Chuong 5 Hongngoai 2023

ĐHYD TPHCM – KHOA DƯỢC – BỘ MÔN PHÂN TÍCH – KIỂM NGHIỆM
Quang phổ Hồng ngoại

(Infrared spectrophotometry)
NỘI DUNG (Thời lượng: 3 tiết)
1/ Phạm vi phân vùng phổ IR
2/ Phân tử hấp thu ánh sáng IR
3/ Các kiểu dao động của phân tử khi hấp thu ánh sáng IR
4/ Cấu hình máy quang phổ IR
5/ Chuẩn bị mẫu đo phổ IR
6/ Đọc phổ IR
7/ Ứng dụng của phổ IR
MỤC TIÊU HỌC TẬP:

- Trình bày được các kiến thức cơ bản về lĩnh vực quang phổ IR
- Đọc được phổ IR và trình bày các ứng dụng của quang phổ IR trong
ngành Dược
1
Quang phổ hồng ngoại

1. Phân vùng phổ UV – Vis - IR
Robert Heintz, Ph.D.
 → * → *
Vis IR
200 800 2.500  2(nm)
Quang phổ hồng ngoại

1. Phân vùng phổ IR
2,5
μm
IR gần IR cơ bản IR xa
Kích thước của sơi lông, tóc: 50

mm
http://www.wikipedia.com 3
▪ Ánh sáng vùng hồng ngọai

không được nhìn thấy bởi mắt
người, không bị khuếch tán
bởi hơi nước trong không khí.
http://www.wikipedia.com oC = (oF – 32).10/18 oF = (oC.18/10) + 32 4

5
6
QUANG PHỔ PHÂN TỬ
PHÂN TỬ
HẤP THU PHÁT XẠ
UV-VIS F.S
I.R 7
2/ PHÂN TỬ HẤP THU ÁNH SÁNG I.R.

CH3CH2CH2CH3
E > E
8
• Phổ dao động - quay của các nhóm chức có trong
phân tử.
• Hình dạng phổ đa dạng và đặc trưng hơn so với
hình dạng của phổ HT tử ngọai
C =  . h = 6,626.10-34 J.s
1 mol photon = 6,022.1023 photon
 = 1
1 eV = 1,6.10-19 J
C = 3,83.10-20 calorie
E = h. = h. = h.C.
 1 J = 0,240 calorie
9
▪ Vùng IR gần:  = 780 nm – 2.500 nm

(0,78 mm - 2,5 mm)
(36 kcal – 11,5 kcal)
▪ Vùng IR cơ bản:  = 2.500 nm – 25.000 nm
(2,5 mm - 25 mm)
 = 4.000 - 400 cm-1
(11,5 – 1,15 kcal/mol )
▪ Vùng IR xa:  > 25 mm – vi sóng
(1,15 – 0,03 kcal/mol)
10
Vi
NĂNG LƯỢNG CỦA PHÂN TỬ sóng
E = Et + Er + Ev + Ee
• Năng lượng quay (Er): từ 0,03 – 0,3 kcal/mol,
kích thích phân tử quay, ứng với bức xạ trong
vùng vi sóng và IR xa. Sự hấp thu của phân tử
trong vùng này cho phổ quay thuần túy, gồm các
vạch rất gần nhau, mỗi vạch có tần số xác định:
r = Er / h
11
Hồng
NĂNG LƯỢNG CỦA PHÂN TỬ ngoại
E = Et + Er + Ev + Ee
▪ Năng lượng dao động (Ev) : từ 0,3 – 12 kcal/mol, kích thích phân
tử dao động, ứng với bức xạ trong vùng IR gần và IR cơ bản. Sự
hấp thu của phân tử trong vùng này cho phổ dao động – quay. Phổ
dao động – quay có sự chồng phổ dao động và phổ quay, mỗi vạch
hấp thu tương ứng với sự quay và dao động có tần số xác định:
 = r + v = (EV + Er) / h
 = 2000 cm-1
có E = (6,626.10-34 J.s).(3.1010 cm.s-1).2000 cm-1 = 3,98.10-20 J
1 mol photon có 6,022.1023 photon
E = (6,022.1023).(3,98.10-20) J/mol
= (6,022.1023).(3,98.10-20).0,240 calorie/mol
12 = 5737 calorie/mol = 5,7 kcal/mol
3/ CÁC KIỂU DAO ĐỘNG CỦA PHÂN TỬ

KHI HẤP THU ÁNH SÁNG IR
Dao động cơ bản Dao động nhóm

Một nhóm chức
Phân tử có N nguyên tử = 3N - 6 có thể có rất
nhiều kiểu dao
Phân tử thẳng hàng = 3N - 5 động, mỗi kiểu
dao động sẽ cho
1 đỉnh hấp thu
dao động co giãn dao động biến dạng trong phổ IR
s as ip op Một nhóm chức

có nhiều đỉnh hấp
E > E thu trong phổ IR
Stretching () Deformation () Bending 13
CÁC KIỂU DAO ĐỘNG CỦA PHÂN TỬ
Kieåu dao ñoäng Kyù hieäu Phoå kích thích dao ñoäng
IR Raman
CO2
s - +
as 2349 cm-1 -
 667 cm-1 -
H2O
s 3652 cm-1 +
 1596 cm-1 +
as 3756 cm-1 +
-CH2
s 2860 cm-1 +
as 2940 cm-1 +
14
Dao động của phân tử CO2 : 2349, 667 cm-1

Dao động của phân tử H2O : 3756, 3652, 1596 cm-1
15
Đối xứng Bất đối xứng Cắt kéo

Rock Vẫy Twist

http://www.wikipedia.com/infrared/stretching 16
ĐIỀU KIỆN ĐỂ PHÂN TỬ HẤP THU TRONG VÙNG HỒNG NGỌAI
Các phân tử có sự thay đổi momen lưỡng cực sẽ hấp thu tia IR
▪ Các phân tử bất đối xứng.
▪ Các phân tử nhiều nguyên tử.
▪ Các phân tử nhỏ và các phân tử có nguyên tử xếp thẳng

hàng do có tính đối xứng nên không có hấp thu trong vùng IR
như N2 , Cl2 , CS2 , CCl4 không hấp thu ánh sáng hồng ngoại
17
4/ MÁY QUANG PHỔ IR

Phổ IR là tập hợp các vân phổ biểu diễn sự phụ thuộc độ truyền
qua T% theo số sóng T % = f ( )
1. Máy quang phổ hồng ngoại tán sắc (cổ điển): cường độ của
vân phổ ít được xem xét như là giá trị định lượng mà chỉ được xem
như giá trị ước lượng trong định tính với ba mức độ: mạnh (m),
trung bình (tb) và yếu (y)
2. Máy quang phổ hồng ngọai biến đổi Fourrier (FT-IR): độ chính
xác của giá trị độ truyền qua T% (hay nói cách khác là độ hấp thu)
là rất cao, do đó cường độ của vân phổ được xem xét như là giá trị
định lượng
18
4/ MÁY QUANG PHỔ IR
Phổ IR là tập hợp các vân phổ biểu diễn sự phụ thuộc độ
truyền qua T% theo số sóng T % = f ( )
2. Máy quang phổ hồng ngọai biến đổi Fourrier (FT-IR):
2.1. Máy FTIR có buồng đo mẫu theo kiểu đo truyền qua T%:
mẫu đo phải được xử lý trước khi đưa vào buồng đo
2.2. Máy FTIR có buồng đo mẫu theo kiểu đo “phản xạ toàn

phần suy giảm” (Attenuated Total Reflectance - ATR): đo mẫu
trực tiếp không cần xử lý
19
4.1. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI TÁN SẮC
Viên nén
KBr (2a, 2b)
(1) Đèn nguồn
• Đèn Nernst: là ống dài 2-5 cm, f = 1-3 mm, bằng oxid đất hiếm như
oxid zirconium (ZrO2) và oxid yttrium (Y2O3) được đốt nóng bằng
điện trở đến 1.800 oK (~1.500 oC).
• Đèn Globar: là ống dài 4-6 cm, f = 4-6 mm làm bằng carbur silic
được đốt nóng bằng điện trở đến 1300 oC.
• Hiện nay còn dùng đèn Ni-Cr đốt nóng đến 800 oC 20
(3) Hệ thống quang học

▪ Gương phản xa, gương quay bán trong suốt (để ngắt tia sáng từ
nguồn qua mẫu đo và mẫu so sánh theo chu kỳ quay) và lăng kính
hay cách tử phản xa.
▪ Lăng kính chế tạo từ những tinh thể muối như LiF, CaF2, KBr,
NaCl. Các lăng kính này dễ hút ẩm nên buồng tối phải được bảo
quản khô tuyệt đối.
▪ Cách tử (3) có số vạch từ 20-300 vạch /mm. 21
(4) Bộ phận phát hiện

• Bộ phận phát hiện cảm ứng nhiệt như: cặp nhiệt điện hoặc các
pin nhiệt – điện, chuyển đổi tín hiệu quang năng (tia IR chưa bị
hấp thu và đã bị hấp thu) thành tính hiệu điện năng, sau đó được
khuếch đại và tác động lên bộ ghi tín hiệu để nhận được phổ
hồng ngoại.
• Máy thường được kiểm tra số sóng và độ phân giải bằng màng
polystyren . 25
4.2. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI BIẾN ĐỔI FOURRIER
(1) Nguồn sáng: đèn Nersnt,

đèn globar (3)
(2), (3), (4) Giao thoa kế (1)
Michelson
(2)
(5) Mẫu đo (4)
(6) Bộ phận phát hiện: tế bào
quang điện gồm các bán dẫn (5)
Deuterium Triglycin Sulfat

(6)
(DTGS) hoặc
(7) Máy tính chuyển đổi Fourrier (7)
(8)
(8) Máy ghi hay máy in
26
Tia laser Giao thoa kế
Đèn IR
Buồng đo
mẫu
27

Giao thoa kế Michelson
Gương cố định (2), gương di động (3), bộ tách quang quay theo chu kỳ (4).
Trong vùng IR cơ bản (4000 – 400 cm-1), bộ tách quang được chế tạo bằng
tinh thể muối KBr phủ một lớp Ge.
Gương cố định
(2)
(2)
Bộ tách quang
(4)(4) Đèn nguồn IR
Gương(3)
di động
(3)
Mẫu đo
Detector 28

Bộ tách quang (4) tách chùm bức xạ IR thành 2 tia có cường độ I bằng nhau:
• Tia 1 (BF) là tia sáng từ bộ tách quang đến gương cố định phản xạ lại, đến
bộ tách quang rồi đi qua mẫu
• Tia 2 (BM) là tia sáng từ bộ tách quang đến gương di động phản xạ lại,
đến bộ tách quang rồi đi qua mẫu.
Tại cùng một
thời điểm, sẽ có chùm tia
giao thoa ra khỏi giao
thoa kế với đặc điểm
1/8  hoặc:
• Giao thoa cộng hoặc
• Giao thoa một phần
(gương di chuyển 1/8
, chênh lệch đường
đi 1/4 ) hoặc
• Giao thoa trừ
29

Hai tia này đi qua mẫu đo có thời gian trễ khác nhau do quãng đường đi
khác nhau nên sóng giao thoa có cường độ thay đổi theo thời gian di động.
Gương di động (ở vận tốc 2,5 cm/s # 25.000 mm/s cho độ phân giải đến
0,25 cm-1) đi hết 1 chu kỳ thì toàn bộ các tia giao thoa có tần số khác nhau
trong vùng phổ đi ra khỏi giao thoa kế.
Giao thoa một phần:

1/4  gương di chuyển
1/4 , chênh lệch
đường đi 1/2 
30

Sự giao thoa của hai tia phản xạ từ gương cố định và gương
di dộng sẽ có 3 thời điểm đặc biệt: Giao thoa cộng, Giao thoa
trừ và Giao thoa một phần (rất nhiều)
Giao thoa cộng

Cùng pha (lệch 0 độ)
Giao thoa trừ

Lệch pha hoàn toàn
(lệch 180 độ)
31

Sự giao thoa của hai tia phản xạ từ gương cố định và gương
di dộng tại các thời điểm khác nhau
32

Tổng hợp của từng sóng giao thoa có tần số khác nhau tạo
thành GIAO THOA ĐỒ (được ghi nhận bởi máy tính)
(Zero path difference)

33

GIAO THOA ĐỒ (Hàm số theo thời gian) qua phần mềm biến
đổi Fourrier tạo thành phổ FTIR (Hàm số theo tần số)
Giao thoa đồ Phổ FTIR
Hàm số theo thời gian Hàm số theo tần số
FT
I= f(d-1) I = f ( ) 34
Máy
quang Ánh sáng chiếu tới Ánh sáng truyền qua
phổ
hồng
ngoại
tán
Khác nhau
sắc
(KBr + mẫu thử)
Máy
quang
phổ
FTIR T% = f (  )
Background (không khí)
Khác nhau = có sự hấp thu
36
MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI

SO SÁNH
IR TÁN SẮC FTIR
Đèn nguồn Đèn nguồn
Mẫu Giao thoa kế
Bộ tạo đơn sắc Mẫu
Detector Detector
Khuếch đại Máy tính FT
Ghi phổ Ghi phổ

37
MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI

SO SÁNH
IR TÁN SẮC FT-IR
• Đo mỗi tần số ở mỗi thời • Tất cả các tần số được đo
điểm khác nhau (thời gian đo trong thời gian rất ngắn (giây)
phổ kéo dài hàng phút) • Tốc độ, độ phân giải cao, độ
• Hệ thống cơ học phức tạp nhạy tăng hơn so với máy
• Hạn chế về độ nhạy quang phổ tán sắc.
• Chịu ảnh hưởng của ánh • Không bị ảnh hưởng bởi ánh
sáng lạc sáng lạc
• Ngày càng được dùng rộng rãi
trong các PTN
38
MÁY GC - FTIR
▪ Do đặc điểm quét phổ hồng ngoại rất nhanh của giao thoa kế
Michelson qua biến đổi Fourrier, người ta dùng máy FTIR như 1
detector của máy SK khí nhằm định tính thành phần khí tách ra từ
cột SK trong máy SK khí 39
5. CHUẨN BỊ MẪU ĐO
Việc lựa chọn phương pháp xử lý mẫu đo tùy thuộc vào phụ kiện
mà phương pháp đo được áp dụng:
➢ Đo độ truyền quang T%: mẫu được trộn và ép viên với tinh thể
muối KBr, NaBr hoặc được đặt trên bề mặt / trong cốc đo KBr).
Phương pháp này cho độ nhạy cao.
➢ Đo phản xạ:
❑ dùng phụ kiện đo ATR (Attenuated total reflectance - phản xạ
toàn phần suy giảm): kỹ thuật đo ATR của ánh sáng nguồn IR
đi qua lăng kính ATR là tinh thể kim cương hoặc tinh thể Ge
hoặc tinh thể ZnSe. Mẫu phải tiếp xúc trực tiếp với lăng kính,
do đó mẫu giữ nguyên trạng mà không bị phá hủy.
5. CHUẨN BỊ MẪU ĐO
Việc lựa chọn phương pháp xử lý mẫu đo tùy

thuộc vào phụ kiện mà phương pháp đo
được áp dụng:
➢ Đo phản xạ:
❑ dùng phụ kiện đo D.R. (Diffuse
reflectance) : kỹ thuật đo phản xạ khuếch
tán của ánh sáng nguồn IR đi qua phức
hợp của mẫu với muối KBr.
❑ dùng phụ kiện đo S.R. (Specular
reflectance) : kỹ thuật đo phản xạ của mẫu
trên gương.
41
5. CHUẨN BỊ MẪU ĐO Bộ phụ kiện đo mẫu
Rắn Dập viên KBr

Đo T% truyền qua
Lỏng Cốc đo mẫu lỏng

Hoặc Đo trực tiếp bằng phản xạ
ATR qua tinh thể kim cương
Đo ATR qua tinh thể kim cương: nhanh và tiện dụng Đo phản xạ ATR
cho cả dạng mẫu rắn, lỏng, lớp phim mỏng
42
5. CHUẨN BỊ MẪU:
BỘ PHỤ KIỆN ĐO T%
1/ Mẫu rắn
• Kỹ thuật sandwich: trộn mẫu rắn với dầu parafin (nujol)
thành bùn nhão và ép vào giữa hai bản mỏng KBr. Phổ sẽ
có các đỉnh hấp thu của –C-C- và –C-H- ở 2950, 2850, 1450
và 1350 cm-1. Để loại những đỉnh này có thể thay parafin
bằng hexaclor-butadien
• Kỹ thuật viên nén KBr: trộn đều mẫu đo với KBr theo tỉ lệ ~
1/10 – 1/100 (tính theo mg) trên cối đá mã não. Ep thành
viên nén có độ dày 0,1 mm trên máy nén thủy lực có bộ
phận hút chân không để loại bọt khí
43
CHUAÅN BÒ MAÃU ÑO
44
ĐHYD
CHUAÅN BÒTPHCM
MAÃU–ÑO
KHOA DƯỢC – BỘ MÔN PHÂN TÍCH – KIỂM NGHIỆM
Cuvette dùng đo mẫu

kiểu sandwich và mẫu
lỏng.
Đá mã não (đá agate) có thành

phần chính là SiO2, độ cứng 7.
45
2. Mẫu lỏng
• Cốc đo là 2 tấm KBr làm cửa sổ với các vòng đệm là nhựa Teflon bền
trong dung môi. Mẫu lỏng được nạp vào cốc đo như 1 lớp phim mỏng
kẹp ở giữa có bề dày ~ 0,05 mm.
• Có thể hòa tan mẫu lỏng thành dung dịch loãng với dung môi tuyệt đối
khan nước và không hấp thu trong vùng khảo sát (như CCl4, CS2).
46
3. Mẫu khí
• Dùng cốc đo bằng KBr có bộ
phân hút chân không với chiều
dài chứa lớp khí là 10 cm cùng
các gương phản chiếu bên trong
cốc đo để phản xạ nhiều lần ánh
sáng IR đi qua mẫu (với mục đích
gia tăng đường đi của ánh sáng
IR qua mẫu khí vì nồng độ các
phân tử ở dạng khí rất loãng) .
• Phân tích các mẫu khí đốt, khí

nén… 47
BỘ PHỤ KIỆN ĐO ATR
Mẫu đo
Sự suy giảm cường độ tia sáng

Mẫu đo
(lỏng, rắn)
Tinh thể
Kim cương
Tia IR (I0)
Tia IR (I0)
IR = It
48
BỘ PHỤ KIỆN ĐO ATR
 Kỹ thuật đo đa năng và không phá

hủy mẫu.
 Dùng lượng mẫu tối thiểu và không
cần xử lý mẫu
 Đặc biệt hữu dụng cho các bề mặt
 Cần có sự tiếp xúc giữa mẫu và tinh

thể đo ATR (kim cương hoặc ZnSe
hoặc Ge)
49
5. CHUẨN BỊ MẪU: BỘ PHỤ KIỆN ĐO ATR

Ánh sáng IR từ nguồn (S) đến
detector (D) đi qua các gương
thành phần như sau:
S, M1, M2, M3, M4 – ATR
Crystal – M5, M6, D.
Các gương M1, M2, M3 và M6
là gương phẳng tráng vàng.
M6 có kích thước hơi lớn hơn
gương M1, M2 và M3, để loại
bỏ ánh sáng lạc) Gương M4
và M5 là gương cầu tráng
vàng. Góc chiếu tới được thiết
lập ở 45° để cho hiệu ứng
ATR 50
5. CHUẨN BỊ MẪU: BỘ PHỤ KIỆN ĐO ATR

Hình dạng phổ đo ATR đảo ngược so với phổ đo T% (trục tung A)
51
6. ĐỌC PHỔ IR
52
6. ĐỌC PHỔ IR
➢ Vùng nhóm chức = 4000 – 1300 cm-1
Chứa các vân hấp thu của hầu hết các dao động co dãn của các
nhóm chức như : -OH, >NH, -C=O-, >C=N-, >C=C<…
➢ Vùng dấu vân tay (Vùng điểm chỉ) = 1300 - 910 cm-1
• Các vân hấp thu của dao động biến dạng của các liên kết C-H, C-
C, …
• Các dao động co dãn của các liên kết đơn C-C, C-N, C-O..
• Sự tương tác giữa các dao động này dẫn đến một dao động
«khung» đặc trưng cho dao động của toàn phân tử. Vùng này phức
tạp vì gồm rất nhiều vân hấp thu có số sóng gần nhau và thường
khó có thể qui kết, thường dùng để nhận dạng toàn phân tử hơn là
xác định nhóm chức
53
6. ĐỌC PHỔ IR
➢ Vùng “nhân thơm”: 910 - 650 cm-1, chứa các vân hấp thu
của dao động biến dạng ngoài mặt phẳng của liên kết C-H
trong nhân thơm.
• Nhân thơm thế Ortho (4  CH kề nhau): 735 - 770 cm-1
• Nhân thơm thế Para (2  CH kề nhau): 800 – 860 cm-1
• Nhân thơm thế 5 lần (1  CH): 860 - 900 cm-1
• Nhân thơm thế Metha (3  CH kề nhau): 2 đỉnh
690 – 710 cm-1 và 750 - 810 cm-1
• Nhân thơm thế 1 lần (5  CH kề nhau): 2 đỉnh
690 – 710 cm-1 và 730 - 770 cm-1
54
6. ĐỌC PHỔ IR
▪ Sắp xếp các đỉnh hấp thu theo chiều giảm dần của số sóng.
▪ Căn cứ vào cấu trúc dự kiến, xác định các đỉnh hấp thu tương ứng với
kiểu dao động nào của nhóm chức
Đỉnh hấp thụ (cm-1) Cường độ Kiểu dao động Nhóm chức
1700 m vs >C=O
……….. tb s
……… y
Phổ hồng ngoại là phương pháp chuẩn xác để định tính, vì mỗi một chất
thuốc chỉ cho một vùng "điểm chỉ" của phổ không trùng lặp với phổ của
những chất khác. Những đặc tính của phổ hồng ngoại có thể được dùng như
là phép thử hàng đầu để định tính. Thường thì phép thử phổ hồng ngoại tự
nó đã đủ tin cậy và không cần thêm phép thử nào khác (DĐVN 4 – QĐ
chung)
55
6. ĐỌC PHỔ IR
56
6. ĐỌC PHỔ IR
57
6. ĐỌC PHỔ IR
(sp3)
58
O-H và N-H đều có hấp

thụ tại ~ 3300 cm-1
nhưng hình dạng phổ
lại rất khác nhau:
• O-H peak rộng và tù
• N-H thì peak rộng
nhưng nhọn
59
=CH(sp2) = ~ > 3000 cm-1 CH(sp3) = ~ < 3000 cm-1 60

aceton ethanol
 (C=O) 1710  (OH) /  (OH) 3360 / 1440
 (CH3) 1470  (C-O) 1050 61
Soá soùng (cm-1) Dao ñoäng nhoùm chöùc

OH HO
1653 (>C=O, a, b khoâng no) HO OH HO
HO
1312  (O-H)
1136  (C-O)
1111 -C-O-C- O OH
O O OH
1026 -C-O-C- O
990 g (>C=C<) ascorbic
ascorbic acid acid 62
Số sóng Nhóm chức
3151 (m) , -OH OH

OH
O
1657 (m) , >CO-NH (ceton amid) O
1612 (m) , >C=C< arom.

N
H N
1565 (m) H
paracetamol
1262 , Ar-N< paracetamol
1227 , >N-H 63
OH
O
N
H
paracetamol
64
65
7. ỨNG DỤNG TRONG KIỂM NGHIỆM

• Định tính
“ Phổ hồng ngoại là phương pháp chuẩn xác để định tính, vì
mỗi một chất thuốc chỉ cho một vùng điểm chỉ của phổ không
trùng lặp với phổ của những chất khác. Những đặc tính của
phổ hồng ngoại có thể được dùng như là phép thử hàng đầu
để định tính. Thường thì phép thử phổ hồng ngoại tự nó đã
đủ tin cậy và không cần thêm phép thử nào khác. Tuy nhiên,
khi một sản phẩm là một muối thì cần thiết thử thêm "ion đặc
hiệu". Những phép thử định tính tiếp theo trong mỗi chuyên
luận là để khẳng định lại về định tính của phổ hồng ngoại đã
làm trước. (DĐVN V – Mục 15. QĐ chung)
66
67
7. Ứng dụng trong kiểm nghiệm

▪ Định lượng
Phổ IR của CCl4
68
Phổ FTIR
Simethicone
trong CCl4
Đỉnh hấp thu Cường độ Nhóm chức

1548.7 Y C-Cl
1261.4 M Si-CH
1097.4 Tb Si-O-Si
1012.6 Tb Si-O-Si
758.0 rM C-Cl 69

Chuong 5 Hongngoai 2023

Uploaded by

Document Information

Original Title

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Chuong 5 Hongngoai 2023

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

ĐHYD TPHCM – KHOA DƯỢC – BỘ MÔN PHÂN TÍCH – KIỂM NGHIỆM

Quang phổ Hồng ngoại

MỤC TIÊU HỌC TẬP:

Quang phổ hồng ngoại

Robert Heintz, Ph.D.

Quang phổ hồng ngoại

Kích thước của sơi lông, tóc: 50

▪ Ánh sáng vùng hồng ngọai

http://www.wikipedia.com oC = (oF – 32).10/18 oF = (oC.18/10) + 32 4

QUANG PHỔ PHÂN TỬ

HẤP THU PHÁT XẠ

2/ PHÂN TỬ HẤP THU ÁNH SÁNG I.R.

▪ Vùng IR gần:  = 780 nm – 2.500 nm

3/ CÁC KIỂU DAO ĐỘNG CỦA PHÂN TỬ

Dao động cơ bản Dao động nhóm

s as ip op Một nhóm chức

as 3756 cm-1 +

as 2940 cm-1 +

CÁC KIỂU DAO ĐỘNG CỦA PHÂN TỬ

Dao động của phân tử CO2 : 2349, 667 cm-1

Đối xứng Bất đối xứng Cắt kéo

Rock Vẫy Twist

ĐIỀU KIỆN ĐỂ PHÂN TỬ HẤP THU TRONG VÙNG HỒNG NGỌAI

▪ Các phân tử bất đối xứng.

▪ Các phân tử nhiều nguyên tử.

▪ Các phân tử nhỏ và các phân tử có nguyên tử xếp thẳng

4/ MÁY QUANG PHỔ IR

2.2. Máy FTIR có buồng đo mẫu theo kiểu đo “phản xạ toàn

4.1. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI TÁN SẮC

4.1. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI TÁN SẮC

(3) Hệ thống quang học

4.1. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI TÁN SẮC

(4) Bộ phận phát hiện

4.2. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI BIẾN ĐỔI FOURRIER

(1) Nguồn sáng: đèn Nersnt,

Deuterium Triglycin Sulfat

4.2. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI BIẾN ĐỔI FOURRIER

Tia laser Giao thoa kế

4.2. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI BIẾN ĐỔI FOURRIER

4.2. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI BIẾN ĐỔI FOURRIER

4.2. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI BIẾN ĐỔI FOURRIER

Giao thoa một phần:

4.2. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI BIẾN ĐỔI FOURRIER

Giao thoa cộng

Giao thoa trừ

4.2. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI BIẾN ĐỔI FOURRIER

4.2. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI BIẾN ĐỔI FOURRIER

(Zero path difference)

4.2. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI BIẾN ĐỔI FOURRIER

Giao thoa đồ Phổ FTIR

Hàm số theo thời gian Hàm số theo tần số

4.2. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI BIẾN ĐỔI FOURRIER

4.2. MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI BIẾN ĐỔI FOURRIER

MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI

IR TÁN SẮC FTIR

Đèn nguồn Đèn nguồn

Mẫu Giao thoa kế

Bộ tạo đơn sắc Mẫu

Khuếch đại Máy tính FT

Ghi phổ Ghi phổ

MÁY QUANG PHỔ HỒNG NGOẠI

Việc lựa chọn phương pháp xử lý mẫu đo tùy

5. CHUẨN BỊ MẪU ĐO Bộ phụ kiện đo mẫu