You are on page 1of 33

‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫برگزار کننده ‪:‬‬


‫موسسه مشاوران توسعه کیفیت‬
‫با همکاری اداره کل استاندارد استان مازندران‬
‫شرکت شهرکهای صنعتی استان مازندران‬

‫مدرس دوره‪:‬‬
‫آقای دکتر شریفی‬

‫‪1401‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫موضوع آزمايش‪ :‬اندازهگیری رطوبت‬


‫مقدمه و تئوری‪:‬‬
‫قسمت اعظم ترکیب مواد غذایی را آب تشکیل میدهد‪ .‬اندازهگیری مقدار آب یا رطوبت در مادۀ غذایی از چند نظر‬
‫دارای اهمیت است که عبارتند از‪:‬‬
‫‪ )1‬تشخیص خلوص‬
‫‪ )2‬قابلیت نگهداری مواد غذایی (در محیط مرطوب رشد میکرو ارگانیسم ها سریع تر انجام میشود لذا یکی از روش‬
‫های حفظ و نگهداری مواد غذایی خشک کردن آن است‪).‬‬
‫در مواد غذایی خشک شده میزان رطوبت نباید از یک واحد معینی تجاوز کند‪ ،‬از این رو کنترل و اندازهگیری رطوبت‬
‫در این مواد دارای اهمیت خاصی میباشد‪.‬‬

‫‪1‬‬
‫‪ 1-1‬اندازهگیری رطوبت به روش آون‬
‫وسايل موردنیاز‪:‬‬
‫‪ .1‬آون‬
‫‪ .2‬دسیکاتور (حاوی مواد رطوبت گیر مؤثر)‬
‫‪ .3‬ترازوی آزمایشگاهی با دقت ‪ 0.00001‬گرم‬
‫‪ .4‬ظروف ته پهن چینی یا فلزی‬

‫شرح آزمايش‪:‬‬
‫ظرف مخصوص اندازهگیری رطوبت به مدت ‪ 30‬دقیقه در آون ‪ 105‬درجه سانتیگراد قرار گرفته و سپس در‬
‫دسیکاتور تا درجه حرارت آزمایشگاه سرد و با دقت وزن خواهد شد‪ .‬حدود ‪ 5‬الی ‪ 10‬گرم از نمونه ماده غذایی‬
‫(‪ )M1‬خرد و یکنواخت شده به ظرف منتقل و مجدداً توزین خواهد شد و در آون به مدت ‪ 3 -5‬ساعت در دمای‬
‫‪ 105‬درجه سانتیگراد یا مدت ‪ 24‬ساعت در دمای ‪ 70‬درجه سانتیگراد گذاشته شود‪.‬‬
‫پس از سپری شدن زمان الزم ظرف حاوی نمونه از آون خارج و پس از سرد کردن در دسیکاتور وزن آن به طور‬
‫دقیق یادداشت خواهد شد و دوباره به داخل آون منتقل خواهد شد‪ .‬پس از نیم ساعت عمل توزین به نحوی که ذکر‬
‫شد تکرار خواهد شد (اول دسیکاتور و هم دمایی و سپس توزین)‪ .‬این کار برای بار دوم نیز انجام خواهد شد و هرگاه‬

‫‪1 . Oven‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫دو وزن به دست آمده با هم تفاوت داشته باشد این عمل تا به دست آوردن وزن ثابت تکرار خواهد شد‪ .‬الزم به ذکر‬
‫است توزین باید به سرعت انجام گیرد چون هنگام توزین بسته به شرایط محیط ممکن است وزن نمونه سریعاً تغییر‬
‫کند‪ .‬بعد از رسیدن به وزن نهایی؛ وزن نهایی (‪ )M2‬ثبت خواهد شد‪.‬‬
‫* مواد غذایی با رطوبت باال ابتدا باید در بن ماری خشک شوند‪.‬‬
‫* برای تعیین رطوبت در ماده غذایی با روش آون گذاری ‪،‬نمونه را به دو دسته تقسیم میکنیم‪:‬‬
‫‪ -‬نمونه هایی که حالت پودری دارند یا میتوانند به پودر تبدیل شوند‪ :‬آرد‪ ،‬کیک‪ ،‬بیسکویت‬
‫‪ -‬نمونه هایی که حالت توده ای ایجاد میکنند‪ :‬پنیر‪ ،‬سوسیس‪ ،‬کالباس‬
‫بنابراین ظرف هایی که انتخاب میشود با هم فرق میکنند؛ برای دسته اول از ظرف های آلومینیومی خالی‬
‫از رطوبت و شن وبرای دسته دوم از ظرف های حاوی شن استفاده میکنیم‪.‬‬
‫* باید توجه داشت از دست زدن برای برداشتن ظروف خوداری کرد و از انبر یا دستمال کاغذی به جای دست‬
‫استفاده نمود‪.‬‬
‫* مطمئن ترین روش در اندازهگیری رطوبت این است که نمونه در شرایط دمایی ‪ 105‬درجه سانتیگراد و به مدت‬
‫یک شب قرار گیرد‪ ،‬اما اگر به هر دلیلی مجبور شویم تعیین رطوبت را در کوتاه ترین زمان ممکن به پایان برسانیم‬
‫از روش فوق استفاده میکنیم‪.‬‬
‫* در آزمایش اندازهگیری رطوبت همیشه استفاده از دو نمونه و آزمایش موازی روی آنها الزم است‪.‬‬

‫درصد رطوبت از رابطه زیر محاسبه میگردد‪:‬‬


‫درصد رطوبت نمونه = اختالف وزن نمونه قبل و بعد از خشک شدن‪ /‬وزن نمونه قبل از خشک شدن × ‪100‬‬

‫اختالف وزن نمونه قبل و بعد از خشک شدن = ‪M1 – M2‬‬

‫مثال‪ :‬وزن نمونه قبل از شروع آزمایش = ‪ 7.5‬گرم‬


‫وزن نمونه بعد از ثابت شدن وزن آن در آون گذاری های متوالی = ‪ 7‬گرم‬
‫درصد رطوبت = ‪ 6.66‬درصد‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫‪ 2-1‬اندازه گیری رطوبت به روش کوره الکتريکی خال‬


‫این روش دقیقا مانند توضیحات روش قبل است با این تفاوت که از آون خال استفاده میشود‪ .‬در این روش دمای‬
‫مورد استفاده ‪ 70-60‬درجه سانتیگراد است و مدت زمان رسیدن به نتیجه تقریبا ‪ 3‬ساعت‪.‬‬
‫این روش برای مواد غذایی که مواد غذایی فروکتوز زیادی دارند بسیار مفید است‪.‬‬

‫‪1‬‬
‫‪ 3-1‬اندازه گیری رطوبت به روش تقطیر‬
‫به این روش اصطالحا روش دین و استارک‪ 2‬نیز گفته میشود‪ .‬کاربرد این روش برای تعیین رطوبت در مواد غذایی‬
‫است که دارای مقادیر باالی ترکیبات فرار هستند مانند ادویه و سبزیجات معطر‪ .‬این روش برای کلیه انواع خشکبار‬
‫و میوه های خشک شده کاربرد دارد‪ .‬همچنین برای میوههایی که محتوای قندی کمتری دارند و قابلیت آسیاب‬
‫شدن ندارند و روش اندازهگیری رطوبت توسط آون برای آنها مناسب نیست‪ ،‬میتوان از این روش استفاده کرد‪.‬‬

‫شرح آزمايش‪:‬‬
‫تولوئن و نمونه ها را درون بالن میگذاریم به گونهای که تولوئن تمام نمونه ها را بپوشاند و ‪ 5‬سانتی متر باالتر از‬
‫سطح نمونه ها در بالن باشد‪ .‬چند عدد سنگ جوش را به بالن اضافه کرده و تکان دهید تا کامال مخلوط شود‪ .‬قطعه‬
‫های مریوط به دستگاه را مانند شکل (شکل ‪ )1‬وصل گردد‪.‬‬
‫ظرف جمع آوری رطوبت را با مقداری از تولوئن که از باالی مبرد دستگاه وارد میشود پر کنید (بهتر است به قدری‬
‫باشد که کمی از آن پس از پر شدن به داخل بالن سر ریز شود)‪ .‬انتهای باالیی مبرد با پنبه بسته شود تا از ورود‬
‫رطوبت بیرون به درون دستگاه تقطیر جلوگیری کند‪.‬‬
‫از آنجایی که تولوئن دارای نقطه جوش باالتری از آب هست و چگالی کمتری از آب دارد؛ آب زودتر به جوش آمده‬
‫و وارد محفظه جمع آوری میشود و در ظرف ته نشین شده و توئولن فاز غیر قابل امتزاجی در باالی آب تشکیل‬
‫میدهد که قابل جداسازی هستند‪ .‬چنانچه بعد از گذشت ‪ 5‬دقیقه تغییری در حجم آب جمع آوری شده به وجود‬
‫نیامد عمل تقطیر را متوقف کنید و صبر کنید ظرف جمع آوری رطوبت به دمای محیط برسد‪.‬‬
‫مقدار آب در قسمت مدرج جمع کننده قابل اندازه گیری است‪.‬‬

‫‪1 . Distillation‬‬
‫‪2 . Dean & Stark‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫* لبه انتهایی مبرد باید حدود ‪ 25‬میلی متر باالتر از محفظه ظرف جمع آوری رطوبت باشد‬
‫* اگر رطوبت مورد انتظار کمتر از ‪ %17‬است‪ ،‬از وزن حدود ‪ 50‬گرم از نمونه و درصورتی که رطوبت مورد انتظار‬
‫در میوه خشک باالتر از ‪ %17‬میباشد‪ ،‬از وزن ‪ 30‬گرم از نمونه استفاده شود‪.‬‬
‫* توجه داشته باشد برخی از مواد اولیه همچون کولین کلراید در دمای حدود ‪ 80‬درجه سانتیگراد شروع به تجزیه‬
‫شدن مینمایند‪ ،‬بنابراین برای این گونه مواد روش آون جهت اندازه گیری رطوبت مناسب نیست‪ .‬روش "اندازه‬
‫گیری رطوبت به روش تقطیر همراه با تولوئن" برای کولین کلراید پیشنهاد میگردد‪.‬‬

‫از مزایایی این روش‪:‬‬


‫‪ .1‬ارزان است‬
‫‪ .2‬خود آب مستقیما اندازه گیری میشود‬
‫‪ .3‬مشکالت روش قبلی (اکسیداسیون و‪ )...‬را ندارد‬

‫معایب این روش‪:‬‬


‫‪ .1‬اولین عیب خود فرمول میباشد چون درصد رطوبت حجمی‪-‬وزنی گزارش میشود (زمانی حجم آب با وزن آن‬
‫برابر است که دما دقیقا ‪ 4‬درجه باشد)‬
‫‪ .2‬برای مواد غذایی که رطوبت آنها کم (کمتر از ‪ )%10‬است؛ خصوصا موادی که پودری هستند‪ ،‬از این روش نمیتوان‬
‫استفاده کرد چون باید مقدار زیادی نمونه برداریم که تا نصف قسمت مدرج از آب پر شود‬
‫‪ )3‬وجود امولسیفایر باعث میشود که در قسمت مدرج مرز بین آب و حالل محو شود و نتوانیم درصد آب دقیقا‬
‫اندازگیری نماییم‪.‬‬

‫با استفاده از فرمون زیر مقدار آب موجود در نمونه غذایی محاسبه میشود‪:‬‬
‫درصد رطوبت نمونه = مقدار آب موجود در جمع کننده (میلی لیتر)‪ /‬وزن نمونه قبل از خشک شدن × ‪100‬‬

‫مثال‪ :‬وزن نمونه برگه خشک قبل از شروع آزمایش = ‪ 50‬گرم‬


‫حجم آب جمع شده در ست تقطیر = ‪ 5‬میلی لیتر‬
‫درصد رطوبت = ‪ 10‬درصد‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫شکل ‪ :1‬ست تقطیر رطوبت سنج یا آزومتر‬

‫‪ 4-1‬اندازه گیری رطوبت به روش دسیکاتور خال‬


‫در این روش از اسید سولفوریک یا کلریدکلسیم و یک عدد دسیکاتور مجهز به پمپ خال استاده میشود (شکل ‪)2‬‬
‫و برای همه انواع مواد غذایی کاربرد دارد‪ .‬مزیت این روش عدم اعمال حرارت و یا استفاده از حالل است‪.‬‬

‫شکل ‪ :2‬دسیکاتور خال حاوی اسید سولفوریک یا کلریدکلسیم به عنوان خشک کننده‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫‪1‬‬
‫‪ 5-1‬اندازه گیری رطوبت به روش کارتر‪-‬سیمون‬
‫کاربرد این روش برای غالت‪ ،‬آرد و با کمی تغییرات برای همه مواد غذایی است‪ .‬در این روش از یک کوره مخصوص‬
‫استفاده میشود که به آن کوره کارتر‪-‬سیمون میگویند‪ .‬دمای آن ‪ 150‬درجه سانتیگراد است و نتیجه ظرف ‪15‬‬
‫دقیقه مشخص خواهد شد‪.‬‬

‫‪ 6-1‬اندازه گیری رطوبت به روش هیدرومتريک‬


‫این یک روش دقیق و کمی برای اندازه گیری آب در غذا نیست و فقط برای کنترل موارد تقلب آب در غذا استفاده‬
‫میشود‪ .‬مانند الکتودانسیتومتر که آب غیر مجاز موجود در شیر را تشخیص میدهد‪ .‬اساس کار این روش اندازهگیری‬
‫وزن مخصوص مایعات است‪ .‬در شیر وزن مخصوص طبیعی ‪ 1.028‬تا ‪ 1.032‬است و مقادیر کمتر به معنای وجود‬
‫آب در شیر است‪.‬‬

‫‪2‬‬
‫‪ 7-1‬اندازه گیری رطوبت به روش مادون قرمز‬
‫در این روش با استفاده از اشعه مادون قرمز به عنوان منبع حرارت مقدار آب موجود در غذا مشخص میگردد‪ .‬در‬
‫این روش مقدار رطوبت به صورت مستقیم و سریع به دست میآید (شکل ‪ .)3‬کافیست عدد به دست آمده را بر‬
‫وزن ماده غذایی تقسیم کرد و در عدد ‪ 100‬ضرب نمود تا درصد رطوبت به دست آید‪.‬‬

‫‪1 . Carter-Simmon‬‬
‫‪2 . IR‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫شکل ‪ :3‬تعیین رطوبت با استفاده از مادون قرمز‬

‫‪ 8-1‬اندازه گیری رطوبت به روش شیمیايی‬


‫به این روش کارل فیشر‪ 1‬نیز میگویند‪ .‬کاربرد آن برای مواد غذایی با رطوبت جزئی مانند مواد قندی‪ ،‬آب نبات‪،‬‬
‫شکالت و سبزی خشک است‪ .‬اصول آن اکسیداسیون گوگرد دی اکسید توسط ید در حضور آب و در یک محلول‬
‫بافر میباشد و نیز از یک الکل به عنوان حالل استفاده میشود‪ .‬آب به صورت استوکیومتری تبدیل شده و بنابراین‬
‫مقدار آن به صورت غیر مستقیم تعیین میگردد‪ .‬با حضور مقدار اضافی ید در محیط‪ ،‬نقطه پایانی تیتراسیون فرا‬
‫میرسد که با استفاده از روش های چشمی‪ ،‬پتانسیومتری یا الکتروشیمیایی قابل تشخیص است (شکل ‪.)4‬‬

‫‪1 . Karl fischer‬‬


‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫شکل ‪ :4‬تعیین رطوبت به روش شیمیایی‬

‫برای محاسبه ماده خشک موجود در غذا از فرمول زیر استفاده میکنیم‬
‫درصد ماده خشک نمونه = ‪ – 100‬درصد رطوبت نمونه‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫موضوع آزمايش‪ :‬اندازهگیری خاکستر‬

‫‪1‬‬
‫‪ 1-2‬خاکستر گیری مرطوب‬
‫هنگامی که هدف تجزیه و تحلیل مواد معدنی و فلزات در نمونه باشد‪ ،‬از روش مرطوب تعیین خاکستر استفاده‬
‫میشود‪.‬‬
‫در این روش نمونه در اسیدها یا مواد اکسید کننده قوی حل شده و تا زمان هضم اجزای آلی آن جوشانده میشود‬
‫تا زمانی که کف سفید از آن ایجاد گردد‪ ،‬در طی این فرآیند‪ ،‬مواد معدنی برای تجزیه و تحلیل طیفی بعدی (جذب‬
‫و انتشار اتمی) یا تجزیه و تحلیل حجمی (تیتراسیون بارش) مورد استفاده قرار میگیرند‪.‬‬
‫مشکل این روش این است که اگرچه سرعت آن بسیار سریعتر است‪ ،‬اما برای دست زدن به مواد خورنده خطرناکتر‬
‫است‪ .‬همچنین از نظر تخصص فنی چالش برانگیزتر است‪.‬‬

‫‪2‬‬
‫‪ 2-2‬خاکستر گیری خشک‬
‫یکی از استانداردترین روش های تهیه خاکستر است‪.‬‬

‫وسایل الزم ‪:‬‬


‫‪ .1‬ترازوی حساس‬
‫‪ .2‬بوته چینی (در دمای ‪ 550‬درجه ی سانتیگراد ) یا کپسول پالتینیوم (‪ 900‬درجه ی سانتیگراد)‬
‫‪ .3‬کوره الکتریکی‬
‫‪ .4‬دسیکاتور‬

‫‪1 . Wet ashing‬‬


‫‪2 . Dry ashing‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫شرح آزمایش‪:‬‬
‫ابتدا بوته چینی به مدت نیم ساعت در یک کوره الکتریکی با دمای ‪ 500‬درجه سانتیگراد حرارت داده و سپس‬
‫در دسیکاتور جهت سرد شدن قرار خواهد گرفت و در نهایت وزن آن به طور دقیق تثبیت خواهد شد‪ .‬در ادامه در‬
‫بوته چینی حدود ‪ 2‬گرم از نمونه ریخته شود و به دقت وزن گردد‪ .‬بوته چینی روی شعله قرار میگیرد تا محتویات‬
‫ان بسوزد‪ .‬پس از تمام شدن دود‪ ،‬بوته چینی در کوره الکتریکی (‪ 600 – 500‬درجه سانتیگراد) به مدت (‪8‬‬
‫ساعت) قرار داده تا محتویات آن خاکستر شود؛ به طوری که رنگ خاکستر متمایل به سفید و بدون ذرات سیاه‬
‫باشد‪.‬‬
‫* بهتر است ماده موجود در بوته چینی از قبل در آون خشک شده باشند‪.‬‬
‫* در زمان سوزاندن محتویات روی شعله نباید محتویات شعلهور شوند‪.‬‬
‫* اگر رنگ خاکستر قهوهای بود یا ذرات سیاه داشت؛ چند قطره آب مقطر یا آب اکسیژنه به آن اضافه کرده سپس‬
‫مجددا در کوره الکتریکی قرار داده تا کامال خاکستر شود‪.‬‬
‫* در مرحله سوزاندن آرد ‪ 2‬یا ‪ 3‬قطره گلیسرول اضافه کرده‬
‫بوته ها را در دسیکاتور سرد کرده و پس از وزن کردن درصد خاکستر را از رابطه ی زیر محاسبه کرده‬
‫درصد خاکستر = وزن بوته و خاکستر – وزن بوته‪ /‬تقسیم بر وزن نمونه (گرم) ضرب در ‪100‬‬

‫مثال‪ :‬نمونه غذا قبل از خشک شدن ‪ 37‬گرم وزن داشت‬


‫وزن نمونه خشک شده ‪ 3‬گرم بود که همه در بوته چینی قرار گرفت‬
‫وزن نمونه خاکستر شده به همراه بوته چینی ‪ 101‬گرم و وزن بوته چینی خالی ‪ 100.5‬گرم بود‪.‬‬

‫درصد خاکستر نمونه = ‪ 1.35‬درصد‬


‫درصد رطوبت نمونه = ‪ 8.10‬درصد‬
‫درصد ماده خشک = ‪ 91.90‬درصد‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫‪ 3-2‬خاکستر محلول‬
‫هدف از انجام این آزمون اندازهگیری مقدار درصد خاکستر محلول و نامحلول نمونه در آب میباشد که بر اساس‬
‫حل کردن خاکستر کل (‪ )A1‬در آب است‪.‬‬
‫برای این کار خاکستر کل را با ‪ 20‬میلی لیتر آب مقطر مخلوط و میجوشانیم‪ ،‬سپس با استفاده از آب مقطر داغ‬
‫محتویات را با کاغذ صافی بدون خاکستر صاف کرده و حجم محلول را به ‪ 60‬میلی لیتر میرسانیم‪ ،‬در ادامه کاغذ‬
‫صافی و خاکستر باقیمانده روی آن که همان خاکستر نامحلول در آب است را در کوره الکتریکی سوزانده و پس از‬
‫خنک شدن‪ ،‬توزین میکنیم‪ .‬آنچه در بوته چینی باقی مانده است همان خاکستر نامحلول است (‪.)A2‬‬
‫محاسبه خاکستر محلول در آب به وسیله اختالف وزن خاکستر نامحلول در آب از خاکستر کل میباشد‪.‬‬

‫خاکستر محلول = خاکستر کل (‪ – )A1‬خاکستر نامحلول (‪)A2‬‬

‫‪ 4-2‬قلیائیت خاکستر‬
‫نتیجه این آزمون نشان میدهد که آیا کربنات قلیایی در غذا وجود دارد یا نه‪ .‬برای این کار باید محلول صاف شده‬
‫از آزمون قبلی را با استفاده از دستگاه ‪ pH‬متر ارزیابی کرد‪.‬‬
‫روش دیگر محاسبه قلیائیت خاکستر بر اساس تیتراسیون است؛ در این روش بعد از سرد شدن‪ ،‬محلول صاف شده‬
‫با استفاده از اسید کلریدریک ‪ 0.1‬نرمال در برابر معرف متیل اورانژ تیتر میشود‪ .‬به این صورت که یک تا دو قطره‬
‫معرف را داخل محلول صاف شده ریخته و توسط بورت به تدریج اسید کلریدریک ‪ 0.1‬نرمال اضافه کرده و سریع‬
‫هم بزنید تا جایی که با افزودن قطره بعدی محلول تغییر رنگ ندهد‪.‬‬

‫قلیائیت خاکستر محلول در آب بر حسب میلی اکیواالن گرم در ‪ 100‬گرم نمونه از رابطه زیر به دست میآید‪:‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫‪ =A‬قلیائیت خاکستر محلول در آب بر حسب میلی اکی واالن در ‪ 100‬گرم نمونه‬


‫‪ =V‬حجم محلول اسید کلریدریک ‪ 0/1‬نرمال مصرف شده بر حسب میلیلیتر‬
‫‪ =M0‬وزن نمونه اولیه استفاده شده برای خاکستر کل بر حسب گرم‬
‫‪ =RS‬درصد وزنی ماده خشک نمونه اولیه‬

‫‪ 5-2‬خاکستر نا محلول در اسید‬


‫هدف از انجام این آزمون‪ ،‬اندازهگیری مقدار درصد خاکستر نامحلول نمونه در اسید است که بر اساس حل کردن‬
‫خاکستر نامحلول در آب‪ ،‬در محلول اسیدکلریدریک‪ ،‬صاف کردن‪ ،‬سوزاندن و توزین باقیمانده میباشد‪.‬‬

‫شرح آزمایش‬
‫به باقیمانده خاکستر نامحلول در آب؛ مقدار ‪ 25‬میلیلیتر محلول اسید کلریدریک اضافه کرده و به مدت ‪ 10‬دقیقه‬
‫روی بن ماری گذاشته‪ ،‬بعد از سرد شدن محتویات بوته را با کاغذ صافی صاف کرده و در صورتی که باقیمانده روی‬
‫کاغذ صافی بود نشان دهنده خاکستر نامحلول در اسید است که همان ترکیبات سیلیسی یا شن موجود در نمونه‬
‫است‪.‬‬
‫اگر نیاز به تعیین درصد باشد باید کاغ صافی و محتویات در کوره کامال سوزانده شوند و طبق فرمول زیر مقدار‬
‫خاکستر نامحلول در اسید به دست آید‪:‬‬
‫درصد خاکستر نامحلول در اسید = وزن خاکستر نا محلول در اسید‪ /‬وزن نمونه اولیه × ‪100‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫موضوع آزمايش‪ :‬اندازهگیری چربی غذا‬


‫برای اندازه گیری چربی روش های متعددی وجود دارد که بسته به نوع نمونه متفاوت است‪ .‬اندازهگیری چربی با‬
‫استفاده از روش های سوکسله‪ ،‬ژربر‪ ،‬زرگوتلیب‪ ،‬ورنر اشمید و ‪...‬‬

‫‪ 1-3‬آزمون سوکسله‬
‫دستگاه سوکسله از سه بخش اصلی‪ :‬استخراج کننده‪ ،1‬مبرد‪ 2‬و بالن‪ 3‬تشگیل گردیده است‪ .‬در اندازهگیری چربی‬
‫به روش سوکسله‪ ،‬لیپیدها به وسیله پترولیوم اتر به طریق مداوم استخراج میگردد‪.‬‬
‫لوازم مورد نیاز‪:‬‬
‫‪ -‬بالن تقطیر سوکسله و استخراج کننده‬
‫‪ -‬انگشتانه (کارتوش) استخراج فاقد چربی‬
‫‪ -‬حمام آبی‬
‫‪ -‬مبرد برگردان‬
‫‪ -‬آون‬
‫مواد مورد نیاز ‪:‬‬
‫‪ -‬پترولیوم اتر(‪)40-60‬‬
‫‪ -‬اسید کلریدریک غلیظ‬
‫‪ -‬ماسه شسته با اسید‪.‬‬

‫شرح آزمایش‪:‬‬
‫قبل از هر کار باید یک بالن تمیز را که فاقد رطوبت و چربی است توسط ترازوی دقیق وزن کرد (‪.)M0‬‬

‫الف) غذاهای عمومی‬

‫‪1 . Extractor‬‬
‫‪2 . Condenser‬‬
‫‪3 . Flask‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫حدود ‪ 3-2‬گرم از نمونه (‪ )W‬را در کاغذ صافی که فاقد چربی است دقیقا وزن کرده و آن را داخل کارتوش قرار‬
‫میدهیم‪ ،‬دهانه کارتوش را با مقداری پنبه به صورت شل بسته و آن را در استخراج کننده قرار میدهیم‪ ،‬پترولیوم‬
‫اتر به صورت مستقیم بر روی کارتوش قرار گرفته در استخراج کننده اضافه شود تا یک بار سیفون گردد‪ .‬باید‬
‫مقدار بیشتری پترولیوم اتر استفاده کرد تا بخشی از محفظه استخراج کننده پرگردد (علت آن اینست که موقع‬
‫سیفون شده ‪ ،‬مقداری اتر در بالن باقی بماند تا چربی استخراج شده در سیفون قبلی بر اثر حرارت شعله نسوزد)‪.‬‬
‫مبرد را وصل کرده و مطمئن شوید که محل اتصال قطعات محکم باشد (ایمنی آزمایشگاه)‪ .‬سپس مجموعه را روی‬
‫هیتر برقی قرار دهید تا به آرامی به جوش آید و حداقل ‪ 10‬بار محفظه استخراج کننده پر و خالی گردد‪.‬‬

‫ب) غذاهای پروتئینی مانند فرآوردههای گوشتی‪ ،‬دانههای آجیلی‪ ،‬شیرینیهای بادامی و تافیها‬
‫در مورد محصوالتی مانند فرآورده های گوشتی و موارد ذکر شده باال ممکن است مقداری از چربی به پروتئین‬
‫چسبیده باشد که باید پیش از استخراج چربی آزاد گردد‪.‬‬
‫برای این کار حدود ‪ 5‬گرم از نمونه (‪ )W‬را به دقت وزن کرده و با ‪ 65‬میلی لیتر آب و ‪ 35‬میلی لیتر اسید‬
‫کلریدریک غلیظ در یک بشر ‪ 250‬میلی لیتری به مدت ‪ 15‬دقیقه در زیر هود بجوشانید‪ .‬سپس نمونه هضم شده‬
‫را از یک کاغذ صافی‪ ،‬چین خورده و مرطوب که بتواند در کارتوش جا بگیرد صاف کرده و کاغذ صافی را داخل‬
‫کارتوش قرار دهید‪ .‬مابقی مراحل مانند روش قبلی است‪.‬‬

‫ج) پنیر‬

‫در مورد پنیر نیز مانند فرآورده های گوشتی و غیره که در باال اشاره شد ‪ ،‬ممکن است مقداری از چربی بصورت‬
‫ترکیب با پروتئین باشد که در این صورت برای استخراج موثر باید روش استخراج را با بکار بردن ماسه شسته شده‬
‫با اسید اصالح نمود‪.‬‬

‫برای این کار ‪ 2-1‬گرم پنیر (‪ )W‬را در داخل کارتوشی که دارای ‪ 10‬گرم ماسه شسته شده با اسید میباشد به‬
‫دقت توزین نمایید‪ .‬خوب مخلوط کرده و آن را به صورت ایستاده در یک آون ‪ 100‬درجه سانتیگراد به مدت ‪-2‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫‪ 3‬ساعت خشک نمایید‪ .‬سپس درب کارتوش را توسط پنبه بسته و آن را در قسمت استخراج کننده سوکسله قرار‬
‫دهید‪.‬‬

‫پس از آخرین سیفون (بار ‪ ،)10‬باید مبرد را جدا کرد و بالن را که حاوی چربی و حالل است به روتاری خال متصل‬
‫کرد تا حالل موجود در آن خارج شود ‪ ،‬سپس بالن فاقد حالل که چربی غذا در آن است را وزن میکنیم (‪.)M1‬‬
‫طبق فرمول زیر درصد چربی نمونه محاسبه میگردد‪:‬‬

‫درصد چربی نمونه = وزن بالن و چربی (‪ - )M1‬وزن بالن خالی (‪ / )M0‬وزن نمونه (‪100 × )W‬‬

‫‪ 2-3‬آزمون ژربر‬
‫این روش تعیین چربی در غذا بیشتر برای شیر و محصوالت لبنی است و در مورد تشخیص سریع چربی سوسیس‬
‫نیز کابرد دارد‪.‬‬

‫* شیر‬
‫‪ 10‬میلیلیتر اسید سولفوریک (‪ 90‬دصد)‪ 10.75 ،‬میلیلیتر نمونه شیر و ‪ 2‬میلیلیتر آمیل الکل به ترتیب‪ ،‬در‬
‫بوتیرومتر ریخته میشوند‪ .‬درب بوتیرومتر بسته‪ ،‬مواد با تکان دادن مخلوط تا محتویات کامال بسوزد و سیاه رنگ‬
‫شود‪ .‬سپس در سانتریفوژ به مدت پنج دقیقه با سرعت هزار دور در دقیقه‪.‬‬

‫‪1‬‬
‫* خامه‬
‫‪ 10‬میلیلیتر اسید سولفوریک‪ 5.05 ،‬میلیلیتر خامه‪ 5 ،‬میلیلیتر آب و ‪ 1‬میلیلیتر آمیل الکل به ترتیب‪ ،‬در‬
‫بوتیرومتر ریخته میشوند‪ .‬درب بوتیرومتر بسته‪ ،‬مواد با تکان دادن مخلوط و سپس به مدت ‪ 5‬دقیقه سانتریفوژ‬
‫شده و بعد از قرار گرفتن در حمام آب ‪ 65‬درجهی سانتیگراد‪ ،‬مقدار چربی خوانده میشود‪.‬‬

‫‪1 . KOEHLERS‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫بوتیرومتر خامه‬

‫دستگاه سانتریفیوژ‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫‪1‬‬
‫* پنیر‬
‫پس از ریختن ‪ 15‬میلیلیتر اسید سولفوریک در بوتیرومتر‪ 3 ،‬گرم پنیر اضافه شده‪ ،‬درب بوتیرومتر بسته و در‬
‫حمام آب گرم ‪ 70‬تا ‪ 80‬درجهی سانتیگراد تا زمان حل شدن پنیر (با تکان دادن مرتب)‪ ،‬قرار میگیرد‪ .‬پس‬
‫از آن‪ 1 ،‬میلیلیتر آمیل الکل اضافه‪ ،‬محتویات بوتیرومتر کامال تکان داده شده‪ ،‬سپس بوتیرومتر بسته‪ 5 ،‬دقیقه‬
‫سانتریفوژ و در ادامه‪ 5 ،‬دقیقه در حمام آب گرم ‪ 65‬درجهی سانتیگراد قرار گرفته و محتوای چربی خوانده‬
‫میشود‪.‬‬

‫بوتیرومتر پنیر‬

‫‪2‬‬
‫* بستنی‬
‫ابتدا‪ ،‬هر نوع مواد یا روکشی (به عنوان مثال میوه و غیره) بایستی جدا شود‪ .‬بستنی بعد از رسیدن به دمای‬
‫اتاق کامالً همگن شده و ‪ 10‬میلیلیتر اسید سولفوریک‪ 5 ،‬میلیلیتر بستنی‪ 5 ،‬میلیلیتر آب و ‪ 1‬میلیلیتر‬
‫آمیل الکل به ترتیب به بوتیرومترمخصوص بستنی اضافه میشود‪ .‬بوتیرومتر بسته و تکان داده شده و به مدت‬
‫‪ 5‬دقیقه سانتریفیوژ و مقدار چربی پس از قرارگرفتن در حمام آب گرم ‪ 65‬درجهی سانتیگراد‪ ،‬خوانده میشود‪.‬‬

‫‪1 . VAN GULIK‬‬


‫‪2 . Koehler‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫بوتیرومتر بستنی‬

‫‪1‬‬
‫* کره‬
‫‪ 5‬گرم کره و ‪ 10‬میلیلیتر اسید سولفوریک به ترتیب به بوتیرومتر انتقال و تکان داده میشوند‪ .‬بوتیرومتر در‬
‫حمام آب ‪ 70‬درجهی سانتیگراد قرار گرفته و در ادامه ‪ 1‬میلیلیتر آمیل الکل به بوتیرومتر اضافه‪ ،‬تکان داده‬
‫شده و برای مدت ‪ 10‬دقیقهی دیگر در حمام آب ‪ 70‬درجه سانتیگراد قرار میگیرد‪ .‬سپس‪ 5 ،‬دقیقه سانتریفیوژ‬
‫و قرار گرفتن در حمام آب گرم ‪ 65‬درجه سانتیگراد و قرائت چربی‪ ،‬انجام میشود‬

‫‪1 . ROEDER‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫موضوع آزمايش‪ :‬اندازهگیری پروتئین غذا‬


‫برای تعیین پروتئین موجود در غذا باید ابتدا میزان ازت یا نیتروژن موجود در نمونه را محاسبه کرد و با توجه به‬
‫مقدار تقریبی ازت در پروتئین مورد مطالعه مقدار پروتئین را بدست آورد‪.‬‬

‫‪16‬‬
‫‪ 1-4‬تعیین پروتئین به روش کلدال‬
‫این روش برای طیف گسترده ای از مواد غذایی کاربرد دارد‪:‬‬

‫وسایل الزم‬
‫بالن مخصوص هضم کجدال به ظرفیت ‪ 1000‬میلیلیتر‬
‫ارلن مایر ‪ 300-250‬میلیلیتری‬
‫استوانه مدرج‬
‫بورت ‪ 50‬میل لیتری‬
‫دستگاه تقطیر ماکرور کجلدال‬
‫اسید سولفوریک خالص و غلیظ با وزن مخصوص ‪1.84‬‬
‫سولفات مس متبلور‬
‫سولفات پتاسیم خشک‬
‫دی اکسید سلینوم‬
‫محلول اسید بوریک ‪ 2‬درصد‬
‫محلول اسید سولفوریک ‪ 0.1‬نرمال‬

‫‪16 . Kjeldahl‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫شرح کار‪:‬‬
‫‪ .1‬هضم‬
‫در حدود ‪ 2‬گرم از نمونه آماده شده را در کاغذ صافی کوچک و یا یک ورقه کوچک آلومینیومی که قبال توزین‬
‫شده توزین کرده و در داخل بالن هضم بیاندازید‪ .‬سپس ‪ 20‬میلیلیتر اسید سولفوریک غلیظ و ‪ 8‬گرم از مخلوط‬
‫کاتالیزور (‪ 96‬درصد سولفات پتاسیم و ‪ 3.5‬درصد سولفات مس و ‪ 0.5‬درصد اکسید سلینوم) به آن افزوده و بالن‬
‫را به دستگاه مخصوص هضم کجلدال وصل کرده و حرارت دهید‪ .‬حرارت باید در ابتدا مالیم بوده و پس از اینکه‬
‫محتوی بالن دیگر کف نکرد حرارت را زیاد کنید و گاهگاهی بالن را به هم بزنید‪ .‬حرارت را آنقدر ادامه دهید تا‬
‫مواد آلی هضم شود و مایع تقریبأ بیرنگی در ته بالن باقی بماند سپس حرارت را مدت نیم ساعت تا یک ساعت‬
‫ادامه دهید هرگاه دیواره بالن آلوده به نمونه باشد بایستی پس از سرد شدن بالن هضم آن را با مقدار کم آب مقطر‬
‫شسته تا تمام نمونه در ته بالن جمع شود سپس مجددا آن را حرارت داده تا مواد آلی کامال هضم شود‪.‬‬

‫‪ .2‬تقطیر‪:‬‬
‫بالن را بگذارید سرد شود و سپس آن را با ‪ 400‬میلیلیتر آب مقطر در دفعات مکرر شستشو داده و از راه قیف‬
‫مربوط به بالن تقطیر به داخل آن بریزید‪ .‬عمل شستشوی بالن هضم را چندین مرتبه تکرار کنید تا مطمئن شوید‬
‫تمام قسمت هضم شده به بالن دستگاه تقطیر وارد شده و چیزی از آن هدر نرفته باشد سپس چند قطعه سنگ‬
‫جوش به آن بیفزائید‪ .‬در زیر مبرد دستگاه تقطیر یک ارلن مایر محتوی ‪ 500‬میلیلیتری محتوی ‪ 50‬میلیلیتر‬
‫محلول اسید بوریک و چند قطره متیل قرمز قرار دهید‪ .‬دستگاه تقطیر را با دقت نصب کنید و توجه داشته باشید‬
‫که شیر آب مربوط به مبرد باز باشد و قسمتهای مختلف دستگاه به طور محکم به هم مربوط باشند‪ .‬سپس از راه‬
‫قیف به مقدار کافی (‪ 75‬میلی لیتر) محلول سود ‪ 5‬درصد بیفزائید تا محیط قلیائی شود‪ ،‬بالن را حرارت دهید و‬
‫عمل تقطیر را درحالیکه انتهای مبرد در محلول اسید بوریک قرار دارد ادامه داده تا تمام آمونیاک موجود در ظرف‬
‫گیرنده جمع شود‪ .‬در حدود ‪ 200‬تا ‪ 250‬میلیلیتر از محلول تقطیر شده را جمعآوری نموده ابتدا شیر قیف را باز‬
‫کرده و سپس حرارت را قطع کنید و انتهای مبرد را از داخل محلول اسید بوریک خارج کنید‪.‬‬

‫‪ .3‬تیتراسیون‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫محلول را به وسیله اسید سولفوریک ‪ 0.1‬نرمال تیتر کنید‪ .‬تا رنگ قرمز مجددا در ارلن گیرنده ظاهر شود‪.‬‬
‫از ابتدا یک شاهد هم در نظر گرفته شود و کلیه اعمال فوقالذکر بدون حضور نمونه با شاهد انجام شود‪.‬‬
‫یک میلیلیتر از محلول اسید سولفوریک برابر با ‪0.0014‬گرم ازت است با در نظر گرفتن رابطه زیر مقدار درصد‬
‫پروتئین را محاسبه کنید‪.‬‬

‫ضریب تبدیل‬ ‫ازت در پروتیئن ‪%‬‬ ‫نوع غذا‬

‫‪6/25‬‬ ‫‪16‬‬ ‫مخلوط‬

‫‪6/25‬‬ ‫‪16‬‬ ‫گوشت‬

‫‪5/71‬‬ ‫‪17/51‬‬ ‫سویا‬


‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫‪6/25‬‬ ‫‪16‬‬ ‫ذرت‬

‫‪5/95‬‬ ‫‪16/81‬‬ ‫برنج‬

‫‪ 2-4‬روش فرمول‬
‫برای اندازه گیری سریع پروتئین از این روش استفاده میشود‪ .‬وقتی به شیر خنثی فرمالین اضافه شود‪ ،‬اسید آزاد‬
‫در محیط ظاهر میشود که میتوان آن را با قلیا تیتر کرد‪ .‬مقدار اسید آزاد شده متناسب با مقدار پروتئین موجود‬
‫در شیر است‪ .‬بنابراین میتوان مقدار پروتئین شیر را از حاصل ضرب مقدار اسید آزاد شده در یک فاکتور تجربی‬
‫بدست آورد‪.‬‬

‫مواد مورد نیاز‪:‬‬


‫* محلول هیدروکسید سدیم ‪ 0/1‬نرمال بدون قرمالدئید‪.‬‬
‫* محلول الکلی فنل فتالئین‪ :‬حجم ‪ 0/5‬گرم فنل فتالئین را با افزودن الکل ‪ % 96‬به ‪ 100‬میلی لیتر برسانید‪.‬‬
‫* محلول اکساالت پتاسیم‪ 25 :‬گرم اکساالت پتاسیم خنثی را با افزودن آب مقطر ‪ ،‬به ‪ 100‬میلی لیتر برسانید‬
‫* فرمالین ‪ 40‬درصد‬

‫شرح آزمایش‬
‫به ده میلی لیتر از شیر نمونه‪ ،‬فنول (‪10‬قطره) و ‪ 0.4‬میلی لیتر اکساالت پتاسیم اشباع شده‪ ،‬افزوده و به خوبی به‬
‫هم بزنید‪ .‬مخلوط را پس از چند دقیقه‪ ،‬با هیدروکسید سدیم (سود) ‪ 0/1‬نرمال‪ ،‬خنثی کنید تا رنگ ارغوانی ظاهر‬
‫شود‪ .‬سپس دو میلی لیتر فرمالین به مخلوط افزوده‪ ،‬کامالً مخلوط کرده و بگذارید به مدت چند دقیقه بماند‪ .‬اسید‬
‫نهایی تولید شده را با هیدروکسید سدیم (سود) ‪ 0/1‬نرمال تیتر کنید تا رنگ ارغوانی اولیه ظاهر شود‬

‫درصد پروتئین = میزان مصرفی سود × ‪1.7‬‬


‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫موضوع آزمايش‪ :‬اندازهگیری بازهای ازته فرار‬

‫در این آزمایش ترکیبات فرار نیتروژندار در اثر حرارت همراه با بخار آب خارج شده و وارد یک محلول گیرنده‬
‫شده که همان اسید بوریک است جمع آوری شده و مقدار آن محاسبه میگردد‪.‬‬

‫شرح آزمایش‬
‫ابتدا ‪ 10‬گرم از نمونه را همراه با ‪ 2‬گرم پودر اکسید منیزیم و ‪ 300‬میلیلیتر آب مقطر درون بالن تقطیر کلدال‬
‫ریخته و چند عدد سنگ جوش نیز جهت بهتر شدن انتقال حرارتی به بالن اضافه شود‪ .‬در یک ارلن مایر یا بشر به‬
‫حجم ‪ 500‬میلیلیتر‪ 60 ،‬میلیلیتر محلول اسید بوریک ‪ %2‬ریخته شود که حاوی چند قطره معرف متیل رد باشد‬
‫(قرمز)‪ .‬پس از نصب دستگاه کلدال و حرارت دادن بالن حاوی نمونه و جوش آمدن آن‪ ،‬حرارت دادن تا زمانی ادامه‬
‫یابد که حجم محلول گیرنده (ارلن مایر یا بشر) به ‪ 200‬میلیلیتر برسد (رنگ معرف موجود در ارلن مایر به رنگ‬
‫آبی _ سبز شود)‪ .‬در ادامه ابتدا دستگاه باز و سپس شعله خاموش گردد و مایع گیرنده را توسط اسید سولفوریک‬
‫‪ 0/1‬نرمال تیتر نمایید (ظهور رنگ قرمز)‪.‬‬

‫با توجه به اینکه هر میلی لیتر اسید سولفوریک ‪ 0/1‬نرمال معادل ‪ 0/0014‬گرم و یا ‪ 1/4‬میلی گرم ازت میباشد‬
‫مقدار بازهای فرار را بر حسب میلی گرم درصد از رابطه زیر محاسبه نمایید‪:‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫‪ ×1.4× 100‬مقدار مصرفی اسید سولفوریک = میلی گرم بازهای فرار ‪TVN‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫موضوع آزمايش‪ :‬اندازهگیری نمک‬


‫اندازه گیری نمک در غذا به دو روش انجام میشود‬

‫‪1‬‬
‫‪ 1-6‬روش مور‬
‫در این روش نمک موجود در نمونه را با استفاده از نیترات نقره و شناساگر کرومات پتاسیم ‪ %5‬اندازه میگیرند‪ .‬از آنجا که‬
‫حاللیت کرومات نقره از کلرید نقره بیشتر است ‪ ,‬یون های نقره اضافه شده ابتدا با یون کلر ترکیب شده و پس از برقراری‬
‫تعادل‪ ،‬زمانی که تمام یون های کلر تبدیل به رسوب سفید کلرید نقره شد ‪ ,‬یون نقره ی اضافی جذب یون کرومات میشود‪.‬‬
‫در این مرحله است که رسوب قرمز آجری رنگ کرومات نقره تشکیل میشود و نقطه ی پایان واکنش را نشان میدهد‪.‬‬

‫شرح آزمایش‬
‫‪ 5‬میلیلیتر از نمونه آب نمک را به کمک پیپت‪ ،‬به بالن حجمی ‪ 250‬میلیلیتر اضافه و برای رقیق کردن نمونه‪،‬‬
‫تا رسیدن به حجم مورد نظر‪ ،‬به آن آب مقطر اضافه کنید‪ 25 .‬میلیلیتر از این محلول رقیق را درون ارلن ‪250‬‬
‫میلی لیتری بریزید و ‪ 1‬میلیلیتر معرف کرومات پتاسیوم به آن اضافه کنید‪ .‬نمونه را با محلول ‪ 0.1‬موالر نقره‬
‫نیترات‪ ،‬تیتر کنید تا رسوب قهوه ای ایجاد شود‪ .‬با استفاده از فرمول زیر درصد نمک در آب نمک تیتر میشود‪.‬‬

‫درصد نمک در آب نمک = ‪ × 0.1 × 58.5‬نیترات نقره مصرفی (میل لیتر) ‪5 /‬‬

‫‪2‬‬
‫‪ 2-6‬روش ولهارد‬
‫در این روش حجم معینی از محلول نیترات نقره استاندارد را به مقدار معینی از ماده غذایی میافزاییم ‪ .‬حجم‬
‫نیترات نقره باید طوری انتخاب شود که با کلیه یون های ‪ Cl‬موجود در نمونه واکنش انجام داده و مقداری از آن‬
‫باقی بماند‪ .‬مواد آلی موجود به وسیله ی نیتریک اسید‪ ،‬پرمنگنات پتاسیم و حرارت کسید میظ‪1‬شوند‪ .‬با افزودن‬
‫اتر یا استون‪ ،‬از ترکیب کلرید نقره ته نشین شده با تیوسیانات پتاسیم جلوگیری میشود‪ .‬در پایان میتوان نیترات‬
‫نقره باقی مانده در محیط را با استفاده از تیوسیانات پتاسیم استاندارد شده اندازه گیری نمود‪ .‬این روش بیشتر‬

‫‪1 . Mohr‬‬
‫‪2 . Volhard‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫برای فراورده های گوشتی کاربرد دارد و از دقت بیشتری نسبت به روش مور برخوردار است‪ .‬در این واکنش از آلوم‬
‫آهن ِیا آلوم فریک به عنوان شناساگر استفاده نمود‪.‬‬

‫شرح آزمایش‬
‫‪ 2-3‬گرم از نمونه را در یک ارلن مایر وزن میکنیم‪ 10 ،‬میلی لیتر آب مقطر و ‪ 25‬میلی لیتر نیترات نقره ‪0.05‬‬
‫موالر به آن اضافه میکنیم و خوب مخلوط میکنیم (بهتره از حرارت استفاده شود)‪ .‬در ادامه ‪ 10‬میلی لیتر اسید‬
‫نیتریک غلیظ به آن اضافه میکنیم و حرارت میدهیم تا بجوشد‪ .‬پس از سرد شدن به آن زاج آهن چند قطره به‬
‫همراه ‪ 50‬میلی لیتر آب مقطر اضافه میکنیم و با استفاده از تیوسیونات پتاسیوم ‪ 0.05‬موالر محتویات ارلن را تیتر‬
‫میکنیم (تا ظهور رنگ قهوه ای مایل به قرمز)‪.‬‬

‫* بهتر است نمونه شاهد هم در نظر گرفته شود (به جای نمونه از آب استفاده شود)‪.‬‬

‫درصد نمک = (مقدار تیتر نمونه‪-‬مقدار تیتر شاهد) × ‪ / 1000 × 0.0585 × 0.05‬وزن نمونه‬

‫‪ 6-3‬اندازه گیری نمک در سرکه‬


‫‪ 3‬میلیلیتر سرکه در بالن ‪ 100‬میلی لیتری اضافه ضود و به وسیله آب مقطر به حجم ‪ 50‬برسد‪ ،‬سپس ‪ 2‬میلیلیتر‬
‫اسید نیتریک غلیظ به همراه ‪ 25‬میلیلیتر نیترات نقره ‪ 0.1‬نرمال به آن اضافه شود و توسط آب مطر حجم‬
‫محتویات بالن به ‪ 100‬رسانده شود و در مرحله بعد از کاغذ صافی عبور داده شود‪ 50 .‬میلیلیتر از محلول صاف‬
‫شده به ارلن ‪ 500‬میلیلیتری منتقل گردد و به آن ‪ 2‬میلیلیتر فری سولفات آمونیوم اضافه شود و با استفاده از‬
‫آمونیوم تیوسولفات تا ایجاد رنگ آجری تیتراسیون شود‪.‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫‪ :P‬نمک برحسب گرم در ‪ 100‬میلی لیتر‪ :n ،‬نیترات نقره مصرفی‪ :t ،‬تیوسیونات مصرفی‪ :M ،‬حجم نمونه سرکه‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫موضوع آزمايش‪ :‬اندازهگیری پراکسید‬


‫این آزمایش برای تعیین کیفیت چربی‪ ،‬بررسی فساد اکسیداتیو‪ ،‬اندازهگیری میزان پراکسید در روغن و بررسی‬
‫کهنگی روغن آن کاربرد دارد در مواد غذایی که میزان چربی باالیی دارند نیز یکی از فاکتورهای تشخیص فساد به‬
‫حساب میآید‪.‬‬
‫در روغن خیلی کهنه‪ ،‬هیدروپراکسید به مواد دیگری نظیر استون‪ ،‬آلدئید و الکل تجزیه میشود و بنابراین اگر این‬
‫آزمایش با تاخیر انجام شود به دلیل کاهش میزان عدد پراکساید‪ ،‬ارزش تشخیصی نخواهد داشت‪.‬‬

‫شرح آزمایش‪:‬‬
‫‪ 5‬گرم از نمونه را توزین میکنیم و ‪ 30‬میلی لیتر از محلول ((اسید استیک ‪ +‬کلروفرم)) که به نسبت ‪ 3‬به ‪ 2‬یا ‪3‬‬
‫به ‪ 1‬درست شده است به آن اضافه میکنیم‪ .‬سپس ‪ 0.5‬میلی لیتر یدید پتاسیم اشباع به ظرف باال اضافه میکنیم‬
‫و ظرف را به مدت ‪ 1‬دقیقه در تاریکی (کابینت تاریک) میگذاریم‪ .‬در ادامه و پس از طی شدن مرحله تاریکی‪30 ،‬‬
‫میلیلیتر آب مقطر را به ظرف باال اضافه میکنیم و چند قطره معرف چسب نشاسته (محلول نشاسته) که میتواند‬
‫یک یا پنج درصد باشد را به ظرف اضافه میکنیم؛ در انتها نمونه آماده شده را که رنگ تیرهای دارد با تیوسولفات‬
‫سدیم ‪ 0/1‬نرمال تیتر میکنیم تا بیرنگ شود‪.‬‬

‫* برای حذف مقدار یدی که ‪ KI‬آزاد میکند از شاهد استفاده میشود که این اختالف از بین برود‪ .‬شاهد بدون‬
‫روغن است و آن را هم تیتر میکنیم؛ معموال شاهد ‪ 0/1‬الی ‪ 0/2‬میلی لیتر تیوسولفات مصرف میکند‪ ،‬در غیر این‬
‫صورت و اگر بیشتر شد کار ایراد دارد‪ .‬مقدار تیوسولفات مصرف شده توسط شاهد را از مقدار مصرف شده توسط‬
‫نمونه کم میکنیم‪.‬‬

‫نرمالیته تیوسولفات × (‪ / 1000 × )B-S‬وزن نمونه = مقدار عدد پراکسید‬

‫(میلی اکی واالن پراکسید موجود در یک کیلوگرم)‬

‫‪ :S‬تیوسولفات مصرف شده نمونه روغن‬


‫‪ :B‬تیوسولفات مصرف شده نمونه شاهد‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫موضوع آزمايش‪ :‬اندازهگیری تیوباربیتوريک اسید‬

‫از واکنش بین مالون دی آلدئید با تیوباربیتوریک اسید به صورت گسترده ای برای اندازهگیری تغییرات اکسیداسیون‬
‫چربی ها استفاده میشود‪.‬‬

‫شرح آزمایش‪:‬‬
‫ابتدا مقدار ‪ 10‬گرم از نمونه به یک بالن ‪ 25‬میلیلیتری منتقل شد و با استفاده از ‪-1‬بوتانل به حجم رسانده شد‪.‬‬
‫‪ 5‬میلیلیتر از محلول فوقانی به یک لوله دربدار منتقل شد و به آن ‪ 5‬میلیلیتر از معرف ‪ TBA‬اضافه شد (محلول‬
‫صاف شده که از ترکیب ‪ 200‬میلی گرم از ‪ TBA‬در ‪ 100‬میلیلیتر حالل ‪-1‬بوتانل به دست آمده)‪ .‬لولهها به‬
‫مدت ‪ 2‬ساعت در در بن ماری آب جوش قرار گیرد و پس از خنک شدن نمونهها میزان جذب نوری توسط دستگاه‬
‫اسپکتروفتومتر در طول موج ‪ 532‬قرائت گردید )‪ (As‬و میزان تیوباربیتوریک اسید بر اساس میلی گرم مالون دی‬
‫آلدئید در هر کیلوگرم نمونه محاسبه گیرد‪ .‬برای رفع خطای احتمالی جذب آب مقطر )‪ (Ab‬نیز محاسبه شود‪.‬‬

‫‪( = TBA‬جذب نمونه‪-‬جذب شاهد) × ‪ / 50‬وزن نمونه‬


‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫موضوع آزمايش‪ :‬اندازهگیری سختی آب‬


‫اندازه گیری سختی آب به معنای تعیین غلظت یون کلسیم و منیزیم در نمونه آب میباشد‪ .‬آنالیز سختی آب در‬
‫دو مرحله انجام میشود‪ .‬در مرحله اول سختی کل و در مرحله دوم سختی کلسیمی محاسبه میشود‪.‬‬

‫‪ 1-9‬سختی کل‬
‫‪ 50‬میلی لیتر از نمونه آب را در ارلن ریخته و به آن حدود ‪ 3‬میلی لیتر بافر‪ 1‬و ‪ 5-4‬قطره شناساگر اریوکرم بلک‬
‫تی‪ 2‬اضافه کرده و با ‪ EDTA‬استاندارد ‪ 0.01‬موالر تیتر شود‪ .‬پس از مشاهده رنگ آبی تیتراسیون متوقف و حجم‬
‫مصرفی ‪ EDTA‬یادداشت گردد‪.‬‬

‫سختی کل = مقدار ‪ / 1000 × EDTA‬حجم نمونه‬

‫‪ 2-9‬سختی دائم‬

‫‪1 . NH4Cl + NH4OH, pH:10‬‬


‫‪2 . ECBT‬‬
‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫موضوع آزمايش‪ :‬اندازهگیری اسیديته‬

‫‪ 1-10‬انديس اسیدی روغن‬


‫مقدار اسید‪ 1‬یک پارامتر متداول در مشخصات چربی ها و روغن ها است و به عنوان گرم اسیدهای چرب آزاد در‬
‫‪ 100‬گرم روغن تعریف میشود (برحسب اسید اولئیک که اصلی ترین اسید چرب موجود در روغن بیان میشود)‪.‬‬
‫افزایش مقدار ‪ FFA‬در یک نمونه از روغن یا چربی نشان دهنده هیدرولیز تری گلیسیریدها است‪.‬‬

‫شرح آزمایش‪:‬‬
‫‪ 5‬گرم نمونه چربی در یک بشر اضافه میشود و به آن ‪ 10‬میلی لیتر اتانول اضافه گردد‪ .‬در ادامه ‪ 1‬الی ‪ 2‬قطه‬
‫فنول فتالئین اضافه شود و تا ظهور رنگ ارغوانی با پتاس ‪ 0.1‬تیتر گردد‪.‬‬

‫درصد اسید چرب آزاد روغن = نرمالیته پتاس × پتاس مصرفی × ‪ / 56.1‬مقدار نمونه‬

‫‪ 2-10‬اسیديته شیر‬
‫میزان ترشی یا اسید الکتیک شیر را نشان میدهد‬

‫شرح آزمایش‪:‬‬
‫در یک بشر ‪ 10‬میلی لیتر شیر ریخته و چند قطره فنول فتالئین به آن اضافه شود و توسط سود ‪ 0.1‬نرمال تا‬
‫ظهور رنگ صورتی کم رنگ تیتر شود‪.‬‬

‫اسیدیته شیر برحسب دورنیک = سود مصرفی × ‪9‬‬

‫‪1 . Acid Value‬‬


‫‪Hoary244 Telegram Channel‬‬

‫‪ 3-10‬اسیديته آرد‬
‫‪ 10‬گرم نمونه آرد را با ‪ 50‬میلی لیتر الکل اتیلیک ‪ %67‬مخلوط کرده و به مدت ‪ 10‬الی ‪ 15‬دقیقه شیک میکنیم‪.‬‬
‫سپس اجازه میدهیم تا محتویات ظرف دوفاز شود و ‪ 20‬الی ‪ 25‬میلی لیتر از فاز رویی را صاف کرده و به آن‬
‫چندقطره فنول فتالئین اضافه میکنیم و با سود ‪ 0.1‬نرمال تا ظهور رنگ صورتی کم رنگ تیتر میکنیم‪.‬‬

‫اسیدیته آرد = حجم سود مصرفی با نرمالیته ‪2 × 0.1‬‬

‫‪ 4-10‬اسیديته کل سرکه‬
‫‪ 10‬میلی لیتر نمونه سرکه را در کپسول چینی ریخته و با آب مقطری که تازه جوشیده و سرد شده باشد چندان‬
‫رقیق کنید که رنگ محلول خوب روشن شود و آنرا با محلول سود نیم نرمال در مجاورت معرف فنل فتالئین‬
‫عیارسنجی کنید‪ .‬نتیجه را برحسب گرم اسید استیک درصد میلیلیتر سرکه است‪.‬‬

‫اسیدیته کل سرکه = حجم سود مصرفی با نرمالیته ‪0.03 × 10 × 0.1‬‬

‫‪ 5-10‬اسیديته ثابت سرکه‬


‫‪ 10‬میلیلیتر سرکه را در کپسول چینی ریخته و تا خشک شدن کامل آنرا تبخیر کنید سپس ‪ 5‬تا ‪ 10‬میلیلیتر‬
‫آب چکیده افزوده و دوباره آنرا تبخیر کنید‪ ،‬این کار را حداقل ‪ 5‬بار تکرار کنید‪ 200 .‬میلیلیتر آب چکیده تازه‬
‫جوشیده و سرد شده به آن بیافزائید و با سود ‪ 0/1‬نرمال در مجاورت فنل فتالئین عیارسنجی کنید‬

‫اسیدیته ثابت (غیر فرار) سرکه = حجم سود مصرفی با نرمالیته ‪0.006 × 10 × 0.1‬‬

You might also like