‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫‪ -7-1‬مقدمه‪:‬‬
‫به منظور بررسي امكان‌پذيري جداسازي مخلوطهاي آب با تركيبات نفتي انجام برخي‬

‫آزمايشات ضروري مي باشد‪ .‬براي انجام اين كار نخست بايد خوراك مناسب انتخاب شود‪ .‬براي‬

‫اين منظور امولسيون‌هاي نفتي مورد توجه قرار گرفته اند‪ .‬چنين انتخابي بدليل كثرت‬

‫امولسيونها در صنايع نفت و لزوم جداسازي آنها صورت گرفته است‪ .‬بعد از انتخاب‬

‫امولسيونهاي نفتي بعنوان خوراك بحث انتخاب نوع غشاء مناسب مطرح مي‌شود‪ .‬از آنجا كه در‬

‫اين تحقيق فراتر از مسأله امكان‌پذيري‪ ،‬رسيدن به يك محصول (ماده نفتي) با مقادير بسيار اندك‬

‫آب مورد نظر بوده است غشاهاي آب گريز انتخاب شده‌اند‪ .‬انتخاب غشاي آب گريز مناسب با‬

‫توجه به منابع مطالعه شده و البته وجود برخي محدوديت‌ها منجر به استفاده از غشاي پروپيلني‬

‫با اندازه حفرات ‪ ./2‬ميكرون شده است‪ .‬بعد از انتخاب نوع غشاء پارامترهاي تأثيرگذار بروي‬

‫كارآيي فرآيند غشايي بايد تعيين شوند‪ .‬پارامترهاي تأثير گذار به دو دسته تقسيم مي‌شوند‪:‬‬

‫دستة اول كه به مشخصات خود خوراك مربوط مي شود شامل جنس فاز روغني‬

‫امولسيون (نفت) ‪ ،‬نوع امولسيفاير‪ ،‬درصد آب در امولسيون و درصد امولسيفاير در امولسيون‬

‫مي‌باشد‪ .‬دسته دوم پارامترهاي عملياتي مي‌باشند‪ .‬اين پارامترها شامل دما‪ ،‬فشار و زمان ماند‬

‫خوراك در مجاورت غشاء مي‌باشند‪ .‬وجود تعداد زياد پارامترهاي تأثيرگذار منجر به تعداد زياد‬

‫آزمايشات مي‌شود‪ .‬به منظور جلوگيري از اين مسأله بحث طراحي آزمايشات مورد نظر قرار‬

‫گرفته است‪ .‬از آنجائيكه طراحي آزمايشات بعنوان يك روش آماري (بهمراه ارائة يک مدل‬

‫آماري) هيچ درك ابعادي از مسأله ندارد‪ ،‬طراحي آزمايشات در اين تحقيق بعنوان وسيله‌اي نه‬

‫براي يافتن جواب دقيق بلكه براي يافتن محدوده‌هاي جواب بهينه و نيز تعيين شرايط بحراني‬

‫سيستم مورد توجه قرار گرفته است‪ .‬طراحي آزمايش مورد استفاده در اين تحقيق روش تاگوچي‬

‫‪157‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫بوده است‪ .‬الزمه استفاده از روش‌هاي طراحي آزمايش استفاده از روش‌هاي استاندارد براي‬

‫تحليل نتايج آن مي‌باشد‪ .‬در اين تحقيق از روش آناليز تاگوچي و آناليز واريانس براي تحليل‬

‫نتايج بدست آمده استفاده شده است‪.‬‬

‫در اين فصل مواد شيميايي و لوازم آزمايشگاهي مورد استفاده به تفصيل بيان شده‌اند و در‬

‫نهايت طراحي آزمايش و ابزار آناليز آن معرفي شد ‌ه است‪.‬‬

‫‪ -7-2‬مواد‪:‬‬
‫‪ -7-2-1‬مواد شيميايي‪:‬‬

‫براي انجام آزمايشات تهيه امولسيونهاي آب در نفت الزم مي‌باشد‪.‬در کليه آزمايشات آب‬

‫بصورت آب مقطر استفاده شده و فاز نفت گازوئيل موجود در بازار ايران بوده است‪ .‬همانطور‬

‫كه در بخش قبل اشاره شد الزمه ايجاد امولسيونهاي پايداراستفاده از امولسيفاير مي‌باشد‪.‬‬

‫امولسيفاير مورد استفاده سوربيتان مونو اولئات (‪ )span 80‬توليد شركت ‪ MERCK‬بوده است‪.‬‬

‫‪ -7-2-1-1‬گازوئيل‪:‬‬

‫در تقطير نفت خام برشي كه پس از نفت سفيد بدست مي‌آيد گازوئيل مي‌باشد‪ .‬اين برش‬

‫مخلوطي از هيدوركربن‌هاي مختلف است كه در ملكولهايشان بين ‪ 14‬تا ‪( 20‬حتي تا ‪ )25‬اتم‬

‫كربن وجود دارد نفت گاز مصارف گوناگوني دارد كه مهمترين آنها سوخت موتورهاي ديزلي‬

‫و تأسيسات حرارتي مي‌باشد‪ .‬هرچند مشخصات دقيق فيزيكي و شيميايي گازوئيل به نفت خام‬

‫اوليه بستگي دارد ولي براي اين برش بايد خواص فيزيكي و شيميايي در محدوده‌هاي تعيين‬

‫شده‌اي باشند كه در ذيل به آنها اشاره شده است‪:‬‬

‫الف ـ چگالي‪ :‬چگالي ويژه گازوئيل بين ‪ 81/0‬تا ‪ 89/0‬مي‌باشد‪ .‬هرچه ميزان‬

‫هيدروكربن‌هاي نفتي و آروماتيك در نفت گاز بيشتر باشد چگالي آن بيشتر است‪.‬‬

‫‪158‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫ب ـ نقطه جوش‪ :‬نقطه جوش اوليه نفت گاز ‪ Cْ220‬است‪ .‬همچنين تركيب اجزاء گازوئيل‬

‫بايد به نحوي باشد كه در دماي ‪ Cْ250‬كمتر از ‪ %65‬و دردماي ‪ Cْ350‬بيشتر از ‪ %85‬آن تبخير‬

‫شود‪ .‬چنين خاصيتي با تعيين محل خروجي گازوئيل از برج تقطير به آن داده مي‌شود‪.‬‬

‫ج ـ گرانروي‪ :‬نوع جريان و ريزي ذرات پخش شده گازوئيل (در مشعل ماشين) ارتباط‬

‫تناتنگي با گرانروي آن دارد‪ .‬گرانروي گازوئيل بايد از ‪ 12‬سانتي استوك كمتر باشد و هنگام‬

‫ورود گازوئيل به منافذ سوخت پاش به هيچ وجه نبايد از ‪ 40‬سانتي‌ استوك تجاوز كند‪.‬‬

‫دـ عدد ستان‪ :‬عدد ستان گازوئيل بايد بيشتر از ‪ 50‬باشد تا موتور ديزل نرم وبي‌صدا كار‬

‫كند‪ .‬بعالوه پايين بودن عدد ستان باعث تشكيل كك در نوك تزريق كننده مي‌شود‪ .‬افزايش نيترات‬

‫اتيل باعث بهبود عدد ستان مي‌شود‪.‬‬

‫‍ه ـ نقطه ريزش‪ :‬نقطه ريزش بستگي به نقطه نهايي تقطير و ميزان پارافين قابل تبلور در‬

‫گازوئيل دارد‪ .‬حدود نقطه ريزش در زمستان ‪ -Cْ10‬و در تابستان ‪ -Cْ7‬قرار داده شده است‪.‬‬

‫و ـ ميزان خاكستر‪ :‬ميزان خاكستر نشاندهندة امالح و اكسيدهاي معدني جامدي است كه‬

‫پس از احتراق كامل گازوئيل باقي مي‌مانند‪ .‬از ميان امالح مختلف موجود در گازوئيل سليسيم‪،‬‬

‫آهن‪ ،‬كلسيم‪ ،‬سديم و واناديم را مي‌توان نام برد‪ .‬در بعضي موارد واناديم ‪ %50‬كل خاكستر را‬

‫تشكيل مي‌دهد‪ .‬خاكستر گازوئيل بايد ناچيز باشد تا از تشكيل رسوبهاي جامد در قسمتهاي سرد‬

‫نظير سوپاپ‌ها جلوگيري شود‪.‬‬

‫ز ـ ميزان آب‪ :‬همانطور كه در فصل اول اشاره شد ميزان آب در گازوئيل براي كنترل‬

‫ميزان خاكستر نبايد از حد خاصي تجاوز كند‪.‬‬

‫ح ـ ميزان گوگرد‪ :‬حداكثر ميزان گوگرد مجاز در نفت گاز ‪ %5/0‬وزني است‪ .‬تركيبات‬

‫گوگردي به هر شكلي كه باشند باعث خوردگي روكش‌هاي موتور مي‌شوند [‪.]24‬‬

‫‪159‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫‪ : span 80‬همانطوريکه اشاره شد در آزمايشات از سوربيتان مونواولئات‪) span ) 80‬‬

‫بعنوان امولسيفاير استفاده شده است‪ .‬اين امولسفاير غير يوني مي‌باشد و فرمول شيميايي آن ‪C24‬‬

‫‪ H24O6‬است‪ .‬عدد ‪ HLB‬براي اين امولسيفايرمعادل ‪ 2/4‬مي‌باشد كه براي تشكيل امولسيونهاي‬

‫آب در روغن مناسب است‪.‬‬

‫‪ -7-2-2‬غشاهاي مورد استفاده‪:‬‬

‫غشاهاي بكار رفته در اين آزمايشات دو گونه‌اند‪:‬‬

‫‪ -1‬غشاء پلي پروپيلني (‪ ) PP‬آب گريز ساخت شركت ‪ MEMBRANA‬كه ضخامت آن‬

‫‪ μm 163‬و اندازه حفرات آن ‪ μm2/0‬مي‌باشد‪ .‬از اين غشاء قطعه‌هايي دايره‌اي شكلي با قطر‬

‫موثر ‪ cm 8/3‬بريده شده و در مدول قرار داده شده است‪.‬‬

‫آزمايشات اوليه نشان داد كه اين غشاء بدون پايه نمي‌تواند فشارهاي الزم (‪)bar 3-0‬‬

‫براي آزمايشات را تحمل كند‪ .‬لذا از يك پايه مناسب(غشاء نوع دوم) كه از نظر دبي محدود‬

‫كننده نباشد و آب گريز نيز داشته باشد استفاده شده است‪.‬‬

‫‪ -2‬غشاء تفلوني ( ‪ ) PTFE‬آب گريز با اندازه حفرات ‪ ./μm 45‬ساخت شركت ‪Schleiche‬‬

‫‪ r & Schull‬مي باشد‪.‬‬

‫‪ -7-3‬دستگاهها‪:‬‬
‫دبي‌سنج‪ :‬براي اندازه گيري‌ مقادير حجمي جريان از دبي سنج ‪ Fischer porter‬كه قادر‬

‫به نمايش دبي حجمي در محدوده ‪ l/hr 300-0‬مي باشد استفاده شده است‪.‬‬

‫همزن‪ :‬براي تشكيل امولسيون از همزن نوع ‪ Pitched Curved Blade‬با ‪ 6‬پره كه‬

‫الكتروموتور آن با دور ثابت ‪ 2700‬دور بر دقيقه فعال ميشود استفاده شده است‪.‬‬

‫‪160‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫مدول غشاء‪ :‬براي تهيه مدول غشاء از تفلون استفاده شده است‪ .‬كه شكل‪ 1-7‬طرح مدول‬

‫مورد استفاده را نشان مي دهد‪ .‬روي شكل محل استقرار ‪ O-ring‬براي آب‌بندي نشان داده شده‬

‫است‪ .‬غشاء مورد استفاده در بين ‪ O-ring‬هاي نشان داده شده در دو قسمت مدول مستقر‬

‫مي‌شود‪ .‬از آنجائيكه در اين تحقيق هدف امكان سنجي استفاده از غشاء ‪ ،‬مشخص كردن كارآيي‬

‫غشاء مورد استفاده و انتخاب شرايط بهينه عملياتي بوده بعلت عدم وجود مدولهاي متعارف‬

‫چنين مدولي انتخاب شده است‪.‬در طراحي اين مدول ضمن اجتناب از پيچيدگي شرايط برقراري‬

‫جريان متقاطع فراهم شده است‪ .‬هنگام استفاده از اين مدول براي اطمينان از از عدم ته‌نشيني‬

‫آب بر روي غشاء مدول طوري بر روي ‪ setup‬آزمايشگاهي نصب مي شود كه غشاء در محل‬

‫تماس با امولسيون زاوية حدود ‪ 85‬درجه داشته باشد تا در صورت جدا شدن آب از امولسيون‬

‫آب روي غشاء نماند و باعث گرفتگي و ايجاد خطا نشود‪ .‬بديهي است در صورت وجود‬

‫مدولهاي لوله‌اي يا حلزوني بدليل ‪ plug‬بودن جريان چنين مشكلي وجود ندارد‪ .‬همچنين روي‬

‫مدول تراشكاري شده محل سه خروجي مشاهده مي‌شود‪ .‬داليل قرار دادن سه خروجي براي‬

‫جزء باقيمانده روي غشاء (‪ )Retentate‬عبارتند از‪:‬‬

‫‪ -1‬اطمينان از تماس امولسيون با همه سطح غشاء‪ :‬با توجه به شفاف بودن لوله‌هاي حامل‬

‫جريان و نيز تنظيم يكي از خروجي‌ها در باالترين نقطه مدول‪ ،‬موقع نصب‪ ,‬عبور جريان از‬

‫خروجي باال نشانگر تماس كامل غشاء با امولسيون مي باشد‪.‬‬

‫‪ -2‬اختالط بيشتر داخل مدول‪ :‬همانطور كه گفته شد عدم وجود مدولهاي متعارف باعث‬

‫از بين رفتن امكان ارزيابي سرعت خطي جريان بر روي غشاء مي شود‪ .‬استفاده از عامل‬

‫اختالط مي‌تواند امکان بررسي اثر سرعت را نه از نقطه نظر سرعت خطي بلكه از نقطه نظر‬

‫زمان ماند فراهم نمايد‪.‬‬

‫‪161‬‬
 ‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫سطح موثر غشاء كه با اين مدول قابل دسترسي است معادل ‪( m 001134/0 2‬دايره به‬

‫شعاع ‪ ) cm 8/3‬مي باشد‪.‬‬

‫‪Feed‬‬ ‫‪O-ring‬‬

‫‪Retentate‬‬
‫‪cm 3.8‬‬

‫‪O-ring‬‬

‫‪Permeate‬‬

‫شکل ‪ : 1-7‬طرح مدول مورد استفاده‬

‫‪ -7-3-1‬دستگاه كارل فيشر‪:‬‬

‫براي انجام آزمايشات مربوط به تعيين محتوي آب در فاز نفتي عبور يافته از غشاء(‬

‫‪ )Permeate‬از دستگاه كارل ـ فيشر حجمي مدل ‪Volumetric Karl Fischer Titrator TIM 550‬‬

‫ساخت شركت ‪ ®Titralab‬كشور فرانسه استفاده شده است‪.‬‬

‫اين دستگاه شامل سه مخزن‪ ،‬پمپ‪ ،‬پردازشگر الكترونيكي‪ ،‬مانيتور‪ ,‬سنسور پالتيني براي‬

‫تشخيص نقطه پاياني تيتراسيون و سل تيتراسيون مجهز به همزن مغناطيسي مي باشد‪.‬‬

‫دستورالعمل آزمايش‪:‬‬

‫‪162‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫‪ -1‬ورود يك حالل از يكي از سه مخزن به سل تيتراسيون‪ :‬اين حالل بايد بتواند نمونه‬

‫گازوئيلي را در خود حل كند‪ .‬عمدتًا براي اين منظور از متانول استفاده مي‌شود‪ .‬ولي از‬

‫آنجائيكه تعدادي از هيدروكربن‌ها بطور كامل در متانول حل نمي‌شوند (البته حتي اگر نمونه‬

‫کامال حل نشود آب با دقت خوبي از ساختار آن خارج مي‌شود) براي حاالتي كه هيدروكربن‌هاي‬
‫ً‬

‫با زنجيره طوالني كربني وجود داشته باشد كلروفرم به متانول اضافه مي‌شود‪ .‬در آزمايشات از‬

‫نسبت يک به يک متانول و كلروفرم بعنوان حالل استفاده شده است‪.‬‬

‫‪ -2‬همزدن‪:‬اختالط بوسيله همزن مغناطيسي با دور ‪ rpm 600‬انجام شده است‪.‬‬

‫‪ -3‬روش نويسي‪ :‬روي صفحه كليد دستگاه پارامترهاي مناسب براي تيتراسيون انتخاب‬

‫مي‌شود‪ .‬پارامترهايي نظير سرعت تيتراسيون‪ ،‬حداقل و حداكثر زمان تيتراسيون انتخاب‬

‫واحدها و … به منظور باال بردن دقت تيتراسيون و متوقف كردن تيتراسيونهايي كه جواب دور‬

‫از ذهن دارند و نيز بمنظور انتخاب واحد مورد نظر (‪ (... ,ppm, %, g/l‬براي ميزان آب موجود‬

‫در نمونه تنظيم مي شوند‪.‬‬

‫‪ -4‬انجام تيتراسيون‪ :‬تيترانت مناسب براي مواد نفتي ‪ HYDRANAL-Titrant 2‬مي‌باشد‪.‬‬

‫كليه تيتراسيونهاي كارل ـ فيشر از طريق خنثي كردن آب در محيط انجام مي‌شود‪ .‬نقطة پايان‬

‫تيتراسيون توسط سنسورهاي پالتيني تشخيص داده مي‌شود‪ .‬تيترانت نيز ازطريق يكي از سه‬

‫مخزن به محيط تزريق مي‌شود‪.‬‬

‫‪ -5‬مشاهده ‪ online‬تيتراسيون روي مانيتور‬

‫‪ -6‬مشاهده جواب نهايي روي مانيتور‬

‫‪ -7‬ادامه تيتراسيون نمونه‌هاي بعدي با استفاده از حالل موجود در سل تيتراسيون‪:‬‬

‫تيتراسيون تا زماني مي‌تواند تكرار شود كه حالل موجود شفافيت خود را از دست نداده باشد‪.‬‬

‫‪ -8‬تخليه حالل به داخل مخزن سوم كه مربوط به دور ريزها مي‌باشد‪.‬‬

‫‪163‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫ساير لوازم استفاده شده در آزمايشات مانند استوانه مدرج‪ ،‬پمپ و بارومترها از انواع‬

‫رايج اين لوازم مي‌باشند‪.‬‬

‫‪ -7-4‬آزمايشات تشيكل امولسيون‪:‬‬

‫تشكيل امولسيون با روش افزايش تدريجي آب در روغن انجام شد و گازوئيل بعنوان فاز‬

‫پيوسته (فاز روغني) انتخاب شده است‪ .‬ابتدا امولسيفاير در فاز روغني (گازوئيل) حل مي‌شود‪.‬‬

‫سپس در حاليكه محلول امولسيفاير در گازوئيل با همزن همزده مي‌شود بتدريج آب به آن اضافه‬

‫مي‌شود آب با شدت ‪ ml/min 25‬به امولسيون اضافه شده است‪ .‬با پايان يافتن افزايش آب همزدن‬

‫بمدت ‪ 10‬دقيقه ادامه يابد تا امولسيون مورد نظر براي عمليات جداسازي تشكيل شود‪.‬‬

‫با اين روش امولسيونهاي مختلفي با درصد حجمي ‪ 20 ،15 ،10 ،5‬آب و درصد حجمي‬

‫‪ 6/0 ،4/0 ،2/0‬و ‪ 8/0‬امولسيفاير تهيه شده است‪ .‬از ترکيب هاي مختلف درصدهاي حجمي آب‬

‫و امولسيفاير‪ 16 ،‬امولسيون متفاوت با پايداري‌هاي مختلف براي انجام عمليات جداسازي‬

‫غشايي تهيه شده است‪.‬‬

‫الزم بذكر است كه پايداري امولسيونها فقط بصورت بصري بررسي شده است که دو‬

‫علت دارد‪ :‬يكي پيچيدگي بررسي‌هاي تشكيل و پايداري امولسيون و ديگري اطمينان از تشکيل‬

‫امولسيون در سيستم آزمايشگاهي مي باشد زيرا امولسيون ساخته شده تحت تأثير پمپ با دور‬

‫موتور باال در دستگاه آزمايشگاهي جريان مي يابد‪.‬الزم به ذکر است که امولسيونهاي تشكيل‬

‫شده به مدت ده دقيقه در حالت سكون پايداري قابل قبولي از خود نشان داده اند‪.‬‬

‫‪164‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫‪ -7-5‬دستگاه آزمايشگاهي براي انجام آزمايشات‪:‬‬

‫براي چگونگي جداسازي گازوئيل از امولسيون آب در گازوئيل يك ‪ set up‬آزمايشگاهي‬

‫مطابق شكل(‪)2-7‬تهيه شده است‪.‬‬

‫مدول‬
‫فشارسنج‬
‫آب خنک کننده‬

‫‪5°‬‬
‫دبي سنج‬
‫ظرف نمونه‬

‫مخزن‬
‫مخخ‬
‫پمپ خخو‬
‫راک‬

‫شکل ‪ set up :2-7‬آزمايشگاهي مورد استفاده‬

‫‪ Set up‬مورد نظر بعد از هر آزمايش تخليه و براي اطمينان از باقي نماندن امولسيفاير‬

‫در قسمتهاي مختلف آن دوبار با گازوئيل شسته شده است‪ .‬كويل مسي موجود در تانكر براي‬

‫تنظيم دما و سرد كردن امولسيون مي‌باشد‪.‬در حين آزمايشات مشاهده شده است كه امولسيون‬

‫آب در گازوئيل موجود در صورت عدم استفاده از آب سرد حتي تا دماي ‪ Cْ80‬گرم مي‌شود‪ .‬از‬

‫نكات جالب توجه هنگام استفاده از اين ‪ set up‬اين است كه ميزان ‪ bypass‬پمپ تأثير زيادي بر‬

‫دماي خوراك دارد‪ .‬نكته جالب توجه ديگر اين است كه ميزان زياد ‪ bypass‬پمپ باعث ايجاد‬

‫كف مي‌شود‪ .‬در مورد پارامترهاي تأثيرگذار مي‌توان گفت كه فشار و زمان ماند توسط دو شير‬

‫قبل و بعد از مدول و با تنظيم ميزان ‪ bypass‬تنظيم مي‌شوند و براي تنظيم دما ميزان دبي آب‬

‫سرد در كويل مسي و ميزان ‪ bypass‬كنترل کننده مي باشند‪.‬‬

‫‪165‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫‪ -7-6‬پارامترهاي مختلف موثر بر كارآيي فرآيند جداسازي غشايي‪:‬‬

‫با انجام مطالعات جامع مشخص شده است كه ‪ 5‬پارامتر بر روي دبي عبوري از غشاء‬

‫وكيفيت محصول عبوري از غشاء تأثير گذار باشد‪ .‬از ميان اين پارامترها ‪ 2‬پارامتر مربوط به‬

‫مشخصات خوراك و ‪ 3‬پارامتر مربوط به مشخصات رئولوژيكي سيستم مي‌باشند‪.‬‬

‫‪ -7-6-1‬تأثير مشخصات خوراك بر كارآيي فرآيند‪:‬‬

‫‪ -1‬درصد حجمي آب‪:‬‬

‫واضح است كه درصد حجمي آب از لحاظ مختلف مي‌تواند بركارآيي فرآيند تأثير داشته‬

‫باشد‪ .‬درصد حجمي آب مي‌تواند روي سطح تماس موثر خوراك و غشاء تأثير بگذارد و اين‬

‫عامل باعث تغييرات احتمالي در دبي عبوري از غشاء و كيفيت محصول عبوري از آن مي‬

‫شود‪ .‬از طرف ديگر تغيير درصد حجمي آب بازاي ميزان معين امولسيفاير بر پايداري‬

‫امولسيون تأثيرگذار مي باشد‪ .‬ميزان پايداري امولسيون خود بر كارآيي غشاء تأثير دارد‪.‬‬

‫‪ -2‬درصد حجمي امولسيفاير‪:‬‬

‫ميزان امولسيفاير موجود در خوراك مي‌تواند با تغيير پايداري امولسيون بر كارآيي غشاء‬

‫تأثير گذار باشد‪ .‬از طرف ديگر افزايش بيش از حد امولسيفاير مي‌تواند با تشكيل ‪ micelle‬بر‬

‫روي سطح غشاء موجب گرفتگي شود و اين عامل شديدًا بر روي دبي عبوري از غشاء تأثير‬

‫مي گذارد‪.‬‬

‫‪ -7-6-2‬تأثير مشخصات رئولوژيكي سيستم بر كارآيي فرآيند‪:‬‬

‫‪ -1‬فشار‪:‬‬

‫‪166‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫فشار بعنوان نيروي محركه در اكثر فرآيندهاي غشايي اعمال مي شود‪ .‬در مورد‬

‫ميكروفيلتراسيون نيز اين امر صادق است‪ .‬فشار در فرآيند ميكروفيلتراسيون مي‌تواند با افزايش‬

‫نيروي محركه ذرات عبوري از غشاء باعث افزايش دبي عبوري شود‪ .‬البته امكان دارد اين‬

‫افزايش دبي عبوري توأم با كاهش كيفيت محصول عبوري باشد‪ .‬الزم به توضيح است در‬

‫برخي موارد افزايش فشار باعث ايجاد تراكم در اليه تشکيل شده بر روي غشاء مي شود و در‬

‫نتيجه دبي عبوري از غشاء کاهش مي يابد‪ .‬براي انجام آزمايشات چهار فشار ‪،5/2 ،5/1 ، 5/0‬‬

‫‪ 5/3‬بار در نظر گرفته شده است‪.‬‬

‫‪ -2‬دما‪:‬‬

‫دما معموًال در فرآيندهاي غشايي تأثير زيادي بر كارآيي فرآيند ندارد‪.‬البته در مورد عبور‬

‫گازوئيل موجود در يك خوراك امولسيوني آب در گازوئيل از غشاء آب گريز احتماًال اين‬

‫موضوع متفاوت مي باشد‪ .‬دما به دو صورت مي‌تواند بر كارآيي فرآيند غشايي بر چنين‬

‫فرآيندي تأثيرگذار باشد‪:‬‬

‫‪ -1‬تأثير دما بر پايداري امولسيون‪ :‬پايداري امولسيونهاي آب در روغن (گازوئيل) شديدًا‬

‫تحت تأثير دما مي‌باشد چنانكه يكي از راههاي شكستن چنين امولسيونهايي استفاده از گرما‬

‫مي‌باشد‪.‬‬

‫‪ -2‬تأثير دما بر ويسكوزيته امولسيون‪ :‬دما شديدًا بر ويسكوزيته امولسيون و گازوئيل‬

‫تأثير مي‌گذارد‪ .‬با افزايش دما گرانروي گازوئيل كاهش چشمگيري مي‌يابد و اين مي‌تواند باعث‬

‫تغيير كارآيي غشاء شود‪ .‬در اكثر فرآيندهاي غشايي فاز عبوري از غشاء فاز آبي مي‌باشد و از‬

‫آنجا كه دما تأثير زيادي بر ويسكوزيته آب ندارد اين پارامتر در اكثر فرآيندهاي غشايي کم تأثير‬

‫مي باشد‪.‬‬

‫‪167‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫براي انجام آزمايشات چهار دماي ‪55، 45 ، 35‬و ‪ 65‬درجه سانتيگراد در نظر گرفته‬

‫شده است‪.‬‬

‫‪ -3‬زمان اقامت‪:‬‬

‫در فرآيندهاي غشايي معموًال سرعت خطي سيال روي غشاء بر كارآيي فرآيند تأثيرگذار‬

‫است‪ .‬اين تأثيرگذاري معموًال از طريق كنترل ميزان گرفتگي غشاء با اغتشاش ايجاد شده توسط‬

‫سيال انجام مي شود‪ .‬براي فرآيند مورد نظر در اين تحقيق‪،‬عدم دسترسي به مدولي كه بتوان با‬

‫آن تأثير سرعت خطي را در نظر گرفت باعث شده است كه زمان اقامت امولسيون بر روي‬

‫غشاء بعنوان فاكتور دبي جريان در نظر گرفته شود‪ .‬در اين فرآيند سرعت جريان عالوه بر‬

‫كنترل ميزان گرفتگي بر پايداري امولسيون و اندازه قطرات آن نيز تأثير دارد و برعملکرد‬

‫فرآيند تأثير مي گذارد‪.‬براي آزمايشات ‪ 4‬زمان اقامت شامل ‪3/15،2/10، 6/30‬و ‪s65/7‬‬

‫انتخاب شده است‪.‬‬

‫‪ -7-7‬انجام آزمايشات‪:‬‬
‫همانطور كه در بخش گذشته اشاره شد هدف ازانجام آزمايشات بررسي تأثير پنج پارامتر‬

‫درصد حجمي آب‪ ،‬درصد حجمي امولسيفاير‪ ،‬فشار‪ ،‬دما و زمان اقامت بر كارآيي فرآيند غشايي‬

‫مي‌باشد‪ .‬براي اينكه بتوان اطالعات قابل استنادي در مورد رفتار سيستم فرآيند بدست آورد الزم‬

‫است براي هر پارامتر حداقل چهار آزمايش انجام شود‪ .‬لذا براي اين منظور انجام ‪n( 5 ) 1024‬‬

‫ميباشد‪ .‬براي هر آزمايش دبي عبوري از غشاء از طريق اندازه گيري حجم‬
‫آزمايش ضروري ‌‬

‫سيال داخل استوانه مدرج تعيين مي‌شود‪ .‬كيفيت محصول (ميزان آب در جزء عبوري) بوسيله‬

‫تيتراسيون كارل ـ فيشر ارزيابي مي‌شود‪ .‬مشكالت موجود براي انجام اين كار عبارتند از‪:‬‬

‫‪168‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫‪ -1‬زمان زياد الزم براي انجام هر آزمايش (براي هر آزمايش حداقل ‪ 1‬ساعت صرف‬

‫تعويض غشاء‪ ،‬شستشوي دستگاه و تشكيل امولسيون مي‌شود‪ .‬عالوه بر اين زمان تنظيم دستگاه‬

‫(دما‪ ،‬فشارو زمان اقامت) و زمان انجام آزمايش كه زمان عبور ‪ 3‬ميلي‌ليتر گازوئيل از غشاء‬

‫مي‌باشد به زمان فوق افزوده مي‌شود‪).‬‬

‫‪ -2‬محدود بودن غشاي در دسترس و گران بودن آن‬

‫‪ -3‬هزينه و زمان باالي الزم براي تيتركردن محصول‬

‫‪ -4‬هزينه زياد توليد امولسيون بدليل گران بودن امولسيفاير‬

‫انتخاب يك طراحي آزمايش مناسب مي‌تواند با كاهش تعداد آزمايشات مشكالت فوق را‬

‫مرتفع سازد‪ .‬به منظور استفاده از يك روش مناسب براي كاهش مشكالت موجود و البته رسيدن‬

‫به جوابهاي مورد نظر طراحي آزمايشها بعنوان يك ابزار آماري مورد مطالعه قرار گرفته‬

‫است‪ .‬در ادامه اين فصل به معرفي روش آماري استفاده شده در اين تحقيق پرداخته مي شود‪.‬‬

‫‪ -7-8‬طراحي آزمايشها‪:‬‬

‫آزمايش طراحي شده آزموني اســت کــه در آن تغيــيرات هدفــداري در متغــير هــاي ورودي‬
‫فرآيند اعمال مي گردد به طوريکه بتوان تغيير در پاسخ را مشاهده و داليل آن را شناسايي کرد‪.‬‬
‫بسياري از آزمايش ها جهت بررسي عکس العمل يک سيســتم نســبت بــه تغيــيرات در بــرخي از‬
‫عوامل موثر بر سيستم انجام مي شوند‪ .‬با انجــام آزمــايش اهــدافي از قبيــل بهينــه کــردن عملکــرد‬
‫سيستم و يا توصيف نمودن آن دنبال مي شود‪ .‬برنامه ريـزي دقيـق در آغـاز اين آزمـايش هـا مي‬
‫تواند باعث صرفه جويي قابل توجه در زمان و سرمايه گردد [‪.]42‬‬
‫اگر پاسخ يا خروجي سيستم تنها به يک عامل بستگي داشته باشــد کــار ســاده مي شــود‪ .‬در‬
‫اين حالت عملکرد سيستم در سطوح مختلـف عامـل مـورد نظـر انـدازه گـيري و يـک منحـني بـا‬
‫استفاده از نتايج ترسيم مي شود‪ .‬ولي چنانچه بيش از يک عامل ﻣﺆثر وجــود داشــته باشــد در اين‬
‫صورت وضعيت مشکل تر مي شود‪ .‬در روش سـنتي هـر عامـل بـه تنهـايي و در حاليکـه سـاير‬

‫‪169‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫عوامل ثابت مي باشند تغيير داده مي شود‪ .‬اين روش هر چند نتــايجي بــدنبال دارد و شــخص مي‬
‫تواند ايده اي در مورد عکس العمل هاي سيستم نسبت به تغييرات در عوامل مختلف بدست آورد‬
‫ولي موثرترين روش انجام آزمايش نمي باشد‪ .‬روش بهــتر مطالعــه اثــر تغيــيرات هــر عامــل بــر‬
‫روي يک سيستم طراحي آزمايش مي باشد‪ .‬از طراحي آزمايش ها براي شناسايي عوامــل مهم و‬
‫موثر بر روي يک فرآيند و تهيه مدل تجربي فرآيند استفاده مي شود‪ .‬فنون طراحي آزمايش فــرد‬
‫را قادر مي سازد با انجام يک سري آزمايش رفتار يک فرآيند را با کمترين تعداد انجام آزمــايش‬
‫و بيشترين اطالعات قابل دسترسي مطالعه نمايد‪ .‬يک آزمايش طراحي شده اندازه گــيري اثــرات‬
‫عوامل و اثرات متقابل را امکان پذير مي سازد‪ .‬در اغلب موارد پيش بيني رفتار يک فرآينــد بــه‬
‫خاطر وجود تأثيرات متقابل بين برخي عوامل موثر به روشني معلوم نمي باشد‪ .‬براي دو متغــير‬
‫‪ A‬و ‪ B‬تاثير متقابل به اين معني است که اثر متغير ‪ A‬در سـطوح مختلـف متغـير ‪ B‬و بـالعکس‬
‫متفاوت مي باشد‪ .‬تغيير همزمان بيش از يک متغير در انجام يک آزمايش به طور قابــل تــوجهي‬
‫کارايي بررسي را افزايش مي دهد و اطالعات بسيار مهم مربوط به اثرات متقابل عوامل را کــه‬
‫در آزمايش هاي سنتي مخفي مي ماند آشکار مي سازد‪ .‬نتيجه ديگر آزمــايش هــاي طــراحي شــده‬
‫جداسازي عوامل مهم از عوامل جزئي و مشــخص کــردن عوامــل ضــروري در عملکــرد مــوثر‬
‫فرايند مي باشد‪ .‬بايد توجه داشت گرچه تغيير همزمان چند متغير نتايج خــوبي مي دهــد ولي اگــر‬
‫اين تغيير در شرايط کنترل شده انجام نشود مي توانــد بيشــتر از آزمــايش "هــر بــار يــک عامــل"‬
‫مشکل ساز باشد‪ .‬يک آزمايش چند متغيره بايد به دقت طراحي شود تا ضمن پرهيز از اشکاالت‬
‫مربوط به روش هـاي سـنتي بيشـترين و دقيـق تـرين اطالعـات را جمـع آوري کنـد‪ .‬بـا طـراحي‬
‫آماري آزمايشها که اشاره به فرآيند طرح آزمايش دارد حداقل داده هــاي مناســب جمــع آوري مي‬
‫شوند‪ .‬از آناليز اين داده ها نتيجـه اي بـا معـني حاصــل مي شـود بـه ويـژه اگـر در حين آزمـايش‬
‫خطاها زياد باشند‪ .‬بنابراين همانطور که اشاره شــد دو جنبــه در مســئله طــراحي آزمــايش وجــود‬
‫دارد‪:‬‬
‫‪ -1‬طراحي آزمايش‬
‫‪ -2‬آناليز داده ها به روش آماري‬
‫اين دو جنبه کامٌال به هم وابسته مي باشند زيــرا روش آنــاليز بــه طــراحي بکــار بــرده شــده‬
‫وابسته مي باشد‪.‬‬

‫‪170‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫در اين روش هر آزمايش چند بار تکرار مي شود بنابراين امکان تخمين خطا وجــود دارد‪.‬‬
‫اگر ميانگين جواب ها جهت تخمين بکار برده شود اثر هــر عامــل بصــورت دقيقــتري تعــيين مي‬
‫شود [‪.]44 ,43‬‬

‫‪ -7-8-1‬هدف طراحي آزمايش‪:‬‬

‫همانطوريکه ذکر شد طراحي آزمايش نقش موثري در بهبود عملکرد يک فرآيند دارد‪ .‬در‬
‫بسياري از موارد هدف توسعه فرآيندي است که پارامترهاي غير قابل کنــترل حــداقل اثــرات را‬
‫در نتيجه نهايي داشته باشند تا يک فرآيند مقاوم طراحي شود ‪.‬‬
‫بطور خالصه هدف از طراحي آزمايش عبارت است از‪:‬‬
‫الف) تعيين پارامترهايي که بيشترين اثر را در پاسخ دارند‪.‬‬
‫ب) تنظيم پارامترهاي موثر بطوريکه پاسخ گرفته شده نزديک به مقدار مطلوب باشد‪.‬‬
‫ج) تعيين ميزان مجاز تغييرات پارامترهاي موثر قابل کنترل بطوريکــه اثــر پــارامتر غــير‬
‫قابل کنترل حداقل باشد‪.‬‬
‫د) کاهش هزينه هاي آزمايش‪ ،‬کاهش زمان نتيجه گيري و قابل اعتماد کردن فرآيند‪.‬‬
‫معموًال آزمايش ها از بين تعداد بسيار زيادي آزمايش انتخاب مي شوند و اطالعات گرفتــه‬
‫شده از اين آزمايش ها غربال مي شود‪ .‬همچنين ممکن اســت آزمــايش هــاي مشــخص شــده جهت‬
‫تعيين فاکتورهاي بحراني انجام شوند تا ميزان نقص ها بــه حــداقل برســد و فاکتورهــايي کــه بايــد‬
‫بدقت کنترل شوند تعيين گردند‪.‬‬
‫بعد از طراحي آزمايش نوبت به بهينه سازي فرآيند مي رسد‪ .‬جهت بهينه سازي فرآيند بايد‬
‫هدف مشخص باشد‪ .‬به عنوان مثال اگر هدف مــيزان محصــول باشــد در نتيجــه هــر چــه مــيزان‬
‫محصول بيشتر باشد بهتر است‪ .‬اما اگر هدف اندازه ابعاد يک قطعه باشد محصوالتي که حــداقل‬
‫تغييرات از اندازه مــورد نظــر را داشــته باشــند مــورد نظــر هســتند و انــدازه هــاي بزرگــتر و يــا‬
‫کوچکتر مورد قبول نمي باشند‪ .‬همچنين ممکن است هدف حذف مواد آالينده از يک پساب باشــد‬
‫که در اين صورت هرچه غلظت اين مواد کمتر باشد بهتر است [‪.]44‬‬

‫‪ -7-8-2‬اصول اساسي طراحي آزمايش‪:‬‬

‫‪171‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫با طرح آماري آزمايش ها که اشاره به فرآيند طرح آزمايش ها دارد داده هاي مناسب جمع‬
‫آوري مي شوند و از آناليز اين داده ها نتيجه صحيح بدســت مي آيــد‪ .‬بــراي بدســت آوردن نتيجــه‬
‫صحيح بايستي طراحي آماري انجام شود‪ .‬به خصوص اگر در حين آزمــايش مــيزان خطــا زيــاد‬
‫باشد‪.‬‬
‫سه اصل طراحي آزمايش به شرح ذيل مي باشند‪:‬‬
‫ج) انتخاب بالک‬ ‫ب) انتخاب تصادفي‬ ‫الف) تکرار آزمايش‬
‫تکرار آزمايش دو خاصيت مهم داردکه عبارتند از‪:‬‬
‫ميزان خطا را تعيين مي کند‪.‬‬ ‫‪‬‬
‫اگر ميانگين داده ها جهت تخمين اثر هر عامل استفاده شود آنگــاه تکــرار پاســخ‬ ‫‪‬‬
‫باعث مي شود تا اثر هر پارامتر دقيق تر تعيين شود‪.‬‬
‫يکي از روش هاي آماري براي انتخاب تعــداد آزمــايش هــا و پارامترهــاي مــورد آزمــايش‬
‫انتخاب تصادفي است‪ .‬با آزمــايش هــاي تصــادفي معمــوًال اثــر پارامترهــاي خــارجي بهــتر درک‬
‫مي شود‪ .‬بالک کردن يــک روش انتخــاب تعــداد آزمــايش هاســت کــه دقت آن بيشــتر اســت و در‬
‫مورد آزمايشهايي که همگن تر از آزمايش هاي ديگــر مي باشــند مــورد توجــه قــرار مي گــيرد [‬
‫‪.]43‬‬

‫‪ -7-8-3‬روش طراحي آزمايش‪:‬‬

‫قبل از طراحي آزمايش محقق بايستي ايده روشني از آنچه که مي خواهد انجام دهد داشته‬
‫باشد‪ .‬براي اين منظور روش کار شامل مراحل ذيل مي باشد [‪:]43‬‬
‫‪ -7-8-3-1‬تشخيص و بيان مسئله‪:‬‬
‫شايد در ابتدا اين مسئله خيلي ساده بنظر برسد اما در اغلب مــوارد بســياري از جنبــه هــاي‬
‫مسئله مشخص نمي باشند و مهم اســت کــه تمــام قســمت هــاي مربــوط و تــاثير گــذار در طــراحي‬
‫آزمايش شرکت کنند‪ .‬يک بيان روشن از مسئله معموٌال به درک بهـتر از پديـده و در نهـايت حـل‬
‫مشکل کمک مي کند‪.‬‬

‫براي اين تحقيق هدف بررسي تأثير پنج پارامتر (درصد حجمي آب‪ ،‬درصد حجمي‬

‫امولسيفاير‪ ،‬فشار‪ ،‬دما و زمان اقامت) بر دو مشخصه محصول (دبي عبوري از غشاء و ميزان‬

‫آب در جزء عبوري) مي باشد‪.‬‬

‫‪172‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫‪ -7-8-3-2‬انتخاب عوامل و سطح ها‪:‬‬

‫بعد از تعريف مسئله پارامترهايي که بايــد مــورد آزمــايش قــرار گيرنــد تعــيين مي شــوند و‬
‫محدوده تغييرات آنها مشخص مي شود‪ .‬همچنين تعداد سطوح هــر پــارامتر بايســتي تعــيين شــود‪.‬‬
‫نحوه تنظيم و کنترل اين پارامترها به ميزان مطلوب بايستي به خوبي درک شــود‪ .‬مهم اين اســت‬
‫که پارامترهاي اصلي بررسي شوند و نتايج گرفته شده توسط محققان ديگر دوباره تکرار نشود‪.‬‬
‫بخصوص در مراحل اوليه وقتي که هدف کاهش تعداد عوامل مي باشد بهــتر اســت از دو ســطح‬
‫استفاده شود‪.‬‬

‫اما هرگاه هدف بررسيتأثير كمي هر عامل بر روي مشخصه محصول باشد با انتخاب‬

‫تعداد سطح بيشتر دقت افزايش مي يابد به اين دليل در اين تحقيق براي هر پارامتر چهار سطح‬

‫در نظر گرفته شده است تا عالوه بر ارزيابي تأثير هر پارامتر برروي مشخصه محصول‬

‫منحني قابل ترسيم شدن باشد‪ .‬اين موضوع براي بهينه كردن شرايط عمليات الزامي است‪.‬‬

‫‪ -7-8-3-3‬انتخاب متغير پاسخ‪:‬‬

‫پارامتري به عنوان متغــير پاســخ انتخــاب مي شــود کــه بتوانــد اطالعــات مفيــدي در مــورد‬
‫فرآيند مورد آزمايش بدهد‪ .‬اغلب ميانگين پاسخ ها يا انحراف معيــار يــا هــر دو متغــير پاســخ مي‬
‫باشند‪ .‬گاهي اوقات ممکن اســت چنــد متغــير پاســخ وجــود داشــته باشــد‪ .‬قــابليت انــدازگيري خطــا‬
‫همچنين يک عامل مهم مي باشد‪ .‬اگر قابليت اندازگيري خطا ضعيف باشــد تنهــا اثــرات عــواملي‬
‫که تاثير زيادي دارند (آن هم با تکرار آزمايشات) نشان داده مي شوند‪.‬‬

‫براي آزمايشات در اين تحقيق دبي عبوري از غشاء و ميزان آب موجود در جزء عبوري‬

‫بعنوان كميت‌هاي پاسخ انتخاب شده‌اند‪.‬‬

‫‪ -7-8-3-4‬انتخاب طراحي آزمايش‪:‬‬

‫‪173‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫اگر سه مرحله اول بطور صحيح انجام شوند انجام اين مرحله ساده مي باشد‪ .‬انتخاب طراحي‬

‫آزمايش شامل تعيين تعداد تکرار‪ ،‬انتخاب آزمايش هاي مناسب و تعيين تصادفي بودن يا بالک‬

‫بودن آزمايش ها مي باشد‪.‬‬

‫در اين تحقيق انتخاب بالك مورد نظر بوده و براي اين كار از يك بلوك ‪ 16‬آزمايشي‬

‫براي ‪ 5‬پارامتر در ‪ 4‬سطح و ‪ 2‬مرتبه تكرار آزمايشات استفاده شده است‪.‬‬

‫‪ -7-8-3-5‬انجام آزمايش ها‪:‬‬

‫در هنگام آزمايشات بايد بسيار دقت شود تا فرآيند کامٌال تحت کنترل باشد و همه چيز طبق‬
‫طرح انجام شود‪ .‬خطا در اين مرحله صحت نتايج بدست آمده توســط آزمايشــات را مخــدوش مي‬
‫کند‪.‬‬
‫‪ -7-8-3-6‬آناليز داده ها‪:‬‬

‫از روش هاي آماري معموًال جهت آناليز داده ها استفاده مي شود‪ .‬همچنين استفاده از‬

‫نرم افزارهاي رسم منحني نيز توصيه مي شود‪ .‬رسم نمودار نقش مهم و اساسي در آناليز داده‬

‫ها دارد‪ .‬الزم بذکر است که روش هاي آماري نمي توانند ثابت کنند که يک عامل اثر ويژه اي‬

‫دارد بلکه از آنها به عنوان راهنما استفاده مي شود‪ .‬روش هاي آماري به همراه دانش مهندسي‬

‫باعث نتيجه گيري صحيح و خوب مي شوند‪.‬‬

‫‪ -7-8-3-7‬نتيجه گيري و پيشنهادات‪:‬‬

‫بعد از آناليز داده ها محققان بايد از نتايج بدست آمــده بطــور عملي بهــره بــرداري نماينــد و‬
‫پيشنهادات اساسي جهت فرآيند ارائه دهند‪ .‬روش هاي گرافيکي در اين مرحلــه مي تواننــد بســيار‬
‫مفيد باشند‪ .‬آزمايشات بعدي و تاييدي صحت نتيجه گيري انجام شده را تاييد مي کنند‪.‬‬

‫‪174‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫‪ -7-9‬بيان مسئله مورد تحقيق‪:‬‬

‫هدف از اين تحقيق بررسي امكان‌پذيري جداسازي آب از امولسينهاي آب در نفت‬

‫مي‌باشد‪ .‬چنين امكان‌پذيري از طريق خارج كردن فاز نفتي از امولسيون به منظور رسيدن به‬

‫سوخت با ميزان آب اندك بررسي شده است‪ .‬در اين راه تأثير گذاري پنج پارامتر درصد حجمي‬

‫آب‪ ،‬درصد حجمي امولسيفاير‪ ،‬دما‪ ،‬فشار و زمان ماند خوراك‬

‫روي غشاء بررسي شده است‪ .‬مراحل اين بررسي عبارتند از‪:‬‬

‫‪ -1‬انتخاب تعداد آزمايشات (انتخاب بلوك)‬

‫‪ -2‬انجام آزمايشات‬

‫‪ -3‬تعيين شرايط بحراني خوراك از نقطه نظر دبي عبوري از غشاء و كيفيت محصول‬

‫‪ -4‬طراحي آزمايش و انتخاب تعداد آزمايشات در نقاط بحراني‬

‫‪ -5‬تعيين بهترين شرايط از نقطه نظر دبي عبوري از غشاء و كيفيت محصول براي نقاط‬

‫بحراني‬

‫‪ -6‬تعيين اثر استفاده از يك غشاء ديگر بعنوان پيش تصفيه غشاء اول براي بهينه كردن‬

‫فرآيند با استفاده از دستورالعمل ‪ 1‬تا ‪5‬‬

‫‪ -7-10‬روش تاگوچي در طراحي آزمايش ها‪:‬‬

‫‪175‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫‪ -7-10-1‬تئوري‪:‬‬
‫روش تاگوچي از سال ‪ 1980‬به عنوان يک روش کنــترل کيفيت بــه منظــور بهينــه ســازي‬
‫فرايند آزمايش هاي مهندسي به کار گرفته شده است‪ .‬روش تاگوچي قوانيني را ارائه نمــوده کــه‬
‫طراحي آزمايشات را ساده تر کرده و به آن شکل استانداردي بخشيده است‪ .‬ابزار كليــدي روش‬
‫تاگوچي براي طراحي پارامتر‪ ،‬آزمايش هاي طراحي شده توسط روش هــاي آمــاري اســت‪ .‬اين‬
‫آزمايش ها توسط مجموعه اي از آرايه هاي متعامد طرح ريزي و بصــورت مــوازي انجــام مي‬
‫شوند‪ .‬استفاده از آرايه هاي متعامد در طراحي آزمايش ها تعداد آزمايش هاي مورد نيــاز بــراي‬
‫بررسي را به ميزان چشمگيري كاهش مي دهد‪ .‬به عنوان مثال چنانچه بررسي ‪ 13‬عامل روي‬
‫يــك مشخصــه كيفي مــد نظــر باشــد و هــر عامــل در ‪ 3‬ســطح مــورد آزمــون قــرار گــيرد كــل‬
‫آزمايش هاي مورد نياز ‪ )1594323( 313‬مي باشد‪ .‬انجام اين تعداد آزمايش با فرض ‪ 30‬دقيقه‬
‫زمان براي هر آزمايش نياز به ‪ 91‬سال كار مداوم و شبانه روزي دارد‪ .‬اين در حاليست كــه بــا‬
‫بهره گيري از (يكي از) آرايه هاي متعامد روش تاگوچي اين بررســي تنهــا توســط ‪ 27‬آزمــايش‬
‫قابل اجرا مي باشد‪.‬‬
‫در روش تاگوچي نتايج آزمايش ها براي دستيابي به اهداف ذيل تجزيه و تحليل مي شوند [‬
‫‪:]45‬‬
‫‪ -1‬تعيين يا شرايط عملياتي بهينه‬
‫‪ -2‬بررسي ميزان تأثير هر يک از عوامل بر روي پاسخ‬
‫‪ -3‬تخمين پاسخ تحت شرايط بهينه‬
‫ابزاري که روش تاگوچي براي تحليــل نتــايج حاصــل از آزمايشــات از آن اســتفاده مي کنــد‬
‫روش تحليل نسبت‪ SN‬مي باشد‪ SN .‬نسبت عوامل سيگنال (عوامل ثابت عملياتي) به عوامل‬
‫اغتشاش که غير قابل کنترل هستند مي باشد‪ .‬هدف آناليز ‪ SN‬تعيين بهترين اجراي آزمــايش هــا‬
‫يا بهترين ترکيب بندي سطوح عوامل مختلف براي دستيابي بــه پاســخ بهينــه مي باشــد‪ .‬پــارامتر‬
‫‪ SN‬با حداقل سازي تابع زيان بدست مي آيد و درسه شرايط متفــاوت بــه صــورت ذيــل تعريــف‬
‫مي شود [‪:]43‬‬
‫‪SN= -10 log MSD7-1‬‬
‫‪ MSD‬ميانگين مربع انحرافات مي باشد‪ .‬تعريف ‪ MSD‬تابع نوع كيفيت مطلوب است‪:‬‬
‫‪ ‬در شرايط كوچكتر‪ ،‬مطلوبتر‬

‫‪176‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫‪= MSD‬‬ ‫‪7-2‬‬

‫‪ ‬در شرايط بزرگتر‪ ،‬مطلوبتر‬

‫‪= MSD‬‬ ‫‪7-3‬‬

‫‪ ‬در شرايط نزديكتر‪ ،‬مطلوبتر‬

‫‪= MSD‬‬ ‫‪7-4‬‬

‫که در اين روابط ‪ Yi‬مقـدار پاسـخ‪ M ،‬مقـدار ميـانگين و ‪ r‬تعـداد تکـرار هـر آزمـايش مي‬
‫باشد‪.‬‬
‫با به كار بستن اين روش اطمينان بوجود مي آيد كه اثــر عوامــل اغتشاشــگر در مقايســه بــا‬
‫اثر عوامل اصلي حداقل مي باشد و اين بدين معني اســت كــه پاســخ نهــايي كمــترين حساســيت را‬
‫نسبت به عوامل اغتشاشگر دارد‪ .‬جذابيت روش تاگوچي در اين است كه بــه جــاي كنــترل منــابع‬
‫اغتشاش با كاهش دادن اثر آنها مقدار انحراف را در مشخصه كيفي حداقل مي ســازد و اين امــر‬
‫از نظر اقتصادي بسيار مطلوب است زيرا به طور معمول كنترل منابع اغتشاش در فرايند توليد‬
‫امري پر هزينه مي باشد‪.‬‬
‫روش تاگوچي از ابزار قدرتمند ديگــري بــه نــام آنــاليز واريــانس (‪ )ANOVA‬نــيز بــراي‬
‫تحليل نتايج استفاده مي کنــد‪ .‬در واقــع دو روش ‪ SN‬و ‪ ANOVA‬بــراي تجزيــه و تحليــل آرايــه‬
‫هاي متعامد به کار برده مي شوند‪ .‬تحليل ‪ ANOVA‬بعد از انجام تحليل ‪ SN‬بــه منظــور تعــيين‬
‫واريانس خطا و اهميت نسبي هر يک از عوامل انجام مي شود‪ .‬نتايج تحليل ‪ ANOVA‬معمــوًال‬
‫به صورت جدولي شامل مجموع مربعات هــر عامــل و خطــا‪ ،‬درجــه آزادي هــر عامــل و خطــا‪،‬‬
‫ميانگين مربعات (واريانس) هر عامل و خطا‪ ،‬پارامتر معني داري پاسخ براي هر عامــل (‪ )F‬و‬
‫سهم هر عامل در پاســخ (‪ )P‬ارائــه مي شــود‪ .‬در بخش (‪ )10-4‬روابــط مــورد اســتفاده در روش‬
‫‪ ANOVA‬به تفصيل آمده است [‪.]46‬‬
‫‪ -7-10-2‬مراحل روش تاگوچي در طراحي آزمايش ها‪:‬‬

‫‪177‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫مراحل طراحي آزمــايش بــا اســتفاده از روش تــاگوچي در شــکل (‪ )3-7‬ارائــه شــده اســت‪.‬‬
‫مراحل ذکر شده در اين شکل به سه مرحله کلي ذيل تقسيم بندي مي شوند [‪:]47,48,45‬‬
‫‪ -1‬انتخاب يک طرح مناسب براي انجام آزمايشات با توجه به تعداد عوامل و سطوح آنها‬
‫‪ -2‬انجام آزمايشات با توجه به آرايه متعامد انتخاب شده در مرحله اول‬
‫‪ -3‬تجزيه و تحليل نتايج‬

‫آزمایش ها را با این طرح انجام‬ ‫مشخصه ای که باید بهینه شود را‬

‫دهید‬ ‫مشخص کنید‬

‫با تحلیل نتایج آزمایش ها سطوح‬ ‫عوامل اغتشاش و شرایط انجام‬

‫بهینه را بیابید‬ ‫آزمایش را تعیین کنید‬

‫راندمان را در سطوح بهینه پیش‬ ‫عوامل کنترل و سطوحشان را‬

‫بینی کنید‬ ‫تعیین کنید‬

‫شکل ‪ -3-7‬مراحل روش تاگوچی‬

‫آزمایش های تأیید کننده را انجام‬ ‫واريانس‪:‬‬

‫قبل یک طرح‬ ‫آناليز‬
‫توجه به مراحل‬ ‫با‬ ‫‪-7-11‬‬
‫دهید‬ ‫مناسب انتخاب کنید‬
‫‪ ANOVA‬ابزار قدرتمندي جهت تشخيص معني دار بودن اثرات است و به طور گسترده‬
‫در تحليل هاي آماري به كار گرفته مي شود‪ .‬در تجزيه و تحليل نتايج بدســت آمــده از آزمايشــات‬
‫نكته مهم اينست كـه مشـخص شـود آيـا تغيـيرات مشـاهده شـده در پاسـخ ناشـي از تغيـير سـطوح‬
‫پارامترها مورد نظر است يا اين تغييرات صرفًا به خطاهاي تصــادفي انــدازه گــيري هــا مربــوط‬
‫مي شوند‪.‬‬
‫به منظور انجام اين تحليل روي داده هاي آزمايشي روش ذيل مرحله به مرحله انجــام شــده‬
‫است [‪:]44‬‬
‫‪ -1‬براي هر آزمايش مجموع و متوسط حسابي نتايج آزمايش هــاي انجــام شــده تعــيين شــده‬
‫است‪.‬‬
‫‪ -2‬متوسط مشاهدات در هر يك از سطوح عوامل بــا اســتفاده از رابطــه ذيــل محاســبه شــده‬
‫است‪:‬‬

‫‪178‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫‪7-5‬‬

‫که در اين رابطه‪:‬‬

‫‪ :‬متوسط مشاهدات در سطح ‪ i‬عامل ‪A‬‬
‫‪ :‬مجموع مشاهدات در سطح ‪ i‬عامل ‪ A‬و‬
‫‪ : nAi‬تعداد مشاهدات در سطح ‪ i‬عامل ‪ A‬مي باشد‪.‬‬
‫‪ -3‬متوسط كل مشاهدات با استفاده از رابطه ذيل محاسبه شده است‪:‬‬

‫‪7-6‬‬

‫که در اين رابطه‪:‬‬

‫‪ :‬متوسط كل مشاهدات‬
‫‪ :T‬مجموع كل مشاهدات و‬
‫‪ :N‬تعداد كل مشاهدات مي باشد‪.‬‬
‫‪ -4‬مجموع مربعات كل با استفاده از رابطه ذيل محاسبه شده است‪:‬‬

‫‪7-7‬‬

‫که در اين رابطه‪:‬‬

‫‪ :‬مجموع مربعات كل مي باشد‪.‬‬
‫‪ -5‬مجموع مربعات هر يك از پارامترها با استفاده از رابطه ذيل محاسبه شده است‪:‬‬

‫‪7-8‬‬

‫در اين رابطه‪:‬‬

‫‪ :‬مجموع مربعات پارامتر ‪ A‬و‬
‫‪ :‬تعداد سطوح پارامتر ‪ A‬مي باشد‪.‬‬
‫‪ -6‬مجموع مربعات خطا با استفاده از رابطه ذيل محاسبه شده است‪:‬‬
‫‪7-9‬‬
‫که در اين رابطه‪:‬‬
‫‪ :SSe‬مجموع مربعات خطا مي باشد‪.‬‬

‫‪179‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫‪ -7‬درجه آزادي كل و درجات آزادي كليه پارامترها (از جمله خطـا) بـا اسـتفاده از روابـط‬
‫ذيل محاسبه شده اند‪:‬‬
‫‪7-10‬‬
‫در روش اســـتاندارد‪ N ،‬تعـــداد كـــل نمونـــه هـــا اســـت درحاليکـــه در روش ‪SN، N‬‬
‫تعدادآزمايشات يا انديس آرايه مي باشد‪.‬‬
‫‪7-11‬‬
‫‪7-12‬‬
‫که در اين روابط‪:‬‬
‫‪ :T‬درجه آزادي کل‬
‫‪ :A‬درجه آزادي عامل ‪ A‬و‬
‫‪ :e‬درجه آزادي خطا مي باشد‪.‬‬
‫‪ -8‬مقدار واريانس براي كليه پارامترها (از جمله خطا) با اســتفاده از روابــط ذيــل محاســبه‬
‫شده است‪:‬‬

‫‪7-13‬‬

‫‪7-14‬‬

‫که در اين روابط‪:‬‬

‫‪ :VA‬واريانس عامل ‪ A‬و‬
‫‪ :Ve‬واريانس خطا مي باشد‪.‬‬
‫‪ -9‬كميت آماري ‪ F‬براي كليه پارامترها با استفاده از رابطه ذيل محاسبه شده است‪:‬‬

‫‪7-15‬‬

‫اين كميت مشخص مي کند كه آيا واريانس محاســبه شــده بــراي يــك پــارامتر در مقايســه بــا‬
‫واريانس مربوط به خطا از نظر آماري معني دار است يا خير‪.‬‬
‫‪ -10‬مجموع مربعات اصالح شده براي هر يك از پارامترها و (از جمله خطــا) بــا اســتفاده‬
‫از روابط ذيل محاسبه شده است‪:‬‬
‫‪7-16‬‬
‫‪7-17‬‬

‫‪180‬‬
‫وسايل آزمايش و طراحی آزمايش‬ ‫فصل هفتم‬

‫که در اين روابط‪:‬‬

‫‪ :SSA‬مجموع مربعات اصالح شده عامل ‪ A‬و‬
‫‪ :SSe‬مجموع مربعات اصالح شده خطا مي باشد‪.‬‬
‫با توجه به روابط فوق مي توان نوشت‪:‬‬
‫‪7-18‬‬
‫که در اين رابطه‪:‬‬
‫‪ :SST‬مجموع مربعات اصالح شده کل مي باشد‪.‬‬
‫‪ -11‬درصد سهم هر پارامتر (‪ )P‬با استفاده از رابطه ذيل محاسبه شده است‪:‬‬

‫‪7-19‬‬

‫‪ -7-12‬نتيجه‌گيري‪:‬‬
‫نشان داده شد كه براي انجام يك مطالعه کامل در مورد بررسي امكان‌پذيري جداسازي آب‬

‫از امولسيون آن در مواد نفتي و برايبدست آوردن به نمودارهاي خوب و قابل استناد بمنظور‬

‫بهينه‌كردن فرآيند آزمايش‌هاي زيادي الزم است‪ .‬هرچند انجام همه آزمايشات مي‌تواند‬

‫نمودارهاي جامعي را در مورد فرآيند ارائه دهد‪ .‬ليکن الزمه چنين كاري صرف هزينه و وقت‬

‫زياد مي‌باشد‪ .‬با بخدمت گرفتن روشهاي آماري مي‌توان ميزان دقت وميزان زمان و هزينه‬

‫مصرفي در آزمايشات را به سوي نقاط بحراني و نيز نقاط بهينه فرآيند سوق داد‪ .‬با چنين‬

‫روشي مي‌توان سريعًا متوجه محدوده‌هاي بهينه پاسخ فرآيند شد و از انجام آزمايشات در نقاط‬

‫غير بهينه صرفنظر كرد‪ .‬با چنين نگرشي مي‌توان آزمايشات جامع را فقط در محدوده‌هاي‬

‫بحراني آغتشاشات وارد به سيستم (كه از طريق خوراك وارد مي‌شود) و يا در بهترين شرايط‬

‫عملياتي (دما‪ ،‬فشار و زمان ماند كه كميت‌هاي قابل كنترل هستند) انجام داد‪.‬‬

‫‪181‬‬