Katedra za analitiku lekova

TERMINOLOGIJA
ili renik
eksperimentalnog dizajna

Katedra za analitiku lekova

Eksperiment

Postupak za odreivanje
uzrono posledinih odnosa.

Metoda naunog istraivanja kojom se namerno i sistematski

menjaju neki faktori da bi izazvali odreeni odgovor koji se zatim
analizira.

Katedra za analitiku lekova

Dizajniranje eksperimenta
Kreiranje plana eksperimenta prema odreenoj emi.
Eksperimenti se izvode nasumino randomizirano.

Katedra za analitiku lekova

Eksperimentalni prostor
Prostor u kome izvodimo eksperimente
Na primer: uticaj sadraja metanola u mobilnoj fazi od 35 % do 45 % i
uticaj pH mobilne faze od 2,5 do 4,5

Prostor je definisan planom

eksperimenta i svi dobijeni
rezultati vae samo unutar tog
prostora!

Katedra za analitiku lekova

Faktori
Nezavisno promenljive varijable nekog procesa.

Mogu se odnositi na opremu, metode, materijale, okruenje i ljude

Bitno: pratimo uticaj promena faktora na odgovor koji nas interesuje

Na primer: sadraj metanola u mobilnoj fazi je faktor koji utie na

vrednost retencionog faktora supstance

Katedra za analitiku lekova

Nivoi faktora
Razliiti faktori

Razliiti nivoi

Na primer:
Sadraj metanola u mobilnoj fazi: 35 % i 45 %
pH mobilne faze: 2,5 i 4,5
Temperatura kolone: 30 C i 50 C
Sadraj siretne kiseline: 0,1 % i 1,0 %

Svi su u razliitim
skalama

Katedra za analitiku lekova

50
metanol
35% 45%

Visoka vrednost
faktora uslovie
veliku vrednost
efekta

pH
0 2,5 3,5
temperatura
30

sadraj
siretne
kiseline
0,1 %

50

Metanol i
temperatura e uvek
biti znaajniji od pH i
sadraja siretne
kiseline

0
1%

Katedra za analitiku lekova

Sve faktore dovodimo u istu skalu vrimo kodiranje

faktora
35 %

-1

metanol
45 %

+1

2,5

-1

pH
3,5

temperatura

Sadraj
siretne
kiseline

+1

30 C

-1

50 C

+1

35 %

-1

45 %

Faktori su istoj
skali

+1

Uticaji se mogu
porediti

Katedra za analitiku lekova

Za kodiranje se koristi skala -1, 0 i +1

Na primer:

Faktor: sadraj metanola u mobilnoj fazi metanol

Prave vrednosti faktora:

35 %

40 %

45 %

Kodirane vrednosti faktora:

-1

+1

Katedra za analitiku lekova

Kombinovanje faktora u eksperimentu

Sadraj
metanola u
mobilnoj fazi

pH mobilne
faze

Temperatura
kolone

Sadraj
siretne
kiseline

-1

-1

+1

-1

Faktori
Uslovi eksperimenta:
Nivoi faktora

Metanol: 35 %
pH: 2,5
Temperatura kolone: 50 C
Sadraj siretne kiseline: 0,1 %

Katedra za analitiku lekova

Odgovori

rezultat uticaja faktora na sistem

mogu opisivati kvalitet neega, karakteristike sistema, produktivnost...

esto pratimo vie odgovora

Hromatografija: retencioni faktor, faktor selektivnosti,

faktor rezolucije...

Katedra za analitiku lekova

Efekti faktora
Numerike vrednosti koje dobijamo na osnovu izvedenih
eksperimenata a izraunavaju se primenom odgovarajuih softvera.

Govore nam o uticaju faktora.

Vea vrednost efekta vei uticaj faktora

Manja vrednost efekta manji uticaj faktora

Katedra za analitiku lekova

Predznak - poveanje faktora utie na smanjenje

odgovora
Na primer: poveanje sadraja metanola u mobilnoj fazi utie na smanjenje
retencionog faktora.

Predznak + poveanje faktora utie na poveanje

odgovora
Na primer: poveanje sadraja vode u mobilnoj fazi utie na poveanje
retencionog faktora.

Katedra za analitiku lekova

Interakcije
Govore o efektu istovremenog uticaja dva faktora

Na primer kako utiu zajedno sadraj metanola u mobilnoj

fazi i pH mobilne faze
U zavisnosti od broja faktora mogu biti dvofaktorske,
trofaktorske, etvorofaktorske, itd...
Najee se tumae dvofaktorske interakcije

Katedra za analitiku lekova

Najee vrste dizajniranja eksperimenta:

Pun faktorski dizajn

Kompletan dizajn

Sve mogue kombinacije faktora i nivoa su ukljuene u plan
eksperimenta

Ako se analizira na vie od dva nivoa onda moemo analizirati da li
je efekat na odgovor linearan ili imamo zakrivljenu liniju u
posmatranom opsegu faktora

Moe zahtevati veliki broj eksperimenata

Katedra za analitiku lekova

Frakcioni faktorski dizajn

deo punog faktorskog dizajna izvodimo manji broj eksperimenata

moramo zanemariti interakcije vieg reda (trofaktorske,
etvorofaktorske) - nedostatak

posmatramo glavne efekte

Zahteva znatno manji broj eksperimenata od punog faktosrkog
dizajna

Katedra za analitiku lekova

Skrining eksperimenta

uglavnom koristimo vrste dizajna koje omoguavaju analizu glavnih
efekata

najee frakcioni faktorski dizajni

daju podatke o tome da li su faktori znaajni ili ne

znaajni faktori se dalje analiziraju u fazi optimizacije

mogu se koristiti i Plackett-Burmanov i Tagui dizajn

Katedra za analitiku lekova

Analiza povrine odgovora

-Centralni kompozicioni dizajn

- Box-Benhken dizajn

Faktori su najee na tri nivoa

Dobija se odgovarajua povrina odgovora koja se tumai