‫استخراج‬ ‫‪:‬‬

‫‪‬‬ ‫عصاره گیری روشی برای حذف مواد تشکیل دهنده فعال از جامد یا مایع با استفاده از حالل مایع است‬ ‫‪.‬‬
‫جداسازی بخش‌های فعال دارویی بافت‌های گیاهی یا حیوانی از اجزای غیرفعال یا بی‌اثر با استفاده از حالل‌های انتخابی‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫در این روش اجزای مورد نظر با استفاده از حالل های انتخابی به نام قاعدگی حل می شوند و قسمت حل نشده مارك است‬ ‫‪.‬‬
‫پس از استخراج مواد ناخواسته حذف می شود‬ ‫‪.‬‬
‫عصاره ها با استفاده از اتانول یا حالل مناسب دیگر تهیه می شوند‬ ‫‪.‬‬

‫‪‬‬ ‫‪.‬‬
‫عصاره ‪ :‬عصاره ها را می توان به عنوان فرآورده های داروهای خام که حاوی تمام ترکیبات محلول در حالل هستند تعریف کرد‬

‫مارک‪ :‬باقیمانده جامد پس از استخراج قاعدگی ‪ :‬حالل مورد استفاده برای استخراج‬
‫نوع عصاره ها‬

‫◦‬ ‫عصاره خشک (تب‪ ،‬درپوش‪).‬‬

‫به عنوان مثال عصاره بالدونا‬

‫◦‬ ‫نرم (پماد‪ ،‬شیاف ) به عنوان مثال عصاره گلیسریز‪ ◦ .‬مایع‬ ‫‪:‬‬
‫به عنوان تنتور‬ ‫‪.‬‬
 ‫•‬ ‫انحالل مواد استخراجی از سلولهای متالشی شده‬ ‫‪.‬‬
‫•‬ ‫انحالل مواد استخراجی از سلول سالم گیاهی با انتشار (نیاز به خیساندن و تورم)‬

‫•‬ ‫نفوذ حالل به سلول های گیاهی و متورم شدن سلول ها‬ ‫‪.‬‬
‫•‬ ‫انتشار مواد استخراجی محلول به خارج از سلول‬ ‫‪.‬‬
‫•‬ ‫ترکیبات گیاهی معموالً در داخل سلول ها قرار دارند‪ .‬بنابراین‪ ،‬حالل مورد استفاده برای استخراج باید به داخل سلول پخش شود تا ترکیبات مورد نظر حل شود و پس از آن محل‪SS‬ول‬

‫باید از دیواره سلولی در جهت مخالف عبور کرده و با مایع اطراف مخلوط شود‬ ‫‪.‬‬

‫•‬ ‫بین امالح داخل سلول ها و حالل اطراف بافت های تکه تکه شده گیاه تعادل برقرار می شود‬ ‫‪.‬‬
‫‪5‬‬

‫خواص ایده آل حالل ها‬ ‫‪:‬‬

‫‪1.‬‬ ‫برای ترکیبی که قرار است استخراج شود‪ ،‬بسیار انتخابی باشید‬ ‫‪.‬‬
 ‫‪2.‬‬ ‫با ترکیب استخراج شده یا سایر ترکیبات موجود در مواد گیاهی واکنش نشان نمی دهد‬

‫‪3.‬‬ ‫قیمت پایینی داشته باشد‬ ‫‪.‬‬

‫‪4.‬‬ ‫برای انسان و محیط زیست بی ضرر باشد‬ ‫‪.‬‬
‫‪5.‬‬ ‫کامال بی ثبات باشید‬‫‪.‬‬
‫‪6.‬‬ ‫نباید با آب مخلوط شود‬ ‫‪.‬‬
‫‪7.‬‬ ‫باید ظرفیت باالیی در رابطه با استخراج داشته باشد‬ ‫‪.‬‬
‫‪8.‬‬ ‫چگالی حالل باید با چگالی آب متفاوت باشد‬ ‫‪.‬‬
‫‪9.‬‬ ‫باید حداقل ویسکوزیته را داشته باشد‬ ‫‪.‬‬

‫‪:‬‬
‫مکانیسم استخراج‬

‫‪3‬‬

‫عوامل موثر بر فرآیند استخراج‬ ‫‪:‬‬

‫•‬ ‫ماهیت دارو‬

‫•‬ ‫حالل‬
 ‫•‬ ‫دما‬

‫‪•pH‬‬
‫•‬ ‫اندازه ذرات‬

‫‪8‬‬
‫روش های استخراج‬
‫تزریق‬
‫جوشانده‬
‫هضم‬
‫خیساندن‬
‫پرکوالسیون‬
‫استخراج گرم را ادامه می دهد‬
‫استخراج سیال فوق بحرانی‬
‫استخراج جریان ضد‬
‫استخراج به کمک مایکروویو‬
‫استخراج به کمک اولتراسونیک‬
‫تزریق‬‫‪:‬‬
‫دم کرده های تازه با خیساندن داروی خام برای مدت کوتاهی با آب سرد یا جوش تهیه می شوند‪ .‬اینها محلولهای رقیق مواد تشکیل دهنده به آسانی محلول داروهای خام هستند‬ ‫‪.‬‬
‫انواع تزریق‬ ‫‪:‬‬
‫دم کرده تازه‪ :‬به عنوان مثال دم کرده پرتقال‬

‫دم کرده غلیظ‬ ‫‪ Quassia‬انفوزیون غلیظ ‪: eg‬‬

‫جوشانده‬ ‫‪:‬‬
‫در این فرآیند‪ ،‬داروی خام در حجم مشخصی از آب برای مدت زمان معینی جوشانده می شود‪ .‬سپس سرد می شود و صاف می شود یا فیلتر می شود‪ .‬این روش برای استخراج محلول در آب‬
‫‪،‬مناسب است‬
‫اجزای پایدار گرما به عنوان مثال چای‪ ،‬قهوه‬

‫هضم‬ ‫‪:‬‬
‫این نوعی خیساندن است که در آن از حرارت مالیم در طول فرآیند استخراج استفاده می شود‬ ‫‪.‬‬
‫‪.‬زمانی استفاده می شود که دمای نسبتاً باال قابل اعتراض نباشد‪ .‬در نتیجه کارایی حالل قاعدگی افزایش می یابد ‪I t‬‬
‫به عنوان مثال استخراج مورفین‬

‫خیساندن‬ ‫‪:‬‬
 ‫در این فرآیند مواد جامد در یک ظرف درب دار با کل حالل قرار می گیرند و اجازه می دهند حداقل به مدت ‪3‬‬

‫روز (‪ 3‬تا ‪ 7‬روز) با مکرر بماند‬ ‫‪.‬‬

‫هم زدن‪ ،‬تا زمانی که مواد محلول حل شود‪ .‬سپس مخلوط صاف می شود (از طریق الک ‪ /‬توری)‪ ،‬مارک فشار‬

‫داده می شود و مایعات ترکیبی شفاف می شوند‬ ‫‪.‬‬

‫‪.‬یا پس از ایستادن با تخلیه )با فیلتراسیون تمیز می شود(‬
‫فرآیند خیساندن‬ ‫‪:‬‬
‫انواع خیساندن‬ ‫‪:‬‬
‫خیساندن ساده‪ :‬برای داروی خام سازمان یافته و سازمان نیافته •‬
‫به عنوان مثال ط) تنتور پرتقال‬ ‫تنتور لیمو )‪II‬‬
‫تنتور اسکیل )‪iii‬‬
‫‪PlantMaterial‬‬
‫‪(Crushedor cut smallor‬‬ ‫‪Placed ina closedvessels‬‬
‫‪ coarse‬دم کرده غلیظ پرتقال •‬
‫‪Moderately‬‬ ‫)‪powder‬‬
‫خیساندن دوبل‪:‬‬

‫خیساندن سه گانه‪ :‬فرآیند خیساندن ممکن است با کمک حرارت یا هم زدن انجام شود •‬
‫انفوزیون‪to‬غلیظ )‪i‬‬
‫به عنوان مثال‬
‫‪Allowed‬‬ ‫‪stand‬‬ ‫‪Quassia‬‬ ‫‪II)days‬‬
‫‪for seven‬‬ ‫تزریق غلیظ سنا‬ ‫‪Wholeof theselected solvent‬‬
‫‪(Menstruum)added‬‬
‫‪shakingoccasionally‬‬

‫‪Solid residue‬‬
‫)‪(marc‬‬
 ‫عوامل موثر بر خراشیدگی‬
‫‪pressed(Recover‬‬‫‪as much as‬‬
‫)‪occludedsolution‬‬
‫گرادیان غلظت‬ ‫تحت تأثیر عوامل متعددی قرار می گیرد )‪(C1-C2‬‬
‫کاهش می یابد ‪1.‬‬ ‫‪.‬نسبت جامد به حالل‪ :‬عملکرد با مقدار ثابت حالل و افزایش نسبت مواد دارویی‬
‫‪Clarified‬‬ ‫‪by subsidenceor‬‬ ‫‪(Strainedand expressed‬‬
‫‪filtration‬اندازه ذرات ‪2.‬‬
‫انحالل از سلول های متالشی شده‪:‬‬
‫)‪liquidsmixed‬‬

‫)‪ (Mucilage‬خیساندن و تورم مواد گیاهی‪ :‬اتساع مویرگی و افزایش سرعت انتشار ‪3.‬‬
‫‪EvaporationandConcentration‬‬
‫‪.‬انتشار از سلول گیاهی دست نخورده‪ :‬حالل باید بتواند مواد را حل کند ‪4.‬‬
‫دما‪ :‬افزایش حاللیت (ضریب انتشار) و کاهش ویسکوزیته ‪5.‬‬
‫‪.‬بر گزینش پذیری استخراج (کیفی و کمی) تأثیر می گذارد ‪ pH:‬مقدار ‪6.‬‬
‫برهمکنش اجزای حل شده با مواد حمایت کننده نامحلول گیاه ‪7.‬‬
‫درجه چربی دوستی ‪8.‬‬

‫‪19 9.‬‬ ‫اثر افزودن سورفکتانت ها‪ ،‬نمک ها و حالل های کمکی‬

‫شایستگی ها‬

‫‪.‬اندازه نمونه کوچک •‬

 ‫‪.‬خاصیت تورم قوی یا موسیالژ باال •‬
‫‪.‬فرآیند صرفه جویی در انرژی •‬

‫معایب‬

‫‪.‬دارو را بطور کامل استخراج نکنید •‬

‫‪.‬فرآیند بسیار کند است •‬
‫‪.‬حالل مورد نیاز بیشتر است •‬
‫پرکوالسیون‬

‫این جابجایی مداوم به سمت پایین حالل از طریق بستر مواد خام دارویی برای به دست آوردن عصاره است‬ ‫‪.‬‬

‫بیشتر برای استخراج مواد فعال در تهیه تنتور و عصاره مایع استفاده می شود‬ ‫‪.‬‬

‫این روش خیساندن کوتاه متوالی یا فرآیند جابجایی است‬

‫پرکالتور (مخروطی شکل باریک‬

‫رگ باز در دو انتها)‬ ‫استوانه ای مخروطی است‬ ‫‪.‬‬

‫که عموما ً استفاده می شود‬
24
 ‫مراحل نفوذ‬

‫‪.‬کاهش اندازه‪ :‬دارویی که قرار است استخراج شود در معرض کاهش اندازه مناسب قرار می گیرد‪ ،‬معموالً از پودر درشت به پودر ریز ‪1.‬‬
‫‪.‬نوشيدن‪ :‬در حين نوشيدن‪ ،‬داروي پودر شده را با مقدار مناسبي از قاعدگي مرطوب مي‌كنند و به مدت چهار ساعت در ظرفي خوب در بسته نگه مي‌دارند ‪2.‬‬
‫‪.‬بسته بندی‪ :‬پس از جذب‪ ،‬داروی مرطوب شده به طور یکنواخت در پرکوالتور بسته بندی می شود ‪3.‬‬
‫‪.‬خیساندن‪ :‬پس از بسته بندی‪ ،‬قاعدگی کافی برای اشباع شدن مواد اضافه می شود‪ .‬برای خیساندن دارو به دستگاه پرکوالتور اجازه داده می شود تا ‪ 24‬ساعت بماند ‪4.‬‬
‫‪.‬نفوذ‪ :‬شیر پایینی باز می شود و مایع جمع شده در آن به آرامی با سرعت کنترل شده چکه می کند تا زمانی که ‪ 3/4‬حجم محصول نهایی به دست آید ‪5.‬‬
‫انواع پرکوالسیون‬

‫‪:‬نفوذ ساده ‪1.‬‬

‫دارو‬ ‫و جمع آوری‬

‫‪Imbibition‬‬ ‫‪Maceration‬‬ ‫‪the percolate ie3/4 th‬‬

‫گرم ‪200‬‬ ‫به مدت ‪ 4‬ساعت برای ‪ 24‬ساعت‬ ‫از حجم‬

‫به عنوان مثال‬ ‫تنتور ترکیبی هل )‪. II‬تنتور بالدونا آماده شده است )‪i‬‬

‫‪:‬نفوذ اصالح شده ‪2.‬‬

‫خیساندن مکرر موثرتر از ساده است‬ ‫‪.‬‬
 ‫خیساندن چندگانه ‪ -‬حالل با در نظر گرفتن حالل باقیمانده توسط بافت گیاه به چندین زمان مساوی تقسیم می شود‬ ‫‪.‬‬
‫‪.‬برای تهیه آماده سازی غلیظ استفاده می شود‪-‬‬
‫محاسن‬ ‫‪:‬‬
‫‪.‬به زمان کمتری نسبت به خیساندن نیاز دارد •‬
‫‪.‬استخراج ترکیبات حرارت پذیر می تواند امکان پذیر باشد •‬

‫معایب‬ ‫‪:‬‬
‫‪.‬به زمان بیشتری نسبت به نفس کشیدن نیاز دارد •‬
‫‪.‬حالل بیشتری مورد نیاز است •‬
‫‪.‬فرد ماهر مورد نیاز است •‬
‫خیساندن در مقابل نفوذ‬
‫خیساندن‬
‫اپراتور ماهر مورد نیاز نیست •‬
‫زمان •‬ ‫بر و همچنین‬
‫استخراج کامل نیست‬
 ‫برای مواد خاصی که در حالل بسیار کمتر محلول هستند و فقط نیاز به تماس طوالنی مدت •‬ ‫زمان کوتاه و استخراج کامل تر •‬
‫‪.‬با حالل دارند‬

‫اپراتور ماهر مورد نیاز است •‬

‫روش مناسب برای داروهای کم قدرت و ارزان•‬
‫‪.‬توجه ویژه باید به اندازه ذرات مواد و در طول فرآیند شود •‬

‫‪29‬‬
‫پرکوالسیون‬ ‫روش مناسب برای داروهای قوی و پرهزینه•‬

‫سوزش نفس‬
 ‫‪Condenser‬‬

‫‪Side tube‬‬

‫‪Syphon‬‬ ‫‪Thimble‬‬
‫‪tube‬‬

‫‪Distillationflask‬‬

‫‪HeatingMantle‬‬

‫‪.‬استخراج مداوم یک جزء از یک مخلوط جامد ‪EXTRACTOR SOXHLET‬‬

‫بخارهای حالل در حال جوش از طریق بازوی جانبی بزرگتر باال می روند‪ .‬قطرات متراکم حالل در فنجان متخلخل می ریزند و جزء مورد نظر را از مخلوط جامد حل می کنند‬ ‫‪.‬‬
 ‫هنگامی که بازوی جانبی کوچکتر پر می شود تا سرریز شود‪ ،‬عمل سیفون را آغاز می کند‬ ‫‪.‬‬

‫حالل‪ ،‬حاوی جزء محلول‪ ،‬در دیگ بخار زیر حالل باقیمانده سیفون می شود و سپس از فنجان متخلخل خارج می شود‪ ،‬زیرا قطرات حالل ت‪EE‬ازه ب‪EE‬ه فنج‪EE‬ان متخلخ‪EE‬ل می ریزن‪EE‬د و چرخ‪EE‬ه‬

‫تکرار می شود‬ ‫‪.‬‬

‫شایستگی ها‬

‫‪.‬مقدار زیادی دارو را می توان با مقدار بسیار کمتری از حالل استخراج کرد •‬
‫‪.‬اقتصاد فوق العاده از نظر زمان‪ ،‬انرژی و در نهایت ورودی های مالی •‬
‫‪.‬در مقیاس کوچک از یک فرآیند دسته ای استفاده می شود •‬
‫‪.‬زمانی که به استخراج مداوم تبدیل شود مقرون به صرفه تر می شود •‬
‫‪.‬رویه در مقیاس بزرگ •‬
‫معایب‬

‫‪.‬ماهیت فیزیکی دارو‪ .‬حالل •‬

‫‪.‬ترکیب شیمیایی دارو •‬
‫استخراج سیال فوق بحرانی‬

‫وجود دارد که بیش از آن هیچ فشاری نمی تواند ماده را وارد فاز مایع خود کند‪ .‬اگر دما و فشار یک ماده هر دو باالتر )‪ (Pc‬و فشار )‪(Tc‬‬
‫برای هر ماده‪ ،‬دمای بحرانی‬

‫‪.‬آن ماده باشد‪ ،‬ماده به عنوان یک سیال فوق بحرانی تعریف می شود ‪ Pc‬و ‪ Tc‬از‬
 ‫خواص‬ ‫‪SCF‬‬ ‫ها‬

‫در نقطه بحرانی‪ ،‬چگالی فازهای گاز و مایع یکسان است‪ .‬هیچ تمایزی بین فازها وجود ندارد‪ .‬یعنی بین مایع و گاز خالص‪ .‬فوق بحرانی دارای‬ ‫چگالی مایع مانند و خواص انتقال‬

‫گاز مانند است‬‫‪.‬‬

‫اینها توانایی نفوذ خوب و توانایی استخراج خوبی را ارائه می دهند‬ ‫‪.‬‬
 ‫انتخاب حالل‬ ‫‪SCFs‬‬
‫خواص حل خوب‪-‬‬
‫بی اثر نسبت به محصول‪-‬‬
‫جداسازی آسان از محصول‪-‬‬
‫ارزان‪-‬‬
‫پایین به دلیل دالیل اقتصادی ‪CP‬‬
‫دی اکسید کربن پرمصرف ترین‪-‬‬ ‫است ‪SCF‬‬
‫در درجه اول به پارامترهای بحرانی پایین آن (‪ 31.1‬درجه سانتی گراد‪ 73.8 ،‬بار) ‪ -‬غیر سمی‬ ‫‪.‬‬
‫با این حال‪ ،‬چندین‬ ‫‪SCF‬‬ ‫دیگر در هر دو فرآیند تجاری و توسعه استفاده شده است‪ .‬وی‪SS‬ژگی ه‪SS‬ای حی‪SS‬اتی ب‪SS‬رخی از‬ ‫‪SCF‬‬ ‫ه‪SS‬ای رایج م‪SS‬ورد اس‪SS‬تفاده‬

‫عبارتند از‬‫‪:‬‬
‫مایع‬
‫دمای بحرانی‬ ‫)‪(K‬‬ ‫فشار بحرانی (بار)‬
 ‫دی اکسید کربن‬ ‫‪304.1‬‬ ‫‪73.8‬‬

‫اتان‬ ‫‪305.4‬‬ ‫‪48.8‬‬

‫اتیلن‬ ‫‪282.4‬‬ ‫‪50.4‬‬

‫پروپان‬ ‫‪369.8‬‬ ‫‪42.5‬‬

‫پروپیلن‬ ‫‪364.9‬‬ ‫‪46.0‬‬

‫تری فلورومتان (فلوروفورم)‬
‫‪299.3‬‬ ‫‪48.6‬‬

‫کلروتری فلورومتان‬ ‫‪302.0‬‬ ‫‪38.7‬‬

‫فرآیند استخراج سیال فوق بحرانی‬ ‫‪:‬‬

‫‪ SCF‬قدیمی ترین و رایج ترین استخراج سیال فوق بحرانی از جامدات به صورت دسته ای با جریان پیوسته ‪‬‬ ‫‪.‬‬
‫انجام می شود‬

‫یک محیط استخراج ‪‬‬

 ‫‪ SCF‬در مخزن تغذیه ذخیره می شود و )خواهد بود ‪ SCF‬که(‬
‫مایع از یک مخزن پمپ می شود‪ .‬گرم می شود و تحت فشار قرار می گیرد تا‬

‫به شرایط فوق بحرانی برسد‬ ‫‪.‬‬

‫استخراج سیال فوق بحرانی‬

‫‪ SCF‬‬ ‫فوق بحرانی وارد‬ ‫فرآیند‬ ‫‪:‬‬

‫محفظه استخراج ک‪S‬ه در آن تم‪S‬اس ب‪S‬ا بس‪S‬تر خ‪S‬ام دارو رخ می ده‪S‬د و م‪S‬واد ف‪S‬رار‬

‫بیشتر در سیال فوق بحرانی حل می شوند‬ ‫‪.‬‬

‫ترک می کنند ‪ SCF‬محلول و ‪‬‬
‫استخراج کننده و عصاره در جداکننده ها رسوب می کنند‪ ،‬جایی که‬ ‫‪SCF‬‬
‫تبدیل به گاز می شود‬ ‫‪.‬‬
‫‪.‬گاز قبل از بازگشت به مخزن مایع با تراکم بازیافت می شود ‪‬‬

‫مزایای‬ ‫‪SFE‬‬
‫•‬ ‫قدرت انحالل‬ ‫‪.‬توسط فشار و‪/‬یا دما کنترل می شود ‪SCF‬‬
‫‪.‬به دلیل فرار بودن آن به راحتی از عصاره قابل بازیابی است ‪• SCF‬‬

‫•‬ ‫حالل های غیر سمی هیچ اثر مضری باقی نمی گذارند‬ ‫‪.‬‬

‫•‬ ‫اجزای با جوش باال در دماهای نسبتا پایین استخراج می شوند‬ ‫‪.‬‬

‫•‬ ‫‪.‬‬
‫جداسازی‌هایی که توسط فرآیندهای سنتی‌تر امکان‌پذیر نیست‪ ،‬گاهی اوقات می‌توانند انجام شوند‬

‫•‬ ‫ترکیبات حساس به حرارت را می توان با کمترین آسیب استخراج کرد زیرا دمای پایین می تواند توسط استخراج استفاده شود‬ ‫‪.‬‬

‫معایب‬ ‫‪SFE‬‬
‫‪‬‬ ‫فشار باال مورد نیاز است‬‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫فشرده سازی حالل به اقدامات بازیافت دقیق برای کاهش هزینه های انرژی نیاز دارد‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫تجهیزات اولیه سرمایه گذاری باال‬ ‫‪.‬‬
 ‫برنامه های کاربردی از‬

‫استخراج سیال فوق بحرانی‬ ‫‪:‬‬

‫•‬ ‫بازیابی مواد آلی از شیل نفتی‬

‫•‬ ‫جداسازی مایعات بیولوژیکی‬

‫•‬ ‫جداسازی زیستی‬

‫•‬ ‫بازیافت نفت‬

‫•‬ ‫موم زدایی خام‬

‫•‬ ‫فرآوری زغال سنگ (استخراج واکنشی و مایع سازی)‬

‫•‬ ‫استخراج انتخابی عطرها‪ ،‬روغن ها و ناخالصی ها از محصوالت کشاورزی و غذایی‬

‫•‬ ‫کنترل آلودگی‬

‫•‬ ‫احتراق و بسیاری از کاربردهای دیگر‬ ‫‪.‬‬

‫استخراج جریان مخالف‬

‫فرآیند ‪‬‬ ‫استخراج مایع‪-‬مایع که در آن حالل و فرآیند در تماس با یکدیگر در جهت مخالف جریان می یابند‬ ‫‪.‬‬

‫‪ .‬اسکرو اکستراکتورها و دستگاه های چرخ فلکی دو نوع تجهیزاتی هستند که برای استخراج جریان مخالف استفاده می شوند ‪‬‬
 ‫فرآیند استخراج جریان متقابل‬

‫•‬ ‫در استخراج با جریان متضاد‬ ‫مواد خام مرطوب ‪(CCE)،‬‬ ‫با استفاده از تجزیه کننده های دیسک دندانه دار پودر می شوند تا دوغاب ریز تولید شود‬ ‫‪.‬‬

‫•‬ ‫ماده ای که قرار است استخراج شود در یک جهت (معموالً به شکل دوغاب ریز) در داخل یک استخراج کننده استوانه ای که در تماس با حالل استخراج قرار می گیرد‪ ،‬حرکت‬

‫می کند‬ ‫‪.‬‬

‫•‬ ‫هرچه ماده اولیه بیشتر حرکت کند‪ ،‬عصاره غلیظ تر می شود‬ ‫‪.‬‬

‫•‬ ‫در نهایت‪ ،‬عصاره به اندازه کافی غلیظ در یک انتهای استخراج کننده خارج می شود در حالی که مارک (عمالً‬ ‫عاری از حالل قابل مشاهده) از انتهای دیگر خارج می‬

‫شود‬ ‫‪.‬‬
‫مزایای‬

‫‪.‬مقدار واحدی از مواد گیاهی را می توان با حجم بسیار کمتری از حالل در مقایسه با روش های دیگر مانند خیساندن‪ ،‬جوشانده و نفوذ استخراج کرد ‪1.‬‬
‫باعث می‌شود از قرار گرفتن در معرض گرما که در بسیاری از تکنیک‌های دیگر استفاده می‌شود‪ ،‬از اجزای حرارت معموالً در دمای اتاق انجام می‌شود‪ ،‬که ‪2. CCE‬‬
‫‪.‬پذیر محافظت می‌شود‬

‫از آنجایی که پودر شدن دارو در شرایط مرطوب انجام می شود‪ ،‬گرمای تولید شده در حین خرد کردن توسط آب خنثی می ش‪SS‬ود‪ .‬این مج‪SS‬دداً م‪SS‬واد تش‪SS‬کیل دهن‪SS‬ده ح‪SS‬رارت پ‪SS‬ذیر را از ‪3.‬‬
‫‪.‬قرار گرفتن در معرض گرما در امان می دارد‬

‫‪.‬و موثرتر از استخراج گرم مداوم ارزیابی شده است روش استخراج به عنوان کارآمدتر ‪4.‬‬
 ‫برنامه های کاربردی‬ ‫‪:‬‬

‫‪ DNA.‬خالص سازی ‪1.‬‬

‫‪2-‬‬ ‫صنایع غذایی‬

‫به عنوان مثال‪ .‬روغن های مرکبات‪ ،‬اسیدهای چرب غیراشباع‬ ‫و اسکوالن توکوفرول‬ ‫‪.‬‬
‫‪،‬یک برنامه مهم پردازش روغن مرکبات است ‪3.‬‬
‫‪.‬موضوعی مهم در صنایع عطرسازی و غذایی‬

‫استخراج به کمک مایکروویو‬

‫تشعشعات الکترومغناطیسی با فرکانس ‪ 0.3‬تا ‪ 300‬گیگاهرتز هستند‬ ‫مایکروویوها‬ ‫‪(Camel, 2001).‬‬

‫امواج م‪SS‬ایکروویو ب‪SS‬ه دلی‪SS‬ل‬ ‫برای جلوگیری از تداخل با ارتباطات رادیویی‪ ،‬مایکروویوهای خانگی و صنعتی عموما ً با فرکانس ‪ 2.45‬گیگاهرتز کار می کنند (شکل ‪. S)1‬‬

‫ماهیت الکترومغناطیسی خود دارای میدان های الکتریکی و مغناطیسی هستند که عمود بر یکدیگر هستند‬ ‫‪.‬‬
 ‫الکتریکی از طریق دو مکانیسم همزمان‪ ،‬یعنی چرخش دوقطبی و هدایت یونی‪ ،‬باعث گرم شدن می شود‬ ‫میدان‬‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫استخراج به کمک مایکروویو تحویل سریع انرژی به حجم کل حالل و ماتریس گیاه جامد با گرمایش بعدی حالل و ماتریس جامد را به طور کارآمد و همگن ارائه می دهد‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫اجزای نمونه انرژی مایکروویو را مطابق با ثابت دی الکتریک خود جذب می کنند‬ ‫‪.‬‬
‫که مواد گیاهی در داخل یک حالل شفاف مایکروویو غوطه ور می شوند‪ ،‬گرمای تابش مایکروویو مستقیما ً به مایکروویو می رسد‬ ‫هنگامی‬ ‫‪.‬‬
‫جامد بدون جذب توسط حالل و در نتیجه گرم شدن آنی رطوبت باقیمانده در جامد‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫حرارت دادن باعث تبخیر رطوبت و ایجاد فشار بخار باال می شود که دیواره سلولی زیرالیه را می شکند و محتویات آن را در حالل آزاد می کند‬ ‫‪.‬‬
‫گزینش پذیری استخراج و توانایی حالل در تعامل با امواج مایکروویو را می توان با استفاده از مخلوط حالل ها تعدیل کرد‬ ‫‪.‬‬
‫از رایج ترین مخلوط های مورد استفاده هگزان‪-‬استون است‬ ‫یکی‬ ‫‪.‬‬
‫مزایای‬ ‫استفاده از مایکروویو‬
‫استخراج‬

‫‪It‬‬ ‫مصرف حالل را کاهش می دهد‬ ‫‪.‬‬

‫‪.‬زمان عملیاتی کوتاه تری دارد ‪‬‬
‫‪.‬بهبودی متوسطی ندارم ‪‬‬
‫‪.‬دارای تکرارپذیری خوب و حداقل دستکاری نمونه برای فرآیند استخراج است ‪‬‬
‫معایب استخراج به کمک مایکروویو‬

‫‪‬‬ ‫یک فیلتراسیون یا سانتریفیوژ اضافی برای حذف باقیمانده جامد در طول آن الزم است‬

‫‪MAE.‬‬

‫‪ ،‬راندمان امواج مایکروویو زمانی که ترکیبات هدف یا حالل ها غیرقطبی هستند یا زمانی که فرار هستند می تواند بسیار ضعیف باشد‬ ‫‪.‬‬
‫این‬
‫کاربردهای استخراج به کمک مایکروویو‬

‫‪‬‬ ‫‪MAE‬‬ ‫می تواند محصوالت مغذی را از من‪S‬ابع گی‪S‬اهی ب‪S‬ه روش‪S‬ی س‪S‬ریعتر از اس‪S‬تخراج ه‪S‬ای جام‪S‬د‪ -‬م‪S‬ایع معم‪S‬ولی‬

‫‪.‬‬
‫استخراج کند‬
‫‪‬‬ ‫‪MAE (80%‬‬ ‫)‬
‫متانول‬ ‫می تواند زمان استخراج ساپونین جینسنگ را از ‪ 12‬ساعت با استفاده از روش های استخراج معمولی به چند ثانیه کاهش‬

‫دهد‬ ‫‪.‬‬
‫بیولوژیکی‬ ‫استخراج شده توسط‬ ‫‪MAE‬‬

‫•‬ ‫استخراج تاکسان ها از سوزن های‬‫‪Taxus brevifolia‬‬

‫‪ Azadirachta indica ،‬لیمونوئیدهای مرتبط با آزادیراکتین از دانه‌های بذر •‬
‫•‬ ‫استخراج اسید گلیسیریزیک از ریشه گلیسیریزیا گالبرا‬

‫•‬ ‫استخراج آرتمیسینین از درمنه آنوآ‬ ‫‪.‬‬

‫دمای ‪‬‬ ‫‪.‬موثرتر است ‪MAE‬‬
‫مایکروویو باالتر و زمان استخراج کوتاه در استخراج ترکیبات فنولی ضد اکسیداتیو از گوجه فرنگی با استفاده از‬

‫‪ .‬به عنوان یک جایگزین بالقوه برای روش های سنتی برای استخراج فنل هایی مانند اسیدهای کلروژنیک از دانه های قهوه سبز ثابت شد ‪ MAE‬‬
 ‫(امارات متحده عربی)‬ ‫استخراج به کمک اولتراسونیک‬

‫این روش شامل استفاده از امواج اولتراسوند است که فرکانس‌های باالتر از ‪ 20‬کیلوهرتز دارند و تأثیرات زیادی بر بازده استخراج و سینتیک دارند‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬
‫امارات شامل اثرات اولتراسونیک کاویتاسیون صوتی است‪ .‬ذرات جامد و مایع تحت عمل اولتراسونیک ارتعاش و شتاب می گیرند و به همین دلیل امالح به سرعت از فاز جامد به‬

‫حالل پخش می شود‬ ‫‪.‬‬

‫‪‬‬
‫استخراج کننده های کمک اولتراسونیک حمام های اولتراسونیک یا استخراج کننده های بسته مجهز به مبدل شاخ اولتراسونیک هستند‪ .‬اثرات مکانیکی اولتراسوند باعث نفوذ بیشتر‬

‫حالل به مواد سلولی و بهبود انتقال جرم می شود‬ ‫‪.‬‬

 ‫مزایای استخراج فراصوت‬ ‫‪:‬‬
‫‪‬‬ ‫‪.‬یک جایگزین ارزان‪ ،‬ساده و کارآمد برای تکنیک استخراج معمولی است ‪I t‬‬
‫‪‬‬ ‫افزایش بازده استخراج و سینتیک سریعتر را شامل می شود‬ ‫‪.‬‬
‫دمای عملیاتی را کاهش می‌دهم که امکان استخراج ترکیبات گرماپذیر را فراهم می‌کند‬ ‫‪.‬‬
‫من‬

‫‪‬‬ ‫در مقایسه با سایر تکنیک های استخراج جدید مانند استخراج به کمک مایکروویو‪ ،‬دستگاه اولتراسوند ارزان تر و عملکرد آن آسان تر است‬ ‫‪.‬‬

‫معایب استخراج فراصوت‬ ‫‪:‬‬

‫‪‬‬
‫ترکیبات فعال گیاهان دارویی از طریق تشکیل رادیکال های آزاد و در نتیجه تغییرات نامطلوب در مولکول های دارو‬ ‫‪.‬‬
 ‫برنامه های کاربردی‬

‫‪‬‬
‫برای استخراج مواد مغذی از گیاهان مانند اسانس ها و مکمل های غذایی لیپیدها استفاده می شود‬ ‫‪.‬‬
‫به عنوان مثال روغن های بادام‪ ،‬زردآلو و سبوس برنج‬

‫‪‬‬
‫استخراج ساپونین از جینسینگ‪ ،‬عملکرد کل مشاهده شده و عملکرد ساپونین به ترتیب ‪ 15‬و ‪ 30‬درصد افزایش یافت‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬
‫عصاره مشخص شد که استخراج روغن سبوس برنج را می توان به طور موثر در ‪ 30‬دقیقه تحت سونوگرافی با شدت باال با استفاده از هگزان یا محلول آبی پایه انجام داد‬ ‫‪.‬‬
‫‪1.3‬‬
‫‪.‬‬
‫تا ‪ 2‬برابر سریعتر از استخراج معمولی بسته به دما بود‬

‫نتیجه‬‫‪:‬‬
‫‪.‬استخراج برای جداسازی ترکیبات شیمیایی مختلف از مواد خام دارویی ضروری است ‪‬‬
‫‪.‬استخراج به خواص ماده ای که باید استخراج شود بستگی دارد ‪‬‬
‫از این رو بررسی دقیق روش های استخراج ضروری است‬ ‫‪.‬‬
 ‫حالل ها‬

‫نفت اتر ‪ :‬روغن های ثابت‪ ،‬فیتوگلیسرول ها‬ ‫‪.‬‬

‫بنزن ‪ :‬روغن های ثابت‪ ،‬فیتواسترول ها‬ ‫‪.‬‬
‫کلروفرم ‪ -‬آلکالوئیدها‬

‫استون‪ - :‬فیتواسترول ها‬

‫اتانول‪ - :‬کربوهیدرات ها‪ ،‬گلیکوزیدها‬

‫ساپونین‪ - :‬فنول ها‪ ،‬تانن ها‪ ،‬پروتئین ها‪ ،‬اسیدهای آمینه‬

‫‪،‬آب‪ - :‬پروتئین ها‪ ،‬اسیدهای آمینه‪ ،‬گلیکوزیدها‪ ،‬لثه ها‬

‫موسیالژها‪ ،‬کربوهیدرات ها‬

‫خواص‬ ‫حالل ایده آل‬‫‪:‬‬

‫‪1.‬‬ ‫برای ترکیبی که قرار است استخراج شود بسیار انتخابی باشد‪. 2 .‬از لحاظ ضریب اشباع ترکیب در محیط‪ ،‬ظرفیت استخراج باالیی داشته باشد‬ ‫‪.‬‬
‫‪3.‬‬ ‫با ترکیب استخراج شده یا با سایر ترکیبات موجود در مواد گیاهی واکنش ندهند‬ ‫‪.‬‬
‫‪4.‬‬ ‫قیمت پایین داشته باشید‬ ‫‪.‬‬

‫‪60‬‬
‫‪59‬‬
‫‪.‬برای انسان و محیط زیست بی ضرر باشد ‪5.‬‬
‫‪ .‬کامالً فرار باشید ‪6-‬‬
‫مشکالت‬ ‫‪:-‬‬
‫ترکیبات فعال مختلف مانند آلکالوئیدها‪ ،‬گلیکوزیدها‪ ،‬تانن ها‪ ،‬ترپنوئیدها‪ ،‬روغن های رزین و غیره نیاز به دانش پیشرفته ای از ترکیبات گیاهی دارند که به انتخاب روش کمک‬

‫می کنند‬‫‪.‬‬
‫اشکال مختلف مواد نامحلول ممکن است بر فرآیند استخراج تأثیر بگذارد‬ ‫‪.‬‬
‫به عنوان مثال‪ .‬سلولز‪ ،‬پروتئین و غیره در بسیاری از داروها تنها ماده فعال ماده محلول نیست‪ ،‬اما همراه با آن بخش زیادی از مواد ناخواسته حل می شود‪ .‬در چنین شرایطی‪،‬‬

‫حالل انتخابی تا حد امکان انتخابی است‬ ‫‪.‬‬

‫مواد گیاهی مرطوب محیطی عالی برای رشد میکروبی است و ممکن است منجر به از بین رفتن مواد فعال شود و حالل باید اثر نگهدارنده مناسبی داشته باشد‬ ‫‪.‬‬

‫•‬ ‫غیر کروماتوگرافی‬

‫تکنیک های جداسازی‬

 ‫بخش های مختلف واحد تقطیر‬

‫‪‬‬ ‫هنوز‬

‫‪‬‬ ‫کندانسور‬

‫‪‬‬ ‫گیرنده‬

‫‪‬‬ ‫تقطیر‬

‫تقطیر جزء به جزء‬

‫•‬ ‫این تکنیک فرآیند تقطیر‪ ،‬برای جدا کردن دو مایع با نقطه جوش نزدیک (نزدیک) (کمتر از ‪ 25‬درجه سانتیگراد) استفاده می شود‪ .‬مثال‪ - :‬جداسازی اتانول (‪ )78‬درجه سانتیگراد از‬

‫آب (‪ )100‬درجه سانتیگراد‬ ‫‪.‬‬

‫سیستم تقطیر کسری از بخش های اصلی زیر تشکیل شده است‬ ‫‪:‬‬
‫‪1‬‬ ‫منبع گرمایش‬

‫‪2‬‬ ‫فالسک تقطیر‬ ‫‪.‬‬

‫‪3‬‬ ‫ستون کسری‬ ‫‪.‬‬
‫‪4‬‬ ‫دماسنج‬‫‪.‬‬
‫‪5‬‬ ‫کندانسور‬ ‫‪.‬‬
‫‪6‬‬ ‫فالسک دریافت‬
 ‫موارد استفاده از کسری‬
‫تقطیر‬

‫‪‬‬ ‫تقطیر روغن خام برای حذف ناخالصی ها‬ ‫‪.‬‬

‫‪‬‬ ‫صنایع پاالیش نفت و صنایع شیمیایی‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫تخمیر الکلی در مقیاس بزرگ به منظور تصفیه نوشیدنی های الکلی مانند آبجو و شراب‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫برای تصفیه شراب و سایر نوشیدنی های الکلی‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫برای بازیافت حالل استفاده می شود‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫برای استخراج اسانس استفاده می شود‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫در تصفیه عطرها در صنایع عطرسازی استفاده می شود‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫همچنین در تحقیقات ایزوتوپ های هیدروژن استفاده می شود‬
 ‫تصعید‬

‫‪.‬تصعید عبارت است از انتقال مستقیم یک ماده از فاز جامد به گاز‪ ،‬بدون عبور از فاز مایع میانی •‬
‫‪ .‬تصعید یک انتقال فاز گرماگیر است که در دماها و فشارهای زیر نقطه سه گانه یک ماده در نمودار فاز آن اتفاق می افتد •‬
‫‪.‬وقتی انرژی به یخ خشک منتقل می شود‪ ،‬دی اکسید کربن جامد به دی اکسید کربن مایع ذوب نمی شود •‬
 ‫سه نوع‬ ‫‪Sublimed‬‬
‫مواد‬

‫‪‬‬ ‫کیک سابلیمیت‬

‫‪‬‬ ‫پودر سابلیمیت‬

‫‪‬‬ ‫سابلیمیت کریستالی‬

‫مشتق سازی‬ ‫‪.‬‬

‫•‬ ‫مشتق سازی یک واکنش شیمیایی است که در آن یک گروه قطبی در یک مولکول (به عنوان مثال یک گروه کربوکسیل یا هیدروکسیل) از نظر شیمیایی به یک گروه غیر‬

‫قطبی تبدیل می شود تا مولکول را فرار کند تا بتوان آن را با استفاده از آن تجزیه و تحلیل کرد‬ ‫‪.‬‬
‫‪GC/MS.‬‬
‫اهداف مشتق سازی‬

‫‪‬‬ ‫برای افزایش ماهیت فرار‬

‫‪‬‬ ‫حذف گروه های قطبی مانند گروه های‬ ‫‪OH NH SH.‬‬ ‫‪،‬‬ ‫و‬

‫‪‬‬ ‫کاهش واکنش پذیری‬

‫‪‬‬ ‫افزایش ثبات‬

‫‪‬‬ ‫بهبود رفتار کروماتوگرافی‬

‫انواع مشتق سازی شیمیایی‬

‫•‬ ‫استریفیکاسیون ‪ -‬برای کربوکسیلیک اسید‬

‫•‬ ‫مول را افزایش می دهد‪ .‬وزن نمونه ‪Perfluoroacylaytion -‬‬

‫•‬ ‫تراکم ‪ -‬برای آلدهیدها یا کتون ها‬
 ‫•‬ ‫آلکیالسیون ‪ -‬جایگزینی هیدروژن فعال توسط گروه بنزیل آلیفاتیکور‬

‫•‬ ‫‪ AceticAnhydride‬کاهش قطبیت توسط ‪Acylation-‬‬

‫•‬ ‫سیلیالسیون ‪ -‬به عنوان مثال دی متیل سیلیل‪ ،‬تی‪-‬بوتیل دی متیل سیلیل‬

‫•‬ ‫مشتق سازی کایرال ‪ -‬تبدیل گروه عملکردی خاص به دیاسترومرهای منفرد‬

‫•‬ ‫مشتق سازی قبل از ستون ‪ -‬شامل واکنش آنالیت قبل از جداسازی کروماتوگرافی است‬

‫•‬ ‫مشتق سازی ستون پست ‪ -‬عصاره ها قبل از تجزیه و تحلیل کروماتوگرافی مشتق می شوند‬
‫تبلور کسری‬

‫‪.‬‬
‫روشی برای تصفیه مواد بر اساس تفاوت در حاللیت است‬

‫با تهیه کانکس انجام می شود‬ ‫‪. Sol of Compounds.‬‬ ‫هنگامی که سل خنک می شود‪ ،‬کریستال های کمی مشاهده می شود‬ ‫‪.‬‬
CENTRIFUGATION
 ‫فلوتاسیون کف‬

‫•‬ ‫شناورسازی کف فرآیندی برای جداسازی انتخابی مواد آبگریز از آب دوست است‬ ‫‪.‬‬

‫•‬ ‫در رابط های گاز‪-‬مایع رخ می دهد‬ ‫‪.‬‬

‫•‬ ‫ذرات آبگریز به طور انتخابی جذب می شوند یا به سطح حباب های هوا که از آن باال می روند چسبیده می شوند‬ ‫‪.‬‬
‫تعلیق‪ ،‬و از این رو به شکل چهارم از تعلیق جدا می شوند‬ ‫‪.‬‬
 ‫مکانیک شناورسازی‬

‫‪‬‬ ‫تهویه معرف برای دستیابی به بارهای سطحی آبگریز بر روی ذرات مورد نظر‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫جمع آوری و انتقال به سمت باال توسط حباب ها در تماس نزدیک با هوا یا نیتروژن‬

‫‪‬‬ ‫تشکیل کف پایدار در سطح سلول فلوتاسیون‬

‫‪‬‬ ‫جداسازی کف ماده معدنی از حمام (سلول شناور)‬

‫عناصر ‪ /‬معرف های اساسی مورد استفاده در‬ ‫‪Froath Floatation‬‬

‫•‬ ‫گردآورنده‬

‫‪• Frother‬‬
‫•‬ ‫داروهای افسردگی و فعال کننده‬

‫•‬ ‫‪PH‬‬
‫اصالح کننده‬
‫تکنیک های جداسازی کروماتوگرافی‬
 ‫‪H‬‬ ‫تاریخچه‬

‫‪o‬‬ ‫از کروماتوگرافی برای جداسازی رنگدانه های گیاهی استفاده کرد (‪Tswett )1906‬‬
‫‪o‬‬ ‫‪ .‬جداسازی رنگی رنگدانه های گیاهی با استفاده از ستون کربنات کلسیم (گچ) انجام شد‬

‫میخائی‪EEE‬ل تس‪EEE‬وت‪ ،‬گی‪EEE‬اه ش‪EEE‬ناس روس‪EEE‬ی‪،‬‬

‫‪1919-1872‬‬
‫تکنیک جدید نامیده شد ‪o‬‬

‫کروماتوگرافی چون نتیجه آنالیز به رنگ نوشته شده بود ‪ (.‬کروما به معنی رنگ و گرافین به معنی نوشتن )‬

‫تکنیکی که برای جداسازی و شناسایی اجزای یک مخلوط استفاده می شود‬

‫اصل‪ :‬با اجازه دادن به مولکول های موج‪E‬ود در مخل‪E‬وط ک‪E‬ار می کن‪E‬د ت‪E‬ا خ‪E‬ود را بین ی‪E‬ک محی‪E‬ط ث‪E‬ابت و ی‪E‬ک محی‪E‬ط متح‪E‬رک توزی‪E‬ع کنن‪E‬د‪.‬‬

‫مولکول‌هایی که بیشتر زمان خود را در فاز متحرک می‌گذرانند‪ ،‬سریع‌تر منتقل می‌شوند‬‫‪.‬‬
 ‫‪:‬‬
‫اجزاء‬

‫فاز متحرک‪ :‬حاللی که از طریق محیط نگهدارنده جریان می یابد‬

‫فاز ثابت‪ :‬یک الیه یا پوشش روی محیط نگهدارنده که با آنالیت ها تعامل دارد‬

‫محیط نگهدارنده‪ :‬سطح جامدی که فاز ساکن روی آن بسته یا پوشش داده شده است‬
‫اصطالحات اساسی‬
‫‪‬‬ ‫جذب‪ :‬برهمکنش مولکول های امالح با سطح فاز ساکن‬
‫‪‬‬ ‫شوینده‪ :‬فاز متحرک‬
‫‪‬‬ ‫شستشو‪ :‬حرکت فاز متحرک از طریق فاز ساکن‬

‫‪‬‬ ‫زمان شستشو‪ :‬زمان الزم برای عبور یک امالح از سیستم‪ .‬یک امالح با زمان شستشوی کوتاه به سرعت در فاز ساکن حرکت می کند‪ ،‬یعنی سریع شستشو می شود‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫فاز ثابت ‪ :‬بخشی از سیستم کروماتوگرافی که در جای خود ثابت می شود‬

‫‪.‬به شدت برهم کنش دارند و به آرامی اجرا می شوند ‪POLAR‬‬

‫فاز نرمال‪ :‬فاز ثابت "تغییر نشده" که در آن امالح ‪‬‬

‫‪‬‬ ‫سریع اجرا می شود ‪ ،‬یعنی ترتیب معکوس ‪ POLAR‬فاز معکوس‪ :‬فاز ثابت "اصالح شده" که در آن امالح‬

‫‪8‬‬
‫‪6‬‬
‫‪‬‬ ‫‪.‬‬
‫تفکیک‪ :‬درجه جداسازی امالح مختلف‪ .‬در اصل‪ ،‬وضوح را می توان با استفاده از فاز ثابت طوالنی تر‪ ،‬فاز ثابت ریزتر یا شستشوی کندتر بهبود بخشید‬

‫مقدار ‪‬‬ ‫مسافت طی شده توسط امالح ‪Rf :‬‬

‫مسافت طی شده توسط حالل‬

‫‪‬‬ ‫‪.‬باید بین ‪ 0‬و ‪ 1‬باشد و معموالً به دو رقم اعشار گزارش می شود ‪ Rf‬ضریب تاخیر‪ .‬مقدار = ‪Rf‬‬

‫‪8‬‬
‫‪7‬‬
‫طبقه بندی‬
‫بر اساس برهمکنش امالح به‬
‫فاز ثابت‬

‫بر اساس شکل بستر کروماتوگرافی‬

‫تکنیک ها بر اساس وضعیت فیزیکی‬

‫‪7‬‬
‫موبایل‬
 Adsorption
chromatography

Partition
On the basis of chromatography
interaction of
solute to the
stationary phase
Ion exchange
chromatography

Molecular
exclusion
chromatography 9
0
 Column
chromatography

On thebasisof
TLC
chromatographic bedshape

Paper
chromatography

9
1
 Gas
chromatography

Liquid
chromatography
Techniques by
physical state of
mobile phase
Affinity
chromatography

Supercritical
fluid
chromatography 10
 ‫کروماتوگرافی جذب‬

‫‪‬‬ ‫اصل جدایی‬ ‫‪:‬‬

‫از یک فاز مایع یا گاز متحرک استفاده می کند که روی سطح یک فاز جامد ساکن جذب‬

‫‪.‬‬
‫می شود‬

‫‪ :‬فاز ثابت ‪‬‬

‫جاذب پر شده در یک لوله‬

‫)ستون(‬
‫‪‬‬ ‫فاز متحرک ‪ :‬حالل های مختلف (شوینده ها)‬

‫‪‬‬ ‫یکی از قدیمی ترین نوع‬

‫‪‬‬ ‫مولکول های امالح مستقیما ً به سطح فاز ساکن می پیوندند‬

‫‪‬‬ ‫فازهای ثابت ممکن است دارای مکان‌های جذب مختلفی باشند که از نظر استحکام به‬

‫مولکول‌ها و فراوانی نسبی آنها متفاوت است‬‫‪.‬‬

‫‪94‬‬
 ‫کروماتوگرافی پارتیشن‬

‫اصل‬ ‫‪:‬‬
‫تقسیم جزء نمونه بین نمونه و‬
‫بر اساس الیه نازکی که بر روی سطح یک تکیه گاه جامد توسط یک ف‪EE‬از‬ ‫فاز ثابت مایع‪/‬گاز برخی از اجزای نمونه را بیشتر از سایرین کند می کند‪ .‬این اساس جداسازی را فراهم می کند ‪:‬‬

‫ساکن مایع تشکیل شده است‬ ‫‪.‬‬

‫‪‬‬ ‫محلول بین فاز متحرک تعادل برقرار می کند‬
‫و فاز مایع ثابت‬
‫کروماتوگرافی تبادل یونی‬

‫‪‬‬ ‫رزین (فاز ثابت) برای اتصال کوواالنسی آنیون ها یا کاتیون ها ب‪EE‬ه آن اس‪EE‬تفاده‬
‫می شود‬

‫‪‬‬ ‫ی‪EE‬ون ه‪EE‬ای محل‪EE‬ول ب‪EE‬ا ب‪EE‬ار مخ‪EE‬الف در ف‪EE‬از م‪EE‬ایع متح‪EE‬رک توس‪EE‬ط نیروه‪EE‬ای‬
‫الکترواستاتیک به رزین جذب می شوند‬
‫‪‬‬ ‫مکانیسم تبادل یونی آنالیت ها را بر اساس آنها جدا می کند‬
‫اتهامات‬

‫مکانیزم‬ ‫‪M‬‬
‫‪‬‬ ‫برای بهینه‌سازی اتصال همه مولکول‌های باردار‪ ،‬فاز متحرک معموالً یک محلول‬

‫رسانایی کم تا متوسط (یعنی غلظت نمک کم تا متوسط) است‬ ‫‪.‬‬

‫‪‬‬ ‫جذب مولکول ها به تکیه گاه جامد توسط برهمکنش یونی بین گروه های یونی با بار مخالف در مولکول نمونه و در لیگاند عملکردی روی ساپورت انجام می شود‬ ‫‪.‬‬

‫‪‬‬ ‫قدرت برهمکنش با تعداد و محل بارهای روی مولکول و گروه عاملی تعیین می شود‬ ‫‪.‬‬

‫‪‬‬ ‫با افزایش غلظت نمک‪ ،‬مولکول‌هایی که ضعیف‌ترین برهمکنش‌های یونی دارند‪ ،‬ابتدا از ستون شروع به شستشو می‌کنند‬ ‫‪.‬‬

‫‪‬‬ ‫مولکول هایی که برهمکنش یونی قوی تری دارند به غلظت نمک بیشتری نیاز دارند و‬

‫بعداً در گرادیان شسته می شوند‬ ‫‪.‬‬

‫‪‬‬ ‫ظرفیت اتصال رزین های تبادل یونی به طور کلی بسیار باال است‬ ‫‪.‬‬
‫‪16‬‬
‫طرد مولکولی‬
‫کروماتوگرافی‬
‫‪‬‬ ‫همچنین به عنوان کروماتوگرافی نفوذ ژل یا فیلتراسیون ژل شناخته می شود‬

‫‪‬‬ ‫فاقد برهمکنش جذاب بین امالح و فاز ساکن است‬

‫‪‬‬ ‫فاز مایع یا گاز از ژل متخلخل عبور می کند که مولکول را بر اساس اندازه آن جدا‬
‫می کند‬

‫‪‬‬ ‫منافذ معموالً کوچک هستند و مولکول‌های امالح بزرگ‌تر را حذف می‌کنند‪ ،‬ام‪EE‬ا ب‪EE‬ه‬
‫مولکول‌های کوچک‌تر اجازه ورود به ژل را می‌دهند و باعث می‌شوند ک‪EE‬ه در حجم‬
‫بیشتری جریان پیدا کنند‪ .‬این باعث می‌شود ک‪EE‬ه مولکول‌ه‪EE‬ای بزرگ‌ت‪EE‬ر از س‪EE‬تون ب‪EE‬ا‬
‫سرعت بیشتری نسبت به مولکول‌های کوچک‌تر عبور کنند‬
 ‫‪‬‬ ‫به طور کلی این تکنیک با وضوح پایین است و بنابراین اغلب برای مرحله نهایی "صیقل دادن" یک تصفیه اختصاص داده می شود‬ ‫‪.‬‬
‫‪18‬‬

‫‪C OLUMN C‬‬ ‫کروماتوگرافی‬

‫فاز ثابت در یک لوله باریک نگه داشته می شود که از طریق آن‬

‫فاز متحرک تحت فشار یا تحت تأثیر گرانش قرار می‬

‫گیرد‬‫‪.‬‬

‫‪19‬‬
 ‫عوامل مؤثر بر جداسازی امالح در‬ ‫)عوامل مؤثر بر راندمان ستون( ‪CC‬‬

‫عامل‬ ‫اثر‬

‫اندازه ذرات فاز ثابت جامد (یا تکیه گاه)‬

‫کاهش اندازه جداسازی را بهبود می بخشد (اما ذرات بسیار کوچک نیاز به فشار باال دارند)‬ ‫‪.‬‬

‫ابعاد ستون‬
‫با افزایش نسبت طول به عرض‪ ،‬کارایی افزایش می یابد‬ ‫‪.‬‬
‫بسته بندی غیر یکنواخت منجر به حرکت نامنظم می شود‬

‫یکنواختی بسته بندی‬

‫امالح از طریق ستون و تشکیل منطقه کمتر یکنواخت‪( ،‬یعنی پهن شدن نوار یا باطله)‬ ‫‪.‬‬

‫افزایش دمای ستون منجر به سرعت شستشو می شود اما جداسازی (دم) را بهبود نمی بخشد‬ ‫‪.‬‬
‫دمای ستون‬

‫حالل ها باید ویسکوزیته پایینی داشته باشند (تا کارآمد باشند‬

‫حالل شستشو‬
‫وضوح) و نوسانات باال (برای بازیابی سریع مواد)‬ ‫‪.‬‬

‫سرعت جریان حالل‬

‫یکنواخت و سرعت جریان کم وضوح بهتری می دهد‬ ‫‪.‬‬
‫تداوم جریان‬ ‫جریان ناپیوسته وضوح را مختل می کند‬

‫وضعیت جاذب‬
‫غیرفعال کردن جاذب جداسازی را کاهش می دهد‬ ‫‪.‬‬
‫غلظت امالح‬ ‫مواد با غلظت باال به آرامی حرکت می کنند‪.‬‬ ‫‪20‬‬
‫تکنیک های شستشو‬
‫تکنیک‬ ‫روش‬

‫شستشوی ایزوکراتیک‬
‫افزودن مخلوط حالل از ترکیب ثابت در طول کل فرآیند‬ ‫‪.‬‬

‫شستشوی گرادیان‬
‫(‬
‫‪،‬مثالً قط‪SS‬بیت شستشوی پیوسته یا خطی ‪ :‬که در آن تغییر مداوم در ترکیب فاز متحرک در یک دوره زم‪SS‬انی‬ ‫‪pH‬‬
‫یا قدرت یونی‬‫‪.‬وجود دارد )‬

‫شستشوی مرحله ای یا کسری ‪ :‬که در آن تغییر پیوسته نیست‪ ،‬یعنی یک تغییر ناگهانی در ترکیب فاز متحرک‪ ،‬دوره ای‬
‫را دنبال می کند که فاز متحرک ثابت می ماند‬ ‫‪.‬‬

‫‪21‬‬
‫کاغذ کروماتوگرافی‬
‫از نوارهای کاغذ فیلتر به عنوان حامل یا تکیه گاه بی اثر استفاده می کند‬ ‫‪.‬‬
‫عامل حاکم بر جداسازی مخلوط امالح روی کاغذ صافی‪ ،‬تقسیم بین دو فاز غیرقابل اختالط است‬ ‫‪.‬‬

‫یکی معموالً آب است که روی الیاف سلولزی در کاغذ (فاز ثابت) جذب می شود‬ ‫‪.‬‬

‫دوم این است که حالل آلی از نمونه روی کاغذ عبور می کند (فاز ثابت)‬ ‫‪.‬‬

‫کروماتوگرافی کاغذی‬
‫‪‬‬ ‫یک نقطه یا خط کوچک از محلول نمونه روی نوار کاغذ کروماتوگرافی قرار می گیرد‬

‫‪‬‬ ‫کاغذ در یک شیشه حاوی یک الیه کم عمق از حالل قرار داده شده و مهر و موم شده است‬

‫‪‬‬ ‫همانطور که حالل از کاغذ باال می رود‪ ،‬با مخلوط نمونه برخورد می کند که شروع به حرکت به سمت کاغذ با حالل می کند‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫این کاغذ از سلولز‪ ،‬یک ماده قطبی ساخته شده است‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫و اگر ترکیبات درون مخلوط غیرقطبی باشند‪ ،‬مسافت بیشتری را طی می کنند‬

‫مواد قطبی بیشتر سریعتر با کاغذ سلولزی پیوند می خورند و بنابراین به اندازه‬ ‫‪ 23‬حرکت نمی کنند‬
‫کروماتوگرافی الیه نازک‬ ‫)‪(TLC‬‬
‫شامل یک فاز ثابت از یک الیه نازک جاذب مانند سیلیکاژل‪ ،‬آلومینا یا سلولز بر روی‬

‫یک بستر صاف و بی اثر است‬ ‫‪.‬‬

 ‫‪HPTLC‬‬
‫‪‬‬ ‫شکل پیچیده کروماتوگرافی الیه نازک‪ .‬این شامل همان اصل نظری کروماتوگرافی الیه نازک است‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫همچنین به عنوان کروماتوگرافی مسطح یا کروماتوگرافی تخت تخت شناخته می شود‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫کروماتوگرافی الیه نازک سنتی و نسخه آنالیز کمی ابزاری مدرن آن‬ ‫هستند ‪HPTLC‬‬
‫به دالیل زیادی از جمله‬
‫‪‬‬ ‫کروماتوگرام بصری‬

‫‪‬‬ ‫سادگی‬

‫‪‬‬ ‫دست زدن به نمونه های متعدد‬

‫‪‬‬ ‫هزینه های اجرا و نگهداری کم‪ ،‬الیه یکبار مصرف و غیره‬ ‫‪26‬‬

‫اصل‬

‫‪o‬‬ ‫‪.‬استفاده می کند‪ ،‬یعنی اصل جداسازی جذب است )کروماتوگرافی جذب( ‪ TLC‬رویکرد مشابهی دارد و از همان اصول فیزیکی ‪HPTLC‬‬
‫‪o‬‬ ‫حالل به دلیل اثر مویرگی جریان می یابد‬

‫جاذب جزء با میل ترکیبی بیشتر نسبت به فاز ثابت کندتر حرکت می کند‬

‫‪o‬‬ ‫جزء با میل ترکیبی کمتر نسبت به فاز ساکن سریعتر حرکت می کند‬

‫بنابراین اجزاء در یک صفحه کروماتوگرافی‬ ‫‪ 27‬جدا می شوند‬

 STEPS INVOLVING IN HPTLC
Selection of
Sample Preparation chromatography layer

Pre-washing

Pre-conditioning
Application of
sample

Chromatography development

Detection of spots

Scanning & documentation

 ‫قبل از شستشوی صفحات از پیش روکش شده‬

‫هدف اصلی از پیش شستشو حذف ناخالصی هایی است که شامل بخارات آب و سایر مواد فرار از جو در هنگام قرار گرفتن در محیط آزمایشگاه می شود‬ ‫‪.‬‬
‫ژل سیلیکا ‪60‬‬ ‫‪F‬‬ ‫پرمصرف ترین جاذب است‬

‫عیب عمده این جاذب این است که به عنوان ناخالصی آهن دارد‬

‫این آهن با استفاده از متانول‪ :‬آب به نسبت ‪ 9:1‬حذف می شود‪ .‬این مزیت اصلی مرحله پیش شستشو است‬ ‫‪.‬‬
‫‪11‬‬
‫‪1‬‬
‫فعال سازی بشقاب ها‬

‫‪‬‬ ‫جعبه تازه باز شده صفحات‬ ‫‪HPTLC‬‬ ‫نیازی به فعال سازی ندارد‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫صفحاتی که در معرض رطوبت زیاد قرار دارند یا برای مدت طوالنی در دست نگه داشته می شوند نیاز به فعال سازی دارند‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫گیرند‬
‫قبل از استفاده از نمونه‪ ،‬بشقاب ها به مدت ‪ 30‬دقیقه در فر با دمای ‪ 120-110‬درجه سانتیگراد قرار می‬ ‫‪.‬‬
 ‫‪11‬‬
‫‪2‬‬

‫‪P RE -‬‬ ‫تهویه‬

‫اشباع محفظه نیز نامیده می شود •‬

‫‪ Rf‬محفظه غیر اشباع باعث مقادیر باالی •‬ ‫می شود‬

‫نمونه برنامه‬

‫•‬ ‫محدوده غلظت معمول ‪ 1-0.1‬میکروگرم در میکرولیتر است که باالتر از این باعث جداسازی ضعیف می شود‬

‫•‬ ‫نمونه و کاربرد استاندارد از سرنگ روی صفحات‬ ‫به عنوان باند ‪TLC‬‬
‫•‬ ‫کاربرد عاقالنه باند ‪ -‬جداسازی بهتر‬

‫مراحل کروماتوگرافی‬ ‫_ _ ‪POST C‬‬

 ‫اندازه گیری تراکم سنجی‬

‫‪Detection‬‬

‫‪Photo‬‬
‫مستندات‬

‫‪114‬‬

‫‪D ETECTION‬‬
‫تشخیص در زیر نور‬ ‫اولین انتخاب است ‪ -‬غیر مخرب ‪UV‬‬
‫لکه های ترکیبات فلورسنت را می توان در ‪ 254‬نانومتر (طول موج کوتاه) یا در ‪366‬‬

‫نانومتر (طول موج بلند) مشاهده کرد‬ ‫‪.‬‬

‫لکه های ترکیبات غیر فلورسنت دیده می شود فاز ثابت فلورس‪SS‬نت اس‪SS‬تفاده می ش‪SS‬ود ‪--‬‬
‫‪ GF‬سیلیکاژل‬

‫‪115‬‬
 ‫‪UVCABINET‬‬
‫‪D‬‬ ‫اندازه گیری های انسیتومتری‬

‫‪‬‬ ‫میزان قابل مشاهده‪ ،‬جذب‬ ‫‪UV‬‬ ‫یا فلورسانس را اندازه گیری می کند‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬

‫‪34‬‬
‫نقطه‪/‬باند را به کروماتوگرام‬ ‫متشکل از پیک ها تبدیل کنید‬
‫ابزار دقیق‬ ‫‪HPTLC‬‬ ‫شامل موارد زیر است‬ ‫‪:‬‬
‫‪‬‬ ‫انتخاب المپ‬

‫‪‬‬ ‫شکاف لنز ورودی‬

‫‪‬‬ ‫شکاف ورودی تک رنگ‬

‫‪‬‬ ‫رنده کردن‬

‫‪‬‬ ‫آینه‬

‫‪‬‬ ‫دیسک دیافراگم شکاف دار‬

‫‪‬‬ ‫آینه‬

‫‪‬‬ ‫تقسیم کننده پرتو‬

‫‪‬‬ ‫ضریب عکس مرجع‬

‫‪‬‬ ‫اندازه گیری ضرب عکس‬

‫‪‬‬ ‫دیود عکس برای اندازه گیری انتقال‬ ‫‪.‬‬

D ‫تفاوت بین‬ TLC HPTLC
‫و‬

118
 ‫کروماتوگرافی گازی‬ ‫)‪(GC‬‬
‫‪‬‬ ‫کروماتوگرافی مایع گازی‬ ‫‪.‬نیز نامیده می شود )‪(GLC‬‬
‫‪‬‬ ‫بر اساس تعادل تقسیم آنالیت بین یک فاز ثابت جامد (اغلب یک ماده مبتنی بر سیلیکون مایع) و یک گاز متحرک (اغلب هلیوم)‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫فاز ثابت به داخل یک لوله شیشه ای با قطر کوچک (یک ستون مویین) یا یک ماتریس جامد در داخل یک لوله فلزی بزرگتر (یک س‪EE‬تون پ‪EE‬ر ش‪EE‬ده) چس‪EE‬بیده‬

‫است‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫دمای باالی استفاده شده در‬ ‫آن را برای بیوپلیمرها یا پروتئین های با وزن مولکولی باال نامناسب می کند (گرما آنها را دناتوره می کند) ‪GC،‬‬
‫‪‬‬ ‫به خوبی برای استفاده در زمینه های پتروشیمی‪ ،‬نظارت بر محیط زیست و صنایع شیمیایی مناسب است‪ .‬همچنین به طور گسترده در تحقیق‪SS‬ات ش‪SS‬یمی اس‪SS‬تفاده‬

‫می شود‬ ‫‪.‬‬

‫‪‬‬ ‫در اینجا فاز متحرک یک گاز غیر واکنشی (مثالً نیتروژن) است که در یک لوله جریان دارد‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫و فاز ثابت یک مایع غیر فرار است که روی ذرات تکیه گاه جامد قرار دارد‬ ‫‪.‬‬

‫‪119‬‬
‫ابزار دقیق‬ ‫‪:‬‬
‫‪o‬‬ ‫فاز سیار‬ ‫‪: He, Ar, N 2 , H 2 o‬‬ ‫فلو رگوالتورها و فلومترها‬ ‫‪:‬‬

‫‪o‬‬ ‫درگاه تزریق‪ :‬سد سپتوم الستیکی (معموالً در دمای باالتر از نقطه جوش کمترین فرار جزء در مخلوط نمونه نگهداری می‬
‫شود)‬

‫‪o‬‬ ‫ستون‪( :‬سیلیس ذوب شده با پوشش نازکی از فاز ثابت روی سطح داخلی)‬ ‫‪o‬‬ ‫فر‪ :‬کوره‬

‫هوای اجباری با کنترل ترموستات‬ ‫‪o‬‬ ‫آشکارساز‬ ‫‪:o‬‬ ‫سیستم داده‪ :‬ضبط کننده و یکپارچه ساز‬

‫‪122‬‬

‫ستون ها‬ ‫‪:‬‬

‫ستون ها در‬ ‫دو نوع هستند ‪GC‬‬
‫)‪1‬‬ ‫ستون بسته بندی شده‬
 ‫)‪2‬‬ ‫ستون مویرگی‬

‫ستون بسته بندی شده‬

‫فاز دیاتومه‬
‫ستون بسته بندی شده‬ ‫‪:‬‬ ‫اندازه‪-60 :‬‬

‫شیشه یا فلز به طول ‪ 3-2‬م‪EE‬تر‪ 4-2 ،‬میلی م‪EE‬تر من‪ .‬بس‪EE‬ته بن‪EE‬دی م‪EE‬تراکم ب‪EE‬ا‬
‫مواد بسته بندی یا تکیه گاه جامد پوشیده شده با الیه نازک مایع ثابت‬
‫‪Open tubular column‬‬
‫‪43‬‬
‫)‪(capillary column‬‬
‫‪170-50‬‬ ‫‪ mesh (170-149‬یا ‪ m) 100-80‬‬
‫) ‪m‬‬

‫ستون لوله ای باز‬

‫وضوح بهتر ‪ -‬انتق‪EE‬ال ج‪EE‬رم کارآم‪EE‬د بین گ‪EE‬از و لوله‬ ‫‪SP -‬‬ ‫س‪EE‬یلیس‬
‫ذوب شده‪ ،‬شیشه‪ ،‬مس‪ ،‬فوالد ضد زنگ‬

‫انواع ستون لوله باز‬ ‫‪:‬‬

‫تکیه گاه جامد با پوشش فاز مایع‬

‫‪44‬‬
‫فاز مایع‬ ‫متخلخل جاذب‬

‫‪45‬‬
46
47
‫فاز مایع‬ ‫متخلخل جاذب‬

‫باز‬
‫لوله ای با پوشش دیواری با الیه باز لوله متخلخل‬ ‫با روکش لوله باز‬

‫)‪(WCOT‬‬ ‫)‪(SCOT) (PLOT‬‬

‫‪48‬‬
 ‫آشکارسازهای‬ ‫‪GC‬‬
‫‪‬‬ ‫)ردیاب هدایت حرارتی( ‪TCD‬‬
‫)ردیاب یونیزاسیون شعله( ‪ FID‬‬

‫)ردیاب انتخاب جرم( ‪ MSD‬‬

‫)دتکتور ضبط الکترون( ‪ ECD‬‬

‫)دتکتور نیتروژن فسفر( ‪ NPD‬‬

‫) آشکارساز فروسرخ تبدیل فوریه ( ‪ FTIRD‬‬

‫)ردیاب انتشار اتمی( ‪ AED‬‬

‫‪126‬‬
 ‫‪GC-MS‬‬
‫‪‬‬ ‫کروماتوگرافی گازی‪-‬طیف‌سنجی جرمی‬ ‫‪.‬یکی از تکنیک‌های تحلیلی خط خطی است )‪(GC-MS‬‬
‫‪‬‬ ‫همانطور که از نام آن پیداست‪ ،‬در واقع دو تکنیک است که برای تشکیل یک روش واحد برای تجزیه و تحلیل مخلوط مواد شیمیایی ترکیب می شوند‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫کروماتوگرافی گازی تکنیکی است که قادر به جداسازی‪ ،‬تشخیص و مشخص کردن جزئی ترکیبات آلی به ویژه در صورت وجود مقدار کم است‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫طیف سنجی جرمی برخی از اطالعات ساختاری قطعی را در مقادیر کم ارائه می دهد‬ ‫‪.‬‬
‫‪127‬‬

‫‪‬‬ ‫ترکیبی از‬ ‫‪GC-MS‬‬ ‫ابزار بسیار قدرتمندی را فراهم می‌کن‪EE‬د‪ ،‬زی‪EE‬را امک‪EE‬ان همبس‪EE‬تگی مس‪EE‬تقیم و م‪EE‬ؤثر پیوس‪EE‬ته کروم‪EE‬اتوگرافی و ج‪EE‬رم را ف‪EE‬راهم‬

‫‪.‬‬
‫می‌کند‬
‫خواص طیف سنجی‬

‫‪‬‬ ‫جداسازی و شناسایی اجزای مخلوط پیچیده طبیعی و مصنوعی سریعتر از هر روش دیگری با نمونه کمتر به دست می آید‬ ‫‪.‬‬
‫‪P GC-MS‬‬ ‫اصل‬

‫‪‬‬ ‫محلول نمونه به ورودی‬ ‫‪GC‬‬ ‫تزریق می شود و در آنجا تبخیر می شود و توس‪EE‬ط گ‪EE‬از حام‪EE‬ل (معم‪EE‬وال هلی‪EE‬وم) روی س‪EE‬تون کروم‪EE‬اتوگرافی ج‪EE‬اروب می‬

‫شود‬‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫نمونه از طریق ستون جریان می یابد و ترکیبات شامل مخلوط مورد نظر به دلیل برهمکنش نسبی آنها با پوشش ستون (فاز ثابت) و گاز حامل (ف‪EE‬از متح‪EE‬رک)‬

‫جدا می شوند‬ ‫‪.‬‬

‫‪‬‬ ‫قسمت آخر ستون از یک خط انتقال گرم عبور می کند و به ورودی منبع یونی ختم می شود که در آن ترکیبات شسته شده از ستون به یون تبدیل می شوند‬ ‫‪.‬‬
 GC-MS
GC

MS

Computer

50
 ‫‪GC-MS INSTRUMENT‬‬

‫داخل‬ ‫با ستون گاز ‪GC-MS،‬‬

‫کروماتوگرافی در فر در سمت راست‪.‬‬ ‫‪51‬‬

‫کروماتوگرافی مایع‬

‫‪‬‬ ‫تکنیک جداسازی که در آن فاز متحرک مایع است‬ ‫‪.‬‬

‫‪‬‬ ‫را می توان در یک ستون یا یک صفحه انجام داد‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫امروزه از ذرات بسته بندی بسیار کوچک استفاده می کند و فشار نسبتا ً باال به عنوان کروماتوگرافی مایع با کارایی باال‬ ‫‪.‬نامیده می شود )‪(HPLC‬‬
‫‪‬‬ ‫در روش‬ ‫نمونه از طریق ستونی که با ذرات نامنظم یا کروی شکل یا یک الیه یکپارچه متخلخل (فاز ثابت) توسط یک مایع (فاز متحرک) در ‪HPLC،‬‬
‫‪.‬فشار باال پر شده است‪ ،‬وارد می شود‬
‫سیاالت کروماتوگرافی فوق بحرانی‬

‫‪‬‬ ‫کروماتوگرافی سیال فوق بحرانی یک تکنیک جداسازی است که در آن فاز متحرک سیالی باالتر و نسبتا ً نزدیک به دما و فشار بحرانی آن است‬ ‫‪.‬‬
‫‪‬‬ ‫امالح نمونه بر روی ستون جدا شده و با فاز متحرک شسته شدند‬
‫‪‬‬ ‫‪،‬این تکنیک برای نمونه های شکننده حرارتی قابل استفاده است‬

‫‪ 55‬به عنوان مثال اسیدهای آمینه‪ ،‬پروتئین ها‪ ،‬اسیدهای نوکلئیک‪ ،‬هیدروکربن ها‪ ،‬آنتی بیوتیک ها‪ ،‬استروئیدها‪ ،‬داروها‪ ،‬مواد معدنی و ممکن است آلی‬ ‫‪.‬‬
136
‫سی‬ ‫‪. OLUMNS‬‬

‫‪‬‬ ‫فوالد ضد زنگ یا لوله های شیشه ای با دیواره های سنگین ‪ 1030‬سانتی متر‪ ،‬قادر به مقاومت در برابر ‪6000‬‬ ‫‪psi، 4‬‬ ‫تا ‪ 10‬میلی متر داخل‬

‫قطر متر‪ ،‬ذرات ‪ 0.5‬میکرومتر ‪ 4060000‬صفحه در متر است‬ ‫‪.‬‬

‫‪‬‬ ‫‪1-‬‬ ‫قطر ‪ 4.6‬میلی متر‪ ،‬ذرات ‪ 3.5‬میلی متر‪ ،‬ستون های طول ‪ 5-3‬سانتی متر‪ 00000 ،‬بشقاب در متر را ارائه می دهند‪ .‬چنین ستون هایی‬
‫مصرف حالل پایینی دارند و سرعت جداسازی را افزایش می دهند‬

‫‪G UARDCOLUMN :‬‬

‫فیلتر‬ ‫و جداسازی ترکیبات با پیوند برگشت ناپذیر‬ ‫‪.‬‬
‫ذرات دارای ترکیبی مشابه با ستون تحلیلی هستند اما اندازه ذرات کمی بزرگتر برای به حداقل رساندن افت فشار هستند‬ ‫‪.‬‬
‫ترموستات های ستونی باید قادر به کنترل ‪ 0.10 ±‬درجه سانتیگراد باشند‬ ‫‪.‬‬

‫‪137‬‬
 ‫روش های تشخیص‬
‫اشعه ماوراء بنفش ‪ ---‬محبوب ترین ‪UV -‬‬
‫المپ –‬
‫گریتینگ‪/‬لنز ‪ -‬طول موج ‪ 350-190‬نانومتر –‬
‫فلوسل –‬
‫ضریب شکست ‪ RI -‬خروجی نور دیفرانسیل ‪– PhotoDiode -‬‬
‫آشکارساز آنالیت جهانی –‬
‫حالل باید در تمام طول جداسازی ثابت بماند –‬
‫بسیار حساس به دما –‬
‫گاهی اوقات تثبیت خط پایه دشوار است –‬
‫حساسیت به فلورسانس بیشتر‪ ،‬نه چندان محبوب ‪FD -‬‬
‫طول موج تحریک باعث انتشار فلورسانس در طول موج باالتر می شود –‬
‫آنالیت ها باید دارای گروه فلوروفور باشند ‪ ---‬خیلی رایج نیستند –‬
‫طیف سنجی جرمی بسیار حساس و انتخابی ‪– MS -‬‬
‫)‪ (m/z‬نسبت جرم به شارژ –‬

‫خاص اجازه می دهد ‪ ID‬به ترکیب –‬

‫‪59‬‬

‫ارجاع‬ ‫‪:‬‬