک اسید اضایف است‪ .‬چون مس کربنات به وسیهل اسید جتزیه می شود ذلا الزم است که این‬

‫مقدار نیرتیک اسید اضایف را قبل از اضافه منودن سدمی کربنـات خنثـی کرد ‪.‬ذلا به حملول رسد شده مس نیرتات (مرحهل اول) قطره قطره حملول رقیـق سـدمی هید‬

‫روکسـاید اضـافه کنیـد مشاهده می کنید که در حلظات اول افزایش سود‪ ،‬رسوب آیب فریوزه اي تشکیل می شود ویل اب تاکن دادن حل می شود‪ .‬چرا؟‬

‫اضافه منودن سدمی هیدروکسید را آنقدر ادامه دهید ات رسوب بسیار مکی تشکیل شده و اثبت مبانـ د‪ .‬سـپس قطـره قطره نیرتیک اسید رقیق اضافه کنید ات این‬

‫رسوب دوابره حل شود‪ .‬توجه کنید که اسید زایدي نریزید ‪.‬‬

‫حال قطره قطره حملول اشباع سدمی کربنات را اب مه زدن مـداوم بـه حملـول فـوق اضـافه کنیـد (مواظـب ابشـید حملولتان رس نرود‪ ).‬اضافه منودن سدمی کربنات را‬

‫ادامه دهید ات رسوب تشکیل شده دیگر حل نشود‪ .‬این معل ابید اب دقت هر چه متام تر ابشد چون در غری اینصورت اضایف کربنات‪ ،‬مس را به صورت مکپلکس‬

‫حملول‬

‫‪٢٣‬‬
‫در می آورد که دیگر به هیچ وجه به صورت کربنات رسوب خنواهد کرد‪ .‬حال به این حملول ‪ 10‬مییل لیرت دیگـر سدمی کربنات اضافه کرده و آنقدر روي آن آب‬

‫مقطر بریزید ات ارلن نمیه پـر شـود ‪ .‬حملـول را هـم بزنیـد ‪ .‬سـپس بگذارید رسوب ته نشنی گردد‪ .‬آنگاه بدون مه زدن یک قطره سدمی کربنات اضافه کنید‪ .‬اگر در پاي‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬
‫قطره رسـویب ظاهر نشد و ای حملول ابالي رسوب کدر نگردید واکنش اکمل است چناچنه حملول ابالي رسوب کدر شد ‪ 2‬مییل لیرت دیگر سدمی کربنات به آن اضافه‬

‫کنید ‪.‬مه بزنید صرب کنید ات رسوب ته نشنی شود سپس دوابره آزمایش قبل را تکرار کنید ات از اکمل شدن واکنش مطمنئ شوید سپس حمتوایت ارلن را مه بزنید و‬

‫حملول را اب اکغذ صایف صاف کنید و رسوب روي اکغذ صایف را یکی دو ابر اب مقدار اکیف آب مقطر بشویید ات مطمنئ شوید که رسـوب کـام ًال عاري از مواد دیگر‬

‫می ابشد و نسبت ًا خالص است‪.‬‬

‫احتیاط‪ :‬هیچ وقت اکغذ صایف را پر نکنید وگرنه مقداري از رسوب هدر می رود‪ .‬رنگ رسوب حاصل را ایدداشت کنید ‪.‬رسوب را براي آزمایش بعدي نگه دارید و حملول‬

‫زیر صایف را می توانید دور بریزید‪.‬‬

‫مرحهل سوم‪ :‬تبدیل مس کربنات به مس لکرید‬

‫چناچنه ق ًب ًال نزی اشاره گردید کربنات ها اب اسیدها جتزیه می شوند بنابراین می توانید اب افزودن لکریدریک اسید بـه مس کربنات ‪ ،‬آن را تبدیل به مس لکرید کنید و‬

‫چون در حنی اضافه منودن اسید‪ ،‬کف زایدي تشکیل می شود‪ ،‬ذلا الزم است که مواظب ابشید ات حملول رس نرود‪ .‬رسوب مس کربنات را به وسیهل اسپاتول از‬

‫روي اکغذ صایف خارج منوده و اب احتیاط به داخل یک ارلن منتقل کنید‪ .‬حال اکغذ صایف حمتوي رسوب مس کربنات را درون یک قیـف شیشه اي قرار داده و‬

‫قیف را روي ارلن حاوي رسوب قرار دهید سپس اکغذ صایف را به وسیهل مه زدن شیشـه اي سوراخ کنید بطوریکه اب مکی آب مقطر رسوب شسته شـده و بـه‬

‫داخـل ارلـن منتقـل گـردد ‪ .‬سـپس قطـره قطـره لکریدریک اسید ‪ 0.5‬نرمال به ارلن اضافه کنید ات متام رسوب حل شود‪ .‬ارلن را به مالمیت تاکن دهید و مکی نزی‬

‫آن را حرارت دهید ‪.‬رنگ حملول را در اینحالت ایدداشت کنید‪ .‬این حملول را براي آزمایش بعدي نگه دارید‪.‬‬

‫انتهاي میهل مه زدن را وارد حملول کرده و یک قطره از حملول را روي شیشـه سـاعیت قـرار دهیـد و بـه مالمیـت حرارت دهید ات خشک شود‪ .‬پس از تبخری حالل رنگ‬

‫جامد ابیق مانده را که مس لکرید است ایدداشت کنید‪.‬‬

‫مرحهل چهارم‪ :‬تبدیل مس لکرید به مس هیدروکسید و مس اکسید‬

‫به حملول مس لکرید حاصل از مرحهل سوم قطره قطره سدمی هیدروکسید ‪ 6‬نرمال اضافه کنید ات جحم سـود بـه ‪ 6‬مییل لیرت برسد‪ .‬به ارلن آنقدر آب مقطر‬

‫اضافه کنید ات ارلن نمیه پر شود‪ .‬حمتوایت ارلن را مه بزنید و صرب کنید تـا رسوب ته نشنی شود‪ .‬اکمل شدن رسوب را به رویش که در مرحهل سوم بیان شد‪،‬‬

‫آزمایش کنید‪ .‬پس از اکمل شدن رسوب‪ ،‬حملول را چند دقیقه جبوشانید و تغیریات رنگ رسوب را ایدداشت کنید‪ .‬پس از اثبت ماندن رنگ رسوب ‪،‬صرب‬

‫کنیدات رسوب ته نشنی شود‪ .‬حملول روي رسوب را اب احتیاط خایل کنید‪ .‬این حملول ابید اکم ًال یب رنگ ابشد و چناچنه یب رنگ نباشد مکی آب مقطر به آن‬

‫افزوده و مه بزنید ‪.‬پس از تـه نشـنی شـدن رسـوب‪ ،‬حملـول روي رسوب را خایل کنید و این معل را چند ابر تکرار کنید ات حملول روي رسوب اکم ًال یب رنگ‬

‫ابشد‪.‬‬

‫مرحهل پنجم‪ :‬تبدیل مس هیدروکسید و مس اکسید به مس سولفات و مس اولیه‬

‫‪23‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬
‫ارلن حمتوي رسوب حاصل از مرحهل چهارم را به آرامی حرارت داده و به آن حدود ‪ 8‬مییل لیرت حملـول ‪ 6‬نرمـال اسید سولفوریک و ‪ 10‬مییل لیرت آب مقطر‬

‫افزوده و آنقدر حرارت دهید ات متام رسوب حل شود‪ .‬به رنگ حملـول توجه کنید و مشاهدات خود را ایدداشت کنید‪ .‬حملول حاصل سولفات مس است‪ .‬به‬

‫ایـن حملـول حـدود ‪ 1‬گـرم پودر روي (ای آلومینمی) اضافه کنید ‪.‬ارلن را به آهستگی تاکن دهید ات رنگ آیب حملول از بنی برود‪ .‬هرگاه رنگ آیب ابیق ماند‪ ،‬مکی‬

‫دیگر پودر روي به آن بیفزایید‪ .‬حملول حاصل را اب اسید سولفوریک رقیق ( جحم حملول اسـید اضافه کنید‪ ).‬خملوط کرده و به مالمیت حرارت دهید ات‬

‫جبوشد و متام گازهاي آن خارج شود سپس بـدون اینکـه مس فلزي هدر برود‪ ،‬حملول روي رسوب را دور بریزید سه چهار ابر آن را اب آب مقطـر بشـویید ‪.‬‬

‫وقتـی حملـول اک ًم ًال یب رنگ شد‪ ،‬چند قطره از آن را در یک لوهل آزمایش رخیته و به آن آمونیاك اضافه کنید‪ .‬اگر رنگ آیب تولیـد نشد معلوم می شود که متام‬

‫یون مس به فلز مس تبدیل شده است سپس یک اکغذ صایف را دقیق ًا توزین منـوده و رسوب مس فلزي را روي آن صاف کنید و پس از شستشو اب آب‬

‫مقطر در آون ‪ Co 06‬حرارت دهیـد تـا خشـک شود ‪.‬پس از قرار دادن در دسیاکتور و رسد شدن به دقت توزین کرده و اب احتساب وزن اکغـذ صـایف‪،‬‬

‫وزن مـس بدست آمده را به مسئول آزمایشگاه گزارش دهید ‪.‬در این مجموعه آزمایش ها اگر به دقت معل کـرده ابشـید وزن میس که به دست آورده اید ابید‬

‫اب وزن مس اولیه که در اختیار شام گذاشته شده یکی ابشد‪.‬‬

‫پرسش ها‪:‬‬
‫معادالت شمییایی واکنش هایی که در هر مرحهل روي می دهد‪ ،‬بنویسید و موازنه کنید‪.‬‬ ‫‪-1‬‬

‫در واکنش تبدیل مس به مس نیرتات ‪ ،‬نیرتیک اسید نقش اکسندگی دارد ای اسیدي‪ .‬چرا؟‬ ‫‪-2‬‬

‫آای به جاي پودر روي در مرحهل آخر می توان پودر نقره ای پودر منزیمی به اکر برد‪ .‬چرا؟‬ ‫‪-3‬‬

‫آزمایش ‪ -2‬تعینی وزن امتی منزیمی‬

‫هدف آزمایش‪ :‬آشنایی اب وزن امتی عنارص و چگونگی تعینی آهنا و اندازه گریي وزن امتی منزیمی تئوري‪:‬‬

‫از خواص همم یک امت جرم آن است‪ .‬چون امت ها فوق العاده کوچک هستند در آزمایشگاه هاي معمویل جـرم هـر یک از آهنا را منی توان به سادگی تعینی کرد‪.‬‬

‫مث ًال جرم یک امت اکسژین ‪ 10 ×2.7 -32‬گرم می ابشد بنـابراین فقـط نسبت وزن هاي آهنا به یکدیگر سنجیده می شود‪ .‬مث ًال در مولکول آب‪ ،‬نسبت وزن اکسژین‬

‫به وزن هیـدروژن مثـل ‪ 7.937‬به ‪ 1.0‬است ‪.‬اگر مولکول آب مرکب از یک امت اکسژین و یک امت هیدروژن مـی بـود‪ ،‬وزن اتـم اکسـژین‬

‫‪ 7.937‬برابر وزن امت هیدروژن می شد‪ .‬ویل چون مولکول آب شامل دو امت هیدروژن و یک اتـم اکسـژین اسـت‪ ،‬بنابراین وزن امت اکسژین ‪ 15.87‬برابر وزن‬

‫امت هیدروژن خواهد بود‪ .‬براي اینکه یک واحد اثبیت براي اندازه گیـري وزن امتی بوجود آید‪ ،‬الزم است که یک عنرص را به عنوان مبنا انتخاب منود و وزن‬

‫‪24‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬
‫سایر امت هـا را نسـبت بـه آن سنجید ‪.‬انتخاب این عنرص اختیاري است‪ .‬طی سال هاي مامتدي اکسژین براي این منظور انتخاب شده بود و وزنـی برابر اب ‪100‬‬

‫واحد جرم امتی به آن نسبت داده بودند‪ .‬بعدها این وزن بـه ‪ 16‬کـاهش ایفـت ‪ .‬در سـال هـاي اخیـر‬

‫به عنوان مبدأ انتخاب گردیده است‪ .‬که وزنـی معـادل ‪ 12.0000‬واحـد‬
‫‪c12‬‬ ‫متداولرتین ایزوتوپ طبیعی کربن‬
‫‪6‬‬

‫جـرم اتـم کـربن‬ ‫جرم امتی به آن داده شده است ‪.‬در حقیقت واحد جرم امتی (وزن امتی) عبـارت اسـت از‬

‫‪ c12‬که آن را اب ‪ amu‬ای ‪ u‬نشان می دهند ‪.‬بر مبناي این واحد‪ ،‬جرم یک امت هیدروژن یعنـی سـبکرتین اتـم هـا ‪ amu 1.0‬و جرم یک امت اکسژین ‪amu 16.0‬‬
‫‪6‬‬

‫می ابشد ‪.‬وقیت که جرم امت ها را بر مبناي واحد جرم امتـی ارائـه دهمی‪ ،‬آن را جرم امتی می انمند‪.‬‬

‫یکی از دقیقرتین روش هاي تعینی جرم امتی و مولکویل استفاده از اسپکرتومرتي جرم ای طیف سنجی جرمی است ‪.‬در چننی سنجشی مقدار منونه مورد نیاز مکرت‬

‫از یک مییل گرم می ابشد ‪.‬در این روش ترکیب مورد نظر را به یـون مولکول تبدیل می کنند‪ .‬معمولرتین روش براي تولید یون‪ ،‬مبباران الکرتوین خبارات منونه‬

‫است‪ .‬به این ترتیب کـه‬

‫خبار منونه حتت فشاربنی ‪ 510‬و ‪ 710‬مییل مرت جیوه به داخل منبع یوین وارد می شود ودر آجنا توسـط شـعاع الکرتوین مبباران می شود‪ .‬یون مولکول ‪ M‬در اثر حذف‬

‫یک الکرتون از مولکول تشکیل می شود‪.‬‬

‫‪M : e  M  2e‬‬

‫آن وزن مولکویل ترکیب را به دست می دهد‪.‬‬ ‫به حمض اینکه حمل پیک مربوط به یون مولکویل در طیف شناسایی شـود‪ ،‬در ایـن صـورت نسـبت ‪m‬‬
‫‪e‬‬

‫آهنا رمس می شود‪ .‬فراواین نسیب ‪100‬‬ ‫طیف جرمی به صورت یک نگار میهل اي منایش داده می شود که در آن فراواین نسیب پیکها نسبت به تغیریات ‪m‬‬
‫‪e‬‬

‫به پیک پایه ( فراوان ترین یون ) نسبت داده می شـود ‪ .‬بـه عنـوان مثـال در (شلک ‪ )11‬طیف جرمی متان نشان داده شده است‪.‬‬

‫‪25‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫شلک ‪ -11‬طیف جرمی متان‬

‫اب افزایش انرژي الکرتوهناي مبباران کننده یوهناي مولکویل اولیه حاصل‪ ،‬وارد فرایند جتزیـه اي شـده و منجـر بـه تشکیل یوهناي قطعه اي می شوند که این یوهنا‬

‫برابر اب ‪ M-18‬می شود چون‬ ‫مشخص کننده ساخامتن مولکویل است‪ .‬مثال ترکییب که یقینـا یـک اللک ابشد موجب تشکیل یک پیک یون قطعه اي در ‪m‬‬
‫‪e‬‬

‫معلوم شده است که اللکها در فرایند حذف آب رشکت می کنند‪ .‬طیف سنج جرمی یک دسـتگاه حسـاس بـوده و حضـور یوهنـا ي انشـی از‬

‫مولکولهایی که شامل یک ای چند ایزوتوپ سنگنی هستند را ثبت خواهد کرد بنابر این معمـوال در طیـف جرمـی ‪،‬‬

‫برابر اب ‪ M+2 ،M+1 ،M‬و ‪...‬مشاهده می شود‪.‬‬ ‫‪m‬‬

‫خوشه اي از پیکها (خوشه مولکویل) اب نسبتهاي ‪e‬‬

‫روش دیگر استفاده از گرماي ویژه عنرص است‪ .‬در سال ‪ 1809‬دوالنگ ‪ 1‬و پتیت ‪ 2‬گرماي ویژه بعیض از فلزات را اندازه گرفتند و متوجه شدند که مقادیر‬

‫بدست آمده بر حسب نوع فلز تغیریات قابل مالحظه اي دارد‪ .‬بعد از انـدازه گریي گرماي ویژه تعداد زایدي از عنارص بر روي منونه هاي مشخیص از عنارص (نه‬

‫تنها از نظر وزن بلکـه از نظـر تعداد امت ها) آن دو اظهار داشتند که حاصلرضب جرم امتی یـک عنصـر در گرمـاي ویـژه آهنـا در حالـت جامـد‪ ،‬مقداریست اثبت‪.‬‬

‫یعین‪:‬‬

‫گرماي ویژه ( ‪ × )cal / oC. g‬جرم امتی ( ‪6.2 (cal / oC. mole) = )g / mole‬‬

‫اب وجود اینکه این قانون ماهیت تقرییب دارد‪ ،‬می تواند به مکک جتزیه دقیق شمییایی‪ ،‬رویش حساس هجت تعیـنی جرم امتی عنارص ابشد‪.‬‬

‫روش هاي آزمایشگاهی دیگري نزی وجود دارد‪ .‬از مجهل ترکیب مقدار مشخیص عنرص مـث ً ًال ‪ Mg‬بـا لکریـدریک اسید و اندازه گریي دقیق جحم هیدروژن آزاد شده‬

‫(در رشایط متعاریف) طبق معادهل زیر می ابشد‪:‬‬

‫‪Mg 2HCl  MgCl2  H2‬‬

‫‪26‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬
‫در این آزمایش از روش غری مستقمی دیگري استفاده می شود‪ .‬بدین ترتیب که براي تعیـنی وزن امتـی یـک عنصـر انمشخص‪ ،‬آنرا اب یک عنرص دیگري که‬

‫وزن امتی آن مشخص است مث ًال اکسژین ترکیب می کنمی‪ .‬سپس اب دانسنت تعداد امت هاي دو عنرص در ترکیب و افزایش وزن در اثر ترکیب‪ ،‬می توان وزن‬

‫امتی عنرص اولیه را مشخص کرد‪.‬‬

‫مواد الزم‪ :‬فلز منزیمی ‪،‬نیرتیک اسید غلیظ‬

‫وسایل الزم‪ :‬پی پت ‪ 5‬مییل لیرتي‪ ،‬بوته چیین درب دار‪ ،‬چراغ گاز‪ ،‬پایه و گریه خمصوص‪ ،‬ترازوي دقیق‬

‫‪Dulong‬‬ ‫‪2- petit -1‬‬

‫روش اکر آزمایشگاهی‪:‬‬

‫در این آزمایش براي تعینی وزن امتی منزیمی آن را به وسیهل نیرتیک اسید غلیظ اکسید می کنند و سپس بـا تعیـنی وزن اکسید حاصل‪ ،‬می توان وزن امتی منزیمی‬

‫را حماسبه کرد‪ .‬یک بوته چیین (ای کپسول چیین) را به مـدت چنـد دقیقه بوسیهل شعهل چراغ گاز به آرامی حرارت دهید ( شلک ‪ .)12‬سپس آن را درون‬

‫دسیاکتور قرار دهید و پـس از رسد شدن‪ ،‬دقیق ًا آن را توزین کنید‪ .‬آنگاه حدود ‪ 1‬گرم منزیمی به بوته چیین افزوده و جمدد ًا دقیق ًا توزین کنید ‪.‬‬

‫(اب تقریب ‪  0.005‬گرم) پس از آن در زیر هود به بوته چیین حمتوي فلز منزیمی‪ ،‬حدود ‪ 5‬میلـی لیتـر نیرتیـک اسید غلیظ بیفزایید و به آرامی به مدت ‪ 15‬دقیقه روي‬

‫شعهل چراغ گاز حرارت دهید‪.‬‬

‫شلک ‪ -12‬حنوه حرارت دادن بوته چیین روي چراغ بونزن‬

‫احتیاط‪ :‬احامتل پاشیدن حملول به بریون وجود دارد‪ .‬دقت کنید که روي پوست دست و صورت شام نریزد‪.‬‬

‫‪27‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬
‫پس از آنکه متام مایع داخل بوته چیین در اثر جوشیدن تبخری گردید‪ .‬اب حرارت زیـاد بـه مـدت ‪ 10‬دقیقـه دیگـر‪ ،‬حرارت دادن را ادامه دهید‪ .‬سپس حرارت را قطع‬

‫کنید و بوته را در دسیاکتور قرار دهید ات سـرد شـود ‪ .‬پـس از آن بوته را دقیق ًا وزن کنید‪( .‬نتاجی را در جدول حماسبات ایدداشت کنید)‪ .‬آزمایش را یکبار دیگر‬

‫تکرار کنید و اعـدادي را که در مرحهل دوم به دست می آورید اب مرحهل اول مقایسه کنید‪.‬‬

‫نکته‪ :‬این آزمایش را براي تعینی وزن امتی اکرث فلزات می توان به اکر برد‪.‬‬

‫‪28‬‬
‫دكرت نرگس مصداىن لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور اكر آزمايشگاه شميى معوىم‬

‫جدول حماسبات‬
‫آزمایش شامره ‪2‬‬ ‫آزمایش شامره ‪1‬‬ ‫اطالعات‬

‫وزن بوته چیین‬

‫وزن بوته و منزیمی‬

‫وزن بوته و اکسید‬

‫نتاجی‬
‫وزن اکسید‬

‫وزن منزیمی در اکسید‬

‫وزن اکسژین در اکسید‬

‫تعداد واحد جرم امتی منزیمی مرصف شده به ازاي یک امت اکسژین( ‪ 16‬واحد جرم امتی)‬

‫وزن امتی منزیمی‬

‫خطاي آزمایش نسبت به وزن امتی واقعی منزیمی ( ‪)213.42‬‬

‫پرسش ها‪:‬‬

‫فرمول تأثری نیرتیک اسید غلیظ بر منزیمی را بنویسید‪.‬‬ ‫‪-1‬‬

‫حماسبات مربوط به تعینی وزن امتی منزیمی و درصد خطاي آزمایش را بنویسید‪.‬‬ ‫‪-2‬‬

‫آزمایش ‪ -3‬تعینی عدد آووگادرو به روش شامریش‬

‫‪29‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫هدف آزمایش‪ :‬تعینی عدد آووگادرو تئوري‪:‬‬

‫آمدئو آووگادرو‪ 1‬دانشمند ایتالیایی در بنی سال هاي ( ‪ 1776 -1856‬م)‪ .‬اب کشف تفاوت بـنی اتـم و مولکـول یک عنرص و فرضیه خود بر این مبنا که جحم‬

‫هاي مساوي از گازهاي خمتلف‪ ،‬در صورتیکه در رشایط یکسان ‪ p‬و ‪ T‬اندازه گریي شوند‪ ،‬تعداد مولکول هاي مساوي دارند‪ ،‬تئوري دالتون را اب ایفته‬

‫هاي گیلوساك تطابق داد و آهنا را تاکمل خبشید‪.‬‬

‫فرضیه آووگادرو در سال ‪1811‬م ‪.‬منترش شد‪ ،‬اما از آجنا که در آن زمان یک موضوع جدید بود‪ ،‬هیچ تـوهجی به آن نشد‪ .‬در حدود نمی قرن بعد در سال‬

‫‪1858‬م ‪.‬یک دانشمند ایتالیایی به انم کـانزیارو ( ‪ 1826 -1910‬م)‪ .‬در آزمایشگاهی در ژنو‪ ،‬جتریب بودن فرضیه آووگادرو را به منایش گذاشت‪ .‬اکنزیارو‬

‫فرضیه آووگادرو را طـی مقاهل اي در اولنی کنگره بنی امللیل شمیی که در سال ‪ 0681‬م‪ .‬در اکرلرسوهه ‪ 2‬آملان برگزار شد‪ ،‬اثبات کرد‪.‬‬

‫در آن مقاهل اکنزیارو به طور اکم ًال واحض درابره امت ها‪ ،‬مولکول ها و اوزان امتی و مولکویل که شمییدان ها از قبل تصور دیگري از آهنا داشتند حبث کرده‬

‫بود‪ .‬اب انتشار مقاهل اکنزیارو‪ ،‬آووگادرو نزی در ردیـف دانشـمنداین مانند آمپر ‪ 3‬و داماس ‪ 4‬قرار گرفت و بدون شک اکنزیارو بود که فرضـیه آووگـادرو را از‬

‫فراموشـی جنـات داد بطوریکه امروزه تعداد امت هاي موجود در یک امت گرم‪ ،‬ای تعداد مولکول هاي موجود در یک مولکول گرم و ای تعداد الکرتون هاي‬

‫موجود در یک مول الکرتون را عدد آووگادرو می انمند‪ .‬این عدد یکی از اثبت هاي اسایس است که بسیاري از حماسبات شمیی به آن بستگی دارد‪ .‬ذلا‬

‫آزمایش هاي زایدي براي تعینی ایـن عـدد اجنـام شده است‪ .‬عدد آووگادرو به طور دقیق مقدار ( ‪ )10 ×623.02214199‬را دارد که معمو ًال اب توجه بـه مفهـوم‬

‫ارقام اب معین در حماسبات‪ ،‬ات سه رمق اب معین ( ‪ )10 ×623.02‬نشان داده می شود‪.‬‬

‫دكرت نرگس مصداىن لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور اكر آزمايشگاه شميى معوىم‬

‫الزم به ذکر است که آووگادرو خودش مقدار عددي این عدد را نتوانست بدسـت آورد امـا چـون وي رفتـار گازها را بر حسب تعداد مولکول هاي واکنش دهنده‬

‫مورد برریس قرار داده بود‪ ،‬بعدها که ایـن عـدد بدسـت آمد به افتخار آووگادرو که بنیان گذار این اکر بود به انم وي انم گذاري منودند‪ .‬مقدار این عدد به روش‬

‫هـاي الکرتوشمییایی و بلور شنایس معنی شده است‪.‬‬

‫‪1 -Amedeo Avogadro‬‬ ‫‪2- Karlsruhe‬‬ ‫‪3-Ampere‬‬ ‫‪4-Dumas‬‬

‫‪30‬‬
‫در روش الکرتوشمییایی اب استفاده از قانون فاراده ‪ 1‬که مقدار الکرتیسیته الزم براي آزاد کـردن یـک گـرم یـون ‪ ،H +‬را ‪ 96487‬کولن به دست آورده بود و‬

‫اب استفاده از ابر الکرتون‪ ،‬این عدد بدست می آیـد زیـرا ‪ 96487‬کولن الکرتیسیته براي آزاد کردن یک مول الکرتون مرصف می شود پس‪:‬‬

‫‪96487 19  6.02251023‬‬ ‫‪N‬‬

‫)‬ ‫( ‪10 1.6021‬‬
‫در اینجا الزم به توضیح است که روابط مکی میان الکرتیسیته و تغیری شمییایی را براي اولنی ابر مایلک فـاراده بیان منود ‪.‬فاراده اظهار داشت وزن یک ماده‬

‫شمییایی که در یک الکرتود آزاد می شود اب مقدار جریـاین کـه از سلول می گذرد‪ ،‬نسبت مستقمی دارد و وزن مواد خمتلفی که به وسیهل مقدار معیین از‬

‫جراین تولید می شوند‪ ،‬اب وزن ایک والان آن مواد‪ ،‬متناسب است‪ .‬در الکرتولزی ‪ NaCl‬مـذاب‪ ،‬تغییـري کـه در اکتـد روي مـی دهـد بـه صورت زیر است‪:‬‬

‫‪Na  e  Na‬‬

‫یعین به ازاي احیاي هر یون سدمی‪ ،‬یک الکرتون الزم است‪ .‬اگر به تعـداد عـدد آووگـادرو الکتـرون ( ‪ 1‬مـول الکرتون) در این الکرتود به مرصف برسد ‪،‬‬

‫‪ 23‬گرم فلز سدمی( ‪1‬مول) تولیـد مـی شـود ‪ .‬مقـدار الکرتیسـیته مربوطه را فاراده ( ‪ )F‬گویند که برابر اب ‪ 96487‬کولــــــن می ابشد‪ .‬مقدار کولن الکرتیسیته‬

‫اي که از سلول می گذرد برابر اب حاصلرضب شدت جراین (بر حسب آمپر) در مدت زمان (بر حسب اثنیـه ) الکرتولیـ ز‪ ،‬مـی ابشد بنابراین می توان‬

‫مقدار کولن الکرتیسیته اي که به ازاي یک مول اکهش وزن آند الزم اسـت‪ ،‬حماسـبه و به ابر یک الکرتون ( ‪ )10 ×1.6 -91‬تقسمی منود ات عدد آووگادرو به‬

‫دست آید ‪.‬‬

‫در روش بلور شنایس مث ًال یک عنرص را در نظر می گریند و سپس اب دستگاه هاي دقیق ساختار عنرص و طول‬

‫‪Michael Faraday -5‬‬

‫هر یک از اضالع سلول واحد بلور و وزن امتی عنرص و وزن جحمی آن را مشخص می کنند و سپس به مکک یک معلیات راییض می توان به عدد‬

‫آووگادرو دست ایفت‪ .‬مث ًال از داده هاي حاصل از اشعه ‪ X‬فرد می تواند معنی کند که تیتانمی ( ‪ )Ti‬داراي ساخامتین اب هسته مرکزي مکعب شلک (یعین دو‬

‫امت تیتانمی براي هر سـلول واحد) بوده و طول هر ضلع آن ‪ 6.033‬پیکومرت است ‪.‬مهچننی می توان درایفت که چگایل فلز تیتانمی ‪ 4.401‬گرم بر سانیت مرت‬

‫مکعب است‪ .‬تعداد مولکول هـاي تیتـانمی در یـک مـول از آن ‪ (47.88‬گـرم ) یعنـی عـدد آووگادرو را می توان به صورت زیر حماسبه کرد‪:‬‬

‫‪23‬‬ ‫‪ 6.02 10 8 3 cm3  47.881moleTig Ti  4.4011cmg Ti3 21Ti atomsunit cell  3.306 101unit cell‬‬
‫‪atomsTimoleTi‬‬

‫‪31‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫بیش از ‪ 20‬نوع آزمایش براي تعینی عدد آووگادرو موجود است که یکی از ساده ترین آهنا شامرش تعداد مولکول ها در یک مول از جسم می ابشد‪ .‬براي این‬

‫شامرش اجازه می دهند که جسم روي سطح پخش گردد ات ضـخامت جسم به یک الیه مولکویل برسد‪ .‬پخش شدن مقدار مکی اسید چرب روي سطح وسیع‬

‫آب‪ ،‬مثال خویب براي ایـن روش است ‪.‬چون رسقطیب اسید در آب حل می شود و رس غری قطیب آن از آب خارج می ماند‪ ،‬الیه به وجود آمده حداقل به‬

‫خضامت یک مولکول است‪ .‬اب استفاده از خضامت الیه‪ ،‬وزن مولکویل و وزن جحمی ‪،‬اندازه اسید اولئیک را می توانمی حماسبه منایمی به رشط اینکه شلک‬

‫هندیس قابل قبویل براي مولکول اسید اولئیک در نظر بگیـرمی ‪ .‬در این آزمایش فرض می شود که مولکول اسید اولئیک استوانه اي است و ارتفاع آن چهار‬

‫برابر شعاع قاعده می ابشد و قاعده اش روي سطح آب قرار دارد ‪.‬‬

‫وزن مولکویل اسید اولئیک ‪ g.mole 282 -1‬و دانسیته آن ‪ g.cm 0.89 -3‬است ‪.‬‬

‫مواد الزم‪ :‬اسید اولئیک‪ ،‬پودر اتلک‪ ،‬آب مقطر وسایل الزم‪ :‬برش‪،‬‬

‫یک قطعه شیشه‪ ،‬قطره چاکن‪ ،‬پیپت‬

‫‪32‬‬
‫دكرت نرگس مصداىن لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور اكر آزمايشگاه شميى معوىم‬

‫روش اکر آزمایشگاهی‪:‬‬

‫ابتدا یک برش را در حمل مسطحی قرار دهید و از آب لربیز کنید‪ .‬سپس مکی پودر اتلک را به آرامی روي سطح آب بپاشید ات یک الیه انزك از آن روي‬

‫سطح آب قرار بگرید‪ .‬سپس ‪ 2‬مییل لیرت حملول اسید اولئیک در پنتـان (‪ 75 %‬اسید اولئیک و ‪ 25 %‬پنتان) (اطالعات راجع به این حملول روي آن قید شده‬

‫است) را در یک ظرف رسبسته قـرار دهید ‪.‬به مکک یک پیپت مدرج ای قطره چاکن‪ ،‬یک قطره از حملول اخری را در وسط ظـرف آب پوشـیده شـده از‬

‫پودر اتلک بریزید و صرب کنید ات پنتان تبخری شود‪ .‬الیه اسید اولئیک به خویب قابل رویت است چـون پـودر اتلـک روي سطح آب را به شلک تقریب ًا دایره‬

‫کنار می زند‪ .‬یک قطعه شیشـه را روي ظـرف آب طـوري قـرار دهیـ د کـه درست روي انحیه اي ابشد که اسیداولئیک قرار گرفته است‪ .‬اب مداد خمصویص‬

‫سعی منایید شـلک و انـدازه الیـه اسید را روي این شیشه دقیق ًا کپی منایید‪( .‬مواظب ابشید که ظرف تاکن خنورد و چزیي اب آب ای الیـه پودرمتـاس پیدا نکند)‪.‬‬

‫شلکی را که روي شیشه کشیده اید روي اکغذ چهارخانه نقشه کشی منتقل منایید و مساحت آن را دقیق ًا تعینی کنید( ‪.‬اب شامرش مربع هاي کوچک روي اکغذ و‬

‫رضبدر مساحت یک مربع و ای از طریق وزن کردن قسمت بریده شده و مقایسه آن اب وزن مساحت معیین از اکغذ‪ ).‬سپس وزن یک قطره از حملول اسید‬

‫اولئیـک در پنتـان را که ق ًب ًال داشتید به مکک یک ترازوي دقیق اندازه گریي کنید‪ .‬این توزین را چند ابر اجنام دهید و میانگنی بگرییـد و ای می توانید وزن ‪5‬‬

‫قطره را اندازه گریي کنید و تقسمی بر ‪ 5‬منایید ‪.‬‬

‫حماسبات‪:‬‬

‫‪( N ‬عدد آووگادرو) که ‪ m‬جرم یک مولکول اسید اولئیک و ‪ M‬جرم مولکویل اسید اولئیک می ابشد‪.‬‬ ‫‪M‬‬
‫‪m‬‬ ‫(‪)1‬‬

‫واحض است که در رابطه فوق براي به دست آوردن عدد آووگادرو ابید جرم یک مولکول اسید اولئیـک ‪ ، m ،‬را تعینی کنمی‪ ،‬بدین منظور می توانمی چننی‬

‫بنویسمی‪:‬‬

‫که ‪ v‬جحم یک مولکول اسید اولئیک و ‪ d‬دانسیته اسید اولئیک می ابشد ‪.‬‬ ‫(مولکول)‬ ‫‪‬‬ ‫‪d‬‬ ‫‪m  m d v‬‬
‫‪v‬‬ ‫(‪)2‬‬

‫‪٣٥‬‬

‫بنابراین براي حماسبه ‪ m‬الزم است ابتدا ‪ v‬یعین جحم یک مولکول اسید اولئیک را بدسـت آوریـم ‪ .‬بـدین منظور الزم است دو فرض زیر را در نظر بگریمی‪:‬‬

‫او ًال فرض می کنمی که مولکول اسید اولئیک استوانه اي است‪.‬‬

‫اثن ًی ًا فرض می کنمی که ارتفاع استوانه ‪ 4‬برابر شعاع قاعده آن می ابشد‪ .‬یعین ‪ h=4r‬بنابراین خواهمی داشت‪:‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫‪‬‬ ‫(مولکول) ‪v  A h‬‬ ‫(‪)3‬‬

‫‪( vr2h‬مولکول) چون ‪ 4r  h‬بنابراین خواهمی داشت‪:‬‬ ‫(‪)4‬‬

‫براي بدست آوردن جحم یک مولکول اسید اولئیک‪ ،‬الزم است که ‪( h‬یعین ارتفاع اسـتوانه اي یـا‬ ‫‪(3v‬مولکول)‬ ‫‪ h‬‬ ‫(‪)5‬‬
‫‪16‬‬

‫ضـخامت الیـه مولکویل)تعینی گردد ‪.‬بدین منظور دارمی‪:‬‬

‫براي بدست آوردن ‪ ،h‬الزم است جحم قطره تعینی گردد‪ .‬به مکک وزن یک قطره که در شـروع‬ ‫‪( v  A h  h  vA‬قطره)‬ ‫(‪)6‬‬

‫آزمـایش تعیـنی کردمی و دانسیته اسید اولئیک‪ ،‬جحم یک قطره تعینی می شود‪ .‬یعین‬

‫‪v‬‬ ‫‪m‬‬ ‫‪d‬‬ ‫‪m‬‬

‫‪d‬‬ ‫(قطره) ‪v‬‬ ‫(‪)7‬‬

‫حال جدول زیر را اکمل کنید‪.‬‬

‫دكرت نرگس مصداىن لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور اكر آزمايشگاه شميى معوىم‬

‫جدول حماسبات‬
‫چگایل ای وزن جحمی اسید اولئیک‬ ‫‪1‬‬

‫وزن اسید اولئیک در الیه (وزن یک قطره اسید اولئیک)‬ ‫‪2‬‬

‫جحم اسید اولئیک در الیه (جحم یک قطره اسید اولئیک)‬ ‫‪3‬‬

‫سطح اسید اولئیک در الیه‬ ‫‪4‬‬

‫خضامت اسید اولئیک در الیه (خضامت الیه مولکویل)‬ ‫‪5‬‬

‫جحم مولکول اسید اولئیک‬ ‫‪6‬‬

‫جحم مویل اسید اولئیک (جحم یک مول اسید اولئیک)‬ ‫‪7‬‬

‫‪34‬‬
 ‫عدد آووگادرو‬ ‫‪8‬‬

‫پرسش ها‪:‬‬

‫در صد خطا در عدد آووگادرو به دست آمده را حماسبه کنید و منشأ خطاها در آزمایش را انم بربید‪.‬‬ ‫‪-1‬‬

‫فرمول گسرتده اسید اولئیک را رمس کنید و مشخص کنید که این اسید اشباع است ای غری اشباع‪.‬‬ ‫‪-2‬‬

‫تعداد مولکول ها و امت ها در ‪ 6.4‬گرم ‪ 2SO‬و ‪ 2O‬را اب مه مقایسه کنید ‪.‬‬ ‫‪-3‬‬

‫تعداد مولکول ها و جحم هاي ‪ 4.4‬گرم ‪ 2CO، 2.8‬گرم ‪ CO‬و ‪ 3.2‬گرم ‪ 2O‬را در رشایط متعـاریف بـا مه مقایسه کنید ‪.‬‬ ‫‪-4‬‬

‫‪٣٧‬‬

‫آزمایش ‪ -4‬تعینی چگایل‬

‫هدف آزمایش‪ :‬اندازه گریي چگایل مایعات ‪ ،‬جامدات و حملول ها تئوري‪:‬‬

‫چگایل مانند نقطه ذوب‪ ،‬نقطه جوش و رضیب شکست یکی از خواص فزییکی ماده است که بنا به تعریف مقـدار جرم در واحد جحم است‪.‬‬

‫‪d‬‬ ‫‪mv‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫جرم و جحم هر دو از مکیتهاي مقداري ‪ 1‬ماده می ابشند اما چگایل یک ماده جزء خواص شدیت ‪ 2‬می ابشد کـه بـه اندازه منونه بستگی ندارد و از خواص مشخصه هر ماده می‬

‫ابشد و از آن می توان براي شناسایی یک ماده اسـتفاده کرد ‪.‬چگایل یک ماده در دماي اثبت مقداري است اثبت زیرا هر چه مقدار منونه بیشرت ابشد‪ ،‬جرم و جحـم آن نیـز‬

‫بیشرت می شود اما نسبت جرم به جحم یعین چگایل اثبت می ماند‪.‬‬

‫در دستگاه بنی امللیل واحدها‪ ،‬چگایل داراي بعد کیلوگرم بر مرت مکعـب ( ‪ kg.m (-3‬و در دسـتگاه قـدمیی ‪ c.g.s‬داراي بعد گرم بر سانیت مرت مکعب ( ‪ g.cm (-3‬است ‪.‬‬

‫مواد الزم‪ :‬ااتنول‪ ،‬سدمی لکرید‪ ،‬آب مقطر‬

‫وسایل الزم‪ :‬برش‪ ،‬ابلن جحم سنجی‪ ،‬استوانه مدرج‪ ،‬یک قطعه سنگ ای فلز الف‪ -‬اندازه گریي چگایل مایعات‪:‬‬

‫ابتدا یک برش ‪ 100‬ای ‪ 150‬مییل لیرتي را اب دقت ‪ 0.01‬گرم وزن کنید و سپس به وسیهل یـک اسـتوانه مـدرج‪ 50 ،‬مییل لیرت از یک مایع آب ای ااتنول (ای هر مایع دیگر)‬

‫داخل برش بریزید ودوابره اب هامن دقت ‪ 0.01‬وزن کنید‪ .‬این وزن را از وزن برش خایل مک کنید‪ .‬وزن مایع به دست می آید سپس از رابطه ‪ d  mv‬چگایل مایع را حساب‬

‫کنید ‪.‬‬

‫‪Extensive‬‬ ‫‪2- Intensive -1‬‬

‫دكرت نرگس مصداىن لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور اكر آزمايشگاه شميى معوىم‬

‫ب‪ -‬اندازه گریي چگایل جامدات‪:‬‬

‫جامدایت که شلک هندیس منظمی دارند‪:‬‬ ‫‪)1‬‬

‫در این حالت جرم جسم را اب ترازوي دقیق اندازه گریي می کنمی و جحم را اب استفاده از فرمول مربـوط بـه شـلک هندیس آن بدست می آورمی و از تقسمی جرم بر جحم چگایل‬

‫را حماسبه می کنمی‪.‬‬

‫جامدایت که شلک هندیس منظمی ندارند‪:‬‬ ‫‪)2‬‬

‫در اینجا ابز مه جرم جسم را اب ترازوي دقیق اندازه گریي می کنمی‪ .‬براي اندازه گریي جحم جسـم‪ ،‬یـک اسـتوانه مدرج را برداشته و ات جحم معیین داخل آن آب می ریزمی و‬

‫سپس جسم را به آرامی وارد استوانه مدرج می کنمی ات سطح آب درون استوانه مدرج ابال رود‪ .‬اختالف سطح مایع در استوانه برابر اب هامن جحم جسـم اسـت ‪ .‬از‬

‫تقسـمی جرم بر جحم چگایل را حماسبه می کنمی‪.‬‬

‫ج‪ -‬اندازه گریي چگایل حملول ها‪:‬‬

‫‪36‬‬
 ‫غلظت حملول ها اغلب بر حسب ترکیب درصد وزین حملول بیان می شود‪ .‬به عنـوان مثـال حملـول ‪ 0.05‬وزنـی سدمی لکراید شامل ‪ 5‬گرم سدمی لکراید در ‪ 100‬گرم حملول‬

‫می ابشد‪ ،‬ای به عبارت دیگر این حملول شامل ‪ 5‬گرم سدمی لکراید و ‪ 95‬گرم آب می ابشد‪.‬‬

‫ابتدا حملولهایی از لکرید سدمی اب غلظتهاي ‪ %52 , %02 , %51 , %01 , %5‬به جحم دخلواه حـداکرث تـا ‪ 100‬مییل لیرت هتیه کنید‪ .‬سپس ‪ 5‬برشکوچک را براي ‪ 5‬حملول‬

‫آماده و روي آهنا اعداد ‪ , %01 , %5‬و‪ ...‬را بنویسـ ید ‪.‬برشها را بدقت وزن کنید و سپس داخل هر برش اب پی پت حباب دار ‪ 20‬ای ‪ 25‬مییل لیتـر از حملـول مـورد‬

‫نظـر بریزید و دوابره وزن کنید‪ .‬اختالف وزن هر حملول را اب ظرف خایل آن بدست آورید و بر جحم آن تقسـمی کنیـد ‪.‬‬

‫چگایل سدمی لکرید در غلظت درصدهاي داده شده بدست می آید‪ .‬حامتً دماي هر حملول را نزی اندازه گریي کنید‪ .‬حال منودار دانسیته حملول ها را بر حسب غلظت در‬

‫صد ‪ NaCl‬رمس کنید ‪.‬اب استفاده از این منـودار مـی توانیـد دانسیته حملول هایی اب غلظت درصد جمهول ‪ NaCl‬را نزی بدست آورید‪.‬‬

‫‪٣٩‬‬

‫پرسش ها‪:‬‬

‫منودار چگایل آب بر حسب دما را از صفر ات ‪ C° 10‬رسـم کنیـد و مشـخص کنیـد آب در چـه دمـایی بیشرتین چگایل را دارد؟‬ ‫‪-1‬‬

‫اگر در یک هواسنج به جاي جیوه‪ ،‬آب ابشد‪ ،‬ارتفاع آب در ‪ Co 0‬و فشـار ‪ 1atm‬بـه چنـد ‪ mm‬خواهـد رسید؟ فشار خبار آب در ‪ Co 0‬برابر ‪atm 0.00605‬‬ ‫‪-2‬‬

‫است‪ .‬چگایل آب در ‪ Co 0‬برابر ‪ 1g.cm -3‬و چگـایل‬

‫‪ .‬است ‪ g.cm-3 13.6‬جیوه‬

‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫دكرت نرگس مصداىن لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور اكر آزمايشگاه شميى معوىم‬

‫آزمایش ‪ -5‬غلظت حملول ها و حملول سازي‬

‫هدف آزمایش‪ :‬آشنایی اب مفهوم غلظتها و حملول سازي تئوري‪:‬‬

‫در اینجا ابتدا انواع غلظتها را معریف می کنمی‪:‬‬

‫غلظت معمویل ( ‪ :)C‬مقدار ماده حل شده بر حسب گرم در یک لیرت حملول را غلظت معمویل می گویند ‪.‬‬ ‫‪-1‬‬

‫‪ C ‬که ‪ g‬گرم جسم حل شده و ‪V‬‬ ‫‪g 1000‬‬

‫‪V‬‬

‫جحم حملول بر حسب مییل لیرت است‪.‬‬

‫موالریته ( ‪ : ) Cm‬مقدار مول هاي جسم حل شده در یک لیرت حملول را موالریته گویند‪.‬‬ ‫‪-2‬‬

‫‪ gM1000V‬‬ ‫‪CM  n1000V‬‬

‫که ‪ n‬تعداد مول ‪ g ،‬مقدارگرم و ‪ M‬جرم مولکویل جسم حل شونده و ‪ V‬جحم حملول بر حسب مییل لیرت است‪.‬‬

‫مواللیته ( ‪ : )m‬تعداد مول هاي جسم حل شده در هزار گرم حالل را مواللیته گویند‪.‬‬ ‫‪)3‬‬

‫‪‬‬ ‫‪m  kg solvent n‬‬

‫‪38‬‬
 ‫که ‪ n‬تعداد مول ‪ g ،‬مقدارگرم و ‪ M‬جرم مولکویل جسم حل شده است ‪.‬‬

‫غلظت درصد‪ :‬در بعیض موارد غلظت حملول ها را به صورت درصدي بیان می کنند‪:‬‬ ‫‪)4‬‬

‫وزین‬ ‫وزن جسم حل شده‬

‫وزن‬ ‫درصد‬ ‫=‬ ‫‪× 001‬‬
‫وزین‬ ‫حملول‬

‫جحمی‬ ‫جحم جسم حل شده‬

‫جحم حملول‬ ‫درصد‬ ‫=‬ ‫‪× 001‬‬
‫جحمی‬

‫وزین‬ ‫وزن جسم حل شده ( گرم)‬

‫جحم حملول (مییل‬ ‫درصد‬ ‫=‬ ‫‪× 001‬‬
‫جحمی‬ ‫لیرت)‬

‫‪٤١‬‬

‫‪W‬‬
‫تذکر‪ :‬از سه رابطه فوق فقط سومی داراي بعد است ( ‪ .)g.ml -1‬براي بیان غلظت حملول هاي آیب جتاري معمو ًال از درصد وزین (‬

‫‪ )%W‬استفاده می شود‪.‬‬

‫نرمالیته‪ :‬تعداد ایک والان هاي جسم حل شده در یک لیرت حملول را نرمالیته گویند‪.‬‬ ‫‪-5‬‬

‫‪N  gmeq1000V‬‬ ‫و‬ ‫‪neq  mgeq‬‬

‫که ‪ g‬مقدارگرم ‪ meq ،‬وزن ایک و الان جسم حل شده ‪ V ،‬جحم حملول بر حسب مییل لیرت‪ neq ،‬تعداد ایک والان هاي جسم حل شده و‬

‫‪ N‬نرمالیته می ابشد ‪.‬‬

‫تعریف ایک و الان گرم ‪ :‬مقدارجرم ایک والان ای وزن ایک والان یک ماده بستگی به واکنشی دارد که در آن رشکت می کند‪ .‬بنا بر این‬

‫حصبت از نرمالیته یک حملول بدون مشخص کردن واکنشی که در آن رشکت می کند‪ ،‬یب مورد است ‪.‬مثال در مورد واکنشهاي اسید‪ -‬ابز‬

‫ایک والان گرم ای وزن مه ارز‪ ،‬وزین از ماده است که در واکـنش بـا یـک وزن فرمویل یون هیدروژن ترکیب می شود و ای یک فرمول گرم‬

‫یون هیدروژن تولید می کند ‪.‬‬

‫‪meq  Mn‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫در رابطه فوق ‪meq‬وزن یک ایک والان گرم اسید ای ابز ‪ n ،‬ظرفیت اسید ای ابز که برابر است اب تعداد ‪ H +‬ای تعداد ‪ OH -‬که در واکنش‬

‫رشکت می کند و ‪ M‬جرم مولکویل اسید ای ابز مورد نظر می ابشند‪.‬‬

‫کرس مویل (جزء مویل‪ ):‬تعداد مول هاي یک جسم به لک مول هاي خملوط را کرس مویل آن ماده مـی انمنـد و‬ ‫‪-6‬‬

‫بــا حــرف ‪ x‬نشــان مــی دهنــد‪ .‬مــث ًال بــراي یــک خملــوط دو جزئــی ‪ A‬و ‪ B‬مــی تــوان نوشــت‪:‬‬

‫‪xA  xB 1‬‬ ‫‪,‬‬ ‫‪xB  nB‬‬ ‫‪,‬‬ ‫‪xA  nA‬‬

‫‪nA  nB‬‬ ‫‪nA  nB‬‬

‫روابط بنی غلظتها‪:‬‬

‫‪ -1‬رابط بنی موالریته و نرمالیته اب غلظت‪:‬‬

‫‪C‬‬ ‫‪C‬‬
‫‪N‬‬ ‫‪meq‬‬ ‫‪,‬‬ ‫‪CM ‬‬ ‫‪M‬‬

‫‪40‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫رابطه بنی موالریته و نرمالیته‪:‬‬ ‫‪-2‬‬

‫‪N  CM n‬‬

‫رابطه بنی موالریته و نرمالیته اب غلظت درصد و چگایل‪:‬‬ ‫‪-3‬‬

‫‪ CM  10‬که ‪ a‬غلظت‬ ‫‪M‬‬

‫‪ad , N  10‬‬ ‫‪ad‬‬
‫‪m eq‬‬

‫درصد و ‪ d‬چگایل می ابشد‪.‬‬

‫رابطه بنی غلظت ها و حملول ها‬

‫‪ -1‬وقیت دو حملول یکدیگر را خنیث می کنند ای یک حملول را رقیق کنمی می توان نوشت‪:‬‬

‫‪NV=NV‬‬
‫‪1 1‬‬ ‫‪2 2‬‬

‫تذکر‪ :‬در صورتیکه دو حملول ظرفیتهاي یکسان داشته ابشند‪ ،‬می توان نوشت‪:‬‬

‫‪M2 2‬‬ ‫‪C V C VM1 1 ‬‬ ‫‪,‬‬ ‫‪22‬‬ ‫‪CV CV1 1 ‬‬

‫وقیت دو حملول متضاد اکم ًال یکدیگر را خنیث نکنند‪ ،‬نرمالیته حمیط جدید از رابطه زیر بدست می آید‪:‬‬ ‫‪-2‬‬

‫‪2‬‬ ‫‪N‬‬ ‫‪NV1 V V11 NV2 2‬‬

‫وقیت دو ای چند حملول مه جنس اب مه خملوط شوند‪ ،‬نرمالیته حمیط جدید از رابطه زیر بدست می آید‪:‬‬ ‫‪-3‬‬

‫‪...N  NV1 1V1 VN V22 2...‬‬

‫‪41‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫وقیت به یک حملول آب مقطر اضافه کنمی و آن را رقیق کنمی‪ ،‬نرمالیته حمیط جدید و جحم آب مقطـر از ربطـه زیر بدست می آید‪:‬‬ ‫‪-4‬‬

‫‪1‬‬ ‫‪‬‬ ‫‪   NV NV V‬‬

‫‪1‬‬
‫'‬
‫‪1‬‬

‫که ‪ 1N‬و ‪ 1V‬نرمالیته و جحم حملول اولیه‪ N ،‬نرمالیته حمیط جدید و َ ‪V‬جحم آب مقطر است‪.‬‬

‫مواد الزم‪ :‬سدمی لکرید‪ ،‬سولفوریک اسید غلیظ‪ ،‬نیرتیک اسید غلیظ‪ ،‬استیک اسید غلـیظ‪ ،‬هیـدرو لکریـ دریک اسـید غلیظ‪ ،‬آمونیاك غلیظ‪ ،‬آب مقطر‪.‬‬

‫وسایل الزم‪ :‬برش‪ ،‬استوانه مدرج‪ ،‬پی پت ساده و جباب دار‪ ،‬ابلن جحم سنجی ‪.‬‬

‫روش اکر آزمایشگاهی‪:‬‬

‫الف‪ -‬هتیه حملول ‪ 2 %‬منک طعام به جحم ‪ 100‬مییل لیرت‪:‬‬

‫ابتدا ابید مقدار گرم ‪ NaCl‬را حماسبه کنمی‪ .‬چون دانستیه حملول ‪ 2 %‬منک طعام در دماي ‪ C° 25‬برابر اب ‪ g.ml 1.011 -1‬است که تقریب ًا برابر اب‬

‫‪ 1‬می ابشد‪ .‬پس ‪ 100‬مییل لیرت حملول هامن ‪ 100‬گرم حملول است‪.‬‬

‫وزین‬ ‫وزن جسم حل شده‬

‫=‬ ‫‪× 001‬‬
‫وزین‬ ‫وزن حملول‬ ‫درصد‬

‫‪x‬‬
‫‪x  2g‬‬ ‫‪‬‬ ‫‪2  100‬‬ ‫‪100‬‬ ‫‪‬‬

‫پس براي هتیه حملول مورد نظر ‪ 2 ،‬گرم ‪ NaCl‬را وزن کرده و وارد ابلن ژوژه ‪ 100‬مییل لیرتي می کنمی و بـا آب مقطر به جحم ‪ 100‬می رسانمی ‪.‬‬

‫تذکر‪ :‬اگر حملول منک طعام غلیظ ابشد‪ ،‬مث ًال ابالتر از ‪ 10 %‬ابید چگایل حملول را نیـز در حماسـبه وزن حملـول دخالت دهمی ‪.‬‬

‫هتیه ‪ 250‬مییل لیرت حملول ‪ 0.2‬موالر منک طعام‪:‬‬ ‫ب‪-‬‬

‫ابتدا ابیسیت گرم منک را حماسبه کنمی‪:‬‬

‫‪g 1000‬‬ ‫‪g 1000‬‬

‫‪ g  2.925‬‬ ‫‪0.2 ‬‬ ‫‪58.5250‬‬ ‫‪‬‬ ‫‪CM ‬‬ ‫‪M V‬‬

‫‪42‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫یعین ‪ 2.925‬گرم منک طعام را وزن می کنمی‪ ،‬داخل ابلن ژوژه ‪ 250‬مییل لیرتي می ریزمی وسپس در مقدار مکـی آب مقطر حل کرده و اب آب مقطر به جحم می‬

‫رسانمی‪.‬‬

‫هتیه ‪ 100‬مییل لیرت حملول ‪ M 2‬سولفوریک اسید ازاسید غلیظ آزمایشگاهی اب مشخصات‬ ‫ج‪-‬‬

‫( ‪ a =98‬و ‪ d =1.84‬و ‪ ) M =98‬ابتدا ابید غلظت حملول غلیظ را حماسبه کنمی‪:‬‬

‫‪98 1.84 18.4‬‬ ‫‪CM  MC  10Mad  10‬‬

‫‪x10.87cm3‬‬ ‫‪100  2 x 18.4‬‬ ‫‪‬‬ ‫‪C V C VM 1  M 2‬‬

‫‪1‬‬ ‫‪2‬‬

‫یعین ‪ 87 .10‬مییل لیرت اسید غلیظ را بر می دارمی و در ابلن ژوژه ‪ 100‬مییل لیرتي می ریزمی و اب آب مقطـر بـه جحم ‪ 100‬می رسانمی ‪.‬‬

‫پرسش ها‪:‬‬

‫‪-1‬‬
‫حملویل داراي ‪ 0.5‬مول ااتنول در ‪ 1000‬گرم آب است ‪.‬موارد زیر را حماسبه کنید‪:‬‬

‫‪ M‬ب‪ -‬موالریته حملول ج‪ -‬کرس‬ ‫( اللک)‬ ‫‪ =g.cm 1 -3‬چگایل حملول و ‪=46‬‬ ‫الف‪ -‬مواللیته حملول‬

‫مویل ااتنول در آب‬

‫‪-2‬‬
‫‪ 100‬مییل لیرت هیدرو لکریدریک اسید ‪ N 1.5‬را از حملول غلیظ آن ( ‪ )d= 1.19 , a= 37‬هتیه کنید ‪.‬‬

‫‪-3‬‬
‫به چه نسبیت آب و حملول سود ‪ 2N‬را خملوط کنمی ات حملول ‪ 0.25‬موالر آن بدست آید‪.‬‬

‫‪-4‬‬
‫به چه نسبت وزین هیدرولکریدریک اسید غلیظ ‪ 37 %‬و آب را خملوط کنمی ات حملول ‪ 3‬موالل آن بدست آید‪.‬‬

‫‪-5‬‬
‫رابطه اي بنی موالریته و مواللیته یک حملول اب چگایل ‪ d‬و درصد وزین ‪ a‬بدست آوردید ‪.‬‬

‫‪43‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫‪1‬‬ ‫آزمایش ‪ - 6‬تیرت اسیون اسید‪ -‬ابز‬

‫هدف آزمایش‪ :‬آشنایی اب جتزیه جحمی‪ ،‬روش هاي تیرتاسیون اسید ‪ -‬ابز و تعینی نرمالیته سود جمهول تئوري‪:‬‬

‫تیرتاسیون از روش هاي جتزیه جحمی است‪ .‬در جتزیه جحمی ابتدا جسم را حل کرده و جحم معیین از حملول آن را اب حملول دیگري که غلظت آن دقیق ًا حساب‬

‫شده است و حملول استاندارد انمیده می شود‪ ،‬می سنجند‪ .‬افـزایش حملول استاندارد اب غلظت معلوم ات وقیت ادامه می ایبد که مشخص شود واکنش اب‬

‫آانلیت ای واکـنش دهنـده اکمـل است‪ .‬سپس جحم واکنشگر استاندارد اندازه گریي می شود‪.‬‬

‫در معل تیرتاسیون حملول استاندارد را از یک بورت به حملویل که ابید غلظت آن اندازه گرفته شود‪ ،‬می افزاینـد و این معل ات وقیت ادامه دارد که واکنش‬

‫بنی حملول استاندارد و تیرت شونده اکمل شود‪ .‬اکمل شـدن واکـنش بـه ایـن معین است که مقدارحملول استاندارد از نظر ایک والان برابر اب مقدار جسم حل‬

‫شده‪ ،‬شود‪ .‬سپس اب استفاده از جحم و غلظت حملول استاندارد و جحم حملول تیرت شونده‪ ،‬غلظت حملول را حساب می کنند‪.‬‬

‫نقطه ایک والان نقطه اي است که در آن مقدار حملول استاندارد افزوده شده از نظر شمییایی برابر بـا مقـدار جسـم مورد نظر در حملول جمهول است ‪.‬به‬

‫عنوان مثال در تیرتاسیون سدمی لکرید اب نقره نیرتات‪ ،‬هنگـامی بـه نقطـه هـم ارزي می رسمی که دقیق ًا یک وزن فرمـویل یـون نقـره بـه هـر فرمـول گـرم یـون‬

‫لکریـد در منونـه افـزوده شـود ‪.‬‬

‫‪ AgNO3  NaCl  AgCl  NaNO3‬ای در تیرتاسیون سولفوریک اسید اب سدمی هیدروکسـید هنگـامی نقطه مه ارزي فرا می رسد که دو وزن فرمویل از‬

‫سدمی هیدروکسید به هر فرمول گرم از اسید سـولفوریک افـزوده شود ‪.‬این نقطه را نقطه پااین تیرتاسیون از نظر تئوري نزی می گویند‪ .‬در حقیقت نقطه مه‬

‫ارزي ای ایک والان در یک تیرتاسیون یک مفهوم نظري است و موقعیت این نقطه را می توان اب مشاهده تغیریات فزییکی مربوط بـه نقطـه هـم ارزي‬

‫حدس زد (مث ًال تغیری رنگ) ‪.‬این تغیریات در نقطه پاایین تیرتاسیون آشاکر می شوند‪ .‬اختالف جحـم حملـول استاندارد مربوط به نقطه پااین و نقطه ایک‬

‫والان را معمـو ًال بـر حسـب درصـد حسـاب مـی کننـد و آن را خطـاي تیرتاسیون می انمند‪.‬‬

‫‪Acid- Base Titration -1‬‬

‫انواع تیرتاسیون‬

‫بر حسب واکنش هایی که بنی حملول تیرت شونده و استاندارد صورت می گرید‪ ،‬جتزیه هاي جحمـی بـه دو د سـته تقسمی می شوند‪:‬‬

‫الف‪ -‬روش هایی که براساس ترکیب یون ها هستند یعین تغیری ظرفیت در فعل و انفعاالت مربوط بـه آن صـورت منی گرید( واکنش هاي شمییایی جانشیین)‪ .‬این‬

‫روش ها عبارتند از‪:‬‬

‫‪44‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫واکنش هاي خنیث شدن ای واکنش هاي اسید‪ -‬ابز‬ ‫‪-1‬‬

‫واکنش هاي رسویب‬ ‫‪-2‬‬

‫واکنش هایی که تولید ترکیبات مکپلکس می کنند‪.‬‬ ‫‪-3‬‬

‫ب‪ -‬روش هایی که براساس انتقال الکرتون هستند مانند واکنش هاي اکسایش و اکهش‪.‬‬

‫شناساگرهاي شمییایی‬

‫براي تعینی دقیق نقطه پااین در حنی تیرتاسیون از ‪ pH‬مرت استفاده می شود‪ pH .‬مرت یک دستگاه الکرتیکی است که تغیریات ‪ pH‬حمیط را مشخص می کند‬

‫و اساس آن مبتین بر قابلیت هدایت الکرتیکـی حملـول اسـت ولـی روش معمول براي این منظور شناساگرهاي (اندیاکتور) شمییایی هستند‪ .‬این ترکیبات در نزدیکی‬

‫نقطه تعـادل واکـنش در اثر تغیری غلظت مواد تیرت شونده تغیری رنگ می دهند‪ .‬شناساگرهاي اسید‪ -‬ابز معوم ًا ترکیبات آیل پیچیده اي هستند که به صورت اسید‬

‫ای ابز ضعیف معل می کنند و اب تغیری غلظت یون هیدروژن‪ ،‬تغیری رنگ می دهند‪.‬‬

‫نظریه رفتار شناساگر‬

‫واکنش هاي تفکیک و جتمع شناساگرها اب نوآرایی ساخامتن دروین مهراه است که سبب تغیری در رنگ می شـود ‪.‬‬

‫می توانمی واکنش یک شناساگر اسید‪ -‬ابز را به صورت زیر نشان دهمی‪:‬‬

‫‪H2O H3O+ + In-  + HIn‬‬

‫‪InH+ + OH-‬‬ ‫(رنگ اسیدي)‬ ‫(رنگ ابزي)‬

‫‪ In + H2O‬‬

‫(رنگ ابزي)‬ ‫(رنگ اسیدي)‬

‫‪45‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫براي شناساگر خنست ‪ HIn ،‬ماده تشکیل دهنده اصیل در حملول اسید قوي خواهد بود و ذلا مسئول رنگ اسـیدي شناساگر است‪ .‬در صورتیکه ‪In -‬‬

‫رنگ ابزي آن را نشان می دهد‪ .‬براي شناساگر دوم‪ ،‬گونه ‪ In‬در حملول ابزي جزء غالب خواهد بود و ذلا مسئول رنگ ابزي این شناساگر است‪ ،‬در‬

‫صورتیکه ‪ ،InH +‬رنگ اسـیدي آن را نشـان مـی دهد ‪.‬‬

‫روابط تعادل براي این فرایندها عبارتند از‪:‬‬

‫‪‬‬ ‫‪In  H O‬‬

‫‪‬‬
‫‪3‬‬

‫‪HIn ‬‬ ‫‪K a‬‬

‫و‬

‫‪InH OH ‬‬ ‫‪‬‬ ‫‪‬‬

‫‪ In‬‬ ‫‪Kb ‬‬

‫این روابط می توانند به صورت زیر نوآرایی شوند‪:‬‬

‫‪In ‬‬ ‫‪‬‬ ‫‪Ka‬‬

‫‪H O  HIn‬‬
‫‪3‬‬
‫‪‬‬

‫و‬

‫‪InH ‬‬ ‫‪‬‬ ‫‪Kb‬‬

‫‪OH   In‬‬
‫‪‬‬

‫حملویل که حمتوي یک شناساگر ابشد اب تغیریات ‪ ،pH‬یک تغیری پیوسته در رنگ از خود ظاهرمی سازد اما چشـم انسان به این تغیریات حساس نیست‪.‬‬

‫نوع ًا از یک گونه ابید ‪ 5‬ات ‪ 10‬برابر به طور اضایف موجود ابشد ات رنـگ آن گونه به چشم بیننده یک رنگ غالب به نظر آید‪ .‬افزایش بیشرت در این نسبت‬

‫هیچ اتثری قابل روییت ندارد‪ .‬اب بـه کـار‬

‫بردن ‪ HIn‬به عنوان یک مثال‪ ،‬می توان چننی استدالل کرد که شناساگر هنگامی به چشم یک نـاظر متوسـط رنـگ خالص اسیدي از خود نشان می دهد که‪:‬‬

‫‪1‬‬ ‫‪In ‬‬ ‫‪‬‬

‫‪46‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫‪HIn  10‬‬

‫و رنگ ابزي را هنگامی به منایش می گذارد که‪:‬‬

‫‪10‬‬ ‫‪In ‬‬‫‪‬‬

‫‪1‬‬ ‫‪HIn ‬‬

‫به نظر می رسد رنگ در نسبتهاي بنی این دو مقدار است‪.‬‬

‫اگر دو نسبت فوق را در رابطه اثبت تفکیک شناساگر قرار دهمی‪ ،‬گسرته غلظت یون هیدرونمی مورد نیاز هجت تغیری رنگ شناساگر را به دست خواهمی آورد‪.‬‬

‫پس‪:‬‬

‫براي رنگ اکمل اسیدي‪:‬‬

‫‪‬‬ ‫‪1 In  H O H O‬‬

‫‪‬‬ ‫‪‬‬
‫‪3‬‬ ‫‪3‬‬

‫‪‬‬ ‫‪ K a 10‬‬ ‫‪‬‬ ‫‪HIn ‬‬

‫‪H O 10 K‬‬

‫‪3‬‬
‫‪‬‬
‫‪a‬‬

‫و هامن طور براي رنگ اکمل ابزي‪:‬‬

‫‪‬‬ ‫‪H O 1 10  K‬‬

‫‪3 ‬‬ ‫‪a‬‬

‫‪ ‬‬
‫‪ H O3  ‬براي‬ ‫‪K‬‬
‫‪a‬‬

‫بدست آوردن گسرته شناساگر از دو رابطه ابال لگاریمت منفی می گریمی‪:‬‬

‫شناساگر ‪ pH‬گسرته = ‪ log10 Ka‬ات ‪log K10a‬‬

‫‪47‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫‪  ‬‬ ‫‪1 pK‬‬ ‫= ‪  1 pKa‬ات‬

‫‪a‬‬

‫= ‪pK 1‬‬
‫‪a‬‬

‫پس یک شناساگر اب اثبت تفکیک اسیدي ‪ ، 1 ×10 -5‬هنگامی یک تغیری رنگ اکمل از خود نشان خواهد داد که ‪ pH‬حملویل که شناساگر در آن حل‬

‫شده است از ‪ 4‬به ‪ 6‬تغیری کند ‪.‬براي یک شناساگر از نوع ابزي نیـز مـی تـوان بـه سادگی یک رابطه مشابه به دست آورد‪.‬‬

‫انواع شناساگرهاي اسید‪ -‬ابز‬

‫فهرست ترکیبایت که داراي خواص شناساگر اسید‪ -‬ابز هستند‪ ،‬طویل است و سـاختارهاي آلـی گونـاگوین دارنـد ‪ .‬معمو ًال می توان براي هر گسرته اي از‬

‫‪ ، pH‬شناساگر مناسب ایفت‪ .‬چنـد شناسـاگر اسـید ‪ -‬بـاز همـم در جـدول زیرنشان داده شده است‪.‬‬

‫‪48‬‬
‫دكرت نرگس مصداىن لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور اكر آزمايشگاه شميى معوىم‬

‫جدول ‪ -1‬چند شناساگر اسید‪ -‬ابز همم‬

 ‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬
‫‪٥١‬‬

‫استانداردهاي اولیه‬

‫دقت یک جتزیه جحمی به شلک تعینی کننده اي به استاندارد اولیه مرصف شده اي که غلظت حملول اسـتاندارد را بطور مستقمی ای غری مستقمی مشخص می سازد‪ ،‬بستگی دارد‪.‬‬

‫رشایط همم براي آنکه ماده اي بتوانـد بـه عنـوان یـک استاندارد اولیه خوب معل کند عبارتند از‪:‬‬

‫ابالترین خلوص ‪،‬به عالوه روش هاي تثبیت شده اي براي تأیید خلوص آن ابید در دسرتس ابشند‪.‬‬ ‫‪-1‬‬

‫پایداري‪ :‬اجزائ سازنده امتسفر نباید بر آن تأثری بگذارند‪.‬‬ ‫‪-2‬‬

‫عدم وجود آب مربوط به آبپویش‪ :‬اگر ماده منگری ابشد‪ ،‬خشک کردن ای وزن کردن آن مشلک خواهد بود‪.‬‬ ‫‪-3‬‬

‫دسرتس رسیع به آن اب قمییت مناسب‬ ‫‪-4‬‬

‫وزن مه ارز نسبت ًا زاید‪ :‬وزن الزم از یک ترکیب براي استاندارد کردن ای هتیه حملویل اب غلظت معنی‪ ،‬مستقامیً اب وزن مه ارز آن افزایش می ایبد‪ .‬از آجنایی که خطاي نسیب در‬ ‫‪-5‬‬

‫وزن کردن اب افزایش وزن اکهش می ایبد‪ ،‬لـذا وزن مه ارز زاید‪ ،‬خطاهاي وزن کردن را به حداقل می رساند‪.‬‬

‫عده مکی از مواد داراي چننی خصوصیات ای حیت نزدیک به این خصوصیت هستند‪ .‬ذلا تعداد اسـتانداردهاي اولیـه در دسرتس شمییدان حمدود است‪.‬‬

‫گاهی الزم است از مواد انخالصرت به جاي استاندارد اولیه استفاده شود‪ .‬عیار( یعنـی درصـد خلـوص ) یـک چنـنی استاندارد اثنویه اي را ابید اب یک جتزیه تثبیت شده‪ ،‬تعینی کرد‪.‬‬

‫براي استاندارد کردن معموال از منک ها استفاده می شود‪ .‬اگر منظور استاندارد کردن هیدرولکریدریک اسید ابشد از یک منک ابزي مانند منک بوراکس ( ‪ )Na2B4O7 .7 H2O‬ای‬

‫سـدمی کربنـات اسـتفاده مـی شـود و اگـر منظـور استاندارد کردن سود ابشد از یک منک اسیدي مانند پتاسمی هیدروژن فتاالت ( ‪ KHC8H4O (4‬استفاده می کنند‪.‬‬

‫حملول هاي استاندارد‬

‫یک حملول استاندارد ایدآل براي جتزیه هاي تیرتسنجی ابید داراي خواص زیر ابشد‪:‬‬

‫غلظت آن براي ماهها و ای سال ها پس از هتیه‪ ،‬اثبت ابیق می ماند ات نیاز به استاندارد کردن جمدد نباشد‪.‬‬ ‫‪-1‬‬

‫دكرت نرگس مصداىن لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور اكر آزمايشگاه شميى معوىم‬

‫واکنش آن اب آانلیت رسیع ابشد ات پس از هر ابر افزایش واکنشگر استاندارد به حمیط‪ ،‬زمـان واکـنش یـا زمـان انتظار بیش از اندازه طوالین نشود‪.‬‬ ‫‪-2‬‬

‫واکنش بنی واکنشگر و آانلیت تقریب ًا اکمل ابشد‪.‬‬ ‫‪-3‬‬

‫واکنش بنی واکنشگر و آانلیت آن چنان ابشد که بتوان آن را توسط یک معادهل شمییایی موازنه شده بیان کرد‪ ،‬در غری اینصورت وزن آانلیت را منی توان مستقامیً‬ ‫‪-4‬‬

‫براساس داده هاي جحمی حماسبه کرد‪ .‬چننی نیازي اجیاب می کند که واکنشگر اب ماده جمهول ای اب سایر اجزاء سازنده واکنش جانیب نداشته ابشد‪.‬‬

‫رویش براي آشاکر سازي نقطه مه ارزي بنی واکنشگر اب آانلیت وجود داشته ابشد‪ .‬یعین به یـک نقطـه پایـاین رضایتبخش نیاز است‪.‬‬ ‫‪-5‬‬

‫‪50‬‬
 ‫تعداد اندیک از واکنشگرهاي جحم سنجی که امروزه به اکر می روند لکیه مشخصات فوق را دارند‪.‬‬

‫روابط شمییایی در تیرتاسیون اسید‪ -‬ابز‬

‫از آجنایی که اسید ماده اي است که پروتون (یون هیدروژن) می دهد و ابز ماده اي است که پروتون می گرید‪ ،‬پس تیرتاسیون اسید‪ -‬ابز یک روندي است که در آن غلظت‬

‫یون هیدروژن تغیری می کند‪.‬‬

‫موقعی که حملول یک ابز که داراي یون هاي ‪ OH -‬است به حملول یک اسید اضافه می شود‪ ،‬واکنش خنیث شـدن اجنام می شود ‪.‬این واکنش در حقیقت عبارت است از‬

‫ترکیب یون هاي هیدروکسید اب یون هـاي هیـدرونمی (اسـید قوي و ابز قوي)‬

‫‪OH- + H3O+ → 2 H2O‬‬

‫‪‬‬
‫غلظت یک حملول اسید ای قلیا را اب نرمالیته ‪ N‬بیان می کنند‪ .‬نرمالیته بیانگرتعـداد اکـی والان گـرم هـا یـا هـم ارزهاي ماده حل شونده در یک لیرت حملول می ابشد (ای‬

‫تعداد مییل ایک والان گرم ها ای مییل هـم ارزهـا در یـک مییل لیرت حملول) ‪ .‬الزم به ایدآوري است که مقدارجرم ایک والان ای وزن ایک والان یک ماده بسـتگی بـه واکنشـی‬

‫دارد که در آن رشکت می کند‪ .‬بنا براین حصبت از نرمالیته یک حملول بدون مشـخص کـردن واکنشـی کـه در آن رشکت می کند‪ ،‬یب مورد است‪ .‬مثال در مورد واکنشهاي‬

‫اسید‪ -‬ابز ایک والان گرم ای وزن هـم ارز‪ ،‬وزنـی از مـاده‬

‫‪٥٣‬‬

‫است که در واکنش اب یک وزن فرمویل یون هیدروژن ترکیب می شود و ای یک فرمول گرم یون هیدروژن تولید می کند ‪.‬‬

‫‪meq ‬‬ ‫‪Mn‬‬

‫در رابطه فوق ‪ meq‬وزن یک ایک والان گرم اسید ای ابز و ‪ n‬ظرفیت اسید ای ابز می ابشد که برابراست بـا تعـداد‬

‫‪H +‬ای ‪OH -‬که در واکنش رشکت می کنند‪ M .‬جرم مولکویل اسید ای ابز مورد نظر می ابشد‪.‬‬

‫‪‬‬ ‫‪‬‬
‫معمو ًال تیرتاسیون اسید‪ -‬ابز به این ترتیب اجنام می گرید که جحم مشخیص ‪ V‬از حملول اسیدي که نرمالیته آن جمهول است ‪ N‬را انتخاب کرده و به مکک یک بورت مدرج‬

‫‪‬‬
‫به تدرجی حملول یک ابز به نرمالیته ‪ N‬را بـه آن می افزایند ‪.‬معل خنیث شدن وقیت اکمل می شود که مقدار ایک والان گرم هاي ابز مرصیف برابر اب مقـدار اکـی والان گرم‬

‫‪‬‬
‫هاي اسید موجود در حملول شود‪ .‬اگر جحم ابز مرصیف برابر ‪V‬ابشد‪:‬‬
 ‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬
‫درنقطه مه ارزي و بدین ترتیب نرمالیته اسید حماسبه‬ ‫‪N V  N V   N ‬‬ ‫‪N VV ‬‬

‫می شود‪.‬‬

‫براي اینکه معل تیرتاسیون به دقت اجنام شود ابید معل افزایش حملول ابز را درست موقعی متوقف کرد که تساوي فوق برقرار شود‪ .‬ذلا ابید از ‪ pH‬مرت ای اندیاکتورهاي شمییایی‬

‫که قبال در مورد آهنا توضیح دادمی‪ ،‬استفاده کرد‪.‬‬

‫وسایل الزم‪ :‬بورت ‪ 50‬مییل لیرتي‪ ،‬ابلن ژوژه ‪ 50‬و ‪ 100‬مییل لیرتي‪ ،‬برش ‪ 100‬مییل لیرتي‪ ،‬ترازوي دقیـق‪ ،‬ارلـن ‪ 250‬مییل لیرتي‪ ،‬پی پت حباب دار‪.‬‬

‫مواد الزم‪ :‬تیرتازول اسیدلکریدریک ‪ 0.1‬نرمال‪ ،‬سود‪ ،‬سدمی کربنات ‪ 0.1‬نرمال ‪ ،‬فنل فتالئنی‪ ،‬متیل ارانژ ‪.‬‬

‫روش اکر آزمایشگاهی‪:‬‬

‫الف‪ -‬استاندارد کردن هیدرولکریدریک اسید‪:‬‬

‫ابتدا بورت را اب آب مقطر و سپس مکی از هیدرولکریدریک اسید مورد آزمایش شستشو دهیـد ‪ .‬سـ پس بـا حملـول هیدرولکریدریک اسید پر کرده و روي عدد صفر تنظمی کنید‪.‬‬
‫حال ‪ 10‬مییل لیرت حملول سدمی کربنات ‪0.1N‬کھ‬

‫دكرت نرگس مصداىن لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور اكر آزمايشگاه شميى معوىم‬

‫بوسیهل اکرشناس آزمایشگاه هتیه شده را بوسیهل پیپت حباب دار برداشته و وارد ارلن کنید و به آن دو قطره معـرف فنل فتالئنی اضافه کنید ‪.‬حملول به رنگ ارغواین در می آید‪.‬‬

‫چرا؟‬

‫حال قطره قطره هیدرولکریدریک اسید از بورت به ارلن اضافه کنید (مطابق شلک) ات حملول برینگ شود‪ .‬چرا؟ در شلک زیر روش حصیح تیرتاسیون نشان داده شده‬

‫است‪.‬‬

‫‪52‬‬
 ‫شلک ‪ -13‬روش حصیح تیرتاسیون‬

‫ات این مرحهل نصف واکنش اجنام شده است یعین یون کربنات توسط اسید به یون یب کربنات تبدیل شده است ‪.‬‬

‫‪CO32 H HCO3‬‬

‫جحم اسید مرصیف ات این مرحهل را از روي بورت ایدداشت کنید‪ .‬این مقدار جحم فقط براي مشاهده کیفی است و در حماسبات از آن استفاده منی شود‪ .‬در این مرحهل به‬

‫داخل ارلن دو قطره معرف متیل ارانژ اضافه کنید‪ .‬حملول به رنگ زرد در می آید‪ .‬چرا؟‬

‫‪٥٥‬‬

‫تیرتاسیون را ادامه دهید ات حملول به رنگ گلبه اي در آید که در واقع به نقطه پااین تیرتاسیون رسیده امی ‪ .‬جحم اسید مرصیف از ابتدا ات این مرحهل را اب ( ‪ )V‬نشان‬

‫دهید ‪.‬در این مرحهل یون یب کربنات بوسیهل اسید به کربنیک اسید تبدیل می شود‪.‬‬

‫ای‬ ‫‪CO H O2 2‬‬ ‫‪3‬‬ ‫‪HCO H3  H CO2‬‬

‫این آزمایش را دو ابر تکرار کنید و اگر اختالف جحمهاي اسید مرصیف مکرت از ‪ ml 0.1‬بود‪ ،‬از آهنا میانگنی بگریید و جباي جحم اسید ( ‪ )V‬در رابطه زیر قرار دهید و‬

‫نرمالیته اسید ( ‪ )N‬را حساب کنید ‪.‬‬

‫در نقطه ایک والان ای مه ارزي واکنش خواهمی داشت‪:‬‬

 ‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬
‫‪N  NVV1 1‬‬ ‫‪‬‬ ‫‪NV1 1  NV‬‬

‫سدمی کربنات‬ ‫هیدرولکریدریک اسید‬

‫بنابراین نرمالیته واقعی هیدرولکریدریک اسید که هامن استاندارد کردن ‪ HCl‬اب سدمی کربنات می ابشد‪ ،‬به دسـت می آید ‪.‬‬

‫ب‪ -‬تعینی نرمالیته و مقدار گرم سود جمهول‬

‫ابتدا منونه جمهول ‪ NaOH‬داده شده را در یک ابلن ژوژه ‪ 100‬مییل لیرتي اب آب مقطر به جحم برسانید و به هـم بزنید‪ .‬حال ‪ 3cm 10‬از این حملول را به مکک پی پت برداشته و‬

‫وارد ارلن کنید و به آن دو قطـره شناسـاگر متیـل اورانژ اضافه کنید‪ .‬رنگ حملول را ایدداشت کنید‪ .‬بورت را جمدد ًا از هیدرولکریدریک اسید استاندارد شده پر کـرده و روي‬

‫عدد صفر تنظمی کنید‪.‬‬

‫حال قطره قطره هیدرولکریدریک اسید مضن مه زدن از بورت به ارلن اضافه کنید ات حملول به رنگ قرمز در آیـد ‪ .‬در اینجا به نقطه پاایین جحم سنجی رسیده اید‪ .‬جحم اسید‬

‫مرصیف را از روي بورت ایدداشت کنید و اب حـرف ‪ V‬نشان دهید‪( .‬توجه کنید که مقدار ‪ V‬درمرحهل ب اب مقدار ‪ V‬درمرحهل الف متفاوت است‪ ).‬می توان بـا اسـتفاده از‬

‫رابطه زیر نرمالیته حملول سود جمهول (َ ‪ ) N‬را حماسبه کرد ‪.‬‬

‫‪ N ‬‬ ‫‪NVV‬‬ ‫‪NV  NV ‬‬

‫حملول سود هیدرولکریدریک اسید‬

‫دكرت نرگس مصداىن لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور اكر آزمايشگاه شميى معوىم‬

‫رابطه بنی نرمالیته سود جمهول( َ ‪ )N‬اب مقدار گرم سود ( ‪ )g‬به صورت زیر است‪:‬‬

‫‪N ‬‬ ‫‪g‬‬

‫‪meq  V L ‬‬

‫و بدین ترتیب‪ ،‬مقدار گرم ماده حل شونده ای گرم سود ( ‪ )g‬به دست می آید‪.‬‬

‫جدول زیر را اکمل کنید ‪.‬‬

‫جدول حماسبات‬
‫نرمالیته واقعی هیدرولکریدریک اسید‬ ‫نرمالیته حملول سود جمهول‬ ‫مقدار گرم ماده حل شونده ای سود‬

‫‪N‬‬ ‫‪N‬‬ ‫‪g ‬‬

‫‪54‬‬
 ‫پرسش ها ‪:‬‬

‫در سنجش جحمی ابید از آب مقطر جوشیده که ‪ 2CO‬خود را از دست داده استفاده کرد‪ .‬چرا؟‬ ‫‪-1‬‬

‫تعداد ایک والان هاي موجود در حملول هاي زیر را حساب کنید‪.‬‬ ‫‪-2‬‬

‫الف‪ -‬یک لیرت حملول ‪ M 2‬اسید سولفوریک ب‪ 2 -‬گرم سود در ‪ 100‬مییل‬

‫لیرت حملول ج‪ 100 -‬مییل لیرت لکسمی هیدروکسید ‪ 2‬نرمال‬

‫در سنجش جحمی یک اسید نقطه مه ارزي و نقطه پاایین به ترتیب پس از افزایش ‪ 10.4‬و ‪ 10.5‬مییل لیرت از ابز مشاهده شده است‪ ،‬در اندازه گریي نقطه مه‬ ‫‪-3‬‬

‫ارزي چند درصد خطا وجود دارد؟‬

‫حملول ‪( 1N‬یک نرمال) سولفوریک اسید مقدار بیشـرتي اسـید در ‪ 1ml‬حملـول دارد یـا حملـول ‪(1m‬یـک موالل) سولفوریک اسید‪ .‬چرا؟‬ ‫‪-4‬‬

‫‪٥٧‬‬

‫آزمایش ‪ -7‬تیرتاسیون اکسایش‪ -‬اکهش‬

‫هدف آزمایش‪ :‬آشنایی اب واکنش هاي اکسایش – اکهش و چگونگی تیرتاسیون آهنا تئوري‪:‬‬

‫وقیت عنرصي یک ای چند الکرتون از دست می دهد این عنرص اکسید می شود‪ .‬چننی معیل را اکسـایش گوینـد و بر عکس در معل اکهش مهیشه عنرصي که احیا شده است‬

‫یک یـا چنـد الکتـرون بـه دسـت مـی آورد ‪ .‬بنـابراین اکسایش از دست دادن الکرتون و اکهش بدست آوردن الکرتون است‪ .‬در معل اکسایش‪ ،‬عدد اکسایش عنصـر بـاال می‬

‫رود و در اکهش پاینی می آید‪.‬‬

‫‪Zn2  2e ‬‬

‫مث ًال در واکنش ‪ Zn  Zn2  2e‬روي اب از دست دادن دو الکرتون اکسید می شود و عـدد اکسـایش آن از صفر به دو افزایش می ایبد‪ .‬برعکس در واکنش‬

‫‪ Zn‬یون روي اکهش می ایبد و عدد اکسایش آن از دو به صفر می رسد‪.‬‬

‫متایل عنارص در واکنش اکسایش‪ -‬اکهش اب یکدیگر فرق می کند و معمو ًال این متایل را اب یک واکنش اسـتاندارد‪ ،‬مانند واکنش اکسایش هیدروژن می سنجند‪.‬‬

‫‪H  2H  2e‬‬

‫‪2‬‬
 ‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬
‫براي حماسبه میل نسیب عنارص به اکسایش‪ -‬اکهش از پتانسیل الکرتود استاندارد آهنا کـه در درس شـمیی معـومی بطور مفصل حبث می شود‪ ،‬استفاده می منایند‪ .‬جرم ایک والان‬

‫یک ماده اکسنده ای اکهنده‪ ، meq ،‬در واکـنش مـورد نظر برابر است اب‪:‬‬

‫‪meq ‬‬ ‫‪Mn‬‬

‫که ‪ M‬جرم مولکویل ترکیب اکسنده ای اکهنده و ‪ n‬ظرفیت ماده اکسید کننده ای احیا کننده می ابشـد کـه برابـر بـا تغیری عدد اکسایش ای اکهش در واکنش است ‪.‬‬

‫یک ایک والان گرم از یک ماده اکسنده ای اکهنده در واکنش به ترتیب عبارت است از ماده اي که یک مول الکرتون می گرید ای از دست می دهد‪ .‬بنابراین یک جسم اکسنده ای‬

‫اکهنده ممکن است مقادیر جرمی خمتلفی براي یک ایک والان داشته ابشد‪ ،‬که بسنگی به نوع واکنش دارد‪.‬‬

‫‪56‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫واکنش اکسایش و اکهش از مجع دو نمی واکنش اکسایش و اکهش به دست می آید که در نمیه واکـنش اکسـایشعنرص الکرتون از دست داده و در نمیه واکنش اکهش الکرتون‬

‫می گرید‪.‬‬

‫در یک واکنش اکسایش‪ -‬اکهش عامل اکسنده در اثر اکهش ای اکهیده شدن می تواند حمصوالت خمتلفی تولید کند که به ‪ pH‬حمیط بستگی دارد‪ .‬یکی از اکسنده هاي‬

‫متداول پتاسمی پرمنگنات است کـه بـراي اولـنی بـار در سـال ‪ 1846‬توسط مارگارت ‪ 1‬براي آانلزی جحمی در تیرتاسیون یون ‪ Fe2‬به اکر رفت ‪.‬در حمیط هاي اسیدي‪ ،‬بـازي و‬

‫خنیث‪ ،‬پتاسمی پرمنگنات به صورت هاي خمتلفی اکهش می ایبد‪ .‬که در ادامه برریس می شوند ‪.‬‬

‫واکنش هاي یون پرمنگنات‬

‫پتاسمی پرمنگنات اکرث ًا در حملول هایی که نسبت به اسیدهاي معدین ‪ N 0.1‬ای بیشرتند‪ ،‬به اکر برده می شـود ‪ .‬در این رشایط حمصول‪ ،‬یون ‪ Mn2‬است‪:‬‬

‫‪E0 1.51V‬‬ ‫‪MnO4aq  8Haq  5e  Mn2aq  4H O2  l‬‬

‫وزن مولکویل آن و ای برابر است‬ ‫هامن گونه که از فرمول فوق برمی آید‪ ،‬وزن ایک والان پرمنگنات برابر است اب‬

‫‪ 5‬گرم ‪.‬پتانسیل الکرتود استاندارد آن در حمیط اسیدي‪ V ،E 01.51 ،‬حماسبه شده اسـت از این رو حملول اسیدي یون پرمنگنات‪ ،‬یک‬ ‫‪158.03 31.606‬‬
‫اب‬

‫اکسید کننده قوي است‪.‬‬

‫اکسایش پرمنگنات در حمیط اسیدي معمو ًال به رسعت اجنام می شود‪ .‬یکی از استثناهاي قابل ذکر عبارت اسـت از واکنش اکسالیک اسید که به دماي ابال نیاز دارد‪.‬‬

‫‪2‬‬ ‫درحملول هاي اسیدي ضعیف ( ‪ pH‬بنی ‪ 4‬ات ‪ ،)7‬خنیث ای قلیایی ضعیف پرمنگنات معمو ًال متحمل یک اکهش سه الکرتوین اب تشکیل رسوب قهوه اي منگزن دي اکسید‪،‬‬

‫‪ ،MnO‬می شود ‪.‬‬

‫‪MnO4aq  2H O2  l  3e  MnO2 s  4OHaq‬‬ ‫(خنیث ای ابزي ضعیف)‬

‫‪F. Margaeritte .1‬‬

‫در حملول هاي ابزي ای حملول هایی که غلظت سدمی هیدروکسید بیش از ‪(1N‬یک نرمال) است‪ ،‬یون پرمنگنات متحمل یک اکهش یک الکرتوین به یون منگنات‪،‬‬

‫‪ ، 42MnO‬می شود ‪.‬‬

‫‪57‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫‪MnO4aq  e  MnO42aq‬‬ ‫(ابزي قوي)‬

‫در آزمایشگاهها معمو ًال از پتاسمی پرمنگنات به عنوان اکسنده استفاده می شود زیرا این ماده ارزان و اکسنده اي قوي بوده و به راحیت نزی قابل دسرتیس است‪ .‬اما‬

‫ابید توجه داشت که به علت قدرت اکسندگی زاید اب بسـیاري از مـواد ترکیب می شود و آهنا را اکسید می کند‪ .‬بنابراین حملول ‪ 4KMnO‬را منی توان نگه داري کرد‬

‫زیرا ممکن اسـت جتزیه شود و ای غلظت آن تغیری کند‪ .‬به مهنی دلیل علت ابید حملول ‪ 4KMnO‬را در هامن روز آزمـایش هتیـه و استاندارد کرد و سپس از آن استفاده‬

‫کرد ‪.‬از طریف ابید توجه داشت که منـی تـوان ‪ 4KMnO‬را بطـور مسـتقمی از منک جامد آن هتیه کرد زیرا درصد خلوص پتاسمی پرمنگنات در آن پاینی است به مهنی‬

‫دلیل ابتدا یک حملـول بـا غلظت تقرییب از آن هتیه می کنند و سپس آن را اب یک حملول استاندارد اولیه مانند سدمی اگـزالات اسـتاندارد مـی کنند‪ .‬یک عیب دیگر‬

‫پتاسمی پرمنگنات متایل آن به اکسایش یون لکرید است زیرا هیدرولکریدریک اسید یک حالل بسیار مفید است‪ .‬چند گانگی حمصوالت ممکنه واکنش گاهی می توان ـد‬

‫ابعـث عـدم قطعیـت در اسـ تو کیـ ومرتي اکسایش پرمنگنات شود‪.‬‬

‫نقطه پاایین در تیرتاسیون اب پتاسمی پرمنگنات‬

‫هامن گونه که ذکر شد یکی از خواص واحض پتاسمی پرمنگنات رنگ ارغواین شدید آن است که معوم ًا بـه عنـوان شناساگر در تیرتاسیون ها به اکر می رود‪ .‬رنگ‬

‫پرمنگنات در نقطه پاایین پایدار نیست‪ .‬یب رنـگ شـدن در حملـول هاي اسیدي در نتیجه واکنش واکنشگر اضایف اب یون ‪ Mn2‬است که اب غلظت نسبت ًا زاید در‬

‫نقطه پایـاین حضـور دارد ‪.‬‬

‫‪2MnO4  3Mn2  2H2O  5MnO2 s  4H‬‬

‫اثبت تعادل این واکنش که به سادگی از پتانسیل هاي استاندارد دو نمی واکنش حماسبه می شود‪ ،‬داراي مقدار عددي حدود ‪ 10 47‬است بنابراین حیت در حملول هاي‬

‫اسیدي قوي‪ ،‬غلظت پرمنگنات در تعادل اب یـون منگنـز ( ‪ )II‬کـم است ‪.‬خوشبختانه رسعیت که این واکنش به تعادل می رسد‪ ،‬کند است و در نتیجه رنگ نقطه‬

‫پاایین به تدرجی از بنی‬

‫می رود ‪.‬رنگ شدید حملول پرمنگنات اندازه گریي جحم واکنشگر را در یک بورت مشلک می سازد‪ .‬اغلب معلـیرت است که از سطح مایع به جاي پاینی هالهل‪ ،‬به عنوان نقطه‬

‫مرجع استفاده می شود‪.‬‬

‫مزیت استفاده از ‪ 4KMnO‬به عنوان تیرتنت این است که در اندازه گریي احتیایج به شناساگر بـراي تع یـنی نقطـه پاایین ندارد‪ .‬زیرا حملول ‪ 4KMnO‬در غلظت مک نزی‬

‫ارغواین است که اب اکهش ایفنت و تبدیل به ‪ Mn2‬یب رنگ می شود ‪.‬‬

‫نکته‪ :‬هنگامی که حملول پرمنگنات براي مدت طوالین در بورت ابیق مباند اغلـب ابمکـانزیم اکتـالزی فتوشـمییایی‪ ،‬جتزیه می شود ‪.‬تشکیل لکه قهوه اي توسط ‪ 2MnO‬نشانگر‬

‫این است که واکنشگر متحمل تغیریي شده اسـت ‪ .‬بـه این ترتیب که پرمنگنات به وسیهل نور ای گرما به ‪ Mn2‬و ‪ 2MnO‬جتزیه می شود ‪.‬جتزیه حملول هاي پرمنگنات در‬

‫‪58‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫حضور ‪ 2MnO‬ات حد زایدي ترسیع می شود چون ‪ 2MnO‬یک فراورده جتزیه است‪ ،‬ذلا این جسم جامـد اثـر خود اکاتلزیوري روي فرایند دارد‪ .‬الزم به ذکر است که اسیدها‬

‫و ابزها نزی مـی تواننـد موجـب جتزیـه پرمنگنـات به ‪ Mn2‬و ‪ 2MnO‬شوند ‪.‬‬

‫بطور لکی ابید از گرم کردن حملول هاي اسیدي حمتوي پرمنگنات اضایف احرتار کرد‪ .‬زیرا خطاي جتزیه حاصل را منی توان به طور اکمل اب حملول شاهد جربان کرد در عنی حال‬

‫اکم ًال قابل قبول است که حملول هاي گرم اسـیدي اکهنده ها مستقامیً اب واکنشگر تیرت شوند زیرا در هیچ زماین‪ ،‬غلظت اکسنده در طی تیرتاسیون به اندازه کـایف زیـاد منی‬

‫شود ات بتواند ابعث عدم قطعیت قابل مالحظه اي در اندازه گریي شود‪.‬‬

‫در این آزمایش ابتدا پتاسمی پرمنگنات را استاندارد می کنمی یعین نرمالیته حملـول پتاسـمی پرمنگنـات را بـه وسـیهل تیرتاسیون حملول اسیدي آن اب مقدار معیین یون اگزالات‬

‫تعینی می کنمی‪ .‬نمی واکنش هاي یوین بـراي ایـن واکـنش اکسایش‪ -‬اکهش عبارتند از‪:‬‬

‫‪MnO4  8H  5e  Mn2  4H O2‬‬

‫‪C O2 42  2CO2  2e‬‬

‫جرم مییل موالر ‪ 4KMnO‬و برابر است اب‬ ‫جرم یک مییل ایک والان از ‪ 4KMnO‬هنگامی که یون هاي ‪ 4MnO‬در حملول اسیدي اکهیـده مـی شـود برابـر است اب‬

‫‪ 5/1‬مییل مول ‪ 4KMnO‬وجرم یک مییل ایک والان از یون‬

‫جرم مییل موالر آن و برابر اب ‪ 0.5‬مییل مول از ‪ 4H C O 2 2‬است( ‪.‬جرم مییل مـوالر برابر است اب جرم یک مییل مول‪ ).‬ایدآور‬ ‫اگزالات ‪ 22 4C O‬برابر اب‬

‫می شومی که اگر خبواهید نمی واکنش هـاي یـوین را ادغـام کنیـد‪ ،‬ابیـد مطمنئ ابشید که مقدار الکرتون هاي داده شده در اکسایش اب مقدار الکرتون هاي گرفته‬

‫شده در اکهش برابر است‪.‬‬

‫واکنش استاندارد کردن پرمنگنات توسط سدمی اگزالات پیچیده است و در دماي ااتق به کندي پیش می رود‪ .‬حتـی در دماهاي ابال نزی رسیع نیست مگر اینکه‬

‫بوسیهل یون ‪ Mn2‬اکاتلزی شود ‪.‬بنابراین تیرتاسیون پرمنگنات در آغاز به چند اثنیه اي وقت نیاز دارد ات حملول گرم اکسالیک اسید حاوي پرمنگنات یب رنگ می‬

‫شود پـس از آن وقتـی کـه غلظت یون منگزن ‪ Mn2‬قابل توجه شد‪ ،‬یب رنگ شدن حملول در نتیجه خود اکاتلزیوري ترسیع می شود‪.‬‬

‫استوکیومرتي واکنش بنی پرمنگنات و اکسالیک اسید توسط مک براید ‪ 1‬و سپس توسط فاولر و برایت ‪ 2‬بـه تفصـیل مطالعه شده است‪ .‬منگا نومرتي( تیرتاسیون‬

‫هاي شامل پرمنگنات) یکی از هبرتین روش هاي تعینی مقـدار آهـن در منونه است‪ .‬در مرحهل بعد اب استفاده از پتاسمی پرمنگنات استاندارد شده‪ ،‬درصد آهن در‬

‫منک مور را انـدازه گیـري می کنمی ‪.‬‬

‫مواد الزم‪ :‬پتاسمی پرمنگنات ‪ ،‬سدمی اگزالات ‪ ،‬سولفوریک اسید رقیق‪ ،‬حملول منک مور جمهول‪.‬‬

‫‪59‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫وسایل الزم‪ :‬بورت ‪ 25‬مییل لیرتي‪ ،‬استوانه مدرج ‪ 25‬مییل لیرتي‪ ،‬استوانه مدرج ‪ 10‬مییل لیرتي ‪،‬ارلـن مـایر ‪ 250‬مییل لیرتي‪ ،‬پایه و گریه و اتصاالت‬

‫مربوط‪.‬‬

‫روش آزمایش‪:‬‬

‫الف‪ -‬استاندارد کردن حملول پتاسمی پرمنگنات‪ :‬ابتدا بورت را اب مکی آب مقطر شستشو داده و پس بـا چنـد میلـی لیرت از حملول پتاسمی پر منگنات اب نرمالیته انمعنی‬
‫‪0.15 0.1‬‬
‫‪،‬‬ ‫که توسط مسئول آزمایشگاه در اختیار شام قرار داده می شود‪ ،‬شستشو دهید ‪ .‬سپس بورت را ات خط نشانه از آن پر کنید‪ .‬سپس به ترتیب مقادیر‬

‫‪ 0.2 ،‬گرم از منونه‬

‫‪Mc Bride‬‬ ‫‪2. Fowler and Bright .1‬‬

‫جامد سدمی اکساالت را وزن کرده و در سه ارلن ‪ 250‬مییل لیرتي بریزید ‪.‬به هر ارلن مایر ابتدا ‪ 200‬مییل لیرت آمبقطر و سپس ‪ 2‬مییل لیرت اسید سولفوریک رقیق اضافه‬

‫کنید‪ .‬حملول را ات نقطه جوش حرارت دهید پس از جوش چند حلظه اي حملول را به حال خود بگذارید ات از جوش بیفتد‪ .‬پس از مکی رسد شدن در حالیکه حملول را تاکن می‬

‫دهید آن را اب حملول پتاسمی پرمنگنات تیرت کنید‪ .‬پااین معل تیرتاسیون زماین مشخص می شود که رنگ ضعیفی از حملول بنفش رنگ پرمنگنات در حملول اجیاد شود که نشان‬

‫دهنده جزء اضایف ‪ 4MnO‬است ‪.‬پـس از پدیـدار شدن این رنگ‪ ،‬معل تیرت کردن را خامته دهید و مقدار مییل لیرت پتاسمی پرمنگنات مرصف شـده را از روي بـورت خبوانید‬

‫و ایدداشت کنید‪.‬‬

‫توجه داشته ابشید که یک ایک والان اگزالات‪ ،‬یک ایک والان پرمنگنات را می اکهد‪ .‬پس از دوابر آزمایش نرمالیتـه پرمنگنات را معنی منایید‪.‬‬

‫تعداد ایک والان گرم هاي اکساالت = تعداد ایک والان گرم هاي پرمنگنات ‪ :‬در نقطه مه ارزي‬

‫‪1‬‬ ‫‪‬‬ ‫‪mgeq 2  NV1‬‬ ‫‪1‬‬ ‫‪ N V2 NV1‬‬

‫که در رابطه فوق )‪ V1 (L‬جحم پتاسمی پرمنگنات خوانده شده از بورت بر حسب لیرت ‪ g ،‬وزن سـدمی اکسـاالت بـر حسب گرم و ‪ meq‬وزن ایک والان سدمی اکساالت می‬

‫ابشد‪.‬‬

‫‪60‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫ب‪ -‬اندازه گریي درصد آهن در منک مور‬

‫‪ 10‬مییل لیرت حملول جمهول منک مور که بوسیهل اکرشناس آزمایشگاه هتیه شده را اب پی پت حباب دار برداریـد و داخل یک ارلن ‪ 100‬مییل لیرتي بریزید‪ .‬سپس به آن حدود‬

‫‪ 5ml‬سولفوریک اسید اضافه کنیـد و بـورت را نیـز از حملول استاندارد شده پتاسمی پرمنگنات پر کنید و روي صفر تنظمی کرده و سپس قطره قطره به حملول منـک مـور‬

‫اضافه کنید ات حملول به رنگ صوریت مک رنگ درآید‪ Fe2 Fe3 e .‬در اینجا به نقطه پایـاین تیرتاسـیون رسیده امی و می توانید براي اطمینان این آزمایش را یکبار دیگـر اجنـام‬

‫دهیـد و در صـورتیکه اخـتالف دو جحـم پرمنگنات مرصیف مکرت از ‪ 0.1‬مییل لیرت بود از آهنا میانگنی گرفته و به جاي جحم واقعی در رابطه زیر قرار دهیـد و درصد آهن را‬

‫حماسبه کنید‪.‬‬

‫‪R 112NV1 1‬‬

‫که ‪ R‬درصد آهن در منونه‪ 1N ،‬نرمالیته پرمنگنات استاندارد شده و ‪ 1V‬جحم پرمنگنات مرصیف بر حسـب میلـی لیرت براي منک مور ا ست‪.‬‬

‫پرسش ها‪:‬‬

‫معادهل یوین واکنش پتاسمی پرمنگنات اب سدمی اکساالت در حمیط اسیدي را نوشته و موازنه کنید‪.‬‬ ‫‪-1‬‬

‫فرمول‪ ،‬انم علمی و جرم مولکویل منک مور را بنویسید‪.‬‬ ‫‪-2‬‬

‫اب حماسبه و استفاده از روابط غلظت و معادهل واکنش نشان دهیـد کـه رابطـه ‪ 1R 112 NV 1‬بـراي حماسـبه درصد آهن درست است‪ .‬توجه داشته ابشید که‬ ‫‪-3‬‬

‫در هتیه منک مور ‪ 0.5 ،‬گرم منک را اب ‪ 100‬مییل لیرت حملول (آب و اسید) به جحم رسانده امی ‪.‬‬

‫‪ -4‬واکنش یون آهن در منک موراب پرمنگنات در حمیط اسیدي به صورت زیـر اسـت ‪ .‬آن را بـه روش اکسـایش ‪ -‬اکهش موازنه کنید‪.‬‬

‫‪Fe2aq  MnO4aq  Haq  Mn2aq  Fe3aq  H O2  l‬‬

‫واکنش سوخنت گلوکز در بدن به صورت زیر است‪ ،‬آن را موازنه کرده و اکسـنده و اکهنـده را در آن مشـخص کنید ‪.‬‬ ‫‪-5‬‬

‫‪C H O6 12 6aq O2 g CO2 g H O2  l‬‬

‫حرارت چه نقشی در واکنش یون پرمنگنات اب اکساالت در حمیط اسیدي دارد؟‬ ‫‪-6‬‬

‫‪61‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫آزمایش ‪ -9‬تعینی و حماسبه خسیت آب‬

‫هدف آزمایش‪ :‬آشنایی اب خسیت دامئ و موقت آهباي آشامیدین و چگونگی حماسبه آهنا تئوري‪:‬‬

‫آب یکی از فراوان ترین ترکیبات زمنی است و از آن به عنوان بزرگرتین حالل شمییایی اید شده است‪ .‬آب یکی از اسایس ترین مواد تشکیل دهنده ابفتهاي بدن می ابشد و‬

‫یکی از پایدارترین ترکیبایت است که در طبیعت ایفت مـی شود و به عنوان رضوري ترین عامل حیات و فزییولوژي بدن شناخته شده اسـت ‪ .‬بـدون آب لکیـه امعـال حیـایت‬

‫انساین متوقف خواهد شد‪.‬‬

‫آهبا بطور لکی به دو گروه تقسمی می شوند‪ :‬آهباي آشامیدین و آهباي صنعیت‪ -‬کشاورزي‬

‫کیفیت آهباي آشامیدین اب خواص فزییکی و شمییایی آن بیان می شود‪ .‬این خواص عبارتند از‪ :‬شفافیت‪ ،‬رنگ‪ ،‬بـو ‪،‬دما‪ ،‬خسیت ‪ pH ،‬و منکهاي حملول‪ .‬در این میان‪ ،‬منکهاي‬

‫حملول در آب یکی از هممرتین عوامیل است که کیفیت آب را بیان می کند‪ .‬متام منکهایی که در آب حملول اند‪ ،‬نشان دهنده انخالیص هاي آیل و معدین اند‪.‬‬

‫از آب در صنعت به عنوان ‪ -1‬حالل ‪ 2 -‬ماده اولیه براي رشکت در واکنش هاي شمییایی هتیـه حمصـول ‪ -3‬مـاده واسطه براي خارج کردن مواد انخواسته ‪ -4‬بسرت ای حمیط‬

‫واکنش استفاده می شود‪.‬‬

‫خسیت آب‬

‫از هممرتین مشخصه هاي آب هاي مرصیف‪ ،‬خسیت آهناست‪ .‬خسیت آب به وجود امالح لکسمی و منزیمی و به مقدار مکرتي به امالح روي‪ ،‬آهن‪ ،‬آلومینمی و منگزن مربوط است‪.‬‬

‫امالح سـدمی و پتاسـمی در اجیـاد سـخیت آب دخالـت ندارند ‪.‬خسیت را بر حسب مییل گرم در لیرت کربنات لکسمی اندازه گریي می کنند ‪.‬هنگامی که مردم براي شستشوي‬

‫لباسها ای استحامم از صابون استفاده می کنند‪ ،‬خسیت آب بیشرت به چشم می خورد زیرا یون هـاي ‪ Mg +2‬و ‪ Ca +2‬موجود در آب اب صابون یک منک انحملول می سازند که‬

‫به لباس ها و سطح وان می چسبد بنـابراین سـخیت آب‪ ،‬کیفیت آب را تغیری می دهد و ابیسیت هجت استفاده از آب براي مصارف خمتلف خسیت آن را اندازه گریي کرد‪.‬‬

‫فواید آب خست‪ :‬آب خست براي انسان مرض نیست بلکه مفید است و معمو ًال شکستگی اسـتخواهناي آهنـایی کـه آب خست می آشامند زودتر هببودي حاصل می‬

‫کند و بامیري را شیتیسم مکرت در این اشخاص دیده می شود‪.‬‬

‫مرضات آب خست‪ :‬عیل رمغ فواید آب خست براي بدن‪ ،‬خسیت بیش از حد آب نزی مرضایت دارد که هممرتین آن بامیري سنگ لکیه به دلیل رسوب یون هاي معلق‬

‫در لکیه است‪ .‬این آب براي رختشویی و مرصف در اکرخاجنات مناسب نیست ‪.‬آب خست موجب از دست دادن طعم و مزه خوب چاي و قهوه و پخته نشدن‬

‫‪62‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫حبوبـات مـی شـود ‪ .‬درصنعت موجب رضر رساندن به جداره دیگهاي خبار و اجیاد قرش آهکی بر روي جداره دیگ و اکهش معر مفید دستگاههاي حراریت می‬

‫گردد‪ .‬براي آب سه نوع خسیت در نظر گرفته شده است‪:‬‬

‫‪ -3‬خسیت لک‬ ‫‪2‬‬ ‫‪ -2‬خسیت دامئ‬ ‫‪1‬‬ ‫‪ -1‬خسیت موقت‬

‫خسیت موقت‪ :‬خسیت موقت را خسیت کربنایت ‪ 3‬نزی می انمند ‪.‬این نوع خسیت بـه علـت وجـود بـی کربناهتـاي لکسمی و منزیمی در آب است که در اثر جوشاندن به‬ ‫‪-1‬‬

‫کربناهتاي انحملول تبدیل می شوند و به صورت جامد ته نشنی می گردند ‪.‬این دقیق ًا هامن رسویب است که در کرتي خانه خود مشاهده می کنید و ممکن است‬

‫آبگرمکن ای شوفاژ مزنل شام را براي مدیت از اکر بیندازد‪.‬‬

‫‪‬‬
‫‪3 2aq‬‬ ‫‪ CaCO3  H O2  g CO2 g‬‬
‫‪s‬‬ ‫‪Ca HCO‬‬

‫‪2 s 3CO2 g H O2  g‬‬ ‫‪‬‬

‫‪3 2aq‬‬ ‫‪MgCO3 s Mg OH‬‬ ‫‪2Mg HCO‬‬

‫خسیت دامئ‪ :‬خسیت دامئ را خسیت غری کربنایت ‪ 4‬نزی می انمند که شامل منکهاي دیگر لکسمی و منزیمی مانند لکر ‪،‬سولفات و نیرتات لکسمی و منزیمی هستند که در‬ ‫‪-2‬‬

‫اثر جوشیدن آب به صورت حملـول بـایق خواهنـد مانـد و بـراي حذف ای اکهش آهنا ابید از مواد شمییایی استفاده کرد‪.‬‬

‫مث ًال از کربنات سدمی براي رسوب یون لکسمی و منزیمی که خسیت دامئی آب را تشکیل می دهند‪ ،‬استفاده می شـود و به این ترتیب خسیت آب را از بنی می برند‪.‬‬

‫‪3‬‬ ‫‪ CaCO3  2Na‬‬ ‫‪Ca2  Na CO2‬‬

‫‪3‬‬ ‫‪ MgCO3  2Na‬‬ ‫‪Mg2  Na CO2‬‬

‫‪Temporary Hardener‬‬ ‫‪2- Permanent Hardener -1‬‬

‫‪Carbonate Hardener‬‬ ‫‪4- Noncarbonated Hardener‬‬ ‫‪-3‬‬

‫خسیت لک‪ :‬مجموع خسیت هاي موقت و دامئ را خسیت لک می انمند‪.‬‬

‫طبقه بندي آب هاي طبیعی از نظر خسیت به ترتیب زیر است‪:‬‬

‫نرم‬ ‫خسیت( مییل گرم در لیرت کربنات لکسمی)‬ ‫نوع آب‬

‫متوسط‬ ‫‪100 -56‬‬ ‫‪ -5 55‬خسیت مک‬

‫‪101 - 002‬‬

‫‪102 - 005‬‬ ‫خییل خست‬

‫‪63‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫نکته‪ :‬آیب را که در هر کیلو گرم آن مکرت از یک گرم منک ابشد‪ ،‬آب شریین می گویند و آیب را که در هر کیلو گرم آن بیش از یک گرم منک وجود داشته ابشد‪ ،‬آب شور‬

‫می گویند‪.‬‬

‫نرم کردن آب هاي خست‪:‬‬

‫براي بر طرف کردن خسیت آهبا روش هاي خمتلفی وجود دارد‪ .‬از مجهل رسوب دادن یون هاي ‪ Ca +2‬و ‪ Mg +2‬بـه صورت ترکیبات گوانگون است‪ .‬به این ترتیب‪ ،‬یون هاي‬

‫اید شده که در آب حملولند بر اثر واکنش مـورد نظـر بـه منکهاي انحملول در آب تبدیل می شوند و ته نشنی می گردند‪ .‬ترکیبایت که بدین منظور به اکر می روند عبارتند از‪:‬‬

‫‪ -3‬سود سوزآور( سدمی هیدروکسید)‬ ‫‪ -2‬سودا( سدمی یب کربنات)‬ ‫‪ -1‬آهک‬

‫‪ -4‬فسفاهتا( تري سدمی فسفات)‪ :‬در این روش لکسمی موجود در آب اب راندمان بسیار خویب رسوب می کند‪.‬‬

‫از روش هاي دیگر می توان‪ ،‬به روش تعویض یوین و روش کیالاتسیون اب ‪ EDTA‬اشاره کرد ‪.‬‬

‫واحدهاي به اکر رفته در خسیت آب‬

‫از آجنایی که غلظت منکهاي حل شده در آب خست‪ ،‬معمو ًال بسیار مک می ابشد و بیش از ‪ 0.01N‬نیست از ایـن رو استفاده از واحد نرمالیته مشلک می ابشد‪ .‬براي بیان‬

‫خسیت آب از واحد مییل ایک والان گرم در لیرت ‪، meq ، 1‬‬

‫‪Milli equivalent per liter -1‬‬

‫استفاده می کنند که معادل یک هزارم نرمالیته می ابشد‪ .‬واحد دیگري که بیشرت مورد استفاده قرار می گرید ‪ ppm 1‬می ابشد که به صورت ‪ ppm‬کربنات لکسمی‬

‫بیان می کنند‪ ppm .‬کربنات لکسـمی یعنـی وزن کربنـات لکسـمی بـر حسب مییل گرم در یک لیرت آب‪ .‬کربنات لکسمی جزء اصیل تشکیل دهنده خسیت آب می ابشـد ‪.‬‬

‫کربنـات لکسـمی داراي وزن مولکویل ‪ 001‬بوده و وزن ایک والان آن نزی ‪ 50‬است‪ .‬براي تبدیل ‪ meq‬به ‪ ppm‬کربنات اکیف اسـت آن را در ‪ 50‬رضب منود‪ .‬براي‬

‫مثال ‪ meq.l 5 -1‬خسیت لک برابر اب ‪ ppm 250‬کربنات لکسمی است‪.‬‬

‫نکته‪ :‬به طور لکی خسیت آب به صورت ‪ ppm‬کربنات لکسمی بیان می شود اب وجود اینکه ممکن است خسیت زاییده یون منزیمی ابشد‪.‬‬

‫مواد الزم‪ :‬حملول سدمی کربنات ‪ 0.1‬نرمال ‪ ،‬تیرتازول لکریدریک اسید ‪ 0.2‬نرمـال ‪ ،‬شناسـاگر متیـل اورانـژ ‪ ،‬آب مقطر ‪.‬‬

‫‪64‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫وسایل الزم‪ :‬استوانه مدرج ‪ 100‬مییل لیرتي‪ ،‬کپسول چیین بزرگ‪ ،‬پی پت ‪ 25‬و ‪ 10‬مییل لیتـري‪ ،‬ارلـن مـایر ‪ 05,250‬مییل لیرتي‪ ،‬بورت ‪ 50‬مییل لیرتي‪ ،‬هبم‬

‫زدن شیشه اي‪ ،‬قیف شیشه اي‪ ،‬اکغذ صایف‪ ،‬سه پایه‪ ،‬مثلث نسوز ‪.‬‬

‫روش آزمایش‪:‬‬

‫الف‪ -‬اندازه گریي خسیت دامئ‪ :‬بوسیهل استوانه مدرج‪ 100 ،‬مییل لیرت آب شری را داخل یک کپسول چیین رخیتـه و توسط پی پت دقیق ًا ‪ 20‬مییل لیرت حملول سدمی‬

‫کربنات ‪ 0.1‬نرمال به آن اضافه کنید و خملوط را حرارت دهید ات خشک شود ‪.‬پس از اینکه اکم ًال خشک شد حدود ‪ 20‬مییل لیرت آب مقطر عاري از ‪CO 2‬به‬

‫رسوب اضافه کنیـد و اب هبم زن شیشه اي مه بزنید‪ .‬کربنات سدمی اضایف در آب حل می شود و کربناهتاي لکسمی و منزیمی به صـورت انحملول ابیق می ماند‪ .‬حال این‬

‫حملول را صاف کنید و کپسول چیین را اب آب مقطر بشویید و حملول شستشو را نزی صاف کنید ‪.‬به حملول زیر صایف سه ات چهار قطره معرف متیل اورانژ (انرجنی‬

‫لکریدریک دقیق ًا ‪ 0.2‬نرمال تیرت کنید ‪.‬جحم اسید مرصف شده را ایدداشت کنید‪ V1CC (( .‬واکنش هاي اجنام شـده به صورت زیر‬ ‫متیل) اضافه کرده و اب اسید‬

‫است‪:‬‬

‫‪Part per million -1‬‬

‫مرحهل اول‪:‬‬

‫)‪Ca2+ (aq) + Na2 CO3 (aq) → CaCO3 (s) + 2 Na+ (aq‬‬

‫)‪Mg2+ (aq) + Na2 CO3 (aq) → MgCO3 (s) + 2 Na+ (aq‬‬

‫حال اب پی پت ‪ 20‬مییل لیرت از هامن حملول کربنات لکسمی را در ارلن ‪ 50‬مییل لیرتي بریزید و سه ات چهار قطـره معرف متیل اورانژ اضافه کرده و اب اسیدلکریدریک ‪0.2‬‬

‫نرمال تیرت کنید ‪.‬جحم اسید مرصف شده را ایدداشت کنید‪.‬‬

‫( ‪)V2 CC‬‬

‫حماسبات‪:‬‬

‫جدول زیر را تنظمی و اکمل کنید‪:‬‬

‫‪65‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫جدول حماسبات‬
‫جحم منونه آب اولیه ( ‪)ml‬‬

‫نرمالیته اسید لکریدریک‬

‫(( ‪V CC‬‬
‫‪1‬‬ ‫جحم اسید لکریدریک مورد نیاز براي ترکیب اب سدمی کربنات اضایف‬

‫جحم اسید لکریدریک مورد نیاز براي ترکیب اب سدمی کربنات اولیه (( ‪V CC‬‬
‫‪2‬‬

‫جحم اسید لکریدریک مرصف شده هجت رسوب دادن امالح لکسمی و منزیمی در منونه آب اولیه ( ‪ml‬‬
‫)‬

‫جحم اسید لکریدریک مرصف شده هجت رسوب دادن امالح لکسمی و منزیمی در یک لیتـر آب ( ‪)ml‬‬

‫مقدار مییل ایک والان گرم هاي اسید مرصف شـده هجـت رسـوب دادن امـالح لکسـمی و منزیمی در یک لیرت آب‬

‫چون تعداد مییل ایک والان گرم هاي ‪ HCl‬مرصیف معادل مجموع تعداد مییل ایک والان گرم هاي لکسـمی و منیـزمی (خسیت دامئ) است‪ ،‬بنابراین خواهمی داشت‪:‬‬

‫(وزن مییل ایک والان منزیمی ‪ +‬وزن مییل ایک والان لکسمی) × مجموع تعداد مییل ایک والان هاي لکسمی و منزیمی = خسیت دامئ ب‪ -‬اندازه گریي خسیت موقت‪ :‬به وسیهل استوانه‬

‫مدرج‪ 100 ،‬مییل لیرت آب شهر را داخل ارلن مایر ‪ 250‬مییل لیرتي بریزید‪ .‬و به آن سه ات چهار قطره معرف متیل اورانژ اضافه کنید‪ .‬سپس اب اسید لکریدریک ‪0.2‬‬

‫‪ N‬تیتـر کنیـد ‪ .‬جحـم اسید مرصف شده را ایدداشت کنید‪ V CC (( .‬در این تیرت کردن ها اب افزودن یک قطره اضایف ‪ HCl‬رنگ زرد حملول داخل ارلن به انرجنی‬

‫تبدیل می شود‪.‬‬

‫واکنش هاي اجنام شده‪:‬‬

‫‪ 2HCl CaCl  2H O  2CO‬‬

‫‪3 2‬‬ ‫‪2‬‬ ‫‪2‬‬ ‫‪2‬‬ ‫‪Ca HCO‬‬
‫‪2CO2‬‬ ‫‪‬‬ ‫‪2H O2‬‬ ‫‪‬‬ ‫‪ MgCl2‬‬ ‫‪2HCl‬‬ ‫‪‬‬
‫‪3 2‬‬ ‫‪Mg HCO‬‬

‫حماسبات‪:‬‬

‫روش حماسبه تعینی خسیت موقت مشابه روش حماسبه خسیت دامئ است‪ .‬اب این تفـاوت کـه در حماسـبات ابیـد ‪V‬‬

‫جایگزین ( ‪ V2 – V (1‬شود ‪.‬‬

‫‪66‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫پرسش ها‪:‬‬

‫فرمول شمییایی واکنش هایی که در اثر افزایش سدمی کربنات به آب شری و جوشاندن آن اتفاق می افتد‪ ،‬بنویسید‪.‬‬ ‫‪-1‬‬

‫فرمول شمییایی واکنش هایی را که در تیرت کردن حملول زیر صایف در آزمایش اندازه گریي خسیت دامئ‪ ،‬اتفاق می افتد‪ ،‬بنویسید ‪.‬‬ ‫‪-2‬‬

‫خسیت موقت‪ ،‬دامئ و لک را حماسبه کنید و مشخص کنید آب شری جزء کدامیک از آهبا اب توجه بـه طبقـه بنـدي ارائه شده قرار می گرید‪.‬‬ ‫‪-3‬‬

‫چرا در حماسبه خسیت دامئی در مرحهل شستشوي رسوابت کپسول‪ ،‬از آب مقطر فاقد ‪ 2CO‬استفاده کرده اید؟‬ ‫‪-4‬‬

‫خسیت یک منونه آب طبیعی که فقط کربنات لکسمی دارد ‪ ppm 200 ،‬اسـت ‪ .‬موالریتـه کربنـات لکسـمی در ایـن حملول چقدر است؟‬ ‫‪-5‬‬

‫‪1‬‬ ‫آزمایش ‪ -9‬کروماتوگرایف‬

‫هدف آزمایش‪ :‬آشنایی اب کروماتوگرایف و جداسازي خملـوط کـاتیون هـا بـه روش کرومـاتوگرایف روي اکغـذ و حماسبه ‪ Rf‬اکتیون ها ‪.‬‬

‫تئوري‪:‬‬

‫بدون تردید‪ ،‬پراکربرد ترین شیوه جداسازي جتزیه اي‪ ،‬کروماتوگرایف است‪ .‬این روش اکر در متـامی شـاخه هـاي علوم‪ ،‬اکربرد پیدا کرده است‪ .‬لغت کروماتوگرایف از لکامت‬

‫‪2‬‬
‫یوانین ‪ chromo‬به معین رنگ و ‪ graphein‬به معین نقشه کشیدن گرفته شده است‪ .‬این روش در سال ‪ 1906‬به وسیهل یک گیاه شنایس رویس به نـام تسـوت‬

‫کشـف شد ‪.‬او براي جداسازي رنگدانه هاي گیاهی خمتلف نظری لکروفیـل هـا و زانتو فیـل هـا حملـویل از ایـن ترکیبـات (خملوط حالل و رنگدانه ها) را از درون یک ستون‬

‫شیشه اي پر شده از پودر کربنات لکسمی عبـور داد و مشـاهده کرد که نوارهاي رنگی بر روي ستون ظاهر شدند که انم انتخاب شده براي این روش را توجیه می کند‪.‬‬

‫ایـن روش مه اکنون به عنوان کروماتوگرایف ستوین شناخته شده است ‪.‬در حال حارض کروماتوگرایف نه تنها براي جدا سـازي ترکیبات رنگی بلکه براي جدا سازي ترکیبات‬

‫یب رنگ و یون ها نزی بـه کـار مـی رود ‪ .‬تـاثری شـگرف روش هـاي خمتلف کروماتوگرایف روي علوم‪ ،‬توسط جایزه نوبل سال ‪ 1952‬که به اي‪ .‬ج‪ .‬پی‪ .‬مارتنی ‪ 3‬و آر‪ .‬ال‪.‬‬

‫ام‪ .‬سینج ‪ 4‬به خاطر اکتشافات آهنا در مهنی زمینه اعطا گردید‪ ،‬اتیید شد‪.‬‬

‫بطور لکی کروماتوگرایف روش فزییکی براي جداسازي مواد از یکدیگر به شامر می رود که در آن ترکیبـات جـدا شده بنی دو فاز پخش می شوند‪ .‬یکی از این دو فاز به‬

‫عنوان فاز اثبت ‪ 5‬انتخاب می شود کـه داراي سـطح وسـیعی بوده و فاز دیگر‪ ،‬فاز متحرك ‪ 6‬می ابشد که از بنی و ای در طول فاز اثبت در حرکت است‪ .‬فاز اثبت می‬

‫تواند جامـد ای مایع و فاز متحرك می تواند مایع ای گاز ابشد‪.‬‬

‫فاز متحرك اجزاي یک منونه را اب رسعتهاي متفاوت براساس متایل نسیب به جذب ای عبور هر جزء بـر روي فـاز ساکن از مه جدا می کند‪ .‬مث ًال جسمی که اب شدت مکرتي‬

‫روي جاذب نگه داشته شده از وضعیت اولیه خود به‬

‫‪67‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫‪Chromatography‬‬ ‫‪2. Tswott 3- A.J.P.Martin 4- R. L. M.Synge 5. Stationary‬‬ ‫‪6. Mobile- Fluid .1‬‬
‫رسعت دور می شود‪ ،‬در حالیکه جسمی که نسبت به بقیه اجزاي خملوط حممکرت جذب جسم جاذب شده اسـت‪ ،‬آهسته تراز بقیه از حمل خود تغیری می کند که در‬

‫نتیجه تفاوت رسعت حرکت اجسام برروي جاذب‪ ،‬اجـزا از هـم جدا می شوند ‪.‬معمو ًال کروماتوگرایف را به چند نوع تقسمی می کنند ویل انواع کرومـاتوگرایف در دو اصـل‬

‫بـا هـم مشرتك هستند‪ .‬بدین معین که در متام انواع خمتلف کروماتوگرایف فاز متحرك و فاز اثبت وجود دارد‪.‬‬

‫براساس نوع فاز متحرك و فاز اثبت (ساکن) کروماتوگرایف را به انواع خمتلف تقسمی بندي می کنند که چند منونه از آهنا عبارتند از‪:‬‬

‫جدول ‪ -2‬بعیض از انواع کروماتوگرایف‬

‫نوع فاز ساکن‬ ‫نوع فاز متحرك‬ ‫انم‬

‫مایع‬ ‫گاز‬ ‫کروماتوگرایف گاز‪ -‬مایع‬

‫جامد‬ ‫گاز‬ ‫کروماتوگرایف گاز‪ -‬جامد‬

‫مایع‬ ‫مایع‬ ‫کروماتوگرایف مایع‪ -‬مایع (تقسمی ای مایع)‬

‫جامد‬ ‫مایع‬ ‫کروماتوگرایف مایع‪ -‬جامد (جذب سطحی)‬

‫حبث ما در این آزمایش کروماتوگرایف روي اکغذ است که از نوع کروماتوگرایف مایع‪ -‬جامد می ابشد که فاز اثبت (جامد) اکغذ خمصویص کروماتوگرایف و فاز متحرك‬

‫(مایع) یک حالل است‪.‬‬

‫در معل‪ ،‬منونه اي از حملول که اجـزاي آن ابیـد جـدا شـوند را بـه صـورت یـ ک نقطـه روي اکغـذ خمصـوص کروماتوگرایف قرار داده و سپس لبه اکغذ را در حالل‬

‫فرو می برمی بطوریکه نقطه یـا نقـاط منونـه حملـویل را کـه گذاشته امی مکی ابالتر از سطح مایع قرار داشته ابشد به حمض اینکه حالل اکغذ را خیس مناید‪ ،‬بنابر خاصیت‬

‫لوهل هاي موئنی ‪،‬حالل در اکغذ ابال می رود و به مهراه خود خملوط منونه را نزی ابال می برد‪ .‬هر جـزء منونـه حاللیـت متفاویت در فاز متحرك دارند و بنابراین اب رسعتهاي‬

‫خمتلفی نزی به مست ابال حرکت می کنند و در نتیجه‪ ،‬این امـر سبب جداسازي اجزاي منونه می گردد‪ .‬حالیل که در این آزمایش استفاده می شـود شـامل آب‪،‬‬

‫لکریـدری ک اسـید واسنت می ابشد ‪.‬‬

‫در یک سیسمت اب حالل معنی و فاز اثبت یکسان و در دماي اثبت‪ ،‬هر جزء را می توان اب یک مقدار اثبت‬

‫( ‪ Rf ) Rate of flow‬مشخص کرد ‪ Rf .‬به صورت زیر تعریف می شود‪:‬‬

‫فاصلھ طی شده توسط منونھ حل شده از مبدا‬

‫‪R =f‬‬ ‫توسط حالل از مبدا‬ ‫فاصلھ طی شده‬

‫‪ Rf‬براي هر جزء ‪،‬مقدار معیین است که به نوع اکغذ‪ ،‬حالل و دما بستگی دارد‪.‬‬

‫‪68‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫اجزاي جدا شده پس از جدا شدن ابید شناسایی شوند‪ .‬یکی از روش هاي شناسایی استفاده از معرفهـاي شـمییایی است ‪.‬معرفهاي شمییایی ای شناساگرها به طور مستقمی بر‬

‫روي اکغذ کروماتوگرایف اتثری داده می شوند‪ .‬در اثر ایـن ترکیب رنگ ظاهر می شود که مناینده جزء خایص است‪ .‬می توان از معرفهاي خمتلف استفاده کرد که هـر یـک از‬

‫این معرفها فقط اب یک جسم واکنش رنگی می دهد ای معریف به اکر برد که رنگهاي متفاویت اب اجسام خمتلف تولید می کند ‪.‬در صورتیکه معرفهاي خمتلف رنگ یکسان اب متام‬

‫اجزاي یک خملوط تولید کند‪ ،‬می توان روش دیگـري به اکر برد‪ .‬به این ترتیب که ‪ Rf‬اجسام معنی را در رشایط مساوي به دست آورده و سپس اب آچنـه کـه از آزمـایش‬

‫نتیجه شده است‪ ،‬مقایسه کرد‪.‬‬

‫مواد الزم‪ :‬لکرید ریک اسید غلیظ‪ ،‬استون‪ ،‬فریک لکراید‪ ،‬مس سولفات ‪ ،‬نیکـل لکرایـد‪ ،‬آمونیـاك‪ ،‬دي متیـل گلـی اکسمی‪ ،‬آب مقطر‪.‬‬

‫وسایل الزم‪ :‬خط کش‪ ،‬مداد‪ ،‬اکغذ کروماتوگرایف‪ ،‬برش ‪ 500‬و ‪ 50‬مییل لیرتي‪ ،‬لوهل موئنی‪ ،‬استوانه مدرج ‪ 50‬مییل لیرتي ‪.‬‬

‫‪ІІ‬‬
‫در این آزمایش می خواهمی خملوط یون هاي آهن ( ‪ ، )III ( )+Fe 3‬مـس ( ‪ ، Cu (+2‬نیکـل( ‪ ) ( )Ni+2‬و کبالـت ( ‪ )II ( )+Co 2‬را از مه جدا کنمی‪.‬‬

‫شناسایی آهن‪ :‬یون هاي آهن روي اکغذ مرطوب رنگ زنگ اجیاد می کنند که مستقامیً مریئ است و نیاز به معرف ندارد ‪.‬روش دیگر شناسایی ‪ Fe 3 +‬به این ترتیب است‬

‫کـه بـا ترکیـب فروسـیانید پتاسـمی ‪ K4Fe(CN) 6‬تولیـد رسوب بسیار انحملول به رنگ آیب تریه [ ‪ K Fe [Fe (CN) 6‬می کند‪.‬‬

‫شناسایی مس‪:‬‬

‫وجود یون هاي مس ( ‪ Cu (+2‬را می توان به وسیهل رنگ آیب تریه مکپلکس که در اثر ترکیب اب آمونیاك تشکیل می شود‪ ،‬یعین مکپلکس ‪ Cu (NH [ 3 ( 4 [+2‬آشاکر‬

‫کرد ‪.‬‬

‫روش دیگر شناسایی ‪ Cu +2‬استفاده از یون فروسیانید ‪ Fe(CN) [6 [-4‬می ابشد که تولید مکپلکس قرمز مایـل به قهوه اي اب ساختار انمشخص می مناید ‪.‬‬

‫شناسایی نیلک‪ :‬یون هاي ‪ Ni +2‬اب تشکیل مکپلکس قرمز اب دي متیل گیل اکسمی آشاکر خواهند شد‪.‬‬

‫روش دیگر شناسایی ‪ Ni +2‬استفاده از یون فروسیانید می ابشد که تولید مکپلکس سزب بسیار مکرنـگ بـا سـاختار انمشخص می مناید‪.‬‬

‫شناسایی کبالت‪ :‬به دو روش اجنام می شود‪:‬‬

‫الف‪ -‬در اثر حرارت اکغذ روي هیرت لکه حاوي این یون آیب رنگ می شود ب‪ -‬اب یون فروسیانید رسوب‬

‫سزبمک رنگ اب ساختار انمشخص می دهد ‪.‬‬

‫‪69‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫روش اکر آزمایشگاهی‪:‬‬

‫در زیر هود حالل زیر را هتیه کنید‪:‬‬

‫براي هتیه حالل در یک برش ‪ 50‬مییل لیرتي ‪ 2 ،‬مییل لیرت آب مقطر‪ ،‬پس ‪ 4‬مییل لیرت اسید لکریـدریک غلـ یظ و در انتها ‪ 19‬مییل لیرت اسنت اضافه کنید‪ .‬سپس‬

‫حالل هتیه شده را در یک برش ‪ 500‬مییل لیرتي بریزید و دهانه بشـر را حممک به وسیهل یک فیمل پالستیکی ببندید و مدیت ساکن قرار دهید ات داخـل بشـر از خبـار‬

‫حـالل اشـباع شـود و جداسازي هبرت اجنام شود‪ .‬یک اکغذ صایف اب ابعاد مناسب( اب در نظر گرفنت ابعـاد بشـر حمتـوي حـالل ) در نظـر بگریید و یک خط اب‬

‫مداد( خوداکر ای خود نویس به اکر نربید) بـه فاصـهل ‪ 2cm‬از لبـه اکغـذ بکشـید ‪ .‬ایـن خـط مشخص کننده خط مبدأ است‪ .‬اب استفاده از لوهل موئنی که دهانه آن مکی‬

‫ابریک شده یک قطره از هر یـک از پـنج حملول لیست زیر را به روي خط مبدأ منتقل کنید (مطابق شلک ‪ )14‬براي هر حملول یک لوهل موئنی متزی بـه کـار برید ‪.‬‬

‫شلک ‪ – 14‬اکغذ کروماتوگرایف قبل از قرار گرفنت در حالل و بعد از آن حملول ها عبارتند از‪:‬‬

‫حملول شامل ترکیب ‪Fe 3 +‬‬ ‫‪-1‬‬

‫‪Cu +2‬‬ ‫‪-2‬‬

‫حملول شامل ترکیب‬

‫حملول شامل ترکیب ‪Ni +2‬‬ ‫‪-3‬‬

‫حملول شامل ترکیب ‪Co +2‬‬ ‫‪-4‬‬

‫‪-5‬‬
‫منونه جمهول( شامل یک‪ ،‬دو‪ ،‬سه ای هر چهار یون)‬

‫پس از قرار دادن یک قطره از هر حملول روي اکغذ کروماتوگرایف بگذارید خشک شود‪ .‬از سشوار نیـز مـی تـوان براي خشک کردن رسیع استفاده کرد‪ .‬اکغذ کروماتوگرایف را‬

‫به شلک استوانه در آورید بطوریکه دو لبه آن روي مه نیاید ‪.‬به وسیهل گریه اي دولبه را به مه متصل کنید و داخل برش طوري قرار دهید که خط مبدأ بـاالي سـطح حـالل‬

‫قرار گرید (مطابق شلک ‪.)15‬‬

‫‪70‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫شلک ‪ 15 -‬طرزقرار دادن اکغذ کروماتوگرایف در داخل برش‬

‫پوشش پالستیکی درب برش را جمدد ًا قرار دهید و منتظر شوید ات حالل به حدود ‪ 6‬ات ‪ 7‬سانیت مرت بـاالتر از خـط مبدأ حرکت کند‪ .‬سپس به رسعت اکغذ‬

‫کروماتوگرایف را بردارید و حمل ابال رفنت حالل را اب مداد عالمت بگذارید و صرب کنید ات خشک شود‪ .‬در خامته اب مداد دور هر نقطه رنگی که ظاهر شد دایره بکشید‬

‫و فاصهل مرکز هر یک از لکه ها را ات خط مبدأ و مهچننی فاصهل خط مبدأ را ات ابالترین نقطه که حالل رسیده است‪ ،‬توسط خط کش مدرج و اب دقت یک مییل‬

‫مرت اندازه بگریید و در جدول زیر وارد کنید‪.‬‬

‫شامره جمهول ‪....‬‬

‫فاصهل اي که حالل نسبت به خط مبدأ طی کرده است ( ‪...)mm‬‬

‫فاصهل اي که هر یک از منونه هاي حل شده نسبت به خط مبدأ طی کرده است ( ‪... )mm‬‬

‫‪Cu +2‬‬
‫دراین آزمایش براي شناسایی سایر اجزا جدا شده( به جز آهن که به رنگ زنگ آهن اسـت ) از معرفهـاي ویـژه اي استفاده می شود ‪.‬مثال براي شناسایی‬

‫ابتـدا چنـد میلـی لیتـر حملـول آمونیـ اك ( ‪ )NH4OH‬توسـط ظـرف خمصوص روي اکغذ صایف اسپري کنید که در نتیجه آن نقاط حاوي یون ‪ Cu +2‬به رنگ آیب در‬

‫خواهد آمد‪ .‬بـراي‬

‫شناسایی ‪ Ni +2‬معل اسپري کردن اکغذ کروماتوگرایف را اب حملول دي متیل گیل اکسمی اجنام دهید‪ .‬نقـاط حـاوي یون ‪ Ni +2‬به رنگ قرمز در خواهند آمد‪.‬‬

‫‪71‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫براي شناسایی کبالت از ترکیب پتاسمی فروسیانید استفاده می شود ‪.‬نقطه حاوي این یون به رنگ سزب در خواهد آمد ‪.‬اکغذ کروماتوگرایف را خشک کنید و دور نقاط رنگی‬

‫جدیدي که بدست آمده است دایرهاي بکشید و ‪ Rf‬مربوط به این نقاط را حماسبه کنید و جدول را اکمل کنید‪.‬‬

‫جدول حماسبات‬
‫شامره‬ ‫رنگ‬ ‫فاصهل از مبدا (مییل مرت)‬ ‫مقدار ‪Rf‬‬

‫‪1‬‬

‫‪2‬‬

‫‪3‬‬

‫‪4‬‬

‫‪5‬‬

‫پرسش ها‪:‬‬

‫‪-1‬‬
‫درجه حرارت چه تأثریي بر ‪Rf‬دارد ؟ چرا؟‬

‫‪-2‬‬
‫آای نوع اکغذ کروماتوگرایف بر روي ‪ Rf‬تأثریي دارد ؟ چرا؟‬

‫‪-3‬‬
‫مقدار ‪ Rf‬به چه عوامیل بستگی دارد؟‬

‫‪-4‬‬
‫اگر غلظت لکه هایی که روي اکغذ می گذارید زاید ابشد‪ ،‬چه حالیت پیش می آید؟‬

‫‪-5‬‬
‫به جز اکغذ چه ماده دیگري می تواند به عنوان فاز ساکن در کروماتوگرایف معل کند؟‬

‫‪-6‬‬
‫کروماتوگرایف اکغذي یک روش کیفی است ای مکی ؟ توضیح دهید ‪.‬‬

‫‪-7‬‬
‫معادهل واکنش هاي شناسایی یون هاي ‪ Cu +2‬و ‪ Fe 3 +‬را نوشته و موازنه کنید ‪.‬‬

‫آزمایش ‪ -10‬خواص جتمعی حملول ها‪ -‬تعینی جرم مولکویل از طریق اکهش نقطه اجنامد‬

‫‪72‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫هدف آزمایش‪ :‬آشنایی اب نزول نقطه اجنامد و چگونگی تأثری مواد غری الکرتولیـت بـر آن و تعیـنی جـرم مولکـویل اجسام اب استفاده از اکهش نقطه اجنامد‪.‬‬

‫تئوري‪:‬‬

‫وقیت جسمی در حالیل حل می شود و اب حالل واکنش شمییایی منی دهد ‪،‬در غلظتهاي کـم از جسـم حـل شـده‪ ،‬تغیری نقطه جوش‪ ،‬نقطه اجنامد‪ ،‬فشار خبار و فشار‬

‫امسزي حملول‪ ،‬مهگی بستگی بـه مقـدار جسـم حـل شـده در حالل دارد‪ .‬این چهار خاصیت‪ ،‬معوم ًا به خواص کولیگاتیو ای خواص مجعی معروف هستند و به ماهیت‬

‫ذرات حل شونده بستگی ندارند‪ .‬این خاصیت در مورد حملول هاي حقیقی وقیت صادق می ابشد که حملول هاي رقیق آهنا را مطالعه کنمی ‪.‬در مورد اجسام قطیب و‬

‫یوین احنراف از این قانون بیشرت به چشم می خورد زیرا نریوي الکرتیکی بنی یون ها مانع از حرکت آزادانه اجزاي حملول می شود‪.‬‬

‫مفهوم اجنامد‪ :‬اب رسد کردن هر مایع‪ ،‬حرکت مولکول هاي آن به تدرجی اکهش می ایبد و رساجنام در دماي معیین ‪،‬انرژي جنبشی تعدادي از مولکولها به اندازه اي مک می‬

‫شود که نریوهاي بنی مولکـویل مـی تواننـد آهنـا را در یـک شبکه بلوري نگه دارند‪ .‬در اینحالت حملول رشوع به اجنامد می کند‪ .‬نقطه اجنامد نرمال هر مایع دمایی است‬

‫که در آن دما‪ ،‬مایع و جامد حتت فشار لک ‪ 1atm‬در حال تعادلند ‪.‬‬

‫گرچه یکی از ساده ترین روش هایی که می توان جرم مولکویل اجسام را تعینی کرد‪ ،‬استفاده از طیف سنجی جرمی است ویل از خواص مجعی حملول ها مانند کـاهش‬

‫فشـار خبـار‪ ،‬صـعود نقطـه جـوش‪ ،‬کـاهش نقطـه اجنمـاد و فشارامسزي و ‪...‬مه می توان جرم مولکویل را اندازه گرفت‪.‬‬

‫در اثر احنالل جسمی در یک حالل فشار خبار حالل اکهش می ایبد و ذلا ابعث اکهش نقطه اجنامد آن می شود‪ .‬از موارد استفاده از این موضوع اکربرد ضد خی در‬

‫رادایتور اتومبیل در مواقع خیبندان در زمستان اسـت ‪ .‬کـاهش نقطـه اجنامد ‪،‬افزایش نقطه جوش و اکهش فشار خبار مه در مورد حملول هاي آیب و مه حملول هاي غری‬

‫آبـی صـادق است ‪.‬به عنوان مثال‪ ،‬حملول اتیلن گلیکول حل شده در آب ‪،‬هامن رفتاري را نشان می دهد که حملول آسپریین حل شده در سیلکوهگزان دارد ‪.‬‬

‫تغیری فشار خبار آب و خی اب درجه حرارت بوسیهل منحین ‪ A‬در شلک ‪ 16‬نشان داده شده است‪.‬‬

‫‪73‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫شلک ‪ - 16‬تغیریات فشار خبار آب خالص و حملول اب درجه حرارت‬

‫نقطه ‪ a‬نقطه اجنامد آب و قسمیت از منحین که اب ‪ ac‬مشخص شده است رابطه فشار خبار و درجه حرارت را براي خی نشان می دهد‪.‬‬

‫افزودن یک جسم حل شونده به آب فشار خبار آب را پاینی می آورد‪ .‬رابطه بنی تغیری فشار خبار حملول بـا درجـه حرارت بوسیهل منحین ‪ B‬در شلک زیر نشان داده شده‬

‫است‪ .‬نقطه اجنامد حملول (آب و جسم حل شده) نقطه اي است که منحین ‪ B‬منحین خی را قطع می کند‪( .‬نقطه ‪ .)C‬در این نقطه فشار خبار خی معادل فشار خبار حملول شده‬

‫و خی و حملول می توانند جماور مه وجود داشته ابشند‪ .‬در متام درجات حرارت ابالتر‪ ،‬فشـار خبـار یـخ بیشـرت از فشار خبار حملول بوده بنابراین خی منی تواند وجود داشته ابشد‪.‬‬

‫از این رو افزودن یک جسم حـل شـونده بـه آب فشار خبار آب را پاینی می آورد‪ .‬وقیت فشار خبار یک مایع اب فشار خبار حمیط برابر شد‪ ،‬می جوشد‪ .‬در این نقطـه رسعت‬

‫آ ‪Co 100‬‬
‫فرار مولکول ها از مایع به گاز ابعث تشکیل جباهبایی شده که هامن پدیده جوش خوانده می شـود ‪ .‬نقطـه جوش معمویل (وقیت فشار ‪ mmHg 760‬است) براي ب‬

‫است‪( .‬نقطه ‪ b‬در شلک) چـون فشـار خبـار یک حملول آیب پاینی تر از فشار خبار آب است‪ ،‬بنابراین ابید دماي حملول را ات درجه حراریت بـاالتر از ‪ Co 100‬ابال برد ات‬

‫فشار خبار آن ‪ mmHg 760‬بشود ‪.‬‬

‫از این رو نقطه جوش معمویل به وسیهل افزودن یک جسم به حالل افزایش می ایبد‪( .‬جوش حملول در نقطه ‪ d‬رخ می دهد) این نسبتها را می توان بدین صورت‬

‫تعریف کرد‪:‬‬

‫هر گاه یک مول از هر غری الکرتولیت به ‪ g 1000‬آب افزوده شود نقطه اجنامد را ‪ Co 1.86‬کـاهش داده و نقطـه جوش را ‪ Co 0.52‬افزایش می دهد‪ .‬بنابراین نزول‬

‫نقطه اجنامد هر حملول آیب غری الکرتولیت را می توان بوسـیهل رضب غلظت بر حسب مواللیته در ‪ 1.86‬بدست آورد و به مهنی ترتیب اگـر مواللیتـه را در ‪0.52‬‬

‫ضـرب کنـمی‪ ،‬صعود نقطه جوش بدست می آید‪.‬‬

‫‪74‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫مقدار ‪ 1.86‬را اثبت نزول نقطه اجنامد موالل براي آب می انمند و اب ‪ Kf‬نشان مـی دهنـد ‪ Kf .‬بـراي حـالل هـاي خمتلف مقادیر متفاویت دارد‪ .‬مادامی که این مقدار‬

‫معلوم است می توان حماسبات ابال را اجنام داد ونقطه اجنامد هر حملول غری الکرتولیت را تعینی کرد‪ .‬شبیه مهنی توضیح براي اثبت صعود نقطه جوش موالل ‪ ،Kb ،‬و‬

‫بـراي صـعود نقطه جوش باکر می رود‪ .‬در جدول زیر مقادیر ‪ Kf‬و ‪ Kb‬براي چند نوع حالل داده شده است‪.‬‬

‫جدول ‪ -3‬اثبتهاي صعود نقطه جوش و نزول نقطه اجنامد حالل‬

‫) ‪Kf(°C m‬‬‫‪-1‬‬ ‫نقطه ذوب نرمال‪C °‬‬ ‫)‪Kb(°C m-1‬‬ ‫نقطه جوش نرمال ‪C °‬‬ ‫حالل‬

‫‪1.855‬‬ ‫‪0.000‬‬ ‫‪0.512‬‬ ‫‪100.000‬‬ ‫آب‬

‫‪5.12‬‬ ‫‪5.5‬‬ ‫‪2.53‬‬ ‫‪80.2‬‬ ‫بزنن‬

‫‪3.90‬‬ ‫‪16.6‬‬ ‫‪3.07‬‬ ‫‪118.5‬‬ ‫اسید استیک‬

‫‪6.90‬‬ ‫‪80.2‬‬ ‫‪5.65‬‬ ‫‪218.0‬‬ ‫نفتالنی‬

‫‪40.0‬‬ ‫‪178.4‬‬ ‫‪5.95‬‬ ‫‪208.3‬‬ ‫اکمفور‬

‫مواد الزم‪ :‬نفتالنی‪ ،‬گوگرد‬

‫وسایل الزم‪ :‬برش ‪ 250‬مییل لیرتي‪ ،‬لوهل آزمایش متوسط‪ ،‬حلقه‪ ،‬پایه و گریه هاي مربوط‪ ،‬چـراغ اللکـی یـا بـونزن ‪،‬‬

‫ترمومرت ‪Co 0-100‬‬

‫روش اکر آزمایشگاهی‪:‬‬

‫در یک لوهل آزمایش در حدود ‪ 10‬گرم (اب دقت ‪ 0.005‬گرم) نفتالنی بریزید ‪.‬لوهل آزمایش را در داخل بشـر تقریبـ ًا پر از آیب که روي حلقه نگه دارنده قرار دارد‪ ،‬بگذارید‪.‬‬

‫توجه منایید که سطح آب داخل برش ابیسیت از سطح نفتالنی داخل لوهل مکی ابالتر ابشد‪ .‬آب را ات حدود ‪ Co85- 90‬حرارت دهید‪ .‬سپس حرارت را قطع کنیـد ‪ .‬توجـه مناییـد‬

‫اگر آب جوش آید‪ ،‬قسمیت از نفتالنی به مهراه خبار آب تبخری و خارج می گردد‪ .‬نقطه اجنامد نفتالنی ‪ Co80‬است ‪،‬ذلا در دماي ‪ Co85‬که ابالتر از نقطه اجنامد آن است ذوب‬

‫خواهد شد‪ .‬پس از ذوب نفتالنی توسط یک گریه لولـه آزمایش را از برش خارج کرده و اب دماسنجی که در داخل آن قرار دارد‪ ،‬مه بزنید ات خنک شود‪ .‬موقعی که به دمـاي‬

‫اجنامد جامد می رسمی تشکیل بلورها رشوع می شود ‪.‬در این رشایط دما اثبت مـی مانـد تـا قسـمت اعظـم جسـم (نفتالنی) منجمد شود ‪.‬دماي اجنامد را اب دقت ‪Co0.2‬‬

‫ایدداشت کنید ‪.‬‬

‫‪75‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫معل ذوب و رسد کردن را تکرار کنید ات مقدار اثبیت براي نقطه اجنامد به دست آوردید‪.‬‬

‫حال در حدود ‪ 1g‬پودر گوگرد را اب دقت ‪ 0.005‬توزین کرده و در یک لوهل آزمایش بریزیـد ‪ .‬پـس گـوگرد را بـه نفتالنی موجود در لوهل آزمایش اضافه کنید و لوهل را در حامم‬

‫آبگرم حرارت دهید و حمتواي آن را مه بزنید ات مایع شود ‪.‬مانند دفعه قبل وقیت دما به ‪ Co85- 90‬برسد‪ ،‬حرارت را قطع کنید‪ .‬بعد از اینکه حملول یکنواخت شـد لولـه آزمایش‬

‫را بریون آورید و در حالیکه مه می زنید بگذارید خنک شود‪ .‬نقطه اجنامد رااب دقت ‪ Co0.3‬انـدازه گیـري کرده و ایدداشت کنید‪ .‬آزمایش راتکرار کنید ات حداقل دوجواب‬

‫مشابه به دسـت آوریـد و بـا اطمینـان نتـاجی را در جدول حمسبات ایدداشت کنید ‪.‬‬

‫در هنگام آزمایش به ناکت زیر توجه کنید‪:‬‬

‫لوهل آزمایش را مستقامیً اب شعهل حرارت ندهید زیرا خبار نفتالنی آتشگر است‪ .‬براي این منظور برش را تقریب ًا پر از آب کرده و روي چراغ بونزن قرار دهید و‬ ‫‪-1‬‬

‫سپس لوهل آزمایش را داخل آن قرار دهید‪.‬‬

‫پس از پااین اکر خملوط گوگرد‪ -‬نفتالنی را در ظرفشویی نریزید بلکه آن را در ظرف خمصوص ـی کـه بـه ایـن منظور در آزمایشگاه وجود دارد‪ ،‬خایل کنید‪.‬‬ ‫‪-2‬‬

‫از آجنایی که خملوط گوگرد‪ -‬نفتالنی غری قطیب است ذلا براي شسنت لوهل حاوي این خملوط از یک حالل غری قطیب مانند استون استفاده کنید‪.‬‬ ‫‪-3‬‬

‫حماسبات‪:‬‬

‫چون مزیان اکهش نقطه اجنامد بستگی به تعداد ذرات اجسام حل شونده دارد‪ ،‬بنابراین به تعداد مـول هـاي اجسـام حل شونده بستگی خواهد داشت‪ .‬تعداد مول‬

‫هاي اجسام حل شونده در جرم معیین از حالل بر حسب مواللیته بیان می گردد ‪.‬مواللیته یک حملول عبارت است از تعداد مول هاي جسم حل شونده در ‪1000‬‬

‫گرم از حالل یـا تعـد اد مییل مول هاي جسم حل شونده در هر گرم از حالل‪ .‬بنابر آچنه گفته شد‪ ،‬اگر مقدار معیین از یک جسم در مقـدار مشخیص از حالل حل‬

‫شود‪ ،‬نقطه اجنامد حملول پاینی تر از نقطه اجنامد حالل خالص خواهد بود و ای‬

‫‪t f  t f 0  t f  K f m‬‬ ‫)‪(1‬‬

‫در این رابطه‪:‬‬

‫‪ : 0t f‬نقطه اجنامد حالل اکم ًال خالص ‪ :t f‬نقطه اجنامد حملول ‪ :K f‬اثبت اکهش نقطه اجنامد حالل‬

‫که از مشخصات حالل است‪.‬‬

‫‪ :m‬مواللیته ای تعداد مول هاي حل شونده در ‪ 1000‬گرم از حالل اکهش نقطه اجنامد‪ ، t f ،‬حاصل از‬

‫گوگرد در نفتالنی را اندازه گریي کنید‪.‬‬

‫‪76‬‬
‫دكتر نرگس صمدانى لنگرودى‬ ‫دانشگاه گلستان‬ ‫دستور كار آزمايشگاه شيمى عمومى‬

‫جدول حماسبات‬
‫نقطه ذوب متوسط‬ ‫نقطه ذوب نفتالنی ( ‪)2‬‬ ‫نقطه ذوب نفتالنی( ‪)1‬‬ ‫نفتالنی( ‪)g‬‬ ‫وزن اولیه‬

‫نقطه ذوب متوسط گوگرد‪ +‬نفتالنی‬ ‫نقطه ذوب گوگرد‪ +‬نفتالنی ( ‪)2‬‬ ‫نقطه ذوب گوگرد ‪ +‬نفتالنی ( ‪)1‬‬ ‫( ‪)g‬‬ ‫وزن گوگرد‬

‫نکته‪ :‬در مورد حملول هایی که شامل مواد حل شونده غری فرار یوین هستند ابیسیت در رابطه ( ‪ )1‬رضیب وانتهـ وف ( ‪ )i‬را وارد کنمی‪ .‬رضیب وانتهوف در مورد حملول هاي‬

‫رقیق این مواد برابر اب عده یون ها در واحد فرمویل آن ماده است ویل در مورد حملول هاي غلیظ به دلیل جاذبه بنی یون ها مکی اب این عدد اختالف دارد‪.‬‬

‫‪ t f  t f 0  t f  i K f m‬رابطه بنی جرم مولکویل جسم حل‬

‫شونده و مواللیته به صورت زیر است‪:‬‬

‫‪M‬‬ ‫‪g solute‬‬ ‫‪‬‬ ‫‪1000‬‬

‫‪m g solvent  ‬‬ ‫‪‬‬ ‫)‪(2‬‬

‫‪‬‬
‫‪ ،‬وزن حالل بـر حسـب گـرم ‪ ، m ،‬مواللیته و ‪ ، M‬جرم مولکویل‬ ‫‪g solvent‬‬
‫‪ ، ‬وزن جسم حل شونده بر حسب گرم‪ ،‬‬ ‫‪g solute‬‬
‫در رابطه فوق ‪ ،‬‬
‫جسم حل شونده می ابشد‪.‬‬
‫به این نکته توجه داشته ابشید که جرم مولکویل ای جرم موالر برابر است اب مضـریب از جـرم امتـی گـوگرد یعنـی‬

‫‪32.06 .‬‬

‫پرسش ها‪:‬‬

‫‪-1‬‬
‫نقطه فوق اجنامد ( ‪ )supper cooling‬را تعریف کنید ‪.‬‬

‫‪-2‬‬
‫نزول نقطه اجنامد حملول ‪ 1‬موالل پتاس‪ ،‬اللک و لکرید لکسمی را اب مه مقایسه کنید‪.‬‬

‫‪77‬‬
‫دکتر نرگس صمدانی لنگرودی‬ ‫دستور کار آزمايشگاه شيمی عمومی‬ ‫دانشگاه گلستان‬

‫‪-3‬‬
‫از حل کردن ‪ x‬گرم از یک منک فلز دو ظرفییت لکرید ( ‪ MCl (2‬اب جرم مولکویل ‪ ،112‬در ‪ 15‬مییل لیتـ ر آب مقطر‪ ،‬نزول نقطه اجنامد ‪ 3‬درجه است ‪.‬‬

‫الف‪ -‬عدد وانتهوف را مشخص کنید‪.‬‬

‫ب‪ -‬مقدار ‪ x‬را حماسبه کنید ‪.‬‬

‫رفرنس‬

‫آزمایشگاه شمیی معومی ‪ ،‬محمد رزجمو ‪ ،1375 ،‬مرکز دانشگاه صنعیت امری کبری‬ ‫‪-1‬‬

‫دستور اکر آزمایشگاه شمیی معومی ‪ ، 1‬دکرت محمد رضا سعیدي‪ -‬سریوس خواجه پـور‪ ، 6731 ،‬مرکـز نرشدانشگاهی‬ ‫‪-2‬‬

‫شمیی معومی ‪ ، 1‬مورتمیر‪ ، 1385 ،‬مرکز نرشعلوم دانشگاهی‬ ‫‪-3‬‬

‫شمیی معومی ‪ ، 2‬مورتمیر‪ ،1385 ،‬مرکز نرشعلوم دانشگاهی‬ ‫‪-4‬‬

‫‪78‬‬