Họ và tên MSSV BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH

1. Bà nh Thị Ngọ c Hâ n 115622133LT Môn: Hó a Phâ n Tích 2

2. Phạ m Thà nh Đạ t 115621099 BÀI 2: ĐỊNH DANH MỘT SỐ
3. Nguyễn Huỳnh Phi Thanh 115620199 HỢP CHẤT TINH KHIẾT
4. Trầ n Thú y Quỳnh 115621017 BẰNG QUANG PHỔ HỒNG
5. Đinh Lê Kiều Diễm 115621155 NGOẠI (IR)
6. Phan Võ Hoà ng Phú c 115621107 Ngày thực hành:
16/11/2023.

Nhậ n xét củ a giá o viên Điểm

Mục tiêu học tập:

- Trình bà y đầ y đủ cá c kỹ thuậ t và cá c giai đoạ n trong chuẩ n bị mẫ u đo phổ

IR.

- Là m quen vớ i việc biện giả i mộ t và i nhó m chứ c thô ng dụ ng trong phổ IR.

1. Nguyên tắc:

IR

λ = 2,5 x 10-4 cm = 2,5 x 103 nm λ = 2,5 x 10-3 cm = 2,5 x 104 nm

Ứ ng dụ ng

4000 – 400 cm-1

 - Khi phâ n tử hấ p thu á nh sá ng trong vù ng hồ ng ngoạ i, cá c liên kết khung như
C–H, C–C và cá c liên kết củ a nhó m chứ c như C=O, C–O, C=C, OH, NH,… sẽ dao
độ ng - quay.

- Phổ hồ ng ngoạ i là phương phá p chuẩ n xá c để định tính cá c nhó m chứ c đá ng

tin cậ y và khô ng cầ n thêm phép thử nà o khá c (DĐVN IV).

- Mẫ u đo trong phổ IR có thể ở dạ ng rắ n, lỏ ng hay khí.

- Mỗ i dạ ng mẫ u đo cầ n có mộ t loạ i cố c đo (cuvet) riêng và sự chuẩ n bị mẫ u

thích hợ p.

- Trong bà i nà y chỉ hướ ng dẫ n cá c thao tá c chuẩ n bị mẫ u ở dạ ng rắ n bằ ng kỹ

thuậ t tạ o viên nén KBr.

2. Tiến hành

2.1. Chuẩn bị mẫu

- Câ n khoả ng 1 mg mẫ u đo + KBr theo tỉ lệ khoả ng 1/100 (tính theo mg) trộ n

đều trên cố i đá mã nã o.

- Cho bộ t trộ n và o bộ khuô n ép, ép thà nh viên nén có độ dà y 0,1 mm trên má y

nén thủ y lự c.

- Viên nén KBr đượ c ép qua hai giai đoạ n: tiền nén (á p lự c 2-3 tấ n/1 phú t) và
nén (á p lự c 6-8 tấ n/5 phú t).

- Dù ng dụ ng cụ để lấ y viên nén KBr ra khỏ i bộ khuô n. Nếu quá trình nén tố t

(á p lự c vừ a phả i, rú t hết bọ t khí), viên nén trò n đều, trong suố t, khô ng rạ n nứ t.

2.2. Đo phổ IR

- Má y quang phổ cầ n đượ c khở i độ ng để ổ n định 30 phú t trướ c khi đo.

- Đặ t viên nén KBr cầ n đo và o giá mang trong buồ ng đo mẫ u.

- Thự c hiện cá c bướ c hướ ng dẫ n điều khiển má y đo theo chương trình phầ n
mềm củ a má y (S.OP).

2.3. Biện giải phổ

 - Cá c đỉnh có giá trị số só ng lớ n trên 1500 cm-1 là đỉnh hấ p thu do cá c dao
độ ng co dã n, đặ c trưng cho cá c nhó m chứ c trong phâ n tử .

- Cá c đỉnh có giá trị số só ng nhỏ dướ i 1500 cm -1 là đỉnh hấ p thu do cá c dao

độ ng biến dạ ng, là nhữ ng pic bổ sung thô ng tin cho nhó m chứ c đã xá c định.

Paracetamol:

Tổ ng quá t: Paracetamol (acetaminophen) là hoạ t chấ t giú p giả m đau và hạ

số t, đượ c sử dụ ng để điều tri cá c triệu chứ ng như đau đầ u, đau cơ, đau khớ p,
đau lưng, đau ră ng, cả m lạ nh, số t,... Thuố c chỉ giả m đau đố i vớ i nhữ ng trườ ng
hợ p viêm khớ p nhẹ chứ khô ng có tá c dụ ng vớ i tình trạ ng viêm nặ ng như viêm
sưng khớ p cơ. Hà m lượ ng thô ng thườ ng sử dụ ng là Paracetamol 500mg.

- Cô ng thứ c hó a họ c: C8H9NO2

- Cô ng thứ c cấ u tạ o:

- Phổ IR củ a Paracetamol:
- Bả ng biện giả i phổ :

Đỉnh hấp Cườn Kiểu dao Nhóm chức

Ghi chú
thu (cm-1) g độ động được gán

1657 m Vs >C=O
1740-1720 m Vs >C=O Ceton thơm
2830-2810 y Điều hòa C-H Ceton mạch thẳng
2720-2690 y Điều hòa C-H Mạch thẳng/thơm
1390 y δ C-H
-OH
3550-3500 m Vs Đỉnh nhọn, tự do
-NH
900-860 Nhân thơm thế 5 lần (có 1 H)
860-800
770-735 Nhân thơm thế para (2 H kề)
Nhân thơm
810-750 và δ Nhân thơm thế ortho (4 H kề)
thế
710-690 Nhân thơm thế meta (3 H kề)
770-730 và
690 Nhân thơm thế 1 lần (5 H kề)
2.4. So sánh phổ để định danh một hợp chất cần khảo sát
 => Hai mẫ u cho phổ IR gầ n như nhau nhấ t là ở vù ng 1800-650 cm −1 (gọ i là
vù ng “dấ u vâ n tay”, finger print).

3. Trả lời câu hỏi

3.1. Tỷ lệ của chất khảo sát và KBr để ép viên đo phổ IR?

1/10 - 1/100 (mg). É p thà nh viên có độ dà y 0,1mm.

3.2. Nếu chất khảo sát quá ẩm thì có thể sử dụng ép viên nén KBr đo phổ
hồng ngoại được hay không? Tại sao?

Nếu chấ t khả o sá t quá ẩ m thì khô ng thể sử dụ ng ép viên KBr đo phổ hồ ng
ngoạ i. Vì chấ t khả o sá t quá ẩ m sẽ chứ a nướ c hò a tan KBr là m như viên nén,
ả nh hưở ng kết quả đo.

3.3. Có thể sử dụng nước để rửa cốc đo trong phổ IR hay không? Tại sao?

Khô ng thể sử dụ ng nướ c để rử a cố c đo trong phổ IR. Vì cố c đo là m bằ ng

KBr, sử dụ ng nướ c rử a cố c đo sẽ hò a tan KBr là m hư cố c đo.

3.4. Để chuẩn hóa bước sóng máy đo quang phổ IR, người ta đã sử dụng
chất gì?

- Chuẩ n hó a độ phâ n giả i: phim polystryrene dà y 0,05mm, gồ m:

+ Hiệu số giữ a %T ở cự c tiểu hấ p thu A ở 2870 (3,48m) và cự c đạ i hấ p thu

B ở 2851 phả i lớ n hơn 18.

+ Hiệu số giữ a %T ở cự c tiểu hấ p thu C ở 1589 (6,29 m) và cự c đạ i hấ p thu

D ở 1583 (6,32 m) phả i lớ n hơn 12.

- Chuẩ n hó a thô ng số só ng (bướ c só ng): dù ng phim polystryrene.

3.5. Một chất có thể có nhiều loại phổ như UV-Vis, IR hay không? Tại sao?

Mộ t chấ t có thể có nhiều loạ i phổ như UV-Vis, IR. Vì tù y theo cấ u trú c củ a
chấ t có thể có cả phổ UV- Vis và phổ IR. Có phổ UV-Vis khi chấ t có mà u, hoặ c có
nố i đô i (liên hợ p). Có phổ IR khi phâ n tử có nhiều nguyên tử , phâ n tử bấ t đố i
xứ ng (nhữ ng phâ n tử nhỏ hoặ c xếp thẳ ng hà ng khô ng hấ p thu quang phổ IR).
3.6. Trong phổ IR, các nhóm chức như −OH, −C=O chỉ xuất hiện đỉnh tại
một vùng dấu vân tay hay có thể có thêm đỉnh trong vùng khác?

Mộ t nhó m chứ c có thể có rấ t nhiều kiểu dao độ ng, mỗ i kiểu dao độ ng sẽ cho
mộ t đỉnh khá c nhau trong phổ . Do đó có thể có nhiều đỉnh tạ i nhiều số só ng
khá c nhau.

3.7. Các chất kết tinh trong các dung môi khác nhau sẽ cho phổ IR giống
nhau hay khác nhau? Tại sao?

Nếu dung mô i khô ng hấ p thụ phổ IR thì phổ IR củ a chấ t khả o sá t sẽ giố ng
nhau (dung mô i CCl4, CS2).

3.8. Biện giải phổ IR mà sinh viên đã thực hiện? Có nhận xét gì về cấu trúc

Đỉnh hấp thu Kiểu

Cường Nhóm chức được
dao Cấu trúc
(cm−1) độ gán
động
3320,85 Mạnh νs O-H
3106,94 Mạnh νs C-H
1649,56 Mạnh νs C=O
1559,90 Trung bình vs C=C
1224,17 Mạnh vs C-O-
Vòng phương
806,72 hướng thế vị trí
para
680,86 Nhóm phenyl
 - Bước sóng trong khoảng từ 4000 cm-1 – 2500 cm-1 hiện rõ cho chúng ta thấy
có đỉnh nhọn, tự do rõ nhất là 3320,85 cm-1 và 3106,94 cm-1=> Có thể trong phân
tử paracetamol có chứa nhóm chức O-H, N-H và C-H
- Bước sóng từ 2500 cm-1 – 2000 cm-1 không thể hiện rõ những đỉnh hấp thu
 Chứng tỏ trong phân tử paracetamol không có chứa liên kết 3.
- Bước sóng từ 2000 cm-1 – 1500cm-1 có nhiều đỉnh hấp thu:
+ Đỉnh có bước sóng điển hình: 1649,56 cm-1,… Chứng tỏ trong phân tử
paracetamol có chứa nhóm C=O (Ceton của Mạch Thẳng).
+ Đỉnh có bước sóng điển hình: 1559,90 cm-1,… Chứng tỏ trong phân tử
paracetamol có chứa nhóm C=C.
- Bước sóng từ 1500cm-1 – 500cm-1 :
+ Đỉnh có bước sóng 1224,17 cm-1  Chứng tỏ trong phân tử paracetamol có
chứa nhóm C-O.
+ Đỉnh có bước sóng: 806,72 cm-1,… Trong phân tử paracetamol có chứa
nhóm chức nhân thơm được thế bởi một nhóm hydroxyl và nguyên tử nitơ
của một nhóm amid theo kiểu para (1,4).
+ Đỉnh có bước sóng 680,86 cm-1  Chứng tỏ trong phân tử paracetamol có
vòng phenyl.