ĐẠI HỌC QUỐC GIA TPHCM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA

PHÒNG THÍ NGHIỆM TRỌNG ĐIỂM ĐHQG HCM

CÔNG NGHỆ HÓA HỌC VÀ DẦU KHÍ

THỰC TẬP
QUÁ TRÌNH VÀ THIẾT BỊ CÔNG NGHỆ

09/2018
 MỤC LỤC
Bài 1 TỔNG HỢP FURFURAL BẰNG THIẾT BỊ PHẢN ỨNG CAO ÁP 2

1.1 Mục đích thí nghiệm 2

1.2 Cơ sở lý thuyết 2

1.3 Thực nghiệm 9

1.4 Báo cáo thí nghiệm 11

Bài 2 KHỬ NƯỚC DUNG DỊCH ETANOL BẰNG CÔNG NGHỆ THẨM
12
THẤU BỐC HƠI VỚI MÀNG POLY(VINYL ALCOHOL)

1.1 Mục đích thí nghiệm 12

1.2 Cơ sở lý thuyết 12

1.3 Thực nghiệm 18

1.4 Báo cáo thí nghiệm 19

Bài 3 HẤP THU KHÍ LỎNG 20

1.1 Mục đích thí nghiệm 20

1.2 Cơ sở lý thuyết 20

1.3 Thực nghiệm 27

1.4 Báo cáo thí nghiệm 28

Bài 4 CÔ ĐẶC CHÂN KHÔNG 31

1.1 Mục đích thí nghiệm 31

1.2 Cơ sở lý thuyết 31

1.3 Thực nghiệm 35

1.4 Báo cáo thí nghiệm 37

Bài 5 KIẾN TẬP Ở PHÒNG THÍ NGHIỆM NHIÊN LIỆU SINH HỌC VÀ
39
BIOMASS

2
 BÀI 1: TỔNG HỢP FURFURAL BẰNG
THIẾT BỊ PHẢN ỨNG CAO ÁP
1.1. Mục đích thí nghiệm

- Biết được phương pháp chuyển hóa sinh khối thành furfural, cấu tạo và nguyên lý
hoạt động của thiết bị phản ứng cao áp, và vận hành thiết bị phản ứng cao áp

1.2. Cơ sở lý thuyết

1.2.1. Sinh khối

Sinh khối là dạng vật liệu sinh học từ sự sống, phần lớn có nguồn gốc từ thực vật,
dùng để chỉ các vật chất có nguồn gốc sinh học có thể được sử dụng như một nguồn
năng lượng hoặc chuyển thành dạng năng lượng khác nhau như nhiên liệu sinh học.
Sinh khối có thể chuyển thành năng lượng theo ba cách: chuyển đổi nhiệt, chuyển đổi
hóa học, và chuyển đổi sinh hóa.

Thành phần chủ yếu của sinh khối là lignocellulose - thành phần chủ yếu cấu tạo
nên vách tế bào thực vật. Lignocellulose là một cơ chất phức hợp bao gồm các
polysaccharide, các polymer có gốc phenol, và protein. Các thành phần của
lignocellulose tạo thành một dạng cấu trúc vi sợi như trình bày ở hình 1, các vi sợi này
tạo thành các bó sợi góp phần điều chỉnh độ bền cấu trúc của vách tế bào thực vật.

Hình 1: Cấu trúc vi sợi của lignocellulose trong tế báo thực vật

3
 Bảng 1: Thành phần chính của sinh khối

Loại sinh khối % Cellulose % Hemicelluloses % Lignin

Bã mía 40 24 25
Thân bắp 40 25 1
Lõi bắp 39 35 15
Râu bắp 15 35 18
Thân cây bông 31 11 30
Rơm 35 25 12

1.2.2. Furfural

Furfural còn gọi là 2-furancarboxaldehyde, 2-furaldehyde hay furan-2-carbaldehyde, là

aldehyde thơm và dị vòng, có công thức phân tử là C5H4O2. Cấu trúc hóa học của furfural
được thể hiện như hình 2.

Hình 2: Cấu trúc hóa học của furfural

Nhóm chức aldehyde (-CHO) và hệ liên hợp (C=C-C=C) giúp cho furfural có thể
tham gia nhiều loại phản ứng khác nhau, mở ra nhiều ứng dụng trong thực tế cho furfural như
là tiền chất để tổng hợp các hợp chất có giá trị khác. Một số tính chất vật lý của furfural được
thể hiện trong bảng 2.

Furfural được ứng dụng trong sản xuất các sản phẩm như: thuốc kháng axit,
phân bón, nhựa, mực, thuốc diệt nấm, chất diệt khuẩn, chất kết dính, và các hợp chất hương
liệu. Furfural được sử dụng trong tinh chế hydrocarbon mạch ngắn (4-5 nguyên tử cacbon).

Bảng 2: Một số tính chất vật lý của furfural

Tính chất

Khối lượng phân tử 96,08

Nhiệt độ nóng chảy (oC) 161,7
Nhiệt độ đông đặc (oC) 36,5
Tỷ trọng (25 oC) 1,16

4
 Chỉ số khúc xạ (25 oC) 1,5235
Áp suất tới hạn (Mpa) 5,502
Nhiệt độ tới hạn (oC) 397
Độ hòa tan trong nước (%
8,3
peso)
Hằng số điện môi (20 oC) 41,9
Nhiệt hóa hơi (kJ/mol) 42,8
Độ nhớt (25 oC, mPA) 1,49
o
Nhiệt đốt cháy (25 C,
234,4
kJ/mol)
Enthalpy (kJ/mol) 151
o
Sức căng bề mặt (29,9 C,
40,7
mN/m)
Nhiệt độ tự bốc cháy (oC) 315

1.2.3. Tổng hợp furfural

Hai phương pháp chính để tổng hợp furfural từ nguồn nguyên liệu sinh khối là
phương pháp không sử dụng xúc tác và có sử dụng xúc tác như trình bày ở hình 3.

Hình 3: Một số phương pháp tổng hợp furfural

5
 Trong đó, phương pháp sử dụng xúc tác được sử dụng phổ biến hơn. Nguyên tắc
chung của phương pháp là thủy phân hemicellulose trong môi trường axit để thu được
xylose. Sau đó, xylose tham gia phản ứng tách nước trong môi trường axit tạo thành
furfural như thể hiện ở hình 4.

Hình 4: Phản ứng tạo thành furfural từ hemicellulose

Phản ứng tách nước trong môi trường axit xảy ra ở nhiệt độ cao (thường là >150
o
C), nên cần sử dụng thiết phản ứng có thể chịu được nhiệt độ cao và áp suất cao. Do
đó, trong bài thí nghiệm này, thiết bị phản ứng cao áp được sử dụng cho phản ứng tổng
hợp furufral.

1.2.4. Thiết bị phản ứng cao áp

Thiết bị phản ứng cao áp Parr 4848 được trình bày ở hình 5, cấu tạo chi tiết gồm:
bảng điều khiển, bình phản ứng, động cơ khuấy, thiết bị gia nhiệt, đồng hồ đo áp suất,
các van xả, nạp khí, van mẫu lỏng, và ống giải nhiệt.

6
Động cơ cánh khuấy
Đồng hồ đo áp suất

Bình phản ứng

Thiết bị gia nhiệt

Bảng điều khiển

Hình 5: Thiết bị phản ứng cao áp Parr 4848

7
 Hình 6: Bảng điều khiển thiết bị phản ứng cao áp

(1) Bảng điều Điều chỉnh nhiệt độ của bình phản

chỉnh nhiệt ứng
(2) Heater Điều khiển lượng điện năng đến hệ Khi bật công tắc này ở vị
switch thống trí I, hệ thống sẽ vận hành
(công tắc ở nhiệt độ dưới 175oC.
nhiệt) Nếu vận hành ở nhiệt độ
cao hơn thì chỉnh công
tắc ở vị trí II
(3) Motor bao gồm một công tắc bật – tắt và một Núm điều chỉnh tốc độ
controls núm điều chỉnh tốc độ nên được chuyển xuống
(điều khiển Nếu được trang bị với một mô đun vị trí MIN trước khi bật
động cơ) điều khiển động cơ, lúc này nút tắc động cơ
REMOVE/LOCAL được sử dụng.
Khi nút REMOVE/LOCAL ở chế độ
LOCAL, núm điều khiển tốc độ sẽ
điều chỉnh tốc độ khuấy động cơ. Khi
nút REMOVE/LOCAL ở chế độ
REMOVE, mô đun RPM sẽ điều
chỉnh tốc độ khuấy động cơ. Nếu hệ
thống không cài đặt với mô đun điều
khiển động cơ, núm điều khiển tốc độ
sẽ điều chỉnh tốc độ khuấy động cơ
(4) High limit Đèn sẽ phát sáng khi hệ thống nhận Khi đèn bật sáng, người
indicator được dấu hiệu bất kỳ từ bộ cảm biến sử dụng phải tìm ra vấn
light (đèn khi nhiệt độ và áp suất đã đạt tới giới đề và khắc phục, sau đó
báo giới hạn, đồng thời khi đó nút HIGH nhấn nút HIGH LIMIT
hạn cao) LIMIT RESET được mở RESET

8
1.3. Thí nghiệm

Thiết bị phản ứng cao áp Parr 4848 có thể vận hành dưới cài đặt nhiệt độ và áp suất
là 350oC và 5000 psi, bình phản ứng của thiết bị được làm bằng thép không gỉ với
dung tích 1200 mL được đun nóng bằng hệ thống gia nhiệt điện trở có công suất
2000 W.

Quy trình vận hành:

- Cho hỗn hợp gồm 4,5 gam bã mía, lượng chất xúc tác Fe3O4/SGO bằng 10% khối
lượng bã mía và 150 mL dung môi (nước) vào bình phản ứng
- Vặn chặt các đai ốc, khoá tất cả các van
- Cài đặt nhiệt độ 180 oC, chỉnh tốc độ khuấy ở mức trung bình
- Sau 30 phút phản ứng, tắt gia nhiệt và để nguội bình phản ứng đến nhiệt độ nhỏ
hơn 55 oC, mở van xả áp để cân bằng áp suất bên trong và ngoài bình
- Mở van xả lỏng để thu được sản phẩm sau phản ứng
- Nồng độ furfural trong sản phẩm được xác định bằng phương pháp phổ hấp thụ
phân tử tử ngoại khả kiến

1.4. Báo cáo thí nghiệm

- Trình bày các phương pháp tổng hợp furfural, ưu nhược điểm của từng phương
pháp
- Trình bày cấu tạo, nguyên lý hoạt động, và ứng dụng của thiết bị phản ứng cao áp
- Vẽ sơ đồ quy trình tổng hợp furfural từ bã mía.
- Trình bày cơ chế của phản ứng tách nước xylose để tạo thành furfural
- Trình bày phương pháp xác định hàm lượng furfural trong sản phẩm

Tài liệu tham khảo

[1] Yan, K., Wu, G., Lafleur, T. and Jarvis, C. Production, Properties and Catalytic Hydrogenation of
Furfural to Fuel Additives and Value-Added Chemicals. Renewable and Sustainable Energy
Reviews, 38, 663-676, 2014.
[2] Machado, G., Leon, S., Santos, F., Lourega, R., Dullius, J., Mollmann, M. E., & Eichler, P..
Literature review on furfural production from lignocellulosic biomass. Natural Resources, 7(03),
115, 2016.
[3] Delbecq, F., Wang, Y., Muralidhara, A., El Ouardi, K., Marlair, G., & Len, C.. Hydrolysis of
hemicellulose and derivatives—A review of recent advances in the production of furfural. Frontiers
in chemistry, 6, 2018.

9
 BÀI 2: KHỬ NƯỚC DUNG DỊCH ETANOL BẰNG
CÔNG NGHỆ THẨM THẤU BỐC HƠI VỚI
MÀNG POLY(VINYL ALCOHOL)
2.1. Mục đích thí nghiệm

Khử nước trong dung dịch etanol bằng công nghệ thẩm thấu bốc hơi sử dụng
màng poly(vinyl alcohol) (PVA).

2.2. Cơ sở lý thuyết

2.2.1. Công nghệ phân tách hỗn hợp etanol/nước

Trong những năm gần đây, ứng dụng etanol trong sản xuất xăng sinh học (xăng E5,
E10) đang được phát triển. Etanol có chỉ số octane cao (111), khi pha vào xăng làm
tăng chỉ số octane của xăng và nâng cao hiệu quả đốt cháy nhiên liệu, và sản phẩm
cháy ít gây ô nhiễm môi trường. Tuy nhiên, etanol khi pha cần phải đạt độ tinh khiết
cao (99,5 wt %) để tránh hiện tượng tách lớp khi bảo quản và làm giảm khả năng hoạt
động của động cơ.

Trong quá trình sản xuất, ethanol và nước tạo hỗn hợp đẳng phí với 95,5 wt %
ở 78,2 oC tại 1 atm. Giản đồ McCabe – Thiele lỏng hơi của hệ ethanol/nước được thể
hiện ở hình 2.1.

Hình 2.1: Cân bằng lỏng–hơi của etanol/nước

10
 Để sản xuất etanol nhiên liệu cần phá điểm đẳng phí, nhiều phương pháp làm khan
nước trong etanol đã được nghiên cứu như chưng cất chân không, chưng cất với cấu tử
thứ ba, hấp phụ rây phân tử, công nghệ màng.

2.2.1.1. Chưng cất chân không

Dưới áp suất chân không, hỗn hợp etanol/ nước có những điểm đẳng phí khác nhau.
Ở áp suất 70 mmHg thì nhiệt độ sôi của hỗn hợp etanol/nước là 27,97 oC và mất
điểm đẳng phí. Trong công nghiệp, phương pháp chưng cất đã được triển khai với thiết
bị và công nghệ đã hoàn thiện. Tuy nhiên, chi phí lắp đặt và vận hành cao làm gia tăng
giá sản suất etanol.

2.2.1.2. Chưng cất với cấu tử thứ ba

Tiến hành đưa thêm các dung môi có khả năng làm thay đổi độ bay hơi tương đối
của các cấu tử trong hỗn hợp, tạo hỗn hợp đẳng phí có nhiệt độ sôi thấp hơn nhiệt độ
hỗn hợp ban đầu, giúp phân tách nước ra khỏi etanol. Các dung môi thường sử dụng là
benzen, cyclohexan. Phương pháp này với ưu điểm công nghệ tương đối đơn giản, dễ
vận hành. Tuy nhiên, dung môi sau khi chưng cất khó tách, gây ô nhiễm môi trường.

2.2.1.3. Hấp phụ rây phân tử

Phương pháp hấp phụ pha hơi sử dụng vật liệu zeolite để tách nước ra khỏi etanol.
Nguyên tắc của phương pháp dựa vào kích thước mao quản của zeolite (3 Ao), nước
với kích thước phân tử 2,5 Ao nên bị hấp phụ, etanol là 4 Ao không bị hấp phụ. Sau đó,
tiến hành nâng nhiệt và giảm áp để thu etanol.

Ưu điểm:

- Thu được etanol có nồng độ cao và ổn định

- Công nghệ hiện đại, hệ thống vận hành liên tục
- Không sử dụng dung môi gây ô nhiễm môi trường.

Nhược điểm:

- Công nghệ đầu tư ban đầu lớn

- Trở lực thiết bị lớn nên đòi hỏi thiết bị có công suất cao.

2.2.1.4. Công nghệ màng

11
 Phương pháp ứng dụng công nghệ màng dựa trên nguyên tắc sử dụng màng ưa nước
(hydrophilic membrane) chỉ cho nước khuếch tán qua. Trong quá trình này, etanol
tiếp xúc trên bề mặt màng thu được hai dòng: dòng etanol trên màng có nồng độ
tăng dần và dòng thẩm thấu có nồng độ etanol thấp. Công nghệ màng dùng để
khử nước gồm: thẩm thấu ngược, thẩm thấu bốc hơi và thẩm thấu khí/hơi. Trong đó,
thẩm thấu bốc hơi là hướng phát triển tiềm năng, có khả năng thay thế các
phương pháp phân tách truyền thống với ưu điểm không bị giới hạn bởi các trạng thái
cân bằng lỏng/ hơi, không sử dụng các hợp chất độc hại, hiệu quả phân tách cao, và
tiêu tốn ít năng lượng.

2.2.2. Công nghệ thẩm thấu bốc hơi

Thẩm thấu bốc hơi (pervaporation PV) là quá trình tách hỗn hợp chất lỏng bằng
cách bay hơi riêng phần qua màng bán thấm chọn lọc không xốp. Tên của quá trình
này bắt nguồn từ hai bước cơ bản: thẩm thấu qua màng (permeation) và hóa hơi
(evaporation). Màng được đặt giữa hai pha lỏng và hơi. Hỗn hợp lỏng nhập liệu được
cho tiếp xúc với một bên bề mặt màng ở áp suất khí quyển, phần thẩm thấu qua màng
được bốc hơi từ bề mặt còn lại của màng ở áp suất chân không. Động lực của quá trình
là sự chênh lệch áp suất riêng phần giữa hai bên bề mặt màng, được duy trì bằng bơm
chân không hay thổi dòng khí với tốc độ lớn quét qua bề mặt màng. Sơ đồ nguyên lý
của quá trình thẩm thấu bốc hơi được thể hiện ở hình 2.2.

Hình 2.2: Sơ đồ nguyên lý quá trình thẩm thấu bốc hơi

Trong phương pháp này, dòng lỏng nhập liệu được đưa vào trên bề mặt màng ở
áp suất khí quyển và kết hợp với bề mặt dưới của màng ở môi trường chân không sẽ

12
làm bốc hơi chất lỏng qua màng. Dòng hơi qua màng được ngưng tụ, dòng lỏng không
đi qua màng được hồi lưu để đạt được nồng độ mong muốn.

Cơ chế truyền khối của quá trình thẩm thấu bốc hơi gồm ba giai đoạn được thể hiện
ở hình 2.3.

- Lỏng nhập liệu tiếp xúc vào một bên màng nhờ chênh lệch áp suất khí quyển.
Cấu tử có ái lực lớn với màng được hấp phụ lên bề mặt màng.
- Cấu tử dễ hấp phụ khuếch tán qua màng nhờ chênh lệch áp suất riêng phần
ở hai bên màng.
- Cấu tử được giải hấp và bay hơi ở áp suất chân không ở bề mặt bên kia
của màng.

Hình 2.3: Cơ chế quá trình thẩm thấu bốc hơi

Hiệu quả làm việc của màng được đánh giá qua ba thông số cơ bản: thông lượng J
(kg/m2.h), độ chọn lọc , và chỉ số phân tách thẩm thấu bốc hơi PSI (kg/m2.h).

Thông lượng J là khối lượng dòng thẩm thấu ∆W (kg) qua một đơn vị diện tích
màng A (m2) trong khoảng thời gian ∆t (h).

1 ∆W
J= (2.1)
A ∆t

Độ chọn lọc α là tỉ số nồng độ khối lượng của cấu tử dễ hấp phụ A và cấu tử kém
hấp phụ B trong dòng nhập liệu và dòng thẩm thấu tương ứng. Đối với hệ etanol/nước,
A là nước, B là etanol.

13
 y
y
α=x (2.2)
x

Chỉ số tách thẩm thấu – bốc hơi (prevaportion separation index – PSI, kg.m-2.h-1)
đặc trưng cho hiệu quả phân tách của màng.

PSI = J (α − 1) (2.3)

Ưu điểm:

- Phân tách được các hỗn hợp lỏng đẳng phí, kém bền nhiệt, nhiệt độ sôi
gần nhau (etanol/nước, nước/axit axetic, furfural/nước, hydro peroxit/nước,
butanol/nước, bezen/hexan,... ).
- Hiệu quả phân tách cao, không phụ thuộc vào cân bằng lỏng/hơi
- Quá trình vận hành tương đối đơn giản.
- Chi phí năng lượng và vận hành thấp.

Nhược điểm:

- Hiệu quả quá trình phụ thuộc vào tính chất vật liệu màng.
- Chưa được tập trung nhiều nghiên cứu

2.2.3. Hệ thống thiết bị màng thẩm thấu bốc hơi

Hình 2.4: Sơ đồ cấu tạo hệ thống

14
Chú thích hình 2.4:

1. Bình nhập liệu 6. Van lấy mẫu 11. Van xả áp

2. Bộ gia nhiệt 7. Bơm nhập liệu 12. Bẫy lạnh
3. Bơm xả 8. Van điều khiển dòng 13. Áp kế
4. Nhiệt kế 9. Van dòng thẩm thấu 14. Bảng điều khiển
5. Van tuần hoàn 10. Modun màng 15. Bơm chân không

Hình 2.5: Hệ thống thiết bị màng thẩm thấu bốc hơi

Bảng 2.1: Các thông số kỹ thuật của hệ thống thiết bị màng thẩm thấu bốc hơi

Thiết bị Thông số kỹ thuật

Bơm ly tâm Sanwa
Bơm nhập liệu
Lưu lượng tối đa: 130 L/h
Bơm chân không 2 cấp
Bơm chân không Robinair 15601
Lưu lượng 142 L/ph
Chiều cao 260 mm
Bình nhập liệu
Đường kính trong 102 mm

Hệ thống valve, Toàn bộ thiết bị đường ống do Hy-Lok

15
 thiết bị, đường ống (Hàn Quốc) sản xuất, vật liệu: 316 L

Năng suất 1 L/h

Ống đúc đường kính 10 mm
Đường ống
theo tiêu chuẩn ASTM, vật liệu 316 L
Sử dụng hệ điều khiển MCCB
Bộ điều khiển
(Autonic, Hàn Quốc)
Modun màng phẳng
Module màng
Modun màng ống

2.3. Thực nghiệm

Thí nghiệm khử nước dung dịch etanol bằng công nghệ thẩm thấu bốc hơi được
thực hiện theo quy trình được trình bày ở hình 2.6.

Khởi động bể điều nhiệt Kết thúc thí nghiệm

Lắp màng vào module Cho hệ thống hoạt động

Cho etanol vào bình nhập liệu

Khởi động bơm chân không
và gia nhiệt nhập liệu

Chỉnh lưu lượng bình

nhập liệu Chỉnh nhiệt độ ở modun màng

Bơm dòng nhập liệu

Hình 2.6: Quy trình thí nghiệm

1. Khởi động bể làm lạnh đến nhiệt độ yêu cầu. Tiến hành lắp đặt bẫy lạnh.
2. Tiến hành lắp màng PVA vào modun màng.

16
 3. Nhập dung dịch etanol (etanol công nghiệp 95 wt %) vào bình nhập liệu và
gia nhiệt lên 50 oC.
4. Khởi động bơm nhập liệu và bơm chân không để tiến hành quá trình phân tách.
5. Dòng hơi qua màng, trước khi vào bơm chân không, được dẫn qua thiết bị
bẫy lạnh. Dòng hơi qua màng đi vào bẫy lạnh bị ngưng tụ lại. Phần dung dịch
lỏng ở phần trên của modun màng có nồng độ etanol tăng dần sẽ được
tuần hoàn cho đến khi đạt được nồng độ theo yêu cầu.

2.4. Báo cáo thí nghiệm

2.4.1. Trình bày nguyên lý cơ bản của qúa trình thẩm thấu bốc hơi

2.4.2. Trình bày cấu tạo cơ bản và nguyên lý hoạt động của hệ thống
thẩm thấu bốc hơi

2.4.2. Vẽ sơ đồ khối quy trình thực nghiệm

2.4.3. Trình bày các kết quả đo

Ghi lại các thông số thí nghiệm:

 Nồng độ etanol nhập liệu

 Nồng độ etanol thẩm thấu
 Thời gian thí nghiệm
 Khối lượng nước bị khử
 Diện tích màng

Đánh giá hiệu quả làm việc của màng thông qua thông lượng J, độ chọn lọc , chỉ
số phân tách PSI

Nhận xét và giải thích các kết quả

17
 BÀI 3: HẤP THU KHÍ-LỎNG
3.1. Mục đích thí nghiệm

- Nắm được cấu tạo và nguyên lý hoạt động của thiết bị hấp thu khí lỏng loại
tháp đệm;
- Hiểu thêm một số tính chất, ưu – nhược điểm của thiết bị;
- Biết cách lựa chọn dung môi phù hợp.

3.2. Cơ sở lý thuyết

3.2.1. Hấp thu

3.2.1.1. Khái niệm

Hấp thu là quá trình tách một hay một vài cấu tử của hỗn hợp khí hoặc hơi bằng
chất lỏng. Cấu tử được tách từ hỗn hợp khí gọi là cấu tử bị hấp thu và chất lỏng được
sử dụng gọi là dung môi hay tác nhân hấp thu. Cấu tử của hỗn hợp khí không hòa tan
gọi là khí trơ.

Quá trình hấp thu được dùng để:

- Thu hồi các cấu tử quý

- Làm sạch khí
- Tách hỗn hợp thành từng cấu tử riêng

3.2.1.2. Lựa chọn dung môi

Lựa chọn dung môi là việc làm đầu tiên trước khi tiến hành quá trình hấp thu, khi
lựa chọn dung môi cần dựa vào những yêu cầu sau:

- Có tính chọn lọc cao: chỉ hòa tan tốt cấu tử cần tách ra và không hòa tan các
cấu tử còn lại hoặc chỉ hòa tan không đáng kể. Đây là tính chất chủ yếu của dung môi.
- Độ nhớt thấp: độ nhớt càng thấp chất lỏng chuyển động càng dễ trở lực sẽ
nhỏ hơn và hệ số chuyển khối sẽ lớn hơn.
- Nhiệt dung riêng bé: tiết kiệm nhiệt năng khi hoàn nguyên dung môi
- Nhiệt độ sôi khác xa với nhiệt độ sôi của chất hòa tan như vậy sẽ dễ tách cấu tử
ra khỏi dung môi.
- Nhiệt độ đóng rắn thấp: tránh được hiện tượng đóng rắn làm tắc thiết bị
- Không tạo thành kết tủa khi hòa tan, để tránh được tắc thiết bị và dễ thu hồi
18
 - Ít bay hơi, để tránh tổn thất.
- Không độc hại và ăn mòn thiết bị.

3.2.2. Cân bằng pha trong hấp thu

Theo quy tắc pha Gibbs, ta xét hệ 2 pha (∅ = 2), tối thiểu 3 cấu tử (K = 3), nên
số bậc tự do của hệ:

C = K – ∅ + 2= 3 – 2 + 2 = 3 (3.1)

Hệ có 3 bậc tự do, các biến số có thể thay đổi là nhiệt độ, áp suất và nồng độ của
các cấu tử bị hấp thu trong khí hay lỏng. Nếu nhiệt độ không đổi, thì độ hòa tan
phụ thuộc vào áp suất. Sự phụ thuộc này được biểu thị bằng định luật Henry (3.2):

y = mx (3.2)

trong đó: x là nồng độ phần mol của cấu tử bị hấp thu trong pha lỏng, y là nồng độ
phần mol cân bằng của cấu tử bị hấp thu trong pha khí. Với khí lí tưởng, m là hằng số,
dùng để biểu diễn quan hệ y = f(x) là đường thẳng; đối với khí thực, phụ thuộc
vào , nên đường cân bằng là đường cong. Hằng số cân bằng được tính bằng (3.3):

Ψ
m= (3.3)
P
với ψ: là hệ số Henry (đơn vị áp suất); P: là áp suất (đơn vị áp suất).

Khi tính toán quá trình hấp thu, ta thường dùng phần mol tương đối của cấu tử bị
hấp thu Y, X. Quan hệ giữa phần mol tuyệt đối x, y và phần mol tương đối X, Y như
biểu thức (3.4) và (3.5):

= (3.4)
+1

= (3.5)
+1

Thay giá trị x, y vào phương trình (3.2) ta có quan hệ:

mX
Y= (3.6)
1 + (1 − m)X

19
 Như vậy, quan hệ cân bằng tính theo phần mol tương đối sẽ luôn là một
đường cong.

3.2.3. Cân bằng vật chất

Giả thiết khí trơ không tan, dung môi không bay hơi, đối với quá trình ngược chiều
(hình 3.1) ta có suất lượng của thành phần trơ trong pha khí và trong pha lỏng
không đổi (G = const, L = const) cân bằng vật chất có dạng như biểu thức (3.7):

G dY = −LdX (3.7)

Hình 3.1: Sơ đồ cân bằng vật chất của thiết bị

Tích phân cho toàn thiết bị ta có biểu thức (3.8):

M = G (Y − Y ) = L(X − X ) (3.8)

Từ đó:

L=G (3.9)

Đó là lượng dung môi cần thiết để tiến hành quá trình hấp thu, lượng dung môi
tiêu hao riêng (kg/kg hay kmol/kmol khí trơ) (3.10):

20
 L Y −Y
l= = (3.10)
G X −X
Tương tự, tích phân cho đoạn thiết vị ta có biểu thức (3.11):

Y − Y = l(X − X ) → Y = l(X − X ) + Y (3.11)

Biểu thức (3.11) là phương trình đường nồng độ làm việc của quá trình hấp thu,
trong tọa độ Y – X nó là đường thẳng dạng Y = AX + B, có hệ số góc

A = tgα = l =

3.2.4. Cân bằng nhiệt

Khi hấp thu không đẳng nhiệt, do quá trình hấp thu là quá trình tỏa nhiệt, nên
nhiệt độ của hệ tăng lên. Trong tính toán kỹ thuật ta bỏ qua sự đun nóng khí, toàn bộ
nhiệt tỏa ra lầ để đun nóng lỏng, khi cân bằng nhiệt xác định từ biểu thức (3.12):

Q = qL(X − X ) = Lc(t − t ) (3.12)

hay t = t + (X − X ) (3.13)

trong đó: q: nhiệt hòa tan riêng (vi phân) của khí, kJ/kmol; C: nhiệt dung riêng
của lỏng, kJ/kmol; : nhiệt độ ở tiết diện bất kỳ, °C; t : nhiệt độ đầu của lỏng, °C.

3.2.5. Tính toán hấp thu

Tính toán hấp thu bao gồm tính cân bằng vật chất, cân bằng nhiệt, động học
quá trình, cùng với trở lực thủy động lực học, sau đó tính cơ khí. Mục đích cuối cùng
là xác định bề mặt tiếp xúc pha, hay các kích thước chính của thiết bị (đường kính,
chiều cao,…), trong đó một số tính toán tùy thuộc vào dạng thiết bị.

Với tháp đệm, trở lực tháp khô xác định theo biểu thức (3.14):

hw p λhap w
∆p = λ = (3.14)
d 2 gε
trong đó: λ: hệ số ma sát của dòng chảy qua lớp hạt, phụ thuộc vào Re

Khi chuyển động màng (Re > 40):

40
λ= (3.15)
Re
Khi chuyển động xoáy (Re < 40):

21
 16
λ= , (3.16)
Re

Tổng quát:

α
λ= , (3.17)
Re

d t (3.18)
α = 3,12 + 17
h t+s

trong đó: h: chiều cao lớp đệm của một đoạn, m; t: khoảng cách giữa các thanh
đỡ đệm, m; s: bề dày thanh, m; đệm vòng α = 9,2.

Trở lực tháp ướt xác định bằng biểu thức (3.19):

∆p ư = ∆p(1 + kU) (3.19)

trong đó: U: mật độ tưới, m3/m2.s; k: hệ số thực nghiệm lấy bằng 0,04 cho đệm vòng;
0,06 cho đệm khác

Mật độ tưới tối ưu được xác đinh theo công thức (3.16):

U = ba (3.16)

với b: hệ số cho trong bảng 3.1

Bảng 3.1: Giá trị hệ số b trong công thức (15)

Hấp thu NH3 Hấp thu hơi các chất Hấp thu hơi các chất Chưng cất,
bằng nước hữu cơ bằng nước hữu cơ bằng dầu hỏa bốc hơi nước

0,158 0,093 0,024 0,065

3.2.6. Thiết bị hấp thu

Tháp đệm là một tháp hình trụ gồm nhiều đoạn nối với nhau bằng mặt bích hay hàn.
Trong tháp người ta đổ đầy đệm theo hai phương pháp: xếp ngẫu nhiên hay xếp thứ tự.
Tháp đệm thường được sử dụng khi năng suất nhỏ, môi trường ăn mòn, tỉ lệ lỏng:khí
lớn, khí không chứa bụi và quá trình hấp thu không tạo ra cặn lắng.

22
 3.2.6.1. Cấu tạo

Tháp đệm (như hình 3.2) có cấu tạo cơ bản gồm: một thân tháp rỗng có lưới
đỡ đệm, ống dẫn khí và lỏng vào ra. Bên trong đổ đầy đệm làm từ vật liệu rắn
khác nhau (gỗ, nhựa, kim loại, gốm sứ, đá sỏi,…) với những hình dạng khác nhau (trụ,
cầu, tấm, yên ngựa, lò xo,…)

Hình 3.2: Thiết bị hấp thu khí lỏng H-6290 Gas/Liquid Absorption Column,
Hampden Engineering Corporation, Anh

3.2.6.2. Nguyên lý hoạt động

Trong tháp đệm chất lỏng chảy từ trên xuống phân bố đều trên bề mặt đệm và khí đi
từ dưới lên phân tán trong chất lỏng.

Trên cơ sở nghiên cứu quá trình khuếch tán ở tháp đệm, Kafavou cho rằng,
quá trình chuyển khối trong tháp đệm không những phụ thuộc và khuếch tán, mà còn

23
chịu ảnh hưởng của chế độ thủy động trong tháp. Tùy theo vận tốc của khí mà chế độ
thủy động trong tháp là: chế độ dòng, chế độ xoáy hay sủi bọt.

Ở chế độ dòng, vận tốc khí còn bé, hút phân tử lớn hơn và vượt lực ỳ. Lúc này
quá trình chuyển khối được quyết định bằng khuyếch tán phân tử. Tăng vận tốc lên
lực ỳ trở nên cân bằng với lực phân tử. Quá trình chuyển khối được quyết định
không chỉ bằng khuyếch tán phân tử mà có cả khuyếch tán đối lưu. Chế độ thủy động
chuyển sang chế độ quá độ. Nếu tăng vận tốc khí lên nữa, ta có chế độ xoáy, quá trình
chuyển khối sẽ được quyết định bằng khuyếch tán đối lưu.

Tăng vận tốc khí đến một giới hạn nào đó sẽ xảy ra hiện tượng đảo pha, lúc này
chất lỏng sẽ chiếm toàn bộ tháp và trở thành pha liên tục, còn khí phân tán vào trong
chất lỏng sẽ trở thành pha phân tán. Vận tốc khí ứng với lúc đảo pha gọi là vận tốc
đảo pha. Khí sục vào lỏng và tạo thành bọt vì thế trong giai đoạn này chế độ làm việc
trong tháp gọi là chế độ sủi bọt. Ở chế độ này vận tốc chuyển khối tăng nhanh
đồng thời trở lực cũng tăng nhanh.

Hình 3.3: Thiết bị hấp thu loại tháp đệm

24
3.3. Thực nghiệm

Hình 3.4: Sơ đồ thiết bị hấp thu

C: cột thủy tinh, bên Bk: bơm (quạt) thổi khí N: thùng chứa nước bằng

trong là các vật đệm ngẫu Fk: lưu lượng kế khí nhựa.

nhiên Bl: Bơm chất lỏng

A: áp kế sai biệt chữ U Fl:Lưu lượng kế lỏng

Vận hành:
- Khóa lại tất cả van lỏng (từ 1 đến 4).
- Mở van 5 và khóa van 6.
- Cho quạt chạy trong 5 phút để thổi hết ẩm trong cột. Tắt quạt.

25
 - Mở van 1 và 2, sau đó cho bơm chạy.
- Mở van 3 và từ từ khóa van 1 để điều chỉnh mức lỏng ở đáy cột ngang bằng với
ống định mức. Tắt bơm và khóa van 3.
- Đo độ giảm áp của cột khô:
 Khóa tất cả các van lỏng lại. Mở van 6 còn van 5 vẫn đóng. Cho quạt chạy
rồi từ từ mở van 5 để chỉnh lưu lượng khí vào cột.

 Ứng với mỗi giá trị lưu lượng khí đã chọn ta đọc Pck trên áp kế U
theo mmH2O. Đo xong tắt quạt, nghỉ 5 phút.

- Đo độ giảm áp khi cột ướt:

 Mở quạt và điều chỉnh lưu lượng khí qua cột khoảng 15 – 20%.

 Mở van 1 và cho bơm chạy. Dùng van VL tại lưu lượng kế để chỉnh
lưu lượng lỏng (lưu lượng kế lỏng có vạch chia 0,1; 0,2; …;1,6). Nếu VL
đã mở tối đa mà phao vẫn không lên thì dùng van 1 để tăng lượng lỏng.

 Ứng với lưu lượng lỏng đã chọn (ví dụ: 0,1; 0,2…) cố định, ta chỉnh
lưu lượng khí và đọc độ giảm áp Pcư giống như Pck trước đó. Chú ý là
tăng lượng khí đến điểm lụt thì thôi.

 Chú ý:

Trong quá trình đo độ giảm áp của cột ướt cần canh giữ mức lỏng ở đáy cột luôn
ổn định ở ¾ chiều cao đáy bằng cách chỉnh van 4. Nếu cần, tăng cường van 2 để nước
trong cột thoát về bình chứa (van 2 dùng để xả nhanh khi giảm lưu lượng khí).

Khi tắt máy phải tắt bơm lỏng BL trước, mở tối đa van 4 sau đó tắt quạt BK. Nếu
sơ xuất để nước tràn vào ống dẫn khí thì mở van xả nước ở phía bảng.

3.4. Báo cáo thí nghiệm

3.4.1. Trình bày ưu – nhược điểm và lĩnh vực ứng dụng của tháp đệm

3.4.2. Trình bày những điểm cần lưu ý trong thí nghiệm, điểm nào quan trọng
nhất? Giải thích.

26
3.4.3. Trình bày các kết quả đo

 Cột khô

V ∆ ck ∆ ck Log Log
i G Re fck logfck logRe
m3/s N/m
2
/Z (∆ ck/Z) G

 Cột ướt

L = Li ( với mỗi giá trị của L thì ta có 1 bảng)

V ∆ CƯ Log Log
i G ∆ Re fCƯ logfCƯ logRe
m3/s CƯ
/Z (∆ CƯ/Z) G

 Cột ngập lụt

i V m3/s 1 2 Log 2 Log 1

27
 4

Tính toán cho cột khô, cột ướt, cột ngập lụt.

Nhận xét và giải thích các kết quả

28
 BÀI 4: CÔ ĐẶC CHÂN KHÔNG
4.1. Mục đích

- Nắm được nguyên lý làm việc của thiết bị cô đặc chân không;

- Biết vận hành hệ thống cô đặc;

- Tính toán một số thông số liên quan đền quá trình cô đặc.

4.2. Cơ sở lý thuyết

4.2.1. Định nghĩa cô đặc

Cô đặc là phương pháp dùng để nâng cao nồng độ các chất hoà tan trong dung dịch
gồm hai hay nhiều cấu tử. Quá trình cô đặc của dung dịch lỏng – rắn hay lỏng – lỏng
có chênh lệch nhiệt độ sôi rất cao thường được tiến hành bằng cách tách một phần
dung môi (cấu tử dễ bay hơi hơn); đó là các quá trình vật lý – hoá lý. Tuỳ theo
tính chất của cấu tử khó bay hơi (hay không bay hơi trong quá trình đó), ta có thể tách
một phần dung môi (cấu tử dễ bay hơi hơn) bằng phương pháp nhiệt độ (đun nóng)
hoặc phương pháp làm lạnh kết tinh.

4.2.2. Các phương pháp cô đặc

- Phương pháp nhiệt (đun nóng): dung môi chuyển từ trạng thái lỏng sang trạng thái
hơi dưới tác dụng của nhiệt khi áp suất riêng phần của nó bằng áp suất tác dụng lên
mặt thoáng chất lỏng.

- Phương pháp lạnh: khi hạ thấp nhiệt độ đến một mức nào đó, một cấu tử sẽ tách ra
dưới dạng tinh thể của đơn chất tinh khiết; thường là kết tinh dung môi để tăng nồng độ
chất tan. Tuỳ tính chất cấu tử và áp suất bên ngoài tác dụng lên mặt thoáng mà
quá trình kết tinh đó xảy ra ở nhiệt độ cao hay thấp và đôi khi ta phải dùng máy lạnh.

4.2.3. Bản chất của sự cô đặc do nhiệt

Để tạo thành hơi (trạng thái tự do), tốc độ chuyển động vì nhiệt của các phân tử
chất lỏng gần mặt thoáng lớn hơn tốc độ giới hạn. Phân tử khi bay hơi sẽ thu nhiệt để
khắc phục lực liên kết ở trạng thái lỏng và trở lực bên ngoài. Do đó, ta cần cung cấp
nhiệt để các phân tử đủ năng lượng thực hiện quá trình này. Bên cạnh đó, sự bay hơi
xảy ra chủ yếu là do các bọt khí hình thành trong quá trình cấp nhiệt và chuyển động
liên tục, do chênh lệch khối lượng riêng các phần tử ở trên bề mặt và dưới đáy tạo nên
29
sự tuần hoàn tự nhiên trong nồi cô đặc. Tách không khí và lắng keo (protit) sẽ
ngăn chặn sự tạo bọt khi cô đặc.

Tính toán cho quá trình cô đặc:

Tính toán cân bằng vật chất cho thiết bị cô đặc:

Phương trình cân bằng vật chất cho thiết bị cô đặc hoạt động gián đoạn:

Gđxđ = Gcxc
Gđ = W + Gc

4.2.4. Phân Loại và ứng dụng của các thiết bị cô đặc

Bảng 4.1: Phân loại thiết bị cô đặc

Nhóm 1: dung dịch đối lưu tự nhiên (tuần hoàn tự nhiên).

Thiết bị cô đặc nhóm này có thể cô đặc dung dịch khá loãng,
độ nhớt thấp, đảm bảo sự tuần hoàn dễ dàng qua bề mặt
truyền nhiệt. Bao gồm:
 Có buồng đốt trong (đồng trục buồng bốc), ống tuần hoàn
trong hoặc ngoài.
 Có buồng đốt ngoài (không đồng trục buồng bốc)

Nhóm 2: dung dịch đối lưu cưỡng bức (tuần hoàn cưỡng bức).
Thiết bị cô đặc nhóm này dùng bơm để tạo vận tốc dung dịch
từ 1,5 m/s đến 3,5 m/s tại bề mặt truyền nhiệt. Ưu điểm chính là
tăng cường hệ số truyền nhiệt k, dùng được cho các dung dịch
khá đặc sệt, độ nhớt cao, giảm bám cặn, kết tinh trên bề mặt
truyền nhiệt. Bao gồm:
Theo cấu tạo
 Có buồng đốt trong, ống tuần hoàn ngoài.
 Có buồng đốt ngoài, ống tuần hoàn ngoài.

Nhóm 3: dung dịch chảy thành màng mỏng. Thiết bị cô đặc

nhóm này chỉ cho phép dung dịch chảy dạng màng qua bề mặt
truyền nhiệt một lần (xuôi hay ngược) để tránh sự tác dụng
nhiệt độ lâu làm biến chất một số thành phần của dung dịch.
Đặc biệt thích hợp cho các dung dịch thực phẩm như nước
trái cây, hoa quả ép. Bao gồm:
 Màng dung dịch chảy ngược, có buồng đốt trong hay ngoài:
dung dịch sôi tạo bọt khó vỡ.
 Màng dung dịch chảy xuôi, có buồng đốt trong hay ngoài:
dung dịch sôi ít tạo bọt và bọt dễ vỡ.

30
 Cô đặc áp suất thường (thiết bị hở): nhiệt độ sôi và áp suất
không đổi; thường được dùng trong cô đặc dung dịch liên tục
để giữ mức dung dịch cố định, nhằm đạt năng suất cực đại và
thời gian cô đặc ngắn nhất.

Cô đặc áp suất chân không: dung dịch có nhiệt độ sôi thấp ở

Theo phương áp suất chân không. Dung dịch tuần hoàn tốt, ít tạo cặn và
sự bay hơi dung môi diễn ra liên tục.
thức thực hiện
quá trình Cô đặc nhiều nồi: mục đích chính là tiết kiệm hơi đốt. Số nồi
không nên quá lớn vì nó làm giảm hiệu quả tiết kiệm hơi.
Người ta có thể cô chân không, cô áp lực hay phối hợp cả hai
phương pháp; đặc biệt có thể sử dụng hơi thứ cho mục đích
khác để nâng cao hiệu quả kinh tế.

Cô đặc liên tục: cho kết quả tốt hơn cô đặc gián đoạn. Có thể
được điều khiển tự động.

Đối với mỗi nhóm thiết bị, ta đều có thể thiết kế buồng đốt trong, buồng đốt ngoài,
có hoặc không có ống tuần hoàn. Tuỳ theo điều kiện kỹ thuật và tính chất của
dung dịch, ta có thể áp dụng chế độ cô đặc ở áp suất chân không, áp suất thường hoặc
áp suất dư. Trong công nghiệp, thiết bị cô đặc chân không thường được lựa chọn để
tiến hành quá trình cô đặc. Thiết bị cô đặc loại này có cấu tạo đơn giản, dễ vệ sinh và
sửa chữa. Cô đặc ở áp suất chân không làm giảm nhiệt độ sôi của dung dịch, giảm
chi phí năng lượng, hạn chế việc chất tan bị lôi cuốn theo và bám lại trên thành thiết bị
(làm hư thiết bị). Tuy nhiên, loại thiết bị và phương pháp này cho tốc độ tuần hoàn
dung dịch nhỏ (vì ống tuần hoàn cũng được đun nóng) và hệ số truyền nhiệt thấp.

4.2.5. Hệ thống thiết bị cô đặc

Thiết bị cô đặc chân không Vaccum Concentration, Pignat, Pháp như hình 4.2
được sử dụng cho thí nghiệm.

31
 Hình 4.2: Thiết bị cô đặc chân không

Hệ thống gồm các thiết bị chính được thể hiện ở hình 4.2 như sau:

A - Thiết bị cô đặc loại vỏ áo: Buồng cô đặc là một thiết bị truyền nhiệt kiểu vỏ áo,
hơi bão hòa được tạo ra từ nồi hơi đi trong vỏ áo, xảy ra quá trình truyền nhiệt
làm nóng và đun sôi dung dịch cần cô đặc, hơi bão hòa sau khi truyền nhiệt sẽ ngưng tụ
thành nước và được thoát ra ngoài đường ống tháo nước ngưng.

B - Thiết bị ngưng tụ loại ống xoắn: Hơi nước đi từ nồi cô đặc đi vào TBNT, nước
giải nhiệt chảy vào phía trong ống xoắn, trao đổi nhiệt làm ngưng tụ hơi thành lỏng rồi
chảy vào bình chứa.

C - Bơm chân không: là loại bơm dạng màng.

Ngoài ra còn có các chi tiết khác như hình :

1. Nồi cô đặc 6. Bình chứa

2. Nắp nạp liệu 7. Bơm chân không

3. Motor khuấy 8. Nước giải nhiệt

4. Nhiệt kế 9. Hơi nước gia nhiệt

5. Cột ngưng tụ 10. Motor tời kéo

32
 B 7 C

4
3

A
10

6 10L 6 10L V8

Hỉnh 4.3: Sơ đồ hệ thống thiết bị cô đặc chân không pignat

4.3. Thực nghiệm

Chuẩn bị:
- Kiểm tra hệ thống xem có chỗ nào bị hở không, mực chất lỏng đi vào thiết bị
trao đổi nhiệt phải ngang vạch trên cùng. Mở van (V8) nước lạnh để giải nhiệt.
- Chuẩn bị dung dịch nước muối bằng cách cho 1 kg muối vào 10 L nước, dung dịch
cần cô đặc ít nhất 10 L.

33
 1: Công tắc hệ thống

2: Nhiệt độ bình chứa hơi ngưng

3: Nhiệt độ nước làm lạnh

4: Nhiệt độ buồng quá trình

5: Áp suất trong hệ thống

6: Tốc độ cánh khuấy

7: Công tắc hệ thống

8: Công tắc cánh khuấy

9: Công tắc máy bơm chân không

• Trên mặt tủ điện, mở khóa tại nút tròn đỏ để mở công tắc tổng hệ thống, mở
công tắc màu đỏ để khởi động các đồng hồ hiển thị áp suất, nhiệt độ, tốc độ khuấy,
ấn nút “general” để khởi động các công tắc.
• Cho dung dịch vào bình nhập liệu A, mở cánh khấy bằng cách ấn vào nút màu xanh
(Stirrer). Mở van dẫn hơi vào thiết bị vỏ áo.
• Kiểm tra thông số hệ thống ( nhiệt độ, áp suất...)
• Nhấn nút màu xanh (Vaccum pump) để bật máy bơm chân không rút áp suất, khi
áp suất xuống thấp (~200 mB) tắt bơm chân không bằng nút màu đỏ phía dưới.
• Gia nhiệt hệ thống bằng cách xoay nút màu đỏ để bật lò hơi.
• Chú ý quan sát khi có hơi ngưng tụ thì bắt đầu tính thời gian cô đặc.
• Điều chỉnh áp suất trong hệ bằng cách tắt/mở bơm chân không, ở bình A điều chỉnh
nhiệt độ phù hợp bằng cách tắt/mở lò hơi. Cần phải chú ý khi chỉnh nhiệt độ trong
hệ thống, không để cho nhiệt độ lên quá cao, cố gắng duy trì nhiệt độ dao động gần
khoảng nhiệt độ đã tính trước.
• Lưu ý: trước khi lấy mẫu ở đáy để đo nồng độ phải xả áp từ từ, tránh dung dịch bị
cuốn ngược lên do chênh lệch áp suất.
• Trong suốt quá trình cô đặc cần kiểm tra mực nước vào tháp giải nhiệt và nồi hơi
có đủ hay không, tránh tình trạng không có nước vào.

34
• Điều chỉnh áp suất chân không theo yêu cầu của bài thí nghiệm  ghi nhận giá trị
áp suất.
• Ghi nhận nồng độ, nhiệt độ và khối lượng dung dịch đường ban đầu.
• Ghi nhận nồng độ và nhiệt độ dung dịch và khối lượng nước ngưng tương ứng với
các thời điểm 30 phút, 60 phút, 90 phút, và 120 phút.
• Xả áp và tiến hành vệ sinh.
Cô đặc:
• Tại thời điểm ngưng tụ đầu tiên (t0=0). Sau 15 phút ta sẽ lấy lượng nước do hơi thứ
ngưng tụ đi đo thể tích và lấy 100 mL dung dịch trong nồi cô đặc đem sấy khô
cân khối lượng muối. Tính C %. Ghi nhận: nhiệt độ nước vào, nước ra, nhiệt độ
dung dịch.
• Ghi nhận tương tự ở thời điểm 30 phút, 45 phút, 60 phút.

4.4. Báo cáo thí nghiệm

Bảng kết quả đo: Ghi nhận lại tất cả các kết quả đo vào bảng 4.2:

Bảng 4.2: Kết quả thí nghiệm

Thời gian Nhiệt độ Nhiệt độ Nhiệt độ C% Thể tích

(phút) nước vào nước ra dung dịch nước ngưng
(oC) (oC) (oC) (L)

Dữ kiện ban đầu:

Dung dịch nước đường
o
Nồng độ đầu xđ = , nhiệt độ đầu của nguyên liệu là tđ = C.
Nồng độ cuối xc =
Năng suất Gđ =
Gia nhiệt bằng hơi nước bão hòa áp suất hơi đốt là 4,5 at.
Áp suất ở thiết bị ngưng tụ: P = 0,2 at

4.4.1. Kết quả tính toán

35
4.4.1.1. Cân bằng vật chất cho từng giai đoạn

Tính cân bằng vật chất từng giai đoạn theo thời gian:

Bảng 4.3: Kết quả tính toán cho các giai đoạn:

Thời gian (phút) C% Gc, kg W, kg

4.4.2. Nêu định nghĩa cô đặc và các phương pháp cô đặc

4.4.3. Vẽ sơ đồ và chú thích hệ thống thiết bị cô đặc chân không Pignat

36
 BÀI 5: KIẾN TẬP Ở PHÒNG THÍ NGHIỆM
NHIÊN LIỆU SINH HỌC VÀ BIOMASS

Sinh viên tham quan dây chuyền sản xuất bio-etanol từ rơm rạ. Dây chuyền bao gồm
những thiết bị sau đây:

1. Thiết bị nổ hơi

2. Thiết bị thủy phân và lên men đồng thời

3. Thiết bị chưng cất

Báo cáo thí nghiệm

- Tổng quan về công nghệ và dây chuyền sản xuất bio-etanol từ rơm rạ

- Vẽ và thuyết minh quy trình công nghệ

- Thiết bị:

Trình bày: Vai trò, nguyên lý hoạt động, cấu tạo và hình ảnh có chú thích

- Kết luận và kiến nghị

- Tài liệu tham khảo

37