Chương 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN

3.1. . Định lượng axit mạnh, bazo mạnh. Ứng dụng phân tích HCl kỹ
thuật, NaOH

a. Pha chế hóa chất:

 Pha chế dd chuẩn gốc axit oxalic để xác định dd chuẩn NaOH
CN . D . V 0,1.126,7 .100
m= = 10.99,5.2 = 0,6335g
10. p
Cân bằng cân phân tích 0,6335g H2C2O4.2H2O.
 Pha 250 ml dd chuẩn NaOH ≈ 0,1 N từ NaOH rắn
CN . D . V 0,1.250.40
mNaOH = = 10.96 =1,042 g
10. p
Cân 1,04g NaOH bằng cân kỹ thuật
 Pha 100 ml dd chuẩn HCl ≈ 0,1 N từ dung dịch HCl đặc
C .V . Đ 0,1.100.36,46
Vdd = C % . 10. d = 36.10.1,18 = 0,858 ml

b. Xác định chính xác nồng độ dung dịch

 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo chất gốc
Công thức tính nồng độ NaOH (CN): C NaOH N= ¿ ¿
Số lần thí nghiệm VNaOH CNaOH
1 13,3 0,075
2 13,5 0,074
3 13,4 0,075
V́ =13 ,4 Ć=¿0,075

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303

∑ ( X i− X́ )2 =¿5,77.10-4
S=
√ n−1
t.S
Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C NaOH ( N )=0,075 ± 0,001
  Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl bằng dung dịch
chuẩn NaOH
Số lần thí nghiệm VNaOH (ml) CHCl (N)
1 14,2 0,107
2 14,2 0,107
3 14,1 0,106
V́ =14,17 Ć=0,107

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p = 0,95; f =3-1 = 2 với t = 4,303

∑ ( X i− X́ )2 =
S=
√ n−1
5,77.10-4

t .S
Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C HCl ( N )=0,107 ±0,001
c. Phân tích dung dịch:

 Phân tích dung dịch HCl

i. Đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp phân tích dd HCl
( CV )
Công thức tính nồng độ HCl: C HCl= V NaOH
HCl

Số lần thí nghiệm VNaOH (ml) CHCl (N)

1 13,4 0,101
2 13,4 0,101
3 13,4 0,101
V́ =13,4 Ć=0,101

- Đánh giá độ lặp lại

 ∑ ( X i− X́ )2 = 0
Phương sai:S =
√ n−1
C N . Đ 0.1× 36.5
Nồng độ: C %= = =0,309 %
10 d 10 × 1,18
S
Độ lệch chuẩn: RSD %= 100=0
X́

Đối chiếu RSD% tính được không lớn hơn giá trị RSD% trong bảng nên độ
lặp lại của thí nghiệm cao.

Vậy có thể kết luận độ lặp lại là đạt yêu cầu, chứng tỏ điều kiện và phương
pháp đã lựa chọn là ổn định và phù hợp.
- Đánh giá độ đúng
Với α =0,95, f =2 ta cót ¿=4,303 (tra bảng)

| μ− X́|
t tn = =0 , với μ=0,101
Giá trị student thực nghiệm: ( SD )2
√ n

t tn <t ¿ nên phương pháp có độ đúng đạt yêu cầu.

ii. Phân tích hàm lượng HCl kỹ thuật

( CV )
Công thức tính nồng độ HCl (CN): C HCl= V NaOH
HCl

m1 = 69,7715g
m2= 68,6535g
mmẫu= 69,7715 - 68,6535 = 1,118g
Số lần thí nghiệm VNaOH (ml) CHCl (N)
1 16,1 0,121
2 16 0,120
3 16 0,120
V́ =16,03 Ć=0,120
 Hàm lượng HCl kỹ thuật
V ×C N × 36,5× 100 V đm
%HCl= ×
1000× m mẫu V xđ

16,03× 0,075× 36,46 ×100 ×100

¿ =39 %
1000 ×10 ×1,118

iii. Phân tích tổng hàm lượng bazơ quy về NaOH trong mẫu NaOH kỹ
thuật
- Khối lượng NaOH kỹ thuật: mmẫu=0,7036g
Số lần thí nghiệm VHCl (ml)
1 14,2
2 14,3
3 14,5
V́ =14,33

Hàm lượng NaOH kỹ thuật

( V . C N ) HCl .40 .100
%NaOH = .F
1000. m. z
14,33× 0,107 ×40 × 100× 100
¿ =87,17 %
1000 ×10 ×0,7036

d. Trả lời câu hỏi:

1. Tại sao phải thêm 10 mL nước cất vào dung dịch acid khi tiến hành
chuẩn độ H2C2O4 0,1N bằng NaOH? Khi thêm nước cất vào dung dịch acid
thì nồng độ acid ban đầu và thể tích NaOH chuẩn độ có thay đổi gì không?

Trả lời: Phải thêm 10ml nước cất vào dung dịch khi tiến hành chuẩn độ để
mực nước trong erlen nhiều hơn, ta dễ quan sát sự thay đổi màu sắc khi chuẩn
độ. Nồng độ của dung dịch axit và bazo chuẩn độ vẫn không thay đổi khi ta
thêm nước cất vào

2. Trình bày điều kiện để một chất là dung dịch chuẩn gốc?
 Trả lời: Để một chất là dung dịch chuẩn gốc thì cần:
- Chất thuộc loại phân tích hoặc tinh khiết hóa học
- Thành phần hóa học đúng với một công thức xác định kể cả nước kết
tinh
- Chất gốc và dung dịch của nó phải bền
- Khối lượng mol phân tử càng lớn càng tốt.
3. Hãy cho biết có thể thay đổi chỉ thị PP bằng MO hoặc MR khi chuẩn độ
NaOH bằng H2C2O4 không? Tại sao?

Trả lời: Không thể thay thế chỉ thị PP bằng chỉ thị MO hoặc MR khi chuẩn
độ NaOH bằng H2C2O4 vì khoảng bước nhảy của phép chuẩn độ là 7,2- 10,0.
Chỉ có chỉ thị PP có pH nằm trong sự chuyển màu khi chuẩn độ (8-9,8). Còn
MO và MR có khoảng chuyển màu nằm ngoài vùng chuyển màu của phép
chuẩn độ, nếu sử dụng sẽ mắc sai số.
4. Khoảng bước nhảy chuẩn độ của việc chuẩn dung dịch CH3COOH bằng
NaOH có gì khác với khoảng bước nhảy trong việc chuẩn dung dịch HCl
bằng dung dịch NaOH?

Trả lời: Khoảng bước nhảy chuẩn độ của việc chuẩn dung dịch CH3COOH
bằng NaOH nhỏ hơn so với bước nhảy trong việc chuẩn dung dịch HCl bằng
NaOH. Ngoài ra, cả 2 phép chuẩn độ trên đều có giá trị cuối bước nhảy
chuẩn độ cùng bằng 9,7.
5. Khi tiến hành chuẩn độ base yếu bằng acid mạnh nếu thay chỉ thị MR
bằng PP có được không? Tại sao?

Trả lời: Không thể thay thế chỉ thị MR bằng chỉ thị PP khi chuẩn độ base
yếu bằng acid mạnh vì khoảng bước nhảy của phép chuẩn độ là 5 – 5,5. Chỉ
có chỉ thị MR có pH phù hợp (4,2 – 6,3). Còn PP có khoảng chuyển màu nằm
ngoài vùng chuyển màu của phép chuẩn độ, nếu sử dụng sẽ mắc sai số.
e. Kết luận:

- Phương pháp chuẩn độ acid – base

 - Nguyên tắc: Dựa vào phản ứng trao đổi proton giữa dung dịch chuẩn và
dung dịch chất cần xác định.
- Trong bài thực hành này, ta chuẩn độ acid mạnh – base mạnh, sử dụng chất
chỉ thị aicd – base (chất chỉ thị pH – chất có chứa nhóm mang màu hoặc nhóm
trợ màu thay đổi theo nồng độ H+ hay pH của dung dịch) như: MO, MR, PP
- Việc chọn được chỉ thỉ thích hợp là dựa vào đường cong chuẩn độ có khoảng
bước nhảy phù hợp với các chỉ thị trên:
Chỉ thị PP MR MO
Màu dạng acid – Không màu – hồng Đỏ - vàng Đỏ - da cam
base
Khoảng đổi màu 8,3 – 10 4,2 – 6,3 3,1 – 4,4
Định lượng acid – base: (CV)A = (CV)B

f. Kinh nghiệm:

- Khi hút mẫu, cần lấy chính xác nên ta dùng pipet bầu

- Cần cân nhanh lượng NaOH rắn vì NaOH rắn dễ hút CO 2 và hơi nước
trong không khí

- Khi định mức dung dịch đến vạch bằng nước cất, ta cần cho nước lên phía
trên thành bình, không nên đổ trực tiếp

3.2. Định lượng muối. Ứng dụng phân tích NaHCO3 trong phụ gia thực
phẩm
a. Pha chế hóa chất
 Pha 250 ml dung dịch HCl 0.1N từ dung dịch HCl đặc.
C N ×V × Đ 0,1 ×250 ×36,46
V= = =2,15 ( ml )
C % ×10 ×d 36 ×10 ×1,18

 Pha 250ml dung dịch NaOH ≈ 0.1N từ NaOH rắn.

C N × V × Đ 0,1× 250× 36,46
m NaOH = = =1,042 ( g )
10× p 10 × 96
a. Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn.
 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn HCl theo chất gốc
Số lần thí nghiệm VHCl C
1 11,8 0,085
2 11,3 0,088
3 11,4 0,088
V́ =11,5 Ć=¿0,087

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303

∑ ( X i− X́ )2 =¿1,73.10-3
S=
√ n−1
t.S
Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C ( N ) =0,087 ±0,004
 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn NaOH theo dung dịch
chuẩn HCl

Số lần thí nghiệm VHCl C

1 10,9 0,095
2 11,1 0,097
3 11,1 0,097
V́ =11,03 Ć=¿0,096

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303

∑ ( X i− X́ )2 =¿1,15.10-3
S=
√ n−1
t.S
Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C ( N ) =0,096 ±0,002
b. Phân tích dung dịch
  Phân tích muối amoni
Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được VHCl :

V1 = 11,8 (ml)

V2 = 11,7 (ml) ⟹ V́ = 11,7 (ml)

V3 = 11,6 (ml)
⇒ % NH 4 Cl=¿ ¿

(0,095 ×25−0,087 ×11,7 )× 53,5× 100

¿ =0,726(%)
1000 ×10

 Định lượng hỗn hợp muối

Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được VPP :

VPP1 = 6,5 (ml)

VPP2 = 6,4 (ml) ⟹ V́ PP = 6,33 (ml)

VPP3 = 6,1 (ml)

N C NHCl × V́ PP 0,087 × 6,33

C Na2 CO 3 = = =0,055( N )
V mẫu 10

Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được VMO :

VMO1 = 23,5 (ml)

VMO2 = 23,8 (ml) ⟹ V́ MO = 23,63 (ml)

VMO3 = 23,6 (ml)

( V́ MO −V́ ¿¿ PP) 0,087 × ( 23,63−6,33 )
C NNaHCO =C NHCl × = =0,15 ( N ) ¿
3
V mẫ u 10

 Phân tích NaHCO3 trong chất phụ gia thực phẩm

mmẫu = 0,353 (g)

Thực hiện 3 lần thu được VHCl :

V1 = 10,8 (ml)
V2 = 10,3 (ml) ⟹ V́ = 10,46 (ml)

V3 = 10,3 (ml)

( C N V ) HCl × Đ HCl 100

% NaHCO 3= × ×F
1000 m mẫ u

0,087 ×10,46 ×84,01 ×100 ×50

¿ =108,28 (%)
1000× 0,353 ×10

b. Trả lời câu hỏi

 Thiết lập công thức tính nồng độ % của NH4Cl trong mẫu ban đầu?
g m NH Cl
% NH 4 Cl ( )
ml
= 4

V mẫu
×100

¿¿¿

¿¿¿

3.3. Phương pháp pemanganat xác định Fe2+ , Ca2+. Ứng dụng xác định chỉ
số pemanganat trong nước
a. Pha chế hóa chất:
 Pha 100ml dd H2C2O4 0,05N từ H2C2O4.2H2O
C.D.V 0,05.126,7 .100
m = 10. p = 10.99,5.2 = 0,3168g
Cân bằng cân phân tích 0,3168g H2C2O4.2H2O
 Pha 250ml KMnO4≈0,05N
C .V . D 100 0,05.158.250
m = 1000 X P = 10.5 .99,5 = 0,3969g

Cân 0,3969g KMnO4 bằng cân kỹ thuật.

b. Xác định chính xác nồng độ dung dịch

 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn KMnO4 theo chất gốc
( CV )H C 2O 4
Công thức tính: C KMnO = V4
2

KMnO 4

Số lần thí nghiệm V KMnO (ml)

4
C KMnO (N)
4

1 9,9 0,051
 2 10 0,050
3 10 0,050
V́ =9,967 Ć=¿ 0,050

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p = 0,975; f = 3-1=2 với t = 4,303

∑ ( X i− X́ )2 =¿5,77.10-4
S=
√ n−1
t.S
Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C KMnO ( N ) =0,050 ±0,001
4

c. Phân tích dung dịch:

 Phân tích định lượng Fe2+
C
Công thức tính: 2 +¿
Fe =
( CV ) KMno
V Fe ¿
2+¿
4
¿

Số lần thí nghiệm V KMnO (ml)

4
C Fe
2 +¿
¿ (N)
1 8,5 0,043
2 8,6 0,043
3 8,5 0,043
V́ =8,53 Ć=¿0,043

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p = 0,975; f = 3-1=2 với t = 4,303

∑ ( X i− X́ )2 =¿ 0
S=
√ n−1
t.S
Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C Fe 2 +¿
( N )= 0,043 ¿ ±0
 Phân tích hàm lượng Ca2+
N
Công thức tính: C Ca ¿= ¿ ¿ 2+¿

Số lần thí nghiệm V KMnO (ml)

4
C N Ca 2+¿
¿
(N)

1 3 0,015
2 2,9 0,015
3 3,1 0,015
V́ =3 Ć=¿0,015

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p = 0,975; f = 3-1=2 với t = 4,303

∑ ( X i− X́ )2 =0
S=
√ n−1
t.S
Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C NC a 2 +¿
=0,015 ±0 ¿

 Phân tích chỉ số permanganat trong nước TCVN 6186:1996.

Mẫu trắng Mẫu thử

Số lần thí nghiệm
Vo = V KMnO (ml)
4 V1 = V KMnO (ml) 4

1 0,5 0
2 0,5 0
3 0,5 0
V́ o =0,5 V́ 1=¿ 0

Chỉ số permanganate (IMn) tính bằng miligam oxi trên lít theo công thức:

( V´ 1 −V́ o ) C NKMnO 4 × Đ O × 1000

I Mn= ×f
Vm
 ( V´ 1 −V́ o ) C NKMnO4 × Đ O × 1000 C NH 2 C 2O 4 × V 3
I Mn= ×
Vm C NKMnO4 ×V 2

( 0,5−0 ) . 0,0502.16 .1000 0,01× 5,00

IMn = x 0,01× 5,00 = 8,032
25.2

d. Trả lời câu hỏi:

1. Viết phương trình phản ứng chuẩn độ trong xác định chỉ số
permanganate?

Trả lời: Phương trình phản ứng chuẩn độ trong xác định chỉ số permanganat:
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe2+ + 4H2O

2. Tại sao khi chuẩn độ H2C2O4 bằng KMnO4 người ta phải đun nóng?
Trả lời: Khi chuẩn độ H2C2O4 bằng KMnO4 người ta phải đun nóng để đuổi
khí CO2, làm phản ứng nhanh hơn, khi nhiệt độ cao thì vận tốc phản ứng nhanh
hơn
3. Tại sao khi chuẩn độ Fe2+ bằng dung dịch KMnO4, người ta không cần
phải đun nóng?

Trả lời: Khi chuẩn độ Fe2+ bằng dung dịch chuẩn KMnO4, người ta không
cần phải đun nóng vì Fe2+ phản ứng nhanh, không cần phải đun nóng dung dịch
4. Giải thích vai trò của dung dịch H 2SO4 và H3PO4 đậm đặc trong thí
nghiệm trên?
Trả lời:
- H2SO4: ngăn ngừa quá trình thủy phân của sắt, làm tương phản màu và tạo
môi trường cho phản ứng
- H3PO4: tạo phức không màu với Fe3+ ([FeHPO4]+ )
e. Kết luận
- Đặc điểm chung của phương pháp pemanganat: dựa trên phản ứng oxy hóa
của ion MnO4-. Khả năng oxy hóa của ion MnO4- phụ thuộc nhiều vào độ axit của
môi trường phản ứng.
- Trong môi trường axit mạnh MnO4- bị khử về Mn2+:
                                    MnO4- + 5e + 8H+   Mn2+  + 4H2O
 - Trong môi trường axit yếu, trung tính hay kiềm thì MnO4- chỉ bị khử tới
MnO2.
                                    MnO4- + 3e + 4H+   MnO2↓ + 2H2O
MnO4- + 3e + 2H2O   MnO2↓ + 4OH-
- Khả năng oxy hóa của MnO4- trong môi trường axit lớn hơn rất nhiều so với
môi trường kiềm. Hơn nữa trong môi trường axit, sản phẩm bị khử là Mn 2+ không
màu, nên chính KMnO4 cũng là chất chỉ thị cho quá trình chuẩn độ, vì sau điểm
tương đương 1 giọt dung dịch KMnO4 dư cũng đủ làm cho dung dịch chuyển từ
không màu sang màu hồng. Trong khi đó nếu tiến hành chuẩn độ trong môi trường
kiềm hoặc trung tính hay axit yếu thì sản phẩm khử là MnO 2 là chất kết tủa màu
nâu sẫm, ảnh hưởng đến việc xác định điểm cuối của quá trình chuẩn độ. Vì vậy
trong thực tế người ta chỉ dùng phương pháp pemanganat để chuẩn độ các chất khử
trong môi trường axit mạnh
f. Kinh nghiệm:
- Dung dịch KMnO4 pha xong phải đựng trong lọ có màu nâu, đậy kín và để
yên một thời gian mới được dùng, trước khi dùng phải xác định lại nồng độ bằng
dung dịch chuẩn là axit oxalic.
-Phương pháp pemanganat có ưu điểm không phải dùng chất chỉ thị.
- Pemanganat có thể xác định được nhiều chất khi chúng không xác định được
bằng các chất oxy hóa yếu.
2.4. Phương pháp Iod – Thiosunfat định lượng Vitamin C, SO32- . Ứng
dụng định lượng Vitamin C trong viên nén
a. Pha chế hóa chất
 Pha 250ml dung dịch Na2S2O3 ≈ 0,05N từ chất rắn
C N ×V × Đ 0,05 ×250 × 248,17
m Na S O= = =3,1335 ( g )
2 2 3
10 × p 10 × 99

 Pha 250ml dung dịch I2 ≈ 0,05N từ chất rắn

254
N 0,05× 250×
C ×V × Đ 2
mI = = =1,59 ( g )
2
10 × p 10 × 99,8

b. Xác định chính xác nồng độ

 Xác định chính xác nồng độ của dung dịch Na2S2O3 ≈ 0,05N
 Số lần thí nghiệm V C
1 14 0,036
2 13,9 0,036
3 13,8 0,036
V́ =11,9 Ć=¿0,036

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303

∑ ( X i− X́ )2 =¿ 0
S=
√ n−1
t.S
Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C ( N ) =0,036

 Xác định chính xác nồng độ của dung dịch I2 ≈ 0,05N

Số lần thí nghiệm V C

1 6,9 0,052
2 6,8 0,053
3 6,7 0,054
V́ =6,8 Ć=¿0,053

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303

∑ ( X i− X́ )2 =¿ 1.10-3
S=
√ n−1
t.S
Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C ( N ) =0,053 ± 0,001

c. Phân tích dung dịch:

 Phân tích axit ascobic có trong viên nén
Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được:

m1 = 0,9735 (g) V1 = 10,6 (ml)

m2 = 0,9777 (g) V2 = 10,7 (ml)

m3 = 0,9538 (g) V3 = 10,4 (ml)

 Tính hàm lượng % C6H8O6 trong viên nén:

(C N ×V )I ×88,06 × 100× F
X %C H O =
2

6 8 6
1000 ×mmẫu

⟹ X1 = 5,08 %

X2 = 5,107 % ⟹ X́ %=5,09 %

X3 = 5,09 %

 Tính hàm lượng C trong viên nén

m C ( mg )=(C N × V ) I × 88,06
2

⟹ mC1 = 49,47 (mg)

mg
mC2 = 49,9 (mg) ⟹ ḿ C =49,3 ( )
viên

mC3 = 49,54 (mg)

 Phân tích vitamin C trong con nhộng

Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được:

m1 = 0,0523 (g) V1 = 7,1 (ml)

m2 = 0,0511 (g) V2 = 7 (ml)

m3 = 0,0552 (g) V3 = 7,1 (ml)

Tính hàm lượng % C6H8O6 trong con nhộng:

(C N ×V )I ×88,06 × 100× F
X %C H O =
2

6 8 6
1000 ×mmẫu
⟹ X1 = 63,63 %

X2 = 63,93 % ⟹ X́ %=62,44 %

X3 = 60,03 %

 Phân tích mẫu sunfit

Thực hiện 3 lần thí nghiệm thu được V Na S O : 2 2 3

V1 = 10,5 (ml)

V2 = 10,5 (ml) ⟹ V́ = 10,467 (ml)

V3 = 10,4 (ml)
C ¿
(CV )I −(CV )Na S O3
SO 3= 2 2 2
¿
V SO ¿
2−¿
3

10× 0,053−10,467 × 0,036

¿ =0,031 ( N )
5

d. Trả lời câu hỏi

 Vì sao phải đậy kín dung dịch trong bóng tối? Nếu dùng ngay có ảnh hưởng
gì không?
Phải đậy kín erlen trong bóng tối vì I2 là chất dễ thăng hoa khi gặp nhiệt độ nên ta
để trong bóng tối để tránh ánh sáng trực tiếp và còn vì để phản ứng xảy ra hoàn
toàn.

Nếu đem dùng ngay thì khi đó phản ứng chưa xảy ra hoàn toàn và I2 có thể sẽ
thăng hoa khi tiếp xúc với ánh sáng. Khi đó sẽ dẫn đến sai số khi chuẩn độ.

 Điểm tương đương trong phép chuẩn độ I2 này dung dịch có màu gì? Màu
đó là do chất ào hình thành?
Trong phép chuẩn độ này dung dịch ở điểm tương đương có màu xanh tím. Màu
xanh tím này do I- kết hợp với hồ tinh bột tạo nên.

 Vì sao khi pha dung dịch Na2S2O3 phải cho thêm lượng 0,1g Na2CO3?
Trong khi pha thêm vào 0,1g Na2CO3 do Na2S2O3 không phải là chất gốc (phản
ứng với O2 và CO2 trong không khí Na2S2O3 + CO2 + H2O → NaHCO3 + Na2SO3
+S) nên cho Na2CO3 vào để tránh sự phân hủy của Na2S2O3 bởi CO2
c. Kết luận
Phương pháp sử dụng trong bài là phương pháp iod-thiosunfat là một phương
pháp nhỏ trong chuẩn độ oxi hóa khử. Với hai kỹ thuật chuẩn độ là chuẩn độ trực
tiếp (trong thí nghiệm xác định lại nồng độ I2 thông qua Na2S2O3 và phân tích mẫu
acid ascorbic (C6H8O6)) và kĩ thuật chuẩn độ gián tiếp -2 chất chuẩn (trong thí
nghiệm xác định lại nồng độ của Na2S2O3 và phân tích mẫu sunfit)
Khi sử dung phương pháp iod-thiosunfat thì chỉ thị là hồ tinh bột ứng với sự
chuyển màu sang xanh đen hay mất màu xanh đen (tùy thuộc vài từng thí nghiệm)
3.5. Định lượng ion Ca2+, Mg2+, hỗn hợp (Ca2+, Mg2+). Ứng dụng xác định độ
cứng của nước.
a. Pha chế hóa chất
 Pha chế dung dịch gốc Canxi Cacbonat để xác định dung dịch chuẩn

100
C N .V . ĐCaCO 0,02.100 . 2
mct = = 3
=0,1011( g)
10. p 10.99
 Pha 250ml dung dịch chuẩn Na2EDTA ≈ 0,02 N từ  Na2 EDTA

372,24
N 0,02.250.
C .V . Đ 2
mct = = =0,94(g)
10 p 10.99
b.Xác định chính xác nồng độ

Xác định chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn Na2EDTA

Theo định luật đương lượng ta có:

(C N . V )EDTA =(C N .V ) 2 +¿ N
N
(C .V )Ca
2+¿

Ca →C EDTA= ¿¿
V EDTA

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:

 Số lần thí nghiệm V C
1 10,0 0,0200
2 10,1 0,0198
3 10,1 0,0198
V́ =10,067 Ć=¿0,0199

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303

∑ ( X i− X́ )2 =¿1,15.10-4
S=
√ n−1
t.S
Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C ( N ) =0,0199 ±0,0002

c. Phân tích dung dịch

 Phân tích mẫu Ca2+

Theo định luật đương lượng ta có:

(C N . V )EDTA =(C N .V )Ca 2 +¿

→C N
(C .V )EDTA
¿
¿
Ca = ¿
V 2+¿ ¿
Ca

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:

Số lần thí nghiệm 1 2 3 Trung bình

V Na EDTA ml
2 12,3 12,2 12,3 12,267
→C ¿ (C N . V )EDTA
Ca = ¿
0,0198.12,267
V Ca 2+¿ = =0,024 N ¿
10

 Phân tích mẫu Mg2+

Theo định luật đương lượng ta có:

(C N . V )EDTA =(C N .V ) Mg 2+¿

→C N ¿
¿ (C .V)EDTA
Mg = ¿
V 2+¿ ¿
Mg

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:

Số lần thí nghiệm 1 2 3 Trung bình
V Na EDTA ml
2 10,0 10,2 10,2 10,133
→C ¿ (C N .V ) EDTA
Mg = ¿
0,0198.10,133
V Mg 2+ ¿= =0,02 N ¿
10

 Phân tích hỗn hợp (Ca2+, Mg2+)

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:

Cho hỗn hợp mẫu (với chỉ thị ETOO)

Số lần thí nghiệm 1 2 3 blank Trung bình

V Na2 EDTA ml 23,0 22,9 23,1 0 23
2+
Cho Ca (với chỉ thị murexit)

Số lần thí nghiệm 1 2 3 blank Trung bình

V Na EDT A ml
2 12,0 11,9 12,1 0 12
2+¿
2+¿ hh Ca =23−12=11ml ¿

Từ hai bảng số liệu ta có: V Mg

EDTA
=V EDTA −V EDTA ¿

Theo định luật đương lượng ta có:

¿¿
→C ¿ (C N .V )EDTA
Ca = ¿
0,0198.12
V Ca 2+¿ = =0,024 N ¿
10

(C N . V )EDTA =(C N .V ) Mg 2+¿

¿

→C ¿ (C N . V ) EDTA
Mg = ¿
0,0198.11
V Mg 2+ ¿= =0,022 N ¿
10

 Xác định độ cứng của nước.

Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:

Số lần thí nghiệm 1 2 3 Trung bình

V Na EDTA ml
2 1,5 1,6 1,7 1,6
Độ cứng của nước:
 100
N 00198.1,6. .1000
mg (C .V ) Đ .1000 2 mg
CaCO3 ( )
l
=
EDTA.

V mẫ u
CaCO
3
=
100
=15,85
l

d. Trả lời câu hỏi

 Cho biết thành phần của đệm pH=10? Tại sao trong chuẩn độ phức chất, ta
thường thêm dung dịch đệm
Thành phần của đệm pH = 10 là NH3/ NH4+. pH của dung dịch đệm thay đổi rất ít
khi thêm một lượng acid và bazo chuẩn độ phức chất thường xảy ra ở một pH nhất
định và sự đổi màu của chất chỉ thị phụ thuộc vào pH của môi trường vì vậy ta
thường thêm dung dịch đệm vào trong chuẩn độ phức chất để ổn định môi trường
và tạo sự tương phản màu sắc ở điểm cuối chuẩn độ rõ nhất.

 Có thể sử dung chỉ thị Murexit để chuẩn độ Mg2+ ở pH=10 được không? Tại
sao?
Chỉ thị murexit

H 4 Ind ↔ H 3 Ind 1 ↔ H 2 Ind 2−¿¿

Màu Tím hồng Tím Xanh chàm

pH <9 9 ÷ 10 > 11

Theo như trên nếu sử dụng chỉ thị Murexit để chuẩn độ Mg2+ ở pH = 10 thì ta
được một phức chất có màu tím gần giống màu của chỉ thị ở dạng tự do  khó
nhận ra điểm tương đương vì vậy tachỉ có thể dùng chỉ thị Murexit để chuẩn độ
Mg2+ ở pH=12 tạo phức màu xanh chàm tương phản với màu ban đầu nhưng ở
pH=12 Mg2+ kết tủa với OH- trong môi trường nên không thể chuẩn độ Mg2+ thông
qua chỉ thị Murexit

 Tại sao phải chuẩn độ dung dịch Ca2+ ở pH=12?

Chuẩn độ dung dịch Ca2+ ở pH =12 với chỉ thị murexit vì ở pH này thì sự chuyển
màu tại điểm tương dương là rõ rang nhất( tím sang xanh chàm).

 Giải thích vai trò của từng hóa chất đã sử dụng trong xác định độ cứng của
nước?
- Đệm ammoni: ổn định pH của dung dịch
 - Hydroxylamine (NH2OH.HCl): loại trừ ảnh hưởng của ion Mn2+ có trong
nước.Vì Mn2+ tác dụng với OH- của dung dịch (trong môi trường bazo) và O2
trong không khí tạo kết tủa MnO2 phá hủy chỉ thị ETOO.
- Chỉ thị ETOO: tạo phức tương phản màu ở điểm tương đương.
- Có thể thêm KCN: để liên kết các kim loại nặng đặc biệt là Cu2+
3.6. Định lượng ion Fe3+, Al3+. Hỗn hợp Fe3+ và Al3+

a. Pha chế hóa chất

 Pha chế dung dịch gốc Canxi Cacbonat để xác định dung dịch
chuẩn

100
C N .V . ĐCaCO 0,02.100 . 2 )
mct = = 3
=0,1011 ¿
10. p 10.99

 Pha 250ml dung dịch chuẩn ZnSO4 từ ZnSO4 rắn

187,56
N 0,02.250 .
C .V . Đ 2
mct = =0,723( g)
10 p 10.99,5

b. Xác định nồng độ chất chuẩn

 Xác định chính xác nồng độ của dung dịch chuẩn Na2EDTA
- Theo định luật đương lượng ta có:
(C N . V )EDTA =(C N .V ) 2 +¿ N
N
(C .V )Ca
2+¿

Ca →C EDTA= ¿¿
V EDTA

- Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:

Số lần thí nghiệm V C

1 10,0 0,020
2 10,1 0,020
3 10,0 0,020
 V́ =10,033 Ć=¿0,020

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303

∑ ( X i− X́ )2 =0
S=
√ n−1
t.S
Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C ( N ) =0,020 ±0

 Xác định chính xác nồng độ dung dịch chuẩn Zn2+

- Theo định luật đương lượng ta có:
N N
- (C . V )EDTA =(C .V )Zn 2+¿
→C ¿
Zn =
N
( C .V )EDTA
V 2+ ¿ ¿
¿
¿
Zn

- Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:

Số lần thí nghiệm V C

1 9,9 0,0198
2 10,0 0,0200
3 9,8 0,0196
V́ =9,9 Ć=¿0,0198

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303

∑ ( X i− X́ )2 =¿2.10-4
S=
√ n−1
t.S
Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C ( N ) =0,0198 ±0,0004

c. Phân tích dung dịch

 Định lượng Fe3+
- Theo định luật đương lượng ta có:
 N N
- (C . V )EDTA =(C .V ) Fe 3+ ¿
→C
Fe =
¿
N
(C . V)EDTA
V 3+¿ ¿
¿
¿
Fe

- Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:

Số lần thí nghiệm 1 2 3 Trung bình

V Na EDTA ml
2 13,0 12,6 12,9 12,83
→C (C N . V ) EDTA
- ¿
Fe =
V Fe 3+¿ =
0,02.12,83
=0,026 N ¿
¿
10

 Định lượng Al3+

- Theo định luật đương lượng ta có:
(C N . V )Zn
-
2+ ¿ N
+(C .V )Al 3+ ¿ N
=(C .V )EDTA →C N ¿
¿
(C . V)
2+¿
Al¿=(C N .V ) − Zn ¿¿
EDTA V ¿
3+ ¿
Al

- Thể tích Na2EDTA tiêu tốn lần lượt là:

Số lần thí nghiệm 1 2 3 Trung bình

V Na EDTA ml
2 15,95 16,00 16,10 16,017
→C (C N . V )Zn
- N 2+¿
¿
Al =(C . V ) EDTA− ¿¿
0,02.25−0,0198.16,017
V Al 3+¿ = =0,018 N ¿
10

 Định lượng hỗn hợp Al3+ + Fe3+

- Thể tích chất chuẩn tiêu tốn lần lượt là:
Cho Fe3+ với chất chuẩn Na2EDTA, chỉ thị SSA

Số lần thí nghiệm 1 2 3 Trung bình

V Na EDTA ml
2 13,1 13,0 13,2 13,1
2+
Cho hỗn hợp với chất chuẩn Zn , chỉ thị XO

Số lần thí nghiệm 1 2 3 Trung bình

V Zn ml ¿
2+¿ 3,4 3,5 3,6 3,5
- Theo định luật dương lượng ta có:
N
- (C . V )Al 3+ ¿, Fe
3+¿
+(C .V)
N
Zn
2+¿ N
=(C .V )
EDTA
¿
¿
¿

- → C Al ¿ N
3+ ¿,Fe =(C .V )EDTA−
( C N .V )
V hh
Zn2+¿
=
0,02.25−0,0198.3,5
10
=0,04307N ¿¿
¿

N
- Mà mặt khác ta có: (C . V )Fe 3 +¿ N
=(C .V )EDTA ¿
 →C (C N .V )EDTA
- Fe¿ =
V Fe = 3+¿
0,02.13,1
=0,026 N ¿
¿
10

- Vậy suy ra C Al =C ¿
Al
3+¿ ,Fe ¿−C
Fe ¿=0,04307−0,026 =0,01707N ¿
¿
¿
¿

d. Trả lời câu hỏi

 Cho biết kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiêm trên là trực tiếp, gián
tiếp ngược hay thể? Vì sao phải dùng kĩ thuật chuẩn độ này, có thể thay
bằng kỹ thuật chuẩn độ khác được không?
- Kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiệm định lượng Al3+ là chuẩn độ
ngược (sử dụng 2 chuẩn). Không thể thay thế kỹ thuật chuẩn độ khác được
(kỹ thuật trực tiếp) vì không có chất chỉ thị thích hợp để chuẩn độ trực tiếp
Al3+ bằng EDTA
- Kỹ thuật chuẩn độ được áp dụng ở thí nghiệm định lượng Fe3+ là chuẩn độ
trực tiếp. Không thể thay thế vì đây là kỹ thuật chuẩn độ nhanh mà ít tốn hóa
chất nhất do có chỉ thị thích hợp
- Còn trong chuẩn độ hỗn hợp Al3+ và Fe3+ sử dung cả hai kỹ thuật chuẩn độ
trên
 Vì sao phải đun sôi dung dịch phản ứng trước khi cho chỉ thị XO vào?
Vì phản ứng xảy ra chậm nên cần tăng nhiệt độ để phản ứng diễn ra nhanh
hơn nếu cho XO ngay từ ban đầu thì chỉ thị sẽ bị thủy phân làm mất khả
năng phản ứng với chất tham gia tạo phức thay đổi màu
 Thiết lập công thức tính nồng độ Al3+ và Fe3+ ?
C ¿ N
3 +¿, Fe =(C .V)EDTA −
(C N .V)
Zn 2+¿
¿¿
V hh
Al ¿

C (C N .V )EDTA
Fe¿ = ¿
V Fe ¿ 3+¿

C Al =C
¿
3+¿ ,Fe ¿−C ¿ ¿
Fe ¿ ¿
Al ¿

3.7.Phương pháp Morh, Volhard. Ứng dụng định lượng NaCl

a.Pha chế hóa chất
 Pha 100 ml NaCl 0,01N từ NaCl rắn
58,44
0,01.100.
C N .V . ĐNaCl 1
mct = = =0,0585( g)
10. p 10.99,9
 Pha 250 ml dung dịch KSCN 0.01N từ KSCN rắn
97,18
0,01.250 .
C N .V . ĐKSCN 1
mct = = =0,246( g)
10. p 10.98,5

b.Xác định chính xác nồng độ

 Xác định nồng độ Ag+ bằng dung dịch chuẩn gốc NaCl 0.01N với chỉ thị
K2CrO4 5%
Theo định luật đương lượng ta có:

N N N (C N . V )NaCl
(C . V )AgNO =(C .V )NaCl →C AgNO3 =
3
V AgNO 3

Thể tích Ag+ tiêu tốn lần lượt là:

Số lần thí nghiệm V C

1 10,1 0,0099
2 10,2 0,0098
3 10,2 0,0098
V́ =10,167 Ć=¿0,0098

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303

∑ ( X i− X́ )2 =¿5,77.10-5
S=
√ t.S
n−1

Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C ( N ) =0,0098 ±0,0001

 Xác định nồng độ KSCN bằng dung dịch Ag+ với chỉ thị Fe3+
Theo định luật đương lượng ta có:

N N N
(C N . V )AgNO
(C . V )KSCN =(C . V ) AgNO →C KSCN = 3

3
V KSCN

Thể tích KSCN tiêu tốn lần lượt là:

Số lần thí nghiệm V C
1 10,5 0,0093
2 10,6 0,0092
3 10,7 0,0092
V́ =11,03 Ć=¿0,0092

Sai số theo chuẩn Student với độ tin cậy p=0,95; f=3-1=2 với t=4,303

∑ ( X i− X́ )2 =¿5,77.10-5
S=
√ n−1
t.S
Ta có: μ= X ±
√n
Vậy C ( N ) =0,0092± 0,0001

c.Phân tích dung dịch

Khối lượng mẫu: m mẫu NaCl = 0.0793 (g)
 Phương pháp Mohr
Thể tích AgNO3 tiêu tốn lần lượt là:
Số lần thí nghiệm 1 2 3 Trung bình
V Ag ml ¿
+¿
13,2 13,0 13,1 13,1

Hàm lượng phần trăm muối NaCl:

(C N . V ) AgNO V 0,0098.13,1 100

%NaCl= 3
. Đ NaCl .100 . dm = .58,5.100 . =89,5 %
1000. a V xd 1000.0,0839 10
 Phương pháp Volhard
Thể tích KSCN tiêu tốn lần lượt là:
Số lần thí nghiệm 1 2 3 Trung bình
 V KSCN ml 13,5 13,3 13,4 13,4
Hàm lượng phần trăm NaCl theo phương pháp Volharh:

(C N . V ) AgNO −(C N .V )KSCN V 0,0098.25−0,0092.13,4 100

%NaCl= 3
. Đ NaCl .100 . dm = .58,5.100 . =84,9 %
1000. a V xd 1000.0,0839 10

d. Trả lời câu hỏi

 Tại sao phải sử dụng pH trung tính hoặc kiềm yếu trong phương pháp
Mohr?
Trả lời: Nếu sử dụng trong môi trường kiềm (pH cao) thì ion Ag+ bị kết tủa tạo
Ag2O màu đen khó nhận biết điểm tương đương. Còn sử dụng pH trong môi
trường acid thì CrO42- sẽ phản ứng phụ với ion H+ (H+ + CrO42-  HCrO4-).

 Điều kiện pH trong phương pháp Volhard

Trả lời: pH = 2 – 3 (acid). Khi thực hiện trong môi trường acid thì tránh sự thủy
phân Fe3+ , không tạo kết tủa hydroxit làm giảm lượng cation kết hợp với SCN- tạo
ra Fe(SCN)3.

 Trong nước cất để pha mẫu thường vẫn tồn tại một lượng ion Cl- nên ảnh
hưởng đến kết quả phân tích. Để loại bỏ ảnh hưởng này, người ta phải làm
sao?
Trả lời:

- Lọc dung dịch để loại bỏ AgCl

- Đun sôi dung dịch vài phút trước khi chuẩn độ để làm đông tụ kết tủa
- Sử dụng chất hữu cơ không tan trong nước như nitrobenzen để bao kết tủa lại
bằng cách lắc thật mạnh dung dịch trước khi chuẩn độ.
 AgNO3 có phải là chất chuẩn gốc không? Muốn xác định chính xác nồng độ
của AgNO3, người ta phải làm như thế nào?
Trả lời: AgNO3 không phải là chất chuẩn gốc, để xác định chính xác nồng độ của
nó ta dùng NaCl tinh khiết chuẩn lại.

e. Kết luận
Sử dụng phương pháp chuẩn độ kết tủa, trong đó thực hành được hai phương pháp
là phương pháp Morh và Volhard để xác định hàm lượng NaCl. Phương pháp
Morh là chuẩn gián tiếp còn phương pháp Volhard chuẩn độ ngược. Phương pháp
Mord dễ thực hiện hơn phương pháp Volhard.

f. Kinh nghiệm
- Hút mẫu cần phải lấy chính xác thì sử dụng pipet bầu
- Khi chuẩn quan sát sự thay đổi màu sắc phải thật cẩn thận
- Khi làm thí nghiệm phương pháp Mord và Vord cần phải chú ý điều chỉnh pH
để tránh sai số trong chuẩn độ
3.8. Định lượng phèn sắt trong sắt kĩ thuật

a. Kết quả thực nghiệm

mmẫu = 0,9697 (g)

mo = 32,2639 g (của chén nung)

m= 32,4364 g ( chén + mẫu sau khi nung)

Hàm lượng % Fe
M Fe 100
%Fe= .2 . ( m−mo ) .
M Fe O 2 3
m mẫ u

56 100
¿ .2 . ( 32,4364−32,2639 ) . =12,45 %
160 0,9697

Hàm lượng mg/g của Fe

M Fe
Fe ( mgg )=(m−m ) . M
o
Fe2 O3
.2 .
1000
mmẫu

56 1000 mg
¿ ( 32,4364−32,2639 ) . .2 . =124,52( )
160 0,9697 g

3.8.2.Trả lời câu hỏi

 Tại sao phải tẩm ướt mẫu rắn bằng HNO3 4M trước khi hoà tan trong
nước?
Trả lời:

- Để đảm bảo sắt được đưa về sắt Fe3+

 - Để hoà tan phèn dễ hơn
 Thiết lập công thức tính hàm lượng mg/g Fe và hàm lượng % khối lượng Fe
trong mẫu.
Hàm lượng %Fe:
M Fe 100
%F e= .2 . ( m−mo ) .
M Fe O2 3
m mẫ u

Hàm lượng mg/g Fe:

M Fe
Fe ( mgg )=(m−m ) . M
o
Fe2 O3
.2 .
1000
mmẫu

 Nêu vai trò của NH4NO3 trong quy trình?

+ Rửa tủa

+ Đông tụ tủa

+ Loại ion SO42-

 Tại sao phải xử lý và cân chén nung ở 8000C trước khi nung mẫu?
Để tránh bị ảnh hưởng bởi các tạp chất khác còn sót lại trong chén làm cho khối
lượng mẫu khi cân bị sai lệch.

 Tại sao phải nung kết tủa đến khối lượng không đổi?
Để đưa hết tất cả kết tủa về dạng cân Fe2O3

 Tại sao phải kết tủa nhanh Fe(OH)3 trong thuốc thử đậm đặc?
Tránh tủa bị tan

 Tại sao phải sử dụng giấy lọc không tro trong quy trình?
Đảm bảo khối lượng dạng cân không bị ảnh hưởng

 Tại sao phải nung kết tủa ở nhiệt độ khoảng 800 – 8500C? Có thể nung ở
nhiệt độ thấp hơn hoặc cao hơn được không?
Nếu như tủa mà nung ở nhiệt độ cao hơn hoặc thấp hơn thì khối lượng sẽ không
được chính xác.

 Tại sao phải rửa kết tủa cho đến khi hết ion SO42- ?
Nếu còn ion SO42- trong tủa thì sẽ gây ra phản ứng ở giai đoạn sau, ảnh
hưởng đến kết quả cuối cùng
3.9. Xác định độ mặn của nước, acid acetic trong giấm bằng phương pháp
chuẩn độ độ dẫn
3.9.1. Xác định hàm lượng axit acetic trong giấm
 Xác định nồng độ NaOH
- Thể tích NaOH (ml) tiêu tốn:

V1 V2 V3 VTB
10,1 10,15 10,2 10,15
Nồng độ NaOH 10×0,1
C NaOH = =0 ,098 N
10 , 15
 Đánh giá phương pháp đo giấm.
Thể tích (ml) Điện thế (μS) Thể tích (ml) Điện thế (μS)
0 176,6 5,5 573
0,5 198,7 6 605
1 228 6,5 643
1,5 265 7 681
2 300 7,5 717
2,5 338 8 750
3 380 8,5 788
3,5 419 9 824
4 454 9,5 857
4,5 496 10 890
5 534 10,5 926
 Đánh giá phương pháp đo giấm
1000
900 f(x) = 73.41 x + 162.02
800 R² = 1
700
600
Độ dẫn

500
400
300
200
100
0
0 2 4 6 8 10 12
Thể tích (V)

 Xác định hàm lượng acid acetic trong giấm.

Thể tích (ml) Điện thế (μS) Thể tích (ml) Điện thế (μS)
0 137,1 4,5 413
0,5 166,5 5 487
1 202 5,5 572
1,5 240 6 672
2 277 6,5 762
2,5 316 7 860
3 356 7,5 958
3,5 386 8 1052
4 388
 Xác định acid acetic trong giấm
1200
1000
800
Độ dẫn (λ)
600
400
200
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Thể tích (V)

Từ đồ thị ta tìm được thể tích tương đương của NaOH là V =3,5mL

Hàm lượng acid acetic trong mẫu giấm ban đầu

mg ( CV )NaOH × ĐCH COOH V đm 3,5 ×0,098 ×60 100 mg

CH 3 COOH ( )
L
=
V m × 10−3
×
V xđ
= 3

10 ×10 −3
×
10
=20580
L
=20,580 g/ L

3.9.2. Xác định độ mặn của nước

 Xác định nồng độ Ag+.

- Thể tích Ag+ (ml) tiêu tốn:

V1 V2 V3 VTB
4,5 4,4 4,4 4,467
Nồng độ Ag+ 10×0,1
C Ag+ = =0, 224 N
4 , 467
 Đánh giá độ mặn trong nước.
Thể tích (ml) Điện thế (μS) Thể tích (ml) Điện thế (μS)
0 205 3,5 330
0,5 207 4 364
1 209 4,5 396
1,5 211 5 426
 2 230 5,5 456
2,5 266 6 487
3 296

Đánh giá phương pháp đo độ mặn trong

nước
600
500
400
300
(λ)

200
100
0
0 1 2 3 4 5 6 7
(V)

0 , 224×1,5
C NaCl = =0, 0336( N )
- Từ đồ thị => VTĐ = 1,5 => 10
0, 0336
%H= ×100=67 ,2 %
- Hiệu suất thu hồi: 0 ,05
 Xác định độ mặn có trong nuớc máy.
Thể tích (ml) Điện thế (μS) Thể tích (ml) Điện thế (μS)
0 577 4,5 577
0,5 577 5 577
1 577 5,5 578
1,5 577 6 599
2 577 6,5 625
2,5 577 7
3 577 7,5 677
3,5 577 8 704
 4 577

Độ mặn có trong mẫu nước máy

800
700
600
500
Độ dẫn (λ)

400
300
200
100
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Thể tích (V)

Từ đồ thị ta có thể tích tương đương V tđ =5,5 mL

 Độ mặn của nước
mg ( CV ) AgNO × ĐNaCl 5,5 × 0,224 ×58,44 mg
NaCl ( )
L
=
V m ×10 −3
3
=
100 ×10 −3
=719,98(
L
)

Trả lời câu hỏi.

 Viết các phương trình phản ứng xảy ra trong các quy trình?
- Ag+ + NO3- + Na- + Cl- AgCl + Na+ + NO3-
- CH3COO- + H+ + Na+ + OH-- → CH3COO- + Na+ + H2O
 Giải thích sự thay đổi độ dẫn điên của dung dịch trong suốt quá trình chuẩn
độ?
- Độ dẫn của dung dịch phù thuộc vào nồng độ và độ linh động của các
ion trong dung dịch. Trong quá trình chuẩn độ ta làm tăng hay làm
mất đi độ linh động của ion từ đó dẫn đến sự thay đổi của độ dẫn của
dung dịch.
 Thiết lập công thức tính nống độ mg/L của NaCl trong mẫu nước và nồng
độ mg/L của axit axetic trong giấm ăn
 mg ( CV ) AgNO × Đ NaCl
- Công thức tính độ mặn của nước: NaCl L = ( ) 3

V m ×10−3
- Công thức tính hàm lượng acid acetic:
mg ( CV )NaOH × ĐCH COOH V đm
CH 3 COOH ( ) L
=
V m × 10−3
3
×
V xđ
 Nêu cách xác định điểm tương đương trong phương pháp chuẩn độ độ dẫn?
- Dựa vào sự thay đổi đột ngột của điện thế trong quá trình chuẩn độ.
- Dựa vào đường biểu diễn của E=f(V) từ đó suy ra điểm tương đương.
3.10. Xác định độ axit trong chanh, axit ascorbic (Vitamin C) trong viên sủi
bằng phương pháp chuẩn độ điện thế
 Xác định nồng độ Na2S2O3.
- Thể tích Na2S2O3 (ml) đã dùng:

V1 V2 V3 V
9,2 9,2 9,15 9,18
- Tính toán kết quả:
10×0,02
C Na SO= =0,0217( N )
2 2 3 9 ,18
 Xác định nồng độ I2.
- Thể tích I2 (ml) đã dùng:

V1 V2 V3 V
8,2 8,15 8,3 8,22
- Tính toán kết quả:
10×0 ,0217
CI = =0 ,0264 ( N )
2 8,22
 Xác định hàm lượng axit ascorbic trong viên sủi (bao bì ghi 60 mg).
- Khối lượng của viên sủi: 2,9627(g).
Lần đo 1:
Thể tích (ml) Điện thế (mV) Thể tích (ml) Điện thế (mV)
1 152,3 11 0,1
2 160,7 12 0,1
3 0,7 13 0,1
 4 0,1 14 0,1
5 0,1 15 0,1
6 0,1 16 0,1
7 0,1 17 0,1
8 0,1 18 0,1
9 0,1 19 0,1
10 0 20 0,1
VTĐ= 2.65 ml E= 91,2 mV

- Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của E theo V chất chuẩn:

180
160
140
120
100
80
E

60
40
20
0 0.1
0 5 10 15 20 25
V

(CV )I 2×88 ,06×250

X (mg )= =0 ,0264×2 , 65×88 ,06×10=61 ,6
25
3.11. Tách chất màu trong lá cây bằng sắc lý bản mỏng. Xác định Cu2+ trong
hỗn hợp Cu2+, Fe3+ bằng phương pháp sắc lý trao đổi ion cổ điển

3.11.1. Tách sắc tố lá cây bằng sắc ký bản mỏng(Thin layer chromatography)
a. Hiện tượng và kết quả
- Hệ thống sắc ký thuộc loại sắc ký hấp phụ (Absorption chromatography) được
dùng để tách các chất hữu cơ có M<1000 và không tan trong nước.
- Pha tĩnh (stationary phase - SP) dùng trong sắc ký bản mỏng được làm từ silica
gel. Pha tĩnh (SP) silica gel có tính chất không phân cực nên sắc ký thuộc loại sắc
ký hấp phụ pha đảo (Reverse Phase - RP), vì vậy cơ chế tách các sắc tố lá cây dựa
trên sự tương tác ái lực của sắc tố (pigment) với pha động. Hệ dung môi sử dụng
gồm ete dầu hỏa (chất kém phân cực) và aceton(chất phân cực). Trong quá trình
sắc ký đã sử dụng chương trình gradian dung môi với thành phần khác nhau và thu
được kết quả như sau:
+ Tách với hệ dung môi ete dầu hỏa:aceton là 1:4

Với hệ dung môi ete dầu hỏa:aceton là 1:4 có dung môi có tính phân cực cao

Các chất không thể tách ra khỏi nhau, chúng bị lôi kéo mạnh mẽ bỡi dung môi nên
các vết sắc ký không thể tách ra khỏi nhau mà chúng hoàn toàn bị chập vào nhau.
+ Tách với hệ dung môi ete dầu hỏa:aceton là 3:2
 β -Carotense

Clorophin a
Clorophin b

xantophyll

Sắc tố lá cây đã được tách hoàn toàn với chất màu được tách ra là clorophin b,
clorohin a, xantophin và caroten (như hình trên).
 Clorophin b (C55H70MgN4O6): có màu xanh vàng Clorophin a (C55H72MgN4O5):
Có màu xanh lam.Clorophin b khác clorophin a là nhóm CH 3 ở nhân pyron thứ
hai được thau thế bằng nhóm CH=O. Cả hai đều không tan trong nước chỉ tan
trong các dung môi hữu cơ. Vậy Clolorophin b phân cực hơn clorophin a

 Xantophin (C40H56On - n từ 1 đến 6): Là dẫn xuất (dạng oxi hóa) của caroten,
các nguyên tử oxi liên kết trong các nhóm: hiroxy, cacboxy, axetoxy, metoxy,
 epoxy,… vì oxi từ 1 đến 6 nên có nhiều loại xantophin như:
Cripthoxanthin(C40H56O) , Lutein(C40H56O2), Violaxanthin(C40H56O4),
Neoxanthin(C40H56O4).
 Caroten (C40H56): Thuộc nhóm carotenoit là hydrocacbon chưa bão hòa, không
tan trong nước chỉ tan trong các dung môi hữu cơ và có màu vàng cam.
 Kết quả: Bảng màu sắc, thứ tự phân cực và hệ số Rf của các chất

Chất Màu a (cm) b (cm) Rf

Caroten Vàng cam 5 1

xantophin Vàng 2,5 0,5

5
Clorophin a Xanh đậm 4 0,8

Clorophin b xanh vàng 3,5 0,7

b. Trả lời câu hỏi

 Giải thích nguyên nhân dẫn tới sự tách nhau của các cấu tử trong sắc
ký?
Nguyên nhân có sự tách nhau giữa các cấu tử trong sắc ký: do tính chất của các cấu
tử khác nhau từ đó sự liên kết với pha động và pha tĩnh cũng khác nhau nhờ vào đó
mà ta có thể tách các cấu tử ra khỏi hỗn hợp
 Cho biết ái lực với pha tĩnh và pha động của chất di chuyển nhanh
nhất và chậm nhất?
Rf càng nhỏ ( chất di chuyển chậm nhất): chất đó có ái lực với pha tĩnh
Rf càng lớn (chất di chuyển nhanh nhất): chất có ái lực với pha động
 Giái trị Rf là gì?
a
Giá trị Rf (retention factor): hệ số lưu giữ R f = b trong đó a: khoảng cách di

chuyển của chất phân tách; b: khoảng cách di chuyển của dung môi
Rf có giá trị từ 0 đến 1. Khi Rf = 0 thì chất tan hoàn toàn không di chuyển, còn khi
Rf = 1 chất tan di chuyển bằng tốc độ của dung môi.
Có nhiều yếu tố ảnh đến giá trị Rf như:
+ Chất lượng và hoạt tính chất hấp thụ
+ Bề dày của lớp mỏng
+ Thành phần của dung môi giải ly
+ Lượng mẫu chấm lên bản mỏng

 Tại sao phải chấm mẫu nhiều lần lên bản mỏng ?
Chấm mẫu nhiều lần lên bản mỏng để làm giàu dung dịch mẫu các chất tách ra có
màu đậm để dễ dàng quan sát và xác định từng chất sau khi nó tách ra.
3.12.2. Xác định Cu2+ trong hỗn hợp Cu2+ và Fe3+ bằng sắc ký trao đổi ion(Ion
Change chromatography)
a. Kết quả
- Xác đinh lại nồng độ của Na2S2O3 bằng K2Cr2O7

Thực hiện chuẩn độ 3 lần thu được thể tích của Na2S2O3 tiêu tốn lần lượt là: 9,8ml;
9,8ml; 9,8ml → V́ Na S O =9,8 ml 2 2 3

N N
Theo định luật đương lượng ta có (C . V )Na S O =(C .V )K 2 2 3 2
Cr2 O7

(C N . V )K Cr O7 10.0,01
C NNa S O=
2 2
= =0,0102 N
2 2 3
V Na S O 2 2 3
9,8

Sau khi thực hiện quá nhồi cột, tách ion Cu2+ ra khỏi hỗn hợp Cu2+ và Fe3+ và rửa
2+ ¿

giải Cu2+ ra khỏi cột sau đó xác định nồng độ của Cu2+ ta được V Cu =10,5 ml ¿
Na S O 2 2 3

(C N . V )Na S O =(C N .V )Cu

2 2 3
2+ ¿
¿

→C (C N .V )Na S
¿ O3 0,0102.10,5
Cu = 2 2
= =0,01071 N ¿
V mẫu 10

b. Trả lời câu hỏi.

  Tại sao khi cho hỗn hợp Cu2+, Fe3+ tác dụng với hỗn hợp axit citric và
NH4OH, thì ion Cu2+ tạo phức với NH4OH còn Fe3+ tạo phức với axit citric?
- Ta cho hỗn hợp Cu2+, Fe3+ tác dụng với hỗn hợp axit citric và NH4OH nhằm
tạo phức chất.
- Cu2+ tạo phức với NH4OH sẽ tạo phức mang điện tích dương, phức mang
điện tích dương sẽ bị giữ lại trên cột trao đổi ion cationit
- Fe3+ tạo phức với axit citric sẽ tạo phức mang điện tích âm, phức mang điện
tích âm sẽ không hấp thụ trên cột.
 Dựa vào đâu để tách ion Cu2+ ra khỏi hỗn hợp Cu2+, Fe3+? Giải thích.
- Dựa vào sự hấp thụ của phức mang điện tích dương với cột trao đổi cationit.
Cột trao đổi cationit chỉ hấp thụ phức chất điện tích dương còn phức mang điện
tích âm sẽ không bi hấp thụ.
- Trong bài Cu2+ được tạo phức dương nên sẽ được giữ lại cột, sau đó sẽ được
rửa giải đem đi phân tích định lượng
- Fe3+ được tạo phức âm nên sẽ không được giữ lại cột và ra khỏi cột.
 Làm thế nào để rửa giải ion Cu2+ ra khỏi cột? Giải thích.
- Để rửa giải ion Cu2+ ta dùng axit có nồng độ thích hợp để rửa giải.
- Giả sử ta có cationit có dạng RSO 3-NH4+ trao đổi với [Cu(NH3)4]2+. Trong
quá trình này NH4+ bị thay đổi bẳng [Cu(NH3)4]2+. Khi giải hấp bằng axit loãng thì
[Cu(NH3)4]2+ bị thay thế bằng H+ cho ra Cu2+.
 Thiết lập công thức tính hàm lượng mg/L ion Cu2+ trong mẫu.
(C . V ) Na2 S2O 3 .Đ(Cu 2+)
=
2+
- Cu ( mg/L) Vmau
 Tại sao phải hoạt hóa cột trước khi cho mẫu vào?
- Ta hoạt hóa cột nhằm tăng khả năng hoạt động bề mặt của hạt cationit.
 Tại sao không được để cho mực chất lỏng trong cột thấp hơn mức các
hạt cationit?
- Nếu để mức chất lỏng trong cột thấp hơn mức các hạt cationit thì cột sẽ khô
và khả năng hoạt động của các hạt cationit sẽ giảm làm giảm khả năng hấp thụ của
cột
 Nếu bản chất của quá trình rửa giải ion Cu2+ ra khỏi cột?
- Ta giải hấp bằng acid loãng. Các ion H + linh động sẽ thay thể chỗ của
[Cu(NH3)4]2+ hấp thụ trên cột.
- (RSO3)2 [Cu(NH3)4] + 5H+ → RSO3H + Cu2+ +4NH4+
3.12. Xác định sắt trong axit sunfuric kỹ thuật bằng phương pháp so màu
  .Xây dựng đường chuẩn.
1 2 3 4 5
Fe2+ 1,0 2,0 4,0 6,0 10,0

10ppm (ml)
Mật độ 0,063 0,119 0,23 0,348 0,565
quang A

Đường chuẩn
0.6
f(x) = 0.28 x + 0.01
0.4 R² = 1
A

0.2

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Cppm

 Đánh giá phương pháp.

- Độ hấp thu quang A: 0,264.
- Nồng độ CFe = 0,92ppm
0,92.100
- Hiệu suất thu hồi H%= =102,2 %
0,9
 Phân tích mẫu
- Độ hấp thụ quang của mẫu : 0,083
- Hàm lượng sắt trong mẫu: 0,2693 ppm
0,2698.50 .10−3 .100 −4
- %Fe= =1,5478 .10
8,6994.1000

Trả lời câu hỏi

 Viết phương trình phản ứng tạo phức trong quy trình?

Fe2++ 3 [Fe(phen)3]2+
N N

 Nêu vai trò của dung dịch đệm trong quy trình?
- Vai trò của dung dịch đệm nhằm làm ổn định pH trong dung dịch, vì phương
pháp đo quang dựa vào độ hấp thu quang của phức chất có màu. Phức chất của ion
Fe3+ bền ở pH=5 nên ta dùng đệm pH=5 để ổn định pH cũng như làm cho phức bền

 Thiết lập công thức tính hàm lượng mg/L Fe trong hỗn hợp?
C .V . Đ
= ppm dm Fe
- Fe ( mg/L) Vmau .1000
 Thiết lập công thức tính hiệu suất thu hồi và đánh giá độ lặp lại của phương
pháp?
Cđo
Hiệu suất thu hồi: %H= × 100
C¿

Cđo: nồng độ thực tế đo được

Clt: nồng độ trên lý thuyết

 Những ion nào cản trở phản ứng? Cách loại trừ?
- Những ion có khả năng tương tác với chất cần phân tích hay tạo màu với thuốc
thử trong dung dịch cho nên sẽ ảnh hưởng đến quá trình xác định, bắt buộc phải
tìm cách loại trừ.

- Cách loại trừ: Hai cách hay sử dụng nhất để loại trừ là tách chúng ra khỏi dung
dịch phân tích hoặc tìm cách che

 Căn cứ đâu để đo độ quang của phức ở 510 nm?

- Do phức của Fe2+ hấp thu quang cực tại bước sóng 510 nm.

 Nêu vai trò của hydroxylamine trong quy trình?

- Để khử Fe3+ trong dung dịch xuống Fe2+ nhằm tạo phức với toàn bộ Fe có trong
dung dịch.