Извештај од вежби

Ивана Неделкова 09.03.2022

\

Содржина
.................................................................................................................................................................................................................

Ивана Неделкова 09.03.2022.................................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................................................................................

Вовед...........................................................................................................................................................................................................

Постапка.....................................................................................................................................................................................................

Дискусија....................................................................................................................................................................................................

Резултати....................................................................................................................................................................................................

Заклучок......................................................................................................................................................................................................
ВОВЕД

Прекристализација претставува лабараториска техника на пречистување на цврстите супстанции. Знаеме дека

цврстите супстанци се составени од многу структурни единки кои меѓусебе се држат со помош на силни кохезивни

сили и формирање на кристална решетка. Кога имаме некое онечистување во таа цврста супстанца, самото

онечистување нема иста форма како останатите структурни единки со што доаѓа до нарушување на кристалната

решетка. За таа цел онечистувањата може да се отстранат со помош на прекристализација. Тоа е техника која се

базира на разликата на растворливоста на главната супстанца и онечистувањата во расворувачот. Оваа техника

може да се користи при пречистување на реагенси, на продукти од реакциони смеси. Исто така

прекристализацијата се користи и за пречистување на супстанции од природен извор. Сите супстанции кои се од

природен извор најчесто претставуаат комплексни смеси со други супстанции па затоа користиме разни методи за

разделување во кои може да е и прекристализацијата.

ПОСТАПКА ЗА ИЗВЕДУВАЊЕ
НА ПРЕКРИСТАЛИЗАЦИЈА

1. Избор на најдобар растворувач

Особини на идеалниот расворувач треба да бидат: на собна температура малку или воопшто да не ја растворува супстанцата

а добро да ја растворува на повисока температура, да не е токсичен, запалив, реактивен и да има релативно ниска точка на

вриење

3 епрувети во секоја 20-30mg Бензоева к-на + 1ml од секој од понудените растворувачи

Набљудуваме како се раствора цвртата супстанца во расворувачот на собна и повисока температура

2. Растворање на цврстата супстанца во минимална количина од идеалниот

растворувач
Треба многу добро да се внимава да не испари растворувачот

3. Топло филтрирање (само доколку има видливи онечистувања)

Лабараториските садови мора да бидат топли и тогаш се врши топло гравитациско филтрирање. Доколку има

обоени супстанци се додава активен јаглен па потоа се филтрира.

4. Ладење

Растворот се остава прво да се лади на собна температура а потоа се става под млаз ладна вода за да постигне

температура до 0 степени целзиусови или помалку.

5. Вакуум филтрирање за да се разделат кристалите од растворувачот

Се вклучува вакумот и смесата со кристалите ја префрламе во Buchner-овата инка со што ги разделува кристалите

кои потоа ги измиваме со минимална количина на ладен растворувач.

6. Сушење на кристалите
Ги оставаме добиените кристали добро да се исушат
ДИСКУСИЈА

За време за оваа лабараториска вежба најпрво се двоумевме дали идеалниот растворувач е вода или

хексан,но потоа утврдивме дека е водата затоа што на собна температура супстанцијата не се раствори.

Од кога го утврдивме тоа и ги направивме потребните пресметки ја растворивме бензоевата киселина во

вода при загревање. Кога го извршивме растворањето забележавме дека нема видливи онечистувања и

поради тоа го прескокнавме третиот чекор – топло филтрирање. Отидовме на следниот чекор каде прво

го оставивме растворот да се лади на собна температура а потоа го ставивме и под млаз вода при што го

забележавме формирањето на кристалите. На крај извршивме вакум филтрирање со што ги разделивме

кристалите од растворот и ги оставивме да се сушат.

РЕЗУЛТАТИ

Прво треба да направиме избор на идеален растворувач помеѓу етанол, вода и хексан. Во сите три растворувачи пробавме ги

да ја раствориме цврстата супстанца- бензоева к-на при што воочивме дека водата не ја раствора, етанолот целосно и

хексанот делумно. Знаејќи дека идеалниот растворувач е оној растворувач кој не ја раствора или пак делумно ја раствора

супстанцата на собна температура требаше да направиме избор помеќу хексан и вода. Поради тоа извршивме и растворање

со истите два растворувачи при загревање. При тоа забележавме дека при загревање и двата растворувачи ја раствораат

цврстата супстанца. Како идеален растворувач ја избравме водата бидејќи таа на собна температура воопшто не ја

раствораше супстанцата. Потоа пресметавме колку расторувач ќе ни биде потребен на следниот начин:

Растворливост:на 25 степени – 0.34г/на 100 степени – 6.80 г

Потребен растворувач: 6.80г – 100мл(100 степени целзиусови)

2.01г – х

X=2.01г*100mL/1.59= х=126,4

Откако го извршивме растворањето на 2.01г бензоева к-на во 126,4 мл вода ги направивме и пресметките колку супстанца ќе

остане на собна температура, како и количината на супстанца која ќе прекристализира на следниот начин

Колку ќе остане на 25 степени целзиусови: 0.34г – 100мл

Х – 126,4

Х = 0,429

Колку ќе прекристализира: 2г – 0,429 = 1,571 г

Според овие пресметки го пресметавме и максималниот теоретски принос кој е :

1,571/2x100=78,55%

Class 1 Class 2 Class 3

Experiment 1 90 70 85
Experiment 2 70 65 85
Experiment 3 85 80 60
ЗАКЛУЧОК

На крај заклучивме дека идеалниот растворувач во овох случај е водата. Немавме присуство на видливи

онечистување поради тоа го прескокнавме чекорот каде требаше да се врши топла филтрација. Максималниот

принос од прекристализацијата ни е 95%