BÀI 1.

CÁCH SỬ DỤNG DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM

TRONG PHÂN TÍCH

1. MỤC TIÊU
- Trình bày được cấu tạo, công dụng của các loại dụng cụ thông thường trong
phòng thí nghiệm.
- Thực hiện đúng thao tác khi sử dụng các loại dụng cụ thông thường trong
phòng thí nghiệm.
- Vận dụng được kiến thức về công dụng, thao tác với các dụng cụ thí nghiệm
để triển khai một thí nghiệm phân tích đơn giản.
2. CÁC LOẠI DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM CƠ BẢN
2.1. Dụng cụ đo thể tích
2.1.1. Pipet
2.1.1.1. Cấu tạo
Pipet là một ống trụ hẹp bằng vật liệu trong suốt có một đầu vuốt nhọn,
một phần thân pipet có thể phình ra. Có 3 loại pipet chính:
- Pipet thể tích cố định: chỉ cho phép lấy chính xác một thể tích đã định trước
(thể tích này được ghi rõ trên thân pipet). Trên thân pipet thể tích cố định có
thể có một hoặc hai vạch đánh dấu.
- Pipet có thang chia vạch thể tích: cho phép lấy tương đối chính xác một thể
tích chất lỏng trong một khoảng giới hạn thể tích nhất định. Trên thành pipet
có một thang chia vạch, vạch trên cùng đánh số 0, các vạch dưới tương ứng
với các mức thể tích khác nhau. Với loại pipet này, thể tích chất lỏng tối thiểu
có thể lấy tương ứng với chênh lệch thể tích giữa hai vạch chia kế tiếp nhau
trên thang chia vạch, thể tích tối đa có thể lấy là thể tích danh định ghi trên
pipet.
- Pipet Pasteur: trên thân pipet không có thang chia vạch hay vạch định mức
thể tích.
2.1.1.2. Công dụng
- Pipet thể tích cố định: được dùng trong các trường hợp cần lấy chính
xác một thể tích chất lỏng. Khi cần lấy một thể tích chất lỏng mà không pipet
thể tích cố định nào đáp ứng được, nên dùng buret để lấy thể tích đó.

4
- Pipet có thang chia vạch thể tích: dùng để lấy các thể tích cần đồng nhất
nhưng không cần quá chính xác như các dung dịch làm môi trường phản ứng,
thuốc thử.
- Pipet Pasteur: dùng để vừa đủ thể tích vào bình định mức, lấy thuốc thử vào
ống nghiệm khi làm các phản ứng hóa học định tính hoặc điều chỉnh pH của
các dung dịch.
2.1.2. Buret
2.1.2.1. Cấu tạo
Buret là một ống bằng vật liệu trong suốt hình trụ hẹp, phía dưới có một
đầu chuốt nhọn lắp khóa là chốt xoay hình côn có tay cầm, trên chốt có khoét
một lỗ cho phép chất lỏng chảy qua. Khi muốn để chất lỏng chảy xuống khỏi
buret, xoay chốt để lỗ trên chốt khớp vào trục ống buret. Khi muốn khóa buret
không cho chất lỏng chảy xuống, xoay chốt để lỗ trên chốt lệch hẳn ra khỏi
trục ống buret. Một phần ống buret có tiết diện đồng nhất được kẻ một thang
chia vạch, vạch trên cùng là 0 (ml), vạch dưới cùng là thể tích danh định của
buret. Các buret phân tích hiện tại phần lớn có mức chênh lệch giữa hai vạch
kế tiếp trên thang chia là 0,05 ml.
2.1.2.2. Công dụng
- Thực hiện các phép chuẩn độ thể tích: Dùng để xác định chính xác thể tích
dung dịch chuẩn độ cần thiết để phản ứng vừa đủ với lượng dung dịch đem
chuẩn độ trong bình phản ứng.
- Lấy một thể tích chất lỏng chính xác không tương ứng với thể tích sẵn có của
các pipet chính xác thể tích cố định.
2.1.3. Bình định mức
2.1.3.1. Cấu tạo
Bình định mức là một bình bằng vật liệu trong suốt hoặc gần trong suốt
có phần cổ hình trụ hẹp dài. Trên cổ bình có một vạch định mức. Thể tích
danh định được ghi trên bình là phần thể tích lòng bình tính từ vạch định mức
trở xuống. Lòng trong của miệng bình định mức có một đoạn thường được chà
nhám để khít với nút bình, ngăn không cho chất lỏng rò ra ngoài khi lắc bình.
2.1.3.2. Công dụng

5
- Chuẩn bị một dung dịch có nồng độ chính xác (ví dụ dung dịch chuẩn độ
gốc) hoặc dung dịch cần biết chính xác mức độ pha loãng (ví dụ dung dịch
mẫu thử, pha loãng các dung dịch chuẩn độ, dung dịch mẫu thử).
- Lấy một thể tích chất lỏng chính xác.
2.1.4 .Cốc có mỏ
2.1.4.1. Cấu tạo
Cốc có mỏ hình trụ, trên thành miệng cốc có một mỏ chuốt nhọn nhô ra để
làm vị trí rót chất lỏng nhằm tránh hiện tượng chất lỏng tràn ra bám theo thành
ngoài cốc.
2.1.4.2. Mục đích
- Cân các chất lỏng, bán rắn, chất dễ hút ẩm, chảy lỏng.
- Hòa tan các chất rắn, bán rắn vào các dung môi lỏng.
- Lấy chất lỏng để rót vào buret, bình định mức, bình nón…
- Dùng đựng chất lỏng khi cần đun nóng.
- Chú ý: nhiều cốc có mỏ có thang chia vạch thể tích trên thành, nhưng các
thang chia này chỉ mang tính ước lượng, không được sử dụng khi cần lấy thể
tích chính xác.
2.1.5. Ống đong
2.1.5.1. Cấu tạo
Ống đong là một ống trụ bằng vật liệu trong suốt, trên thành có chia
vạch. Khác với vạch chia trên buret hay pipet, vạch cao nhất trên thang chia
tương ứng với thể tích danh định của ống đong. Thang chia vạch trên ống
đong chỉ mang tính tương đối, không được sử dụng khi cần lấy thể tích chính
xác.
2.1.5.2. Công dụng
Ống đong được dùng khi cần lấy ước chừng một thể tích chất lỏng. Đây
là những thể tích sẽ không sử dụng tới trong công thức tính toán kết quả hoặc
phục vụ những phép thử không mang tính định lượng hay bán định lượng,
chẳng hạn:
- Đong các dung dịch tạo môi trường trong bình phản ứng chuẩn độ.
- Đong các thành phần pha động sắc ký lớp mỏng.
2.1.6. Ống nghiệm

6
2.1.6.1. Cấu tạo
Ống nghiệm là ống thủy tinh hình trụ có đáy thường lượn thành mặt
bán cầu.
2.1.6.2. Công dụng
Ống nghiệm được dùng chủ yếu để thực hiện các phản ứng hóa học
mang tính định tính.
2.1.7. Bình gạn
2.1.7.1. Cấu tạo
Bình gạn là một bình thủy tinh hình cầu hoặc hình nón lộn ngược, đầu
trên có một miệng bề mặt trong được mài nhám có nút đậy khít, đầu dưới có
một ống có khóa chốt xoay giống như chốt xoay của buret.
2.1.7.2. Công dụng
Bình gạn được dùng để thực hiện quá trình chiết lỏng-lỏng và cho phép
lấyriêng một trong hai lớp chất lỏng không đồng tan được cho vào trong bình
sau khi tiến hành chiết.
2.2. Dụng cụ cân
2.2.1. Cân phân tích
2.2.1.1. Đặc điểm
Cân phân tích có một đĩa cân được đặt trong lồng cân kín bằng thủy
tinh có các cửa kéo đóng mở được. Trên cân có màn hiển thị khối lượng. Đa
số cân phân tích trong phòng thí nghiệm hiện tại cho phép hiển thị khối lượng
xác định được tới 10-4 g (ví dụ: 2,3268 g). Một số cân phân tích có thể cho
phép hiển thị tới 10-5 g (ví dụ: 2,32677 g).
2.2.1.2. Công dụng
Cân phân tích được sử dụng để cân những khối lượng cần chính xác,
thường đây là những khối lượng được sử dụng trong công thức tính toán kết
quả, cụ thể là những trường hợp sau:
- Cân chất gốc để pha dung dịch gốc hay chuẩn lại các dung dịch chuẩn độ
trong phương pháp chuẩn độ thể tích.
- Cân mẫu phân tích.
- Cân chất chuẩn để pha các dung dịch chuẩn trong các phương pháp phân tích
hóa lý.

7
- Khi tiến hành định lượng bằng phương pháp khối lượng.
- Khi thực hiện các phép thử cần tiến hành xác định thời điểm đạt tới khối
lượng không đổi.
2.2.2. Cân kỹ thuật
2.2.2.1. Đặc điểm
Cân kỹ thuật có độ chính xác kém hơn cân phân tích. Đĩa cân không đặt
trong lồng kín. Cân kỹ thuật tiêu chuẩn hiện tại cho phép hiển thị khối lượng
cân tới 10-2 g (ví dụ: 2,32 g).
2.4.2.2. Công dụng
- Lấy gần đúng một lượng chất rắn: hóa chất để pha thuốc thử, dung dịch đệm,
pha các dung dịch chuẩn độ không thỏa mãn yêu cầu dung dịch gốc.
- Lấy sơ bộ một lượng chất rắn gần đúng lượng chính xác cần lấy trước khi
cân chính xác lại trên cân phân tích.
2.3. Dụng cụ lọc
2.3.1. Phễu lọc
2.3.1.1. Đặc điểm
Trong hóa phân tích sử dụng phổ biến 3 loại phễu lọc:
- Phễu lọc thường: làm bằng thủy tinh hoặc nhựa, gồm một phần hình nón lộn
ngược và một ống dài hẹp, phễu này là giá đỡ cho giấy lọc và dùng để lọc ở áp
suất thường nhờ trọng lực.
- Phễu Büchner: có một đáy phẳng có đục lỗ để đặt giấy lọc trên đó. Phễu này
cũng sử dụng làm giá đỡ cho giấy lọc nhưng thường dùng lọc dưới áp suất
giảm nhờ nối với bơm hút chân không.
- Phễu lọc xốp: có một đáy phẳng là một lớp vật liệu lọc xốp có chiều dày,
kích thước lỗ xốp thích hợp. Không cần dùng giấy lọc. Phễu này dùng lọc
dưới áp suất giảm nhờ nối với bơm hút chân không.
2.3.1.2. Công dụng
- Phễu lọc thường và phễu Büchner được dùng làm giá đỡ giấy lọc.
- Lọc lấy phần dung dịch trong để thực hiện các bước phân tích tiếp theo trên
phần dung dịch trong.
- Lọc lấy tủa sau khi xử lý mẫu (làm phản ứng tạo tủa, kết tinh) để thực hiện
các bước phân tích tiếp theo trên tủa.

8
2.3.2. Giấy lọc
2.3.2.1. Đặc điểm
Giấy lọc dùng trong hóa phân tích làm bằng vật liệu cơ bản là cellulose
với nhiều đặc tính khác nhau, tùy thuộc mục đích thử nghiệm, trong đó một số
đặc điểm quan trọng cần chú ý gồm:
- Kích thước lỗ lọc: thường được phân chia theo grade (grade 1: 11 µm, grade
2: 8 µm, grade 3: 6 µm, grade 4: 20 -25 µm, grade 5: 2,5 µm, grade 6: 3 µm,
grade 591: 7 – 12 µm, grade 520a: 15 – 18 µm, grade 595: 4 – 7 µm, grade
598: 8 – 10 µm, grade 602h: 2 µm).
- Mục đích sử dụng: định tính (qualitative), chung (general purpose), định
lượng không tro (ashless quantitative), định lượng tro thấp được gia cường
(hardened low ash quantitative), định lượng không tro được gia cường
(hardened ashless quantitative).
2.3.2.2. Công dụng
- Lọc lấy phần dung dịch trong để thực hiện các bước phân tích tiếp theo
trên phần dung dịch trong.
- Lọc lấy tủa sau khi xử lý mẫu (làm phản ứng tạo tủa, kết tinh) để thực hiện
các bước phân tích tiếp theo trên tủa.
3. THAO TÁC SỬ DỤNG CÁC LOẠI DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM CƠ
BẢN
3.1. Dụng cụ thể tích
3.1.1. Pipet chính xác thể tích cố định một vạch
- Trước khi sử dụng, nắm rõ các thông tin về pipet: thể tích danh định, độ
không đảm bảo đo về thể tích, cấp chính xác của pipet, thời gian chờ sau khi
chất lỏng trong pipet đã ngừng tự chảy ra.
- Dùng quả bóp hút dung dịch cần lấy chính xác vào pipet để tráng pipet, mức
dung dịch tráng phải dâng quá vạch định mức (với pipet thể tích cố định một
vạch), hay vạch định mức trên (với pipet thể tích cố định 2 vạch), hay vạch 0
(với pipet có thang chia vạch thể tích). Sau đó để dung dịch tráng tự chảy ra
ngoài pipet vào cốc thải để đổ bỏ.
- Dùng quả bóp hút dung dịch cần lấy vào pipet đã tráng sao cho mực chất
lỏng vượt quá vạch định mức (với pipet thể tích cố định một vạch), hay vạch

9
định mức trên (với pipet thể tích cố định 2 vạch), hay vạch 0 (với pipet có
thang chia vạch thể tích).
- Dùng ngón tay trỏ bịt đầu trên pipet, điều chỉnh đầu ngón trỏ để tạo ra kẽ hở
nhỏ giữa đầu ngón tay và đầu trên pipet, cho phép dung dịch trong pipet hạ từ
từ xuống đến vạch định mức (hoặc vạch định mức trên với pipet hai vạch và
vạch 0 với pipet có thang chia vạch thể tích). Trong quá trình chỉnh, để pipet
thẳng đứng, tầm mắt ngang với vạch định mức, đầu pipet để chạm vào thành
dụng cụ đựng dung dịch vừa hút ra, nhưng không chạm vào chất lỏng trong
đó. Nếu trên thân pipet còn dính chất lỏng, có thể dùng giấy lau thấm nước
hoặc bông thấm nước lau sạch.
- Để pipet thẳng, đầu dưới chạm vào thành dụng cụ muốn chuyển dung dịch
vào, nhấc ngón tay trỏ khỏi đầu trên pipet để dung dịch trong pipet chảy tự do
xuống cho tới khi dừng lại không chảy nữa. Với pipet có ghi loại AS và/hoặc
EX + 5s, giữ pipet ở nguyên vị trí thêm 5 giây rồi nhấc ra. Với pipet ghi loại
B, nhấc ngay pipet ra không cần đợi.
Chú ý: tuyệt đối không được thổi để đẩy hết chất lỏng còn dính ở đầu
dưới pipet. Nếu pipet bị đọng giọt chất lỏng ở thành trong cần tráng rửa lại,
đổi pipet khác.
3.1.2. Pipet chính xác thể tích cố định hai vạch
Thực hiện các bước và chú ý như ở 3.1.1 nhưng bước cuối cùng để pipet
thẳng, đầu dưới chạm vào thành dụng cụ muốn chuyển dung dịch vào, điều
chỉnh đầu ngón trỏ để tạo ra kẽ hở nhỏ giữa đầu ngón tay và đầu trên pipet,
cho phép dung dịch trong pipet hạ từ từ xuống đến vạch định mức dưới. Dùng
ngón trỏ dừng dung dịch trong pipet không cho chảy tiếp và nhấc pipet ra.
3.1.3. Pipet có thang chia vạch thể tích
Thực hiện các bước và chú ý như ở 3.1.1 nhưng bước cuối để pipet
thẳng, đầu dưới chạm vào thành dụng cụ muốn chuyển dung dịch vào, điều
chỉnh đầu ngón trỏ để tạo ra kẽ hở nhỏ giữa đầu ngón tay và đầu trên pipet,
cho phép dung dịch trong pipet hạ từ từ xuống đến vạch trên thang chia tương
ứng với thể tích cần lấy. Dùng ngón trỏ dừng dung dịch trong pipet không cho
chảy tiếp và nhấc pipet ra.
3.1.4. Bình định mức

10
1) Bước chuẩn bị trước khi dùng bình định mức:
- Pha dung dịch từ chất rắn, bán rắn hoặc lỏng nhưng khó hút chính xác thể
tích: chất tan được cân bằng cân phân tích vào cốc có mỏ (cân thẳng vào cốc
có mỏ hoặc cân trên giấy cân sau đó chuyển vào cốc có mỏ), thêm một lượng
dung môi thích hợp (đủ để hòa tan lượng chất cần pha dung dịch nhưng không
quá thể tích dung dịch muốn chuẩn bị), dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan hoặc
phân tán hoàn toàn (có thể sử dụng các biện pháp thúc đẩy hòa tan như lắc
xoáy, lắc siêu âm, đun nóng… tùy chỉ dẫn cụ thể). Lưu ý: khi phân tích các
mẫu, có thể lượng chất rắn, bán rắn đem cân sẽ không tan hết, nhưng phải đảm
bảo hòa tan hết chất cần phân tích trong mẫu.
- Pha dung dịch từ chất lỏng có thể hút chính xác thể tích: dùng pipet chính
xác hút một thể tích thích hợp chất lỏng gốc.
2) Chuyển dung dịch tạo thành hoặc hút trong bước 1 vào bình định mức.
Trong trường hợp chuyển từ cốc có mỏ sang, tiếp tục tráng cốc có mỏ bằng
dung môi, chuyển dịch tráng vào bình định mức cho tới khi gần tới vạch định
mức. Lưu ý chuyển hết cả phần không tan trong cốc có mỏ sang bình định
mức trong trường hợp chuẩn bị các mẫu rắn và bán rắn. Trong một số trường
hợp, chất rắn, bán rắn và chất lỏng nhớt khó hút chính xác thể tích có thể được
cân trực tiếp vào bình định mức để chuẩn bị dung dịch. Trong những trường
hợp này, thêm một lượng dung môi thích hợp vào bình định mức (đủ để hòa
tan lượng chất cần pha dung dịch nhưng không quá thể tích của bình định
mức), hòa tan hoặc phân tán mẫu hoàn toàn bằng cách thích hợp (lắc xoáy, lắc
siêu âm… tùy chỉ dẫn cụ thể).
3) Dùng dung môi được chỉ định thêm vào bình định mức tới vạch định mức.
Đậy nút bình. Dùng ngón tay trỏ giữ nút, bốn ngón tay kia nắm cổ bình. Lộn
ngược bình lên rồi trả về tư thế ban đầu 1-2 lần để đồng nhất dung dịch trong
bình.
3.1.5. Buret
1) Kiểm tra buret trước khi sử dụng:
- Khóa buret phải kín, khi đổ chất lỏng vào buret với khóa ở trạng thái đóng,
chất lỏng không được chảy xuống qua mũi buret hay bị rò qua khóa.
- Khóa buret phải xoay dễ dàng trong ổ không bị kẹt.

11
- Nếu khóa kẹt hoặc bị rò, cần tháo chốt khóa ra lau sạch và khắc phục bằng
cách phù hợp để chốt khóa quay trơn tru nhẹ nhàng và không rò.
2) Đưa chất lỏng lên buret:
- Gắn buret lên giá ở tư thế thẳng đứng, mũi hướng xuống dưới. Xoay chốt
khóa buret về tư thế đóng (tay cầm chốt khóa nằm ngang), rót chất lỏng từ
đầu trên buret xuống cho tới khi chất lỏng vượt quá vạch 0 của buret.
- Mở khóa buret (tay cầm chốt khóa nằm thẳng đứng) để đuổi hết bọt khí
(nếu có) ở phần mũi buret dưới khóa. Nếu bọt khí vẫn còn ở dưới khóa buret,
đóng khóa buret lại rồi đột ngột xoay tay cầm mở khóa buret hết cỡ để xả bọt
khí ra, rồi lại đóng ngay khóa buret lại. Làm lại 1-2 lần nếu cần đến khi đã hết
bọt khí.
- Chỉnh mức chất lỏng trong buret xuống ngang vạch 0: với dung dịch trong
suốt, điểm thấp nhất của mặt võng chất lỏng phải nằm tiếp xúc vạch 0; với
dung dịch có màu sẫm không quan sát được điểm thấp nhất của mặt võng chất
lỏng, điều chỉnh để mức chất lỏng trên thành buret xuống đúng ngang vạch 0.
3) Tiến hành chuẩn độ với buret:
- Tùy theo hướng dẫn của phép chuẩn độ cụ thể, đưa dung dịch để chuẩn độ
lên buret và dung dịch cần chuẩn độ, chỉ thị vào bình nón.
- Ngồi thoải mái khi tiến hành chuẩn độ, một tay điều chỉnh khóa buret, một
tay liên tục lắc bình nón, mắt theo dõi biến đổi của chỉ thị trong bình nón. Khi
quan sát thấy biến đổi của chỉ thị, xem thể tích dung dịch chuẩn độ đã tiêu thụ
trên buret. Chú ý, nếu thể tích dung dịch tiêu thụ trên buret đã xuống tới vạch
thể tích chuẩn độ tối đa mà chỉ thị chưa thể hiện biến đổi, cần rót bổ sung dung
dịch lên buret như ở bước 2, chỉnh về vạch 0 rồi chuẩn độ tiếp tới khi quan sát
được biến đổi của chỉ thị.
Chú ý khi đọc thể tích trên buret: với buret định lượng, luôn lấy kết quả thể
tích với 2 chữ số có nghĩa sau dấu phẩy (VD: 8,72 ml), trong đó chữ số đầu
tiên sau dấu phẩy lấy ở vạch chia gần nhất trên buret ở phía trên mặt thoáng
dung dịch trong buret khi dừng chuẩn độ (VD ở đây là vạch 8,7 ml), chữ số
thứ hai sau dấu phẩy ước lượng bằng mắt dựa vào vị trí tương đối của mặt
thoáng dung dịch trong buret khi dừng chuẩn độ với các vạch chia trên buret ở
gần nhất về phía trên và phía dưới (VD ở đây là các vạch 8,70 ml và 8,75 ml

12
với buret có vạch chia 0,05 ml hoặc 8,70 ml và 8,80 ml với buret có vạch chia
0,1 ml).
3.1.6. Bình gạn
1) Chuẩn bị bình gạn:
- Kiểm tra khóa bình gạn: giống như kiểm tra khóa buret ở mục 3.1.5.
- Kiểm tra nút đậy bình gạn: nút phải vừa khít với phần miệng trên mài nhám
của bình gạn, khi đậy không gây rò chất lỏng từ trong bình ra.
2) Chuyển mẫu cần chiết vào bình gạn:
- Đóng khóa bình gạn (tay cầm của thanh chốt khóa ở vị trí nằm ngang), mở
nút đậy miệng phía trên bình gạn.
- Cho mẫu vào bình gạn: thường dùng pipet hút chính xác một thể tích mẫu
cần chiết vào bình gạn, tham khảo thêm cách sử dụng pipet chính xác ở các
mục 3.1.1 đến 3.1.3.
- Tiến hành các bước chuẩn bị mẫu khác (kiềm hóa, acid hóa, trung tính hóa,
thêm thuốc thử, v.v.) theo hướng dẫn của thí nghiệm.
3) Cho dung môi chiết vào bình gạn:
- Cho dung môi sau khi đã chuẩn bị mẫu ở bước 2 xong, khóa bình gạn vẫn
giữ đóng.
- Nếu thí nghiệm yêu cầu lấy chính xác, phải dùng pipet chính xác để hút.
- Nếu thí nghiệm chỉ yêu cầu lấy một thể tích xấp xỉ, đong bằng ống đong
hoặc cốc có mỏ rồi rót vào bình gạn, dùng đũa thủy tinh để chuyển nếu cần.
4) Tiến hành chiết:
- Đậy nút bình gạn, dùng hai tay lắc đều bình gạn theo thời gian quy định.
Trong khi lắc, một tay giữ nút bình gạn, một tay giữ khóa, tay cầm chốt khóa
xoay lên trên.
- Để tránh áp suất trong bình gạn tăng quá cao do hơi dung môi hình thành
trong khi lắc, thỉnh thoảng cần dốc ngược phần khóa bình gạn lên, mở khóa
(xoay tay cầm thẳng góc với trục bình gạn) để xả hơi dung môi ra.
- Sau khi chiết xong, đặt bình gạn thẳng đứng trên giá, để các lớp chất lỏng
tách riêng hoàn toàn. Mở nút đậy miệng trên bình gạn, hứng dụng cụ đựng vào
đầu ống dưới của bình gạn, mở khóa ra để gạn lớp chất lỏng phía dưới ra khỏi
bình cho tới hết, sau đó đóng khóa lại (tay cầm ở vị trí nằm ngang).

13
- Nếu thí nghiệm yêu cầu chiết nhiều lần, lại bổ sung dung môi vào bình như
tại bước 3 và lặp lại bước 4.
3.2. Dụng cụ xác định khối lượng
3.2.1. Cân kỹ thuật
1) Chuẩn bị cân trước khi dùng:
- Vị trí đặt cân: cân phải được đặt ở vị trí yên tĩnh, chống rung, không bị luồng
không khí trực tiếp thổi vào.
- Kiểm tra cân bằng: bọt khí thể hiện cân bằng của cân phải nằm giữa vòng
tròn đen giới hạn, nếu chệch ra ngoài, nhẹ nhàng vặn các đế điều chỉnh thăng
bằng để bọt khí trở vào trong vòng.
- Cắm điện, bật nguồn để cân ổn định ít nhất 30 phút trước khi dùng.
2) Trừ bì cân:
Đặt giấy cân, thuyền cân hoặc cốc có mỏ khô, sạch lên đĩa cân, đợi khi
con số hiển thị trên màn hình cân ổn định, bấm nút trừ bì (TARE) để con số
hiển thị trở thành 0.00 g. Chú ý: với chất lỏng, chất bán rắn (kem, mỡ…) và
các chất rắn dễ hút ẩm, cần cân vào cốc có mỏ khô.
3) Tiến hành cân:
- Cân chất rắn, bán rắn: dùng thìa cân xúc dần dần chất cần cân chuyển lên
giấy, thuyền cân hoặc cốc có mỏ cho tới khi đến khối lượng cần cân.
- Cân chất lỏng: dùng pipet Pasteur đưa dần từng thể tích chất cần cân vào cốc
có mỏ cho tới khi đến khối lượng cần cân.
- Ghi lại khối lượng cân được (đủ số hiển thị trên màn hình cân, ví dụ: 74,85
g)
3.2.2. Cân phân tích
1) Chuẩn bị cân trước khi dùng:
- Vị trí đặt cân: cân phải được đặt ở vị trí yên tĩnh, chống rung, không bị luồng
không khí trực tiếp thổi vào.
- Kiểm tra cân bằng: bọt khí thể hiện cân bằng của cân phải nằm giữa vòng
tròn đen giới hạn, nếu chệch ra ngoài, nhẹ nhàng vặn các đế điều chỉnh thăng
bằng để bọt khí trở vào trong vòng.
- Cắm điện, bật nguồn để cân ổn định ít nhất 30 phút trước khi dùng.
2) Trừ bì trên cân phân tích

14
- Mở lồng cân. Đặt giấy cân, thuyền cân, cốc có mỏ hay bình định mức sẽ
dùng đựng lượng chất cân lên đĩa cân phân tích. Đóng cửa lồng cân lại, đợi số
hiển thị trên màn hình cân ổn định.
- Bấm nút TARE để số hiển thị chuyển về 0.0000 g.
3) Tiến hành cân:
- Cân chất rắn, bán rắn: dùng thìa cân xúc dần dần chất cần cân chuyển lên
giấy, thuyền cân hoặc cốc có mỏ cho tới khi đến khối lượng cần cân.
- Cân chất lỏng: dùng pipet Pasteur đưa dần từng thể tích chất cần cân vào cốc
có mỏ cho tới khi đến khối lượng cần cân.
- Ghi lại khối lượng cân được (đủ số hiển thị trên màn hình, ví dụ: 74,8522 g).
Chú ý: giữa các lần cho chất cần cân vào dụng cụ đựng, cần đóng cửa
lồng cân lại, để số hiện trên màn hình ổn định mới đọc.
3.3. Dụng cụ lọc
3.3.1. Giấy lọc
Giấy lọc cần được lựa chọn về loại đúng theo yêu cầu của từng bài phân
tích cụ thể. Sau đó, tùy mục đích sử dụng, giấy lọc cần được gấp theo cách
thích hợp trước khi cho vào phễu lọc.
3.3.1.1. Gấp giấy lọc để lọc lấy dung dịch
Giấy lọc cần gấp thành nếp như theo hình 1 trước khi cho vào phễu.

Hình 1. Gấp giấy lọc thành nếp để lọc lấy dịch

3.3.1.2. Gấp giấy lọc để lọc lấy tủa

15
 Để giấy lọc phẳng, gấp cuộn thành hình nón như trong hình 2.
3.3.2. Phễu lọc và quá trình lọc
3.3.2.1. Phễu lọc thường
- Thường dùng để lọc với giấy lọc ở điều kiện áp suất thường nhờ trọng lực.
- Quá trình lọc trải qua các bước:
+ Gấp giấy lọc theo yêu cầu lọc (xem phần 3.3.1) và để giấy lọc lên phễu
sao cho ôm khít lấy lòng trong phần hình nón của phễu lọc.
+ Rót mẫu cần lọc lên giấy lọc, có thể dùng đũa thủy tinh để giúp quá trình
rót mẫu thuận lợi hơn. Lượng mẫu rót lên giấy lọc chú ý cần vừa phải để
không tràn ra khỏi mép giấy lọc.
+ Trong trường hợp lọc lấy dịch lọc, loại bỏ một lượng dịch lọc đầu tiên
thu được dưới phễu theo quy định của từng bài phân tích. Sau đó mới lấy dịch
lọc để thực hiện các bước phân tích tiếp theo.
+ Tiếp tục rót mẫu lên giấy lọc cho tới hết hoặc cho tới khi đã thu được
lượng dịch lọc phù hợp theo yêu cầu.
+ Trong trường hợp lọc lấy tủa, sau khi lọc hết mẫu, tiến hành rửa tủa theo
quy định của bài (nếu có).

Hình 2. Gấp giấy lọc thành nếp để lọc lấy tủa

3.3.2.1. Phễu lọc Buchner và phễu lọc xốp
- Thường dùng để lọc ở điều kiện áp suất giảm nhờ bơm chân không. Với
phễu Buchner cần để giấy lọc lên bề mặt phần đáy phẳng có đục lỗ của phễu,
với phễu lọc xốp không dùng giấy lọc.
- Quá trình lọc trải qua các bước:
+ Với phễu Buchner để tờ giấy lọc nằm khít trên phần đáy phẳng có đục lỗ
của phễu. Gắn phễu và bình hứng mẫu vào hệ thống bơm hút chân không.

16
 + Rót mẫu cần lọc lên giấy lọc, có thể dùng đũa thủy tinh để giúp quá trình
rót mẫu thuận lợi hơn. Lượng mẫu rót lên giấy lọc chú ý cần vừa phải để
không tràn ra khỏi mép phễu.
+ Trong trường hợp lọc lấy dịch lọc, loại bỏ một lượng dịch lọc đầu tiên
thu được dưới phễu theo quy định của từng bài phân tích. Sau đó mới lấy dịch
lọc để thực hiện các bước phân tích tiếp theo.
+ Tiếp tục rót mẫu lên phễu lọc cho tới hết hoặc cho tới khi đã thu được
lượng dịch lọc phù hợp theo yêu cầu.
+ Trong trường hợp lọc lấy tủa, sau khi lọc hết mẫu, tiến hành rửa tủa theo
quy định của bài (nếu có).
4. CÂU HỎI
4.1. Trình bày quy trình thao tác sử dụng pipet chính xác.
4.2. Trình bày quy trình thao tác sử dụng bình định mức.
4.3. Trình bày quy trình thao tác sử dụng bình gạn.
4.4. Trình bày quy trình thao tác sử dụng buret, thao tác, tư thế chuẩn độ
thể tích.
4.5. Trình bày quy trình thao tác sử dụng cân phân tích.

17
 BÀI 8. PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

1. MỤC TIÊU
- Trình bày được nguyên tắc của phương pháp phân tích khối lượng.
- Thực hành được các động tác: kết tủa, lọc tủa, rửa tủa, sấy, nung và cân đúng
yêu cầu kỹ thuật. Thiết lập được công thức tính kết quả.
- Ứng dụng xác định hàm lượng sulfat trong mẫu phân tích.
2. HÓA CHẤT, DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM
Hóa chất Dụng cụ thí nghiệm
- Na2SO4 ~ 2% - Chén cân
- HCl đặc - Cốc có mỏ 250ml
- BaCl2 0,5N - Pipet chính xác 10ml, pipet pasteur
- NH4NO3 1% - Đèn cồn, đũa thủy tinh, phễu thủy tinh
- Giấy lọc băng xanh - Tủ sấy, tủ nung, bình hút ẩm
- Bếp điện
- Cân phân tích điện tử
3. NỘI DUNG THỰC HIỆN
- Tạo tủa, lọc và rửa tủa, sấy tủa và nung tủa đến khối lượng không đổi để xác
định khối lượng tủa.
- Lập công thức tính toán C% (kl/tt) Na2SO4 trong mẫu.
4. NGUYÊN TẮC
Khi thêm một dung dịch BaCl2 dư vào dung dịch sulfat cần xác định, sẽ
có tủa BaSO4 theo phương trình phản ứng:
Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4↓ + 2 NaCl
Lọc lấy tủa, rửa tủa, sấy khô, nung tủa đến khối lượng không đổi, đem
cân trên cân phân tích, từ đó tính ra hàm lượng sulfat có trong mẫu.
Chú ý rằng BaSO4 có tan một ít trong acid đặc vì thế nên kết tủa ở môi
trường acid nhẹ. Để làm cho hạt tủa to, không bị lọt qua giấy lọc, cần phải kết
tủa trong điều kiện đun nóng, dung dịch loãng và ngâm tủa lâu trong dung
dịch mẹ (quá trình làm muồi tủa). Khi nung tủa không được để nhiệt độ cao
vượt quá 800oC vì ở 1400oC BaSO4 bị phân hủy theo phương trình:
0
BaSO4 ¾1400
¾¾ C
® BaO + SO3

52
5. TRÌNH TỰ TIẾN HÀNH
TT Các thao tác Kết quả
1 Xác định khối lượng chén nung
Đem chén nung nung ở 600-700oC trong khoảng 25 m1 =
phút. Lấy chén nung để nguội trong bình hút ẩm, sau đó
đem cân. Lại nung tiếp và cân đến khối lượng không đổi
được giá trị m1. Ghi lại giá trị m1
2 Chuẩn bị mẫu
Lấy chính xác 10,00 ml dung dịch Na2SO4 ~ 2% vào
cốc 250ml, thêm 100 ml nước cất, 0,5ml HCl đặc. Đặt
trên đèn cồn hay bếp điện (có lót lưới).
3 Kết tủa
Đun sôi. Vừa khuấy vừa cho từ từ dung dịch BaCl2 0,5N
vào đến dư khoảng 10% so với sulfat. Đun sôi lại vài
phút. Để lắng, kiểm tra xem tủa hoàn toàn chưa. Đun
cách thủy (thỉnh thoảng khuấy đều) 1 giờ (có thể rút
ngắn thời gian), để lắng.
4 Lọc và rửa tủa
Gạn nước trong ở trên tủa qua một phễu có giấy lọc
không tro (giấy băng xanh). Rửa gạn vài lần bằng nước
cất, sau đó chuyển hoàn toàn tủa sang phễu. Rửa tiếp tủa
trên phễu 2 lần bằng dung dịch NH4NO3 1%.
5 Sấy tủa
Để giấy lọc và tủa chảy hết nước, đem cả phễu và giấy
lọc có tủa sấy ở 100oC đến khi giấy lọc còn hơi ẩm
(khoảng 15- 20 phút), nhấc giấy lọc có tủa ra khỏi phễu,
gập lại theo hình chóp và đặt vào chén nung đã nung
đến khối lượng không đổi ở trên.
6 Nung tủa đến khối lượng không đổi
Đặt chén nghiêng ở bếp điện và đốt cho giấy lọc cháy
thành than (nhưng không cháy thành ngọn lửa), sau đó
đem nung chén nung có tủa ở 600-700oC trong khoảng

53
 25 phút. Lấy chén nung ra để nguội trong bình hút ẩm,
sau đó đem cân. Lại nung tiếp và cân đến khối lượng
không đổi.
7 Cân khối lượng tủa m2 =
Cân chính xác khối lượng của chén nung có tủa được
khối lượng m2. Xác định khối lượng BaSO4. mBaSO4 =
8 Tính kết quả C% =
Lập công thức tính C% (kl/tt) Na2SO4 trong mẫu.
Báo cáo kết quả.

6. CÂU HỎI
6.1. Trình bày được các bước tiến hành định lượng SO42- bằng phương pháp
khối lượng?
6.2. Tại sao khi kết tủa phải thực hiện các bước sau:
- Đun nóng dung dịch?
- Cho thuốc thử thừa?
- Đun cách thủy, khuấy đều thêm một thời gian?
6.3. Làm thế nào để biết SO42- đã tủa hoàn toàn?
6.4. Thế nào là sấy và nung đến khối lượng không đổi?
6.5. Tại sao phải để nguội trong bình hút ẩm trước khi cân?
6.6. Khi rửa tủa, cùng với thể tích nước rửa, nên rửa làm nhiều lần hay ít lần?
Tại sao?
6.7. Để định lượng Ca trong đá vôi, người ta cân 0,4116g đá vôi, hòa tan bằng
HCl rồi kiềm hóa bằng NH4OH. Kết tủa Ca2+ dưới dạng CaC2O4 bằng
(NH4)2C2O4. Lọc, rửa tủa, nung thành CaO cân được 0,2302g. Viết phương
trình phản ứng xảy ra. Tính thừa số chuyển F và % Ca trong đá vôi.

54
 PHỤ LỤC 1
MẪU CHUẨN BỊ VÀ BÁO CÁO KẾT QUẢ
BÀI THỰC TẬP HÓA PHÂN TÍCH 1

Họ và tên: …………………………………………… MSV……………

Tổ, lớp: ………………………………………… …. Mẫu số .…………
Thực tập sáng/chiều thứ .……. ngày ……… tháng ..….. năm ……..…
Giảng viên phụ trách: ……………………………………………………

TÊN BÀI THỰC TẬP

1. NỘI DUNG THỰC TẬP

Dung dịch dung dịch dung dịch cần báo cáo kết
(chất) gốc trung gian quả định lượng (%kl/tt, Pg/l, …)

2. BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ

2.1.Thí nghiệm 1

- Cân và pha dung dịch (nếu có): m = ……… g pha

trong bình định mức (cốc có mỏ….).
- Bố trí thí nghiệm như hình bên (chỉ rõ tên, lượng
dung dịch trong bình nón, dung dịch trên buret, chỉ
thị và môi trường cần thiết trên hình)
- Phản ứng chuẩn độ:
- Xác định điểm tương đương :
- Kết quả thí nghiệm:
- Công thức và kết quả tính toán:
- Nhận xét, đánh giá, các lưu ý (nếu có):
2.2. Thí nghiệm 2: Trình bày tương tự như thí nghiệm 2.1
2.3. Thí nghiệm 3: Trình bày tương tự như thí nghiệm 2.1

100